WO2014208207A1 - 溶存成分の濃度測定装置 - Google Patents

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信太郎 森
幸祐 志村
哲也 里
諭 瀧澤
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栗田工業株式会社
東亜ディーケーケー株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for measuring concentrations of plural kinds of dissolved components in water such as a cooling water system and boiler water.
  • silica adheres as a silica-based scale due to the concentration of an open circulating cooling water system.
  • the heat efficiency in the heat exchanger decreases and the water flow deteriorates, and if left untreated, it causes a major obstacle such as operation stoppage.
  • Phosphoric acid is used as an anticorrosive agent in heat exchangers and pipes, and is kept at a constant concentration in water. When phosphoric acid is deficient and corrosion occurs and progresses, penetration of the plant may lead to a situation such as plant shutdown.
  • Acid consumption (pH 4.8) is decomposed by heat and pressure in the boiler, and the generated carbon dioxide gas causes corrosion in steam / condensate piping. If these pipes are corroded, the energy recovery amount of heat and water is lowered, and the operation efficiency is lowered.
  • the silica concentration is measured by molybdenum yellow absorptiometry
  • phosphoric acid is measured by molybdenum blue absorptiometry
  • the acid consumption is measured by titration.
  • An anionic polymer is a high-performance scale inhibitor, but in order to fully exhibit the scale preventive ability, it is extremely important to control the concentration of the anionic polymer in the target aqueous system.
  • Patent Document 1 discloses that sample water is collected from an aqueous system, then added with a reagent and reacted with the anionic polymer to cause white turbidity, and the wavelength is 400 to 900 nm.
  • this portable measuring device includes a lidded measuring cell, an opening in which the measuring cell can be mounted, a visible light irradiation unit provided on a side surface of the opening, and transmitted light or reflected light.
  • an optical measurement unit comprising a light receiving unit that receives light, a light shielding cap that covers and covers the optical measurement unit, a data processing unit that receives and calculates an electrical signal from the optical measurement unit, and a data processing unit It is comprised from the display part which displays the result (same, Claim 5).
  • An object of the present invention is to provide a concentration measuring apparatus for dissolved components that can easily and accurately measure the concentrations of a plurality of types of dissolved components in water.
  • the concentration measuring apparatus for dissolved components of the present invention comprises a cell connected body in which a plurality of cells are connected and integrated by a connecting member, and each cell of the cell connected body contains a measuring reagent. And a measuring instrument main body having a transmittance or absorbance measuring portion to be inserted.
  • each cell is equipped with a cap that can be attached or detached.
  • the cells are arranged in a line at an equal pitch, and openings for inserting each cell are provided on the upper surface of the measuring instrument main body at the same pitch as the pitch of the cell connection body. It is preferable.
  • the concentration measuring apparatus for dissolved components of the present invention includes a light-shielding lid that covers an upper portion of the cell connection body set in the measuring instrument main body.
  • the operation of injecting into the cells at the measurement site includes the operation of injecting test water and the second reagent as required. There are only two operations of injection. For this reason, the density
  • FIG. 2 is a sectional view taken along line II-II in FIG.
  • this dissolved component concentration measuring apparatus has a cell assembly (cell connection body) 3 in which a plurality of rectangular cylindrical cells 1 are connected and integrated by a connection member (connection plate in this embodiment) 2. is doing. Each cell 1 is arranged at equal intervals in one row.
  • the connecting member 2 is made of resin in this embodiment, and the cell 1 is fitted in a square hole provided in the plate 2.
  • Each cell 1 contains a specified amount of different types of reagents so that different dissolved components can be analyzed.
  • Each cell 1 is hermetically sealed by a removable cap 4.
  • a plurality of openings 7 for inserting the cells 1 of the cell assembly 3 are provided on the upper surface of the body shell 6 of the measuring instrument body 5 at the same pitch as the arrangement pitch of the cells 1.
  • a light emitting element 8 is installed on one side across the cell 1 inserted from the opening 7, and a light receiving element 9 is provided on the other side.
  • the elements 8 and 9 are installed on a common circuit board 10.
  • a device for measuring the transmittance or absorbance of light having a wavelength corresponding to the color of the solution in each cell 1 is installed.
  • a light shielding lid 11 is detachably installed so as to cover the upper part of the inserted cell assembly 3.
  • a locking projection for locking the light shielding lid 11 is provided on the upper surface of the body shell 6.
