WO2015129156A1 - 防水通音膜の製造方法、防水通音膜及び電子機器 - Google Patents

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WO2015129156A1
WO2015129156A1 PCT/JP2015/000331 JP2015000331W WO2015129156A1 WO 2015129156 A1 WO2015129156 A1 WO 2015129156A1 JP 2015000331 W JP2015000331 W JP 2015000331W WO 2015129156 A1 WO2015129156 A1 WO 2015129156A1
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sound
ptfe
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membrane
waterproof sound
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将明 森
橘　俊光
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日東電工株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a waterproof sound-permeable membrane, a waterproof sound-permeable membrane, and an electronic device.
  • Electronic devices such as mobile phones, notebook computers, smartphones, portable audio devices, and portable game devices have voice functions. Inside a housing of an electronic device having an audio function, a sound generation unit such as a speaker and a buzzer and / or a sound reception unit such as a microphone are arranged.
  • a typical housing is provided with an opening that guides sound from the sound generator and / or to the sound receiver.
  • a polytetrafluoroethylene (PTFE) porous membrane is known as a waterproof sound-permeable membrane (see Patent Documents 1 to 3).
  • the PTFE porous membrane is manufactured by stretching and forming a porous body containing PTFE fine powder and a liquid lubricant.
  • a non-porous membrane is used as the waterproof sound-permeable membrane, the waterproof property of the waterproof sound-permeable membrane is ensured.
  • a non-porous film is inferior to a porous film in sound permeability. It is not easy to improve the waterproof sound-permeable membrane so that the waterproof property is improved without greatly impairing the sound-permeable property.
  • the present invention A method for producing a waterproof sound-permeable membrane having a PTFE membrane, Stretching a PTFE sheet to obtain a PTFE porous membrane having a porous structure including a plurality of fibrils and voids between the plurality of fibrils; By pressing only a part of the main surface of the PTFE porous membrane in the thickness direction of the PTFE porous membrane, or by removing a part of the main surface of the PTFE porous membrane from the main surface. By pressing in the thickness direction of the PTFE porous membrane stronger than the remaining portion, a PTFE membrane having a low density portion having the porous structure and a high density portion having a lower porosity than the low density portion is formed. And a process of A method for producing a waterproof sound-permeable membrane comprising:
  • a waterproof sound-permeable membrane provided with a PTFE membrane
  • the PTFE membrane is A low-density portion having a plurality of fibrils and voids between the plurality of fibrils and exposed on the main surface of the PTFE membrane;
  • a waterproof sound-permeable membrane having a void ratio smaller than that of the low-density portion and having a high-density portion exposed on the main surface is provided.
  • the present invention is further directed from another aspect thereof.
  • a sound generator and / or a sound receiver ;
  • a housing provided with an opening that houses the sound generation unit and / or the sound receiving unit and guides sound from the sound generation unit and / or to the sound receiving unit;
  • the waterproof sound-permeable membrane of the present invention joined to the housing so as to close the opening,
  • An electronic device including the above is provided.
  • It is a SEM (scanning electron microscope) image of the surface of the PTFE film
  • the waterproof sound-permeable membrane 10 has a sound-permeable region 11 and a peripheral region 12 that surrounds the sound-permeable region 11.
  • the sound passing area 11 is an area for transmitting sound.
  • the peripheral region 12 is used as a margin for attachment to the housing, and is welded to, for example, the surface of the housing, and an adhesive layer is joined thereto, for example.
  • the waterproof sound-permeable membrane 10 is composed of only the PTFE membrane 20 in both the sound-permeable region 11 and the peripheral region 12.
  • the front surface 20a of the PTFE film 20 and the back surface 20b opposite to the front surface 20a are in contact with the outside air in the sound conduction region 11.
  • a mode in which the front surface 20a and the back surface 20b, that is, both main surfaces are in contact with the outside air, is suitable for realizing good sound transmission.
  • the PTFE membrane 20 is obtained by pressing a part of the surface of the PTFE porous membrane obtained by stretching the PTFE sheet more strongly in the thickness direction of the PTFE porous membrane than the rest of the surface excluding this part. Can do.
  • a PTFE porous membrane obtained by stretching a PTFE sheet has a characteristic porous structure including a plurality of fibrils and voids between the plurality of fibrils.
  • the PTFE film 20 includes a low density portion 21 in which the characteristics of the porous structure are maintained, and a high density portion 22 that is compressed so that the porosity is smaller than that of the low density portion 21.
  • the porous structure may include a plurality of fibrils and a gap between the plurality of fibrils and a node (node) that connects the plurality of fibrils.
  • the low density portion 21 and the high density portion 22 are exposed on the front surface 20a and the back surface 20b of the PTFE film 20, respectively.
  • the high density portion 22 has a higher density than the low density portion 21 and a smaller porosity than the low density portion 21.
  • the magnitude relationship between the density and the porosity can be determined, for example, by observing the front surface 20a or the back surface 20b of the PTFE film 20 using SEM.
  • a plurality of low density portions 21 are formed in the high density portion 22 so as to be separated from each other.
  • the plurality of low density portions 21 have substantially the same shape and a substantially circular shape when the front surface 20a or the back surface 20b is observed from the vertical direction.
  • the low density portion 21 is disposed only in the sound passing area 11.
  • the plurality of low density portions 21 may have different shapes from each other, or may have a rectangular shape, an elliptical shape, or the like. Further, the low density portion 21 may be disposed in the sound passing area 11 and the peripheral area 12.
  • the low density portion 21 has a protruding portion 21 a that protrudes from the high density portion 22 on the surface 20 a of the PTFE film 20.
  • the low density portion 21 and the high density portion 22 form a flush back surface. Therefore, the PTFE film 20 is thicker in the low density portion 21 than in the high density portion 22.
  • the high density part 22 is formed by pressurizing the surface of the PTFE porous membrane with a stronger pressing force than the low density part 21. Since the fibrils and voids in the PTFE porous membrane are crushed, the high-density portion 22 does not have a through hole from the front surface 20a to the back surface 20b. That is, in the high density portion 22, the PTFE membrane 20 does not have air permeability in the thickness direction. However, the high density part 22 may have air permeability between both main surfaces.
  • the low density portion 21 is formed by pressing the surface of the PTFE porous membrane with a pressing force weaker than that of the high density portion 22 while the surface of the PTFE porous membrane is not pressed.
  • the PTFE membrane 20 has air permeability in its thickness direction. This air permeability is ensured by a gap between fibrils penetrating from the front surface 20a to the back surface 20b.
  • the PTFE film 20 has air permeability between the main surface (front surface 20a) and the main surface (back surface 20b) opposite to the main surface.
  • the boundary between the low density portion 21 and the high density portion 22 may be difficult to distinguish.
  • the low density portion 21 and the high density portion 22 are exposed on the surface 20a in a state where the low density portion 21 and the high density portion 22 can be clearly distinguished.
  • Such a structure is formed because the pressing force applied to the high density portion 22 is dispersed in the low density portion 21 as it proceeds from the front surface 20a to the back surface 20b.
  • the thickness A of the low density portion 21 is, for example, 1.1 ⁇ m or more and 20.0 ⁇ m or less
  • the thickness B of the high density portion 22 is, for example, 1.0 ⁇ m or more and 19.9 ⁇ m. It is as follows.
  • the height C of the protruding portion 21a of the low density portion 21 is, for example, not less than 0.1 ⁇ m and not more than 5.0 ⁇ m.
  • the height C corresponds to the difference obtained by subtracting the thickness B from the thickness A.
  • the outer diameter D of the protruding portion 21a of the low density portion 21 is, for example, not less than 0.1 ⁇ m and not more than 20.0 ⁇ m.
