WO2015039841A1 - Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium - Google Patents

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WO2015039841A1
WO2015039841A1 PCT/EP2014/068119 EP2014068119W WO2015039841A1 WO 2015039841 A1 WO2015039841 A1 WO 2015039841A1 EP 2014068119 W EP2014068119 W EP 2014068119W WO 2015039841 A1 WO2015039841 A1 WO 2015039841A1
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WO
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reactor
polycrystalline silicon
silicon rod
protective
rods
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Application number
PCT/EP2014/068119
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English (en)
French (fr)
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Barbara MÜLLER
Walter Häckl
Wolfgang Stoiber
Original Assignee
Wacker Chemie Ag
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Publication date
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Priority to EP14758333.0A priority patent/EP3049369B1/de
Publication of WO2015039841A1 publication Critical patent/WO2015039841A1/de

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of polycrystalline silicon.
  • High-purity polycrystalline silicon serves as a starting material for the production of single-crystal silicon for semiconductors according to the Czochralski (CZ) or zone melting (FZ) method, and for the production of on or
  • Multicrystalline silicon after various drawing and casting processes for the production of solar cells for photovoltaics.
  • Polysilicon is usually produced by means of the Siemens process.
  • a reaction gas comprising one or more silicon-containing components and optionally hydrogen in a reactor comprising by direct
  • Silicon-containing components are preferably silane (SiH 4 ), monochlorosilane (SiH 3 Cl), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ), trichlorosilane (SiHCl 3 ), silicon tetrachloride (SiCl 4 ) or mixtures of the substances mentioned.
  • the Siemens procedure is usually in one
  • the reactor comprises a metallic bottom plate and a coolable bell which is placed on the bottom plate so that a reaction space in the
  • the bottom plate is provided with one or more gas inlet openings and one or more
  • Each support body usually consists of two thin vertical filament rods and a horizontal one
  • a shut-off valve for the reaction gas flowing into the reactor, a mixture of hydrogen and one of the aforementioned silicon-containing components, and a shut-off valve for the exhaust gas flowing out of the reactor are opened.
  • the reaction gas flows through the supply port in the bottom plate into the closed one
  • Deposition reactor There, the deposition of silicon on the heated by direct current passage thin rods. The resulting in the reactor, hot exhaust gas leaves the reactor through an opening in the bottom plate and can then a treatment, such as condensation
  • Diameter increases with time. After the desired diameter is reached, the process is terminated. The resulting polycrystalline silicon rod pairs are then usually cooled to room temperature.
  • U-shaped polycrystalline silicon rods which can be several meters high and can weigh several 1000 kg.
  • the silicon rods can be removed from the reactor. Because the Siemens procedure
  • the reactors are turned off for this purpose, so the deposition time is interrupted.
  • the shut-off valves for reaction gas are closed and the power supply is interrupted.
  • the opened reactors the deposited polycrystalline silicon can be removed.
  • a reactor top is removed, usually lifted up. From an economic point of view, it is advantageous to make the disassembly and set-up times as short as possible to the
  • one or more rods or rod pairs may tip over and thereby or at the contact, e.g. with the hall floor, with the bottom plate of the reactor, with other bars or pairs of bars break. If several rods are contained in the reactor, the risk is very high that all rods of this batch will break and due to the breakage and possible contamination for the
  • the opening of the reactor and the rod removal should be done in such a way as to avoid superficial contamination of the rods and, if possible, not to break the rods.
  • JP7029045B describes a disassembly rocker, which moves laterally to the reactor and lifts out the pairs of rods.
  • US 20100043972 A1 discloses another apparatus for removing polycrystalline silicon rods, comprising a wall having an inner wall, an outer wall and a plurality of
  • the bar is designed to allow access to the silicon rods.
  • the bars can be removed via the access windows.
  • Transport device be deposited.
  • JP 63296840 A discloses a device for the removal of
  • JP 2002210355 A also discloses a device for the removal of
  • Silicon rods comprising a movable in three dimensions arm, at the end of a clamping device is mounted, with which the silicon rods can be lifted out of the reactor.
  • a disadvantage of these two devices is the fact that the rods can be removed from the completely open reactor only from outside to inside.
  • a targeted expansion of a particular silicon rod e.g. from an inner
  • Discloses a method for producing a polycrystalline silicon piece consisting of a CVD process for producing a polycrystalline silicon rod by depositing silicon on a filament wire having one end connected to a first electrode and the other end to a second electrode, a Process for removing the polycrystalline silicon rod from the reactor and a comminution process of the silicon rod in
  • Pieces of silicon characterized in that before
  • the surface of the polycrystalline silicon rod is before the
  • the object is achieved by a method for producing polycrystalline silicon, comprising introducing a
  • the reactor is usually hermetically sealed.
  • the carrier body is usually a U-shaped carrier body comprising two silicon rods and a horizontal bridge. During the deposition of the
  • the reaction gases namely the silicon-containing component, which is for example a chlorosilane such as
  • Trichlorosilane acts, and hydrogen, over one
  • the deposition is usually terminated, namely by the fact that the power supply ends and the
  • the reactor top is removed, in particular by lifting the reactor shell.
