WO2015002313A1 - 熱交換器用アルミニウム合金フィン材およびその製造方法 - Google Patents

熱交換器用アルミニウム合金フィン材およびその製造方法 Download PDF

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敦志 福元
淳一 望月
新倉　昭男
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株式会社Uacj
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Definitions

  • the present invention particularly relates to an aluminum alloy fin material for a heat exchanger excellent in corrugated formability and strength after brazing heat, which is preferably used as a fin material for a heat exchanger such as a radiator, a heater core, a condenser, and an intercooler. Regarding the method.
  • Aluminum alloys are lightweight and have high thermal conductivity, and are therefore used in automotive heat exchangers such as radiators, condensers, evaporators, heater cores, intercoolers, and the like.
  • automotive heat exchangers such as radiators, condensers, evaporators, heater cores, intercoolers, and the like.
  • aluminum alloy fins formed into a corrugated shape by, for example, corrugating are used by brazing.
  • As the aluminum alloy fin material pure aluminum alloys such as JIS1050 alloy having excellent thermal conductivity and Al-Mn alloys such as JIS3003 alloy having excellent strength and buckling resistance have been generally used.
  • the aluminum alloy fin material to be brazed is thin and has excellent properties such as strength, heat conductivity and corrosion resistance after the brazing heat.
  • Patent Document 1 proposes a high-strength aluminum alloy fin material having a thickness of 40 to 200 ⁇ m, which is cast by a twin belt type continuous casting and rolling method, and the metal structure before brazing heat is a fiber structure.
  • recrystallization is not performed during intermediate annealing, and the metal structure before brazing addition heat is made into a fiber structure, and the amount of strain in the material state increases.
  • the material strength increases, and when corrugating a thin fin material, a predetermined dimensional accuracy cannot be obtained, and the performance of the heat exchanger may be deteriorated.
  • Patent Document 2 after casting by a twin roll type continuous casting and rolling method, the final cold rolling rate is set to 60% or more, and the final thickness of the fin material is subjected to final annealing.
  • Sexual fin materials have been proposed.
  • the final cold rolling is performed at a rolling rate of 60% or more in order to suppress drooping during brazing addition heat, and the material strength before brazing heating is adjusted by final annealing, and the coil is obtained by annealing.
  • the flatness in the width direction becomes very poor, and the quality and productivity in the finishing slit process are greatly reduced.
  • the ratio of the fibrous structure cast in the continuous casting and rolling method and before the brazing addition heat is 90% or more or 10% or less, which corresponds to a circle on the surface of the aluminum alloy material before the brazing addition heat.
  • a high-strength aluminum alloy material for automobile heat exchangers having excellent final formability and erosion resistance with a final plate thickness of 0.1 mm or less that defines the density of dispersed particles having a diameter of 0.1 to 5 ⁇ m has been proposed.
  • the ratio of the fibrous structure is defined in the structure before the brazing heat. If the fibrous structure remains as described above, the strength of the material is increased and the corrugated formability may be deteriorated.
  • Patent Document 4 discloses a high strength for an automotive heat exchanger excellent in erosion resistance with a final thickness of 0.1 mm or less, which is cast by a continuous casting and rolling method and subjected to the first annealing at a temperature of 450 to 600 ° C. for 1 to 10 hours.
  • a method for producing an aluminum alloy material has been proposed.
  • the intermediate annealing is performed at a high temperature, as described above, the second phase particles become coarse and have a sparse distribution at the time of annealing, and the strength after the brazing heat is reduced.
  • Patent Document 5 discloses a heat exchange with a final plate thickness of 40 to 200 ⁇ m, which is cast by a twin belt continuous casting method, and the first intermediate annealing is performed at a temperature of 250 to 550 ° C. and the second intermediate annealing is performed at a temperature of 360 to 550 ° C.
  • An aluminum alloy fin material has been proposed.
  • the metal structure before brazing heat is not defined, and the strength of the material is increased, which may reduce the corrugate formability.
  • the twin belt type continuous casting and rolling method is adopted as the casting method.
  • the twin belt method has a lower cooling rate during casting than the twin roll method due to the difference in the casting method. There is a feature.
  • JP 2007-031778 A Japanese Patent Laid-Open No. 2008-190027 JP 2008-308760 A JP 2008-307661 A JP 2008-38166 A
  • the present invention has been made in view of such problems, has good corrugate formability, and has excellent strength after brazing addition heat, and is particularly suitably used as a fin material for automotive heat exchangers. It is an object to provide an aluminum alloy fin material that can be produced and a method for producing the same.
  • the present inventors have controlled the metal structure of the fin material having a specific alloy composition and adjusted the ratio of the thickness of the fin material and the strength before brazing heat, in particular, The inventors have found that a fin material suitable as a fin material for a heat exchanger for automobiles can be obtained, and based on this finding, have come to the present invention. That is, according to the present invention, the following means are provided.
  • the metal structure before the brazing heat is such that the density of the second phase particles having an equivalent circle diameter of less than 0.1 ⁇ m is less than 1 ⁇ 10 7 particles / mm 2 and the second phase particles having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more.
  • the density is 5 ⁇ 10 4 pieces / mm 2 or more
  • the tensile strength TS B (N / mm 2 ) before brazing addition heat, the tensile strength TS A (N / mm 2 ) after brazing addition heat, and the fin thickness t ( ⁇ m) are 0.4 ⁇ ( TS B -TS A ) /t ⁇ 2.1 is satisfied,
  • An aluminum alloy fin material for heat exchangers having a plate thickness of 150 ⁇ m or less.
  • the balance includes at least one intermediate annealing step, and the first annealing is performed at two different holding temperatures,
  • the holding temperature of the second stage is higher than the holding temperature of the first stage, the holding temperature of the first stage is 300 to 450 ° C., the holding temperature of the second stage is 430 to 580 ° C., and after performing the intermediate annealing
  • the density of the second phase particles having an equivalent circle diameter of less than 0.1 ⁇ m is less than 1 ⁇ 10 7 particles / mm 2 in the metal structure before brazing addition heat in which the rolling rate in the final cold rolling is 20 to 60%.
  • the manufacturing method of the heat exchanger aluminum alloy fin material thickness is 150 ⁇ m or less.
  • an aluminum alloy fin material having good corrugate formability, excellent strength after brazing addition heat, thin and particularly suitable for use as a fin of an automotive heat exchanger, and a method for producing the same Can be provided.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing a corrugated specimen prepared in the example.
  • % Means mass% unless otherwise specified.
  • Si is strengthened by dispersion by forming Al—Fe—Si, Al—Mn—Si, and Al—Fe—Mn—Si compounds together with Fe and Mn, or solid solution by dissolving in a matrix. Contributes to strength improvement by strengthening.
  • the Si content in the present invention is 0.50 to 1.5%. If the Si content is within this range, the above effect can be obtained.
  • the Si content is too high, the solidus temperature (melting point) of the material is lowered and the possibility of melting at the time of brazing is increased, and the thermal conductivity is lowered because the amount of solid solution in the matrix is increased. To do.
  • a more preferable Si content is 0.80 to 1.4%.
  • Fe has the effect of increasing the high-temperature strength and preventing deformation during brazing heating.
  • the Al-Fe-Si, Al-Fe-Mn, and Al-Fe-Mn-Si compounds formed together with Si and Mn are finely dispersed and strengthened as dispersion strengthening. Contributes to improvement.
  • Fe has the effect of suppressing brazing diffusion by coarsening crystal grains after brazing due to the role of suppressing nucleation during brazing.
  • the Fe content in the present invention is 0.10 to 1.0%. If the Fe content is too small, the effect is insufficient, and high-purity aluminum ingots must be used, resulting in high costs.
  • Mn contributes to strength improvement by dispersion strengthening by forming an Al—Mn—Si, Al—Fe—Mn—Si compound together with Si and Fe, or by solid solution strengthening by dissolving in a matrix.
  • Mn content in the present invention is 0.80 to 1.8%. If the content of Mn is too small, the above-mentioned effect becomes insufficient. Moreover, when there is too much content of Mn, while a huge intermetallic compound will produce
  • the Zn content is 0.40 to 2.5%.
  • the Zn content is 0.40 to 2.5%.
  • a more preferable Zn content is 0.50 to 1.5%.
  • each content of the inevitable impurities contained in the fin material of the present invention is 0.05% or less, and the total amount is preferably 0.15% or less.
  • Fine second-phase particles for example, Al—Mn, Al—Mn—Si, Al—Fe—Si, Al—Fe—Mn—Si compounds
  • the fin has an action of suppressing nucleation of recrystallization. Therefore, when the density of the second phase particles is high, recrystallization hardly occurs. Then, before the wax melts, recrystallization does not complete and the fin penetrates the fin and erosion occurs. In order to suppress such erosion, it is effective to increase the driving force for recrystallization of the fin during the heat of brazing.
