WO2014119854A1 - 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법 - Google Patents

초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법 Download PDF

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WO2014119854A1
WO2014119854A1 PCT/KR2014/000106 KR2014000106W WO2014119854A1 WO 2014119854 A1 WO2014119854 A1 WO 2014119854A1 KR 2014000106 W KR2014000106 W KR 2014000106W WO 2014119854 A1 WO2014119854 A1 WO 2014119854A1
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sintered body
diamond
metal binder
heat treatment
slurry
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PCT/KR2014/000106
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박희석
박희섭
신동균
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일진다이아몬드(주)
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Publication date
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an ultrafine diamond sintered body, and relates to a method for producing a diamond sintered body using a nano-sized diamond and a binder metal.
  • the content of the metal binder has a great influence on the product properties of the final diamond sintered body. That is, physical properties such as abrasion resistance and brittleness of the diamond sintered body change according to the content of the metal binder. Due to the physical characteristics of the final diamond sintered body, the applicable field of the cutting tool using the diamond sintered body is changed.
  • the conventional method since the content of the unnecessary metal binder is greatly increased as described above, the kind and application field of the product are extremely limited. For example, when the particle size of the powder used in slurry production becomes small, the wear resistance of the final product may be increased. To this end, when the diamond sintered body using the nano-sized powder is to be manufactured, the conventional binder method increases the content of the unnecessary binder metal, which makes it difficult to manufacture a product having sufficient wear resistance originally intended.
  • the present invention provides a manufacturing method that can minimize the amount of unnecessary binder metal when the diamond sintered body is manufactured using nano-size diamond powder and binder metal.
  • the present invention provides a method for producing a diamond sintered body that can increase the application specifications of the final product by minimizing the amount of unnecessary binder metal.
  • Ultrafine diamond sintered body manufacturing method comprises the steps of preparing a mixed powder or diamond powder and a metal binder aqueous solution of diamond powder and metal binder; A slurry manufacturing step of preparing a slurry in which diamond powder is mixed in an aqueous solution in which the metal binder is ionized; Mixing the ultrasonic wave to the slurry so that the metal binder particles are uniformly dispersed on the surface of the diamond powder particles; A reduction heat treatment step of heat treating the mixed slurry in a high temperature and high pressure environment; And a sintering step of sintering the heat treated slurry.
  • the diamond powder particles may be prepared to have a diameter of a nano unit size.
  • the particle diameter of the metal binder powder may be formed to have a size of 14 to 16% of the particle diameter of the diamond powder.
  • the particle diameter of the metal binder introduced in the aqueous solution preparation step may be formed to have a size of 23% to 25% of the particle diameter of the diamond powder.
  • the metal binder may be cobalt (Co).
  • the reducing heat treatment step may be performed in a hydrogen reducing atmosphere.
  • the reduction heat treatment step the first step of the reduction heat treatment to increase the temperature 0.5 degrees to 1.5 degrees per minute in a section of 400 degrees Celsius or less; A second reduction heat treatment step of maintaining a temperature of 0.5 to 1.5 hours at 400 degrees Celsius; A third step of reducing heat treatment to increase the temperature by 5 degrees per minute in a section of 1100 degrees Celsius exceeding 400 degrees Celsius; A fourth step of reducing heat treatment for maintaining a temperature of 4 to 6 hours at 1100 degrees Celsius; And a reducing heat treatment fifth step of cooling.
  • the heat treatment step it can be raised to 1 degree per minute at 400 degrees Celsius or less, and to 5 degrees per minute in the range exceeding 400 degrees Celsius.
  • the cooling after the reduction heat treatment step may proceed to furnace cooling.
  • the beginning and end of the reduction heat treatment step may be further performed to purge the inside of the heat treatment vessel with nitrogen for stability to the use of hydrogen.
  • the mixing step may further mix the slurry by the rotation and revolving of the container containing the slurry.
  • the mixing step may further comprise the step of filtering the mixed slurry of particles of a predetermined size or more.
  • the sintering of the diamond sintered body is sufficiently performed even with a small amount of binder metal through uniform dispersion of the binder metal, thereby minimizing unnecessary binder metal content.
  • 1 and 2 are conceptual diagrams for explaining the change of the surface area according to the radius.
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a diamond sintered body according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph illustrating a reduction heat treatment profile according to an embodiment.
  • FIG 5 is an electron micrograph of the diamond sintered body after the reduction heat treatment in the diamond sintered body manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a graph showing the results of XRD peaks of a diamond sintered body according to one embodiment.
  • FIG. 7 is a 3000 times magnified photograph showing a boundary between materials of a diamond sintered body according to an embodiment of the scanning electron microscope in BSE mode.
  • FIG. 8 is an enlarged photograph 1000 times showing the boundary between materials of a diamond sintered body according to an embodiment of the scanning electron microscope according to the BSE mode.
  • 9 is a 3000 times magnified photograph showing the boundary between materials of the diamond sintered body according to the comparative example by the BSE mode of the scanning electron microscope.
  • FIG. 10 is an enlarged photograph 1000 times showing the boundary between materials of a diamond sintered body according to a comparative example by a BSE mode of a scanning electron microscope.
  • FIG. 10 is an enlarged photograph 1000 times showing the boundary between materials of a diamond sintered body according to a comparative example by a BSE mode of a scanning electron microscope.
  • FIG. 11 is a scanning electron microscope photograph of 3000 times after leaching a metal binder from a diamond sintered body according to an embodiment.
  • FIG. 12 is a scanning electron microscope photograph of 1000 times after leaching the metal binder from the diamond sintered body according to an embodiment.
  • FIG. 13 is a scanning electron microscope photograph of 3000 times after leaching a metal binder from a diamond sintered body according to a comparative example.
  • FIG. 14 is a scanning electron micrograph 1000 times after leaching a metal binder from a diamond sintered body according to a comparative example.
