WO2014115573A1 - 窒素酸化物酸化用触媒および窒素酸化物の酸化方法 - Google Patents

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斉藤　芳則
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株式会社村田製作所
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/78—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with alkali- or alkaline earth metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
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    • B01J23/32—Manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/34—Manganese

Definitions

  • the present invention relates to a nitrogen oxide oxidation catalyst mainly composed of a perovskite complex oxide, and a nitrogen oxide oxidation method carried out using the catalyst.
  • Patent Document 1 discloses an interesting technique for the present invention.
  • Patent Document 1 describes a technology related to NOx reduction and collection / removal of particulate matter (particulates) in exhaust gas from automobile catalysts, particularly diesel engines.
  • a low-activity NO oxidation catalyst is disposed upstream in the middle of the exhaust passage, and a NOx selective reduction catalyst is disposed downstream.
  • the upstream NO oxidation catalyst has a low oxidation activity that can oxidize NO in the exhaust and convert it into NO 2 , and supplies the generated NO 2 to the downstream NOx selective reduction catalyst.
  • the upstream NO oxidation catalyst since the upstream NO oxidation catalyst has low oxidation activity as described above, at least a part of the hydrocarbon (CH) in the exhaust gas is not oxidized.
  • NO 2 supplied from the upstream NO oxidation catalyst serves as an oxidant and oxidizes CH in the exhaust. In other words, NO 2 is reduced by CH and rendered harmless.
  • the downstream catalyst is typically configured as a particulate filter (DPF) and collects soot in the exhaust.
  • DPF particulate filter
  • the NO 2 supplied from the upstream catalyst also acts as an oxidizing agent that oxidizes (combusts) soot as particulate matter in the collected exhaust gas, whereby the DPF can be regenerated.
  • Patent Document 1 discloses a low-activity NO oxidation catalyst on the upstream side using a noble metal such as Pt as a material.
  • Pt a noble metal
  • MnO 2 may be used as an oxidation catalyst.
  • JP 2003-135976 A Japanese Patent No. 3582141
  • an object of the present invention is to provide a nitrogen oxide oxidation catalyst that can solve the above-described problems, and a nitrogen oxide oxidation method that is performed using the catalyst.
  • the nitrogen oxide oxidation catalyst according to the present invention is mainly composed of a perovskite complex oxide composed of an alkaline earth metal and a transition metal, and a perovskite complex oxide is used.
  • the constituent transition metal includes a first transition metal and a second transition metal that replaces a part of the first transition metal.
  • the alkaline earth metal is at least one of Ba and Sr, and the first transition metal is Zr.
  • the second transition metal is preferably at least one of Co and Mn.
  • the present invention is also directed to a method for oxidizing nitrogen oxide, which is carried out using the above catalyst for oxidizing nitrogen oxide.
  • the nitrogen oxide oxidation method according to the present invention is characterized in that a gas containing NO 2 is obtained by oxidizing a gas to be treated containing NO using the nitrogen oxide oxidation catalyst.
  • the nitrogen oxide oxidation catalyst according to the present invention does not use a noble metal, and can therefore be provided at a low cost.
  • the catalyst for oxidizing nitrogen oxide according to the present invention is mainly composed of a composite oxide obtained by firing at a high temperature of 1000 ° C. or higher, the heat resistance is high and the stability at high temperature is improved. Therefore, the activity does not deteriorate at a high temperature, and the activity does not deteriorate after long-term use.
  • the nitrogen oxide oxidation catalyst according to the present invention has a high oxidation activity of nitrogen oxide at a relatively low temperature.
  • the catalyst for oxidizing nitrogen oxide according to the present invention is composed mainly of a perovskite complex oxide composed of an alkaline earth metal and a transition metal.
  • the transition metal constituting the perovskite complex oxide includes a first transition metal and a second transition metal that replaces a part of the first transition metal.
  • the nitrogen oxide oxidation catalyst is used to obtain a gas containing NO 2 by oxidizing a gas to be treated containing NO.