  • Protective elements are designed such that they completely surround the polycrystalline silicon rod pairs after a certain lifting of the upper reactor part. Once this is the case, the protective elements are connected to the bottom structure, namely the bottom plate of the reactor, and released from the reactor top.
  • the protective elements form the protective wall, which is provided in the method according to the invention.
  • a movable and hinged protective cover or protective wall is provided, which can be moved up to the side of the reactor and
  • the method and its preferred embodiment have the advantage that the bars are free at any time
  • the reactor is opened for a certain period of time before or while the connections are removed from the reactor top.
  • This period of venting preferably begins with the first opening of the reactor after deposition of a batch of polycrystalline silicon and includes the period of time after completion of the
  • a sight glass can be opened.
  • a medium can via a
  • When supplied medium may be air or their
  • the pairs of rods before their removal and as soon as they are accessible are provided with a coating.
  • This can be a bag made of plastic, which encloses the pairs of rods.
  • it is a bag-like part made of high-purity PE.
  • the expansion of the rod pairs is preferably carried out with a
  • the device that is dimensioned to be a U-shaped Can fully enclose rod pair, the device cooperates with the enclosed by him U-shaped rod pair with a crane, a cable or a gripper that the device can be removed together with the U-shaped rod pair from the reactor.
  • the carrier bodies are heated by direct passage of current to a temperature at which polycrystalline silicon is deposited thereon.
  • the rod temperature is preferably 1150 K to 1600 K.
  • the support bodies are usually connected for this purpose with electrodes made of high-purity electrographite, via which the power is supplied. Preferably, therefore, after removal of the rod pairs, the graphite electrode is removed from the rod base.
  • the pairs of rods are preferably comminuted into fragments of different size classes, e.g. by means of a jaw crusher or a roll crusher.
  • the fragments are preferably packed in plastic bags and transported to the customer.
  • Reactor upper part connected components are removed.
  • the removal of the reactor shell is usually carried out by booting. After removal of the upper reactor part, the detached rod pairs can be removed. However, there is a risk that the pairs of rods may fall over.
  • the rod pairs of the environment and thus possibly
  • the invention describes a method by which the
  • Fig. 1 shows a reactor with protective cover.
  • Fig. 2 shows a reactor with protective elements.
  • Fig. 3 shows a reactor and a movable protective wall.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of the method.
  • reactor shows a reactor with a reactor top 1, inlets and outlets 3 and 4 for media (reaction gases, exhaust gas), a bottom structure 6 (in particular bottom plate with electrodes) and the egg-shaped polycrystalline silicon rod pairs 5.
  • media reaction gases, exhaust gas
  • bottom structure 6 in particular bottom plate with electrodes
  • egg-shaped polycrystalline silicon rod pairs 5 The reactor is surrounded by a protective cover 2.
  • Reactor top 1 and bottom structure 6 slipped. Then the upper reactor part 1 is detached from the bottom structure 6, raised and transported away for cleaning.
  • the protective cover 2 ensures that employees are protected from any overturning polycrystalline silicon rod pairs 5.
  • the polycrystalline silicon rod pairs 5 are protected from any overturning polycrystalline silicon rod pairs 5.
  • the polycrystalline silicon rod pairs 5 are protected from any overturning polycrystalline silicon rod pairs 5.
  • the polycrystalline silicon rod pairs 5 are protected from any overturning polycrystalline silicon rod pairs 5.
  • Silicon rod pairs 5 themselves can be carried out by means of grippers, cranes or expansion baskets as described in the prior art.
  • Fig. 2 is another embodiment of the present invention
  • the protective elements 7 are designed such that they completely surround the polycrystalline silicon rod pairs 5 after a certain lifting of the upper reactor part.
  • the protective elements 7 are connected to the bottom structure and released from the reactor shell. Also in this embodiment can be started directly with the cleaning of the reactor top.
  • the reactor upper part is first raised and the protective elements 7 are mounted. Subsequently, the
  • Fig. 3 is another embodiment of the
  • Protective cover or protective wall 8 Mobile because it can be moved up to the side of the reactor. Foldable because it includes folding doors.
  • the protective wall 8 is from the side to the reactor
  • the flap doors are closed, e.g. locked by Bol.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor enthaltend eine Bodenplatte, ein auf der Bodenplatte befestigtes Reaktoroberteil und wenigstens einen durch direkten Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper, auf dem polykristallines Silicium abgeschieden wird, so dass wenigstens ein polykristalliner Siliciumstab erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Abscheidung während des Ausbaus des wenigstens einen polykristallinen Siliciumstabs aus dem Reaktor eine Schutzhülle oder eine Schutzwand seitlich um den Reaktor herum angebracht ist.

Description

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium.
