WO2014198708A1 - Magnetisches material, seine verwendung und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

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Jürgen OBERLE
Lars BOMMER
Friederike KÖPPEN
Gerhard Schneider
Dagmar GOLL
Roman KARIMI
Ralf Löffler
Roland Stein
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Robert Bosch Gmbh
Hochschule Aalen
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Definitions

  • the present invention relates to a magnetic material, its use, as well as a method for producing the magnetic material.
  • Suitable magnetic materials include those with hard magnetic phases, which are characterized by a high remanent magnetization, a large coercive field and a large energy product. Due to the high power density of these magnetic materials, they are particularly well suited for use in space-reduced devices. High-performance, permanently stable and at the same time cost-intensive magnetic materials are therefore key components of electromobility.
  • magnetic materials have proven that at least one rare earth metal such as neodymium (Nd), praseodymium (Pr) and samarium (Sm), and at least one transition metal such as iron (Fe) or cobalt (Co) include. Often, such materials to optimize the microstructure and thus the intrinsic magnetic properties with interstitial additives, such as boron (B), carbon (C), nitrogen (N) or hydrogen (H), added.
  • interstitial additives such as boron (B), carbon (C), nitrogen (N) or hydrogen (H)
  • Nd 2 Fe 14 B Due to its limited chemical, mechanical and thermal long-term stability, however, a complete replacement of the conventional ferrites by Nd 2 Fei 4 B has not yet taken place. Another disadvantage of Nd 2 Fe 1 B are its high raw material and
  • TM transition metal
  • RE rare earth element
  • Total mass of the magnetic material is, and wherein the
  • Transition metal cobalt a highly efficient magnetic material is obtained, which is characterized by particularly good mechanical properties, and in particular by excellent magnetic characteristics. Due to the specific content of titanium, on the one hand, the lattice structure of the magnetic material is stabilized and, on the other hand, the development of the anisotropy is promoted. It has also been found that cobalt, especially in the o.g. Combination with titanium makes a significant contribution to improving the magnetic characteristics of the magnetic material according to the invention. In particular, by combining a transition metal, a
  • Coercive force and thus the power density of the magnetic material can be improved. Furthermore, this can effectively reduce the content of rare earth metal, which lowers the raw material costs of the magnetic material according to the invention and ensures a high availability of the raw materials. Thus supply shortages can be prevented and a limitation of the production quantities avoided. In addition, the addition of cobalt Temperature of the magnetic material significantly raised, causing the
  • Transition metal cobalt at a content of 1 atomic% to less than 50
  • the transition metal contains at least one of: iron
  • Main portion is preferably iron.
  • the transition metals mentioned here form with rare earth metals, titanium and cobalt particularly stable lattice structures and contribute more to the expression of the desired advantageous magnetic properties, ie in particular to saturation and increase of the magnetic
  • Anisotropy of the material according to the invention in. Furthermore, their availability in the market is high with relatively low raw material costs, which significantly reduces the material costs of the magnetic material according to the invention.
  • the preferred use of Fe among these metals is for its health and environmental safety and, moreover, for its compared to
  • the rare earth metal is selected from the group consisting of: neodymium (Nd), lanthanum (La), cerium (Ce), dysprosium (Dy), praseodymium (Pr), samarium (Sm), promethium ( Pm), yttrium (Y), scandium (Sc), gadolinium (Gd), holmium (Ho) and erbium (Er) and preferably Ce and / or La.
  • Nd neodymium
  • La lanthanum
  • Ce cerium
  • Dy dysprosium
  • Pr praseodymium
  • Sm samarium
  • Pm promethium
  • Pm yttrium
  • Y scandium
  • Sc gadolinium
  • Ho holmium
  • Er erbium
  • the content of transition metal is 79 to 89 atomic%, preferably 82 to 86 atomic%, and / or the content of rare earth metal 5 to 11 atomic%, preferably 7 to 9 atomic% and / or the content of titanium 5 to 11 atom %, preferably 7 to 9 atom%, in each case based on the total mass of the magnetic material.
  • This improves the power density and the mechanical properties of the magnetic material according to the invention.
  • the remanent magnetization and the coercive field strength of the magnetic material according to the invention are thus maximized with a reduced content of rare earth metal, and thus an optimized cost structure.
  • Tetragonal RE (TM, Ti) 12t magnetic material according to the invention which has a positive effect on the formation of anisotropic phases of the magnetic material according to the invention due to the advantageous electron structure and electron configuration, as well as the spin and orbit moments of the atoms.
  • a permanent magnet which comprises a magnetic material as described above.
