WO2020017671A1 - 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법 - Google Patents

내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법 Download PDF

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plasma
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장대훈
고현철
김동주
박상규
박진수
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(주)코미코
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes

Definitions

  • the present invention relates to an aerosol deposition coating method for plasma coating, and more particularly, it is possible to protect the inside of the equipment from the plasma during the plasma etching process, to reduce the generation of particles by lowering the roughness of the metal base coating layer, and also the coating layer and It relates to an aerosol deposition coating method for the plasma coating that can improve the bonding strength of the metal base material.
  • an etching process or chemical vapor deposition (CVD) is performed in a high density plasma environment.
  • the etching process of the high density plasma environment is performed using an etching apparatus having a plasma resistant component.
  • a ceramic material and an anodized coated metal material such as rare earth oxide, aluminum nitride, and silicon oxide are applied as an internal plasma component.
  • the etching process and the like are performed in a higher-density plasma environment, so that the plasma resistance and the electricity are higher than those of the components of the single spray coating film or anodized coated semiconductor equipment.
  • a plasma resistant component having excellent insulation.
  • Korean Laid-Open Patent Publication No. 10-2013-0123821 (2013.11.13.) Is an inner coating comprising an amorphous first coating film formed by spray coating and a second coating film coated by an aerosol deposition method. Techniques relating to plasma components have been described.
  • the main object of the present invention is to protect the interior of the equipment from the plasma generated during the plasma etching process, to reduce the generation of particles by lowering the roughness of the metal base material coating layer, and also for the plasma coating that can improve the bonding between the coating layer and the metal base material.
  • the present invention comprises the steps of: (a) removing the impurities of the metal base material to mirror the surface of the metal base material so that the surface roughness Ra value of the metal base material is less than 10 ⁇ m; (b) fixing the metal base material against the coating nozzle; And (c) spraying the transport gas and the coating powder onto the upper surface of the metal base material by using a coating nozzle to form a coating layer.
  • the metal base material in the present invention may be at least one selected from aluminum (Al), stainless (SUS), and in the step (a) may further comprise the step of washing the surface of the metal base material mirror-processed
  • the step (b) may further include setting a vacuum inside the chamber of the aerosol deposition coating equipment.
  • the coating powder may be at least one selected from the group consisting of oxides, fluorine compounds, nitrides, yttrium oxide (Y 2 O 3 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), the step (c)
  • the thickness of the coating layer formed in the may be from 0.1 to 200 ⁇ m
  • the step (c) may comprise the step of washing the surface of the coated metal base material.
  • Another example of the present invention is to provide an inner plasma coating layer formed by the method described above.
  • the coating layer is formed on the metal base material to protect the interior of the equipment from the plasma generated during the plasma etching process, the roughness of the coating layer on the metal base material Lowering it has the effect of reducing the particle generation. In addition, there is an effect that can improve the bonding strength of the coating layer and the metal base material due to thermal damage.
  • FIG. 1 schematically shows an aerosol deposited coating.
  • 3 is a SEM photograph of the coating layer according to the roughness of the aluminum base material.
  • Example 4 is a graph showing the thermal damage measurement conditions of Example 1 and Comparative Example 1.
  • Example 5 is an image showing the thermal damage measurement results of Example 1 and Comparative Example 1.
  • the present invention comprises the steps of (a) mirror-hardening the surface of the metal base material to remove the impurities of the metal base material so that the surface roughness Ra value of the metal base material is less than 10 ⁇ m; (b) fixing the metal base material against the coating nozzle; And (c) spraying the transport gas and the coating powder onto the upper surface of the metal base material by using a coating nozzle to form a coating layer.
  • FIG. 1 schematically shows an aerosol deposited coating.
  • the metal base material 10 may be one or more selected from aluminum (Al) and stainless steel (SUS), but is not limited thereto.
  • the formation of the coating layer is difficult due to the limitation of the thickness of the coatable coating layer, the adhesion between the coating layer and the base material decreases, and the separation of the coating layer and the base material due to thermal damage appears. Can be.
