WO2015143628A1 - 球状碳纳米管基团及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
一种球状碳纳米管基团及其制备方法和用途，该球状碳纳米管基团是将碳纳米管置于旋转设备中，通过旋转使无序缠绕的碳纳米管团聚成有序交织的基团而形成，所述基团的粒径为0.1〜3微米，形状为球形或棒形。制备方法包括：将碳纳米管与研磨介质在研磨机中研磨，形成球状的碳纳米管基团构成的粉体；或者经无研磨介质的研磨设备研磨，形成碳纳米管基团构成的粉体；或将碳纳米管经气流粉碎机进行高压气体冲击粉碎，形成碳纳米管基团构成的粉体。该球状碳纳米管基团可用作锂电池、高分子材料、涂料、油漆的导电剂、导热剂。所述球状碳纳米管基团制备过程简单，具有优良的分散性能，可直接添加到基体材料中，性质稳定均一，易形成导电网络。
Description
球状碳纳米管基团及其制备方法和用途
【技术领域】
本发明涉及碳纳米管， 特别是涉及一种球状碳纳米管基团及其制备方 法和用途。
【背景技术】
碳纳米管是优秀的导电剂，其尺寸一般为 2 ~ 100纳米，长度可达 10 ~ 50微米。 碳纳米管不但能够在导电网络中起到导线的作用， 而且还具有双 电层效应及超级电容器的高倍率特性。 同时， 碳纳米管良好的导热性能有 利于电池充放电时的散热， 减少电池的极化， 提高电池的高低温性能， 延 长电池的寿命。在高分子材料和涂料、 油漆中添加炭黑量的 1 / 10的碳纳米 管， 即可达到炭黑的导电状态。
Sheem等人 ( Journa l of Power Sources 2006, 158, 1425-1430 )对 比了多壁碳纳米管和传统的导电炭黑对锂离子电池的影响， 结果发现， 无 论在电容量和循环次数上， 多壁碳纳米管都明显的优于导电炭黑。 然而， 由于碳纳米管相互之间较强的范德华力， 使得碳纳米管之间相互缠绕在一 起，难以均匀地^：到材料中，从而影响了碳纳米管本身物理性能的发挥。 因此， 如何制备易于分散的碳纳米管产品成为限制其产业化应用的一个主 要障碍。 目前， 解决碳纳米管的分散问题主要有化学和物理两种方法。 其 中， 化学方法多是通过强酸氧化。 由于强酸会破坏碳纳米管本身结构， 使 碳纳米管的性能减弱或失效， 且由于操作复杂， 易对环境造成污染等因素， 使之难以实现工业化生产。 目前高分子材料、 涂料、 油漆等材料主要应用 此类碳纳米管。 物理方法则是通过砂磨机进行湿法研磨处理， 制备成导电 浆料， 虽然分散效果较好， 但其中添加的分散剂的量大影响导电性能的发 挥， 使之电阻变大， 并且保质期短， 目前锂电池生产主要应用这类产品。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题， 而提供一种制备过程简单， 具有优良的分 散性能， 可直接添加到基体材料中而无需添加分散剂， 性质稳定均一， 易 形成网络的球状碳纳米管基团。
本发明的目的还在于提供一种球状碳纳米管基团的制备方法。
本发明的目的还在于提供所述球状碳纳米管基团的用途。
为实现上述目的， 本发明提供一种球状碳纳米管基团， 该球状碳纳米 管基团是将碳纳米管粉体置于旋转设备中， 通过旋转使无序缠绕的碳纳米 管团聚成有序交织的基团而形成， 所述基团的粒径为 0. 1 ~ 3 敖米， 形状为 球形或棒形。
所述球形碳纳米管基团为圓球形或椭球形。
所述旋转设备为研磨机或气流粉碎机。
所述研磨机为球磨机或砂磨机。
本发明还提供了所述球状碳纳米管基团的制备方法， 该方法包括如下 步骤：
a、 将碳纳米管与研磨介质按 0. 1 ~ 1 : 0. 1 ~ 1 0的比例置于研磨机中； b、 将纳米碳管用有研磨介质的研磨机以 2 ~ 50米 /秒的线速度研磨 1 分钟 ~ 20小时， 形成由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形或棒形的碳 纳米管基团构成的粉体。
在本发明的另一方案中， 所述球状碳纳米管基团的制备方法包括如下 步骤：
c、将占研磨设备容积 30 ~ 90%的碳纳米管置于无研磨介质的研磨机中； d、 将纳米碳管用无研磨介质的研磨机研磨 1分钟 ~ 20小时， 所述研 磨机的线速度为 5 ~ 50米 /秒， 形成由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球 形或棒形的碳纳米管基团构成的粉体。
在本发明的又一方案中， 所述球状碳纳米管基团的制备方法包括如下 步骤
e、将碳纳米管送入气流粉碎机，碳纳米管的进料速度为 1 ~ 1 00公斤/ 小时， 进料气压为 0. 7 ~ 1. OMpa ;
f、 将碳纳米管在气流粉碎机内以 2 ~ 1 0立方米 /小时的气流量的高压 气体进行冲击粉碎后出料， 即得到由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形 或棒形的碳纳米管基团构成的粉体。
