JP2020067296A - 気体状組成物の分析方法および分析システム - Google Patents
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Abstract
Description
上記のような知見に基づき完成された本発明の要旨は、以下の通りである。
前記気体状組成物を用いて所定濃度の前記対象物質の標準試料を調製する試料調製工程と、
前記標準試料中の前記対象物質について真空紫外1光子イオン化質量分析に関する検量線を作成する検量線作成工程と、を有する、気体状組成物の分析方法。
(2) 前記試料調製工程において、前記気体状組成物に対し、既知濃度の前記対象物質を、前記対象物質が所定濃度となるように混合することにより、前記標準試料を調製する、(1)に記載の気体状組成物の分析方法。
(3) 校正用ガス発生装置により、前記既知濃度の対象物質を発生させる、(2)に記載の気体状組成物の分析方法。
(4) 前記試料調製工程において、前記対象物質の少なくとも一部を除去した前記気体状組成物を用いて、前記標準試料を調製する、(1)〜(3)のいずれか一項に記載の気体状組成物の分析方法。
(5) 前記気体状組成物を吸着剤に接触させ、前記対象物質の少なくとも一部を前記吸着剤に吸着させることにより、前記対象物質の少なくとも一部の除去を行う、(4)に記載の気体状組成物の分析方法。
(6) 前記気体状組成物中の前記対象物質について真空紫外1光子イオン化質量分析を行い、検量線を用いて前記気体状組成物中の前記対象物質の濃度を算出する分析工程を有する、(1)〜(5)のいずれか一項に記載の気体状組成物の分析方法。
(7) 前記気体状組成物は、排出ガスである、(1)〜(6)のいずれか一項に記載の気体状組成物の分析方法。
(8) 気体試料中に含まれる対象物質を定量的に検出する真空紫外1光子イオン化質量分析装置と、
気体状組成物発生源から発生する気体状組成物を前記真空紫外1光子イオン化質量分析装置へ移送する第1の流路と、
前記気体状組成物発生源から発生する前記気体状組成物を用いて所定濃度の前記対象物質の標準試料を調製する標準試料調製装置と、
前記標準試料調製装置により調製された前記標準試料を前記真空紫外1光子イオン化質量分析装置に移送する第2の流路と、を備える、気体状組成物の分析システム。
(9) さらに、前記気体状組成物発生源から前記標準試料調製装置へ移送される前記気体状組成物中の前記対象物質の少なくとも一部を吸着する吸着装置を備える、(8)に記載の気体状組成物の分析システム。
まず、本発明の詳細な説明に先立ち、本発明に至るまでの背景について説明する。
上述したように、真空紫外1光子イオン化質量分析は、イオン化時における分子開裂が抑制されており、検出感度に優れ、また、比較的時間応答性にも優れているため、排出ガス等の気体状組成物中の微量成分の分析に適している可能性がある。
また、真空紫外1光子イオン化質量分析において対象物質を定量的に検出するためには、装置の校正を行う必要がある。一般的に真空紫外1光子イオン化質量分析装置の校正のためには、ベースガスに既知濃度の対象物質が含まれる標準試料を複数用意して、これらについて真空紫外一光子イオン化質量分析を行い、検量線を作成する必要がある。従来これらの標準試料についても、ベースガスとして空気やアルゴンガス等を使用していた。
以下では、図1〜図2を参照しながら、本発明の一実施形態に係る気体状組成物の分析システムの構成について詳細に説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る気体状組成物の分析システムの概略構成を示す模式図である。図2は、図1に示される真空紫外1光子質量分析装置の概略構成を示す模式図である。
以上、真空紫外1光子質量分析装置2について説明した。
以上、本実施形態に係る気体状組成物の分析システム1について説明した。
次に、本実施形態に係る気体状組成物の分析方法について、気体状組成物の分析システム1の動作とともに、詳細に説明する。
本発明に係る気体状組成物の分析方法は、気体状組成物中の対象物質の濃度を真空紫外1光子イオン化質量分析により測定する気体状組成物の分析方法であって、
上記気体状組成物を用いて所定濃度の上記対象物質の標準試料を調製する試料調製工程と、
上記標準試料中の対象物質について真空紫外1光子イオン化質量分析に関する検量線を作成する検量線作成工程と、を有する。
試料調製工程後、検量線作成工程前に、標準試料について真空紫外1光子イオン化質量分析を行う標準試料分析工程と、
気体状組成物中の対象物質について真空紫外1光子イオン化質量分析を行い、検量線を用いて前記気体状組成物中の前記対象物質の濃度を算出する分析工程とを有する。以下、各工程について説明する。
まず、気体状組成物を用いて所定濃度の対象物質の標準試料を調製する。具体的には、気体状組成物に対し、既知濃度の対象物質を、対象物質の濃度が所定値となるように混合することにより、標準試料を調製することができる。気体状組成物の流量と対象物質の混合量を調整して、所定濃度に制御できる。混合量は、例えば、標準試料調製装置4において対象物質の温度により蒸発量を制御することにより、調整可能である。尚、対象物質が純物質の場合は、標準試料調製装置4のパーミエーターにおいて生じる対象物質の(既知)濃度は、例えば、100%とすることができる。
次に、標準試料について真空紫外1光子イオン化質量分析を行う。具体的には、標準試料調製装置4において調製された標準試料を第2の流路6により真空紫外1光子質量分析装置に導入し、真空紫外1光子イオン化質量分析を行う。これにより、標準試料中の対象物質の濃度に応じた強度の検出信号が得られる。
