WO2015098054A1 - 非水電解質二次電池用正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明を実験例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実験例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能なものである。
(実験例1)
まず、実験例1の三電極式試験用セルの構成を説明する。
炭酸リチウムLi2CO3と、共沈により得られた[Ni0.35Co0.35Mn0.30](OH)2で表されるニッケルコバルトマンガン複合水酸化物と、五酸化タンタルとを、リチウムと遷移金属全体としてのニッケルコバルトマンガンとタンタルのモル比が1.10:1:0.007になるように、石川式らいかい乳鉢にて混合した。
次に、この混合物を空気雰囲気中にて1000℃で20時間熱処理後に粉砕することにより、タンタルを含むLi1.06[Ni0.33Co0.33Mn0.28]O2からなるリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を得た。得られた粒子の断面を作製し、EPMAによる元素マッピングの結果、粒子内部からタンタルが検出された。
さらにこのリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物をXRDにて結晶構造解析し、タンタルを含まないLi1.06[Ni0.33Co0.33Mn0.28]O2からなるリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物と比較して格子体積が変化していることより、タンタルが結晶内部に固溶していることを確認した。
尚、上記オキシ水酸化エルビウムの付着量は、エルビウム元素換算で、上記リチウム含有遷移金属酸化物に対して0.07質量%であった。
更に、正極集電体の表面に正極集電タブを取り付けることにより、正極集電体の片面に正極合剤層が形成された正極板を作製した。
このようにして作製した三電極式試験用セルを、以下、電池A1と称する。
五酸化タンタルを加えずに熱処理したリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を用いたこと以外、実験例A1と同様にして電池A2を得た。
正極活物質を作製する際に、酢酸エルビウム水溶液を加えず、その前の工程で得た活物質を用いたこと以外実験例A1と同様にして電池A3を得た。
五酸化タンタルを加えずに熱処理したリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物に、酢酸エルビウム水溶液も加えずに用いたこと以外は実験例1と同様にして電池A4を得た。
上記実験例で得られたA1からA4の電池を用いて、下記の充放電試験を行った。
25℃の温度条件下において、0.2mA/cm2の電流密度で4.3V(vs.Li/Li+)まで定電流充電を行い、正極電位が4.3V(vs.Li/Li+)に達した後は、4.3Vの定電圧で電流密度が0.04mA/cm2になるまで定電圧充電を行った。次に、0.2mA/cm2の電流密度で電池電圧が2.5V(vs.Li/Li+)となるまで定電流放電を行った。上記の充放電を行い、初期の放電容量を測定し、定格放電容量とした。尚、上記充電と放電との間の休止間隔は10分間とした。
初期充放電試験後の電池A1からA4を、25℃の温度条件下において、定格容量の50%まで0.2mA/cm2の電流密度で充電した後、0.08、0.4、0.8、1.2、1.6、2.4mA/cm2の各電流密度で10秒間放電を行い、電池電圧を測定した。各電流密度値と電池電圧とをプロットして、10秒間放電した場合に電池電圧が2.5Vになる電流密度を求めた。
この電流密度に2.5Vを乗じた値(出力密度)を、初期の常温出力値とした。尚、放電によりずれた充電深度は0.08mA/cm2の定電流で充電することにより元の充電深度に戻した。
初期常温出力特性測定後の電池A1からA4を、25℃の温度条件下において、1.0mA/cm2の電流密度で正極電位が4.3V(vs.Li/Li+)となるまで定電流充電を行い、正極電位が4.3V(vs.Li/Li+)に達した後は、4.3Vの定電圧で電流密度が0.04mA/cm2になるまで定電圧充電を行った。次に、2.5mA/cm2の電流密度で電池電圧が2.5V(vs.Li/Li+)となるまで定電流放電を行った。この充放電条件にて、10サイクル充放電試験を実施した。尚、上記充電と放電との間の休止間隔は10分間とした。
サイクル試験後の電池A1からA4を、初期常温出力特性測定と同様の測定条件にて常温出力を測定し、サイクル後の常温出力値を求めた。そして、電池A1からA4のそれぞれの初期常温出力値を100とした場合に対し、それぞれのサイクル後の常温出力値の相対値を求め、サイクル後常温出力維持率とした。その結果を纏めて下記表1に示した。
また、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物中に周期律表5族元素を含まないが表面に希土類化合物が付着している実験例2の電池についても、それらのどちらも備えていない実験例4の電池に比べてサイクル後の常温出力維持率が若干高くなっておりわずかながら改善が見られる。
また、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物中に周期律表5族元素を含むが表面に希土類化合物が付着していない実験例3の電池は、それらのどちらも備えていない実験例4の電池に比べてサイクル後の常温出力維持率が低くなっている。
しかしながら、両者が兼ね備わった実験例1の電池では、表面に希土類化合物が付着したのみの効果をはるかに上回る改善が見られている。このような結果が得られた理由は、以下に述べるとおりのものと考えられる。
(実験例5)
正極活物質を作製する際に、希土類化合物として酢酸エルビウム4水和物の代わりに酢酸サマリウム4水和物を用いたこと以外は実験例1と同様にして電池A5を得た。
正極活物質を作製する際に、希土類化合物として酢酸エルビウム4水和物の代わりに酢酸サマリウム4水和物を用いたこと以外は実験例2と同様にして電池A6を得た。
正極活物質を作製する際に、希土類化合物として酢酸エルビウム4水和物の代わりに酢酸ランタン1.5水和物を用いたこと以外は実験例1と同様にして電池A7を得た。
正極活物質を作製する際に、希土類化合物として酢酸エルビウム4水和物の代わりに酢酸ランタン1.5水和物を用いたこと以外は実験例2と同様にして電池A8を得た。
正極活物質を作製する際に、希土類化合物として酢酸エルビウム4水和物の代わりに酢酸ネオジム1水和物を用いたこと以外は実験例1と同様にして電池A9を得た。
