WO2014173607A1 - Siliconelastomer-isolierte elektrode im cvd reaktor - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to silicone elastomer insulated electrodes for use in the CVD (Chemical Vapor Deposition) reactor.
  • High-purity polycrystalline silicon (polysilicon) is usually produced by means of the Siemens process.
  • a reaction gas containing one or more silicon-containing components and optionally hydrogen is introduced into a reactor containing by direct passage of current heated carrier body, deposited on which silicon in solid form.
  • silicon-containing compounds are preferably silane (SiH4), monochlorosilane (SiH 3 Cl), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2), funnel-lorsilan (SiHCl 3), tetrachlorosilane (SiCl 4) or used as mixtures thereof.
  • Each support body usually consists of two thin filament rods and a bridge, which usually connects adjacent rods at their free ends.
  • the filaments are made of monocrystalline or polycrystalline silicon, less frequently metals or alloys or carbon are used.
  • the filament rods are inserted vertically in the electrodes located at the bottom of the reactor via which the connection to the electrode holder and power supply takes place. At the heated
  • Filament rods and the horizontal bridge deposit high-purity polysilicon, increasing their diameter over time. After the desired diameter is reached, the process is terminated.
  • the silicon rods are in the CVD reactor of special
  • DE2328303A1 a device is described for producing rods and tubes made of silicon by depositing the respective semiconductor material from the gas phase on the lateral surface of a heated elongated carrier, in particular of silicon or graphite, consisting of a bottom plate of metal having reaction vessel with at least one is provided for holding one end of the elongated carrier and for heating the carrier serving electrode, the
  • a first made of metal electrode part with the interposition of a sealing layer of inert, electrically insulating material, in particular of tetrafluoropolyethylene (PTFE), is fixed in the bottom plate and has a projecting into the reaction space projection on the another consisting of metal or carbon electrode portion interchangeable seated, which has on its free surface intended for receiving and holding the carrier mating surface.
  • PTFE tetrafluoropolyethylene
  • JP2009221058A2 discloses a seal and insulation by the use of a special zirconium ceramic, flexible graphite, and coated O-rings as a seal.
  • a PTFE sleeve is also disclosed here.
  • WO2010068849 Al describes an improved thermal insulation in the field of passage of the electrodes through the bottom plate by using a metal body which is provided with an insulating surface coating.
  • materials such as ceramic, quartz, tetrafluoropolyethylene (PTFE) and perfluoroalkoxy polymers (PFA) are proposed.
  • the insulation concept described in WO2010068849 A1 solves a critical area with a special design of the process chamber seal, in which earth faults often occur due to leakage currents.
  • the disadvantage of this very expensive to manufacture seal is that so that the very expensive sealing material from the process room must be performed in the non-pressure-bearing area.
  • WO2010068849 Al thus shifts the problem of the interface of the process space seal to the insulating material in another area of the electrode.
  • a truly satisfactory solution of the transition between the process space seal and the insulator was not achieved.
  • the Siemens process is a batch process. It is characterized by high fluctuations in temperature. Because of these large temperature fluctuations, the insulating material of the sleeve Both high thermal dimensional stability and, at the same time, long-term flexibility are required even after several process cycles. These requirements can not meet ceramic materials.
  • PTFE owing to its flow properties-especially at high temperature ends-has the disadvantage that the insulator no longer returns to its original shape after each batch, thereby forming gaps between the insulating material and the sealing material, which reduce the electrical insulating capacity.
  • the object of the invention is therefore to provide a device which significantly and inexpensively reduces these negative effects.
  • a device having an electrically insulating sleeve 41 for an electrode holder 21 in CVD reactors, comprising an electrode 31 suitable for receiving a filament rod 81 on an electrode holder 21 made of an electrically conductive material, which is mounted in a recess of a bottom plate 11 is, characterized in that the electrically insulating sleeve 41 consists of a silicone elastomer, which has a NEN specific volume resistivity of at least 10 12 measured according to IEC 60093.