  • the ratio of the area of the high density part 22 to the area of the low density part 21 is, for example, 40:60 to 99: 1. Preferably, it is 60:40 to 95: 5.
  • a mixture containing PTFE fine powder and processing aid is sufficiently kneaded to prepare a paste for extrusion molding.
  • the preformed paste is molded by a known extrusion method to obtain a sheet-shaped or rod-shaped molded body.
  • the sheet-shaped or rod-shaped compact is rolled to obtain a strip-shaped PTFE sheet.
  • the rolled PTFE sheet is dried in a dryer.
  • the processing aid is volatilized by the drying step, and a PTFE sheet in which the content of the processing aid is sufficiently reduced is obtained.
  • the dried PTFE sheet is stretched in the longitudinal direction (MD) and the width direction (TD) orthogonal to the longitudinal direction.
  • the heat press apparatus has an upper mold (pressing member) 31 and a lower mold 32.
  • the upper mold 31 has a pressing surface including a flat reference surface 31a and a plurality of recesses 31b formed in the reference surface 31a.
  • the lower mold 32 has a flat surface arranged so as to face the pressing surface of the upper mold 31.
  • a part of the surface of the PTFE porous membrane 30 is pressed with a strong pressing force by the reference surface 31 a, and a part of the pressed PTFE porous membrane 30 becomes the high density portion 22.
  • the remaining portion of the surface of the PTFE porous membrane 30 is pressed with a pressing force weaker than that of the high-density portion 22 by the plurality of concave portions 31 b to become the low-density portion 21.
  • the low density portion 21 is formed with a protruding portion 21 a that protrudes from the high density portion 22.
  • the pressing member 31 may have a through hole instead of the recess 31b.
  • the pressing member 31 should just have the recessed part which is a recessed part or a through-hole.
  • the apparatus for forming the low density part 21 and the high density part 22 on the surface of the PTFE film 20 is not limited to a heat press apparatus, and may be a thermal head pressing apparatus and a heat roll apparatus.
  • the average pore diameter of the PTFE membrane measured according to ASTM (American Society for Testing Materials) F316-86 is, for example, 0.4 ⁇ m or more and 0.8 ⁇ m or less.
  • the porosity of the PTFE membrane is, for example, 5% or more and 40% or less. From the viewpoint of ensuring waterproofness, it is better that the average pore diameter and the porosity are smaller (zero). However, in order to achieve both sound permeability, it is preferable to set the average pore diameter and the porosity range as described above.
  • the thickness of the PTFE membrane is preferably 1 ⁇ m or more and 8 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or more and 7.5 ⁇ m or less from the viewpoint of achieving both sound permeability and waterproofness at a higher level.
  • Water resistance is an example of a waterproof index.
  • a water resistance tester high water pressure method described in Japanese Industrial Standard (JIS) L1092: 2009
  • JIS Japanese Industrial Standard
  • a stainless mesh opening diameter: 2 mm
  • the water pressure resistance of the PTFE membrane when measured in a state in which the deformation of the PTFE membrane is suppressed is preferably 500 kPa or more.
  • the insertion loss with respect to 1000 Hz sound of the waterproof sound-permeable membrane is preferably 3 dB or less, and more preferably 2 dB or less.
  • An example of the sound transmission index is insertion loss with respect to sound in a predetermined frequency range.
  • the insertion loss of the waterproof sound-permeable membrane with respect to sound of 100 to 5000 Hz is preferably 3 dB or less, and more preferably 2 dB or less.
  • the insertion loss of the waterproof sound-permeable membrane with respect to 1000 Hz sound may be 1 dB or more.
  • the insertion loss for the sound of 100 to 5000 Hz of the waterproof sound-permeable membrane may be 1 dB or more. Details of the measurement method of the insertion loss will be described in the column of the examples.
  • the air permeability index a value given by the air permeability measurement method B (Gurley method) defined in JIS L1096 can be mentioned.
  • the air permeability in the thickness direction of the PTFE membrane is, for example, 3 to 1000 seconds / 100 mL.
  • the PTFE membrane may be colored using a colorant such as a dye or a pigment.
  • a preferred colorant is carbon black.
  • the PTFE film may be subjected to a liquid repellent treatment.
  • a liquid repellent containing a polymer having a perfluoroalkyl group can be used.
  • the waterproof sound-permeable membrane may include a reinforcing member and / or an adhesive layer.
  • the waterproof sound-permeable membrane 40 shown in FIG. 5 includes a reinforcing member 50 fixed to the PTFE membrane 20 and a PTFE membrane opposite to the reinforcing member 50 when viewed from the PTFE membrane 20 in the peripheral region 42 surrounding the sound-permeable region 41. 20 and an adhesive layer 60 fixed to 20. Since the reinforcing member 50 is provided, the waterproof sound-permeable membrane 40 is reinforced and the waterproof sound-permeable membrane 40 can be easily handled. Further, since the reinforcing member 50 functions as a margin, the waterproof sound-permeable membrane 40 can be easily attached to the housing.
  • the reinforcing member 50 also functions as a margin for attaching a microphone or the like.
  • the microphone is directly or indirectly attached to the reinforcing member 50, interference between the sound passing region 41 and the microphone is suppressed.
  • the waterproof sound-permeable membrane 40 can be simply attached to a housing
  • the reinforcing member 50 and the adhesive layer 60 have a ring shape.
  • an adhesive layer may be disposed. In this case, the pair of adhesive layers sandwich the PTFE film 20 in the peripheral region 42.
  • the reinforcing member 50 can be formed of resin, metal, a composite material thereof, or the like.
  • the PTFE film 20 and the reinforcing member 50 can be joined by thermal welding, ultrasonic welding, adhesion with an adhesive, adhesion with a double-sided adhesive tape, or the like.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 60 may be composed only of a pressure-sensitive adhesive, or may be a double-sided pressure-sensitive adhesive tape.
  • FIGS. 6 and 7 show an example of the electronic device of the present invention including the waterproof sound-permeable membrane 10 (which may be the waterproof sound-permeable membrane 40).
  • the electronic device shown in FIGS. 6 and 7 is a mobile phone 80.
  • the housing 89 of the mobile phone 80 is provided with openings for sound generation units and sound reception units such as a speaker 86, a microphone 87, and a buzzer 88.
  • the waterproof sound-permeable membrane 10 is attached to the housing 89 from the inside so as to close these openings.
  • the waterproof sound-permeable membrane 10 plays a role of preventing water and dust from entering the inside of the housing 89 and protecting the sound generation unit and the sound receiving unit.
  • the waterproof sound-permeable membrane 10 can be applied to various electronic devices having a sound function such as a notebook computer, a smartphone, a portable audio device, and a portable game device.
  • the electronic device of the present embodiment is provided with a sound generation unit and / or a sound reception unit, and a sound generation unit and / or a sound reception unit, and an opening for guiding sound from the sound generation unit and / or the sound reception unit.
  • a waterproof sound-permeable membrane joined to the housing so as to close the opening.
  • the average pore diameter was measured in accordance with ASTM F316-86. Specifically, the average pore diameter was measured using a commercially available measuring device (Perm-Poromometer manufactured by Porous Material) capable of automatic measurement in accordance with this rule.
  • the water pressure resistance of the PTFE membrane was measured using a water resistance tester (high water pressure method) described in JIS L 1092: 2009. However, since the waterproof sound-permeable membrane is significantly deformed in the area of the test piece shown in this regulation, the deformation of the PTFE membrane is suppressed by providing a stainless mesh (opening diameter: 2 mm) on the opposite side of the pressure surface of the PTFE membrane. In this state, the water pressure resistance of the PTFE membrane was measured.
  • Air permeability The air permeability of the PTFE membrane was evaluated based on the air permeability measurement method B (Gurley method) defined in JIS L1096.