  • the present invention relates to a method for producing an ultrafine diamond sintered body, specifically, the method for producing an ultrafine diamond sintered body according to the present invention comprises: preparing an aqueous solution for preparing an aqueous solution in which at least a portion of the metal binder is ionized; Slurry preparation step of preparing a slurry by injecting diamond powder into the aqueous solution; Mixing the ultrasonic wave to the slurry so that the metal binder particles are uniformly dispersed on the surface of the diamond powder particles; A reduction heat treatment step of heat treating the mixed slurry in a high temperature and high pressure environment; And a sintering step of sintering the heat treated slurry.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing ideal particles having a radius r
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing ideal particles having a radius r / 2 provided in the same volume.
  • the surface area of a sphere having a radius r is 4 ⁇ r 2 .
  • a sphere having a total of eight radius r / 2 within the same volume may be included.
  • the surface area of each sphere with radius r / 2 is 4 ⁇ (r / 2) 2
  • the surface area of the eight spheres is 8 ⁇ r 2 .
  • such a change in surface area with respect to the radius of the particles also affects the amount of the metal binder for sintering the diamond particles. That is, as the radius of the particles decreases, it means that the amount of the metal binder to be added for sintering should be increased in inverse proportion thereto.
  • the input amount of the metal binder affects the properties, uses, and application ranges of the final product using the diamond sintered body, so that the minimum required input amount of the metal binder for sintering increases the use range of the product.
  • the minimum required dose of the metal binder to ensure the quality of the sintering is also related to the dispersion efficiency of the metal binder.
  • the metal binder is uniformly dispersed on the surface of the diamond particles in the step of mixing the diamond particles and the metal binder, since most of the metal binders are directly involved in sintering, a sintered body of a suitable quality can be manufactured even in a small amount. If there is a possibility that a large number of metal binders may not be involved in sintering in the manufacturing process, such as agglomeration in a plurality of parts, additional metal binders should be added to reduce the defective rate.
  • the present invention is to provide a manufacturing method that can minimize the introduction of the metal binder in the process by improving the dispersion efficiency of the metal binder on the diamond particle surface in this respect.
  • FIGS. 3 to 6 are flowchart illustrating a method of manufacturing a diamond sintered body according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 4 is a graph showing a reduction heat treatment profile according to an embodiment
  • 5 is an electron micrograph of the diamond sintered body after the reduction heat treatment in the diamond sintered body manufacturing method according to an embodiment of the present invention
  • Figure 6 is a graph showing the results of the XRD peak of the diamond sintered body according to one embodiment.
  • a preparatory step (S10) for preparing a diamond sintered body materials or materials necessary for preparing a diamond slurry are processed or prepared.
  • diamond powder is prepared.
  • the diamond powder in this example is prepared to have a nanoscale average size.
  • the diamond particles having an average size of 500 nm will be described as an example.
  • Metal binders for sintering can be added to the slurry in a variety of ways. It is also possible to add the diamond powder in the state of being mixed with the diamond powder in water, or in the aqueous solution in which the portion is first ionized in water.
  • the mixed powder of the diamond powder and the metal binder may be prepared according to the slurry production method, or various preparations may be prepared according to each method such as the diamond powder and the metal provider aqueous solution.
  • the binder metal content can be variably controlled for the characteristics of the final product to be manufactured using the diamond sintered body, but the difference in the characteristics of the tool should be considered depending on the metal content and dispersion degree after sintering.
  • the metal binder is a material capable of obtaining the sintering effect of the diamond sintered body, such as cobalt (Co), and can be used as long as it is dissolved in water such as cobalt (Co) and partially ionized.
  • the particle diameter of the metal binder powder may be formed to have a size of 14 to 16% of the particle diameter of the diamond powder. That is, assuming that the diamond powder and the metal binder are ideal spheres, the metal binder may be evenly distributed among the particles of the diamond powder when the particle diameter of the metal binder powder has a size of 14 to 16% of the particle diameter of the diamond powder. have. Furthermore, the volume that is reduced by dissolving and ionizing the metal binder in water should be taken into account. Assuming that the diamond powder and the metal binder are ideal spheres, the particle diameter of the metal binder added in the aqueous solution preparation step is preferably formed to have a size of 23% to 25% of the particle diameter of the diamond powder.
  • the diameter of the metal binder dispersed on the surface of the diamond powder is preferably 70 to 80 nm, and considering the ionization of the metal binder, the particle diameter of the metal binder to be initially introduced.
  • Silver is preferably formed to have a size of 115nm to 125nm.
  • the size of the metal binder When the size of the metal binder is large in the micrometer size, it is often present between powders by being pressed instead of pulverization between mixing and grinding due to the nature of the metal, which forms a pool in which only the metal binder is present in the sintered body. It can adversely affect performance.
  • the size of the metal binder should be such that it can be dispersed during mixing.
  • the size of the metal binder decreases, the tendency of the self-aggregation to be high causes agglomeration of the metal binder powder. Failure to resolve the agglomeration of fine metal binders may exist in the sintered body in the form of a circle or a float, which may cause uneven grain growth of diamond during sintering.
  • the diamond slurry refers to a slurry in which diamond powder is mixed in an aqueous solution in which a metal binder is ionized.
  • a metal binder ionized.
  • the diamond powder is added to the aqueous metal binder solution so that the aqueous solution is sufficiently wet between the diamond particles, the diamond powder and the metal binder are dispersed in the aqueous solution.
  • the sufficient mixing is not achieved only by adding the diamond powder into the aqueous solution, the following mixing step is further performed.
  • the mixing step S30 is performed.
  • ultrasonic waves are emitted to the slurry so that the metal binder particles are uniformly dispersed on the surface of the diamond powder particles.
  • the ultrasonic waves By radiating the ultrasonic waves, the partial aggregation of the metal binder particles is minimized and uniformly dispersed between the diamond powder particles.
  • the slurry may be further mixed by rotating and / or revolving a container containing the slurry.
  • Such a separate mixing process may be performed simultaneously with the dispersion process by ultrasonic waves or by changing the front and rear sides.
  • the mixing step according to the present embodiment does not apply a process using a ball medium, such as a ball mill or attrition mill which is a general mixing method.
  • a ball medium such as a ball mill or attrition mill which is a general mixing method.