  • a drive circuit for operating each light emitting element 8 and the light receiving element 9, and a transmittance or absorbance corresponding to the amount of light received by the light receiving element 9, and a predetermined calibration equation for this transmittance a circuit unit 12 having a microcomputer or the like that calculates the dissolved component concentration by substituting absorbance is provided. This calculation result is displayed on the display unit 13 made of liquid crystal or the like provided on the outer surface of the body shell 6.
  • the cap 4 of each cell 1 is removed, and the sampled sample water is injected into each cell 1 in a specified amount, and if necessary.
  • the cap 4 is attached and the cell assembly 3 is shaken to mix the test water and the reagent in each cell 1.
  • the cell assembly 3 is positioned above the body shell 6, the cell assembly 3 is lowered, the lower part of each cell 1 is inserted into the body shell 6 through the opening 7, and the connecting plate 2 is placed on the upper surface of the body shell 6.
  • each cell 1 Since the lower part of each cell 1 is disposed between each light emitting element 8 and light receiving element 9, after covering the light shielding lid 11, a switch (not shown) provided on the body shell 6 is pushed. Then, a control signal is output from the control circuit mounted on the circuit unit 12, the pair of each light emitting element 8 and the light receiving element 9 is sequentially operated, and the transmittance or absorbance of the liquid in each cell 1 is obtained and detected. The dissolved component concentration in water is calculated and displayed on the display unit 13.
  • the operation timing of each element when measuring the absorbance or transmittance by operating each light emitting element 8 and the light receiving element 9 may be a period in which the color after reaction is stable, and the transmittance or absorbance of each cell. May be sequentially read without putting a gap, or the time may be shifted at any time in consideration of the optimal reaction time for measurement of each dissolved component. However, in order to prevent mutual measurement interference, it is preferable that the light emission is shifted and the absorbance or transmittance is measured.
  • the cap 4 of the cell 1 is preferably a one-touch cap. In order to facilitate opening and closing, it is preferable that the opening and closing directions of the caps 4 are the same.