  • At least one of Ba and Sr is used as the alkaline earth metal, Zr is used as the first transition metal, and at least one of Co and Mn is used as the second transition metal. Is used.
  • the catalyst for oxidation of nitrogen oxide according to the present invention is based on BaZrO 3 or SrZrO 3 and a part of the Zr site is substituted with Co or Mn, the oxidation activity especially for NO is compared. It has been confirmed by experiments to be described later that it has a high selectivity and a relatively low oxidation activity for CH. Therefore, in this case, the nitrogen oxide oxidation catalyst according to the present invention can be advantageously used as a low activity NO oxidation catalyst that is disposed upstream in the exhaust passage of the diesel engine or the like described above.
  • the nitrogen oxide oxidation catalyst according to the present invention when used as the upstream NO oxidation catalyst, the generated NO 2 is supplied to the downstream NOx selective reduction catalyst, but at least one of CH in the exhaust gas is supplied. The portion is not oxidized but supplied to the downstream NOx selective reduction catalyst.
  • NO 2 with strong oxidizing power supplied from the upstream NO oxidation catalyst oxidizes CH, and NO 2 itself is reduced by CH and rendered harmless.
  • the downstream catalyst is configured as a particulate filter, the soot in the exhaust gas collected by the downstream catalyst is removed by being oxidized by NO 2 generated by the upstream NO oxidation catalyst.
  • Example 1 Sample preparation ⁇ Sample 1> BaCO 3 , ZrO 2, and Mn 3 O 4 were weighed so that the Ba: Zr: Mn ratio was 1.00: 0.98: 0.02, and these were mixed by a ball mill and dried. A BaZrO 3 composite oxide in which 2 mol% of Zr was substituted with Mn was synthesized by heat treatment at a temperature of 1200 ° C. for 2 hours.
  • a binder and water are added to the composite oxide, mixed with a ball mill, dried and pulverized to form a composite oxide, and the powdered composite oxide has a diameter of 10 mm using a compression molding machine. Molded into a cylindrical shape. Next, this cylindrical molded body was fired at a temperature of 1200 ° C. for 2 hours.
  • the obtained sintered body was pulverized in a mortar to obtain a catalyst according to particulate sample 1 having a diameter of 1 to 2 mm.
  • Example 2 BaCO 3 , ZrO 2 and Co 2 O 3 were weighed so that the Ba: Zr: Co ratio was 1.00: 0.99: 0.01, and these were mixed by a ball mill and dried.
  • a BaZrO 3 composite oxide in which 1 mol% of Zr was substituted with Co was synthesized by heat treatment at a temperature of 1200 ° C. for 2 hours.
  • Example 3 SrCO 3 , ZrO 2 and Mn 3 O 4 were weighed so that the ratio of Sr: Zr: Mn was 1.00: 0.90: 0.10, and these were mixed by a ball mill and dried. A heat treatment was performed at a temperature of 1200 ° C. for 2 hours to synthesize a SrZrO 3 composite oxide in which 10 mol% of Zr was substituted with Mn.
  • Example 4> This is a comparative example outside the scope of the present invention.
  • BaCO 3 and ZrO 2 were weighed so that the Ba: Zr ratio was 1: 1, mixed by a ball mill, dried, and then 1200 ° C.
  • a complex oxide composed of BaZrO 3 was synthesized by heat treatment at a temperature of 2 hours.
  • Example 5> This is a comparative example outside the scope of the present invention.
  • SrCO 3 and ZrO 2 were weighed so that the Sr: Zr ratio was 1: 1, and these were mixed by a ball mill, dried, and 1200 ° C.
  • a composite oxide composed of SrZrO 3 was synthesized by heat treatment at a temperature of 2 hours.
  • a catalytic reaction was generated using an atmospheric pressure fixed bed flow type reactor.
  • a gas chromatograph was used for analysis of the product gas.
  • Catalyst amount 0.4 g; Test temperature: 300 ° C; Processed gas: NO: 1000 ppm, O 2 : 2% (He balance); Gas flow rate: 100 ml / min.
  • NO conversion rate [%] 100 ⁇ ⁇ (post-reaction NO concentration / initial NO concentration) ⁇ 100 ⁇
  • analysis of the product gas it was confirmed that NO is converted to NO 2.
  • Catalyst amount 0.4 g; Test temperature: 300 ° C; Processed gas: C 2 H 4 : 500 ppm, O 2 : 2% (He balance); Gas flow rate: 100 ml / min.
  • Samples 1 to 3 within the scope of the present invention show high oxidation activity against NO even at a relatively low temperature of 300 ° C., but the oxidation of C 2 H 4 used as a reducing agent during NO 2 reduction It can be confirmed that NO is selectively oxidized.
  • Samples 4 and 5 as comparative examples not substituted with Co or Mn as the second transition metal not only suppressed the oxidation of C 2 H 4 but also against NO. It can be confirmed that the oxidation activity is low.

