WO2014139890A1 - Acier inoxydable pour forgeage à chaud et procédé de forgeage à chaud utilisant cet acier - Google Patents

Acier inoxydable pour forgeage à chaud et procédé de forgeage à chaud utilisant cet acier Download PDF

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stainless steel
hot forging
steel
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François Louis Marie ROCH
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    • B21J5/00—Methods for forging, hammering, or pressing; Special equipment or accessories therefor
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    • C22C38/48—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with niobium or tantalum

Definitions

  • the present invention relates to a stainless steel for hot forging of large parts.
  • the ultrasonic permeability depends a lot on the size of the grains. If this microstructural characteristic becomes very large the permeability collapses and some defects possibly present in the room are no longer detectable. Moreover, the tensile mechanical properties are degraded if the grain size becomes too large.
  • nuclear reactor boilers have parts of large dimensions and complex geometry. These parts are for example tubular branches of the primary cooling circuit of large diameter and provided with connections.
  • the hot forging of such parts requires keeping the ingot at a high temperature for a long time, which can be several days. This is likely to affect the microstructure of the steel by excessive grain growth. The mechanical properties of the part as well as its ultrasonic testing ability are then penalized.
  • a nonconformity of the part with the specifications, detected at the end of manufacture, after one or more days of hot forging, and after an extremely long machining step, can lead to reject the part which represents a significant loss.
  • One of the aims of the invention is to allow the manufacture of stainless steel parts by hot forging having a good ultrasonic testing ability.
  • the invention proposes a microalloyed austenitic stainless steel hot forging, having the following composition, in% by weight:
  • the steel comprises one or more of the following characteristics, taken in isolation or in any technically possible combination:
  • the niobium content (Nb) is equal to or greater than 0.030% by weight, in particular equal to or greater than 0.035% by weight;
  • the niobium content (Nb) is less than 0.050% by weight, in particular equal to or less than 0.045% by weight;
  • the carbon content (C) is less than 0.05% by weight, preferably equal to or less than 0.02% by weight;
  • the chromium (Cr) content is less than 23% by weight
  • the phosphorus content (P) is less than or equal to 0.04% by weight and / or the sulfur content (S) is less than or equal to 0.03% by weight;
  • the nitrogen content (N) is less than or equal to 0.1% by weight
  • the steel has the following composition, in% by weight:
  • the rest being iron and inevitable impurities resulting from the elaboration - the steel has the following composition, in% by weight:
  • the steel has the following composition, in% by weight:
  • the steel has the following composition, in% by weight:
  • the steel has the following composition, in% by weight:
  • the steel has the following composition, in% by weight:
  • the invention also relates to a method for hot forging a workpiece from a stainless steel ingot as defined above.
  • the method comprises one or more of the following characteristics, taken separately or in any technically possible combination:
  • the ingot initially has a mass greater than or equal to 50 tonnes, in particular greater than or equal to 100 tonnes;
  • the ingot is hot forged at a temperature of between 1300 ° and ⁇ ⁇ ' ⁇ , especially at a temperature of between 1250 ° and 1150 ° C .;
  • Hot forging is performed for a period of time greater than 24 hours, including a period of time greater than 36 hours.
  • FIG. 1 is a schematic view illustrating steps of a method of manufacturing a large part with hot forging of a stainless steel ingot, more particularly a tubular element of the primary pipework of a nuclear power station;
  • FIG. 2 is a block diagram illustrating the temperature of the stainless steel during the manufacture of the part.
  • the manufacturing process includes a preliminary step of producing stainless steel which implements the conventional processes and equipment of an electric steel mill (electric furnace, refining devices, possibly reflow devices), as well as casting. liquid metal in an ingot mold for solidifying an ingot 2 to be forged.
  • an electric steel mill electric furnace, refining devices, possibly reflow devices
  • the manufacturing method comprises a hot deformation step of hot forging the ingot 2 obtained.
  • the ingot 2 has a weight of several tens of tons, in particular of more than 50 tons, in particular of more than 100 tons.
  • the ingot 2 has a frustoconical shape with a diameter D of the order of 2566 mm and a height of the order of 3735 mm.
  • the hot deformation process comprises heating the ingot 2 to an initial temperature of between 1300 ' ⁇ and ⁇ ⁇ ' ⁇ and hot forging the ingot in successive steps to obtain a forging blank which constitutes a blank 4 of the piece to get.
  • Figure 1 illustrates different stages of hot forging.
  • the blank 4 finally obtained has the shape of an elongated element of variable diameter.
  • the diameter varies for example between 1050 mm and 2000 mm.
  • the manufacturing method finally comprises a machining step in which the blank 4 is machined, for example to make ducts in the blank 4, including a main duct and tapping ducts opening into the main duct. Given the dimensions of the workpiece, the machining typically last several days.
  • Figure 2 illustrates the temperature of the blank during hot forging as a function of time.
