CN116593509A - X射线衍射装置及测定方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的一个方面，提供了一种X射线衍射装置。X射线衍射装置包括X射线源、试样台、检测器、狭缝部件。X射线源构成为对试样照射X射线。试样台构成为能够设置试样以使X射线衍射。检测器构成为利用检测带以一维方式检测作为衍射后的X射线的衍射X射线。狭缝部件设置在试样台和检测器之间，并且具有衍射X射线能够通过的狭缝。狭缝的长边方向的轴与检测带的长边方向的轴平行。

Description

X射线衍射装置及测定方法
技术领域
本发明涉及一种X射线衍射装置以及测定方法。
背景技术
在专利文献1中，公开了一种经由平行狭缝分析器来检测X射线的X射线衍射装置。另外，在专利文献2中，公开了一种使用一维检测器、二维检测器等来检测衍射X射线的X射线衍射装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开第2007-010486号公报
专利文献2：日本专利公开第2020-153724号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，在如专利文献1那样经由平行狭缝分析器(即，PSA(Parallel SlitAnalyzer))来检测X射线的X射线衍射测定中，难以维持高精度和高强度的简档(Profile；简档/曲线/分布)，因此仍然存在改进的空间。
此外，在如专利文献2那样不使用PSA的X射线衍射测定中，由于取决于试样的设置条件、试样形状等而无法维持精度和准确度，因此依然存在改进的空间。
本发明是为了解决这些问题而完成的，鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种X射线衍射装置以及测定方法，能够不依赖于条件而以更高强度获得高精度和高准确度的简档。
用于解决课题的方案
根据本发明的一个方面，提供了一种X射线衍射装置。X射线衍射装置包括X射线源、试样台、检测器、狭缝部件。X射线源构成为对试样照射X射线。试样台构成为能够设置试样以使X射线衍射。检测器构成为利用检测带以一维方式检测作为衍射后的X射线的衍射X射线。狭缝部件设置在试样台及检测器之间，并且具有衍射X射线能够通过的狭缝。狭缝的长边方向的轴与检测带的长边方向的轴平行。
附图说明
图1是表示实施例1的X射线衍射装置100的示例的侧视图。
图2是说明X射线衍射装置100与简档的强度之间的关系性的图。
图3是说明X射线衍射装置100的各参数的图。
图4是说明X射线衍射装置100与峰的精度的关系性的图。
图5是说明当测角仪角2Θ与衍射角2θ一致时检测器160的检测面160a与X射线检测位置D的关系性的示例的侧视图。
图6是说明当测角仪角2Θ与衍射角2θ一致时检测器160与X射线检测位置D的关系性的示例的立体图。
图7是说明当测角仪角2Θ与衍射角2θ不一致时检测器160与X射线检测位置D的关系性的示例的立体图。
图8是说明当测角仪角2Θ与衍射角2θ不一致时检测器160与X射线检测位置D的关系性的示例的立体图。
图9是说明通过X射线衍射测定而获得的简档的图。
图10是说明取得相同衍射角2θ的数据时的X射线衍射装置100的动作的图。
图11是表示实施例1的X射线衍射装置100的动作的示例的侧视图。
图12是表示实施例1的X射线衍射装置100的动作的示例的侧视图。
图13是表示比较例1的X射线衍射装置200的示例的侧视图。
图14是表示比较例2的X射线衍射装置300的示例的侧视图。
图15是说明X射线衍射测定中的准确度以及精度的示例的图。
图16是表示使用各X射线衍射装置100、X射线衍射装置200、X射线衍射装置300测定的结果示例的图。
图17是表示使用实施例1中的X射线衍射装置100使试样F在上下方向上移动而进行测定的结果示例的图。
图18是表示使用比较例1中的X射线衍射装置200使试样F在上下方向上移动而进行测定的结果示例的图。
图19是表示使用比较例2中的X射线衍射装置300使试样F在上下方向上移动而进行测定的结果示例的图。
图20是表示使用实施例1中的X射线衍射装置100使试样表面向倾斜方向旋转而进行测定的结果示例的图。
图21是表示使用比较例1中的X射线衍射装置200使试样表面向倾斜方向旋转而进行测定的结果示例的图。
图22是表示使用比较例2中的X射线衍射装置300使试样表面向倾斜方向旋转而进行测定的结果示例的图。
图23是表示使用实施例1中的X射线衍射装置100使入射X射线120的波束宽度变化时的测定结果的示例的图。
图24是表示使用比较例1中的X射线衍射装置200使入射X射线120的波束宽度变化时的测定结果的示例的图。
图25是表示使用比较例2中的X射线衍射装置300使入射X射线120的波束宽度变化时的测定结果的示例的图。
图26是表示使用实施例1中的X射线衍射装置100改变入射X射线120的入射角度而进行测定的结果示例的图。
图27是表示使用比较例1中的X射线衍射装置200改变入射X射线220的入射角度而进行测定的结果示例的图。
图28是表示使用比较例2中的X射线衍射装置300改变入射X射线的入射角度而进行测定的结果示例的图。
图29是表示实施例1的变形例1的X射线衍射装置400的示例的侧视图。
图30是表示实施例1的变形例1的X射线衍射装置400的示例的俯视图。
图31是表示实施例1的变形例2的X射线衍射装置500的示例的侧视图。
图32是表示实施例1的变形例3的X射线衍射装置600的示例的侧视图。
图33是表示实施例1的变形例4的X射线衍射装置700的示例的侧视图。
图34是表示实施例1的变形例5的X射线衍射装置800的示例的侧视图。
图35是放大图34的虚线所包围的区域的放大图。
图36是表示实施例2的X射线衍射装置900的示例的立体图。
图37是表示使用针孔部件1050及二维检测器1060的X射线衍射装置1000的示例的立体图。
具体实施方式