  • the inventive electrically insulating sleeve 41 made of silicone elastomer is characterized in particular by its advantageous and lasting elasticity. The sleeve 41 remains flexible despite the temperature fluctuations and retains its shape and thereby forms no gaps to the process chamber seal.
  • the silicone elastomer sleeve 41 according to the invention can be produced inexpensively according to the prior art methods, for example in molds or by extrusion in endless strands.
  • the silicone elastomer sleeve 41 is obtained by crosslinking addition, condensation, peroxide or radiation-crosslinkable silicone compositions.
  • additives may also be added, such as aluminum hydroxide.
  • such compositions must contain reinforcing fillers in order for the crosslinked silicone elastomer to have the necessary mechanical properties for this application as the sleeve 41.
  • Suitable reinforcing fillers have long been known in the art, for example highly disperse silica having a specific surface area, measured by the BET method, of usually 50 to 400 m 2 / g.
  • Such silicone compositions have long been known in the art and are used for high voltage insulators. Suitable silicone compositions are disclosed, for example, in DE102004050128A1 and in DE102004050129A1. Commercial silicone compositions are obtainable for example under the name POWERSIL ® from Wacker Chemie AG, Kunststoff.
  • the silicone elastomer sleeves 41 used according to the invention show very good electrical insulation and sealing on the electrode holder 21.
  • the volume resistivity is at least 10 12 ⁇ cm measured according to IEC 60093, preferably at least 10 13 ⁇ cm, more preferably at least 10 14 ⁇ cm.
  • the creepage resistance according to IEC 60587 is at least class 1A 3.5 according to IEC 60587, preferably at least 1A 4.5.
  • the Shore A hardness of the silicone elastomer of the sleeve 41 measured according to ISO 868 is at least 20 Shore A, preferably at least 30 Shore A.
  • the elongation at break of the silicone elastomer of the sleeve 41 measured according to ISO 37 is at least 300%, preferably at least 400%.
  • FIG. Figure 1 represents a schematic representation of the invention and is therefore not to be understood as limiting the form or embodiment of the invention.
  • the bottom plate 11 of a CVD reactor is provided with a through-bore, which is lined with an inventive, electrically insulating sleeve 41 made of silicone elastomer and through which an electrode holder 21 in the interior hin ⁇ out and fitted.
  • an inventive, electrically insulating sleeve 41 made of silicone elastomer and through which an electrode holder 21 in the interior hin ⁇ out and fitted.
  • a ring guide 61 is mounted in the outer region of the CVD reactor.
  • the sealing takes place via a seal of the inner space 51 and via a seal of the outer space 71.
  • special materials are used which meet the high temperatures, chemical and mechanical (surface pressure) requirements and are known in the prior art.
  • mica gaskets with PTFE coating and PTFE gaskets with a proportion of 30-40% silicon dioxide.
  • materials of the electrode holder 21 and the electrode 31 all known in the prior art materials may be used, for example brass, stainless steel, other precious metals.
  • Table 1 shows properties of the crosslinked silicone elastomer of the sleeve 41.

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Abstract

Vorrichtung mit einer elektrisch isolierenden Hülse 41 für eine Elektrodenhalterung 21 in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabes 81 geeigneten Elektrode 31 auf einer Elektrodenhalterung 21 aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte 11 angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende Hülse 41 aus einem Siliconelastomer besteht, welches einen spezifischen Durchgangswiderstand von mindestens 1012 Ωcm gemessen nach IEC 60093 aufweist.

Description

Siliconelastomer-isolierte Elektrode im CVD Reaktor
Die Erfindung betrifft Siliconelastomer- isolierte Elektroden für den Einsatz im CVD (Chemical Vapor Deposition) Reaktor.
Hochreines polykristallines Silicium (Polysilicium) wird in der Regel mittels des Siemensprozesses hergestellt. Dabei wird ein Reaktionsgas enthaltend eine oder mehrere Silicium enthaltende Komponenten und gegebenenfalls Wasserstoff in einen Reaktor, beinhaltend durch direkten Stromdurchgang erhitze Trägerkörper, eingeleitet, an denen sich Silicium in fester Form abscheidet.
