WO2014088272A1 - 하드코팅필름 및 이를 이용한 플렉시블 디스플레이 - Google Patents

하드코팅필름 및 이를 이용한 플렉시블 디스플레이 Download PDF

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WO2014088272A1
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hard coating
film
coating film
sensitive adhesive
pressure
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임거산
김운기
양민수
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동우화인켐 주식회사
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Definitions

  • the present invention relates to a hard coat film having excellent bending resistance without warping or distortion even after curing.
  • Resin is mainly used as a material of the hard coating film, and the resin has excellent optical properties and does not break well as compared to glass.
  • a hard coating film resin may be divided into a thermoplastic film and a curable film by heat or light.
  • the curable film has an advantage of high heat resistance and is relatively widely used.
  • a composition for forming a UV curable hard coating layer is applied to a carrier film, the surface on which the composition is applied and the base film is overlapped, then UV curing is performed, and the carrier resin is peeled off.
  • Korean Patent No. 1,036,735 is applied to the base resin with a liquid resin composition having a volume shrinkage of 3 ⁇ 10% before and after curing in a range of 0.03 ⁇ 0.4mm thickness, and a transparent cover thereon Laminating
  • Disclosed is a hard coat film manufactured.
  • the resin composition undergoes a volume shrinkage of at least 1% to as much as 20% or more after the curing step, and a large number of compositions for forming a hard coat layer exceed 10% before and after curing.
  • the manufacturing method disclosed in the Korean Patent Registration has a limitation that the warpage or distortion of the base film and the carrier film cannot be sufficiently improved when applied to a resin composition having a volume shrinkage ratio of more than 10% before and after curing.
  • An object of the present invention is to provide a hard coating film that improves the quality by fundamentally improving the warpage and distortion of the hard coating film caused by the volume shrinkage of the composition for forming a hard coating layer during curing.
  • the present invention provides a pressure-sensitive adhesive layer on one side or both sides of the transparent base film, and a hard coating film laminated with a hard coating layer on the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may be a thickness of 5 ⁇ 100 ⁇ m.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may contain at least one pressure-sensitive adhesive composition selected from the group consisting of acrylic, rubber, styrene-butadiene rubber (SBR), ethylene vinyl acetate (EVA) and silicone pressure sensitive adhesive.
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • EVA ethylene vinyl acetate
  • the hard coating layer may contain a composition for forming a UV curable hard coating layer.
  • the UV curable hard coating layer-forming composition may have a volume shrinkage ratio of 10% to 20% or less before and after curing.
  • the volume shrinkage may be greater than 10% and up to 15%.
  • the hard coating layer may have a thickness of 20 ⁇ m to 60 ⁇ m.
  • the hard coating film may have a pencil hardness of 7H or more, and a minimum diameter of the MADELEL rod which does not cause cracking or peeling of the hard coating film when bent on the MADELEL rod may be 18 mm or less.
  • the hard coating film according to the present invention can be applied to the hard coating layer having a high volume shrinkage rate during curing by introducing a flexible pressure-sensitive adhesive layer between the hard coating layer and the base film, the hard coating generated according to the high volume shrinkage rate There is an advantage that the warpage, distortion of the film can be alleviated.
  • the flexible pressure-sensitive adhesive layer absorbs the external impact and is strong in flex resistance, and has the advantage of having high hardness as a hard coat film.
  • 1 and 2 is an example hard coating film according to the present invention.
  • the hard coating film of the present invention is a pressure-sensitive adhesive layer on one or both sides of the transparent base film, and a hard coating layer is laminated on the pressure-sensitive adhesive layer.
  • 1 is a hard coat film in which a pressure-sensitive adhesive layer 20 and a hard coat layer 10 are stacked on the pressure-sensitive adhesive layer 20 on one surface of the transparent base film 30.
  • 2 is a hard coat film in which the pressure-sensitive adhesive layer 20 and the hard coat layer 10 are laminated on the pressure-sensitive adhesive layer 20 on both surfaces of the transparent base film 30.
  • the transparent base film can be used as long as it is a plastic film having transparency.