  • the surface of the coating layer 30 formed when the aerosol deposition coating layer is formed in a state in which the surface of the metal base material has a high surface roughness increases, and a problem occurs that particles are generated during the plasma etching process. It is preferable that the surface of the surface should be mirror-processed.
  • the surface 20 preferably has a Ra value which is one of surface roughness values of less than 10 ⁇ m.
  • the Ra value is 10 ⁇ m or more
  • the roughness Ra of the aerosol deposition coated surface becomes large, and thus the adhesive force is relatively low. That is, due to the formation of a coating layer of non-uniform thickness, the peeling occurs due to the coating layer thickness variation, as a result, the peeling phenomenon occurs during the process using the corrosive gas or plasma, and the problem of product damage or shortening of equipment life Occurs.
  • the mirror processing is to smooth the surface 20 of the metal base material 10, lapping, polishing, chemical mechanical polishing (CMP), grinding, polishing by a mirror processing method , Cutting, machining, and the like, but are not limited thereto.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the step (a) may further comprise the step of washing the surface of the metal base material mirror-processed, the cleaning using air, water, solvents, etc., to remove contaminants, impurities, dust, etc. in the metal base material For removal, washing is carried out using conventional methods.
  • the step (b) is a step of fixing the metal base material against the coating nozzle 50 of the aerosol deposition coating equipment, by fixing the mirrored surface 20 toward the coating nozzle 50, Secure so that aerosol deposition can occur easily.
  • the metal base material may be fixed to the aerosol deposition coating equipment, and the inside of the chamber of the aerosol deposition coating equipment may be set in a vacuum state. This is for generating a pressure difference between the aerosol chamber and the deposition chamber, where the temperature inside the chamber may be room temperature.
  • the transport gas may be an inert gas, but may be, for example, one or more selected from the group consisting of He, Ne, Ar, and N 2 , but is not limited thereto.
  • the coating powder may be at least one selected from the group consisting of oxides, fluorine compounds, nitrides, yttrium oxides (Y 2 O 3 ), and aluminum oxides (Al 2 O 3 ), but is not limited thereto.
  • step (c) is to form a coating layer 30 by spraying the transport gas and the coating powder 40 to the upper surface of the metal base material using the coating nozzle (50).
  • the coating layer 30 may have a thickness of 1 to 200 ⁇ m, and when the thickness of the coating layer is less than 1 ⁇ m, the effect of protecting the inside of the apparatus from plasma is inferior, and the thickness of the coating layer is 200 ⁇ m or more. There can be less economical.
  • the thickness of the coating layer 30 is more preferably 1 to 100 ⁇ m.
  • the washing method may be the same method as the washing method that can be carried out after mirror processing in step (a).
  • the coating layer 30 formed on the upper surface of the metal base material 10 is formed to have a low surface roughness, the generation of particles by plasma can be lowered. Can protect.
  • the present invention provides an inner plasma coating layer formed by the method described above.
  • yttrium oxide having an average particle size of about 30 ⁇ m is aerosolized using a powder vibration vibrator in a chamber of an aerosol deposition coating equipment in a room temperature vacuum atmosphere. Then, the aerosolized yttrium oxide powder was mirror-processed so that the surface roughness (Ra) was less than 10 ⁇ m at a speed of about 300 to 350 m / s with the transport gas (N 2 ) using the pressure difference between the aerosol chamber and the deposition chamber. By physically colliding on the aluminum base material, a high density yttrium oxide coating layer was formed.
  • the base material was made of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) in Comparative Example 1, silicon wafer (Si wafer) in Comparative Example 2, aluminum anodizing layer in Comparative Example 3, and quartz in Comparative Example 4, respectively.
  • a coating layer was formed in the same manner except that it was used.
  • the thicknesses of the coating layers formed in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were measured by using a roughness (Ra) measuring instrument of Mitutoyo, and the coating deposition amount, coating uniformity, and roughness (Ra) were measured by contact & non-contact measuring instrument (mitutoyo). Roughness measurement), the hardness (Hardness) was measured using a hardness tester (Vickers hardness tester), the test was repeated five or more times, the results are shown in Table 1 below.
