WO2015000576A1 - Tib2 schichten und ihre herstellung - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a coating comprising at least one TiB 2 layer.
  • TiB 2 As a layer material for tools.
  • US Pat. No. 4,820,392 describes how a TiB 2 layer is applied to tools by means of a sputtering process.
  • the material applied in this way is distinguished by good mechanical and tribological properties, in practice a higher density and even greater hardness are desired.
  • ⁇ 2 is a material with a very high melting point, so-called arc evaporation, which would lead to denser and therefore harder layers, can not be used economically.
  • HiPIMS High Power Impulse Magnetron Sputtering
  • the sputter cathode must be pulsed with power to give it time to dissipate the heat input associated with the power.
  • the HiPIMS method therefore requires a pulse generator as the power source.
  • This pulse generator must be able to deliver very high power pulses, but they are very short.
  • the pulse generators available today show little flexibility in terms of, for example, pulse height and / or pulse duration. Ideally, a square pulse should be delivered. In most cases, however, the power output within a pulse is highly time-dependent, which has an immediate effect on the layer properties, such as hardness, adhesion, residual stress, etc. In addition, the coating rate is adversely affected by the deviation from the rectangular profile. In particular, these difficulties raise questions regarding the reproduction quarket.
  • the layers are produced by means of a sputtering method in which the power output of the power source is constantly high.
  • a sputtering method in which the power output of the power source is constantly high.
  • Several sputtering cathodes are used. Unlike the conventional HiPIMS method, no pulse generator is used, but at first only a first sputtering cathode is charged with the full power of the power source and thus with high power density. Subsequently, a second sputtering cathode is connected to the outputs of the power source.
  • the inventors have now found that when such a method with ceramic targets, eg with TiB 2 targets are operated as sputtering cathodes, it is possible to reproducibly produce layers with very good mechanical properties. Furthermore, the inventors have found that in such a non-reactive process by adjusting the partial pressure of the working gas, the layer roughness can be directly influenced without significant adverse influence on the above-mentioned mechanical properties.
  • TiB 2 layers were produced. These layers have a texture that leads to distinct peaks in the XRD spectrum, indicating a pronounced (001) orientation. Such an orientation proves to be very advantageous in many applications in which hard material layers are needed.
  • the present invention has disclosed a method for the efficient and economical production of TiB 2 layers.
  • This process results in TiB 2 layers of previously unknown hardness combined with very low roughness values. This is very interesting especially in the context of applications on sliding surfaces.
  • the previous conventional PVD sputtering processes did not allow the production of such hard TiB 2 layers.

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Werkstück mit Beschichtung welche zumindest eine ΤiΒ2 Schicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die TiB2-Schichten eine Textur aufweisen, welche im XRD-Spektrum zu deutlichen Peaks führen die eine ausgeprägte (002)-Ausrichtung anzeigen. Die Erfindung betrifft ausserdem ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Werkstücks mit Beschichtung.

