WO2015037356A1 - 熱処理方法 - Google Patents

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阿部　雅人
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株式会社 村田製作所
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    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00—Arrangements of controlling devices
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    • H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/30—Stacked capacitors

Definitions

  • the present invention relates to a heat treatment method, and more particularly, to a heat treatment method in which a gas for heat treatment is supplied to a furnace in which the work is housed and the work is degreased by heating the furnace.
  • Patent Document 1 An example of this type of heat treatment method is disclosed in Patent Document 1.
  • the inside of the furnace is maintained at a predetermined degreasing temperature, and organic matter (for example, binder) contained in the workpiece is removed by evaporation.
  • organic matter for example, binder
  • the temperature in the furnace is raised to a predetermined sintering temperature, and the workpiece is sintered.
  • the supply amount of a carrier gas such as an inert gas is adjusted so that the inside of the furnace exhibits a predetermined pressure.
  • the gas concentration of the exhaust gas containing the organic substance evaporated in the degreasing process is measured by a sensor attached in the middle of the exhaust pipe.
  • the timing for shifting from the degreasing process to the sintering process is determined based on the gas concentration measured by the sensor. Specifically, the gas concentration of the exhaust gas is high at the beginning of the degreasing process, and gradually decreases due to exhaust in the furnace. When the gas concentration decreases to a predetermined value, the degreasing process shifts to the sintering process.
  • Patent Document 1 Although the change in the gas concentration of the exhaust gas indicates the progress of degreasing, in Patent Document 1, the supply amount of the carrier gas is not adjusted in accordance with the progress of degreasing (as described above, the supply of the carrier gas) The amount is adjusted so that the inside of the furnace shows a predetermined pressure regardless of the gas concentration). Therefore, in patent document 1, there exists a possibility that the quality of a to-be-processed object, ie, a workpiece
  • a main object of the present invention is to provide a heat treatment method capable of avoiding deterioration of workpiece quality.
  • a heat treatment method includes a supply / exhaust process for supplying a supply gas for heat treatment to a furnace chamber (RM1) in which a workpiece (WK1) is housed, and exhausting an exhaust gas used for the heat treatment from the furnace chamber,
  • a heat treatment method comprising: heating with a heater (20) to degrease and sinter the workpiece, wherein the supply / exhaust step refers to the concentration of carbon in the exhaust gas and / or the temperature of the workpiece
  • the heating process includes a supply gas control process (S7 to S19, S41 to S47) that controls the concentration of oxygen in the supply gas, and the heating process has predetermined conditions for the carbon concentration in the exhaust gas and / or the workpiece temperature.
  • a degreasing end step (S23 to S25, S31 to S33) for ending degreasing when satisfied is included.
  • the supply gas control step includes a workpiece temperature measurement step (S7) for repeatedly measuring the workpiece temperature, and a concentration of oxygen in the supply gas so that the workpiece temperature measured by the workpiece temperature measurement step falls within a predetermined range.
  • the supply gas control step includes a carbon concentration measurement step (S41) for repeatedly measuring the concentration of carbon in the exhaust gas, and the supply gas so that the carbon concentration measured by the carbon concentration measurement step falls within a predetermined range.
  • An oxygen concentration adjusting step (S43 to S47, S15 to S19) for adjusting the concentration of oxygen to be occupied is included.
  • the carbon concentration measurement step includes a gas decomposition step of decomposing the exhaust gas into water and carbon dioxide, and a carbon concentration detection step of detecting the carbon concentration by paying attention to the carbon dioxide decomposed by the gas decomposition step.
  • the oxygen concentration adjustment step stops the adjustment when the adjusted oxygen concentration reaches the upper limit (THo).
  • the predetermined conditions in the heating step include a concentration condition in which the concentration of carbon in the exhaust gas is below a threshold value (THc).
  • THc a threshold value
  • the predetermined condition in the heating step includes a temperature condition that the temperature of the workpiece is lower than a threshold value (THw).
  • THw a threshold value
  • the furnace chamber containing the workpiece was supplied with a heat treatment supply gas, and the workpiece was heated for degreasing and sintering.
  • the oxygen concentration in the supply gas was exhausted from the furnace chamber along with the degreasing. It is controlled with reference to the concentration of carbon in the exhaust gas and / or the temperature of the workpiece. This avoids deterioration of work quality due to insufficient supply or excessive supply of oxygen.
  • the degreasing step is terminated when the concentration of carbon in the exhaust gas discharged from the furnace chamber and / or the temperature of the workpiece satisfy the predetermined conditions. Thereby, deterioration of the quality of the work resulting from insufficient degreasing or excessive degreasing is avoided.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing an AA cross section of the heating furnace shown in FIG. 1. It is an illustration figure which shows an example of the workpiece holder stored in the heating furnace shown in FIG. It is a flowchart which shows a part of operation
  • (A) is a graph which shows an example of the change of the furnace temperature
  • (B) is a graph which shows an example of the change of the density
  • (C) is a furnace It is a graph which shows an example of the change of the concentration of oxygen which occupies the mixed gas supplied to a room.
  • the batch heat treatment apparatus 10 of this embodiment includes a cylindrical heating furnace 16 extending in the vertical direction.
  • a cylindrical furnace chamber RM1 smaller than the cylinder forming the outer shape of the heating furnace 16 is formed inside the heating furnace 16.
  • a plurality of supply pipes 18, 18,... Each extending in the vertical direction are provided on the inner wall of the furnace chamber RM1, and a plurality of heaters 20, 20,.
  • Each of the air supply pipes 18, 18,... Is a pipe for supplying a mixed gas (supply gas) for heat treatment in which air and nitrogen are mixed to the furnace chamber RM1.
  • the supply amount of air per unit time is controlled to a constant amount by the mass flow controller 34, and the supply amount of nitrogen per unit time is controlled to a constant amount by the mass flow controller 36.
  • Each of the air supply pipes 18, 18,... Is formed with a plurality of air supply holes (not shown) along the length direction thereof. The mixed gas is supplied to the furnace chamber RM1 through these air supply holes.
  • the heating temperature differs between degreasing and sintering (details will be described later), and the temperature setting of the heaters 20, 20,... Is switched according to the process.