  • cycloolefin derivatives having units of monomers containing cycloolefins such as norbornene or polycyclic norbornene monomers, cellulose (diacetyl cellulose, triacetyl cellulose, acetyl cellulose butyrate, isobutyl ester cellulose, propionyl Cellulose, butyryl cellulose, acetylpropionyl cellulose) ethylene-vinyl acetate copolymer, polycycloolefin, polyester, polystyrene, polyamide, polyetherimide, polyacryl, polyimide, polyethersulfone, polysulfone, polyethylene, poly Propylene, polymethylpentene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetal, polyether ketone, polyether ether ketone, polyether sulfone, polymethyl methacrylate, polyethylene terephthalate, polybutylene
  • the uniaxial or biaxially stretched polyester film having excellent transparency and heat resistance among the above-described transparent substrate films, a cycloolefin derivative film and a polymethyl methacrylate film that are excellent in transparency and heat resistance and can cope with the enlargement of the film And triacetyl cellulose and isobutyl ester cellulose films having no transparency and optically anisotropy.
  • the thickness of a transparent base film is not specifically limited, It is preferable that it is 8-1000 micrometers, and it is more preferable that it is 20-500 micrometers. When the thickness of the transparent base film is 8 ⁇ m or less, the strength of the film may be lowered and workability may be decreased. When the thickness of the transparent base film is 1000 ⁇ m or more, transparency may be decreased or the weight of the film may be increased.
  • the pressure sensitive adhesive layer (PSA, Pressure Sensitive Adhesive) is not particularly limited as long as the film has adhesive strength and elasticity.
  • the pressure-sensitive adhesive means an adhesive that can be adhered to the surface of the adherend only by applying pressure, and can be removed from the adherend without leaving any traces on the adhered surface when an appropriate strength is applied.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may contain at least one pressure-sensitive adhesive composition selected from the group consisting of acrylic, rubber, styrene-butadiene rubber (SBR), ethylene vinyl acetate (EVA) and silicone pressure sensitive adhesives.
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • EVA ethylene vinyl acetate
  • the pressure sensitive adhesive layer is 5-100 micrometers in thickness. If the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 5um or less, the elasticity may not be sufficient to solve the warping and distortion phenomenon, if it is 100 ⁇ m or more, there is a disadvantage that the transparency is lowered or the weight of the film is increased.
  • the hard coat layer contains a composition for forming a UV curable hard coat layer, and is formed by curing the composition for hard coat layer formation.
  • the UV curable hard coating composition may include a photocurable (meth) acrylate oligomer and a monomer, and may be used alone or in combination of two or more.
  • photocurable (meth) acrylate oligomer epoxy (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, etc. can be used, for example, It is more preferable to use urethane (meth) acrylate especially.
  • Urethane (meth) acrylate can manufacture the polyfunctional (meth) acrylate which has a hydroxyl group in a molecule, and the compound which has an isocyanate group in presence of a catalyst.
  • Examples of the (meth) acrylate having an intramolecular hydroxy group include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxyisopropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, and caprolactone ring opening.
  • One or more selected from the group consisting of hydroxyacrylate, pentaerythritol tri / tetra (meth) acrylate mixture, and dipentaerythritol penta / hexa (meth) acrylate mixture can be used.
  • Examples of the compound having an isocyanate group in the molecule include 1,4-diisocyanatobutane, 1,6-diisocyanatohexane, 1,8-diisocyanatooctane, 1,12-diisocyanatododecane, 1,5- Diisocyanato-2-methylpentane, trimethyl-1,6-diisocyanatohexane, 1,3-bis (isocyanatomethyl) cyclohexane, trans-1,4-cyclohexene diisocyanate, 4,4'- Methylenebis (cyclohexyl isocyanate), isophorone diisocyanate, toluene-2,4-diisocyanate, toluene-2,6-diisocyanate, xylene-1,4-diisocyanate, tetramethylxylene-1,3- Derived from diisocyanate, 1-chloromethyl-2,4
  • the said monomer can use what is normally used,
  • the thing which has unsaturated groups such as a (meth) acryloyl group, a vinyl group, a styryl group, an allyl group, can be used as a photocurable functional group, Among these, (meth) acryl It is more preferable to use a loyl group.
  • Monomers having the (meth) acryloyl group include neopentyl glycol acrylate, 1,6-hexanediol (meth) acrylate, propylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, and dipropylene.
  • the hard coat film according to the present invention can use a method for producing a film generally used in the art.
  • the pressure-sensitive adhesive layer formed on one surface of the transparent substrate film and the hard coating layer may be bonded to one surface of the carrier film, or may be manufactured by sequentially laminating the pressure-sensitive adhesive layer and the hard coating layer on the transparent substrate film.
  • the composition for forming a liquid hard coating layer when the composition for forming a liquid hard coating layer is cured to form a hard coating layer, the composition for forming a coating layer shrinks in volume. Such shrinkage causes warpage and distortion in the hard coat film and deteriorates the quality of the hard coat film.