Description

TiB2 Schichten und ihre Herstellung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Beschichtung welche mindestens eine TiB2 Schicht umfasst.
Es ist bekannt TiB2 als Schichtmaterial für Werkzeuge einzusetzen. Beispielsweise wird in US 4820392 beschrieben, wie mittels eines Zerstäubungsverfahrens (sputtering) eine TiB2 Schicht auf Werkzeuge aufgebracht wird. Obwohl sich das so aufgebrachte Material durch gute mechanische und tribologische Eigenschaften auszeichnet wird in der Praxis eine höhere Dichte und noch grössere Härte angestrebt.
Da es sich bei ΤΊΒ2 um ein Material mit sehr hohem Schmelzpunkt handelt, kann das sogenannte Lichtbogenverdampfen welches zu dichteren und damit härteren Schichten führen würde, nicht wirtschaftlich eingesetzt werden.
Eine bekannte Möglichkeit, die Dichte und Härte von Sputterschichten in dem Funkenverdampfen ähnliche Bereiche zu schieben ist das sogenannte HiPIMS Verfahren. HiPIMS = High Power Impulse Magnetron Sputtering). Bei diesem Sputterverfahren wird eine Sputterkathode mit hohen Leistungspulsdichten beaufschlagt, was dazu führt, dass das von der Kathode zerstäubte Material zu einem hohen Prozentsatz ionisiert ist. Wird nun eine negative Spannung an die zu beschichtenden Werkstücke angelegt, so werden diese Ionen in Richtung Werkstücke beschleunigt, was zu sehr dichten Schichten führt.
Die Sputterkathode muss pulsweise mit Leistung beaufschlagt werden, um ihr Zeit zu geben, den mit der Leistung einhergehenden Wärmeeintrag abzuführen. Beim HiPIMS Verfahren wird als Leistungsquelle daher ein Pulsgenerator benötigt. Dieser Pulsgenerator muss in der Lage sein sehr hohe Leistungspulse abzugeben, die jedoch sehr kurz sind. Die heute erhältlichen Pulsgeneratoren zeigen wenig Flexibilität, was zum Beispiel Pulshöhe und/oder Pulsdauer betrifft. Idealerweise sollte ein Rechteckpuls abgegeben werden. Zumeist ist jedoch die Leistungsabgabe innerhalb eines Pulses stark zeitabhängig, was unmittelbar Einfluss auf die Schichteigenschaften, wie zum Beispiel Härte, Haftung, Eigenspannung etc. hat. Ausserdem wird die Beschichtungsrate durch die Abweichung vom Rechteckprofil negativ beeinflusst. Insbesondere werfen diese Schwierigkeiten Fragen hinsichtlich der Reproduzierbarkett auf. Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem Verfahren, demgemäss TiB2 Schichten mittels Magnetronzerstäuben bei hoher Leistung hergestellt werden können. Erfindungsgemäss werden die Schichten mittels eines Sputterverfahrens hergestellt bei dem es zur konstant hohen Leistungsabgabe der Leistungsquelle kommt. Dabei kommen mehrere Sputterkathoden zum Einsatz. Anders als bei den konventionellen HiPIMS Verfahren wird kein Pulsgenerator eingesetzt sondern es wird zunächst lediglich eine erste Sputterkathode mit der vollen Leistung der Leistungsquelle und damit mit hoher Leistungsdichte beaufschlagt. Anschliessend wird eine zweite Sputterkathode mit den Ausgängen der Leistungsquelle verbunden. Dabei passiert zunächst wenig da die Impedanz der zweiten Sputterkathode zu diesem Zeitpunkt weitaus höher ist als die Impedanz der ersten Sputterkathode. Erst wenn die erste Sputterkathode von den Ausgängen der Leistungsquelle getrennt wird erfolgt die Leistungsabgabe im Wesentlichen über die zweite Sputterkathode. Das entsprechende Hochleistungsmagnetron-Sputterverfahren ist genauer in der WO 2013060415 beschrieben. Typscherweise wird die Leistungsquelle dabei in der Grössenordnung von 60kW gefahren. Typische Leistungen welchen die Sputterkathoden im zeitlichen Mittel ausgesetzt sind liegen grössenordnungsmässig bei 8kW.
Die Erfinder haben nun herausgefunden, dass wenn ein solches Verfahren mit keramischen Targets, z.B. mit TiB2-Targets als Sputterkathoden betrieben werden, es gelingt, reproduzierbar Schichten mit sehr guten mechanischen Eigenschaften zu erzeugen. Des Weiteren haben die Erfinder herausgefunden, dass bei einem solchen nichtreaktiven Prozess mittels Einstellen des Partialdrucks des Arbeitsgases die Schichtrauigkeit unmittelbar beeinflusst werden kann und zwar ohne dass dies signifikant negativen Einfluss auf die oben genannten mechanischen Eigenschaften hat.
Im Beispiel wurden TiB2-Schichten hergestellt. Diese Schichten weisen eine Textur auf, im XRD - Spektrum zu deutlichen Peaks führen, welche eine ausgeprägte (001)- Ausrichtung anzeigen. Eine solche Ausrichtung erweist sich als sehr vorteilhaft bei vielen Anwendungen in welchen Hartstoffschichten benötigt werden.
Um den Einfluss des Partialdruckes des Arbeitsgases auf die Rauigkeit nachzuweisen wurde mit unterschiedlichen Argongasflüssen gearbeitet. So wurde bei einem Argongasfiuss von 80sccm Rauheitswerte von Ra = 0.14pm und Rz von 0.1 15 μητι gemessen, bei einem Argongasdfluss von 160sccm Rauheitswerte von Ra = 0.1 15μητι und Rz von 0.095 [im gemessen und bei einem Argongasfiuss von 300sccm Rauheitswerte von Ra = 0.06pm und Rz von 0.05 μηι gemessen. In der Beschichtungsanlage die zum Einsatz kam entsprach ein Argonfluss von 80sccm einem Partiaidruck von 0.2 Pa, ein Argonfluss von 160sccm einem Partialdruck von 0.4 PA und ein Argonfluss von 300sccm einem Partialdruck von 0.75 Pa. Dies ist in Figur 1 dargestellt.
Demgegenüber blieben die Härte der Schichten und das E-Modul der Schichten konstant gut. Dies ist in Figur 2 dargestellt.
Mit der vorliegenden Erfindung wurde also ein Verfahren offenbart zur effizienten und wirtschaftlichen Herstellung von TiB2 Schichten. Dieses Verfahren führt zu TiB2 Schichten mit bisher nicht bekannter Härte kombiniert mit s sehr niedrigen Rauigkeitswerten. Dies ist vor allem im Zusammenhang mit Anwendungen auf gleitenden Oberflächen sehr interessant. Die bisherigen konventionellen PVD-Zerstäubungsverfahren erlaubten nicht die Herstellung solch harter TiB2 Schichten.

