WO2015001939A1 - 精密研磨方法及び研磨機 - Google Patents

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WO2015001939A1
WO2015001939A1 PCT/JP2014/065624 JP2014065624W WO2015001939A1 WO 2015001939 A1 WO2015001939 A1 WO 2015001939A1 JP 2014065624 W JP2014065624 W JP 2014065624W WO 2015001939 A1 WO2015001939 A1 WO 2015001939A1
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WO
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polishing
fine
mold
polishing pad
polishing method
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Application number
PCT/JP2014/065624
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English (en)
French (fr)
Inventor
利明 中
康典 田代
喬玄 鬼木
正人 高田
恵友 鈴木
伊藤　高廣
パナート カチョーンルンルアン
Original Assignee
三島光産株式会社
国立大学法人 九州工業大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/11—Lapping tools
    • B24B37/20—Lapping pads for working plane surfaces
    • B24B37/26—Lapping pads for working plane surfaces characterised by the shape of the lapping pad surface, e.g. grooved
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions

Definitions

  • the present invention relates to a precision polishing method and a polishing machine that perform high-efficiency flat processing of a member requiring high flatness such as a semiconductor substrate.
  • polishing slurry is held on the surface of the polishing pad and polishing with fullerene hydroxide on the semiconductor substrate surface or wiring surface. It is necessary to efficiently bring the slurry into contact with each other and to efficiently remove the “sludge” generated during polishing by mixing the slurry with the polishing slurry by forming a flow of the polishing slurry on the polishing pad. For this reason, management of the surface condition of the polishing pad, pressure when pressing the semiconductor substrate surface or wiring surface against the polishing pad (processing pressure), the rotation speed of the polishing surface plate (polishing pad), the supply speed of the polishing slurry, etc. To be done.
  • Patent Documents 1 to 3 polishing is performed using a conventional polishing apparatus and a polishing pad. For this reason, the processing pressure, the rotation speed of the polishing surface plate, and the supply speed of the polishing slurry can be managed at a constant level, but it is difficult to manage the surface state of the polishing pad. That is, a conventional polishing pad is manufactured, for example, by pouring urethane foam into a mold and curing it to form a urethane foam block, and cutting a flat plate of a predetermined thickness (for example, 1 mm) from the obtained block. ing. For this reason, the manufactured polishing pad does not have high flatness, and before starting polishing, dressing (also referred to as conditioning) using a diamond grindstone or the like is performed so that the polishing pad has high flatness. I am letting.
  • the abrasive material and shavings accumulate during polishing in the holes that appear in the surface layer of the polishing pad due to the urethane foam, the removal performance of the shavings generated from the semiconductor substrate gradually increases. As a result, the supply performance of fresh slurry to the surface of the semiconductor substrate or the surface of the wiring is lowered, which causes a problem that the polishing rate is lowered. For this reason, the surface of the polishing pad is periodically ground to form a new surface, but the cavities in the urethane foam vary in size and are not evenly distributed. Each time the surface of the pad is ground to form a new surface, the size distribution and dispersion state of the holes appearing on the surface change, and the polishing performance of the polishing pad cannot always be kept constant.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and provides a precision polishing method and a polishing machine that can stably and efficiently perform flat processing of a member that requires high flatness such as a semiconductor substrate.
  • the purpose is to provide.
  • a polishing platen with a polishing pad attached to the upper surface is rotated, and a polishing slurry in which a fullerene hydroxide or a fullerene hydroxide aggregate is dispersed is dropped onto the surface of the polishing pad.
  • Fine protrusions having a height of 0.1 to 20 ⁇ m on the surface of the polishing pad have a distance between the tops of the adjacent fine protrusions of 1.1 to 60 ⁇ m and a distance between the bottoms of the adjacent fine protrusions of 1 to 50 ⁇ m.
  • micropatterns arranged in a dispersed manner are formed.
  • the polishing rate decreases, and when the height of the fine protrusions exceeds 20 ⁇ m, the polishing rate decreases and scratches occur.
  • the height of the fine protrusions is set to 0.1 to 20 ⁇ m, preferably 2 to 7 ⁇ m.
  • the polishing rate decreases, scratches occur, and when the interval between the tops of adjacent fine protrusions exceeds 60 ⁇ m, the polishing rate decreases.
  • the interval between the tops of adjacent fine protrusions is set to 1.1 to 60 ⁇ m, preferably 3 to 7 ⁇ m.
  • the interval between the bottoms of adjacent fine protrusions is set to 1 to 50 ⁇ m, preferably 3 to 7 ⁇ m.
  • the polishing pad is formed using a positive mold in which pseudo fine projections having the same dimensions as the fine projections are dispersed and arranged in accordance with the arrangement of the fine projections.
  • the negative mold is placed on the base while the negative molds having the same dimensions as the quasi-fine projections and with the micro-recesses with the concavo-convex relationship reversed are arranged on the front side and the negative mold sides are in contact with each other. It is preferable to manufacture using a polishing pad molding die formed side by side.
  • the positive mold has a thickness corresponding to the height of the fine protrusions using a material that causes a chemical reaction when irradiated with a reaction promoting energy beam on one surface side of the substrate.
  • a layer to be processed is formed, and the amount of irradiation energy of the reaction promoting energy beam to be irradiated is changed according to the position in the layer to be processed, and a chemical reaction in the layer to be processed has the same dimensions as the fine protrusions. It is preferable that the fine reaction convex portions are formed by adjusting the arrangement of the fine protrusions, and then the non-chemical reaction regions are removed from the processed layer.
  • the substrate is a flat plate
  • the negative type is a flat metal member formed by plating with the surface on which the positive type fine pseudo-protrusions are dispersedly arranged as a base surface.
  • the base on which the negative mold is fixed may be a flat plate.
  • the substrate is a flexible flat plate
  • the negative type is formed in an arc shape with a surface on which the positive type pseudo fine projections are dispersed arranged radially inward.
  • An arc-shaped metal member formed by plating with the surface on which the quasi-fine projections are distributed arranged as a base surface is curved, and the base on which the negative mold is fixed is a radial direction of the arc-shaped metal member A roll having the same curvature as the inner curvature can also be used.
  • the polishing pad uses a parent mold in which first fine recesses having a concavo-convex relationship with the fine protrusions are dispersed and arranged in accordance with the arrangement of the fine protrusions of the micropattern.
  • a positive die is prepared in which pseudo-fine projections having the same dimensions as the first fine recesses and having a reversed concave-convex relationship are dispersed at positions corresponding to the first fine recesses, and using the positive die
  • a negative mold in which second fine recesses having the same dimensions as the pseudo-micro protrusions and having the concavo-convex relationship are dispersed is formed at positions corresponding to the pseudo-micro protrusions, and the negative mold is formed into the second micro-protrusions. It is preferable to manufacture using a polishing pad molding die formed side by side on the substrate with the side where the concave portions are dispersedly arranged as the front side and the side portions of the negative molds in contact with each other.
  • the master mold has a hole having the same size as the bottom of the fine projection in accordance with the arrangement of the fine projection of the micropattern on one surface side of the single crystal substrate. It is preferable that the resist mask is provided, and one surface side of the substrate is etched through the resist mask.
  • the negative mold has a flat metal member formed by plating with a surface on which the positive fine projections of the positive mold are dispersedly arranged as a base surface, and the negative The base on which the child mold is fixed may be a flat plate.
  • the negative die is curved in an arc shape with the surface on which the positive-type pseudo fine projections are dispersedly arranged being radially inward, and the pseudo-fine projections are dispersedly arranged.
  • a roll having an arcuate metal member formed by plating with the ground surface as a base surface, and the base to which the negative mold is fixed has a curvature that is the same as the curvature of the inside of the arcuate metal member in the radial direction It can also be.
  • the polishing slurry may be obtained by dispersing 0.001 to 10% by mass of the fullerene hydroxide and 1 to 40% by mass of colloidal silica in an alkaline aqueous solution.
  • the polishing rate cannot be confirmed (polishing does not proceed).
  • the amount of the fullerene hydroxide to be dispersed exceeds 10% by mass, the fullerene hydroxide is precipitated and the polishing efficiency is not improved. Therefore, the dispersed fullerene hydroxide is 0.001 to 10% by mass, preferably 0.01 to 0.1% by mass.
  • the colloidal silica to be dispersed is less than 1% by mass, improvement in the polishing rate when combined with the fullerene hydroxide cannot be confirmed, and the lower limit of the colloidal silica to be dispersed is 1% by mass.
  • the polishing rate can be improved by increasing the dispersion amount of colloidal silica.
  • the saturation concentration of colloidal silica in an aqueous alkali solution is 40% by mass
  • the upper limit of colloidal silica to be dispersed is 40%. It was set as mass%.
  • the polishing slurry cost increases. Therefore, when the improvement of the polishing rate (improvement of polishing workability) and the increase of the polishing slurry cost are weighed, the preferable amount of colloidal silica dispersion is 5-15. It becomes mass%.
  • the polishing slurry is a dispersion of 0.001 to 10% by mass of the fullerene hydroxide aggregate having a particle size of 1 to 1000 nm and 1 to 40% by mass of colloidal silica in an alkaline aqueous solution. It can also be made.
  • the particle size of the fullerene hydroxide aggregate is less than 1 nm, improvement in the polishing rate due to the use of the fullerene hydroxide aggregate cannot be confirmed. If the particle size of the fullerene hydroxide aggregate exceeds 1000 nm, Scratches are likely to occur. Therefore, the particle size of the fullerene hydroxide aggregate is 1 to 1000 nm, preferably 15 to 75 nm. Further, when the amount of the fullerene hydroxide aggregate to be dispersed is less than 0.001% by mass, the polishing rate cannot be confirmed. When the amount of the fullerene hydroxide to be dispersed exceeds 10% by mass, the fullerene hydroxide is precipitated and the polishing efficiency is not improved. For this reason, the fullerene hydroxide aggregate to be dispersed is 0.001 to 10% by mass, preferably 0.01 to 0.1% by mass.
  • the polishing slurry may have 0.001 to 10% by mass of the fullerene hydroxide dispersed in water.
  • the polishing slurry may be one in which 0.001 to 10% by mass of the fullerene hydroxide aggregate having a particle size of 1 to 1000 nm is dispersed in water.
  • the polishing slurry contains a polishing aid that causes a chemical leaching action of the material from the surface to be polished.
  • the polishing aid includes an oxidizing agent that oxidizes the surface to be polished, an oxidation inhibitor that adjusts the progress of oxidation of the surface to be polished by the oxidizing agent, and a surface to be polished.
  • a chelating agent that dissolves the formed oxide as complex ions into the polishing slurry can be employed.
  • the workpiece can be any one of sapphire and SiC, metal, Si, SiO 2 , GaN, diamond, sapphire, or SiC.
  • the fine protrusions having a height of 0.1 to 20 ⁇ m have an interval between the tops of the adjacent fine protrusions of 1.1 to 60 ⁇ m and an interval between the bottoms of the adjacent fine protrusions.
  • a polishing platen that attaches the polishing pad to the upper surface and rotates the polishing pad around the center of the polishing pad;
  • a holder for fixing a workpiece and pressing a surface of the workpiece against the surface of the polishing pad;
  • a supply nozzle for dropping a polishing slurry in which a fullerene hydroxide or a fullerene hydroxide aggregate is dispersed on the surface of the polishing pad;
  • the fine protrusions having a height of 0.1 to 20 ⁇ m on the surface of the polishing pad have an interval between the tops of adjacent fine protrusions of 1.1. Since the micropattern is formed in a dispersed manner with a spacing of 1 to 50 ⁇ m between the bottoms of adjacent fine protrusions of ⁇ 60 ⁇ m, the polishing slurry dropped on the rotating polishing pad is surrounded by the adjacent fine protrusions It is possible to sequentially enter and accumulate in the gaps so that the polishing slurry can exist uniformly over the entire surface of the polishing pad.
  • polishing pad since the polishing pad is in contact with the surface to be polished of the workpiece through the top of the fine protrusion, the polishing pad moves along the side of the fine protrusion in the polishing slurry existing in the gap, and the surface to be polished A large number of microflows reaching the surface can be formed, and a fresh polishing slurry can be efficiently brought into contact with the surface to be polished. Further, when the polishing slurry is continuously supplied during polishing, the supplied polishing slurry passes through the gaps of the fine protrusions, so that fresh slurry can always be supplied to the gaps surrounded by the fine protrusions. The shavings generated during polishing can be removed by mixing in the polishing slurry flow. As a result, flat processing of the workpiece can be performed with high precision and high efficiency.
  • a negative type produced by using a positive mold in which a polishing pad is formed by using a positive mold in which pseudo-fine projections having the same dimensions as the fine projections are dispersed and arranged in accordance with the arrangement of the fine projections is obtained.
  • a polishing pad molding die that is formed side by side on the substrate with the side of the negative molds in contact with each other, with the side with the fine concaves that have the same dimensions as the fine projections and reversed in the concave and convex relationship distributed on the front side
  • a polishing pad molding die for molding a polishing pad having a desired area can be easily and inexpensively manufactured by selecting the dimensions of the substrate.
  • a positive mold is processed to a thickness corresponding to the height of a fine protrusion using a material that causes a chemical reaction by irradiation with a reaction promoting energy beam on one surface side of the substrate.
  • a layer is formed, and the amount of irradiation energy of the reaction promoting energy beam is changed according to the position in the layer to be processed, and a fine reaction convex portion having the same size as the fine protrusion is finely formed in the processing layer by a chemical reaction.
  • pseudo-micro protrusions having the same dimensions as the fine protrusions are dispersedly arranged according to the arrangement of the fine protrusions.
  • a positive mold can be produced accurately and efficiently.
  • the substrate when the substrate is a flat plate and the negative type has a flat metal member formed by plating with a surface on which positive type pseudo fine projections are dispersedly arranged as a base surface, it is durable.
  • a negative mold having the properties can be easily and inexpensively produced.
  • the substrate on which the negative mold is fixed is a flat plate, a polishing pad molding die capable of manufacturing a large polishing pad can be easily and inexpensively manufactured.
  • the substrate is a flexible flat plate
  • the negative type is curved in a circular arc shape with the surface on which the positive type pseudo fine projections are dispersedly arranged being radially inward.
  • a negative mold having durability can be easily and inexpensively manufactured.
  • the base on which the negative mold is fixed is a roll having the same curvature as the curvature of the arcuate metal member in the radial direction, it is possible to manufacture a long (band-shaped) polishing pad having a desired width.
  • a polishing pad molding die can be manufactured easily and inexpensively.
  • the polishing pad uses the parent mold in which the first fine recesses in which the concavo-convex relationship with the fine protrusions is reversed are distributed according to the arrangement of the fine protrusions of the micro pattern.
  • a positive die is prepared in which pseudo-fine projections having the same dimensions as the first micro-recesses and having a reversed concavo-convex relationship are dispersed at positions corresponding to the fine recesses, and the positions corresponding to the pseudo-fine projections are obtained using the positive die.
  • a resist mask in which a parent mold is formed with a hole having the same size as the bottom of the fine protrusion in accordance with the arrangement of the fine protrusion of the micro pattern on one surface side of the single crystal substrate. And the first fine recesses in which the concavo-convex relationship is reversed with the fine protrusions are distributed according to the arrangement of the fine protrusions.
