WO2014141580A1 - 洗浄槽の処理方法 - Google Patents

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阿部　達夫
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Definitions

  • the present invention relates to a processing method for a wafer cleaning tank used in a semiconductor wafer cleaning process, and more particularly to a processing method for a wafer cleaning tank used in a cleaning process using an acid-based cleaning liquid.
  • the manufacturing process of a semiconductor wafer mainly includes a slicing process for slicing a single crystal ingot into a disk shape to make a prototype of the wafer, a lapping process for flattening the wafer, an etching process for removing processing distortion, Furthermore, a wafer processing process in which at least one surface (main surface) is processed into a mirror-finished wafer through a procedure called a polishing process for mirroring, and then a fine electric circuit is formed on the mirror surface of the wafer. Divided into device manufacturing process.
  • Patent Document 1 In the process from manufacturing a single crystal ingot to a semiconductor device, it is necessary to minimize the presence of defects that degrade the electrical characteristics of semiconductor elements such as oxide film breakdown voltage, and contamination by organic substances and heavy metals. Then, inspection means for confirming such defects and contamination, a cleaning process for removing contaminated metal, and the like are performed (Patent Document 1).
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and is a cleaning tank that can quickly remove contamination by organic substances, etc., in a cleaning tank used in a cleaning process using an acid-based cleaning liquid and can perform wafer cleaning at a stable particle level. It is an object of the present invention to provide a treatment method for a cleaning tank that can obtain the above.
  • the present invention provides: A processing method of a cleaning tank used in a cleaning process using an acid cleaning liquid in a semiconductor wafer manufacturing process, wherein the cleaning tank is cleaned with an alkaline cleaning liquid before use of the cleaning tank I will provide a.
  • an aqueous solution or hydrogen fluoride water composed of hydrochloric acid, hydrogen peroxide solution, and water as the acid-based cleaning solution.
  • the present invention can be applied to a washing tank used in a washing process using such a general-purpose acid-based washing solution.
  • an aqueous solution comprising ammonia water, hydrogen peroxide water, and water as the alkaline cleaning liquid.
  • Such an alkaline cleaning liquid can efficiently remove contamination from organic substances in the cleaning tank.
  • the processing method of the cleaning tank of the present invention it is possible to quickly remove contamination by organic substances without performing dummy running of the cleaning tank used in the cleaning process using the acid-based cleaning liquid, and to clean the wafer at a stable particle level.
  • a washing tank that can be carried out can be obtained.
  • 6 is a graph showing transition of the number of LPDs in Example 1. It is a graph which shows transition of the LPD number in Example 2. 6 is a graph showing transition of the number of LPDs in Comparative Example 1.
  • the present invention A processing method of a cleaning tank used in a cleaning process using an acid cleaning liquid in a semiconductor wafer manufacturing process, wherein the cleaning tank is cleaned with an alkaline cleaning liquid before use of the cleaning tank I will provide a.
  • the cleaning tank before use is cleaned with an alkaline cleaning solution.
  • an alkaline cleaning solution that is, before using an acid cleaning liquid, for example, when using a new cleaning tank, every time the cleaning liquid is replaced, or after using a cleaning tank for a certain period of time, before using the next new cleaning liquid.
  • the aqueous solution (SC2) or hydrogen fluoride water (HF) which consists of hydrochloric acid, hydrogen peroxide water, and water generally used for the cleaning of a semiconductor wafer Can be used. Moreover, you may rinse the washing tank after using an acid type washing
  • the temperature of the acid cleaning solution, the cleaning time, the rinsing time after cleaning, and the like are appropriately determined according to the concentration and composition of the acid cleaning solution used.
  • the material of the cleaning tank is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the type of the acid cleaning liquid.
  • a PTFE material should be used.
  • SC2 is used as the acid-based cleaning solution, a quartz product can be used.
  • the alkaline cleaning liquid used for the treatment of the cleaning tank before use is not particularly limited, but an aqueous solution (SC1) composed of ammonia water, hydrogen peroxide water and water, an aqueous solution of NaOH, KOH, and the like.
