WO2015159922A1 - ニンジン抽出物の製造方法 - Google Patents

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    • A61P9/12—Antihypertensives

Definitions

  • the present invention relates to a carrot extract production method, a coloring reduction method, and a color stabilization method.
  • Carrot (Ginseng, Panax ginseng) is a medicinal plant that has been known for a long time. Ginsenoside is known as a medicinal component, and 50 or more ginsenosides have been isolated from carrots so far. In addition to the well-known tonic effect of carrots or ginsenosides, in recent years, antitumor action, anti-arteriosclerosis / antihypertensive action, anti-stress action, immunoregulatory action, anti-inflammatory / anti-allergic action, anti-diabetes mellitus Various effects such as action, action on central nervous system, improvement of memory and learning, neuroprotection, neurotransmitter release or uptake action have been found (Non-patent Documents 1 and 2). More recently, it has been found that an extract of carrot has an action of promoting responsiveness of CGRP (Patent Document 1).
  • the ginsenoside contained in the carrot is mainly ginsenoside Rb1 or Rb2, and hardly contains ginsenoside Rg3. It is known that ginsenoside Rg3 is slightly contained in red ginseng steamed with carrot and dried.
  • Ginsenoside Rg3 can be used for blood circulation improvement, erectile dysfunction improvement, fatigue recovery, hypertension, arteriosclerosis, antithrombosis, treatment and prevention of stroke, brain function improvement, vascular relaxation action, platelet aggregation inhibitory action, cranial nerve It has been reported to have a cytoprotective action and an anticancer action (Patent Documents 2 to 4).
  • Patent Document 2 In order to improve the content of such ginsenoside Rg3, after extracting carrot with water or an organic solvent, the extract is hydrolyzed with an acid, and the hydrolyzed solution is adsorbed by a macroporous resin (Patent Document 2). ), A method of adding vinegar to carrot and extracting by heating (Patent Document 3), and a method of heating carrot at a high temperature (Patent Document 5).
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-116763
  • Patent Document 2 Japanese Translation of PCT International Publication No. 2009-500432
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Publication No. 2007-520418
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Publication No. 2006-502082
  • Patent Document 4 Reference 5] Japanese Patent Publication No. 11-501322
  • Non-Patent Document 1 Advances in Food and Nutrition Research, 2009, 55: 1-99
  • Non-Patent Document 2 Phytochemical Analysis, 2008, 19: 2-16
  • the present invention relates to the following.
  • a method for producing a carrot extract comprising the following steps (1) to (3). (1) Step of heating and extracting carrot in water at 95 to 100 ° C. for 0.5 to 50 hours (2) The heating extract obtained in (1) is adjusted so that the ethanol concentration becomes 60 to 90% by volume. (3) Step of purifying the crude carrot extract obtained in (2) with an adsorption column packed with macroporous resin 2) 1 The carrot extract obtained by the production method described in 1). 3) A carrot characterized by purifying a heated extract of carrot with an adsorption column filled with a macroporous resin after adding ethanol so that the ethanol concentration is 60 to 90% by volume and removing the precipitate. A method for reducing the coloration of an extract. 4) A carrot characterized by purifying a heated extract of carrot with an adsorption column filled with macroporous resin after adding ethanol so that the ethanol concentration is 60 to 90% by volume and removing the precipitate. Method for color stabilization of the extract.
  • the method of hydrolyzing the carrot by heating is preferable from the viewpoint of simplification of the treatment, but there is a possibility that the reaction solution obtained may be colored and the obtained treatment liquid may be colored.
  • the present invention relates to providing a method for producing a carrot extract containing Rg3 at a high concentration, reduced in coloration and excellent in color stability.
  • the present inventors reduced the coloration by treating the heated extract with ethanol and then purifying it with an adsorption column packed with resin.
  • the inventors have found that the color stability can be improved and that Rg3 can be contained at a high concentration, and the present invention has been completed.
  • carrot refers to Panax ginseng belonging to the genus Tochibaninjin.
  • various types of carrots such as fresh dried carrots that are dried as they are, dried white ginseng excluding pericards and fine roots, dried red ginseng after steaming, and all of them are used in the present invention.
  • Red ginseng is particularly preferable because malonylated ginsenoside is demalonylated in the steaming step and contains ginsenoside Rg3 from which the sugar at position 20 of ginsenoside Rg2 is eliminated.
