WO2013108297A1 - 自己潤滑性複合材料及び転がり軸受 - Google Patents

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lubricating
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細谷 眞幸
心 新関
中井 毅
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日本精工株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a self-lubricating composite material including a solid lubricant used as a bearing member or a sliding member of various machines, for example, and a rolling bearing provided with the same.
  • sintering composed of a solid lubricant such as molybdenum disulfide (MoS 2 ), graphite or tungsten disulfide (WS 2 ), which is a powder having a hexagonal crystal structure, and a binder of various metals or alloys.
  • the body is used as a self-lubricating composite material.
  • a composite material includes, for example, molybdenum disulfide (MoS 2 ), graphite, and tungsten disulfide (WS 2 ) as a solid lubricant, and copper as a metal binder that gives strength, as described in Patent Document 1, for example.
  • Typical examples include (Cu), chromium (Cr), tungsten (W), and iron (Fe) as main components, and sintered and molded.
  • the blending ratio of a solid lubricant such as molybdenum disulfide (MoS 2 ) is suppressed to about 50% by mass or less. This is because when it exceeds 50% by mass, the strength required to withstand use cannot be obtained even by sintering.
  • the present invention has been made in order to solve such problems, and its purpose is to obtain a required strength while setting the blending ratio of a solid lubricant such as molybdenum disulfide (MoS 2 ) to 60% by mass or more. It is an object of the present invention to provide a self-lubricating composite material and a rolling bearing.
  • a self-lubricating composite material contains 60% by mass to 80% by mass of molybdenum disulfide (MoS 2 ), and the balance contains iron (Fe).
  • the self-lubricating composite material is formed by combining lubricating particles and the lubricating particles with a binding material.
  • the lubricating particles are composed of 70% to 90% by mass of molybdenum disulfide (MoS 2 ) and 10% to 30% by mass of iron (Fe).
  • the binding material contains at least one of copper (Cu), nickel (Ni), graphite (C), and tungsten (W).
  • the self-lubricating composite material is composed of a lubricating phase mainly composed of the lubricating particles and a bonded phase bonded to the lubricating phase mainly composed of a binder.
  • the self-lubricating composite material preferably has a content of at least one of copper (Cu) and nickel (Ni) of 0.1% by mass to 2% by mass.
  • the self-lubricating composite material preferably contains 2 to 7% by mass of graphite, 2 to 20% by mass of tungsten (W), and 5 to 20% by mass of iron (Fe).
  • the self-lubricating composite material includes at least one of a lubricating phase mainly composed of lubricating particles made of molybdenum disulfide (MoS 2 ) and iron (Fe), and copper (Cu) and nickel (Ni). It is preferable to have a binder phase containing.
  • the self-lubricating composite material preferably includes at least one of carbon (C) and tungsten (W) in the binder phase.
  • the area ratio of the lubricating phase to the binder phase is preferably 98: 2 to 80:20.
  • the lubricating particles preferably have a particle size of 10 to 700 ⁇ m, more preferably 30 to 500 ⁇ m.
  • the self-lubricating composite material preferably includes a compound of iron (Fe) and nickel (Ni).
  • the self-lubricating composite material preferably includes a compound of nickel (Ni) and molybdenum disulfide (MoS 2 ).
  • the self-lubricating composite material preferably has a particle size of 1 ⁇ m to 1 mm for the compound.
  • the self-lubricating composite material is composed of molybdenum disulfide (MoS 2 ) 60% by mass to 80% by mass, at least one of copper (Cu) and nickel (Ni) by 0.1% by mass to 2% by mass, Iron (Fe)) is preferably sintered.
  • the self-lubricating composite material preferably has a compressive strength after sintering of 40 MPa or more.
  • a rolling bearing according to an embodiment of the present invention includes at least one of molybdenum disulfide (MoS 2 ) 60% by mass to 80% by mass, copper (Cu), and nickel (Ni).
  • MoS 2 molybdenum disulfide
  • Cu copper
  • Ni nickel
  • a self-lubricating composite material composed of a composition containing 1% by mass to 2% by mass and at least iron (Fe) in the balance is disposed between the rolling elements.
  • the self-lubricating composite material disposed between the rolling elements is preferably cylindrical.
  • the rolling bearing preferably contains 2-7% by mass of graphite, 2-20% by mass of tungsten (W), and 5-20% by mass of iron (Fe) in the balance.
  • W tungsten
  • Fe iron
  • a compound of nickel (Ni) and molybdenum disulfide (MoS 2 ) is preferably generated in the self-lubricating composite material.
  • the rolling bearing preferably has a particle diameter of the compound of 1 ⁇ m to 1 mm.
  • the self-lubricating composite material fires a powdery raw material (molybdenum disulfide (MoS 2 ), at least one of copper (Cu) and nickel (Ni), and iron (Fe)). It is preferable that they are bonded.
  • the present invention it is possible to provide a self-lubricating composite material and rolling bearings having while being, necessary strength blending ratio of the solid lubricant such as molybdenum disulfide (MoS 2) more than 60 wt%.
  • MoS 2 molybdenum disulfide
  • the present embodiment relates to a self-lubricating composite material suitable for lubrication of rolling bearings used in various machines, particularly rolling bearings used in high temperature special environments such as support rollers for film transport rollers.
  • molybdenum disulfide (MoS 2 ) content is increased, the lubricity (low friction and low torque) is improved, but the molybdenum disulfide (MoS 2 ) content is increased. If it increases, the strength after sintering becomes insufficient, and this cannot be realized.
  • molybdenum disulfide (MoS 2 ) does not decrease in strength by adding at least one of a specific amount of copper (Cu) and nickel (Ni) in the presence of iron (Fe). A self-lubricating composite material with an increased content can be obtained.
  • the rolling bearing can be used at a higher temperature.
  • a bearing structure having a rolling element holding structure as shown in FIG. 1 is preferable.
  • a spherical rolling element 4 is movably interposed between an annular small-diameter inner ring 2 and an annular large-diameter outer ring 3, so that the inner ring 2 and the outer ring 3 can smoothly rotate relative to each other.
  • the cage 5 contains a plurality of rolling elements 4 and solid lubricating spacers 6 and is connected to another cage 5.
  • the solid lubricating spacer 6 is disposed between the rolling elements 4 to prevent wear due to friction between the rolling elements 4.
  • the solid lubricating spacer 6 has a cylindrical shape, and is composed of molybdenum disulfide (MoS 2 ) 60% by mass to 80% by mass, and at least one of copper (Cu) and nickel (Ni) is 0.1% by mass to 2% by mass.
  • MoS 2 molybdenum disulfide
  • Cu copper
  • Ni nickel
  • Fe iron
  • MoS 2 molybdenum disulfide
  • Ni nickel
  • Cu copper
  • Fe iron
  • copper (Cu) and nickel (Ni) are each contained in an amount of 0.1 to 2% by mass, and the total content is preferably 0.1 to 2% by mass. Below the lower limit, there is no effect of increasing the strength, and even if the content exceeds the upper limit, the effect of increasing the strength is saturated. This is because copper (Cu) and nickel (Ni) are easily oxidized, so the amount of graphite, which is an antioxidant, must be increased, and the strength is lowered.
  • the self-lubricating composite material preferably contains 2 to 7% by mass of graphite, 2 to 20% by mass of tungsten (W), and 5 to 20% by mass of iron (Fe) in the balance.
  • Graphite has an anti-oxidation effect at high temperatures, and 2-7% by mass is particularly necessary for preventing oxidation of copper (Cu) and nickel (Ni).
  • Cu copper
  • Ni nickel
  • the antioxidant effect is insufficient, and when it exceeds 7% by mass, the strength is reduced.
  • iron (Fe) is present as the balance, there is an effect of preventing strength reduction, but it is preferable to combine it with tungsten (W).
  • tungsten (W) and iron (Fe) are more preferably about 1: 1 by weight because the strength is stable. If the content of tungsten (W) exceeds 20% by mass, the strength may decrease. If the content is less than 2% by mass, stabilization of strength due to interaction with iron (Fe) may be impaired.
  • the self-lubricating composite material of this embodiment it is preferable that a compound of iron (Fe) and nickel (Ni) is generated. In the self-lubricating composite material of this embodiment, it is preferable that a compound of nickel (Ni) and molybdenum disulfide (MoS 2 ) is generated. This is because the bond of the composite material is further strengthened by the compound.
  • the particle size of the compound is preferably 1 ⁇ m to 1 mm. Moreover, it is preferable that the self-lubricating composite material of the present embodiment is obtained by sintering a powdery raw material. Moreover, it is preferable that the particle size of the raw material powder is 0.8 mm or less. With these, good lubricity and necessary strength can be obtained.