  • the density of the second phase particles of less than equivalent circle diameter 0.1 ⁇ m in the present invention is less than 1 ⁇ 10 7 cells / mm 2.
  • a more preferable density is less than 5 ⁇ 10 6 pieces / mm 2 .
  • second phase refers to a phase that is not a parent phase
  • second phase particles refers to particles of the above-described intermetallic compound that are not a parent phase.
  • Second-phase particles having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more are relatively large in size. It is difficult to dissolve and dissolve when heated by brazing. Therefore, since the second phase particles remain in the fin even after the brazing addition heat, the fin strength after the brazing addition heat is increased by dispersion strengthening. Therefore, the density of the second phase particles having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more in the present invention is 5 ⁇ 10 4 particles / mm 2 or more. A more preferable density is 1 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more.
  • the density of the second phase particles having a preferable equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more is 1 ⁇ 10 5 particles / mm 2 or more and 1 ⁇ 10 7 particles / mm 2 or less.
  • the size (equivalent circle diameter) and number (density) of dispersed particles in the cross-section of the fin material before and after brazing were observed with a transmission electron microscope (TEM) and a scanning electron microscope (SEM) of the fin material.
  • the density of the second phase particles having an equivalent circle diameter of less than 0.1 ⁇ m was examined by TEM observation.
  • the film thickness of the observation part was measured from the equal-thickness interference fringes, and TEM observation was performed only at a position where the film thickness was 0.1 to 0.3 ⁇ m.
  • the structure before the heat of brazing is composed of a recrystallized structure, and the crystal grain size is preferably 1000 ⁇ m or less.
  • the crystal grain size of the recrystallized grains formed by the intermediate annealing is preferably 1000 ⁇ m or less.
  • the crystal grain size exceeds 1000 ⁇ m, if a crystal grain boundary exists near the top of the fin crest when corrugated, the fin is bent at the crystal grain boundary, resulting in a large variation in the height of the resulting fin peak. Become. Further, when the fin material is manufactured, the flatness of the material is deteriorated, so that the rolling property is hindered, and the quality and productivity of the fin material are lowered.
  • a more preferable crystal grain size is 500 ⁇ m or less.
  • the tensile strength TS B (N / mm 2 ) before the brazing heat of the fin material of the present invention
  • the tensile strength TS A (N / mm 2 ) after the brazing heat
  • the plate thickness t ( ⁇ m) of the fin material.
  • the relationship will be described.
  • the amount of strain in the formed fin crest is determined by R and the fin material plate thickness at the time of corrugation.
  • the strain distribution in the fin plate thickness direction is large at the outermost layer and decreases as it approaches the center of the plate thickness.
  • the vicinity of the surface layer is plastically deformed, and the vicinity of the center portion of the plate thickness is elastically deformed. If the proportion of the plastic deformation region is small, the molded shape cannot be frozen and the molded fin crest springs back and the predetermined shape does not appear.
  • the fin crest R is constant, the thinner the fin material, the smaller the strain on the outermost layer of the fin crest, so the higher the strength of the fin material before brazing heat, the greater the plasticity in the fin thickness direction.
  • the ratio of the deformation area is reduced. Therefore, in order to perform good corrugated molding, it is necessary to reduce the strength of the fin material before brazing heat when the fin material plate thickness is thin. On the other hand, the strength after heat brazing, i.e.
  • the intensity difference before heating with strength and brazing in O material state (TS B -TS A) is too small, stress introduced into the fin material before heating brazing The amount will be smaller. If the amount of strain in the raw material state is small, the driving force for recrystallization at the time of brazing addition heat becomes small, the recrystallization temperature becomes high, or the recrystallization is not sufficiently completed, and erosion occurs due to melting brazing.
  • the tensile strength TS B (N / mm 2 ) before brazing addition heat, the tensile strength TS A (N / mm 2 ) after brazing addition heat, and the fin thickness t ( ⁇ m) in the present invention are as follows: 0.4 ⁇ (TS B ⁇ TS A ) /t ⁇ 2.1 Formula 1 It is preferable to satisfy this relationship.
  • the alloy composition of the alloy material is set as described above.
  • the metal structure has a recrystallized structure and the crystal grain size is set to 1000 ⁇ m or less, and the strain is caused by a predetermined cold rolling rate. A fin material with good moldability and brazeability can be obtained.
  • the amount of strain of the fin after corrugating is the sum of the strain in the alloy material (TS B -TS A ) and the amount of strain introduced during corrugating. It has been found that the value of (TS B ⁇ TS A ) / t is an important index for erosion suppression because the surface strain amount of the corrugated forming fin decreases as the plate thickness t decreases.
  • the intermediate annealing holding temperature (annealing temperature) is set to at least two stages, the latter stage is performed at a higher temperature than the previous stage, and the density of the second phase particles of 0.1 ⁇ m or more is increased to lower the strength. It can be avoided.
  • annealing temperature the intermediate annealing holding temperature
  • fin erosion does not occur even if the value of (TS B -TS A ) is small, and a fin material with good formability can be obtained.
  • a fin material satisfying the above formula 1 can be prepared with respect to strength after additional heat. (TS B -TS A) / t and the smaller 0.4, the driving force of recrystallization during heating for brazing is small erosion occurs.
  • (TS B -TS A ) / t is greater than 2.1, when corrugated, the proportion of the plastic deformation region in the plate thickness direction of the fin crest is reduced and springback occurs, resulting in corrugated formability. descend.
  • a more preferable range of (TS B ⁇ TS A ) / t is 0.5 to 2.0.
  • the plate thickness of the aluminum alloy fin material for heat exchanger of the present invention is 150 ⁇ m or less, preferably 40 to 100 ⁇ m, more preferably 40 to 80 ⁇ m.
  • the present invention is particularly characterized in that it can be made thin.
  • the twin-roll continuous casting and rolling method is a method in which molten aluminum is supplied between a pair of water-cooled rolls from a refractory hot water supply nozzle, and a thin plate is continuously cast and rolled.
  • the Hunter method and the 3C method are known. ing.
  • the cooling rate at the time of casting is several to several hundred times higher than that of the DC (Direct Hill) casting method or the twin belt type continuous casting method.
  • the cooling rate in the DC casting method is 0.5 to 20 ° C./second, whereas the cooling rate in the twin-roll continuous casting and rolling method is 100 to 1000 ° C./second. Therefore, crystallized products such as Al—Fe—Si, Al—Fe—Mn, and Al—Fe—Mn—Si compounds produced during casting are more difficult than DC casting and twin belt continuous casting and rolling. It is characterized by fine and dense dispersion. The crystallized substance dispersed at high density promotes precipitation of elements dissolved in the matrix such as Mn and Si, and contributes to improvement in strength and thermal conductivity. In addition, there is also an advantage that coarse crystallized materials of the order of several ⁇ m are hardly generated so as to wear the mold when corrugating the fin material.
  • the molten metal temperature at the time of casting by the twin roll type continuous casting and rolling method is preferably in the range of 680 to 800 ° C.
  • the molten metal temperature is the temperature of the head box immediately before the hot water supply nozzle. If the molten metal temperature is too low, enormous intermetallic compounds are generated in the hot water supply nozzle, and they are mixed into the plate-shaped ingot, thereby causing a sheet break during cold rolling. If the molten metal temperature is too high, the aluminum does not sufficiently solidify between the rolls during casting, and a normal plate-shaped ingot cannot be obtained.
  • a more preferable molten metal temperature is 700 to 750 ° C.
  • At least one intermediate annealing is performed during the step of rolling the obtained plate-shaped ingot to the final plate thickness.
  • the first intermediate annealing of the intermediate annealing that is performed one or more times is performed under the condition that the holding temperature of the second stage is higher than the holding temperature of the first stage.
  • the temperature difference is preferably 80 to 150 ° C.
  • the dispersion state of the second phase particles precipitated in the fin material changes depending on the temperature at which the fin material is annealed.
  • annealing at a low temperature precipitation of fine and densely distributed second phase particles occurs in the fin material
  • annealing at a high temperature precipitation of coarse and sparsely distributed second phase particles in the fin material. Occur. Therefore, if annealing is performed at a low temperature, a large number of fine second-phase particles that inhibit recrystallization during brazing addition heat are precipitated, and fin erosion is likely to occur.
  • the temperature is maintained at two stages in at least the first intermediate annealing. First, a number of fine second-phase particles are precipitated in the fin material in the first stage holding at a low temperature. Next, in holding at a high temperature in the second stage, the fine second phase particles precipitated in the first stage are coarsened, and the density of the fine second phase particles of less than 0.1 ⁇ m that inhibit recrystallization is lowered.
  • the first stage holding temperature is in the range of 300 to 450 ° C. If it is too low, the precipitation of the second phase particles during annealing hardly occurs, and if it is too high, the coarse second phase particles already precipitate loosely in the first stage, and the strength after brazing addition heat decreases. .
