WO2015005074A1 - ガス成分測定装置 - Google Patents

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貴秀 畠堀
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株式会社島津製作所
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering

Definitions

  • the present invention relates to a gas component measuring apparatus for measuring a component of a sample gas using Raman spectroscopy.
  • Gas engines used as driving sources for gas heat pump devices and cogeneration systems burn by supplying fuel gas and air to the combustion chamber.
  • the calorific value of the fuel gas supplied to the combustion chamber varies, the combustion in the combustion chamber is not stable. Therefore, it is constantly monitored whether or not the heat generation amount of the fuel gas is stable.
  • Raman spectroscopy is a technique for identifying a substance based on the spectral characteristics (Raman spectrum) of Raman scattered light generated when the substance is irradiated with excitation light.
  • the energy difference between the Raman scattered light and the excitation light reflects the energy of the natural vibration of the molecule. Therefore, by obtaining the energy difference between the Raman scattered light and the excitation light from the Raman spectrum, the component contained in the fuel gas can be specified or the component can be quantified.
  • blast furnace gas which is a gas discharged from the top of a blast furnace where iron ore is produced by reducing iron ore at a steel mill, as fuel for a gas engine.
  • the blast furnace gas is a gas obtained when producing pig iron in the air, it contains argon in the air as a component.
  • argon is a monoatomic substance having no vibration energy, no Raman scattered light is generated even when it is irradiated with excitation light. Therefore, when the fuel gas contains argon, argon cannot be detected by the technique using the Raman spectroscopy described above.
  • the calorific value of the fuel gas is obtained from the concentration of all components contained in the fuel gas and the relative ratio of each component obtained from the concentrations of all components and the calorific value per unit amount of that component. For this reason, when argon cannot be detected, the relative ratio of each component is obtained from the concentration of the component excluding argon, and the calorific value of the entire fuel gas is obtained. Therefore, the calorific value of the entire fuel gas is accurately obtained. I can't. On the other hand, argon can be detected by performing gas chromatograph mass spectrometry. However, since this method takes time to detect, the combustion state of the fuel gas cannot be monitored in real time.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a gas component measuring apparatus capable of accurately and quickly obtaining the component of a sample gas containing argon.
  • the gas component measuring apparatus which has been made to solve the above problems, a) a sample chamber into which the sample gas is introduced; b) an irradiation unit for irradiating the sample gas in the sample chamber with excitation light; c) a light receiving unit that receives scattered light generated from the sample gas when irradiated with the excitation light; d) a Raman spectroscopic unit that obtains a Raman spectrum by dispersing the scattered light received by the light receiving unit; e) an analysis unit for analyzing the Raman spectrum to determine the type of component contained in the sample gas and the concentration of the component in the sample gas; and f) a calculation unit that obtains the concentration of argon contained in the sample gas from the concentration of the specific component obtained by the analysis unit and the relative ratio of the specific component and argon in the air. .
  • the specific component refers to a component whose relative ratio to argon is known to exhibit a specific value, for example, a component whose relative ratio to argon in the air (atmosphere) is constant, such as nitrogen or oxygen.
  • the gas component measuring apparatus preferably further includes a calorific value calculation unit that calculates the calorific value of the sample gas based on the concentrations of the components obtained by the analysis unit and the calculation unit.
  • the concentration of argon contained in the sample gas can be estimated using the relative ratio of argon to a specific component (for example, nitrogen or oxygen) in the air. If the concentration of all the components of the sample gas can be obtained, the ratio of all the components in the sample gas can be obtained, so that the calorific value of the sample gas can be obtained accurately and quickly.
  • a specific component for example, nitrogen or oxygen