  • the mold can be manufactured accurately and efficiently.
  • the negative mold has a flat metal member formed by plating with the surface on which the positive-type pseudo-fine projections are dispersedly arranged as a base surface
  • accurate and durable A certain negative child mold can be produced efficiently and inexpensively.
  • substrate to which a negative mold is fixed is a flat plate
  • the polishing pad shaping die which can manufacture a large sized polishing pad can be manufactured easily and cheaply.
  • the negative type is curved in a circular arc shape with the surface on which the positive type pseudo fine projections are dispersedly arranged being radially inward, and the surface on which the pseudo fine projections are dispersed is placed below.
  • an accurate and durable negative child mold can be produced efficiently and inexpensively.
  • the base on which the negative mold is fixed is a roll having the same curvature as the curvature of the arcuate metal member in the radial direction, it is possible to manufacture a long (band-shaped) polishing pad having a desired width.
  • a simple polishing pad mold can be manufactured easily and inexpensively
  • the surface to be polished is an alkaline aqueous solution in which 0.001 to 10% by mass of fullerene hydroxide and 1 to 40% by mass of colloidal silica are dispersed
  • the surface to be polished is an alkaline aqueous solution.
  • the reaction between the hydroxide surface layer formed by the reaction with colloidal silica is promoted by the fullerene hydroxide, and the reaction layer formed by the reaction between the hydroxide surface layer and the colloidal silica is machined by the fullerene hydroxide.
  • the removal rate can be overlapped, and the polishing rate of the surface to be polished can be improved.
  • the polishing slurry is obtained by dispersing 0.001 to 10% by mass of a fullerene hydroxide aggregate having a particle size of 1 to 1000 nm and 1 to 40% by mass of colloidal silica in an alkaline aqueous solution.
  • the mechanical removal of the reaction layer formed by the reaction between the hydroxide surface layer formed by reacting the surface to be polished with the alkaline aqueous solution and colloidal silica is efficiently performed by the fullerene hydroxide aggregate. Therefore, the polishing rate of the surface to be polished can be improved.
  • the polishing slurry is a dispersion of 0.001 to 10% by mass of fullerene hydroxide in water
  • the particle size of the fullerene hydroxide is about 1 nm. A surface with excellent surface flatness can be obtained.
  • the polishing slurry is a dispersion of 0.001 to 10% by mass of a fullerene hydroxide aggregate having a particle size of 1 to 1000 nm dispersed in water, Removal can be performed efficiently while preventing the generation of scratches.
  • the polishing rate can be further improved when the polishing slurry contains a polishing aid that causes a chemical leaching action of the material from the surface to be polished.
  • the polishing aid includes an oxidizing agent that oxidizes the surface to be polished, an oxidation inhibitor that adjusts the progress of oxidation of the surface to be polished by the oxidizing agent, and an oxide formed on the surface to be polished. Is excellent in surface cleaning by balancing the amount of oxide generated and the amount of mechanically removed oxide on the surface of the workpiece. A polished surface can be obtained. Since the oxide removed from the surface of the workpiece is dissolved as complex ions in the polishing slurry, the fullerene hydroxide and the fullerene hydroxide aggregate can be easily recovered from the used polishing slurry. The fullerene oxide and the fullerene hydroxide aggregate can be easily reused.
  • the workpiece is any one of sapphire and SiC, metal, Si, SiO 2 , GaN, diamond, sapphire, or SiC
  • a flat substrate such as a semiconductor substrate, an insulating substrate, or a wiring Therefore, it is possible to stably and efficiently perform flat processing of a member that requires a high degree of performance.
  • (A) is a plan view of a polishing pad used in the precision polishing method
  • (B) is a perspective view of fine protrusions formed on the polishing pad. It is explanatory drawing of the polishing pad manufactured with the polishing pad molding die used with the precision polishing method, and the polishing pad molding die concerning the 2nd modification.
  • (A)-(C) are explanatory drawings of the negative mold production process in the manufacturing method of the polishing pad mold.
  • (A)-(C) are explanatory drawings of the positive mold manufacturing process in the manufacturing method of the polishing pad molding die. It is explanatory drawing which shows the condition at the time of grinding
  • the precision polishing method rotates a polishing surface plate 11 having a polishing pad 10 mounted on the upper surface thereof with the center of the polishing pad 10 as the center of rotation, thereby rotating the surface of the polishing pad 10.
  • a polishing slurry 12 in which 0.001 to 10% by mass of fullerene hydroxide and 1 to 40% by mass of colloidal silica are dispersed dropwise in an aqueous potassium hydroxide solution (an example of an alkaline aqueous solution) adjusted to pH 12.
  • the surface to be polished of sapphire 14 (an example of a workpiece) fixed to the holder 13 is pressed against the surface of the polishing pad 10 to polish the surface to be polished.
  • Reference numeral 12 a is a supply nozzle for the polishing slurry 12.
  • the surface of the polishing pad 10 (the side in contact with the surface to be polished of sapphire 14 during polishing) has a fine height H of 0.1 to 20 ⁇ m.
  • An example of the protrusion is a regular quadrangular pyramidal microprotrusion 15 (the length L of one side of the bottom surface is 0.1 to 30 ⁇ m, the slope angle ⁇ 30 to 80 degrees), and the interval D between the apexes of the adjacent regular quadrangular pyramidal microprotrusions 1 is 1. 1 to 60 ⁇ m, and a micropattern is formed in a dispersed manner with the gap G between the bottoms of adjacent regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 being 1 to 50 ⁇ m.
  • the polishing machine includes the polishing pad 10, the polishing surface plate 11, the holder 13, and the supply nozzle 12a. Details will be described below.
  • the polishing pad 10 has a regular quadrangular pyramidal pseudo-microscopic projection 16 having the same dimensions as the regular quadrangular pyramidal micro-protrusion 15 and the arrangement of the regular quadrangular pyramidal micro-projections 15.
  • the negative mold 18 produced using the positive mold 17 dispersedly arranged in accordance with the negative mold 18 is a regular quadrangular pyramidal microrecess 19 which is an example of a microrecess of the negative mold 18 having the same dimensions as the quasi-microprojections 16 and having the concavo-convex relationship reversed.
  • the upper mold 22 is provided with a pattern forming portion 21 formed side by side on an upper mold body 20 made of a flat plate which is an example of a base, with the side where the particles are dispersedly arranged being the front side, while the side portions of the negative mold 18 are in contact with each other. It manufactures using the polishing pad molding die 23 which has.
  • the polishing pad 10 has a lower mold made of a plastic workable flat plate (for example, a polyether ether ketone (PEEK) plate, which is an example of a thermoplastic resin, which has been softened) as a material of the polishing pad 10.
  • a plastic workable flat plate for example, a polyether ether ketone (PEEK) plate, which is an example of a thermoplastic resin, which has been softened
  • PEEK polyether ether ketone
  • the upper mold 22 is lowered and pressed to form a micropattern on the upper surface side of the flat plate. Therefore, in the negative mold 18, a regular quadrangular pyramid-shaped concave portion 19 having a bottom depth K of 0.1 to 20 ⁇ m is arranged side by side with an interval E between adjacent bottoms of the regular quadrangular pyramid-shaped concave portion 19 being 1.1 to 60 ⁇ m.
  • An inverted micro pattern (a pattern in which the concavo-convex relationship is inverted with respect to the micro pattern) is formed. Also, the length M of one side of the opening 25 of the regular quadrangular pyramid-shaped concave portion 19 existing side by side on the surface side (the lower surface side of the upper die 22) of the negative die 18 (pattern forming portion 21) is 0.1 to The interval J between the openings 25 is 30 ⁇ m, and 1 to 50 ⁇ m.
  • the upper die 22 when the upper die 22 is pressed against the softened flat plate placed on the lower die 24 from above, a part of the material constituting the flat plate forms an inverted micro pattern. Since the regular quadrangular pyramid-shaped concave portion 19 enters into the regular quadrangular pyramid-shaped concave portion 19 through the opening 25 of each regular quadrangular pyramid-shaped concave portion 19, the upper die 22 is filled after the inside of the regular quadrangular pyramid-shaped concave portion 19 is filled with part of the material constituting the flat plate. Is moved upward and away from the flat plate, the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 formed from the material entering the regular quadrangular pyramidal concave portion 19 are arranged side by side on the upper surface side of the flat plate. Is formed.
  • the polishing pad 10 is obtained by cooling the flat plate in which the micro pattern was formed, and making it the hardening state.
  • the distance between the upper surface of the lower die 24 and the lower surface of the upper die 22 is made constant, so that the top of each regular quadrangular pyramidal microprotrusion 15 and the lower surface of the polishing pad 10 are obtained.
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 23 is performed by irradiating one surface of a silicon flat plate 26, which is an example of a substrate, with ultraviolet rays, which is an example of a reaction promoting energy beam.
  • a processed layer 27 having a thickness corresponding to the height of the regular quadrangular pyramidal projections 15 is formed using a material that causes a reaction, for example, an ultraviolet curable resin, and as shown in FIG.
  • a fine reaction convex portion 28 having the same dimensions as the regular quadrangular pyramidal microprojections 15 is formed in the processed layer 27 by a chemical reaction. 5C, the non-chemical reaction region 29 is removed from the layer 27 to be processed, and the fine reaction convex portion 28 is formed on one surface side of the silicon flat plate 26, as shown in FIG. Pseudo fine projections 16 made of It has a positive preparing step of preparing a positive 17.
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 23 is performed by transferring the regular quadrangular pyramid-like pseudo-fine projections 16 dispersedly arranged on the positive die 17 to produce a pseudo-fine pattern.
  • the side on which the pyramid-shaped fine recesses 19 are dispersedly arranged is the front side, and the side portions of the negative mold 18 are brought into contact with each other and fixed on the upper die body 20 (for example, a stainless steel plate, a normal steel plate, a cast iron plate, etc.).
  • the upper die body 20 for example, a stainless steel plate, a normal steel plate, a cast iron plate, etc.
  • the fine reaction convex portion 28 is generated in the processing layer 27 by changing the irradiation energy amount of the ultraviolet ray to be irradiated according to the position in the processing layer 27 formed on the silicon flat plate 26 shown in FIG.
  • an ultraviolet beam 30 generated from an ultraviolet source (not shown) (for example, a laser beam generator that generates light in the ultraviolet region) is reflected by a DMD (digital mirror device) 31 shown in FIG.
  • a DMD digital mirror device
  • ultraviolet rays can be obtained.
  • a part of ultraviolet rays constituting the beam 30 can be reflected by a plurality of micromirrors 32 so as to be simultaneously incident with a plurality of predetermined positions in the layer 27 to be processed as focal points.
  • the remaining ultraviolet light can be reflected toward the outside of the layer 27 to be processed using another micromirror 32.
  • the irradiation time of the ultraviolet rays by changing the number of laser shots in the laser light generator
  • the amount of irradiation energy of the ultraviolet rays to be irradiated can be changed according to a predetermined position in the layer 27 to be processed. it can.
  • the fine reaction convex portions 28 in the layer 27 to be processed are matched with the arrangement of the regular quadrangular pyramidal projections 15 in the micropattern in a short time and with high processing accuracy (for example, each accuracy of positioning and dimension is 0.1. 01 to 1 ⁇ m).
  • the work layer 27 includes a plurality of fine reaction convex portions 28 fixed on the silicon flat plate 26 and a non-chemical reaction region 29 existing between the fine reaction convex portions 28. It will be composed of.
  • the non-chemical reaction region 29 is removed by dissolving it in chemicals (for example, TMAH (tetramethylammonium hydroxy solution), KOH (potassium hydroxide solution), EDP (ethylenediamine / pyrocatechol solution), etc.).
  • chemicals for example, TMAH (tetramethylammonium hydroxy solution), KOH (potassium hydroxide solution), EDP (ethylenediamine / pyrocatechol solution), etc.
  • TMAH tetramethylammonium hydroxy solution
  • KOH potassium hydroxide solution
  • EDP ethylenediamine / pyrocatechol solution
  • the negative mold 18 using the positive mold 17 is prepared by forming an electrode layer 33 made of metal on the surface layer on which the pseudo fine projections 16 of the positive mold 17 are formed, by PVD ( For example, by vapor deposition), for example, a thickness of 0.01 to 1 ⁇ m is formed.
  • PVD for example, by vapor deposition
  • the surface of the electrode layer 33 formed on the positive mold 17 is formed on the base surface.
  • the flat metal member 34 is formed to a predetermined thickness (for example, 0.1 to 5 mm) by electroplating.
  • the metal constituting the electrode layer 33 needs to have good adhesion to the flat metal member 34 constituting the negative mold 18.
  • the electrode layer 33 is preferably formed of, for example, nickel, gold, silver, copper, etc. , Nickel, cobalt, cobalt-nickel alloy, nickel-phosphorus alloy or the like.
  • the thickness of the negative mold 18 is adjusted by polishing the surface of the flat metal member 34 (the surface opposite to the electrode layer 33).
  • the pseudo fine projection 16 of the positive mold 17 is transferred to the electrode layer 33 formed on the positive mold 17, the negative mold 18 has a quasi-micro projection 16 (regular quadrangular pyramid fine projection 15) and unevenness.
  • the relationship is inverted, and a square pyramid with a bottom depth K of 0.1 to 20 ⁇ m, a length M of one side of the opening 25 of 0.1 to 30 ⁇ m, and an interval J of the openings 25 of 1 to 50 ⁇ m.
  • the fine recesses 19 are arranged side by side with an interval E between the bottoms of the adjacent regular quadrangular pyramidal recesses 19 being 1.1 to 60 ⁇ m (the negative type manufacturing process).
  • the negative mold 18 when the upper mold 22 is constructed from the negative mold 18, the negative mold 18 is formed with the surface on which the regular quadrangular pyramid-shaped fine recesses 19 are formed on the front side, and the sides of the negative mold 18. Are arranged and fixed on the lower surface of the upper die body 20 while abutting each other.
  • the interval E ′ between the bottoms of the adjacent regular quadrangular pyramid-shaped concave portions 19 across the boundary between the adjacent negative molds 18 is within the negative mold 18.
  • the continuity of the dispersive arrangement of the regular quadrangular pyramidal fine recesses 19 can be secured between the adjacent negative molds 18 (the assembly process).
  • the polishing pad 10 Since the polishing pad 10 is manufactured by pressure molding by sandwiching a plastically workable flat plate from above and below using the upper mold 22 and the lower mold 24, the polishing pad 10 has high flatness. Further, on one surface side of the polishing pad 10, a regular quadrangular pyramidal microprotrusion 15 (slope angle ⁇ 30 to 80) having a top height H of 0.1 to 20 ⁇ m and a length L of one side of the bottom surface of 0.1 to 30 ⁇ m.
  • the distance D between the tops of adjacent regular quadrangular pyramidal projections 15 is 1.1 to 60 ⁇ m, and the spacing G between the bottom surfaces of adjacent regular quadrangular pyramidal projections 15 is 1 to 50 ⁇ m.
  • the polishing pad 10 When flattening the sapphire 14 using the polishing pad 10, as shown in FIG. 6, the polishing pad 10 is formed of the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 formed on the polishing pad 10 on the polished surface of the sapphire 14.