  • a flexible pressure-sensitive adhesive layer is introduced between the transparent base film and the hard coat layer.
  • the pressure-sensitive adhesive layer performs a buffering role of the force transmitted to the base film or the like during the volume shrinkage of the composition for forming the hard coat layer. Therefore, it is possible to alleviate the warpage and distortion of the hard coat film generated during curing of the composition for forming a hard coat layer.
  • the hard coat film including the pressure-sensitive adhesive layer is characterized in that the shock is absorbed due to the elasticity of the pressure-sensitive adhesive layer even if an external impact is applied, and the flex resistance is strong.
  • the hard coat film according to the present invention can sufficiently alleviate warpage or distortion even when the volume shrinkage ratio before and after curing of the composition for forming a hard coat layer is more than 10% to 20% or less.
  • the volume shrinkage ratio before and after curing of the composition for forming a hard coat layer is more than 10% to 20% or less.
  • the volume shrinkage is more than 10% to 15% or less, the warpage and distortion of the hard coat film hardly occurred.
  • the volume shrinkage is more than 20%, warpage or distortion may be reduced, but a slight warpage may occur, than when there is no pressure-sensitive adhesive layer.
  • Hard coating film according to the present invention has a pencil hardness of 7H or more, while maintaining the excellent hardness range for display, at the same time when the minimum diameter of the Mandreel rod that does not cause cracks or peeling on the hard coating film when bent on the Menderrel rod is less than 18mm It may have a characteristic that the bending resistance is large.
  • the present invention has another feature in a flexible display including the hard coating film.
  • the hard coating film may be provided on the flexible substrate surface of the flexible display.
  • the flexible display is not particularly limited as the flexible display is generally used in the art, and may be a plastic film LCD, an organic EL, a wearable display, an e-book, an electronic paper, or the like.
  • urethane acrylate (Miwon Co., SC2153), 40 parts by weight pentaerythritol triacrylate (Miwon Co., M340), 18 parts by weight hexanediol diacrylate (Miwon Co., M200), 1 part by weight photoinitiator (Ciba, I-184), 1 part by weight photoinitiator (Shiba, TPO) was blended using a stirrer, and filtered using a PP material filter to prepare a composition for forming a UV curable hard coating layer.
  • urethane acrylate (Miwon Corporation, SC2153), 39 parts by weight pentaerythritol triacrylate (Miwon Corporation, M340), 1 part by weight photoinitiator (Ciba, I-184), 1 part by weight photoinitiator (Shiba Co., Ltd., TPO product) was blended using a stirrer and filtered using a PP material filter to prepare a composition for forming a UV curable hard coat layer.
  • composition for forming a hard coat layer (volume shrinkage rate 20%) prepared in Production Example 1 was applied to a release surface of a 38 ⁇ m-thick PET film 20 having a silicon release treatment on one surface thereof with a thickness of 50 ⁇ m.
  • composition for forming a UV curable hard coating layer was irradiated with UV at a light amount of 500 mJ / cm 2 to form a hard coating layer (10), and a carrier film was removed to prepare a hard coating film.
  • Example 1 it carried out similarly to Example 1 except using the composition for hard-coat layer formation (volume shrinkage rate 15%) manufactured by the manufacture example 2.
  • Example 1 it carried out similarly to Example 1 except using the composition for hard-coat layer formation (volume shrinkage rate 11%) manufactured by the manufacture example 3.
  • Example 1 it carried out similarly to Example 1 except using the composition for hard-coat layer formation (volume shrinkage rate 8%) manufactured by the manufacture example 4.
  • Example 1 it carried out similarly to Example 1 except using the composition for hard-coat layer formation (volume shrinkage rate 23%) manufactured by the manufacture example 5.
  • Example 1 it carried out similarly to Example 1 except bonding the pressure sensitive adhesive 20 on both surfaces of the triacetyl cellulose film 30. (FIG. 2)
  • Example 1 it carried out similarly to Example 1 except using the triacetyl cellulose film 30 in which the pressure-sensitive adhesive 20 was not laminated.
  • Example 4 it carried out similarly to Example 4 except using the triacetyl cellulose film 30 in which the pressure-sensitive adhesive 20 was not laminated.
  • Example 6 it carried out similarly to Example 6 except using the triacetyl cellulose film 30 in which the pressure-sensitive adhesive 20 was not laminated.
