WO2015087767A1 - サブサンプリング装置及び方法 - Google Patents

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WO2015087767A1
WO2015087767A1 PCT/JP2014/082087 JP2014082087W WO2015087767A1 WO 2015087767 A1 WO2015087767 A1 WO 2015087767A1 JP 2014082087 W JP2014082087 W JP 2014082087W WO 2015087767 A1 WO2015087767 A1 WO 2015087767A1
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sampling
space
container
sampling pipe
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PCT/JP2014/082087
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Inventor
裕介 神
今野　義浩
二郎 長尾
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独立行政法人産業技術総合研究所
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    • E02D1/04—Sampling of soil
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    • G01N2001/105—Sampling from special places from high-pressure reactors or lines

Definitions

  • the present invention relates to a subsampling apparatus and method.
  • Gas hydrate is a solid crystal that is stable under low-temperature and high-pressure conditions in which gas molecules are embedded in a cage structure formed by water molecules.
  • Patent Documents 1-3 and Non-Patent Document 1). Since the gas hydrate can contain about 170 m 3 of gas molecules per 1 m 3 of volume, research and development have been conducted as a natural gas transport and storage medium (Patent Documents 1-3 and Non-Patent Document 1). ).
  • Non-Patent Document 1 gas hydrates mainly composed of methane molecules (hereinafter referred to as natural gas hydrates) are present in permafrost and seabed sediments.
  • Non-Patent Document 1 gas hydrates mainly composed of methane molecules
  • a large amount is present in the sediments near the sea in Japan, and development as an unconventional energy resource that replaces oil and coal is being promoted.
  • excavation of the sedimentary layer and inspection of physical properties necessary for evaluating the amount of resources and gas productivity using various sensors are performed. Furthermore, by examining the physical properties of a natural gas hydrate sediment sample from which the target sedimentary layer has been collected, it is possible to evaluate the amount of resources and gas productivity with high accuracy.
  • Patent Document 4 describes a technique for sampling pore water in sediments and microorganisms contained in the pore water while maintaining the conditions in the formation.
  • the gas hydrate exists stably under low-temperature and high-pressure conditions.
  • the temperature and pressure conditions are out of the phase stable temperature and pressure range of the gas hydrate due to the temperature rise or pressure drop, the hydrate is decomposed.
  • several methods have been reported for collecting and analyzing sediment samples containing gas hydrate without decomposing the gas hydrate.
  • Non-Patent Document 2 the saturation sample, thermal conductivity measurement, and mechanical responsiveness measurement of hydrate contained in the deposit are performed on the collected sediment sample while maintaining the temperature and pressure.
  • a method for collecting sediment pore water is described. In this method, for a sediment sample protected by a coring liner, a hole is made in the liner and the analysis instrument is brought into contact with the sample to perform analysis in a pressure vessel (general) In particular, the collected deposit is covered with a plastic liner to protect the deposit from shock during coring). In this method, it is possible to evaluate the physical properties of the deposit in the pressure vessel after the sample recovery without decomposing the gas hydrate in the deposit while maintaining the pressure.
  • Non-Patent Document 3 describes a method for producing a small sample for analysis by collecting a collected sediment sample while maintaining temperature and pressure. In this method, a gas hydrate deposit sample is pushed out into a cylindrical shape in the axial direction, cut to a desired length using a ball valve, and then stored in another pressure vessel.
  • porosity the ratio of the volume of sand to sand other than sand
  • the drying method the volume and weight of the dried deposit
  • CT method for visualizing the pores in the deposit and calculating the porosity using X-ray computed tomography or synchrotron computed tomography.
  • the conventional CT method has a problem that the arrangement of sand is changed because the deposit containing gas hydrate is once released into the atmosphere to decompose the gas hydrate. As described above, it is extremely difficult to accurately evaluate the gas productivity by the drying method or the conventional CT method.
  • Non-Patent Document 4 after releasing a gas hydrate deposit whose pressure is maintained to the atmosphere, the gas hydrate deposit is quickly frozen using liquid nitrogen, and X-ray CT imaging of the frozen sample is performed. It is described that the porosity is measured nondestructively by performing.
  • Patent Document 4 does not sample while maintaining the pressure.
  • gas hydrate deposition is performed. Since it was necessary to release the object to the atmosphere once and freeze it, there was a problem that the gas hydrate was decomposed.
  • Non-Patent Document 2 since analysis is performed using a cylindrical sample having a diameter of about 5 cm, the state of gas hydrate present in the gaps between microscopic fine sand particles in the deposit is determined. It was difficult to evaluate.
  • Non-Patent Document 3 Although the sample can be sub-sampled while maintaining the pressure, it is a technique of extruding and collecting a soft mud deposit, so that it is used for a sample of a hard sand deposit It was difficult.
  • a large and heavy ball valve is used in the process of sealing the subsampled sample in the pressure vessel, there remains a problem in actual use in the field of analysis. Further, since the sample is cut by the ball valve, there has been a concern about changes in physical properties due to mechanical shock applied to the sample.
  • Non-Patent Document 4 since the sample is frozen with liquid nitrogen, the pores expand due to freezing of the pore water, and the arrangement of the sand particles changes from the state existing in the formation. Had a point.
  • the smaller the gas hydrate content the greater the influence of water expansion due to freezing (because the smaller the gas hydrate content, the greater the pore water).
  • the gas hydrate decomposes when released to the atmosphere, but not only the amount of pore water changes due to the generation of water accompanying the decomposition, but also how much the gas hydrate has decomposed cannot be measured. The problem remains in that the porosity cannot be corrected in consideration of the expansion.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide an apparatus and a method for subsampling a sample while maintaining a predetermined pressure.
  • a sub-sampling device provides: A flange member having a through hole communicating with the accommodation space of the sample storage container, at least one first pressure adjusting path communicating with the through hole is formed, and connected to a rear end surface of the sample storage container; A connecting member having a cavity communicating with the through hole of the flange member, one end of which is connected to the through hole of the flange member; A cylindrical casing having a front end connected to the other end of the connecting member, provided with a ball valve near the front end, and formed with at least one second pressure adjustment path communicating with the internal space near the rear end; A sampling pipe that slides in the internal space of the cylindrical casing, in which a partition wall that divides the internal space into a front space and a rear space is interposed, and a sampling blade is formed at a front end; A sample container that is replaceable with the flange member and connected to one end of the connecting member; When the sampling pipe slides, the sampling blade comes into contact with the
  • the sampling pipe slides due to a pressure difference between the front space and the rear space, for example.
  • the connecting member includes, for example, at least one third pressure adjustment path communicating with the cavity.
  • the second pressure adjustment path is connected to, for example, an external pressure adjustment mechanism, and causes a pressure difference between the front space and the rear space by the pressure adjustment mechanism.
  • an extrusion member that protrudes from the front end of the sampling pipe and accommodates the sample in the sample container is further provided.
  • the open end of the sample container is sealed.
  • a stopper and a stopper rod member are provided instead of the sampling pipe.
  • the sample sub-sampling method includes: A step of sampling by sliding the sampling pipe along the axial direction due to a pressure difference between a front space and a rear space of the sampling pipe, bringing a sampling blade of the sampling pipe into contact with a sample in a sample storage container; and , Removing the sample storage container and the flange member from the apparatus main body and attaching the sample container to the connecting member; Storing the collected sample held at the tip of the sampling pipe in the sample container; and Sealing the open end of the sample container containing the sample; including.
  • (A) is a perspective view which represents a sample container typically, (b) is a perspective view which represents typically the connection state of a connection member and a sample container.
  • (A) is a perspective view schematically showing the whole stopper, (b) is an end view schematically showing the front of the stopper.
  • (A) is a perspective view showing a state before screwing the stopper into the connecting member connected to the container, and (b) is a perspective view showing a state where the stopper is screwed into the connecting member to the end.
  • (A)-(f) is an operation state diagram showing each state of sample subsampling by operation of a ball valve, a sampling pipe, or a plug rod member.
  • (A) is the figure of the X-ray CT image of the gas hydrate deposit sample subsampled in the Example of this invention
  • (b) is the figure which expanded the inside of the black frame of (a)
  • (c) is It is the figure which color-coded (b) by the difference in a brightness
  • FIG. 1 is a partial cross-sectional view schematically showing the whole and internal structure of a sub-sampling apparatus 100 according to an embodiment of the present invention.
  • the configuration of the sub-sampling apparatus will be described with reference to FIG.
  • sub-sampling refers to producing a small sample for analysis by using a sample collected (sampled) from a deposited layer or the like and collecting a smaller amount of the sample from this sample.
  • a sub-sampling apparatus 100 connects a flange member 110 connected to an end surface of a known sample storage container 10 and a cylindrical casing 130 to a rear end surface of the flange member 110.
  • the front-rear direction of the sub-sampling apparatus 100 is as shown in FIG.
  • the flange member 110 has a thick disk shape with the same diameter as the known GEOTEK sample storage container 10 and is connected to the rear end surface of the sample storage container 10 by a bolt (not shown) as shown in FIG. Has been.