  • the “raw material” as used herein refers to powdered molybdenum disulfide (MoS 2 ) 60 mass% to 80 mass%, at least one of copper (Cu) and nickel (Ni), 0.1 mass% to 2 mass. %, And iron (Fe) contained as the balance.
  • This embodiment also relates to a self-lubricating composite material suitable for lubrication of rolling bearings used in various machines, particularly rolling bearings used in high-temperature special environments such as support rollers for film transport rollers.
  • the self-lubricating composite material of this embodiment satisfies the following (a) to (d).
  • the lubricating particles have a particle diameter of 10 to 700 ⁇ m (preferably 30 to 500 ⁇ m), and the ratio of molybdenum disulfide (MoS 2 ) to iron (Fe) is 70% by mass to 90% by mass: 10% by mass. ⁇ 30% by mass.
  • the binding material include tungsten (W), graphite (C), nickel (Ni), and copper (Cu).
  • the “particle diameter” is “average particle diameter”, and, for example, 0.5 ⁇ 0.5 mm ⁇ is observed in a visual field including 10 or more particles by SEM (scanning electron microscope). The maximum diameter (major axis) is measured, and the average particle diameter is calculated.
  • the blending ratio of the lubricating particles to the binder is 70% to 90% by mass for the lubricating particles and 30% to 10% by mass for the binder.
  • the lubricating particles have a porosity of 20% or less (preferably 10% or less).
  • the content of molybdenum disulfide (MoS 2 ) is 60% by mass to 80% by mass, and the content of at least one of copper (Cu) and nickel (Ni) is 0.1% by mass to 2% by mass. It is.
  • a solid lubricant component contained in a solid lubricant composite material in which a solid lubricant and a metal are combined for example, molybdenum disulfide (MoS 2 )
  • MoS 2 molybdenum disulfide
  • MoS 2 may drop off from the material preferentially and the function as a lubricant may not work at all.
  • the material constituting this embodiment is MoS 2 —Fe—WC—Ni—Cu.
  • the average particle size of the commercially available MoS 2 powder is about 4 ⁇ m.
  • the contact area with Ni and Cu is reduced, and MoS 2 and The reaction of can be suppressed.
  • the fluidity of the powder is improved and molding processing becomes possible. If the average particle size of the lubricating particles is smaller than 10 ⁇ m, the reaction is promoted to change to a non-lubricating substance, and molding cannot be performed.
  • the average particle diameter of the lubricating particles is larger than 700 ⁇ m, the dispersibility is deteriorated and the strength is reduced.
  • the narrower the particle size distribution the better the strength and the lubrication, and 50 to 300 ⁇ m is more preferable in consideration of productivity.
  • the lubricating particles it is better to disperse the Fe in the particles of 10 to 700 ⁇ m (preferably 30 to 500 ⁇ m) made of MoS 2 than to add Fe alone. It was found that a sulfide (sulfide composed of Mo and Fe) was produced. Further, when the content of MoS 2 is more than 90%, a strong sulfide is not generated, and when it is less than 70%, Fe rich and the lubricity is lost. Therefore, by increasing the particle size of the lubricating particles and dispersing Fe in the lubricating particles, the lubricating component becomes strong and it is difficult to drop off due to frictional wear.
  • Lubricating particles composed of MoS 2 and Fe have a larger particle size (10 to 700 ⁇ m) than before, so that voids are likely to occur at the grain boundaries, and such lubricating particles tend to fall off. Therefore, by adding W, C, Cu, and Ni to the lubricating particles, the voids are filled, and W, C, Cu, and Ni serve as a binder phase between the lubricating particles. Dropout can be suppressed. If each metal (W, C, Cu, Ni) constituting the binder phase is less than 10% by mass, the voids are not filled.
  • W is added to the lubricating particles for the purpose of improving wear resistance
  • graphite is added to the lubricating particles for the purpose of maintaining lubricity at high temperatures.
  • Cu and Ni are added for the purpose of improving the bonding force between W, graphite, and lubricating particles.
  • the composition of (WC—Cu—Ni), which acts as a binder phase of the lubricating particles, is 2% to 3% by weight of Cu, 5% to 6% by weight of Ni, and the balance is W and C.
  • the lubricating particles made of MoS 2 and Fe have a denseness with a porosity of 20% or less (preferably 10% or less). When the porosity exceeds 20%, there are many pores and the lubricating particles are likely to fall off. In addition, oxidative degradation at high temperatures becomes severe.
  • Examples of a method for producing a dense body having a porosity of 20% or less include a method for producing a dense body by using CIP or the like when forming a powder and setting the molding pressure to an ultrahigh pressure.
  • Another example is a method in which lubricating particles of (MoS 2 -Fe) are pre-sintered, and the densified material is pulverized to produce lubricating particles of an appropriate particle size.
  • the method of producing by a mechanical alloying method is mentioned.
  • the method is not limited to the above method as long as it can be densified, and the production method is not limited.
  • the above (d) constituting the self-lubricating composite material of the present embodiment will be described.
  • the content of molybdenum disulfide (MoS 2 ) in the self-lubricating composite material is 60% by mass to 80% by mass, and copper (Cu)
  • the content of at least one of nickel (Ni) in the self-lubricating composite material is 0.1% by mass to 2% by mass.
  • Example 1 60 to 80% by mass of molybdenum disulfide (MoS 2 ), 0.1 to 2% by mass of copper (Cu) and 0.1 to 2% by mass of nickel (Ni), with the balance being iron (Fe)
  • MoS 2 molybdenum disulfide
  • Cu copper
  • Ni nickel
  • Fe iron
  • Self-lubricating composite of Example 1 is formed by using a cylindrical sintering die for rolling bearings (inner diameter 10 mm) as shown in FIG. The material was made. At this time, the raw material powder (MoS 2 , Cu, Ni, Fe, W) having a particle size of 0.8 mm or less was used.
  • Comparative Example 1 Copper (Cu) and nickel (Ni) are not included, molybdenum disulfide (MoS 2 ) is contained in an amount of 60 to 80% by mass, and the balance is approximately 1: 1 of iron (Fe) and tungsten (W), and further includes graphite.
  • a self-lubricating composite material of Comparative Example 1 was produced by molding and sintering the same under the same conditions as in Example 1.
  • Example 1 Although Example 1 was sinterable into a columnar shape, Comparative Example 1 could not maintain a cylindrical shape after sintering.
  • a compound of iron (Fe) and nickel (Ni) and a compound of nickel (Ni) and molybdenum disulfide (MoS 2 ) were observed by microscopic observation and material analysis.
  • the above compound having a particle size of 1 ⁇ m to 1 mm was observed.
  • Example 1 The cylindrical self-lubricating composite materials obtained in Example 1 and Comparative Example 1 were evaluated as follows.
  • Rotation test A rotation test was performed by assembling the rolling bearing 1 as shown in FIG. As a result, there was no problem in the rotational characteristics at normal temperature and high temperature (400 ° C.).
  • the compressive strength of the cylindrical solid lubricant was measured in the following manner.
  • the nut 104 of the ball screw 103 is connected with the linear guide 106 having the same guide direction.
  • the motor 101 By rotating the motor 101 connected to the end of the screw shaft of the ball screw 103, the nut 104 is guided by the linear motion guide 106 and moves up and down.
  • a cylindrical housing 105 is attached to the nut 104, and a load cell 107 is installed on the end surface of the housing 105.
  • the end surface of the load cell 107 is parallel to the end surface of the cylindrical sample (self-lubricating composite material) 108.
  • the end surface of the load cell 107 is brought into contact with the end surface of the sample 108, and when the nut 104 is linearly moved at a predetermined compression speed, the load cell 107 compresses the sample 108.
  • the compressive load eventually reaches the compressive strength load of the sample 108 and the sample 108 collapses.
  • the compressive strength load is divided by the cross-sectional area of the sample 108 to obtain a compressive load (unit: pressure) per unit area, which is used as the compressive strength of the sample 108.
  • test conditions were set as follows. ⁇ Sample shape: about ⁇ 4mm ⁇ 3mm ⁇ Compression speed: 5 ⁇ m / s ⁇ Number of samples: 3 (average value adopted)
  • a ball holder 206 is installed on the end surface of the load cell 205, and the ball 207 applies a load in the normal direction of the end surface of the sample 208 to the sample 208.
  • an end surface opposite to the ball 207 is fixed to a disk 209 arranged horizontally.
  • the disk 209 is disposed on a linear motion device 210 that can roll in the horizontal direction, and can be linearly moved by a linear motion motor 211 connected to the disk 209.
