WO2013097845A1

WO2013097845A1 - Verfahren zur herstellung von dcb-substraten

Info

Publication number: WO2013097845A1
Application number: PCT/DE2012/100400
Authority: WO
Inventors: Jürgen SCHULZ-HARDER; Karsten Schmidt; Karl Exel
Original assignee: Curamik Electronics Gmbh
Priority date: 2011-12-27
Filing date: 2012-12-27
Publication date: 2013-07-04
Also published as: DE102012101057A1; CN104105678A; EP2797853A1; US20140338162A1; KR20140119047A; JP2015503500A

Abstract

Verfahren zum Herstellen von DCB-Substraten mit jeweils wenigstens einer im Wesentlichen aus Aluminiumnitrid (AIN) bestehenden Keramikschicht, die an wenigstens einer Oberflächenseite mit einer Zwischenschicht im Wesentlichen bestehend aus Aluminiumoxid versehen ist, sowie mit wenigstens einer von einer Metallschicht oder Metallfolie gebildeten Metallisierung auf der Zwischenschicht.

Description

Verfahren zur Herstellung von DCB-Substraten

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstel len von DCB-Substraten, insbesondere in Form von Leiterplatten für elektrische Schaltkreise und/oder Module, gemäß Oberbegriff Patentanspruch 1 . Verfahren dieser Art sind bekannt.

Bekannt ist das sogenannten„DCB-Verfahrens" (Direct-Copper-Bond-Technology)

beispielsweise zum Verbinden von Metal lschichten oder -blechen (z.B. Kupferblechen oder - fol ien) mit einander und/oder mit Keramik oder Keramikschichten, und zwar unter Verwendung von Metal lblechen oder -folien, insbesondere auch solchen aus Kupfer oder Kupferlegierungen, die an ihren Oberflächenseiten eine Schicht oder einen Überzug aus einer chemischen

Verbindung aus dem Metal l und einem reaktiven Gas , bevorzugt Sauerstoff aufweisen. Bei diesem beispielsweise in der US-PS 37 44 120 oder in der DE-PS 23 1 9 854 beschriebenen Verfahren bildet diese Schicht oder dieser Überzug zusammen mit dem angrenzenden Metal l ein Eutektikum (Aufschmelzschicht) mit einer Schmelztemperatur unter der Schmelztemperatur des Metal ls (z.B. Kupfers), so dass durch Auflegen der Folie auf die Keramik und durch Erhitzen sämtl icher Schichten diese miteinander verbunden werden können, und zwar durch

Aufschmelzen des Metal ls bzw. Kupfers im wesentl ichen nur im Bereich der Aufschmelzschicht bzw. Oxidschicht.

Dieses DCB-Verfahren weist dann z.B. folgende Verfahrensschritte auf:

• Oxidieren einer Metal lfol ie, z.B. Kupferfol ie derart, das sich eine gleichmäßige Metall- oder Kupferoxidschicht ergibt;

· Auflegen der Metallfol ie, beispielsweise Kupferfol ie auf die Keramikschicht;

• Erhitzen des Verbundes auf eine Prozesstemperatur zwischen etwa 1 025 bis 1083 °C, z.B. auf ca. 1071 °C;

• Abkühlen auf Raumtemperatur. Substrate, die nach diesem Verfahren (nachstehend auch als„DCB-Bonden" bezeichnet) hergestel lt wurden, werden nachfolgend als„DCB-Substrate" bezeichnet, und zwar unabhängig von dem für die Metallschichten oder -fol ien verwendeten Metal l. Bei Verwendung von Keramikschichten aus Aluminiumnitrid (AIN) ist auch bekannt, an wenigstens einer Oberflächenseite der jeweiligen Keramikschicht zunächst durch thermische Oxidation in Luft oder in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre eine Zwischenschicht aus Aluminiumoxid (AI203) zu erzeugen. Nur über diese Zwischenschicht ist es dann möglich, die die entsprechende Metallisierung bildende Metallfolie, beispielsweise Kupferfolie durch DCB- Bonden mit der Keramik zu verbinden.

Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren aufzuzeigen, mit dem DCB-Substrate mit wenigstens einer Keramikschicht im Wesentlichen bestehend aus Aluminiumnitrid mit verbesserter Qualität, insbesondere mit verbesserten mechanischen und/oder elektrischen und/oder thermischen Eigenschaften hergestellt werden können. Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren entsprechend dem Patentanspruch 1 ausgebildet.

Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass die jeweils verwendete Keramikschicht, die im Wesentlichen aus Aluminiumnitrid (AIN) besteht, beispielsweise mit einem Aluminiumnitrid-Anteil von wenigstens 90%, vorzugsweise mit einem Aluminiumnitrid-Anteil von wenigstens 96%, wobei weitere Bestandteile u.a. Sinterhilfsmittel, wie Yttriumoxid Y203), Calciumoxid (CaO), Magnesiumoxid (MgO) sowie Trennmittel wie Boritrid (BN) sowie Reaktionsprodukte wie Granat (Y203 ^" AI203), und Boroxid (B203) sind, vor dem Erzeugen der wenigstens einen Zwischenschicht aus Aluminiumoxid (AI203) an der betreffenden Oberflächenseite mechanisch und/oder chemisch gereinigt wird, d.h. eine dort vorhandene Oberflächenschicht entfernt wird, die aus dem Sinterprozess resultiert und u.a. Reaktionsprozesse aus dem Sinterprozess enthält. In Weiterbildung der Erfindung ist das Verfahren beispielsweise so ausgebildet,

dass das Entfernen der Oberflächenschicht, insbesondere auch der eine oxidische Keramik enthaltenden Oberflächenschicht mechanisch erfolgt, beispielsweise durch Bürsten, Schleifen, Läppen, Sandstrahlen, Druckstrahlen,

und/oder

dass das Entfernen der Oberflächenschicht durch chemische Behandlung erfolgt, beispielsweise durch Behandlung mit einer alkalischen Lösung, vorzugsweise mit einer wässrigen Lösung mit einem PH-Wert größer 10, bevorzugt mit einem PH-Wert größer 12,

und/oder dass das Entfernen der Oberflächenschicht bei einer Behandlungstemperatur im Bereich zwischen 20°C und 100°C, vorzugsweise bei einer Temperatur größer 50°C erfolgt,

und/oder

dass das Entfernen der Oberflächenschicht durch Behandlung mit Natronlauge, vorzugsweise mit 5% iger Natronlauge und/oder durch eine Behandlung mit

Kaliumhydrooxid (KOH) und/oder Natriumkarbonat (Na2C03),

und/oder

dass das Entfernen der Oberflächenschicht thermisch in Flüssigkeit und/oder Dampf erfolgt, beispielsweise durch Behandlung unter Druck im Autoklaven bei

Temperaturen bis 300°C,

und/oder

dass vor Erzeugen der wenigstens einen Zwischenschicht auf die Keramikschicht an wenigstens einer Oberflächenseite eine dünne Schicht aus Kupfer oder Kupferoxid oder aus wenigstens einer anderen kupferhaltigen Verbindung aufgebracht wird, und dass im Anschluss daran die wenigstens eine Zwischenschicht durch thermische Oxidation erzeugt wird,

und/oder

dass die thermische Oxidation so lange erfolgt, bis sich für die wenigstens eine Zwischenschicht (3) eine Schichtdicke im Bereich zwischen 0,5//m und 10//m eingestellt hat,

und/oder

dass die mechanische und chemische Bearbeitung zum Entfernen der wenigstens einen Oberflächenschicht zumindest teilweise zeitlich überlappend oder zeitlich nacheinander durchgeführt werden,

und/oder

dass das Aufbringen der dünnen Schicht aus Kupfer oder Kupferoxid oder aus der wenigstens einen kupferhaltigen Verbindung durch Eintauchen der Keramikschicht in eine wässrige Kupferionen enthaltende Lösung, beispielsweise in eine wässrige Lösung mit 0,005 bis 2,0 Mol/ICu + + Ionen-Gehalt erfolgt,

und/oder

dass das Aufbringen der dünnen Schicht aus Kupfer oder aus Kupferoxid oder aus der wenigstens einen anderen kupferhaltigen Verbindung durch Sputtern und/oder durch CVD-Abscheidung und/oder durch chemische Abscheidung erfolgt, und/oder

das die wenigstens eine Zwischenschicht durch thermische Oxidation, d.h. durch Aufheizen der Keramikschicht auf eine Temperatur im Bereich zwischen 800°C und 1 450°C in Luft oder in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre mit einem Sauerstoffanteil zwischen 10% und 90% erfolgt,

und/oder

dass das Verfahren folgende Verfahrensschritte aufweist:

Auflegen zumindest einer oxidierten Metallfolie aus Kupfer oder einer

Kupferlegierung auf wenigstens eine Oberflächenseite der gereinigten

Keramikschicht aus AIN,

Erhitzen der wenigstens einen Metallfolie und der Keramikschicht auf eine Temperatur von 400°C - 1083 °C,

Entfernen der wenigstens einen Metallfolie, vorzugsweise nach einem Abkühlen der Metallfolie und der Keramikschicht,

Oxidieren der Keramikschicht bei einer Temperatur von 850°C - 1450°C in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zur Erzeugung der Zwischenschicht an wenigstens einer Oberflächenseite der Keramikschicht, und.

DCB-Bonden wenigstens einer Metallfolie an zumindest einer Oberflächenseite der Keramikschicht,

und/oder

dass das Verfahren folgende Verfahrensschritte aufweist:

Oxidieren der gereinigten Keramikschicht aus AIN bei einer Temperatur von 800°C -1450°C,

DCB-Bonden wenigstens einer Metallfolie aus Kupfer oder einer Kupferlegierung an wenigstens einer Oberflächenseite der oxidierten Keramikschicht,

Entfernen der wenigstens einen Metallfolie vorzugsweise durch Abätzen,

Nochmaliges Oxidieren der Keramikschicht (2) bei einer Temperatur von 800°C - 1450°C, und

und/oder

dass das Verfahren folgende Verfahrensschritte aufweist,

dass durch Gießen und/oder Kalandrieren und/oder Pressen eine Crünfolie aus Aluminiumnitrid und Sinterhilfsmitteln erzeugt und aus dieser durch Sintern eine Rohkeramikschicht hergestellt werden, dass auf wenigstens einer Oberflächenseite der Keramikschicht die Zwischenschicht erzeugt und mit dieser dann die voroxidierte Metallschicht oder Metallfolie durch DCB-Bonden verbunden wird, dass vor dem Erzeugen der wenigstens einen Zwischenschicht an der betreffenden Oberflächenseite der Keramikschicht eine dort vorhandene, aus dem Sinterprozess resultierende Oberflächenschicht entfernt wird, und dass anschließend die die Zwischenschicht erzeugt wird,

wobei die vorgenannten Merkmale jeweils einzeln oder in beliebiger Kombination verwendet sein können.

Der Ausdruck„im Wesentlichen" bzw.„etwa" bedeutet im Sinne der Erfindung Abweichungen vom jeweils exakten Wert um +/- 10%, bevorzugt um +/- 5% und/oder Abweichungen in Form von für die Funktion unbedeutenden Änderungen. Weiterbildungen, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen und aus den Figuren. Dabei sind alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination grundsätzlich Gegenstand der Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung. Auch wird der Inhalt der Ansprüche zu einem Bestandteil der Beschreibung gemacht.

Die Erfindung wird anhand der Figuren an Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein DCB-Substrat mit einer Isolier- bzw. Keramikschicht aus Aluminiumnitrid (AIN) im Schnitt;

Fig. 2 in Positionen a) - f) verschiedene Verfahrensschritte zum Herstellen des DCB-

Substrates der Figur 1 ;

Fig. 3 in vergrößerter Darstellung die Keramikschicht aus Aluminiumnitrid zusammen mit einer auf diese Keramikschicht aufgebrachten Zwischenschicht im Wesentlichen bestehend aus Aluminiumoxid (AI203) bei dem Verfahren der Figur

2;

Fig. 4 in Positionen a) - f) verschiedene Verfahrensschritte zum Herstellen des DCB-

Substrates der Figur 1 bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung; Fig. 5 in vergrößerter Darstellung die Keramikschicht aus Aluminiumnitrid zusammen mit einer auf diese Keramikschicht aufgebrachten Zwischenschicht im Wesentlichen bestehend aus Aluminiumoxid (AI203) bei dem Verfahren der Figur 4.