  • Example 1 > 100 0.5 ⁇ 1 10 ⁇ 10 > 300 Comparative Example 1 ⁇ 13-15 0.1 ⁇ 1 10 ⁇ 10 > 300 Comparative Example 2 ⁇ 10-15 0.1 ⁇ 1 10 ⁇ 10 > 300 Comparative Example 3 ⁇ 15-30 0.1 ⁇ 1 10 ⁇ 10 > 300 Comparative Example 4 ⁇ 15-20 0.1 ⁇ 1 10 ⁇ 10 > 300
  • the coating layer which can be formed in Table 1 is a thickness of a coating layer in which aerosol deposition coating is accumulated several times on a base material to cause peeling phenomenon during coating, and coating uniformity refers to a variation in thickness depending on the position of the coating surface after coating. do.
  • Example 1 using aluminum as a base material, the coating deposition amount in a single pass coating of the aerosol coating is deposited to a thickness of at least 0.5 ⁇ m to 1 ⁇ m, cumulative aerosol coating repeatedly As a result, the thickness of the coatable layer was found to be 100 ⁇ m or more.
  • the coating deposition amount in the pass coating of the aerosol coating (pass) is deposited at a thickness of at least 0.1 ⁇ m to a maximum of 1 ⁇ m, proceeding cumulative aerosol coating
  • the formable coating layer has a thickness of less than about 10 to 30 ⁇ m, which is more difficult to form than Example 1 of the coating layer.
  • the aerosol deposition coating is a physical vapor deposition, and the coating layer is difficult to form because the peeling of the coating layer occurs in the base metal base material.
  • the coating powder on the base material is relatively difficult to form.
  • the roughness of the surface of the coating layer was less than 10 ⁇ m all the same as the roughness of the surface of the base material, the hardness of the coating layer also appeared to be more than 300 Hv regardless of the type of the base material, the coating uniformity also depends on the position of the coating surface It was confirmed that the thickness deviation is constant within 90 ⁇ 110%.
  • Example 1 the image for the adhesion is shown in FIG.
  • FIG. 2 shows images of the specimens of Example 1 and Comparative Examples 1 to 4 having a thickness of about 10 ⁇ m to about 20 ⁇ m with a deposition rate of about 1 ⁇ m / pass.
  • an aerosol on a metal base material is shown. It was found that the adhesion was excellent in the case of the deposition coating, the peeling between the coating layer and the base material in the case of other non-metal base material can be confirmed.
  • the roughness of the aluminum base material was different from that shown in Table 2, and the aerosol coating was carried out.
  • the thickness of the coating layer formed for each Ra was measured using the same method as in Experimental Example 1, and the results are shown in Table 2 and FIG. It was.
  • Coating layer can be formed Coating layer can be formed Coating layer can be formed Peeling occurs when cumulative coating layer is laminated Peeling occurs when cumulative coating layer is laminated
  • the thickness of the coatable layer is 100 ⁇ m or more, and the coating is uniformly formed, and the roughness of the metal base material is 10 ⁇ m or more.
  • the coating layer was peeled off, it was found that the thickness of the coating layer was not determined according to the incomplete coating layer formation.
  • the occurrence of peeling may form a coating layer that is unevenly distributed from the beginning of the coating, and peeling may occur during cumulative coating.
  • the coating layer was uniformly formed when the coating thickness was about 20 ⁇ m.
  • the surface of the base material was It was confirmed that the non-uniform coating layer was formed from the beginning of the coating is not smooth.
  • Example 1 After forming the coating layer with a thickness of 20 ⁇ m or less for Example 1 and Comparative Example 1, the temperature was raised from 0 ° C. to 200 ° C. or 300 ° C. to measure thermal shock. Thereafter, each was maintained at a temperature of about 1 hour and then quenched, and the thermal damage measurement results are shown in FIG. 5.