以下将基于实施例来说明本发明所涉及的X射线衍射装置。以下示出的实施例中的各种特征事项均可互相组合。另外，本发明并不限定于所述实施例。此外，在本说明书的附图中，为了以易于理解的方式显示特征部分，构成要素可能以与实际情况不同的比例显示。另外，在本说明书中，将相互正交的3个空间轴设为X轴、Y轴、Z轴，将沿着X轴、Y轴、Z轴的方向分别设为X轴方向、Y轴方向、Z轴方向。A轴方向、B轴方向、C轴方向也同样如此。
X射线衍射测定的方法有面外(Out ofPlane)测定和面内(In-Plane)测定，其分别由测定的晶格面的方向规定。如图1所示，面外测定是评估不垂直于试样表面的晶格面的手法。另一方面，如后述的图36所示，面内测定是评估垂直于试样表面的晶格面的方法。
[实施例1]
首先，说明进行面外测定的情况。
图1是表示实施例1的X射线衍射装置100的示例的侧视图。
X射线衍射装置100包括X射线源110、试样台130、狭缝部件150以及检测器160。X射线源110构成为能够对试样F照射入射X射线120。X射线衍射装置100是进行面外测定的装置。
图1中的XYZ坐标系是以试样台130的试样F的设置面130a为基准而设定的笛卡尔坐标系。轴的正负如图所示。由X轴方向及Y轴方向规定的面与试样台130的设置面130a平行，Z轴方向与试样台130的设置面130a垂直。以下侧视图中的X轴方向、Y轴方向以及Z轴方向也同样如此。在设置面130a上平坦地均匀微量的试样F的情况下，其厚度小到可忽略的程度，因此可以认为试样表面与设置面130a一致。另外，在实施例1中，XYZ坐标虽然以试样台130的设置面130a为基准，但也可以以试样表面为基准。
另外，图1中的ABC坐标系是以检测器160的检测面160a为基准而设定的笛卡尔坐标系。轴的正负如图所示。由A轴方向和B轴方向规定的面平行于检测器160的检测面160a，并且C轴方向垂直于检测器160的检测面160a。以下侧视图中的A轴方向、B轴方向以及C轴方向也同样如此。
X射线衍射测定中的检测器160沿着以测角仪中心G为基准的被称为测角仪圆的圆旋转并移动，以检测由试样F衍射的X射线。
X射线源110向试样台130上的试样F照射入射X射线120。此时，从X射线源110向试样F照射的X射线通过经由入射侧狭缝(未图示)等而成为平行X射线。另外，X射线源110也可以固定成以测角仪中心G为基准进行动作。此外，X射线源110可以构成为照射由诸如CuKα、FeKα等的特性X射线构成的入射X射线120。
试样台130构成为能够设置试样F以使入射X射线120(X射线)衍射。试样F也可以接合至试样台130。入射X射线120照射至试样F的表面。从X射线源110射出的入射X射线120照射至试样F的表面，在试样F内的特定晶格面衍射。在晶格表面衍射的衍射X射线140通过狭缝部件150的狭缝151，并且由检测器160的检测带161检测。
狭缝部件150设置在试样台130及检测器160之间。在此，狭缝部件150具有衍射X射线140能够通过的狭缝151。狭缝部件150的狭缝151的长边方向(B轴方向)的轴与检测带161的长边方向(B轴方向)的轴平行。即，狭缝151沿着B轴方向形成。另外，狭缝151的短边方向(A轴方向)的宽度比检测带161的短边方向(A轴方向)的宽度更大。在其他实施例中，狭缝151的短边方向的宽度可以小于检测带161的短边方向的宽度。此外，狭缝151的短边方向的宽度可以等于检测带161的短边方向的宽度。狭缝151在从试样台130朝向检测器160的方向上具有锥形状。即，狭缝151具有在C轴的+方向上扩展的锥形状。通过将狭缝151构成为锥形状，能够降低简档的背景。另外，狭缝部件150被支持在试样台130、检测器160或测角仪的臂上。并且，狭缝部件150可以由钼等构成，只要具有不透过X射线的性质即可。
此外，可以提供具有适当尺寸的狭缝151的狭缝部件150，而不是用X射线照射极微小的区域。因此,可以测定从特定位置衍射的X射线。
检测器160构成为能够由检测带161一维地检测作为衍射的X射线的衍射X射线140。即，检测器160是在平行于衍射平面的平面内的一维位置感应型检测器。作为沿B轴方向延伸的细长面而构成的检测带161包括一个检测通道，通过在水平方向(A轴方向)排列多个(例如128个)所述检测通道而构成检测面160a。当在检测面160a检测到具有任意衍射角2θ的衍射X射线时，通过将在不同检测带161测定的相同衍射角2θ的测定结果相加，可以获得高强度的简档(峰)。在此，检测带161的宽度越窄，精度则越高，但强度越低。此外，通过增加检测带161的数量，可以在保持高精度的同时获得高强度的数据。注意，检测器160是能够以一维方式检测的检测器即可，但也可以具备以零维方式或二维方式检测的功能。
接下来，通过图2至图4来说明本实施例的X射线衍射装置100与所得到的简档的关系性。
图2是说明X射线衍射装置100和简档的强度之间的关系性的图。
从试样F(更具体而言，测角仪中心G)到狭缝部件150的前面150a的最短距离LS以及狭缝151的短边方向(A轴方向)的狭缝宽度WS影响所测定的简档的强度。即，如公式1所示，能够测定的简档的强度(Intensity)与距离LS及狭缝宽度WS成比例。通过缩短距离LS，能够在不降低精度的情况下提高简档的强度。
[公式1]
Intensity∝tan－1(WS/2LS)
从测角仪中心G到狭缝部件150的前面150a的最短距离LS例如为5mm至160mm，优选为5mm至50mm，具体而言，例如为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、100、101、102、103、104、105、106、107、108、109、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120、121、122、123、124、125、126、127、128、129、130、131、132、133、134、135、136、137、138、139、140、141、142、143、144、145、146、147、148、149、150、151、152、153、154、155、156、157、158、159、160mm，也可以在以上示例的数值中的任意两个之间的范围内。
