WO2014068689A1 - 分光素子、およびそれを用いた荷電粒子線装置 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus and an analysis method using an X-ray spectroscopic element in a minute region using an electron beam, and in particular, a scanning electron microscope (SEM: Scanning Electron Microscope) and a scanning transmission electron microscope (STEM).
  • SEM Scanning Electron Microscope
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • the present invention relates to an electron beam analyzer and analysis method for mounting an analyzer in an electron microscope and analyzing an element contained in a sample with high resolution, high sensitivity, and high accuracy.
  • SEM-EDX SEM-EDX
  • SEM-EDX SEM-EDX
  • SEM-WDX SEM-WDX
  • EDX Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
  • WDX Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy
  • d is the distance between the grating surfaces of the diffraction grating
  • ⁇ is the angle at which the X-rays are incident on the grating surface
  • n is the diffraction order
  • ⁇ is the wavelength of the X-rays.
  • the WDX detector has a high energy resolution of several eV to several dozen eV, which is one digit higher than the energy resolution of 120 eV of the EDX detector. Is possible.
  • WDX detectors are generally divided into two types.
  • One is a type in which the planar diffraction grating 16 of a multilayer film is rotated and the X-ray detector 18 is driven to detect and detect X-rays as shown in FIG.
  • an X-ray condenser lens 19 is installed between the sample 15 and the diffraction grating 16 (for example, Patent Document 1).
  • a slit may be provided between the sample 15 and the diffraction grating 16 in order to make the X-ray 3 incident on the diffraction grating 16 parallel.
  • the other type is provided with a curved diffraction grating 20 called a Johann or Johansson type and a detector 18, and the curved diffraction grating 20 and the detector 18 are driven on a Roland circle while driving the X-ray.
  • a type that detects light by spectroscopy Is a type that detects light by spectroscopy.
  • Patent Document 2 in order to make a compact X-ray detection system, a diffraction crystal with unequal spacing is used for a spectroscopic crystal, X-rays are obliquely incident on the unequal spacing diffraction grating, and the spectrum is split by the unequal spacing diffraction grating. Multiple diffracted lights are detected simultaneously on a CCD detector.
  • a machine that has a plurality of diffraction gratings and switches and replaces and installs the diffraction gratings so that the diffraction gratings can be selected and installed according to the X-ray energy to be analyzed.
  • a special mechanism is provided.
  • a WDX apparatus using a non-uniformly spaced diffraction grating and a position detector such as a CCD acquires an X-ray spectrum serving as a reference for an energy position and an X-ray spectrum to be evaluated. Then, the energy value of the X-ray spectrum to be evaluated is obtained from the relative amount of the reference X-ray spectrum energy position.
  • FIG. 4 is a drawing examined by the inventors of the present application prior to the invention in order to explain the problems of the present application.
  • the diffraction grating 22 having a shape that can obtain the maximum X-ray intensity of the X-ray energy E2 to be evaluated is used.
  • the X-ray intensity of the reference X-ray energy E1 is significantly reduced.
  • the intensity of the X-ray spectrum used as the energy position reference is small, the energy calibration of the X-ray spectrum to be evaluated becomes insufficient, and the measurement accuracy decreases.
  • the intensity of the line spectrum increases, on the contrary, the intensity of the X-ray spectrum to be evaluated decreases, so that the measurement sensitivity similarly decreases.
  • the CCD detection position in the direction perpendicular to the diffraction grating surface corresponds to the X-ray energy
  • the X-ray detection position shift on the CCD accompanying the shift of the diffraction grating position shifts the X-ray energy position. Therefore, the elemental analysis corresponding to the X-ray energy position and the analysis accuracy of the electronic state are lowered.
  • the spectroscopic element according to the present invention includes a first pattern that separates the irradiated X-rays as a spectrum, and a second pattern that generates a spectrum different from the first pattern for the irradiated X-rays. It is characterized by that.
  • the charged particle beam apparatus of the present invention includes an irradiation optical system that irradiates a sample with a charged particle beam, and an X-ray detection system that detects X-rays generated from the sample, and the X-ray detection system Comprises a spectroscopic element having a first pattern that separates the X-rays as a spectrum and a second pattern that causes the X-rays to generate a spectrum different from the first pattern. To do.
  • the charged particle beam apparatus detects an electron optical system that irradiates an inspection sample with an electron beam, and detects secondary electrons generated from a portion irradiated with the electron beam, or detects electrons transmitted and scattered through the inspection sample. And a position detector that detects X-rays dispersed by the diffraction grating, and an X-ray spectroscopic element (hereinafter referred to as a diffraction grating) that separates X-rays generated from the portion irradiated with the electron beam. It has become.
  • a first and a second plurality of patterns for generating different spectra for X-rays incident on the diffraction grating are formed in one diffraction grating.
  • the first and second pattern shapes are characterized in that they are formed on the basis of the respective intensities of the X-ray reflectivity serving as a reference for the energy position and the X-ray reflectivity of the measurement object.
  • the X-ray as a reference of the energy position is diffracted with the maximum reflectance
  • the X-ray to be evaluated is diffracted with the maximum reflectance, and each X-ray having high X-ray intensity
  • the line intensity distribution can be detected simultaneously by the position detector.