  • Example 5 is an image showing the thermal damage measurement results of Example 1 (metal, Al) and Comparative Example 3 (non-metal, Anodizing layer). As shown in FIG. 5, in Example 1, the coating layer was not peeled off even when the heat damage measurement cycle was performed 54 times. However, in Comparative Example 3, the coating layer was separated from the heat damage measurement cycle twice. Peeling occurred partially, and it was confirmed that peeling of the coating layer occurred as a whole when eight cycles were performed.

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Abstract

본 발명은 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 플라즈마 식각 공정 중 플라즈마로부터 장비 내부를 보호할 수 있고, 금속 모재 코팅층의 거칠기를 낮춤으로써 파티클 발생을 줄이며, 또한 코팅층과 금속 모재의 결합력을 향상시킬 수 있는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법에 관한 것이다.

Description

내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법
본 발명은 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 플라즈마 식각 공정 중 플라즈마로부터 장비 내부를 보호할 수 있고, 금속 모재 코팅층의 거칠기를 낮춤으로써 파티클 발생을 줄이며, 또한 코팅층과 금속 모재의 결합력을 향상시킬 수 있는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법에 관한 것이다.
반도체 소자, 디스플레이 소자 등과 같은 집적회로 소자의 제조에서는 고밀도 플라즈마 환경에서 식각 공정이나 화학적 기상 증착법(Chemical Vapour Deposition, CVD) 등을 수행한다. 이에, 고밀도 플라즈마 환경의 식각 공정은 내 플라즈마성 부품을 구비하는 식각 장치를 사용하여 수행된다.
상기와 같은 고밀도 플라즈마 환경의 식각 공정 중에서는 희토류산화물, 질화알루미늄, 실리콘산화물과 같이 세라믹 재료 및 아노다이징 코팅된 금속 재료를 내 플라즈마 부품으로 적용하고 있다.
그러나 약 20 nm 이하의 선폭을 갖는 최근의 집적회로 소자의 제조에서는 보다 높은 고밀도 플라즈마 환경에서 식각 공정 등을 수행하기 때문에 언급한 단일의 용사코팅막 또는 아노다이징 코팅된 반도체 장비의 부품보다 보다 내 플라즈마성과 전기 절연성이 우수한 내 플라즈마성 부품이 요구되고 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 한국공개특허공보 제10-2013-0123821호(2013.11.13.)에서는 용사 코팅하여 형성된 비정질의 제1 코팅막 및 에어로졸 증착 방법으로 코팅된 제2 코팅막을 포함하는 내 플라즈마성 부품에 관한 기술이 기재되어 있다.
그러나 상기와 같은 내 플라즈마성 부품을 개발하기 위한 노력에도 불구하고 반도체 제조공정에 있어서 부식성 가스나 플라즈마를 이용하는 공정에서 코팅층과 모재의 결합력 저하, 모재의 부식에 의한 파티클 발생 등의 문제가 있어 이를 해결하기 위한 기술 개발의 필요성이 지속적으로 요구되고 있는 실정이다.
본 발명의 주된 목적은 플라즈마 식각 공정 중에 발생되는 플라즈마로부터 장비 내부를 보호하고, 금속 모재 코팅층의 거칠기를 낮춤으로써 파티클 발생을 줄이며, 또한 코팅층과 금속 모재의 결합력을 향상시킬 수 있는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 금속 모재의 불순물을 제거한 후 상기 금속 모재의 표면 거칠기 Ra 값이 10 ㎛ 미만이 되도록 금속 모재의 표면을 경면 가공하는 단계; (b) 상기 금속 모재를 코팅 노즐에 대향하여 고정하는 단계; 및 (c) 코팅 노즐을 이용하여 수송가스와 코팅 분말을 상기 금속 모재의 상부면으로 분사하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법을 제공한다.
또한, 본 발명에서 상기 금속 모재는 알루미늄(Al), 스테인레스(SUS) 중에서 선택되는 1종 이상 일 수 있으며, 상기 (a) 단계에서 표면이 경면 가공된 금속 모재를 세척하는 단계가 추가적으로 포함될 수 있고, 상기 (b) 단계는 상기 에어로졸 증착 코팅 장비의 챔버 내부를 진공 상태로 세팅하는 것을 추가적으로 포함할 수 있다.