Abstract

　ディーゼルエンジン等の排気通路途中の上流側に配置されるのに適したものであって、ＮＯに対する酸化活性が比較的高く、ＣＨに対する酸化活性が比較的低いという選択性を有している、低活性の窒素酸化物酸化用触媒を提供する。　アルカリ土類金属と遷移金属とをもって構成されるペロブスカイト型複合酸化物を主成分とする、窒素酸化物酸化用触媒であって、ペロブスカイト型複合酸化物を構成する遷移金属は、第１の遷移金属と第１の遷移金属の一部を置換する第２の遷移金属とを含む。窒素酸化物酸化用触媒は、好ましくは、ＢａＺｒＯ３またはＳｒＺｒＯ３をベースとするものであって、Ｚｒサイトの一部をＣｏまたはＭｎで置換したものである。

Description

窒素酸化物酸化用触媒および窒素酸化物の酸化方法
　この発明は、ペロブスカイト型複合酸化物を主成分とする窒素酸化物酸化用触媒、およびそれを用いて実施される窒素酸化物の酸化方法に関するものである。
　この発明にとって興味ある技術として、たとえば特開２００３－１３５９７６号公報（特許文献１）に記載されたものがある。特許文献１には、自動車用触媒、特に、ディーゼルエンジン等の排気中のＮＯｘ低減や粒子状物質（パティキュレート）の捕集・除去に関する技術が記載されている。
　より詳細には、排気通路途中の上流側に、低活性のＮＯ酸化触媒が配置され、下流側に、ＮＯｘ選択還元型触媒が配置される。
　上流側のＮＯ酸化触媒は、排気中のＮＯを酸化してＮＯ２に転化可能な程度の低酸化活性を有し、生成したＮＯ２を下流側のＮＯｘ選択還元型触媒に供給する。ここで、上流側のＮＯ酸化触媒は、上記のように、低酸化活性であるので、排気中の炭化水素（ＣＨ）の少なくとも一部は酸化しない。
　下流側のＮＯｘ選択還元型触媒にあっては、上流側のＮＯ酸化触媒から供給されたＮＯ２が、酸化剤となり、排気中のＣＨを酸化する。言い換えると、ＮＯ２は、ＣＨによって還元され、無害化される。
　また、下流側の触媒は、典型的には、パティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）として構成され、排気中の煤を捕集する。上流側の触媒から供給されるＮＯ２は、捕集された排気中の粒子状物質としての煤を酸化（燃焼）させる酸化剤としても作用し、これによって、ＤＰＦは再生されることができる。
　この発明に特に関連するのは、上流側の低活性のＮＯ酸化触媒である。特許文献１では、上流側の低活性のＮＯ酸化触媒として、Ｐｔ等の貴金属を材料とするものが開示されている。また、特許第３５８２１４１号公報（特許文献２）に記載されるように、酸化触媒として、ＭｎＯ２が用いられることもある。
特開２００３－１３５９７６号公報 特許第３５８２１４１号公報
　しかしながら、酸化触媒として、貴金属を用いる場合、貴金属自体が高価であるという課題を有している。また、貴金属およびＭｎＯ２のいずれを用いる場合であっても、６００℃以上の温度で焼結が起こり、活性が劣化するという課題がある。また、たとえ６００℃未満であっても、６００℃に近い温度下に長時間置かれると焼結反応が少しずつ進行するため、長期の信頼性を満足させることが困難であるという課題がある。
　そこで、この発明の目的は、上述したような課題を解決し得る、窒素酸化物酸化用触媒、およびそれを用いて実施される窒素酸化物の酸化方法を提供しようとすることである。
　この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒は、上述した技術的課題を解決するため、アルカリ土類金属と遷移金属とをもって構成されるペロブスカイト型複合酸化物を主成分とし、ペロブスカイト型複合酸化物を構成する遷移金属は、第１の遷移金属と第１の遷移金属の一部を置換する第２の遷移金属とを含むことを特徴としている。
　好ましくは、上記アルカリ土類金属がＢａおよびＳｒの少なくとも一方であり、上記第１の遷移金属がＺｒである。
　上記第２の遷移金属は、ＣｏおよびＭｎの少なくとも一方であることが好ましい。
　この発明は、また、上記窒素酸化物酸化用触媒を用いて実施される、窒素酸化物の酸化方法にも向けられる。この発明に係る窒素酸化物の酸化方法は、ＮＯを含む被処理ガスを、上記窒素酸化物酸化用触媒を用いて酸化させることによって、ＮＯ２を含むガスを得ることを特徴としている。