  • This increases the sensitivity to the X-rays to be evaluated and the energy position accuracy of the X-rays, so that high-precision evaluation such as elemental analysis sensitivity and electronic state analysis in the sample becomes possible.
  • the present invention eliminates the time loss by eliminating the need for highly accurate position adjustment of the diffraction grating. Therefore, high-precision elemental analysis is possible in a short period of time.
  • FIG. 5 is a schematic diagram illustrating a configuration example of the electron beam analyzer 25 according to the first embodiment.
  • An electron beam analyzer 25 shown in FIG. 5 includes a scanning electron microscope device 26, an X-ray analyzer 1, a control system 27, and an operation unit 28.
  • the scanning electron microscope 26 includes an electron gun 29, a condenser lens 30, an electron beam deflector 31, an objective lens 32, a sample stage 33, and a secondary electron detector 35.
  • the X-ray analyzer 1 includes a diffraction grating 4 and an X-ray position detector 14.
  • the control system 27 includes an electron gun control unit 36, a condenser lens control unit 37, an electron beam deflector control unit 38, an objective lens control unit 39, a secondary electron detection system circuit control unit 40, a stage control unit 41, and an X-ray detection.
  • the system circuit control unit 42 is configured.
  • the operation unit 28 includes an image display unit 43, an X-ray image and X-ray spectrum display unit 44, a storage unit 45 that stores a stage position, a secondary electron image, an X-ray image, a spectrum, and the like, and an operation screen 46.
  • the X-ray analysis apparatus 1 and the scanning electron microscope apparatus 26 may be integrated as one apparatus, but are separable within a range in which the function of the X-ray analysis apparatus 1 is fulfilled. Needless to say.
  • the primary electron beam 61 generated from the electron gun unit 29 is irradiated to the aperture sample 15 by the objective lens 32, and when the sample 15 is irradiated, the scanning speed and the scanning area are limited by the deflector 31.
  • the secondary electrons 34 generated from the irradiated portion of the primary electron beam 61 are detected by the secondary electron detector 35 according to the scanning speed.
  • the secondary electron signal detected by the secondary electron detector 35 is output in synchronization with the scanning signal of the primary electron beam 61, so that the secondary electron image of the sample 15 is displayed on the image display unit 43. 47 can be displayed.
  • the X-ray analyzer 1 the X-ray 3 generated from the portion irradiated with the primary electron beam 61 is incident on the diffraction grating 4 to be dispersed, and the X-ray 17 dispersed by the diffraction grating 4 is detected in the X-ray position. Detect with detector 14. The position / angle adjustment of the diffraction grating 4 is adjusted by the diffraction grating position / rotation adjustment mechanism 62.
  • the detected X-ray displays an X-ray image 48 on the X-ray image and spectrum display unit 44.
  • the integral or average of the X-ray intensity is taken in the direction perpendicular to the X-ray energy axis, the X-ray energy is plotted on the horizontal axis, and the integrated value or average value of the X-ray intensity. Can be displayed on the X-ray image or the X-ray spectrum display unit 44.
  • the X-rays of the X-ray intensity distributions 50a, 50b, and 50c in the X-ray image 48 correspond to 51a, 51b, and 51c in the X-ray spectrum 49, respectively.
  • a part of the X-ray intensity (for example, 50a) in the X-ray intensity distribution 50 detected by the X-ray position detector 14 is selected, and an X-ray signal (50a) is selected.
  • the image display unit 43 is provided with two screens so that the secondary electron image 47 and the element map image 52 can be displayed simultaneously.
  • the X-ray 10 and the X-ray 11 separated by the second pattern 5b also have a linear X-ray intensity distribution 12 and an X-ray distribution 13 as in the case of the spectroscopy by the first pattern 5a.
  • the first and second pattern shapes are also characterized in that they are formed based on the respective intensities of the X-ray reflectivity serving as a reference for the energy position and the X-ray reflectivity of the measurement target.
  • the first pattern 5a and the second pattern 5b are formed with two patterns for convenience.
  • the two patterns are not necessarily limited to two or more.
  • a pattern may be formed.
  • the ratio of the area of each pattern is the same in FIG. 3, more preferable detection sensitivity can be obtained by determining the ratio of each area based on the ratio at which the X-ray reflectivity or X-ray intensity to be measured is optimally obtained. be able to.
  • 9A and 9B show examples of cross-sectional views of the first pattern 5a and the second pattern 5b in the diffraction grating 4 shown in FIG.
  • the first pattern of the diffraction grating shown in FIG. 9A and the second pattern shown in FIG. 9B have a diffraction grating pattern shape called a sawtooth groove type blaze type.
  • 9A and 9B show the pattern shape of the flat type at equal intervals for the sake of convenience.
  • the concave shape and the irregularly spaced diffraction grating pattern are first used. And used in the second pattern.
  • Fig. 10 shows the X-ray energy dependence of the blaze-type X-ray reflectivity.
  • the X-ray reflectivity dependence of the X-ray reflectivity under the condition that the saw blade inclination angle ⁇ B, called the blaze angle is ⁇ 1B (first pattern 5a) and ⁇ 2B (second pattern 5b) is the curve 53a, It is a curve 53b.