  • the sample 208 fixed to the disk 209 also moves linearly. At this time, sliding occurs between the surface of the ball 207 that is in contact with the end surface of the sample 208, and the friction resistance force is applied to the load cell 205. Can be measured.
  • the linear motor 211 repeatedly reciprocates a predetermined distance. By reciprocating, if the direction of linear motion is reversed every time, the direction of frictional resistance is also reversed, but the load cell 205 can measure the load in either direction. A predetermined total number of reciprocations can be reciprocated, and the frictional resistance force between them can be measured continuously, and the change in the friction coefficient converted from the frictional resistance force can be measured.
  • the sample 208 is surrounded by a heater (not shown) so that friction can be measured at high temperatures.
  • test conditions were set as follows. ⁇ Sample shape: about ⁇ 4mm ⁇ 3mm ⁇ Ball diameter: about 3mm ⁇ Load: 500gf ⁇ Round trip distance: 2mm ⁇ Round-trip speed: 1 round-trip / sec ⁇ Number of reciprocations: 1800 reciprocations ⁇ Temperature: room temperature and 300 ° C.
  • High temperature bearing endurance test A method for performing a rotation endurance test of a bearing at a high temperature using a high temperature bearing endurance test apparatus will be described.
  • four bearings are inserted into a shaft 303, two at the center are support bearings 302 and 302, and two at the outside are test bearings 301 and 301.
  • the two support bearings 302 and 302 and the two test bearings 301 and 301 have the same name.
  • the test bearing 301 has an outer ring supported by a portal housing 304 and is fixed to the bottom surface of the thermostatic bath 312.
  • the support bearing 302 is supported on the outer ring by the support housing 305, and a radial load is applied to the support bearing 302 by a weight 307 suspended through the bottom surface of the thermostatic bath 312 via a bracket 306 attached to the support housing 305. Is to be loaded.
  • the support bearing 302 is disposed at an intermediate position between the two test bearings 301 and 301, and the radial load applied to the support bearing 302 is applied to the test bearing 301 by 1/2 as a radial load.
  • One end of the shaft 303 is connected to the rotation introducing shaft 310 inserted through the wall surface of the thermostatic bath 312 via the coupling 309. When the rotation introducing shaft 310 is rotated by a motor (not shown), the test bearing 301 is provided.
  • the constant temperature bath 312 is set to a predetermined temperature, and a bearing rotation durability test can be performed at a constant high temperature.
  • the torque voltage of the motor is monitored, and the test bearing 301 is measured to be damaged and the bearing torque is increased, and the durability test time of the test bearing 301 is measured.
  • the gate-shaped housing 304 is an integral product, and is manufactured by removing the cube from the bottom surface.
  • the hollow hole communicates with the hole on the bottom surface of the thermostatic bath 312, and cool air from a blower (not shown) is introduced into the hollow hole from below to cool the support bearing 302. Therefore, the support bearing 302 is not damaged earlier than the test bearing 301.
  • test conditions were set as follows.
  • ⁇ Shape of self-lubricating composite material in test bearing about ⁇ 4mm ⁇ 3mm ⁇ Bearing inner diameter: ⁇ 10mm ⁇ Bearing type: bearing shown in FIG. 1 ⁇ Radial load: 5 kgf / 1 bearing ⁇ Rotation speed: 1000 min ⁇ 1 ⁇ Bearing temperature: 400 °C
  • the form of damage is difficult to rotate due to clogging of wear powder.
  • the MoS 2 grains are bonded by Fe or W reinforcing metal that fills the grain boundary by sintering. However, if the bonding force is small, that is, if the compressive strength is low, the MoS 2 grains are easily degranulated for lubrication. While being used, solid lubricant wears more than necessary, causing bearing wear clogging. Therefore, with the same composition, the compressive strength and the bearing life have a correlation, and the higher the compressive strength, the longer the bearing life. Therefore, it is important to increase the compressive strength of the self-lubricating composite material.
  • the amount of MoS 2 added is changed from 50% by mass to 90% by mass every 5% by mass to produce raw material powder, sintered under the same conditions, and the difference in compressive strength of the self-lubricating composite material Examined.
  • the composition blending ratio was constant for the total mass% of MoS 2 and Fe, and all other compositions were the same.
  • the compressive strength was measured using the compressive strength measuring apparatus shown in FIG. The result is shown in FIG. From this result, it was found that when the amount of MoS 2 added exceeds 80% by mass, the compressive strength of the self-lubricating composite material is significantly reduced.
  • the total mass% of MoS 2 and Fe is constant and is blended in the composition range of Example 1.
  • the mixing ratio of other elements is not changed.
  • MoS 2 addition amount was found to be a friction coefficient becomes 60 wt% or less significantly increases. This tendency is the same at 300 ° C.
  • the C addition amount As a result, it was found that when the C addition amount exceeds 7 mass%, the compressive strength is remarkably reduced. Therefore, the C addition amount needs to be 7% by mass or less.
  • the compressive strength in the region of 7% by mass or less does not change greatly. Therefore, when considered together with the result of the change in oxidized weight due to the amount of C added, the amount of C added needs to be 2% by mass or more and 7% by mass or less. Thereby, when the addition amount of C became 7 mass% or more, it turned out that compressive strength becomes remarkably small.
  • the compressive strength is remarkably reduced when the Cu addition amount is out of the range of 0.1 to 2% by mass. Therefore, the amount of Cu added needs to be in the range of 0.1 to 2% by mass. The compressive strength within that region does not change significantly.
  • Ni was also used. The range of the addition amount is the same as Cu. As a result, almost the same result as Cu was obtained. Therefore, the amount of Ni added needs to be in the range of 0.1 to 2% by mass. The compressive strength within that region does not change significantly.
  • the compressive strength was increased in the range of 0.1 to 2% by mass as in the case of Cu alone and Ni alone. Furthermore, the compressive strength value becomes larger than when Cu alone or Ni alone is added. Therefore, when Cu and Ni are added in equal amounts in a total range of 0.1 to 2% by mass, the compressive strength can be further increased. Within the above range, the difference in compressive strength is small.
  • the compressive strength increases when 0.1 to 2% by mass of Cu and Ni are added. It was found that the compressive strength was significantly reduced when the region was deviated. It was also found that when both Cu and Ni were added, the compressive strength was further increased in the above region. It is also the same that the compressive strength is remarkably lowered when deviating from the above region.
  • test conditions were set as follows. ⁇ Sample shape: about ⁇ 4mm ⁇ 3mm ⁇ Ball diameter: about 3mm ⁇ Environment: Atmosphere ⁇ Reciprocating distance ⁇ Number of times: 2 mm ⁇ 10 5 times ⁇ Reciprocating speed: 1 reciprocation / sec ⁇ Load: 500gf -Temperature: room temperature and 300 ° C Thus, it was found that the addition of 2 to 20% by mass of W can increase the wear resistance of the self-lubricating composite material.
  • test conditions were set as follows.
  • test conditions were set as follows.
  • ⁇ Shape of self-lubricating composite material in test bearing about ⁇ 4mm ⁇ 3mm
  • Bearing inner diameter ⁇ 10mm
  • Bearing type bearing having the shape shown in FIG. 1.
  • Handing method After supporting the inner ring through the shaft, rotate the outer ring from the top to the bottom with the fingertips so that the initial rotational speed is about 300 to 500 min- 1 .
  • ⁇ Compression speed 5 ⁇ m / s -Number of samples: 3 (adopting an average value) From this, it was found that when 5 to 25% by mass of Fe was added, a compressive strength capable of incorporating the self-lubricating composite material in the bearing was obtained.
  • the coefficient of friction tends to increase as the amount of Fe added increases, but the coefficient of friction significantly increases when the amount added exceeds 20% by mass. Therefore, the addition amount of Fe needs to be 20 mass% or less. Along with the compression strength measurement result, the addition amount of Fe is preferably 5 to 20% by mass.
  • test conditions were set as follows. ⁇ Sample shape: about ⁇ 4mm ⁇ 3mm ⁇ Compression speed: 5 ⁇ m / s -Number of samples: 3 (average value is adopted) Therefore, when 5 to 25% by mass of Fe is added, the friction coefficient of the self-lubricating composite material increases almost monotonically, and is significantly above 20% by mass To rise. Considering together with the result of the compressive strength measurement, it was found that Fe should be added in an amount of 5 to 20% by mass.
  • the amount of MoS 2 added is 60 to 80% by mass, the bearing exceeded the total number of rotations of 20 million and the test was terminated.
  • the MoS 2 was 50% by mass, the bearing life was 16.4 million revolutions, and at 90% by mass, the life was significantly reduced to 4.4 million revolutions. Therefore, when the self-lubricating composite material is built in the bearing, the amount of MoS 2 added is preferably in the range of 60 to 80% by mass.