  • the ball is used, the diamond is stronger, and the ball wears and becomes an impurity in the slurry. Since the particle size of the diamond particles and the metal binder is very small, when impurities are included, the effect on the quality is greater than that of the general diamond sintered body. Therefore, the mixing step in the present embodiment uses a method of mixing without using a ball.
  • the mixing time can be set through experimental results within 1 hour.
  • the mixing speed should be below 500 ⁇ 800rpm to prevent the separation of powder and solution when mixing.
  • the above speed may vary depending on the size of the container and the characteristics of the equipment.
  • the reduction heat treatment step is performed after the mixing step (S50).
  • the mixed slurry is heat-treated under a high temperature and high pressure environment.
  • the reduction heat treatment step is preferably performed in a hydrogen reducing atmosphere so that the inside of the heat treatment vessel may be purged with nitrogen at the beginning and end of the reduction heat treatment step for stability against hydrogen use.
  • the specific reduction heat treatment profile is as follows.
  • the TG / DTA results confirmed that all materials of molecular structure except for residual water and metals were removed below 230 degrees Celsius.
  • the change in the slope of the TG below 90 degrees Celsius showed that the removal of the residual water occurred significantly.
  • the step is preferably set at 100 degrees and 400 degrees to increase the removal efficiency of the residue.
  • heat treatment should be performed in a reducing atmosphere in a hydrogen atmosphere, and 1100 for the composition of a reducing atmosphere in the heat treatment of Co and some reaction of Co on the diamond surface. Heat treatment is performed by raising the temperature to degrees.
  • the temperature is increased to 0.5 to 1.5 degrees per minute, preferably 1 degree.
  • a temperature rise of 1 degree per minute is a slow temperature rise condition where the temperature setting conditions with each step segment shown in TG can be ignored. Therefore, even if the temperature was not maintained at 100 degrees Celsius, the conditions of drying were sufficiently achieved.
  • the temperature is maintained for 0.5 to 1.5 hours and preferably 1 hour for consideration of temperature deviation and sufficient heat transfer. If the temperature increase condition is 3 ⁇ 5 degrees, it should be set to remove enough substances removed at each temperature section by keeping the 0.5 ⁇ 1 hour holding time for each temperature with steps at 100 degrees and 400 degrees based on the TG result.
  • the temperature may be increased to 4 to 6 degrees per minute, preferably 5 degrees.
  • temperature deviation control and heat transfer are sufficiently performed, and 4 to 6 hours are preferably maintained for 5 hours for the diamond surface reaction. Cooling after the reduction heat treatment step may proceed to furnace cooling.
  • the sintering method in the present embodiment is not limited, and the sintering step may be manufactured into products having various methods and various shapes. That is, the powder may be applied in the sintering step of the present embodiment without particular limitations on filling, sintering, sintering equipment and sintering profile.
  • 7 to 14 compare the diamond sintered body according to an embodiment of the present invention with the diamond sintered body according to a comparative example.
  • 7 and 8 are magnified pictures of 3000 times and 1000 times, respectively, illustrating the boundary between materials of diamond sintered bodies according to the BSE mode of the scanning electron microscope
  • FIGS. 9 and 10 are each a scanning electron microscope. It is enlarged 3000 times and 1000 times the photograph which shows the boundary between materials of the diamond sintered compact according to the comparative example by BSE mode, respectively.
  • 11 and 12 are scanning electron microscope photographs of 3000 times and 1000 times after leaching the metal binder from the diamond sintered body according to one embodiment, respectively
  • FIGS. 13 and 14 are diamond sintered bodies according to comparative examples, respectively. Scanning electron micrographs of 3000 and 1000 times after leaching the metal binder from the sample.
  • the diamond sintered body according to the present embodiment was manufactured according to the method of manufacturing the diamond sintered body according to the present invention described above, and the diamond sintered body as a comparative example was prepared by a method of manufacturing a conventional diamond sintered body, that is, a general ball mill without special dispersion. Prepared by mixing. Below, the diamond sintered compact by an Example and a comparative example is compared.
  • the diamond sintered body according to the present example and the diamond sintered body according to the comparative example are compared through the BSE mode of the scanning electron microscope as follows.
  • the BSE mode of the scanning electron microscope can visually confirm the distribution form between the components by emphasizing the boundaries between the components.
  • the diamond sintered body according to the present embodiment is uniformly distributed with black diamond particles and white metal binder particles, and it can be confirmed that there are no defective parts such as partial agglomeration. have.
  • the diamond sintered body according to the comparative example can be seen that the metal binder, which is displayed in white, is present as a partial partial mass.
  • the metal binder may be partly agglomerated in such a manner that the uniform product quality cannot be realized, and wear resistance or brittleness of the parts may be different, which may cause deformation of the product.
  • FIGS. 11 to 14 are electron micrographs after the cobalt is leached from the diamond sintered body, and the portion where the metal binder was present is formed into an empty space to more easily observe the uniformity of the binder dispersed.
  • the space parts after the metal binder is leached are evenly distributed without being largely formed or partially concentrated.
  • the diamond sintered body according to the present invention is uniformly distributed among the diamond particles, thereby minimizing unnecessary metal binders in addition to the metal binders used for sintering, and realizing a uniform metal binder content for each part, thereby improving product quality and durability. It is also effective in improving the back.

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Abstract

본 발명은 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 본 발명에 따른 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법은 금속 바인더의 적어도 일부가 이온화된 수용액을 제조하는 수용액 제조 단계; 상기 수용액에 다이아몬드 분말을 투입하여 슬러리를 제조하는 슬러리 제조 단계; 상기 다이아몬드 분말 입자의 표면상에 상기 금속 바인더 입자가 균일하게 분산되도록 상기 슬러리에 초음파를 방사하는 혼합 단계; 상기 혼합된 슬러리를 고온 고압환경하에서 열처리하는 환원열처리 단계; 및 상기 열처리된 슬러리를 소결하는 소결 단계;를 포함한다. 본 발명에 따르면 균일한 바인더 금속의 분산을 통하여 적은 양의 바인더 금속으로도 다이아몬드 소결체의 소결이 충분히 이루어지도록 함으로써 불필요한 바인더 금속의 함량을 최소화 할 수 있다.