Hochreines polykristallines Silicium (Polysilicium) dient als Ausgangsmaterial zur Herstellung von einkristallinem Silicium für Halbleiter nach dem Czochralski (CZ) - oder Zonenschmelz (FZ) - Verfahren, sowie zur Herstellung von ein- oder
multikristallinem Silicium nach verschiedenen Zieh- und Gießverfahren zur Produktion von Solarzellen für die Photovoltaik .
Polysilicium wird üblicherweise mittels des Siemens-Verfahrens hergestellt. Dabei wird ein Reaktionsgas umfassend eine oder mehrere Silicium enthaltende Komponenten und gegebenenfalls Wasserstoff in einen Reaktor umfassend durch direkten
Stromdurchgang erhitzte Trägerkörper eingeleitet, wobei sich an den Trägerkörpern Silicium in fester Form abscheidet. Als
Silicium enthaltende Komponenten werden bevorzugt Silan (SiH4) , Monochlorsilan (SiH3Cl) , Dichlorsilan (SiH2Cl2) , Trichlorsilan (SiHCl3) , Siliciumtetrachlorid (SiCl4) oder Mischungen der genannten Stoffe eingesetzt.
Das Siemens-Verfahren wird üblicherweise in einem
Abscheidereaktor (auch „Siemens-Reaktor" genannt) durchgeführt. In der gebräuchlichsten Ausführungsform umfasst der Reaktor eine metallische Bodenplatte und eine kühlbare Glocke, die auf die Bodenplatte gesetzt ist, so dass ein Reaktionsraum im
Inneren der Glocke entsteht. Die Bodenplatte ist mit einer oder mehreren Gaseinlassöffnungen und einer oder mehreren
Abgasöffnungen für die abgehenden Reaktionsgase sowie mit
Halterungen versehen, mit deren Hilfe die Trägerkörper im
Reaktionsraum gehalten und mit elektrischen Strom versorgt werden. Jeder Trägerkörper besteht meistens aus zwei dünnen senkrecht stehenden Filamentstäben und einer waagerechten
Brücke, die in der Regel benachbarte Stäbe an ihren freien Enden verbindet. Die Filamentstäbe stecken senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt.
Zur Abscheidung von Polysilicium werden ein Absperrventil für das in den Reaktor strömende Reaktionsgas, ein Gemisch aus Wasserstoff und einer der zuvor genannten siliciumhaltigen Komponenten, sowie ein Absperrventil für das aus dem Reaktor strömende Abgas geöffnet. Das Reaktionsgas strömt durch die Zuführöffnung in der Bodenplatte in den geschlossenen
Abscheidereaktor. Dort erfolgt die Abscheidung des Siliciums auf den durch direkten Stromdurchgang erhitzten Dünnstäben. Das dabei im Reaktor entstehende, heiße Abgas verlässt den Reaktor durch eine Öffnung in der Bodenplatte und kann anschließend einer Aufbereitung, beispielsweise einer Kondensation
unterzogen, oder einem Wäscher zugeführt werden.
An den erhitzten Filamentstäben und der waagrechten Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren
Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet. Die entstanden polykristallinen Siliciumstabpaare werden dann üblicherweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Es werden U- förmige polykristalline Siliciumstäbe erhalten, die mehrere Meter hoch sein können und mehrere 1000 kg wiegen können .
Nach Abkühlung auf Raumtemperatur können die Siliciumstäbe aus dem Reaktor entnommen werden. Da das Siemens-Verfahren
diskontinuierlich geführt wird, werden die Reaktoren hierzu abgestellt, die Abscheidezeit wird also unterbrochen. Dabei werden die Absperrventile für Reaktionsgas geschlossen und die Stromzufuhr unterbrochen. Den geöffneten Reaktoren kann das abgeschiedene polykristalline Silicium entnommen werden. Zur Öffnung der Reaktoren wird ein Reaktoroberteil entfernt, üblicherweise nach oben gehoben. Aus wirtschaftlicher Sicht ist es vorteilhaft, die Demontage- und Rüstzeiten so kurz wie möglich zu gestalten, um die
Zeitspanne zur nachfolgenden Abscheidecharge möglichst kurz zu halten.
Es ist erforderlich, die polykristallinen Stabpaare in einem Stück (zwei Stäbe und eine Brücke) aus dem Reaktor auszubauen. Auch Vollernter, die alle Stabpaare gleichzeitig entnehmen können, sind bekannt, wie nachfolgend noch erläutert wird.
Bei einer unpräzisen Entnahme kann es dazu kommen, dass ein oder mehrere Stäbe oder Stabpaare abkippen und dabei oder bei dem Kontakt z.B. mit dem Hallenboden, mit der Bodenplatte des Reaktors, mit anderen Stäben oder Stabpaaren zerbrechen. Sind in dem Reaktor mehrere Stäbe enthalten, ist die Gefahr sehr hoch, dass dann alle Stäbe dieser Charge brechen und aufgrund des Bruchs und der möglichen Verunreinigungen für die
Weiterverarbeitung unbrauchbar sind. Nach dem Stabausbau ist es üblich, Glocke und Bodenplatte des Reaktors zu reinigen und den Reaktor mit neuen Elektroden und Dünnstäben für die nächste Abscheidungscharge zu versehen. Nach dem Verschließen der Glocke wird das Verfahren zur Abscheidung der nächsten Charge Polysilicium erneut wie zuvor beschrieben durchgeführt.