  • the acoustic characteristics of the PTFE membranes of Examples or Comparative Examples were evaluated as follows. First, as shown in FIG. 8, an evaluation system was produced. First, a speaker 140 (SCG-16A manufactured by Star Seimitsu Co., Ltd.) connected to the speaker cable 142 and a filler 130 made of urethane sponge were prepared (FIG. 8A).
  • the filler 130 is formed with a part 130a in which a sound passage hole 132 having a diameter of 5 mm is formed, a part 130c to be the bottom of the filler 130, and a groove for accommodating the speaker 140 and the speaker cable 142.
  • the component 130b is to be sandwiched between the component 130a and the component 130c.
  • the filler 130 was assembled in a state where the speaker 140 and the speaker cable 142 were accommodated in the groove of the component 130b (FIG. 8B).
  • a simulated housing 120 made of polystyrene was prepared (FIG. 8C).
  • the simulated housing 120 is composed of a part 120 a in which a sound passage hole 122 and a notch 124 having a diameter of 2 mm are formed, and a part 120 b to be the bottom of the simulated housing 120.
  • the simulated case 120 was assembled so that the speaker 140, the speaker cable 142, and the filler 130 were accommodated therein, and the speaker cable 142 was led out of the notch 124 to the outside of the simulated case 120 (FIG. 8). (D)).
  • the outer dimension of the simulated housing 120 after assembly was 60 mm ⁇ 50 mm ⁇ 28 mm.
  • the opening based on the notch 124 was closed with putty.
  • Sample 110 for evaluation is 0.20 mm thick double-sided adhesive tape 107 (manufactured by Nitto Denko Corporation, No. 57120B), PTFE membrane 101 (PTFE membrane E1, C1, C2 or C3) of Example or Comparative Example, It is a laminate in which a 0.03 mm thick double-sided adhesive tape 106 (Nitto Denko Corporation, No. 5603) and a 0.1 mm thick PET film 105 are laminated in this order.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape 107 is obtained by sandwiching a polyethylene foam base material with an acrylic pressure-sensitive adhesive.
  • the double-sided adhesive tape 106 is obtained by sandwiching a PET base material with an acrylic adhesive.
  • the double-sided pressure-sensitive adhesive tape 107, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape 106, and the PET film 105 are punched to have an inner diameter of 2.5 mm and an outer diameter of 5.8 mm.
  • the PTFE film 101 has an outer diameter of 5.8 mm. It has been punched to become.
  • a microphone 150 (Knowles Acoustics, SPM0405HD4H-WB) was placed above the PTFE film 101 so as to cover the PTFE film 101 (FIG. 8E). Further, the speaker cable 142 and the microphone 150 were connected to an acoustic evaluation device (B & K Co., Ltd., Multi-analyzer System 3560-B-030). The distance between the speaker 140 and the microphone 150 was 21 mm.
  • the signal attenuation A was obtained from the test signal input to the speaker 140 from the acoustic evaluation apparatus and the signal received by the microphone 150. Further, in the state where a through hole having a diameter of 2.5 mm was formed by breaking the PTFE film 101, the signal attenuation amount B (blank sound pressure level) was similarly obtained. The attenuation amount B was ⁇ 21 dB. By subtracting the attenuation amount A from the attenuation amount B, the sound insertion loss of the PTFE film 101 was obtained. It can be determined that the volume output from the speaker 140 is maintained as the insertion loss is smaller. In this test, SSR analysis (steady state response analysis, test signal 20 Hz to 10 kHz, sweep) was selected as the evaluation method. In this test, the insertion loss was automatically obtained by the acoustic evaluation apparatus.
  • SSR analysis steady state response analysis, test signal 20 Hz to 10 kHz, sweep
  • Example 1 100 parts by weight of PTFE fine powder (Mitsui DuPont, 650-J) and 20 parts by weight of n-dodecane (manufactured by Japan Energy) as a molding aid were uniformly mixed. The resulting mixture was compressed by a cylinder and then ram extruded into a sheet-like mixture. The obtained sheet-like mixture was rolled to a thickness of 0.16 mm through a pair of metal rolls, and the molding aid was dried and removed by heating at 150 ° C. Thereby, a sheet-like molded body of PTFE was obtained. Two layers of this sheet-like molded body were stacked. The obtained laminate was stretched in the longitudinal direction (rolling direction) at a stretching temperature of 260 ° C.
  • the oil repellent treatment liquid was prepared as follows. First, 100 g of a compound having a linear fluoroalkyl group represented by the following (formula 1), 0.1 g of azobisisobutyronitrile as a polymerization initiator, 300 g of a solvent (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., FS thinner), was put into a flask equipped with a nitrogen inlet tube, a thermometer and a stirrer.
  • a compound having a linear fluoroalkyl group represented by the following (formula 1), 0.1 g of azobisisobutyronitrile as a polymerization initiator, 300 g of a solvent (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., FS thinner), was put into a flask equipped with a nitrogen inlet tube, a thermometer and a stirrer.
  • a liquid repellent treatment solution was prepared by diluting with a diluent (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., FS thinner) so that the concentration of the fluorine-containing polymer was 3.0% by mass.
  • the PTFE porous membrane subjected to the liquid repellent treatment was stretched in the width direction at a stretching temperature of 150 ° C. and a stretching ratio of 30 times, and the whole was fired at 360 ° C., which is a temperature exceeding the melting point (327 ° C.) of PTFE.
  • the ratio of the opening area of the upper mold recess to the surface area of the upper mold pressing surface is 30%, the inner diameter of the upper mold recess is 6.0 ⁇ m,
  • pressure was applied in the thickness direction under processing conditions of a processing temperature of 100 ° C., a processing pressure of 5 MPa, and a processing time of 10 seconds.
  • a PTFE film E1 in which a low density portion and a high density portion were formed was obtained.
  • the ratio of the area of the high density portion to the area of the low density portion was 70:30.
  • the thickness of the PTFE membrane E1 was 7.1 ⁇ m.
  • the outer shape of the protruding portion of the low density portion is substantially the same as the shape of the upper concave portion. That is, the outer diameter D of the protruding portion of the low density portion is substantially the same as the inner diameter of the concave portion of the upper mold, and the protruding height C of the low density portion is substantially the same as the depth of the concave portion of the upper mold. Therefore, the outer diameter D of the protruding portion of the low density portion is about 6.0 ⁇ m, and the protruding height C of the low density portion is 1.1 ⁇ m. Moreover, measuring the thickness of the PTFE film E1 using a micrometer is substantially the same as measuring the thickness A of the low density portion.
  • the thickness A of the low density portion is substantially the same as the thickness of the PTFE film E1. Therefore, the thickness A of the low density portion is 7.1 ⁇ m.
  • the thickness B of the high density portion corresponds to a difference obtained by subtracting the protrusion height C of the low density portion from the thickness A of the low density portion. Therefore, the thickness B of the high density portion is 6.0 ⁇ m.
  • aqueous dispersion having an unbaked PTFE powder concentration of 40% by weight (average particle diameter of PTFE powder 0.2 ⁇ m, 6 parts by weight of nonionic surfactant per 100 parts by weight of PTFE) was prepared.
  • a fluorosurfactant manufactured by Dainippon Ink and Co., Ltd., Megafax F-142D
  • a long polyimide film (substrate) having a thickness of 125 ⁇ m was immersed in the obtained dispersion and pulled up.
  • the thickness of the dispersion coated on the substrate was adjusted to 13 mm with a measuring bar.
  • the dispersion (and substrate) was then heated at 100 ° C. for 1 minute to evaporate the water and subsequently heated at 390 ° C. for 1 minute to bind the PTFE powder to each other. Similar dipping, coating and heating were repeated three times in total. Thereby, a PTFE non-porous film was formed on each of both surfaces of the substrate.