Description

초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법
본 발명은 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 나노 사이즈의 다이아몬드 및 바인더 금속을 이용하여 다이아몬드 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적인 분말 혼합 공정에서 나노급 사이즈의 다이아몬드 분말과 바인더 금속을 이용하여 다이아몬드 소결체를 제조하는 것은 매우 어렵다. 이는 다이아몬드 소결체 내에서 바인더 금속이 균일하게 분산되도록 하기 위하여 제조 단계에서 나노 사이즈의 금속 분말을 분산시키는 것이 불가능할 정도로 어렵기 때문이다. 이러한 이유로 균일한 분산이 이루어지는 경우에 비하여 더 많은 양의 금속 분말을 넣어 혼합하여야 소결을 할 수 있다.
한편, 다이아몬드의 입자가 작아질수록 전체 다이아몬드 입자의 표면적이 커지기 때문에 나노 사이즈급 분말을 이용한 다이아몬드 소결체의 제조시 종래의 방법으로는 소결을 위하여 투입되는 불필요한 금속 바인더의 함량이 매우 많아지게 된다.
금속 바인더의 함량은 최종 다이아몬드 소결체의 제품 특성에 큰 영향을 미치게 된다. 즉, 금속 바인더의 함량에 따라 다이아몬드 소결체의 내마모성이나 취성 등의 물리적 성질이 변화하게 된다. 이러한 최종 다이아몬드 소결체의 물리적 특성으로 인하여 다이아몬드 소결체를 적용한 절삭 공구 등의 적용 가능 분야가 달라지게 된다.
종래의 방법으로 나노 사이즈급 분말을 이용한 다이아몬드 소결체를 제조하는 경우 앞서 설명한 바와 같이 불필요한 금속 바인더의 함량이 매우 증가하기 때문에 제품의 종류 및 적용 분야가 극히 제한되는 문제점이 발생한다. 예를 들어, 슬러리 제조시 이용되는 분말의 입자 크기가 작아지는 경우 최종 제품의 내마모성이 증가하는 효과를 얻을 수 있다. 이를 위하여 나노 사이즈의 분말을 이용한 다이아몬드 소결체를 제조하고자 하는 경우 종래의 방법에 의하면 불필요한 바인더 금속의 함량이 증가하게 되므로 원래 의도했던 충분한 내마모성을 갖는 제품의 제조가 이루어지기 어렵게 된다.
본 발명은 나노 사이즈 다이아몬드 분말 및 바인더 금속을 이용하여 다이아몬드 소결체를 제조하는 경우 불필요한 바인더 금속의 함량을 최소화할 수 있는 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 불필요한 바인더 금속의 함량을 최소화 함으로써 최종 제품의 적용 스펙을 증가시킬 수 있는 다이아몬드 소결체 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법은 다이아몬드 분말과 금속 바인더의 혼합 분말 또는 다이아몬드 분말과 금속 바인더 수용액을 준비하는 준비 단계; 상기 금속 바인더가 이온화된 수용액 내에 다이아몬드 분말이 혼합된 슬러리를 제조하는 슬러리 제조 단계; 상기 다이아몬드 분말 입자의 표면상에 상기 금속 바인더 입자가 균일하게 분산되도록 상기 슬러리에 초음파를 방사하는 혼합 단계; 상기 혼합된 슬러리를 고온 고압환경하에서 열처리하는 환원열처리 단계; 및 상기 열처리된 슬러리를 소결하는 소결 단계;를 포함한다.
또한 상기 다이아몬드 분말의 입자는 나노 단위 크기의 직경을 갖도록 제조될 수 있다.
나아가 상기 금속 바인더 분말의 입자 직경은 상기 다이아몬드 분말의 입자 직경의 14 내지 16%의 크기를 갖도록 형성될 수 있다.
또한 물에 녹아 이온화되는 부피를 감안하여 상기 수용액 제조 단계에서 투입되는 금속 바인더의 입자 직경은 상기 다이아몬드 분말의 입자 직경의 23% 내지 25%의 크기를 갖도록 형성될 수 있다.
또한 상기 금속 바인더는 코발트(Co)일 수 있다.
또한 상기 환원열처리 단계는 수소 환원 분위기에서 수행될 수 있다.
또한 상기 환원열처리 단계는, 섭씨 400도 이하의 구간에서 분당 0.5도 내지 1.5도로 승온하는 환원열처리 제1 단계; 섭씨 400도에서 0.5 내지 1.5 시간 온도를 유지시키는 환원열처리 제2 단계; 섭씨 400도 초과 섭씨 1100도 구간에서 분당 5도로 승온하는 환원열처리 제3 단계; 섭씨 1100도에서 4 내지 6시간 온도를 유지시키는 환원열처리 제4 단계; 및 쿨링하는 환원열처리 제5 단계;를 포함할 수 있다.
나아가 상기 열처리 단계에서 섭씨 400도 이하에서는 분당 1도로 승온하고, 섭씨 400도 초과 범위에서는 분당 5도로 승온할 수 있다.
또한 상기 환원열처리 단계 이후의 쿨링은 로냉(furnace cooling)으로 진행할 수 있다.
또한 상기 환원 열처리 단계의 시작 및 종료 시에는 수소 사용에 대한 안정성을 위하여 열처리 용기의 내측을 질소로 퍼징하는 단계를 더 수행할 수 있다.
또한 상기 혼합 단계는 상기 슬러리가 담긴 용기의 자전 및 공전에 의하여 상기 슬러리를 더 혼합할 수 있다.