  • the air supply pipes 18 and the heaters 20 are alternately arranged at equal intervals in the circumferential direction of the inner wall of the heating furnace 16. Therefore, the density of the mixed gas is made uniform in the furnace chamber RM1, and the temperature is also made uniform in the furnace chamber RM1.
  • a circular opening OP1 is formed in the lower part of the furnace chamber RM1.
  • a support device 12 that supports the rotating shaft 14 is provided below the heating furnace 16.
  • the outer diameter of the rotating shaft 14 is slightly less than the inner diameter of the opening OP1.
  • a seal member (not shown) is provided in the opening OP1 so as to fill a gap between the rotating shaft 14 and the opening OP1.
  • the rotary shaft 14 is supported by the support device 12 so that the axis of the rotary shaft 14 overlaps the center of the opening OP1 and extends in the vertical direction.
  • the support device 12 rotates the rotating shaft 14 in the direction around the axis and moves the rotating shaft 14 up and down in the vertical direction.
  • the uppermost mortar 24a which will be described later, appears so as to appear outside the heating furnace 16 when the rotating shaft 14 is moved down most, and is stored in the furnace chamber RM1 when the rotating shaft 14 is moved up most. Is raised and lowered.
  • a base 22 is provided on the upper end surface of the rotating shaft 14.
  • the upper end surface of the rotating shaft 14 is horizontal, and the upper surface of the base 22 is also horizontal.
  • a work holder 24 is placed on the upper surface of the base 22. The base 22 and the work holder 24 are placed on the upper end surface of the rotary shaft 14 after the rotary shaft 14 is lowered, and then the rotary shaft 14 is raised to be housed in the furnace chamber RM1.
  • the work holder 24 is formed by a plurality of bowls 24a, 24a,... And a plurality of spacers 24b, 24b,.
  • the distance between the pots 24a, 24a,... is preferably matched with the distance between the air supply holes provided in the air supply pipe 18.
  • the bowl 24a is formed in a disc shape, and a plurality of workpieces WK1, WK1,. However, nothing is placed on the uppermost pot 24a, and the uppermost pot 24a functions as a lid that covers the second pot 24a.
  • the work holder 24 also rotates in the direction around the axis. Thereby, the workpieces WK1, WK,... Are heated evenly.
  • multilayer electronic components such as multilayer capacitors and multilayer inductors are assumed. Further, in a stage before being heated in the heating furnace 16, a binder such as benzene is mixed in the work WK1. Therefore, when the workpiece WK1 is heated for degreasing, exhaust gas containing carbon is generated from the workpiece WK1.
  • An exhaust pipe 26 is provided above the furnace chamber RM1, and an exhaust gas treatment device 28 is provided above the heating furnace 16.
  • the exhaust gas generated in the furnace chamber RM1 enters the exhaust gas treatment device 28 through the exhaust pipe 26, and is decomposed into water and carbon dioxide by the exhaust gas treatment device 28.
  • the concentration of the decomposed carbon dioxide is measured by the CO2 concentration meter 30. As a result, the concentration of carbon in the exhaust gas discharged from the furnace chamber RM1 is detected.
  • thermocouples 28 are inserted into the mountains of the workpieces WK1, WK1,... On the workpiece holder 24.
  • a thermometer 40 is connected to the thermocouple 38, and the temperatures of the workpieces WK1, WK1,.
  • the controller 32 heats the furnace chamber RM1 with the heater 20 to degrease the workpieces WK1, WK1,..., And refers to the temperature of the workpieces WK1, WK1,. , 36 are controlled. Further, the timing for shifting from the degreasing process to the sintering process is determined with reference to the concentration of carbon dioxide measured by the CO2 concentration meter 30. Specifically, the control device 32 performs degreasing according to the flowcharts shown in FIGS. 4 and 5.
  • step S3 the mass flow controllers 34 and 36 are activated to supply a mixed gas for heat treatment to the furnace chamber RM1. At this time, the supply amount of the mixed gas per unit time is kept constant.
  • step S5 the heater 20 is activated to heat the furnace chamber RM1.
  • the temperature of the furnace chamber RM1 is set to 280 ° which is a temperature suitable for degreasing.
  • step S7 the temperatures of the workpieces WK, WK,... Measured by the thermometer 40 are acquired as “PV1 (n)”.
  • step S9 the difference ⁇ MV1 (n) is calculated according to Equation 1 and Equation 2.
  • the variable SV1 (n) is a target temperature, and is set to “297 ° C.”, for example.
  • the difference between the temperature PV1 (n) acquired in step S7 and the target temperature SV1 (n) is calculated as a deviation e (n).
  • the difference ⁇ MV1 (n) obtained by the equations 1 and 2 includes the deviations e (n ⁇ 1) and e (n ⁇ 2) calculated in the past two times in addition to the latest deviation e (n). Is reflected.
  • step S11 it is determined whether or not the calculated difference ⁇ MV1 (n) is “0”.
  • step S13 it is determined whether or not the calculated difference ⁇ MV1 (n) exceeds “0”. If the determination result of step S11 is YES, it will return to step S7. If the determination result of step S11 is NO and the determination result of step S13 is NO, it will consider that acquisition temperature PV1 (n) is too high, and will progress to step S15.
  • step S15 the mass flow controllers 34 and 36 are controlled so that the concentration of oxygen in the mixed gas supplied to the furnace chamber RM1 decreases.
  • the process of step S15 is completed, the process returns to step S7.
  • step S11 determines whether or not the concentration of oxygen in the mixed gas supplied to the furnace chamber RM1 is lower than the threshold value THo. If the determination result is YES, the process proceeds to step S19, while if the determination result is NO. Proceed to step S21.
  • step S19 the mass flow controllers 34 and 36 are controlled so that the concentration of oxygen in the mixed gas supplied to the furnace chamber RM1 increases.
  • step S19 the process returns to step S7.
  • the oxygen concentration is adjusted so that the acquisition temperature PV1 (n) belongs to the range of “297 ° C. ⁇ ⁇ ”.
  • the mass flow controllers 34 and 36 are controlled so that the supply amount of the mixed gas per unit time does not vary.