Das Öffnen des Reaktors und der Stabausbau sollten in einer Weise erfolgen, so dass eine oberflächliche Verunreinigung der Stäbe vermieden wird und die Stäbe möglichst nicht zerbrechen.
JP7029045B beschreibt eine Demontagewippe, die seitlich an den Reaktor heranfährt und die Stabpaare heraushebt. Dieses
Verfahren erfordert die vollständige Demontage des Reaktors bis auf die Bodenplatte. Die Gefahr hierbei besteht darin, dass die Stabpaare nur an den Elektroden mit den Gabeln entnommen werden. Dabei kann ein Abkippen des Stabpaares in die falsche Richtung nicht ausgeschlossen werden. Ein unkontrolliert fallendes Stabpaar kann neben einer erheblichen Gefährdung des Personals durch Splitter auch den Verlust einer gesamten Charge darstellen, wenn dieses Stabpaar die im Reaktor verbliebenen, noch stehenden Stabpaare mitreißt. US 20120237678 AI offenbart eine Vorrichtung zum Ausbau von polykristallinen Siliciumstäben, umfassend einen Körper mit Außenwänden, der so dimensioniert ist, dass die Stäbe von den Außenwänden umschlossen werden, wobei jede Außenwand eine Tür beinhaltet, um Zugang zu wenigstens einem der Stäbe zu
erlauben. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die
Innenwände mit einem Polymer ausgekleidet, um eine
Kontamination der polykristallinen Siliciumstäbe zu verhindern.
US 20100043972 AI offenbart eine weitere Vorrichtung zum Ausbau von polykristallinen Siliciumstäben, umfassend eine Wand mit einer Innenwand, einer Außenwand und einer Vielzahl von
Verbindungen zwischen Innenwand und Außenwand, eine Lücke zwischen Innen- und Außenwand, ein Zugangsfenster in der
Außenwand, eine Bodenplatte, und eine Vielzahl von Kontakten auf der Bodenplatte, wobei Innen- und Außenwand zylindrisch und konzentrisch sind, die Lücke so dimensioniert ist, um eine Vielzahl von auf den Kontakten der Bodenplatte befindlichen Siliciumstäben aufzunehmen, wobei das Zugangsfenster so
gestaltet ist, dass Zugang zu den Siliciumstäben ermöglicht wird. Die Stäbe können über die Zugangsfenster entnommen werden.
Es besteht aber das Problem, dass Vorrichtungen dieser Art einen hohen Platzbedarf zwischen den Stabpaaren benötigen. Ein hoher Platzbedarf ist aber zum Erreichen einer hohen
Wirtschaftlichkeit (Ermöglichung hoher Enddurchmesser) von Nachteil .
Nachteilig an den zuvor beschriebenen Vorrichtungen ist zudem, dass bei schief stehenden Stäben oder bei einer teilweise umgefallenen Charge, was nicht selten vorkommen kann, deren Einsatz unmöglich ist. Dies gilt auch für das in DE 10 2009 027 830 B3 beanspruchte Verfahren zur Entnahme von polykristallinen Siliciumstäben aus einem Reaktor, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass eine starre und automatisierte Führung mit einem Computer gestützten Erkennungsverfahren anhand von Kalibrierungspunkten über den geöffneten Reaktor gefahren wird und die Stabpaare mittels einer mechanischen oder pneumatischen Klemmvorrichtung
gegriffen werden und diese anschließend in eine
Transportvorrichtung ablegt werden.
JP 63296840 A offenbart eine Vorrichtung zum Ausbau von
Siliciumstäben aus einem Abscheidereaktor, bei dem ein
einzelnes Stabpaar mithilfe von Klammern fixiert wird und aus dem Reaktor seitlich herausgehoben wird. JP 2002210355 A offenbart ebenfalls eine Vorrichtung zum Ausbau von
Siliciumstäben, umfassend einen in drei Dimensionen beweglichen Arm, an dessen Ende eine Klemmvorrichtung montiert ist, mit der die Siliciumstäbe aus dem Reaktor gehoben werden können. Nachteilig bei diesen beiden Vorrichtungen ist die Tatsache, dass die Stäbe aus dem komplett geöffneten Reaktor nur von außen nach innen entnommen werden können. Ein gezielter Ausbau eines bestimmten Siliciumstabes z.B. aus einem inneren
Stabkreis, was manchmal wünschenswert ist, ist mit der
beschriebenen Vorrichtung nicht möglich.