  • the material according to the invention is preferably present in the permanent magnet according to the invention as a hard magnetic phase.
  • the permanent magnet according to the invention in addition to the magnetic material according to the invention further magnetic or non-magnetic phases, but can also only from the
  • the permanent magnet may be sintered or plastic bonded in the conventional sense.
  • a process for producing a magnetic material is described, said process being characterized by the steps of mixing at least one transition metal (TM), at least one
  • Rare earth metal and titanium, wherein the content of transition metal is 74 to 94 atom%, the content of rare earth metal is 2 to 20 atom% and the content of titanium is 3 to 15 atom%, based on the total mass of the magnetic material, and wherein the transition metal comprises cobalt and the melting of the resulting mixture is characterized.
  • the melting of the mixture of the elements essential to the invention can be carried out, for example, in an electric arc or in a vacuum oven. This procedure ensures that all elements are complete
  • Material can be produced by the method according to the invention.
  • a heat treatment is carried out at a temperature between 500 ° C and 1500 ° C, preferably between 700 ° C and 1100 ° C, for a period of 10 minutes to 2 weeks and preferably for 5 to 2 days.
  • the mixture obtained is ground after melting or after heat treatment in a subsequent step and / or subjected to nitridation. Milling the resulting mixture promotes its further processability, for example, to a sintered magnetic material. By nitriding, the magnetic properties of the material, and in particular its anisotropy, can be improved. Particularly advantageously, the resulting mixture is first ground and then nitrided, since in this way a uniform nitridation can be achieved even in the finest grain, whereby the magnetic
  • the present invention also relates to a plastic-bonded magnet containing a magnetic material as described above or a magnetic material produced by the above-described method.
  • the magnetic material can also be produced by means of rapid solidification (melt spinning).
  • an electric machine in particular a generator, motor vehicle, starter, electric motor, loudspeaker or microelectromechanical system which comprises the magnetic material according to the invention or at least one permanent magnet or a magnetic material according to the invention
  • the electric machine has very good magnetic properties and high thermal stability with a moderate cost structure.
  • Figure 1 is a light micrograph of a section of the
  • FIG. 2 shows a light-microscopic photograph of a section of a cerium
  • Figure 3 is a diagram in which the saturation polarization J s of
  • FIG. 6 shows a diagram in which the Curie temperature Tc of a
  • FIG. 1 shows a photomicrograph of a section of the
  • Composition was determined by EDX (energy dispersive
  • the magnetic material 10 according to the invention from FIG. 1 is therefore in the form of a hard magnetic phase, which can be recognized by the so-called Kerr pattern, ie a rosette-like or striated pattern depending on the viewing angle, which indicates the presence of a strong hard magnetic phase
  • Anisotropy constant K1 can be determined as described in the following literature: R. Bodenberger, A. Hubert, Phys. Stat. Sol. (a) 44, K7-K11 (1977).
  • the magnetic material 10 according to the invention is thus characterized by a large energy product, a high Curie temperature, a high coercitive field strength, high remanent magnetization, and good, due to the homogeneous crystal structure, mechanical properties.
  • FIG. 2 shows a photomicrograph of a section of a cerium, iron and titanium-containing magnetic material 20.
  • the magnetic material 20 has the following composition: Fe 8 4 , 2 Ce 8,7 Ti 7,1 and preferably lies with a predominantly tetragonal Ce (Fe , Ti) 12 structure.
  • the composition was determined by EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy) and the crystal structure by X-ray spectroscopy.
  • the magnetic material 20 was also obtained by mixing and melting the individual elements in the arc furnace. By thermal treatment at 1050 ° C for 230 hours under argon, a hard magnetic phase formed.
  • the thermal stability of the magnetic material 20 is low.
  • Figure 3 is a graph plotting the saturation polarization J s of the magnetic materials of Figures 1 and 2 at different temperatures. It can clearly be seen that the saturation polarization of the magnetic material 10 according to the invention increases compared with the non-inventive material 20 by the addition of cobalt, whereby the temperature stability is improved. Accordingly, the Curie temperature also increases with the addition of cobalt, which is especially important for applications where high temperatures prevail, such as in an electric motor.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a first example of a heat treatment according to an advantageous embodiment of the invention. As already stated, by a, for example, the melting of the elements essential to the invention to a magnetic material
  • FIGS. 5 and 6 show diagrams in which, on the one hand, the
  • the magnetic material had the following composition: 8 at.% Ti, 8 at.% Ce, Fe and Co, with Fe serving as a balance and varying the amount of Co.