  • step S21 the mass flow controllers 34 and 36 are controlled so that the concentration of oxygen in the mixed gas supplied to the furnace chamber RM1 indicates the threshold value THo.
  • step S23 the carbon dioxide concentration measured by the CO2 concentration meter 30 is acquired.
  • step S25 it is determined whether or not the acquired carbon dioxide concentration is lower than a threshold value THc. If a determination result is NO, it will return to step S7, and if a determination result is YES, it will transfer to a sintering process.
  • the threshold value THo is set to “9.8%”, and the threshold value THc is set to “1.0%”. For this reason, the degreasing is terminated when the oxygen concentration reaches 9.8% and the carbon dioxide concentration decreases to 1.0%.
  • the furnace chamber RM1 is further heated by the heater 20, and the temperature of the furnace chamber RM1 is raised to a temperature suitable for the sintering process.
  • the temperature of the furnace chamber RM1 changes as shown in FIG. 6A, and the carbon dioxide concentration measured by the CO2 concentration meter 30 is shown in FIG. 6B.
  • the oxygen concentration in the mixed gas supplied to the furnace chamber RM1 changes as shown in FIG. 6C.
  • the oxygen concentration is in the range of 3.5% to 4.0% so that the temperature of the workpieces WK, WK,... Shows a value in the vicinity of 297 ° C. It is adjusted with.
  • degreasing approaches the end, and the carbon dioxide concentration begins to decrease.
  • the oxygen concentration gradually increases to compensate for the decrease in the carbon dioxide concentration and reaches the upper limit of 9.8%.
  • the carbon dioxide concentration gradually decreases after the oxygen concentration reaches the upper limit, and decreases to 1.0% when about 355 minutes have elapsed. Degreasing is terminated here and the temperature of the heater 20 rises due to the sintering process.
  • the supply gas for heat treatment is supplied to the furnace chamber RM1 in which the workpieces WK1, WK1,... Are housed, and the exhaust gas used for the heat treatment is discharged from the furnace chamber RM1 (supply / exhaust process). ).
  • the furnace chamber RM1 is heated in order to degrease and sinter the workpieces WK1, WK1,... (Heating process).
  • the concentration of oxygen in the supply gas is controlled by referring to the temperatures of the workpieces WK, WK,... (Supply gas control process: S7 to S19).
  • degreasing is performed when the concentration of carbon in the exhaust gas (actually, the carbon dioxide concentration) satisfies a predetermined condition (specifically, the condition that the carbon dioxide concentration is equal to or lower than the threshold value THc). Finished (Degreasing end step: S23 to S25).
  • Supply gas for heat treatment is supplied to the furnace chamber RM1 containing the workpieces WK, WK,... And the workpieces WK, WK,... Are heated for degreasing and sintering.
  • the temperature is controlled with reference to the temperatures of the workpieces WK, WK,. This avoids deterioration of the quality of the workpieces WK, WK,... Due to insufficient supply of oxygen or excessive supply.
  • the degreasing step is terminated when the concentration of carbon in the exhaust gas discharged from the furnace chamber RM1 satisfies a predetermined condition. This avoids deterioration of the quality of the workpieces WK, WK,... Due to insufficient degreasing or excessive degreasing.
  • This embodiment also has the following significance. That is, since the structure is simple and can be externally attached, it can be used not only in a small experimental furnace but also in a large experimental furnace, and can be used not only in an experimental furnace but also in a mass production furnace. Further, if a profile until the end of degreasing is automatically created, any charge can be automatically operated without changing the setting. Moreover, it is not necessary to acquire conditions for every charge, and degreasing can be performed even for parts whose degreasing time is unknown.
  • the batch type heat treatment apparatus 10 of another embodiment is the same as the batch type heat treatment apparatus 10 shown in FIG. 1 except that the CO 2 concentration meter 30 is omitted.
  • the flowcharts of FIGS. 8 to 9 showing the processing of the control device 32 are the same as the flowcharts of FIGS. 4 to 5 except that steps S31 to S33 are provided instead of steps S23 to S25. Therefore, the redundant description regarding the same configuration or processing is omitted.
  • the control device 32 acquires the temperatures of the workpieces WK1, WK1,... From the thermometer 40 in step S31 shown in FIG. In step S33, it is determined whether or not the acquired temperature is equal to or lower than a threshold value THwk.
  • the threshold value THwk is set to “292 °. If the determination result is NO, the process returns to step S7. If the determination result is YES, the degreasing is completed and the process proceeds to the sintering process.
  • the threshold value THo is“ 9.8. Therefore, the degreasing process is terminated when the oxygen concentration reaches 9.8% and the temperature of the workpieces WK1 and WK1 is reduced to 292 °.
  • the degreasing step is terminated when the temperature of the workpieces WK1, WK1, satisfies a predetermined condition (specifically, a condition that the workpiece temperature is equal to or lower than the threshold value THw) (end step: S31 ⁇ S33).
  • a predetermined condition specifically, a condition that the workpiece temperature is equal to or lower than the threshold value THw
  • the batch type heat treatment apparatus 10 of other examples is the same as the batch type heat treatment apparatus 10 shown in FIG. 1 except that the thermocouple 38 and the thermometer 40 are omitted.
  • the flowcharts of FIGS. 11 to 12 showing the processing of the control device 32 are the same as the flowcharts of FIGS. 4 to 5 except that steps S41 to S47 are provided instead of steps S7 to S13. Therefore, the redundant description regarding the same configuration or processing is omitted.
  • step S41 the carbon dioxide concentration measured by the CO2 concentration meter 30 is acquired as “PV2 (n)”.
  • step S43 the difference ⁇ MV2 (n) is calculated according to Equation 3 and Equation 4.
  • Equation 3 the variable SV2 (n) is the target concentration, and is set to “1.3%”, for example.
  • the difference between the carbon dioxide concentration PV2 (n) acquired in step S41 and the target concentration SV2 (n) is calculated as a deviation e (n).
  • the difference ⁇ MV2 (n) obtained by Equations 3 and 4 includes the deviations e (n ⁇ 1) and e (n ⁇ 2) calculated in the past two times in addition to the latest deviation e (n). Is reflected.
  • step S45 it is determined whether or not the calculated difference ⁇ MV2 (n) is “0”.