　この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒は、貴金属を用いないので、安価に提供することができる。また、この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒は、１０００℃以上の高温で焼成することによって得られる複合酸化物を主成分とするものであるので、耐熱性が高く、高温での安定性に優れ、そのため、高温で活性が劣化したり、長期の使用で活性が劣化したりすることがない。また、この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒は、比較的低温で高い窒素酸化物の酸化活性を有することが後述する実験により確認されている。
　この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒は、上述したように、アルカリ土類金属と遷移金属とをもって構成されるペロブスカイト型複合酸化物を主成分とするものである。ペロブスカイト型複合酸化物を構成する遷移金属は、第１の遷移金属と第１の遷移金属の一部を置換する第２の遷移金属とを含む。そして、この窒素酸化物酸化用触媒は、ＮＯを含む被処理ガスを酸化させることによって、ＮＯ２を含むガスを得るために用いられる。
　好ましくは、上記アルカリ土類金属としては、ＢａおよびＳｒの少なくとも一方が用いられ、上記第１の遷移金属としては、Ｚｒが用いられ、上記第２の遷移金属としては、ＣｏおよびＭｎの少なくとも一方が用いられる。
　この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒が、ＢａＺｒＯ３またはＳｒＺｒＯ３をベースとするものであって、Ｚｒサイトの一部をＣｏまたはＭｎで置換したものである場合、特にＮＯに対する酸化活性が比較的高く、ＣＨに対する酸化活性が比較的低いという選択性を有していることが、後述する実験によって確認されている。よって、この場合には、この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒は、前述したディーゼルエンジン等の排気通路途中の上流側に配置される、低活性のＮＯ酸化触媒として有利に用いることができる。
　したがって、この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒が上流側のＮＯ酸化触媒として用いられると、生成したＮＯ２が下流側のＮＯｘ選択還元型触媒に供給されるが、排気中のＣＨの少なくとも一部は、酸化されずに、下流側のＮＯｘ選択還元型触媒に供給される。下流側のＮＯｘ選択還元型触媒にあっては、上流側のＮＯ酸化触媒から供給された酸化力の強いＮＯ２がＣＨを酸化し、ＮＯ２自体はＣＨによって還元され、無害化される。また、下流側の触媒がパティキュレートフィルタとして構成されるとき、それによって捕集された排気中の煤は、上流側のＮＯ酸化触媒によって生成されたＮＯ２によって酸化されることによって除去される。
　以下、この発明に係る窒素酸化物酸化用触媒の性能を確認するために実施した実験例について説明する。
　［実験例］
　１．試料の作製
　〈試料１〉
　ＢａＣＯ３とＺｒＯ２とＭｎ３Ｏ４とを、Ｂａ：Ｚｒ：Ｍｎ比で、１．００：０．９８：０．０２となるように秤量し、これらをボールミルにより混合し、乾燥した後、１２００℃の温度で２時間、熱処理することによって、Ｚｒの２モル％がＭｎで置換されたＢａＺｒＯ３系複合酸化物を合成した。
　次に、この複合酸化物にバインダーと水とを加え、ボールミルで混合し、乾燥・粉砕して、複合酸化物を粉末状とし、この粉末状の複合酸化物を圧縮成形機にて直径１０ｍｍの円柱状に成形した。次いで、この円柱状成形体を、１２００℃の温度で２時間、焼成した。
　次に、得られた焼結体を乳鉢にて粉砕し、直径１～２ｍｍの粒子状の試料１に係る触媒を得た。
　〈試料２〉
　ＢａＣＯ３とＺｒＯ２とＣｏ２Ｏ３とを、Ｂａ：Ｚｒ：Ｃｏ比で、１．００：０．９９：０．０１となるように秤量し、これらをボールミルにより混合し、乾燥した後、１２００℃の温度で２時間、熱処理することによって、Ｚｒの１モル％がＣｏで置換されたＢａＺｒＯ３系複合酸化物を合成した。
