WO2015064822A1 - 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법 - Google Patents

용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법 Download PDF

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    • C23C4/02—Pretreatment of the material to be coated, e.g. for coating on selected surface areas

Definitions

  • the present invention relates to a surface treatment method of an aluminum oxide-formed ceramic substrate for improving adhesion with a thermal spray coating film, and more particularly, due to the use of SiC having a high hardness instead of Al 2 O 3 , which is a conventional bead blasting abrasive.
  • the present invention relates to a surface treatment method of an aluminum oxide-molded ceramic substrate for improving adhesion between the Al 2 O 3 molded ceramic substrate and the thermal sprayed coating film.
  • the inner material of the manufacturing equipment for manufacturing a semiconductor device or a display device is required plasma resistance and corrosion resistance.
  • the ceramic coating layer such as Y 2 O 3 in the plasma spray method to the surface of the inner member of a semiconductor or display manufacturing defense.
  • Plasma spraying instantly melts the ceramic powder into a hot flame or plasma, and then accelerates the molten particles at high speed to form a 0.1 to 1.0 mm thick film on the surface of the metal or ceramic substrate.
  • This technology can improve the surface properties such as plasma resistance, corrosion resistance, abrasion resistance, oxidation resistance, insulation, and heat insulation by forming a thick film layer of ceramic material having various properties on a relatively inexpensive substrate. It is widely applied to the surface treatment technology of internal materials.
  • Republic of Korea Patent Publication No. 10-0427842 (2004.04.30.) Discloses a technique of bead blasting treatment to increase the adhesion of the coating during spray coating
  • Republic of Korea Patent Publication No. 10-2005-0094766 (September 28, 2005) discloses bead blasting surface treatment techniques to promote adhesion of new coating material layers.
  • Al 2 O 3 is used as a bead blasting abrasive, but there is a problem in that the adhesion between the Al 2 O 3 molded ceramic substrate and the thermal spray coating film is not sufficiently improved.
  • Patent Document 1 KR 10-0427842 B1 2004.04.30.
  • Patent Document 2 KR 10-2005-0094766 A 2005.09.28.
  • An object of the present invention is to improve the adhesive strength between the Al 2 O 3 molded ceramic substrate and the thermal spray coating film due to the use of SiC having a high hardness instead of Al 2 O 3 which is a conventional bead blasting abrasive. It is to provide a surface treatment method of the aluminum oxide molded ceramic substrate for improving the adhesion.
  • the present invention provides the following means.
  • the present invention comprises the steps of making an Al 2 O 3 molded ceramic substrate (step 1); And bead blasting the surface of the Al 2 O 3 molded ceramic substrate (step 2); It provides a surface treatment method of the aluminum oxide molded ceramic substrate for improving the adhesion with the thermal spray coating film comprising a.
  • step 2 bead blasting is performed using a SiC abrasive.
  • the bead blasting (bead blasting) is treated under the conditions of injection pressure 3.5 ⁇ 5.5Kgf / cm2, injection distance 400 ⁇ 500mm.
  • the surface roughness of the Al 2 O 3 molded ceramic substrate is 5.5 ⁇ m or more.
  • the surface treatment method of the aluminum oxide-formed ceramic substrate for improving the adhesion with the thermal spray coating film according to the present invention is Al 2 O 3 molded ceramics by using a high hardness SiC instead of Al 2 O 3 bead blasting abrasive
  • a high hardness SiC instead of Al 2 O 3 bead blasting abrasive
  • the present invention is to form a thermal spray coating film using Y 2 O 3 as a thermal spraying ceramic powder on the surface of the substrate in order to increase the corrosion resistance by plasma for the Al 2 O 3 molded ceramic substrate in the semiconductor and display manufacturing apparatus chamber