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a gas component measuring apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the flowchart which shows the processing content which calculates
  • the gas engine has a main combustion chamber 100 and a sub chamber (not shown).
  • a fuel gas G which is a sample gas is supplied to the main combustion chamber 100 and the sub chamber through a gas supply pipe 103. Is to be supplied.
  • blast furnace gas is used as the fuel gas G.
  • Blast furnace gas is known as a gas containing argon and nitrogen as components.
  • nitrogen is a specific component referred to in the present invention.
  • the gas component measuring apparatus 10 includes a laser irradiation apparatus 14 that irradiates a fuel gas G in a gas supply pipe 103 that is an example of a sample chamber with laser light through a light guide tube 12 and a light transmission window 12a, and a fuel.
  • a data processing device 18 includes a spectroscope 161 and a CCD camera 162.
  • the data processing device 18 includes a data analysis unit 181, a storage unit 182, a calculation unit 183, and a recalculation unit 184. The operation of these data processing devices 18 will be described later.
  • the laser light emitted from the laser irradiation device 14 is reflected to the gas supply pipe 103 side through the reflection mirror M, collected by the condenser lens L, and irradiated onto the measurement region 103 a in the gas supply pipe 103.
  • the scattered light generated from the fuel gas G in the measurement region 103a by being irradiated with the laser light is incident on the spectroscope 161 of the detector 16 through the light receiving unit 15, received, and dispersed, and then the Raman scattered light is converted into the CCD. It is detected by the camera 162.
  • the detection signal of the CCD camera 162 is input to the data processing device 18 and processed. The contents of the process will be described below according to the flowchart of FIG.
  • the data analysis unit 181 creates a Raman spectrum from the detection signal of the CCD camera 162 (step S1). Subsequently, the calculation unit 183 extracts the peak wavelength and peak intensity of the Raman spectrum (step S2), identifies the component contained in the fuel gas G from the peak wavelength and peak intensity, and determines the concentration of each component from the peak intensity. Is calculated (steps S3 and S4).
  • the storage unit 182 includes an algorithm for extracting a peak from the Raman spectrum, a data table indicating the relationship between the peak wavelength of the Raman spectrum and the gas component, the relative ratio of nitrogen and argon in the atmosphere, and the nitrogen occupying the fuel gas G. An arithmetic expression for obtaining the argon concentration from the concentration is stored.
  • the calculation unit 183 refers to a data table or the like stored in the storage unit 182 and identifies the component of the fuel gas G and calculates the concentration of the component. Further, the concentration of argon is calculated from the concentration of nitrogen in the fuel gas G (step S5).
  • the data processing device 18 recalculates the relative ratios of all components including argon in the fuel gas G (step S6). Thereafter, the calorific value of each component is obtained from the obtained relative amounts of the respective components, and the calorific value of the entire fuel gas is calculated (step S7).
  • Tables 1 and 2 below show the types of components when the calorific value of the fuel gas G is obtained without estimating the argon concentration, and when the calorific value of the fuel gas G is obtained by estimating the argon concentration. , Relative amount (relative ratio), concentration, and calorific value (kcal / Nm 3 ) per unit volume of each component gas. As can be seen from Table 1 and Table 2, it can be seen that the total calorific value differs between the case where the argon concentration is not estimated (Table 1) and the case where it is included (Table 2).
  • the amount of argon that could not be detected from the Raman spectrum among the components contained in the fuel gas is estimated from the amount of nitrogen, so the calorific value of the entire fuel gas can be more accurately determined. Can be requested.
  • the present invention estimates the relative amount of argon from the amount of nitrogen, but it is also possible to estimate the relative amount of argon from the amount of oxygen. Therefore, for example, in the case of a gas that contains the atmosphere, but nitrogen alone is mixed in for some reason, and the ratio of nitrogen and argon is different from the composition ratio of nitrogen and argon in the atmosphere, The relative amount of argon is estimated from the amount of oxygen, and the calorific value of the entire fuel gas is obtained from the result.

