WO2014084705A1 - Proceso de obtención de fibras huecas y porosas con esferas molecularmente impresas embebidas en su interior y dispositivo modular conformado por las fibras obtenidas - Google Patents

Proceso de obtención de fibras huecas y porosas con esferas molecularmente impresas embebidas en su interior y dispositivo modular conformado por las fibras obtenidas Download PDF

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Dennise Alejandra MURGUÍA FLORES
Jaíme BONILLA RÍOS
Jorge Armando CORTÉS RAMÍREZ
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Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey
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Definitions

  • the purpose of the present patent application is to provide a process for obtaining hollow and porous fibers with molecularly printed spheres inside and a modular device formed by the fibers obtained.
  • devices formed of natural polymeric matrices such as starch, cellulose, cellulose triacetate are known, which by the material they are made of offer advantages of biocompatible, neutral and non-toxic matrices.
  • the devices formed by them lack a mechanical stability before the passage of a continuous flow inside.
  • Devices comprising synthetic matrices such as polyether oxide, polysulfones, SPAN-80, polymethyl methacrylate, polyacrylonitrile are also known; they provide devices with greater mechanical stability than the devices formed by natural matrices. However, its hydrophilicity against blood protein molecules is limited.
  • the modular device consisting of hollow and porous fibers with embedded molecularly spheres possesses structural stability and gives superior support to the fibers, from the membrane embedded with spheres.
  • Figure 1 Block diagram of the process of obtaining hollow and porous fibers with moiecularly printed spheres embedded inside.
  • Figure 2 Schematic representation of the process of obtaining hollow and porous fibers with moiecularly printed spheres embedded inside.
  • Figure 3 Schematic representation of a Module formed by the fibers obtained through the proposed obtaining process.
  • the present patent application provides a process for obtaining hollow and porous fibers with moiecularly printed spheres embedded inside, for filtering and / or separation of macromolecules suspended in liquids, said process is represented in block diagram in Figure 1, and includes the stages of: a) Inject (1) simultaneously and independently a doping solution and a pore-forming solution in an extrusion die.
  • the doping solution contains a plurality of molecularly microspheres in solution in a solvent such as: n-methyl pyrrolidone, acetone concentrated or diluted between 1-2 M and the possible combinations between them.
  • a solvent such as: n-methyl pyrrolidone, acetone concentrated or diluted between 1-2 M and the possible combinations between them.
  • the pore-forming solution comprises Polyether sulfon (PES) and polyether glycol (PEG) in solution in a ratio ranging from 1: 2 to 1: 3.
  • PES Polyether sulfon
  • PEG polyether glycol
  • Each of the solutions is stored independently and its input flow to the extruder die (5) is regulated by pumps (6) in such a way that it reaches the ideal operating conditions of temperature in the range of 40 ° C - 70 ° C and pressure 20-30 Pass them for the extrusion conditions in the die.
  • the input flow is preferred in the range of 3-5 mL / sec, b) Extrude (2) or spin hollow and porous fibers with an outside diameter of 0.72 and an inside diameter of 0.26mm with an output flow equal to the flow injection stage a).
  • FIG 2 a schematic representation of the devices with which the process described above is preferably implemented is shown. It is important to note that the hollow and porous fibers obtained increase the purification of a given sample, since they have the ability to retain a molecule of interest, this because they increase the internal surface, and this leads to greater fluid contact and consequently a greater retention of said molecule.
  • microspheres embedded in said fibers provide fiber stiffness, so it resists the passage of a fluid, without being bent.
  • the elongation and tension tests of the fibers with molecularly imprinted embedded spheres were carried out using samples of (50 X 10 mm) in the LTS-500N-S20 tension and compression testing machine (Minebea, Kanagawa, Japan) which a universal measuring machine equipped with a 2.5 kN cell.
  • the 50 mm long and 10 mm wide strips were cut from the main samples with a razor.
  • a set of samples, for those with molecularly printed spheres and those without spheres, and each set was repeated 3 times. Only the samples in which their rupture was made near the length measurement were considered for stress strain calculations.