  • the present invention relates to a technique of bead blasting a surface of an Al 2 O 3 molded ceramic substrate in order to improve adhesion between the Al 2 O 3 molded ceramic substrate and the thermal spray coating layer.
  • the surface treatment method of the aluminum oxide-forming ceramic substrate for improving the adhesion with the thermal spray coating film according to the present invention is the surface treatment method of the aluminum oxide-forming ceramic substrate for improving the adhesion with the thermal spray coating film according to the present invention.
  • step 1 Making an Al 2 O 3 molded ceramic substrate (step 1); And
  • step 2 Bead blasting the surface of the Al 2 O 3 molded ceramic substrate (step 2);
  • the step 1 is a step to make the Al 2 O 3 forming the ceramic base material by molding the Al 2 O 3.
  • Step 2 is a step of bead blasting the coated surface using a SiC abrasive having a high hardness to improve the adhesion between the coated surface of the Al 2 O 3 molded ceramic substrate and the thermal spray coating film.
  • the injection pressure is preferably 3.5 to 5.5 Kgf / cm 2, and the injection distance is preferably 400 to 500 mm. If the injection pressure is less than 3.5Kgf / cm2 and the pressure is too low, the average roughness value is lowered, if the injection pressure is more than 5.5Kgf / cm2 the molding ceramic molding amount is too large may cause substrate damage and damage. If the spray distance is less than 400 mm, the distance to the substrate is closer to the pressure applied to the substrate, the substrate etching amount may increase due to an increase in the pressure applied to the substrate, and if the spray distance exceeds 500 mm, the average roughness as the distance from the substrate increases. The value can be lowered.
  • the number of bead blasting processes is preferably repeated twice.
  • the bead blasting device is not particularly limited, but a direct sander may be used.
  • the ceramic material is not particularly limited, but any one of Y 2 O 3 , Al 2 O 3, or a mixture of Al 2 O 3 —Y 2 O 3 may be used. It is preferable that the thickness of the said sprayed coating film is 50-1,000 micrometers.
  • Al 2 O 3 was molded and five Al 2 O 3 molded ceramic substrates were fabricated in a test piece size ⁇ 25 ⁇ thickness 5 mm cylinder.
  • a direct pressure sanding machine was used, and bead blasting was performed on the surface of the Al 2 O 3 molded ceramic substrate by using SiC Grit abrasive under a spray pressure of 3.8 Kgf / cm 2 and a spray distance of 450 mm. The process was repeated twice.
  • the atmospheric plasma for a Y 2 O 3 by thermal spraying a molten bead blasting (bead blasting) the treated Al 2 O 3 forming the 300 ⁇ m thickness to the Al 2 O 3 forming the ceramic base material by spraying against the ceramic base Y 2 O 3 sprayed A coating film was formed.
  • Example 1 except that the Al 2 O 3 Grit abrasive was used in place of the SiC Grit abrasive, the remainder was the same to form a Y 2 O 3 thermal spray coating film.
  • Example 1 shows that in Example 1 using SiC Grit abrasive, all five test specimens reached the target surface roughness, whereas in Comparative Example 1 using Al 2 O 3 Grit abrasive, all five test specimens had the target surface roughness. You can see that it is not reached.
  • Example 1 using the SiC Grit abrasive was 10 times more adhesive strength than Comparative Example 1 using the Al 2 O 3 Grit abrasive.
  • the surface treatment method of the aluminum oxide-formed ceramic substrate for improving the adhesion with the thermal spray coating film according to the present invention is Al 2 O 3 molded ceramics by using a high hardness SiC instead of Al 2 O 3 bead blasting abrasive
  • a high hardness SiC instead of Al 2 O 3 bead blasting abrasive
  • the problem of peeling due to weak adhesion between the Al 2 O 3 molded ceramic substrate and the thermal spray coating film may be solved, and productivity improvement may be expected by solving a process defect caused by contaminants in the semiconductor and display manufacturing chambers. .