另外，狭缝151的短边方向(A轴方向)的狭缝宽度WS例如为0.01mm至3mm，优选为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.4、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.5、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.6、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.7、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.9、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1、1.05、1.1、1.15、1.2、1.25、1.3、1.35、1.4、1.45、1.5、1.55、1.6、1.65、1.7、1.75、1.8、1.85、1.9、1.95、2、2.05、2.1、2.15、2.2、2.25、2.3、2.35、2.4、2.45、2.5、2.55、2.6、2.65、2.7、2.75、2.8、2.85、2.9、2.95、3mm，也可以在以上示例的数值中的任意两个之间的范围内。
接着，通过图3及图4来说明X射线衍射装置100与简档中的峰的精度之间的关系性。
图3是说明X射线衍射装置100的各参数的图。
峰的精度取决于从狭缝部件150的前面150a到检测器160的检测面160a的最短距离L、狭缝151的短边方向(A轴方向)的狭缝宽度WS以及检测带161的短边方向(A轴方向)的带宽度WD。
图4是说明X射线衍射装置100与峰的精度之间的关系性的图。
作为表示精度的指标，使用峰的半值宽度FWHM(Full Width at Half Maximum)。半值宽度FWHM可以近似于公式2所示。即，通过增大从狭缝部件150的前面150a到检测器160的检测面160a的最短距离L，或者减小狭缝151的短边方向(A轴方向)的狭缝宽度WS或检测带161的短边方向(A轴方向)的带宽度WD，能够减小半值宽度FWHM，使峰的精度变高。
[公式2]
FWHM≈tan－1((Ws+WD)/2L)+tan－1(|WS－WD|/2L)
检测带161的短边方向(A轴方向)的带宽度WD例如可以小于0.01mm，但优选为0.01mm至0.5mm，进一步优选为0.05mm至0.2mm，具体而言例如为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.4、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.5mm，也可以在以上示例的数值中的任意两个之间的范围内。
从狭缝部件150的前面150a到检测器160的检测面160a的最短距离L例如为50mm至300mm，优选为100mm至300mm，具体而言例如为50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300mm，也可以在以上示例的数值中的任意两个之间的范围内。
因此，根据公式1，为了简档的强度，可以任意地调整从测角仪中心G到狭缝部件150的前面150a的最短距离LS及狭缝151的短边方向(A轴方向)的狭缝宽度WS。另外，根据公式2，为了峰的精度，可以任意地调整从狭缝部件150的前面150a到检测器160的检测面160a的最短距离L、狭缝宽度WS及检测带161的短边方向(A轴方向)的带宽度WD。即，在本实施例中，通过调整距离LS、距离L、狭缝宽度WS及带宽度WD，能够任意地调整强度及精度。
接下来，将参考图5至图8来说明测角仪角2Θ、位于检测器160的检测面160a的X射线检测位置D的检测带161、162和163与衍射角2θ之间的关系。所述关系至少可以应用于入射X射线120是平行X射线的情况，但并不仅限于此。首先，将参照图5和图6来说明X射线检测位置D＝0的情况。在此，测角仪中心线GL是通过测角仪中心G并且沿Y轴方向延伸的直线。另外，狭缝中心线SL是通过狭缝151的短边方向(A轴方向)的中心并且沿B轴方向延伸的直线。此外，检测器中心线DL是通过检测器160的X射线检测位置D＝0的位置并且沿B轴方向延伸的直线。连接测角仪中心线GL、狭缝中心线SL和检测器中心线DL上的任意点彼此的直线设置在一条直线上。
图5是说明在测角仪角2Θ与衍射角2θ一致的情况下，检测器160的检测面160a与X射线检测位置D的关系性的示例的侧视图。另外，图6是说明在测角仪角2Θ与衍射角2θ一致的情况下，检测器160与X射线检测位置D的关系性的示例的立体图。
如图5和图6所示，测角仪中心G、通过狭缝151的短边方向(A轴方向)的中心的狭缝中心线SL及检测带161设置在一条直线上。假设从位于测角仪中心G的试样表面131以衍射角2θ衍射的衍射X射线141通过狭缝部件150的狭缝151，到达位于距狭缝151距离L的位置的检测器160。此时测角仪的角度为2Θ0，检测器160的X射线检测位置D为D＝0。即，在测角仪角2Θ0的情况下，在X射线检测位置D＝0处的检测器160的检测带161(第一检测带)中，可以检测以衍射角2θ衍射的衍射X射线141。
接下来，将参照图7和图8来说明X射线检测位置D≠0的情况。
图7是说明在测角仪角2Θ与衍射角2θ不一致的情况下，检测器160与X射线检测位置D的关系性的示例的立体图。
如图7所示，当测角仪角2Θ仅比衍射角2θ小δi时，以衍射角2θ衍射的衍射X射线142从试样表面132通过狭缝151，并且到达检测器160的X射线检测位置D＝Di的检测带162(第二检测带)。即，测角仪中心G、通过狭缝151的短边方向(A轴方向)的中心的狭缝中心线SL及检测带162设置在一条直线上。另外，X射线检测位置D＝Di是以X射线检测位置D＝0为基准取正值的位置。