所述研磨介质为材料及尺寸相同的单一介质， 或材料及尺寸不同的混 合介质， 其中， 所述单一介质的粒径为 0. 1 ~ 50mm。
研磨介质为硅酸锆珠、 二氧化锆珠、 二氧化铝珠或钢珠中的一种或几 种的组合。
本发明还提供了所述的球状碳纳米管基团的用途， 该球状碳纳米管基 团可用作锂电池、 高分子材料、 涂料、 油漆的导电剂、 导热剂。
本发明的贡献在于， 其有效解决了现有技术中存在的碳纳米管分散性 差， 需要强酸氧化及使用分散剂分散等问题。 本发明的球状碳纳米管基团 材料由于团聚成球状体， 因而具有优良的分散特性， 其可直接添加到基体 材料中， 从而减少或无需添加分散剂， 因而大大扩展了其应用范围， 优化 和改善了生产工艺， 并可显著节约能源。 本发明的碳纳米管基团的球状结 构易于形成导电网络， 因此可更好的发挥碳纳米管的性能。在实际应用中， 该碳纳米管基团直接经短时间高速搅拌即可做成锂电池用导电浆料， 因此 大大减少了分散时间。 本发明的制备方法工艺简单， 易于实施和大规模推 广应用， 且生产成本低廉。 本发明的碳纳米管基团用途广泛， 其可应用于 锂电池、 高分子材料、 涂料、 油漆中， 作为可均匀分散的导电剂和导热剂。
【附图说明】
图 1是通过有介质研磨设备所制得的含碳纳米管基团的粉体显微扫描
图。
图 2是通过无介质研磨设备所制得的含碳纳米管基团的粉体显微扫描 图。
图 3是通过气流粉碎机所制得的含碳纳米管基团的粉体显微扫描图。 图 4是由碳纳米管基团制成的导电浆料显微扫描图。
【具体实施方式】
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明， 对本发明不构成任何限 制。
本发明中的碳纳米管可以是公知的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的 任一种。
实施例 1
将 160克的多壁碳纳米管与重量为 600克，直径为 5毫米的锆珠及重量 为 600克， 直径为 1毫米的锆珠的混合介质同时放入 3升的行星式球磨机 罐内，球磨机的线速度为 5米 /秒，研磨时间 5小时，得到含多个直径为 1 ~ 3 微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体， 粉体中碳纳米管基团的体 积含量为 30 ~ 40%， 该碳纳米管基团粉体的显微扫描图如图 1所示。
实施例 2
将 160克的多壁碳纳米管与重量为 600克，直径为 5毫米的锆珠及重量 为 600克， 直径为 1毫米的锆珠的混合介质同时放入 3升的行星式球磨机 罐内， 球磨机的线速度为 5米 /秒， 研磨时间 19小时， 得到含多个直径为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体， 粉体中碳纳米管基团的 体积含量为 50 ~ 60%。
实施例 3
将体积为 300毫升的多壁碳纳米管与重量为 400克，直径为 1毫米的单 一介质的锆珠放入 1升的砂磨机罐内， 其中砂磨机的分散盘与筒体的间隙
为 5毫米， 分散盘的线速度为 15米 /秒， 研磨时间 1小时， 得到含多个直 径为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体，粉体中碳纳米管基 团的体积含量为 30 ~ 40%， 该碳纳米管基团粉体的显微扫描图如图 2所示。
实施例 4
将体积为 300毫升的多壁碳纳米管与重量为 400克，直径为 1毫米的单 一介质的锆珠放入 1升的砂磨机罐内， 其中砂磨机的分散盘与筒体的间隙 为 5毫米， 分散盘线速度为 25米 /秒， 研磨时间 6小时， 得到含多个直径 为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体，粉体中碳纳米管基团 的体积含量为 60 ~ 70%。
实施例 5
将体积为 800毫升的多壁碳纳米管放入 1升的无介质砂磨机罐内，其中 砂磨机的分散盘与筒体的间隙为 3毫米， 分散盘线速度为 50米 /秒， 研磨 时间 3分钟，得到含多个直径为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基团 的粉体， 粉体中碳纳米管基团的体积含量为 70 ~ 80%。
实施例 6
将体积为 800毫升的多壁碳纳米管放入 1升的无介质砂磨机罐内，其中 砂磨机的分散盘与筒体的间隙为 5毫米， 分散盘线速度为 50米 /秒， 研磨 时间 10分钟， 得到含多个直径为 1 ~ 3微米， 形状为椭球状的碳纳米管基 团的粉体， 粉体中碳纳米管基团的体积含量为 80 ~ 90%。
实施例 7