Claims

Ansprüche:
1. Werkstück mit Beschichtung welche BeSchichtung zumindest eine TiB2 Schicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die TiB2-Schicht eine Härte von mindestens 50 GPa aufweist.
2. Werkstück nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die TiB2-Schicht eine Textur aufweist, welche im XRD - Spektrum zu deutlichen Peaks führen die eine ausgeprägte (001)- Ausrichtung anzeigen.
3. Werkstück nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet dass die Oberfläche des Werkstücks unmittelbar nach der Beschichtung Rauheitswerte Ra aufweist, die maximal 0.14pm, bevorzugt maximal 0.115 m und besonders bevorzugt maximal 0.095pm beträgt, sofern der Beitrag der unbeschichteten Werkstücksoberfläche abgezogen wird.
4. Werkstück nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Werkstücks unmittelbar nach der Beschichtung Rauheitswerte Rz aufweist, die maximal 0.115pm, bevorzugt maximal 0.095μιη und besonders bevorzugt maximal Ο.Οδμηι beträgt, sofern der Beitrag der unbeschichteten Werkstücksoberfläche abgezogen wird.
5. Verfahren zur Beschichtung eines Werkstücks mit einer TiB2 umfassenden Schicht mit folgenden Schritten:
- Bestücken einer Beschichtungskammer mit dem zu beschichtenden Werkstück
- Durchführen eines nichtreaktiven Sputterverfahrens durch wechselweises beaufschlagen zumindest zweier TiB2 Targets mit der Leistung einer DC Leistungsquelle von grösser 20kW, welche zeitweise auf den Targets zu einer Stromdichte von lokal grösser 0.2A/cm2 führt, wobei die Targets im zeitlichen Mittel eine Leistung von nicht mehr als 10kW verarbeiten müssen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Sputtern ein Arbeitsgaspartialdruck von nicht weniger als 0.2 Pa, vorzugsweise nicht weniger als 0.4 Pa und besonders bevorzugt von nicht weniger als 0.75 Pa zumindest zeitweise aufrecht erhalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet dass das Arbeitsgas zumindest Argon enthält.
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