  • the polishing slurry 12 existing in the gap between the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 can be efficiently brought into contact with the surface to be polished of the sapphire 14 through contact with the top portion. Further, when the polishing slurry 12 is continuously supplied during polishing, the supplied polishing slurry 12 passes through the gaps of the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15, so that the fresh polishing slurry 12 is always fresh on the surface to be polished of the sapphire 14.
  • scraps generated during polishing can be mixed into the flow of the polishing slurry 12 and removed.
  • polishing slurry 12 prepared by dispersing 0.001 to 10% by mass of fullerene hydroxide and 1 to 40% by mass of colloidal silica in a pH 12 potassium hydroxide aqueous solution is dropped onto the surface of the polishing pad 10.
  • the polishing slurry has a particle size of 1 to 1000 nm in a pH 12 potassium hydroxide aqueous solution.
  • a dispersion in which 0.001 to 10% by mass of the fullerene hydroxide aggregate and 1 to 40% by mass of colloidal silica are dispersed can also be used.
  • a polishing slurry prepared by dispersing 0.001 to 10% by mass of fullerene hydroxide in pure water on the surface of the polishing pad 10 for polishing a substrate such as a silicon wafer or a workpiece such as wiring on the substrate is dropped, the surface to be polished of the workpiece is polished to the polishing pad 10. This can be done by pressing against the surface.
  • the particle size of the fullerene hydroxide is around 1 nm, and therefore a surface with excellent surface flatness can be obtained by polishing.
  • a fullerene hydroxide aggregate is used as an abrasive, mechanical removal of the surface layer of the surface to be polished is prevented more efficiently than when using fullerene hydroxide as an abrasive while preventing the occurrence of scratches. It can be carried out.
  • the polishing aid is an oxidizing agent that oxidizes the surface to be polished (metal surface) (for example, hydrogen peroxide, sodium hydroxide or potassium hydroxide).
  • an oxidation inhibitor for example, benzotriazole, benzotriazole ammonium salt or quinaldic acid
  • an oxide formed on the surface to be polished are complex ions.
  • a chelating agent for example, malonic acid, citric acid, phosphoric acid, nitric acid, malic acid, or an ammonium salt thereof
  • the amount of oxide generated on the metal surface and the amount of mechanically removed oxide can be balanced, and a polished surface excellent in surface cleaning can be obtained. Since the oxide removed from the metal surface is dissolved as complex ions in the polishing slurry, the fullerene hydroxide and the fullerene hydroxide aggregate can be easily recovered from the used polishing slurry. As a result, the fullerene hydroxide and the fullerene hydroxide aggregate can be easily reused.
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 35 according to the first modification is a manufacturing method of a mold for molding a belt-like polishing pad 37 in which a plurality of polishing pads 36 are connected vertically and horizontally.
  • a plastically workable belt plate 38 for example, a polyether ether ketone (PEEK) belt plate, which is an example of a thermoplastic resin, which has been softened
  • PEEK polyether ether ketone
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 35 is a flexible flat plate 41 (eg, a silicone resin flat plate, an acrylic resin flat plate, a glass flat plate, etc.) as an example of a substrate. ) Is formed of an ultraviolet curable resin on the one surface side, and the pseudo fine protrusions 42 having the same dimensions as the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 are matched to the arrangement of the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 forming the micropattern. After the formation, there is a positive type manufacturing step of manufacturing the positive type 43 by curving in a circular arc shape with the surface on which the pseudo fine protrusions 42 are formed radially inward.
  • the formation method of the pseudo fine protrusions 42 is the same as the formation method of the pseudo fine protrusions 16.
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 35 transfers the pseudo fine protrusions 42 of the positive mold 43 to a position corresponding to the pseudo fine protrusions 42.
  • a roll body 46 that is an example of a base (for example, a stainless steel roll, a plain steel roll, a cast iron roll, etc.) with the surface on which the fine recesses 44 are formed facing the front side while the side portions of the negative mold 45 are in contact with each other.
  • the negative mold 45 using the positive mold 43 is prepared by forming an electrode layer 47 made of metal on the surface layer on which the pseudo fine protrusions 42 of the positive mold 43 are formed, by PVD (
  • the surface of the electrode layer 47 formed on the positive mold 43 is used as a base surface, and the arc-shaped metal member 48 is formed to a predetermined thickness by electroplating (as shown in FIG. 8B).
  • the metal constituting the electrode layer 47 has low adhesion strength with the ultraviolet curable resin forming the pseudo fine protrusions 42, good adhesion with the arc-shaped metal member 48, high hardness and wear resistance.
  • the metal is excellent in properties.
  • the electrode layer 47 is preferably formed of, for example, nickel, gold, silver, copper, or the like, and the arc-shaped metal member 48 is, for example, , Nickel, cobalt, cobalt-nickel alloy, nickel-phosphorus alloy or the like.
  • the curvature of the roll body 46 is the same as the curvature of the arcuate metal member 48 on the inner side in the radial direction.
  • the negative mold 45 has a quasi-fine protrusion 42 (regular quadrangular pyramid fine protrusion 15) and unevenness.
  • the relationship is reversed, and a square pyramid with a bottom depth K of 0.1 to 20 ⁇ m, a length M of one side of the opening 49 of 0.1 to 30 ⁇ m, and a spacing J of the openings 49 of 1 to 50 ⁇ m.
  • the fine recesses 44 are arranged side by side with an interval E between the bottoms of the adjacent regular quadrangular pyramidal fine recesses 44 being 1.1 to 60 ⁇ m.
  • the negative mold 45 is placed on the side of the negative mold 45 with the surface layer on which the regular quadrangular pyramidal concave portions 44 are formed facing up.
  • the parts are fixed side by side on the outer peripheral part of the roll body 46 while contacting each other.
  • the interval E ′ between the bottoms of the adjacent regular quadrangular pyramid-shaped concave portions 44 across the boundary between the adjacent negative molds 45 is within the negative mold 45. It adjusts so that it may become the same value as the space
  • FIG. Accordingly, it is possible to ensure the continuity of the dispersive arrangement of the regular quadrangular pyramid-shaped concave portions 44 between the adjacent negative molds 45 (the assembly process).
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 50 grows in a single crystal substrate, for example, the [100] direction.
  • a square shape having the same size as the bottom surface is formed in a region corresponding to the bottom surface of each regular quadrangular pyramidal microprotrusion 15 dispersedly arranged on one side of the silicon flat plate 51 cut out from the single-crystal silicon rod as the (100) plane as a cutting surface.
  • the resist mask 53 in which the holes 52 are formed is provided, and etching is performed using the difference in the removal processing speed determined for each crystal plane of the silicon flat plate 51 through the resist mask 53, so that the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 and the irregularities are formed.
  • the first fine concave portion 54 having a regular quadrangular pyramid shape (the slope angle ⁇ is 30 to 80 degrees) made of etch pits having a bottom depth of 0.1 to 20 ⁇ m is adjacent to the first fine concave portion 54 adjacent thereto.
  • the first fine recesses are arranged such that the interval E is 1.1 to 60 ⁇ m, the length M of one side of the opening 55 of the first fine recess 54 is 0.1 to 30 ⁇ m, and the interval J of the opening 55 is 1 to 50 ⁇ m.
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 50 is formed using a parent mold 56 and pseudo fine projections 57 to which the first fine concave portions 54 are transferred.
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 50 is a positive quadrangular pyramid-shaped second that is formed by plating on the surface layer of the positive die 58 on which the pseudo fine projections 57 are formed, and the concavo-convex relationship with the pseudo fine projections 57 is reversed.
  • a negative element 61 for producing a negative element 61 having a plated metal part 60 (for example, nickel, cobalt, cobalt-nickel alloy, cobalt-phosphorus alloy, etc.), which is an example of a flat metal member in which fine recesses 59 are dispersedly arranged.
  • a resist layer for example, acrylic resin, epoxy resin, etc.
  • a resist mask 53 is formed by forming the holes 52 using a lithography technique. Note that a resist layer is also formed on the other (100) plane and side portion of the silicon flat plate 51.
  • an etching solution is brought into contact with one (100) surface of the silicon flat plate 51 through a resist mask 53.
  • potassium hydroxide or tetramethylammonium hydroxide is used as the etching solution.
  • the etching solution comes into contact with the exposed portion of the silicon flat plate 51 exposed from the hole 52 of the resist mask 53, and the etching proceeds as silicon hydroxide formed by reaction with the etching solution dissolves in the exposed portion. Etch pits are formed.
  • the etching rate of (111) in which silicon atoms are densely packed is the slowest, so that the etching proceeds while being controlled by the etching rate of (111).
  • the shape of the formed etch pits is a regular quadrangular pyramid having one side at the bottom that is equivalent to the length of one side of the square hole 52 and the slope is a (111) plane.
  • the etching solution is removed from the silicon flat plate 51, and the silicon flat plate 51 is washed, so that the concave and convex relations with the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 are formed on one (100) plane of the silicon flat plate 51. It is possible to disperse and arrange the first fine concave portions 54 in which are inverted.
  • the resist mask 53 is dissolved and removed in a chemical (for example, TMAH (tetramethylammonium hydroxy solution), KOH (potassium hydroxide solution), EDP (ethylenediamine / pyrocatechol solution), etc.), thereby removing the resist mask 53 shown in FIG.
  • TMAH tetramethylammonium hydroxy solution
  • KOH potassium hydroxide solution
  • EDP ethylenediamine / pyrocatechol solution
  • thermoplastic resin for example, silicone
  • PEEK polyetheretherketone
  • a positive die 58 is formed in which pseudo-microscopic projections 57 (the same shape as the regular quadrangular pyramid-shaped microprotrusions 15) having the inverted relationship are arranged side by side.
  • a curable resin for example, silicone, fluorine resin
  • a photocurable resin for example, an acrylic resin that is cured by irradiation with ultraviolet rays
  • a mold see FIG. (Not shown)
  • a resin member was injected into the mold, a part of the resin member was caused to enter the first fine recess 54 from the opening 55 of the first fine recess 54, and the resin member was cured.
  • the pseudo fine projections 57 formed from the resin member that has entered the first fine concave portion 54 are arranged side by side on the upper surface side of the resin member, and the positive die 58 Is formed.
  • Negative child mold production process As shown in FIG. 10B, when producing the negative child mold 61 from the positive mold 58, first, on the surface layer on which the positive fine projections 57 of the positive mold 58 are formed.
  • the electrode layer 64 made of metal is formed by PVD (for example, vapor deposition).
  • the metal constituting the electrode layer 64 needs to have good adhesiveness with the plated metal portion 60 constituting the negative mold 61 and, for example, nickel, gold, silver, copper, or the like is used. Can do.
  • a negative mold 61 is obtained by forming a plated metal part 60 having a thickness of, for example, 0.1 to 5 mm on the electrode layer 64 by using the surface of the electrode layer 64 as a base surface by electroplating. .
  • the surface of the plated metal portion 60 (the surface opposite to the electrode layer 64) is polished to adjust the thickness of the negative mold 61.
  • the pseudo fine projection 57 of the positive die 58 is transferred to the electrode layer 64 formed on the positive die 58, the pseudo fine projection 57 (the regular quadrangular pyramidal fine projection 15) is transferred to the negative die 61.
  • the bottom depth K is 0.1 to 20 ⁇ m
  • the length M of one side of the opening 55 is 0.1 to 30 ⁇ m
  • the distance J between the openings 55 is 1 to 50 ⁇ m.
  • the second fine recesses 59 are arranged side by side with an interval E between the bottoms of the adjacent second fine recesses 59 being 1.1 to 60 ⁇ m.
  • the negative mold 61 is formed on the surface layer on which the second fine recess 59 is formed. With the side facing up, the side parts of the negative mold 61 are brought into contact with each other and fixed on the lower surface of the upper mold main body 62.
  • the interval E ′ between the bottoms of the adjacent second fine recesses 59 across the boundary between the adjacent negative molds 61 is the negative element. Adjustment is made so as to have the same value as the interval E between the bottoms of the adjacent second fine recesses 59 in the mold 61. Thereby, the continuity of the dispersive arrangement of the second fine recesses 59 can be ensured between the adjacent negative molds 61.
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 65 grows in a single crystal substrate, for example, in the [100] direction.
  • a square shape having the same size as the bottom surface is formed in a region corresponding to the bottom surface of each regular quadrangular pyramidal microprotrusion 15 dispersedly arranged on one side of the silicon flat plate 66 cut out from the single crystal silicon rod as a (100) plane.
  • a resist mask 68 having a hole 67 formed therein is provided, and etching is performed using the difference in the removal processing speed determined for each crystal plane of the silicon flat plate 66 through the resist mask 68 to form the regular quadrangular pyramidal microprotrusions 15 and the unevenness.
  • the first fine recesses 69 having a regular quadrangular pyramid shape (slope angle ⁇ is 30 to 80 degrees) made of etch pits having a bottom depth of 0.1 to 20 ⁇ m are adjacent to each other. Between the bottom of The first fine recesses are arranged such that the interval E is 1.1 to 60 ⁇ m, the length M of one side of the opening 70 of the first fine recess 69 is 0.1 to 30 ⁇ m, and the interval J of the opening 70 is 1 to 50 ⁇ m.
  • the manufacturing method of the polishing pad molding die 65 is a pseudo fine projection 72 to which the first fine recess 69 formed by using the parent die 71 is transferred.
  • An arc-shaped metal member 75 (for example, nickel) formed by plating on the surface layer on the radially inner side by being curved inward in the direction and formed on the surface layer by second fine recesses 74 in which the concavo-convex relationship is reversed with the quasi-fine protrusions 72.
  • a negative mold production process for producing a negative mold 76 having cobalt, a cobalt-nickel alloy, a nickel-phosphorus alloy, etc., and the negative mold 76 with the surface layer on which the second fine recesses 74 are formed facing upward The sides of the negative mold 76
  • a resist layer for example, acrylic resin, epoxy resin, etc.
  • a resist mask 68 is formed by forming the hole 67 using a lithography technique.
  • a resist layer is also formed on the other (100) surface of the silicon flat plate 66 and on the side of the silicon flat plate 66.
  • an etching solution is brought into contact with one (100) surface of the silicon flat plate 66 through a resist mask 68.
  • potassium hydroxide or tetramethylammonium hydroxide is used as the etching solution.
  • the etching solution comes into contact with the exposed portion of the silicon flat plate 66 exposed from the hole 67 of the resist mask 68.
  • the silicon hydroxide formed by the reaction with the etching solution dissolves in the etching solution, so that etching proceeds. Etch pits are formed.
  • the etching speed of (111) is the slowest, so that the etching proceeds while being controlled by the etching speed of (111).
  • the shape of the formed etch pit is a regular quadrangular pyramid with the length of one side of the bottom being the same as the length of one side of the square-shaped hole 67 and the inclined surface having the (111) plane.
  • thermoplastic resin for example, silicone
  • PEEK polyether ether ketone
  • a plate-like resin member heated to a temperature at which it becomes softened is placed on a molding table (not shown), and the parent mold 71 is placed from above. Press.
  • a part of the flat resin member enters the first fine recess 69 from the opening 70 of the first fine recess 69, so that the inside of the first fine recess 69 is filled with a part of the resin member.