한편, 본 발명에서 상기 코팅 분말은 산화물, 불소화합물, 질화물, 이트륨 산화물(Y2O3), 알루미늄 산화물(Al2O3)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 상기 (c) 단계에서 형성된 코팅층의 두께는 0.1 내지 200 ㎛일 수 있고, 상기 (c) 단계는 코팅된 금속 모재의 표면을 세척하는 단계가 포함될 수도 있다.
본 발명의 다른 일례는, 상기 기재된 방법으로 형성된 내 플라즈마 코팅층을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법은 내플라즈마성 재료가 금속 모재 위에 코팅층이 형성되어 있어 플라즈마 식각 공정 중 발생되는 플라즈마로부터 장비 내부를 보호할 수 있으며, 금속 모재 위 코팅층의 거칠기를 낮춤으로써 파티클 발생을 줄일 수 있는 효과가 있다. 또한, 열 손상으로 인한 코팅층과 금속 모재의 결합력을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 에어로졸 증착 코팅을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1 및 비교예 1 내지 비교예 4의 코칭층의 접착력을 나타낸 이미지이다.
도 3은 알루미늄 모재의 거칠기 정도에 따른 코팅층의 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1의 열 손상 측정 조건을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1 및 비교예 1의 열 손상 측정 결과를 나타낸 이미지이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법 은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명은 (a) 금속 모재의 불순물을 제거한 후 상기 금속 모재의 표면 거칠기 Ra 값이 10 ㎛ 미만이 되도록 금속 모재의 표면을 경면 가공하는 단계; (b) 상기 금속 모재를 코팅 노즐에 대향하여 고정하는 단계; 및 (c) 코팅 노즐을 이용하여 수송가스와 코팅 분말을 상기 금속 모재의 상부면으로 분사하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 도 1을 통해 단계별로 상세히 설명한다. 도 1은 에어로졸 증착 코팅을 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명에 따른 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법에 있어서, (a) 금속 모재를 불순물을 제거한 후 상기 금속 모재(10)의 표면 거칠기 Ra 값이 10 ㎛ 미만이 되도록 금속 모재의 표면(20)을 경면 가공하는 단계이다.
또한 상기 금속 모재(10)는 알루미늄(Al), 스테인레스(SUS) 중에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
여기서, 금속이 아닌 비금속을 모재로 사용하는 경우에는 코팅 가능한 코팅층 두께의 한계 발생으로 인해 코팅층의 형성이 어렵고, 코팅층과 모재와의 접착력이 저하되며, 열 손상으로 인한 코팅층과 모재의 분리현상이 나타날 수 있다.
또한, 금속 모재 표면의 거칠기가 높은 상태에서 에어로졸 증착 코팅층 형성 시 형성된 코팅층(30) 표면의 거칠기도 높아지게 되며, 플라즈마 식각 공정 중에 파티클(particle)이 생성되는 문제가 발생하기 때문에, 금속 모재(10)의 표면은 상기 경면 가공하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 표면(20)은 표면 거칠기 값 중 하나인 Ra 값이 10 ㎛ 미만인 것이 바람직하다.
Ra 값이 10 ㎛ 이상이면, 에어로졸 증착 코팅된 표면의 거칠기(Ra)가 커지게 되고, 이에 따라 접착력이 상대적으로 낮아지게 된다. 즉, 불균일한 두께의 코팅층 형성으로 인하여, 코팅층 두께 편차에 따른 박리 발생을 야기시키며, 그 결과, 부식성 가스나 플라즈마를 이용하는 공정 중에 박리현상이 발생하게 되어 제품 손상 혹은 장비의 수명이 단축되는 문제점이 발생한다.