Nachteilig ist weiterhin, dass dieses System manuell
angesteuert werden muss und die manuelle Koordination dieses vielachsigen Systems sehr schwer ist. Dadurch erhält man keinen zeitlichen Vorteil gegenüber herkömmlichen
Entnahmevorrichtungen. Ein weiterer Nachteil sind die
einwirkenden starken Biegekräfte auf diese Konstruktion beim Herausheben der Stäbe. Beim Ausbauvorgang muss eine gewisse Abzugkraft aufgebracht werden, was beim Lösen der Stäbe zu einem Federn des Armes führt. Dieses Federn des Armes kann beim Ausbau dazu führen, dass benachbarte Stabpaare vom
Ausbauwerkzeug berührt und umgestoßen werden. Der Hauptnachteil dieses Systems besteht jedoch darin, dass zum Ausbau alle Stäbe zumindest teilweise frei im Raum stehen müssen, um vom Greifarm gefasst zu werden. Bei einem Umfallen eines oder mehrerer Stäbe führt dies unweigerlich zu Kontaminationen des Siliciums und kann sogar schwere Verletzungen der Mitarbeiter hervorrufen.
US 20120175613 AI offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Siliciumstücks , bestehend aus einem CVD- Prozess zur Herstellung eines polykristallinen Siliciumstabs durch Abscheidung von Silicium auf einem Filamentdraht , dessen eines Ende an einer ersten Elektrode und dessen anderes Ende an einer zweiten Elektrode angeschlossen ist, einem Prozess zur Entnahme des polykristallinen Siliciumstabs aus dem Reaktor sowie einem Zerkleinerungsprozess des Siliciumstabs in
Siliciumstücke, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem
Zerkleinerungsprozess mindestens 70 mm ab dem Elektrodenende vom polykristallinen Siliciumstab entfernt werden
(Fußkürzungsprozess) . In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Oberfläche des polykristallinen Siliciumstabs vor der
Entnahme aus dem Reaktor mit einem sackartigen Teil aus
Polyethylen überzogen. Die Entnahme selbst kann mittels eines Krans oder dergleichen erfolgen.
Die im Stand der Technik gezeigte Vorgehensweise und
verwendeten Vorrichtungen weisen insofern Nachteile auf, dass der Reaktorschuss immer beim Ausbau weggehoben werden muss, so dass die Stabpaare zumindest zeitweise frei und ohne
Umfallschutz auf der Bodenplatte stehen. Dies weist ein
erhebliches Sicherheitsrisiko auf, denn umfallende Stäbe oder Teile von Stäben können neben oder an der Abscheideanlage arbeitende Mitarbeiter erheblich verletzten. Sollte der Ausbau über einen zusätzlichen oberen Flansch im Reaktor erfolgen, dann besteht der Nachteil, dass die Glockenreinigung der entsprechenden Abscheideanlage erst dann erfolgen kann, wenn der Ausbau der Stäbe abgeschlossen ist. Bei diesem Vorgehen ist die benötigte Zeit für den Chargenwechsel (abscheidungsfreie Zeit) deutlich höher, als wenn die Glocke gleich gereinigt werden könnte und nach dem Ausbau nicht noch auf die erfolgte Reinigung gewartet werden müsste. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein
Verfahren zur chargenweisen Herstellung von hochreinem
polykristallinen Silicium mit möglichst geringen
Chargenwechselzeiten der einzelnen Anlagen auch im
Anlagenverbund bereitzustellen, welches die Nachteile des
Stands der Technik vermeidet oder überwindet.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines
Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor enthaltend wenigstens einen durch direkten Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper, auf dem polykristallines Silicium abgeschieden wird, so dass wenigstens ein polykristalliner Siliciumstab erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Abscheidung während des Ausbaus des wenigstens einen polykristallinen Siliciumstabs aus dem Reaktor eine Schutzhülle oder eine Schutzwand um den Reaktor herum angebracht ist. Während der Abscheidung ist der Reaktor üblicherweise luftdicht verschlossen .
Beim Trägerkörper handelt es sich üblicherweise um einen U- förmigen Trägerkörper umfassend zwei Siliciumstäbe und eine waagerechte Brücke. Während der Abscheidung wächst der
Durchmesser des Trägerkörpers an. Somit entsteht bei der
Abscheidung von polykristallinem Silicium auf dem Trägerkörper ein Siliciumstabpaar . Die Reaktionsgase, nämlich die Silicium enthaltende Komponente, bei dem es sich beispielsweise um ein Chlorsilan wie
Trichlorsilan handelt, und Wasserstoff, werden über eine
Zuführleitung in den Reaktor eingeleitet. Bei der Abscheidung entsteht ein Abgas enthaltend u.a.
Siliciumtetrachlorid, das über eine Abführleitung aus dem
Reaktor entfernt wird. Sobald der gewünschte Enddurchmesser der Siliciumstabpaare erreicht ist, wird die Abscheidung üblicherweise beendet, nämlich dadurch, dass die Stromversorgung beendet und die
Zufuhr von Reaktionsgasen gestoppt wird. Zu diesem Zweck sind üblicherweise Absperrventile in der Zuführleitung für
Reaktionsgase vorhanden.