  • SC1 aqueous solution
  • the temperature of the alkaline cleaning liquid, the cleaning time, the rinsing time after the treatment, and the like are appropriately determined depending on the concentration and composition of the alkaline cleaning liquid used.
  • the mixing ratio is not particularly limited.
  • ammonia water (28 wt%): hydrogen peroxide water (30 wt%): water is 1: 1: 10.
  • a mixing ratio can be illustrated.
  • the mixing ratio of aqueous ammonia: hydrogen peroxide: water is preferably in the range of 1: 1: 5 to 20.
  • the particle level increased, and in 100 batches, it reached 36.5.
  • a new HF cleaning liquid is prepared, and after 10 batches of dummy running with a clean wafer that has not passed the polishing process, the mirror-polished wafer is cleaned.
  • the particle level was confirmed to be 29.5. After that, by performing dummy running with a clean wafer, the particle level improved, and after 60 batches, it finally reached 15.0, the same level as the start of cleaning.
  • Example 2 In the cleaning for removing the polishing agent after mirror polishing, the cleaning is first performed by SC1, rinsed with ultrapure water, then continuously cleaned by SC2, and finally the silicon wafer that has been cleaned is dried.
  • the SC1 cleaning liquid used had a mixing ratio of ammonia water: hydrogen peroxide water: water of 1: 1: 10, and the temperature of the cleaning liquid was 70.degree.
  • the SC2 cleaning liquid the mixing ratio of hydrochloric acid: hydrogen peroxide water: water was 1: 1: 100, and the temperature of the cleaning liquid was 80.degree.
  • a quartz washing tank was used as the SC2 tank. The results are shown in FIG.
  • Example 1 and Example 2 the cleaning tank that handles the acid-based cleaning liquid is treated with the alkaline cleaning liquid, so that even if the cleaning tank has a particle level of 30 or more, it is immediately performed by one alkaline cleaning.
  • the particle level could be reduced to the same level as at the start of the cleaning process, and the wafer could be cleaned stably thereafter.
  • 60 batches of dummy running were required to return the cleaning tank having the particle level of 30 or more to a particle level equivalent to that at the start of the cleaning process.