  • the magnetic material was produced by mixing the respective elements and melting them in the arc.
  • Figure 5 can be seen two curves that were recorded at different temperatures (300 K and 400 K). Both curves show that the saturation polarization Js increases with increasing cobalt content. It can also be seen that the saturation polarization no longer decreases so much at the higher temperature (400 K).

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein magnetisches Material, das mindestens ein Übergangsmetall (TM), mindestens ein Seltenerdmetall (RE) und Titan enthält, wobei der Gehalt an Übergangsmetall 74 bis 94 Atom%, der Gehalt an Seltenerdmetall 2 bis 20 Atom% und der Gehalt an Titan 7 bis 9 Atom%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials, beträgt und wobei das Übergangsmetall Kobalt umfasst.

Description

Beschreibung
Titel
Magnetisches Material, seine Verwendung und Verfahren zu dessen Herstellung Stand der Technik
Die vorliegende Erfindung betrifft ein magnetisches Material, seine Verwendung, wie auch ein Verfahren zur Herstellung des magnetischen Materials.
Durch den in jüngster Zeit vermehrten Einsatz von Elektromotoren, nicht zuletzt im Kraftfahrzeugbau, ist der Bedarf an hoch leistungsfähigen magnetischen
Materialien, und insbesondere an Dauermagneten, in den letzten Jahren stark gestiegen. Geeignete magnetische Materialien umfassen hierbei solche mit hartmagnetischen Phasen, die sich durch eine hohe remanente Magnetisierung, ein großes Koerzitivfeld und ein großes Energieprodukt auszeichnen. Durch die hohe Leistungsdichte dieser magnetischen Materialien sind sie besonders gut für den Einsatz in bauraumreduzierten Vorrichtungen geeignet. Hochleistungsfähige, dauerhaft stabile und dabei kostenextensive magnetische Materialien sind damit Schlüsselkomponenten der Elektromobilität. Als besonders leistungsfähig, also ein großes Energieprodukt aufweisend, haben sich magnetische Materialien erwiesen, die mindestens ein Seltenerdmetall wie Neodym (Nd), Praseodym (Pr) und Samarium (Sm), sowie mindestens ein Übergangsmetall wie Eisen (Fe) oder Kobalt (Co) umfassen. Oftmals werden solche Materialien zur Optimierung der Gefügestruktur und damit auch der intrinsischen Magneteigenschaften mit interstitiellen Additiven, wie beispielsweise Bor (B), Kohlenstoff (C), Stickstoff (N) oder Wasserstoff (H), versetzt. Als besonders leistungsstarkes magnetisches
Material hat sich Nd2Fe14B herausgestellt. Aufgrund seiner begrenzten chemischen, mechanischen und thermischen Langzeitstabilität, ist jedoch ein vollständiger Ersatz der herkömmlichen Ferrite durch Nd2Fei4B noch nicht erfolgt. Weiter nachteilig an Nd2Fe1 B sind seine hohen Rohstoff- und
Herstellkosten. Darüber hinaus ist die Verfügbarkeit von Seltenerdmetallen in so hohem Maße stark begrenzt, wodurch die Herstellmengen von Magneten auf Basis von hoch Seltenerdmetallhaltigen magnetischen Materialien, wie eben Nd2Fei4B, stark limitiert sind.