次に、標準試料中の対象物質について真空紫外1光子イオン化質量分析に関する検量線を作成する。検量線は、例えば、標準試料中の対象物質の濃度とこれに対応する検出信号の強度値とについて、回帰分析を行うことにより得ることができる。行う回帰分析は、特に限定されないが、線形回帰、特に最小二乗法を使用した単回帰分析が簡便である。なお、対象物質が複数である場合、対象物質ごとに検量線を作成する。
次に、気体状組成物中の対象物質について真空紫外1光子イオン化質量分析を行い、検量線を用いて気体状組成物中の対象物質の濃度を算出する。具体的には、まず気体状組成物発生源100から第1の流路5を介して直接真空紫外1光子質量分析装置2に気体状組成物を導入する。次いで、真空紫外1光子質量分析装置2において真空紫外1光子質量分析を行い、対象物質の濃度に対応する強度の検出信号を得る。そして、得られた検出信号の強度値を検量線に代入することにより、気体状組成物の対象物質の濃度を算出することができる。
真空紫外1光子イオン化質量分析におけるベースガスの影響を調査するために、複数種のベースガスを用いて、真空紫外1光子イオン化質量分析を行なった。
純Arガスまたは排出ガスをベースガスとする標準試料を用いて検量線を作成し、これらの検量線を用いて、試料ガスとしての排出ガス中のシクロヘキサンの定量を行った。
まず、Arガスベース検量線と、排出ガスベース検量線を作製した。具体的には、標準試料調製装置において、パーミエーターで試薬のシクロヘキサンを蒸発させ、純Arガスで所定濃度に希釈して標準試料を得、当該標準試料を真空紫外1光子イオン化質量分析装置に導入して分析を行い、Arガスベース検量線を得た。次に、標準試料調製装置において、パーミエーターで試薬のシクロヘキサンを蒸発させ、シリカゲルを充填した吸着装置を通過させた排出ガスで所定濃度に希釈して標準試料を得、当該標準試料を真空紫外1光子イオン化質量分析装置に導入して分析を行い、排ガスベース検量線を得た。
以上により、排出ガスを分析する際には、排ガスベースの検量線を用いて濃度値に換算することの有用性が示された。
上述した工場Aの排出ガスを図1に示すような分析システムで測定した。
標準試料調製装置において、パーミエーターで試薬のベンゼンを蒸発させ、シリカゲルを充填した吸着装置を通過させた排出ガスで所定濃度に希釈して標準試料を得、当該標準試料を真空紫外1光子イオン化質量分析装置に導入して、ベンゼンに関する排ガスベース検量線を得た。
2 真空紫外1光子質量分析装置
21 導入部
23 イオン化部
231 イオン化室
233 押し出し電極
235 引出し電極
25 質量分析部
251 イオン飛行部
253 検出部
3 吸着装置
4 標準試料調製装置
5 第1の流路
6 第2の流路
7 第3の流路
100 気体状組成物発生源
Claims (9)
- 気体状組成物中の対象物質の濃度を真空紫外1光子イオン化質量分析により測定する気体状組成物の分析方法であって、
前記気体状組成物を用いて所定濃度の前記対象物質の標準試料を調製する試料調製工程と、
前記標準試料中の前記対象物質について真空紫外1光子イオン化質量分析に関する検量線を作成する検量線作成工程と、を有する、気体状組成物の分析方法。 - 前記試料調製工程において、前記気体状組成物に対し、既知濃度の前記対象物質を、前記対象物質が所定濃度となるように混合することにより、前記標準試料を調製する、請求項1に記載の気体状組成物の分析方法。
- 校正用ガス発生装置により、前記既知濃度の対象物質を発生させる、請求項2に記載の気体状組成物の分析方法。
- 前記試料調製工程において、前記対象物質の少なくとも一部を除去した前記気体状組成物を用いて、前記標準試料を調製する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の気体状組成物の分析方法。
- 前記気体状組成物を吸着剤に接触させ、前記対象物質の少なくとも一部を前記吸着剤に吸着させることにより、前記対象物質の少なくとも一部の除去を行う、請求項4に記載の気体状組成物の分析方法。
- 前記気体状組成物中の前記対象物質について真空紫外1光子イオン化質量分析を行い、検量線を用いて前記気体状組成物中の前記対象物質の濃度を算出する分析工程を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の気体状組成物の分析方法。
- 前記気体状組成物は、排出ガスである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の気体状組成物の分析方法。
- 気体試料中に含まれる対象物質を定量的に検出する真空紫外1光子イオン化質量分析装置と、
気体状組成物発生源から発生する気体状組成物を前記真空紫外1光子イオン化質量分析装置へ移送する第1の流路と、
前記気体状組成物発生源から発生する前記気体状組成物を用いて所定濃度の前記対象物質の標準試料を調製する標準試料調製装置と、
前記標準試料調製装置により調製された前記標準試料を前記真空紫外1光子イオン化質量分析装置に移送する第2の流路と、を備える、気体状組成物の分析システム。 - さらに、前記気体状組成物発生源から前記標準試料調製装置へ移送される前記気体状組成物中の前記対象物質の少なくとも一部を吸着する吸着装置を備える、請求項8に記載の気体状組成物の分析システム。
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