  • a first curve C1 illustrates the evolution of the temperature at the heart of the blank
  • a curve C2 illustrates the change in temperature at a quarter of the depth of the blank
  • a curve C3 illustrates the change in temperature at the half of the depth of the blank
  • a curve C4 shows the evolution of the surface temperature.
  • Hot forging operations from an ingot of significant weight, of the order of several tens of tons, last a long time. Typically these operations last more than 24 hours, especially more than 48 hours, and in some cases ten days.
  • This hot forging can therefore be achieved in many steps alternately comprising heat deformation steps E1 during which the blank 4 cools and heating steps E2 during which the blank is heated.
  • Figure 2 illustrates two forging steps each followed by a reheating step.
  • the temperature is between a reheating temperature of the order of 1050 ° C. to 1300 ° C. and a forging end temperature which varies in the thickness of the part and which can be of the order of 700 ° C. surface (curve C4).
  • the stainless steel is kept at a high temperature and for a long time, which can lead to irreversible and difficult to control changes in the microstructure of the stainless steel, making it difficult to obtain a piece that meets the specifications and is suitable for ultrasonic testing.
  • the maintenance at a high temperature for a long time favors the growth of the grains.
  • Excessively large grains have an influence on the mechanical properties of the steel at the end of manufacture, and on that of the part.
  • too large grains are incompatible with ultrasonic testing, as is particularly required for parts of nuclear reactor boilers.
  • the stainless steel used in the process according to the invention is a microalloyed austenitic stainless steel hot forging having the following composition, in% by weight:
  • This austenitic stainless steel has good mechanical properties, in particular a satisfactory breaking load, while avoiding growth of the grains, even while being kept at a high temperature for a long time for hot forging.
  • Chromium (Cr) in a content equal to or greater than 16% by weight gives the steel its stainless character. It generates a protective passivation film.
  • the chromium content equal to or less than 25% by weight makes it possible to limit the appearance of intermetallic phases which would weaken stainless steel.
  • Molybdenum (Mo) also gives the steel its stainless character. Molybdenum contributes to the formation of a passivation film and strengthens it. In particular, it increases the resistance to pitting corrosion. The content equal to or less than 6% by weight prevents the appearance of intermetallic phases that can weaken stainless steel.
  • Copper (Cu) enhances corrosion resistance. It has a stabilizing effect on the passivation film.
  • Nickel (Ni) promotes the appearance of austenitic structures.
  • a content equal to or greater than 8% by weight makes it possible to obtain an austenitic steel having good mechanical properties, in particular a very good compromise between load at break and elongation.
  • a content equal to or less than 25% by weight makes it possible to obtain an equilibrium between chromium and nickel while limiting the quantity of nickel, which is an expensive element.
  • Manganese (Mn) is used to trap sulfur in the form of sulphide precipitates. It also promotes the appearance of austenitic structures and limits the nickel content.
  • Tungsten (W) has the same function as molybdenum. Tungsten is optional. The use of tungsten in addition to molybdenum limits the amount of molybdenum. Tungsten has a significant effect on the corrosion resistance from a content of 0.5% by weight. The presence of carbon (C) is inevitable. The content equal to or less than 0.08% by weight, preferably equal to or less than 0.05% by weight, makes it possible to limit the formation of chromium carbides which deplete the metal matrix in chromium and reduce its resistance to corrosion. It also limits the formation of niobium carbonitrides (Nb), especially at the end of solidification (primary carbonitrides) which could degrade certain mechanical properties.
  • Nb niobium carbonitrides
  • nitrogen is inevitable.
  • the limitation of nitrogen to a content equal to or less than 0.1% by weight makes it possible to limit the excessive formation of carbonitrides, in particular the excessive formation of niobium carbonitride.
  • Silicon (Si), phosphorus (P) and sulfur (S) are inevitable and result from the development of steel.
  • Niobium (Nb) makes it possible to limit grain growth. It has been observed that niobium decreases the rate of hot recrystallization of steel, both during forging (dynamic recrystallization) and during reheating phases (static recrystallization). In addition, niobium decreases the rate of grain growth during high temperature maintenance for a long time of the steel during forging. Considering the manufacturing time of a forged piece of large dimensions (typically several days) this moderating effect on the grain size is very beneficial.
  • the niobium content equal to or greater than 0.015% by weight makes it possible to limit the growth of the grains satisfactorily during hot forging, in particular during the hot forging of a workpiece from a steel ingot of several tens of tons.
  • the niobium content is equal to or greater than 0.030%
  • Too high a niobium content may lead to the formation of large niobium carbonitride precipitates, especially at the end of the solidification of the ingot. Such precipitates may degrade the mechanical properties of the steel.
  • a niobium content limited to 0.100% by weight makes it possible to obtain a satisfactory refinement of the grains by limiting the formation of niobium carbonitride precipitates.
  • the niobium content is equal to or less than 0.050%.