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Abstract

본 발명은 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법에 관한 것으로, Al2O3 성형 세라믹 기재를 만드는 단계(단계 1); 및 상기 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면을 비드 블라스팅(bead blasting) 처리하는 단계(단계 2); 를 포함하여 표면 처리하는 것을 기술적 특징으로 하며, 종래 비드 블라스팅(bead blasting) 연마재인 Al2O3 대신 경도가 높은 SiC를 사용함으로 인해 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면 거칠기를 향상시키는 장점이 있으며, Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이에 접착력을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.

Description

용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법
본 발명은 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 종래 비드 블라스팅(bead blasting) 연마재인 Al2O3 대신 경도가 높은 SiC를 사용함으로 인해 Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이에 접착력을 향상시킬 수 있는, 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법에 관한 것이다.
통상적으로 반도체소자 또는 디스플레이소자를 제조하는 제조 장비의 내부재는 내플라즈마성과 내식성 등이 요구된다. 이러한 요구사항에 부합하기 위해, 반도체 또는 디스플레이 제조 방비의 내부재의 표면에 Y2O3 등의 세라믹 코팅층을 플라즈마 용사 방법에 의해 형성시킨 것이 사용되고 있다.
플라즈마 용사는 세라믹 분말을 고온의 화염 또는 플라즈마로 순간적으로 용융시킨뒤, 용융된 입자를 고속으로 가속시켜 금속 또는 세라믹 기재 표면 상에 0.1 내지 1.0㎜ 두께의 후막층(thick film)을 형성시키는 표면 처리 기술이다. 이 기술은 비교적 값싼 기재 상에 다양한 특성을 갖는 세라믹 재료의 후막층을 형성시켜 내플라즈마성, 내부식성, 내마모성, 내산화성, 절연성, 단열성 등의 표면 성질을 개선시킬 수 있기에, 반도체 또는 디스플레이 제조 장비 내부재의 표면 처리 기술에 널리 응용되어지고 있다.
Al2O3 성형 세라믹을 기재로 사용하고 Y2O3 를 용사용 세라믹 분말로 사용하는 경우에, Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이에 접착력이 약해서 박리가 발생하여 공정 불량이 발생하는 문제가 있다.
대한민국등록특허공보 제10-0427842호(2004.04.30.)에는 용사코팅시 코팅의 접착력을 높이기 위해 비드 블라스트(bead blasting) 처리하는 기술이 개시되어 있으며, 대한민국공개특허공보 제10-2005-0094766호(2005.09.28.)에는 새로운 코팅 재료 층의 접착을 증진시키기 위해 비드 블래스팅(bead blasting) 표면 처리 기술이 개시되어 있다.
종래 비드 블라스팅(bead blasting) 연마재로서 Al2O3 가 사용되고 있는데, Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이의 접착력을 충분히 향상시키지 못하는 문제가 있다.
한편, Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이의 접착력을 향상시키기 위하여 Al2O3 성형 세라믹 기재 위에 금속 피막으로 이루어진 언더 코트를 형성하는 경우에는 금속 오염물이 발생하는 문제가 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) KR 10-0427842 B1 2004.04.30.
(특허문헌 2) KR 10-2005-0094766 A 2005.09.28.
본 발명의 목적은 종래 비드 블라스팅(bead blasting) 연마재인 Al2O3 대신 경도가 높은 SiC를 사용함으로 인해 Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이에 접착력을 향상시킬 수 있는, 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 다음과 같은 수단을 제공한다.