Als Silicium enthaltende Verbindungen werden bevorzugt Silan (SiH4) , Monochlorsilan (SiH3Cl) , Dichlorsilan (SiH2Cl2) , Trich- lorsilan (SiHCl3) , Tetrachlorsilan (SiCl4) bzw. deren Mischungen eingesetzt .
Jeder Trägerkörper besteht meistens aus zwei dünnen Filament- stäben und einer Brücke, die in der Regel benachbarte Stäbe an ihren freien Enden verbindet. Am häufigsten werden die Fila- mentstäbe aus ein- oder polykristallinem Silicium gefertigt, seltener kommen Metalle bzw. Legierungen oder Kohlenstoff zum Einsatz. Die Filamentstäbe stecken senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden über die der Anschluss an die Elektro- denhalterung und Stromversorgung erfolgt . An den erhitzten
Filamentstäben und der waagrechten Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch deren Durchmesser mit der Zeit anwächst. Nachdem der gewünschte Durchmesser erreicht ist, wird der Prozess beendet.
Die Siliciumstäbe werden im CVD Reaktor von speziellen
Elektroden gehalten, die in der Regel aus Graphit bestehen.
Jeweils zwei Dünnstäbe mit unterschiedlicher Spannungspolung an den Elektrodenhalterungen sind am anderen Dünnstabende mit einer Brücke zu einem geschlossenen Stromkreis verbunden. Über die Elektroden und deren Elektrodenhalterungen wird elektrische Energie zur Beheizung der Dünnstäbe zugeführt. Dabei wächst der Durchmesser der Dünnstäbe. Gleichzeitig wächst die Elektrode, beginnend an ihrer Spitze, in den Stabfuß der Siliciumstäbe ein. Nach dem Erreichen eines gewünschten Solldurchmessers der Siliciumstäbe wird der Abscheideprozess beendet, die
Siliciumstäbe abgekühlt und ausgebaut.
Eine besondere Bedeutung kommt hier der elektrischen Isolation der durch die Bodenplatte geführten Elektrodenhalterung zu. Entscheidend für die Wirtschaftlichkeit des oben beschriebenen Siemensprozesses ist die Standzeit. Der hier beschriebene Sie- mensprozess ist dabei dadurch gekennzeichnet, dass man versucht möglichst lange Standzeiten zu erreichen, um zu immer längeren und dickeren Stäben in kürzeren Abscheidungszyklen zu gelangen. Für die thermische und elektrische Isolierung der Elektrodenhalterung zur Bodenplatte eines Reaktors werden Hülsen verwen- det, daher haben diese sowie deren Material eine große Bedeutung für den Abscheideprozess. Denn durch ein optimiertes Material können Störungen, die die Ausbeute und/oder die Qualität beeinflussen, beim Prozess der Abscheidung von Polysilicium vermieden werden. Zu solchen möglichen Störungen gehören unter anderem auch elektrische Ausfälle durch Erdschlüsse während der Abscheidung. Diese Störung reduziert die Ausbringung, weil der Prozess vorzeitig abgebrochen wird und somit eine verkürzte Standzeit resultiert. Im Stand der Technik wurden unterschiedlich Ansätze zur Abdichtung und Isolierung der durch die Bodenplatte geführten Elektrode beschrieben, um die Problematik von elektrischen Ausfällen zu lösen. In DE2328303A1 ist eine Vorrichtung beschrieben zum Herstellen von Stäben und Rohren aus Silicium durch Abscheiden des betreffenden Halbleitermaterials aus der Gasphase an der Mantelfläche eines erhitzten langgestreckten Trägers, insbesondere aus Silicium oder Graphit, bestehend aus einem eine Bodenplatte aus Me- tall aufweisenden Reaktionsgefäß mit mindestens einer zur Halterung eines Endes des langgestreckten Trägers und zur Beheizung des Trägers dienenden Elektrode versehen ist, die
elektrisch isoliert und dicht durch die Bodenplatte hindurchge- führt ist, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster aus Metall bestehender Elektrodenteil unter Zwischenfügung einer abdichtenden Schicht aus inertem, elektrisch isolierendem Material, insbesondere aus Tetrafluorpolyäthylen (PTFE) , in der Boden- platte befestigt ist und einen in den Reaktionsraum ragenden Vorsprung aufweist, auf den ein weiterer aus Metall oder Kohlenstoff bestehender Elektrodenteil auswechselbar aufsitzt, der an seiner freien Oberfläche die zur Aufnahme und Halterung des Trägers bestimmte Passfläche besitzt.