  • the carrot can be used in any arbitrary part, for example, whole grass, leaves, stems, buds, flowers, buds, roots, rhizomes, corms, corms, tubers, seeds, etc., or a combination thereof. Rhizomes are preferably used, and fine roots are most preferably used.
  • the part may be subjected to heat extraction as it is, or may be subjected to heat extraction after being pulverized, cut or dried.
  • Heat extraction In this process, water is added to the above-mentioned carrot, and heat extraction is performed to obtain a heat extract. It does not restrict
  • the heating temperature is 95 ° C. or more and 100 ° C. or less and 95 to 100 ° C. from the viewpoint of Rg3 production. Preferably it is 100 degreeC.
  • the said heat time is 0.5 hour or more from a viewpoint of a process improvement, Preferably it is 1 hour or more, More preferably, it is 15 hours or more, and is 50 hours or less, Preferably it is 30 hours or less. Further, it is in the range of 0.5 to 50 hours, preferably 1 to 50 hours, more preferably 15 to 30 hours.
  • ethanol is added so that the concentration of ethanol is 60% by volume or more, preferably 70% by volume or more, 95% by volume or less, preferably 90% by volume or less, from the viewpoint of removing the coloring components. Further, ethanol is added so as to be in the range of 60 to 95% by volume, preferably 70 to 90% by volume.
  • the amount of ethanol used is preferably 5 mL or more, more preferably 10 mL or more, preferably 200 mL or less, more preferably 100 mL or less with respect to 1 g of carrot (in terms of dry mass). Further, it is preferably 5 to 200 mL, more preferably 10 to 100 mL.
  • the treatment temperature is 0 ° C. or higher, preferably 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower, preferably 30 ° C. or lower. Further, it is in the range of 0 to 40 ° C., more preferably in the range of 10 to 30 ° C., or room temperature. Further, the treatment time is 30 minutes or longer, preferably 1 hour or longer and 20 hours or shorter, preferably 5 hours or shorter from the viewpoint of improving the processing. Further, it is in the range of 1 to 20 hours, preferably 1 to 5 hours.
  • the solution from which the precipitate has been removed after the ethanol treatment can be made into a crude carrot extract by removing ethanol under reduced pressure.
  • This step is a step of purifying the crude carrot extract obtained in (2) with an adsorption column packed with a macroporous resin. Specifically, the crude carrot extract is passed through the adsorption column to adsorb hydrophobic components, and then preferably 10 to 50% by volume of ethanol is passed through to remove non-adsorbed substances ( After removing sugars, organic acids, etc.), the hydrophobic component is preferably eluted with 30 to 80% ethanol, and the eluate can be collected to obtain a carrot extract.
  • a solvent such as a mixed solvent of water, ethanol, methanol, and isopropyl alcohol can be added.
  • the macroporous resin to be filled those described in JP-T-2009-500432 can be used. Specifically, a hydrophilic vinyl polymer resin (“Toyopearl HW40” manufactured by Tosoh Corporation), styrene-divinylbenzene. Resin (“Separbeads SP-850” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) and gel type synthetic resin ("Diaion HP-20” manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation).
  • Toyopearl HW40 manufactured by Tosoh Corporation
  • Resin Synparbeads SP-850
  • Gel type synthetic resin Diaion HP-20 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
  • the adsorbate adsorbed on the resin can be recovered by elution with an eluent such as methanol or isopropyl alcohol in addition to ethanol.
  • an eluent such as methanol or isopropyl alcohol in addition to ethanol.
  • the amount of eluate used is preferably 1 mL or more, more preferably 5 mL or more, preferably 100 mL or less, more preferably 50 mL or less, with respect to 1 g of carrot (in terms of dry mass). Further, it is preferably 1 to 100 mL, more preferably 5 to 50 mL.
  • the carrot extract that has undergone the above-described steps has reduced coloration (Test Example 1) and excellent color stability (Test Example 2).
  • the content of Rg3 represented by the following formula in the carrot extract obtained is a solid content that is the remaining amount when dried, preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, preferably 20% by mass. % Or less, more preferably 10% by mass or less. Further, it is preferably 1 to 20% by mass, more preferably 3 to 10% by mass.