  • the blaze angle ⁇ B of the first pattern 5a is set to ⁇ 1B at which the X-ray reflectivity to be evaluated of the X-ray energy E2a is maximized.
  • the blaze angle ⁇ B of the second pattern 5b is set to ⁇ 2B at which the X-ray reflectivity of the energy E3a serving as the X-ray energy reference is maximized.
  • the X-ray reflectivity of the blazed diffraction grating pattern is changed by changing the blaze angle.
  • a diffraction grating pattern of another shape may be used.
  • X can also be changed by changing the height or groove depth of the rectangular portion (h in FIG. 11) and the widths of the convex and concave portions (a and b in FIG. 11). It is possible to change the line reflectivity. Further, X-ray reflection can be changed by changing the material used for the pattern or the material of the film coating the pattern. As described above, any spectroscopic element having a pattern for splitting X-rays can be applied to the present invention regardless of the spectroscopic method or the type of diffraction grating.
  • each of the X-rays 3 incident on the diffraction grating 4 is split by the first pattern 5 a and the second pattern 5 b formed on the diffraction grating 4 and detected by the X-ray position detector 14.
  • the X-ray images have image distributions such as an X-ray image 48a and an X-ray image 48b, respectively.
  • the X-ray intensity is strong at the location of the X-ray energy E2a to be evaluated
  • the X-ray intensity is strong at the location E3a that is the X-ray energy reference.
  • X-ray spectra in which the X-ray energy is plotted on the horizontal axis and the integral value or average value of the X-ray image intensity is plotted on the vertical axis are the X-ray spectrum 49a and the X-ray spectrum 49b, respectively.
  • the spectrum display unit 44 can be displayed.
  • the energy E2a of the spectrum to be evaluated can be accurately evaluated from the reference energy E3a spectrum by the X-ray image 48b or the X-ray spectrum 49b.
  • the intensity of the spectrum to be evaluated for the energy E2a is sufficiently high. Therefore, in addition to highly sensitive evaluation of element concentration, high evaluation such as evaluation of electronic structure reflected in the shape of the spectrum. Accurate evaluation became possible.
  • an analysis electron microscope equipped with an X-ray apparatus provided with a diffraction grating formed with a plurality of patterns can simultaneously detect an X-ray spectrum serving as an energy reference and an X-ray spectrum to be evaluated, It was possible to detect with high spectral intensity.
  • FIG. 13 shows the X-ray analyzer 1 mounted on the scanning transmission electron microscope 26a.
  • the basic configuration is the same as that in which the X-ray analyzer 1 is mounted on the scanning electron microscope 26 shown in FIG. 5, but the electron beam analyzer 25a is generated by irradiating the sample 15 with the electron beam 61.
  • X-ray condenser lens 56 for obtaining X-ray 3 with high yield, X-lens holding unit 57 for holding the X-ray lens, X-ray lens driving unit 58 for driving the X-ray lens 56, X-ray An X-ray lens drive control unit 59 for controlling the lens drive unit 58 is provided.
  • the X-ray lens 56 for obtaining the X-rays with high yield is not described in the first embodiment, the X-ray lens 56 may be mounted on the scanning electron microscope 26 for implementation.
  • the sample 15 is irradiated with the electron beam 61, and the electrons 60 transmitted and scattered through the sample 15 are detected.
  • a transmission scattering electron detector 54 is installed below the sample 15.
  • a signal obtained by the transmission / scattering electron detector 54 is subjected to signal processing by the transmission / scattering electron detection system circuit unit 55.
  • the transmitted / scattered electron image of the sample 15 can be displayed on the image display unit 43.
  • the intensity of the scattered electrons is proportional to the atomic number (Z) contained in the sample, and is therefore called a Z contrast image.
  • the objective lens 32 is composed of an upper magnetic pole 32a and a lower magnetic pole 32b, and the X-ray lens 56 for taking in X-rays is between the objective lens upper magnetic pole 32a and the lower magnetic pole 32b.
  • Install Due to the limitation of the space between the objective lens upper magnetic pole 32a and the lower magnetic pole 32b, there is a case in which the diameter of the X-ray condensing lens 56 is increased. The yield of X-rays can be increased by bringing the condenser lens 56 closer to the sample 15.
  • the primary electron beam probe diameter can be reduced smaller than that of the scanning electron microscope 26. For this reason, since the electron beam analyzer 25a in which the X-ray analyzer 1a is mounted on the scanning transmission electron microscope 26a can irradiate a finer region with an electron beam, it is possible to detect an element with a trace amount and high energy as in the first embodiment. It became possible to perform analysis with higher resolution with higher spatial resolution.