Offenbarung der Erfindung
Das erfindungsgemäße magnetische Material zeichnet sich durch
ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, und damit eine hohe remanente Magnetisierung, eine hohe Koerzitivfeldstärke, sowie ein großes Energieprodukt aus. Seine mechanische, magnetische, sowie thermische Stabilität ist hoch, was es für den Einsatz in stark beanspruchten, also beispielsweise beweglichen
Vorrichtungen, wie Kraftfahrzeugen und mobilen elektronischen Geräten, prädestiniert. Durch die Verwendung mindestens eines Übergangsmetalls (TM), mindestens eines Seltenerdmetalls (RE) und Titan, wobei der Gehalt an
Übergangsmetall 74 bis 94 Atom%, der Gehalt an Seltenerdmetall (RE) 2 bis 20 Atom% und der Gehalt an Titan 3 bis 15 Atom%, jeweils bezogen auf die
Gesamtmasse des magnetischen Materials, beträgt, und wobei das
Übergangsmetall Kobalt umfasst, wird ein hoch effizientes magnetisches Material erhalten, das sich durch besonders gute mechanische Eigenschaften, und insbesondere durch hervorragende magnetische Kennwerte, auszeichnet. Durch den spezifischen Gehalt an Titan wird zum einen das Gittergefüge des magnetischen Materials stabilisiert und zum anderen die Ausprägung der Anisotropie gefördert. Ferner wurde gefunden, dass Kobalt, gerade in der o.g. Kombination mit Titan einen wesentlichen Beitrag zur Verbesserung der magnetischen Kennwerte des erfindungsgemäßen magnetischen Materials beiträgt. Insbesondere wird durch Kombination eines Übergangsmetalls, eines
Seltenerdmetalls und Titan mit Kobalt die Anisotropiekonstante und
Sättigungspolarisation erhöht. Dies bedeutet, dass durch die
erfindungswesentliche Elementkombination sowohl die Stärke des magnetischen Materials als auch dessen Entmagnetisierfestigkeit, also seine
Koerzitivfeldstärke, und damit die Leistungsdichte des magnetischen Materials verbessert werden. Ferner kann hierdurch der Gehalt an Seltenerdmetall effektiv reduziert werden, was die Rohstoffkosten des erfindungsgemäßen magnetischen Materials senkt und eine hohe Verfügbarkeit der Rohstoffe sichert. So kann Versorgungsengpässe vorgebeugt und eine Limitierung der Herstellmengen umgangen werden. Zudem wird durch den Zusatz von Kobalt die Curie- Temperatur des magnetischen Materials deutlich angehoben, was die
Anwendung des magnetischen Materials besonders dort fördert, wo sehr hohe Temperaturen auftreten, wie beispielsweise in Elektromotoren und Generatoren. Durch Verwendung des erfindungsgemäßen magnetischen Materials eröffnen sich folglich vielfache Anwendungsmöglichkeiten auch in Niedrigpreisprodukten, ohne deren qualitative Eigenschaften nachteilig zu beeinflussen.
Die Unteransprüche zeigen bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung umfasst das
Übergangsmetall Kobalt mit einem Gehalt von 1 Atom% bis weniger als 50
Atom%, vorzugsweise 3 bis 30 Atom% und insbesondere 8 bis 20 Atom%, bezogen auf den Gesamtgeha!t in Atom% an Übergangsmetall. Hierdurch wird ein optimaler Kompromiss zwischen sehr guten magnetischen Eigenschaften und moderater Kostenstruktur des magnetischen Materials erzielt. Weiter vorteilhaft enthält das Übergangsmetall mindestens eines aus: Eisen
( Fe), Nickel (Ni) und Mangan (Mn) oder Mischungen daraus, wobei der
Hauptanteil vorzugsweise Eisen ist. Die hier genannten Übergangsmetalle bilden mit Seltenerdmetallen, Titan und Kobalt besonders stabile Gitterstrukturen und tragen verstärkt zur Ausprägung der gewünschten vorteilhaften magnetischen Eigenschaften, also insbesondere zur Sättigung und Erhöhung der magnetischen
Anisotropie des erfindungsgemäßen Materials, bei. Ferner ist ihre Verfügbarkeit am Markt bei relativ niedrigen Rohstoffkosten hoch, was die Materialkosten des erfindungsgemäßen magnetischen Materials deutlich reduziert. Die unter diesen Metallen bevorzugte Verwendung von Fe ist auf seine gesundheitliche, sowie ökologische Unbedenklichkeit und darüber hinaus auch auf seine im Vergleich zu
Ni und Mn noch einmal deutlich reduzierten Rohstoffkosten zurückzuführen.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung sieht vor, dass das Seltenerdmetall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Neodym (Nd), Lanthan (La), Cer (Ce), Dysprosium (Dy), , Praseodym (Pr), Samarium (Sm), Promethium (Pm), Yttrium (Y), Scandium (Sc), Gadolinium (Gd), Holmium (Ho) und Erbium (Er) und vorzugsweise Ce und/oder La ist. Die angeführten Seltenerdmetalle Nd, La, Ce, Dy, Pr, Sm, Pm, Y, Sc, Gd, Ho und Er, haben sich als besonders gut kompatibel mit den übrigen erfindungswesentlichen Komponenten erwiesen, und fördern ihrerseits die Bildung dauerhaft stabiler Kristallgitterstrukturen mit hoher
Anisotropie, wodurch die magnetischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen magnetischen Materials verbessert werden. Aufgrund der besonders hohen Verfügbarkeit und relativ niedrigen Rohstoffkosten ist die Verwendung der Elemente La und Ce besonders vorteilhaft.