  • the sample storage container 10 is a container capable of storing a deposit sample 20 including a gas hydrate collected from a deposition layer on the front end side in a storage space 11 formed therein. Further, by opening and closing the ball valve 14 provided on the rear end side of the storage space 11, the pressure inside the sample storage container 10 can be released and held.
  • a through hole 114 that can communicate with the inside of the sample storage container 10 is formed at the circular center of the flange member 110.
  • a female screw (not shown) that is screwed with a front male screw 120a of the connecting member 120 described later is formed.
  • the flange member 110 includes two first pipes (first pressure adjustment paths) 112 that are formed to be orthogonal to the axis of the through hole 114 and communicate with the through hole 114.
  • a syringe pump pressure adjusting mechanism
  • the connecting member 120 has a cylindrical shape, and a front male screw portion that engages with a female screw (not shown) of the through hole 114 of the flange member 110 in front of the central flange 120 e. 120a is formed, and a rear male screw portion 120b that is screwed with a female screw (not shown) formed inside a front end of a cylindrical casing 130, which will be described later, is formed on the rear side.
  • a cavity 120 c that communicates with the through hole 114 of the flange member 110 is formed inside the connecting member 120.
  • One end (front side) of the connecting member 120 is connected to the through hole 114 of the flange member 110 by the front male screw portion 120 a being screwed into a female screw (not shown) of the through hole 114 of the flange member 110.
  • two third pipes (third pressure adjustment paths) 122 communicating with the cavity 120 c are connected to the central flange 120 e of the connecting member 120.
  • the cylindrical casing 130 has an internal space 135 therein, and its front end is connected to the rear end surface of the connecting member 120 as shown in FIG.
  • the internal thread (not shown) at the front end of the cylindrical casing 130 is screwed with the rear male thread portion 120 b of the connecting member 120, so that the cylindrical casing 130 is connected to the connecting member 120.
  • a ball valve 134 is provided near the front end of the cylindrical casing 130, and two second pipe lines (second pressure adjustment paths) 132 communicating with the internal space 135 are provided near the rear end of the cylindrical casing 130. Is formed.
  • a supply pipe from a syringe pump (pressure adjusting mechanism) is connected to the second pipe line 132 as will be described later.
  • the sampling pipe 140 is an elongated circular tube member and can slide in the internal space 135 of the cylindrical casing 130.
  • a sampling blade 144 is provided at the front end of the sampling pipe 140 (FIG. 3A).
  • the sampling blade 144 is used to subsample the sample 20 (FIG. 1B).
  • the sampling blade 144 is formed with a sawtooth on the tip tube wall of the sampling pipe 140 (FIG. 3A).
  • the sample 20 collected at the tip portion of the sampling pipe 140 can be accommodated using the collection blade 144.
  • the sampling pipe 140 includes a disk-shaped bulkhead (partition wall) 142 for separating the internal space 135 of the cylindrical casing 130 into a front space 136 and a rear space 138.
  • An O-ring (not shown) is attached to the inner peripheral surface of the bulkhead 142 in order to improve the slip inside the cylindrical casing 130.
  • the bulkhead 142 is provided to create a pressure difference between the front space 136 and the rear space 138, as will be described later. Further, the bulkhead 142 is in contact with the inside of the cylindrical casing 130 when the sampling pipe 140 is not moved, and can move back and forth inside the cylindrical casing 130 when the sampling pipe 140 is moved back and forth. .
  • a handle 146 for reciprocating the sampling pipe 140 in the front-rear direction is attached to the rear end of the sampling pipe 140 (FIG. 1).
  • the extrusion member 148 has a disk shape, and is attached to an extrusion handle 149 (FIG. 1) attached to the rear end of the sampling pipe 140 via the shaft member 147 (FIG. 3B) inside the sampling pipe 140. It is connected.
  • the pushing handle 149 When the pushing handle 149 is pushed forward, the pushing member 148 moves forward, and the sample 20 accommodated in the sampling blade 144 can be pushed into a sample container 150 (described later).
  • a sample container 150 (FIG. 4A), a stopper 160 (FIG. 5A), and a stopper rod member 170 (FIG. e)).
  • the sample container 150 is a container for storing and analyzing the sample 20 transferred from the sample storage container 10.
  • the sample container 150 according to this embodiment is made of duralumin AA2024 and has a thickness of 1.5 mm in consideration of the X-ray intensity and pressure resistance for use in analysis by X-ray CT.
  • the front side of the sample container 150 is a cylindrical storage unit 150a, and the rear side is formed of a connecting part 150b having a larger diameter than the storage unit 150a.
  • An internal thread 150c is formed inside the connecting portion 150b, and the sample container 150 is connected to the connecting member 120 by being screwed with the front external thread portion 120a of the connecting member 120 (FIG. 4B).
  • the stopper 160 is for sealing the sample 20 transferred from the sample storage container 10 in the sample container 150.
  • the plug 160 includes a cylindrical plug body 160a and a rod connecting portion 160c having a diameter larger than that of the plug body 160a.
  • the stopper 160 is connected to the connecting member 120, and the sample container 150 containing the sample 20 is removed. Can be sealed.
  • the plug 160 has a side surface hole 160d formed between the plug body 160a and the rod connecting portion 160c (FIG. 5A and a front surface hole 160e formed in a substantially central portion of the front surface of the plug body 160a ( 5 (a) and 5 (b))
  • the side surface pore 160d and the front surface pore 160e communicate with each other inside the plug body 160a (FIGS. 5A and 7F), as will be described later.
  • the sample 20 can be stored while maintaining the pressure in the sample container 150.
  • a hexagonal hole 160f is formed on the rear surface of the rod connecting portion 160c (FIG. 5 ( a))
  • the plug rod member 170 (FIG. 7E) is a member for connecting the plug 160 to the connecting member 120. Similarly to the sampling pipe 140, the plug rod member 170 is used by being inserted into the cylindrical casing 130. The distal end portion of the plug rod member 170 has a hexagonal shape (not shown), and can be fixed to the connecting member 120 by inserting the plug 160 into a hexagon hole 160f on the rear end surface of the plug 160 and rotating the plug 160.
  • the plug rod member 170 is formed with a bulk head (not shown) similar to the bulk head 142 of the sampling pipe 140 for creating a pressure difference between the front space 136 and the rear space 138.
  • each member of the flange member 110, the connecting member 120, the cylindrical casing 130, the sampling pipe 140, the plug 160, and the plug rod member 170 of the sub-sampling device 100 according to the present embodiment is made of stainless steel.
  • it is a material excellent in pressure resistance and corrosion resistance, it can also use other than stainless steel.
  • a sample storage container 10 (manufactured by GEOTEK) containing a sample 20 is prepared.
  • the room temperature is set to 2 ° C. so that the sample 20 does not decompose.
  • the ball valve 14 provided in the sample storage container 10 is closed, and the internal pressure of the sample storage container 10 is maintained at 6 MPa and the internal temperature is maintained at 2 ° C.
  • the flange member 110 is attached to the sample storage container 10. Then, the front male screw portion 120 a of the connecting member 120 is screwed into a female screw (not shown) of the through hole 114 of the flange member 110, and the connecting member 120 is attached to the flange member 110. Then, a female screw (not shown) at the front end of the cylindrical casing 130 is screwed into the rear male screw portion 120 b of the connecting member 120, and the cylindrical casing 130 is attached to the connecting member 120. At this time, the ball valve 134 is kept closed. Then, the sampling pipe 140 is passed through the internal space 135 of the cylindrical casing 130.
  • the position of the sampling blade 144 at the tip of the sampling pipe 140 is adjusted so as to come before the ball valve 134 (FIG. 1A). Thereafter, the ball valve 134 is opened, and the inside of the flange member 110 and the connecting member 120 as well as the cylinder from the rear of the ball valve 14 by water pressure using a syringe pump (pressure adjusting mechanism) connected to the first conduit 112.
  • the pressure of the front space 136 inside the casing 130 is adjusted to 6 MPa, which is the same as the internal pressure of the sample storage container 10.
  • the ball valve 14 of the sample storage container 10 is opened, and the pressure in the front space 136 inside the cylindrical casing 130 is maintained at 6 MPa by water pressure using a syringe pump (pressure adjusting mechanism) connected to the first conduit 112.
  • a syringe pump pressure adjusting mechanism
  • a syringe pump ISCO 500D manufactured by ISCO, which can push and pull fluid at a maximum of 200 mL / min and can perform constant pressure control is used.
  • the pressure in the rear space 138 inside the cylindrical casing 130 is increased to 9 MPa by water pressure.
  • This causes a pressure difference between the front space 136 and the rear space 138, so that the volume of the front space 136 at a low pressure (6 MPa) is decreased and the volume of the rear space 138 at a high pressure (9 MPa) is increased.
  • the bulkhead 142 provided in the sampling pipe 140 moves in the forward direction of the sub-sampling apparatus 100. Using this forward movement, the handle 146 is operated to move the sampling pipe 140 while rotating it in the forward direction of the sub-sampling device 100 (FIG. 1B).
  • the sampling blade 144 formed at the tip of the sampling pipe 140 contacts the hard sample 20 such as a solid sandstone sample, the pressure in the rear space 138 increases.