  • Comparative Example 3 In the case of Comparative Example 3, a strong warp occurred in the manufactured hard coating film, it was impossible to produce a commercially available hard coating film, and the following experiment was not performed for Comparative Example 3.
  • Table 1 shows the minimum diameters of the mandrel rods that do not cause cracking or peeling of the hard coating film.
  • JIS K5600 it measured using the Pencil Hardness Tester (pencil hardness tester, masonry science). After fixing the pencil at a load of 500g and an angle of 45, it was determined whether the surface was scratched visually by the pencil hardness.

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Abstract

본 발명은 하드코팅필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 투명기재필름의 일면 또는 양면에 감압점착제층, 및 상기 감압점착제층 상에 하드코팅층이 적층됨으로써, 경화 시 높은 체적수축률을 갖는 하드코팅층의 적용이 가능하며, 상기 높은 체적수축률에 따라 발생되는 휨, 일그러짐 현상을 완화할 수 있을 뿐만 아니라 충격 흡수도가 우수한 하드코팅필름에 관한 것이다.

Description

하드코팅필름 및 이를 이용한 플렉시블 디스플레이
본 발명은 경화 후에도 휨이나 일그러짐이 발생하지 않고, 내굴곡성이 우수한 하드코팅필름에 관한 것이다.
디스플레이 제품이 각종 환경 하에서 높은 내구성을 발휘하기 위한 고경도 하드코팅필름 제품의 수요가 증가되고 있다.
하드코팅필름의 소재로는 수지가 주로 사용되는데, 수지는 광학특성이 뛰어나며 유리에 비해서 잘 깨지지 않는다. 이러한 하드코팅필름용 수지는 열가소성 필름과 열 또는 광에 의한 경화성 필름으로 나눌 수 있다. 이 중 경화성 필름은 내열성이 높은 장점이 있어, 상대적으로 널리 이용되고 있다.
한편, 광경화형 하드코팅필름의 제조방법으로 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 캐리어 필름에 도포하고, 상기 조성물이 도포된 면과 기재필름을 겹친 다음 자외선 경화를 수행하고, 캐리어 수지를 박리하는 방법이 공지되어 있다.
이 방법으로 광경화를 행한 경우, 하드코팅층의 경화가 비교적 균일하게 이루어지는 장점이 있다.
그러나 액상의 수지 조성물이 경화 단계를 거치면 체적 수축이 일어나기 때문에, 이와 접합된 기재필름이나 캐리어 필름이 휘거나 일그러지는 문제가 발생하게 된다. 캐리어 필름의 휨 현상은 캐리어 필름의 박리를 곤란하게 하고, 기재필름의 휨 현상은 제조된 하드코팅필름의 품질을 저하시킨다.
이에 상기 문제점을 해결하기 위하여, 한국등록특허 제1,036,735호에는 경화 전후의 체적 수축율이 3~10%인 액상의 수지 조성물을 베이스 필름상에 두께 0.03~0.4mm의 범위로 도포하고, 그 위에 투명 커버 필름을 적층하여 수지층의 양면에 투명층을 가지는 적층체를 제조한 후, 수지층을 경화시키고, 그 후 광경화성 수지의 경화 수축에 의해 발생한 필름 단부의 일그러진 부분을 절단슬릿장치를 이용하여 절단 제거하여 제조된 하드코팅필름이 개시되어 있다.
수지 조성물은 경화단계를 거치면 적게는 1% 부터 많게는 20% 이상의 체적 수축이 일어나고, 상당수의 하드코팅층 형성용 조성물은 경화 전후 체적 수축율이 10%를 넘어선다. 그러나 상기 한국등록특허에 개시된 제조방법은 경화 전후 체적 수축율이 10% 초과인 수지 조성물에 적용할 경우, 기재필름, 캐리어 필름의 휨이나 일그러짐 문제가 충분히 개선할 수 없다는 한계가 있다.
이에 경화 전후 체적 수축이 큼에도 불구하고, 휨이나 일그러짐이 발생하지 않은 하드코팅필름의 필요성이 대두되고 있다.
본 발명의 목적은 경화 시 하드코팅층 형성용 조성물의 체적 수축에 의하여 발생하는 하드코팅필름의 휨, 일그러짐 현상을 근본적으로 개선하여, 품질을 향상시킨 하드코팅필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 투명기재필름의 일면 또는 양면에 감압점착제층, 및 상기 감압점착제층 상에 하드코팅층이 적층된 하드코팅필름을 제공한다.
상기 감압점착제층은 두께가 5~100㎛인 것일 수 있다.