In der Figur 1 ist 1 ein Metall-Keramik-Substrat bzw. ein DCB-Substrat, welches im

Wesentlichen aus einer Keramikschicht 2 aus Schutz- oder Zwischenschichten 3, von denen sich jede auf einer Oberflächenseite der Keramikschicht 2 befindet, sowie aus Metallisierungen 4 und 5 besteht, die jeweils auf eine der Zwischenschichten 3 aufgebracht sind und von denen die Metall isierung 3 zur Bildung von Metallbereichen 3.1 beispielsweise in Form von

Leiterbahnen, Kontaktflächen, Montageflächen usw. strukturiert ist.

Im Detail ist die Keramikschicht 2 eine solche aus Aluminiumnitrid (AIN), beispielsweise mit einem Anteil an Aluminiumnitrid (AIN) von wenigstens 90 Cewichts%, vorzugsweise mit einem Anteil an Aluminiumnitrid (AIN) von etwa 96 Cewichts%, wobei der Rest jeweils weitere Zusätze oder im Wesentlichen weitere Zusätze, insbesondere Sinterhilfsmittel, wie

beispielsweise Yttriumoxid (Y203), Caiciumoxid (CaO), Bariumoxid (B203), Bariumnitrid (BN), Kalziumoxid (CaO) usw. sind. Die Zwischenschichten 3 sind ebenfalls Keramikschichten und bestehen aus Aluminiumoxid (AI302) mit einem geringen Anteil an weiteren Bestandteilen, insbesondere an

Sinterhilfsmitteln, beispielsweise mit einem geringen Anteil an Yttriumoxid (Y203),

Bariumnitrid (BN), Bariumoxid (B203), Kalziumoxid (CaO). Die Metallisierungen 4 und 5 sind Schichten oder Folien aus Kupfer, aus einer Kupferlegierung, oder aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung.

Die grundlegenden Verfahrensschritte zur Herstellung des Substrates 1 sind in der Figur 2 in den dortigen Positionen a) - f) wiedergegeben. Entsprechend der Position a) wird zunächst die Keramikschicht 2 aus Aluminiumnitrid bereitgestellt, und zwar durch Gießen und/oder Kalandrieren und/oder Pressen einer Crünfolie 2.1 aus Aluminiumnitrid (AIN) mit den Sinterhilfsmitteln und durch anschließendes Sintern der jeweiligen Crünfolie 2.1 , auch im Stapel mit weiteren Crünfolien bei der erforderlichen Sintertemperatur, beispielsweise bei einer Temperatur im Bereich zwischen 1 600°C und 1 900°C. Nach dem Sintern wird die Rohkeramikschicht 2.2 (Keramikschicht as-fired) entsprechend der Position b) erhalten. Beim Sintern im Stapel werden Trennmittel wie Bornitrid (BN) eingesetzt. Diese Rohkeramikschicht 2.2 weist insbesondere aus dem Sinterprozess herrührende Oberflächenschichten 6 auf, beispielsweise mit einer Dicke im Bereich zwischen 0,05mm und 0,3mm. Die Oberflächenschichten 6 bestehen im Wesentlichen aus

Verunreinigungen sowie aus Bestandteilen oder Verbindungen der Sinterhilfsmittel und Trennmittel, wie z.B. Boroxid (B203), Bornitrid (BN), Yttriumoxid (Y203), Granat

(Y203 ^{^} AI203, Kalziumoxid (CaO) usw. Entsprechend der Position c) werden in einem nächsten Verfahrensschritt die

Oberflächenschicht 6 entfernt, sodass die Keramikschicht 2 mit gereinigten oder sauberen Oberflächenseiten erhalten wird.