正極活物質を作製する際に、希土類化合物として酢酸エルビウム4水和物の代わりに酢酸ネオジム1水和物を用いたこと以外は実験例2と同様にして電池A10を得た。
(実験例11)
まず、実験例11の円筒形非水電解質二次電池の構成を説明する。
実験例1と同様の方法で得られた正極活物質に、正極導電剤としてのカーボンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、正極活物質と正極導電剤と結着剤との質量比が92:5:3の割合になるように適量の分散媒としてのN-メチル-2-ピロリドンに加えた後に混練して、正極合剤スラリーを調製した。その後、この正極合剤スラリーを、アルミニウム箔からなる正極集電体の両面に均一に塗布し、乾燥した後、圧延ローラにより圧延した。こうして、アルミニウム箔の両面に正極合材層が形成された正極板を作製した。
黒鉛粉末と、カルボキシメチルセルロース(CMC)と、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)とを、98:1:1の重量比で混合し、水を添加した。これを混合機(プライミクス製、T.K.ハイビスミックス)を用いて攪拌し、負極合材スラリーを調製した。次に、負極集電体である銅箔上に負極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延ローラにより圧延した。こうして、銅箔の両面に負極合材層が形成された負極を作製した。
非水電解質として、エチレンカーボネート(EC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とジメチルカーボネート(DMC)を、3:3:4の体積比で混合させた混合溶媒に対し、六フッ化リン酸リチウムを1.0モル/リットルの濃度になるように溶解した。さらに、ビニレンカーボネート(VC)を電解液全量に対して1質量%添加し溶解させた。
上記正極板にアルミニウムリードを、上記負極板にニッケルリードをそれぞれ取り付け、ポリエチレン製の微多孔膜をセパレータとして用い、セパレータを介して正極板及び負極板を渦巻き状に巻回することにより巻回型の電極体を作製した。この電極体を有底円筒形状の電池ケース本体に収容し、上記非水電解液を注入した後、ガスケット及び封口体により電池ケース本体の開口部を封口して円筒形の非水電解質二次電池(以下、電池A11と称する)を作製した。
五酸化タンタルの代わりに酸化ニオブを加えて熱処理し、ニオブを含むリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を用いたこと以外、実験例A11と同様にして電池A12を得た。
五酸化タンタルの代わりに酸化モリブデンを加えて熱処理し、モリブデンを含むリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を用いたこと以外、実験例A11と同様にして電池A13を得た。
五酸化タンタルを加えずに熱処理したリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を用いたこと以外、実験例A11と同様にして電池A14を得た。
上記実験例で得られたA11からA14の電池を用いて、下記の充放電試験を行った。
25℃の温度条件下において、電流値800mAで4.2Vまで定電流充電を行い、電池電位が4.2Vに達した後は、4.2Vの定電圧で電流値が40mAになるまで定電圧充電を行った。次に、電流値800mAで電池電圧が2.5Vとなるまで定電流放電を行った。上記の充放電を行い、初期の放電容量を測定し、定格放電容量とした。尚、上記充電と放電との間の休止間隔は10分間とした。
初期充放電試験後の電池A11からA14を、25℃の温度条件下において、定格容量の50%まで電流値800mAで充電した後、放電終止電圧を2.5Vとしたときの10秒間に放電可能な最大電流値を測定し、充電深度(SOC)50%における出力値を下記の式により求めた。
出力値(SOC50%)=最大電流値×放電終止電圧(2.5V)
初期常温出力特性測定後の電池A11からA14を、25℃の温度条件下において、電流値800mAで電池電位が4.2Vとなるまで定電流充電を行った。次に、電流値800mAで電池電圧が2.5Vとなるまで定電流放電を行った。この充放電条件にて、100サイクル充放電試験を実施した。尚、上記充電と放電との間の休止間隔は10分間とした。
サイクル試験後の電池A11からA14を、初期常温出力特性測定と同様の測定条件にて常温出力を測定し、サイクル後の常温出力値を求めた。そして、電池A11からA14のそれぞれの初期常温出力値を100とした場合に対し、それぞれのサイクル後の常温出力値の相対値を求め、100サイクル後の常温出力維持率とした。その結果を纏めて下記表3に示した。
希土類化合物に含まれる希土類元素の例として、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムが挙げられる。中でも、ネオジム、サマリウム、エルビウムが好ましい。ネオジム、サマリウム又はエルビウムの化合物は、他の希土類化合物に比べて平均粒径が小さく、リチウム含有遷移金属酸化物粒子の表面により均一に分散して析出し易いからである。
Claims (7)
- 周期律表5族に帰属される元素よりなる群から選択される少なくとも1種を含むリチウム遷移金属酸化物であり、上記リチウム遷移金属酸化物は希土類化合物が表面に付着している非水電解質二次電池用正極活物質。
- 上記周期律表5族に帰属される元素は、リチウム遷移金属酸化物の粒子の内部に含有されていることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 上記周期律表5族に帰属される元素は、リチウム遷移金属酸化物の結晶中に含有されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 上記周期律表5族に帰属される元素がタンタルであることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 上記希土類化合物が、水酸化物、酸化物、オキシ水酸化物、炭酸化合物、燐酸化合物、フッ素化合物から選ばれた少なくとも1つであることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 上記希土類化合物が、水酸化物もしくはオキシ水酸化物であることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質を用いたことを特徴とする非水電解質二次電池。
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