  • the carrot extract thus obtained can be used as it is or as a diluted solution diluted with an appropriate solvent, or it can be concentrated, dried powder, or prepared as a paste. Also, freeze-dry and dilute with a solvent usually used for extraction, such as water, ethanol, propylene glycol, butylene glycol, water / ethanol mixture, water / propylene glycol mixture, water / butylene glycol mixture, etc. It can also be used. It can also be used by encapsulating in vesicles such as liposomes or microcapsules.
  • a method for producing a carrot extract comprising the following steps (1) to (3).
  • the heating extract obtained in (1) is adjusted so that the ethanol concentration becomes 60 to 90% by volume.
  • Step of adding ethanol to the mixture and removing the precipitate to obtain a crude carrot extract (3) Step of purifying the crude carrot extract obtained in (2) with an adsorption column packed with a macroporous resin ⁇ 2>
  • the carrot extract is characterized in that the heated extract of carrot is purified by an adsorption column filled with macroporous resin after adding ethanol so that the ethanol concentration becomes 60 to 90% by volume and removing the precipitate. Coloring reduction method.
  • a heated extract of carrot is purified by an adsorption column filled with macroporous resin after adding ethanol so that the ethanol concentration is 60 to 90% by volume and removing the precipitate. Color stabilization method for carrot extract.
  • the heat extract of carrot is obtained by a heat extraction step in water at 95 to 100 ° C. for 0.5 to 30 hours.
  • the amount of water used in the heat extraction step is preferably 1 mL or more, more preferably 5 mL or more, preferably 100 mL or less, with respect to 1 g of carrot (in terms of dry mass). More preferably, it is 50 mL or less, preferably 1 to 100 mL, more preferably 5 to 20 mL.
  • the heating temperature in the heating extraction step is preferably 100 ° C.
  • the heating time in the heating extraction step is preferably 1 hour or more, more preferably 15 hours or more, 50 hours or less, preferably 30 hours or less. Further, it is preferably in the range of 1 to 50 hours, more preferably 15 to 30 hours.
  • the ethanol concentration is 60% by volume or more, preferably 70% by volume or more and 95% by volume or less, preferably 90% by volume or less, and 60 to Ethanol is added so as to be in the range of 95% by volume, preferably 70 to 90% by volume.
  • the amount of ethanol used in the ethanol treatment step is preferably 5 mL or more, more preferably 10 mL or more, preferably 200 mL or less, with respect to 1 g of carrot (in terms of dry mass). More preferably, it is 100 mL or less, preferably 5 to 200 mL, more preferably 10 to 100 mL.
  • the treatment temperature in the ethanol treatment step is 0 ° C. or higher, preferably 10 ° C. or higher, 40 ° C. or lower, preferably 30 ° C. or lower, and 0-40 ° C. or higher. A range of 10 to 30 ° C.
  • the treatment time in the ethanol treatment step is 30 minutes or more, preferably 1 hour or more, 20 hours or less, preferably 5 hours or less, and 1 to 20 hours, preferably Is in the range of 1 to 5 hours.
  • the crude carrot extract obtained in the ethanol treatment step is passed through an adsorption column to adsorb hydrophobic components, and then preferably 10-50 volume% ethanol is passed through to remove non-adsorbed substances (saccharides, organic acids, etc.) in the column, and then the hydrophobic component is eluted with preferably 30-80% ethanol, and the eluate Recover.
  • the Rg3 content is a solid content which is a remaining amount when dried, preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, preferably 20% by mass or less, more preferably It is 10% by mass or less, preferably 1 to 20% by mass, more preferably 3 to 10% by mass.
  • Test Example 1 Coloring reduction effect by ethanol treatment and adsorption column treatment
  • Extraction treatment Red ginseng obtained from Shinwa Bussan 20 g was crushed, 200 mL of ion-exchanged water was added, and a Chinese-style decoction machine (EK-SA10 type) was used. After extraction with hot water at 100 ° C. for 30 hours, each of the solvents shown in Table 1 below was added, and the mixture was allowed to stand for 1 hour and then filtered to obtain treatment liquids 1 to 3.
  • the degree of coloration of each treatment solution obtained was measured by dropping a sample into a glass cell using a HITACHI spectrophotometer (model U-2001 type).
  • the measurement wavelength of the spectrophotometer at the time of analysis was set to 450 nm.
  • the amount of Rg3 is a value determined by HPLC under the conditions shown in Table 2 below.