  • the dissolved components measured by the apparatus of the present invention are components that can be measured by light transmittance and absorbance, and include pH, silica, chloride ions, sulfate ions, Ca, Mg, acid consumption (pH 4.8), and acid consumption. Amount (pH 8.3), phosphate ion, polymer, chlorine, sulfite ion, hydrazine, nitric acid, nitrous acid, iron ion and the like. These components can be measured, for example, with the reagents and measurement wavelengths shown in Table 1.
  • the amount of reagent / sample water is suitable for the measurement of dissolved components
  • a material that reacts with fluorescence as shown in Table 2 and a material that reacts at a wavelength different from the wavelength to be measured it is a reagent suitable for measuring dissolved components and an amount of water sample suitable for measurement. You can confirm that it was injected.

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Abstract

　水中の複数種類の溶存成分の濃度を容易にかつ精度よく測定することができる溶存成分の濃度測定装置が提供される。複数個のセル１が連結部材２によって連結されて一体化され、該セル１内に測定試薬が収容されているセル連結体３と、該セル連結体３のセル１が差し込まれる透過率又は吸光度の測定部（発光素子８及び受光素子９）を有した測定器本体５とを有する溶存成分の濃度測定装置。各セル１に着脱可能にキャップ４が装着されている。

Description

溶存成分の濃度測定装置
　本発明は、冷却水系やボイラー水等の水中の複数種類の溶存成分濃度を測定する装置に関する。
　水を利用するプラントを安全かつ効率よく運転するためには、そのプラントに適した水質管理を行うことが必要であり、そのためには水質分析が重要である。例えば、シリカは開放循環冷却水系の濃縮によりシリカ系スケールとして付着する。特に、熱交換器でスケールの付着が進行すると、熱交換器における熱効率の低下や通水の悪化を引き起こし、放置すれば操業停止などの大きな障害の要因となる。
　りん酸は熱交換器や配管等における防食剤として、水中に一定濃度を残留させることが行われている。りん酸が不足し、腐食が発生・進行すると、貫通に到ることにより、プラントの操業停止等の事態を招くことがある。
　酸消費量（pH4.8）はボイラー内で熱と圧力により分解し、発生する炭酸ガスが蒸気・復水配管における腐食の原因となっている。これら配管が腐食すると、熱や水のエネルギー回収量が低下し、運転効率が低下する。
　上述した障害発生を防止するため、現場から持ち帰った水を定期的に分析することが求められている。具体的には、ＪＩＳ　Ｋ０１０１に従い、シリカ濃度はモリブデン黄吸光光度法、りん酸はモリブデン青吸光光度法、酸消費量（pH4.8）は滴定法で測定している。しかしながら、これらの分析は現場からの持ち帰りに加え、手動で行うため、時間と労力を要する。
　冷却水系やボイラー等の蒸気発生設備を備える水系のスケール、腐食、及び汚れ防止等、水処理の目的のためにアクリル酸重合体、アクリル酸共重合体、マレイン酸重合体、マレイン酸共重合体等のアニオン性ポリマーが添加される。アニオン性ポリマーは高性能なスケール防止剤であるが、スケール防止能を十分に発揮させるためには、対象水系中のアニオン性ポリマーの濃度管理が極めて重要である。このようなアニオン性ポリマーの水中濃度を測定する方法として、特許文献１に、水系から検水を採取後、試薬を添加してアニオン性ポリマーと反応させて白濁を生じさせ、波長が４００～９００ｎｍのいずれかの可視光線を照射して比濁することができる持ち運び可能な測定装置を用いて測定する方法が記載されている（特許文献１の請求項１）。特許文献１では、この持ち運び可能な測定装置は、蓋付き測定セルと、前記測定セルを装着できる開口部と、該開口部の側面に設けられた可視光の照射部と、その透過光又は反射光を受ける受光部とからなる光学測定部と、該光学測定部を覆って遮光できる遮光キャップと、該光学測定部からの電気信号を受けて演算するデータ処理部と、データ処理部で得られた結果を表示する表示部から構成されている（同、請求項５）。
特開２００６－３８４６２号公報
　吸光光度法や滴定法等による溶存成分濃度の測定には、著しい手間がかかる。また、特許文献１に開示されたアニオン性ポリマーの測定方法においても、正確な測定を行うためには複数の試薬と検水の正確な量の分取が必要であり、手間がかかる。
　本発明は、水中の複数種類の溶存成分の濃度を容易にかつ精度よく測定することができる溶存成分の濃度測定装置を提供することを目的とする。
　本発明の溶存成分の濃度測定装置は、複数個のセルが連結部材によって連結されて一体化され、該セル内に測定試薬が収容されているセル連結体と、該セル連結体の各セルが差し込まれる透過率又は吸光度の測定部を有した測定器本体とを有することを特徴とする。
　本発明の溶存成分の濃度測定装置では、各セルに着脱または開閉可能なキャップが装着されていることが好ましい。
　前記セル連結体には、前記セルが１列に等ピッチで配置されており、前記測定器本体の上面に、各セルを差し込むための開口が該セル連結体の該ピッチと同ピッチで設けられていることが好ましい。
　本発明の溶存成分の濃度測定装置は、前記測定器本体にセットされたセル連結体の上部を覆う遮光蓋を備えることが好ましい。
　本発明では、予め種類の異なる測定試薬の水溶液を複数の測定セルに収容してあるので、測定現場でセルに注入する操作は、検水の注入操作と、必要に応じた第２の試薬の注入操作の２操作だけとなる。このため、複数種類の溶存成分の濃度を容易に測定することができる。また、各測定セルを連結して一体化してあるので、測定セルの取り扱いも容易である。