  • the tension stress value (N / mm2) and elongation (%) were calculated with the following equations:
  • a Filtration Module (12) is formed consisting of:
  • the first filter (9) has a pore size larger than the pore size of the second filter (11), such that by passing a solution with suspended macromolecules through the module (12), the larger macromolecules than the pore size of the filter is retained, and the smaller ones pass, being retained those that have a size that matches the pores of the fibers and the size of the prints of the spheres, and the smaller ones are released and come out by the second filter (11), whose pore size is smaller than the size of the pores of the hollow fiber and molecularly printed spheres embedded inside.
  • the pore size of the first (9) and second filter (11) of the same module (12) can be the same, and since the modules (12) are coupled together, the second filter (11) of a Module, corresponds to the first filter (9) of the Module that follows.
  • first (9) and second filter (11) have the same diameter and close the cylindrical container (10) at its ends. Both the first filter (9) and second filter (11) have an inlet, through which the sample is distributed evenly to the filter and passed to the cylindrical container (10).
  • the cylindrical container (10) has a plurality of hollow and porous fibers (13) obtained in parallel and vertically to its axis, obtained as described above.
  • the fibers obtained, in the process described above, are assembled together to form a modular device (14), having all the modules (13) of the same device optionally have the same characteristics or, the pore sizes of the seconds filters gradually decrease as the number of modules that make up the device increases.
  • the method of operation of the modular filtering device (14) consists of:
  • modules are reconfigurable because their filtering mesh is removable. The passage of larger particles will have the filter with a larger orifice diameter adequate, and so on. Leaving on the surface of the filtering mesh the concentrate of particles that were not allowed to pass (due to their size) and only allowing those of smaller size.

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Abstract

La presente solicitud de patente describe un proceso de obtención de fibras huecas y porosas con esferas molecularmente impresas embebidas en su interior, que comprende las etapas de: Inyectar de manera simultánea e independiente una solución de dopaje y una solución formadora de poros en un dado de extrusión; Extruír o hilar fibras huecas y porosas; Coagular las fibras huecas y porosas en una solución acuosa que salen de la etapa b, con una solución acuosa que se encuentra a una temperatura en el rango de 15°C -25°C; Embobinar las fibras huecas, porosas y flexibles coaguladas en la etapa c), dejarlas secar y almacenar en condiciones al vacío. Con las fibras huecas y porosas obtenidas conforma módulos de filtración, en el cual pluralidad de fibras están dispuestas longitudinalmente y en paralelo. Ensamblando uno a uno los módulos de filtración se conforman dispositivos de filtrado, destinados en un ejemplo preferido para la purificación de gradual de la sangre, y la posterior identificación cualitativa y/o cuantitativa de las moléculas retenidas en el primer filtro de cada Módulo de filtrado. Adicionalmente, se describe el método de operación del dispositivo de filtrado.

Description

PROCESO DE OBTENCIÓN DE FIBRAS HUECAS Y POROSAS CON ESFERAS MOLECULARMENTE IMPRESAS EMBEBIDAS EN SU INTERIOR Y DISPOSITIVO MODULAR CONFORMADO POR LAS FIBRAS
OBTENIDAS OBJETO DE LA INVENCION
La presente solicitud de patente tiene como objeto de invención proveer un proceso de obtención de fibras huecas y porosas con esferas molecularmente impresas en su interior y un dispositivo modular conformado por las fibras obtenidas. ANTECEDENTES
Para llevar a cabo los procesos para hemo-purificación, se conocen dispositivos conformados de matrices poliméricas naturales como almidón, celulosa, triacetato de celulosa, que por el material por el que están conformados ofrecen ventajas de matrices biocompatibles, neutras y no toxicas. Sin embargo, tienen la limitante que los dispositivos conformados por ellas carecen de una estabilidad mecánica ante el paso de un flujo continuo por su interior.
También son conocidos dispositivos conformados por matrices sintéticas como oxido de poliéter, polisulfonas, SPAN-80, polimetil metacrilato, poliacrilonitrilo; proveen dispositivos con mayor estabilidad mecánica que los dispositivos conformados por matrices naturales. Sin embargo, su hidrofilibilidad ante las moléculas de las proteínas de la sangre está limitada.