  • the treatment liquids 1 and 2 obtained by treating the heated extract of carrot with ethanol or an aqueous ethanol solution reduce the amount of Rg3 in the crude carrot extract compared to the treatment liquid 3 not subjected to the ethanol treatment. And coloring was reduced.
  • Example 2 60 mL of ethanol and 140 mL of water were added to 200 mL of the treatment liquid 2, and the mixture was passed through an adsorption column packed with Diaion HP-20 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation). Subsequently, it was washed with 0.6 L of 40 volume% ethanol, and finally recovered with 1 L of 60 volume% ethanol, and the 60 volume% ethanol fraction was dried to obtain 1.90 g of the solid content of Example 2 in Table 3. .
  • Test Example 2 Color stability The coloration degree of carrot extract A obtained by the same method as in Example 1 and carrot extract B obtained by the same method as in Comparative Example 1, and 1 at 60 ° C. The degree of coloring after standing for months was measured by the same method as above, and the results are shown in Table 4 below.
  • the carrot extract A subjected to the ethanol extraction treatment and the adsorption column treatment has improved color stability compared to the carrot extract B not subjected to the adsorption column treatment.
  • Test Example 3 Examination of extraction conditions 100 g of red ginseng (obtained from Shinwa Bussan) was pulverized, added with 850 mL of ion-exchanged water, and extracted under the conditions shown in Table 5 below. After adding 3400 mL of ethanol to the crude extract, the mixture was filtered to remove the solvent to obtain an extract. About each, the amount of Rg3 per 1g of solid content (solid content) which is a residual amount when an extract was dried was calculated
  • carrot extraction is preferably performed at a temperature exceeding 90 ° C., and optimally performed at 100 ° C. for 30 hours.

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Abstract

　Ｒｇ３を高い濃度で含有し、着色が低減され、且つ色安定性に優れたニンジン抽出物の製造方法の提供。　下記の工程（１）～（３）を含むニンジン抽出物の製造方法。 （１）ニンジンを、水中で９５～１００℃、０．５～５０時間、加熱抽出する工程 （２）（１）で得られた加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去して粗ニンジン抽出物を得る工程 （３）（２）で得られた粗ニンジン抽出物を、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製する工程