  • the cleaning tank using the acid cleaning liquid is processed by the processing method of the cleaning tank of the present invention, it is possible to quickly remove the contamination due to the organic matter or the like attached to the cleaning tank without performing a process such as dummy running. It was revealed that a cleaning tank capable of performing stable particle level cleaning was obtained.
  • this invention is not limited to the said embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

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Abstract

　本発明は、半導体ウェーハ製造工程の中の酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用される洗浄槽の処理方法であって、前記洗浄槽の使用前にアルカリ系洗浄液によって前記洗浄槽の洗浄を行うことを特徴とする洗浄槽の処理方法である。これにより、酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用する洗浄槽の有機物等による汚染をすばやく除去し、安定したパーティクルレベルでウェーハの洗浄を実施できる洗浄槽を得ることができる洗浄槽の処理方法を提供できる。

Description

洗浄槽の処理方法
　本発明は、半導体ウェーハ洗浄工程に使用されるウェーハ洗浄槽の処理方法に関するものであり、さらに詳しくは酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用されるウェーハ洗浄槽の処理方法に関するものである。
　半導体ウェーハの製造工程は、主に、単結晶インゴットを円板状にスライスしウェーハの原型を作るスライス工程と、このウェーハを平坦化するためのラッピング工程、加工歪を除去するためのエッチング工程、更には鏡面化のためのポリッシング工程という手順を経て、少なくともその片面（主面）が鏡面仕上げされたウェーハに加工されるウェーハ加工プロセスと、その後、前記ウェーハの鏡面に微細な電気回路を形成するデバイス製造プロセスに分かれている。
　上記の単結晶インゴットから半導体デバイスを製造するまでの工程において、酸化膜耐圧等の半導体素子の電気特性を劣化させる欠陥の存在や、有機物及び重金属等による汚染は極力抑える必要があり、ウェーハ加工プロセスでは、このような欠陥や汚染を確認するための検査手段や、汚染された金属を除去するための洗浄工程などが行われている（特許文献１）。
　半導体ウェーハの洗浄工程では、アンモニア水、過酸化水素水、及び超純水の混合洗浄液（以下、ＳＣ１（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｌｅａｎｉｎｇ　１））によって有機物等の不純物の汚染除去洗浄を行い、塩酸、過酸化水素水、及び超純水の混合洗浄液（以下、ＳＣ２（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｌｅａｎｉｎｇ　２））又はフッ化水素水（以下、ＨＦ）によって金属不純物の除去洗浄を行うＲＣＡ洗浄といわれる洗浄プロセスが多く用いられている。また、ＨＦによる洗浄で酸化膜の除去、重金属の除去を行った場合、汚染によるパーティクルの再付着防止のためＨＦ洗浄後に通常はオゾン水による酸化を行っている。
　通常、ＲＣＡ洗浄では、ＳＣ１による汚染除去洗浄を行った後に、ＳＣ２やＨＦによる洗浄槽を用いた酸洗浄で金属不純物の除去を行っているが、長期間ウェーハ洗浄を実施していると、ＳＣ１による洗浄で除去しきれなかった汚染が酸洗浄用の洗浄槽、即ち、ＳＣ２槽やＨＦ槽に持ち込まれて蓄積していく。
　しかし、酸洗浄はＳＣ１等のアルカリでないと溶解しにくい汚染の除去能力が低いため、洗浄槽に汚染が蓄積していき、結果としてパーティクルレベルが増加してくる。このような中で、現状ではパーティクルレベルの回復のため、洗浄槽の純水フラッシングや酸系洗浄液による共洗い、ダミーランニングを実施しているが、パーティクルレベルが回復するまでにはかなりの時間を要していた。
特開２００１－２８４３０９号公報
　本発明は、上記事情に鑑みなされたものであって、酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用する洗浄槽の有機物等による汚染をすばやく除去し、安定したパーティクルレベルでウェーハの洗浄を実施できる洗浄槽を得ることができる洗浄槽の処理方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明は、