  • a more preferable temperature is in the range of 350 to 430 ° C.
  • the holding temperature in the second stage is higher than that in the first stage and is in the range of 430 to 580 ° C.
  • a more preferable temperature is in the range of 450 to 550 ° C.
  • the holding time for the first stage and the second stage is preferably 1 to 10 hours. If the holding time is too short, a desired metal structure cannot be obtained, and if it is too long, the effect is saturated, which is not preferable from the viewpoint of productivity. A more preferable holding time is 2 to 5 hours.
  • the conditions are not particularly specified, but annealing is preferably performed at a temperature equal to or higher than the recrystallization temperature of the aluminum alloy used as the fin material, the annealing temperature is 300 to 500 ° C., and the holding time is 1 ⁇ 5 hours is preferred. More preferable conditions are an annealing temperature of 350 to 450 ° C. and a holding time of 1 to 3 hours.
  • the final cold rolling rate which is the total rolling rate when rolling to the final plate thickness, is 20 to 60%. If the final cold rolling rate is too low, the driving force for recrystallization during brazing addition heat is insufficient, and erosion occurs due to insufficient recrystallization. If it is too high, the amount of strain introduced by rolling will be too great, and the strength of the fin material before the heat of brazing will increase, and the corrugate formability will deteriorate. A more preferable final cold rolling rate is 25 to 50%.
  • At least one intermediate annealing is required.
  • the intermediate annealing is performed only once, the thickness from the thickness after casting to the thickness to perform the intermediate annealing.
  • the total cold rolling rate becomes very high.
  • the cold rolling rate is high in this way, the material becomes harder during rolling, which may cause cracks at the coil edge portion. If the degree of cracking is large, there is a risk of sheet breakage during rolling. In order to suppress the sheet breakage, it is effective to put a trimming step in the middle of the cold rolling step or soften the material by intermediate annealing.
  • the first annealing is performed at a relatively thick plate thickness, and then cold rolling is performed to control the final cold rolling rate. It is good also as a process of implementing intermediate annealing of this, and also rolling to final board thickness by cold rolling.
  • the cooling rate up to 250 ° C. after the completion of the second stage of the first annealing is 50 ° C./hour or less.
  • the solid solubility of Mn and Si in the fin material after annealing varies greatly depending on the cooling rate.
  • the cooling rate By setting the cooling rate to 50 ° C./hour or less, the second phase particles formed by the second-stage annealing can further grow, and the solid solubility of Mn and Si can be lowered. If the cooling rate is too high, the solid solubility of Mn and Si in the fin material after annealing becomes high, and the fine M Two-phase particles are precipitated and erosion occurs.
  • the cooling rate after annealing is more preferably 40 ° C./hour or less.
  • the produced ingot was not homogenized, and was heated to 500 ° C. and then rolled to a desired thickness by hot rolling to produce a plate material. Subsequently, the obtained plate material was cold-rolled, subjected to intermediate annealing in a batch-type annealing furnace at a predetermined plate thickness, and cold-rolled to the final plate thickness to prepare a fin material (tempering: H1n).
  • the prepared fin materials were used as test materials (test materials No. 1 to 48) and brazed and heated. Then, evaluation about intensity
  • the measurement of electrical conductivity is for evaluating the thermal conductivity of the fin material. In the case of an aluminum alloy, it can be determined that the higher the electrical conductivity, the better the thermal conductivity.
  • “brazing heating” refers to the temperature and time assumed to be the actual brazing of the fin material, and heating the specimen alone unless otherwise specified. To do.
  • [A] second phase particles density before heating brazing (pieces / mm 2): The density of the second phase particles having an equivalent circle diameter of less than 0.1 ⁇ m was examined by observing the fin material with a transmission electron microscope (TEM). The film thickness of the observation part was measured from the equal-thickness interference fringes, and TEM observation was performed only at a position where the film thickness was 0.1 to 0.3 ⁇ m. The density of the second phase particles having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more was examined by SEM observation of the fin material cross section. Image analysis of TEM and SEM photographs was performed to determine the density of the second phase particles before the heat of brazing.
  • TEM transmission electron microscope
  • Presence or absence of fin diffusion and melting As shown in FIG. 1, a corrugated specimen (fin 11), a brazing sheet 12 having a plate thickness of 0.3 mm, in which JIS3003 is a core material 13 and 10% of a brazing material 14 of JIS4045 is clad on one side thereof, Prepared.
  • the evaluation material 10 shown in FIG. 1 is formed by combining the specimen 11 and the brazing material 12 side surface of the brazing sheet 12, and the evaluation core 10 is subjected to brazing heating at 600 ° C. for 3 minutes. went. Microscopic observation of the cross-section was performed on the evaluation core 10 to confirm the presence or absence of fin diffusion and melting. As evaluation, those having neither wax diffusion nor melting were rated “A”, and those having either or both of wax diffusion and melting were rated “D”.
  • [G] Self-corrosion resistance evaluation (corrosion reduction (%) measurement): The specimen was brazed and heated at 600 ° C. ⁇ 3 min, and then cooled at a cooling rate of 50 ° C./min to obtain a sample. And after performing the salt spray test for 200 hours with respect to each sample according to JISZ2371, the corrosion reduction amount was measured.
  • test material No. 1 to 13 test material Nos. Obtained by the fin manufacturing method of the present invention.
  • Nos. 22 to 36 were all excellent in each characteristic. That is, the corrugated formability was good when the crystal grain size before brazing heat was 1000 ⁇ m or less, and the tensile strength after brazing heat was as high as 120 N / mm 2 or more. Further, there was no brazing diffusion or melting of the fins, the brazing property was good, and the amount of reduction in corrosion was less than 4.0%. Furthermore, the natural potential was lower than -720 mV, and the sacrificial anticorrosive effect was secured.
  • each comparative example had the following problems.
  • Comparative Examples 14 to 21 shown in Table 3 are cases where the alloy composition deviated from the definition of the present invention.
  • Test material No. No. 14 was inferior in tensile strength after brazing heating because the Si content was too small, and the strength as a target fin was insufficient.
  • Test material No. In No. 15 the content of elemental Si that lowers the melting point was too much, so fin melting occurred.
  • Test material No. In No. 16 since the Fe content was too small, the crystal grain size before brazing addition heat exceeded 1000 ⁇ m, and the corrugated formability was poor.
  • Test material No. No. 17 has too much Fe content. Since No. 19 had too much content of Mn, a huge intermetallic compound (GC) was generated at the time of casting. Test material No. No. 18 has an excessively low Mn content, so that it is inferior in tensile strength after brazing heating and is insufficient in strength as a target fin. Moreover, the amount of Al—Mn—Si compound decreases and the amount of Si solid solution decreases. And fin melting occurred. Test material No. No. 20 could not make the natural potential of the fin sufficiently low due to too little Zn content. Test material No. No. 21 had the result that the corrosion rate was increased and the amount of decrease in corrosion was large due to the excessive Zn content.
  • Comparative Examples 37 to 48 shown in Table 4 are cases where the fin manufacturing method deviates from the definition of the present invention.
  • Test material No. In the manufacturing method of 37 fins, since the annealing temperature in the first stage of the first intermediate annealing was too low, the density of the second phase particles of 0.1 ⁇ m or more before the brazing addition heat is defined as the object of the present invention. It was out of range. Further, the tensile strength of the fin after the brazing heat was insufficient.
  • Test material No. In the method for producing 38 fins the annealing temperature at the first stage of the first intermediate annealing was too high, so the density of the second phase particles of 0.1 ⁇ m or more before the brazing addition heat was defined as the object of the fin of the present invention.
  • Test material No. 39 since the first intermediate annealing was not performed in two stages, the density of the second phase particles of 0.1 ⁇ m or more before the heat of brazing addition was outside the specified range of the fin targeted by the present invention. It was. Furthermore, the tensile strength after the brazing heat was insufficient. Test material No.
  • Test material No. 42 had a fiber structure remaining. Test material No.
  • the first stage annealing temperature of the first intermediate annealing was too high, and the second stage annealing temperature was too low, so that the second phase particle density of 0.1 ⁇ m or more before brazing heat was added.
  • Test material No. In the manufacturing method of fin 44, since the first intermediate annealing was not performed in two stages, the second phase particle density of less than 0.1 ⁇ m before the brazing addition heat was high, and the second phase particle density of 0.1 ⁇ m or more was high.
  • test material No. 44 had a fiber structure remaining.
  • test material No. No. 48 did not satisfy the predetermined value (TS B ⁇ TS A ) / t before and after the brazing heat.
  • the final cold rolling rate was too high, so that the crystal grains after the brazing addition heat became fine, the value of the predetermined (TS B -TS A ) / t before and after brazing heating was large, and the corrugated The moldability was inferior, and either wax diffusion or melting occurred.