  • the indicated value of the pressure gauge 133 of the syringe pump connected to the second pipe line 132 increases. It can be confirmed that the sampling blade 144 has contacted the sample 20 by the increase in the indicated value of the pressure gauge 133.
  • the sampling pipe 140 is lightly hit using a weight (not shown) attached to the handle 146, and the sampling blade 144 is bitten into the sample 20.
  • the sampling blade 144 enters the horizontal direction from the side surface of the sample 20 that is not covered with the liner 30.
  • the volume of the rear space 138 increases and the pressure of the rear space 138 decreases.
  • the pressure in the rear space 138 is increased by a syringe pump connected to the second conduit 132 so that the pressure in the rear space 138 becomes 9 MPa, and the handle 146 is operated to move the sampling pipe 140 in the forward direction of the sub-sampling device 100. Move while rotating. By repeating this, the sample 20 is accommodated in the tip portion of the sampling pipe 140.
  • the pressure in the rear space 138 is reduced to 3 MPa using a syringe pump connected to the second pipe line 132.
  • the bulkhead 142 included in the sampling pipe 140 moves in the rearward direction of the sub-sampling device 100 so as to increase the volume of the front space 136 and decrease the volume of the rear space 138.
  • the handle 146 is operated to move the sampling pipe 140 backward (FIG. 1B). The position of the sampling blade 144 at the tip of the sampling pipe 140 is adjusted so as to come before the ball valve 134.
  • the flange member 110 and the sample storage container 10 are removed from the connecting member 120, and the female screw 150c of the sample container 150 is screwed into the front male screw portion 120a of the connecting member 120 (FIG. 4B). )), The sample container 150 is attached to the connecting member 120. And using a syringe pump connected to the 3rd pipe
  • the ball valve 134 is opened. Thereafter, using the syringe pump connected to the second pipe line 132, the pressure in the rear space 138 inside the cylindrical casing 130 is increased to 9 MPa, and the sampling pipe 140 is moved in the forward direction as described above.
  • the push handle 149 is operated to move the push member 148 forward, and the sample 20 is moved to the sample container 150. Extrude inside. The size of the sample extruded into the sample container 150 is 15 mm in diameter and 20 mm in length.
  • the pressure in the rear space 138 is lowered to 3 MPa, and the sampling pipe 140 is moved in the rear direction as described above.
  • the ball valve 134 is closed after the sampling pipe 140 is pulled back so that the tip of the sampling pipe 140 comes behind the ball valve 134.
  • the sampling pipe 140 in the cylindrical casing 130 is replaced with a plug rod member 170.
  • the ball valve 134 closed, the sampling pipe 140 is extracted from the cylindrical casing 130 and a plug rod member 170 having a plug 160 inserted at the tip is inserted into the cylindrical casing 130.
  • the ball valve 134 is slowly opened while keeping the internal pressure of the sample container 150 constant at 6 MPa, so that the pressure of the front space 136 in the cylindrical casing 130 is increased. Is increased to 6 MPa and kept constant at 6 MPa.
  • the pressure in the rear space 138 inside the cylindrical casing 130 is increased to 9 MPa, and as shown in FIG. Move forward.
  • the plug rod member 170 is rotated clockwise, and the male screw 160b of the plug 160 is inserted into the female screw 120d of the connecting member 120 as shown in FIG. 7 (f) (FIG. 6 (b)).
  • the stopper 160 can be fixed to the connecting member 120 and the sample 20 can be sealed in the sample container 150. Thereafter, the cylindrical casing 130 and the plug rod member 170 are removed from the connecting member 120, and the movement to the sample container 150 is completed. In the state of FIG. 7F, it can be used for measurement of an X-ray CT image.
  • the side surface pore 160d and the front surface pore 160e communicate with each other inside the plug body 160a (FIGS. 5A and 7F).
  • the pressure in the sample container 150 can be kept constant through the front pore 160e and the side pore 160d using a syringe pump connected to the third pipe 122. Decomposition of the sample 20 in the sample container 150 can be prevented.
  • a sample such as a gas hydrate deposit stored in the sample storage container is sub-sampled while maintaining a predetermined pressure. be able to. This prevents the sample from being decomposed during sub-sampling, and also prevents the sample from being decomposed by moving the sub-sampled sample from the sample storage container to the analysis container while maintaining a predetermined pressure. It can be used for analysis. For this reason, not only can the gas hydrate sediment resources and gas productivity be evaluated with high accuracy, but also the accuracy of resource evaluation with the logging tools can be evaluated with a comparison with various types of geological logging tools. Can be done. Further, by separating the CT image by luminance, the porosity and gas hydrate saturation rate (ratio of gas hydrate occupying the pores) can be obtained.
  • the sample of the gas hydrate deposit can be transferred to the container for sub-sampling and analysis without freezing the sample. Changes in the arrangement are suppressed, and analysis can be performed in a state where the arrangement of sand is present in the formation. In-situ analysis of sandy sediment samples can also be performed.
  • the sample of the gas hydrate deposit can be sub-sampled by using the sub-sampling apparatus 100 according to the embodiment of the present invention to produce a small piece sample,
  • the state of the gas hydrate existing in the gap can be evaluated, and analysis with higher accuracy becomes possible.
  • a small piece sample can be produced, the size of the container for analysis can be reduced, and various analyzes can be performed.
  • a syringe pump pressure adjusting mechanism connected to the first conduit 112 is opened with the ball valve 14 of the sample storage container 10 opened and the ball valve 134 of the cylindrical casing 130 closed.
  • the ball valve 14 of the sample storage container 10 and the ball valve 134 of the cylindrical casing 130 may be pressurized in an open state.
  • the mode in which the pressure difference of 3 MPa is created between the front space 136 and the rear space 138 to move the sampling pipe 140 or the plug rod member 170 in the forward direction has been described.
  • the state can be appropriately changed in consideration of the overall length of the cylindrical casing 130 and the like.
  • the pressure difference may be set to zero, and the sampling pipe 140 or the plug rod member 170 may be mechanically moved forward by an electric motor or the like.
  • the size of the subsampled sample is 15 mm in diameter and 20 mm in length.
  • the size of the sample is in consideration of the volume of the sample container 150, the sample analysis method, and the like.
  • the embodiment using the sample container 150 having a material of duralumin AA2024 and a thickness of 1.5 mm has been described.
  • the material and thickness of the container are the same as those of the X-ray CT used. It can be changed depending on the line strength and normal pressure.
  • the tip portion of the sampling pipe 140 is A member for plugging the plug 160 (for example, a member having a tip shape that can be fitted into the hexagonal hole 160f) may be used.
  • sub-sampling is performed by setting the internal pressure of the front space 136 and the like to 6 MPa, the pressure of the rear space 138 when moving the sampling pipe 140 or the plug rod member 170 in the forward direction is 9 MPa, and the room pressure is 2 ° C. As described above, it is possible to set the temperature and pressure within a range in which decomposition of the sample can be prevented.
  • a relief valve may be attached to the second conduit 132 so that excessive pressure is not loaded on the sample.
  • sample storage container In the present embodiment, the form using a known GEOTEK sample storage container has been described. However, various sample storage containers can be used as long as the sample storage container can appropriately store the sample. Further, the diameter of the through hole 114 of the flange member 110 can be appropriately changed depending on the type of the sample storage container.
  • sampling pipe 140 is manually operated by operating the handle 146
  • the sampling pipe 140 may be operated by an electric motor or the like.
  • the configuration in which the sample 20 is sealed in the sample container 150 using the screw-in type stopper 160 has been described.
  • the stopper may be sealed in the sample container 150 by thermocompression bonding.
  • the sample of the simulated gas hydrate deposit was subsampled from the sample storage container and transferred to the sample container for analysis.
  • the sample 20 was subsampled from the sample storage container 10 and moved to the sample container 150.
  • the room pressure is 5 ° C.
  • the internal pressure of the front space 136, the sample container 150, etc. is 3 MPa
  • the pressure of the rear space 138 when moving the sampling pipe 140 or the plug rod member 170 in the forward direction 6 MPa, the rear when moving in the rear direction
  • a series of sub-sampling operations were performed with the pressure in the space 138 set to 2 MPa.
  • hydrous sand obtained by mixing and stirring 160 g of Mikawa silica sand No. 6 and 40 g of water was artificially produced by the gas infiltration method, and used as sample 20.
  • the ball valve 14 of the sample storage container 10 manufactured by GEOTEK
  • the ball valve 134 of the cylindrical casing 130 opened, the xenon gas is introduced from the first pipe 112 and left for 24 hours.
  • Sample 20 was produced within 10.
  • the reason why xenon gas is used in the present example is that xenon has a high X-ray absorption coefficient and serves as a gas hydrate contrast agent when observed by X-ray CT.
  • FIG. 8A shows a two-dimensional sectional CT image. Since subsampling was performed without decomposing the gas hydrate while maintaining the pressure, it was confirmed that gas hydrate (white region in FIG. 8A) was present in the pores.
  • FIG. 8B is an enlarged view of the black frame of FIG. 8A
  • FIG. 8C is a color-coded version of FIG.
  • S represents sand particles of Mikawa Silica No. 6 used
  • H represents gas hydrate
  • W represents water.