  • the PTFE nonporous film was peeled from the substrate. Thereby, a PTFE membrane C1 was obtained.
  • the thickness of the PTFE membrane C1 was 14.0 ⁇ m.
  • Comparative Example 2 A PTFE non-porous membrane was obtained by the same procedure as in Comparative Example 1 except that dipping, coating and heating were repeated twice in total with the measuring bar. This PTFE non-porous membrane was designated as PTFE membrane C2. The thickness of the PTFE membrane C2 was 9.0 ⁇ m.
  • Example 3 The PTFE porous membrane obtained by firing in Example 1 was designated as PTFE membrane C3.
  • the thickness of the PTFE membrane C3 was 20.0 ⁇ m.
  • Table 1 shows the results of measuring the average pore diameter, thickness, porosity, water pressure resistance, air permeability, and insertion loss for the PTFE membrane E1 and the PTFE membranes C1 to C3.
  • the insertion loss in Table 1 is a measurement result when using a sound of 1000 Hz.
  • FIG. 10 shows the relationship between sound frequency and insertion loss for each PTFE membrane.
  • a PTFE membrane was obtained by the same procedure as in Example 1 except that a heat press apparatus having a smooth pressing surface of the upper mold was used.
  • the air permeability of this PTFE membrane was “no air flow”.
  • the air permeability of the high density portion of the PTFE film E1 of Example 1 was “no air flow”.
  • the PTFE film E1 has an insertion loss of 2.3 dB for a sound of 100 Hz, an insertion loss of a sound of 1000 Hz of 1.9 dB, and an insertion loss of a sound of 5000 Hz is 1.6 dB.
  • the insertion loss decreases as the frequency increases between 100 Hz and 5000 Hz.
  • the PTFE membrane E1 had an insertion loss of 3 dB or less (more specifically, 2 dB or less) with respect to a sound of 100 to 5000 Hz. From the results shown in Table 1 and FIG. 10, it can be seen that the PTFE membrane E1 has both good waterproof properties and good sound permeability.
  • FIGS. 11 and 12 were observed using SEM.
  • FIGS. 11 and 12 were taken at a magnification of 1000 times.
  • FIG. 13 is an SEM image in which the periphery of the low density portion on the surface of the PTFE film is enlarged
  • FIG. 14 is an SEM image in which the periphery of the high density portion on the surface of the PTFE film is enlarged.
  • the SEM images in FIGS. 13 and 14 were taken at a magnification of 5000 times.
  • FIG. 12 on the back surface of the PTFE film E1
  • the boundary between the low density portion and the high density portion is difficult to distinguish.
  • a low density portion and a high density portion were confirmed on the surface of the PTFE film E1.
  • the waterproof sound-permeable membrane of the present invention is greatly used in the implementation of a waterproof sound-permeable structure of electronic devices in which acoustic devices are accommodated, for example, electronic devices such as mobile phones, notebook computers, smartphones, portable audio devices, and portable game devices. Value.

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Abstract

　防水通音膜（１０）は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）膜（２０）を備えている。ＰＴＦＥ膜（２０）は、ＰＴＦＥシートを延伸して得られた複数のフィブリルと複数のフィブリルの間の空隙とを含む多孔構造を有するＰＴＦＥ多孔質膜の主面の一部のみをＰＴＦＥ多孔質膜の厚さ方向に加圧することにより、又はＰＴＦＥ多孔質膜の主面の一部をこの一部を除く主面の残部よりも強くＰＴＦＥ多孔質膜の厚さ方向に加圧することにより得られる。ＰＴＦＥ膜（２０）は、多孔構造を有する低密度部（２１）と、低密度部（２１）よりも空隙率が小さい高密度部（２２）と、を有する。

Description

防水通音膜の製造方法、防水通音膜及び電子機器