　半導体ウェーハ製造工程の中の酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用される洗浄槽の処理方法であって、前記洗浄槽の使用前にアルカリ系洗浄液によって前記洗浄槽の洗浄を行う洗浄槽の処理方法を提供する。
　このような洗浄槽の処理方法であれば、酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用する洗浄槽の有機物等による汚染をすばやく除去し、安定したパーティクルレベルでウェーハの洗浄を実施できる洗浄槽を得ることができる。
　このとき、前記酸系洗浄液として、塩酸、過酸化水素水、及び水からなる水溶液又はフッ化水素水を用いることが好ましい。
　本発明は、このような汎用的に用いられている酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用する洗浄槽に適用することができる。
　このとき、前記アルカリ系洗浄液として、アンモニア水、過酸化水素水、及び水からなる水溶液を用いることが好ましい。
　このようなアルカリ系洗浄液であれば、洗浄槽の有機物等による汚染を効率良く除去することができる。
　本発明の洗浄槽の処理方法であれば、酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用する洗浄槽のダミーランニング等を行うことなく有機物等による汚染をすばやく除去し、安定したパーティクルレベルでウェーハの洗浄を実施できる洗浄槽を得ることができる。
実施例１におけるＬＰＤ数の推移を示すグラフである。 実施例２におけるＬＰＤ数の推移を示すグラフである。 比較例１におけるＬＰＤ数の推移を示すグラフである。
　酸系洗浄液を扱う洗浄槽では、アルカリに接する機会が少ないため、アルカリでないと溶解しにくい有機物等による汚染は除去することができず蓄積していってしまう。このように、汚染が蓄積することでパーティクルレベルが増加し、洗浄槽としての使用が困難になる。本発明者らは、鋭意検討したところ、使用前の洗浄槽をアルカリ系洗浄液で処理することで有機物等の汚染をすばやく除去し、パーティクルレベルを低下させ、安定したパーティクルレベルでウェーハの洗浄を行うことができることを見出し、本発明を完成させた。
　即ち、本発明は、
　半導体ウェーハ製造工程の中の酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用される洗浄槽の処理方法であって、前記洗浄槽の使用前にアルカリ系洗浄液によって前記洗浄槽の洗浄を行う洗浄槽の処理方法を提供する。
　本発明では使用前の洗浄槽をアルカリ系洗浄液で洗浄処理をする。このうち、使用前とは、即ち、酸系洗浄液を使用する前、例えば新しい洗浄槽を使う場合や、洗浄液を交換するごと、または一定期間洗浄槽を使用した後に次の新しい洗浄液を使用する前を意味する。
　酸系洗浄液としては、特に限定されるものではないが、一般的に半導体ウェーハの洗浄に使用されている塩酸、過酸化水素水、及び水からなる水溶液（ＳＣ２）又はフッ化水素水（ＨＦ）を用いることができる。また、必要に応じて、酸系洗浄液を用いた後の洗浄槽を水等によりリンスしてもよい。酸系洗浄液の温度や洗浄時間及び洗浄後のリンス時間等は、用いる酸系洗浄液の濃度や組成により適宜決定する。
　洗浄槽の材質としては、特に限定されるものではなく、酸系洗浄液の種類に応じて適宜選択することができ、例えば、酸系洗浄液としてＨＦを用いる場合は、ＰＴＦＥ製のものを使用することができ、酸系洗浄液としてＳＣ２を用いる場合は、石英製のものを使用することができる。
　また、使用前の洗浄槽の処理に用いるアルカリ系洗浄液としては、特に限定されるものではないが、アンモニア水、過酸化水素水、及び水からなる水溶液（ＳＣ１）、ＮａＯＨ、ＫＯＨの水溶液等が使用でき、このうち、半導体ウェーハの洗浄に一般的に用いられている点及び洗浄槽の洗浄効率等の観点からＳＣ１を使用することが好ましい。また、必要に応じて、アルカリ系洗浄液で処理した後の洗浄槽を水等によりリンスしてもよい。アルカリ系洗浄液の温度や洗浄時間及び処理後のリンス時間等は、用いるアルカリ系洗浄液の濃度や組成により適宜決定する。
　アルカリ系洗浄液として、ＳＣ１を用いる場合、混合比としては、特に限定されるものではなく、例えば、アンモニア水（２８ｗｔ％）：過酸化水素水（３０ｗｔ％）：水が１：１：１０となる混合比を例示できる。また、アンモニア水：過酸化水素水：水の混合比は１：１：５～２０の範囲であることが好ましい。
　このような洗浄槽の処理方法であれば、ダミーランニング等の工程を行うことなく、酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用する洗浄槽の有機物等による汚染をすばやくかつ効率的に除去し、安定したパーティクルレベルでウェーハの洗浄を実施できる洗浄槽を得ることができる。従って、半導体ウェーハ、特にシリコンウェーハの品質を向上できるとともに、洗浄槽のスループットを向上し、生産性を上げることができる。