  • test conditions were set as follows.
  • ⁇ Shape of self-lubricating composite material in test bearing about ⁇ 4mm ⁇ 3mm ⁇ Bearing inner diameter: ⁇ 10mm ⁇ Bearing type: bearing shown in FIG. 1 ⁇ Radial load: 5 kgf / 1 bearing ⁇ Rotation speed: 1000 min ⁇ 1 ⁇ Bearing temperature: 400 °C ⁇ Environment: Atmosphere

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Abstract

 二硫化モリブデン(MoS)等の固体潤滑剤の配合比率を60質量%以上にしつつ、必要な強度を得る自己潤滑性複合材料及びそれを用いた転がり軸受を提供する。そのために、転がり軸受1の固体潤滑スペーサ6に用いられる材料としての自己潤滑性複合材料は、二硫化モリブデン(MoS)60質量%~80質量%と、残部に鉄(Fe)を含有する組成物からなる。

Description

自己潤滑性複合材料及び転がり軸受
 本発明は、例えば各種機械の軸受部材又は摺動部材として使用される固体潤滑剤を含む自己潤滑性複合材料及びそれを備えた転がり軸受に関するものである。
 従来、六方晶の結晶構造を持つ粉体である二硫化モリブデン(MoS)、黒鉛や二硫化タングステン(WS)等の固体潤滑剤と、各種の金属又は合金の結合材とからなる焼結体が自己潤滑性複合材料として使用されている。このような複合材料は、例えば特許文献1に記載されているように、固体潤滑剤として二硫化モリブデン(MoS)、黒鉛及び二硫化タングステン(WS)を、強度を与える金属結合剤として銅(Cu)、クロム(Cr)、タングステン(W)、鉄(Fe)を主成分とし、焼結して成形したものが代表的である。
特開2000-199028号公報
 しかしながら、従来、二硫化モリブデン(MoS)等の固体潤滑剤の配合比率は、50質量%程度以下に抑えられている。これは、50質量%を超えると、焼結によっても使用に耐えるために必要な強度を得られなかったためである。
 本発明は、このような課題を解決するためになされており、その目的は、二硫化モリブデン(MoS)等の固体潤滑剤の配合比率を60質量%以上にしつつ、必要な強度を得ることができる自己潤滑性複合材料及び転がり軸受を提供することにある。
 上記目的を達成するために、本発明のある実施形態の自己潤滑性複合材料は、二硫化モリブデン(MoS)60質量%~80質量%と、残部に鉄(Fe)を含有する。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、潤滑粒子とこの潤滑粒子を結合材で結合し、複合化してなる。潤滑粒子は二硫化モリブデン(MoS)70質量%~90質量%と、鉄(Fe)10質量%~30質量%とからなる。結合材は、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、黒鉛(C)、タングステン(W)の少なくともいずれかを含有する。
 上記自己潤滑性複合材料は、この潤滑粒子を主成分とする潤滑相と、結合材を主成分として上記潤滑相と結合した結合相とからなる。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれかの含有率が0.1質量%~2質量%であることが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、黒鉛2~7質量%、タングステン(W)2~20質量%、及び鉄(Fe)5~20質量%を含有することが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、二硫化モリブデン(MoS)と鉄(Fe)とからなる潤滑粒子を主成分とする潤滑相と、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれかを含む結合相とを有することが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、上記結合相に、少なくとも炭素(C)及びタングステン(W)の少なくともいずれかを有することが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、上記潤滑相と結合相との面積率比が98:2~80:20であることが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、上記潤滑粒子の粒径が10~700μmであることが好ましく、30~500μmであることがより好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、鉄(Fe)とニッケル(Ni)との化合物が生成されていることが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、ニッケル(Ni)と二硫化モリブデン(MoS)との化合物が生成されていることが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、上記化合物の粒径が1μm~1mmであることが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、二硫化モリブデン(MoS)60質量%~80質量%、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれか0.1質量%~2質量%、と、鉄(Fe))を焼結させたものであることが好ましい。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、焼結後の圧縮強度が40MPa以上であることが好ましい。
 また、上記目的を達成するために、本発明のある実施形態の転がり軸受は、二硫化モリブデン(MoS)60質量%~80質量%、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれか0.1質量%~2質量%、残部に少なくとも鉄(Fe)を含有する組成物からなる自己潤滑性複合材料を転動体間に配置している。
 ここで、上記転動体間に配置される自己潤滑性複合材料は、円柱形状であることが好ましい。
 また、上記転がり軸受は、上記残部に黒鉛2~7質量%、タングステン(W)2~20質量%、鉄(Fe)5~20質量%を含有することが好ましい。
 また、上記転がり軸受は、上記自己潤滑性複合材料に、鉄(Fe)とニッケル(Ni)の化合物が生成されていることが好ましい。
 また、上記転がり軸受は、上記自己潤滑性複合材料に、ニッケル(Ni)と二硫化モリブデン(MoS)の化合物が生成されていることが好ましい。
 また、上記転がり軸受は、上記化合物の粒径が1μm~1mmであることが好ましい。
 また、上記転がり軸受は、上記自己潤滑性複合材料が、粉末状の原料(二硫化モリブデン(MoS)、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれか、並びに鉄(Fe))を焼結させたものであることが好ましい。
 本発明によれば、二硫化モリブデン(MoS)等の固体潤滑剤の配合比率を60質量%以上にしつつ、必要な強度を有する自己潤滑性複合材料及び転がり軸受を提供することができる。
本発明の転がり軸受のある実施形態における構成を示す部分断面図である。 圧縮強度測定装置の構成を示す正面図である。 摩擦・摩耗測定装置の構成を示す正面図である。 高温軸受耐久試験装置の構成を示す正面図である。 本実施例における固体潤滑剤の圧縮強度と軸受耐久性との関係を示すグラフである。 本実施例におけるMoSの添加量と固体潤滑剤の圧縮強度との関係を示すグラフである。 本実施例における潤滑性能(往復回数と摩擦係数との関係)を示すグラフである。 本実施例におけるMoS添加量と摩擦係数との関係を示すグラフである。 本実施例におけるC添加量による酸化重量変化を示すグラフである。 本実施例におけるC添加量と圧縮強度との関係を示すグラフである。 本実施例におけるCu及びNi添加量と圧縮強度との関係を示すグラフである。 本実施例における摩擦試験後の試料の摩耗深さを示すグラフである。 本実施例におけるW添加量と摩耗深さとの関係を示すグラフである。 本実施例におけるW添加量と圧縮強度との関係を示すグラフである。 本実施例におけるFe添加量と圧縮強度との関係を示すグラフである。 本実施例におけるFe添加量と摩擦係数との関係を示すグラフである。 本実施例における耐久性能を示すグラフである。
(第1実施形態)
 以下、本発明の自己潤滑性複合材料の第1実施形態について詳細に説明する。本実施形態は、各種機械に用いられる転がり軸受、特にフィルム搬送ローラ用支持軸受等高温特殊環境で使用される転がり軸受の潤滑に適する自己潤滑性複合材料に関するものである。 
 従来、自己潤滑性複合材料において、二硫化モリブデン(MoS)含有量を増やせば潤滑性(低摩擦・低トルク)が向上することが分かっていたが、二硫化モリブデン(MoS)含有量が増えると焼結後の強度が不足するため、実現できていなかった。