  • the niobium content is between
  • 0.030% and 0.050% which allows a satisfactory refinement of grains while preserving the mechanical properties of the steel, including the load at break. In a preferred embodiment, it is between 0.035% and 0.045%. In a particular embodiment, it is about 0.040%.
  • Vanadium (V) and titanium (Ti) are carburigenic elements that can precipitate vanadium carbides or titanium carbides that trap carbon and limit the formation of chromium carbide. The formation of such precipitates increases the mechanical properties of stainless steel, especially the breaking load (Rm). Vanadium has a significant effect from a content of 0.05% by weight. Titanium has a significant effect from a content of 0.02% by weight.
  • Boron (B) makes it possible to improve the mechanical properties of steel, in particular the load at break. Boron has a significant effect from a content of 0.0015% by weight.
  • the stainless steel has the following composition, in% by weight:
  • This stainless steel corresponds to a type 304 steel according to the AISI standard (acronym for "American Iron and Steel Institute”).
  • the stainless steel has the following composition, in% by weight:
  • This stainless steel corresponds to a type 304L steel according to the AISI standard
  • 304L steel has a higher corrosion resistance than 304 steel.
  • the stainless steel has the following composition, in% by weight:
  • This stainless steel corresponds to a type 316 steel according to the AISI standard
  • the stainless steel has the following composition, in% by weight:
  • This stainless steel corresponds to a 316L type steel according to the AISI standard.
  • the stainless steel has the following composition, in% by weight:
  • This stainless steel corresponds to a steel type 904L according to the AISI standard. This steel has a particularly high resistance to corrosion, especially higher than those of 304, 304L, 316, 316L.
  • the niobium content is preferably equal to or greater than 0.030%, preferably 0.0035% and / or equal to or less than 0.050%, preferably 0.045%. In a particular embodiment it is about 0.040%.
  • the following table presents the analyzes of niobium microalloyed stainless steels which made it possible to highlight the beneficial effect of this element on the grain size.
  • the table shows the composition in% by weight of each species, the remainder being iron and unavoidable impurities resulting from the elaboration. Species that are not mentioned in the table (B, W, P %) are present only in the form of traces.
  • Examples 1 and 2 correspond to nuances of 304L steel microalloyed with nobium according to the invention, example 3 corresponding to a grade of 316L steel microalloyed with nobium according to the invention and example 4 corresponds to a grade of 904L steel microalloyed with nobium according to the invention.
  • Examples 1 to 4 are distinguished from conventional grades by their niobium content. It should be noted that the niobium concentration of the five alloys is significantly lower than that required to stabilize the steel by precipitation of carbon and nitrogen.
  • the nobium microalloy according to the invention aims at a refinement of the grain size after forging and not a stabilization.
  • the reference 1 is a steel of the same composition as Example 1 but substantially free of nobium.
  • Reference 2 is a steel of the same composition as Example 3 but substantially free of nobium.
  • Reference 3 is a steel of the same composition as Example 4 but substantially free of nobium.
  • the table above compares the average grain size for steels according to Examples 1 to 4 and for these reference steels 1 to 3 for different heat treatments 1 to 4.
  • This average size is advantageously measured by image analysis, that is to say by an automatic procedure which exploits metallographic images in which the grain boundaries are highlighted.
  • Another possible technique is the comparison with the naked eye of photos of the microstructure with standard images, to obtain a grain index, which is also representative of an average value (for example the index 10 corresponds to 10 ⁇ and the index 8 to 20 ⁇ .
  • the measured index value is then converted into an average grain size expressed in micrometers.
  • Treatment 1 corresponds to a dynamic recrystallization.
  • Treatment 2 is annealing at 1100 ° C for 30 min (static recrystallization).
  • Treatment 3 is annealing at 1100 ° C for 5 hours (static recrystallization and grain growth).
  • Treatment 4 is annealing at 1100 ° C for 20 hours (static recrystallization and grain growth)
  • the microalloyed steels (Examples 1, 2, 3, 4) have a grain size reduced by at least one index of grain size. This is therefore a significant reduction that is relevant to ultrasonic permeability when the grain size index is close to zero, which is the case for very large stainless steel forgings. austenitic.

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Abstract

Acier inoxydable austénitique microallié de forgeage à chaud, présentant la composition suivante, en % en poids : 16,0% ≤ Cr ≤ 25,0%; 8,0% ≤ Ni ≤ 25,0%; traces ≤ Mo ≤ 6,0%; traces ≤ C ≤ 0,08%; traces ≤ Si ≤ 1,0%; traces ≤ Mn ≤ 3,0%; traces ≤ P ≤ 0,045%; traces ≤ S ≤ 0,035%; traces ≤ Cu ≤ 2.0%; traces ≤ N ≤ 0,2%; traces ≤ V ≤ 0,3%; traces ≤ Ti ≤ 0,3%; traces ≤ B ≤ 0,005%; traces ≤ W ≤ 3,0%; 0,015% ≤ Nb ≤ 0,100%, le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.