또한 상기 혼합 단계 이후에 상기 혼합된 슬러리를 일정 크기 이상의 입자들을 걸러내는 거르기 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면 균일한 바인더 금속의 분산을 통하여 적은 양의 바인더 금속으로도 다이아몬드 소결체의 소결이 충분히 이루어지도록 함으로써 불필요한 바인더 금속의 함량을 최소화 할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 불필요한 바인더 금속의 함량을 최소화하면서 다이아몬드 소결체를 제조함으로써 제조하고자 하는 최종 제품의 특성에 따라 바인더 금속의 함량을 조절할 수 있는 범위가 증가되어 나노 사이즈의 다이아몬드 분말과 바인더 금속을 이용하여 다양한 분야에 적용가능한 제품을 제조할 수 있다.
도 1 및 도 2는 반지름에 따른 표면적의 변화를 설명하기 위한 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 4는 일 실시예에 따른 환원 열처리 프로파일을 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체 제조 방법 중 환원열처리 이후의 다이아몬드 소결체의 전자현미경 사진이다.
도 6은 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체의 XRD peak의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 주사전자현미경의 BSE 모드에 의한 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체의 물질간 경계를 구분하여 나타내는 3000배 확대된 사진이다.
도 8은 주사전자현미경의 BSE 모드에 의한 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체의 물질간 경계를 구분하여 나타내는 1000배 확대된 사진이다.
도 9은 주사전자현미경의 BSE 모드에 의한 비교예에 따른 다이아몬드 소결체의 물질간 경계를 구분하여 나타내는 3000배 확대된 사진이다.
도 10는 주사전자현미경의 BSE 모드에 의한 비교예에 따른 다이아몬드 소결체의 물질간 경계를 구분하여 나타내는 1000배 확대된 사진이다.
도 11은 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체로부터 금속 바인더를 침출(leacing)한 후의 3000배의 주사전자현미경 사진이다.
도 12는 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체로부터 금속 바인더를 침출(leacing)한 후의 1000배의 주사전자현미경 사진이다.
도 13은 비교예에 따른 다이아몬드 소결체로부터 금속 바인더를 침출(leacing)한 후의 3000배의 주사전자현미경 사진이다.
도 14는 비교예에 따른 다이아몬드 소결체로부터 금속 바인더를 침출(leacing)한 후의 1000배의 주사전자현미경 사진이다.
본 발명은 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 본 발명에 따른 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법은 금속 바인더의 적어도 일부가 이온화된 수용액을 제조하는 수용액 제조 단계; 상기 수용액에 다이아몬드 분말을 투입하여 슬러리를 제조하는 슬러리 제조 단계; 상기 다이아몬드 분말 입자의 표면상에 상기 금속 바인더 입자가 균일하게 분산되도록 상기 슬러리에 초음파를 방사하는 혼합 단계; 상기 혼합된 슬러리를 고온 고압환경하에서 열처리하는 환원열처리 단계; 및 상기 열처리된 슬러리를 소결하는 소결 단계;를 포함한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명한다. 특별한 정의나 언급이 없는 경우에 본 설명에 사용하는 방향을 표시하는 용어는 도면에 표시된 상태를 기준으로 한다. 또한 각 실시예를 통하여 동일한 도면부호는 동일한 부재를 가리킨다.
도 1 및 도 2를 참조하여 소결을 위한 다이아몬드 입자 크기와 금속 바인더의 양의 관계에 대하여 설명한다. 도 1은 반지름 r을 갖는 이상적인 입자를 나타내는 모식도이고, 도 2는 동일 부피 내에 구비되는 반지름 r/2을 갖는 이상적인 입자들을 나타내는 모식도이다.
도 1을 참조하여 설명하면, 반지름 r을 갖는 구의 표면적 넓이는 4πr2이다. 이 때 구의 반지름이 r/2로 줄어드는 경우를 가정해 보면, 도 2에 도시된 바와 같이 동일 부피 내에 총 8개의 반지름 r/2인 구가 포함될 수 있다. 반지름이 r/2인 각 구들의 표면적은 4π(r/2)2이 되고, 8개 구들의 표면적인 결국 8πr2이 된다.
이와 같이 계산하여 보면 반지름이 r/4인 경우에는 동일 부피의 공간에는 총 64개의 구들이 포함될 수 있으며, 각 구들의 표면적의 총 합은 16πr2이 된다.
결과적으로 동일 부피 내를 채우기 위한 구들의 반지름의 크기가 절반이 되면, 각 구들의 표면적의 총합은 두 배가 되는 것을 알 수 있다.
한편, 이와 같은 입자의 반지름에 대한 표면적의 변화는 다이아 몬드 입자를 소결시키기 위한 금속 바인더의 양에도 영향을 미치게 된다. 즉, 입자의 반지름이 작아질수록 그에 반비례하여 소결을 위해 투입되어야 하는 금속 바인더의 양도 증가되어야 함을 의미한다. 그러나 앞서 설명한 바와 같이 금속 바인더의 투입량은 다이아몬드 소결체를 이용한 최종 제품의 성격, 용도 및 적용 범위 등에 영향을 미치게 되므로 소결을 위한 금속 바인더의 최소 필수 투입량이 증가될수록 제품의 활용 범위에는 제한이 생기게 된다.
한편, 소결의 품질을 보장하기 위한 금속 바인더의 최소 필수 투입량은 금속 바인더의 분산 효율과도 관련이 있다. 다이아몬드 입자와 금속 바인더를 혼합하는 단계에서 금속 바인더가 다이아몬드 입자 표면에 고르게 분산되는 경우에는 금속 바인더의 대부분이 소결에 직접적으로 관여하게 되므로 적은 양으로도 적정 품질의 소결체를 제조할 수 있으나, 금속 바인더가 다수의 부분에서 뭉치는 현상이 발생하는 등의 제조 공정상 금속 바인더의 상당수가 소결에 관여하지 못하는 경우가 발생할 우려가 있는 경우에는 불량율을 낮추기 위하여 금속 바인더를 추가로 더 투입을 해야한다.
즉, 본 발명은 이러한 견지에서 다이아몬드 입자 표면에서의 금속 바인더의 분산 효율을 향상시킴으로써 공정 상 금속 바인더의 투입을 최소화할 수 있는 제조 방법을 제공하고자 한다.