  • step S47 it is determined whether or not the calculated difference ⁇ MV2 (n) exceeds “0”. If the determination result of step S45 is YES, it will return to step S41. If the determination result of step S45 is NO and the determination result of step S47 is NO, it is considered that the carbon dioxide concentration PV2 (n) is too high, and the process proceeds to step S15. If the determination result in step S45 is NO and the determination result in step S47 is YES, it is considered that the carbon dioxide concentration PV2 (n) is too low, and the process proceeds to step S17.
  • the concentration of oxygen in the supply gas is controlled with reference to the carbon dioxide concentration (S41 to S47). This avoids deterioration of the quality of the workpieces WK, WK,... Due to insufficient supply of oxygen or excessive supply.
  • the batch heat treatment apparatus 10 of still another embodiment is the same as the batch heat treatment apparatus 10 shown in FIG. 14 to 15 representing the processing of the control device 32 are the same as the flowcharts of FIGS. 11 to 12 except that steps S31 to S37 are provided instead of steps S23 to S25. Therefore, the redundant description regarding the same configuration or processing is omitted.
  • the control device 32 acquires the temperatures of the workpieces WK1, WK1,... From the thermometer 40 in step S31 shown in FIG. In step S33, it is determined whether or not the acquired temperature is equal to or lower than a threshold value THwk.
  • the threshold value THwk is set to “292 °. If the determination result is NO, the process returns to step S7. If the determination result is YES, the degreasing is completed and the process proceeds to the sintering process.
  • the threshold value THo is“ 9.8. Therefore, the degreasing process is terminated when the oxygen concentration reaches 9.8% and the temperature of the workpieces WK1 and WK1 is reduced to 292 °.
  • the concentration of oxygen in the supply gas is controlled by referring to the carbon dioxide concentration (S41 to S47, S15 to S19). Further, in the degreasing end step, the degreasing is completed when the temperature of the workpieces WK, WK,... Satisfies a predetermined condition (specifically, a condition that the temperature is equal to or lower than the threshold value THw) (S31 to S33).
  • a predetermined condition specifically, a condition that the temperature is equal to or lower than the threshold value THw

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Abstract

　熱処理用の供給ガスはワークＷＫ１，ＷＫ１，…が収められた炉室ＲＭ１に供給され、熱処理に用いられた排出ガスは炉室ＲＭ１から排出される。炉室ＲＭ１は、ワークＷＫ１，ＷＫ１，…に脱脂および焼結を施すために、ヒータ２０によって加熱される。給排気工程の一部では、ワークＷＫ，ＷＫ，…の温度を参照することにより、供給ガスに占める酸素の濃度が制御される。加熱工程の一部では、排出ガスに占める炭素の濃度（実際には二酸化炭素濃度）が既定条件（具体的には、二酸化炭素濃度が閾値ＴＨｃ以下になるという条件）を満足した時点で脱脂が終了される。