  • a positive die 73 is formed in which the quasi-fine projections 72 (and therefore the same shape as the regular quadrangular pyramid-like microprojections 15) with the relationship reversed are arranged.
  • a curable resin (a resin that dissolves in an organic solvent and cures by drying of the organic solvent (for example, silicone, fluorine resin)), a photocurable resin (for example, an acrylic resin that cures by irradiation with ultraviolet light) ) Is used to form a mold (not shown) using the parent mold 71, a resin member is injected into the mold, and a part of the resin member is inserted into the first fine recess 69 from the opening 70.
  • the resin member is taken out from the mold after the resin member has been cured by being entered into the first fine recess 69, the resin member that has entered the first fine recess 69 is formed on the upper surface side of the resin member.
  • the pseudo fine projections 72 are arranged side by side, and a positive die 73 is formed.
  • Negative child mold manufacturing process As shown in FIG. 11B, when the negative child mold 76 is manufactured from the positive mold 73, first, the surface layer side of the positive mold 73 on which the pseudo fine protrusions 72 are formed is formed. An electrode layer 79 made of metal is formed on the surface layer by PVD (e.g., vapor deposition) while being curved in an arc shape inward in the radial direction.
  • the metal constituting the electrode layer 79 needs to have good adhesiveness with the arcuate metal member 75 constituting the negative element 76, and for example, nickel, gold, silver, copper, or the like is used. be able to.
  • the negative mold 76 is obtained by forming an arc-shaped metal member 75 having a thickness of, for example, 0.1 to 5 mm by electroplating using the electrode layer 79 as a base layer.
  • the negative mold 76 is separated from the positive mold 73, the surface of the arc-shaped metal member 75 (the surface opposite to the electrode layer 79) is polished to adjust the thickness of the negative mold 76.
  • the negative mold 76 since the micro pattern of the positive mold 73 is transferred to the electrode layer 79 formed on the positive mold 73, the negative mold 76 has a pseudo fine protrusion 72 (a regular quadrangular pyramidal fine protrusion 15) and The second shape has a shape in which the concavo-convex relationship is reversed, and the bottom depth K is 0.1 to 20 ⁇ m, the length M of one side of the opening 70 is 0.1 to 30 ⁇ m, and the distance J between the openings 70 is 1 to 50 ⁇ m.
  • the minute recesses 74 are arranged side by side with an interval E between the bottoms of the adjacent second minute recesses 74 being 1.1 to 60 ⁇ m.
  • Example 1 A polishing slurry was prepared by dispersing 0.1% by mass of fullerene hydroxide and 15% by mass of colloidal silica in a pH 12 aqueous potassium hydroxide solution. Also, a polishing pad made of polyetheretherketone and having a micro pattern in which fine protrusions having a height of 7 ⁇ m are dispersedly arranged with the distance between the tops of adjacent fine protrusions being 10 ⁇ m and the distance between the bottoms of adjacent fine protrusions being 5 ⁇ m was made.
  • the prepared polishing pad is attached to a polishing surface plate (becomes a polishing machine of the present invention), sapphire is polished at room temperature using the prepared polishing slurry, and the surface roughness Ra of sapphire after polishing for a predetermined time is obtained. It was measured.
  • the pressure for pressing sapphire against the polishing pad is 13 psi
  • the rotation speed of the polishing pad is 60 rpm
  • the supply speed of the polishing slurry dripping onto the polishing pad is 30 ml / min.
  • Comparative Example 1 A commercially available polishing pad is attached to a polishing surface plate (using a commercially available polishing machine), and the polishing slurry used in Experimental Example 1 is used to make sapphire (with an initial surface state similar to sapphire used in Experimental Example 1). Polishing was performed under the same polishing conditions as in Experimental Example 1. As a result, when the polishing pad of the present invention was used, the improvement rate of the polishing rate was 250% compared with the commercially available polishing pad. Note that the surface roughness Ra of the sapphire after polishing was 0.8 nm in all cases. Therefore, it was confirmed that when the polishing pad of the present invention was used, the polishing rate could be increased by 2.5 times with the same polishing quality.
  • Example 2 A polishing slurry was prepared by dispersing 0.1% by mass of a fullerene hydroxide aggregate having a particle size of 10 nm and 5% by mass of colloidal silica in a pH 12 aqueous potassium hydroxide solution. Also, a polishing pad made of polyetheretherketone and having a micro pattern in which fine protrusions having a height of 7 ⁇ m are dispersedly arranged with the distance between the tops of adjacent fine protrusions being 10 ⁇ m and the distance between the bottoms of adjacent fine protrusions being 5 ⁇ m was made.
  • the prepared polishing pad is attached to the polishing surface plate used in Experimental Example 1, and polishing of the sapphire (in the initial surface state similar to sapphire used in Experimental Example 1) is performed at room temperature using the prepared polishing slurry.
  • the surface roughness Ra of the sapphire after polishing for a predetermined time was measured.
  • the pressure for pressing sapphire against the polishing pad is 13 psi
  • the rotation speed of the polishing pad is 60 rpm
  • the supply speed of the polishing slurry dripping onto the polishing pad is 30 ml / min.
  • Comparative Example 2 A commercially available polishing pad is attached to the polishing surface plate used in Comparative Example 1, and the sapphire (in the same initial surface state as sapphire used in Experimental Example 2) is polished using the polishing slurry used in Experimental Example 2.
  • the polishing conditions were the same as in Experimental Example 2.
  • the polishing pad of the present invention was used, the improvement rate of the polishing rate was 200% compared to the commercially available polishing pad.
  • the surface roughness Ra of the sapphire after polishing was 0.8 nm in all cases. Therefore, when the polishing pad of the present invention was used, it was confirmed that the polishing rate could be doubled with the same polishing quality.
  • the present invention has been described above with reference to the embodiments. However, the present invention is not limited to the configurations described in the above-described embodiments, and is within the scope of the matters described in the claims. Other possible embodiments and modifications are also included. For example, although using sapphire as a workpiece, it is also possible to use sapphire and SiC, a metal, Si, SiO 2, GaN, diamond or SiC. Further, the present invention includes a combination of components included in the present embodiment and other embodiments and modifications.

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Abstract

研磨パッド（１０）を上面に取付けた研磨定盤（１１）を回転させ、研磨パッド（１０）の表面に水酸化フラーレン又は水酸化フラーレン会合体が分散した研磨スラリー（１２）を滴下しながら、被加工物（１４）の被研磨面を研磨パッド（１０）の表面に押圧して被研磨面の研磨を行う精密研磨方法において、研磨パッド（１０）の表面に、高さ（H）が０．１～２０μｍの微細突起（１５）が、隣り合う微細突起（１５）の頂部の間隔（D）を１．１～６０μｍ、隣り合う微細突起（１５）の底部間の間隔（G）を１～５０μｍとして分散配置されたマイクロパターンを形成する。