另外，图8是说明在测角仪角2Θ与衍射角2θ不一致的情况下，检测器160与X射线检测位置D的关系性的示例的立体图。
如图8所示，当测角仪角2Θ仅比衍射角2θ大δj时，以衍射角2θ衍射的衍射X射线143从试样表面133通过狭缝151，到达检测器160的X射线检测位置D＝Dj的检测带163(第二检测带)。即，测角仪中心G、通过狭缝151的短边方向(A轴方向)的中心的狭缝中心线SL及检测带163设置在一条直线上。另外，X射线检测位置D＝Dj是以X射线检测位置D＝0为基准取负值的位置。
在测角仪角2Θ、衍射角2θ、检测器160的X射线检测位置D以及从狭缝部件150的前面150a到检测器160的检测面160a的最短距离L之间，公式3所示的关系式成立。即，衍射X射线141的衍射角2θ取决于从狭缝部件150的前面150a到检测器160的检测面160a的最短距离L。从其他观点来看，狭缝部件150的前面150a和检测器160的检测面160a之间的距离L取决于衍射X射线142的衍射角2θ、测角仪角2Θ以及从检测带161(第一检测带)到检测带162(第二检测带)的最短距离。
[公式3]
2θ＝2Θ+tan－1(D/L)
图9是说明通过X射线衍射测定而得到的简档的图。
从各检测带161、162和163获得的强度通过累计而形成简档。具体而言，首先，使用公式3计算衍射角2θ。例如，在图6中，通过使用从狭缝部件150的前面150a到检测器160的检测面160a的最短距离L、测角仪角2Θ和X射线检测位置D＝0来计算衍射角2θ。此外，在图7中，通过使用距离L、测角仪角2Θi和X射线检测位置D＝Di来计算衍射角2θ。此外，在图8中，通过使用距离L、测角仪角2Θj和X射线检测位置D＝Dj来计算衍射角2θ。对于在各检测带获得的强度数据，可以通过将具有相同衍射角2θ的数据相加来获得简档。由此，能够将距离L作为参数来取得简档。
接着，对上述X射线衍射装置100的动作进行说明。
X射线源110向试样台130的试样F照射入射X射线120，使X射线衍射。作为衍射X射线的衍射X射线140通过狭缝部件150的狭缝151。检测器160由检测带161以一维检测衍射X射线140。
图10是说明取得相同衍射角2θ的数据时的X射线衍射装置100的动作的图。
在图10中，狭缝部件150及检测器160以测角仪中心G为基准进行圆周运动。具体而言，在维持从狭缝151到检测面160a的最短距离L及狭缝151的长边方向(B轴方向)的轴与检测带161的长边方向(B轴方向)的轴平行的状态下，测角仪角2Θ及X射线检测位置D发生变化。当衍射X射线141的衍射角2θ等于测角仪角2Θ时，检测器160在检测带161(第一检测带)检测衍射X射线142。当衍射角2θ不等于测角仪角2Θ时，由检测带161(第一检测带)以外的检测带162、163等(第二检测带)检测衍射X射线142、143。即，即使是同时测定的数据(当测角仪角2Θ为预定值时)，也根据检测带的位置来测定另一衍射角2θ的数据。
图11是表示实施例1的X射线衍射装置100的动作示例的侧视图。
试样台130具有设置试样F的设置面130a，并且相对于设置面130a平行地移动。即，在图11中，试样台130在X轴方向(实线箭头的方向)或Y轴方向上移动。这样向X轴方向或Y轴方向的移动在试样的粒径不均匀的情况下等能够得到更准确的衍射强度这一点上是有效的。另外，试样台130也可以相对于设置面130a垂直地移动。即，在图11中，试样台130能够在Z轴方向(单点划线箭头的方向)上移动。并且，也可以不使X射线源110等的入射侧以及检测器160等的受光侧移动，而仅使试样台130在X轴方向、Y轴方向或者Z轴方向上移动。
图12是表示实施例1的X射线衍射装置100的动作示例的侧视图。
试样台130具有设置试样F的设置面130a，构成为能够改变设置面130a的朝向。试样台130构成为能够以测角仪中心G为基准在X轴中心(实线箭头的方向)或Y轴中心(虚线箭头的方向)旋转，以改变设置面130a的朝向。此时，试样台130也可以不使X射线源110等的入射侧或检测器160等的受光侧移动，而仅使试样F旋转。特别是，对于晶格面法线朝向一定方向的外延薄膜等试样F，通过试样F的旋转，在试样F的晶格面与入射X射线120的角度满足衍射条件的情况下，可以使用检测器160的检测带检测出满足所述衍射条件的衍射X射线。此外，试样台130也可以构成为在不改变设置面130a的朝向的前提下，以测角仪中心G为基准，在Z轴中心(单点划线箭头的方向)旋转。X轴中心的旋转方向也称为倾斜方向。
[比较例1]
图13是表示比较例1的X射线衍射装置200的示例的侧视图。
比较例1的X射线衍射装置200包括X射线源(未图示)、试样台230、PSA250及检测器260。关于X射线源、试样台230及检测器260的基本结构，请参考实施例1的试样台130及检测器160。另外，在实施例1和比较例1中，衍射角2θ与测角仪角2Θ的关系不同。具体而言，在实施例1的检测器160中，对于某个测角仪角2Θ，基于从狭缝部件150的前面150a到检测器160的检测面160a的距离L，变换为衍射角2θ。然而，在比较例1的检测器260中，某测角仪角2Θ被视为等于衍射角2θ。
PSA 250由平行排列的多个箔构成。检测器260仅检测通过箔之间的衍射X射线240。因此，检测器260可以获得相同的简档而不论试样台230的位置的条件如何。另外，PSA250通过缩小箔的间隔、延长通过箔的光路，能够提高精度。但是，在缩短箔的间隔的情况下，衍射X射线有时会因箔而散射。通过检测所述散射的衍射X射线，导致精度变差。在使用PSA250的测定中，所获得的简档准确度高但强度较低。另外，即使衍射X射线的波束宽度变宽，由于获得的简档不变，因此可以进行高精度的测定。
[比较例2]
图14是表示比较例2的X射线衍射装置300的示例的侧视图。