　本発明は、防水通音膜の製造方法、防水通音膜及び電子機器に関する。
　携帯電話、ノートパソコン、スマートフォン、携帯用オーディオ、携帯用ゲーム機器等の電子機器は、音声機能を備えている。音声機能を備えた電子機器の筐体の内部には、スピーカー、ブザー等の発音部及び／又はマイクロフォン等の受音部等が配置されている。典型的な筐体には、音を発音部から及び／又は受音部へと導く開口が設けられている。
　電子機器の筐体の内部に水滴等の異物が進入することを防止する目的で、防水通音膜を用いて筐体の開口を塞ぐことが行われている。防水通音膜としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）多孔質膜が知られている（特許文献１～３参照）。ＰＴＦＥ多孔質膜は、ＰＴＦＥファインパウダーと液状潤滑剤とを含む成形体を延伸して多孔化することにより製造されている。
特開２００３－５３８７２号公報 特開２００４－８３８１１号公報 特表２００３－５０３９９１号公報
　防水通音膜の防水性を向上させることに対する要求が高まってきている。防水通音膜として無孔の膜を用いれば、防水通音膜の防水性は確保される。しかし、無孔の膜は、通音性において多孔質膜に劣る。通音性を大きく損なうことなく防水性が向上するように防水通音膜を改良することは容易ではない。
　このような事情に鑑み、本発明は、防水性の向上及び通音性の確保に適した防水通音膜の製造方法を提供することにある。また、本発明の目的は、防水性の向上及び通音性の確保に適した防水通音膜及びこの防水通音膜を用いた電子機器を提供することにある。
　本発明は、
　ＰＴＦＥ膜を備えた防水通音膜の製造方法であって、
　ＰＴＦＥシートを延伸し、複数のフィブリルと前記複数のフィブリルの間の空隙とを含む多孔構造を有するＰＴＦＥ多孔質膜を得る工程と、
　前記ＰＴＦＥ多孔質膜の主面の一部のみを前記ＰＴＦＥ多孔質膜の厚さ方向に加圧することにより、又は前記ＰＴＦＥ多孔質膜の主面の一部を前記一部を除く前記主面の残部よりも強く前記ＰＴＦＥ多孔質膜の厚さ方向に加圧することにより、前記多孔構造を有する低密度部と、前記低密度部よりも空隙率が小さい高密度部と、を有するＰＴＦＥ膜を形成する工程と、
を具備する防水通音膜の製造方法を提供する。
　本発明は、その別の側面から、
　ＰＴＦＥ膜を備えた防水通音膜であって、
　前記ＰＴＦＥ膜が、
　複数のフィブリルと前記複数のフィブリルの間の空隙とを有し、前記ＰＴＦＥ膜の主面に露出する低密度部と、
　前記低密度部よりも空隙率が小さく、前記主面に露出する高密度部と、を有する、防水通音膜を提供する。
　本発明は、さらにその別の側面から、
　発音部及び／又は受音部と、
　前記発音部及び／又は前記受音部を収容し、音を前記発音部から及び／又は前記受音部へと導く開口が設けられた筐体と、
　前記開口を塞ぐように前記筐体に接合された、本発明の防水通音膜と、
を備える電子機器を提供する。
　本発明によれば、防水性の向上及び通音性の確保に適した防水通音膜を提供することができる。
本発明の防水通音膜の一例を示す断面図である。 図１に示す防水通音膜の斜視図である。 図１に示す防水通音膜の変形例を示す断面図である。 図１に示す防水通音膜の製造方法の工程図である。 本発明の防水通音膜の変形例を示す断面図である。 本発明の電子機器の例である携帯電話を示す正面図である。 図６に示す携帯電話の背面図である。 音響特性の評価システムの製造方法の工程図である。 評価用サンプルの拡大断面図である。 実施例及び比較例における評価用サンプルの音響特性を示すグラフである。 実施例におけるＰＴＦＥ膜の表面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）像である。 実施例におけるＰＴＦＥ膜の裏面のＳＥＭ像である。 実施例におけるＰＴＦＥ膜の表面の低密度部の周辺を拡大したＳＥＭ像である。 実施例におけるＰＴＦＥ膜の表面の高密度部の周辺を拡大したＳＥＭ像である。
　以下、添付の図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明するが、以下は本発明の実施形態の例示に過ぎず、本発明を制限する趣旨ではない。
　図１及び図２を用いて、本実施形態の防水通音膜を説明する。防水通音膜１０は、通音領域１１と、通音領域１１を囲む周縁領域１２とを有している。通音領域１１は、音を透過させるための領域である。周縁領域１２は、筐体への取り付けしろとして使用され、例えば筐体の表面に溶着され、また例えば粘着層が接合される。
　本実施形態では、防水通音膜１０は、通音領域１１及び周縁領域１２の両方において、ＰＴＦＥ膜２０のみにより構成されている。
　ＰＴＦＥ膜２０の表面２０ａと、表面２０ａの反対側の裏面２０ｂとは、通音領域１１において外気に接している。表面２０ａ及び裏面２０ｂ、すなわち両主面が外気に接している態様は、良好な通音性の実現に適している。
　ＰＴＦＥ膜２０は、ＰＴＦＥシートを延伸して得られるＰＴＦＥ多孔質膜の表面の一部をこの一部を除く表面の残部よりも強くＰＴＦＥ多孔質膜の厚さ方向に加圧することにより、得ることができる。ＰＴＦＥシートを延伸して得られるＰＴＦＥ多孔質膜は、複数のフィブリルと複数のフィブリルの間の空隙とを含む特徴的な多孔構造を有する。ＰＴＦＥ膜２０は、この多孔構造の特徴が維持された低密度部２１と、低密度部２１よりも空隙率が小さくなるように圧縮された高密度部２２とを有する。なお、多孔構造は、複数のフィブリル及び複数のフィブリルの間の空隙とともに、複数のフィブリルを連結する結節（ノード）を含むことがある。低密度部２１及び高密度部２２は、それぞれＰＴＦＥ膜２０の表面２０ａ及び裏面２０ｂに露出している。高密度部２２は、低密度部２１よりも高密度であり、低密度部２１よりも小さい空隙率を有する。密度及び空隙率の大小関係は、例えば、ＳＥＭを用いてＰＴＦＥ膜２０の表面２０ａ又は裏面２０ｂを観察することにより、判定することができる。
　ＰＴＦＥ膜２０では、高密度部２２内に複数の低密度部２１が互いに離間して形成されている。複数の低密度部２１は、表面２０ａ又は裏面２０ｂを垂直方向から観察したときに、実質的に同一形状であって、実質的に円形である。低密度部２１は、通音領域１１のみに配置されている。ただし、複数の低密度部２１は、その形状が互いに相違していてもよいし、その形状が矩形、楕円形等であってもよい。また、低密度部２１は、通音領域１１及び周縁領域１２に配置されていてもよい。
　低密度部２１は、ＰＴＦＥ膜２０の表面２０ａにおいて、高密度部２２よりも突出した突出部２１ａを有している。ＰＴＦＥ膜２０の裏面２０ｂにおいては、低密度部２１と高密度部２２とが面一の裏面を形成している。したがって、ＰＴＦＥ膜２０は、低密度部２１において、高密度部２２よりも厚くなっている。
　高密度部２２は、低密度部２１よりも強い押圧力でＰＴＦＥ多孔質膜の表面を加圧することにより形成される。高密度部２２は、ＰＴＦＥ多孔質膜中のフィブリルや空隙が押し潰されているため、表面２０ａから裏面２０ｂに至る貫通孔を有しない。すなわち、高密度部２２では、ＰＴＦＥ膜２０はその厚さ方向に通気性を有しない。ただし、高密度部２２は、両主面の間において通気性を有していてもよい。
　低密度部２１は、ＰＴＦＥ多孔質膜の表面が押圧されないか、又は、高密度部２２よりも弱い押圧力でＰＴＦＥ多孔質膜の表面を加圧することにより形成される。低密度部２１では、ＰＴＦＥ膜２０はその厚さ方向に通気性を有する。この通気性は、表面２０ａから裏面２０ｂへと貫通するフィブリル間の空隙により確保されている。こうして、少なくとも低密度部２１によって、ＰＴＦＥ膜２０は、主面（表面２０ａ）と主面と反対側の主面（裏面２０ｂ）との間において通気性を有している。