Description

精密研磨方法及び研磨機
本発明は、半導体基板等の平坦性が高度に要求される部材の平坦加工を高効率に行う精密研磨方法及び研磨機に関する。
半導体デバイスの高集積化（多層化）に伴い、半導体基板や配線表面の研磨加工を行う際、高い研磨性能（表面平坦度の向上及び研磨レート（研磨速度）の向上）が要求されている。ここで、半導体基板や配線の表面平坦度の向上を図るには、微小かつ均一粒径を有する研磨剤（砥粒）を使用することが有効であるとされている。このため、硬度が高く、微小かつ均一粒径の粒子が得られ易く、しかも水中での分散性が高い水酸化フラーレンを研磨剤に使用することが提案されている（例えば、特許文献１～３参照）。
一方、半導体基板や配線表面の研磨加工時における研磨レートの向上を図るには、研磨パッド表面上で適正量の研磨スラリーを保持すると共に、半導体基板表面や配線表面に水酸化フラーレンを含んだ研磨スラリーを効率的に接触させ、更に、研磨パッド上で研磨スラリーの流れを形成して研磨時に発生した「削りかす」を研磨スラリーの流れに混入させて効率的に除去することが必要になる。このため、研磨パッドの表面状態の管理、半導体基板表面や配線表面を研磨パッドに押付ける際の圧力（加工圧力）、研磨定盤（研磨パッド）の回転数、研磨スラリーの供給速度等を管理することが行われている。
特開２００５－１４６０３６号公報 特開２００５－２２３２７８号公報 ＷＯ２００７／０２０９３９号公報
特許文献１～３では、従来の研磨装置と研磨パッドを用いて研磨加工を行っている。このため、加工圧力、研磨定盤の回転数及び研磨スラリーの供給速度に関しては一定レベルで管理することが可能であるが、研磨パッドの表面状態の管理を行うことは困難となっている。即ち、従来の研磨パッドは、例えば、発泡ウレタン樹脂を型枠に流し込み硬化させて発泡ウレタンのブロックを形成し、得られたブロックから所定厚さ（例えば、１ｍｍ）の平板を切り出すことにより製造している。このため、製造された研磨パッドは高い平坦性を有しておらず、研磨を開始する前に、ダイヤモンド砥石等を用いたドレッシング（コンディショニングともいう）を行って、研磨パッドに高い平坦性を具備させている。
ドレッシングにより研磨パッドに平坦性を具備させる場合、研磨パッドの表面状態（微細凹凸パターン）がドレッシング毎に大きく変動するという問題がある。これにより、研磨パッドの表面の研磨スラリーの保持性能と、半導体基板表面や配線表面への新鮮な研磨スラリーの供給性能が変動し、半導体基板表面や配線表面の研磨加工時における研磨レートの向上を図ることが困難になると共に、表面平坦度の向上を図ることも困難になるという問題がある。
更に、発泡ウレタンであることに起因して研磨パッドの表層部に現れる穴には、研磨中に研磨材や削りかす等が溜まってくるため、半導体基板から生じた削りかすの除去性能が徐々に低下し、これに伴って半導体基板表面や配線表面への新鮮なスラリーの供給性能が低下するため、研磨レートが低下するという問題が生じる。このため、研磨パッドの表面を定期的に研削して新しい表面を形成することが行われているが、発泡ウレタン内の空洞はサイズにばらつきが存在すると共に、均一に分散していないため、研磨パッドの表面を研削して新たな表面を形成する度に、表面に現れる穴のサイズ分布や分散状態が変化し、研磨パッドの研磨性能を常に一定に保つことができないという問題もある。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、半導体基板等の平坦性が高度に要求される部材の平坦加工を安定して、かつ高効率に行うことが可能な精密研磨方法及び研磨機を提供することを目的とする。
前記目的に沿う本発明に係る精密研磨方法は、研磨パッドを上面に取付けた研磨定盤を回転させ、該研磨パッドの表面に水酸化フラーレン又は水酸化フラーレン会合体が分散した研磨スラリーを滴下しながら、被加工物の被研磨面を前記研磨パッドの表面に押圧して該被研磨面の研磨を行う精密研磨方法において、
前記研磨パッドの表面に、高さが０．１～２０μｍの微細突起が、隣り合う該微細突起の頂部の間隔を１．１～６０μｍ、隣り合う該微細突起の底部間の間隔を１～５０μｍとして分散配置されたマイクロパターンを形成する。
ここで、微細突起の高さが０．１μｍ未満では研磨レートが低下し、微細突起の高さが２０μｍを超えると研磨レートが低下し、スクラッチが発生する。このため、微細突起の高さを０．１～２０μｍ、好ましくは２～７μｍとする。また、隣り合う微細突起の頂部の間隔が１．１μｍ未満では研磨レートが低下し、スクラッチが発生し、隣り合う微細突起の頂部の間隔が６０μｍを超えると研磨レートが低下する。このため、隣り合う微細突起の頂部の間隔を１．１～６０μｍ、好ましくは３～７μｍとする。更に、隣り合う微細突起の底部間の間隔が１μｍ未満では研磨レートが低下し、隣り合う微細突起の底部間の間隔が５０μｍを超えると研磨レートが低下し、スクラッチが発生する。このため、微細突起の底部間の間隔を１～５０μｍ、好ましくは３～７μｍとする。
本発明に係る精密研磨方法において、前記研磨パッドは、前記微細突起と同一寸法の擬微細突起が該微細突起の配置に合わせて分散配置されたポジ型を形成し、該ポジ型を用いて作製したネガ型を、該ネガ型の、前記擬微細突起と同一寸法で凹凸関係が反転した微細凹部が分散配置された側を表側にして、該ネガ型の側部同士を当接させながら基盤上に並べて形成した研磨パッド成形金型を用いて製造されるのが好ましい。
本発明に係る精密研磨方法において、前記ポジ型は、基板の一方の表面側に、反応促進用エネルギー線の照射により化学反応を起こす材料を用いて前記微細突起の高さに相当する厚さの被加工層を形成し、該被加工層内の位置に応じて照射する前記反応促進用エネルギー線の照射エネルギー量を変化させて、該被加工層内に化学反応により前記微細突起と同一寸法の微細反応凸部を該微細突起の配置に合わせて生成させた後、該被加工層から非化学反応領域を除去することにより形成するのが好ましい。
本発明に係る精密研磨方法において、前記基板は平板であり、前記ネガ型は、前記ポジ型の前記擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された平板状金属部材を有し、前記ネガ型が固定される前記基盤は平板とすることができる。
本発明に係る精密研磨方法において、前記基板は、可撓性を有する平板であり、前記ネガ型は、前記ポジ型の前記擬微細突起が分散配置された面を半径方向内側にして円弧状に湾曲させ、該擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された円弧状金属部材を有し、前記ネガ型が固定される前記基盤は、前記円弧状金属部材の半径方向内側の曲率と同一の曲率を有するロールとすることもできる。
本発明に係る精密研磨方法において、前記研磨パッドは、前記微細突起と凹凸関係が反転した第１の微細凹部が前記マイクロパターンの該微細突起の配置に合わせて分散配置された親型を用いて、前記第１の微細凹部に対応する位置に該第１の微細凹部と同一寸法で凹凸関係が反転した擬微細突起が分散配置されたポジ子型を作製し、該ポジ子型を用いて前記擬微細突起に対応する位置に該擬微細突起と同一寸法で凹凸関係が反転した第２の微細凹部が分散配置されたネガ子型を形成して、該ネガ子型を、前記第２の微細凹部が分散配置された側を表側にして、該ネガ子型の側部同士を当接させながら基盤上に並べて形成した研磨パッド成形金型を用いて製造することが好ましい。
本発明に係る精密研磨方法において、前記親型は、単結晶の基板の一方の表面側に、前記マイクロパターンの前記微細突起の配置に合わせて、該微細突起の底部と同一寸法の孔が形成されたレジストマスクを設け、該レジストマスクを介して前記基板の一方の表面側をエッチングすることにより作製することが好ましい。
本発明に係る精密研磨方法において、前記ネガ子型は、前記ポジ子型の前記擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された平板状金属部材を有し、前記ネガ子型が固定される前記基盤は平板とすることができる。
本発明に係る精密研磨方法において、前記ネガ子型は、前記ポジ子型の前記擬微細突起が分散配置された面を半径方向内側にして円弧状に湾曲させ、該擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された円弧状金属部材を有し、前記ネガ子型が固定される前記基盤は、前記円弧状金属部材の半径方向内側の曲率と同一の曲率を有するロールとすることもできる。
本発明に係る精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、アルカリ水溶液に、前記水酸化フラーレンが０．００１～１０質量％、コロイダルシリカが１～４０質量％分散したものとすることができる。
ここで、分散させる水酸化フラーレンが０．００１質量％未満では研磨レートを確認することができない（研磨が進行しない）。また、分散させる水酸化フラーレンが１０質量％を超えると水酸化フラーレンが析出し研磨効率が向上しない。このため、分散させる水酸化フラーレンを０．００１～１０質量％、好ましくは０．０１～０．１質量％とした。また、分散させるコロイダルシリカが１質量％未満では、水酸化フラーレンと組み合せた際における研磨レートの向上を確認することができず、分散させるコロイダルシリカの下限を１質量％とした。そして、コロイダルシリカの分散量を増加させることに伴って研磨レートの向上を図ることができるが、アルカリ水溶液中におけるコロイダルシリカの飽和濃度は４０質量％であるため、分散させるコロイダルシリカの上限を４０質量％とした。なお、コロイダルシリカの分散量が増加すると研磨スラリーコストは上昇するので、研磨レートの向上（研磨作業性の向上）と研磨スラリーコストの上昇を比較考量すると、好ましいコロイダルシリカの分散量は５～１５質量％となる。
本発明に係る精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、アルカリ水溶液中に、粒径が１～１０００ｎｍの前記水酸化フラーレン会合体が０．００１～１０質量％、コロイダルシリカが１～４０質量％分散したものとすることもできる。
ここで、水酸化フラーレン会合体の粒径が１ｎｍ未満では水酸化フラーレン会合体を用いたことによる研磨レートの向上を確認することができず、水酸化フラーレン会合体の粒径が１０００ｎｍを超えると、スクラッチが発生し易くなる。このため、水酸化フラーレン会合体の粒径を１～１０００ｎｍ、好ましくは１５～７５ｎｍとする。また、分散させる水酸化フラーレン会合体が０．００１質量％未満では研磨レートを確認することができず、分散させる水酸化フラーレン１０質量％を超えると水酸化フラーレンが析出し研磨効率が向上しない。このため、分散させる水酸化フラーレン会合体を０．００１～１０質量％、好ましくは０．０１～０．１質量％とした。
本発明に係る精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、水中に、前記水酸化フラーレンが０．００１～１０質量％分散したものとすることができる。
本発明に係る精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、水中に、粒径が１～１０００ｎｍの前記水酸化フラーレン会合体が０．００１～１０質量％分散したものとすることもできる。
本発明に係る精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、前記被研磨面からの材料の化学的溶去作用を生じさせる研磨補助剤を含有していることが好ましい。
本発明に係る精密研磨方法において、前記研磨補助剤は、前記被研磨面を酸化させる酸化剤と、該酸化剤による該被研磨面の酸化進行を調節する酸化抑制剤と、該被研磨面に形成された酸化物を錯イオンとして前記研磨スラリー中へ溶解させるキレート剤とを有する構成とすることができる。
本発明に係る精密研磨方法において、前記被加工物はサファイア及びＳｉＣ、金属、Ｓｉ、ＳｉＯ２、ＧａＮ、ダイヤモンド、サファイア、又はＳｉＣのいずれか１とすることができる。
そして、本発明に係る研磨機は、高さが０．１～２０μｍの微細突起が、隣り合う該微細突起の頂部の間隔を１．１～６０μｍ、隣り合う該微細突起の底部間の間隔を１～５０μｍとして分散配置されたマイクロパターンが形成された研磨パッドと、
前記研磨パッドを上面に取付け、該研磨パッドを該研磨パッドの中心を回転中心として回転させる研磨定盤と、
被加工物を固定して、該被加工物の被研磨面を前記研磨パッドの表面に押圧するホルダーと、
前記研磨パッドの表面に、水酸化フラーレン又は水酸化フラーレン会合体が分散した研磨スラリーを滴下する供給ノズルとを有する。
本発明に係る精密研磨方法を用いた精密研磨方法及び研磨機においては、研磨パッドの表面に、高さが０．１～２０μｍの微細突起が、隣り合う微細突起の頂部の間隔を１．１～６０μｍ、隣り合う微細突起の底部間の間隔を１～５０μｍとして分散配置されたマイクロパターンが形成されているので、回転している研磨パッド上に滴下した研磨スラリーは、隣り合う微細突起で囲まれた隙間に順次進入して溜まり、研磨パッドの表面全体に亘って研磨スラリーを均一に存在させることができる。そして、研磨パッドは、被加工物の被研磨面に微細突起の頂部を介して接触しているので、隙間内に存在する研磨スラリー中に微細突起の側部に沿って移動して被研磨面に到達する多数の微小流れを形成することができ、被研磨面に効率的に新鮮な研磨スラリーを接触させることができる。更に、研磨スラリーを研磨中に連続的に供給すると、供給された研磨スラリーは微細突起の隙間を通過していくため、微細突起で囲まれた隙間に常に新鮮なスラリーを供給することができると共に、研磨時に発生した削りかすを研磨スラリーの流れに混入させて除去することができる。その結果、被加工物の平坦加工を高精密かつ高効率に行うことができる。
本発明に係る精密研磨方法において、研磨パッドが、微細突起と同一寸法の擬微細突起が微細突起の配置に合わせて分散配置されたポジ型を用いて作製したネガ型を、ネガ型の、擬微細突起と同一寸法で凹凸関係が反転した微細凹部が分散配置された側を表側にして、ネガ型の側部同士を当接させながら基盤上に並べて形成した研磨パッド成形金型を用いて製造される場合、基盤の寸法を選択することにより、所望の面積を有する研磨パッドを成形するための研磨パッド成形金型を容易かつ安価に作製することができる。
本発明に係る精密研磨方法において、ポジ型が、基板の一方の表面側に、反応促進用エネルギー線の照射により化学反応を起こす材料を用いて微細突起の高さに相当する厚さの被加工層を形成し、被加工層内の位置に応じて照射する反応促進用エネルギー線の照射エネルギー量を変化させて、被加工層内に化学反応により微細突起と同一寸法の微細反応凸部を微細突起の配置に合わせて生成させた後、被加工層から非化学反応領域を除去することにより形成される場合、微細突起と同一寸法の擬微細突起が微細突起の配置に合わせて分散配置されたポジ型を精度よく、かつ効率的に作製することができる。
本発明に係る精密研磨方法において、基板が平板であり、ネガ型が、ポジ型の擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された平板状金属部材を有する場合、耐久性を有するネガ型を容易かつ安価に作製することができる。そして、ネガ型が固定される基盤が平板である場合、大型の研磨パッドの製造が可能な研磨パッド成形金型を容易かつ安価に製造することができる。
本発明に係る精密研磨方法において、基板が、可撓性を有する平板であり、ネガ型が、ポジ型の擬微細突起が分散配置された面を半径方向内側にして円弧状に湾曲させ、擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された円弧状金属部材を有する場合、耐久性を有するネガ型を容易かつ安価に作製することができる。そして、ネガ型が固定される基盤が、円弧状金属部材の半径方向内側の曲率と同一の曲率を有するロールである場合、所望の幅を有する長尺（帯状）の研磨パッドの製造が可能な研磨パッド成形金型を容易かつ安価に製造することができる。
本発明に係る精密研磨方法において、研磨パッドが、微細突起と凹凸関係が反転した第１の微細凹部がマイクロパターンの微細突起の配置に合わせて分散配置された親型を用いて、第１の微細凹部に対応する位置に第１の微細凹部と同一寸法で凹凸関係が反転した擬微細突起が分散配置されたポジ子型を作製し、ポジ子型を用いて擬微細突起に対応する位置に擬微細突起と同一寸法で凹凸関係が反転した第２の微細凹部が分散配置されたネガ子型を形成して、ネガ子型を、第２の微細凹部が分散配置された側を表側にして、ネガ子型の側部同士を当接させながら基盤上に並べて形成した研磨パッド成形金型を用いて製造する場合、親型からポジ子型を介して作製した複数のネガ子型を所望の面積を有する基盤上に並べて固定することにより、所望の面積を有する研磨パッドを成形するための研磨パッド成形金型を容易かつ安価に作製することができる。