 本実施形態によれば、鉄(Fe)の存在下で、特定量の銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれかを添加することにより、強度低下をきたさず二硫化モリブデン(MoS)含有量を増やした自己潤滑性複合材料を得ることができる。
 また、その自己潤滑性複合材料を転がり軸受の転動体間に配置することで、転がり軸受をより高温で使用可能にできる。その際、図1に示すような転動体の保持構造を有する軸受構造が好ましい。
 図1において、転がり軸受1では、円環状小径の内輪2と円環状大径の外輪3の間に球状の転動体4を転動自在に介在させ、内輪2と外輪3が滑らかに相対回転できるようになっている。保持器5は複数の転動体4及び固体潤滑スペーサ6を内包し、別の保持器5と連結されている。固体潤滑スペーサ6は転動体4間に配置され、転動体4同士の摩擦による摩耗を防止している。
 固体潤滑スペーサ6は、円柱状の形状で、二硫化モリブデン(MoS)60質量%~80質量%、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれかが0.1質量%~2質量%、残部に少なくとも鉄(Fe)を含有する組成物からなる自己潤滑性複合材料でできている。本組成であれば、二硫化モリブデン(MoS)が60質量%以上であっても鉄(Fe)の存在下におけるニッケル(Ni)や銅(Cu)との相互作用により焼結体の強度低下をきたさない。これは、二硫化モリブデン(MoS)とニッケル(Ni)、銅(Cu)及び鉄(Fe)が複合化合物(複雑な化合物)を形成して、これが、焼結体の結びつきを強固にし、強度低下を防止していると考えられる。しかしながら、二硫化モリブデン(MoS)が80質量%を超えると複合化合物の効果が少なく強度の低下につながる。よって、本組成においては、強度の低下を抑えつつ、二硫化モリブデン(MoS)を60質量%以上含有することで良好な潤滑性が得られる。
 また本組成では、銅(Cu)とニッケル(Ni)は、それぞれ0.1~2質量%含有し、合計で0.1~2質量%含有することが好ましい。下限を下回ると、強度上昇効果がなく、上限を超えて含有させても強度上昇効果は飽和状態になる。これは、銅(Cu)、ニッケル(Ni)は酸化しやすいため、酸化防止剤である黒鉛量を増やさざるを得ず、そのために強度低下をきたす。
 また、上記自己潤滑性複合材料は、上記残部に黒鉛2~7質量%、タングステン(W)2~20質量%、鉄(Fe)5~20質量%を含有すると好ましい。黒鉛は、高温下で酸化防止効果があり、特に銅(Cu)、ニッケル(Ni)の酸化防止のためには2~7質量%を必要とする。黒鉛が2質量%未満であると酸化防止効果が不十分であり、7質量%を超えると強度低下につながる。また、鉄(Fe)は残部として存在すれば強度低下防止効果はあるが、タングステン(W)と組み合わせたほうが好ましい。また、タングステン(W)と鉄(Fe)は、重量比で概ね1:1であると強度が安定し更に好ましい。タングステン(W)は、20質量%を超えると強度が低下するおそれがあり、2質量%を下回ると、鉄(Fe)との相互作用による強度の安定化が損なわれるおそれがある。
 また、本実施形態の自己潤滑性複合材料は、鉄(Fe)とニッケル(Ni)の化合物が生成されていることが好ましい。また、本実施形態の自己潤滑性複合材料は、ニッケル(Ni)と二硫化モリブデン(MoS)の化合物が生成されていることが好ましい。これは、化合物により複合材料の結びつきがより強固になるためである。
 また、本実施形態の自己潤滑性複合材料は、上記化合物の粒径が1μm~1mmであることが好ましい。また、本実施形態の自己潤滑性複合材料は、粉末状の原料を焼結させたものであることが好ましい。またその原料粉末の粒径は、0.8mm以下であることが好ましい。これらにより、良好な潤滑性と必要な強度が得られる。なお、ここでいう「原料」とは、粉末状の二硫化モリブデン(MoS)60質量%~80質量%、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれか0.1質量%~2質量%、並びに残部として含まれる鉄(Fe)である。
(第2実施形態)
 以下、本発明の自己潤滑性複合材料の第2実施形態について詳細に説明する。本実施形態も、各種機械に用いられる転がり軸受、特にフィルム搬送ローラ用支持軸受等高温特殊環境で使用される転がり軸受の潤滑に適する自己潤滑性複合材料に関するものである。
 本実施形態の自己潤滑性複合材料は、以下の(a)~(d)を満たす。
 (a)二硫化モリブデン(MoS)と鉄(Fe)とからなる潤滑粒子と、この潤滑粒子を結合材で結合し、複合化してなる。なお、上記潤滑粒子の粒径は、10~700μm(好ましくは30~500μm)であり、二硫化モリブデン(MoS)と、鉄(Fe)と比は70質量%~90質量%:10質量%~30質量%である。また、上記結合材としては、例えば、タングステン(W)、黒鉛(C)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)が挙げられる。ここで、上記「粒径」は、「平均粒径」とし、SEM(走査型電子顕微鏡)で粒子が10個以上含まれる視野において、例えば、0.5×0.5mm□を観察し、粒子の最大径(長径)を測定し、平均粒径を算出されるものである。
 (b)上記潤滑粒子と、上記結合材との配合比率は上記潤滑粒子が70質量%~90質量%で、上記結合材が30質量%~10質量%である。
 (c)上記潤滑粒子は、空孔率が20%以下(好ましくは10%以下)である。
 (d)二硫化モリブデン(MoS)の含有率が60質量%~80質量%であり、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれかの含有率が0.1質量%~2質量%である。
 従来、固体潤滑剤と金属を複合化した固体潤滑複合材料に含まれる固体潤滑剤成分、例えば、二硫化モリブデン(MoS)は、50質量%以下の含有量に抑えられている。潤滑性を向上させるためには、潤滑成分であるMoSをできるだけ多く含有することが重要であるが、含有量が50質量%を超えると緻密な材料が得られず機械的強度は大幅に低下する。また、この様な強度の低い材料を摩擦摩耗の潤滑材に使用するとMoSが優先的に材料から脱落し潤滑材としての機能が全く作用しなくなることがあった。
 そこで、本実施形態のように、上記(a)~(d)を満たすことにより、機械的強度を損なうことなく固体潤滑剤成分を、より多く添加することができ、潤滑性の優れた固体潤滑複合材料の製造が可能になった。
<(a)について>
 以下、本実施形態の自己潤滑性複合材料を構成する上記(a)について説明する。
 本実施形態を構成する材料は、MoS-Fe-W-C-Ni-Cuである。市販されているMoS粉末の平均粒径は4μm程度であり、この平均粒径のMoS粉末を用いて固体潤滑複合材料を作製すると、微粒であるが故に粒子同士の接触面積が拡大し、焼結時にCu及びNiとの反応がより促進されMoSが分解を起こす。そして、MoSは潤滑性の無い物質に変化する。また、MoSの粉末は、流動性が非常に悪く、成形加工ができない。
 そこで、予め、MoSを含む潤滑粒子の平均粒径を10~700μm(好ましくは30~500μm)の大きさに造粒することで、Ni及びCuとの接触面積が小になり、MoSとの反応を抑えることができる。また、粉末の流動性が改善され成形加工が可能になる。
 なお、潤滑粒子の平均粒径が10μmより粒径が小だと、反応が促進され潤滑性の無い物質に変化し、且つ成形加工ができない。一方、潤滑粒子の平均粒径が700μmより大であると、分散性が悪くなり、強度低下を招く。また、粒度分布の幅は狭い方が強度的にも潤滑的にも良好で、生産性を考慮すれば50~300μmがより好ましい。
 また、潤滑粒子の作製にあっては、Feを単独で添加するより、MoSからなる10~700μm(好ましくは30~500μm)の粒子内にFeを分散させた方が、潤滑性のある強固な硫化物(MoとFeからなる硫化物)が生成されることを知見した。
 さらに、MoSの含有量が90%より多いと、強固な硫化物が生成されず、70%より少ないとFeリッチになり、潤滑性が無くなる。
 したがって、潤滑粒子の粒径を大きくし、潤滑粒子内にFeを分散させることで潤滑成分が強固になり、摩擦摩耗に対し脱落し難くなる。
<(b)について>
 以下、本実施形態の自己潤滑性複合材料を構成する上記(b)について説明する。
 MoSとFeとからなる潤滑粒子は、従来よりも粒径が大きい(10~700μm)ので、粒界に空隙が発生し易く、かかる潤滑粒子は脱落し易い傾向になる。
 そこで、上記潤滑粒子に、W、C、Cu、Niを添加することで、上記空隙を満たし、W、C、Cu、Niが、潤滑粒子同士の結合相としての働きをするので、潤滑粒子の脱落を抑制できる。
 結合相を構成する各金属(W、C、Cu、Ni)は、10質量%より少ないと空隙を満たさない。一方、結合相を構成する各金属(W、C、Cu、Ni)が30質量%より多いと、上記潤滑粒子と結合相との反応(特に、Cu及びNiとの反応)が促進され、潤滑性の無い物質が生成される。
 ここで、結合相を構成する各金属を添加する理由について説明する。
