WO2013133257A1 - グリーンハニカム成形体の製造方法、ハニカム構造体の製造方法及び印字方法 - Google Patents

グリーンハニカム成形体の製造方法、ハニカム構造体の製造方法及び印字方法 Download PDF

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WO2013133257A1
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幸人 徳岡
篠塚　淳彦
康輔 魚江
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    • C04B2235/6562—Heating rate

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a green honeycomb molded body, a method for manufacturing a honeycomb structure, and a printing method.
  • honeycomb structure made of porous ceramics as a ceramic filter (diesel particulate filter) for collecting fine particles such as carbon particles contained in exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine The body is used.
  • a ceramic filter diesel particulate filter
  • a method for manufacturing such a honeycomb structure As a method for manufacturing such a honeycomb structure, a method of forming and firing a ceramic raw material is known. Further, a method of manufacturing a ceramic honeycomb structure by firing a green honeycomb molded body of this raw material mixture using a material mixture further containing an organic additive such as an organic binder and a pore forming agent is known. (See Patent Document 1).
  • Patent Document 2 discloses that information on the end face of the manufactured honeycomb structure is displayed on the end face or side face of the manufactured ceramic honeycomb structure. Patent Document 2 discloses that, based on this display, a check is made as to whether or not the honeycomb structure has been correctly assembled after installation in the exhaust gas purification device.
  • Patent Document 2 displays information on the fired honeycomb structure, and the displayed information is used when the exhaust gas purification apparatus is assembled.
  • the ceramics used in Patent Document 2 are mainly silicon carbide ceramics.
  • an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a green honeycomb molded body, a method for manufacturing a honeycomb structure, and a printing method capable of reading printed information even after firing.
  • the present invention provides a green honeycomb molding including a ceramic raw material having a structure in which a plurality of cells are arranged side by side in the longitudinal direction across a cell wall and forming an aluminum titanate ceramic by firing.
  • a method for manufacturing a green honeycomb molded body which includes a step of printing information on the green honeycomb molded body on a side surface of the body by engraving processing having a depth.
  • the information printed by engraving is stamped with a depth on the surface of the green honeycomb molded body, so that it is maintained without being erased even after firing, and can be easily read. . Therefore, based on the printed information, it is possible to manage inspection information for each product and to grasp the manufacturing process in which a defect has occurred.
  • the information is preferably printed with a laser marker.
  • the green honeycomb molded body that forms the aluminum titanate ceramics by firing is easy to absorb laser light and is suitable for printing with a laser marker, and information can be easily and reliably printed with a wide wavelength laser. Can be done.
  • the information printed by the laser marker is stamped by melting and evaporating the surface of the green honeycomb molded body, it is maintained without disappearing even after firing, and can be easily read. Therefore, based on the printed information, it is possible to manage inspection information for each product and to grasp the manufacturing process in which a defect has occurred.
  • the present invention also provides a method for manufacturing a honeycomb structure, including a step of firing the green honeycomb molded body manufactured by the manufacturing method of the present invention. According to this manufacturing method, it is possible to obtain a honeycomb structure in which printed information is maintained without being erased.
  • the method for manufacturing the honeycomb structure preferably includes a step of reading the information by imaging the information with a camera while irradiating the information with light from a direction other than at least the front surface.
  • the information has a depth because it is engraved by engraving. Therefore, by irradiating the stamped information with light from a direction other than the front, it is possible to cause a shadow on the stamp and to clarify the contour of the stamp. By capturing information with the camera in this state, the information can be easily and accurately read. Further, based on the read information, it is possible to manage inspection information for each product and grasp a manufacturing process in which a defect has occurred. Note that the step of reading information can be performed any time after the information is printed.
  • the present invention further has a structure in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall, and the green honeycomb molded body containing a ceramic raw material that forms an aluminum titanate ceramic by firing is provided on the side surface of the green honeycomb molded body.
  • a printing method for printing information on a honeycomb formed body by engraving processing having a depth is preferably printed with a laser marker. According to such a printing method, information that does not disappear even after firing can be easily and reliably printed on the green honeycomb molded body.
  • the printed information can be read even after firing, the inspection information for each product can be managed, and the manufacturing process in which a defect occurs can be grasped.
  • a manufacturing method and a printing method can be provided.
  • FIG. 1 (a) is a perspective view of a green honeycomb molded body manufactured by the manufacturing method of the present invention
  • FIG. 1 (b) is a front view of an end face of the green honeycomb molded body of FIG. 1 (a).
  • It is a schematic diagram which shows the process of printing information on a green honeycomb molded object.
  • 3A is a perspective view of the green honeycomb molded body after sealing
  • FIG. 3B is a front view of the end face of the green honeycomb molded body of FIG. 3A
  • Fig. 4 (a) is a perspective view of the honeycomb structure after firing
  • Fig. 4 (b) is a front view of the end face of the honeycomb structure of Fig. 4 (a).
  • FIG. 5 is a schematic view showing an arrangement of apparatuses when performing a reading process.
  • 6A is a perspective view of the lighting device
  • FIG. 6B is a cross-sectional view taken along the line II of FIG. 6A.
  • the method for manufacturing a green honeycomb molded body of the present embodiment includes a step of printing information on the green honeycomb molded body on a side surface of the green honeycomb molded body by engraving processing such as a laser marker.
  • the green honeycomb molded body for printing information in the present embodiment has a structure in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with a cell wall therebetween, and includes a columnar shape including a ceramic raw material that forms an aluminum titanate ceramic by firing.
  • This is a green honeycomb molded body.
  • a large number of cells 10a each having a through hole extending from one end surface to the other end surface are formed in a honeycomb shape with a cell wall 10c therebetween.
  • the external shape of the green honeycomb molded body 100 is not particularly limited, for example, a cylinder, an elliptical column, a rectangular column (for example, a regular polygonal column such as a regular triangular column, a square column, a regular hexagonal column, a regular octagonal column, or the like, Prismatic, quadrangular, hexagonal, octagonal, etc.).
  • the cross-sectional shape of each cell 10a is not particularly limited, and examples thereof include a polygon such as a circle, an ellipse, a square, a rectangle, a triangle, a hexagon, and an octagon. Cells 10a may have different diameters or different cross-sectional shapes.
  • the arrangement of the cells 10a viewed from the axial end face of the green honeycomb molded body 100 is also a square arrangement in FIG. 1B, but is not limited to this, and the central axis of the cells 10a is the apex of an equilateral triangle.
  • the arrangement may be an equilateral triangle arrangement.
  • the diameter of the cell 10a is not particularly limited.
  • the cross section when the cross section is square, it can be 0.5 to 2.5 mm on a side.
  • the thickness of the cell wall 10c that separates the cells 10a can be set to, for example, 0.05 to 0.5 mm.
  • the thickness of the outer wall 10d formed on the outer peripheral portion of the green honeycomb molded body 100 can be set to 0.3 to 1.6 mm, for example.
  • the length of the green honeycomb molded body 100 in the direction in which the cells 10a extend is not particularly limited, but may be, for example, 30 to 500 mm.
  • the outer diameter of the green honeycomb molded body 100 is not particularly limited, but may be, for example, 30 to 500 mm.