　図３に示すように、ＰＴＦＥ膜２０の裏面２０ｂにおいては、低密度部２１と高密度部２２との境界が判別しにくい状態になっていることがある。ただし、この形態においても、表面２０ａには、低密度部２１と高密度部２２とが明確に判別できる状態で露出している。このような構造は、表面２０ａから裏面２０ｂに進むにつれて高密度部２２に加えられた押圧力が低密度部２１に分散することが原因となって形成される。
　再び図１を参照して説明すると、低密度部２１の厚さＡは、例えば１．１μｍ以上２０．０μｍ以下であり、高密度部２２の厚さＢは、例えば１．０μｍ以上１９．９μｍ以下である。低密度部２１の突出部２１ａの高さＣは、例えば０．１μｍ以上５．０μｍ以下である。高さＣは、厚さＡから厚さＢを差し引いた差分に相当する。低密度部２１の突出部２１ａの外径Ｄは、例えば０．１μｍ以上２０．０μｍ以下である。ＰＴＦＥ膜２０の主面（表面２０ａ）において、高密度部２２の面積と低密度部２１の面積（低密度部２１の合計面積）との比率は、例えば４０：６０～９９：１であり、好ましくは６０：４０～９５：５である。
　ＰＴＦＥ膜２０を製造する方法の一例を以下に説明する。
　最初に、ＰＴＦＥ微粉末と加工助剤（液状潤滑剤）とを含む混合物を十分に混練し、押出成形用のペーストを準備する。次に、予備成形されたペーストを公知の押出法により成形し、シート状又はロッド状の成形体を得る。次に、シート状又はロッド状の成形体を圧延し、帯状のＰＴＦＥシートを得る。次に、圧延されたＰＴＦＥシートを乾燥機内で乾燥させる。乾燥工程により加工助剤が揮発し、加工助剤の含有量が十分に減じられたＰＴＦＥシートが得られる。次に、乾燥させたＰＴＦＥシートを長手方向（ＭＤ）と、長手方向に直交する幅方向（ＴＤ）とについてそれぞれ延伸する。なお、２軸方向に延伸されたＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの融点以上の温度で焼成してもよい。このようにして、ＰＴＦＥ多孔質膜が得られる。
　次いで、得られたＰＴＦＥ多孔質膜の表面の一部をヒートプレス装置により加圧する。図４に示すように、ヒートプレス装置は、上型（押圧部材）３１及び下型３２を有する。上型３１は、平坦な基準面３１ａと、基準面３１ａに形成された複数の凹部３１ｂとを含む押圧面を有している。下型３２は、上型３１の押圧面に対向するように配置された平坦面を有している。ＰＴＦＥ多孔質膜３０を下型３２の平坦面上に配置した状態で、上型３１の押圧面をＰＴＦＥ多孔質膜３０の表面に押し付ける。ＰＴＦＥ多孔質膜３０の表面の一部は、基準面３１ａによって強い押圧力で押圧され、押圧されたＰＴＦＥ多孔質膜３０の一部が高密度部２２となる。ＰＴＦＥ多孔質膜３０の表面の残部は、複数の凹部３１ｂによって高密度部２２よりも弱い押圧力で押圧され、低密度部２１となる。低密度部２１には、高密度部２２よりも突出した突出部２１ａが形成される。
　なお、凹部３１ｂが十分に深い場合には、低密度部２１が加圧されず、高密度部２２のみが加圧される。押圧部材３１は、凹部３１ｂに代えて貫通孔を有していてもよい。押圧部材３１は、凹部又は貫通孔である後退部を有していればよい。
　ＰＴＦＥ膜２０の表面に低密度部２１及び高密度部２２を形成するための装置は、ヒートプレス装置に限られるものではなく、サーマルヘッド押圧装置及びヒートロール装置であってもよい。
　ＰＴＦＥ膜のＡＳＴＭ（米国試験材料協会）Ｆ３１６－８６に準拠して測定した平均孔径は、例えば０．４μｍ以上０．８μｍ以下である。ＰＴＦＥ膜の気孔率は、例えば５％以上４０％以下である。防水性を確保する観点からは、平均孔径及び気孔率は小さいほうが（ゼロであるほうが）よい。しかし、通音性との両立のために、平均孔径及び気孔率の範囲は上記のように設定することが好ましい。
　通音性と防水性とをより高いレベルで両立させる観点から、ＰＴＦＥ膜の厚さは、好ましくは１μｍ以上８μｍ以下であり、より好ましくは１μｍ以上７．５μｍ以下である。
　防水性の指標としては、耐水圧が挙げられる。例えば、日本工業規格（ＪＩＳ）　Ｌ１０９２：２００９に記載されている耐水度試験機（高水圧法）を用いて、ステンレスメッシュ（開口径：２ｍｍ）をＰＴＦＥ膜の加圧面の反対側に設けることによってＰＴＦＥ膜の変形を抑制した状態で測定したときのＰＴＦＥ膜の耐水圧は、５００ｋＰａ以上であることが好ましい。
　通音性の指標としては、１０００Ｈｚの音に対する挿入損失が挙げられる。防水通音膜の１０００Ｈｚの音に対する挿入損失は、３ｄＢ以下が好ましく、２ｄＢ以下がより好ましい。通音性の指標としては、所定の周波数範囲の音に対する挿入損失も挙げられる。防水通音膜の１００～５０００Ｈｚの音に対する挿入損失は、３ｄＢ以下が好ましく、２ｄＢ以下がより好ましい。ただし、挿入損失が過度に小さい場合には、防水性が確保されにくい傾向がある。これを考慮して、防水通音膜の１０００Ｈｚの音に対する挿入損失は、１ｄＢ以上としてもよい。同様に、防水通音膜の１００～５０００Ｈｚの音に対する挿入損失は、１ｄＢ以上であってもよい。挿入損失の測定方法の詳細は、実施例の欄において述べる。
　通気性の指標としては、ＪＩＳ　Ｌ１０９６に規定されている通気性測定法のＢ法（ガーレー法）により与えられる値が挙げられる。ＰＴＦＥ膜の厚さ方向の通気度は、この値にして、例えば３～１０００秒／１００ｍＬである。
　ＰＴＦＥ膜は、染料、顔料などの着色剤を用いて着色されていてもよい。好ましい着色剤はカーボンブラックである。
　ＰＴＦＥ膜は、撥液処理されていてもよい。撥液処理には、パーフルオロアルキル基を有する高分子を含む撥液剤を用いることができる。
　防水通音膜は、補強部材及び／又は粘着層を含んでいてもよい。図５に示す防水通音膜４０は、通音領域４１を囲む周縁領域４２において、ＰＴＦＥ膜２０に固定された補強部材５０と、ＰＴＦＥ膜２０から見て補強部材５０とは反対側でＰＴＦＥ膜２０に固定された粘着層６０とを備えている。補強部材５０を有するため、防水通音膜４０は補強され、防水通音膜４０を容易に取り扱うことができる。また、補強部材５０が掴みしろとして機能するため、防水通音膜４０を筐体に容易に取り付けることができる。補強部材５０は、マイク等の取り付けしろとしても機能する。補強部材５０にマイクが直接的又は間接的に取り付けられている場合、通音領域４１とマイクとの干渉が抑制される。また、粘着層６０を有するため、防水通音膜４０を筐体へと簡便に取り付けることができる。補強部材５０及び粘着層６０はリング状の形状を有している。補強部材５０に代えて、粘着層を配置してもよい。この場合は、周縁領域４２においてＰＴＦＥ膜２０を一対の粘着層が挟み込む。
　補強部材５０は、樹脂、金属、これらの複合材料等により形成できる。ＰＴＦＥ膜２０と補強部材５０とは、熱溶着、超音波溶着、接着剤による接着及び両面粘着テープによる接着等により接合できる。粘着層６０は、粘着剤のみにより構成されていてもよく、両面粘着テープであってもよい。
　図６及び図７に、防水通音膜１０（防水通音膜４０であってもよい）を備える本発明の電子機器の一例を示す。図６及び図７に示す電子機器は、携帯電話８０である。携帯電話８０の筐体８９には、スピーカー８６、マイク８７、ブザー８８等の発音部及び受音部のための開口が設けられている。これらの開口を塞ぐように、防水通音膜１０が内側から筐体８９に取り付けられている。この例では、防水通音膜１０は、筐体８９の内部へ水や埃が侵入することを防止し、発音部及び受音部を保護する役割を担う。
　防水通音膜１０は、ノートパソコン、スマートフォン、携帯用オーディオ、携帯用ゲーム機器のような音声機能を備えた各種電子機器にも適用可能である。要するに、本実施形態の電子機器は、発音部及び／又は受音部と、発音部及び／又は受音部を収容し、音を発音部から及び／又は受音部へと導く開口が設けられた筐体と、開口を塞ぐように筐体に接合された防水通音膜とを備えている。