본 발명은 Al2O3 성형 세라믹 기재를 만드는 단계(단계 1); 및 상기 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면을 비드 블라스팅(bead blasting) 처리하는 단계(단계 2); 를 포함하는 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법을 제공한다.
상기 단계 2는, SiC 연마재를 사용하여 비드 블라스팅(bead blasting) 처리한다.
상기 비드 블라스팅(bead blasting)은 분사 압력 3.5~5.5Kgf/㎠, 분사 거리 400~500㎜ 조건으로 처리한다.
상기 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면 조도가 5.5㎛ 이상이다.
본 발명에 따른 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법은 종래 비드 블라스팅(bead blasting) 연마재인 Al2O3 대신 경도가 높은 SiC를 사용함으로 인해 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면 거칠기를 향상시키는 장점이 있으며, Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이에 접착력을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 반도체 및 디스플레이 제조 장치 챔버 내 Al2O3 성형 세라믹 기재에 대해 플라즈마에 의한 내부식성을 높여주기 위하여 상기 기재 표면에 Y2O3 를 용사용 세라믹 분말로 사용하여 용사 코팅막을 형성함에 있어서, 상기 Al2O3 성형 세라믹 기재와 상기 용사 코팅막과의 접착력을 향상시키기 위하여 Al2O3 성형 세라믹 기재 표면을 비드 블라스팅(bead blasting) 처리하는 기술에 관한 것이다.
먼저 본 발명에 따른 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법을 설명한다.
본 발명의 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법은,
Al2O3 성형 세라믹 기재를 만드는 단계(단계 1); 및
상기 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면을 비드 블라스팅(bead blasting) 처리하는 단계(단계 2);
를 포함한다.
상기 단계 1은 Al2O3 를 성형하여 Al2O3 성형 세라믹 기재를 만드는 단계이다.
상기 단계 2는 상기 Al2O3 성형 세라믹 기재의 피코팅면과 용사 코팅막의 부착력을 향상시키기 위하여 상기 피코팅면을 경도가 높은 SiC 연마재를 사용하여 비드 블라스팅(bead blasting) 처리하는 단계이다.
상기 비드 블라스팅(bead blasting) 처리시 분사 압력은 3.5~5.5Kgf/㎠ 이 바람직하고, 분사 거리는 400~500㎜가 바람직하다. 분사 압력이 3.5Kgf/㎠ 미만이면 압력이 너무 낮아서 평균 조도값이 낮아지는 문제가 있고, 분사 압력이 5.5Kgf/㎠ 초과되면 성형세라믹 성형 식각량이 너무 많아져 기재파손 및 손상이 발생할 수 있다. 분사 거리가 400㎜ 미만이면 기재와의 거리가 가까워져 기재에 받는 압력이 높아짐에 따라 기재 식각량이 증가하여 기재가 손상될 수 있고, 분사 거리가 500㎜ 초과되면 기재와의 거리가 멀어짐에 따라 평균 조도값이 낮아질 수 있다.
상기 비드 블라스팅(bead blasting) 공정 횟수는 2회 반복하는 것이 바람직하다. 상기 비드 블라스팅(bead blasting) 장치는 특별히 한정되지 아니하나, 직압식 샌딩기를 이용할 수 있다.
이후에, 용융된 세라믹 물질을 상기 비드 블라스팅(bead blasting) 처리된 Al2O3 성형 세라믹 기재를 향하여 분사하여 상기 Al2O3 성형 세라믹 기재에 용사 코팅막을 형성할 수 있다.
상기 세라믹 물질은 특별히 한정되지 아니하나, Y2O3, Al2O3 또는 Al2O3-Y2O3혼합물 중 어느 하나를 사용할 수 있다. 상기 용사 코팅막의 두께는 50~1,000㎛인 것이 바람직하다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
Al2O3 를 성형하여 시험편 size φ25×두께 5㎜ 원기둥 모양으로 Al2O3 성형 세라믹 기재를 5개 제작 가공하였다. 직압식 샌딩기를 이용하였으며, 분사 압력 3.8Kgf/㎠, 분사 거리 450㎜ 공정 조건으로, 상기 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면에 SiC Grit 연마재를 사용하여 비드 블라스팅(bead blasting) 처리하였다. 상기 공정을 2회 반복하였다. 대기 플라즈마 용사법에 의해 용융된 Y2O3을 상기 비드 블라스팅(bead blasting) 처리된 Al2O3 성형 세라믹 기재를 향하여 분사하여 상기 Al2O3 성형 세라믹 기재에 300㎛ 두께의 Y2O3 용사 코팅막을 형성하였다.