  • the green honeycomb molded body 100 is a green body (unfired body) that becomes an aluminum titanate ceramic by firing later, and is particularly preferably a green body that becomes a porous aluminum titanate ceramic.
  • the green honeycomb molded body 100 includes a ceramic raw material that forms an aluminum titanate ceramic by firing.
  • the aluminum titanate-based ceramics can further contain magnesium and / or silicon.
  • the green honeycomb molded body 100 preferably includes an inorganic compound source powder that is a ceramic raw material, an organic binder such as methylcellulose, and an additive that is added as necessary.
  • the inorganic compound source powder which is a ceramic raw material, includes an aluminum source powder such as ⁇ -alumina powder, a titanium source powder such as anatase type or rutile type titania powder, and / or an aluminum titanate powder. Furthermore, magnesium source powders such as magnesia powder and magnesia spinel powder and / or silicon source powders such as silicon oxide powder and glass frit can be included.
  • the organic binder examples include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyalkylmethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; and lignin sulfonate.
  • the amount of the organic binder is preferably 20 parts by mass or less, more preferably 15 parts by mass or less, and further preferably 6 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the inorganic compound source powder.
  • the minimum amount of an organic binder is 0.1 mass part, More preferably, it is 3 mass parts.
  • additives examples include pore formers, lubricants and plasticizers, dispersants, and solvents.
  • pore-forming agents include carbon materials such as graphite; resins such as polyethylene, polypropylene and polymethyl methacrylate; plant materials such as starch, nut shells, walnut shells and corn; ice; and dry ice.
  • the amount of pore-forming agent added is preferably 0 to 40 parts by mass, more preferably 0 to 25 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the inorganic compound source powder.
  • Lubricants and plasticizers include alcohols such as glycerin; higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, arachidic acid, oleic acid and stearic acid; stearic acid metal salts such as Al stearate; polyoxyalkylene alkyl Examples include ether.
  • the addition amount of the lubricant and the plasticizer is preferably 0 to 10 parts by mass, more preferably 0.1 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the inorganic compound source powder.
  • the dispersant examples include inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid; organic acids such as oxalic acid, citric acid, acetic acid, malic acid and lactic acid; alcohols such as methanol, ethanol and propanol; ammonium polycarboxylate Surfactant etc. are mentioned.
  • the addition amount of the dispersant is preferably 0 to 20 parts by mass, more preferably 2 to 8 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the inorganic compound source powder.
  • the solvent for example, alcohols such as methanol, ethanol, butanol and propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol and ethylene glycol; and water can be used. Of these, water is preferable, and ion-exchanged water is more preferably used from the viewpoint of few impurities.
  • the amount of the solvent used is preferably 10 parts by mass to 100 parts by mass, more preferably 20 parts by mass to 80 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the inorganic compound source powder. Further, the mass of the solvent with respect to the total mass of the molded body is not particularly limited, but is usually about 10 to 30% by mass in the case of an undried product after molding. Further, after drying by microwaves or the like, it is usually about 0.1 to 5% by mass.
  • Such a green honeycomb molded body 100 can be manufactured as follows, for example. First, an inorganic compound source powder, an organic binder, a solvent, and an additive added as necessary are prepared. Then, these are mixed by a kneader or the like to obtain a raw material mixture, and the obtained raw material mixture is extruded from an extruder having an outlet opening corresponding to the cross-sectional shape of the green honeycomb molded body, cut to a desired length, and necessary By drying accordingly, the green honeycomb molded body 100 can be obtained.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a process of printing information 30 on the green honeycomb molded body 100.
  • desired information 30 is engraved on the side surface of the green honeycomb molded body 100 by the laser marker device 40.
  • Type of laser used in the laser marker apparatus 40 is not particularly limited, for example, CO 2 lasers, YAG lasers, YVO 4 lasers, FAYb laser.
  • the green honeycomb molded body 100 becomes an aluminum titanate-based ceramic by firing, it is easy to absorb laser light and is suitable for printing with a laser marker, and printing information with a wide wavelength laser. It is possible to do.
  • the printing position of the information 30 is not particularly limited as long as it is a side surface of the green honeycomb molded body 100, and may be a position close to any one end face of the column body, or may be an intermediate position from both end faces. Good. Further, when the honeycomb structure is used as a diesel particulate filter, the thermal shock generated on the inlet side of the exhaust gas is smaller than that on the outlet side. It is preferable that the position is close to the end face on the inlet side of the exhaust gas. Further, for example, when the outer shape of the green honeycomb molded body 100 is a polygonal column, the printing position of the information 30 may be any side of the polygonal column, and may be a position near or far from the corner where each side is in contact. Further, the information 30 is imprinted at a depth less than the thickness of the outer wall 10d of the green honeycomb molded body 100.
  • the information 30 is printed by, for example, numbers, characters, symbols, figures, patterns, barcodes, two-dimensional codes, combinations thereof, and the like.
  • Examples of the two-dimensional code include a stack type two-dimensional code such as PDF417, and a matrix type two-dimensional code such as DataMatrix, MaxiCode, and QR code (registered trademark).
  • the number of information 30 to be printed is not particularly limited, and the information 30 may be printed at one place on the side surface of the green honeycomb molded body 100, or the information 30 may be printed at a plurality of places.
  • the direction of the information 30 to be printed is not particularly limited, since it is easy to print with a laser marker and the printed information 30 is easy to read, as shown in FIG. It is preferable to print so that the longitudinal direction of the green honeycomb molded body 100 coincides.
  • the information 30 to be printed includes various information related to the green honeycomb molded body 100. Specifically, for example, the orderer, the supplier, the order date, the order number, the product name, the size, the cell density, and the manufacturing year. Monthly date, raw material, price, manufacturing conditions, manufacturing line, manufacturing equipment, lot number, manufacturing history such as manufacturing number, information on dimensional accuracy, information on mass, information necessary for quality maintenance such as pressure loss, expiration date, etc. Can be mentioned. These pieces of information may be printed alone or in combination. In addition, as the information 30 to be printed, only information that can identify each product such as a manufacturing number is printed, and various inspection information accumulated for the product can be confirmed from the identification information. Is also preferable.
  • FIGS. 3A and 3B are schematic views showing the green honeycomb molded body 110 after sealing.
  • some of the plurality of through holes are closed with a sealing material 10 b on one end face (first end face) of the green honeycomb molded body 110.
  • the through holes closed with the sealing material 10b and the open through holes are alternately arranged in a lattice shape.
  • the through hole closed by the sealing material 10b on the first end surface is open on the second end surface opposite to the first end surface.
  • the through hole opened on the first end surface is closed with the sealing material 10b on the second end surface.
  • the through holes closed by the sealing material 10b and the open through holes are alternately arranged in a lattice shape.
  • a large number of cells 10a are formed by through holes that are closed by the sealing material 10b on either the first end face or the second end face.
  • the through-hole in the vicinity of the outer wall 10d may be distorted in cross-sectional shape and may not have a sufficient opening area.
  • Such a through-hole having an insufficient opening area is preferably closed by the sealing material 10b on both the first end surface and the second end surface.
  • the material of the sealing material 10b is not particularly limited as long as it can suppress passage of fluid such as exhaust gas at a desired place after firing.