상기 감압점착제층은 아크릴계, 고무계, 스티렌-부타디엔 고무(SBR)계, 에틸렌초산비닐(EVA)계 및 실리콘계 점착제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 감압점착제 조성물을 함유하는 것일 수 있다.
상기 하드코팅층은 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 함유하는 것일 수 있다.
상기 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물은 경화 전후의 체적 수축율이 10% 초과 내지 20% 이하인 것일 수 있다.
바람직하기로, 상기 체적 수축율은 10% 초과 내지 15% 이하일 수 있다.
상기 하드코팅층의 두께는 20~60㎛인 것일 수 있다.
상기 하드코팅필름은 연필경도가 7H 이상이고, 만드렐봉에 굽혔을 때 하드코팅필름에 균열이나 박리가 발생하지 않는 만드렐봉의 최소 지름이 18mm 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여 상기 하드코팅필름이 구비된 플렉시블 디스플레이를 제공한다.
본 발명에 따른 하드코팅필름은 하드코팅층과 기재필름 사이에 신축성이 있는 감압점착제층을 도입하여, 경화 시 높은 체적수축률을 갖는 하드코팅층의 적용이 가능하며, 상기 높은 체적수축률에 따라 발생되는 하드코팅필름의 휨, 일그러짐 현상을 완화할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 신축성 있는 감압점착제층이 외부충격을 흡수하여 내굴곡성이 강하면서, 하드코팅필름으로서의 고경도 특성을 가진다는 장점이 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 일례의 하드코팅필름이다.
본 발명의 하드코팅필름은 투명기재필름의 일면 또는 양면에 감압점착제층, 및 상기 감압점착제층 상에 하드코팅층이 적층된 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나, 이는 본 발명의 설명을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니다.
도 1은 투명기재필름(30)의 일면에 감압점착제층(20), 및 상기 감압점착제층(20) 상에 하드코팅층(10)이 적층된 하드코팅필름이다.
도 2는 투명기재필름(30)의 양면에 감압점착제층(20), 및 상기 감압점착제층(20) 상에 하드코팅층(10)이 적층된 하드코팅필름이다.
투명기재필름은 투명성이 있는 플라스틱 필름이면 어떠한 것이라도 사용 가능하다.
구체적으로 노르보르넨 또는 다환 노르보르넨계단량체와 같은 시클로올레핀을 포함하는 단량체의 단위를 갖는 시클로올레핀계유도체, 셀룰로오스(디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스부틸레이트, 이소부틸에스테르셀룰로오스,프로피오닐셀룰로오스, 부티릴셀룰로오스, 아세틸프로피오닐셀룰로오스)에틸렌-아세트산비닐공중합체, 폴리시클로올레핀, 폴리에스테르, 폴리스티렌,폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리아크릴, 폴리이미드, 폴리에테르술폰,폴리술폰, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐,폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세탈, 폴리에테르케톤,폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰, 폴리메틸메타아크릴레이트,폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트,폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 에폭시 중에서 선택된 것을 사용할 수 있으며, 미연신 1축 또는 2축 연신 필름이 사용될 수 있다.
바람직하게는 상기 예시한 투명기재필름 중에서도 투명성 및 내열성이 우수한 1축 또는 2축 연신 폴리에스테르 필름, 투명성 및 내열성이 우수하면서 필름의 대형화에 대응할 수 있는 시클로올레핀계 유도체 필름, 폴리메틸메타크릴레이트 필름 및 투명성과 광학적으로 이방성이 없는 트리아세틸셀룰로오스 및 이소부틸에스테르셀룰로오스 필름을 사용할 수 있다.
투명기재필름의 두께는 특별히 제한되지는 않으나, 8 내지 1000㎛인 것이 바람직하고, 20 내지 500㎛인 것이 보다 바람직하다. 상기 투명기재 필름의 두께가 8㎛ 이하이면 필름의 강도가 저하되어 가공성이 떨어질 수 있고, 1000㎛ 이상이면 투명성이 저하되거나 필름의 중량이 커질 수 있다.
감압점착제층(PSA, Pressure Sensitive Adhesive)은 점착력과 신축성을 갖는 필름이라면 특별히 제한되지 않는다. 감압점착제란 압력을 가하는 것만으로도 피착제의 표면에 점착되고, 또한 적절한 강도를 가하면 피착면에 거의 흔적을 남기지 않고도 피착면으로부터 제거할 수 있는 점착제를 의미한다.