[비교예 1]
실시예 1에서, SiC Grit 연마재 대신 Al2O3 Grit 연마재를 사용한 것을 제외하고 나머지는 동일하게 하여 Y2O3 용사 코팅막을 형성하였다.
[실험예 1]
실시예 1과 비교예 1의 비드 블라스팅(bead blasting) 처리된 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면 조도 측정은 roughness 측정기를 사용하여 측정하여 표 1에 나타내었다.
표 1
Bead blasting 후 표면 조도 (㎛) 목표 도달 여부(조도 5.5㎛ 이상)
실시예 1 1 Ra 6.09 도달
2 Ra 5.78 도달
3 Ra 6.16 도달
4 Ra 5.95 도달
5 Ra 6.04 도달
평균 6±0.15
비교예 1 1 Ra 3.34 미도달
2 Ra 3.50 미도달
3 Ra 3.59 미도달
4 Ra 4.37 미도달
5 Ra 4.34 미도달
평균 3.83±0.49
표 1을 보면, SiC Grit 연마재를 사용한 실시예 1의 경우에는 시험편 5개 모두 목표 표면 조도에 도달한 반면에, Al2O3 Grit 연마재를 사용한 비교예 1의 경우에는 시험편 5개 모두 목표 표면 조도에 미도달한 것을 확인할 수 있다.
[실험예 2]
실시예 1과 비교예 1의 비드 블라스팅(bead blasting) 처리된 Al2O3 성형 세라믹 기재와 Y2O3 용사 코팅막의 접착력 시험을 진행하기 위하여, 시험편 앞, 뒷면 표면에 Loctite 907 접착제를 이용하여 펴 바른 뒤 Al Jig 와 부착하였다. 접착력 시험은 ASTM C633 test 기준으로 하였으며, 시험결과를 표 2에 나타내었다.
표 2
접착력(Mpa) 목표 도달 여부(접착력 1.5Mpa 이상)
실시예 1 1 1.56 도달
2 1.75 도달
3 1.85 도달
4 1.67 도달
5 1.93 도달
평균 1.75±0.15
비교예 1 1 0.2 미도달
2 0.2 미도달
3 0.18 미도달
4 0.14 미도달
5 0.02 미도달
평균 0.15±0.08
표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, SiC Grit 연마재를 사용한 실시예 1는 Al2O3 Grit 연마재를 사용한 비교예 1에 비해 접착력이 10배 정도 증가되었다.
본 발명에 따른 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법은 종래 비드 블라스팅(bead blasting) 연마재인 Al2O3 대신 경도가 높은 SiC를 사용함으로 인해 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면 거칠기를 향상시키는 장점이 있으며, Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이에 접착력을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
이에 따라, Al2O3 성형 세라믹 기재와 용사 코팅막 사이에 접착력이 약해서 박리가 발생하는 문제를 해결할 수 있으며, 반도체 및 디스플레이 제조 챔버 내 오염물 발생에 따른 공정불량 문제를 해결하여 생산성 향상을 기대할 수 있다.

Claims (4)

  1. Al2O3 성형 세라믹 기재를 만드는 단계(단계 1); 및
    상기 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면을 비드 블라스팅(bead blasting) 처리하는 단계(단계 2);
    를 포함하는 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 단계 2는,
    SiC 연마재를 사용하여 비드 블라스팅(bead blasting) 처리하는 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 비드 블라스팅(bead blasting)은 분사 압력 3.5~5.5Kgf/㎠, 분사 거리 400~500㎜ 조건으로 처리하는 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 Al2O3 성형 세라믹 기재의 표면 조도가 5.5㎛ 이상인 용사 코팅막과의 접착력 향상을 위한 산화알루미늄 성형 세라믹 기재의 표면 처리방법.
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