 Wは耐摩耗性を向上させる目的で潤滑粒子に添加され、黒鉛は高温での潤滑性を保持する目的で潤滑粒子に添加される。
 また、Cu及びNiは、Wと黒鉛、そして潤滑粒子との結合力を向上させる目的で添加される。
 潤滑粒子の結合相として働く(W-C-Cu-Ni)の組成は、Cuが2質量%~3質量%、Niが5質量%~6質量%、残部はWとCになるが、体積比でおよそW:C=1:3が好ましく、この組成にて強固な結合相が形成される。
<(c)について>
 以下、本実施形態の自己潤滑性複合材料を構成する上記(c)について説明する。
 MoSとFeとからなる上記潤滑粒子は、空孔率20%以下(好ましくは10%以下)の緻密性を有している。
 空孔率が20%を超えると、空孔が多く、潤滑粒子が脱落し易くなる。また、高温での酸化劣化が激しくなる。
 空孔率20%以下の緻密体を作製する方法としては、例えば、粉末を成形する際、CIP等を使用し、成形圧を超高圧にすることで、緻密体を作製する方法が挙げられる。また、予め(MoS-Fe)の潤滑粒子を予備焼結し、緻密化した材料を粉砕し適正粒度の潤滑粒子を作製する方法が挙げられる。また、メカニカルアロ-イング法で作製する方法が挙げられる。このように、空孔率20%以下の緻密体を作製する方法は種々あるが、緻密化が可能であれば上記方法に限られず、製法に制限はない。
<(d)について>
 以下、本実施形態の自己潤滑性複合材料を構成する上記(d)について説明する。
 上述したように、本実施形態の自己潤滑性複合材料は、二硫化モリブデン(MoS)の当該自己潤滑性複合材料中の含有率が、60質量%~80質量%であり、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれかの当該自己潤滑性複合材料中の含有率が、0.1質量%~2質量%である。
 このような組成であれば、二硫化モリブデン(MoS)が60質量%以上であっても鉄(Fe)の存在下におけるニッケル(Ni)や銅(Cu)との相互作用により焼結体の強度低下をきたさない。これは、二硫化モリブデン(MoS)とニッケル(Ni)、銅(Cu)及び鉄(Fe)が複合化合物(複雑な化合物)を形成して、これが、焼結体の結びつきを強固にし、強度低下を防止していると考えられる。しかしながら、二硫化モリブデン(MoS)が80質量%を超えると複合化合物の効果が少なく強度の低下につながる。よって、本組成においては、強度の低下を抑えつつ、二硫化モリブデン(MoS)を60質量%以上含有することで良好な潤滑性が得られる。
 以下、実施例を挙げて更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
(実施例1)
 二硫化モリブデン(MoS)を60~80質量%と、銅(Cu)を0.1~2質量%、ニッケル(Ni)を0.1~2質量%含有し、残部に、鉄(Fe)とタングステン(W)を概ね1:1と、さらに黒鉛を含むものを図1のような転がり軸受(内径10mm)用円柱状焼結型で成形し焼結して実施例1の自己潤滑性複合材料を作製した。このとき、原料粉末(MoS、Cu、Ni、Fe、W)は粒径が0.8mm以下のものを用いた。 
(比較例1)
 銅(Cu)及びニッケル(Ni)を含まず、二硫化モリブデン(MoS)を60~80質量%含有し、残部に鉄(Fe)とタングステン(W)を概ね1:1、さらに黒鉛を含むものを実施例1と同じ条件で成形し焼結して比較例1の自己潤滑性複合材料を作製した。
(焼結結果)
 実施例1は、円柱状に焼結可能であったが、比較例1については焼結後、円柱状の形態を維持できなかった。顕微鏡観察及び材料分析により、実施例1には、鉄(Fe)とニッケル(Ni)の化合物及びニッケル(Ni)と二硫化モリブデン(MoS)の化合物が観察された。また、実施例1には、粒径が1μm~1mmの上記化合物が観察された。 
(評価)
 実施例1及び比較例1で得られた円柱状の自己潤滑性複合材料について、以下のように評価を行った。
(1)回転試験
 実施例1で得られたものを固体潤滑スペーサ6として、図1のような転がり軸受1に組み付け回転試験を行った。その結果、常温、高温(400℃)とも回転特性に不具合はなかった。
(2)圧縮強度の測定
 図2に示す圧縮強度測定装置を用いて、以下の要領で円柱形状の固体潤滑剤の圧縮強度を測定した。
 図2に示すように、圧縮強度測定装置は、直動案内106に案内方向を等しくして、ボールねじ103のナット104が接続されている。ボールねじ103のねじ軸の端部に接続したモータ101を回転させることで、ナット104が直動案内106に案内されて上下する。ナット104には円筒のハウジング105が取り付けられていて、ハウジング105の端面にロードセル107が設置されている。ロードセル107の端面が、円柱形状の試料(自己潤滑性複合材料)108の端面と平行になっている。そして、モータ101を回転させることで、ロードセル107の端面を試料108の端面に接触させ、所定の圧縮速度でナット104を直動させると、ロードセル107が試料108を圧縮する。ロードセル107がさらに直動して、円柱を圧縮し続けると、圧縮荷重がやがて試料108の圧縮強度荷重に達し、試料108が崩壊する。その圧縮強度荷重を試料108の断面積で除して、単位面積あたりの圧縮荷重(単位は圧力)を求め、それを試料108の圧縮強度とする。
 なお、本実施例では、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試料の形状:約φ4mm×3mm
・圧縮速度:5μm/s
・試料個数:3個(平均値を採用)
(3)摩擦及び摩耗の測定
 摩擦・摩耗測定装置を用いた円柱形状の試料(自己潤滑性複合材料)の端面の摩擦係数を測定すると共に、摩擦試験後の摩耗深さを測定する方法について説明する。
 図3に示すように、摩擦・摩耗測定装置は、シーソ式のアーム203の一端にウェイト201が固定されている。一方、他端付近には移動可能なウェイト202が配置されている。ウェイト202をアーム203上、前後に移動させることで、アーム203の支点204とウェイト201との間に配置されているロードセル205を介して、試料208の端面に負荷する荷重の大きさを調整することができる。ロードセル205の端面にはボールホルダ206が設置されていて、ボール207が試料208の端面法線方向の荷重を当該試料208に負荷している。試料208は水平に配置されたディスク209にボール207と反対の端面が固定されている。ディスク209は水平方向に転動可能な、直動装置210上に配置されていて、ディスク209に接続された直動モータ211によって直動することができる。ディスク209が直動するとディスク209に固定された試料208も直動し、その時、接触しているボール207の表面と試料208の端面との間で摺動が生じ、その摩擦抵抗力をロードセル205で測定することができる。直動モータ211は所定の距離を繰り返し往復する。往復によって、直動の方向が毎回反転すると摩擦抵抗力の方向も反転するが、ロードセル205はどちらの方向の荷重も測定可能となっている。所定の総往復回数を往復させ、その間の摩擦抵抗力を連続的に測定し、摩擦抵抗力から換算される摩擦係数の変化を測定することができる。試料208は図示しないヒータで取り囲まれており、高温下での摩擦測定ができるようになっている。
 なお、本実施例では、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試料の形状:約φ4mm×3mm
・ボール直径:約3mm
・荷重:500gf
・往復距離:2mm
・往復速度:1往復/sec
・往復回数:1800往復
・温度:室温、および300℃
(4)高温軸受耐久試験
 高温軸受耐久試験装置を用いて、軸受の高温下での回転耐久試験を行う方法について説明する。
 図4に示すように、高温軸受耐久試験装置は、軸303に軸受が4個挿入されていて、中央の2個がサポート軸受302,302、外側の2個が試験軸受301,301である。2つのサポート軸受302,302と、2つの試験軸受301,301とはそれぞれ同一名番である。試験軸受301は門型のハウジング304で外輪を支持されて、恒温槽312の底面に固定されている。サポート軸受302は、サポートハウジング305で外輪を支持されていて、サポートハウジング305に取付られたブラケット306を介して、恒温槽312の底面を通過して懸垂されたウェイト307によりサポート軸受302にラジアル荷重が負荷されるようになっている。サポート軸受302は、2個の試験軸受301,301の中間位置に配置されていて、サポート軸受302に負荷されたラジアル荷重は、試験軸受301に1/2ずつラジアル荷重として負荷される。軸303の一端は、恒温槽312の壁面を通過して挿入された回転導入軸310とカップリング309を介して接続されており、図示しないモータによって回転導入軸310を回転させると、試験軸受301を回転させることができる。恒温槽312を所定の温度に設定し、一定高温下での軸受回転耐久試験を実施できる。モータのトルク電圧をモニタして、試験軸受301が損傷して軸受トルクが上昇するのを測定し、試験軸受301の耐久試験時間を測定する。門型ハウジング304は一体品で、キューブを底面から中抜きして製作している。中抜き穴は恒温槽312の底面の穴と連通していて、図示しない送風機からの冷風を中抜き穴に下から導入して、サポート軸受302を冷却するようになっている。そのため、サポート軸受302は試験軸受301より早期に損傷することはない。