  • the subsampled gas hydrate deposit has a porosity of 39.1% and a gas hydrate saturation of 85.1%.
  • the sub-sampling device 100 it is possible to evaluate the amount of resources and gas productivity with high accuracy. As a result, it is possible to select an optimal gas hydrate reservoir and to produce highly efficient gas from the gas hydrate reservoir, thereby greatly reducing natural gas production costs. It is also possible to develop a logging tool optimal for gas hydrate deposits.

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Abstract

　サブサンプリング装置（１００）は、試料格納容器（１０）の収容空間（１１）と連通する貫通孔（１１４）を有し、貫通孔（１１４）に連通する少なくとも１個の第１の管路（１１２）が形成され、試料格納容器（１０）の後方端面に連結されるフランジ部材（１１０）と、フランジ部材（１１０）の貫通孔（１１４）と連通する空洞を有し、一端がフランジ部材（１１０）の貫通孔（１１４）に連結される連結部材（１２０）と、前方端は連結部材（１２０）の他端に接続され、前方端近傍にボールバルブ（１３４）を備え、後方端近傍に内部空間（１３５）と連通する少なくとも１個の第２の管路（１３２）が形成された円筒ケーシング（１３０）と、内部空間（１３５）を前方空間（１３６）と後方空間（１３８）とに隔てるバルクヘッド（１４２）が介装され、前方端に採取刃が形成された、円筒ケーシング（１３０）の内部空間（１３５）内を摺動するサンプリングパイプ（１４０）と、フランジ部材（１１０）と取り替え可能な、連結部材（１２０）の一端に接続される試料容器とを備え、サンプリングパイプ（１４０）が摺動することで、採取刃が試料格納容器（１０）の内部の試料（２０）に接触して、試料（２０）を先端部に保持するようにサブサンプリングし、その後フランジ部材（１１０）と取り替えて装着された試料容器内に、サブサンプリングされた試料（２０）を格納させる。

Description

サブサンプリング装置及び方法
　本発明は、サブサンプリング装置及び方法に関する。
　ガスハイドレートは、水分子により形成されたかご状構造内にガス分子が包蔵された低温高圧条件下で安定な固体結晶である。
　ガスハイドレートは、体積１ｍ３当り約１７０ｍ３のガス分子を包蔵することができるため、天然ガスの輸送及び貯蔵媒体としても研究開発が行われている（特許文献１－３、非特許文献１）。
　近年、メタン分子を主成分とするガスハイドレート（以下、天然ガスハイドレートとする）が永久凍土や海底の堆積層中に賦存していることが確認されている（非特許文献１）。また、日本近海の堆積物中にも多く賦存していることが確認されており、石油や石炭に変わる非在来型エネルギー資源としての開発が進められている。
　天然ガスハイドレートの調査方法としては、地震のような震動（音波）を発生させ堆積層からの反射速度を調べる地震探査法と呼ばれる方法があり、その方法によって自然界に存在する天然ガスハイドレートの分布状況が調べられている。
　また、堆積層を掘削し、各種センサーを用いて資源量やガスの生産性評価に必要な物性を検査することも行われている。さらに目的の堆積層を採取した天然ガスハイドレートの堆積物サンプルの物性を調べることによって、資源量やガスの生産性を高精度に評価することが可能となっている。
　このような堆積物サンプルを採取する方法について、いくつか報告がなされている。
　特許文献４には、地層内の条件を維持したまま、堆積物中の間隙水や、間隙水に含まれる微生物などのサンプリングを行う手法が記載されている。
　ところで、ガスハイドレートは低温高圧条件で安定に存在するが、温度の上昇や圧力の低下によってガスハイドレートの相安定温度圧力領域から外れた温度圧力条件となると、ハイドレートが分解してしまう。そこで、ガスハイドレートを含む堆積物サンプルに対して、ガスハイドレートを分解させないようにして採取や分析を行う方法が、いくつか報告されている。
　非特許文献２には、温度及び圧力を維持したまま回収された堆積物サンプルに対して、その堆積物中に含まれるハイドレートの飽和率計測、熱伝導率計測、力学応答性計測を行ったり、堆積物の間隙水を採取する方法が記載されている。この方法では、コアリングされたライナーで保護されている堆積物試料を対象として、ライナーに穴を開けるなどしてから分析機器を試料に接触させて圧力容器中で分析を行うものである（一般的に、コアリング時に堆積物にショックを与えないように、採取された堆積物をプラスチック製のライナーで覆って保護する）。本方法では、サンプル回収後、圧力を維持したまま堆積物内のガスハイドレートを分解させることなく、圧力容器中で堆積物の物性を評価することが可能である。
　また、非特許文献３には、温度及び圧力を維持したまま回収された堆積物サンプルを採取して、分析用の小片試料を作製する方法が記載されている。この方法では、ガスハイドレート堆積物試料を軸方向に円柱形に押し抜いた後、ボールバルブを用いて所望の長さにカットした後、別の圧力容器に保管する。
　また、堆積層を構成する砂と砂以外の体積の比率（以下、孔隙率とする）は、ガス及び水の浸透性に強く関係し、堆積物の孔隙率を計測する方法としては、堆積物を一度乾燥させ、その乾燥させた堆積物の体積や重量を計測する方法（以下、乾燥法という）が一般的である。しかしながら、ガスハイドレートを含む堆積層は未固結の砂によって形成されているため、ガスハイドレートを分解させ乾燥させた試料を用いる乾燥法では、ハイドレートの分解によって砂が移動して、砂粒子の配置が地層内に存在した状態と比べて変わってしまい、また、ガスハイドレートが孔隙の中に多く存在する試料ほど、発生する分解ガスにより砂の位置が変わることで体積が変化してしまうという問題が存在していた。また、乾燥法以外にもＸ線コンピュータ断層撮影法やシンクロトロンコンピュータ断層撮影法を用いて堆積物内部の孔隙を可視化し孔隙率を算出する方法（以下、ＣＴ法という）がある。しかしながら、従来のＣＴ法では、ガスハイドレートを含む堆積物を一度大気解放させてガスハイドレートを分解させるため、砂の配置が変化してしまうという問題点を有していた。このように、乾燥法や従来のＣＴ法では、ガス生産性を精度良く評価するのは極めて困難であった。
　そこで、乾燥法や従来のＣＴ法によらずに孔隙率を測定する方法が報告されている。非特許文献４には、圧力が維持されたガスハイドレート堆積物を大気解放させた後、素早く液体窒素を用いてガスハイドレート堆積物を凍結させて、その凍結試料のＸ線ＣＴ画像撮影を行うことで、非破壊的に孔隙率を計測することが記載されている。
特開２０１２－４６６９６号公報 特開２００７－２６２２７１号公報 特開２００５－２９８７４５号公報 特開２００８－４６０８３号公報
Ｓｌｏａｎ，Ｅ．Ｄ．ａｎｄ　Ｋｏｈ，Ｃ．Ａ．：Ｃｌａｔｈｒａｔｅ　Ｈｙｄｒａｔｅｓ　ｏｆ　Ｎａｔｕｒａｌ　Ｇａｓｅｓ．Ｔｈｉｒｄ　Ｅｄｉｔｉｏｎ，（２００７） Ｓａｎｔａｍａｒｉｎａ，Ｊ．Ｃ．，Ｄａｉ，Ｓ．，Ｊａｎｇ，Ｊ．，ａｎｄ　Ｔｅｒｚａｒｉｏｌ，Ｍ．Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｄｒｉｌｌｉｎｇ，Ｎｏ．１４，Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ　２０１２，４４－４８ Ｓｃｈｕｌｔｈｅｉｓｓ，Ｐ．，Ｈｏｌｌａｎｄ，Ｍ．，Ｈｕｍｐｈｒｅｙ，Ｇ．Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｄｒｉｌｌｉｎｇ，７，４４－５０，２００９． Ｊｉｎ，Ｙ．，Ｈａｙａｓｈｉ，Ｊ．，Ｎａｇａｏ，Ｊ．，Ｓｕｚｕｋｉ，Ｋ．，Ｍｉｎａｇａｗａ，Ｈ．，Ｅｂｉｎｕｍａ，Ｔ．，ａｎｄ　Ｎａｒｉｔａ　Ｈ．Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｐａｒｔ　１，ｖｏｌ．４６（５Ａ），ｐｐ．３１５９－３１６２，２００７．５
　しかしながら、特許文献４に記載の方法は、圧力を維持しながらサンプリングするものではなく、また、特許文献４に記載の方法を用いてガスハイドレート堆積物をサンプリングする場合には、ガスハイドレート堆積物を一度大気解放し凍結させる必要があるため、ガスハイドレートが分解してしまうという問題点を有していた。