Weiter vorteilhaft beträgt der Gehalt an Übergangsmetall 79 bis 89 Atom%, vorzugsweise 82 bis 86 Atom%, und/oder der Gehalt an Seltenerdmetall 5 bis 11 Atom%, vorzugsweise 7 bis 9 Atom% und/oder der Gehalt an Titan 5 bis 11 Atom%, vorzugsweise 7 bis 9 Atom%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials. Hierdurch werden die Leistungsdichte und die mechanischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen magnetischen Materials verbessert. Insbesondere werden somit die remanente Magnetisierung und die Koerzitivfeldstärke des erfindungsgemäßen magnetischen Materials bei reduziertem Gehalt an Seltenerdmetall, und damit optimierter Kostenstruktur, maximiert.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung ist die Struktur des
erfindungsgemäßen magnetischen Materials tetragonales RE(TM,Ti)12t was sich aufgrund der vorteilhaften Elektronenstruktur und Elektronenkonfiguration, sowie der Spin- und Bahnmomente der Atome positiv auf die Ausbildung anisotroper Phasen des erfindungsgemäßen magnetischen Materials auswirkt.
Weiter erfindungsgemäß wird auch ein Dauermagnet beschrieben, der ein wie oben beschriebenes magnetisches Material umfasst. Das erfindungsgemäße Material liegt in dem erfindungsgemäßen Dauermagneten vorzugsweise als hartmagnetische Phase vor. Der erfindungsgemäße Dauermagnet kann neben dem erfindungsgemäßen magnetischen Material weitere magnetische oder nichtmagnetische Phasen aufweisen, kann aber auch nur aus dem
erfindungsgemäßen magnetischen Material bestehen. Der Dauermagnet kann beispielsweise in herkömmlichem Sinne gesintert oder kunststoffgebunden sein.
Die für das erfindungsgemäße magnetische Material beschriebenen vorteilhaften Effekte, Vorteile und Weiterbildungen finden auch Anwendung auf den erfindungsgemäßen Dauermagneten. Ebenfalls erfindungsgemäß wird auch ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Materials beschrieben, wobei das Verfahren durch die Schritte des Mischens mindestens eines Übergangsmetalls (TM), mindestens eines
Seltenerdmetalls (RE) und Titan, wobei der Gehalt an Übergangsmetall 74 bis 94 Atom%, der Gehalt an Seltenerdmetall 2 bis 20 Atom% und der Gehalt an Titan 3 bis 15 Atom%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials, beträgt und wobei das Übergangsmetall Kobalt umfasst und des Schmelzens der erhaltenen Mischung, gekennzeichnet ist. Durch das
erfindungsgemäße Verfahren wird auf einfache und kostengünstige Weise ein magnetisches Material mit hoher Leistungsdichte, einer ausgezeichneten remanenten Magnetisierung und Koerzitivfeldstärke, sowie großem
Energieprodukt bereitgestellt, das ferner eine sehr gute mechanische Stabilität aufweist.
Das Schmelzen der Mischung aus den erfindungswesentlichen Elementen kann beispielsweise im Lichtbogen oder im Vakuumofen erfolgen. Durch diese Verfahrensführung wird gewährleistet, dass alle Elemente vollständig
aufgeschmolzen werden, ohne dass es dabei zu Oxidation des Materials kommt, so dass ein homogenes Kristaligefüge gebildet wird, was nich nur die mechanische Stabilität des sich bildenden magnetischen Materials vorteilhaft beeinflusst, sondern in erheblichem Maße auch die gewünschten magnetischen Eigenschaften prägt.
Die für das erfindungsgemäße magnetische Material beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften, Effekte und Weiterbildungen finden auch Anwendung auf das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines solchen magnetischen Materials. Ferner sei ausgeführt, dass sich das oben beschriebene magnetische
Material durch das erfindungsgemäße Verfahren herstellen lässt.