Description

ニンジン抽出物の製造方法
　本発明は、ニンジン抽出物の製造方法、着色低減方法及び色安定化方法に関する。
　ニンジン（オタネニンジン、Panax ginseng）は古くから知られる薬用植物である。薬効成分としてはジンセノシドが知られており、これまでに５０種以上のジンセノシドがニンジンから単離されている。ニンジン又はジンセノシドの効果としては、よく知られている強壮作用に加え、近年では、抗腫瘍作用、抗動脈硬化／抗高血圧作用、抗ストレス作用、免疫調節作用、抗炎症／抗アレルギー作用、抗糖尿病作用、中枢神経への作用、記憶や学習向上、神経保護、神経伝達物質放出若しくは取り込み作用等の多岐にわたる効果が見出されている（非特許文献１、２）。更に最近、ニンジンの抽出物にＣＧＲＰの応答性を促進する作用があることが見出されている（特許文献１）。
　ニンジンに含まれるジンセノシドは、主としてジンセノシドＲｂ１やＲｂ２であり、ジンセノシドＲｇ３はほとんど含まれていない。ジンセノシドＲｇ３はニンジンを蒸して乾燥した紅参において、わずかに含まれることが知られている。
　ジンセノシドＲｇ３は、血液循環改善、勃起不全改善、疲労回復、高血圧、動脈硬化、抗血栓、脳卒中の治療及び予防、脳機能改善に使用することができ、また血管弛緩作用、血小板凝集抑制作用、脳神経細胞保護作用、抗癌作用を有することが報告されている（特許文献２～４）。
　斯かるジンセノシドＲｇ３の含有量を向上させるために、ニンジンを水又は有機溶媒を抽出した後に、その抽出物を酸で加水分解して、加水分解溶液をマクロポーラス樹脂により吸着させる手法（特許文献２）や、ニンジンに酢を加えて加熱抽出する手法や（特許文献３）、ニンジンを高温で加熱処理する手法（特許文献５）が試みられている。
　　〔特許文献１〕特開２０１２－１１６７６３号公報
　　〔特許文献２〕特表２００９－５００４３２号公報
　　〔特許文献３〕特表２００７－５２０４１８号公報
　　〔特許文献４〕特表２００６－５０２０８２号公報
　　〔特許文献５〕特表平１１－５０１３２２号公報
　　〔非特許文献１〕Advances in Food and Nutrition Research, 2009, 55:1-99
　　〔非特許文献２〕Phytochemical Analysis, 2008, 19:2-16
　本発明は、下記に係るものである。
　１）下記の工程（１）～（３）を含むニンジン抽出物の製造方法。
　（１）ニンジンを、水中で９５～１００℃、０．５～５０時間、加熱抽出する工程
　（２）（１）で得られた加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去して粗ニンジン抽出物を得る工程
　（３）（２）で得られた粗ニンジン抽出物を、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製する工程
　２）１）に記載の製造方法により得られるニンジン抽出物。
　３）ニンジンの加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去した後に、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製することを特徴とするニンジン抽出物の着色低減方法。
　４）ニンジンの加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去した後に、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製することを特徴とするニンジン抽出物の色安定化方法。
発明の詳細な説明
　上記のニンジンを加熱により加水分解する方法は、処理の簡便化の点で好ましいが、低い反応効率や、得られる処理液が着色するおそれがあり、改良の余地があった。
　本発明は、Ｒｇ３を高い濃度で含有し、着色が低減され、且つ色安定性に優れたニンジン抽出物の製造方法を提供することに関する。
　本発明者らは、ニンジンを熱水抽出して得られるニンジン抽出物の調製法について検討した結果、加熱抽出物をエタノール処理し、その後樹脂を充填した吸着カラムで精製することにより、着色の低減及び色安定性を向上させることができ、更にＲｇ３を高い濃度で含有できることを見出し、本発明を完成した。
　本発明の製造方法によれば、着色が低減されるとともに、色安定性の優れたＲｇ３高含有ニンジン抽出物を得ることができる。
　本明細書において、ニンジンとは、ウコギ科トチバニンジン属のオタネニンジン（Panax ginseng）をさす。
　またニンジンには、新鮮根をそのまま乾燥した生干ニンジン、周皮や細根を除いて乾燥した白参、蒸したのちに乾燥した紅参などの種類があり、本発明においては、いずれも用いることができる。特に紅参は、蒸す工程でマロニル化ジンセノシドの脱マロニル化が進行するとともに、ジンセノシドＲｇ２の２０位の糖が脱離したジンセノシドＲｇ３を含むため好ましい。
　上記ニンジンは、いずれの任意の部位、例えば全草、葉、茎、芽、花、蕾、根、根茎、仮球茎、球茎、塊茎、種子等、又はそれらの組み合わせを使用することができるが、根茎を用いるのが好ましく、細根を用いることが最も好ましい。上記部位は、そのまま加熱抽出に付されてもよく、又は粉砕、切断若しくは乾燥された後に加熱抽出に付されてもよい。