Description

Acier inoxydable pour forgeage à chaud et procédé de
forgeage à chaud utilisant cet acier
La présente invention concerne un acier inoxydable pour forgeage à chaud de pièces de grandes dimensions.
II existe un besoin de réaliser des pièces métalliques de grandes dimensions, qui d'une part soient résistantes à la corrosion et qui possèdent des propriétés mécaniques élevées, notamment à haute température, et d'autre part présentent une bonne aptitude au contrôle par ultrasons.
La perméabilité ultrasonore dépend beaucoup de la taille des grains. Si cette caractéristique microstructurale devient très grande la perméabilité s'effondre et certains défauts éventuellement présents dans la pièce ne sont plus détectables. Par ailleurs, les propriétés mécaniques en traction sont dégradées si la taille de grains devient trop grande.
Par exemple, les chaudières de réacteur nucléaire possèdent des pièces de grandes dimensions et de géométrie complexe. Ces pièces sont par exemple des branches tubulaires du circuit de refroidissement primaire de fort diamètre et munies de piquages.
Il est possible d'obtenir de telles pièces par forgeage à chaud d'un lingot d'acier de plusieurs dizaines de tonnes puis usinage du brut de forge.
Néanmoins, le forgeage à chaud de telles pièces nécessite de maintenir le lingot à température élevée pendant une durée longue, qui peut être de plusieurs jours. Ceci est susceptible d'affecter la microstructure de l'acier par un grossissement excessif des grains. Les propriétés mécaniques de la pièce ainsi que son aptitude au contrôle par ultrasons s'en trouvent alors pénalisées.
II est difficile de contrôler et maîtriser ces aspects au cours du forgeage à chaud.
Une non-conformité de la pièce avec les spécifications, détectée en fin de fabrication, après un ou plusieurs jours de forgeage à chaud, et après une étape d'usinage extrêmement longue, peut conduire à rebuter la pièce ce qui représente une perte importante.
Un des buts de l'invention est de permettre la fabrication de pièces en acier inoxydable par forgeage à chaud possédant une bonne aptitude au contrôle par ultrasons.
A cet effet, l'invention propose un acier inoxydable austénitique microallié de forgeage à chaud, présentant la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 25,0% ;
8,0% < Ni < 25,0% ;
traces < Mo < 6,0% ; traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 3,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
traces < Cu < 2.0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Selon d'autres mode de réalisation, l'acier comprend une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou selon toutes combinaisons techniquement possibles :
- la teneur en niobium (Nb) est égale ou supérieure à 0,030% en poids, notamment égale ou supérieure à 0,035% en poids ;
- la teneur en niobium (Nb) est inférieure à 0,050% en poids, notamment égale ou inférieure à 0,045% en poids ;
- la teneur en carbone (C) est inférieure à 0,05% en poids, de préférence égale ou inférieure à 0,02% en poids ;
- la teneur en chrome (Cr) est inférieure à 23% en poids ;
- la teneur en phosphore (P) est inférieure ou égale à 0,04% en poids et/ou la teneur en souffre (S) est inférieure ou égale à 0,03% en poids ;
- la teneur en azote (N) est inférieure ou égale à 0,1 % en poids ;
- l'acier présente la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 25,0% ;
8,0% < Ni < 25,0% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 3,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2.0% ; traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration - l'acier présente la composition suivante, en % en poids :
17,0% < Cr < 19,0% ;
8,0% < Ni < 10,0% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration
- l'acier présente la composition suivante, en % en poids :
18,0% < Cr < 20,0% ;
8,0% < Ni < 12,0% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,03% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ; traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration ;
- l'acier présente la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 18,0% ;
10,0% < Ni < 12,5% ;
2,0% < Mo < 2,5% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration ;
- l'acier présente la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 18,0% ;
10,0% < Ni < 14,0% ;
2,0% < Mo < 3,0% ;
traces < C < 0,02% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ; traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration ;
- l'acier présente la composition suivante, en % en poids :
19,0% < Cr < 23,0% ;
23,0% < Ni < 25,0% ;
4,0% < Mo < 5,0% ;
traces < C < 0,02% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
1 ,0% < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
L'invention concerne également un procédé de forgeage à chaud d'une pièce à partir d'un lingot en acier inoxydable tel que défini ci-dessus.
Selon d'autres modes de mise en œuvre, le procédé comprend une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou selon toutes combinaisons techniquement possibles :
- le lingot présente initialement une masse supérieure ou égale à 50 tonnes, notamment supérieur ou égale à 100 tonnes ;
- le lingot est forgé à chaud à une température comprise entre 1300 ^ et Ι ΟδΟ 'Ό, notamment à une température comprise entre 1250 ^ et 1 150 °C ;
- le forgeage à chaud est effectué pendant une période de temps supérieure à 24 heures, notamment une période de temps supérieure à 36 heures.