Entsprechend einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform erfolgt in einem sich an das Schmelzen anschließenden Schritt eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 500 °C und 1500 °C, vorzugsweise zwischen 700 °C und 1100 °C, für eine Dauer von 10 min bis zu 2 Wochen und vorzugsweise für 5 bis 2 Tage. Durch diese Wärmebehandlung, die vorzugsweise unter
Schutzgasatmosphäre, und insbesondere unter Argon, ausgeführt wird, wird die vollständige Ausbildung des magnetischen Materials, vorzugsweise als hartmagnetische Phase, begünstigt. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die erhaltene Mischung nach dem Schmelzen oder nach erfolgter Wärmebehandlung in einem sich anschließenden Schritt gemahlen und/oder einer Nitridierung unterzogen. Das Mahlen der erhaltenen Mischung fördert seine weitere Verarbeitbarkeit, beispielsweise zu einem gesinterten magnetischen Material. Durch eine Nitridierung können die magnetischen Eigenschaften des Materials, und insbesondere seine Anisotropie, verbessert werden. Besonders vorteilhaft wird die erhaltene Mischung zunächst gemahlen und anschließend nitridiert, da auf diese Weise eine gleichmäßige Nitridierung auch bis ins feinste Korn erzielt werden kann, wodurch die magnetischen
Eigenschaften des resultierenden Materials besonders stark verbessert werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch einen kunststoffgebundenen Magnet, der ein wie vorstehend beschriebenes magnetisches Material oder ein durch das vorstehend beschriebene Verfahren hergestelltes magnetisches Material enthält. Das magnetische Material kann dabei auch mittels Rascherstarrung (melt- spinning) hergestellt sein.
Weiter erfindungsgemäß wird auch die Verwendung eines wie oben
ausgeführten magnetischen Materials vorzugsweise in Windkraftanlagen, PKW, NKW, Startern, Elektromotoren, Lautsprechern und mikroelektromechanischen Systemen, beschrieben. Aufgrund der herausragenden magnetischen
Eigenschaften des erfindungsgemäßen magnetischen Materials, sowie seiner ausgezeichneten Stabilität, und damit auch seiner vorteilhaften Einsatzfähigkeit in bauraumreduzierten Anwendungen und Anwendungen unter hohen
Temperaturen, ist die Verwendung in den genannten Vorrichtungen von besonderem Vorteil.
Weiter erfindungsgemäß wird eine elektrische Maschine beschrieben, insbesondere ein Generator, Kraftfahrzeug, Starter, Elektromotor, Lautsprecher oder mikroelektromechantsches System beschrieben, die das erfindungsgemäße magnetische Material oder mindestens einen erfindungsgemäßen Dauermagnet oder ein magnetisches Material, das nach dem vorstehenden
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, enthält. Die elektrische Maschine weist sehr gute magnetische Eigenschaften und eine hohe thermische Stabilität bei moderater Kostenstruktur auf. Die für das erfindungsgemäße magnetische Material, sowie das
erfindungsgemäße Verfahren beschriebenen Vorteile, vorteilhaften Effekte und bevorzugten Weiterbildungen finden auch Anwendung auf den
kunststoffgebundenen Magnet sowie die erfindungsgemäße elektrische
Maschine.
Kurze Beschreibung der Zeichnung(en)
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung im Detail beschrieben. In der Zeichnung ist:
Figur 1 eine lichtmikroskopische Aufnahme eines Schliffes des
magnetischen Materials gemäß einer vorteilhaften
Weiterbildung im polarisierten Licht,
Figur 2 eine lichtmikroskopische Aufnahme eines Schliffes eines Cer-,
Eisen- und Titanhaitigen magnetischen Materials im
polarisierten Licht, Figur 3 ein Diagramm, in dem die Sättigungspolarisation Js der
magnetischen Materialien aus den Figuren 1 und 2 bei unterschiedlichen Temperaturen aufgetragen sind,
Figur 4 ein Diagramm, das ein erstes Beispiel für eine
Wärmebehandlung gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der
Erfindung darstellt,
Figur 5 ein Diagramm, in dem die Sättigungspolarisation Js eines
magnetischen Materials gemäß einer ersten vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung gegen den Kobaltanteil aufgetragen ist und
Figur 6 ein Diagramm, in dem die Curie-Temperatur Tc eines
magnetischen Materials gemäß einer ersten vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung gegen den Kobaltanteil aufgetragen ist. Ausführungsformen der Erfindung
Figur 1 zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme eines Schliffes des
erfindungsgemäßen magnetischen Materials 10 gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung im polarisierten Licht. Das erfindungsgemäße Material 10 hat folgende Zusammensetzung: Fe6 Co2,6Ce8,oTi8.o und liegt vorzugsweise mit einer überwiegend tetragonalen Ce(Fe/Co,Ti)12 (ThMn12-) Struktur vor. Die
Zusammensetzung wurde mittels EDX (Energiedispersiver
Röntgenspektroskopie) und die Kristallstruktur mittels Röntgenspektroskopie bestimmt.
Das erfindungsgemäße magnetische Material 10 wurde durch Mischen und Schmelzen der einzelnen Elemente im Lichtbogenofen erhalten. Durch
Temperaturbehandlung bei 1050 °C für 230 Stunden unter Argon, bildete sich eine hartmagnetische Phase aus.