In einem nächsten Verfahrensschritt erfolgt entsprechend der Position d) das Aufbringen der Zwischenschichten 3, z.B. durch thermische Oxidation. Hierfür wird die Keramikschicht 2 in Luft oder in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, beispielsweise in einer Atmosphäre, die Inertgas, beispielsweise Stickstoff, Argon usw., sowie Sauerstoff mit einem Anteil von 10% - 90%, enthält, auf eine Temperatur im Bereich zwischen 800°C bis 1 1450°C erhitzt. Die Zwischenschichten 3 enthalten ebenfalls Bestandteile (3.1 ) oder Reaktionsprodukte der Sinterhilfsmittel, beispielsweise Y203, BN, B203 usw. (Figuren 3 und 5)

In einem weiteren Verfahrensschritt erfolgt entsprechend der Position e) das DCB-Bonden bzw. das flächige Verbinden der die Metallisierungen 4 und 5 bildenden Metallschichten oder Metallfolien aus Kupfer, aus einer Kupferlegierung, aus Aluminium oder aus einer

Aluminiumlegierung. Hierfür werden die voroxidierten Metallschichten oder Metallfolien auf jeweils eine Zwischenschicht 3 aufgelegt und dann anschließend durch DCB-Bonden mit den Zwischenschichten 3 und über die mit der Keramikschicht 2 verbunden. Das DCB-Bonden erfolgt durch Erhitzen der von den Metallfolien oder -schichten und von der Keramikschicht 2 mit den Zwischenschichten 3 gebildeten Anordnung auf die DCB-Temperatur im Bereich zwischen

1 025°C und 1 083 °C in einer Schutzgas- oder Inertgasatmosphäre mit einem geringen Sauerstoffanteil und anschließendes Abkühlen auf Umgebungstemperatur. Hierbei bildet das jeweilige Kupfer- oder Aluminiumoxid mit dem benachbarten Kupfer bzw. Aluminium eine eutektische Schmelze über die nach dem Abkühlen unter DCB-Temperatur die die jeweilige Metallisierung 4 bzw. 5 bildende Metallschicht oder Metallfolie mit der benachbarten

Zwischenschicht 3 und über diese auch mit der Keramikschicht 2 verbunden ist. Mit den Zwischenschichten 3 wird die für diese Verbindung notwendige Benetzung der Keramik mit dem flüssigen Eutektikum erreicht, womit das DCB-Bonden der Metallisierungen 4 und 5 bzw. der diese Metallisierungen bildenden Metallschichten oder Metallfolien erst möglich wird.

In einem weiteren Verfahrensschritt erfolgt dann entsprechend der Position f) das Strukturieren zumindest der Metallisierung 4 zur Ausbildung der voneinander auch elektrisch getrennten Metallbereiche 4.1 , und zwar unter Verwendung eines geeigneten und bekannten Maskierungs- und Ätzverfahrens. Diese Strukturierung kann entfallen, wenn die Metallisierungen 4 und 5 und dabei insbesondere die Metallisierung 4 bereits vorstrukturiert auf die mit den

Zwischenschichten 3 versehene Keramikschicht 2 durch DCB-Bonden aufgebracht werden.

Für das Entfernen der Oberflächenschichten 6 sind verschiedene Verfahren möglich, insbesondere eine mechanische und/oder Material entfernende Behandlung und/oder eine chemische Behandlung, beispielsweise eine chemische Behandlung mit einer geeigneten wässrigen Lösung oder Lauge, vorzugsweise mit einer wässrigen alkalischen Lösung mit einem PH-Wert größerl O oder bevorzugt größer12, beispielsweise durch Eintauchen der

Rohkeramikschicht 2.2 in diese wässrige Lösung bzw. Lauge.

Als Behandlungslösung eignet sich hierbei insbesondere Natronlauge (NaOH) und dabei insbesondere eine 5%ige Natronlauge. Für die Behandlung eignen sich aber auch andere alkalische Behandlungslösungen, beispielsweise KOH, Na2C03. Die Behandlung erfolgt dabei vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich zwischen 20°C und 100°C, vorzugsweise bei einer Temperatur größer 50°C. Eine weitere Möglichkeit besteht in einer Behandlung mit den genannten Lösungen unter Druck im Autoklaven bis 300°C. Hiermit können die

Behandlungszeiten wesentlich reduziert werden.

Zusätzlich zu der chemischen Behandlung oder aber anstelle von dieser ist auch eine das Material der Oberflächenschichten 6 entfernende mechanische Behandlung möglich, beispielsweise ein Entfernen der Oberflächenschichten 6 durch Bürsten und/oder Schleifen und/oder Läppen, Sandstrahlen, Druckstrahlen usw.

Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die mechanische

Behandlung vor der chemischen Behandlung oder im Anschluss an die chemische Behandlung. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die mechanische Behandlung und die chemische Behandlung zumindest teilweise zeitlich überlappend durchgeführt.