本発明に係る精密研磨方法において、親型が、単結晶の基板の一方の表面側に、マイクロパターンの微細突起の配置に合わせて、微細突起の底部と同一寸法の孔が形成されたレジストマスクを設け、レジストマスクを介して基板の一方の表面側をエッチングすることにより作製される場合、微細突起と凹凸関係が反転した第１の微細凹部が微細突起の配置に合わせて分散配置された親型を精度よく、かつ効率的に作製することができる。
本発明に係る精密研磨方法において、ネガ子型が、ポジ子型の擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された平板状金属部材を有する場合、正確で耐久性のあるネガ子型を効率的かつ安価に作製することができる。そして、ネガ子型が固定される基盤が平板である場合、大型の研磨パッドの製造が可能な研磨パッド成形金型を容易かつ安価に製造することができる。
本発明に係る精密研磨方法において、ネガ子型が、ポジ子型の擬微細突起が分散配置された面を半径方向内側にして円弧状に湾曲させ、擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された円弧状金属部材を有する場合、正確で耐久性のあるネガ子型を効率的かつ安価に作製することができる。そして、ネガ子型が固定される基盤が、円弧状金属部材の半径方向内側の曲率と同一の曲率を有するロールである場合、所望の幅を有する長尺（帯状）の研磨パッドの製造が可能な研磨パッド成形金型を容易かつ安価に製造することができる
本発明に係る精密研磨方法において、研磨スラリーが、アルカリ水溶液に、水酸化フラーレンが０．００１～１０質量％、コロイダルシリカが１～４０質量％分散したものである場合、被研磨面がアルカリ水溶液と反応して形成される水酸化物表層とコロイダルシリカとの反応が水酸化フラーレンにより促進される効果と、水酸化物表層とコロイダルシリカとの反応で形成される反応層が水酸化フラーレンにより機械的に除去される効果が重なり合って、被研磨面の研磨レートを向上させることができる。
本発明に係る精密研磨方法において、研磨スラリーが、アルカリ水溶液中に、粒径が１～１０００ｎｍの水酸化フラーレン会合体が０．００１～１０質量％、コロイダルシリカが１～４０質量％分散したものである場合、被研磨面がアルカリ水溶液と反応して形成される水酸化物表層とコロイダルシリカとの反応で形成される反応層の機械的除去が、水酸化フラーレン会合体により効率的に行われるため、被研磨面の研磨レートを向上させることができる。
本発明に係る精密研磨方法において、研磨スラリーが、水中に、水酸化フラーレンが０．００１～１０質量％分散したものである場合、水酸化フラーレンの粒径は１ｎｍ前後であるため、研磨加工により表面平坦度の優れた表面を得ることができる。
本発明に係る精密研磨方法において、研磨スラリーが、水中に、粒径が１～１０００ｎｍの水酸化フラーレン会合体が０．００１～１０質量％分散したものである場合、被研磨面の表層の機械的除去を、スクラッチの発生を防止しながら効率的に行うことができる。
本発明に係る精密研磨方法において、研磨スラリーが、被研磨面からの材料の化学的溶去作用を生じさせる研磨補助剤を含有している場合、研磨レートを更に向上させることができる。
本発明に係る精密研磨方法において、研磨補助剤が、被研磨面を酸化させる酸化剤と、酸化剤による被研磨面の酸化進行を調節する酸化抑制剤と、被研磨面に形成された酸化物を錯イオンとして研磨スラリー中へ溶解させるキレート剤とを有している場合、被加工物の表面における酸化物の生成量と酸化物の機械的除去量をバランスさせることにより、表面清浄に優れた研磨面を得ることができる。そして、被加工物の表面から除去された酸化物は、錯イオンとして研磨スラリー中へ溶解するので、使用済みの研磨スラリーから、水酸化フラーレン及び水酸化フラーレン会合体の回収が容易にでき、水酸化フラーレン及び水酸化フラーレン会合体を再利用することが容易にできる。
本発明に係る精密研磨方法において、被加工物がサファイア及びＳｉＣ、金属、Ｓｉ、ＳｉＯ２、ＧａＮ、ダイヤモンド、サファイア、又はＳｉＣのいずれか１である場合、半導体基板、絶縁基板、配線等の平坦性が高度に要求される部材の平坦加工を安定して、かつ、効率的に行うことができる。
本発明の一実施例に係る精密研磨方法の説明図である。 （Ａ）は同精密研磨方法で使用する研磨パッドの平面図、（Ｂ）は研磨パッドに形成された微細突起の斜視図である。 同精密研磨方法で使用する研磨パッド成形金型及び第２の変形例に係る研磨パッド成形金型で製造する研磨パッドの説明図である。 （Ａ）～（Ｃ）は研磨パッド成形金型の製造方法におけるネガ型作製工程の説明図である。 （Ａ）～（Ｃ）は同研磨パッド成形金型の製造方法におけるポジ型作製工程の説明図である。 研磨パッドを用いた研磨時の状況を示す説明図である。 第１の変形例、第３の変形例に係る研磨パッド成形金型で製造した研磨パッドの説明図である。 （Ａ）～（Ｃ）は第１の変形例に係る研磨パッド成形金型の製造方法におけるネガ型作製工程の説明図である。 （Ａ）、（Ｂ）は第２、第３の変形例に係る研磨パッド成形金型の製造方法における親型作製工程の説明図である。 （Ａ）～（Ｃ）は第２の変形例に係る研磨パッド成形金型の製造方法におけるポジ子型作製工程、ネガ子型作製工程、組立て工程の説明図である。 （Ａ）～（Ｃ）は第３の変形例に係る研磨パッド成形金型の製造方法におけるポジ子型作製工程、ネガ子型作製工程、組立て工程の説明図である。
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施例につき説明し、本発明の理解に供する。
本発明の一実施例に係る精密研磨方法は、図１に示すように、研磨パッド１０を上面に取付けた研磨定盤１１を研磨パッド１０の中心を回転中心として回転させ、研磨パッド１０の表面に、例えば、ｐＨを１２に調節した水酸化カリウム水溶液（アルカリ水溶液の一例）に、水酸化フラーレンが０．００１～１０質量％、コロイダルシリカが１～４０質量％分散した研磨スラリー１２を滴下しながら、ホルダー１３に固定したサファイア１４（被加工物の一例）の被研磨面を研磨パッド１０の表面に押圧して被研磨面の研磨を行う方法である。なお、符号１２ａは、研磨スラリー１２の供給ノズルである。ここで、研磨パッド１０の表面（研磨加工時にサファイア１４の被研磨面に接触する側）には図２（Ａ）、（Ｂ）に示すように、高さＨが０．１～２０μｍの微細突起の一例である正四角錐状微細突起１５（底面の一辺の長さＬが０．１～３０μｍ、斜面角度θ３０～８０度）が、隣り合う正四角錐状微細突起１５の頂部の間隔Ｄを１．１～６０μｍ、隣り合う正四角錐状微細突起１５の底部間の間隔Ｇを１～５０μｍとして分散配置されたマイクロパターンを形成している。なお、研磨パッド１０、研磨定盤１１、ホルダー１３及び供給ノズル１２ａを有して研磨機が構成される。以下、詳細に説明する。
図３、図４（Ａ）～（Ｃ）に示すように、研磨パッド１０は、正四角錐状微細突起１５と同一寸法である正四角錐状の擬微細突起１６が正四角錐状微細突起１５の配置に合わせて分散配置されたポジ型１７を用いて作製したネガ型１８を、ネガ型１８の、擬微細突起１６と同一寸法で凹凸関係が反転した微細凹部の一例である正四角錐状微細凹部１９が分散配置された側を表側にして、ネガ型１８の側部同士を当接させながら基盤の一例である平板からなる上型本体２０上に並べて形成したパターン成形部２１を備えた上型２２を有する研磨パッド成形金型２３を用いて製造する。
即ち、研磨パッド１０は、研磨パッド１０の素材となる塑性加工可能な平板（例えば、熱可塑性樹脂の一例であるポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）板を加熱して軟化状態にしたもの）を下型２４に載置して支持した状態で、上型２２を上方から下降させて加圧することにより、平板の上面側にマイクロパターンを形成することにより製造する。従って、ネガ型１８には、底部の深さＫが０．１～２０μｍの正四角錐状微細凹部１９が、隣り合う正四角錐状微細凹部１９の底部の間隔Ｅを１．１～６０μｍとして並べて配置して構成される反転マイクロパターン（マイクロパターンに対して凹凸関係が反転したパターン）が形成されている。また、ネガ型１８（パターン成形部２１）の表面側（上型２２の下面側）に並んで存在している正四角錐状微細凹部１９の開口２５の１辺の長さＭは０．１～３０μｍ、開口２５の間隔Ｊは１～５０μｍである。
以上の構成とすることにより、下型２４上に載置された軟化状態の平板に、上方から上型２２を押し当てると、平板を構成している素材の一部が、反転マイクロパターンを構成する各正四角錐状微細凹部１９の開口２５から正四角錐状微細凹部１９内に進入するので、正四角錐状微細凹部１９内を平板を構成している素材の一部で満たした後、上型２２を上方に移動させて平板から離すと、平板の上表面側には正四角錐状微細凹部１９内に進入した素材から形成された正四角錐状微細突起１５が並べて配置されることになり、マイクロパターンが形成される。そして、マイクロパターンが形成された平板を冷却して硬化状態にすることで研磨パッド１０が得られる。なお、平板に上型２２を押し当てた際に、下型２４の上面と上型２２の下面との距離を一定にすることで、各正四角錐状微細突起１５の頂部と研磨パッド１０の下面との間の距離を一定値（研磨パッド１０の厚みを均一）にすることができると共に、各正四角錐状微細突起１５の頂部に接する平面を研磨パッド１０の下面に対して平行にすることができる。
次に、研磨パッド成形金型２３の製造方法について説明する。
研磨パッド成形金型２３の製造方法は、図５（Ａ）に示すように、基板の一例であるシリコン平板２６の一方の表面側に、反応促進用エネルギー線の一例である紫外線の照射により化学反応を起こす材料、例えば紫外線硬化型樹脂を用いて正四角錐状微細突起１５の高さに相当する厚さの被加工層２７を形成し、図５（Ｂ）に示すように、被加工層２７内の位置に応じて照射する紫外線の照射エネルギー量を変化させて、被加工層２７内に化学反応により正四角錐状微細突起１５と同一寸法の微細反応凸部２８を、正四角錐状微細突起１５の配置に合わせて生成させた後、図５（Ｃ）に示すように、被加工層２７から非化学反応領域２９を除去して、シリコン平板２６の一方の表面側に、微細反応凸部２８からなる擬微細突起１６が分散配置されたポジ型１７を作製するポジ型作製工程を有している。
更に、研磨パッド成形金型２３の製造方法は、図４（Ａ）～（Ｃ）に示すように、ポジ型１７に分散配置された正四角錐状の擬微細突起１６を転写して、擬微細突起１６に対応する位置に、擬微細突起１６と同一寸法で凹凸関係が反転した正四角錐状微細凹部１９が分散配置されたネガ型１８を作製するネガ型作製工程と、ネガ型１８を、正四角錐状微細凹部１９が分散配置された側を表側にして、ネガ型１８の側部同士を当接させながら上型本体２０（例えば、ステンレス鋼板、普通鋼板、鋳鉄板等）上に並べて固定して研磨パッド成形金型２３の上型２２を構成する組立て工程とを有している。
図５（Ａ）に示すシリコン平板２６上に形成した被加工層２７内の位置に応じて照射する紫外線の照射エネルギー量を変化させて、被加工層２７内に微細反応凸部２８を生成させる場合、図示しない紫外線源（例えば、紫外線領域の光を発生するレーザ光発生装置）から発生させた紫外線ビーム３０を、図５（Ｂ）に示すＤＭＤ（デジタルミラーデバイス）３１で反射して被加工層２７内の目的とする位置に照射することにより行う。即ち、ＤＭＤ３１には、任意方向に反射面を傾斜させることが可能なマイクロミラー３２が平面上に並べて配置されているので、各マイクロミラー３２毎に反射面の傾斜角度を調節することで、紫外線ビーム３０を構成している一部の紫外線を、複数のマイクロミラー３２で反射させて被加工層２７内の複数の所定位置をそれぞれ焦点として同時に入射させることができると共に、紫外線ビーム３０を構成している残部の紫外線を、他のマイクロミラー３２を用いて被加工層２７の外部に向けて反射することができる。そして、紫外線の照射時間を調節することで（レーザ光発生装置でのレーザショット数を変えることで）、被加工層２７内の所定位置に応じて照射する紫外線の照射エネルギー量を変化させることができる。
これにより、被加工層２７内に微細反応凸部２８を、マイクロパターンにおける正四角錐状微細突起１５の配置に合わせて、短時間、かつ高い加工精度（例えば、位置決めと寸法の各精度が０．０１～１μｍ）で形成することができる。その結果、図５（Ｂ）に示すように、被加工層２７は、シリコン平板２６上に固着された複数の微細反応凸部２８と、微細反応凸部２８間に存在する非化学反応領域２９とで構成されることになる。そして、非化学反応領域２９を、薬品（例えば、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシ溶液）、ＫＯＨ（水酸化カリウム溶液）、ＥＤＰ（エチレンジアミン・ピロカテコール溶液）等）に溶解させて除去することにより、図５（Ｃ）に示すように、シリコン平板２６の一方の表面側に正四角錐状の擬微細突起１６が分散配置されたポジ型１７が得られる（以上、ポジ型作製工程）。
ポジ型１７を用いたネガ型１８の作製は、先ず、図４（Ａ）に示すように、ポジ型１７の擬微細突起１６が形成された表層上に金属からなる電極層３３を、ＰＶＤ（例えば、蒸着）により、例えば、厚さが０．０１～１μｍとなるように形成し、次いで、図４（Ｂ）に示すように、ポジ型１７に形成された電極層３３の表面を下地面にして、電気めっきにより平板状金属部材３４を所定厚み（例えば、０．１～５ｍｍ）に形成する。ここで、電極層３３を構成する金属は、ネガ型１８を構成する平板状金属部材３４との接着性が良好であることが必要である。例えば、紫外線硬化型樹脂としてアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂等を使用した場合、電極層３３は、例えば、ニッケル、金、銀、銅等で形成することが好ましく、平板状金属部材３４は、例えば、ニッケル、コバルト、コバルト－ニッケル合金、ニッケル－リン合金等を使用して形成する。
そして、ネガ型１８をポジ型１７から分離した後、平板状金属部材３４の表面（電極層３３の反対側の面）側を研磨してネガ型１８の厚みを調節する。ここで、ポジ型１７上に形成する電極層３３には、ポジ型１７の擬微細突起１６が転写されるので、ネガ型１８には、擬微細突起１６（正四角錐状微細突起１５）と凹凸関係が反転した形状となって、底部の深さＫが０．１～２０μｍ、開口２５の１辺の長さＭが０．１～３０μｍ、開口２５の間隔Ｊが１～５０μｍの正四角錐状微細凹部１９が、隣り合う正四角錐状微細凹部１９の底部の間隔Ｅを１．１～６０μｍとして並べて配置されている（以上、ネガ型作製工程）。
図４（Ｃ）に示すように、ネガ型１８から上型２２を構成する場合、ネガ型１８を、正四角錐状微細凹部１９が形成された面を表側にして、ネガ型１８の側部同士を当接させながら上型本体２０の下面上に並べて固定する。ここで、上型本体２０にネガ型１８を密接させて配置する場合、隣り合うネガ型１８の境界を挟んで、隣り合う正四角錐状微細凹部１９の底部の間隔Ｅ´が、ネガ型１８内の隣り合う正四角錐状微細凹部１９の底部の間隔Ｅと同値となるように調整する。これによって、隣り合うネガ型１８間で、正四角錐状微細凹部１９の分散配置の連続性を確保できる（以上、組立て工程）。
続いて、研磨パッド成形金型２３を用いて作製した研磨パッド１０の作用について説明する。
研磨パッド１０は、塑性加工可能な平板を、上型２２及び下型２４を用いて上下方向から挟んで加圧成形により製造されるので、高い平坦性を備えている。また、研磨パッド１０の一面側には、頂部の高さＨが０．１～２０μｍ、底面の１辺の長さＬが０．１～３０μｍの正四角錐状微細突起１５（斜面角度θ３０～８０度）が、隣り合う正四角錐状微細突起１５の頂部の間隔Ｄを１．１～６０μｍ、隣り合う正四角錐状微細突起１５の底面間の間隔Ｇを１～５０μｍとして並べて配置されている。このため、従来のように、研磨パッド用の素材から研磨パッドの母材となる平板を切り出し、熟練を要するドレッシング（研磨パッドの平坦性の確保と微細凹凸パターンの形成）を行うという一連の作業が不要になる。その結果、サファイア１４の平坦加工を迅速に行うことができると共に、研磨パッド１０の研磨性能を常に一定に保つことができる。
そして、研磨パッド１０を用いてサファイア１４の平坦加工を行う場合、図６に示すように、研磨パッド１０は、サファイア１４の被研磨面に研磨パッド１０に形成された正四角錐状微細突起１５の頂部を介して接触することになって、正四角錐状微細突起１５の間の隙間に存在する研磨スラリー１２を、サファイア１４の被研磨面に効率的に接触させることができる。更に、研磨スラリー１２を研磨中に連続的に供給すると、供給された研磨スラリー１２は正四角錐状微細突起１５の隙間を通過していくため、サファイア１４の被研磨面に常に新鮮な研磨スラリー１２を接触させることができると共に、研磨時に発生した削りかすを研磨スラリー１２の流れに混入させて除去することができる。なお、研磨パッド１０を形成している素材には気孔は存在しないので、削りかすが研磨パッド１０内に入り込むことが防止できる。その結果、研磨レートを高位に維持しながら、サファイア１４に高精密な平坦加工を安定して効率的に行うことが可能になる。