Description

熱処理方法
　この発明は、熱処理方法に関し、特に、ワークが収められた炉に熱処理用のガスを供給するとともに炉を加熱することでワークに脱脂を施す、熱処理方法に関する。
　この種の熱処理方法の例が、特許文献１に開示されている。特許文献１によれば、脱脂工程では、炉内が所定の脱脂温度に保持され、被処理物に含有されている有機物（たとえばバインダ）が蒸発によって除去される。脱脂工程に続く焼結工程では、炉内が所定の焼結温度に昇温され、被処理物が焼結される。
　脱脂工程では、炉内が所定の圧力を示すように、不活性ガスなどのキャリアガスの供給量が調節される。また、脱脂工程で蒸発した有機物を含む排出ガスのガス濃度は、排気管の途中に取り付けられたセンサによって測定される。さらに、脱脂工程から焼結工程に移行するタイミングは、センサによって測定されたガス濃度に基づいて決定される。具体的には、排出ガスのガス濃度は脱脂工程の当初は高く、炉内の排気によって次第に低下するところ、ガス濃度が所定の値にまで減少した時点で脱脂工程から焼結工程に移行する。
特開昭６２－２５０１０３号公報
　排出ガスのガス濃度の変化は脱脂の進行状況を示すが、特許文献１では、脱脂の進行状況に応じてキャリアガスの供給量が調節されることはない（上述のように、キャリアガスの供給量は、ガス濃度の大小に関係なく、炉内が所定の圧力を示すように調節される）。したがって、特許文献１では、脱脂によって被処理物つまりワークの品質が劣化するおそれがある。
　それゆえに、この発明の主たる目的は、ワークの品質の劣化を回避することができる、熱処理方法を提供することである。
　この発明に従う熱処理方法は、ワーク(WK1)が収められた炉室(RM1)に熱処理用の供給ガスを供給するとともに、熱処理に用いられた排出ガスを炉室から排出する給排気工程、炉室をヒータ(20)で加熱してワークに脱脂および焼結を施す加熱工程、を備える、熱処理方法であって、給排気工程は、排出ガスに占める炭素の濃度および／またはワークの温度を参照することにより、供給ガスに占める酸素の濃度を制御する供給ガス制御工程(S7~S19, S41~S47)を含み、加熱工程は、排出ガスに占める炭素の濃度および／またはワークの温度が既定条件を満足した時点で脱脂を終了する脱脂終了工程(S23~S25, S31~S33)を含む。
　好ましくは、供給ガス制御工程は、ワークの温度を繰り返し測定するワーク温度測定工程(S7)、およびワーク温度測定工程によって測定されたワークの温度が所定範囲に収まるように供給ガスに占める酸素の濃度を調整する酸素濃度調整工程(S9~S19)を含む。
　好ましくは、供給ガス制御工程は、排出ガスに占める炭素の濃度を繰り返し測定する炭素濃度測定工程(S41)、および炭素濃度測定工程によって測定された炭素の濃度が所定範囲に収まるように供給ガスに占める酸素の濃度を調整する酸素濃度調整工程(S43~S47, S15~S19)を含む。
　さらに好ましくは、炭素濃度測定工程は、排出ガスを水と二酸化炭素に分解するガス分解工程、およびガス分解工程によって分解された二酸化炭素に注目して炭素の濃度を検出する炭素濃度検出工程を含む。
　或る局面では、酸素濃度調整工程は、調整された酸素の濃度が上限値(THo)に達した時点で調整を停止する。
　好ましくは、加熱工程における既定条件は、排出ガスに占める炭素の濃度が閾値(THc)を下回るという濃度条件を含む。
　好ましくは、加熱工程における既定条件は、ワークの温度が閾値(THw)を下回るという温度条件を含む。
　ワークを収めた炉室には熱処理用の供給ガスが供給され、ワークは脱脂および焼結のために加熱されるところ、供給ガスに占める酸素の濃度は、脱脂に伴って炉室から排出された排出ガスに占める炭素の濃度および／またはワークの温度を参照して制御される。これによって、酸素の供給不足または供給過多に起因するワークの品質の劣化が回避される。また、脱脂工程は、炉室から排出された排出ガスに占める炭素の濃度および／またはワークの温度が既定条件を満足した時点で終了される。これによって、脱脂不足または過剰脱脂に起因するワークの品質の劣化が回避される。
　この発明の上述の目的，その他の目的，特徴および利点は、図面を参照して行う以下の実施例の詳細な説明から一層明らかとなろう。
この実施例のバッチ式熱処理装置の構成を示すブロック図である。 図１に示す加熱炉のＡ－Ａ断面を示す断面図である。 図１に示す加熱炉に収められたワーク保持具の一例を示す図解図である。 図１に示す制御装置の動作の一部を示すフローチャートである。 図１に示す制御装置の動作の他の一部を示すフローチャートである。 （Ａ）は炉内温度の変化の一例を示すグラフであり、（Ｂ）は排ガス処理装置によって処理された排ガスに占める二酸化炭素の濃度の変化の一例を示すグラフであり、（Ｃ）は炉室に供給される混合ガスに占める酸素の濃度の変化の一例を示すグラフである。 他の実施例のバッチ式熱処理装置の構成を示すブロック図である。 図７に示す制御装置の動作の一部を示すフローチャートである。 図７に示す制御装置の動作の他の一部を示すフローチャートである。 その他の実施例のバッチ式熱処理装置の構成を示すブロック図である。 図１０に示す制御装置の動作の一部を示すフローチャートである。 図１０に示す制御装置の動作の他の一部を示すフローチャートである。 その他の実施例のバッチ式熱処理装置の構成を示すブロック図である。 図１３に示す制御装置の動作の一部を示すフローチャートである。 図１３に示す制御装置の動作の他の一部を示すフローチャートである。
　図１および図２を参照して、この実施例のバッチ式熱処理装置１０は、鉛直方向に延びる円柱形の加熱炉１６を含む。加熱炉１６の内部には、加熱炉１６の外形をなす円柱よりも小さい円柱形の炉室ＲＭ１が形成される。炉室ＲＭ１の内壁には、各々が鉛直方向に延びる複数の給気管１８，１８，…が設けられ、さらに各々が棒状をなして鉛直方向に延びる複数のヒータ２０，２０，…が設けられる。