JP2009221058A2 offenbart eine Abdichtung und Isolierung durch den Einsatz einer speziellen Zirkonium-Keramik, von flexiblem Graphit, und beschichteten O-Ringen als Dichtung. Zur elektrischen Isolation wird hier ebenfalls eine Hülse aus PTFE offen- bart.
WO2010068849 AI beschreibt eine verbesserte thermische Isolierung im Bereich der Durchführung der Elektroden durch die Bodenplatte durch Einsatz eines Metallkörpers, der mit einer iso- lierenden Oberflächenbeschichtung versehen ist. Zur elektrischen Isolation werden allerdings ebenfalls die im Stand der Technik bekannten Materialien wie Keramik, Quarz, Tetrafluorpolyäthylen (PTFE) und Perfluoralkoxy- Polymere (PFA) vorgeschlagen. Das in WO2010068849 AI beschriebene Isolationskonzept löst mit einer besonderen Gestaltung der Prozessraumdichtung einen kritischen Bereich, in dem es oft zu Erdschlüssen durch Kriechströme kommt. Der Nachteil dieser sehr aufwändig zu fertigenden Dichtung liegt jedoch darin, dass damit das sehr teure Dichtungsmaterial aus dem Prozessraum in den nicht drucktragenden Bereich geführt werden muss . WO2010068849 AI verschiebt damit das Problem der Schnittstelle von Prozessraumdichtung zum Isolationswerkstoff in einen anderen Bereich der Elektrode. Eine wirklich befriedigende Lösung des Überganges zwischen der Pro- zessraumdichtung und dem Isolator wurde jedoch nicht erreicht.
Der Siemensprozess ist ein Batchprozess . Er ist durch hohe Schwankungen der Temperatur gekennzeichnet . Wegen dieser großen Temperaturschwankungen werden vom Isolierstoff der Hülse idea- ler Weise sowohl eine hohe thermische Formstabilität und gleichzeitig eine lang anhaltende Flexibilität selbst nach mehreren Prozesszyklen gefordert. Diese Forderungen können keramische Werkstoffe nicht erfüllen. PTFE hingegen besitzt aufgrund seiner Fließeigenschaften - speziell bei hohen Temperaturenden Nachteil, dass der Isolator nach jedem Batch nicht mehr in seine Ursprungsform zurückgeht und sich dadurch Spalten zwischen Isolationswerkstoff und Dichtungsmaterial ausbilden, welche das elektrische Isoliervermögen herabsetzen.
Die bislang bekannten Vorrichtungen zeigen somit keinen ausreichenden Schutz der Dichtung der Elektrodenhalterungen . Zudem wurde bisher noch kein ausreichender Schutz der Dichtung vor Korrosion und damit Austrag von die Produktqualität beeinflus- senden Stoffen (insbes. Dotierstoffe) gefunden. Des Weiteren haben die dem Stand der Technik entsprechenden Isolationsmaterialien den Nachteil leicht zu verschmutzen was ebenfalls die Kriechstromfestigkeit herabsetzt (z.B. Ablagerungen aus dem Prozessraum auf dem Isolator durch undichte Dichtungen) . Alle diese Punkte haben zur Folge, dass die Ausfallwahrscheinlichkeit aufgrund von Erdschlüssen erhöht ist.
Aufgabe der Erfindung ist daher das Bereitstellen einer Vorrichtung, die diese negativen Effekte deutlich und kostengüns- tig reduziert.