예를 들어, 감압점착제층은 아크릴계, 고무계, 스티렌-부타디엔 고무(SBR)계, 에틸렌초산비닐(EVA)계 및 실리콘계 점착제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 감압점착제 조성물을 함유하는 것일 수 있다.
감압점착제층은 두께가 5 ~ 100㎛인 것이 바람직하다. 감압점착제층의 두께가 5um이하이면, 신축성이 충분하지 못하여 휨, 일그러짐 현상을 해결하는데 충분하지 않을 수 있고, 100㎛ 이상이면, 투명성이 저하되거나 필름의 중량이 커지는 단점이 있다.
하드코팅층은 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 함유하는 것이고, 하드코팅층 형성용 조성물을 경화시켜 형성된다.
구체적으로 상기 UV 경화성 하드코팅 조성물은 광경화형 (메타)아크릴레이트 올리고머, 모노머를 포함할 수 있고, 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 광경화형 (메타)아크릴레이트 올리고머는, 예를 들어 에폭시 (메타)아크릴레이트, 우레탄 (메타)아크릴레이트 등을 사용할 수 있으며, 그 중에서도 우레탄 (메타)아크릴레이트를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
우레탄 (메타)아크릴레이트는 분자내에 히드록시기를 갖는 다관능 (메타)아크릴레이트와 이소시아네이트기를 갖는 화합물을 촉매 존재 하에서 제조할 수 있다.
상기 분자내 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴레이트로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시이소프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 개환 히드록시아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리/테트라(메타)아크릴레이트 혼합물 및 디펜타에리스리톨펜타/헥사(메타)아크릴레이트 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 분자내에 이소시아네이트기를 갖는 화합물로는 1,4-디이소시아나토부탄, 1,6-디이소시아나토헥산, 1,8-디이소시아나토옥탄, 1,12-디이소시아나토도데칸, 1,5-디이소시아나토-2-메틸펜탄, 트리메틸-1,6-디이소시아나토헥산, 1,3-비스(이소시아나토메틸)시클로헥산, 트랜스-1,4-시클로헥센디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트), 이소포론디이소시아네이트, 톨루엔-2,4-디이소시아네이트, 톨루엔-2,6-디이소시아네이트, 자일렌-1,4-디이소시아네이트, 테트라메틸자일렌-1,3-디이소시아네이트, 1-클로로메틸-2,4-디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸페닐이소시아네이트), 4,4'-옥시비스(페닐이소시아네이트), 헥사메틸렌디이소시아네이트로부터 유도되는 3관능 이소시아네이트, 및 트리메탄프로판올어덕트톨루엔디이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 모노머는 통상적으로 사용하는 것을 사용할 수 있고, 광경화형 관능기로 예를 들어 (메타)아크릴로일기, 비닐기, 스티릴기, 알릴기 등의 불포화기를 갖는 것을 사용할 수 있으며, 그 중에서도 (메타)아크릴로일기를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 (메타)아크릴로일기를 갖는 모노머는 네오펜틸글리콜아크릴레이트, 1,6-헥산디올(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에탄트리(메타)아크릴레이트, 1,2,4-시클로헥산테트라(메타)아크릴레이트, 펜타글리세롤트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨헥사트리(메타)아크릴레이트, 비스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소-덱실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 테트라하이드로퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트,이소보네올(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 하드코팅필름은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 필름의 제조 방법을 이용할 수 있다. 일례로, 투명기재필름의 일면에 형성된 감압점착제층과 캐리어 필름의 일면에 하드코팅층을 접합하거나, 투명기재필름 상에 감압점착제층 및 하드코팅층을 순서대로 적층하여 제조될 수 있다.
일반적으로 하드코팅층을 형성하기 위해 액상의 하드코팅층 형성용 조성물을 경화하면, 코팅층 형성용 조성물은 체적이 수축한다. 이러한 수축현상은 하드코팅필름에 휨, 일그러짐을 야기시키고, 하드코팅필름의 품질이 저하시킨다.
본 발명에 따른 하드코팅필름은 투명기재필름과 하드코팅층 사이에 신축성 있는 감압점착제층이 도입되어 있다. 감압점착제층은 하드코팅층 형성용 조성물의 체적 수축시 기재필름 등에 전달되는 힘의 완충역할을 수행한다. 따라서 하드코팅층 형성용 조성물의 경화시 발생하는 하드코팅필름의 휨, 일그러짐 현상을 완화시킬 수 있다.
나아가 감압점착제층을 포함하는 하드코팅필름은 외부충격이 가해져도 감압점착제층의 신축성 때문에 충격이 흡수되고, 내굴곡성이 강하다는 특징이 있다.