또한, 상기 경면 가공은 금속 모재(10)의 표면(20)을 매끄럽게 하기 위한 것으로, 경면 가공 방법으로 래핑(lapping), 폴리싱(polishing), 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing, CMP), 연삭, 연마, 절삭, 기계가공 등을 들 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 (a) 단계에서 표면이 경면 가공된 금속 모재를 세척하는 단계가 추가적으로 더 포함될 수 있으며, 상기 세척은 공기, 물, 용매 등을 이용하여 상기 금속 모재에 있는 오염물, 불순물, 먼지 등을 제거하기 위한 것으로, 통상의 방법을 사용하여 세척한다.
이어서, 상기 (b) 단계는 금속 모재를 에어로졸 증착 코팅 장비의 코팅 노즐(50)에 대향하여 고정하는 단계로, 상기 경면 가공된 표면(20)이 상기 코팅 노즐(50)로 향하도록 고정하여, 에어로졸 증착이 용이하게 일어날 수 있도록 고정한다.
또한, 상기한 바와 같이, 금속 모재를 에어로졸 증착 코팅 장비에 고정 시키고, 상기 에어로졸 증착 코팅 장비의 챔버 내부를 진공 상태로 세팅을 할 수도 있다. 이는 에어로졸 챔버와 증착 챔버 간의 압력차를 발생하기 위한 것이며, 이때 챔버 내부의 온도는 상온일 수 있다.
금속 모재에 대한 에어로졸 증착을 위한 준비가 완료되면, 상기 에어로졸 챔버 내에 수송가스와 코팅 분말을 주입한다. 상기 수송가스는 불활성 가스를 사용할 수 있으며, He, Ne, Ar 및 N2로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상을 예로 들 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 코팅 분말은 산화물, 불소화합물, 질화물, 이트륨 산화물(Y2O3), 알루미늄 산화물(Al2O3)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 (c) 단계는, 코팅 노즐(50)을 이용하여 상기 수송가스와 코팅 분말(40)을 상기 금속 모재의 상부면으로 분사하여 코팅층(30)을 형성하는 단계이다.
이 때, 상기 코팅층(30)의 두께는 1 내지 200 ㎛일 수 있으며, 상기 코팅층의 두께가 1 ㎛ 미만인 경우에는 플라즈마로부터 장비 내부를 보호하는 효과가 떨어지게 되며, 상기 코팅층의 두께가 200 ㎛ 이상인 경우에는 경제성이 떨어질 수 있다. 또한 상기 코팅층(30)의 두께는 더욱 바람직하게는 1 내지 100 ㎛인 것이 바람직하다.
또한, (c) 단계의 이후에 코팅된 금속 모재를 세척하는 단계를 추가할 수 있으며, 세척 방법은 (a) 단계에서 경면 가공 후에 실시할 수 있는 세척 방법과 동일한 방법을 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법에 따라 금속 모재(10) 상부에 형성된 코팅층(30)은 그 표면의 거칠기가 낮게 형성되기 때문에 플라즈마에 의한 파티클의 발생을 낮출 수 있어 장비 내부를 보호할 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 기재된 방법으로 형성된 내 플라즈마 코팅층을 제공한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1>
먼저, 상온 진공 분위기의 에어로졸 증착 코팅 장비의 챔버 내에서 약 30 ㎛의 평균 입도를 갖는 산화 이트륨을 분말진동 바이브레터를 이용하여 에어로졸화 시킨다. 이후 에어로졸 챔버와 증착 챔버간의 압력차를 이용하여 에어로졸화된 산화 이트륨 분말을 수송가스(N2)와 함께 약 300 내지 350 m/s 속도로 표면 거칠기(Ra)가 10 ㎛ 미만이 되도록 경면 가공한, 알루미늄 모재 상에 물리적 충돌시킴으로써, 고밀도 이트륨 산화물 코팅층을 형성하였다.
<비교예 1 내지 4>
모재를 각각 비교예 1에서는 산화 알루미늄(Al2O3), 비교예 2에서는 실리콘 웨이퍼(Si wafer), 비교예 3에서는 알루미늄 어노다이징 레이어(anodizing layer), 비교예 4에서는 석영(quartz)을 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 코팅층을 형성하였다.