　給気管１８，１８，…の各々は、空気および窒素を混合した熱処理用の混合ガス（供給ガス）を炉室ＲＭ１に供給するための管である。単位時間当たりの空気の供給量はマスフローコントローラ３４によって一定量に制御され、単位時間当たりの窒素の供給量はマスフローコントローラ３６によって一定量に制御される。給気管１８，１８，…の各々には、その長さ方向に沿って複数の給気孔（図示せず）が形成される。混合ガスは、これらの給気孔を経て炉室ＲＭ１に供給される。
　ヒータ２０，２０，…の各々は、炉室ＲＭ１を加熱するために設けられる。加熱温度は脱脂の際と焼結の際とで異なり（詳細は後述）、ヒータ２０，２０，…の温度設定は工程に応じて切り換えられる。
　図２から分かるように、給気管１８およびヒータ２０は、加熱炉１６の内壁の周方向に均等な間隔をおいて交互に配置される。したがって、混合ガスの密度は炉室ＲＭ１において均一化され、温度もまた炉室ＲＭ１おいて均一化される。
　炉室ＲＭ１の下部には、円形の開口ＯＰ１が形成される。また、加熱炉１６の下方には、回転軸１４を支持する支持装置１２が設けられる。回転軸１４の外径は、開口ＯＰ１の内径を僅かに下回る。回転軸１４と開口ＯＰ１との隙間を埋めるように、開口ＯＰ１にはシール部材（図示せず）が設けられる。回転軸１４は、その軸芯が開口ＯＰ１の中心と重なって鉛直方向に延びるように支持装置１２によって支持される。
　支持装置１２は、軸周り方向に回転軸１４を回転させるとともに、鉛直方向に回転軸１４を昇降させる。その際、後述する最上段の匣鉢２４ａは、回転軸１４が最も下降したときに加熱炉１６の外側に現れるように、また、回転軸１４が最も上昇したときに炉室ＲＭ１に収められるように昇降される。
　回転軸１４の上端面には、基台２２が設けられる。回転軸１４の上端面は水平であり、基台２２の上面もまた水平である。基台２２の上面には、ワーク保持具２４が載置される。基台２２およびワーク保持具２４は、回転軸１４を下降させた後、回転軸１４の上端面に載置され、その後に回転軸１４を上昇させることで、炉室ＲＭ１に収められる。
　図３に示すように、ワーク保持具２４は、交互に積み上げられた複数の匣鉢２４ａ，２４ａ，…と複数のスペーサ２４ｂ，２４ｂ，…とによって形成される。ここで、匣鉢２４ａ，２４ａ，…の間隔（各々のスペーサ２４ｂの高さ）は、好ましくは給気管１８に設けられた給気孔の間隔に合わせられる。
　匣鉢２４ａは円盤状に形成され、その上面には複数のワークＷＫ１，ＷＫ１，…が載置される。ただし、最上段の匣鉢２４ａには何も載置されず、最上段の匣鉢２４ａは２段目の匣鉢２４ａを覆う蓋として機能する。回転軸１４が軸周り方向に回転すると、ワーク保持具２４もまた軸周り方向に回転する。これによって、ワークＷＫ１，ＷＫ，…が均等に加熱される。
　ワークＷＫ１としては、積層コンデンサ、積層インダクタなどの積層型電子部品が想定される。また、加熱炉１６で加熱される前の段階では、ベンゼンなどのバインダがワークＷＫ１に混入されている。したがって、ワークＷＫ１が脱脂のために加熱されると、炭素を含む排出ガスがワークＷＫ１から発生する。
　炉室ＲＭ１の上部には排気管２６が設けられ、加熱炉１６の上方には排ガス処理装置２８が設けられる。炉室ＲＭ１に発生した排出ガスは、排気管２６を経て排ガス処理装置２８に入れられ、排ガス処理装置２８によって水と二酸化炭素に分解される。分解された二酸化炭素の濃度は、ＣＯ２濃度計３０によって測定される。これによって、炉室ＲＭ１から排出された排出ガスに占める炭素の濃度が検出される。
　また、ワーク保持具２４上のワークＷＫ１，ＷＫ１，…の山には、熱電対２８が挿入される。熱電対３８には温度計４０が接続され、ワークＷＫ１，ＷＫ１，…の温度は温度計４０によって測定される。
　制御装置３２は、ワークＷＫ１，ＷＫ１，…に脱脂を施すべく、ヒータ２０で炉室ＲＭ１を加熱するとともに、温度計４０によって測定されたワークＷＫ１，ＷＫ１，…の温度を参照してマスフローコントローラ３４，３６を制御する。また、脱脂工程から焼結工程に移行するタイミングは、ＣＯ２濃度計３０によって測定された二酸化炭素の濃度を参照して決定する。具体的には、制御装置３２は、図４および図５に示すフローチャートに従って脱脂を実行する。
　ステップＳ１では、後述するステップＳ９の演算で参照される各種変数（＝Ｐ，Ｉ，Ｄ，Δｔ，ＳＶ１（ｎ））と、後述するステップＳ１７およびＳ２５でそれぞれ参照される閾値ＴＨｏおよびＴＨｃとを初期的に設定する。
　ステップＳ３では、マスフローコントローラ３４および３６を起動して熱処理用の混合ガスを炉室ＲＭ１に供給する。このとき、単位時間当たりの混合ガスの供給量は、一定量を維持する。ステップＳ５では、ヒータ２０を起動して炉室ＲＭ１を加熱する。炉室ＲＭ１の温度は、脱脂に適する温度である２８０°に設定される。
　ステップＳ７では、温度計４０によって測定されたワークＷＫ，ＷＫ，…の温度を“ＰＶ１（ｎ）”として取得する。ステップＳ９では、数１および数２に従って差分ΔＭＶ１（ｎ）を算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　数１において、変数ＳＶ１（ｎ）は目標温度であり、たとえば“２９７℃”に設定される。数１に従う演算の結果、ステップＳ７で取得された温度ＰＶ１（ｎ）と目標温度ＳＶ１（ｎ）との相違が偏差ｅ（ｎ）として算出される。数２において、変数Ｐ，ＩおよびＤはそれぞれ比例パラメータ，積分パラメータおよび微分パラメータであり、変数Δｔはサンプリング周期（＝温度ＰＶ１（ｎ）の取得周期であり、“ｎ”と“ｎ＋１”および“ｎ－１”の各々との時間差）である。
　したがって、数１および数２によって得られる差分ΔＭＶ１（ｎ）には、最新の偏差ｅ（ｎ）に加えて、過去２回に算出された偏差ｅ（ｎ－１）およびｅ（ｎ－２）が反映される。
　ステップＳ１１では算出された差分ΔＭＶ１（ｎ）が“０”であるか否かを判別し、ステップＳ１３では算出された差分ΔＭＶ１（ｎ）が“０”を上回るか否かを判別する。ステップＳ１１の判別結果がＹＥＳであればステップＳ７に戻る。ステップＳ１１の判別結果がＮＯでかつステップＳ１３の判別結果がＮＯであれば、取得温度ＰＶ１（ｎ）が高すぎるとみなし、ステップＳ１５に進む。
　ステップＳ１５では、炉室ＲＭ１に供給される混合ガスに占める酸素の濃度が低下するようにマスフローコントローラ３４および３６を制御する。ステップＳ１５の処理が完了すると、ステップＳ７に戻る。