본 발명에 따른 하드코팅필름은 하드코팅층 형성용 조성물의 경화 전후의 체적 수축율이 10% 초과 내지 20% 이하인 경우에도 휨 또는 일그러짐을 충분히 완화시킬 수 있다. 특히 상기 체적 수축율은 10% 초과 내지 15% 이하인 경우, 하드코팅필름의 휨, 일그러짐 현상은 거의 발생하지 않았다. 단, 상기 체적 수축율은 20% 초과인 경우, 감압점착제층이 없는 경우보다 휨이나 일그러짐 현상이 감소하긴 하나, 약간의 휨 현상이 발생될 수 있다.
본 발명에 따른 하드코팅필름은 연필경도가 7H 이상으로 디스플레이용으로 우수한 경도범위를 유지하면서, 동시에 만드렐봉에 굽혔을 때 하드코팅필름에 균열이나 박리가 발생하지 않는 만드렐봉의 최소 지름이 18mm 이하로 내굴곡성이 크다는 특성을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 하드코팅필름이 포함된 플렉시블 디스플레이에 또 다른 특징이 있다. 일례로 하드코팅필름은 플렉시블 디스플레이의 플렉시블 기판면에 구비될 수 있다.
플렉시블 디스플레이는 플렉시블 디스플레이는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정되지는 않으며, Plastic Film LCD, 유기 EL, wearable 디스플레이, 전자책, 전자 종이 등일 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명될 것이며, 하기의 실시예는 본 발명의 구체적인 일부 예시에 불과하고, 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
제조예 1
49중량부 우레탄아크릴레이트(미원상사, SC2153 제품), 49중량부 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(미원상사, M340 제품), 1중량부 광개시제(시바사, I-184 제품), 1중량부 광개시제(시바사, TPO 제품)를 교반기를 이용하여 배합하고, PP재질의 필터를 이용하여 이를 여과하여 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 2
40중량부 우레탄아크릴레이트(미원상사, SC2153 제품), 40중량부 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(미원상사, M340 제품), 18중량부 헥산디올 다이아크릴레이트(미원상사, M200 제품), 1중량부 광개시제(시바사, I-184 제품), 1중량부 광개시제(시바사, TPO 제품)를 교반기를 이용하여 배합하고, PP재질의 필터를 이용하여 이를 여과하여 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 3
10중량부 우레탄아크릴레이트(미원상사, SC2153 제품), 50중량부 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(미원상사, M340 제품), 38중량부 헥산디올 다이아크릴레이트(미원상사, M200 제품), 1중량부 광개시제(시바사, I-184 제품), 1중량부 광개시제(시바사, TPO 제품)를 교반기를 이용하여 배합하고, PP재질의 필터를 이용하여 이를 여과하여 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 4
50중량부 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(미원상사, M340 제품), 48중량부 헥산디올 다이아크릴레이트(미원상사, M200 제품), 1중량부 광개시제(시바사, I-184 제품), 1중량부 광개시제(시바사, TPO 제품)를 교반기를 이용하여 배합하고, PP재질의 필터를 이용하여 이를 여과하여 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 5
59중량부 우레탄아크릴레이트(미원상사, SC2153 제품), 39중량부 펜타에리스리톨트리아크릴레이트(미원상사, M340 제품), 1중량부 광개시제(시바사, I-184 제품), 1중량부 광개시제(시바사, TPO 제품)를 교반기를 이용하여 배합하고, PP재질의 필터를 이용하여 이를 여과하여 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예 1
제조예 1에서 제조한 하드코팅층 형성용 조성물(체적수축율 20%)을, 일면이 실리콘 이형처리된 38um 두께의 PET 필름(20)의 이형처리면에 50um 두께로 도포하였다.
두께가 80um인 트리아세틸셀룰로오스 필름(30, 후지사)의 일면에 두께가 20um인 감압점착제(20, 린텍사)를 접합시키고, 감압점착제(20)의 이형필름을 박리하여 박리면과 상기 하드코팅층 형성용 조성물이 도포된 면을 접합하였다.