　また、非特許文献２に記載の方法では、直径５ｃｍほどの円柱状の試料を用いて分析を行うため、堆積物中のマイクロオーダーの微細な砂粒子の間隙に存在するガスハイドレートの状態を評価するのは困難であった。
　また、非特許文献３に記載の方法では、圧力を維持しながら試料をサブサンプリングできるものの、柔らかい泥質堆積層を押し出して採取する手法であるため、固い砂質堆積層のサンプルに用いるのは困難であった。また、サブサンプリングされた試料を圧力容器に密閉する工程において、巨大で重たいボールバルブを用いるため、実際の分析の現場での使用においては課題を残していた。また、ボールバルブによって試料を切断するため、試料に機械的衝撃が加わることによる物性変化が懸念されていた。
　また、非特許文献４に記載の方法では、液体窒素で試料を凍結させるため、間隙水の凍結によって孔隙が膨張し、砂粒子の配置が地層内に存在していた状態から変わってしまうという問題点を有していた。また、ガスハイドレート含有量が少ないほど、凍結による水の膨張の影響を大きく受ける（ガスハイドレート含有量が少ないほど間隙水が多くなるからである）という問題点も有していた。また、大気解放した際にガスハイドレートが分解してしまうが、分解に伴う水の発生により間隙水量が変化してしまうだけでなく、どのくらいガスハイドレートが分解してしまったか計測できないため、水の膨張を考慮した孔隙率の補正を行うこともできないという点で課題を残していた。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、所定の圧力を維持しながら試料をサブサンプリングする装置及び方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するため、本発明の第１の観点に係るサブサンプリング装置は、
　試料格納容器の収容空間と連通する貫通孔を有し、該貫通孔に連通する少なくとも１個の第１の圧力調整経路が形成され、前記試料格納容器の後方端面に連結されるフランジ部材と、
　該フランジ部材の前記貫通孔と連通する空洞を有し、一端が前記フランジ部材の前記貫通孔に連結される連結部材と、
　前方端は前記連結部材の他端に接続され、前方端近傍にボールバルブを備え、後方端近傍に内部空間と連通する少なくとも１個の第２の圧力調整経路が形成された円筒ケーシングと、
　前記内部空間を前方空間と後方空間とに隔てる隔壁が介装され、前方端に採取刃が形成された、前記円筒ケーシングの前記内部空間内を摺動するサンプリングパイプと、
　前記フランジ部材と取り替え可能な、前記連結部材の一端に接続される試料容器と
　を備え、
　前記サンプリングパイプが摺動することで、前記採取刃が前記試料格納容器の内部の試料に接触して、前記試料を先端部に保持するようにサブサンプリングし、その後前記フランジ部材と取り替えて装着された前記試料容器内に、サブサンプリングされた前記試料を格納させる、
　ことを特徴とする。
　前記サンプリングパイプは、例えば、前記前方空間と前記後方空間との圧力差によって摺動する。
　前記連結部材は、例えば、前記空洞に連通する少なくとも１個の第３の圧力調整経路を備える。
　前記第２の圧力調整経路は、例えば、外部の圧力調整機構に接続され、該圧力調整機構により前記前方空間と前記後方空間との圧力差を生じさせる。
　例えば、前記サンプリングパイプの前方端から突出し、前記試料を前記試料容器に収容させる押出し部材をさらに備える。
　例えば、前記試料容器内に試料が収容された後に、前記試料容器の開放端が密栓される。
　例えば、前記サンプリングパイプに代えて、栓及び栓ロッド部材を備える。
　本発明の第２の観点に係る試料のサブサンプリング方法は、
　サンプリングパイプの前方空間と後方空間との圧力差により、前記サンプリングパイプを軸線方向に沿って摺動させ、前記サンプリングパイプの採取刃を試料格納容器内の試料に接触させ、試料採取を行う工程と、
　前記試料格納容器と前記フランジ部材とを装置本体から取り外し、連結部材に試料容器を取り付ける工程と、
　前記試料容器内に、前記サンプリングパイプの先端に保持された採取試料を収容させる工程と、
　前記試料が収容された前記試料容器の開放端を密栓する工程と、
　を含む。
　本発明によれば、所定の圧力を維持しながら試料をサブサンプリングする装置及び方法を提供することができる。
本発明の実施形態に係るサブサンプリング装置の全体及び内部構成を模式的に表す部分断面図であって、（ａ）はサンプリングパイプの先端がボールバルブの後方にある状態、（ｂ）はサンプリングパイプの先端が試料に到達した状態を示す部分断面図である。 連結部材を模式的に表す斜視図である。 サンプリングパイプの先端部分を模式的に表す斜視図であって、（ａ）は採取刃が突出した状態を表し、（ｂ）は押し出し部材がさらに突出した状態を表す斜視図である。 （ａ）は試料容器を模式的に表す斜視図、（ｂ）は連結部材と試料容器との連結状態を模式的に表す斜視図である。 （ａ）は栓の全体を模式的に表す斜視図、（ｂ）は栓の前面を模式的に表す端面図である。 （ａ）は容器に連結した連結部材に栓をねじ込む前の状態を、（ｂ）は連結部材に栓を最後までねじ込んで接続した状態を表す斜視図である。 （ａ）～（ｆ）はボールバルブ、サンプリングパイプ又は栓ロッド部材の動作による試料サブサンプリングの各状態を表す動作状態図である。 （ａ）は本発明の実施例においてサブサンプリングしたガスハイドレート堆積物試料のＸ線ＣＴ画像の図であり、（ｂ）は（ａ）の黒枠内を拡大した図であり、（ｃ）は（ｂ）を輝度の違いで色分けした図である。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
　図１は、本発明の実施形態に係るサブサンプリング装置１００の全体及び内部構造を模式的に示した部分断面図である。以下、同図を参照してサブサンプリング装置の構成について説明する。
　なお、本明細書において、「サブサンプリング」とは、堆積層などから採取（サンプリング）された試料を用いて、この試料からさらに少量の試料を採取することで分析用の小片試料を作製することをいう。
　図１に示すように、本発明の実施形態に係るサブサンプリング装置１００は、公知の試料格納容器１０の端面に連結されるフランジ部材１１０と、フランジ部材１１０の後方端面に円筒ケーシング１３０を接続するための連結部材１２０と、円筒ケーシング１３０と、円筒ケーシング１３０内に摺動可能に収容され、サブサンプリングを行うサンプリングパイプ１４０と、を備える。
　本明細書において、サブサンプリング装置１００の前後の向きは、図１で示される通りである。
　フランジ部材１１０は、公知のＧＥＯＴＥＫ社製の試料格納容器１０と同径の厚円板状形状をなし、図１に示すように、試料格納容器１０の後端面にボルト（図示せず）により連結されている。試料格納容器１０は、内部に形成された収容空間１１内の前端側に、堆積層から採取されたガスハイドレートを含む堆積物の試料２０を格納することができる容器である。また、収容空間１１の後端側に設けられたボールバルブ１４を開閉することにより、試料格納容器１０の内部の圧力を開放、保持することができる。
　フランジ部材１１０の円形中心には試料格納容器１０の内部に連通可能な貫通孔１１４が形成されている。貫通孔１１４の内周面には、後述する連結部材１２０の前方雄ねじ１２０ａと螺合する雌ねじ（図示せず）が形成されている。また、フランジ部材１１０は、貫通孔１１４の軸線に直交するように形成され、貫通孔１１４と連通する、２つの第１の管路（第１の圧力調整経路）１１２を備える。第１の管路１１２には、後述するように、シリンジポンプ（圧力調整機構）が接続される。
　連結部材１２０は、図２に示すように、円筒状の形状をなし、中央フランジ１２０ｅを挟んだ前方には、フランジ部材１１０の貫通孔１１４の雌ねじ（図示せず）と螺合する前方雄ねじ部１２０ａが形成され、後方には、後述する円筒ケーシング１３０の前方端の内側に形成された雌ねじ（図示せず）と螺合する後方雄ねじ部１２０ｂが形成されている。また、連結部材１２０の内部には、フランジ部材１１０の貫通孔１１４に連通する空洞１２０ｃが形成されている。連結部材１２０の一端（前方側）は、前方雄ねじ部１２０ａがフランジ部材１１０の貫通孔１１４の雌ねじ（図示せず）に螺合することで、フランジ部材１１０の貫通孔１１４に連結している。また、連結部材１２０の中央フランジ１２０ｅには、空洞１２０ｃに連通する２本の第３の管（第３の圧力調整経路）１２２が連接されている。