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Abstract

　本発明は、アルゴンを含む試料ガスの成分を正確に且つ迅速に求めることができるガス成分測定装置を提供することを課題とする。本発明のガス成分測定装置は、窒素又は酸素、及びアルゴンを含む試料ガスの成分を測定する装置である。レーザ照射装置１４から出射されたレーザ光は集光レンズＬにより集光されてガス供給管１０３内に照射される。それにより試料ガスから発生した散乱光は検出器１６の分光器１６１に入射されて分光された後、ラマン散乱光がＣＣＤカメラ１６２で検出される。ＣＣＤカメラ１６２の検出信号はデータ処理装置１８に入力され、ラマンスペクトルが得られるため、このラマンスペクトルを分析することにより試料ガスに含まれる窒素又は酸素の濃度及びアルゴンの濃度が求められる。

Description

ガス成分測定装置
　本発明は、ラマン分光を用いて試料ガスの成分を測定するガス成分測定装置に関する。
　ガスヒートポンプ装置やコージェネレーションシステムの駆動源として用いられるガスエンジンは、燃焼室に燃料ガスと空気を供給して燃焼する。ガスエンジンにおいては、燃焼室に供給される燃料ガスの発熱量が変動すると、燃焼室内の燃焼が安定しない。そのため、燃料ガスの発熱量が安定しているか否かを常時監視している。
　燃料ガスの発熱量を監視する方法の一つに、ラマン分光法を利用して燃料ガスに含まれる成分の組成を求め、その結果から発熱量を算出する方法がある。ラマン分光法は、物質に励起光を照射したときに発生するラマン散乱光の分光特性（ラマンスペクトル）に基づき物質を同定する手法である。ラマン散乱光と励起光のエネルギー差は、分子の固有振動のエネルギーを反映している。従って、ラマンスペクトルからラマン散乱光と励起光のエネルギー差を求めることにより、燃料ガスに含まれる成分を特定したり成分を定量したりすることができる。
特開平11-173989号公報 特開2004-325458号公報
　近年、製鉄所において鉄鉱石を還元して溶銑を製造する高炉の炉頂から排出されるガスである高炉ガスをガスエンジンの燃料として再利用することが提案されている。高炉ガスは、空気中で銑鉄を製造する際に得られるガスであるため、空気中のアルゴンを成分に含む。ところが、アルゴンは振動エネルギーを持たない単原子の物質であるため、励起光が照射されてもラマン散乱光を発生しない。従って、燃料ガスがアルゴンを含む場合は、上記したラマン分光法を利用した手法ではアルゴンを検出することができない。
　燃料ガスの発熱量は、燃料ガスに含まれる全ての成分の濃度を求め、全成分の濃度から求まる各成分の相対比とその成分の単位量当たりの発熱量から求められる。そのため、アルゴンを検出することができない場合、アルゴンを除いた成分の濃度から各成分の相対比を求めて燃料ガス全体の発熱量を求めることになるため、燃料ガス全体の発熱量を正確に求めることができない。
　一方、ガスクロマトグラフ質量分析を行うことによりアルゴンを検出することができるが、この方法では検出に時間がかかるため、燃料ガスの燃焼状態をリアルタイムで監視することができない。
　本発明が解決しようとする課題は、アルゴンを含む試料ガスの成分を正確に且つ迅速に求めることができるガス成分測定装置を提供することである。
　上記課題を解決するために成された本発明の第１態様に係るガス成分測定装置は、
　a) 試料ガスが導入される試料室と、
　b) 前記試料室内の試料ガスに励起光を照射する照射部と、
　c) 前記励起光が照射されることにより前記試料ガスから発生する散乱光を受光する受光部と、
　d) 前記受光部が受光した散乱光を分光し、ラマンスペクトルを得るラマン分光部と、
　e) 前記ラマンスペクトルを分析して前記試料ガスに含まれる成分の種類及び該成分の試料ガス中の濃度を求める分析部と、
　f) 前記分析部により求められた特定成分の濃度と、空気中の前記特定成分とアルゴンとの相対比から、前記試料ガスに含まれるアルゴンの濃度を求める演算部と
を備えることを特徴とする。
　前記特定成分は、アルゴンに対する相対比が特定の値を示すことが知られている成分を指し、例えば、窒素や酸素等、空気（大気）中におけるアルゴンに対する相対比が一定である成分をいう。
　上記のガス成分測定装置においては、さらに、前記分析部および前記演算部によって求められた前記各成分の濃度に基づいて試料ガスの発熱量を計算する発熱量計算部をさらに備えることが好ましい。
　本発明によれば、試料ガスにアルゴンが含まれる場合でも、空気中の特定成分（例えば窒素又は酸素）に対するアルゴンの相対比を用いて試料ガスに含まれるアルゴンの濃度を推定することができる。試料ガスの全成分の濃度を求めることができれば、試料ガス中の全成分の比率を求めることができるため、試料ガスの発熱量を正確に、且つ迅速に求めることができる。
本発明の一実施例に係るガス成分測定装置の概略構成図。 試料ガスの発熱量を求める処理内容を示すフローチャート。
　以下、本発明をガスエンジンのガス供給管を流れる燃料ガスの成分を測定するガス成分測定装置に適用した実施例について図面を参照して説明する。
　図１に示すように、ガスエンジンは、主燃焼室１００と図示しない副室とを有しており、これら主燃焼室１００及び副室には、ガス供給管１０３を通して試料ガスである燃料ガスＧが供給されるようになっている。本実施例では、燃料ガスＧとして高炉ガスが用いられている。高炉ガスは、アルゴン及び窒素を成分に含むガスとして知られている。本実施例においては窒素が本発明でいう特定成分である。