Es hat sich weiterhin gezeigt, dass sich besonders gute Ergebnisse mit dem erfindungsgemäßen Verfahren vor allem auch hinsichtlich der mechanischen Festigkeit bzw. Qualität der

Verbindung der Metallisierungen 4 und 5 mit der Keramik sowie hinsichtlich der elektrischen Eigenschaften dann erreichen lassen, wenn in die Zwischenschicht 3 Kupfer oder Kupferoxid bzw. Kupfer-Ionen eingelagert sind. Es hat sich nämlich gezeigt, dass sich ohne Einlagerung von Kupfer oder Kupferoxid bzw. Kupfer-Ionen in den Zwischenschichten 3 Unstetigkeiten 7 ausbilden, an denen die jeweilige Zwischenschicht 3 nicht vollständig ausgebildet oder unterbrochen ist.

Diese Unstetigkeiten 7, d.h. insbesondere die Poren und Unterbrechungen, führen dazu, dass im Bereich der Unstetigkeiten 7 keine DCB-Verbindung zwischen der Keramik und der jeweiligen Metallisierung 4 bzw. 5 zustande kommt, sich also unterhalb der jeweiligen

Metallisierung 4 und 5 Blasen oder Hohlräume bilden. Durch diese Blasen oder Hohlräume wird u.a. nicht nur die mechanische Festigkeit der Verbindung zwischen den Metallisierungen 4 und 5 und der Keramik, sondern insbesondere auch die elektrische Spannungsfestigkeit des Substrates 1 zwischen den Metallisierungen 4 und 5 entscheidend beeinträchtigt. Durch die Einlagerung von Kupfer oder Kupferoxid bzw. Kupferionen in die Zwischenschichten 3 werden die Unstetigkeiten 7 und die damit verbundenen Nachteile wirksam vermieden (Figur 5).

Die Einlagerung von Kupfer, Kupferoxid oder Kupferionen kann auf unterschiedliche Weise erfolgen Die Figur 4 zeigt in den Positionen a - f die wesentlichen Schritte eine Verfahrens, bei dem nach dem Bereitstellen der Crünkeramik 2.1 (Position a), nach dem Sintern und Reinigen der Rohkeramik 2.2 (Positionen b und c) auf beiden Oberflächenseiten der gereinigten, d.h. von den Oberflächenschichten 6 befreiten Keramikschicht 2 jeweils eine dünne Schicht 8 aus Kupfer oder aus eine Kupfer enthaltenden Verbindung aufgebracht wird, wie dies in der Figur 4 in der an die Position c) anschließenden Position c)' angedeutet ist. Im Anschluss daran werden wiederum entsprechend der Position d) durch thermische Oxidation in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, die beiden Zwischenschichten 3 mit den gewünschten Dicken erzeugt. Auch bei diesen Verfahren werden die Zwischenschichten 3 auf eine Schichtdicke zwischen etwa 0,5//m und 10 ym eingestellt. Die weiteren Verfahrensschritte (Positionen e) und f)) entsprechen dem Verfahren, wie es im Zusammenhang mit der Figur 2 beschrieben wurde. Das Aufbringen der Schichten 8 erfolgt beispielsweise mit einer Dicke im Bereich zwischen 1 ,5 x 10^"4 //m und 1 200 x 10^"4 //m. Die Schichten 8 können beispielsweise durch Eintauchen der gereinigten Keramikschicht 2 in eine Kupferionen enthaltende wässrige Lösung, beispielsweise in eine wässrige Lösung mit 0,005 bis 2,0 Mol/ICu + + Ionen-Gehalt und/oder durch Sputtern und/oder durch CVD-Abscheidung und/oder chemische Abscheidung aufgebracht werden. Die Schichten 8 können bei einem mechanischen Entfernen der Oberflächenschichten 6 auch durch die Verwendung von Bürsten mit Kupfer enthaltenden Borsten erzeugt werden.