 なお、本実施例では、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試験軸受内の自己潤滑性複合材料の形状:約φ4mm×3mm
・軸受内径:φ10mm
・軸受タイプ:図1に示す形状の軸受
・ラジアル荷重:5kgf/1軸受
・回転速度:1000min-1
・軸受温度:400℃
(5)固体潤滑剤の圧縮強度と軸受耐久性との関係
 実施例1の焼結条件だけを変更して、2種類の自己潤滑性複合材料を焼結した。焼結条件の違いは、焼結時間が一方は他方の1/2であるという点である。焼結された自己潤滑性複合材料を図2に示す圧縮強度測定装置を用いて同じ測定条件で圧縮試験を行い、一方の圧縮強度が40MPa、他方が67MPaの結果を得た。それぞれを図1に示す形状の軸受に組み込み、図5に示す高温軸受耐久試験装置を用いて上述と同じ試験条件で耐久試験を実施したところ、40MPa品は838万回転で軸受寿命となり、67MPa品は1550万回転で軸受寿命となった。その結果を図5に示す。損傷形態は、摩耗粉のつまりによる回転困難である。焼結によりMoS粒が粒界を埋めるFeやWの補強金属によって結合されているが、その結合力が小さい、つまり圧縮強度が小さいとMoS粒が容易に脱粒してしまって、潤滑に使用されまま、必要以上に固体潤滑剤の摩耗が進み、軸受の摩耗粉づまりを引き起こす。よって、同一組成では、圧縮強度と軸受寿命とが相関を持ち、圧縮強度が大きい方が、軸受寿命が長い。したがって、自己潤滑性複合材料の圧縮強度を高めることは重要ということになる。
 加えて、圧縮強度35MPa品を製作し、同様の軸受試験を行ったが、回転開始初期に固体潤滑剤が軸受内部で割損し、約30万回転で回転不能となった。これにより、圧縮強度は40MPa以上である必要があることがわかった。
(6)MoSの添加量と固体潤滑剤の圧縮強度との関係
 自己潤滑性複合材料の潤滑剤の主成分であるMoSの量が少ないと自己潤滑性複合材料の潤滑性能が小さくなってしまうため、極力、MoS量を多く添加した方が良い。しかしながら、MoSが80質量%を超えると、自己潤滑性複合材料の圧縮強度が著しく低下する。したがって、MoS添加量の上限値は80質量%と定める。
 ここで、MoSの添加量を50質量%から90質量%まで5質量%おきに変化させて原料粉を製作し、同一条件で焼結して、自己潤滑性複合材料の圧縮強度の違いを調べた。組成配合比は実施例1の通り、MoSとFeとの合計質量%を一定とし、他の組成はすべて同一とした。図2に示す圧縮強度測定装置を用いて圧縮強度を測定した。その結果を図6に示す。この結果より、MoSの添加量が80質量%を超えると、自己潤滑性複合材料の圧縮強度が著しく低下することがわかった。
(7)潤滑性能の評価
 図3に示す摩擦・摩耗測定装置を用いて、実施例1の自己潤滑性複合材料の摩擦係数を測定し、潤滑性能を評価した。その測定結果を図7に示す。
 なお、この測定では、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試料の形状:約φ4mm×3mm
・ボールの直径:約φ3mm
・環境:大気
・往復距離×回数:2mm×1800往復
・往復速度:1往復/sec
・荷重:500gf
(8)MoS添加量と摩擦係数との関係
 MoSの添加量を変えた自己潤滑性複合材料を用意し、図3に示す摩擦・摩耗測定装置を用いて自己潤滑性複合材料の摩擦係数を測定した。その測定結果を図8に示す。図8に示すように、室温と300℃の2つの温度環境について行ったが、いずれもMoS量が60質量%を下回ると、摩擦係数が著しく大きくなる。添加量が60質量%以上では、室温では摩擦係数が0.095~0.15程度、300℃では0.11~0.12程度である。よって、MoSは60質量%以上添加するのが良い。
 MoSとFeの合計質量%は一定として、実施例1の組成の範囲で配合している。他の元素の配合比率は変化させていない。
 これにより、MoS添加量が60質量%以下になると摩擦係数が著しく大きくなることがわかった。この傾向は、300℃の時も同じである。
(9)C添加量による酸化重量変化
 C添加量を1~9質量%まで変化させたときの自己潤滑性複合材料の耐酸化特性を調べた。各物質の配合比率は実施例1に規定した範囲で、CとMoSの合計の質量%を一定とし、他の元素の量は変化させていない。C添加量の違う自己潤滑性複合材料を大気中で標記温度に暴露して保持し、その前後の重量変化を測定した。測定結果を図9に示す。
 その結果、C添加量が2質量%を下回ると重量が著しく増加することが分かった。これは酸化による重量増加と判断される。よって、C添加量は2質量%以上必要である。2質量%以上を添加しても重量変化量は大きくは変わらない。
 なお、この測定では、測定条件を以下のように設定した。
・試料の形状:約φ4mm×3mm
・試料個数:1組成につき8個
・環境:大気
・温度:500℃(恒温槽中に保持)
・保持時間:1hr
・重量測定:試験前後の8個全体での重量変化を求めて平均した
 これにより、Cの添加量が2質量%以下になると酸化による重量増加が著しく大きくなることがわかった。
(10)C添加量と圧縮強度との関係
 C添加量を1~9質量%まで変化させたときの自己潤滑性複合材料の圧縮強度を調べた。各物質の配合比率は実施例1に規定した範囲で、CとMoSの合計の質量%を一定とし、他の元素の量は変化させていない。図2に示す圧縮強度測定装置を用いて、同じ測定条件で行った。測定結果を図10に示す。
 その結果、C添加量が7質量%を上回ると圧縮強度が著しく減少することが分かった。よって、C添加量は7質量%以下である必要がある。7質量%以下の領域での圧縮強度は大きくは変わらない。
 したがって、C添加量による酸化重量変化の結果と併せて考えると、C添加量は2質量%以上で7質量%以下である必要がある。
 これにより、Cの添加量が7質量%以上になると圧縮強度が著しく小さくなることがわかった。
(11)Cu及びNi添加量と圧縮強度との関係
 Cu添加量を0~2.5質量%まで変化させたときの自己潤滑性複合材料の圧縮強度を調べた。各物質の配合比率は実施例1に規定した範囲で、CとMoSの合計の質量%を一定とし、他の元素の量は変化させていない。図2に示す圧縮強度測定装置を用いて、同じ測定条件で行った。測定結果を図11に示す。
 その結果、Cu添加量が0.1~2質量%の範囲から外れると圧縮強度が著しく減少することが分かった。よって、Cu添加量は0.1~2質量%の範囲である必要がある。その領域内での圧縮強度は大きくは変わらない。
 同様に、Niについても行った。添加量の範囲はCuと同一である。その結果、Cuの結果とほぼ同じ結果を得た。よって、Ni添加量は0.1~2質量%の範囲である必要がある。その領域内での圧縮強度は大きくは変わらない。
 さらに、CuとNiとを半々にして、上記範囲の合計添加量について同様に調べた。その結果、Cu単体、及びNi単体と同じく0.1~2質量%の範囲で圧縮強度が大きくなることが分かった。さらにその圧縮強度値はCu単体、またはNi単体を添加した時よりも大きくなる。よって、CuとNiとを等量ずつ、合計0.1~2質量%の範囲で添加すると圧縮強度をより大きくすることができる。上記範囲内では圧縮強度の違いは小さい。
 これにより、Cu,Niは0.1~2質量%添加されていると圧縮強度が大きくなる。その領域を外れると著しく圧縮強度が低下することがわかった。また、Cu、Niが半々、両方とも添加されていると上記領域でさらに圧縮強度が大きくなることがわかった。上記領域を逸脱すると著しく圧縮強度が低下するのも同一である。
(12)摩擦試験後の試料の摩耗深さ
 図3に示す摩擦・摩耗測定装置を用いて摩擦試験を行うと、ボールが摺動した領域が舟形に摩耗する(図12参照)。船形の断面方向に試料の中央の形状を測定し、摩耗深さを求める。この値によって、試料の摩耗量の大きさを比較することができる。舟の断面方向の長さは0.6mm程度である。 これにより、摩擦試験後の試料端面は摩耗していて、その中央の摩耗深さによって摩耗量の大きさを表すことができることがわかった。
(13)W添加量と摩耗深さとの関係
 Wを0~25質量%の範囲で添加量を変化させて摩擦試験後の自己潤滑性複合材料摩耗深さの違いを調べた。添加物質の配合比は実施例1に規定した範囲で行い、WとMoSの合計添加量は一定とした。その他の元素はすべて同一組成とした。その結果、図13に示すように、2~20質量%の範囲で摩耗深さが減少することが確認された。上記領域を外れると摩耗深さが著しく大きくなる。したがって、自己潤滑性複合材料の耐摩磨耗性を向上させるにはWを2~20質量%添加する必要がある。また、300℃で同様の試験を行ったところ、相対的に室温時に比べて摩耗深さは大きくなったが、2~20質量%の範囲で摩耗深さが小さくなることが分かった。室温、及び300℃とも、上記領域内での摩耗深さに大きな違いはない。室温から高温領域まで耐摩耗性を向上させるのにWを2~20質量%添加することが有用である。
 なお、この測定において、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試料の形状:約φ4mm×3mm