  • Test material No In the 47 manufacturing method of fins, since the casting method was the DC method, the density of the second phase particles of 0.1 ⁇ m or more after the brazing addition heat is low, and the crystal grains after the brazing addition heat become finer. The tensile strength of the fin after the applied heat was insufficient, and brazing diffusion occurred.

Abstract

　Ｓｉ：０．５～１．５質量％、Ｆｅ：０．１～１．０質量％、Ｍｎ：０．８～１．８質量％、Ｚｎ：０．４～２．５質量％を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、　ろう付加熱前の金属組織は、円相当径０．１μｍ未満の第２相粒子の密度が１×１０７個／ｍｍ２未満であり、かつ、円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度が５×１０４個／ｍｍ２以上であるとともに、　ろう付加熱前の引張強さＴＳＢ（Ｎ／ｍｍ２）、ろう付加熱後の引張強さＴＳＡ（Ｎ／ｍｍ２）とフィン材の板厚ｔ（μｍ）が、０．４≦（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔ≦２．１の関係を満たし、　板厚が１５０μｍ以下である熱交換器用アルミニウム合金フィン材と、その製造方法。

Description

熱交換器用アルミニウム合金フィン材およびその製造方法
　本発明は、特にラジエータ、ヒーターコア、コンデンサ、インタークーラ等の熱交換器用フィン材として好適に使用されるコルゲート成形性およびろう付加熱後の強度に優れた熱交換器用アルミニウム合金フィン材及びその製造方法に関する。
　アルミニウム合金は軽量かつ高熱伝導性を備えているため、自動車用熱交換器、例えば、ラジエータ、コンデンサ、エバポレータ、ヒーターコア、インタークーラ等に用いられている。
　このような熱交換器では、例えばコルゲート成形によって波形に成形されたアルミニウム合金のフィンをろう付接合して使用することが従来から行われている。アルミニウム合金フィン材としては、熱伝導性に優れるＪＩＳ１０５０合金等の純アルミニウム系合金や、強度および耐座屈性に優れるＪＩＳ３００３合金等のＡｌ－Ｍｎ系合金が一般的に用いられてきた。
　ところで、近年は熱交換器に対して軽量化、小型化及び高性能化の要求が高まってきている。これに伴い、ろう付接合されるアルミニウム合金フィン材についても、薄肉で、かつ、ろう付加熱後の強度、熱伝導性及び耐食性等の特性が優れていることが特に望まれている。
　しかしながら、フィン材の薄肉化が進むにつれて、同時に高強度化も要求されるようになっており、それに伴ってろう付加熱前の強度が上昇し、コルゲート成形によってフィンに加工する際に所定の寸法が出にくくなるという問題が生じる。
　特許文献１には、双ベルト式連続鋳造圧延法により鋳造し、ろう付加熱前の金属組織がファイバー組織である板厚が４０～２００μｍの高強度アルミニウム合金フィン材が提案されている。しかし、中間焼鈍時に再結晶させず、ろう付加熱前の金属組織をファイバー組織としており、素材状態でのひずみ量が多くなる。その結果、素材強度が高くなり、薄肉のフィン材をコルゲート加工する際に、所定の寸法精度が得られず、熱交換器の性能が低下する恐れがある。
　特許文献２には、双ロール式連続鋳造圧延法により鋳造した後、最終の冷間圧延率を６０％以上とし、最終板厚のフィン材に最終焼鈍を行う板厚０．２ｍｍ未満の耐垂下性フィン材が提案されている。しかし、ろう付加熱時の垂下を抑制するために６０％以上の圧延率で最終冷間圧延を行い、さらに最終焼鈍でろう付加熱前の素材強度を調整しており、焼鈍をすることでコイル幅方向のフラットネスが非常に悪くなり、仕上げのスリット工程における品質や生産性を大きく低下させる。
　特許文献３には、連続鋳造圧延法により鋳造し、ろう付加熱前の組織に占める繊維状組織の割合が９０％以上もしくは１０％以下であり、ろう付加熱前のアルミニウム合金材表面における円相当径０．１～５μｍの分散粒子の密度を規定した最終板厚０．１ｍｍ以下の成形性と耐エロージョン性に優れた自動車熱交換器用高強度アルミニウム合金材が提案されている。しかし、ろう付加熱前の組織において繊維状組織の割合が規定されており、前述したように繊維状組織が残存すると素材強度が高くなって、コルゲート成形性が低下する恐れがある。また、仮に繊維状組織が全く残らない再結晶組織であった場合、中間焼鈍の温度を高温化する必要があるため、焼鈍時に第２相粒子が粗大化して疎な分布になってしまい、ろう付加熱後の強度が低下する。
　特許文献４には、連続鋳造圧延法により鋳造し、１回目の焼鈍を４５０～６００℃の温度で１～１０ｈ行う最終板厚０．１ｍｍ以下の耐エロージョン性に優れた自動車熱交換器用高強度アルミニウム合金材の製造方法が提案されている。しかし、中間焼鈍が高温で行われるため、前述したように焼鈍時に第２相粒子が粗大化して疎な分布になってしまい、ろう付加熱後の強度が低下する。
　特許文献５には、双ベルト式連続鋳造法により鋳造し、第１次中間焼鈍を２５０～５５０℃、第２次中間焼鈍を３６０～５５０℃の温度で行う最終板厚４０～２００μｍの熱交換器用アルミニウム合金フィン材が提案されている。しかし、ろう付加熱前の金属組織が規定されておらず、素材強度が高くなってコルゲート成形性を低下させる可能性がある。
　また、特許文献１、５では、鋳造方法に双ベルト式連続鋳造圧延法を採用しているが、双ベルト方式はその鋳造方式の違いから双ロール方式に比べて鋳造時の冷却速度が遅くなるという特徴がある。そのため、例えばＦｅを含有する合金を鋳造すると、Ｆｅはアルミへの固溶度が非常に低いため、鋳造時にそのほとんどが晶出してアルミ中にＡｌ－Ｆｅ系の第２相粒子（例えば、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物）を形成する。したがって、このような元素を含有する合金を鋳造した際に、第２相粒子が粗大に晶出してしまい、コルゲート成形時に金型の摩耗を早める可能性が高く、工業上好ましくない。
特開２００７－０３１７７８号公報 特開２００８－１９００２７号公報 特開２００８－３０８７６０号公報 特開２００８－３０８７６１号公報 特開２００８－３８１６６号公報
　本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、コルゲート成形性が良好であり、かつ、ろう付加熱後に優れた強度を有し、特に自動車用熱交換器のフィン材として好適に使用できるアルミニウム合金フィン材及びその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者らは上記課題について研究した結果、特定の合金組成を有するフィン材の金属組織を制御し、かつ、フィン材の板厚とろう付加熱前の強度の比率を調整することで、特に自動車用熱交換器のフィン材として好適なフィン材が得られることを見出し、この知見に基づき本発明をなすに至った。
　すなわち、本発明によれば、以下の手段が提供される。
（１）Ｓｉ：０．５～１．５％（質量％、以下同じ）、Ｆｅ：０．１～１．０％、Ｍｎ：０．８～１．８％、Ｚｎ：０．４～２．５％を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、
　ろう付加熱前の金属組織は、円相当径０．１μｍ未満の第２相粒子の密度が１×１０７個／ｍｍ２未満であり、且つ円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度が５×１０４個／ｍｍ２以上であるとともに、
　ろう付加熱前の引張強さＴＳＢ（Ｎ／ｍｍ２）、ろう付加熱後の引張強さＴＳＡ（Ｎ／ｍｍ２）とフィン材の板厚ｔ（μｍ）が、０．４≦（ＴＳＢ―ＴＳＡ）／ｔ≦２．１の関係を満たし、
　板厚が１５０μｍ以下であることを特徴とする熱交換器用アルミニウム合金フィン材。