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Abstract

電子顕微鏡に波長分散型Ｘ線分析装置を備えた電子線分析装置において、評価対象の元素に対して高感度且つ高精度な分析を短期間で行う。 各々のＸ線に対してＸ線反射率が最大となる複数パターンを形成した１つの回折格子を電子線分析装置に設け、エネルギー基準となるＸ線および評価対象のＸ線スペクトルを同時に検出する。回折格子の設置・交換によるＸ線エネルギーの位置ズレをエネルギー基準のＸ線スペクトルにより校正し、短期間で高感度且つ高精度な分析が可能となる。

Description

分光素子、およびそれを用いた荷電粒子線装置
　本発明は、電子線を用いた微小領域におけるＸ線分光素子を用いた荷電粒子線装置および分析方法に関し、特に、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）および走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）に分析装置を搭載し、試料中に含まれる元素を高分解能且つ高感度・高精度に分析する電子線分析装置および分析方法に関する。
　ナノメートルオーダー領域でのＸ線分析技術として、極微小の電子プローブを試料上で走査し、電子線を照射した局所領域から発生するＸ線を分光するＳＥＭ－ＥＤＸ(ＳTＥＭ－ＥＤＸ)やＳＥＭ－ＷＤＸ（ＳＴＥＭ－ＷＤＸ）が知られている。（ＥＤＸ；Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ, ＷＤＸ；Ｗａｖｅｌｅｎｇｈｔ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）。ＳＥＭ－ＥＤＸ(ＳTＥＭ－ＥＤＸ)またはＳＥＭ－ＷＤＸ（ＳＴＥＭ-ＷＤＸ）は、ＳＥＭ(ＳＴＥＭ)にエネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＸ）を搭載、または波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＸ）を搭載した装置である。
　ここで、ＷＤＸ検出器は、分光結晶である回折格子を駆動させて、ブラッグ回折の計算式である（２ｄｓｉｎθ＝nλ）を利用した検出器である。ｄは回折格子の格子面の間隔、θは格子面にＸ線が入射する角度、ｎは回折次数、λはＸ線の波長を表している。ＷＤＸ検出器は、ＥＤＸ検出器のエネルギー分解能１２０ｅＶと比較して、エネルギー分解能が数ｅＶ～十数ｅＶと１ケタ以上高いために、Ｘ線スペクトルの重なりをなくせるため高感度且つ高精度な分析が可能である。
　また、ＷＤＸ検出器は一般的に２タイプに分けられる。１つは、図１に示したように、多層膜の平面形状回折格子１６を回転およびＸ線検出器１８を駆動させながらＸ線を分光して検出するタイプで、平面形状回折格子１６に入射するＸ線を平行、且つ試料１５から発生するＸ線３の収率を上げるために、Ｘ線集光レンズ１９を試料１５と回折格子１６の間に設置している（例えば、特許文献１）。また、回折格子１６に入射するＸ線３を平行にするために、スリットを試料１５と回折格子１６の間に設置している場合もある。
　もう一つのタイプは、図２に示す様に、ヨハンまたはヨハンソン型と呼ばれる湾曲型回折格子２０と検出器１８を設け、湾曲型回折格子２０と検出器１８をローランド円上で駆動させながらＸ線を分光して検出するタイプである。特許文献２では、コンパクトなＸ線検出系にするために、分光結晶に不等間隔の回折格子を用い、不等間隔回折格子にＸ線を斜入射させ、不等間隔回折格子により分光された複数の回折光をCCD検出器上で同時に検出する。また、低エネルギーから高エネルギーＸ線に対応するために、複数の回折格子を備え、分析対象のＸ線エネルギーに応じて回折格子を選択・設置できるよう、回折格子を切換えて交換・設置する機械的な機構を設けている。上述したように、不等間隔回折格子とＣＣＤのような位置検出器を用いたＷＤＸ装置では、エネルギー位置の基準となるＸ線のスペクトルと、評価対象のＸ線スペクトルとを取得する。そして、評価対象のＸ線スペクトルのエネルギー値を、基準となるＸ線スペクトルエネルギー位置の相対量から求める。
特開２００４－２９４１６８公報 特開２００２－３２９４７３公報
　図４は、本願の課題を説明するために本願発明者が発明に先立ち検討した図面である。図のように、回折格子のＸ線反射率はＸ線のエネルギー依存性があるために、評価対象のＸ線エネルギーＥ２のＸ線強度を最大で取れる形状の回折格子２２を用いた場合には、基準となるＸ線エネルギーＥ１のＸ線強度は著しく低下することになる。
　なので、エネルギーの位置基準としたＸ線スペクトルの強度が小さいことから、評価対象のＸ線スペクトルのエネルギー校正が不十分となり、測定精度が低下してしまう。また、Ｘ線エネルギーＥ２の評価対象Ｘ線とＸ線エネルギーＥ１のエネルギー位置基準としたＸ線それぞれの反射率が同等となるような形状の回折格子を用いることも考えられるが、基準となるＸ線スペクトルの強度は上がるものの、反対に評価対象のＸ線スペクトルの強度は低下するため、同様に測定感度は低下する。