Diese Aufgabe wird überraschenderweise gelöst durch eine Vorrichtung mit einer elektrisch isolierenden Hülse 41 für eine Elektrodenhalterung 21 in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabes 81 geeigneten Elektrode 31 auf einer Elektrodenhalterung 21 aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte 11 angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende Hülse 41 aus einem Siliconelastomer besteht, welches ei- nen spezifischen Durchgangswiderstand von mindestens 1012 Qcm gemessen nach IEC 60093 aufweist. Die erfindungsgemäße elektrisch isolierende Hülse 41 aus Siliconelastomer kennzeichnet sich insbesondere durch seine vorteilhafte und anhaltende Elastizität. Die Hülse 41 bleibt trotz der Temperaturschwankungen flexibel und behält seine Form bei und bildet dadurch keine Spalten zur Prozessraumdichtung.
Die erfindungsgemäße Hülse 41 aus Siliconelastomer kann nach im Stand der bekannten Verfahren beispielsweise in Gussformen oder durch Extrusion in Endlossträngen kostengünstig hergestellt werden.
Die Hülse 41 aus Siliconelastomer erhält man durch Vernetzung von additions-, kondensations- , peroxidisch- oder strahleninduziert vernetzbaren Siliconzusammensetzungen. Zur Erhöhung des spezifischen Durchgangswiderstands und der Kriechstromfestigkeit können zudem Additive zugegeben werden, wie beispielsweise Aluminiumhydroxid. Zudem müssen solche Zusammensetzungen verstärkende Füllstoffe enthalten, damit das vernetzte Siliconelastomer die notwendigen mechanischen Eigenschaften für diese Anwendung als Hülse 41 aufweist. Geeignete verstärkende Füllstoffe sind seit langem im Stand der Technik bekannt, beispielsweise hochdisperse Kieselsäure mit einer spezifischen Oberfläche, gemessen nach BET Methode, von üblicherweise 50 bis 400 m2/g. Solche Siliconzusammensetzungen sind im Stand der Technik seit langem bekannt und werden für Hochspannungsisolatoren eingesetzt. Geeignete Siliconzusammensetzungen werden beispielsweise in DE102004050128A1 und in DE102004050129A1 offenbart. Kommerzielle Siliconzusammensetzungen sind beispielsweise erhältlich unter dem Namen POWERSIL® der Firma Wacker Chemie AG, München.
Elektrisch isolierende Eigenschaften der Hülse 41 aus Siliconelastomer :
Die erfindungsgemäß eingesetzten Hülsen 41 aus Siliconelastomer zeigen sehr gute elektrische Isolierung und Dichtung an der Elektrodenhalterung 21. Der spezifische Durchgangswiderstand ist mindestens 1012 Qcm gemessen nach IEC 60093, bevorzugt mindestens 1013 Qcm, besonders bevorzugt mindestens 1014 Qcm. Die Kriechstromfestigkeit nach IEC 60587 ist mindestens Klasse 1A 3.5 nach IEC 60587, bevorzugt mindestens 1A 4.5.
Mechanische Eigenschaften der Hülse 41 aus Siliconelastomer; Die Shore A Härte des Siliconelastomers der Hülse 41 gemessen nach ISO 868 beträgt mindestens 20 Shore A, bevorzugt mindestens 30 Shore A.