L'invention et ses avantages seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
- la Figure 1 est une vue schématique illustrant des étapes d'un procédé de fabrication d'une pièce de grandes dimensions avec forgeage à chaud d'un lingot d'acier inoxydable, plus particulièrement d'un élément tubulaire de la tuyauterie primaire d'une centrale nucléaire ;
- la Figure 2 est un graphique de principe illustrant la température de l'acier inoxydable au cours de la fabrication de la pièce.
Le procédé de fabrication comprend une étape préliminaire d'élaboration de l'acier inoxydable qui met en œuvre les procédés et les équipements classiques d'une aciérie électrique (four électrique, dispositifs d'affinage, éventuellement dispositifs de refusion), ainsi que de coulée du métal liquide dans une lingotière en vue de solidifier un lingot 2 destiné à être forgé.
Le procédé de fabrication comprend une étape de déformation à chaud consistant à forger à chaud le lingot 2 obtenu.
Afin de pouvoir obtenir la pièce désirée de grandes dimensions, le lingot 2 présente un poids de plusieurs dizaines de tonnes, notamment de plus 50 tonnes en particulier de plus de 100 tonnes. Pour la fabrication d'une branche primaire d'entrée ou de sortie d'une chaudière de réacteur nucléaire munie de piquage, il est courant de partir d'un lingot de plus de 150 tonnes, notamment un lingot d'environ 170 tonnes.
Dans l'exemple illustré sur la Figure 1 , le lingot 2 présente une forme tronconique avec un diamètre D de l'ordre de 2566 mm et une hauteur de l'ordre de 3735 mm.
Le procédé de déformation à chaud comprend le chauffage du lingot 2 jusqu'à une température initiale comprise entre 1300 'Ό et Ι ΟδΟ 'Ό et le forgeage à chaud du lingot par étapes successives pour obtenir un brut de forge qui constitue une ébauche 4 de la pièce à obtenir.
La Figure 1 illustre différentes étapes du forgeage à chaud. L'ébauche 4 finalement obtenue présente la forme d'un élément allongé de diamètre variable. Le diamètre varie par exemple entre 1050 mm et 2000 mm.
Le procédé de fabrication comprend enfin une étape d'usinage dans laquelle l'ébauche 4 est usinée, par exemple pour réaliser des conduits dans l'ébauche 4, notamment un conduit principal et des conduits de piquage débouchant dans le conduit principal. Compte tenu des dimensions de la pièce, les usinages durent typiquement plusieurs jours.
La Figure 2 illustre la température de l'ébauche pendant le forgeage à chaud en fonction du temps. Une première courbe C1 illustre l'évolution de la température au cœur de l'ébauche, une courbe C2 illustre l'évolution de la température au quart de la profondeur de l'ébauche, une courbe C3 illustre l'évolution de la température à la moitié de la profondeur de l'ébauche et une courbe C4 illutre l'évolution de la température en surface. Les opérations de forgeage à chaud à partir d'un lingot de poids important, de l'ordre de plusieurs dizaines de tonnes, durent longtemps. Typiquement ces opérations durent plus de 24 heures, notamment plus de 48 heures, et dans certains cas une dizaine de jours.
L'ébauche refroidissant progressivement au cours du forgeage, elle est réchauffée si sa température devient trop basse.
Ce forgeage à chaud peut donc être réalisé en de nombreuses étapes comprenant en alternance des étapes de déformation à chaud E1 pendant lesquelles l'ébauche 4 se refroidit et des étapes de réchauffage E2 pendant lesquelles l'ébauche est réchauffée. La Figure 2 illustre deux étapes de forgeage chacune suivie d'une étape de réchauffage.
La température est comprise entre une température de réchauffage de l'ordre de 1050°C à 1300°C et une température de fin de forgeage qui varie dans l'épaisseur de la pièce et qui peut être de l'ordre de 700 °C en surface (courbe C4).
Pendant ces opérations de forgeage à chaud, l'acier inoxydable est maintenu à une température élevée et pendant une durée longue, ce qui peut entraîner des modifications irréversibles et difficilement maîtrisables de la microstructure de l'acier inoxydable, rendant incertaine l'obtention d'une pièce conforme aux spécifications et apte aux contrôles par ultrasons.
En particulier, le maintien à une température élevée pendant une durée longue favorise la croissance des grains. Des grains de trop grandes dimensions ont une influence sur les propriétés mécaniques de l'acier en fin de fabrication, et sur celle de la pièce. Par ailleurs, des grains de trop grandes dimensions sont incompatibles avec un contrôle par ultrasons, comme cela est notamment requis pour les pièces des chaudières de réacteur nucléaire.