　また、特許文献２において基準・測定それぞれのスペクトル強度が大きく検出されるような不等間隔回折格子に機械的に交換・設置すると、交換・設置時に回折格子の位置ズレが生じる。したがって、回折格子により分光されるＸ線の焦点位置もズレてＣＣＤ検出器で検出される。上記回折格子の位置ズレは、回折格子を交換するごとに生じるため回折格子の位置・回転調整が必要となり、時間的ロスが大きい。
　また、回折格子面に対して垂直方向のＣＣＤ検出位置はＸ線のエネルギーに対応しており、回折格子の位置ズレに伴うＣＣＤ上でのＸ線検出位置ズレはＸ線エネルギーの位置がズレる事になるため、Ｘ線エネルギー位置に対応する元素分析および電子状態の分析精度が低下してしまう。
　本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
　本願発明の分光素子は、照射したＸ線をスペクトルとして分光する第１のパターンと、前記照射したＸ線に対し、前記第１のパターンとは異なるスペクトルを生じさせる第２のパターンと、を有することを特徴とする。
　また、本願発明の荷電粒子線装置は、試料に対し荷電粒子線を照射する照射光学系と、前記試料から発生するＸ線を検出するＸ線検出系と、を有し、前記Ｘ線検出系は、前記Ｘ線をスペクトルとして分光する第１のパターンと、前記Ｘ線に対し、前記第１のパターンとは異なるスペクトルを生じさせる第２のパターンと、を有する分光素子を有することを特徴とする。
　本願発明の効果を簡単に説明すれば、高感度な分析が実現可能となる。
従来の多層膜平面形状回折格子を用いた波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＸ）を示す側面図である。 従来の湾曲形状回折格子を用いた波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＸ）を示す側面図である。 本発明の一実施例である電子線分析装置のＸ線検出系構成部を説明する視斜図である。 本発明の課題を示す回折格子のＸ線反射率のエネルギー依存性を示す図である。 本発明の一実施例である電子線分析装置を説明する側面図である。 本発明の一実施例である電子線分析装置の操作部を説明する図である。 本発明の一実施例である電子線分析装置の操作部を説明する図である。 本発明の一実施例である電子線分析装置の操作部を説明する図である。 本発明の一実施例であるＸ線分析装置の分光素子パターンを説明する図である。 本発明の一実施例であるＸ線分析装置の分光素子パターンを説明する図である。 本発明の一実施例であるＸ線反射率のエネルギー依存性を説明する図である。 本発明の一実施例であるＸ線分析装置の分光素子パターンを説明する図である。 本発明の一実施例である電子線分析装置の操作部を説明する図である。 本発明の一実施例である電子線分析装置の構成図である。
　本発明による荷電粒子線装置は、被検査試料に電子線を照射する電子光学系と、電子線を照射した箇所から発生する二次電子を検出するまたは被検査試料を透過・散乱した電子を検出する手段と、電子線を照射した箇所から発生するＸ線を分光するＸ線分光素子（以降、回折格子という）と、回折格子により分光されたＸ線を検出する位置検出器とを含んだ構成となっている。そして、このような構成に対して、さらに、回折格子において、１つの回折格子に、回折格子に入射するＸ線に対して異なる分光を生じさせる第一および第二の複数パターンが形成されており、第一および第二のパターン形状は、エネルギー位置の基準となるＸ線反射率と測定対象のＸ線反射率のそれぞれの強度に基づいて形成されている事が特徴となっている。
　そして、第一のパターンではエネルギー位置の基準とするＸ線が最大の反射率で回折、第二のパターンでは評価対象のＸ線が最大の反射率で回折され、それぞれのＸ線強度の高いＸ線強度分布を同時に位置検出器で検出する事が可能となる。これにより、Ｘ線強度の高いＸ線が得られ、また、回折格子を機械的に交換・設置する事で生じていたＸ線エネルギー位置ズレを校正できるようになる。
　これにより、評価対象のＸ線に対する感度およびＸ線のエネルギー位置精度が上がるため、試料内における元素分析感度および電子状態解析などの高精度な評価が可能となる。
　従来、Ｘ線エネルギー位置精度を上げるために回折格子の位置調整に多くの時間を要していたが、今回の発明により、高精度な回折格子の位置調整を不要にすることで時間的ロスをなくし、短期間で高精度な元素分析が可能となる。
　以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。本発明の前記ならびにそのほかの目的と新規な特徴については、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。
（実施の形態１）
　図５は、本実施例１における電子線分析装置２５の構成例を示す概略図である。図５に示す電子線分析装置２５は、走査電子顕微鏡装置２６、Ｘ線分析装置１、制御系２７、操作部２８より構成される。走査電子顕微鏡２６は、電子銃２９、コンデンサレンズ３０、電子線偏向器３１、対物レンズ３２、試料ステージ３３、二次電子検出器３５により構成される。Ｘ線分析装置１は、回折格子４、Ｘ線位置検出器１４により構成される。