（１）加熱抽出
　本工程では、上述のニンジンに水を加え、加熱抽出し、加熱抽出物を得る工程である。
　抽出方法としては、特に制限されず、既知の方法、例えばバッチ攪拌式、連続流通式や、ソックスレー抽出器等の抽出器具を用いて行うことができる。加熱処理の際には蒸留水、イオン交換水等を用いることができる。また、抽出時間を短縮する場合には、攪拌を伴う抽出が望ましい。
　得られる加熱抽出物の酸化を防止するため、煮沸脱気や窒素ガス等の不活性ガスを通気して溶存酸素を除去しつつ、いわゆる非酸化的雰囲気下で抽出する手段を併用してもよい。
　水の使用量としては、ニンジン（乾燥質量換算）１ｇに対して好ましくは１ｍＬ以上、より好ましくは５ｍＬ以上、好ましくは１００ｍＬ以下、より好ましくは５０ｍＬ以下である。また、好ましくは１～１００ｍＬ、より好ましくは５～２０ｍＬである。
　加熱温度は、Ｒｇ３生成の観点から、９５℃以上１００℃以下であり、また９５～１００℃である。好ましくは１００℃である。
　また、上記加熱時間は、処理向上の観点から、０．５時間以上、好ましくは１時間以上、より好ましくは１５時間以上であり、５０時間以下、好ましくは３０時間以下である。また０．５～５０時間、好ましくは１～５０時間、より好ましくは１５～３０時間の範囲である。
（２）エタノール処理
　本工程は、（１）で得られた加熱抽出物に、エタノールを加えて、濾過等で沈殿物を除去して、粗ニンジン抽出物を得る工程である。当該工程では、抽出したＲｇ３量を低減することなく、着色成分を除去することができる。
　本工程ではエタノールの濃度が、着色成分の除去の観点から、６０容量％以上、好ましくは７０容量％以上、９５容量％以下、好ましくは９０容量％以下となるようにエタノールを添加する。また６０～９５容量％、好ましくは７０～９０容量％の範囲となるようにエタノールを添加する。
　エタノールの使用量としては、ニンジン（乾燥質量換算）１ｇに対して好ましくは５ｍＬ以上、より好ましくは１０ｍＬ以上、好ましくは２００ｍＬ以下、より好ましくは１００ｍＬ以下である。また、好ましくは５～２００ｍＬ、より好ましくは１０～１００ｍＬである。
　処理温度は、処理向上の観点からから、０℃以上、好ましくは１０℃以上、４０℃以下、好ましくは３０℃以下である。また０～４０℃、より好ましくは１０～３０℃の範囲、又は室温である。
　また、処理時間は、処理向上の観点から、３０分以上、好ましくは１時間以上、２０時間以下、好ましくは５時間以下である。また１～２０時間、好ましくは１～５時間の範囲である。
　エタノール処理の後に沈殿物を除去された溶液は、減圧下でエタノールを除去して、粗ニンジン抽出物とすることができる。
（３）吸着カラム処理
　本工程は、（２）で得られた粗ニンジン抽出物を、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製する工程である。
　具体的には、上記粗ニンジン抽出物を、上記吸着カラムに通液して、疎水性成分を吸着させ、次いで好ましくは１０～５０容量％のエタノールを通液し、カラム中の非吸着物質（糖類、有機酸類等）を除去した後、好ましくは３０～８０％のエタノールで疎水性成分を溶出させて、その溶出物を回収して、ニンジン抽出物を得ることができる。
　粗ニンジン抽出物を、吸着カラムを通液させる前に、水とエタノール、メタノール、イソプロピルアルコールの混合溶媒等の溶剤を加えることができる。
　充填するマクロポーラス樹脂としては、特表２００９－５００４３２号公報に記載されたものを用いることができ、具体的には、親水性ビニルポリマー樹脂（東ソー社製「トヨパールＨＷ４０」）、スチレン－ジビニルベンゼン樹脂（三菱化学社製「セパビーズＳＰ－８５０」）、ゲル型合成樹脂（三菱化学社製「ダイヤイオンＨＰ－２０」）が挙げられる。
　樹脂に吸着した吸着物は、例えばエタノール以外にも、メタノール、イソプロピルアルコール等の溶出液で溶出させて、回収することができる。
　溶出液の使用量としては、ニンジン（乾燥質量換算）１ｇに対して好ましくは１ｍＬ以上、より好ましくは５ｍＬ以上、好ましくは１００ｍＬ以下、より好ましくは５０ｍＬ以下である。また、好ましくは１～１００ｍＬ、より好ましくは５～５０ｍＬである。
　後記実施例に示すように、上述の工程を経たニンジン抽出物は、着色の低減（試験例１）、及び優れた色安定性（試験例２）を有する。
　また、得られるニンジン抽出物における下記式で示されるＲｇ３の含有量は、乾燥した時に残る残量である固形分量で、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下である。また好ましくは１～２０質量％、より好ましくは３～１０質量％である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　斯くして得られるニンジン抽出物を、そのまま又は適宜な溶媒で希釈した希釈液とすること、或いは濃縮や乾燥粉末としたり、ペースト状に調製することができる。また、凍結乾燥し、用時に、通常抽出に用いられる溶剤、例えば水、エタノール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、水・エタノール混液、水・プロピレングリコール混液、水・ブチレングリコール混液等の溶剤で希釈して用いることもできる。また、リポソーム等のベシクルやマイクロカプセル等に内包させて用いることもできる。