　以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　尚、洗浄は鏡面研磨後の３００ｍｍシリコンウェーハ４枚を１バッチとして処理し、１０バッチごとに洗浄後のウェーハのパーティクル（ＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ　Ｐｏｉｎｔ　Ｄｅｆｅｃｔ））数（≧４１ｎｍ）をパーティクルカウンター（日立ハイテク製ＬＳ－６８００）で測定した。
（比較例１）
　鏡面研磨後の研磨剤等を除去する洗浄において、まずＳＣ１による洗浄を行い、超純水でリンスを行った後、ＨＦ洗浄、オゾン水による洗浄を連続して行い、その後洗浄が完了したシリコンウェーハを乾燥させる。使用したＳＣ１洗浄液はアンモニア水（２８ｗｔ％）：過酸化水素水（３０ｗｔ％）：水の混合比を１：１：１０、洗浄液の温度を７０℃とした。ＨＦ濃度は１．５ｗｔ％、オゾン水の濃度は１０ｐｐｍとした。また、ＨＦ槽にはＰＴＦＥ製の洗浄槽を用いた。結果を図３に示す。
　７０バッチまではパーティクルレベルは１５個前後で推移したが、８０バッチを過ぎるとパーティクルレベルが増加し、１００バッチでは３６．５個となった。ここで、ＨＦ洗浄液を廃棄し純水でフラッシッグを行った後に新しいＨＦ洗浄液を作製して、研磨工程を通っていないきれいなウェーハでダミーランニングを１０バッチ行った後に鏡面研磨後のウェーハを洗浄してパーティクルレベルの確認を行ったところ２９．５個であった。その後さらにきれいなウェーハでダミーランニングを行うことによって、パーティクルレベルは改善していき、６０バッチを過ぎたところで、ようやく洗浄開始と同等レベルの１５．０個となった。
（実施例１）
　比較例１と同様に鏡面研磨後の３００ｍｍシリコンウェーハを１００バッチ洗浄してパーティクルが３９．０個になった後に、ＨＦ洗浄液を廃棄して純水でフラッシングを行った後にアルカリ系洗浄液（アンモニア水（２８ｗｔ％）：過酸化水素水（３０ｗｔ％）：水＝１：１：１０、８０℃）で３０分処理した後、廃棄して純水でフラッシングして新しいＨＦ洗浄液を作製して鏡面研磨後のウェーハ洗浄を続けた。結果を図１に示す。
　この結果、パーティクルレベルは洗浄槽の洗浄後１バッチ目で１７．０個と洗浄開始と同等レベルまで改善し、その後も研磨後のウェーハの洗浄を続けたところ、１５個前後で推移した。
（実施例２）
　鏡面研磨後の研磨剤等を除去する洗浄において、まずＳＣ１による洗浄を行い、超純水でリンスを行った後、ＳＣ２による洗浄を連続して行い、最後に洗浄が完了したシリコンウェーハを乾燥させる。使用したＳＣ１洗浄液はアンモニア水：過酸化水素水：水の混合比を１：１：１０、洗浄液の温度を７０℃とした。ＳＣ２洗浄液は塩酸：過酸化水素水：水の混合比を１：１：１００、洗浄液の温度を８０℃とした。また、ＳＣ２槽には石英製の洗浄槽を用いた。結果を図２に示す。
　洗浄開始から７０バッチまではパーティクルレベルは１２個前後で推移したが、８０バッチを過ぎるとパーティクルレベルが増加し、１００バッチでは３４．０個となった。ＳＣ２薬液を廃棄して純水でフラッシングを行った後にアルカリ水溶液（アンモニア水（２８ｗｔ％）：過酸化水素水（３０ｗｔ％）：水＝１：１：１０、８０℃）で３０分処理した後、廃棄して純水でフラッシングして新しいＳＣ２洗浄液を作製して研磨後のウェーハ洗浄を続けた。この結果、パーティクルレベルは洗浄槽の洗浄後１バッチ目で１３．５個と洗浄開始と同等レベルまで改善し、その後も鏡面研磨後のウェーハの洗浄を続けたところ、１３個前後で推移した。
　実施例１及び実施例２では、酸系洗浄液を扱う洗浄槽をアルカリ系洗浄液で処理することで、パーティクルレベルが３０個以上となった洗浄槽であっても、１回のアルカリ系洗浄によってすぐに洗浄工程開始時と同等のパーティクルレベルまで低下させることができ、その後も安定したウェーハの洗浄を行うことができた。しかし、比較例１では、パーティクルレベルが３０個以上となった洗浄槽を、洗浄工程開始時と同等のパーティクルレベルまで戻すのに、ダミーランニングを６０バッチ分必要とした。
　このように、本発明の洗浄槽の処理方法で酸系洗浄液を用いる洗浄槽を処理すれば、ダミーランニング等の工程を行うことなく、洗浄槽についた有機物等による汚染をすばやく除去することができ、安定したパーティクルレベルの洗浄を実施できる洗浄槽を得ることが明らかになった。
　尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (3)

  1. 　半導体ウェーハ製造工程の中の酸系洗浄液を用いる洗浄工程で使用される洗浄槽の処理方法であって、前記洗浄槽の使用前にアルカリ系洗浄液によって前記洗浄槽の洗浄を行うことを特徴とする洗浄槽の処理方法。
  2. 　前記酸系洗浄液として、塩酸、過酸化水素水、及び水からなる水溶液又はフッ化水素水を用いることを特徴とする請求項１に記載の洗浄槽の処理方法。
  3. 　前記アルカリ系洗浄液として、アンモニア水、過酸化水素水、及び水からなる水溶液を用いることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の洗浄槽の処理方法。
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