<실험예 1> 코팅층의 두께, 코팅 증착량, 거칠기, 균일성 측정
실시예 1 내지 4와 비교예 1에서 형성된 코팅층의 두께는 Mitutoyo사의 조도(Ra)측정기를 이용하여 단차를 측정하였고, 코팅 증착량, 코팅 균일성, 거칠기(Ra)는 접촉식 ＆ 비접촉식 측정기(mitutoyo 조도측정기)를 사용하여 측정하였으며, 경도(Hardness)는 경도기(비커스 경도계)를 이용하여 측정하였고, 상기 시험은 5회 이상 반복하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 형성 가능한 코팅층 두께(㎛) 코팅 증착량(㎛/pass) 코팅 균일성(%) 거칠기(㎛) 경도(Hv)
실시예 1 > 100 0.5~1 10 < 10 > 300
비교예 1 < 13~15 0.1~1 10 < 10 > 300
비교예 2 < 10~15 0.1~1 10 < 10 > 300
비교예 3 < 15~30 0.1~1 10 < 10 > 300
비교예 4 < 15~20 0.1~1 10 < 10 > 300
상기 표 1에서 형성 가능한 코팅층은 에어로졸 증착 코팅을 모재에 누적해서 수차례 행하여, 코팅 중에 박리현상이 발생하게 되는 코팅층의 두께이며, 코팅 균일성은 코팅 후, 코팅 면의 위치에 따른 두께의 편차를 지칭한다.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 알루미늄을 모재로 사용한 실시예 1은 에어로졸 코팅의 1회(pass) 코팅 시 코팅 증착량은 최소 0.5 ㎛에서 최대 1 ㎛의 두께로 층착되며, 에어로졸 코팅을 누적 반복하여 진행한 결과, 형성 가능한 코팅층의 두께가 100 ㎛ 이상으로 나타났다.
반면에, 비금속 모재를 사용한 비교예 1 내지 비교예 4는, 에어로졸 코팅의 1회(pass) 코팅 시 코팅 증착량은 최소 0.1 ㎛에서 최대 1 ㎛의 두께로 층착되며, 에어로졸 코팅을 누적 반복하여 진행한 결과, 형성 가능한 코팅층은 약 10 내지 30 ㎛ 미만의 두께로서, 코팅층의 실시예 1보다 현저하게 형성이 어려운 것을 보여준다.
이로부터, 에어로졸 증착 코팅은 물리적 증착으로, 비금속류 모재에서는 코팅층의 박리가 일어나기 때문에 코팅층이 형성되기 어렵다는 것을 알 수 있다. 특히 세라믹류처럼 모재의 경도나 강도가 높을수록 모재에 코팅 powder가 상대적으로 코팅층을 형성하기 어렵다.
한편, 코팅층 표면의 거칠기는 모재 표면의 거칠기와 동일하게 모두 10 ㎛미만으로 나타났으며, 코팅층의 경도 또한 모재의 종류와 관계없이 300 Hv 초과로 나타났고, 코팅 균일성 역시 코팅 표면의 위치에 따른 두께 편차가 90 ~ 110% 이내로 일정한 것을 확인하였다.
또한, 상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 비교예 4에 대한, 접착성에 대한 이미지는 도 2에 나타내었다.
도 2는 1 ㎛/pass 정도의 성막률로 10 ㎛ ~ 20㎛ 두께 형성된 실시예 1 및 비교예 1 내지 비교예 4의 시편의 이미지를 나타낸 것으로, 도 2에 제시된 바와 같이, 금속 모재상에 에어로졸 증착 코팅을 한 경우에 접착력이 우수한 것으로 나타났으며, 그 외의 비금속 모재의 경우에는 코팅층과 모재 사이의 박리가 일어난 것을 확인할 수 있다.
< 실험예 2> 실시예 1의 Ra 별 코팅층 두께 변화 측정
알루미늄 모재의 거칠기를 하기 표 2와 같이 다르게 하여 에어로졸 코팅을 실시하였으며, 각 Ra별 형성된 코팅층의 두께는 상기 실험예 1과 동일한 방법을 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2 및 도 3에 나타내었다.