  • the sealing material 10b normally, the same material as the material constituting the cell wall 10c and the outer wall 10d of the green honeycomb molded body can be used, but a different material can also be used.
  • the sealing material 10b contains the powder of an aluminum titanate ceramic.
  • the ceramic powder ceramic powder obtained by pulverizing ceramic scraps obtained in the manufacturing process of the honeycomb structure, damaged honeycomb structure, or the like may be reused.
  • the sealing material 10b may or may not include a ceramic raw material that forms the aluminum titanate-based ceramic by firing as described above.
  • the sealing material 10b may contain an organic binder, a pore former, a solvent, and the like. From the viewpoint of suppressing the passage of fluid, the sealing material 10b preferably does not contain or contain a pore-forming agent.
  • the present invention is not limited to the above-mentioned embodiment.
  • the case where information is printed before sealing has been described.
  • information may be printed after sealing.
  • different information may be printed before and after sealing.
  • the sealing may be performed after firing. However, it is preferable to perform sealing before firing, because the subsequent firing is only required once.
  • the manufacturing method of the honeycomb structure of the present embodiment includes a step of firing the green honeycomb molded body 110 after information printing manufactured by the above-described method.
  • Calcination is performed by calcining (degreasing) the green honeycomb molded body 110 and then firing.
  • 4A and 4B are schematic views showing the honeycomb structure 200 after firing.
  • the honeycomb structure 200 has a plurality of cells 20a partitioned by cell walls 20c made of porous ceramics through which fluid can pass.
  • the sealing material 10b is integrated with the cell wall 20c and the outer wall 20d through firing to form a sealing portion 20b that suppresses the passage of fluid.
  • the shape of the green honeycomb molded body 110 before firing is substantially maintained, and the information 30 printed by the laser marker is maintained without being lost.
  • a large number of cells 20a have sealing portions 20b formed on one surface of the first end surface or the second end surface.
  • Calcination is a process for removing the organic binder in the green honeycomb molded body 110 and the organic additive blended as necessary by burning or decomposing.
  • a typical calcining process corresponds to an initial stage of the firing process, that is, a temperature raising stage until the green honeycomb molded body 110 reaches the firing temperature (for example, a temperature range of 300 to 900 ° C.).
  • the firing temperature for example, a temperature range of 300 to 900 ° C.
  • the firing temperature of the green honeycomb molded body 110 is usually 1300 ° C. or higher, preferably 1400 ° C. or higher.
  • the firing temperature is usually 1650 ° C. or lower, preferably 1550 ° C. or lower.
  • the rate of temperature increase up to the firing temperature is not particularly limited, but is usually 1 ° C./hour to 500 ° C./hour.
  • Firing is usually performed in the atmosphere, but depending on the raw material powder used, that is, the aluminum source powder, the titanium source powder, and the types and usage ratios of the magnesium source powder and the silicon source powder added as necessary, nitrogen is used. It may be fired in an inert gas such as gas or argon gas, or may be fired in a reducing gas such as carbon monoxide gas or hydrogen gas. Further, the firing may be performed in an atmosphere in which the water vapor partial pressure is lowered.
  • Calcination is usually performed using a normal firing furnace such as a tubular electric furnace, a box-type electric furnace, a tunnel furnace, a far-infrared furnace, a microwave heating furnace, a shaft furnace, a reflection furnace, a rotary furnace, or a roller hearth furnace. Firing may be performed batchwise or continuously. Moreover, you may carry out by a stationary type and may carry out by a fluid type.
  • a normal firing furnace such as a tubular electric furnace, a box-type electric furnace, a tunnel furnace, a far-infrared furnace, a microwave heating furnace, a shaft furnace, a reflection furnace, a rotary furnace, or a roller hearth furnace.
  • Firing may be performed batchwise or continuously.
  • you may carry out by a stationary type and may carry out by a fluid type.
  • the time required for firing may be sufficient time for the green honeycomb molded body 110 to transition to the aluminum titanate-based crystal, and depends on the amount of the green honeycomb molded body 110, the type of firing furnace, the firing temperature, the firing atmosphere, and the like. Usually, it is 10 minutes to 24 hours.
  • the green honeycomb formed body 110 may be calcined and fired individually or continuously.
  • the green honeycomb molded body 110 may be heated at a temperature equal to or higher than the thermal decomposition temperature of the organic binder and other organic additives and lower than the sintering temperature of the inorganic compound powder.
  • the green honeycomb molded body 110 after the calcining step may be heated at a temperature equal to or higher than the sintering temperature of the inorganic compound powder.
  • the manufacturing method of the honeycomb structure of the present embodiment reads the information 30 by imaging the information 30 with a camera while irradiating the printed information 30 with light from a direction other than at least the front surface.
  • a reading process can be performed any time after the information 30 is printed on the green honeycomb molded body 100, and necessary information can be acquired any number of times when necessary.
  • the reading step can be performed on any of the green honeycomb molded body 100 before sealing, the green honeycomb molded body 110 after sealing (before firing), and the honeycomb structure 200 after firing.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the arrangement of the apparatus when performing the reading step.
  • the information 30 can be read by imaging the information 30 with the camera 60 while illuminating the information 30 with light from a direction other than the front.
  • FIG. 6 (a) is a perspective view of the lighting device 50
  • FIG. 6 (b) is a cross-sectional view taken along the line II of FIG. 6 (a).
  • the illumination device 50 includes a rectangular frame 52 having an opening at the center and a light source 54 provided along the frame 52. Although it does not specifically limit as the light source 54, It is preferable to use LED.
  • the illumination device 50 shown in FIGS. 5 and 6 has an opening in the front area of the information 30, and irradiates the information 30 obliquely from the light source 54 positioned above, below, left and right of the opening. is there.
  • the light irradiation may be performed from at least one direction other than the front of the information 30.
  • the light is irradiated from the top, bottom, left and right directions of the front of the information 30. It is preferable.
  • the up / down / left / right direction means a direction based on the direction of the information 30, and when the information 30 is composed of characters, numbers, etc., it means a direction based on the direction of the characters, numbers, etc. .
  • the distance D between the lighting device 50 and the honeycomb structure 200 is not particularly limited, but is preferably 5 mm or more from the viewpoint of preventing the honeycomb structure 200 from coming into contact with the lighting device 50 and being damaged. From the viewpoint of clearly generating the thickness, it is preferably 15 mm or less.
  • the lighting device 50 shown in FIGS. 5 and 6 as the lighting device that can irradiate the information 30 from a direction other than the front, square LED lighting or the like can be used.
  • the camera 60 is not particularly limited, but a CCD camera is preferably used.
  • the camera 60 is preferably capable of capturing the entire information 30.
  • the information 30 can be imaged from the front by the camera 60 while irradiating light from a direction other than the front of the information 30. Thereby, the information 30 can be read with high accuracy.
  • the image captured by the camera 60 may be subjected to image processing in order to improve reading accuracy.
  • image processing for example, shading correction, enhancement processing (gain and noise removal), and the like can be performed.
  • a plurality of image processes may be combined.
  • the captured image is a bright and dark image.
  • the shading is caused by irradiation of light, it is preferable to enhance the dark side in order to improve reading accuracy. Therefore, after the shading correction is performed on the captured image, the dark side is enhanced by a gain of 5 to 15 times, and the bright side is enhanced by a gain of 2 to 5 times.