（２）Ｓｉ：０．５～１．５％、Ｆｅ：０．１～１．０％、Ｍｎ：０．８～１．８％、Ｚｎ：０．４～２．５％を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金素材を双ロール式連続鋳造圧延法で鋳造後、少なくとも１回以上の中間焼鈍工程を含み、その１回目の焼鈍は２段階の異なる保持温度で行い、１段階目の保持温度よりも２段階目の保持温度が高く、１段階目の保持温度は３００～４５０℃、２段階目の保持温度は４３０～５８０℃であり、前記中間焼鈍を行った後、最終の冷間圧延における圧延率を２０～６０％とする、ろう付加熱前の金属組織において、円相当径０．１μｍ未満の第２相粒子の密度が１×１０７個／ｍｍ２未満であり、且つ円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度が５×１０４個／ｍｍ２以上であるとともに、ろう付加熱前の引張強さＴＳＢ（Ｎ／ｍｍ２）、ろう付加熱後の引張強さＴＳＡ（Ｎ／ｍｍ２）とフィン材の板厚ｔ（μｍ）が、０．４≦（ＴＳＢ―ＴＳＡ）／ｔ≦２．１の関係を満たし、板厚が１５０μｍ以下である熱交換器用アルミニウム合金フィン材の製造方法。
（３）２段階目の焼鈍の保持が終了してから２５０℃までの冷却速度を５０℃／時間以下とすることを特徴とする（２）記載の熱交換器用アルミニウム合金フィン材の製造方法。
　本発明によれば、コルゲート成形性が良好であり、かつ、ろう付加熱後に優れた強度を有し、薄肉で特に自動車用熱交換器のフィンとして好適に使用できるアルミニウム合金フィン材およびその製造方法を提供することができる。
　本発明の上記及び他の特徴及び利点は、適宜添付の図面を参照して、下記の記載からより明らかになるであろう。
図１は、実施例で作製した、コルゲート成形された供試材を模式的に示した斜視図である。
（合金組成）
　先ず本発明のアルミニウム合金フィン材の成分元素の添加理由及び添加範囲について説明する。％は特に断らない限り質量％とする。
　Ｓｉは、Ｆｅ、ＭｎとともにＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｍｎ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物を形成することによる分散強化、又は、マトリクス中に固溶することによる固溶強化によって強度向上に寄与する。
　本発明におけるＳｉの含有量は、０．５０～１．５％である。Ｓｉの含有量がこの範囲内であれば上記の効果が得られる。また、Ｓｉの含有量が多すぎると、材料の固相線温度（融点）が低下してろう付け時に溶融の可能性が高まるとともに、マトリクス中の固溶量が多くなるため熱伝導率が低下する。より好ましいＳｉの含有量は、０．８０～１．４％である。
　Ｆｅは、高温強度を高め、ろう付け加熱時の変形を防止する効果がある。双ロール式鋳造圧延法を使用すると、Ｓｉ、Ｍｎとともに形成されるＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物が微細に分散し、分散強化として強度向上に寄与する。また、Ｆｅは、ろう付け時の核発生を抑える役割によりろう付け後の結晶粒を粗大化させ、ろう拡散を抑制する効果がある。本発明におけるＦｅの含有量は、０．１０～１．０％である。Ｆｅの含有量が少なすぎるとその効果が不十分であり、高純度のアルミ地金を使用しなければならず、コスト高になる。また、Ｆｅの含有量が多すぎると、鋳造時に巨大金属間化合物が生成し、塑性加工性を低下させるとともに、コルゲート成形時に金型を摩耗させる。また、カソードサイトが多くなることにより、腐食起点が増えるため自己耐食性が低下する。より好ましいＦｅの含有量は、０．２０～０．９０％である。
　Ｍｎは、Ｓｉ、ＦｅとともにＡｌ－Ｍｎ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物を形成することによる分散強化、または、マトリクス中に固溶することによる固溶強化によって強度向上に寄与する。さらに、Ｓｉ固溶量を低下させる効果があるため、材料の固相線温度（融点）を上げてろう付時の溶融を抑制することができる。本発明におけるＭｎの含有量は、０．８０～１．８％である。Ｍｎの含有量が少なすぎると上記の目的の効果が不十分となる。また、Ｍｎの含有量が多すぎると、鋳造時に巨大金属間化合物が生成して塑性加工性を低下させるとともに、マトリクス中の固溶量が多くなるため熱伝導率が低下する。より好ましいＭｎの含有量は、１．０～１．６％である。
　Ｚｎは、フィンの自然電位を卑にし、犠牲防食効果を向上させる効果がある。本発明におけるＺｎの含有量は、０．４０～２．５％である。Ｚｎの含有量が少なすぎると上記の効果が小さくなる。また、Ｚｎの含有量が多すぎると、腐食速度が速くなり、フィンの自己耐食性が低下する。さらに、Ｚｎの含有量が多すぎると、マトリクス中のＺｎの固溶量が多くなるため熱伝導性が低下する。より好ましいＺｎの含有量は、０．５０～１．５％である。
　また、本発明のフィン材に含有される不可避的不純物は、各々の含有量が０．０５％以下であり、総量で０．１５％以下が好ましい。
（ろう付加熱前の金属組織）
　本発明のアルミニウム合金フィン材のろう付加熱前の金属組織について説明する。
　円相当径０．１μｍ未満の微細な第２相粒子（例えば、Ａｌ－Ｍｎ、Ａｌ－Ｍｎ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物）は、ろう付加熱時のフィンにおいて、再結晶の核発生を抑制する作用がある。そのため、それら第２相粒子の密度が高い場合には再結晶が起こりづらくなる。そして、ろうが溶融する前に再結晶が完了せずにフィンにろうが浸透してエロージョンが発生する。このようなエロージョンを抑制するためには、ろう付加熱時のフィンの再結晶の駆動力を高めることが有効である。そのためにはフィン材製造時の最終冷間圧延率を上げることが対応策としてあげられる。しかしながら、最終冷間圧延率を上げると、材料中に導入されるひずみ量が多くなってろう付加熱前の強度が高くなり、コルゲート成形性が低下する。したがって、本発明における円相当径０．１μｍ未満の第２相粒子の密度は、１×１０７個／ｍｍ２未満である。より好ましい密度は、５×１０６個／ｍｍ２未満である。なお、本発明において「第２相」とは母相でない相をいい、第２相粒子とは母相でない上記のような金属間化合物の粒子をいう。
　円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子（例えば、Ａｌ－Ｍｎ、Ａｌ－Ｍｎ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物）は、比較的そのサイズが大きいため、ろう付加熱時に固溶して消失しにくい。そのため、ろう付加熱後にもフィン中に第２相粒子が残存することから、分散強化によってろう付加熱後のフィン強度を高める作用がある。したがって、本発明における円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度は、５×１０４個／ｍｍ２以上である。より好ましい密度は、１×１０５個／ｍｍ２以上である。この好ましい円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度は１×１０５個／ｍｍ２以上１×１０７個／ｍｍ２以下である。
　ろう付け前後のフィン材断面における分散粒子の大きさ（円相当径）と数(密度)はフィン材の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）と走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察を行った。
　円相当径０．１μｍ未満の第２相粒子の密度は、ＴＥＭ観察を行うことで調べた。等厚干渉縞から観察部の膜厚を測定し、膜厚が０．１～０．３μｍの箇所でのみＴＥＭ観察を行った。ＴＥＭ観察は、１０万倍で３視野を写真撮影した。また、円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度は、フィン材断面のＳＥＭ観察を行うことで調べた。ＳＥＭ観察は、５０００倍で３視野を写真撮影した。ＴＥＭ、ＳＥＭ写真を画像解析（旭化成エンジニアリング社製Ａ像くん）することで、ろう付加熱前の第２相粒子の大きさ（円相当径）と密度を求めた。
　本発明におけるろう付加熱前の組織は再結晶組織からなり、かつ、その結晶粒径は１０００μｍ以下であることが好ましい。中間焼鈍で再結晶せず、ファイバー組織が残存した場合、加熱前のフィン材の強度が高くなり、コルゲート成形性が低下する。また、中間焼鈍で形成された再結晶粒の結晶粒径は１０００μｍ以下が好ましい。結晶粒径が１０００μｍを超えると、コルゲート成形した際のフィン山部の頂点付近に結晶粒界が存在した場合に、結晶粒界でフィンが折れ曲がり、最終的に得られるフィンの山高さバラツキが大きくなる。また、フィン材を製造する上で、材料のフラットネスが悪くなることで圧延性を阻害し、フィン材の品質および生産性が低下する。より好ましい結晶粒径は５００μｍ以下である。