　円筒ケーシング１３０は、内部に内部空間１３５を有し、図１に示すように、その前方端が連結部材１２０の後端面に接続されている。円筒ケーシング１３０の前方端の雌ねじ（図示せず）が連結部材１２０の後方雄ねじ部１２０ｂと螺合することで、円筒ケーシング１３０が連結部材１２０に連結される。円筒ケーシング１３０の前方端近傍には、ボールバルブ１３４が備えられ、円筒ケーシング１３０の後方端近傍には、内部空間１３５と連通する、２つの第２の管路（第２の圧力調整経路）１３２が形成されている。第２の管路１３２には、後述するように、シリンジポンプ（圧力調整機構）からの供給管が接続される。
　サンプリングパイプ１４０は、図１に示すように、細長い円管部材で、円筒ケーシング１３０の内部空間１３５内を摺動することができる。サンプリングパイプ１４０の前方端には採取刃１４４が設けられている（図３（ａ））。この採取刃１４４を用いて試料２０をサブサンプリングする（図１（ｂ））。採取刃１４４はサンプリングパイプ１４０の先端管壁を鋸歯にして形成されている（図３（ａ））。この採取刃１４４を用いてサンプリングパイプ１４０の先端部分に採取した試料２０を収容することができる。また、サンプリングパイプ１４０は、図１に示すように、円筒ケーシング１３０の内部空間１３５を前方空間１３６と後方空間１３８とに隔てるための円板状のバルクヘッド（隔壁）１４２を備える。バルクヘッド１４２の内周面には、円筒ケーシング１３０の内側での滑りを良くするために、Ｏ－リング（図示せず）が取りつけられている。バルクヘッド１４２は、後述するように、前方空間１３６と後方空間１３８との間の圧力差を作り出すために備えられる。また、バルクヘッド１４２は、サンプリングパイプ１４０を動かさないときには、円筒ケーシング１３０の内側に当接しており、サンプリングパイプ１４０を前後に動かすと、円筒ケーシング１３０の内側にて前後に摺動することができる。また、サンプリングパイプ１４０の後方端には、サンプリングパイプ１４０を前後方向に往復動させるためのハンドル１４６が取りつけられている（図１）。
　サンプリングパイプ１４０の前方端には、図３（ｂ）に示すように、採取刃１４４によって採取され、サンプリングパイプ１４０の先端に収容された試料２０を試料容器１５０（後述）内に押し出すための、押出し部材１４８を備えている。押出し部材１４８は、円板状をなし、サンプリングパイプ１４０の内部にて軸部材１４７（図３（ｂ））を介して、サンプリングパイプ１４０の後方端に取りつけられた押出しハンドル１４９（図１）に接続されている。押出しハンドル１４９を前方に押すと、押出し部材１４８が前方に動き、採取刃１４４の内部に収容された試料２０を試料容器１５０（後述）内に押し出すことができる。
　ここで、サブサンプリングした試料２０を、試料格納容器１０から移し替える動作について、図４～図７を参照して説明する。サブサンプリングした試料２０を、試料格納容器１０から移し替えるために、新たに試料容器１５０（図４（ａ））と、栓１６０（図５（ａ））と、栓ロッド部材１７０（図７（ｅ））とを用いる。
　試料容器１５０は、試料格納容器１０から移し替えた試料２０を保管し分析するための容器である。本実施形態に係る試料容器１５０は、Ｘ線ＣＴによる分析に用いるために、Ｘ線強度及び耐圧性を考慮し、材質がジュラルミンＡＡ２０２４であり、厚さが１．５ｍｍである。図４（ａ）に示すように、試料容器１５０の前方側は、円筒状の保管部１５０ａであり、後方側は、保管部１５０ａよりも径が大きい連結部１５０ｂからなる。連結部１５０ｂの内側には雌ねじ１５０ｃが形成されており、連結部材１２０の前方雄ねじ部１２０ａと螺合させることで、連結部材１２０に試料容器１５０を連結させる（図４（ｂ））。
　栓１６０は、試料格納容器１０から移し替えた試料２０を、試料容器１５０内に密閉するためのものである。図５（ａ）に示すように、栓１６０は、円柱状の栓本体１６０ａと栓本体１６０ａよりも径が大きいロッド連結部１６０ｃとからなる。ロッド連結部１６０ｃの外周面の雄ねじ１６０ｂが連結部材１２０の雌ねじ１２０ｄに螺合することで（図６（ａ））、栓１６０が連結部材１２０に連結され、試料２０が入った試料容器１５０を密閉することができる。
　また、栓１６０は、栓本体１６０ａとロッド連結部１６０ｃとの間に形成された側面細孔１６０ｄ（図５（ａ）と栓本体１６０ａの前面の略中央部に形成された前面細孔１６０ｅ（図５（ａ）、（ｂ））とを有する。側面細孔１６０ｄと前面細孔１６０ｅとは、栓本体１６０ａ内部において連通し（図５（ａ）、図７（ｆ））、後述するように、試料２０を試料容器１５０内にて圧力を保持したまま保存できるようにするためのものである。また、ロッド連結部１６０ｃの後面には、六角孔１６０ｆが形成されている（図５（ａ））。六角孔１６０ｆに、後述する栓ロッド部材１７０の前方端を差し込むことで、栓１６０を時計回りに回して連結部材１２０に連結させることができる。
　栓ロッド部材１７０（図７（ｅ））は、栓１６０を連結部材１２０に連結させるための部材である。栓ロッド部材１７０は、サンプリングパイプ１４０と同様に、円筒ケーシング１３０の内部に挿入して用いられる。栓ロッド部材１７０の先端部分は六角形状をなし（図示せず）、栓１６０の後端面の六角孔１６０ｆに差し込んで栓１６０を回転させて連結部材１２０に固定することができる。栓ロッド部材１７０には、前方空間１３６と後方空間１３８との間の圧力差を作り出すための、サンプリングパイプ１４０のバルクヘッド１４２と同様のバルクヘッド（図示せず）が形成されている。
　本実施形態に係るサブサンプリング装置１００の、フランジ部材１１０と、連結部材１２０と、円筒ケーシング１３０と、サンプリングパイプ１４０、栓１６０及び栓ロッド部材１７０の各部材の材質は、ステンレススチール製である。なお、耐圧性及び耐腐食性に優れる材料であれば、ステンレススチール以外でも用いることができる。
　次に、本発明の実施形態に係るサブサンプリング装置１００による試料２０からのサブサンプリング方法について説明する。
　図１（ａ）に示すように、試料２０が入っている試料格納容器１０（ＧＥＯＴＥＫ社製）を用意する。試料２０が分解しないように、室温を２℃に設定する。また、試料格納容器１０に備えられたボールバルブ１４は閉められており、試料格納容器１０の内部圧力は６ＭＰａ、内部温度は２℃に保たれている。
　試料格納容器１０にフランジ部材１１０を取りつける。そして、フランジ部材１１０の貫通孔１１４の雌ねじ（図示せず）に、連結部材１２０の前方雄ねじ部１２０ａを螺合させて、フランジ部材１１０に連結部材１２０を取りつける。そして、連結部材１２０の後方雄ねじ部１２０ｂに、円筒ケーシング１３０の前方端の雌ねじ（図示せず）を螺合させて、連結部材１２０に円筒ケーシング１３０を取りつける。この際、ボールバルブ１３４は閉状態としておく。そして、円筒ケーシング１３０の内部空間１３５に、サンプリングパイプ１４０を通す。この際、サンプリングパイプ１４０の先端にある採取刃１４４が、ボールバルブ１３４の手前に来るように位置調整する（図１（ａ））。その後、ボールバルブ１３４を開けて、第１の管路１１２に接続されたシリンジポンプ（圧力調整機構）を用いて、水圧によって、ボールバルブ１４の後方からフランジ部材１１０及び連結部材１２０の内部並びに円筒ケーシング１３０内部の前方空間１３６の圧力を、試料格納容器１０の内部圧力と同じ６ＭＰａに調整する。
　試料格納容器１０のボールバルブ１４を開き、第１の管路１１２に接続されたシリンジポンプ（圧力調整機構）を用いて、水圧によって、円筒ケーシング１３０内部の前方空間１３６の圧力を６ＭＰａに保つ。圧力調整装置として、例えば、最大２００ｍＬ／ｍｉｎで流体を押し引き可能で、一定圧力制御が可能なＩＳＣＯ社のシリンジポンプ（ＩＳＣＯ　５００Ｄ）を用いる。内部圧力を６ＭＰａに保つことで、試料２０の分解を防ぐことができる。
　第２の管路１３２に接続されたシリンジポンプを用いて、水圧によって円筒ケーシング１３０内部の後方空間１３８の圧力を９ＭＰａまで上げる。こうすると、前方空間１３６と後方空間１３８との間に圧力差が生じるため、低い圧力（６ＭＰａ）の前方空間１３６の容積を減少させ、高い圧力（９ＭＰａ）の後方空間１３８の容積を増加させるように、サンプリングパイプ１４０に備えられたバルクヘッド１４２がサブサンプリング装置１００の前方方向に動く。この前方方向への動きを利用して、ハンドル１４６を操作して、サンプリングパイプ１４０をサブサンプリング装置１００の前方方向に回転させながら動かす（図１（ｂ））。
　サンプリングパイプ１４０の先端に形成された採取刃１４４が、例えば固結した砂岩試料のように硬質の試料２０に接触すると、後方空間１３８の圧力が上昇する。後方空間１３８の圧力が上昇すると、第２の管路１３２に接続されたシリンジポンプの圧力計１３３の指示値が上昇する。この圧力計１３３の指示値の上昇により、採取刃１４４が試料２０に接触したことを確認することができる。採取刃１４４が、試料２０に接触したことを確認した後、ハンドル１４６に取りつけられた重り（図示せず）を用いてサンプリングパイプ１４０に軽く打撃を与え、採取刃１４４を試料２０に食い込ませる。なお、採取刃１４４は、ライナー３０で覆われていない試料２０の側面から水平方向に入り込む。採取刃１４４の内部に試料２０が入り込むと、後方空間１３８の容積が増加し、後方空間１３８の圧力が減少する。そして、再び、後方空間１３８の圧力が９ＭＰａになるように、第２の管路１３２に接続されたシリンジポンプによって加圧し、ハンドル１４６を操作してサンプリングパイプ１４０をサブサンプリング装置１００の前方方向に回転させながら動かす。これを繰り返して、試料２０をサンプリングパイプ１４０の先端部分に収容する。