　実施例により、本発明を詳細に説明する。ただし、以下の実施例は、本発明の一例を示すものであり、本発明は以下の実施例に限定されない。まず、実施例又は比較例に係るＰＴＦＥ膜の評価方法を説明する。
　［平均孔径］
　ＡＳＴＭ　Ｆ３１６－８６の規定に準拠して、平均孔径を測定した。具体的には、この規定に準拠した自動測定が可能な市販の測定装置（Ｐｏｒｏｕｓ　Ｍａｔｅｒｉａｌ社製のＰｅｒｍ－Ｐｏｒｏｍｅｔｅｒ）を用いて、平均孔径を測定した。
　［厚さ］
　実施例又は比較例のＰＴＦＥ膜を穴径４８ｍｍのポンチで打ち抜き、打ち抜いた部分を１０枚重ね合わせ、マイクロメータを用いて、１０枚分の厚さを測定し、これを１０で除することにより、厚さを求めた。
　［気孔率］
　体積及び重量からかさ密度を求め、ＰＴＦＥ膜の真密度を２．１８ｇ／ｃｍ3として、｛１－（重量［ｇ］／（厚さ［ｃｍ］×面積［ｃｍ2］×真密度［２．１８ｇ／ｃｍ3］））｝×１００（％）の式から、気孔率を求めた。
　［耐水圧］
　ＪＩＳ　Ｌ　１０９２：２００９に記載されている耐水度試験機（高水圧法）を用いて、ＰＴＦＥ膜の耐水圧を測定した。ただし、この規定に示された試験片の面積では防水通音膜が著しく変形するので、ステンレスメッシュ（開口径：２ｍｍ）をＰＴＦＥ膜の加圧面の反対側に設けることによってＰＴＦＥ膜の変形を抑制した状態で、ＰＴＦＥ膜の耐水圧を測定した。
　［通気度］
　ＪＩＳ　Ｌ１０９６に規定されている通気性測定法のＢ法（ガーレー法）に準拠して、ＰＴＦＥ膜の通気度を評価した。
　［音響特性（挿入損失）］
　実施例又は比較例のＰＴＦＥ膜の音響特性を以下のように評価した。最初に、図８に示すように、評価用システムを作製した。まず、スピーカーケーブル１４２に接続されたスピーカー１４０（スター精密社製、ＳＣＧ－１６Ａ）と、ウレタンスポンジ製の充填材１３０とを準備した（図８（Ａ））。充填材１３０は、径が５ｍｍの通音孔１３２が形成された部品１３０ａと、充填材１３０の底部となるべき部品１３０ｃと、スピーカー１４０及びスピーカーケーブル１４２を収容するための溝が形成され、部品１３０ａと部品１３０ｃとの間に挟まれるべき部品１３０ｂとから構成される。次に、スピーカー１４０及びスピーカーケーブル１４２が部品１３０ｂの溝に収容された状態で、充填材１３０を組み立てた（図８（Ｂ））。次に、ポリスチレン製の模擬筐体１２０を準備した（図８（Ｃ））。模擬筐体１２０は、径が２ｍｍの通音孔１２２及び切欠１２４が形成された部品１２０ａと、模擬筐体１２０の底部となるべき部品１２０ｂとから構成される。次に、スピーカー１４０、スピーカーケーブル１４２及び充填材１３０が内部に収容され、かつスピーカーケーブル１４２が切欠１２４から模擬筐体１２０の外部へと導き出されるように、模擬筐体１２０を組み立てた（図８（Ｄ））。組み立て後の模擬筐体１２０の外寸は、６０ｍｍ×５０ｍｍ×２８ｍｍであった。次に、切欠１２４に基づく開口をパテで塞いだ。
　次に、模擬筐体１２０の通音孔１２２の外側に、評価用サンプル１１０を貼り付けた（図９、図８（Ｄ））。評価用サンプル１１０は、厚さ０．２０ｍｍの両面粘着テープ１０７（日東電工社製、Ｎｏ．５７１２０Ｂ）と、実施例又は比較例のＰＴＦＥ膜１０１（ＰＴＦＥ膜Ｅ１，Ｃ１，Ｃ２またはＣ３）と、厚さ０．０３ｍｍの両面粘着テープ１０６（日東電工社製、Ｎｏ．５６０３）と、厚さ０．１ｍｍのＰＥＴフィルム１０５とをこの順に積層した積層体である。両面粘着テープ１０７は、ポリエチレン系発泡体の基材をアクリル系粘着剤で挟んだものである。両面粘着テープ１０６は、ＰＥＴの基材をアクリル系粘着剤で挟んだものである。両面粘着テープ１０７、両面粘着テープ１０６及びＰＥＴフィルム１０５は、内径が２．５ｍｍ、外径が５．８ｍｍとなるように打ち抜かれたものであり、ＰＴＦＥ膜１０１は、外径が５．８ｍｍとなるように打ち抜かれたものである。
　次に、ＰＴＦＥ膜１０１を覆うように、ＰＴＦＥ膜１０１の上方にマイクロフォン１５０（Ｋｎｏｗｌｅｓ　Ａｃｏｕｓｔｉｃｓ社製、ＳＰＭ０４０５ＨＤ４Ｈ－ＷＢ）を設置した（図８（Ｅ））。また、スピーカーケーブル１４２とマイクロフォン１５０とを音響評価装置（Ｂ＆Ｋ社製、Ｍｕｌｔｉ－ａｎａｌｙｚｅｒ　Ｓｙｓｔｅｍ　３５６０－Ｂ－０３０）に接続した。スピーカー１４０とマイクロフォン１５０との距離は２１ｍｍであった。
　このような状態で、音響評価装置からスピーカー１４０に入力された試験信号と、マイクロフォン１５０で受信された信号とから、信号の減衰量Ａを求めた。また、ＰＴＦＥ膜１０１を破ることによって径が２．５ｍｍである貫通孔を形成した状態で、同様に信号の減衰量Ｂ（ブランクの音圧レベル）を求めた。減衰量Ｂは、－２１ｄＢであった。減衰量Ｂから減衰量Ａを引くことによって、ＰＴＦＥ膜１０１の音の挿入損失を求めた。挿入損失が小さいほど、スピーカー１４０から出力された音量が維持されていると判断できる。この試験では、評価方式として、ＳＳＲ分析（定常状態応答分析、試験信号２０Ｈｚ～１０ｋＨｚ、ｓｗｅｅｐ）を選択した。また、この試験では、音響評価装置により、挿入損失を自動的に求めた。
　（実施例１）
　ＰＴＦＥファインパウダー（三井デュポン社製、６５０－Ｊ）１００重量部と、成形助剤であるｎ－ドデカン（ジャパンエナジー社製）２０重量部とを均一に混合した。得られた混合物をシリンダーによって圧縮し、その後ラム押出してシート状の混合物とした。得られたシート状の混合物を一対の金属ロールを通して厚さ０．１６ｍｍに圧延し、さらに１５０℃の加熱によって成形助剤を乾燥除去した。これにより、ＰＴＦＥのシート状成形体を得た。このシート状成形体を、２層重ねた。得られた積層体を、長手方向（圧延方向）に延伸温度２６０℃、延伸倍率５倍で延伸した。これにより、ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。次に、このＰＴＦＥ多孔質膜を、撥液処理液に数秒間浸漬し、その後１００℃で加熱することにより溶媒を乾燥させて除去した。撥油処理液は、以下のようにして調製した。まず、下記の（式１）で示す直鎖状フルオロアルキル基を有する化合物１００ｇと、重合開始剤であるアゾビスイソブチロニトリル０．１ｇと、溶媒（信越化学社製、ＦＳシンナー）３００ｇとを、窒素導入管、温度計及び攪拌機を装着したフラスコの中に投入した。次に、このフラスコ内に窒素ガスを導入した。フラスコの内容物を撹拌しながら７０℃で１６時間付加重合を行い、フッ素含有重合体８０ｇを得た。このフッ素含有重合体の数平均分子量は、１０００００であった。このフッ素含有重合体の濃度が３．０質量％となるように、希釈剤（信越化学社製、ＦＳシンナー）で希釈して撥液処理液を調製した。
　ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯＣＨ2ＣＨ2Ｃ6Ｆ13　（式１）
　次に、撥液処理されたＰＴＦＥ多孔質膜を延伸温度１５０℃、延伸倍率３０倍で幅方向に延伸し、さらに全体をＰＴＦＥの融点（３２７℃）を超える温度である３６０℃で焼成した。
　次に、焼成して得られたＰＴＦＥ多孔質膜を、上型の押圧面の表面積に対する上型の凹部の開口面積の比率が３０％、上型の凹部の内径が６．０μｍ、上型の凹部の深さが１．１μｍであるヒートプレス装置を使用して、処理温度が１００℃、処理圧力が５ＭＰａ、処理時間が１０秒となる処理条件で、厚み方向に加圧した。これにより、低密度部及び高密度部が形成されたＰＴＦＥ膜Ｅ１を得た。ＰＴＦＥ膜Ｅ１の表面において、高密度部の面積と、低密度部の面積との比率は、７０：３０であった。ＰＴＦＥ膜Ｅ１の厚さは７．１μｍであった。