　制御系２７は、電子銃制御部３６、コンデンサレンズ制御部３７、電子線偏向器制御部３８、対物電レンズ制御部３９、二次電子検出系回路制御部４０、ステージ制御部４１、Ｘ線検出系回路制御部４２により構成される。操作部２８は、画像表示部４３、Ｘ線画像およびＸ線スペクトル表示部４４、ステージ位置、二次電子画像、Ｘ線画像、スペクトル等を記憶する記憶部４５、操作画面４６により構成される。なお、図に示すように、Ｘ線分析装置１と走査電子顕微鏡装置２６は１つの装置として一体化してもよいが、Ｘ線分析装置１の機能が果たされる範囲内で分離可能であることは言うまでもない。
　電子銃部２９から発生した一次電子線６１を、対物レンズ３２で絞り試料１５に照射し、かつ試料１５に照射する際には偏向器３１によって走査スピードおよび走査領域を制限する。走査のスピードに応じて、一次電子線６１の照射箇所から発生する二次電子３４を二次電子検出器３５で検出する。
　図６に示すように、二次電子検出器３５で検出される二次電子信号を一次電子線６１の走査信号と同期させて出力することで、画像表示部４３に試料１５の二次電子像４７を表示できる。Ｘ線分析装置１では、一次電子線６１を試料１５に照射した箇所から発生するＸ線３を回折格子４に入射させて分光させ、回折格子４により分光されたＸ線１７をＸ線位置検出器１４で検出する。回折格子４の位置・角度調整は、回折格子位置・回転調整機構６２で調整する。検出されたＸ線は、図６に示すように、Ｘ線画像およびスペクトル表示部４４にＸ線画像４８を表示する。
　図７に示すＸ線画像４８中において、Ｘ線エネルギー軸に対して垂直に方向に、Ｘ線強度の積分または平均を取り、Ｘ線エネルギーを横軸、前記Ｘ線強度の積分値または平均値を縦軸にプロットしたＸ線スペクトル４９をＸ線画像またはＸ線スペクトル表示部４４に表示出来るようにしている。Ｘ線画像４８におけるＸ線強度分布５０a、５０b、５０cのＸ線は、それぞれＸ線スペクトル４９中の５１a、５１b、５１cに対応している。前記二次電子像４７を取得する場合と同様に、Ｘ線位置検出器１４で検出したＸ線強度分布５０中の一部のＸ線強度（例えば５０a）を選択し、Ｘ線信号（５０a）を一次電子線６１の走査信号と同期させて出力することで、画像表示部４３に元素マップ像５２を表示する事もできる。画像表示部４３ａの画像出力を切り替えることで二次電子像４７または元素マップ像５２を表示する事も可能である。
　また、図８に示す様に、画像表示部４３に２つの画面を設けて、二次電子像４７と元素マップ像５２を同時に表示できるようにもなっている。
　図３に示す様に、本Ｘ線分析装置１では、Ｘ線分析装置１の回折格子４において、１つの回折格子に、回折格子に入射するＸ線３に対して異なる分光を生じさせる第一パターン５aおよび第二のパターン５ｂが形成している事を特徴としている。第一パターン５aにより分光されたＸ線６およびＸ線７は、Ｘ線位置検出器１４上で焦点を結び、ライン状のＸ線強度分布８とＸ線分布９となる。第二パターン５bにより分光されたＸ線１０およびＸ線１１も、第一パターン５aによる分光と同様に、ライン状のＸ線強度分布１２とＸ線分布１３となる。第一および第二のパターン形状は、エネルギー位置の基準となるＸ線反射率と測定対象のＸ線反射率のそれぞれの強度に基づいて形成されている事も特徴となっている。これら複数パターンは、デザインルールの作成プロセスで一体的に作成するとパターン同士の相対的位置ずれが低減され、より高精度の検出が可能になる。
　図３中の回折格子４には、第一パターン５aと第二パターン５bと便宜上２つのパターンを形成していると記載しているが、２つのパターンとは限らず、２つ以上の複数のパターンを形成してもよい。また、各々のパターンの面積の比率は図３では等しいが、計測するＸ線反射率またはＸ線強度が最適に求められる割合に基づいて、それぞれの面積の比率決めるとより好適な検出感度を得ることができる。
　図３に示した回折格子４中の第一パターン５aおよび第二パターン５bの断面図の一例を図９Ａ及び図９Ｂに示す。図９Ａに示す回折格子の第一パターンおよび図９Ｂに示す第二パターンは鋸歯状溝タイプのブレーズ型と呼ばれる回折格子パターン形状である。図９Ａ及び図９Ｂは便宜上、平面型で等間隔のパターン形状を示しているが、本実施例では回折格子での収差を低減するために、凹面形状かつ不等間隔の回折格子パターンを第一および第二パターンに用いている。
　図１０にブレーズ型のＸ線反射率のＸ線エネルギー依存性を示す。図１０中において、ブレーズ角と呼ばれる鋸歯の傾き角度θBがθ１B(第一パターン５a)およびθ２B(第二パターン５b)の条件でのＸ線反射率のＸ線エネルギー依存性は、それぞれ曲線５３a、曲線５３bである。ブレーズ角θBを変え、第一パターン５aのブレーズ角θBは、Ｘ線エネルギーＥ２aの評価対象のＸ線反射率が最大となる、θ１Bとしている。また、第二パターン５bのブレーズ角θBは、Ｘ線エネルギー基準となるエネルギーＥ３aのＸ線反射率が最大となる、θ２Bとしている。前記ブレーズ角を変えることによりブレーズ型回折格子パターンのＸ線反射率を変えている。
　また図１１に示すように、他の形状の回折格子パターンでも良い。矩形状回折格子パターンを用いた場合には、矩形部分の高さまたは溝深さ（図１１中のh）や、凸部および凹部の幅(図１１中のa,b)を変えることでもＸ線反射率を変える事が可能である。また、パターンに用いる材質またはパターンをコーティングする膜の材質を変えることで、Ｘ線反射を変える事が可能である。このように、Ｘ線を分光するパターンを有する分光素子ならば、分光方法や回折格子の種類を問わず本願発明に適用できる。