이하에서는 도 3 내지 도 6을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체의 제조방법을 설명한다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체 제조 방법을 나타내는 순서도이고, 도 4는 일 실시예에 따른 환원 열처리 프로파일을 나타내는 그래프이다. 또한 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체 제조 방법 중 환원열처리 이후의 다이아몬드 소결체의 전자현미경 사진이고, 도 6은 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체의 XRD peak의 결과를 나타내는 그래프이다.
먼저 도 3을 참조하여 설명하면, 다이아몬드 소결체의 제조하기 위한 준비 단계(S10)로서 다이아몬드 슬러리를 제조하기 위하여 필요한 재료 들을 가공하거나 준비한다. 구체적으로 다이아몬드 분말을 제조한다. 본 실시예에서의 다이아몬드 분말을 나노급 평균 사이즈를 갖도록 제조된다. 이하에서는 설명의 편의를 위하여 500nm의 평균 사이즈를 갖는 다이아몬드 입자를 예로 들어 설명한다. 소결을 위한 금속 바인더는 다양한 방법으로 슬러리에 투입될 수 있다. 다이아몬드 분말과 혼합된 상태로 물에 투입되거나, 물에 먼저 투입되어 일부가 이온화된 수용액 상태에서 다이아몬드 분말을 투입하는 것도 가능하다. 또한 금속 바인더 수용액에 다이아몬드 분말과 금속 바인더의 혼합 분말을 투입하는 것도 가능하다. 따라서 준비 단계에서는 이러한 슬러리 제조 방법에 따라 다이아몬드 분말과 금속 바인더의 혼합 분말을 준비하거나, 다이아몬드 분말과 금속 바이더 수용액 등 각 방법에 따라 다양하게 준비가 가능하다. 바인더 금속 함량은 다이아몬드 소결체를 이용하여 제조하고자 하는 최종 제품의 특성을 위해 가변적으로 조절할 수 있으나 소결 후 금속의 함량과 분산 정도에 따라 공구의 특성 차이가 발생하는 것을 고려하여야 한다.
금속 바인더는 코발트(Co)와 같이 다이아몬드 소결체의 소결 효과를 얻을 수 있는 재질로서 코발트(Co) 등 물에 녹아 일부가 이온화 되는 것이면 이용이 가능하다.
한편, 금속 바인더 분말의 입자 직경은 상기 다이아몬드 분말의 입자 직경의 14 내지 16%의 크기를 갖도록 형성될 수 있다. 즉, 다이아몬드 분말과 금속 바인더가 이상적인 구인 경우를 가정하면 금속 바인더 분말의 입자 직경이 다이아몬드 분말의 입자 직경의 14 내지 16%의 크기를 갖게 될 때에 금속 바인더가 다이아몬드 분말의 입자 사이에 고르게 분포될 수 있다. 더 나아가서는 금속 바인더가 물에서 녹아 이온화됨으로써 줄어드는 부피를 감안하여야 한다. 다이아몬드 분말과 금속 바인더가 이상적인 구인 경우를 가정하면 수용액 제조 단계에서 투입되는 금속 바인더의 입자 직경은 다이아몬드 분말의 입자 직경의 23% 내지 25%의 크기를 갖도록 형성되는 것이 바람직하다.
본 실시예에서 다이아몬드 분말의 입자 직경이 500nm라 가정하는 경우 다이아몬드 분말의 표면에 분산되는 금속 바인더의 직경은 70 내지 80nm이 것이 바람직하며, 금속 바인더의 이온화를 고려하면 최초 투입되는 금속 바인더의 입자 직경은 115nm 내지 125nm의 크기를 갖도록 형성되는 것이 바람직하다.
금속 바인더의 크기가 마이크로미터 사이즈로 큰 경우 금속의 특성상 혼합 및 분쇄간 분쇄대신 눌려서 분말들 사이에서 존재하는 경우가 많으며, 이는 소결체에서 금속 바인더만 존재하는 풀(pool)을 형성하게 되어 소결체의 절삭 성능에 악영향을 끼칠 수 있다. 금속 바인더의 크기는 작으면 작을수록 좋으나 그 크기는 혼합시 분산이 가능한 정도의 크기여야 한다. 금속 바인더의 크기가 작아지면 스스로 뭉쳐질려고 하는 성질이 높아서 금속 바인더 분말의 뭉침 현상이 발생하게 된다. 미립 금속 바인더의 뭉침 현상을 해결하지 못하면 소결체에서 원형, 띄형 등으로 존재할 수 있으며 이는 소결간 다이아몬드의 불균일한 입자 성장을 유발할 수 있다.
다음으로 준비된 재료들을 이용하여 다이아몬드 슬러리를 제조한다(S20). 다이아몬드 슬러리는 금속 바인더가 이온화된 수용액 내에 다이아몬드 분말이 혼합된 슬러리를 의미한다. 일 예로 금속 바인더 수용액에 다이아몬드 분말을 넣어 수용액이 다이아몬드 입자 사이 마다 충분히 젖도록 하면 다이아몬드 분말과 금속 바인더가 수용액상에서 분산된 슬러리가 된다. 다만, 다이아몬드 분말를 수용액 내에 투입하는 것만으로는 충분한 혼합이 이루어지지 않으므로 다음의 혼합단계를 더 수행한다.
앞서 설명한 바와 같이 금속 바인더가 균일하게 분산되지 못하는 경우에는 소결에 필요한 금속 바인더가 증가하게 되고 불필요하게 투입되어 최종 제품의 용도를 제한할 수 있으며, 다이아몬드 소결체의 품질 자체에도 문제를 발생시키게 된다. 이러한 이유로 혼합 단계(S30)를 수행한다.
본 실시예에서의 혼합 단계에서는 다이아몬드 분말 입자의 표면상에 상기 금속 바인더 입자가 균일하게 분산되도록 상기 슬러리에 초음파를 방사한다. 초음파를 방사함으로써 금속 바인더 입자가 부분적으로 뭉치는 현상을 최소화하고 다이아몬드 분말 입자 사이로 균일하게 분산되도록 한다.