Das erfindungsgemäße magnetische Material 10 aus Figur 1 liegt somit als hartmagnetische Phase vor, was an dem so genannten Kerr-Muster, also einem -je nach Betrachtungswinkel rosettenartigen oder streifigen Muster, zu erkennen ist, das das Vorhandensein einer starken hartmagnetischen Phase aus
Ce(Fe/Co,Ti) 2 anzeigt. Die Abschlussdomänen sind relativ breit, was sich in einer hohen Anisotropiekonstante K1 von ca. 3,0 MJ/m3 widerspiegelt. Die
Anisotropiekonstante K1 kann wie in folgender Literatur beschrieben, ermittelt werden: R. Bodenberger, A. Hubert, Phys. Stat. Sol. (a) 44, K7-K11 (1977). Das erfindungsgemäße magnetische Material 10 zeichnet sich somit durch ein großes Energieprodukt, eine hohe Curie-Temperatur, eine hohe Koerzitivfeldstärke, hohe remanente Magnetisierung, sowie gute, durch die homogene Kristallstruktur bedingte, mechanische Eigenschaften aus.
Figur 2 zeigt eine lichtmikroskopische Aufnahme eines Schliffes eines Cer, Eisen und Titan haltigen magnetischen Materials 20. Das magnetische Material 20 hat folgende Zusammensetzung: Fe84,2Ce8,7Ti7,1 und liegt vorzugsweise mit einer überwiegend tetragonalen Ce(Fe,Ti)12 Struktur vor. Die Zusammensetzung wurde mittels EDX (Energiedispersiver Röntgenspektroskopie) und die Kristallstruktur mittels Röntgenspektroskopie bestimmt. Das magnetische Material 20 wurde ebenfalls durch Mischen und Schmelzen der einzelnen Elemente im Lichtbogenofen erhalten. Durch Temperaturbehandlung bei 1050 °C für 230 Stunden unter Argon, bildete sich eine hartmagnetische Phase aus.
Das magnetische Material 20 zeigt ebenfalls ein Kerr-Muster, jedoch sind die Abschlussdomänen im Vergleich zu dem erfindungsgemäßen magnetischen Material deutlich schmaler. Dies äußert sich in einer niedrigeren
Anisotropiekonstante von ca. 2.5 MJ/m3 und damit schlechteren magnetischen Kennwerten. Durch die Abwesenheit von Kobalt ist zudem die thermische Stabilität des magnetischen Materials 20 gering.
Figur 3 ist ein Diagramm, in dem die Sättigungspolarisation Js der magnetischen Materialien aus den Figuren 1 und 2 bei unterschiedlichen Temperaturen aufgetragen sind. Deutlich erkennbar ist, dass die Sättigungspolarisation des erfindungsgemäßen magnetischen Materials 10 gegenüber dem nicht erfindungsgemäßen Material 20 durch die Zugabe von Kobalt ansteigt, wodurch auch die Temperaturstabilität verbessert wird. Entsprechend nimmt auch die Curie-Temperatur durch die Zugabe von Kobalt zu, was vor allen Dingen für Anwendungen, in denen hohe Temperaturen vorherrschen, wie z.B. in einem Elektromotor, wichtig ist.
Figur 4 zeigt ein Diagramm, das ein erstes Beispiel für eine Wärmebehandlung gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung darstellt. Wie bereits ausgeführt, wird durch eine sich beispielsweise an das Schmelzen der erfindungswesentlichen Elemente zu einem magnetischen Material
anschließende Wärmebehandlung, vorteilhafterweise unter Schutzgas, die vollständige Ausprägung einer hartmagnetischen Phase sichergestellt. In einem ersten Schritt wird hierzu das aufgeschmolzene Material nach Abkühlung innerhalb von etwa 5 Stunden im Vakuumofen auf 1050 °C erhitzt, für etwa 235 Stunde auf etwa 1050 °C gehalten, dann innerhalb von etwa 5 Stunden auf Raumtemperatur (etwa 20 °C) abgekühlt. Hierdurch wird ein magnetisches Material mit exzellenten magnetischen Eigenschaften, also ein magnetisches Material mit einer vollständig ausgeprägten hartmagnetischen Phase, das insbesondere aus Hartmagnetkörnern besteht, gebildet, das sich ferner durch hervorragende mechanische und thermische Stabilität auszeichnet. Figuren 5 und 6 zeigen Diagramme, in denen zum einen die
Sättigungspolarisation Js in Tesla des erfindungsgemäßen magnetischen Materials gegen den Kobaltanteil in Atomprozent (At.%) und zum anderen die Curie-Temperatur Tc in °C gegen den Kobaltanteil in Atomprozent aufgetragen ist. Das magnetische Material hatte folgende Zusammensetzung: 8 Atom-% Ti, 8 Atom-% Ce, Fe und Co, wobei Fe als Ausgleich diente und die Menge an Co variiert wurde. Das magnetische Material wurde durch Mischen der jeweiligen Elemente und Schmelzen derselben im Lichtbogen hergesteilt.