実施の形態に係る溶存成分の濃度測定装置の概略斜視図である。 図１のII－II線断面図である。
　以下、図１，２を参照して実施の形態について説明する。
　図１の通り、この溶存成分の濃度測定装置は、複数個の角筒形セル１を連結部材（この実施の形態では連結プレート）２によって連結一体化したセルアッシー（セル連結体）３を有している。各セル１は１列に等間隔で配列されている。連結部材２は、この実施の形態では樹脂製であり、プレート２に設けられた方形の穴にセル１が嵌め通されている。
　各セル１には、互いに異なる溶存成分を分析するように、それぞれ別の種類の試薬が規定量だけ収容されている。各セル１は着脱可能なキャップ４によって気密に封じられている。
　測定器本体５のボディーシェル６の上面には、このセルアッシー３の各セル１を差し込むための複数個の開口７が、セル１の配列ピッチと同一ピッチにて設けられている。
　ボディーシェル６内には、開口７から差し込まれたセル１を挟んで一方の側に発光素子８が設置され、他方の側に受光素子９が設けられている。各素子８，９は、共通の回路基板１０上に設置されている。各発光素子８及び受光素子９としては、各セル１内の溶液の発色に応じた波長の光の透過率又は吸光度を測定するものが設置されている。
　ボディーシェル６の上面には、差し込まれたセルアッシー３の上部を覆うように遮光蓋１１が着脱可能に設置されている。
　図示は省略するが、ボディーシェル６の上面には、遮光蓋１１を係止するための係止用突起が設けられている。
　ボディーシェル６内には、各発光素子８及び受光素子９を動作させる駆動回路、及び、受光素子９の受光量に応じた透過率又は吸光度と、あらかじめ設定しておいた検量式にこの透過率又は吸光度を代入して溶存成分濃度を演算するマイクロコンピュータ等を有する回路ユニット１２が設置されている。この演算結果は、ボディーシェル６の外面に設けられた液晶等よりなる表示部１３に表示される。
　この溶存成分の濃度測定装置を用いて水中の各溶存成分の濃度を測定するには、各セル１のキャップ４を取り外し、採取した検水を規定量だけ各セル１に注入し、必要に応じ、セル１内に第２の試薬を添加した後、キャップ４を装着し、セルアッシー３を振って検水と各セル１内の試薬とを混合する。次いで、セルアッシー３をボディーシェル６の上方に位置させた後、降下させ、各セル１の下部を開口７からボディーシェル６内に差し込み、連結プレート２をボディーシェル６の上面に載置する。各セル１の下部がそれぞれ各発光素子８と受光素子９の間に配置されるので、遮光蓋１１を被せた後、ボディーシェル６に設けられたスイッチ（図示略）を押す。そうすると、回路ユニット１２に搭載された制御回路から制御信号が出力され、各発光素子８と受光素子９の対が順次に作動し、各セル１内の液の透過率又は吸光度が求められ、検水中の溶存成分濃度が演算され、表示部１３に表示される。
　このようにして、検水中の複数種類の溶存成分濃度をまとめて容易に測定することができる。
　各発光素子８及び受光素子９を作動させて吸光度又は透過率を測定する際の各素子の動作タイミングは、反応後の色が安定している期間であればよく、各セルの透過率又は吸光度を間髪入れずに順次読み取っても良いし、各溶存成分の測定に最適な反応時間を考慮して、時刻を随時ずらして測定しても良い。ただし、相互の測定干渉防止のため、ずらして発光させ、吸光度又は透過率を測定するのが好ましい。
　各セルに注入する検水の量が同一となるように、各項目において測定対象の濃度範囲となるように試薬濃度を調整することで、検水の量を間違えることなく、すばやく測りとり注入することができる。
　現場での分析の操作性向上のため、セル１のキャップ４がワンタッチキャップであることが好ましい。開閉を容易に行うことができるようにするために、各キャップ４の開閉方向が同方向であることが好ましい。
　本発明装置によって測定される溶存成分は、光の透過率や吸光度で測定できる成分であり、ｐＨ、シリカ、塩化物イオン、硫酸イオン、Ｃａ、Ｍｇ、酸消費量（ｐＨ４．８）、酸消費量（ｐＨ８．３）、りん酸イオン、ポリマー、塩素、亜硫酸イオン、ヒドラジン、硝酸、亜硝酸、鉄イオンなどが挙げられる。これらの成分は、例えば表１のような試薬、測定波長で測定可能である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、溶存成分の測定に適した試薬・検水量であることを検知するためには、予めセルに仕込んでおく試薬に限定はない。表２のような蛍光で反応する素材、測定したい波長とは異なる波長で反応する素材を仕込んでおくことで、溶存成分の測定に適した試薬であることや測定に適した量の検水が注入されたことを確認できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　本出願は、２０１３年６月２６日付で出願された日本特許出願２０１３－１３４０４７に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims (5)

  1. 　複数個のセルが連結部材によって連結されて一体化され、該セル内に測定試薬が収容されているセル連結体と、
    　該セル連結体の各セルが差し込まれる透過率又は吸光度の測定部を有した測定器本体と
    を有する溶存成分の濃度測定装置。
  2. 　請求項１において、各セルに着脱または開閉可能なキャップが装着されていることを特徴とする溶存成分の濃度測定装置。
  3. 　請求項１又は２において、
    　前記セル連結体には、前記セルが１列に等ピッチで配置されており、
    　前記測定器本体の上面に、各セルを差し込むための開口が該セル連結体の該ピッチと同ピッチで設けられていることを特徴とする溶存成分の濃度測定装置。
  4. 　請求項３において、前記測定器本体にセットされたセル連結体の上部を覆う遮光蓋を備えたことを特徴とする溶存成分の濃度測定装置。
  5. 　請求項３又は４において、各セルを挟んでそれぞれ配置された発生素子及び受光素子と、各発光素子及び受光素子の対を順次作動させる制御手段とを備えたことを特徴とする溶存成分の濃度測定装置。
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