Bevor der Ausbau der Stäbe beginnt, werden zunächst
vorzugsweise Anschlüsse von einem Reaktoroberteil des Reaktors entfernt.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird nach Entfernung der Anschlüsse vom Reaktoroberteil eine
Schutzhülle um den Abscheidereaktor herum angebracht.
Anschließend wird das Reaktoroberteil entfernt, insbesondere durch Hochheben des Reaktoroberteils.
In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform ist vorgesehen, Schutzelemente am Reaktoroberteil anzubringen. Diese
Schutzelemente werden beim Hochheben des Reaktoroberteils nach dessen Lösen vom Bodenaufbau mit nach oben gezogen. Die
Schutzelemente sind derart gestaltet, dass sie nach einem gewissen Hochheben des Reaktoroberteils die polykristallinen Siliciumstabpaare vollständig umgeben. Sobald dies der Fall ist, werden die Schutzelemente mit dem Bodenaufbau, nämlich der Bodenplatte des Reaktors, verbunden und vom Reaktoroberteil gelöst. Die Schutzelemente bilden die Schutzwand, die im erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen ist. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist eine fahrbare und klappbare Schutzhülle oder Schutzwand vorgesehen, die seitlich an den Reaktor herangefahren werden kann und
Klapptüren enthält. Das Verfahren und dessen bevorzugte Ausführungsform haben den Vorteil, dass die Stäbe zu keinem Zeitpunkt frei und
ungeschützt der Umgebung in der Abscheidehalle ausgesetzt sind. Vorzugsweise wird nach Beendigung der Abscheidung der Reaktor für einen bestimmten Zeitraum geöffnet, bevor oder während die Anschlüsse vom Reaktoroberteil entfernt werden. Dieser Zeitraum des Lüftens beginnt vorzugsweise mit der ersten Öffnung des Reaktors nach dem Abscheiden einer Charge polykristallinen Siliciums und umfasst den Zeitraum nach Beendigung der
Abscheidung bis zum Entfernen der Glocke oder Teile derselben mit dem Zweck, einen polykristallinen Siliciumstab aus dem Reaktor auszubauen. Auch beim Stabausbau selbst ist der Reaktor geöffnet, wird dabei belüftet oder mit einem Spülgas gespült. Das Belüften kann durch Anheben der Reaktorglocke über die Bodenplatte erfolgen.
Ebenso kann ein Schauglas geöffnet werden.
Auch ein Öffnen von Flanschen, Zugas-, Abgasleitungen dient dem Belüften des Reaktors.
Während des Öffnens des Reaktors kann ein Medium über eine
Öffnung in den Reaktor zugeführt und dann über dieselbe oder eine andere Öffnung wieder abgeführt werden.
Beim zugeführten Medium kann es sich um Luft oder deren
Einzelbestandteile, Stickstoff, Feuchte, Argon, Helium jeweils einzeln oder in Kombination handeln.
Dies dient dazu, ab dem Erreichen des gewünschten
Zieldurchmessers des Trägerkörpers und Beendigung der
Abscheidung, den Reaktorinnenraum mit enthaltenen gasförmigen flüssigen und/oder festen Bestandteilen sowie den darin enthaltene Glockenbelag unter definierten Bedingungen vor vollständigem Öffnen des Abscheidereaktors zum Zwecke des Stabausbaus in geeigneter Weise zu konditionieren .
Vorzugsweise werden die Stabpaare vor deren Ausbau und sobald sie zugänglich sind mit einem Überzug versehen. Dabei kann es sich um einen Sack aus Kunststoff handeln, der die Stabpaare umschließt. Vorzugweise handelt es sich um ein sackartiges Teil aus hochreinem PE .
Der Ausbau der Stabpaare erfolgt vorzugsweise mit einer
Vorrichtung, die so dimensioniert ist, dass sie ein U-förmiges Stabpaar vollständig umschließen kann, wobei die Vorrichtung mit dem von ihm umschlossenen U- förmigen Stabpaar derart mit einem Kran, einem Seilzug oder einem Greifer zusammenwirkt, dass die Vorrichtung mitsamt dem U- förmigen Stabpaar aus dem Reaktor entfernt werden kann.
Die Vorrichtung kann aus einem kontaminationsarmen Hartmetall oder aus einem Kunststoff gefertigt sein. Sie kann bevorzugt aus Stahl bestehen besonders bevorzugt aus Edelstahl wie V2A = 1.4301, 1.4541 und 1.4307 oder Kombinationen dieser Werkstoffe, wobei die Innenwand mit einem kontaminationsarmen Material, z.B. einem Kunststoff oder einem Hartmetall, beschichtet oder ausgekleidet sein kann. Ein Aufbringen von einer oder mehreren Schichten Gold oder Silber auf die innere Oberfläche der
Vorrichtung kann erfolgen. Dabei kann diese Aufbringung
chemisch oder mechanisch erfolgen (z. B. als Composit oder Plattierung (Sphäroguss mit Hartmetallkörnchen oder
Plättchen) ) . Nach dem Ausbau der Stäbe werden diese vorzugweise zur
Weiterverarbeitung abtransportiert .