　試料２０の収容が完了したら、第２の管路１３２に接続されたシリンジポンプを用いて、後方空間１３８の圧力を３ＭＰａまで下げる。こうすると、前方空間１３６の容積を増加させ、後方空間１３８の容積を減少させるように、サンプリングパイプ１４０に備えられたバルクヘッド１４２がサブサンプリング装置１００の後方方向に動く。この後方方向への動きを利用して、ハンドル１４６を操作して、サンプリングパイプ１４０を後方方向に動かす（図１（ｂ））。サンプリングパイプ１４０の先端にある採取刃１４４が、ボールバルブ１３４の手前に来るように位置調整する。
　その後、円筒ケーシング１３０のボールバルブ１３４及び格納容器１０のボールバルブ１４を閉じる。この際、円筒ケーシング１３０内部の前方空間１３６の圧力は依然として６ＭＰａに保たれているため、採取刃１４４内に収容されている試料２０の分解を防ぐことができる。
　続いて、図７各図に示すように、サブサンプリングした試料２０を試料容器１５０に移す作業を行う。
　図７（ａ）に示すように、フランジ部材１１０及び試料格納容器１０を、連結部材１２０から取り外し、連結部材１２０の前方雄ねじ部１２０ａに試料容器１５０の雌ねじ１５０ｃをねじ込むことで（図４（ｂ））、連結部材１２０に試料容器１５０を取りつける。そして、連結部材１２０の第３の管１２２に接続されたシリンジポンプを用いて、内部圧力を６ＭＰａまで上げて、６ＭＰａで一定に保つ。
　次に、図７（ｂ）に示すように、ボールバルブ１３４を開ける。その後、第２の管路１３２に接続されたシリンジポンプを用いて、円筒ケーシング１３０内部の後方空間１３８の圧力を９ＭＰａまで上げて、前述同様に、サンプリングパイプ１４０を前方方向に動かす。サンプリングパイプ１４０の先端が連結部材１２０の先端近傍に到達したら、図７（ｃ）に示すように、押出しハンドル１４９を操作して、押出し部材１４８を前方方向に動かし、試料２０を試料容器１５０の内部に押し出す。試料容器１５０の内部に押し出された試料の大きさは、直径１５ｍｍ、長さ２０ｍｍである。その後、第２の管路１３２に接続されたシリンジポンプを用いて、後方空間１３８の圧力を３ＭＰａまで下げて、前述同様に、サンプリングパイプ１４０を後方方向に動かす。図７（ｄ）に示すように、サンプリングパイプ１４０の先端がボールバルブ１３４の後方に来るように引き戻した後、ボールバルブ１３４を閉じる。
　次に、円筒ケーシング１３０内のサンプリングパイプ１４０を、栓ロッド部材１７０に取り替える。ボールバルブ１３４を閉じた状態で、円筒ケーシング１３０からサンプリングパイプ１４０を抜き取り、先端に栓１６０が差し込まれた栓ロッド部材１７０を、円筒ケーシング１３０内に挿入する。
　連結部材１２０の第３の管１２２に接続されたシリンジポンプを用いて、試料容器１５０の内部圧力を６ＭＰａで一定に保ちながらボールバルブ１３４をゆっくり開けて、円筒ケーシング１３０内の前方空間１３６の圧力を６ＭＰａまで上げて、６ＭＰａで一定に保つ。第２の管路１３２に接続されたシリンジポンプを用いて、円筒ケーシング１３０内部の後方空間１３８の圧力を９ＭＰａまで上げて、図７（ｅ）に示すように、前述同様に、栓ロッド部材１７０を前方方向に動かす。栓ロッド部材１７０を時計回りに回転させて、図７（ｆ）に示すように、連結部材１２０の雌ねじ１２０ｄに、栓１６０の雄ねじ１６０ｂを差し込む（図６（ｂ））。こうすることで、栓１６０を連結部材１２０に固定させて、試料２０を試料容器１５０内に密閉することができる。その後、連結部材１２０から円筒ケーシング１３０及び栓ロッド部材１７０を取り外し、試料容器１５０への移動が完了する。図７（ｆ）の状態で、Ｘ線ＣＴ像の計測に供することができる。
　なお、栓１６０は、前述の通り、栓本体１６０ａ内部において、側面細孔１６０ｄと前面細孔１６０ｅとが連通している（図５（ａ）、図７（ｆ））。図７（ｆ）に示すように、第３の管１２２に接続されたシリンジポンプを用いて、前面細孔１６０ｅ及び側面細孔１６０ｄを通じて、試料容器１５０内の圧力を一定に保つことができ、試料容器１５０内の試料２０の分解を防ぐことができる。
　以上に述べたように、本発明の実施形態に係るサブサンプリング装置１００を用いることで、試料格納容器に格納されたガスハイドレート堆積物などの試料を、所定の圧力を維持したままサブサンプリングすることができる。このため、サブサンプリングの際の試料の分解を防ぐことができ、また、試料格納容器からサブサンプリングした試料を、所定の圧力を維持したまま分析用の容器に移動させて、試料の分解を防ぎつつ分析に供することができる。このため、ガスハイドレート堆積物の資源量やガスの生産性などを高精度に評価できるだけでなく、一般的な各種地層検層ツールとの比較から検層ツールでの資源量評価を高精度に行うことが可能となる。また、ＣＴ画像を輝度で分離することで、孔隙率やガスハイドレート飽和率（孔隙内を占めるガスハイドレートの割合）などを求めることができる。
　また、本発明の実施形態に係るサブサンプリング装置１００を用いることで、ガスハイドレート堆積物の試料を凍結させることなく、サブサンプリング及び分析用の容器への移動を行うことができるため、砂の配置の変化が抑制され、砂の配置が地層内に存在した状態での分析が可能となる。また、砂質の堆積物試料のｉｎ　ｓｉｔｕ分析を行うこともできる。
　さらに、本発明の実施形態に係るサブサンプリング装置１００を用いてガスハイドレート堆積物の試料をサブサンプリングして小片試料を作製することができるため、堆積物中のマイクロオーダーの微細な砂粒子の間隙に存在するガスハイドレートの状態を評価することができ、より精度の高い分析が可能となる。また、小片試料を作製できることから、分析用の容器のサイズを小さくすることができ、多様な分析が可能となる。
　なお、この発明は上記実施の形態に限定されず、種々の変形及び応用が可能である。例えば、本実施形態においては、試料格納容器１０のボールバルブ１４を開き、円筒ケーシング１３０のボールバルブ１３４を閉じた状態で、第１の管路１１２に接続されたシリンジポンプ（圧力調整機構）を用いて内部を加圧する形態について説明したが、試料格納容器１０のボールバルブ１４及び円筒ケーシング１３０のボールバルブ１３４の両方を開いた状態で加圧してもよい。
　また、本実施形態においては、前方空間１３６と後方空間１３８との間に３ＭＰａの圧力差を作り出してサンプリングパイプ１４０又は栓ロッド部材１７０を前方方向に動かす態様について説明したが、この圧力差は試料の状態、円筒ケーシング１３０の全長などに鑑み適宜変更することができる。また、圧力差ゼロに設定して、サンプリングパイプ１４０又は栓ロッド部材１７０を電動式モータ等によって機械的に前方方向に動かしてもよい。
　また、本実施形態においては、サブサンプリングされた試料の大きさが直径１５ｍｍ、長さ２０ｍｍである形態について説明したが、試料の大きさは、試料容器１５０の容積、試料の分析方法などに鑑み、サンプリングパイプ１４０の先端部分の口径、サンプリングパイプ１４０の先端部分に入り込む試料の水平方向の長さなどを調節することで、適宜変更することができる。
　また、本実施形態においては、材質がジュラルミンＡＡ２０２４であり、厚さが１．５ｍｍである試料容器１５０を用いた形態について説明したが、容器の材質及び厚さは、使用するＸ線ＣＴのＸ線強度や常用圧力によって変更することができる。
　また、本実施形態においては、孔隙率を計測するためのＣＴ用の容器を用いた形態について説明したが、サファイアなどの光学窓が設置された容器を用いることにより、ラマン分光などで堆積物中のガスハイドレートを分析し、ガスハイドレートの籠に入っているゲスト分子の占有率計測などをｉｎ　ｓｉｔｕによる分析で行うことも可能である。
　また、本実施形態においては、栓１６０により密閉する際には、サンプリングパイプ１４０を栓ロッド部材１７０に取り替えて行う形態について説明したが、サンプリングパイプ１４０の先端部分（採取刃１４４を含む）を、栓１６０をするための部材（例えば、六角孔１６０ｆに嵌め込み可能な先端形状を有する部材）に付け替えて用いてもよい。
　また、本実施形態においては、圧力調整機構としてシリンジポンプを用いた形態について説明したが、水圧やガス圧を使用して圧力を維持できる圧力調整機構であれば適宜用いることができる。