（引張強さと板厚）
　本発明のフィン材のろう付加熱前の引張強さＴＳＢ（Ｎ／ｍｍ２）、ろう付加熱後の引張強さＴＳＡ（Ｎ／ｍｍ２）とフィン材の板厚ｔ（μｍ）の関係について説明する。
　フィン材を所定のＲを有する波形フィンにコルゲートする際に、成形したフィン山部におけるひずみ量は波形成形時のＲとフィン材板厚によって決まる。フィン板厚方向におけるひずみ分布は、最表層は大きく、板厚中心に近づくほど小さくなる。そのため、表層近傍は塑性変形し、板厚中心部近傍は弾性変形することになる。この塑性変形領域の割合が小さいと、成形形状が凍結できず成形したフィン山がスプリングバックし、所定の形状が出なくなる。
　フィン山部のＲが一定の場合、フィン材の板厚が薄くなるほどフィン山部の最表層のひずみ量は小さくなるため、ろう付加熱前のフィン材の強度が高いとフィン板厚方向における塑性変形領域の割合は小さくなる。そのため、良好なコルゲート成形を行うためには、フィン材板厚が薄い場合はろう付加熱前のフィン材の強度を下げる必要がある。
　一方、ろう付加熱後の強度、すなわちＯ材状態における強度とろう付加熱前の強度差である（ＴＳＢ－ＴＳＡ）があまりにも小さいと、ろう付加熱前のフィン材に導入されたひずみ量が小さくなっていることになる。素材状態でのひずみ量が小さいと、ろう付加熱時の再結晶の駆動力が小さくなり、再結晶温度が高温化する、あるいは再結晶が十分に完了せず、溶融ろうによってエロージョンが発生する。
　したがって、本発明におけるろう付加熱前の引張強さＴＳＢ（Ｎ／ｍｍ２）、ろう付加熱後の引張強さＴＳＡ（Ｎ／ｍｍ２）とフィン材の板厚ｔ（μｍ）が、
　０．４≦（ＴＳＢ―ＴＳＡ）／ｔ≦２．１　　　式１
の関係を満足することが好ましい。
　上記式１の関係を満足するには、合金素材の合金組成を上記のように設定することが挙げられる。さらに上述のように、ろう付加熱前の合金素材について、金属組織が再結晶組織を有し、かつその結晶粒径を１０００μｍ以下とすること、所定の冷間圧延率によってひずみを存在させることで成形性、ろう付性が良好なフィン材を得ることができる。ろう付時のフィンのエロージョンを抑制するためには、コルゲート成形した後のフィンに存在するひずみ量が必要以上あるかどうかが重要となる。コルゲート成形後のフィンのひずみ量は、合金素材におけるひずみ量である（ＴＳＢ－ＴＳＡ）と、コルゲート成形時に導入されるひずみ量の和となる。板厚ｔが小さくなるほど、コルゲート成形フィンの表層ひずみ量は小さくなるため、（ＴＳＢ―ＴＳＡ）／ｔの値がエロージョン抑制に対して重要な指標となることを見出した。
　ろう付加熱後については、中間焼鈍の保持温度（焼鈍温度）を少なくとも２段階とし、後段を前段より高温で行い、０．１μｍ以上の第２相粒子の密度を上げることにより、その強度を低くならないようにすることができる。この２段階の焼鈍を行うことによって、（ＴＳＢ－ＴＳＡ）の値が小さくてもフィンのエロージョンが発生せず、成形性が良好なフィン材を得ることができ、ろう付加熱前およびろう付加熱後の強度について上記式１を満たすフィン材を調製できる。
　（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔが０．４より小さいと、ろう付加熱時の再結晶の駆動力が小さくてエロージョンが発生する。（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔが２．１より大きいと、コルゲート成形した際に、フィン山部の板厚方向における塑性変形領域の割合が小さくなってスプリングバックが発生し、コルゲート成形性が低下する。より好ましい（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔの範囲は、０．５～２．０である。
　本発明の熱交換器用アルミニウム合金フィン材の板厚は、１５０μｍ以下であり、４０～１００μｍが好ましく、４０～８０μｍがより好ましい。本発明において特に薄肉にできる点で特徴がある。
（製造方法）
　次に、本発明のアルミニウム合金フィン材の製造方法について説明する。
　先ず、上述の成分組成を有するアルミニウム合金素材を溶解し、双ロール式連続鋳造圧延法により板状鋳塊を作製する。双ロール式連続鋳造圧延法とは、耐火物製の給湯ノズルから一対の水冷ロール間にアルミニウム溶湯を供給し、薄板を連続的に鋳造圧延する方法であり、ハンター法や３Ｃ法などが知られている。
　双ロール式連続鋳造圧延法では、鋳造時の冷却速度がＤＣ（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｃｈｉｌｌ）鋳造法や双ベルト式連続鋳造法に比べて数倍～数百倍大きい。例えば、ＤＣ鋳造法の場合の冷却速度が０．５～２０℃／秒であるのに対し、双ロール式連続鋳造圧延法の場合の冷却速度は１００～１０００℃／秒である。そのため、鋳造時に生成するＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ系、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物などの晶出物が、ＤＣ鋳造法や双ベルト式連続鋳造圧延法に比べて微細かつ密に分散する特徴がある。この高密度に分散した晶出物は、ＭｎやＳｉなどマトリクス中に固溶している元素の析出を促進し、強度及び熱伝導性の向上に寄与する。また、フィン材をコルゲート成形する際に金型を摩耗させるような数μｍオーダーの粗大な晶出物がほとんど出ないという利点もある。
　双ロール式連続鋳造圧延法で鋳造する際の溶湯温度は、６８０～８００℃の範囲が好ましい。溶湯温度は、給湯ノズル直前にあるヘッドボックスの温度である。溶湯温度が低すぎると、給湯ノズル内に巨大な金属間化合物が生成し、それらが板状鋳塊に混入することで冷間圧延時の板切れの原因となる。溶湯温度が高すぎると、鋳造時にロール間でアルミが十分に凝固せず、正常な板状鋳塊が得られない。より好ましい溶湯温度は７００～７５０℃である。
　続いて、得られた板状鋳塊を最終板厚に圧延加工する工程中に少なくとも１回以上の中間焼鈍を行う。該１回以上行われる中間焼鈍の１回目の中間焼鈍は、異なる２段階の保持温度からなり、１段階目の保持温度よりも２段階目の保持温度が高い条件で行われるものである。温度差は８０～１５０℃あることが好ましい。
　フィン材に焼鈍を施すと、その実施温度によってフィン材中に析出する第２相粒子の分散状態が変わる。低温で焼鈍すれば、フィン材中には微細かつ密に分布した第２相粒子の析出が起こり、高温で焼鈍すれば、フィン材中には粗大かつ疎に分布した第２相粒子の析出が起こる。そのため、低温で焼鈍すれば、ろう付加熱時の再結晶を阻害する微細な第２相粒子が多数析出し、フィンのエロージョンが発生しやすくなる。高温で焼鈍すれば、ろう付加熱時の再結晶を阻害する微細な第２相粒子はほとんど析出しないが、第２相粒子の分散密度が低くなり、ろう付加熱後の強度が低下する。
　そこで、本発明では少なくとも１回目の中間焼鈍で２段階の温度で保持することとする。まず１段階目の低温での保持においてフィン材中に微細な第２相粒子を多数析出させる。次に、２段階目の高温での保持において、１段階目で析出した微細な第２相粒子を粗大化させ、再結晶を阻害する０．１μｍ未満の微細な第２相粒子の密度を下げ、かつ、０．１μｍ以上の第２相粒子の密度を上げることで、ろう付加熱後に強度が低下しない金属組織を得ることができる。
　１段階目の保持温度は３００～４５０℃の範囲とする。低すぎると、焼鈍中の第２相粒子の析出がほとんど起こらず、高すぎると１段階目ですでに粗大な第２相粒子が疎に析出してしまい、ろう付加熱後の強度が低下する。より好ましい温度は、３５０～４３０℃の範囲である。
　２段階目の保持温度は１段階目より高い温度であって、４３０～５８０℃の範囲とする。低すぎると、１段階目の焼鈍で析出した第２相粒子の粗大化が起こらず、再結晶を阻害する第２相粒子が多数分散し、エロージョンが発生する。高すぎると、１段階目で析出させた第２相粒子が再固溶してしまい、最終的に得られる第２相粒子の分布が粗大かつ疎な分布となり、ろう付加熱後の強度が低下する。より好ましい温度は、４５０～５５０℃の範囲である。
　１段階目、２段階目の保持時間はいずれも１～１０時間が好ましい。保持時間が短すぎると所望の金属組織が得られず、長すぎると効果が飽和するため生産性の点から好ましくない。より好ましい保持時間は、２～５時間である。
　２回目以降の焼鈍を行う場合は、特に条件は規定しないが、フィン材として使用するアルミニウム合金の再結晶温度以上の温度で焼鈍することが好ましく、焼鈍温度は３００～５００℃、保持時間は１～５時間が好ましい。より好ましい条件は、焼鈍温度が３５０～４５０℃、保持時間が１～３時間である。