Como ejemplo de dispositivos sintéticos podemos mencionar:
El descrito en la patente JP2006230459A2, titulado POLYSULFONE HOLLOW FIBER MEMBRANE BUNDLE HAVING PERMSELECTIVITY AND BLOOD PURIFIER. Este módulo de Membranas de polisulfona porosas provee permeo-selectividad y contienen Polivinilpirrolidona (PVP). La presente solicitud de patente, propone proveer un proceso de obtención de fibras huecas con esferas molecularmente impresas embebidas en su interior, que integran una matriz natural como son las esferas moiecularmente impresas, con una matriz sintética en forma de fibras huecas y porosas. En la presente solicitud de patente se tiene un dispositivo modular conformado por las fibras obtenidas, donde dichas fibras nos permiten tener una estabilidad mecánica mayor a las de las fibras sintéticas comercialmente disponibles, debido a que en su interior comprende esferas moiecularmente impresas, mediante lo cual es posible tener mayor estabilidad de las mismas al paso del fluido; aunado a esto, la conformación descrita permite incrementar el área superficial interna, logrando con esto una mayor retención de las moléculas de interés. En comparación con la patente JP2006230459A2 sólo está dada por un solo módulo.
En la presente solicitud de patente el dispositivo modular conformado por fibras huecas y porosas con esferas moiecularmente impresas embebidas posee estabilidad estructural y le da un soporte superior a las fibras, a partir de la membrana embebida con esferas.
BREVE DESCRIPCION DE FIGURAS
Figura 1. Diagrama de bloques del proceso de obtención de fibras huecas y porosas con esferas moiecularmente impresas embebidas en su interior.
Figura 2. Representación esquemática del proceso de obtención de fibras huecas y porosas con esferas moiecularmente impresas embebidas en su interior.
Figura 3. Representación esquemática de un Módulo conformado por las fibras obtenidas mediante el proceso de obtención propuesto.
Figura4. Representación esquemática del dispositivo modular motivo de esta solicitud de patente.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION
La presente solicitud de patente provee un proceso de obtención de fibras huecas y porosas con esferas moiecularmente impresas embebidas en su interior, para el filtrado y/o separación de macromoléculas suspendidas en líquidos, dicho proceso esta representado en diagrama de bloques en la figura 1, y comprende las etapas de: a) Inyectar (1) de manera simultánea e independiente una solución de dopaje y una solución formadora de poros en un dado de extrusión.
La solución de dopaje contiene una pluralidad de microesferas molecularmente empresas en solución en un solvente como: n metil pirrolidona, acetona concentrada o diluida entre 1 - 2 M y las posibles combinaciones entre estas.
La solución formadora de poros comprende Polieter sulfon (PES) y polieter glicol (PEG) en solución en una relación que va desde 1:2 hasta 1:3.
Cada una de las soluciones está almacenada de manera independiente y su flujo de entrada al dado extrusor (5) está regulado por bombas (6) de tal forma alcanza las condiciones de operación ideales de temperatura en el rango de 40°C - 70°C y presión 20 - 30 Paséales para las condiciones de extrusión en el dado. El flujo de entrada se prefiere en el rango de 3 - 5 mL/seg, b) Extruir (2) o hilar fibras huecas y porosas con un diámetro exterior de 0.72 y un diámetro interior de 0.26mm con un flujo de salida igual al flujo de inyección de la etapa a). c) Coagular (3) las fibras huecas y porosas que salen de la etapa b en una solución acuosa, esta de etapa de coagulación se realiza en un contenedor (7) con una solución acuosa, preferentemente agua, que se encuentra a una temperatura en el rango de 15°C -25°C. d) Embobinar (4) las fibras huecas, porosas y flexibles coaguladas en la etapa c), en un carrete (8); dejarlas secar y almacenar en condiciones al vacío.
En la figura 2, se muestra una representación esquemática de los dispositivos con los que preferentemente se implementa el proceso anteriormente descrito. Es importante señalar que las fibras huecas y porosas obtenidas incrementan la purificación de una determinada muestra, pues tienen la capacidad de retener una molécula de interés, esto debido a que incrementan la superficie interna, y esto propicia un mayor contacto del fluido y en consecuencia una mayor retención de dicha molécula.
Adicionalmente, las microesferas embebidas en dichas fibras le proporcionan rigidez a la fibra, por lo que resiste el paso de un fluido, sin sufrir dobleces.
Es importante señalar que se determinaron pruebas de Esfuerzo a la Tensión y Elongación de las fibras con y sin micro esferas embebidas Ver tabla 1.