  • the information 30 can be read from the captured image by a pattern matching method using an OCR (Optical Character Reader).
  • OCR Optical Character Reader
  • honeycomb structure includes an exhaust gas filter or catalyst carrier used for exhaust gas purification of an internal combustion engine such as a gasoline engine, a filter used for filtering food and drink such as beer, and gas components (for example, carbon monoxide, carbon dioxide, etc.) generated during petroleum refining. , Nitrogen, oxygen, etc.) can be suitably applied to ceramic filters such as a selective permeation filter.
  • an exhaust gas filter or catalyst carrier used for exhaust gas purification of an internal combustion engine such as a gasoline engine, a filter used for filtering food and drink such as beer, and gas components (for example, carbon monoxide, carbon dioxide, etc.) generated during petroleum refining.
  • gas components for example, carbon monoxide, carbon dioxide, etc.
  • Nitrogen, oxygen, etc. can be suitably applied to ceramic filters such as a selective permeation filter.
  • aluminum titanate-based ceramics have a high pore volume and an open porosity, so that good filter performance can be maintained over a long period of time.
  • the inspection information for each product in each manufacturing process can be linked to the product and managed.
  • information for each product can be accumulated cumulatively at each manufacturing step.
  • inspection information for each product can be fed back to an upstream process, and it is possible to improve product quality and reduce defects. In this way, a traceability system for a honeycomb structure can be constructed.
  • the raw material mixture was kneaded and extruded to form a cylindrical green honeycomb molded body having a plurality of cells each having a substantially parallel through-hole and having cell walls separating the cells (FIG. 1 (a)). ), See FIG.
  • the inner diameter (the length of one side of the square) of the cell formed in the green honeycomb molded body was 1.2 mm.
  • the number of cells (cell density) open on the end face of the green honeycomb molded body was 0.43 / mm 2 .
  • the length of the green honeycomb molded body in the cell extending direction was 171 mm. Further, the outer diameter of the end face of the green honeycomb molded body was 162 mm.
  • Example 1 Information consisting of 10 numbers from 0 to 9 was printed on the side surface of the green honeycomb molded body using a laser marker device (laser type: CO 2 laser). The size of the entire information was 10 mm ⁇ 100 mm, and the longitudinal direction thereof, that is, the arrangement direction of the numbers was matched with the longitudinal direction of the green honeycomb molded body. The information was printed so that the printing depth after firing was 150 ⁇ m. The thickness of the outer wall of the green honeycomb molded body where information was printed was about 500 ⁇ m after firing.
  • laser marker device laser type: CO 2 laser
  • honeycomb structure Manufacture of honeycomb structure
  • the green honeycomb molded body after information printing obtained in the examples and comparative examples was heated to 550 ° C. at a heating rate of 14 ° C./hour and then fired at 1500 ° C. for 5 hours to obtain a honeycomb structure. Manufactured.
  • Example 1 It was visually confirmed whether or not the printed information was lost for the obtained honeycomb structure. As a result, the honeycomb structure obtained in Example 1 was maintained without erasing information, and it was possible to read the information visually, but the honeycomb structure obtained in Comparative Example 1 was The information was completely lost and the information could not be read visually.
  • Example 1 a camera for imaging information printed on the side surface of the honeycomb structure and information printed from a direction rotated 45 ° around the longitudinal axis of the honeycomb structure from the normal direction of the side surface of the honeycomb structure Using an image sensor combined with a light source that emits light, a printed information reading test was performed. As a result, the honeycomb structure obtained in Example 1 could read information, but the honeycomb structure obtained in Comparative Example 1 could not read information.