거칠기(㎛) Ra < 0.1 0.1 Ra < 1 1 Ra < 10 10 Ra < 11 11 < Ra
코팅층 두께 >100 ㎛ >100 ㎛ >100 ㎛ - -
코팅층 형성 가능성 코팅층 형성 가능 코팅층 형성 가능 코팅층 형성 가능 코팅층 누적 적층 시 박리 발생 코팅층 누적 적층 시 박리 발생
상기 표 2에 제시된 바와 같이, 금속 모재의 거칠기가 10 ㎛미만인 경우에는 형성 가능한 코팅층의 두께가 100 ㎛ 이상이고, 또한 코팅이 균일하게 형성되는 것으로 나타났으며, 금속 모재의 거칠기가 10 ㎛ 이상이 되면, 코팅층의 박리가 발생 하고 불완전 코팅층 형성에 따라 정확한 코팅층의 두께가 파악되지 않는 것으로 나타났다. 여기서, 상기 박리 발생은 코팅 초기부터 불균일 분포된 코팅 층이 형성되기도하고, 코팅을 누적해서 실시하는 중에 박리가 발생할 수도 있다.
또한, 도 3에 제시된 바와 같이, 거칠기가 10 ㎛ 미만으로 낮은 경우에는 코팅 두께가 20 ㎛ 정도로 코팅하였을 때 코팅층이 균일하게 형성되는 것을 확인할 수 있었으며, 거칠기가 10 ㎛ 이상으로 높은 경우에는 모재 표면이 매끄럽지 않아 코팅 초기부터 불균일 코팅층이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
< 실험예 3> 열 손상 측정
실시예 1 및 비교예 1에 대하여 코팅층의 두께를 20 ㎛ 이하로 형성한 후, 열 손상(thermal shock)을 측정하기 위해 도 4에 나타낸 바와 같이, 0℃에서 200℃ 또는 300℃까지 온도를 올린 후, 각각 해당온도에서 1시간 전후를 유지시킨 후 급랭(quenching)시켰으며, 열 손상 측정 결과를 도 5에 도시하였다.
도 5는 실시예 1(metal, Al) 및 비교예 3(non-metal, Anodizing layer)의 열 손상 측정 결과를 나타낸 이미지이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 실시예 1의 경우에는 열 손상 측정 사이클을 54회 진행한 경우에도 코팅층의 박리가 일어나지 않았지만, 비교예 3의 경우에는 열 손상 측정 사이클을 2회 진행할 때부터 코팅층의 박리가 부분적으로 발생하였고, 사이클을 8회 진행한 경우에 전체적으로 코팅층의 박리가 발생한 것을 확인하였다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 도면에 예시된 것에 한정되는 것은 아니며, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. (a) 금속 모재의 불순물을 제거한 후, 상기 금속 모재의 표면 거칠기 Ra 값이 10 ㎛ 미만이 되도록 금속 모재의 표면을 경면 가공하는 단계;
    (b) 상기 금속 모재를 코팅 노즐에 대향하여 고정하는 단계;
    (c) 코팅 노즐을 이용하여 수송가스와 코팅 분말을 상기 금속 모재의 상부면으로 분사하여 코팅층을 형성하는 단계; 를 포함하는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 모재는 알루미늄(Al) 및 스테인레스(SUS)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 표면이 경면 가공된 금속 모재를 세척하는 단계를 추가적으로 포함하는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 상기 에어로졸 증착 코팅 장비의 챔버 내부를 진공 상태로 세팅하는 것을 추가적으로 포함하는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 코팅 분말은 산화물, 불소화합물, 질화물, 이트륨 산화물(Y2O3), 알루미늄 산화물(Al2O3)로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 형성된 코팅층의 두께는 0.1 내지 200 ㎛인 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 코팅된 금속모재의 표면을 세척하는 단계를 포함하는 내 플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착 코팅방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 형성된 내 플라즈마 코팅층.
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