이외에도 슬러리가 담긴 용기를 자전 및/또는 공전시킴으로써 슬러리를 더욱 혼합되도록 할 수 있다. 이러한 별도의 혼합과정은 초음파에 의한 분산 과정과 동시에 또는 선후를 바꾸어 진행하는 것도 가능하다.
한편, 본 실시예에 따른 혼합단계에서는 일반적인 혼합방법인 볼밀 또는 어트리션밀과 같은 볼 매체를 이용하는 공정을 적용하지 않는다. 볼을 사용하게 되면 다이아몬드의 강도가 더 강하기 때문에 볼이 마모되어 슬러리 내에서 불순물로 존재하게 된다. 다이아몬드 입자와 금속 바인더의 입자의 크기가 매우 작기 때문에 불순물이 포함되는 경우 일반적인 다이아몬드 소결체에 비하여 그 품질에 미치는 영향이 더욱 커지게 된다. 따라서 본 실시예에 있어서의 혼합 단계에서는 볼을 사용하지 않고 혼합하는 방법을 사용한다.
혼합시간은 1시간 이내로 실험적 결과를 통해 설정할 수 있다. 혼합 속도는 500~800rpm 이하로 하여 혼합 시 분말과 용액의 층 분리가 발생하지 않도록 한다. 위의 속도는 용기의 크기, 장비의 특성에 따라 달라질 수 있다.
이후, 필요에 따라 혼합된 슬러리 내에서를 일정 크기 이상의 입자들을 걸러내는 거르기 단계(S40)를 더 포함하는 것도 가능하다.
혼합 단계 이후 환원열처리 단계를 수행한다(S50) 환원열처리 단계에서는 혼합된 슬러리를 고온 고압환경하에서 열처리한다. 환원열처리 단계는 수소 환원 분위기에서 수행되는 것이 바람직하여 이를 위하여 수소 사용에 대한 안정성을 위하여 환원 열처리 단계의 시작 및 종료 시에 열처리 용기의 내측을 질소로 퍼징할 수 있다.
도 4를 참조하여 설명하면, 구체적인 환원열처리 프로파일은 다음과 같다. TG/DTA결과에서 섭씨 230도 이하에서 잔여 수분과 금속을 제외한 분자구조식의 물질들이 모두 제거되는 것을 확인하였다. 또한 섭씨 90도 이하에서 TG의 기울기 변화로 보아 잔여 수분의 제거가 크게 일어남을 알 수 있었다. 이에 수소 환원 열처리 시 100도, 400도에서 각각 스텝을 주어 잔여물의 제거 효율을 높이도록 설정하는 것이 바람직하다.
다이아몬드의 탄화를 막기 위한 산소의 유입 차단과 Co를 금속 상태로 유지하기 위해 수소 분위기에서 환원분위기로 열처리를 진행해야 하며, Co의 열처시에서 환원 분위기 조성과 다이아몬드 표면에서 Co의 일부 반응을 위해 1100도까지 온도를 올려서 열처리를 진행한다.
열처리 단계에서 섭씨 400도 이하에서는 분당 0.5도 내지 1.5도 바람직하게는 1도로 승온한다. 분당 1도의 승온은 TG에서 나타난 각 단계별 구간을 가지는 온도 설정 조건을 무시할 수 있는 느린 승온 조건이다. 따라서 섭씨 100도에서 온도를 유지하지 않는 경우에도 건조의 조건을 충분히 달성 할 수 있었다. 섭씨 400도 도달 후 온도의 편차 고려와 충분한 열전달을 위해 0.5시간 내지 1.5시간 바람직하게는 1시간 유지시켜 준다. 승온 조건을 3~5도로 할 경우 TG결과를 바탕으로 100도, 400도에서 각각 단계를 가지고 온도별 0.5~1시간의 유지시간을 두어 각 온도 구간별 제거되는 물질들이 충분히 제거되도록 설정하여야 한다. 혼합 분말이 가지는 잔여물 및 이물질들이 모두 제거되는 섭씨 400도 초과 범위에서는 분당 4도 내지 6도 바람직하게는 5도로 승온할 수 있다. 최고온도 1100도에서 온도의 편차 제어와 열전달을 충분히 하고 다이아몬드 표면의 반응을 위해 4 내지 6시간 바람직하게는 5시간 유지시켜 준다. 환원열처리 단계 이후의 쿨링은 로냉(furnace cooling)으로 진행할 수 있다.
열처리가 되고 난 뒤에는 물이 증발하게 됨으로써 도 5에 도시된 바와 같이 다이아몬드 분말의 입자 사이에 코발트(금속 바인더)의 입자가 분산되어 존재하는 것을 알 수 있다. 이는 도 6에 도시된 다이아몬드 소결체의 XRD peak의 결과를 나타내는 그래프 상에서도 알 수 있다.
이후 열처리된 다이아몬드 분말 및 금속 바인더를 소결한다(S60). 본 실시예에서의 소결 방법은 한정되지 않으며, 소결 단계를 다양한 방법과 다양한 형태를 갖는 제품으로 제조가 가능하다. 즉, 분말을 충진, 소결을 위한 조립, 소결장비 및 소결 프로파일 등에는 특별한 제한 없이 본 실시예에서의 소결 단계에서 적용될 수 있다.
도 7 내지 도 14를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체와 비교예에 따른 다이아몬드 소결체를 비교한다. 도 7 및 도 8은 주사전자현미경의 BSE 모드에 의한 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체의 물질간 경계를 구분하여 나타내는 각각 3000배와 1000배 확대된 사진이고, 도 9 및 도 10은 주사전자현미경의 BSE 모드에 의한 비교예에 따른 다이아몬드 소결체의 물질간 경계를 구분하여 나타내는 각각 3000배와 1000배 확대된 사진이다. 또한 도 11 및 도 12는 각각 일 실시예에 따른 다이아몬드 소결체로부터 금속 바인더를 침출(leacing)한 후의 3000배와 1000배의 주사전자현미경 사진이고, 도 13 및 도 14는 각각 비교예에 따른 다이아몬드 소결체로부터 금속 바인더를 침출(leacing)한 후의 3000배와 1000배의 주사전자현미경 사진이다.