　なお、低密度部の突出部の外形形状は、上型の凹部の形状と実質的に同一である。すなわち、低密度部の突出部の外径Ｄは上型の凹部の内径と実質的に同一であり、低密度部の突出高さＣは上型の凹部の深さと実質的に同一である。したがって、低密度部の突出部の外径Ｄが約６．０μｍであり、低密度部の突出高さＣが１．１μｍである。また、マイクロメータを用いてＰＴＦＥ膜Ｅ１の厚さを測定することは、低密度部の厚さＡを測定することと実質的に同一である。すなわち、低密度部の厚さＡはＰＴＦＥ膜Ｅ１の厚さと実質的に同一である。したがって、低密度部の厚さＡは７．１μｍである。一方、高密度部の厚さＢは、低密度部の厚さＡから低密度部の突出高さＣを差し引いた差分に相当する。したがって、高密度部の厚さＢは６．０μｍである。
　（比較例１）
　未焼成ＰＴＦＥ粉末の濃度が４０重量％である水性ディスパージョン（ＰＴＦＥ粉末の平均粒径０．２μｍ、ノニオン界面活性剤をＰＴＦＥ１００重量部に対し、６重量部配合）を用意した。この水性ディスパージョンに、フッ素系界面活性剤（大日本インキ社製、メガファックスＦ－１４２Ｄ）を、ＰＴＦＥ１００重量部に対しフッ素系界面活性剤が１重量部の割合になるように添加した。得られたディスパージョン中に、厚さ１２５μｍの長尺ポリイミド膜（基体）を浸漬して引上げた。次に、計量バーにより、基体上に塗布されたディスパージョンの厚さを１３ｍｍに調整した。次に、ディスパージョン（及び基体）を１００℃で１分間加熱することにより水を蒸発させて除去し、引き続いて３９０℃で１分間加熱することによりＰＴＦＥ粉末を相互に結着させた。同様の浸漬、塗布及び加熱を合計で３回繰り返した。これにより、基体の両面のそれぞれにＰＴＦＥ無孔膜を形成した。次に、基体からＰＴＦＥ無孔膜を剥離させた。これにより、ＰＴＦＥ膜Ｃ１を得た。ＰＴＦＥ膜Ｃ１の厚さは１４．０μｍであった。
　（比較例２）
　計量バーにより、浸漬、塗布及び加熱を合計で２回繰り返したこと以外は、比較例１と同様の手順によりＰＴＦＥ無孔膜を得た。このＰＴＦＥ無孔膜を、ＰＴＦＥ膜Ｃ２とした。ＰＴＦＥ膜Ｃ２の厚さは９．０μｍであった。
　（比較例３）
　実施例１における焼成して得られたＰＴＦＥ多孔質膜を、ＰＴＦＥ膜Ｃ３とした。ＰＴＦＥ膜Ｃ３の厚さは２０．０μｍであった。
　ＰＴＦＥ膜Ｅ１及びＰＴＦＥ膜Ｃ１～Ｃ３につき、平均孔径、厚さ、気孔率、耐水圧、通気度及び挿入損失を測定した結果を表１に示す。表１の挿入損失は、１０００Ｈｚの音を用いた場合の測定結果である。各ＰＴＦＥ膜についての、音の周波数と挿入損失との関係を図１０に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、上型の押圧面が平滑面であるヒートプレス装置を使用したこと以外は、実施例１と同様の手順によりＰＴＦＥ膜を得た。このＰＴＦＥ膜の通気度は、「通気なし」であった。これにより、実施例１のＰＴＦＥ膜Ｅ１の高密度部の通気度は、「通気なし」であることが説明できた。
　図１０に示すように、ＰＴＦＥ膜Ｅ１は、１００Ｈｚの音に対する挿入損失が２．３ｄＢであり、１０００Ｈｚの音に対する挿入損失が１．９ｄＢであり、５０００Ｈｚの音に対する挿入損失が１．６ｄＢであり、１００Ｈｚから５０００Ｈｚの間では周波数が高くなるにつれて挿入損失が低下している。ＰＴＦＥ膜Ｅ１は、１００～５０００Ｈｚの音に対する挿入損失が３ｄＢ以下（より詳細には２ｄＢ以下）であった。表１及び図１０に示す結果から、ＰＴＦＥ膜Ｅ１は、良好な防水性と良好な通音性を兼ね備えていることが分かる。
　ＳＥＭを用いてＰＴＦＥ膜Ｅ１の表面及び裏面を観察した。得られたＳＥＭ像を図１１～図１４に示す。図１１は、ＰＴＦＥ膜の表面のＳＥＭ像であり、図１２は、ＰＴＦＥ膜の裏面のＳＥＭ像である。図１１及び図１２のＳＥＭ像は、倍率を１０００倍にして撮影したものである。図１３は、ＰＴＦＥ膜の表面の低密度部の周辺を拡大したＳＥＭ像であり、図１４は、ＰＴＦＥ膜の表面の高密度部の周辺を拡大したＳＥＭ像である。図１３及び図１４のＳＥＭ像は、倍率を５０００倍にして撮影したものである。図１２に示したように、ＰＴＦＥ膜Ｅ１の裏面においては、低密度部と高密度部との境界が判別しにくい状態になっている。しかし、ＰＴＦＥ膜Ｅ１の表面においては、低密度部及び高密度部が確認できた。
　本発明の防水通音膜は、音響装置が収容されている電子機器、例えば、携帯電話、ノートパソコン、スマートフォン、携帯用オーディオ、携帯用ゲーム機器等の電子機器の防水通音構造の実施に多大な利用価値を有する。

Claims (10)

  1. 　ポリテトラフルオロエチレン膜を備えた防水通音膜の製造方法であって、
    　ポリテトラフルオロエチレンシートを延伸し、複数のフィブリルと前記複数のフィブリルの間の空隙とを含む多孔構造を有するポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を得る工程と、
    　前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の主面の一部のみを前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の厚さ方向に加圧することにより、又は前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の主面の一部を前記一部を除く前記主面の残部よりも強く前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の厚さ方向に加圧することにより、前記多孔構造を有する低密度部と、前記低密度部よりも空隙率が小さい高密度部と、を有するポリテトラフルオロエチレン膜を形成する工程と、
    を具備する防水通音膜の製造方法。
  2. 　前記高密度部内に複数の前記低密度部が互いに離間して形成されるように前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を加圧する、請求項１に記載の防水通音膜の製造方法。
  3. 　平坦な基準面と前記基準面に形成された複数の後退部とを有する押圧面を備えた押圧部材の前記押圧面を前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の前記主面に押し付けることにより、前記ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜を加圧する、請求項１に記載の防水通音膜の製造方法。
  4. 　前記ポリテトラフルオロエチレン膜の主面において、前記高密度部の面積と前記低密度部の面積との比率が、４０：６０～９９：１である、請求項１に記載の防水通音膜の製造方法。
  5. 　ポリテトラフルオロエチレン膜を備えた防水通音膜であって、
    　前記ポリテトラフルオロエチレン膜が、
    　複数のフィブリルと前記複数のフィブリルの間の空隙とを有し、前記ポリテトラフルオロエチレン膜の主面に露出する低密度部と、
    　前記低密度部よりも空隙率が小さく、前記主面に露出する高密度部と、を有する、防水通音膜。
  6. 　前記ポリテトラフルオロエチレン膜は、前記主面と前記主面と反対側の主面との間において通気性を有する、請求項５に記載の防水通音膜。
  7. 　前記ポリテトラフルオロエチレン膜は、前記低密度部において、前記高密度部よりも厚い、請求項５に記載の防水通音膜。
  8. 　前記高密度部内に複数の前記低密度部が互いに離間して形成されている、請求項５に記載の防水通音膜。
  9. 　前記主面において、前記高密度部の面積と前記低密度部の面積との比率が、４０：６０～９９：１である、請求項５に記載の防水通音膜。
  10. 　発音部及び／又は受音部と、
    　前記発音部及び／又は前記受音部を収容し、音を前記発音部から及び／又は前記受音部へと導く開口が設けられた筐体と、
    　前記開口を塞ぐように前記筐体に接合された、請求項５に記載の防水通音膜と、
    を備える電子機器。
    　
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