　その後、試料１の場合と同様の工程を経て、試料２に係る触媒を得た。
　〈試料３〉
　ＳｒＣＯ３とＺｒＯ２とＭｎ３Ｏ４とを、Ｓｒ：Ｚｒ：Ｍｎ比で、１．００：０．９０：０．１０となるように秤量し、これらをボールミルにより混合し、乾燥した後、１２００℃の温度で２時間、熱処理することによって、Ｚｒの１０モル％がＭｎで置換されたＳｒＺｒＯ３系複合酸化物を合成した。
　その後、試料１の場合と同様の工程を経て、試料３に係る触媒を得た。
　〈試料４〉
　この発明の範囲外の比較例となるもので、ＢａＣＯ３とＺｒＯ２とを、Ｂａ：Ｚｒ比で、１：１となるように秤量し、これらをボールミルにより混合し、乾燥した後、１２００℃の温度で２時間、熱処理することによって、ＢａＺｒＯ３からなる複合酸化物を合成した。
　その後、試料１の場合と同様の工程を経て、試料４に係る触媒を得た。
　〈試料５〉
　この発明の範囲外の比較例となるもので、ＳｒＣＯ３とＺｒＯ２とを、Ｓｒ：Ｚｒ比で、１：１となるように秤量し、これらをボールミルにより混合し、乾燥した後、１２００℃の温度で２時間、熱処理することによって、ＳｒＺｒＯ３からなる複合酸化物を合成した。
　その後、試料１の場合と同様の工程を経て、試料５に係る触媒を得た。
　２．評価
　各試料について、以下のようにして評価した。
　触媒性能を評価するため、常圧固定床流通型反応装置を用いて触媒反応を生じさせた。また、生成ガスの分析にはガスクロマトグラフを使用した。
　（１）ＮＯ酸化活性の評価
　以下の条件で、ＮＯ転化率を求めた。
　触媒量：０．４ｇ；
　試験温度：３００℃；
　被処理ガス：ＮＯ：１０００ｐｐｍ，Ｏ２：２％（Ｈｅバランス）；
　ガス流量：１００ｍｌ／分。
　ＮＯ転化率［％］＝１００－｛（反応後ＮＯ濃度／初期ＮＯ濃度）×１００｝
　ここで、生成ガスを分析したところ、ＮＯがＮＯ２に転化されていることを確認した。
　（２）Ｃ２Ｈ４酸化活性の評価
　以下の条件で、Ｃ２Ｈ４転化率を求めた。
　触媒量：０．４ｇ；
　試験温度：３００℃；
　被処理ガス：Ｃ２Ｈ４：５００ｐｐｍ，Ｏ２：２％（Ｈｅバランス）；
　ガス流量：１００ｍｌ／分。
　Ｃ２Ｈ４転化率［％］＝１００－｛（反応後Ｃ２Ｈ４濃度／初期Ｃ２Ｈ４濃度）×１００｝
　上記（１）および（２）において求めたＮＯ転化率およびＣ２Ｈ４転化率は、以下の表１に記載のとおりとなった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１において、試料番号に＊を付したものは、この発明の範囲外の比較例である。
　この発明の範囲内の試料１～３は、３００℃といった比較的低温でも、ＮＯに対して高い酸化活性を示すが、ＮＯ２還元の際の還元剤として用いられるＣ２Ｈ４の酸化については抑制されており、選択的にＮＯの酸化が起こっていることが確認できる。
　これに対して、第２の遷移金属としてのＣｏまたはＭｎで置換されていない比較例としての試料４および５は、Ｃ２Ｈ４の酸化が抑制されているばかりでなく、ＮＯに対しても酸化活性が低いことが確認できる。

Claims (4)

  1. 　アルカリ土類金属と遷移金属とをもって構成されるペロブスカイト型複合酸化物を主成分とし、前記ペロブスカイト型複合酸化物を構成する前記遷移金属は、第１の遷移金属と前記第１の遷移金属の一部を置換する第２の遷移金属とを含む、窒素酸化物酸化用触媒。
  2. 　前記アルカリ土類金属がＢａおよびＳｒの少なくとも一方であり、前記第１の遷移金属がＺｒである、請求項１に記載の窒素酸化物酸化用触媒。
  3. 　前記第２の遷移金属がＣｏおよびＭｎの少なくとも一方である、請求項１または２に記載の窒素酸化物酸化用触媒。
  4. 　ＮＯを含む被処理ガスを、請求項１ないし３のいずれかに記載の窒素酸化物酸化用触媒を用いて酸化させることによって、ＮＯ２を含むガスを得る、窒素酸化物の酸化方法。
PCT/JP2014/050098 2013-01-25 2014-01-08 窒素酸化物酸化用触媒および窒素酸化物の酸化方法 WO2014115573A1 (ja)

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