Eine weitere Methode zur Dotierung der AI203 Zwischenschichten 3 mit Kupfer bei der thermischen Oxidation kann durch folgende Verfahrensschritte erfolgen:

Reinigen der Keramik oder Keramikschicht 2 mit den oben beschriebenen Verfahren,

Auflegen von oxidierten Kupferfolien auf die Keramikschicht 2,

Erhitzen der Keramikschicht 2 und der Kupferfolien in einer DCB-Verfahrensatmosphäre auf eine Temperatur von 400°C - 1083 °C,

Abkühlen der Keramikschicht 2 und der Kupferfolien auf Raumtemperatur, und

Oxidation der Keramikschicht 2 nach der oben genannten Methode bei Temperaturen von 850°C - 1450°C zur Erzeugung der Zwischenschichten 3, wobei vorzugsweise die

verwendeten Kupferfolien vor dieser Oxidation entfernt werden.

Eine weitere Methode zur Dotierung der AI203 Zwischenschichten 3 mit Kupfer kann durch folgende Verfahrensschritte erfolgen:

Oxidieren der Keramikschicht 2 ohne Kupferdotierung bei einer Temperatur von 800°C - 1450°C zur Erzeugung einer noch Fehlstellen 7 enthaltenden AI203 Zwischenschicht 3, DCB-Bonden von oxidierten Kupferfolien auf den Zwischenschichten 3,

Entfernen der Kupferfolien, beispielsweise durch chemisches Abgeätzen,

erneute Oxidation der Keramikschicht 2 bei Temperaturen von 800°C - 1450° zur Erzeugung der Zwischenschichten 3.

Mit den beiden vorgenannten Methoden wird ebenfalls Kupfer/Kupferoxid in die AI203 Zwischenschichten 3 eingelagert. Durch die Einlagerung 9 von Kupfer/Kupferoxid ergeben sich von Fehlstellen und Unterbrechungen freie durchgängige Zwischenschichten 3, wie dies in der Figur 5 angedeutet ist. Die Erfindung wurde voranstehend an Ausführungsbeispielen beschrieben. Es versteht sich, dass zahlreiche Änderungen sowie Abwandlungen möglich sind, ohne dass dadurch der der Erfindung zugrunde liegende Erfindungsgedanke verlassen wird.

Bezugszeichenliste

Substrat

Keramikschicht

Crünfolie aus Keramikmasse

gebrannte Rohkeramik

Zwischenschicht

Metallisierung

Metallbereich

Oberflächenschicht

Fehlstelle oder Unterbrechung

Schicht aus Kupfer, Kupferoxid oder Kupferionen kupferhaltige Einlagerungen

Claims

Patentansprüche

Verfahren zum Herstel len von DCB-Substraten mit jeweils wenigstens einer im

Wesentlichen aus Aluminiumnitrid (AIN) bestehenden Keramikschicht (2), die an wenigstens einer Oberflächenseite, vorzugsweise an beiden Oberflächenseiten mit einer Zwischenschicht (3) im Wesentlichen bestehend aus Aluminiumoxid (AI203) versehen ist, sowie mit wenigstens einer von einer Metal lschicht oder Metal lfolie gebildeten Metal l isierung auf der jeweil igen Zwischenschicht (3), wobei durch Gießen und/oder Kalandrieren und/oder Pressen eine Crünfol ie (2.1 ) aus Aluminiumnitrid und

Sinterhilfsmitteln erzeugt und aus dieser durch Sintern eine Rohkeramikschicht (2.2) hergestel lt werden, und wobei auf wenigstens einer Oberflächenseite, vorzugsweise auf beiden Oberflächenseiten der Keramikschicht (2) die Zwischenschicht (3) erzeugt und mit dieser dann die voroxidierte Metal lschicht oder Metal lfol ie durch DCB-Bonden verbunden wird,

dadurch gekennzeichnet,

dass vor dem Erzeugen der wenigstens einen Zwischenschicht (3) an der betreffenden Oberflächenseite der Keramikschicht (2) eine dort vorhandene, aus dem Sinterprozess resultierende und insbesondere Verunreinigungen und/oder Reaktionsprodukte aus dem Sinterprozess enthaltende Oberflächenschicht (6) entfernt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Entfernen der