　ステップＳ１１の判別結果がＮＯでかつステップＳ１３の判別結果がＹＥＳであれば、取得温度ＰＶ１（ｎ）が低すぎるとみなし、ステップＳ１７に進む。ステップＳ１７では、炉室ＲＭ１に供給される混合ガスに占める酸素の濃度が閾値ＴＨｏを下回るか否かを判別し、判別結果がＹＥＳであればステップＳ１９に進む一方、判別結果がＮＯであればステップＳ２１に進む。
　ステップＳ１９では、炉室ＲＭ１に供給される混合ガスに占める酸素の濃度が上昇するようにマスフローコントローラ３４および３６を制御する。ステップＳ１９の処理が完了すると、ステップＳ７に戻る。
　したがって、酸素濃度は、取得温度ＰＶ１（ｎ）が“２９７℃±α”の範囲内に属するように調整される。また、ステップＳ１５またはＳ１９では、単位時間当たりの混合ガスの供給量に変動が生じないように、マスフローコントローラ３４および３６が制御される。
　ステップＳ２１では、炉室ＲＭ１に供給される混合ガスに占める酸素の濃度が閾値ＴＨｏを示すようにマスフローコントローラ３４および３６を制御する。ステップＳ２３ではＣＯ２濃度計３０によって測定された二酸化炭素濃度を取得し、ステップＳ２５では取得された二酸化炭素濃度が閾値ＴＨｃを下回るか否かを判別する。判別結果がＮＯであればステップＳ７に戻り、判別結果がＹＥＳであれば焼結工程に移行する。
　なお、閾値ＴＨｏは“９．８％”に設定され、閾値ＴＨｃは“１．０％”に設定される。このため、脱脂は、酸素濃度が９．８％に達し、かつ二酸化炭素濃度が１．０％まで低下した時点で終了される。また、焼結工程に移行すると、炉室ＲＭ１がヒータ２０によってさらに加熱され、炉室ＲＭ１の温度が焼結工程に適した温度にまで上昇される。
　制御装置３２が上述のような処理を実行した結果、炉室ＲＭ１の温度は図６（Ａ）に示すように変化し、ＣＯ２濃度計３０によって測定された二酸化炭素濃度は図６（Ｂ）に示すように変化し、そして炉室ＲＭ１に供給される混合ガスに占める酸素の濃度は図６（Ｃ）に示すように変化する。
　つまり、脱脂が開始されてから３００分が経過するまでは、ワークＷＫ，ＷＫ，…の温度が２９７℃の近傍の値を示すように、酸素濃度が３．５％～４．０％の範囲で調整される。３００分が経過すると、脱脂が終了に近づくため、二酸化炭素濃度が低下し始める。酸素濃度は、二酸化炭素濃度の低下を補うべく徐々に上昇し、上限値である９．８％に達する。二酸化炭素濃度は酸素濃度が上限値に達した後に徐々に低下し、約３５５分が経過した時点で１．０％にまで低下する。脱脂はここで終了され、ヒータ２０の温度は焼結処理のために上昇する。
　以上の説明から分かるように、熱処理用の供給ガスはワークＷＫ１，ＷＫ１，…が収められた炉室ＲＭ１に供給され、熱処理に用いられた排出ガスは炉室ＲＭ１から排出される（給排気工程）。炉室ＲＭ１は、ワークＷＫ１，ＷＫ１，…に脱脂および焼結を施すために加熱される（加熱工程）。給排気工程の一部では、ワークＷＫ，ＷＫ，…の温度を参照することにより、供給ガスに占める酸素の濃度が制御される（供給ガス制御工程：S7~S19）。加熱工程の一部では、排出ガスに占める炭素の濃度（実際には二酸化炭素濃度）が既定条件（具体的には、二酸化炭素濃度が閾値ＴＨｃ以下になるという条件）を満足した時点で脱脂が終了される（脱脂終了工程：S23~S25）。
　ワークＷＫ，ＷＫ，…を収めた炉室ＲＭ１には熱処理用の供給ガスが供給され、ワークＷＫ，ＷＫ，…は脱脂および焼結のために加熱されるところ、供給ガスに占める酸素の濃度は、ワークＷＫ，ＷＫ，…の温度を参照して制御される。これによって、酸素の供給不足または供給過多に起因するワークＷＫ，ＷＫ，…の品質の劣化が回避される。また、脱脂工程は、炉室ＲＭ１から排出された排出ガスに占める炭素の濃度が既定条件を満足した時点で終了される。これによって、脱脂不足または過剰脱脂に起因するワークＷＫ，ＷＫ，…の品質の劣化が回避される。
　この実施例はまた、以下のような意義も有する。つまり、構成が簡易でかつ外付けが可能であるため、小型実験炉のみならず大型実験炉でも使用でき、さらに実験炉だけでなく量産炉でも使用できる。また、脱脂終了するまでのプロファイルを自働で作成するようにすれば、どのようなチャージでも設定を変えることなく自動で運転することができる。また、チャージ毎に条件を取得する必要がなく、脱脂時間が不明な部品でも脱脂を行うことができる。
　さらに、バッチ間でワークの品質に差があったり、加熱炉の品質に個体差があったりしても、脱脂不足が起きることはない。また、残留する炭素が十分に排出されるまで次工程（焼結工程）に移らないため、残留炭素に起因する品質の低下を抑制できる。さらに、酸素濃度および二酸化炭素濃度の論理積条件を判断条件にする(S17, S25)ことで、脱脂工程を終了する時期の誤判断を回避することができる。
　図７を参照して、他の実施例のバッチ式熱処理装置１０は、ＣＯ２濃度計３０が省略される点を除き、図１に示すバッチ式熱処理装置１０と同様である。また、制御装置３２の処理を表す図８～図９のフローチャートは、ステップＳ２３～Ｓ２５に代えてステップＳ３１～Ｓ３３が設けられる点を除き、図４～図５のフローチャートと同様である。したがって、同様の構成ないし処理に関する重複した説明は省略する。
　制御装置３２は、図９に示すステップＳ３１で、ワークＷＫ１，ＷＫ１，…の温度を温度計４０から取得する。ステップＳ３３では、取得した温度が閾値ＴＨｗｋ以下であるか否かを判別する。なお、閾値ＴＨｗｋは“２９２°に設定される。判別結果がＮＯであればステップＳ７に戻り、判別結果がＹＥＳであれば脱脂を終了して焼結工程に進む。閾値ＴＨｏは“９．８％”に設定されるため、脱脂工程は、酸素濃度が９．８％に達し、かつワークＷＫ１，ＷＫ１，の温度が２９２°まで低下した時点で終了される。
　この実施例によれば、脱脂工程は、ワークＷＫ１，ＷＫ１，の温度が既定条件（具体的には、ワーク温度が閾値ＴＨｗ以下になるという条件）を満足した時点で終了される（終了工程：S31~S33）。これによって、脱脂不足または過剰脱脂に起因するワークＷＫ１，ＷＫ１，…の品質の劣化が回避される。
　図１０を参照して、その他の実施例のバッチ式熱処理装置１０は、熱電対３８および温度計４０が省略される点を除き、図１に示すバッチ式熱処理装置１０と同様である。また、制御装置３２の処理を表す図１１～図１２のフローチャートは、ステップＳ７～Ｓ１３に代えてステップＳ４１～Ｓ４７が設けられる点を除き、図４～図５のフローチャートと同様である。したがって、同様の構成ないし処理に関する重複した説明は省略する。