  • a method for manufacturing a green honeycomb molded body that can read printed information even after firing, and can manage inspection information for each product and grasp a manufacturing process in which a defect has occurred.
  • a method for manufacturing a honeycomb structure and a printing method can be provided.

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Abstract

　本発明は、焼成後も印字された情報の読み取りが可能なグリーンハニカム成形体の製造方法を提供することを目的とする。上記目的を達成するために、本発明は、複数のセル１０ａがセル壁１０ｃを隔てて長手方向に並設された構造を有し、焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するセラミックス原料を含むグリーンハニカム成形体の側面に、該グリーンハニカム成形体に関する情報３０を深さを有する彫刻加工により印字する工程を有する、グリーンハニカム成形体の製造方法を提供する。

Description

グリーンハニカム成形体の製造方法、ハニカム構造体の製造方法及び印字方法
　本発明は、グリーンハニカム成形体の製造方法、ハニカム構造体の製造方法及び印字方法に関する。
　従来、ディーゼルエンジンなどの内燃機関から排出される排ガスに含まれるカーボン粒子等の微細粒子を捕集するためのセラミックスフィルター（ディーゼルパティキュレートフィルタ：Ｄｉｅｓｅｌ　Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　Ｆｉｌｔｅｒ）として、多孔質のセラミックスからなるハニカム構造体が用いられている。
　このようなハニカム構造体の製造方法としては、セラミックス原料を成形し、焼成する方法が知られている。また、原料混合物として、更に、有機バインダ、造孔剤などの有機添加物を含むものを用い、この原料混合物のグリーンハニカム成形体を焼成してセラミックスハニカム構造体を製造する方法が知られている（特許文献１参照）。
　また、特許文献２には、製造したセラミックスハニカム構造体の端面又は側面に、該ハニカム構造体の端面に関する情報を表示することが開示されている。そして、特許文献２には、この表示に基づいて、排ガス浄化装置へのハニカム構造体の設置後に正しく組み立てられたかどうかをチェックすることが開示されている。
特表２００１－５２４４５１号公報 国際公開第０４／１０６７０２号パンフレット
　上記特許文献２に開示された方法は、焼成後のハニカム構造体に情報を表示するものであり、表示された情報は、排ガス浄化装置の組み立て時に活用されるものである。また、特許文献２で使用されているセラミックスは、主として炭化ケイ素セラミックスである。
　上記特許文献１に記載されたような方法でハニカム構造体を製造し、得られた製品に欠陥があった場合、その欠陥が製造時のどの段階で生じたものであるかを把握するためには、各製造工程での製品毎の検査情報を製品とリンクさせて管理する必要がある。また、製品の品質向上及び欠陥の低減を図るために、製品毎の検査情報を上流の工程にフィードバックすることが望まれる。これらを実現するためには、焼成前のグリーンハニカム成形体の段階から、該グリーンハニカム成形体に関する情報を印字しておく必要がある。
　しかしながら、例えば耐熱インクや耐熱ラベル等を用いてグリーンハニカム成形体に情報を印字した場合、その後の焼成で印字した情報が消えてしまい、焼成後に情報の読み取りが困難になるという問題がある。
　そこで、本発明は、焼成後も印字された情報の読み取りが可能なグリーンハニカム成形体の製造方法、ハニカム構造体の製造方法及び印字方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された構造を有し、焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するセラミックス原料を含むグリーンハニカム成形体の側面に、該グリーンハニカム成形体に関する情報を深さを有する彫刻加工により印字する工程を有する、グリーンハニカム成形体の製造方法を提供する。
　上記製造方法において、彫刻加工により印字された情報は、グリーンハニカム成形体の表面に深さを持って刻印されたものであるため、焼成後でも消えずに維持され、読み取りが容易に可能となる。そのため、印字された情報に基づいて、製品毎の検査情報の管理や欠陥が発生した製造工程の把握が可能となる。
　また、上記製造方法において、上記情報の印字は、レーザーマーカーにより行うことが好ましい。上記製造方法において、焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するグリーンハニカム成形体は、レーザー光を吸収し易くレーザーマーカーによる印字に適しており、幅広い波長のレーザーで情報の印字を容易に且つ確実に行なうことができる。また、レーザーマーカーにより印字された情報は、グリーンハニカム成形体の表面を溶融及び蒸発させることで刻印されたものであるため、焼成後でも消えずに維持され、読み取りが容易に可能となる。そのため、印字された情報に基づいて、製品毎の検査情報の管理や欠陥が発生した製造工程の把握が可能となる。
　本発明はまた、上記本発明の製造方法で製造されたグリーンハニカム成形体を焼成する工程を有する、ハニカム構造体の製造方法を提供する。かかる製造方法によれば、印字された情報が消えずに維持されたハニカム構造体を得ることができる。
　また、上記ハニカム構造体の製造方法は、上記情報に対して少なくともその正面以外の方向から光を照射しつつ、カメラにより上記情報を撮像することで上記情報を読み取る工程を有することが好ましい。情報は、彫刻加工により刻印されたものであるため、深さを有している。そのため、刻印された情報に対し、その正面以外の方向から光を照射することで、刻印に陰影を生じさせることができ、刻印の輪郭をはっきりさせることができる。この状態でカメラにより情報を撮像することで、情報を容易に且つ精度良く読み取ることができる。また、読み取った情報に基づいて、製品毎の検査情報の管理や欠陥が発生した製造工程の把握が可能となる。なお、情報を読み取る工程は、情報が印字された後であれば、いつでも行うことができる。
　本発明はさらに、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された構造を有し、焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するセラミックス原料を含むグリーンハニカム成形体の側面に、該グリーンハニカム成形体に関する情報を深さを有する彫刻加工により印字する、印字方法を提供する。また、上記情報の印字は、レーザーマーカーにより行うことが好ましい。かかる印字方法によれば、グリーンハニカム成形体に対し、焼成後でも消えることのない情報の印字を容易に且つ確実に行なうことができる。
　本発明によれば、焼成後も印字された情報の読み取りが可能であり、製品毎の検査情報の管理や欠陥が発生した製造工程の把握ができるグリーンハニカム成形体の製造方法、ハニカム構造体の製造方法及び印字方法を提供することができる。
図１（ａ）は、本発明の製造方法により製造されるグリーンハニカム成形体の斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）のグリーンハニカム成形体の端面の正面図である。 グリーンハニカム成形体に情報を印字する工程を示す模式図である。 図３（ａ）は、封口後のグリーンハニカム成形体の斜視図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）のグリーンハニカム成形体の端面の正面図である。 図４（ａ）は、焼成後のハニカム構造体の斜視図であり、図４（ｂ）は、図４（ａ）のハニカム構造体の端面の正面図である。 図５は、読み取り工程を行う際の装置の配置を示す概略図である。 図６（ａ）は、照明装置の斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）のＩ－Ｉ断面図である。
　以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