・ボール直径:約3mm
・環境:大気
・往復距離×回数:2mm×10
・往復速度:1往復/sec
・荷重:500gf
・温度:室温、及び300℃
 これにより、Wを2~20質量%添加すると自己潤滑性複合材料の耐摩耗性を大きくすることができることがわかった。
(14)W添加量と圧縮強度との関係
 Wを0~25質量%の範囲で添加量を変化させて圧縮強度の違いを調べた。添加物質の配合比は実施例1に規定した範囲で行い、WとMoSの合計添加量は一定とした。その他の元素はすべて同一組成とした。その結果、図14に示すように、Wの添加量が20質量%以上になると、圧縮強度が低下することが確認された。よって、Wの添加量は20質量%以下である必要がある。20質量%以下であれば、圧縮強度に大きな差は認められない。
 Wが2~20質量%の範囲で耐摩耗性が向上する試験結果と併せて考えると、Wが2~20質量%の範囲で、耐摩耗性が大きく、かつ圧縮強度も大きい自己潤滑性複合材料が得られることになる。
 なお、この測定において、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試料の形状:約φ4mm×3mm
・ボール直径:約3mm
・環境:大気
・往復距離×回数:2mm×10
・往復速度:1往復/sec
・荷重:500gf
・温度:室温
 これにより、Wを2~20質量%添加すると自己潤滑性複合材料の耐摩耗性を大きくすることができることがわかった。
(15)Fe添加量と圧縮強度との関係
 Feを0~25質量%の範囲で添加量を変化させて圧縮強度の違いを調べた。添加物質の配合比は実施例1に規定した範囲で行い、FeとMoSの合計添加量は一定とした。その他の元素はすべて同一組成とした。
 その結果、図15に示すように、Feの添加量が3質量%以下だと粒子同士が結合されず焼結が不可能であった。また、Feの添加量が4質量%以上の試料について、円柱形状の自己潤滑性複合材料を軸受に内蔵して組み立て体とし、手回しによる回転性を調べたところ、圧縮強度が40MPa以下では、回転開始後、30万回転程度で自己潤滑性複合材料が崩壊して軸受内でつまり回転不能になることが分かった。つまり、圧縮強度40MPa以下では軸受に内蔵する自己潤滑性複合材料としては使用できない。Feの添加量が5質量%を超えると圧縮強度が40MPa以上になる。Feの添加量が大きくなるにつれて、ほぼ単調増加で圧縮強度は大きくなる。したがって、軸受に内蔵して自己潤滑性複合材料を使用するには、Feの添加量は5質量%以上にする必要があると言える。
 なお、この試験では、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試験軸受内の自己潤滑性複合材料の形状:約φ4mm×3mm
・軸受内径:φ10mm
・軸受タイプ:図1に示す形状の軸受
・手回し方法:内輪に軸を通して支持した後、指先で外輪を上から下へ回転させて、初期回転速度を300~500min-1程度にする。
・圧縮速度:5μm/s
・試料個数:3個(平均値を採用) これにより、Feを5~25質量%添加すると自己潤滑性複合材料を軸受内に内蔵することができる圧縮強度が得られることがわかった。
(16)Fe添加量と摩擦係数との関係
 Feを5~25質量%の範囲で添加量を変化させて摩擦係数の変化を調べた。添加物質の配合比は実施例1に規定した範囲で行い、FeとMoSの合計添加量は一定とした。その他の元素はすべて同一組成とした。5質量%以下は40MPa以上の圧縮強度が得られないので試験を行っていない。
 その結果、図16に示すように、Feの添加量が増えるにつれて摩擦係数も上昇する傾向があるが、添加量が20質量%を超えると著しく摩擦係数が上昇する。よって、Feの添加量は20質量%以下である必要がある。圧縮強度測定結果と併せて、Feの添加量は5~20質量%であることが良い。
 なお、本試験では、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試料の形状:約φ4mm×3mm
・圧縮速度:5μm/s
・試料個数:3個(平均値を採用) したがって、Feを5~25質量%添加したとき、自己潤滑性複合材料の摩擦係数はほぼ単調増加に近い上昇を示し、20質量%を超えると著しく上昇する。圧縮強度測定の結果と併せて考えるとFeは5~20質量%添加するのが良いことがわかった。
(17)耐久性能
 MoSを50~90質量%の範囲で添加量を変化させた自己潤滑性複合材料を内蔵する軸受を使い、耐久性能を調べた。添加物質の配合比は実施例1に規定した範囲で行い、FeとMoSの合計添加量は一定とした。その他の元素はすべて同一組成とした。
 その結果、図17に示すように、MoSの添加量が60~80質量%の場合に軸受が総回転数2000万回転を超えて試験が打ち切りとなった。MoSが50質量%のときは、1640万回転で軸受寿命となり、90質量%では440万回転と著しく小さくなった。したがって、自己潤滑性複合材料を軸受に内蔵する場合、MoSの添加量は60~80質量%の範囲であることが好ましい。
 なお、この測定では、試験条件(測定条件)を以下のように設定した。
・試験軸受内の自己潤滑性複合材料の形状:約φ4mm×3mm
・軸受内径:φ10mm
・軸受タイプ:図1に示す形状の軸受
・ラジアル荷重:5kgf/1軸受
・回転速度:1000min-1
・軸受温度:400℃
・環境:大気
 したがって、MoS添加量を60~80質量%添加したとき、自己潤滑性複合材料を内蔵する軸受の耐久性能は大きくなることがわかった。
 以上、本発明のある実施形態について説明してきたが、本発明はこれに限定されずに、種々の変更、改良を行うことができる。
 1 転がり軸受
 2 内輪
 3 外輪
 4 転動体
 5 保持器
 6 固体潤滑スペーサ

Claims (14)

  1.  二硫化モリブデン(MoS)60質量%~80質量%と、残部に鉄(Fe)を含有することを特徴とする自己潤滑性複合材料。
  2.  銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれかの含有率が0.1質量%~2質量%であることを特徴とする請求項1に記載の自己潤滑性複合材料。
  3.  黒鉛2~7質量%、タングステン(W)2~20質量%、鉄(Fe)5~20質量%を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の自己潤滑性複合材料。
  4.  二硫化モリブデン(MoS)と鉄(Fe)とからなる潤滑粒子を主成分とする潤滑相と、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれかを含む結合相とを有することを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の自己潤滑性複合材料。
  5.  前記潤滑粒子の粒径が、10~700μmであることを特徴とする請求項4に記載の自己潤滑性複合材料。
  6.  前記結合相に、少なくとも炭素(C)及びタングステン(W)の少なくともいずれかを有することを特徴とする請求項4に記載の自己潤滑性複合材料。
  7.  前記潤滑相と前記結合相との面積率比が、98:2~80:20であることを特徴とする請求項4又は5に記載の自己潤滑性複合材料。
  8.  鉄(Fe)とニッケル(Ni)との化合物が生成されていることを特徴とする請求項1~7のいずれかに記載の自己潤滑性複合材料。
  9.  ニッケル(Ni)と二硫化モリブデン(MoS)との化合物が生成されていることを特徴とする請求項1~8の何れかに記載の自己潤滑性複合材料。
  10.  上記化合物の粒径が1μm~1mmであることを特徴とする請求項8又は請求項9に記載の自己潤滑性複合材料。
  11.  二硫化モリブデン(MoS)60質量%~80質量%と、銅(Cu)及びニッケル(Ni)の少なくともいずれか0.1質量%~2質量%と、鉄(Fe)とを焼結させてなることを特徴とする自己潤滑性複合材料。
  12.  焼結後の圧縮強度が40MPa以上であることを特徴とする請求項11に記載の自己潤滑性複合材料。
  13.  形状が円柱状であることを特徴とする請求項1~12の何れかに記載の自己潤滑性複合材料。
  14.  請求項1~13の何れかに記載の自己潤滑性複合材料を転動体間に配置したことを特徴とする転がり軸受。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52115971A (en) * 1976-03-26 1977-09-28 Riken Piston Ring Ind Co Ltd Selfflubricating material
JPH07247488A (ja) * 1994-03-10 1995-09-26 Nippon Steel Corp 自己潤滑性複合材料
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JP2007045918A (ja) * 2005-08-09 2007-02-22 Nsk Ltd 自己潤滑性焼結体の原料粉末とその製造方法、自己潤滑性焼結体の製造方法

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