以上、研磨パッド１０の表面に、ｐＨ１２の水酸化カリウム水溶液中に水酸化フラーレンを０．００１～１０質量％、コロイダルシリカを１～４０質量％それぞれ分散させて調製した研磨スラリー１２を滴下しながら、サファイア１４の被研磨面を研磨パッド１０の表面に押圧して被研磨面の研磨を行う場合を説明したが、研磨スラリーとして、ｐＨ１２の水酸化カリウム水溶液中に、粒径が１～１０００ｎｍの水酸化フラーレン会合体を０．００１～１０質量％、コロイダルシリカを１～４０質量％それぞれ分散させたものを使用することもできる。水酸化フラーレン会合体を使用することにより、サファイア１４の被研磨面の表層の機械的除去速度を、水酸化フラーレンを使用する場合と比較して向上させることができる。
また、シリコンウエハ等の基板や基板上の配線等の被加工物の研磨を、研磨パッド１０の表面に、純水中に水酸化フラーレンを０．００１～１０質量％分散させて作製した研磨スラリー、又は純水中に、粒径が１～１０００ｎｍの水酸化フラーレン会合体を０．００１～１０質量％分散させて作製した研磨スラリーを滴下しながら、被加工物の被研磨面を研磨パッド１０の表面に押圧することにより行うことができる。研磨剤として水酸化フラーレンを使用すると、水酸化フラーレンの粒径は１ｎｍ前後であるため、研磨加工により表面平坦度の優れた表面を得ることができる。一方、研磨剤として水酸化フラーレン会合体を使用すると、スクラッチの発生を防止しながら被研磨面の表層の機械的除去を、研磨剤に水酸化フラーレンを使用する場合と比較して、効率的に行うことができる。
そして、研磨スラリー中に、被研磨面表層に対して化学的溶去作用を生じさせる研磨補助剤を加えてもよい。これによって、研磨レートを更に向上させることができる。
ここで、被加工物が基板上の配線等の金属である場合、研磨補助剤は、被研磨面（金属表面）を酸化させる酸化剤（例えば、過酸化水素水又は水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ剤）と、酸化剤による被研磨面の酸化進行を調節する酸化抑制剤（例えば、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾールアンモニウム塩又はキナルジン酸）と、被研磨面に形成された酸化物を錯イオンとして研磨スラリー中へ溶解させるキレート剤（例えば、マロン酸、クエン酸、リン酸、硝酸、リンゴ酸、又はこれらのアンモニウム塩）で構成することができる。これによって、金属表面における酸化物の生成量と酸化物の機械的除去量をバランスさせることができ、表面清浄に優れた研磨面を得ることができる。そして、金属表面から除去された酸化物は、錯イオンとして研磨スラリー中へ溶解するので、使用済みの研磨スラリーから、水酸化フラーレン及び水酸化フラーレン会合体の回収が容易にできる。その結果、水酸化フラーレン及び水酸化フラーレン会合体を再利用することが容易にできる。
続いて、本発明の精密研磨方法で用いる研磨パッドを成形する研磨パッド成形金型の製造方法の変形例について説明する。
第１の変形例に係る研磨パッド成形金型３５の製造方法は、図７に示すように、複数の研磨パッド３６が縦横に連接した帯状研磨パッド３７を成形する金型の製造方法であって、帯状研磨パッド３７の素材となる塑性加工可能な帯板３８（例えば、熱可塑性樹脂の一例であるポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）帯板を加熱して軟化状態にしたもの）を上、下ロール３９、４０を介して上下方向から挟んで加圧し、例えば、帯板３８の上面側に正四角錐状微細突起１５が分散配置されたマイクロパターンを塑性加工により形成する金型の製造方法である。
研磨パッド成形金型３５の製造方法は、図８（Ａ）に示すように、基板の一例である可撓性を有する平板４１（例えば、シリコーン樹脂製平板、アクリル樹脂製平板、ガラス製平板等）の一方の表面側に、紫外線硬化型樹脂で形成され、正四角錐状微細突起１５と同一寸法の擬微細突起４２を、マイクロパターンを形成している正四角錐状微細突起１５の配置に合わせて形成した後、擬微細突起４２が形成された面を半径方向内側にして円弧状に湾曲させてポジ型４３を作製するポジ型作製工程を有している。ここで、擬微細突起４２の形成方法は、擬微細突起１６の形成方法と同一である。
更に、研磨パッド成形金型３５の製造方法は、図８（Ｂ）、（Ｃ）に示すように、ポジ型４３の擬微細突起４２を転写して、擬微細突起４２に対応する位置に、擬微細突起４２と同一寸法で凹凸関係が反転した微細凹部の一例である正四角錐状微細凹部４４が分散配置されたネガ型４５を作製するネガ型作製工程と、ネガ型４５を、正四角錐状微細凹部４４が形成された面を表側にして、ネガ型４５の側部同士を当接させながら基盤の一例であるロール本体４６（例えば、ステンレス鋼製ロール、普通鋼製ロール、鋳鉄製ロール等のロール）上に並べて固定して研磨パッド成形金型３５の上ロール３９を構成する組立て工程とを有している。
ポジ型４３を用いたネガ型４５の作製は、先ず、図８（Ａ）に示すように、ポジ型４３の擬微細突起４２が形成された表層上に金属からなる電極層４７を、ＰＶＤ（例えば、蒸着）により形成し、次いで、図８（Ｂ）に示すように、ポジ型４３に形成された電極層４７の表面を下地面にして、電気めっきにより円弧状金属部材４８を所定厚み（例えば、０．１～５ｍｍ）に形成する。ここで、電極層４７を構成する金属は、擬微細突起４２を形成している紫外線硬化型樹脂との接着強度が低く、円弧状金属部材４８との接着性が良好で、高硬度かつ耐摩耗性に優れた金属であることが必要である。例えば、紫外線硬化型樹脂としてアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂等を使用した場合、電極層４７は、例えば、ニッケル、金、銀、銅等で形成することが好ましく、円弧状金属部材４８は、例えば、ニッケル、コバルト、コバルト－ニッケル合金、ニッケル－リン合金等を使用して形成する。なお、ロール本体４６の曲率は、円弧状金属部材４８の半径方向内側の曲率と同一である。
そして、ネガ型４５をポジ型４３から分離した後、円弧状金属部材４８の表面（電極層４７の反対側の面）側を研磨してネガ型４５の厚みを調節する。ここで、ポジ型４３上に形成する電極層４７には、ポジ型４３の擬微細突起４２が転写されるので、ネガ型４５には、擬微細突起４２（正四角錐状微細突起１５）と凹凸関係が反転した形状となって、底部の深さＫが０．１～２０μｍ、開口４９の１辺の長さＭが０．１～３０μｍ、開口４９の間隔Ｊが１～５０μｍの正四角錐状微細凹部４４が、隣り合う正四角錐状微細凹部４４の底部の間隔Ｅを１．１～６０μｍとして並べて配置されている。
そして、図８（Ｃ）に示すように、ネガ型４５から上ロール３９を構成する場合、ネガ型４５を、正四角錐状微細凹部４４が形成された表層を上にして、ネガ型４５の側部同士を当接させながらロール本体４６の外周部に並べて固定する。ここで、ロール本体４６にネガ型４５を密接させて配置する場合、隣り合うネガ型４５の境界を挟んで、隣り合う正四角錐状微細凹部４４の底部の間隔E´が、ネガ型４５内の隣り合う正四角錐状微細凹部４４の底部の間隔Ｅと同値となるように調整する。これによって、隣り合うネガ型４５間で、正四角錐状微細凹部４４の分散配置の連続性を確保できる（以上、組立て工程）。
第２の変形例に係る研磨パッド成形金型５０（図３参照）の製造方法は、図９（Ａ）、（Ｂ）に示すように、単結晶の基板、例えば、［１００］方向に成長した単結晶シリコンのロッドから（１００）面を切り出し面として切り出したシリコン平板５１の一方側に分散配置された各正四角錐状微細突起１５の底面に対応する領域に、底面と同一サイズの正方形状の孔５２が形成されたレジストマスク５３を設け、レジストマスク５３を介して、シリコン平板５１の結晶面毎に決まる除去加工速度の差を利用したエッチングを行って、正四角錐状微細突起１５と凹凸関係が反転し、底部の深さが０．１～２０μｍのエッチピットからなる正四角錐状の第１の微細凹部５４（斜面角度φが３０～８０度）が、隣り合う第１の微細凹部５４の底部の間隔Ｅを１．１～６０μｍ、第１の微細凹部５４の開口５５の１辺の長さＭを０．１～３０μｍ、開口５５の間隔Ｊを１～５０μｍとして並んで、第１の微細凹部５４が形成された親型５６を作製する親型作製工程を有している。
また、研磨パッド成形金型５０の製造方法は、図１０（Ａ）～（Ｃ）に示すように、親型５６を用いて成形され、第１の微細凹部５４が転写された擬微細突起５７が一方の表層に形成された平板状の樹脂部材からなるポジ子型５８を作製するポジ子型作製工程を有している。更に、研磨パッド成形金型５０の製造方法は、ポジ子型５８の擬微細突起５７が形成された表層上にめっきにより形成され、擬微細突起５７と凹凸関係が反転した正四角錐状の第２の微細凹部５９が分散配置された平板状金属部材の一例であるめっき金属部６０（例えば、ニッケル、コバルト、コバルト－ニッケル合金、コバルト－リン合金等）を有するネガ子型６１を作製するネガ子型作製工程と、ネガ子型６１を、第２の微細凹部５９が形成された表層を上にしてネガ子型６１の側部同士を当接させながら基盤の一例である平板からなる上型本体６２上に並べて固定して研磨パッド成形金型５０の上型６３を構成する組立て工程とを有している。以下、詳細に説明する。
（１）親型作製工程
図９（Ａ）に示すように、切り出したシリコン平板５１の一方の（１００）面上に、レジスト層（例えば、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂等）を形成し、リソグラフィ技術を用いて孔５２を形成することによりレジストマスク５３を形成する。なお、シリコン平板５１の他方の（１００）面上及び側部にもレジスト層を形成する。次いで、シリコン平板５１の一方の（１００）面に、レジストマスク５３を介してエッチング液を接触させる。なお、エッチング液には、例えば、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム等を使用する。エッチング液は、レジストマスク５３の孔５２から露出するシリコン平板５１の露出部に接触し、露出部ではエッチング液との反応により形成された水酸化シリコンがエッチング液に溶解することによりエッチングが進行し、エッチピットが形成される。
ここで、シリコン平板５１の（１００）面のエッチングを行う場合、シリコン原子が細密充填している（１１１）のエッチング速度が一番遅いため、エッチングは（１１１）のエッチング速度に律速されながら進行する。このため、形成されるエッチピットの形状は、底部の１辺の長さが正方形状の孔５２の１辺の長さと同値で、斜面が（１１１）面からなる正四角錐状となる。そして、所定時間エッチングを行った後、シリコン平板５１からエッチング液を除去し、シリコン平板５１を洗浄することにより、シリコン平板５１の一方の（１００）面上に正四角錐状微細突起１５と凹凸関係が反転した第１の微細凹部５４を分散配置することができる。次いで、レジストマスク５３を薬品（例えば、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシ溶液）、ＫＯＨ（水酸化カリウム溶液）、ＥＤＰ（エチレンジアミン・ピロカテコール溶液）等）に溶解させて除去することにより、図９（Ｂ）に示すように、親型５６が得られる。
（２）ポジ子型作製工程
図１０（Ａ）に示すように、親型５６を用いて平板状の樹脂部材からポジ子型５８を作製する際、樹脂部材として熱可塑性樹脂（例えば、シリコーン、フッ素樹脂、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）等）を使用する場合は、軟化状態となる温度まで加熱した平板状の樹脂部材を図示しない成形台に上に載置し、親型５６を上方から押し当てる。これにより、平板状の樹脂部材の一部が、第１の微細凹部５４の開口５５から第１の微細凹部５４内に進入するので、第１の微細凹部５４内を樹脂部材の一部で満たした後、親型５６を上方に移動させて樹脂部材から離すと、樹脂部材の上表面側には第１の微細凹部５４内に進入した樹脂部材から形成され、第１の微細凹部５４と凹凸関係が反転した擬微細突起５７（従って、正四角錐状微細突起１５と同一形状）が並べて配置されたポジ子型５８が形成される。
また、樹脂部材として硬化型樹脂（例えば、シリコーン、フッ素系樹脂）、光硬化型樹脂（例えば、紫外線の照射で硬化するアクリル系樹脂）を使用する場合は、親型５６を用いて鋳型（図示せず）を構成し、鋳型内に樹脂部材を注入して、樹脂部材の一部を第１の微細凹部５４の開口５５から第１の微細凹部５４内に進入させ、樹脂部材を硬化させた後、鋳型から樹脂部材を取り出すと、樹脂部材の上表面側には第１の微細凹部５４内に進入した樹脂部材から形成された擬微細突起５７が並べて配置されることになりポジ子型５８が形成される。
（３）ネガ子型作製工程
図１０（Ｂ）に示すように、ポジ子型５８からネガ子型６１を作製する場合、先ず、ポジ子型５８の擬微細突起５７が形成された表層上に金属からなる電極層６４を、ＰＶＤ（例えば、蒸着）により形成する。ここで、電極層６４を構成する金属は、ネガ子型６１を構成するめっき金属部６０との接着性が良好であることが必要で、例えば、ニッケル、金、銀、銅等を使用することができる。次いで、電極層６４の表面を下地面として電極層６４の上に、電気めっきにより厚さが、例えば、０．１～５ｍｍのめっき金属部６０を形成することにより、ネガ子型６１が得られる。
そして、ネガ子型６１をポジ子型５８から分離した後、めっき金属部６０の表面（電極層６４の反対側の面）側を研磨してネガ子型６１の厚みを調節する。ここで、ポジ子型５８上に形成する電極層６４には、ポジ子型５８の擬微細突起５７が転写されるので、ネガ子型６１には、擬微細突起５７（正四角錐状微細突起１５）と凹凸関係が反転した形状となって、底部の深さＫが０．１～２０μｍ、開口５５の１辺の長さＭが０．１～３０μｍ、開口５５の間隔Ｊが１～５０μｍの第２の微細凹部５９が、隣り合う第２の微細凹部５９の底部の間隔Ｅを１．１～６０μｍとして並べて配置される。
（４）組立て工程
図１０（Ｃ）に示すように、ネガ子型６１から上型６３（図３参照）を構成する場合、ネガ子型６１を、第２の微細凹部５９が形成された表層を上にして、ネガ子型６１の側部同士を当接させながら上型本体６２の下面上に並べて固定する。ここで、上型本体６２にネガ子型６１を密接させて配置する場合、隣り合うネガ子型６１の境界を挟んで、隣り合う第２の微細凹部５９の底部の間隔Ｅ´が、ネガ子型６１内の隣り合う第２の微細凹部５９の底部の間隔Ｅと同値となるように調整する。これによって、隣り合うネガ子型６１間で、第２の微細凹部５９の分散配置の連続性を確保できる。
第３の変形例に係る研磨パッド成形金型６５（図７参照）の製造方法は、図９（Ａ）、（Ｂ）に示すように、単結晶の基板、例えば、［１００］方向に成長した単結晶シリコンのロッドから（１００）面を切り出し面として切り出したシリコン平板６６の一方側に分散配置された各正四角錐状微細突起１５の底面に対応する領域に、底面と同一サイズの正方形状の孔６７が形成されたレジストマスク６８を設け、レジストマスク６８を介して、シリコン平板６６の結晶面毎に決まる除去加工速度の差を利用したエッチングを行って、正四角錐状微細突起１５と凹凸関係が反転し、底部の深さが０．１～２０μｍのエッチピットからなる正四角錐状の第１の微細凹部６９（斜面角度φが３０～８０度）が、隣り合う第１の微細凹部６９の底部の間隔Ｅを１．１～６０μｍ、第１の微細凹部６９の開口７０の１辺の長さＭを０．１～３０μｍ、開口７０の間隔Ｊを１～５０μｍとして並んで、第１の微細凹部６９が形成された親型７１を作製する親型作製工程を有している。
更に、研磨パッド成形金型６５の製造方法は、図１１（Ａ）～（Ｃ）に示すように、親型７１を用いて成形された第１の微細凹部６９が転写された擬微細突起７２が一方の表層に形成された平板状の樹脂部材からなるポジ子型７３を作製するポジ子型作製工程と、得られたポジ子型７３を、擬微細突起７２が形成された表層側を半径方向内側にして湾曲させて半径方向内側の表層上にめっきにより形成され、擬微細突起７２と凹凸関係が反転した第２の微細凹部７４が表層に形成された円弧状金属部材７５（例えば、ニッケル、コバルト、コバルト－ニッケル合金、ニッケル－リン合金等）を有するネガ子型７６を作製するネガ子型作製工程と、ネガ子型７６を、第２の微細凹部７４が形成された表層を上にしてネガ子型７６の側部同士を当接させながら基盤の一例であるロール本体７７（例えば、ステンレス鋼製ロール、普通鋼製ロール等のロール）上に並べて固定して研磨パッド成形金型６５の上ロール７８を構成する組立て工程とを有している。以下、詳細に説明する。
（１）親型作製工程