　図１２中に示す様に、回折格子４に入射するＸ線３において、回折格子４に形成された第一パターン５aおよび第二パターン５bで分光され、Ｘ線位置検出器１４で検出される各々のＸ線画像は、それぞれＸ線画像４８aおよびＸ線画像４８bのような画像分布となる。Ｘ線画像４８aでは評価対象のＸ線エネルギーＥ２aの箇所でＸ線強度が強く、Ｘ線画像４８bではＸ線のエネルギー基準としたＥ３aの箇所でＸ線強度が強くなる。
　Ｘ線画像４８aおよびＸ線画像４８bにおいて、Ｘ線エネルギーを横軸、Ｘ線画像強度の積分値または平均値を縦軸にプロットしたＸ線スペクトルは、それぞれＸ線スペクトル４９a、Ｘ線スペクトル４９bとして、スペクトル表示部４４に表示出来るようにしている。
　Ｘ線画像４８bまたはＸ線スペクトル４９bにより、基準としたエネルギーＥ３aスペクトルから評価対象のスペクトルのエネルギーＥ２aを正確に評価する事が出来る。また、Ｘ線画像４８aまたはＸ線スペクトル４９aにおいて、エネルギーＥ２aの評価対象スペクトルの強度は十分高く、このため、高感度な元素濃度の評価に加え、スペクトルの形状に反映する電子構造評価等の高精度な評価が可能となった。
　本実施例により、複数のパターンを形成した回折格子を設けたＸ線装置を搭載した分析電子顕微鏡により、エネルギーの基準となるＸ線のスペクトルと評価対象のＸ線スペクトルを同時に検出することや、高いスペクトル強度で検出する事が可能となった。
　また、従来、回折格子の設置・交換の位置ズレに伴うＸ線エネルギー位置ズレを校正出来ると同時に、エネルギー位置ズレをなくすために多くの時間を費やしていた回折格子の位置調整を簡略化でき、短期間での微量濃度の元素検出や高いエネルギー分解能での高精度評価が可能となった。
（実施の形態２）
　本実施例では、Ｘ線分析装置を走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）に搭載した例について説明する。
　図１３は、走査透過電子顕微鏡２６ａにＸ線分析装置１を搭載したものである。基本的な構成は、図５に示す走査電子顕微鏡２６にＸ線分析装置１を搭載したものと同等であるが、電子線分析装置２５aには、電子線６１を試料１５に照射して発生するＸ線３を高い収率で得るためのＸ線集光レンズ５６、Ｘ線レンズを保持するためのＸレンズ保持部５７、Ｘ線レンズ５６を駆動させるためのＸ線レンズ駆動部５８、Ｘ線レンズ駆動部５８を制御するためのＸ線レンズ駆動制御部５９が設けられている。実施例１には前記Ｘ線を高い収率で得るためのＸ線レンズ５６について記載していないが、走査電子顕微鏡２６にＸ線レンズ５６を搭載して実施する事も可能である。
　また、走査透過電子顕微鏡２６ａの場合には、走査電子顕微鏡２６の二次電子検出器３５に加えて、電子線６１を試料１５に照射して、試料１５を透過および散乱した電子６０を検出する透過散乱電子検出器５４が、試料１５下方に設置してある。透過・散乱電子検出器５４で得られた信号を透過散乱電子検出系回路部５５にて信号処理する。
　透過・散乱電子検出器５４で検出される透過・散乱電子信号を一次電子線６１の走査信号と同期させて出力することで、画像表示部４３に試料１５の透過・散乱電子像を表示できる。一般的に散乱した電子の強度は、試料中に含まれる原子番号（Ｚ）に比例することから、Ｚコントラスト像と呼ばれる。
　図１３に示す様に、走査透過電子顕微鏡２６ａでは、対物レンズ３２は上磁極３２ａと下磁極３２ｂで構成され、Ｘ線を取り込むＸ線レンズ５６は対物レンズ上磁極３２ａと下磁極３２ｂの間に設置する。対物レンズ上磁極３２ａと下磁極３２ｂ間のスペースの制限により、Ｘ線集光レンズ５６の径の大きくする事にも制限が生じる場合があるが、その場合はＸ線レンズ駆動部５８によりＸ線集光レンズ５６を試料１５に近づけることでＸ線の収率を上げる事が可能となっている。
　走査透過電子顕微鏡２６aでは、走査電子顕微鏡２６と比較して、一次電子線プローブ径を小さく絞る事が出来る。このため、走査透過電子顕微鏡２６aにＸ線分析装置１aを搭載した電子線分析装置２５aではより微小な領域に電子線を照射できる事から、実施例１と同様の微量濃度の元素検出および高エネルギー分解能での分析を、より高い空間分解能で実施する事が可能となった。
　以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
１、１a：Ｘ線分析装置、２：Ｘ線光源、３：Ｘ線、４：回折格子、５a ：第一パターン、５b：第二パターン、６、７、１０、１１、１７：分光されたＸ線、８、９、１２、１３：ライン状のＸ線強度分布、１４：位置検出器、１５：試料、１６：多層膜の平面形状回折格子、１８：Ｘ線検出器、１９：平行光にするＸ線集光レンズ、２０：湾曲型回折格子、２１：ローランド円、２２、２３、２４、５３a、５３b：Ｘ線反射率曲線、２５、２５a：電子線分析装置、２６：走査電子顕微鏡、２６a：走査透過電子顕微鏡、２７：制御系、２８：操作部、２９：電子銃、３０：コンデンサレンズ、３１：偏向器、３２：対物レンズ、３３：試料ステージ、３４：二次電子、３５：二次電子検出器、３６：電子銃制御部、３７：コンデンサレンズ制御部、３８：偏向器制御部、３９：対物レンズレンズ制御部、４０：二次電子検出系回路部、４１：ステージ制御部、４２：Ｘ線検出系回路制御部、４３：画像表示部、４４：Ｘ線画像およびＸ線スペクトル表示部、４５：記憶部、４６：操作画面、４７：二次電子像、４８：Ｘ線画像、４９：Ｘ線スペクトル、５０、５０a、５０b、５０c、Ｘ線強度分布、５１a、５１b、５１c、Ｘ線スペクトル、５２：元素マップ像、５４：透過散乱電子検出器、５５：透過散乱電子検出系回路部、５６：Ｘ線集光レンズ、５７：Ｘレンズ保持部、５８：Ｘ線レンズ駆動部、５９：Ｘ線レンズ駆動制御部、６０：透過・散乱電子、６１：一次電子線、６２：回折格子位置・回転調整機構