　１回目の中間焼鈍が終わった後、少なくとも１回以上の冷間圧延を行い、適宜焼鈍を行った後、１５０μｍ以下の最終板厚まで冷間圧延を行うが、最後の中間焼鈍を行ってから最終板厚まで圧延する際のトータル圧延率である最終冷間圧延率は２０～６０％とする。最終冷間圧延率が低すぎると、ろう付加熱時の再結晶の駆動力が不足し、再結晶が十分に起こらずにエロージョンが発生する。高すぎると、圧延で導入されるひずみ量が多すぎてろう付加熱前のフィン材の強度が高くなり、コルゲート成形性が低下する。より好ましい最終冷間圧延率は、２５～５０％である。
　最終冷間圧延率をコントロールするためには少なくとも１回以上の中間焼鈍が必要であるが、中間焼鈍を１回のみ実施する場合は、鋳造後の板厚から中間焼鈍を実施する板厚までのトータル冷間圧延率が非常に高くなる。このように冷間圧延率が高いと、圧延で材料が硬くなることによってコイルエッジ部での割れが起こる場合があり、その割れの度合いが大きいと圧延中に板切れの恐れがある。板切れを抑制するには、冷間圧延工程の途中にトリミング工程を入れるか、中間焼鈍を入れて材料を軟らかくすることが有効である。エッジ割れ抑制のために中間焼鈍を実施する場合には、例えば１回目の焼鈍を比較的板厚の厚いところで実施し、その後冷間圧延を行い、最終冷間圧延率をコントロールするための２回目の中間焼鈍を実施し、さらに冷間圧延で最終板厚まで圧延する工程としてもよい。
　１回目の焼鈍の２段階目の保持が終了してから２５０℃までの冷却速度は５０℃／時間以下とする。双ロール式連続鋳造圧延法で鋳造した場合、鋳造時の冷却速度がＤＣ鋳造法や双ベルト式連続鋳造圧延法に比べて非常に大きいため、鋳造後のＭｎやＳｉの固溶度が高い。このように初期固溶度が高いため、冷却速度によって焼鈍後のフィン材のＭｎやＳｉの固溶度が大きく変わる。冷却速度を５０℃／時間以下とすることで、２段階目の焼鈍で形成された第２相粒子がさらに成長して、ＭｎやＳｉの固溶度を下げることができる。冷却速度が高すぎると、焼鈍後のフィン材のＭｎやＳｉの固溶度が高くなり、固溶したＭｎやＳｉがその後の工程中に微細に析出することで再結晶を阻害する微細な第２相粒子が析出してしまい、エロージョンが発生する。より好ましい焼鈍後の冷却速度は４０℃／時間以下である。
　次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれに制限されるものではない。
　先ず、表１に示す合金組成を有するアルミニウム合金を、表２に示す製造方法でそれぞれ製造した。なお、表１の合金組成において、「－」は検出限界以下であることを示すものであり、「残部」は不可避的不純物を含む。
　双ロール式連続鋳造圧延法により鋳造した試験材については、得られた板状鋳塊を冷間圧延し、所定の板厚においてバッチ式焼鈍炉で中間焼鈍を行い、最終板厚まで冷間圧延してフィン材（調質：Ｈ１ｎ）を作製した。
　ＤＣ鋳造法により鋳造した試験材については、作製した鋳塊に均質化処理を行わず、５００℃まで加熱した後、熱間圧延により所望の厚さまで圧延し、板材を作製した。続いて、得られた板材を冷間圧延し、所定の板厚においてバッチ式焼鈍炉で中間焼鈍を行い、最終板厚まで冷間圧延してフィン材（調質：Ｈ１ｎ）を作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　そして、作製した各フィン材を供試材（試験材Ｎｏ．１～４８）とし、ろう付け加熱を行った。その後、各供試材に対して、強度、導電率、ろう付け性及び耐食性に関する評価を下記に示す方法で行い、それらの結果を表３、４に示した。ここで、導電率の測定は、フィン材の熱伝導性を評価するためのものであり、アルミニウム合金の場合は、導電率が高ければ高いほど、熱伝導性も良いと判断できる。なお、本明細書において、「ろう付け加熱」とは、フィン材が実際にろう付けされると仮定した温度及び時間を加熱条件として、特段の説明が無ければ供試材単体に対して加熱を行うことをいう。
〔ａ〕ろう付加熱前の第２相粒子密度（個／ｍｍ２）：
　円相当径０．１μｍ未満の第２相粒子の密度は、フィン材の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察を行うことで調べた。等厚干渉縞から観察部の膜厚を測定し、膜厚が０．１～０．３μｍの箇所でのみＴＥＭ観察を行った。また、円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度は、フィン材断面のＳＥＭ観察を行うことで調べた。ＴＥＭ、ＳＥＭ写真を画像解析することで、ろう付加熱前の第２相粒子の密度を求めた。
　観察は各サンプル３視野ずつ行い、それぞれの視野のＴＥＭ、ＳＥＭ写真を画像解析することで、ろう付加熱前の第２相粒子の密度を求めた。表記した密度は、各３視野より求めた値の平均値とした。
〔ｂ〕コルゲート成形性：
　供試材を１６ｍｍ幅にスリットし、フィン山高さ５ｍｍ、フィン山の間隔が２．５ｍｍになるようにコルゲート成形機を調整し、各供試材をコルゲート成形し、１００山のフィンを作製した。その後、フィン山高さを測定し、山高さばらつきによりフィン高さが５ｍｍ±１０％以上のフィン山が１０山以上あった場合を劣「Ｄ」、あるいは、フィン山の平均間隔を測定し、スプリングバックによりフィン山の平均間隔が２．７５ｍｍ以上であった場合を劣「Ｄ」とし、それ以外をコルゲート成形性が良好「Ａ」とした。
〔ｃ〕ろう付加熱前の結晶粒径（μｍ）：
　供試材の表面（Ｌ－ＬＴ面）を電解研磨し、バーカーエッチングを行った後、光学顕微鏡で結晶粒組織を観察した。光学顕微鏡写真に対角線を２本引き、交差した結晶粒の数を数える交線法で結晶粒径を測定した。
〔ｄ－１〕ろう付加熱前の引張強さＴＳＢ（Ｎ／ｍｍ２）：
　各供試材に対し、引張速度１０ｍｍ／ｍｉｎ、ゲージ長５０ｍｍの条件で、ＪＩＳ　Ｚ２２４１に従って、常温にて引張試験を実施した。
〔ｄ－２〕ろう付加熱後の引張強さＴＳＡ（Ｎ／ｍｍ２）：
　供試材を６００℃×３ｍｉｎでろう付加熱した後、５０℃／分の冷却速度で冷却し、その後室温で１週間放置してサンプルとした。そして、各サンプルに対し、引張速度１０ｍｍ／ｍｉｎ、ゲージ長５０ｍｍの条件で、ＪＩＳ　Ｚ２２４１に従って、常温にて引張試験を実施した。
〔ｅ〕導電率（％ＩＡＣＳ）：
　供試材を６００℃×３ｍｉｎでろう付け加熱した後、５０℃／分の冷却速度で冷却してサンプルとした。そして、各サンプルに対し、２０℃の恒温槽内で、ＪＩＳ　Ｈ０５０５に従って、電気抵抗を測定することにより導電率を求めた。なお、単位の％ＩＡＣＳは、本明細書ではＪＩＳ　Ｈ０５０５に規定された導電率を表す。
〔ｆ〕フィンのろう拡散と溶融の有無：
　図１に示すような、コルゲート成形された供試材（フィン１１）と、ＪＩＳ３００３を心材１３とし、その片面にＪＩＳ４０４５のろう材１４を１０％クラッドした板厚０．３ｍｍのブレージングシート１２と、をそれぞれ用意した。その後、供試材１１とブレージングシート１２のろう材１４側の面とを合わせて図１に示す評価用コア１０を形成し、この評価用コア１０に対して６００℃×３ｍｉｎのろう付け加熱を行った。評価用コア１０に対して断面のミクロ観察を行い、フィンのろう拡散や溶融発生の有無を確認した。評価としては、ろう拡散及び溶融がともに無いものは良好「Ａ」とし、ろう拡散及び溶融のいずれか又は両方が有るものは劣「Ｄ」とした。
〔ｇ〕自己耐食性評価（腐食減少量（％）測定）：
　供試材を６００℃×３ｍｉｎでろう付け加熱した後、５０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却してサンプルとした。そして、各サンプルに対し、ＪＩＳ　Ｚ２３７１に従って、２００時間の塩水噴霧試験を行った後、その腐食減少量を測定した。
〔ｈ〕自然電位（ｍＶ）：
　供試材を６００℃×３ｍｉｎでろう付け加熱した後、５０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却してサンプルとした。そして、各サンプルに対し、２５℃の５％ＮａＣｌ水溶液中でフィンの自然電位（ｖｓ　Ａｇ／ＡｇＣｌ）を測定して評価した。評価としては、自然電位が－７２０ｍＶよりも卑であれば良好「Ａ」とし、－７２０ｍＶよりも貴であれば劣「Ｄ」とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表３、４の結果から明らかなとおり、本発明例の試験材Ｎｏ．１～１３、本発明のフィンの製造方法により得られた試験材Ｎｏ．２２～３６は、いずれも各特性に優れるものであった。すなわち、ろう付加熱前の結晶粒径が１０００μｍ以下でコルゲート成形性が良好であり、ろう付加熱後の引張強さは１２０Ｎ／ｍｍ２以上と高かった。また、フィンのろう拡散や溶融もなくろう付性は良好であり、腐食減少量も４．０％未満であった。さらに、自然電位も－７２０ｍＶより卑になっており、犠牲防食効果が確保される結果となった。