L'acier inoxydable utilisé dans le procédé selon l'invention est un acier inoxydable austénitique microallié de forgeage à chaud présentant la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 25,0% ;
8,0% < Ni < 25,0% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 3,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2,0% ; traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Cet acier inoxydable austénitique présente de bonnes propriétés mécaniques, en particulier une charge à la rupture satisfaisante, tout en évitant la croissance des grains, même en étant maintenu à température élevée pendant une durée importante pour le forgeage à chaud.
Le chrome (Cr) en teneur égale ou supérieure à 16% en poids confère à l'acier son caractère inoxydable. Il génère un film de passivation protecteur. La teneur en chrome égale ou inférieure à 25% en poids permet de limiter l'apparition de phases intermétalliques qui fragiliseraient l'acier inoxydable.
Le molybdène (Mo) confère également à l'acier son caractère inoxydable. Le molybdène contribue à la formation d'un film de passivation et le renforce. Il augmente en particulier la résistance à la corrosion par piqûre. La teneur égale ou inférieure à 6% en poids évite l'apparition de phases intermétalliques susceptibles de fragiliser l'acier inoxydable.
Le cuivre (Cu) renforce à la résistance à la corrosion. Il a un effet stabilisant sur le film de passivation.
Le nickel (Ni) favorise l'apparition de structures austénitiques. Une teneur égale ou supérieure à 8% en poids permet d'obtenir un acier austénitique présentant de bonnes propriétés mécaniques, en particulier un très bon compromis entre charge à la rupture et allongement. Une teneur égale ou inférieure à 25% en poids permet d'obtenir un équilibre entre le chrome et le nickel tout en limitant la quantité de nickel qui est un élément coûteux.
Le manganèse (Mn) permet de piéger le souffre sous forme de précipités de sulfures. Il favorise également l'apparition de structures austénitiques et permet de limiter la teneur en nickel.
Le tungstène (W) possède la même fonction que le molybdène. Le tungstène est optionnel. L'utilisation de tungstène en plus du molybdène permet de limiter la quantité de molybdène. Le tungstène a un effet significatif sur la résistance à la corrosion à partir d'une teneur de 0,5% en poids. La présence de carbone (C) est inévitable. La teneur égale ou inférieure à 0,08% en poids, de préférence égale ou inférieure à 0,05% en poids permet de limiter la formation de carbures de chrome appauvrissant la matrice métallique en chrome et diminuant sa résistance à la corrosion. Elle limite également la formation de carbonitrures de niobium (Nb), en particulier en fin de solidification (carbonitrures primaires) qui risqueraient de dégrader certaines propriétés mécaniques.
La présence d'azote (N) est inévitable. La limitation de l'azote à une teneur égale ou inférieure à 0,1 % en poids permet de limiter la formation excessive de carbonitrures, notamment la formation excessive de carbonitrure de niobium.
Le silicium (Si), le phosphore (P) et le souffre (S) sont inévitables et résultent de l'élaboration de l'acier.
Le niobium (Nb) permet de limiter la croissance des grains. Il a été observé que le niobium diminue la vitesse de recristallisation à chaud de l'acier, aussi bien pendant le forgeage (recristallisation dynamique) que pendant les phases de réchauffage (recristallisation statique). En outre, le niobium diminue la vitesse de croissance des grains pendant le maintien à température élevée pendant une durée longue de l'acier lors du forgeage. Considérant le temps de fabrication d'une pièce forgée de grandes dimensions (typiquement plusieurs jours) cet effet modérateur sur la taille de grains est très bénéfique.
La teneur en niobium égale ou supérieure à 0,015% en poids permet de limiter la croissance des grains de manière satisfaisante lors du forgeage à chaud, en particulier lors du forgeage à chaud d'une pièce à partir d'un lingot d'acier de plusieurs dizaines de tonne. Avantageusement, la teneur en niobium est égale ou supérieure à 0,030%
Une trop grande teneur en niobium risque de conduire à la formation de précipités de carbonitrure de niobium de forte dimensions, en particulier à la fin de la solidification du lingot. De tels précipités risquent de dégrader les propriétés mécaniques de l'acier.
Une teneur en niobium limitée à 0,100% en poids permet d'obtenir un affinement satisfaisant des grains en limitant la formation de précipités de carbonitrure de niobium. De préférence, la teneur en niobium est égale ou inférieure à 0,050%.
Dans un mode de réalisation particulier, la teneur en niobium est comprise entre
0,030% et 0,050% ce qui permet un affinement satisfaisant des grains tout en préservant les propriétés mécaniques de l'acier, notamment la charge à la rupture. Dans un mode de réalisation préféré, elle est comprise entre 0,035% et 0,045%. Dans un mode de réalisation particulier, elle est d'environ 0,040%.