比较例2的X射线衍射装置300包括X射线源(未图示)、试样台330和检测器360。关于X射线源、试样台330及检测器360，请参考实施例1的试样台130和检测器160。
接下来，对于上述的实施例1、比较例1以及比较例2，说明测定结果1至测定结果5。
[测定的条件]
在实施例1的X射线衍射装置100中，测角仪中心G与狭缝部件150的前面150a之间的距离LS为30mm。狭缝部件150的前面150a与检测器160的检测面160a之间的距离L为270mm。狭缝宽度WS为0.15mm。带宽度WD为0.1mm。
另外，在比较例1的X射线衍射装置200中，PSA 250平行排列的箔彼此的对角线上的开口角度(图13的两条虚线所夹的区域的锐角)为0.114°。
此外，在比较例2的X射线衍射装置300中，测角仪中心G与检测器360的检测面360a之间的距离为300mm，带宽度为0.1mm。
接下来，将说明通过X射线衍射测定得到的简档的观察方法。
图15是说明X射线衍射测定的准确度及精度的图的示例。
在通过X射线衍射测定得到的简档中观察到峰。通过分析所述峰的位置和强度，能够判断试样的准确度和精度。准确度根据峰的位置来判断。更具体而言，通过作为本来能得到峰的位置的基准位置与实际测定的峰的位置之间的偏差的大小来判断准确度。即，在峰的位置接近基准位置的情况下，能够判断为准确度高。另一方面，当峰的位置离基准位置远时，可以判断为准确度低。另外，精度根据峰的宽度(更具体而言，半值宽度FWHM)来判断。更具体来说，当峰的宽度较窄时，可以判断为精度较高。另一方面，在峰的宽度较宽的情况下，可以判断为精度低。另外，精度也称为角度精度。
[测定结果1：强度的比较]
图16是表示使用各X射线衍射装置100、200、300测定的结果示例的图。
在图16中，实线表示设置有实施例1的狭缝部件150的测定的结果。另外，在图16中，单点划线表示使用PSA 250的比较例1的测定的结果。此外，在图16中，虚线表示不使用狭缝和PSA的比较例2的测定的结果。在实施例1的X射线衍射装置100中，与使用PSA的比较例1的X射线衍射装置200相比，峰的强度较高并且峰的宽度较窄，由此可知能够高强度且高精度地进行测定。
[测定结果2：试样在Z轴方向上的移动]
接着，使用图17至图19来说明使试样沿上下方向(Z轴方向)移动时的测定结果。
图17是表示使用实施例1中的X射线衍射装置100使试样F在上下方向上移动而进行的测定结果的示例的图。另外，图18是表示使用比较例1中的X射线衍射装置200使试样F在上下方向上移动而进行的测定结果的示例的图。并且，图19是表示使用比较例2中的X射线衍射装置300使试样F在上下方向上移动而进行的测定结果的示例的图。
在图17至图19中，实线表示将试样F设置在测角仪中心G的情况。另外，在图17至图19中，虚线表示使试样F从测角仪中心G向上移动0.5mm的情况。此外，在图17至图19中，单点划线表示使试样F从测角仪中心G向下移动0.5mm的情况。
根据图17，在使用狭缝部件150的实施例1中，即使在试样F移动的情况下，也观察不到峰的位置的偏移，因此准确度高。另一方面，根据图18，在使用PSA250的比较例1中，在试样F移动的情况下，由于未观察到峰的位置的偏移，因此准确度高，但是与图17相比，由于无法观察到准确的峰的形状，因此精度低。另外，由图19可知，在不使用狭缝和PSA的比较例2中，在试样F移动的情况下，观察到峰的位置的偏移，精度较低。
另外，在温度可变测定等中，试样位置有时取决于温度而在上下方向上变化，可知在这种情况下，本实施方式是有效的。
[测定结果3：试样表面的倾斜角的变化]
接着，使用图20至图22对将试样表面向倾斜方向改变(以X轴为中心旋转)而测定的结果进行说明。
图20是表示使用实施例1中的X射线衍射装置100使试样表面向倾斜方向旋转而得到的测定结果的示例的图。另外，图21是表示使用比较例1中的X射线衍射装置200使试样表面向倾斜方向旋转而进行的测定结果的示例的图。并且，图22是表示使用比较例2中的X射线衍射装置300使试样表面向倾斜方向旋转而得到的测定结果的示例的图。
在图20至图22中，实线表示以测角仪中心G为基准，试样F的倾斜角为0°的情况。另外，在图20至图22中，虚线表示以测角仪中心G为基准，试样F的倾斜角为5°的情况。
从图20可知，在使用狭缝部件150的实施例1中，即使在使试样表面向倾斜方向旋转的情况下，也能够观察到正确的峰的形状，而没有观察到峰的位置的偏移，因此准确度及精度也高。另一方面，根据图21可知，在使用PSA250的比较例1中，在使试样表面向倾斜方向旋转的情况下，由于未观察到峰的位置的偏移，因此准确度高，但是与图20相比，无法观察到准确的峰的形状，因此精度低。另外，由图22可知，在不使用狭缝和PSA的比较例2中，在使试样表面向倾斜方向旋转的情况下，由于未观察到峰的位置的偏移，因此准确度高，但是峰的宽度扩大，因此精度低。
另外，当在测定表面不平坦的试样时，与本测定结果受到同样的影响。因此，即使在测定表面不平坦的试样的情况下，使用狭缝部件150也是有效的。
[测定结果4：波束宽度的改变]
接下来，将参照图23至图25来说明通过改变入射X射线的波束宽度而测定的结果。
图23是表示使用实施例1中的X射线衍射装置100使入射X射线120的波束宽度变化时的测定结果的示例的图。另外，图24是表示使用比较例1中的X射线衍射装置200使入射X射线120的波束宽度变化时的测定结果的示例的图。并且，图25是表示使用比较例2中的X射线衍射装置300使入射X射线120的波束宽度变化时的测定结果的示例的图。
在图23至图25中，实线表示入射波束宽度为0.8mm的情况。在图23至图25中，虚线表示入射波束宽度为0.4mm的情况。在图23至图25中，单点划线表示入射波束宽度为0.1mm的情况。