Die Reißdehnung des Siliconelastomers der Hülse 41 gemessen nach ISO 37 beträgt mindestens 300%, bevorzugt mindestens 400%.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Figur 1 weiter erläutert. Figur 1 stellt eine schematische Darstellung der Erfindung dar und ist daher nicht als beschränkend bezüglich Form oder Ausgestaltung der Erfindung zu verstehen. Die
Bezeichnungen haben folgende Bedeutung:
11 Bodenplatte eines Reaktors
21 Elektrodenhalterung
31 Elektrode
41 Hülse
51 Dichtung Innenraum
61 Ringführung
71 Dichtung Außenraum
81 Filamentstab
Die Bodenplatte 11 eines CVD-Reaktors ist mit einer Durchbohrung versehen, die mit einer erfindungsgemäßen, elektrisch isolierenden Hülse 41 aus Siliconelastomer ausgekleidet ist und durch die eine Elektrodenhalterung 21 in den Innenraum hin- durchgeführt und eingepasst ist. Zur Stabilisierung, und somit Schutz vor Umkippen der Elektrodenhalterung 21 nach Wachstum des Filamentstabes 81 auf der Elektrode 31, ist eine Ringführung 61 im Außenbereich des CVD-Reaktors angebracht. Die Abdichtung erfolgt über eine Dichtung des Innenraums 51 sowie über eine Dichtung des Außenraums 71. Für die Dichtungen 51 und 71 werden spezielle Materialien eingesetzt, die den hohen Temperaturen, chemischen und mechanischen (Flächenpressung) Anforderungen gerecht werden und im Stand der Technik bekannt sind. Beispielsweise Glimmer-Dichtungen mit PTFE-Auflage und PTFE- Dichtungen mit einem Anteil von 30-40% Siliziumdioxid. Als Materialien der Elektrodenhalterung 21 und der Elektrode 31 können alle im Stand der Technik bekannten Materialien eingesetzt werden, beispielsweise Messing, Edelstahl, andere Edelmetalle.
Beispiele :
Die nachfolgenden Beispiele beschreiben die prinzipielle Aus- führbarkeit der vorliegenden Erfindung, ohne jedoch diese auf die darin offenbarten Inhalte zu beschränken.
Es wurde eine CVD-Reaktor mit Elektroden analog zu Figur 1 bestückt. Die Hülsen 41 wurden aus POWERSIL® 600 A/B der Firma Wacker Chemie AG, München im Formgussverfahren für die entsprechenden Elektrodendimensionen hergestellt und anschließend getestet .
Die Tabelle 1 zeigt Eigenschaften des vernetzten Siliconelasto- mers der Hülse 41.
Tabelle 1
Figure imgf000009_0001
Es wurden durch Versuche über 4000 Batches mit den erfindungs- gemässen Hülsen 41 gefahren. Dabei konnte eine um 35% verringerte Ausfallrate durch Erdschlüsse im Vergleich zu herkömmlichen PTFE-Hülsen nachgewiesen werden. Die Hülsen zeigten keine Spaltbildung selbst nach einem Jahr Betriebszeit.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung mit einer elektrisch isolierenden Hülse 41 für eine Elektrodenhalterung 21 in CVD Reaktoren, umfassend eine zur Aufnahme eines Filamentstabes 81 geeigneten Elektrode 31 auf einer Elektrodenhalterung 21 aus einem elektrisch leitfähigen Material, die in einer Aussparung einer Bodenplatte 11 angebracht ist,
dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende Hülse 41 aus einem Siliconelastomer besteht, welches einen spezifischen Durchgangswiderstand von mindestens 1012 Qcm gemessen nach IEC 60093 aufweist.
2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliconelastomer der elektrisch isolierenden Hülse 41 einer
Kriechstromfestigkeit nach IEC 60587 von mindestens der Klasse 1A 3.5 entspricht.
PCT/EP2014/056101 2013-04-23 2014-03-26 Siliconelastomer-isolierte elektrode im cvd reaktor Ceased WO2014173607A1 (de)

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DE201310207330 DE102013207330A1 (de) 2013-04-23 2013-04-23 Siliconelastomer-isolierte Elektrode im CVD Reaktor
DE102013207330.5 2013-04-23

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DE102004050129A1 (de) 2004-10-14 2006-04-20 Wacker Chemie Ag Siliconkautschuk Zusammensetzung enthaltend unbehandeltes Aluminiumhydroxid als Füllstoff
DE102004050128A1 (de) 2004-10-14 2006-04-20 Wacker Chemie Ag Siliconkautschuk Zusammensetzung mit verbesserter Haltbarkeit
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