　上述した実施形態に関し、本発明は更に以下の態様が開示されるが、本発明はこれらの実施態様に限定されない。
　＜１＞下記の工程（１）～（３）を含むニンジン抽出物の製造方法。
　（１）ニンジンを、水中で９５～１００℃、０．５～５０時間、加熱抽出する工程
　（２）（１）で得られた加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去して粗ニンジン抽出物を得る工程
　（３）（２）で得られた粗ニンジン抽出物を、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製する工程
　＜２＞ニンジンの加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去した後に、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製することを特徴とするニンジン抽出物の着色低減方法。
　＜３＞ニンジンの加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去した後に、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製することを特徴とするニンジン抽出物の色安定化方法。
　＜４＞前記＜２＞又は＜３＞において、ニンジンの加熱抽出物は、水中で９５～１００℃、０．５～３０時間、加熱抽出する工程により得られたものである。
　＜５＞前記＜１＞又は＜４＞において、加熱抽出工程における水の使用量としては、ニンジン（乾燥質量換算）１ｇに対して好ましくは１ｍＬ以上、より好ましくは５ｍＬ以上、好ましくは１００ｍＬ以下、より好ましくは５０ｍＬ以下であり、また好ましくは１～１００ｍＬ、より好ましくは５～２０ｍＬである。
　＜６＞前記＜１＞、＜４＞又は＜５＞において、加熱抽出工程における加熱温度は、好ましくは１００℃である。
　＜７＞前記＜１＞、＜４＞～＜６＞において、加熱抽出工程における加熱時間は、好ましくは１時間以上、より好ましくは１５時間以上で、５０時間以下、好ましくは３０時間以下であり、また好ましくは１～５０時間、より好ましくは１５～３０時間の範囲である。
　＜８＞前記＜１＞～＜７＞において、エタノール処理工程では、エタノールの濃度が、６０容量％以上、好ましくは７０容量％以上、９５容量％以下、好ましくは９０容量％以下、また６０～９５容量％、好ましくは７０～９０容量％の範囲となるようにエタノールを添加する。
　＜９＞前記＜１＞～＜８＞において、エタノール処理工程におけるエタノールの使用量としては、ニンジン（乾燥質量換算）１ｇに対して好ましくは５ｍＬ以上、より好ましくは１０ｍＬ以上、好ましくは２００ｍＬ以下、より好ましくは１００ｍＬ以下であり、また好ましくは５～２００ｍＬ、より好ましくは１０～１００ｍＬである。
　＜１０＞前記＜１＞～＜９＞において、エタノール処理工程における処理温度は、０℃以上、好ましくは１０℃以上、４０℃以下、好ましくは３０℃以下であり、また０～４０℃、より好ましくは１０～３０℃の範囲又は室温である。
　＜１１＞前記＜１＞～＜１０＞において、エタノール処理工程における処理時間は、３０分以上、好ましくは１時間以上、２０時間以下、好ましくは５時間以下であり、また１～２０時間、好ましくは１～５時間の範囲である。
　＜１２＞前記＜１＞～＜１１＞において、吸着カラム処理工程では、エタノール処理工程で得られた粗ニンジン抽出物を、吸着カラムに通液して、疎水性成分を吸着させ、次いで好ましくは１０～５０容量％のエタノールを通液し、カラム中の非吸着物質（糖類、有機酸類等）を除去した後、好ましくは３０～８０％のエタノールで疎水性成分を溶出させて、その溶出物を回収する。
　＜１３＞前記＜１＞、＜５＞～＜１２＞に記載の製造法により得られるニンジン抽出物。
　＜１４＞前記＜１３＞において、Ｒｇ３含有量は乾燥した時に残る残量である固形分量で、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下であり、また好ましくは１～２０質量％、より好ましくは３～１０質量％である。
試験例１：エタノール処理及び吸着カラム処理による着色低減効果
（１）抽出処理
　紅参（新和物産より入手）２０ｇを粉砕し、イオン交換水２００ｍＬを加え、漢方煎じ器（ＥＫ－ＳＡ１０型）で１００℃、３０時間熱水抽出した後、下記表１の各溶媒を添加し、１時間放置した後に濾過して、処理液１～３を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　得られた各処理液の着色度は、ＨＩＴＡＣＨＩの分光光度計（型式Ｕ－２００１型）を用い、ガラスセルにサンプルを滴下して測定した。分析時の分光光度計の測定波長は４５０ｎｍに設定した。