접합 후, UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 경화를 위해 도포면에 500mJ/cm2 광량의 UV를 조사하여 하드코팅층을(10) 형성시키고, 캐리어 필름을 제거하여, 하드코팅필름을 제조하였다.(도 1)
실시예 2
실시예 1에 있어서, 제조예 2에서 제조한 하드코팅층 형성용 조성물(체적수축율 15%)을 이용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 3
실시예 1에 있어서, 제조예 3에서 제조한 하드코팅층 형성용 조성물(체적수축율 11%)을 이용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 4
실시예 1에 있어서, 제조예 4에서 제조한 하드코팅층 형성용 조성물(체적수축율 8%)을 이용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 5
실시예 1에 있어서, 제조예 5에서 제조한 하드코팅층 형성용 조성물(체적수축율 23%)을 이용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 6
실시예 1에 있어서, 트리아세틸셀룰로오스 필름(30)의 양면에 감압점착제(20)를 접합시키는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.(도 2)
비교예 1
실시예 1에 있어서, 감압점착제(20)가 적층되지 않은 트리아세틸셀룰로오스 필름(30)을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 2
실시예 4에 있어서, 감압점착제(20)가 적층되지 않은 트리아세틸셀룰로오스 필름(30)을 사용하는 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 실시하였다.
비교예 3
실시예 6에 있어서, 감압점착제(20)가 적층되지 않은 트리아세틸셀룰로오스 필름(30)을 사용하는 것 이외에는 실시예 6과 동일하게 실시하였다.
상기 비교예 3의 경우, 제조된 하드코팅필름에 강한 휨이 발생하여 상용가능한 정도의 하드코팅필름 제작이 불가능하였고, 비교예 3에 대해서는 하기의 실험도 실시하지 않았다.
실험예
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2에서 제조한 하드코팅필름의 물성을 아래와 같은 방법으로 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 본 발명에서 이용한 측정법 및 평가방법은 다음과 같다.
(1) 휨 발생 정도 평가
하드코팅필름을 바닥에 놓았을 때, 휨이 발생하여 필름이 말리는 방향을 짧은 변으로 하여 A4사이즈로 절단하였다. 휨에 의해 원통형으로 말린 하드코팅필름의 휨 발생 정도를 평가하기 위하여, 말린 원통의 지름을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다. 지름이 클수록 휨 발생이 적고, 휨 방지 성능이 우수함을 의미한다.
(2) 내굴곡성 평가
다양한 지름의 만드렐봉에 하드코팅필름의 하드코팅면이 바깥으로 향하게 하여 굽혔을 때 필름에 크랙이 발생하는지 여부를 육안으로 확인하였다. 하드코팅필름에 균열이나 박리가 발생하지 않는 만드렐봉의 최소 지름을 하기 표 1에 기재하였다.
(3) 연필경도 평가
JIS K5600에 의거, Pencil Hardness Tester(연필경도기, 석보과학)를 이용하여 측정하였다. 하중 500g, 각도 45로 연필을 고정시킨 후 표면을 연필 경도별로 긁어 육안으로 긁히는지 여부를 판단하였다.
[표 1]
Figure PCTKR2013011059-appb-I000001
상기 표 1을 통해 보는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6는, 감압점착제층이 없는 비교예 1 내지 2에 비하여 경화 후 휨 발생 정도가 감소하고, 내굴곡성이 증가되었음을 확인할 수 있었다.
(부호의 설명)
10: 하드코팅층
20: 감압점착제층
30: 투명기재필름

Claims (9)

  1. 투명기재필름의 일면 또는 양면에 감압점착제층, 및 상기 감압점착제층 상에 하드코팅층이 적층된 하드코팅필름.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 감압점착제층은 두께가 5~100㎛인 것인 하드코팅필름.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 감압점착제층은 아크릴계, 고무계, 스티렌-부타디엔 고무(SBR)계, 에틸렌초산비닐(EVA)계 및 실리콘계 점착제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 감압점착제 조성물을 함유하는 것인 하드코팅필름.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 하드코팅층은 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물을 함유하는 것인 하드코팅필름.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 UV 경화형 하드코팅층 형성용 조성물은 경화 전후의 체적 수축율이 10% 초과 내지 20% 이하인 하드코팅필름.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 체적 수축율은 10% 초과 내지 15% 이하인 하드코팅필름.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 하드코팅층의 두께는 20~60㎛인 것인 하드코팅필름.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 하드코팅필름은 연필경도가 7H 이상이고, 만드렐봉에 굽혔을 때 하드코팅필름에 균열이나 박리가 발생하지 않는 만드렐봉의 최소 지름이 18mm 이하인 하드코팅필름.
  9. 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항의 하드코팅필름이 구비된 플렉시블 디스플레이.
PCT/KR2013/011059 2012-12-06 2013-12-02 하드코팅필름 및 이를 이용한 플렉시블 디스플레이 WO2014088272A1 (ko)

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