Die Trägerkörper werden durch direkten Stromdurchgang auf eine Temperatur erhitzt, bei der sich polykristallines Silicium auf diesen abscheidet. Die Stabtemperatur beträgt vorzugsweise 1150 K bis 1600 K. Die Trägerkörper sind zu diesem Zweck üblicherweise mit Elektroden aus hochreinem Elektrographit verbunden, über die die Stromversorgung erfolgt. Vorzugweise wird daher nach dem Ausbau der Stabpaare die Graphitelektrode vom Stabfuß entfernt.
Anschließend werden die Stabpaare vorzugweise zu Bruchstücken unterschiedlicher Größenklassen zerkleinert, z.B. mittels eines Backen- oder eines Walzenbrechers.
Nach der Zerkleinerung erfolgt ggf. eine nasschemische
Reinigung der Bruchstücke. Schließlich werden die Bruchstücke vorzugsweise in Kunststoffbeutel verpackt und zu den Kunden transportiert.
Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung dargestellt.
Wie bereits erwähnt, wird im Stand der Technik das
Reaktoroberteil entfernt, wobei zuvor alle an das
Reaktoroberteil angeschlossenen Bauteile entfernt werden. Die Entfernung des Reaktoroberteils erfolgt üblicherweise durch Hochfahren desselben. Nach Entfernen des Reaktoroberteils können die frei stehenden Stabpaare ausgebaut werden. Es besteht jedoch die Gefahr, dass die Stabpaare umfallen können. Zudem sind die Stabpaare der Umgebung und damit ggf.
Kontaminationseinflüssen ausgesetzt.
Die Erfindung beschreibt ein Verfahren, durch das die
Rüstzeiten eines CVD Reaktors ohne Einbußen von
Sicherheitsaspekten deutlich reduziert werden können.
Die Erfindung wird nachfolgend auch anhand der Fig . 1 -3
erläutert .
Kurzbeschreibung der Figuren
Fig. 1 zeigt einen Reaktor mit Schutzhülle.
Fig. 2 zeigt einen Reaktor mit Schutzelementen. Fig. 3 zeigt einen Reaktor und eine fahrbare Schutzwand.
Liste der verwendeten Bezugszeichen
1 Reaktoroberteil (Glocke)
2 Schutzhülle
3 Medien Zu- bzw. Abführung
4 Medien Zu- bzw. Abführung
5 Polykristalline Siliciumstäbe 6 Bodenaufbau / Bodenplatte
7 Schutzelemente
8 Fahrbare Schutzwand In Fig . 1 ist eine erste Ausführungsform des Verfahrens dargestellt .
Sie zeigt einen Reaktor mit einem Reaktoroberteil 1, Zu- und Abführungen 3 und 4 für Medien (Reaktionsgase, Abgas) , einem Bodenaufbau 6 (insb. Bodenplatte mit Elektroden) und den Eiförmigen polykristallinen Siliciumstabpaaren 5. Der Reaktor ist von einer Schutzhülle 2 umgeben.
Zum Ausbau der polykristallinen Siliciumstabpaare 5 werden zunächst alle am Reaktoroberteil 1 angeschlossenen Bauteile entfernt. Dabei handelt es sich insbesondere um die Anschlüsse der Zu- und Abführungen 3 und 4 für Medien. Anschließend wird die Schutzhülle 2 über den gesamten Reaktor, also über
Reaktoroberteil 1 und Bodenaufbau 6 gestülpt. Dann wird das Reaktoroberteil 1 vom Bodenaufbau 6 gelöst, hochgefahren und zur Reinigung abtransportiert.
Durch die Schutzhülle 2 wird sichergestellt, dass Mitarbeiter vor eventuell umfallenden polykristallinen Siliciumstabpaaren 5 geschützt sind. Zudem können die polykristallinen
Siliciumstabpaare 5 trotz fehlenden Reaktoroberteiles 1 sicher ausgebaut werden. Der Ausbau der polykristallinen
Siliciumstabpaare 5 selbst kann mittels Greifern, Kränen oder Ausbaukörben wie im Stand der Technik beschrieben erfolgen.
Durch den Produktionsprozess bedingt, sollten vor der
Neubestückung des Reaktors alle Oberflächen des Reaktors gereinigt werden. Die Reinigung der Reaktorinnenwände konnte jedoch bislang erst dann erfolgen, wenn die polykristallinen Siliciumstabpaare 5 aus dem Reaktor entfernt wurden. Durch die vorliegende Erfindung kann jedoch am Reaktoroberteil 1 sofort nach dem Lösen vom Bodenaufbau 6 mit der Reinigung begonnen werden. In Fig. 2 ist eine weitere Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.