Le vanadium (V) et le titane (Ti) sont des éléments carburigènes susceptibles de provoquer la précipitation de carbures de vanadium ou de carbures de titane qui piègent le carbone et limitent la formation de carbure de chrome. La formation de tels précipités augmente les propriétés mécaniques de l'acier inoxydable, en particulier la charge à la rupture (Rm). Le vanadium a un effet significatif à partir d'une teneur de 0,05% en poids. Le titane a un effet significatif à partir d'une teneur de 0,02% en poids.
Le bore (B) permet d'améliorer les propriétés mécaniques de l'acier, en particulier la charge à la rupture. Le bore a un effet significatif à partir d'une teneur de 0,0015% en poids.
Dans un mode de réalisation, l'acier inoxydable présente la composition suivante, en % en poids :
17,0% < Cr < 19,0% ;
8,0% < Ni < 10,0% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2.0% ;
traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100% ;
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
Cet acier inoxydable correspond à un acier du type 304 selon la norme AISI (acronyme de « American Iron and Steel Institute »).
Dans un mode de réalisation, l'acier inoxydable présente la composition suivante, en % en poids :
18 % < Cr < 20 % ;
8% < Ni < 12% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,03% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,04% ; traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2.0% ;
traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Cet acier inoxydable correspond à un acier du type 304L selon la norme AISI
(acronyme de « American Iron and Steel Institute »). Sa composition se différencie de celle de l'acier 304 notamment par une teneur en carbone inférieure. L'acier 304L présente une résistance à la corrosion supérieure à celle de l'acier 304.
Dans un mode de réalisation, l'acier inoxydable présente la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 18,0% ;
10,0% < Ni < 12,5% ;
2,0% < Mo < 3% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2.0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
Cet acier inoxydable correspond à un acier du type 316 selon la norme AISI
Dans un mode de réalisation, l'acier inoxydable présente la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 18,0% ;
10,0% < Ni < 14,0% ; 2,0% < Mo < 3,0% ;
traces < C < 0,02% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,04% ;
traces < S < 0,03% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Cet acier inoxydable correspond à un acier du type 316L selon la norme AISI.
Dans un mode de réalisation, l'acier inoxydable présente la composition suivante, en % en poids :
19,0% < Cr < 23,0% ;
23,0% < Ni < 25,0% ;
4,0% < Mo < 5,0% ;
traces < C < 0,02% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
1 ,0% < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,1 % ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Cet acier inoxydable correspond à un acier du type 904L selon la norme AISI. Cet acier présente une résistance à la corrosion particulièrement élevée, notamment supérieure à celles des aciers 304, 304L, 316, 316L. Dans chacun des différents modes de réalisation précités, correspondant aux acier inoxydables 304, 304L, 316, 316L et 904L, la teneur en niobium est de préférence égale ou supérieure à 0,030%, de préférence 0, 0035% et/ou égale ou inférieure à 0,050%, de préférence 0, 045%. Dans un mode de réalisation particulier elle est d'environ 0,040%.
Le tableau suivant présente les analyses d'aciers inoxydables microalliés au niobium qui ont permis de mettre en évidence l'effet bénéfique de cet élément sur la taille des grains. Le tableau indique la composition en % en poids de chaque espèce, le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Les espèces qui ne sont pas mentionnées dans le tableau (B, W, P...) sont présentes uniquement sous la forme de traces.
Figure imgf000014_0001
Les exemples 1 et 2 correspondent à des nuances d'acier 304L microallié au nobium selon l'invention, l'exemple 3 correspondant à une nuance d'acier 316L microallié au nobium selon l'invention et l'exemple 4 correspond à une nuance d'acier 904L microallié au nobium selon l'invention.
Le tableau suivant illustre à titre comparatif des nuances classiques.
Figure imgf000014_0002
Les exemples 1 à 4 se distinguent des nuances classiques par leur teneur en niobium. Il convient de souligner que la concentration en niobium des cinq alliages est très nettement inférieure à celle requise pour obtenir une stabilisation de l'acier par précipitation du carbone et de l'azote. Le microalliage au nobium selon l'invention vise à un affinement de la taille de grains après forgeage et non une stabilisation.
La référence 1 est un acier de même composition que l'exemple 1 mais sensiblement dépourvu de nobium. La référence 2 est un acier de même composition que l'exemple 3 mais sensiblement dépourvu de nobium. La référence 3 est un acier de même composition que l'exemple 4 mais sensiblement dépourvu de nobium.
Des essais de torsion à chaud réalisés en laboratoire ont permis de mettre en évidence l'effet positif du microalliage au nobium:
- ralentissement des cinétiques de recristallisation dynamique et statique, ralentissement de la vitesse de croissance de grains.
Figure imgf000015_0001
Le tableau ci-dessus compare la taille moyenne des grains pour des aciers selon les exemples 1 à 4 et pour ces aciers de référence 1 à 3 pour différents traitements thermiques 1 à 4.