根据图23，在使用狭缝部件150的实施例1中，即使在使入射X射线的波束宽度变化的情况下，也观察不到峰的形状的变化，能够高精度地进行测定。另一方面，根据图24，在使用PSA 250的比较例1中，在改变入射X射线的波束宽度的情况下，与图23相比，根本观察不到准确的峰的形状，但是由于没有观察到由于改变入射X射线的波束宽度而引起的峰的形状的变化，因此对精度的影响较小。此外，从图25可以看出，在不使用狭缝和PSA的比较例2中，当改变入射X射线的波束宽度时，峰的宽度随着入射波束宽度的增加而增加，因此精度降低。
[测定结果5：入射X射线的入射角度的改变]
接下来对改变入射X射线对试样的入射角度进行测定的结果进行说明。
图26是表示使用实施例1中的X射线衍射装置100改变入射X射线120的入射角度而进行的测定的结果的示例的图。另外，图27是表示使用比较例1中的X射线衍射装置200改变入射X射线220的入射角度而进行的测定的结果的示例的图。并且，图28是表示使用比较例2中的X射线衍射装置300改变入射X射线的入射角度而进行的测定结果的示例的图。
在图26至图28中，实线表示在对称配置(入射角度和出射角度相同)下测定的结果。在图26至图28中，虚线表示入射角度固定为1.0°而仅移动受光侧的情况。
根据图26，在使用狭缝部件150的实施例1中，在使入射X射线的入射角度变化的情况下，没有观察到峰的形状变化，因此能够以高精度进行测定。另一方面，根据图27可知，在使用PSA的比较例1中，在使入射X射线的入射角度变化的情况下，精度没有变化，但是与图26相比，无法观察到准确的峰的形状，可知精度低。由图28可知，在不使用狭缝和PSA的比较例2中，在使入射X射线的入射角度变化的情况下，虽然是相同衍射角的峰，但峰的宽度增加，因此精度降低。
另外，在入射角度比出射角度浅的情况下，衍射X射线的波束宽度扩大，因此成为与测定结果4的入射X射线的波束宽度扩大时相同的状态。在面内测定或薄膜材料等的测定中，有时相对于试样表面固定为小的入射角度来进行测定，可知在这种情况下本实施例是有效的。
根据以上的测定结果，使用狭缝部件150的实施例1与使用PSA 250的比较例1相比，能够得到高精度和高强度的结果。另外，在实施例1中，没有观察到由在不使用狭缝和PSA的比较例2中观察到的试样的位置、试样表面的倾斜角、入射X射线的波束宽度、入射X射线的入射角度等的变化引起的对精度和精度的影响。
[变形例1]
图29是表示实施例1的变形例1的X射线衍射装置400的示例的侧视图。另外，图30是表示实施例1的变形例1的X射线衍射装置400的示例的俯视图。
变形例1的X射线衍射装置400包括X射线源(未图示)、试样台430、狭缝部件450、检测器460和单色仪470。关于X射线源、试样台430和狭缝部件450，请参照实施例1的试样台130和狭缝部件150。
单色仪470具有衍射特定波长的衍射X射线的晶格面。另外，在狭缝部件450和检测器460之间，单色仪470以晶格面从狭缝451的长边方向(B轴方向)的一端朝向另一端的方向倾斜的方式设置。此外，单色仪470设置在与衍射角垂直的方向上。单色仪470使衍射X射线单色化。单色仪470在使用粉末试样的X射线衍射测定中主要使用石墨制，但并不仅限于此。
检测器460设置成检测具有由单色仪470衍射的特定波长的衍射X射线。即，在检测器460中，在比单色仪470更靠下游侧，检测面460a朝向单色仪470而设置。另外，检测器460从单色仪470沿Y轴方向偏移。
接下来，将参照图31和图32来说明入射X射线不平行的情况。
特别是，除去入射X射线在试样上聚光的情况，当已知入射X射线的行进方向和试样形状时，可以应用非平行的入射X射线520、620。
[变形例2]
图31是表示实施例1的变形例2的X射线衍射装置500的示例的侧视图。
在变形例2的X射线衍射装置500中，X射线源(未图示)以朝向行进方向发散的方式向试样F照射入射X射线520。
[变形例3]
图32是表示实施例1的变形例3的X射线衍射装置600的示例的侧视图。
在变形例2的X射线衍射装置600中，X射线源(未图示)以朝向行进方向汇聚的方式向试样F照射入射X射线620。
[变形例4]
图33是表示实施例1的变形例4的X射线衍射装置700的示例的侧视图。
在变形例4的X射线衍射装置700中，能够在将X射线源(未图示)等的入射侧、检测器760等的受光侧以及试样台730等的试样F的位置保持为恒定的同时得到简档。
特别是在使用粉末的试样F的测定中，可以使用于测定经过时间变化的情况、温度调节测定时等以短时间间隔测定峰的变化的情况、单纯地测定狭窄范围(一根峰)等的情况等。
[变形例5]
图34是表示实施例1的变形例5的X射线衍射装置800的示例的侧视图。
变形例5的X射线衍射装置800包括X射线源(未图示)、试样台830、狭缝部件850、检测器860和防干扰部件870。试样台830和检测器860可参考实施例1的试样台130和检测器160。
狭缝部件850具有第一狭缝851和第二狭缝852。第一狭缝851的长边方向(B轴方向)的轴和第二狭缝852的长边方向(B轴方向)的轴平行。
防干扰部件870构成为在狭缝部件850和检测器860之间防止通过第一狭缝851的第一衍射X射线841与通过第二狭缝852的第二衍射X射线842干扰。即，防干扰部件870从狭缝部件850向检测器860延伸。换句话说，防干扰部件870在C轴方向上延伸。另外，防干扰部件870可以由不锈钢等构成，只要具有不透过X射线的性质即可。并且，防干扰部件870的形状只要是能够遮蔽X射线以使通过不同狭缝的衍射X射线彼此不干扰的形状即可，并不限定于板状。另外，防干扰部件870被支持于狭缝部件850、检测器860或测角仪的臂上。
在变形例5中，狭缝851、852的数量为2个，但是为了在检测器860中扩大检测区域，可以选择任意的数量。另外，防干扰部件870的数量为一个，但也可以选择任意的数量，以使通过不同狭缝的衍射X射线彼此不干扰。