Diese Ausführungsform sieht quasi einen mitwachsenden
Ausbauschutz vor. Statt einer Schutzhülle wie in Fig. 1 beschrieben, die über den gesamten Reaktor gestülpt wird, sind Schutzelemente 7 vorgesehen, die am Reaktoroberteil angebracht sind. Diese Schutzelemente werden beim Hochheben des
Reaktoroberteils nach dessen Lösen vom Bodenaufbau mit nach oben gezogen. Die Schutzelemente 7 sind derart gestaltet, dass sie nach einem gewissen Hochheben des Reaktoroberteils die polykristallinen Siliciumstabpaare 5 vollständig umgeben.
Sobald dies der Fall ist, werden die Schutzelemente 7 mit dem Bodenaufbau verbunden und vom Reaktoroberteil gelöst. Auch in dieser Ausführungsform kann unmittelbar mit der Reinigung des Reaktoroberteils begonnen werden.
Vorzugsweise wird zunächst das Reaktoroberteil angehoben und die Schutzelemente 7 montiert. Anschließend werden die
Schutzelemente 7 mit dem Bodenaufbau verbunden, wobei die Verbindung von Schutzelementen 7 und Reaktoroberteil gelöst wird. Schließlich wird das Reaktoroberteil zur Reinigung abtransportiert .
In Fig. 3 ist eine weitere Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.
Hier handelt es sich um eine Art fahrbare und klappbare
Schutzhülle oder Schutzwand 8. Fahrbar deshalb, da sie seitlich an den Reaktor herangefahren werden kann. Klappbar deshalb, da sie Klapptüren umfasst.
Die Schutzwand 8 wird von der Seite an den Reaktor
herangefahren. Über Klapptüren wird der Reaktor umschlossen, - -
die Klapptüren werden verschlossen, z.B. mittels Bol verriegelt .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium,
umfassend Einleiten eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen
Reaktor enthaltend eine Bodenplatte, ein auf der Bodenplatte befestigtes Reaktoroberteil und wenigstens einen durch direkten Stromdurchgang erhitzten Trägerkörper, auf dem polykristallines Silicium abgeschieden wird, so dass
wenigstens ein polykristalliner Siliciumstab erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung der Abscheidung während des Ausbaus des wenigstens einen polykristallinen Siliciumstabs aus dem Reaktor eine Schutzhülle oder eine Schutzwand seitlich um den Reaktor herum angebracht ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei nach Beendigung der
Abscheidung etwaige Anschlüsse am Reaktoroberteil entfernt werden, eine Schutzhülle seitlich um den Abscheidereaktor herum angebracht und dann das Reaktoroberteil entfernt wird, um schließlich den wenigstens einen polykristallinen
Siliciumstab auszubauen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei nach Beendigung der
Abscheidung etwaige Anschlüsse am Reaktoroberteil entfernt und Schutzelemente seitlich am Reaktoroberteil angebracht werden, die die Schutzwand bilden, dann das Reaktoroberteil zusammen mit den Schutzelementen vertikal nach oben bewegt werden, bis der wenigstens eine polykristalline Siliciumstab vollständig von den Schutzelementen umgeben ist, anschließend die Schutzelemente mit der Bodenplatte verbunden und die
Befestigung der Schutzelemente am Reaktoroberteil gelöst wird, wobei schließlich der wenigstens eine polykristalline Siliciumstab ausgebaut wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei nach Beendigung der
Abscheidung etwaige Anschlüsse am Reaktoroberteil entfernt und eine Schutzwand enthaltend Klapptüren seitlich an den Reaktor herangefahren wird, wobei der Reaktor von der Schutzwand vollständig umschlossen wird und die Klapptüren verschlossen werden, bevor mit der Entfernung des
Reaktoroberteils und dem Ausbau des wenigstens einen
polykristallinen Siliciumstabs begonnen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei nach
Beendigung der Abscheidung der Reaktor für einen bestimmten Zeitraum geöffnet wird, bevor oder während etwaige Anschlüsse vom Reaktoroberteil entfernt werden und bevor Schutzhülle oder Schutzwand angebracht oder an den Reaktor herangefahren werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei vor dem
Ausbau des wenigstens einen polykristallinen Siliciumstabs dieser mit einem sackartigen Teil aus Kunststoff überzogen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der
wenigstens eine Trägerkörper zwei Siliciumstäbe umfasst, die über eine waagerechte Brücke miteinander verbunden sind, so dass wenigstens ein polykristallines Siliciumstabpaar
abgeschieden wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei zum Ausbau des wenigstens einen polykristallinen Siliciumstabpaars eine Vorrichtung verwendet wird, die so dimensioniert ist, dass sie das polykristalline Siliciumstabpaar vollständig umschließen kann, wobei die Vorrichtung mit dem von ihm umschlossenen polykristallinen Siliciumstabpaar derart mit einem Kran, einem Seilzug oder einem Greifer zusammenwirkt, dass die
Vorrichtung mitsamt dem polykristallinen Siliciumstabpaar aus dem Reaktor entfernt werden kann.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der
wenigstens eine polykristalline Siliciumstab ausgebaut und mechanisch bearbeitet wird, um Bruchstücke aus
polykristallinen Silicium zu erhalten.
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