図９（Ａ）に示すように、切り出したシリコン平板６６の一方の（１００）面上に、レジスト層（例えば、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂等）を形成し、リソグラフィ技術を用いて孔６７を形成することによりレジストマスク６８を形成する。なお、シリコン平板６６の他方の（１００）面上及びシリコン平板６６の側部にもレジスト層を形成する。次いで、シリコン平板６６の一方の（１００）面に、レジストマスク６８を介してエッチング液を接触させる。なお、エッチング液には、例えば、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム等を使用する。エッチング液は、レジストマスク６８の孔６７から露出するシリコン平板６６の露出部に接触し、露出部ではエッチング液との反応により形成された水酸化シリコンがエッチング液に溶解することによりエッチングが進行し、エッチピットが形成される。
ここで、シリコン平板６６の（１００）面のエッチングを行う場合、（１１１）のエッチング速度が一番遅いため、エッチングは（１１１）のエッチング速度に律速されながら進行する。このため、形成されるエッチピットの形状は、底部の１辺の長さが正方形状の孔６７の１辺の長さと同値で、斜面が（１１１）面からなる正四角錐状となる。そして、所定時間エッチングを行った後、シリコン平板６６からエッチング液を除去し、シリコン平板６６を洗浄することにより、シリコン平板６６の一方の（１００）面上に正四角錐状微細突起１５と凹凸関係が反転した第１の微細凹部６９を分散させて形成することができる。次いで、レジストマスク６８を有機溶剤（例えば、アセトン等）に溶解させて除去することにより、図９（Ｂ）に示すように、親型７１が得られる。
（２）ポジ子型作製工程
図１１（Ａ）に示すように、親型７１を用いて平板状の樹脂部材からポジ子型７３を作製する際、樹脂部材として熱可塑性樹脂（例えば、シリコーン、フッ素系樹脂、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）等）を使用する場合は、軟化状態となる温度まで加熱した平板状の樹脂部材を図示しない成形台に上に載置し、親型７１を上方から押し当てる。これにより、平板状の樹脂部材の一部が、第１の微細凹部６９の開口７０から第１の微細凹部６９内に進入するので、第１の微細凹部６９内を樹脂部材の一部で満たした後、親型７１を上方に移動させて樹脂部材から離すと、樹脂部材の上表面側には第１の微細凹部６９内に進入した樹脂部材から形成され、第１の微細凹部６９と凹凸関係が反転した擬微細突起７２（従って、正四角錐状微細突起１５と同一形状）が並べて配置されるポジ子型７３が形成される。
また、樹脂部材として硬化型樹脂（有機溶剤中に溶解し有機溶剤の乾燥により硬化する樹脂（例えば、シリコーン、フッ素系樹脂））、光硬化型樹脂（例えば、紫外線の照射で硬化するアクリル系樹脂）を使用する場合は、親型７１を用いて鋳型（図示せず）を構成し、鋳型内に樹脂部材を注入して、樹脂部材の一部を第１の微細凹部６９の開口７０から第１の微細凹部６９内に進入させ、樹脂部材を硬化させた後、鋳型から樹脂部材を取り出すと、樹脂部材の上表面側には、第１の微細凹部６９内に進入した樹脂部材から形成された擬微細突起７２が並べて配置されることになり、ポジ子型７３が形成される。
（３）ネガ子型作製工程
図１１（Ｂ）に示すように、ポジ子型７３からネガ子型７６を作製する場合、先ず、ポジ子型７３の擬微細突起７２が形成された表層側を半径方向内側にして円弧状に湾曲させ、表層上に金属からなる電極層７９を、ＰＶＤ（例えば、蒸着）により形成する。ここで、電極層７９を構成する金属は、ネガ子型７６を構成する円弧状金属部材７５との接着性が良好であることが必要で、例えば、ニッケル、金、銀、銅等を使用することができる。次いで、電極層７９を下地層として、電気めっきにより厚さが、例えば、０．１～５ｍｍの円弧状金属部材７５を形成することにより、ネガ子型７６が得られる。
そして、ネガ子型７６をポジ子型７３から分離した後、円弧状金属部材７５の表面（電極層７９の反対側の面）側を研磨してネガ子型７６の厚みを調節する。ここで、ポジ子型７３上に形成する電極層７９には、ポジ子型７３のマイクロパターンが転写されるので、ネガ子型７６には、擬微細突起７２（正四角錐状微細突起１５）と凹凸関係が反転した形状となって、底部の深さＫが０．１～２０μｍ、開口７０の１辺の長さＭが０．１～３０μｍ、開口７０の間隔Ｊが１～５０μｍの第２の微細凹部７４が、隣り合う第２の微細凹部７４の底部の間隔Ｅを１．１～６０μｍとして並べて配置される。
（４）組立て工程
図１１（Ｃ）に示すように、ネガ子型７６から上ロール７８を構成する場合、ネガ子型７６を、第２の微細凹部７４が形成された表層を上にして、ネガ子型７６の側部同士を当接させながらロール本体７７の下面上に並べて固定する。ここで、ロール本体７７の半径は、ネガ子型７６（円弧状金属部材７５）の半径方向内側の曲率と同一の曲率となるように調節されており、ロール本体７７にネガ子型７６を密接させて配置する場合、隣り合うネガ子型７６の境界を挟んで、隣り合う第２の微細凹部７４の底部の間隔E´が、ネガ子型７６内の隣り合う第２の微細凹部７４の底部の間隔Ｅと同値となるように調整する。これによって、隣り合うネガ子型７６間で第２の微細凹部７４の分散配置の連続性を確保できる。
実験例
（実験例１）
ｐＨ１２の水酸化カリウム水溶液に、水酸化フラーレンを０．１質量％、コロイダルシリカを１５質量％を分散させた研磨スラリーを作製した。また、ポリエーテルエーテルケトン製で、高さ７μｍの微細突起が、隣り合う微細突起の頂部の間隔を１０μｍ、隣り合う微細突起の底部間の間隔を５μｍとして分散配置されたマイクロパターンを有する研磨パッドを作製した。そして、作製した研磨パッドを研磨定盤に取付け（本発明の研磨機となる）、作製した研磨スラリーを用いて、サファイアの研磨を室温で行い、所定時間研磨後のサファイアの表面粗さＲａを測定した。なお、サファイアを研磨パッドに押圧する圧力は１３ｐｓｉ、研磨パッドの回転速度は６０ｒｐｍ、研磨パッドに滴下する研磨スラリーの供給速度は３０ミリリットル／分である。
（比較例１）
市販の研磨パッドを研磨定盤に取付け（市販の研磨機を使用）、実験例１で使用した研磨スラリーを用いて、サファイア（実験例１で使用したサファイアと同様の初期表面状態のもの）の研磨を実験例１と同一の研磨条件で行った。
その結果、本発明の研磨パッドを使用した場合、市販の研磨パッドと比較して、研磨レートの改善率が２５０％となった。なお、研磨後のサファイアの表面粗さＲａは、いずれも０．８ｎｍであった。従って、本発明の研磨パッドを使用した場合、研磨品質を同程度として、研磨レートを２．５倍にできることが確認できた。
（実験例２）
ｐＨ１２の水酸化カリウム水溶液に、粒径が１０ｎｍの水酸化フラーレン会合体を０．１質量％、コロイダルシリカを５質量％を分散させた研磨スラリーを作製した。また、ポリエーテルエーテルケトン製で、高さ７μｍの微細突起が、隣り合う微細突起の頂部の間隔を１０μｍ、隣り合う微細突起の底部間の間隔を５μｍとして分散配置されたマイクロパターンを有する研磨パッドを作製した。そして、作製した研磨パッドを実験例１で使用した研磨定盤に取付け、作製した研磨スラリーを用いて、サファイア（実験例１で使用したサファイアと同様の初期表面状態のもの）の研磨を室温で行い、所定時間研磨後のサファイアの表面粗さＲａを測定した。なお、サファイアを研磨パッドに押圧する圧力は１３ｐｓｉ、研磨パッドの回転速度は６０ｒｐｍ、研磨パッドに滴下する研磨スラリーの供給速度は３０ミリリットル／分である。
（比較例２）
市販の研磨パッドを比較例１で使用した研磨定盤に取付け、実験例２で使用した研磨スラリーを用いて、サファイア（実験例２で使用したサファイアと同様の初期表面状態のもの）の研磨を実験例２と同一の研磨条件で行った。
その結果、本発明の研磨パッドを使用した場合、市販の研磨パッドと比較して、研磨レートの改善率が２００％となった。なお、研磨後のサファイアの表面粗さＲａは、いずれも０．８ｎｍであった。従って、本発明の研磨パッドを使用した場合、研磨品質を同程度として、研磨レートを２倍にできることが確認できた。
以上、本発明を、実施例を参照して説明してきたが、本発明は何ら上記した実施例に記載した構成に限定されるものではなく、請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施例や変形例も含むものである。
例えば、被加工物としてサファイアを使用したが、サファイア及びＳｉＣ、金属、Ｓｉ、ＳｉＯ２、ＧａＮ、ダイヤモンド、又はＳｉＣを使用することもできる。
更に、本実施例とその他の実施例や変形例にそれぞれ含まれる構成要素を組合わせたものも、本発明に含まれる。
１０：研磨パッド、１１：研磨定盤、１２：研磨スラリー、１２ａ：供給ノズル、１３：ホルダー、１４：サファイア、１５：正四角錐状微細突起、１６：擬微細突起、１７：ポジ型、１８：ネガ型、１９：正四角錐状微細凹部、２０：上型本体、２１：パターン成形部、２２：上型、２３：研磨パッド成形金型、２４：下型、２５：開口、２６：シリコン平板、２７：被加工層、２８：微細反応凸部、２９：非化学反応領域、３０：紫外線ビーム、３１：ＤＭＤ、３２：マイクロミラー、３３：電極層、３４：平板状金属部材、３５：研磨パッド成形金型、３６：研磨パッド、３７：帯状研磨パッド、３８：帯板、３９：上ロール、４０：下ロール、４１：平板、４２：擬微細突起、４３：ポジ型、４４：正四角錐状微細凹部、４５：ネガ型、４６：ロール本体、４７：電極層、４８：円弧状金属部材、４９：開口、５０：研磨パッド成形金型、５１：シリコン平板、５２：孔、５３：レジストマスク、５４：第１の微細凹部、５５：開口、５６：親型、５７：擬微細突起、５８：ポジ子型、５９：第２の微細凹部、６０：めっき金属部、６１：ネガ子型、６２：上型本体、６３：上型、６４：電極層、６５：研磨パッド成形金型、６６：シリコン平板、６７：孔、６８：レジストマスク、６９：第１の微細凹部、７０：開口、７１：親型、７２：擬微細突起、７３：ポジ子型、７４：第２の微細凹部、７５：円弧状金属部材、７６：ネガ子型、７７：ロール本体、７８：上ロール、７９：電極層

Claims (16)

  1. 研磨パッドを上面に取付けた研磨定盤を回転させ、該研磨パッドの表面に水酸化フラーレン又は水酸化フラーレン会合体が分散した研磨スラリーを滴下しながら、被加工物の被研磨面を前記研磨パッドの表面に押圧して該被研磨面の研磨を行う精密研磨方法において、
    前記研磨パッドの表面に、高さが０．１～２０μｍの微細突起が、隣り合う該微細突起の頂部の間隔を１．１～６０μｍ、隣り合う該微細突起の底部間の間隔を１～５０μｍとして分散配置されたマイクロパターンを形成することを特徴とする精密研磨方法。
  2. 請求項１記載の精密研磨方法において、前記研磨パッドは、前記微細突起と同一寸法の擬微細突起が該微細突起の配置に合わせて分散配置されたポジ型を用いて作製したネガ型を、該ネガ型の、前記擬微細突起と同一寸法で凹凸関係が反転した微細凹部が分散配置された側を表側にして、該ネガ型の側部同士を当接させながら基盤上に並べて形成した研磨パッド成形金型を用いて製造され、
    前記ポジ型は、基板の一方の表面側に、反応促進用エネルギー線の照射により化学反応を起こす材料を用いて前記微細突起の高さに相当する厚さの被加工層を形成し、該被加工層内の位置に応じて照射する前記反応促進用エネルギー線の照射エネルギー量を変化させて、該被加工層内に化学反応により前記微細突起と同一寸法の微細反応凸部を該微細突起の配置に合わせて生成させた後、該被加工層から非化学反応領域を除去することにより形成することを特徴とする精密研磨方法。
  3. 請求項２記載の精密研磨方法において、前記基板は平板であり、前記ネガ型は、前記ポジ型の前記擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された平板状金属部材を有し、前記ネガ型が固定される前記基盤は平板であることを特徴とする精密研磨方法。
  4. 請求項２記載の精密研磨方法において、前記基板は、可撓性を有する平板であり、前記ネガ型は、前記ポジ型の前記擬微細突起が分散配置された面を半径方向内側にして円弧状に湾曲させ、該擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された円弧状金属部材を有し、前記ネガ型が固定される前記基盤は、前記円弧状金属部材の半径方向内側の曲率と同一の曲率を有するロールであることを特徴とする精密研磨方法。
  5. 請求項１記載の精密研磨方法において、前記研磨パッドは、前記微細突起と凹凸関係が反転した第１の微細凹部が前記マイクロパターンの該微細突起の配置に合わせて分散配置された親型を用いて、前記第１の微細凹部に対応する位置に該第１の微細凹部と同一寸法で凹凸関係が反転した擬微細突起が分散配置されたポジ子型を作製し、該ポジ子型を用いて前記擬微細突起に対応する位置に該擬微細突起と同一寸法で凹凸関係が反転した第２の微細凹部が分散配置されたネガ子型を形成して、該ネガ子型を、前記第２の微細凹部が分散配置された側を表側にして、該ネガ子型の側部同士を当接させながら基盤上に並べて形成した研磨パッド成形金型を用いて製造することを特徴とする精密研磨方法。
  6. 請求項５記載の精密研磨方法において、前記親型は、単結晶の基板の一方の表面側に、前記マイクロパターンの前記微細突起の配置に合わせて、該微細突起の底部と同一寸法の孔が形成されたレジストマスクを設け、該レジストマスクを介して前記基板の一方の表面側をエッチングすることにより作製することを特徴とする精密研磨方法。
  7. 請求項５又は６記載の精密研磨方法において、前記ネガ子型は、前記ポジ子型の前記擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された平板状金属部材を有し、前記ネガ子型が固定される前記基盤は平板であることを特徴とする精密研磨方法。
  8. 請求項５又は６記載の精密研磨方法において、前記ネガ子型は、前記ポジ子型の前記擬微細突起が分散配置された面を半径方向内側にして円弧状に湾曲させ、該擬微細突起が分散配置された面を下地面にしてめっきにより形成された円弧状金属部材を有し、前記ネガ子型が固定される前記基盤は、前記円弧状金属部材の半径方向内側の曲率と同一の曲率を有するロールであることを特徴とする精密研磨方法。
  9. 請求項１～８のいずれか１項に記載の精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、アルカリ水溶液に、前記水酸化フラーレンが０．００１～１０質量％、コロイダルシリカが１～４０質量％分散したものであることを特徴とする精密研磨方法。
  10. 請求項１～８のいずれか１項に記載の精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、アルカリ水溶液中に、粒径が１～１０００ｎｍの前記水酸化フラーレン会合体が０．００１～１０質量％、コロイダルシリカが１～４０質量％分散したものであることを特徴とする精密研磨方法。
  11. 請求項１～８のいずれか１項に記載の精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、水中に、前記水酸化フラーレンが０．００１～１０質量％分散したものであることを特徴とする研磨方法。
  12. 請求項１～８のいずれか１項に記載の精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、水中に、粒径が１～１０００ｎｍの前記水酸化フラーレン会合体が０．００１～１０質量％分散したものであることを特徴とする精密研磨方法。
  13. 請求項１１又は１２記載の精密研磨方法において、前記研磨スラリーは、前記被研磨面からの材料の化学的溶去作用を生じさせる研磨補助剤を含有していることを特徴とする精密研磨方法。
  14. 請求項１３記載の精密研磨方法において、前記研磨補助剤は、前記被研磨面を酸化させる酸化剤と、該酸化剤による該被研磨面の酸化進行を調節する酸化抑制剤と、該被研磨面に形成された酸化物を錯イオンとして前記研磨スラリー中へ溶解させるキレート剤とを有していることを特徴とする精密研磨方法。
  15. 請求項１～１４のいずれか１項に記載の精密研磨方法において、前記被加工物はサファイア及びＳｉＣ、金属、Ｓｉ、ＳｉＯ２、ＧａＮ、ダイヤモンド、サファイア、又はＳｉＣのいずれか１であることを特徴とする精密研磨方法。
  16. 高さが０．１～２０μｍの微細突起が、隣り合う該微細突起の頂部の間隔を１．１～６０μｍ、隣り合う該微細突起の底部間の間隔を１～５０μｍとして分散配置されたマイクロパターンが形成された研磨パッドと、
    前記研磨パッドを上面に取付け、該研磨パッドを該研磨パッドの中心を回転中心として回転させる研磨定盤と、
    被加工物を固定して、該被加工物の被研磨面を前記研磨パッドの表面に押圧するホルダーと、
    前記研磨パッドの表面に、水酸化フラーレン又は水酸化フラーレン会合体が分散した研磨スラリーを滴下する供給ノズルとを有することを特徴とする研磨機。
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