　（グリーンハニカム成形体の製造方法）
　本実施形態のグリーンハニカム成形体の製造方法は、グリーンハニカム成形体の側面に、該グリーンハニカム成形体に関する情報を、レーザーマーカー等の彫刻加工により印字する工程を含む。
　本実施形態において情報を印字するグリーンハニカム成形体は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された構造を有し、焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するセラミックス原料を含む柱状のグリーンハニカム成形体である。このグリーンハニカム成形体は、図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように、一端面から他端面まで延びる貫通孔からなるセル１０ａが、セル壁１０ｃを隔ててハニカム状に多数形成された構造を有する柱体である。グリーンハニカム成形体１００の外形形状は特に限定されないが、例えば、円柱、楕円柱、角柱（例えば、正三角柱、正方形柱、正六角柱、正八角柱等の正多角柱や、正多角柱以外の、３角柱、４角柱、６角柱、８角柱等）等である。また、各セル１０ａの断面形状も特に限定されず、例えば、円形、楕円形、正方形、長方形、三角形、六角形、八角形等の多角形等が挙げられる。セル１０ａには、径の異なるもの、断面形状の異なるものが混在してもよい。また、グリーンハニカム成形体１００の軸方向の端面から見たセル１０ａの配置も、図１（ｂ）では正方形配置であるが、これに限定されず、セル１０ａの中心軸が正三角形の頂点に配置される正三角形配置等にすることができる。
　セル１０ａの径は特に限定されず、例えば、断面が正方形の場合、一辺０．５～２．５ｍｍとすることができる。セル１０ａ同士を隔てるセル壁１０ｃの厚みは、例えば、０．０５～０．５ｍｍとすることができる。また、グリーンハニカム成形体１００の外周部に形成された外壁１０ｄの厚みは、例えば、０．３～１．６ｍｍとすることができる。
　また、グリーンハニカム成形体１００のセル１０ａが延びる方向の長さは特に限定されないが、例えば、３０～５００ｍｍとすることができる。また、グリーンハニカム成形体１００の外径も特に限定されないが、例えば、３０～５００ｍｍとすることできる。
　グリーンハニカム成形体１００は、後で焼成することによりチタン酸アルミニウム系セラミックスとなるグリーン体（未焼成体）であり、特に、多孔性のチタン酸アルミニウム系セラミックスとなるグリーン体であることが好ましい。具体的には、グリーンハニカム成形体１００は、焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するセラミックス原料を含む。なお、チタン酸アルミニウム系セラミックスは、さらに、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。
　グリーンハニカム成形体１００は、好ましくは、セラミックス原料である無機化合物源粉末、及び、メチルセルロース等の有機バインダ、及び、必要に応じて添加される添加剤を含む。
　セラミックス原料である無機化合物源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末、及び／又は、チタン酸アルミニウム粉末を含み、必要に応じて、さらに、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。
　有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩を例示できる。有機バインダの量は、無機化合物源粉末の１００質量部に対して、２０質量部以下であることが好ましく、より好ましくは１５質量部以下、さらに好ましくは６質量部以下である。また、有機バインダの下限量は、０．１質量部であることが好ましく、より好ましくは３質量部である。
　添加物（添加剤）としては、例えば、造孔剤、潤滑剤および可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。
　造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；およびドライアイスなどが挙げられる。造孔剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００質量部に対して、０～４０質量部であることが好ましく、より好ましくは０～２５質量部である。
　潤滑剤および可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩；ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどが挙げられる。潤滑剤及び可塑剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００質量部に対して、０～１０質量部であることが好ましく、より好ましくは０．１～５質量部である。
　分散剤としては、例えば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。分散剤の添加量は、無機化合物源粉末の１００質量部に対して、０～２０質量部であることが好ましく、より好ましくは２～８質量部である。
　溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類；および水などを用いることができる。なかでも、水が好ましく、不純物が少ない点で、より好ましくはイオン交換水が用いられる。溶媒の使用量は、無機化合物源粉末の１００質量部に対して、１０質量部～１００質量部であることが好ましく、より好ましくは２０質量部～８０質量部である。また、成形体全体の質量に対する溶媒の質量は特に限定されないが、成形後未乾燥品であれば、通常１０～３０質量％程度である。また、マイクロウェーブ等による乾燥後であれば、通常０．１～５質量％程度である。
　このようなグリーンハニカム成形体１００は例えば以下のようにして製造することができる。まず、無機化合物源粉末と、有機バインダと、溶媒と、必要に応じて添加される添加物とを用意する。そして、これらを混練機等により混合して原料混合物を得、得られた原料混合物をグリーンハニカム成形体の断面形状に対応する出口開口を有する押出機から押し出し、所望の長さに切り、必要に応じて乾燥することにより、グリーンハニカム成形体１００を得ることができる。
　本実施形態においては、このようなグリーンハニカム成形体１００の側面に、該グリーンハニカム成形体１００に関する情報３０をレーザーマーカーにより印字する。図２は、グリーンハニカム成形体１００に情報３０を印字する工程を示す模式図である。図２に示すように、レーザーマーカー装置４０により、グリーンハニカム成形体１００の側面に所望の情報３０が刻印される。レーザーマーカー装置４０に使用するレーザーの種類は、特に限定されないが、例えば、ＣＯ２レーザー、ＹＡＧレーザー、ＹＶＯ４レーザー、ＦＡＹｂレーザー等が挙げられる。本実施形態においては、グリーンハニカム成形体１００が焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスとなるものであるため、レーザー光を吸収し易くレーザーマーカーによる印字に適しており、幅広い波長のレーザーで情報の印字を行なうことが可能である。
　レーザーマーカーによる印字は、高エネルギー密度のレーザー光を照射し、その熱エネルギーによりグリーンハニカム成形体１００の表面を溶融及び蒸発させることで達成されるので、印字された情報はその後の焼成により消失することがない。また、レーザーマーカーによれば、グリーンハニカム成形体１００に対して直接印字することができる。
　情報３０の印字位置は、グリーンハニカム成形体１００の側面であれば特に限定されず、柱体のいずれか一方の端面に近い位置であってもよいし、両端面から中間の位置であってもよい。また、ハニカム構造体をディーゼルパティキュレートフィルタとして使用した場合に、排ガスの入口側の方が出口側よりも生じる熱衝撃が小さいことから、情報３０の印字位置は、ディーゼルパティキュレートフィルタとして使用する際の排ガスの入口側の端面に近い位置であることが好ましい。また、例えば、グリーンハニカム成形体１００の外形形状が多角柱である場合、情報３０の印字位置は多角柱のいずれの側面でもよく、各側面が接する角部に近い位置でも遠い位置でもよい。また、情報３０は、グリーンハニカム成形体１００の外壁１０ｄの厚さ未満の深さで刻印される。
　情報３０は、例えば、数字、文字、記号、図形、模様、バーコード、２次元コード、それらの組み合わせ等により印字する。上記２次元コードとしては、例えば、ＰＤＦ４１７等のスタック型の２次元コード、ＤａｔａＭａｔｒｉｘ、ＭａｘｉＣｏｄｅ、ＱＲコード（登録商標）等のマトリックス型の２次元コード等が挙げられる。印字する情報３０の数は特に限定されず、グリーンハニカム成形体１００の側面の一箇所に情報３０を印字してもよく、複数箇所に情報３０を印字してもよい。
　印字する情報３０の向きは特に限定されないが、レーザーマーカーによる印字がし易く、且つ、印字された情報３０の読み取りがし易いことから、図１（ａ）に示すように、情報３０の長手方向とグリーンハニカム成形体１００の長手方向とが一致するように印字することが好ましい。