将多壁碳纳米管送入气流压力 0. 8Mpa的气流粉碎机中， 气流粉碎机的 进料速度为 40公斤 /小时； 将碳纳米管在气流粉碎机内以， 气流量为 10立 方米 /小时的高压气体进行冲击粉碎 0. 5小时， 得到含多个直径为 1 ~ 3微 米， 形状为椭球状的碳纳米管基团的粉体， 粉体中碳纳米管基团的体积含 量为 40 ~ 50%， 该碳纳米管基团粉体的显微扫描图如图 3所示。
将实施例 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7中所制得的碳纳米管基团分别与溶剂 N ~ 曱基吡咯烷酮按 5 : 95的重量比在搅拌容器中相混合， 搅拌容器的线速度 为 5米 /秒， 匀速搅拌 5分钟， 分别制成序号为 1、 1、 3、 4、 5、 6、 7的导 电浆料， 涂布制备成电极片， 然后测其电阻率， 并比较阻值大小和分散均 匀性， 数据如表 1 :
表 1
对比例 1
将未经本法处理的普通碳纳米管与溶剂 N ~曱基吡咯烷酮按 5 : 95的重 量比在搅拌容器中相混合，搅拌容器的线速度为 5米 /秒，勾速搅拌 5分钟， 制成导电浆料， 涂布制备成电极片， 然后测其电阻率， 结果见表 1。
上述测试结果表明，在同样分散工艺的情况下，本发明的碳纳米管基团 的电阻率小且范围窄， 说明分散状态均匀， 比未处理过的碳纳米管更易于 分散。
对比例 2 :
将未经本法处理的普通碳纳米管与基材聚乙烯按 3: 97的重量比在搅拌 容器中相混合， 经开炼机在 165 °C的温度混炼 5分钟， 拉片测表面电阻， 结果见表 2。
表 2
上述测试结果表明， 在同样分散工艺的情况下， 本发明的碳纳米管基 团的电阻率小且范围窄， 说明分散状态均匀， 比未处理过的碳纳米管更易 于分散。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示， 但本发明的保护范围并不 局限于此， 在不偏离本发明构思的条件下， 对以上各构件所做的变形、 替 换等均将落入本发明的权利要求范围内。
Claims
1、 一种球状碳纳米管基团， 其特征在于， 该球状碳纳米管基团是将碳 纳米管粉体置于旋转设备中， 通过旋转使无序缠绕的碳纳米管团聚成有序 交织的基团而形成， 所述基团的粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形或棒形。
2、 如权利要求 1所述的球状碳纳米管基团， 其特征在于， 所述球形碳 纳米管基团为圓球形或椭球形。
3、 如权利要求 1所述的球状碳纳米管基团， 其特征在于， 所述旋转设 备为研磨机或气流粉碎机。
4、 如权利要求 3所述的球状碳纳米管基团， 其特征在于， 所述研磨机 为球磨机或砂磨机。
5、 一种制备权利要求 1所述球状碳纳米管基团的方法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤：
a、 将碳纳米管与研磨介质按 0. 1 ~ 1 : 0. 1 ~ 10的比例置于研磨机中； b、 将纳米碳管用有研磨介质的研磨机以 2 ~ 50米 /秒的线速度研磨 1 分钟 ~ 20小时， 形成由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形或棒形的碳 纳米管基团构成的粉体。
6、 一种制备权利要求 1所述球状碳纳米管基团的方法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤：
c、将占研磨设备容积 30 ~ 90%的碳纳米管置于无研磨介质的研磨机中； d、 将纳米碳管用无研磨介质的研磨机研磨 1分钟 ~ 20小时， 所述研 磨机的线速度为 5 ~ 50米 /秒， 形成由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球 形或棒形的碳纳米管基团构成的粉体。
7、 一种制备权利要求 1所述球状碳纳米管基团的方法， 其特征在于， 该方法包括如下步骤
e、将碳纳米管送入气流粉碎机，碳纳米管的进料速度为 1 ~ 100公斤/
小时， 进料气压为 0. 7 ~ 1. OMpa ;
f、 将碳纳米管在气流粉碎机内以 2 ~ 1 0立方米 /小时的气流量的高压 气体进行冲击粉碎后出料， 即得到由多个粒径为 0. 1 ~ 3微米， 形状为球形 或棒形的碳纳米管基团构成的粉体。
8、 如权利要求 5所述的方法， 其特征在于， 所述研磨介质为材料及尺 寸相同的单一介质， 或材料及尺寸不同的混合介质， 其中， 所述单一介质 的粒径为 0. 1 ~ 50mm。
9、如权利要求 8所述的方法，其特征在于，所述研磨介质为硅酸锆珠、 二氧化锆珠、 二氧化铝珠或钢珠中的一种或几种的组合。
1 0、 权利要求 1所述的球状碳纳米管基团作为锂电池、 高分子材料、 涂料、 油漆的导电剂、 导热剂的应用。
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