　これに対して、各比較例では下記の問題点を有していた。
　表３に示した比較例１４～２１が、いずれも合金組成が本発明の規定を外れた場合である。
　試験材Ｎｏ．１４は、Ｓｉ含有量が少なすぎたため、ろう付け加熱後の引張強さに劣り、目的のフィンとして強度が不十分であった。
　試験材Ｎｏ．１５は、融点を下げる元素Ｓｉの含有量が多すぎたため、フィン溶融が生じた。
　試験材Ｎｏ．１６は、Ｆｅの含有量が少なすぎたため、ろう付加熱前の結晶粒径が１０００μｍを超え、コルゲート成形性に劣った。また、Ｆｅの含有量が少なすぎたことでＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物が減少してＳｉ固溶量が多くなり、フィン融点が下がることでフィン溶融が生じた。
　試験材Ｎｏ．１７は、Ｆｅの含有量が多すぎ、試験材Ｎｏ．１９は、Ｍｎの含有量が多すぎたため、それぞれ鋳造時に巨大金属間化合物（ＧＣ）が発生した。
　試験材Ｎｏ．１８は、Ｍｎ含有量が少なすぎたため、ろう付け加熱後の引張強さに劣り、目的のフィンとして強度が不十分であり、そのうえ、Ａｌ－Ｍｎ－Ｓｉ系化合物が減少してＳｉ固溶量が多くなり、フィン溶融が生じた。
　試験材Ｎｏ．２０は、Ｚｎ含有量が少なすぎたことにより、フィンの自然電位を十分に卑にすることができなかった。
　試験材Ｎｏ．２１は、Ｚｎ含有量が多すぎたことにより、腐食速度が速くなり、腐食減少量が多い結果となった。
　表４に示した比較例３７～４８は、いずれもフィンの製造方法が本発明の規定を外れた場合である。
　試験材Ｎｏ．３７のフィンの製造方法では、１回目の中間焼鈍の１段階目の焼鈍温度が低すぎたため、ろう付加熱前の０．１μｍ以上の第２相粒子密度が本発明の目的とするフィンの規定範囲外となった。さらに、ろう付加熱後のフィンの引張強度も不十分であった。
　試験材Ｎｏ．３８のフィンの製造方法では、１回目の中間焼鈍の１段階目の焼鈍温度が高すぎたため、ろう付加熱前の０．１μｍ以上の第２相粒子密度が本発明の目的とするフィンの規定範囲外となった。さらに、ろう付加熱後のフィンの引張強度も不十分であった。
　試験材Ｎｏ．３９のフィンの製造方法では、１回目の中間焼鈍を２段階で行わなかったため、ろう付加熱前の０．１μｍ以上の第２相粒子密度が本発明の目的とするフィンの規定範囲外となった。さらに、ろう付加熱後の引張強度も不十分であった。
　試験材Ｎｏ．４０のフィンの製造方法では、１回目の中間焼鈍の２段階目の焼鈍温度が低すぎたため、ろう付加熱前の０．１μｍ未満の第２相粒子密度が高く、ろう付加熱前後の所定の（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔの値を満たさず、コルゲート成形性に劣った。試験材Ｎｏ．４０は、ファイバー組織が残存していた。
　試験材Ｎｏ．４１のフィンの製造方法では、１回目の中間焼鈍の２段階目の焼鈍温度が高すぎたため、ろう付加熱前の０．１μｍ以上の第２相粒子密度が本発明の目的とするフィンの規定範囲外となった。さらに、ろう付加熱後のフィンの引張強度も不十分であった。
　試験材Ｎｏ．４２のフィンの製造方法では、１回目の中間焼鈍の１段階目の焼鈍温度、および２段階目の焼鈍温度がいずれも低すぎたため、ろう付加熱前の０．１μｍ未満の第２相粒子密度が高く、０．１μｍ以上の第２相粒子密度が低く、ろう付加熱前後の所定の（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔの値が大きく、コルゲート成形性に劣った。試験材Ｎｏ．４２は、ファイバー組織が残存していた。
　試験材Ｎｏ．４３のフィンの製造方法では、１回目の中間焼鈍の１段階目の焼鈍温度が高すぎ、２段階目の焼鈍温度が低すぎたため、ろう付加熱前の０．１μｍ以上の第２相粒子密度が本発明の目的とするフィンの規定範囲外となった。さらに、ろう付加熱後のフィンの引張強度も不十分であった。
　試験材Ｎｏ．４４のフィンの製造方法では、１回目の中間焼鈍を２段階で行わなかったため、ろう付加熱前の０．１μｍ未満の第２相粒子密度が高く、０．１μｍ以上の第２相粒子密度が低く、ろう付加熱前後の所定の（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔの値が大きく、コルゲート成形性に劣った。試験材Ｎｏ．４４は、ファイバー組織が残存していた。
　試験材Ｎｏ．４５、４８のフィンの製造方法では、いずれも最終冷間圧延率が低すぎたため、それぞれろう付加熱時の再結晶の駆動力不足により、ろう拡散が生じた。また、試験材Ｎｏ．４８では、ろう付加熱前後の所定の（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔの値を満たさなかった。
　試験材Ｎｏ．４６のフィンの製造方法では最終冷間圧延率が高すぎたため、ろう付加熱後の結晶粒が微細となり、ろう付加熱前後の所定の（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔの値が大きく、コルゲート成形性に劣り、ろう拡散及び溶融のいずれかが生じた。
　試験材Ｎｏ．４７のフィンの製造方法では、鋳造方法がＤＣ法であったため、ろう付加熱後の０．１μｍ以上の第２相粒子密度が低く、ろう付加熱後の結晶粒が微細になることによって、ろう付加熱後のフィンの引張強度が不十分であり、ろう拡散が発生した。
　本発明をその実施態様とともに説明したが、我々は特に指定をしない限り我々の発明を説明のどの細部においても限定しようとするものではなく、添付の請求の範囲に示した発明の精神と範囲に反することなく幅広く解釈されるべきものであると考える。
　本願は、２０１３年７月５日に日本国で特許出願された特願２０１３－１４２１５７に基づく優先権を主張するものであり、これはここに参照してその内容を本明細書の記載の一部として取り込む。
　１０　評価用コア
　１１　フィン材
　１２　ブレージングシート
　１３　心材
　１４　ろう材

Claims (3)

  1. 　Ｓｉ：０．５～１．５質量％、Ｆｅ：０．１～１．０質量％、Ｍｎ：０．８～１．８質量％、Ｚｎ：０．４～２．５質量％を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、
    　ろう付加熱前の金属組織は、円相当径０．１μｍ未満の第２相粒子の密度が１×１０７個／ｍｍ２未満であり、かつ、円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度が５×１０４個／ｍｍ２以上であるとともに、
    　ろう付加熱前の引張強さＴＳＢ（Ｎ／ｍｍ２）、ろう付加熱後の引張強さＴＳＡ（Ｎ／ｍｍ２）とフィン材の板厚ｔ（μｍ）が、０．４≦（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔ≦２．１の関係を満たし、
    　板厚が１５０μｍ以下であることを特徴とする熱交換器用アルミニウム合金フィン材。
  2. 　Ｓｉ：０．５～１．５質量％、Ｆｅ：０．１～１．０質量％、Ｍｎ：０．８～１．８質量％、Ｚｎ：０．４～２．５質量％を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金素材を双ロール式連続鋳造圧延法で鋳造後、少なくとも１回以上の中間焼鈍工程を含み、その１回目の焼鈍は２段階の異なる保持温度で行い、１段階目の保持温度よりも２段階目の保持温度が高く、１段階目の保持温度は３００～４５０℃、２段階目の保持温度は４３０～５８０℃であり、前記中間焼鈍を行った後、最終の冷間圧延における圧延率を２０～６０％とする、ろう付加熱前の金属組織において、円相当径０．１μｍ未満の第２相粒子の密度が１×１０７個／ｍｍ２未満であり、かつ、円相当径０．１μｍ以上の第２相粒子の密度が５×１０４個／ｍｍ２以上であるとともに、ろう付加熱前の引張強さＴＳＢ（Ｎ／ｍｍ２）、ろう付加熱後の引張強さＴＳＡ（Ｎ／ｍｍ２）とフィン材の板厚ｔ（μｍ）が、０．４≦（ＴＳＢ－ＴＳＡ）／ｔ≦２．１の関係を満たし、板厚が１５０μｍ以下である熱交換器用アルミニウム合金フィン材の製造方法。
  3. 　２段階目の焼鈍の保持が終了してから２５０℃までの冷却速度を５０℃／時間以下とすることを特徴とする請求項２記載の熱交換器用アルミニウム合金フィン材の製造方法。
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