　印字する情報３０としては、グリーンハニカム成形体１００に関する種々の情報が挙げられ、具体的には、例えば、発注者、納入者、発注日、発注番号、商品名、大きさ、セル密度、製造年月日、原料、価格、製造条件や製造ライン、製造装置、ロット番号、製造番号等の製造履歴、寸法精度に関する情報、質量に関する情報、圧損、使用期限等の品質保持に必要となる情報等が挙げられる。これらの情報は、単独又は組み合わせて印字されてもよい。また、印字する情報３０としては、製造番号のような各製品を識別できる情報のみを印字しておき、その識別情報から、その製品について蓄積された各種検査情報等を確認できるようにしておくことも好ましい。
　本実施形態では、貫通孔を封口する前のグリーンハニカム成形体１００に対して情報３０の印字を行なった後、貫通孔を封口する工程を行なう。図３（ａ）及び（ｂ）は、封口後のグリーンハニカム成形体１１０を示す模式図である。図３（ｂ）に示すように、複数の貫通孔のうち一部の貫通孔は、グリーンハニカム成形体１１０の一方の端面（第一端面）において封口材１０ｂで塞がれている。第一端面において、封口材１０ｂで塞がれた貫通孔と開いた貫通孔とは、格子状に交互に配置されている。第一端面において封口材１０ｂで塞がれた貫通孔は、第一端面と反対側の第二端面において開いている。第一端面において開いている貫通孔は、第二端面において封口材１０ｂで塞がれている。よって、第二端面においても、封口材１０ｂで塞がれた貫通孔と開いた貫通孔とは、格子状に交互に配置されている。グリーンハニカム成形体１１０においては、第一端面又は第二端面のいずれか一方の面において封口材１０ｂで塞がれた貫通孔により、多数のセル１０ａが形成されている。なお、外壁１０ｄ近傍の貫通孔は、断面形状が歪になり、十分な開口面積が取れない場合がある。このような開口面積が不十分な貫通孔は、第一端面及び第二端面の両方の面において封口材１０ｂで塞がれていることが望ましい。
　封口材１０ｂの材料は、焼成後、所望の場所で排ガス等の流体の通過を抑制できるものであれば特に限定されない。封口材１０ｂとしては、通常、グリーンハニカム成形体のセル壁１０ｃや外壁１０ｄを構成する材料と同様の材料を用いることができるが、異なる材料を用いることもできる。また、封口材１０ｂは、チタン酸アルミニウム系セラミックスの粉末を含むことが好ましい。セラミックス粉末には、ハニカム構造体の製造過程で得られるセラミックスの屑やハニカム構造体の破損品等を粉砕して得たセラミックスの粉末を再利用してもよい。封口材１０ｂは、上述したような焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するセラミックス原料を含んでもよく、含まなくてもよい。また、封口材１０ｂは、上記のもののほか、有機バインダや造孔剤、溶媒等を含有してもよい。流体の通過を抑制する観点からは、封口材１０ｂは造孔剤を含まない又は含んでいても少量であることが好ましい。
　以上、本発明のグリーンハニカム成形体の製造方法の好適な一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されない。例えば、上記実施形態では、封口前に情報の印字を行なう場合を説明したが、封口後に情報の印字を行なってもよい。また、封口前及び封口後の両方で、それぞれ異なる情報の印字を行なってもよい。
　また、上記実施形態では、焼成前のグリーンハニカム成形体に対して封口を行なう場合を説明したが、封口は焼成後に行なってもよい。ただし、焼成前に封口を行なった方が、その後の焼成が一度で済むため好ましい。
　（ハニカム構造体の製造方法）
　本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、上述した方法で製造された情報印字後のグリーンハニカム成形体１１０を焼成する工程を有する。
　焼成は、グリーンハニカム成形体１１０を仮焼き（脱脂）した後、焼成することにより行なわれる。図４（ａ）及び（ｂ）は、焼成後のハニカム構造体２００を示す模式図である。ハニカム構造体２００は、流体が通過できる多孔質のセラミックスからなるセル壁２０ｃにより区画された複数のセル２０ａを有する。封口材１０ｂは、焼成を経てセル壁２０ｃや外壁２０ｄと一体化し、流体の通過を抑制する封口部２０ｂを形成する。ハニカム構造体２００では、焼成前のグリーンハニカム成形体１１０の形状がほぼ維持され、レーザーマーカーにより印字された情報３０も消失せずに維持される。
　ハニカム構造体２００において、多数のセル２０ａには、第一端面又は第二端面の一方の面において封口部２０ｂが形成されている。これにより、第一端面側から流体を供給した場合、流体は、第一端面側に封口部２０ｂが形成されていないセル２０ａ内に流入し、多孔質のセル壁２０ｃを通過して第二端面側に封口部２０ｂが形成されていないセル１０ａ内に移動し、第二端面側から流出することとなる。
　仮焼き（脱脂）は、グリーンハニカム成形体１１０中の有機バインダや、必要に応じて配合される有機添加物を、焼失、分解等により除去するための工程である。典型的な仮焼き工程は、焼成工程の初期段階、すなわちグリーンハニカム成形体１１０が焼成温度に至るまでの昇温段階（例えば、３００～９００℃の温度範囲）に相当する。仮焼（脱脂）工程おいては、昇温速度を極力おさえることが好ましい。
　グリーンハニカム成形体１１０の焼成温度は、通常、１３００℃以上、好ましくは１４００℃以上である。また、焼成温度は、通常、１６５０℃以下、好ましくは１５５０℃以下である。この温度範囲でグリーンハニカム成形体１１０を加熱することにより、グリーンハニカム成形体１１０中の無機化合物粉末やセラミックス粉末が確実に焼結する。焼成温度までの昇温速度は特に限定されるものではないが、通常、１℃／時間～５００℃／時間である。
　焼成は通常、大気中で行なわれるが、用いる原料粉末、すなわちアルミニウム源粉末、チタニウム源粉末、並びに、必要に応じて添加されるマグネシウム源粉末及びケイ素源粉末の種類や使用量比によっては、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成してもよいし、一酸化炭素ガス、水素ガスなどのような還元性ガス中で焼成してもよい。また、水蒸気分圧を低くした雰囲気中で焼成を行なってもよい。
　焼成は、通常、管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行なわれる。焼成は回分式で行なってもよいし、連続式で行なってもよい。また、静置式で行なってもよいし、流動式で行なってもよい。
　焼成に要する時間は、グリーンハニカム成形体１１０がチタン酸アルミニウム系結晶に遷移するのに十分な時間であればよく、グリーンハニカム成形体１１０の量、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、通常は１０分～２４時間である。
　なお、グリーンハニカム成形体１１０の仮焼きと焼成を個別に行ってもよく、連続して行ってもよい。仮焼き工程では、有機バインダその他の有機添加物の熱分解温度以上であり無機化合物粉末の焼結温度よりも低い温度でグリーンハニカム成形体１１０を加熱すればよい。焼成工程では、仮焼き工程後のグリーンハニカム成形体１１０を無機化合物粉末の焼結温度以上の温度で加熱すればよい。
　また、本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、印字された情報３０に対して少なくともその正面以外の方向から光を照射しつつ、カメラにより情報３０を撮像することで情報３０を読み取る読み取り工程を有する。かかる読み取り工程は、グリーンハニカム成形体１００に情報３０が印字された後であればいつでも行うことができ、必要な時に必要な情報を何度でも取得することができる。読み取り工程は、封口前のグリーンハニカム成形体１００、封口後（焼成前）のグリーンハニカム成形体１１０、及び、焼成後のハニカム構造体２００のいずれに対しても行うことができる。
　以下、焼成後のハニカム構造体２００に対して読み取り工程を行う場合を説明する。図５は、上記読み取り工程を行う際の装置の配置を示す概略図である。図５に示すように、情報３０の読み取りは、照明装置５０により情報３０に対してその正面以外の方向から光を照射しながら、カメラ６０により情報３０を撮像することで行うことができる。
　図６（ａ）は、照明装置５０の斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）のＩ－Ｉ断面図である。図６（ａ）及び（ｂ）に示すように、照明装置５０は、中央部が開口した四角形の枠５２と、枠５２に沿って設けられた光源５４とを備えるものである。光源５４としては特に限定されないが、ＬＥＤを用いることが好ましい。
　図５及び図６に示した照明装置５０は、情報３０の正面の領域が開口しており、その開口の上下左右に位置する光源５４から、情報３０に対して斜めに光を照射するものである。光の照射は、情報３０の正面以外の少なくとも一方向から行えばよいが、刻印の陰影をよりはっきり生じさせ、読み取り性を向上させる観点から、情報３０の正面の上下左右方向から光を照射することが好ましい。ここで、上下左右方向は、情報３０の向きを基準とした方向を意味し、情報３０が文字や数字等で構成されている場合、その文字や数字等の向きを基準とした方向を意味する。