Las pruebas de elongación y tensión de las fibras con esferas embebidas molecularmente impresas fueron llevadas a cabo usando muestras de (50 X 10 mm ) en in LTS-500N-S20 máquina de pruebas de tensión y compresión (Minebea, Kanagawa, Japan) la cuales una máquina de medición universal equipada con una celda de 2.5 kN. Las tiras de longitud de 50 mm y de ancho 10 mm fueron cortadas de las muestras principales con una navaja. Un set de muestras, para las que llevan esferas molecularmente impresas y las que no llevan esferas, y cada set fue repetido 3 veces. Sólo las muestras en las que su ruptura fue hecha cerca de la medición de longitud fueron consideradas para los cálculos del esfuerzo de tensión. El valor del esfuerzo de tensión (N/mm2) y la elongación (%) fueron calculados con las siguientes ecuaciones:
carga máxima
esfuerzo de tensión =
área diagonal
máxima longitud en carga máxima'
elongación = x 100
longitud inicial
Con los resultados obtenidos se demuestra que las fibras con microesferas embebidas dan una mayor estabilidad a las fibras, lo que incrementa su capacidad de deformación y evita la fractura de las mismas durante el paso de las muestra. Tabla 1. Resultados de las pruebas de Esfuerzo a la Tensión y Elongación.
Figure imgf000007_0001
Con las fibras huecas obtenidas con el proceso anteriormente descrito, se conforma un Módulo (12) de filtración conformado por:
Un primer filtro (9) cerrando el extremo superior de un contenedor cilindrico (10) que en su interior comprende una pluralidad de fibras huecas y porosas en paralelo y dispuestas longitudinalmente, y cerrando el extremo inferior del contenedor se tiene un segundo filtro (11).
Particularmente el primer filtro (9) tiene un tamaño de poro mayor al tamaño de poro del segundo filtro (11), de tal forma que al hacer pasar una solución con macromoléculas en suspensión por el módulo (12), las macromoléculas de mayor tamaño que el tamaño del poro del filtro son retenidas, y las de menor tamaño pasan, quedando retenidas las que tengan un tamaño que coincida con los poros de las fibras y el tamaño de las impresiones de las esferas, y las de menor tamaño son liberadas y salen por el segundo filtro (11), cuyo tamaño de poro es menor al tamaño de los poros de la fibra hueca y esferas molecularmente impresas embebidas en su interior.
En otra preferencia, el tamaño de poro del primer (9) y segundo filtro (11) de un mismo módulo (12) pueden ser iguales, y dado que los módulos (12) están acoplados entre sí, el segundo filtro (11) de un Módulo, corresponde al primer filtro (9) del Módulo que le sigue.
Cabe señalar que el tamaño de los poros de las fibras huecas y el tamaño de las impresiones de la esfera son coincidentes, pues mediante estos es que se retienen una determinada macromolécula cuyo tamaño coincide con el tamaño de poro de las fibras huecas. Cabe destacar que el primer (9) y segundo filtro (11) tiene el mismo diámetro y cierran por sus extremos al contenedor cilindrico (10). Tanto el primer filtro (9) como segundo filtro (11) tienen una entrada, por la cual se distribuye la muestra de manera uniforme al filtro y pasa al contenedor cilindrico (10).
El contenedor cilindrico (10), tiene dispuestas en paralelo y en vertical a su eje, una pluralidad de fibras huecas y porosas (13) obtenidas como se describió anteriormente.
Las fibras obtenidas, en el proceso anteriormente descrito, son ensamblables entre sí para conformar un dispositivo modular (14), teniendo que todos los módulos (13) de un mismo dispositivo opcionalmente tienen de iguales características o bien, los tamaños de poro de los segundos filtros van disminuyendo gradualmente conforme incrementa el número de módulos que conforman el dispositivo.
El método de operación del dispositivo modular (14) de filtrado consiste en:
a) Introducir por una entrada de un Módulo del dispositivo modular un liquido que contiene las partículas a separar a un flujo de 110lm-2*h-l el flujo de entrada se dispersa de manera uniforme en el filtro,
b) Dejar fluir por el interior de las fibras huecas y porosas, el líquido que contiene las partículas en suspensión, de tal forma que al ir fluyendo el líquido, las partículas en suspensión que coinciden con las cavidades impresas en las esferas y las porosidades de las fibra son retenidas.