Cette taille moyenne est mesurée avantageusement par analyse d'images, c'est-à- dire par une procédure automatique qui exploite des images métallographiques dans lesquelles les joints de grains sont mis en évidence. Une autre technique possible est la comparaison à l'œil nu de photos de la microstructure avec des images types, pour obtenir un indice de grains, qui est également représentatif d'une valeur moyenne (par exemple l'indice 10 correspond à 10 μηι et l'indice 8 à 20 μηι. La valeur d'indice mesurée est alors convertie en une taille moyenne de grains exprimée en micromètres.
Le traitement 1 correspond à une recristallisation dynamique. Le traitement 2 est un recuit à 1 100°C pendant 30 min (recristallisation statique). Le traitement 3 est un recuit à 1 100 °C pendant 5 heures (recristallisation statique et croissance de grains). Le traitement 4 est un recuit à 1 100 °C pendant 20 heures (recristallisation statique et croissance de grains)
Par rapport aux aciers non microalliés (référence 1 , 2 et 3), pour un chemin de déformation à chaud comparable, les aciers microalliés (exemples 1 , 2, 3, 4) présentent une taille de grains diminuée d'au moins un indice de taille de grains. Il s'agit donc d'une réduction significative qui est pertinente vis-à-vis de la perméabilité aux ultrasons quand l'indice de taille de grains est proche de zéro, ce qui est le cas pour les très grosses pièces forgées en aciers inoxydable austénitiques.

Claims

REVENDICATIONS
1 .- Acier inoxydable austénitique microallié de forgeage à chaud, présentant la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 25,0% ;
8,0% < Ni < 25,0% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 3,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
traces < Cu < 2.0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
2.- Acier inoxydables la revendication 1 , présentant la composition suivante, en % en poids :
17,0% < Cr < 19,0% ;
8,0% < Ni < 10,0% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100% ; le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
3.- Acier inoxydables selon la revendication 1 , présentant la composition suivante, en % en poids :
18,0% < Cr < 20,0% ;
8,0% < Ni < 12,0% ;
traces < Mo < 6,0% ;
traces < C < 0,03% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
4.- Acier inoxydables selon la revendication 1 , présentant la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 18,0% ;
10,0% < Ni < 12,5% ;
2,0% < Mo < 2,5% ;
traces < C < 0,08% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%, le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
5.- Acier inoxydables selon la revendication 1 , présentant la composition suivante, en % en poids :
16,0% < Cr < 18,0% ;
10,0% < Ni < 14,0% ;
2,0% < Mo < 3,0% ;
traces < C < 0,02% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
traces < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%,
le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
6.- Acier inoxydables selon la revendication 1 , présentant la composition suivante, en % en poids :
19,0% < Cr < 23,0% ;
23,0% < Ni < 25,0% ;
4,0% < Mo < 5,0% ;
traces < C < 0,02% ;
traces < Si < 1 ,0% ;
traces < Mn < 2,0% ;
traces < P < 0,045% ;
traces < S < 0,035% ;
1 ,0% < Cu < 2,0% ;
traces < N < 0,2% ;
traces < V < 0,3% ;
traces < Ti < 0,3% ;
traces < B < 0,005% ;
traces < W < 3,0% ;
0,015% < Nb < 0,100%, le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
7.- Acier inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la teneur en niobium (Nb) est égale ou supérieure à 0,030% en poids, notamment égale ou supérieure à 0,035% en poids.
8.- Acier inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la teneur en niobium (Nb) est inférieure à 0,050% en poids, notamment égale ou inférieure à 0,045% en poids.
9. - Acier inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 , 2, 3 ou 5, dans lequel la teneur en carbone (C) est inférieure à 0,05% en poids, de préférence égale ou inférieure à 0,02% en poids.
10. - Acier inoxydable selon la revendication 1 , dans lequel la teneur en chrome (Cr) est inférieure à 23% en poids.
1 1 . - Acier inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel la teneur en phosphore (P) est inférieure ou égale à 0,04% en poids et/ou la teneur en souffre (S) est inférieure ou égale à 0,03% en poids.
12. - Acier inoxydable selon l'une quelconque des revendications 1 à 1 1 , dans lequel la teneur en azote (N) est inférieure ou égale à 0,1 % en poids.
13. - Procédé de forgeage à chaud d'une pièce à partir d'un lingot en acier inoxydable selon l'une quelconque des revendications précédentes.
14.- Procédé de forgeage à chaud selon la revendication 13, dans lequel le lingot présente initialement une masse supérieure ou égale à 50 tonnes, notamment supérieur ou égale à 100 tonnes.
15. - Procédé de forgeage à chaud selon la revendication 13 ou 14, dans lequel le lingot est forgé à chaud à une température comprise entre 1300°C et 1050°C, notamment à une température comprise entre 1250 °C et 1 150 °C.
16. - Procédé de forgeage à chaud selon l'une quelconque des revendications 1 1 à 13, dans lequel le forgeage à chaud est effectué pendant une période de temps supérieure à 24 heures, notamment une période de temps supérieure à 36 heures.
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