　ステップＳ４１では、ＣＯ２濃度計３０によって測定された二酸化炭素濃度を“ＰＶ２（ｎ）”として取得する。ステップＳ４３では、数３および数４に従って差分ΔＭＶ２（ｎ）を算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　数３において、変数ＳＶ２（ｎ）は目標濃度であり、たとえば“１．３％”に設定される。数３に従う演算の結果、ステップＳ４１で取得された二酸化炭素濃度ＰＶ２（ｎ）と目標濃度ＳＶ２（ｎ）との相違が偏差ｅ（ｎ）として算出される。数４において、変数Ｐ，ＩおよびＤはそれぞれ比例パラメータ，積分パラメータおよび微分パラメータであり、変数Δｔはサンプリング周期（＝二酸化炭素濃度ＰＶ２（ｎ）の取得周期であり、“ｎ”と“ｎ＋１”および“ｎ－１”の各々との時間差）である。
　したがって、数３および数４によって得られる差分ΔＭＶ２（ｎ）には、最新の偏差ｅ（ｎ）に加えて、過去２回に算出された偏差ｅ（ｎ－１）およびｅ（ｎ－２）が反映される。
　ステップＳ４５では算出された差分ΔＭＶ２（ｎ）が“０”であるか否かを判別し、ステップＳ４７では算出された差分ΔＭＶ２（ｎ）が“０”を上回るか否かを判別する。ステップＳ４５の判別結果がＹＥＳであればステップＳ４１に戻る。ステップＳ４５の判別結果がＮＯでかつステップＳ４７の判別結果がＮＯであれば、二酸化炭素濃度ＰＶ２（ｎ）が高すぎるとみなし、ステップＳ１５に進む。ステップＳ４５の判別結果がＮＯでかつステップＳ４７の判別結果がＹＥＳであれば、二酸化炭素濃度ＰＶ２（ｎ）が低すぎるとみなし、ステップＳ１７に進む。
　この実施例によれば、供給ガスに占める酸素の濃度は、二酸化炭素濃度を参照して制御される(S41~S47)。これによって、酸素の供給不足または供給過多に起因するワークＷＫ，ＷＫ，…の品質の劣化が回避される。
　図１３を参照して、さらにその他の実施例のバッチ式熱処理装置１０は、図１に示すバッチ式熱処理装置１０と同様である。また、制御装置３２の処理を表す図１４～図１５のフローチャートは、ステップＳ２３～Ｓ２５に代えてステップＳ３１～Ｓ３７が設けられる点を除き、図１１～図１２のフローチャートと同様である。したがって、同様の構成ないし処理に関する重複した説明は省略する。
　制御装置３２は、図１５に示すステップＳ３１で、ワークＷＫ１，ＷＫ１，…の温度を温度計４０から取得する。ステップＳ３３では、取得した温度が閾値ＴＨｗｋ以下であるか否かを判別する。なお、閾値ＴＨｗｋは“２９２°に設定される。判別結果がＮＯであればステップＳ７に戻り、判別結果がＹＥＳであれば脱脂を終了して焼結工程に進む。閾値ＴＨｏは“９．８％”に設定されるため、脱脂工程は、酸素濃度が９．８％に達し、かつワークＷＫ１，ＷＫ１，の温度が２９２°まで低下した時点で終了される。
　この実施例によれば、供給ガス制御工程では、二酸化炭素濃度を参照することにより、供給ガスに占める酸素の濃度が制御される（S41~S47, S15~S19）。また、脱脂終了工程では、ワークＷＫ，ＷＫ，…の温度が既定条件（具体的には、温度が閾値ＴＨｗ以下になるという条件）を満足した時点で脱脂が終了される（S31~S33）。
　供給ガスに占める酸素の濃度を二酸化炭素濃度を参照して制御することによって、酸素の供給不足または供給過多に起因するワークＷＫ，ＷＫ，…の品質の劣化が回避される。また、ワークＷＫ，ＷＫ，…の温度が既定条件を満足した時点で脱脂を終了することによって、脱脂不足または過剰脱脂に起因するワークＷＫ，ＷＫ，…の品質の劣化が回避される。
　１０　…バッチ式熱処理装置
　１６　…加熱炉
　１８　…給気管
　２０　…ヒータ
　２４　…ワーク保持具
　２６　…排気管
　２８　…排ガス処理装置
　３０　…ＣＯ２濃度計
　３２　…制御装置
　３４，３６　…マスフローコントローラ
　３８　…熱電対
　４０　…温度計
　ＷＫ１　…ワーク
　ＲＭ１　…炉室

Claims (7)

  1. 　ワークが収められた炉室に熱処理用の供給ガスを供給するとともに、熱処理に用いられた排出ガスを前記炉室から排出する給排気工程、
    　前記炉室をヒータで加熱して前記ワークに脱脂および焼結を施す加熱工程、
    　を備える、熱処理方法であって、
    　前記給排気工程は、前記排出ガスに占める炭素の濃度および／または前記ワークの温度を参照することにより、前記供給ガスに占める酸素の濃度を制御する供給ガス制御工程を含み、
    　前記加熱工程は、前記排出ガスに占める炭素の濃度および／または前記ワークの温度が既定条件を満足した時点で脱脂を終了する脱脂終了工程を含む、熱処理方法。
  2. 　前記供給ガス制御工程は、前記ワークの温度を繰り返し測定するワーク温度測定工程、および前記ワーク温度測定工程によって測定された前記ワークの温度が所定範囲に収まるように前記供給ガスに占める前記酸素の濃度を調整する酸素濃度調整工程を含む、請求項１記載の熱処理方法。
  3. 　前記供給ガス制御工程は、前記排出ガスに占める前記炭素の濃度を繰り返し測定する炭素濃度測定工程、および前記炭素濃度測定工程によって測定された前記炭素の濃度が所定範囲に収まるように前記供給ガスに占める前記酸素の濃度を調整する酸素濃度調整工程を含む、請求項１記載の熱処理方法。
  4. 　前記炭素濃度測定工程は、前記排出ガスを水と二酸化炭素に分解するガス分解工程、および前記ガス分解工程によって分解された二酸化炭素に注目して前記炭素の濃度を検出する炭素濃度検出工程を含む、請求項３記載の熱処理方法。
  5. 　前記酸素濃度調整工程は、調整された前記酸素の濃度が上限値に達した時点で調整を停止する、請求項２ないし４のいずれかに記載の熱処理方法。
  6. 　前記加熱工程における前記既定条件は、前記排出ガスに占める前記炭素の濃度が閾値を下回るという濃度条件を含む、請求項１ないし５のいずれかに記載の熱処理方法。
  7. 　前記加熱工程における前記既定条件は、前記ワークの温度が閾値を下回るという温度条件を含む、請求項１ないし５のいずれかに記載の熱処理方法。
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