　照明装置５０とハニカム構造体２００との距離Ｄは特に限定されないが、ハニカム構造体２００が照明装置５０と接触して破損することを防止する観点から、５ｍｍ以上とすることが好ましく、刻印の陰影をはっきり生じさせる観点から、１５ｍｍ以下とすることが好ましい。
　図５及び図６に示した照明装置５０のように、情報３０に対して正面以外の方向から光を照射できる照明装置としては、角型ＬＥＤ照明等を用いることができる。
　カメラ６０としては特に限定されないが、ＣＣＤカメラを用いることが好ましい。カメラ６０は、情報３０の全体を撮像できるものが好ましい。
　図５及び図６に示した構造を有する照明装置５０を用いることで、情報３０の正面以外の方向から光を照射しつつ、カメラ６０により情報３０を正面から撮像することができる。これにより、情報３０を精度良く読み取ることができる。
　カメラ６０により撮像した画像は、読み取り精度向上のため、画像処理を行ってもよい。画像処理としては、例えば、シェーディング補正、強調処理（ゲイン、ノイズ除去）等を行うことができる。また、複数の画像処理を組み合わせて行ってもよい。刻印の場合、撮像した画像は明暗の画像となるが、光の照射により刻印に陰影を生じさせているため、暗側を強調処理することが読み取り精度向上のためには好ましい。したがって、撮像した画像についてシェーディング補正を行った後、暗側をゲイン５～１５倍、明側をゲイン２～５倍に強調処理し、強調に伴ってノイズとなるハニカム構造体２００の表面の凹凸を消すために、４～７階調のノイズ除去を行うことが好ましい。
　上記画像処理を適宜行った後、撮像した画像からは、ＯＣＲ（Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒ　Ｒｅａｄｅｒ）を用いてパターンマッチング法により情報３０を読み取ることができる。
　以上、本発明のハニカム構造体の製造方法の好適な一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
　ハニカム構造体の用途はディーゼルパティキュレートフィルタに限定されない。ハニカム構造体は、ガソリンエンジンなどの内燃機関の排気ガス浄化に用いられる排ガスフィルター又は触媒担体、ビールなどの飲食物の濾過に用いる濾過フィルター、石油精製時に生じるガス成分（例えば一酸化炭素、二酸化炭素、窒素、酸素等）を選択的に透過させるための選択透過フィルターなどのセラミックスフィルターなどに好適に適用することができる。なかでも、セラミックスフィルターなどとして用いる場合、チタン酸アルミニウム系セラミックスは、高い細孔容積および開気孔率を有することから、良好なフィルター性能を長期にわたって維持することができる。
　以上説明したように、本発明によれば、グリーンハニカム成形体に対し、焼成後でも消えることのない情報の印字を容易に且つ確実に行なうことができる。その結果、印字された情報に基づいて、各製造工程での製品毎の検査情報を製品とリンクさせて管理することができる。また、製品毎の情報は、各製造工程を行なう度に累積的に蓄積することもできる。さらに、製品毎の検査情報を上流の工程にフィードバックすることができ、製品の品質向上及び欠陥の低減を図ることが可能となる。このようにして、ハニカム構造体のトレーサビリティシステムを構築することができる。
　以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
　（グリーンハニカム成形体の製造）
　＜原料混合物の調製＞
　グリーンハニカム成形体を形成するために、チタン酸アルミニウムマグネシウムの原料粉末（Ａｌ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＭｇＯ）、ＳｉＯ２、チタン酸アルミニウムマグネシウムとアルミナとアルミノシリケートガラスとの複合相をもつセラミックス粉末（仕込み時の組成式：４１．４Ａｌ２Ｏ３－４９．９ＴｉＯ２－５．４ＭｇＯ－３．３ＳｉＯ２、式中の数値はモル比を表す。）、有機バインダ、潤滑剤、造孔剤、可塑剤、分散剤及び水（溶媒）を含む原料混合物を調製した。原料混合物中の主な成分の含有量は下記の値に調整した。
　［原料混合物の成分］
Ａｌ２Ｏ３：３７．３質量部。
ＴｉＯ２：３７．０質量部。
ＭｇＯ：１．９質量部。
ＳｉＯ２：３．０質量部。
セラミックス粉末：８．８質量部。
造孔剤：馬鈴薯から得た平均粒径２５μｍの澱粉１２．０質量部。
有機バインダ１：メチルセルロース（三星精密化学社製：ＭＣ－４０Ｈ）５．５質量部。
有機バインダ２：ヒドロキシプロピルメチルセルロース（三星精密化学社製：ＰＭＢ－４０Ｈ）２．４質量部。
　上記の原料混合物を混練して押出成形することにより、互いに略平行な貫通孔からなるセルが複数形成され、セルを隔てるセル壁を有する円柱状のグリーンハニカム成形体を作製した（図１（ａ）、図１（ｂ）参照）。グリーンハニカム成形体に形成されたセルの内径（正方形の一辺の長さ）は１．２ｍｍであった。グリーンハニカム成形体の端面に開いているセルの数（セル密度）は、０．４３／ｍｍ２であった。セルが延びる方向におけるグリーンハニカム成形体の長さは１７１ｍｍであった。また、グリーンハニカム成形体の端面の外径は１６２ｍｍであった。
　（実施例１）
　上記グリーンハニカム成形体の側面に、０から９までの１０個の数字からなる情報を、レーザーマーカー装置（レーザーの種類：ＣＯ２レーザー）を用いて印字した。情報全体のサイズは１０ｍｍ×１００ｍｍとし、その長手方向、すなわち数字の並び方向と、グリーンハニカム成形体の長手方向とを一致させた。また、情報の印字は、焼成後の印字深さが１５０μｍとなるように行なった。なお、グリーンハニカム成形体における情報が印字された部分の外壁の厚みは、焼成後の厚みで約５００μｍであった。
　（比較例１）
　上記グリーンハニカム成形体の側面に、０から９までの１０個の数字からなる情報を、耐熱インクを用いて、インクジェット方式により印字した。情報全体のサイズは２０ｍｍ×１００ｍｍとし、その長手方向、すなわち数字の並び方向と、グリーンハニカム成形体の長手方向とを一致させた。
　（ハニカム構造体の製造）
　実施例及び比較例で得られた情報印字後のグリーンハニカム成形体を、５５０℃まで１４℃／時間の昇温速度で昇温した後、１５００℃で５時間焼成することにより、ハニカム構造体を製造した。
　得られたハニカム構造体について、印字された情報が消失しているかどうかを目視にて確認した。その結果、実施例１で得られたハニカム構造体は、情報が消えずに維持されており、目視で情報を読み取ることが可能であったが、比較例１で得られたハニカム構造体は、情報が完全に消失しており、目視で情報を読み取ることができなかった。
　さらに、ハニカム構造体の側面に印字された情報を撮像するカメラと、ハニカム構造体の側面の法線方向からハニカム構造体の長手方向の軸周りに４５°回転した方向から印字された情報に対して光を照射する光源とを組み合わせた画像センサーを用いて、印字された情報の読み取り試験を行なった。その結果、実施例１で得られたハニカム構造体は、情報の読み取りが可能であったが、比較例１で得られたハニカム構造体は、情報の読み取りが不可能であった。
　以上説明したとおり、本発明によれば、焼成後も印字された情報の読み取りが可能であり、製品毎の検査情報の管理や欠陥が発生した製造工程の把握ができるグリーンハニカム成形体の製造方法、ハニカム構造体の製造方法及び印字方法を提供することができる。
　１０ａ，２０ａ…セル、１０ｂ…封口材、２０ｂ…封口部、１０ｃ，２０ｃ…セル壁、１０ｄ，２０ｄ…外壁、３０…情報、４０…レーザーマーカー装置、１００，１１０…グリーンハニカム成形体、２００…ハニカム構造体。

Claims (6)

  1. 　複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された構造を有し、焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するセラミックス原料を含むグリーンハニカム成形体の側面に、該グリーンハニカム成形体に関する情報を深さを有する彫刻加工により印字する工程を有する、グリーンハニカム成形体の製造方法。
  2. 　前記情報の印字を、レーザーマーカーにより行う、請求項１記載のグリーンハニカム成形体の製造方法。
  3. 　請求項１又は２記載の方法で製造されたグリーンハニカム成形体を焼成する工程を有する、ハニカム構造体の製造方法。
  4. 　前記情報に対して少なくともその正面以外の方向から光を照射しつつ、カメラにより前記情報を撮像することで前記情報を読み取る工程を有する、請求項３記載のハニカム構造体の製造方法。
  5. 　複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された構造を有し、焼成によりチタン酸アルミニウム系セラミックスを形成するセラミックス原料を含むグリーンハニカム成形体の側面に、該グリーンハニカム成形体に関する情報を深さを有する彫刻加工により印字する、印字方法。
  6. 　前記情報の印字を、レーザーマーカーにより行う、請求項５記載の印字方法。
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