　また、本実施形態においては、室温２℃、前方空間１３６等の内部圧力６ＭＰａ、サンプリングパイプ１４０又は栓ロッド部材１７０を前方方向に動かす際の後方空間１３８の圧力を９ＭＰａとしてサブサンプリングを行う形態について説明したが、試料の分解を防ぐことのできる範囲での温度及び圧力設定が可能である。
　また、サブサンプリング装置１００内部の圧力が過剰に高まると試料の破砕が懸念される。そのため、過剰圧力が試料に載荷されないように、例えば第２の管路１３２にリリーフ弁を取りつけてもよい。
　また、本実施形態においては、公知のＧＥＯＴＥＫ社の試料格納容器を用いた形態について説明したが、試料を適切に保管し得る試料格納容器であれば、各種の試料格納容器を用いることができる。また、フランジ部材１１０の貫通孔１１４の口径は、試料格納容器の種類によって適宜変えられる。
　また、本実施形態においては、ハンドル１４６を操作することで手動によりサンプリングパイプ１４０を作動させる形態について説明したが、サンプリングパイプ１４０は電動式モータなどによって作動されてもよい。
　また、本実施形態においては、第２の管路１３２に接続されたシリンジポンプの圧力計１３３の指示値の上昇により、採取刃１４４が試料２０に接触したことを確認する形態について説明したが、この確認は、サンプリングパイプ１４０が前方方向にどの程度押し込まれたかを計測することで行ってもよい。また、前述の通り、電動式モータでサンプリングパイプ１４０を作動させる場合には、モータへの負荷値などを計測することで接触を確認してもよい。
　また、本実施形態においては、ねじ込み式の栓１６０を用いて試料容器１５０内に試料２０を密閉する形態について説明したが、栓を試料容器１５０に熱圧着などして密閉してもよい。
　模擬ガスハイドレート堆積物の試料を、試料格納容器からサブサンプリングして分析用の試料容器に移した。
　前述の通り（図１－図７）、試料格納容器１０から試料２０をサブサンプリングし、試料容器１５０に移動させた。ただし、室温５℃、前方空間１３６、試料容器１５０等の内部圧力を３ＭＰａ、サンプリングパイプ１４０又は栓ロッド部材１７０を前方方向に動かす際の後方空間１３８の圧力を６ＭＰａ、後方方向に動かす際の後方空間１３８の圧力を２ＭＰａとして、一連のサブサンプリングの操作を行った。
　模擬ガスハイドレート堆積物として、ガス浸透法によって、三河珪砂６号１６０ｇと水４０ｇとを混合撹拌した含水砂を人工的に作製し、試料２０とした。試料格納容器１０（ＧＥＯＴＥＫ社製）のボールバルブ１４を開き、かつ円筒ケーシング１３０のボールバルブ１３４を開いた状態で第１の管路１１２からキセノンガスを入れて２４時間放置して、試料格納容器１０内にて試料２０を生成させた。本実施例においてキセノンガスを用いたのは、キセノンはＸ線吸収係数が高くＸ線ＣＴによる観察を行った際にガスハイドレートの造影剤としての役割を果たすためである。
　実施例１にてサブサンプリングした試料のＸ線ＣＴ像を計測した。図８（ａ）に、２次元の断面ＣＴ像を示す。圧力を維持したままガスハイドレートを分解させずにサブサンプリングしたため、ガスハイドレート（図８（ａ）中の白色領域）が孔隙内に存在していることが確認された。また、図８（ｂ）は、図８（ａ）の黒枠内を拡大したもので、図８（ｃ）は、図８（ｂ）を輝度の違いで色分けしたものである。図８（ｃ）中のＳは使用した三河珪砂６号の砂粒子、Ｈはガスハイドレート、Ｗは水を表す。図８（ｃ）より、サブサンプリングしたガスハイドレート堆積物の孔隙率が３９．１％、ガスハイドレート飽和率が８５．１％と求めることができた。
　本発明は、本発明の広義の精神と範囲を逸脱することなく、様々な実施の形態及び変形が可能とされるものである。また、上述した実施の形態は、この発明を説明するためのものであり、本発明の範囲を限定するものではない。すなわち、本発明の範囲は、実施の形態ではなく、特許請求の範囲によって示される。そして、特許請求の範囲内及びそれと同等の発明の意義の範囲内で施される様々な変形が、この発明の範囲内とみなされる。
　本出願は、２０１３年１２月９日に出願された、日本国特許出願２０１３－２５４５０５号に基づく。本明細書中に日本国特許出願２０１３－２５４５０５号の明細書、特許請求の範囲、図面全体を参照として取り込むものとする。
　本発明の実施形態に係るサブサンプリング装置１００によれば、資源量やガスの生産性などの高精度な評価が可能となる。その結果、最適なガスハイドレート貯留層の選定、ガスハイドレート層からの高効率なガス生産などが可能となり、天然ガス生産コストを大きく低減することができる。またガスハイドレート堆積層に最適な検層ツールの開発を行うことが可能となる。
　１０　試料格納容器
　１１　収容空間
　１４　ボールバルブ
　２０　試料
　３０　ライナー
　１００　サブサンプリング装置
　１１０　フランジ部材
　１１２　第１の管路
　１１４　貫通孔
　１２０　連結部材
　１２０ａ　前方雄ねじ部
　１２０ｂ　後方雄ねじ部
　１２０ｃ　空洞
　１２０ｄ　雌ねじ
　１２０ｅ　中央フランジ
　１２２　第３の管
　１３０　円筒ケーシング
　１３２　第２の管路
　１３３　圧力計
　１３４　ボールバルブ
　１３５　内部空間
　１３６　前方空間
　１３８　後方空間
　１４０　サンプリングパイプ
　１４２　バルクヘッド
　１４４　採取刃
　１４６　ハンドル
　１４７　軸部材
　１４８　押出し部材
　１４９　押出しハンドル
　１５０　試料容器
　１５０ａ　保管部
　１５０ｂ　連結部
　１５０ｃ　雌ねじ
　１６０　栓
　１６０ａ　栓本体
　１６０ｂ　雄ねじ
　１６０ｃ　ロッド連結部
　１６０ｄ　側面細孔
　１６０ｅ　前面細孔
　１６０ｆ　六角孔
　１７０　栓ロッド部材

Claims (8)

  1. 　試料格納容器の収容空間と連通する貫通孔を有し、該貫通孔に連通する少なくとも１個の第１の圧力調整経路が形成され、前記試料格納容器の後方端面に連結されるフランジ部材と、
    　該フランジ部材の前記貫通孔と連通する空洞を有し、一端が前記フランジ部材の前記貫通孔に連結される連結部材と、
    　前方端は前記連結部材の他端に接続され、前方端近傍にボールバルブを備え、後方端近傍に内部空間と連通する少なくとも１個の第２の圧力調整経路が形成された円筒ケーシングと、
    　前記内部空間を前方空間と後方空間とに隔てる隔壁が介装され、前方端に採取刃が形成された、前記円筒ケーシングの前記内部空間内を摺動するサンプリングパイプと、
    　前記フランジ部材と取り替え可能な、前記連結部材の一端に接続される試料容器と
    　を備え、
    　前記サンプリングパイプが摺動することで、前記採取刃が前記試料格納容器の内部の試料に接触して、前記試料を先端部に保持するようにサブサンプリングし、その後前記フランジ部材と取り替えて装着された前記試料容器内に、サブサンプリングされた前記試料を格納させる、
    　ことを特徴とするサブサンプリング装置。
  2. 　前記サンプリングパイプは、前記前方空間と前記後方空間との圧力差によって摺動する、
    　ことを特徴とする請求項１に記載のサブサンプリング装置。
  3. 　前記連結部材は、前記空洞に連通する少なくとも１個の第３の圧力調整経路を備える、
    　ことを特徴とする請求項１又は２に記載のサブサンプリング装置。
  4. 　前記第２の圧力調整経路は、外部の圧力調整機構に接続され、該圧力調整機構により前記前方空間と前記後方空間との圧力差を生じさせる、
    　ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のサブサンプリング装置。
  5. 　前記サンプリングパイプの前方端から突出し、前記試料を前記試料容器に収容させる押出し部材をさらに備える、
    　ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のサブサンプリング装置。
  6. 　前記試料容器内に前記試料が収容された後に、前記試料容器の開放端が密栓される請求項１乃至５のいずれか１項に記載のサブサンプリング装置。
  7. 　前記サンプリングパイプに代えて、栓及び栓ロッド部材を備える、
    　ことを特徴とする請求項６に記載のサブサンプリング装置。
  8. 　サンプリングパイプの前方空間と後方空間との圧力差により、前記サンプリングパイプを軸線方向に沿って摺動させ、前記サンプリングパイプの採取刃を試料格納容器内の試料に接触させ、試料採取を行う工程と、
    　前記試料格納容器とフランジ部材とを装置本体から取り外し、連結部材に試料容器を取り付ける工程と、
    　前記試料容器内に、前記サンプリングパイプの先端に保持された採取試料を収容させる工程と、
    　前記試料が収容された前記試料容器の開放端を密栓する工程と、
    　を含む試料のサブサンプリング方法。
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