　本実施例に係るガス成分測定装置１０は、試料室の一例であるガス供給管１０３内の燃料ガスＧに導光管１２及び光透過窓１２ａを通してレーザ光を照射するレーザ照射装置１４と、燃料ガスＧから発生するラマン散乱光を検出する検出器１６と、検出器１６の検出結果からラマンスペクトルを求め、該ラマンスペクトルのピーク波長及びピーク強度から燃料ガスＧに含まれるガス成分の濃度を求めるデータ処理装置１８とを備えている。検出器１６は、分光器１６１とＣＣＤカメラ１６２から構成されている。データ処理装置１８はデータ分析部１８１、記憶部１８２、演算部１８３、再計算部１８４から成る。これらデータ処理装置１８の動作については後述する。
　レーザ照射装置１４から出射されたレーザ光は、反射ミラーＭを介してガス供給管１０３側に反射され、集光レンズＬにより集光されてガス供給管１０３内の測定領域１０３ａに照射される。レーザ光が照射されることにより測定領域１０３ａ内の燃料ガスＧから発生した散乱光は、受光部１５を通して検出器１６の分光器１６１に入射、受光され、分光された後、ラマン散乱光がＣＣＤカメラ１６２で検出される。ＣＣＤカメラ１６２の検出信号はデータ処理装置１８に入力され、処理される。以下、図２のフローチャートに従い、処理の内容を説明する。
　まず、データ分析部１８１において、ＣＣＤカメラ１６２の検出信号からラマンスペクトルが作成される（ステップＳ１）。続いて、演算部１８３は、ラマンスペクトルのピーク波長及びピーク強度を抽出し（ステップＳ２）、このピーク波長及びピーク強度から燃料ガスＧに含まれる成分を同定すると共にそのピーク強度から各成分の濃度を算出する（ステップＳ３、Ｓ４）。記憶部１８２には、ラマンスペクトルからピークを抽出するためのアルゴリズム、ラマンスペクトルのピーク波長とガス成分の関係を示すデータテーブル、大気中における窒素とアルゴンの相対比率と、燃料ガスＧに占める窒素の濃度とからアルゴンの濃度を求める演算式等が記憶されている。したがって、演算部１８３は、記憶部１８２に記憶されているデータテーブル等を参照して、燃料ガスＧの成分の同定、該成分の濃度の算出を行う。また、燃料ガスＧ中の窒素の濃度からアルゴンの濃度を算出する（ステップＳ５）。
　アルゴンの濃度が求まると、データ処理装置１８は、燃料ガスＧのアルゴンを含む全ての成分の相対比率を再計算する（ステップＳ６）。その後、求められた各成分の相対量から、各成分の発熱量を求め、燃料ガス全体の発熱量を算出する（ステップＳ７）。
　下記の表１及び表２は、アルゴンを濃度を推定することなく燃料ガスＧの発熱量を求めた場合、及びアルゴン濃度を推定して燃料ガスＧの発熱量を求めた場合における、成分の種類、相対量（相対比率）、濃度、各成分ガスの単位体積当たりの発熱量（kcal/Nm3）を示す。これら表１及び表２から分かるように、アルゴンの濃度を推定しない場合（表１）と含む場合（表２）とでは、総発熱量が異なることが分かる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　このように本実施例では、燃料ガスに含まれる成分のうちラマンスペクトルからは検出することができなかったアルゴンの量を窒素の量から推定するようにしたため、燃料ガス全体の発熱量をより正確に求めることができる。
　なお、本発明は上記した実施例では、窒素の量からアルゴンの相対量を推定するようにしたが、酸素の量からアルゴンの相対量を推定することも可能である。したがって、例えば、大気を含んでいるが、窒素単体が何らかの要因で混入してしまい、窒素とアルゴンの比率が、大気中における窒素とアルゴンの組成比と異なってしまったようなガスの場合は、酸素の量からアルゴンの相対量を推定し、その結果から燃料ガス全体の発熱量を求めると良い。
１０…ガス成分分析装置
１２…導光管
　１２ａ…光透過窓
１０３ａ…測定領域
１４…レーザ照射装置
１５…受光部
１６…検出器
　１６１…分光器
　１６２…ＣＣＤカメラ
１８…データ処理装置
　１８１…データ分析部
　１８２…記憶部
　１８３…演算部
　１８４…再計算部
１００…主燃焼室
１０３…ガス供給管

Claims (3)

  1. 　a) 試料ガスが導入される試料室と、
    　b) 前記試料室内の試料ガスに励起光を照射する照射部と、
    　c) 前記励起光が照射されることにより前記試料ガスから発生する散乱光を受光する受光部と、
    　d) 前記受光部が受光した散乱光を分光し、ラマンスペクトルを得るラマン分光部と、
    　e) 前記ラマンスペクトルを分析して前記試料ガスに含まれる成分の種類及び該成分の試料ガス中の濃度を求める分析部と、
    　f) 前記分析部により求められた特定成分の濃度と、空気中の前記特定成分とアルゴンとの相対比から、前記試料ガスに含まれるアルゴンの濃度を求める演算部と
    を備える、ガス成分測定装置。
  2. 　請求項１に記載のガス成分測定装置において、
    　前記特定成分が窒素または酸素である、ガス成分測定装置。
  3. 　請求項１又は２に記載のガス成分測定装置において、
    　前記分析部および前記演算部によって求められた前記各成分の濃度に基づいて試料ガスの発熱量を計算する発熱量計算部をさらに備える、ガス成分測定装置。
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