接下来，将参照图35来说明在使用变形例5的X射线衍射装置800的情况下转换至衍射角2θ的方法。在变形例5中，衍射X射线841、842的衍射角2θ也取决于从狭缝部件850的前面850a到检测器860的检测面860a的最短距离L。图35是放大了图34的虚线所包围的区域的图。测角仪角线AL是以最短距离连接测角仪中心G及检测器中心线DL的直线。另外，狭缝中心线SL1、SL2是通过狭缝851、852的短边方向(A轴方向)的中心且沿B轴方向延伸的直线。在变形例5中，需要考虑测角仪角线AL与以最短距离连结测角仪中心G和第1狭缝851的狭缝中心线SL1(以及第二狭缝852的狭缝中心线SL2)的线所成的角度，变换为衍射角2θ来累计简档。
在此，X射线检测位置D＝0的位置是测角仪角线AL和检测器860相交的位置，并且等于检测器中心线DL的位置。距离S是从第一狭缝851的狭缝中心线SL1(或第二狭缝852的狭缝中心线SL2)到测角仪角线AL的最短距离。此外，距离L是从狭缝部件850的前面850a到检测器860的检测面860a的距离。如上所述，通过第一狭缝851在X射线检测位置D＝D1的位置处检测的第一衍射X射线的衍射角2θ由以下的公式4表示。另外，通过第二狭缝852在X射线检测位置D＝D2的位置处检测的第二衍射X射线842的衍射角2θ由以下的公式5表示。
[公式4]
2θ＝2Θ+tan－1((D1－S)/L)
[公式5]
2θ＝2Θ+tan－1((D2+S)/L)
[实施例2]
本说明书所公开的技术也可以用于面内测定。
根据面内测定，可以直接测定来自垂直于试样表面的晶格表面的衍射，因此可以直接评估表面附近的结构，从而可以精确评估试样。
图36是表示实施例2的X射线衍射装置900的示例的立体图。
实施例2的X射线衍射装置900包括X射线源(未图示)、试样台930、狭缝部件950和检测器960。即，对于试样的表面，X射线源以较小的入射角将入射X射线920以单色照射平行的试样表面。入射X射线920在与试样表面垂直的晶格面衍射，成为衍射X射线940，向相对于试样表面掠过的方向行进。所述衍射X射线940经由狭缝部件950由检测器960被接收。检测器960输出对应于所接收的X射线强度的电信号。
另外，在实施例2中，为了检测衍射X射线940，狭缝部件950及检测器960配置成狭缝951及检测带961的长边方向平行。此外，除了进行面内测定的X射线衍射装置900之外，还能够使用面内逆晶格映射装置、GI-WAXS/GI-SAXS(Grazing-Incidence Wide-Angle X-rayScattering/Grazing-Incidence Small-Angle X-ray Scattering)装置等。
[其他]
此外，本说明书公开的技术也可以用于使用针孔和二维检测器的测定。
图37是表示使用针孔部件1050及二维检测器1060的X射线衍射装置1000的示例的立体图。
在实施例1及实施例2中，说明了使用狭缝及一维检测器的情况，但也可以分别代替针孔及二维检测器而检测德拜环(Debye ring)。
本实施方式的X射线衍射装置1000包括X射线源(未图示)、试样台1030、针孔部件1050、及二维检测器1060。X射线源向试样台1030照射平行的入射X射线1020。在针孔部件1050的中央形成有用于使衍射X射线通过的针孔1051。在此，仅在与试样表面垂直的方向上存在的晶格面衍射的X射线中通过针孔1051的衍射X射线1040朝向二维检测器1060。二维检测器1060还通过像素1061而不是像一维检测器那样在宽度方向上扩展的检测带来检测衍射X射线1040。在另一实施例中，多个狭缝部件可以被设置在试样台1030和二维检测器1060之间以使得狭缝的长边方向各自不同，从而代替针孔部件1050。例如，可以在试样台1030和二维检测器1060之间设置狭缝的长边方向沿A轴方向延伸的第一狭缝部件和狭缝的长边方向沿B轴方向延伸的第二狭缝部件。
根据本说明书公开的技术，涉及使用狭缝(或针孔)和一维(或二维)检测器的X射线衍射装置和测定方法，并且峰的精度和准确度不依赖于试样位置和试样形状。另外,与使用PSA的测定相比，可以获得高强度和高精度的数据。此外,可以通过改变狭缝的位置、狭缝的宽度以及狭缝和检测器的配置来选择强度和精度。
本发明还可以通过以下各种方式来提供。
在所述的X射线衍射装置中，所述狭缝具有锥形状，以从所述试样台向所述检测器扩展。
在所述的X射线衍射装置中，所述狭缝的短边方向的宽度比所述检测带的短边方向的宽度更宽。
在所述的X射线衍射装置中，测角仪圆的中心、所述狭缝的短边方向的中心以及所述检测带设置在一条直线上。
在所述的X射线衍射装置中，所述衍射X射线的衍射角取决于从所述狭缝到所述检测器的距离。
X射线衍射装置。
在所述的X射线衍射装置中，所述狭缝与所述检测器之间的距离取决于所述衍射X射线的衍射角、测角仪的角度以及从一个检测带到另一个检测带的距离。
在所述的X射线衍射装置中，所述检测器在所述衍射X射线的衍射角与测角仪角相等时，用第一检测带检测所述衍射X射线，在所述衍射角与所述测角仪角不相等时，用第二检测带检测所述衍射X射线。
在所述的X射线衍射装置中，包括防干扰部件，所述狭缝部件具有第一狭缝和第二狭缝，所述第一狭缝的长边方向的轴与所述第二狭缝的长边方向的轴平行，所述防干扰部件构成为，在所述狭缝部件以及所述检测器之间，防止通过了所述第一狭缝的第一衍射X射线和通过了所述第二狭缝的第二衍射X射线的干扰。
在所述的X射线衍射装置中，包括单色仪，所述单色仪具有使特定波长的所述衍射X射线衍射的晶格面，在所述狭缝部件及所述检测器之间，所述晶格面向从所述狭缝的长边方向的一端朝向另一端的方向倾斜设置。
在所述的X射线衍射装置中，所述试样台具有设置所述试样的设置面，并且相对于所述设置面平行移动。
在所述的X射线衍射装置中，所述试样台具有设置所述试样的设置面，并且构成为围绕轴中心旋转以改变所述设置面的朝向。
在所述的X射线衍射装置中，从所述X射线源照射到所述试样的X射线是平行X射线。
一种试样的测定方法，对所述试样照射X射线，使所述X射线衍射；使作为衍射的所述X射线的衍射X射线通过狭缝；通过利用检测带以一维方式检测所述衍射X射线来测定所述试样；所述狭缝的长边方向的轴与所述检测带的长边方向的轴平行。
当然，并不仅限于此。