c) Recuperar el líquido de entrada, y dar fin al método de operación o continuar como en a) con los módulos subsecuentes. Estos módulos son reconfigurables debido a que su malla de filtrado es desmontable. El paso de partículas más grandes tendrán adecuado el filtro con diámetro de orificio mayor, y así sucesivamente. Dejando en la superficie de la malla de filtrado el concentrado de partículas que no se dejaron pasar (por su tamaño) y sólo permitiendo a las de tamaño más pequeño.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Proceso de obtención de fibras huecas y porosas con esferas molecularmente impresas embebidas en su interior caracterizado porque comprende las etapas de:
a) Inyectar de manera simultánea e independiente una solución de dopaje y una solución formadora de poros en un dado de extrusión;
b) Extruír o hilar fibras huecas y porosas;
c) Coagular las fibras huecas y porosas en una solución acuosa que salen de la etapa b, con una solución acuosa que se encuentra a una temperatura en el rango de 15°C -25°C; d) Embobinar las fibras huecas, porosas y flexibles coaguladas en la etapa c); dejarlas secar y almacenar en condiciones al vacio.
2. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque en la etapa a) la solución de dopaje contiene una pluralidad de microesferas molecularmente empresas en solución en un solvente como: n metil pirrolidona, acetona concentrada o diluida entre 1 - 2 M y las posibles combinaciones entre estas.
3. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque en la etapa a) la solución formadora de poros comprende Polieter sulfon (PES) y polieter glicol (PEG) en solución en una relación que va desde 1:2 hasta 1:3.
4. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque en la etapa a) cada una de las soluciones está almacenada de manera independiente y su flujo de entrada al dado extrusor está regulado por bombas de tal forma alcanza las condiciones de operación ideales de temperatura en el rango de 40°C - 70"C y presión 20 - 30 Pascales para las condiciones de extrusión en el dado.
5. El proceso de la reivindicación 1, caracterizado porque en la etapa b) la extrusión se realiza con un flujo de salida de fibras huecas igual al flujo de inyección de la solución de dopaje y la solución formadora de poros.
6. Módulo de filtración que comprende en su interior pluralidad de fibras huecas y porosas obtenidas de conformidad con las reivindicaciones 1 a 6 caracterizado porque las fibras huecas y porosas están en paralelo y dispuestas longitudinalmente en el interior de un contenedor cilindrico, las fibras están sujetas por un extremo a un primer filtro que cierra el extremo superior del contenedor cilindrico, y cerrando el extremo libre de las fibras se localiza un segundo filtro.
7. El Módulo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el tamaño de poro del primer filtro preferentemente es mayor al tamaño de poro del segundo filtro.
8. El Módulo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el tamaño de poro del primer filtro es igual al tamaño de poro del segundo filtro.
9. El Módulo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el tamaño de poro del segundo filtro es menor al tamaño de poros de las fibras huecas y las impresiones de las esferas embebidas en las fibras huecas.
10. El Módulo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el tamaño de poro de las fibras huecas y las impresiones de las esferas son iguales.
11. Dispositivo modular conformado por los módulos de filtrado descritos en las reivindicaciones 6 a 10, caracterizado porque los módulos de filtrado son ensamblables entre sí para conformar el dispositivo modular.
12. El dispositivo modular caracterizado porque los módulos de filtrado tienen iguales características.
13. El dispositivo modular caracterizado porque los módulos de filtrado comparten un filtro, de tal forma que el segundo filtro de un Módulo corresponde al primer filtro del Módulo que le sigue.
14. El dispositivo modular caracterizado porque los tamaños de poro de los segundos filtros de cada módulos de filtrado preferentemente disminuyen gradualmente conforme incrementa el número de módulos que conforman el dispositivo.
15. Método de operación del dispositivo modular descrito en las reivindicaciones 11 a 14, caracterizado porque comprende las etapas de:
a) Introducir por una entrada de un Módulo del dispositivo modular un liquido que contiene las partículas a separar a un flujo de el flujo de entrada se dispersa de manera uniforme en el filtro,
b) Dejar fluir por el interior de las fibras huecas y porosas, el liquido que contiene las partículas en suspensión, de tal forma que al ir fluyendo el liquido, las partículas en suspensión que coinciden con las cavidades impresas en las esferas y las porosidades de las fibra son retenidas, Recuperar el líquido de entrada, y dar fin al método de operación o continuar como en a) con los módulos subsecuentes.
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