Im Detail sind Figur 5 zwei Kurven zu entnehmen, die bei unterschiedlichen Temperaturen (300 K und 400 K) aufgenommen wurden. Beide Kurven zeigen, dass die Sättigungspolarisation Js mit steigendem Kobaltanteil zunimmt. Ferner ist zu erkennen, dass die Sättigungspolarisation bei der höheren Temperatur (400 K) nicht mehr so stark abfällt.
Die Kurve in Figur 6 zeigt, dass mit zunehmendem Kobaltanteil die Curie- Temperatur Tc ansteigt. Dadurch kann das magnetische Material besonderes gut in Hochtemperaturanwendungen verwendet werden.

Claims

Ansprüche
1. Magnetisches Material enthaltend mindestens ein Übergangsmetall (TM), mindestens ein Seltenerdmetall (RE) und Titan, wobei der Gehalt an Übergangsmetall 74 bis 94 Atom%, der Gehalt an Seltenerdmetall 2 bis 20 Atom% und der Gehalt an Titan 7 bis 9 Atom%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials, beträgt und wobei das Übergangsmetall Kobalt umfasst.
2. Magnetisches Material nach Anspruch 1 , wobei das Übergangsmetall Kobalt mit einem Gehalt von 1 Atom% bis weniger als 50 Atom%, vorzugsweise 3 bis 30 Atom%, insbesondere 8 bis 20 Atom%, bezogen auf den Gesamtgehalt in Atom% an Übergangsmetall, umfasst.
3. Magnetisches Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Übergangsmetall mindestens eines aus: Fe, Ni und Mn oder Mischungen daraus, vorzugsweise Fe, enthält.
4. Magnetisches Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das Seltenerdmetall ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Nd, La, Ce, Dy, Pr, Sm, Pm, Y, Sc, Gd, Ho, Er und Mischungen daraus, und vorzugsweise Ce und/oder La ist.
5. Magnetisches Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Übergangsmetall 79 bis 89 Atom%, vorzugsweise 82 bis 86 Atom%, und/oder der Gehalt an
Seltenerdmetall 5 bis 11 Atom%, vorzugsweise 7 bis 9 Atom%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials, beträgt.
6. Magnetisches Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Struktur des magnetischen Materials tetragonales RE(TM,Ti)i2 mit einer ThMn12-Struktur ist. Dauermagnet umfassend mindestens ein magnetisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Materials durch
- Mischen mindestens eines Übergangsmetalls (TM), mindestens eines Seltenerdmetalls (RE) und Titan, wobei der Gehalt an Übergangsmetall 74 bis 94 Atom%, der Gehalt an Seltenerdmetall 2 bis 20 Atom% und der Gehalt an Titan 7 bis 9 Atom%, jeweils bezogen auf die
Gesamtmasse des magnetischen Materials, beträgt und wobei das Übergangsmetall Kobalt umfasst und
- Schmelzen der erhaltenen Mischung bis ein homogenes Gemisch entsteht.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in einem sich an das Schmelzen anschließenden Schritt eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 500 °C und 1500 °C, vorzugsweise zwischen 700 °C und 1 00 °C für eine Dauer von 10 min bis zu 2 Wochen und vorzugsweise für 5 bis 12 Tage, erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die erhaltene Mischung in einem weiteren Schritt gemahlen und/oder einer Nitridierung unterzogen wird.
Kunststoffgebundener Magnet, enthaltend
- ein magnetisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder
- ein nach einem der Ansprüche 8 bis 10 hergestelltes magnetisches Material oder
- ein magnetisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6, das über Rascherstarrung hergestellt wurde.
Verwendung eines magnetischen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder mindestens eines Dauermagneten nach Anspruch 7, in
Windkraftanlagen, PKW, NKW, Startern, Elektromotoren, Lautsprechern und mikroelektromechanischen Systemen. 13. Elektrische Maschine, insbesondere Generator, Kraftfahrzeug, Starter, Elektromotor, Lautsprecher oder mikroelektromechanisches System, enthaltend ein magnetisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder enthaltend mindestens einen Dauermagneten nach Anspruch 7.
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