最后，虽已对本发明所涉及的种种实施方式进行了说明，但这些实施方式仅作为示例提出，并不用以限制本发明的范围。本发明还可通过其他各种实施方式来实现，凡是在本发明的精神和原则内所作的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围的内。相关实施例或变形例不仅应包含在本发明的范围或主旨中，还应包含在权利要求范围所记载的发明及其均等范围之内。
附图标记说明
100：X射线衍射装置
110：X射线源
120：入射的X射线
130：试样台
130a：设置面
131：试样表面
132：试样表面
133：试样表面
140：衍射X射线
141：衍射X射线
142：衍射X射线
143：衍射X射线
150：狭缝部件
150a：前面
151：狭缝
160：检测器
160a：检测面
161：检测带
162：检测带
163：检测带
200：X射线衍射装置
220：入射X射线
230：试样台
240：衍射X射线
260：检测器
300：X射线衍射装置
330：试样台
360：检测器
360a：检测面
400：X射线衍射装置
430：试样台
450：狭缝部件
451：狭缝
460：检测器
460a：检测面
470：单色仪
500：X射线衍射装置
520：入射X射线
600：X射线衍射装置
620：入射X射线
700：X射线衍射装置
720：入射X射线
730：试样台
760：检测器
800：X射线衍射装置
830：试样台
841：第一衍射X射线
842：第二衍射X射线
850：狭缝部件
850a：前面
851：第一狭缝
852：第二狭缝
860：检测器
860a：检测面
870：防干扰部件
900：X射线衍射装置
920：入射X射线
930：试样台
940：衍射X射线
950：狭缝部件
951：狭缝
960：检测器
961：检测带
1000：X射线衍射装置
1020：入射X射线
1030：试样台
1040：衍射X射线
1050：针孔部件
1051：针孔
1060：二维检测器
1061：像素
2Θ：测角仪角
2θ：衍射角
AL：测角仪角线
D：X射线检测位置
DL：检测器中心线
F：试样
G：测角仪中心
GL：测角仪中心线
L：距离
LS：距离
S：距离
SL：狭缝中心线
SL1：狭缝中心线
SL2：狭缝中心线
WD：带宽度
WS：狭缝宽度。

Claims (13)

1.一种X射线衍射装置，其特征在于，包括：
X射线源、试样台、检测器、狭缝部件；
所述X射线源构成为对试样照射X射线；
所述试样台构成为设置所述试样以使所述X射线衍射；
所述检测器构成为利用检测带以一维方式检测作为衍射后的所述X射线的衍射X射线；
所述狭缝部件
设置在所述试样台及所述检测器之间，并且
具有所述衍射X射线能够通过的狭缝；
所述狭缝的长边方向的轴与所述检测带的长边方向的轴平行。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射装置，其特征在于，
所述狭缝具有锥形状，以从所述试样台向所述检测器扩展。
3.根据权利要求1或2所述的X射线衍射装置，其特征在于，
所述狭缝的短边方向的宽度比所述检测带的短边方向的宽度更宽。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的X射线衍射装置，其特征在于，
测角仪圆的中心、所述狭缝的短边方向的中心以及所述检测带设置在一条直线上。
5.根据权利要求4所述的X射线衍射装置，其特征在于，
所述衍射X射线的衍射角取决于从所述狭缝到所述检测器的距离。
6.根据权利要求4或5所述的X射线衍射装置，其特征在于，
所述狭缝与所述检测器之间的距离取决于所述衍射X射线的衍射角、测角仪的角度以及从一个检测带到另一个检测带的距离。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的X射线衍射装置，其特征在于，
所述检测器在所述衍射X射线的衍射角与测角仪角相等时，用第一检测带检测所述衍射X射线，在所述衍射角与所述测角仪角不相等时，用第二检测带检测所述衍射X射线。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的X射线衍射装置，其特征在于，
包括防干扰部件，
所述狭缝部件具有第一狭缝和第二狭缝，
所述第一狭缝的长边方向的轴与所述第二狭缝的长边方向的轴平行，
所述防干扰部件构成为，在所述狭缝部件以及所述检测器之间，防止通过了所述第一狭缝的第一衍射X射线和通过了所述第二狭缝的第二衍射X射线的干扰。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的X射线衍射装置，其特征在于，
包括单色仪，
所述单色仪
具有使特定波长的所述衍射X射线衍射的晶格面，
在所述狭缝部件及所述检测器之间，所述晶格面向从所述狭缝的长边方向的一端朝向另一端的方向倾斜设置。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的X射线衍射装置，其特征在于，
所述试样台具有设置所述试样的设置面，并且相对于所述设置面平行移动。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的X射线衍射装置，其特征在于，
所述试样台具有设置所述试样的设置面，并且构成为围绕轴中心旋转以改变所述设置面的朝向。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的X射线衍射装置，其特征在于，
从所述X射线源照射到所述试样的X射线是平行X射线。
13.一种试样的测定方法，其特征在于，
对所述试样照射X射线，使所述X射线衍射；
使作为衍射的所述X射线的衍射X射线通过狭缝；
通过利用检测带以一维方式检测所述衍射X射线来测定所述试样；
所述狭缝的长边方向的轴与所述检测带的长边方向的轴平行。
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