　着色低減率は、「着色低減率（％）＝１－（処理液の吸光度／処理液３の吸光度）×１００」により求めた。
　Ｒｇ３量は、下記表２の条件のもと、ＨＰＬＣで定量した値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記表１より、ニンジンの加熱抽出物をエタノール又はエタノール水溶液で処理した処理液１、２は、エタノール処理を行ってない処理液３に対して、粗ニンジン抽出物中のＲｇ３量を低減することなく、着色が低減された。
（２）カラム吸着処理
　上記処理液１の２００ｍＬに水２００ｍＬ加え、ダイヤイオンＨＰ－２０（三菱化学社製）を充填した吸着カラムに通液させた。次いで、４０容量％エタノール０．６Ｌで洗浄し、最後に６０容量％エタノール１Ｌで回収して、６０容量％エタノール画分を乾燥して表３の実施例１の固形分１．４５ｇを得た。
　上記処理液２の２００ｍＬにエタノール６０ｍＬ及び水１４０ｍＬ加え、ダイヤイオンＨＰ－２０（三菱化学社製）を充填した吸着カラムに通液させた。次いで、４０容量％エタノール０．６Ｌで洗浄し、最後に６０容量％エタノール１Ｌで回収して、６０容量％エタノール画分を乾燥して表３の実施例２の固形分１．９０ｇを得た。
　また、上記処理液１、２の各１０ｍＬに、活性炭（カルボラフィン（日本エンバイロケミカルズ社製））１００ｍｇを混合し、室温で１時間撹拌を行った後に、濾過を行って、表３の比較例１、２のニンジン抽出物を得た。
　また、上記処理液３の２００ｍＬに、エタノール１４０ｍＬ及び水６０ｍＬ加え、ダイヤイオンＨＰ－２０（三菱化学社製）を充填した吸着カラムに通液させた。次いで、４０容量％エタノール０．６Ｌで洗浄し、最後に６０容量％エタノール１Ｌで回収して、６０容量％エタノール画分を乾燥して表３の比較例３の固形分１．９８ｇを得た。
　得られた各抽出物を、上記と同様の方法で着色度及びＲｇ３量、並びに着色低減率（着色低減率（％）＝１－（処理前の吸光度／処理後の吸光度）×１００）を測定し、その結果を下記表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　上記表３の結果より、吸着カラム処理をした実施例１、２のニンジン抽出物は、吸着カラム処理前のものに比べて、着色を低減した。また活性炭処理をした比較例１、２は、着色を低減するが、ニンジン抽出物中のＲｇ３量が大幅に低減した。また、エタノール処理をしない比較例３は、着色が低減されなかった。
試験例２：色安定性
　上記実施例１と同様の方法で得られたニンジン抽出物Ａ、及び上記比較例１と同様の方法で得られたニンジン抽出物Ｂの着色度、並びに６０℃で１か月放置した後の着色度を、上記と同様の方法で測定し、その結果を下記表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　上記表４の結果より、エタノール抽出処理及び吸着カラム処理をしたニンジン抽出物Ａは、吸着カラム処理をしなかったニンジン抽出物Ｂに対して、色安定性が向上した。
試験例３：抽出条件の検討
　紅参（新和物産より入手）１００ｇを粉砕し、イオン交換水８５０ｍＬを加え、下記表５に示す条件で抽出した。粗抽出液にエタノール３４００ｍＬを加えた後、濾過し、溶媒を除き抽出物を得た。それぞれについて、抽出物を乾燥した時に残る残量である固形分量（固形分）１ｇ当たりのＲｇ３量を求めた（Ｒｇ３の定量は、試験例１で示した方法と同様）。結果を表５に併せて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表５より、ニンジン抽出は、９０℃を超える温度で行うことが好ましく、１００℃、３０時間で行うことが最適であることが確認された。

Claims (5)

  1. 　下記の工程（１）～（３）を含むニンジン抽出物の製造方法。
    　（１）ニンジンを、水中で９５～１００℃、０．５～５０時間、加熱抽出する工程
    　（２）（１）で得られた加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去して粗ニンジン抽出物を得る工程
    　（３）（２）で得られた粗ニンジン抽出物を、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製する工程
  2. 　加熱抽出の時間が１５～３０時間である請求項１記載の方法。
  3. 　請求項１又は２記載の製造方法により得られるニンジン抽出物。
  4. 　ニンジンの加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去した後に、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製することを特徴とするニンジン抽出物の着色低減方法。
  5. 　ニンジンの加熱抽出物を、エタノール濃度が６０～９０容量％となるようにエタノールを添加し、沈殿物を除去した後に、マクロポーラス樹脂を充填した吸着カラムで精製することを特徴とするニンジン抽出物の色安定化方法。
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