Claims (15)

  1. 　照射したＸ線をスペクトルに分光する第１のパターンと、
    　前記照射したＸ線に対し、前記第１のパターンとは異なるスペクトルを生じさせる第２のパターンと、を有する
    　ことを特徴とする分光素子。
  2. 　請求項１に記載の分光素子において、
    　前記第１のパターンが延在する方向に前記第２のパターンが設けられる
    　ことを特徴とする分光素子。
  3. 　請求項１に記載の分光素子において、
    　前記第１のパターンの形状は、エネルギー基準となるＸ線反射率に基づいて定められ、
    　前記第２のパターンの形状は、評価対象のＸ線反射率に基づいて定められる
    　ことを特徴とする分光素子。
  4. 　請求項１に記載の分光素子において、
    　前記第１のパターンの材質またはコーティング膜の材質は、エネルギー基準となるＸ線反射率に基づいて定められ、
    　前記第２のパターンの材質またはコーティング膜の材質は、評価対象のＸ線反射率に基づいて定められる
    　ことを特徴とする分光素子。
  5. 　請求項１に記載の分光素子において、
    　前記第１のパターンと前記第２のパターンとの面積比は、エネルギー基準となるＸ線反射率と評価対象のＸ線反射率とに基づいて定められる
    　ことを特徴とする分光素子。
  6. 　請求項１に記載の分光素子において、
    　前記第１のパターン及び前記第２のパターンはデザインルールプロセスにより設けられる
    　ことを特徴とする分光素子。
  7. 　請求項１に記載の分光素子において、
    　前記第１のパターン及び前記第２のパターンは同一平面または同一曲面上に設けられる
    　ことを特徴とする分光素子。
  8. 　請求項１に記載の分光素子において、
    　前記Ｘ線の照射領域内に前記第１のパターン及び前記第２のパターンが設けられる
    　ことを特徴とする分光素子。
  9. 　試料に対し荷電粒子線を照射する照射光学系と、
    　前記試料から発生するＸ線を検出するＸ線検出系と、を有し、
    　前記Ｘ線検出系は、
    　前記Ｘ線をスペクトルに分光する第１のパターンと、
    　前記Ｘ線に対し、前記第１のパターンとは異なるスペクトルを生じさせる第２のパターンと、を有する分光素子を有する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  10. 　請求項９に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第２のパターンは、前記第１のパターンが延在する方向に設けられる
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  11. 　請求項９に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第１のパターンの形状は、エネルギー基準となるＸ線反射率に基づいて定められ、
    　前記第２のパターンの形状は、評価対象のＸ線反射率に基づいて定めらる
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  12. 　請求項９に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第１のパターンと前記第２のパターンとの面積比は、エネルギー基準となるＸ線反射率と評価対象のＸ線反射率とに基づいて定められる
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  13. 　請求項９に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記第１のパターン及び前記第２のパターンはデザインルールプロセスにより設けられる
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  14. 　請求項９に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記試料と前記分光素子との光路上に設置されたＸ線レンズを有する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
  15. 　請求項１４に記載の荷電粒子線装置において、
    　前記Ｘ線レンズを前記試料と前記分光素子との光路の範囲内で移動させる制御部を有する
    　ことを特徴とする荷電粒子線装置。
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