Oberflächenschicht (6) mechanisch erfolgt, beispielsweise durch Bürsten, Schleifen, Läppen, Sandstrahlen, Druckstrahlen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Entfernen der Oberflächenschicht (6) durch chemische Behandlung erfolgt, beispielsweise durch Behandlung mit einer alkal ischen Lösung, vorzugsweise mit einer wässrigen Lösung mit einem PH-Wert größer 10, bevorzugt mit einem PH-Wert größer 1 2.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Entfernen der

Oberflächenschicht (6) bei einer Behandlungstemperatur im Bereich zwischen 20°C und 100°C, vorzugsweise bei einer Temperatur größer 50°C erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Entfernen der Oberflächenschicht (6) durch Behandlung mit Natronlauge, vorzugsweise mit 5%iger Natronlauge und/oder durch eine Behandlung mit Kaliumhydrooxid (KOH) und/oder Natriumkarbonat (Na2C03).

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Entfernen der Oberflächenschicht (6) thermisch in Flüssigkeit und/oder Dampf erfolgt, beispielsweise durch Behandlung unter Druck im Autoklaven bei Temperaturen bis 300°C

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor Erzeugen der wenigstens einen Zwischenschicht (3) auf die Keramikschicht (2) an wenigstens einer Oberflächenseite eine dünne Schicht aus Kupfer oder Kupferoxid oder aus wenigstens einer anderen kupferhaltigen Verbindung aufgebracht wird, und dass im Anschluss daran die wenigstens eine Zwischenschicht (3) durch thermische Oxidation erzeugt wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Oxidation so lange erfolgt, bis sich für die wenigstens eine

Zwischenschicht (3) eine Schichtdicke im Bereich zwischen 0,5//m und 10//m eingestellt hat.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische und chemische Bearbeitung zum Entfernen der wenigstens einen Oberflächenschicht (6) zumindest teilweise zeitlich überlappend oder zeitlich nacheinander durchgeführt werden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 - 8, dadurch gekennzeichnet, dass das

Aufbringen der dünnen Schicht aus Kupfer oder Kupferoxid oder aus der wenigstens einen kupferhaltigen Verbindung durch Eintauchen der Keramikschicht in eine wässrige Kupferionen enthaltende Lösung, beispielsweise in eine wässrige Lösung mit 0,005 bis 2,0 Mol/ICu + + Ionen-Gehalt erfolgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 - 9, dadurch gekennzeichnet, dass das

Aufbringen der dünnen Schicht aus Kupfer oder aus Kupferoxid oder aus der wenigstens einen anderen kupferhaltigen Verbindung durch Sputtern und/oder durch CVD- Abscheidung und/oder durch chemische Abscheidung erfolgt.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das die wenigstens eine Zwischenschicht (3) durch thermische Oxidation, d.h. durch Aufheizen der Keramikschicht (2) auf eine Temperatur im Bereich zwischen 800°C und 1 450°C in Luft oder in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre mit einem Sauerstoffanteil zwischen 10% und 90% erfolgt.

Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

Auflegen zumindest einer oxidierten Metallfolie aus Kupfer oder einer Kupferlegierung auf wenigstens eine Oberflächenseite der gereinigten Keramikschicht (2) aus AIN, Erhitzen der wenigstens einen Metallfolie und der Keramikschicht (2) auf eine

Temperatur von 400°C - 1083 °C,

Entfernen der wenigstens einen Metallfolie, vorzugsweise nach einem Abkühlen der Metallfolie und der Keramikschicht (2),

Oxidieren der Keramikschicht (2) bei einer Temperatur von 850°C - 1450°C in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zur Erzeugung der Zwischenschicht (3) an wenigstens einer Oberflächenseite der Keramikschicht (2), und.

DCB-Bonden wenigstens einer Metallfolie an zumindest einer Oberflächenseite der Keramikschicht (2).

Oxidieren der gereinigten Keramikschicht (2) aus AIN bei einer Temperatur von 800°C 1450°C,

DCB-Bonden wenigstens einer Metallfolie aus Kupfer oder einer Kupferlegierung an wenigstens einer Oberflächenseite der oxidierten Keramikschicht (2),

Entfernen der wenigstens einen Metallfolie vorzugsweise durch Abätzen,

Nochmaliges Oxidieren der Keramikschicht (2) bei einer Temperatur von 800°C - 1450°C, und DCB-Bonden wenigstens einer Metallfolie an zumindest einer Oberflächenseite der Keramikschicht (2).