본 실시예에 따른 다이아몬드 소결체는 앞서 설명한 본 발명에 따른 다이아몬드 소결체를 제조하는 방법에 따라 제조하였으며, 비교예로서의 다이아몬드 소결체는 종래의 다이아몬드 소결체를 제조하는 방법, 즉 특별한 분산없이 일반적인 볼밀 등의 방법을 통하여 혼합함으로써 제조되었다. 이하에서는 실시예 및 비교예에 의한 다이아몬드 소결체를 비교한다.
주사전자현미경의 BSE 모드를 통하여 본 실시예에 의한 다이아몬드 소결체와 비교예에 의한 다이아몬드 소결체를 비교하면 다음과 같다. 주사전자현미경의 BSE 모드는 각 성분간의 경계를 강조하여 성분간의 분포 형태를 육안으로 확인할 수 있다. 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이 본 실시예에 따른 다이아몬드 소결체는 검은색의 다이아몬드 입자와 흰색의 금속 바인더 입자가 각각 균일하게 분포되어 있으며, 부분적으로 뭉치는 등의 불량 부분이 없는 것을 확인할 수 있다.
이와는 달리 도 9 및 도 10에 도시된 바와 같이 비교예에 따른 다이아몬드 소결체는 흰색으로 표시되는 금속 바인더가 부분 부분 덩어리로 뭉쳐서 존재하는 것을 확인할 수 있다. 금속 바인더가 이와 같이 부분적으로 뭉침으로써 부분마다 금속 바인더의 함량이 달라지는 경우에는 균일한 제품의 품질을 구현할 수 없으며, 부분마다 내마모성이나 취성이 달라 제품의 변형 등의 원인이 될 수 있다.
이는 도 11 내지 도 14의 주사전자현미경 사진을 통해서 더욱 명확히 알 수 있다. 도 11 내지 도 14는 다이아몬드 소결체로부터 코발트를 침출 시킨 후의 전자현미경 사진으로서, 금속 바인더가 존재하던 부분이 빈공간으로 형성됨으로써 바인더가 분산된 균일 정도를 더욱 용이하게 관찰할 수 있다.
도 11 및 도 12에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 다이아몬드 소결체의 경우 금속 바인더가 침출된 이후의 공간부들은 크게 형성되거나 부분적으로 집중되는 현상없이 고르게 분포되어 있다.
반면, 도 13 및 도 14에 도시된 바와 같이 비교예에 따른 다이아몬드 소결체의 경우에는 금속 바인더가 침출된 이후의 공간부들이 실시예에 비하여 매우 크게 형성된 것들이 다수 존재하며 이러한 침출에 의한 공간부들이 불균일하게 분포되어 있는 것을 확인할 수 있다.
이와 같이 본원 발명에 따른 다이아몬드 소결체는 금속 바인더가 다이아몬드 입자 사이에 균일하게 분포하게 됨으로써 소결에 이용되는 금속 바인더 이외에 불필요한 금속 바인더를 최소화 하고, 부분마다 균일한 금속 바인더 함량을 구현함으로써 제품의 품질 및 내구성 등을 향상시키는 데에도 효과가 있다.
이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상이 상술한 바람직한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 특허청구범위에 구체화된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범주에서 다양한 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법으로 구현될 수 있다.

Claims (11)

  1. 다이아몬드 분말과 금속 바인더의 혼합 분말 또는 다이아몬드 분말과 금속 바인더 수용액을 준비하는 준비 단계;
    상기 금속 바인더가 이온화된 수용액 내에 다이아몬드 분말이 혼합된 슬러리를 제조하는 슬러리 제조 단계;
    상기 다이아몬드 분말 입자의 표면상에 상기 금속 바인더 입자가 균일하게 분산되도록 상기 슬러리에 초음파를 방사하는 혼합 단계;
    상기 혼합된 슬러리를 고온 고압환경하에서 열처리하는 환원열처리 단계; 및
    상기 열처리된 슬러리를 소결하는 소결 단계;를 포함하는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 다이아몬드 분말의 입자는 나노 단위 크기의 직경을 갖는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 분산되는 금속 바인더 분말의 입자 직경은 상기 다이아몬드 분말의 입자 직경의 14 내지 16%의 크기를 갖도록 형성되는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    물에 녹아 이온화되는 부피를 감안하여 상기 준비 단계에서 투입되는 금속 바인더의 입자 직경은 상기 다이아몬드 분말의 입자 직경의 23% 내지 25%의 크기를 갖도록 형성되는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 바인더는 코발트(Co)인 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 환원열처리 단계는 수소 환원 분위기에서 수행되는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 환원열처리 단계는,
    섭씨 400도 이하의 구간에서 분당 0.5도 내지 1.5도로 승온하는 환원열처리 제1 단계;
    섭씨 400도에서 0.5 내지 1.5 시간 온도를 유지시키는 환원열처리 제2 단계;
    섭씨 400도 초과 섭씨 1100도 구간에서 분당 5도로 승온하는 환원열처리 제3 단계;
    섭씨 1100도에서 4 내지 6시간 온도를 유지시키는 환원열처리 제4 단계; 및
    쿨링하는 환원열처리 제5 단계;를 포함하는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 환원열처리 단계의 쿨링은 로냉(furnace cooling)으로 진행하는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 환원 열처리 단계의 시작 및 종료 시에는 수소 사용에 대한 안정성을 위하여 열처리 용기의 내측을 질소로 퍼징하는 단계를 더 수행하는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 단계는 상기 슬러리가 담긴 용기의 자전 및 공전에 의하여 상기 슬러리를 더 혼합하는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 단계 이후에 상기 혼합된 슬러리를 일정 크기 이상의 입자들을 걸러내는 거르기 단계를 더 포함하는 초미립 다이아몬드 소결체 제조 방법.
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JP2009190903A (ja) * 2008-02-12 2009-08-27 Nano Frontier Technology Co Ltd 金属超微粒子付着方法、及び金属超微粒子付着済みの炭素複合素材

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