WO2013056495A1 - 一种卷烟纸铅含量的测定方法 - Google Patents

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temperature
lead
sample
digesting agent
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方细玲
张优茂
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广东中烟工业有限责任公司
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    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis
    • G—PHYSICS
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    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4044—Concentrating samples by chemical techniques; Digestion; Chemical decomposition

Definitions

  • the present invention relates to the field of cigarettes, and in particular to a method for detecting lead content in cigarette paper.
  • Lead is a heavy metal element that seriously endangers human health and causes damage to the nervous system and hematopoietic system of the human body. Lead poisoning has always been the first in chronic occupational poisoning cases in China. With the deepening of smoking and health research, the safety of cigarette materials is getting more and more attention. .
  • the tobacco industry has introduced standards for the detection of lead in cigarette tipping paper, flavors and liquids. At present, reports on the detection of lead in tobacco materials mainly involve tobacco flavors and fragrances, tipping paper, etc., and correspondingly established industry standards; however, since the lead content in cigarette paper is much lower than materials such as tipping paper, cigarette paper Lead content testing has not yet had relevant industry standards. At present, there are many methods for the determination of lead.
  • ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry
  • the invention provides a method for detecting lead content in cigarette paper by graphite furnace atomic absorption spectrometry, comprising the steps of: weighing cigarette paper, adding digesting agent for microwave digestion to obtain a sample, adding sample to graphite furnace, drying, and then ashing , atomization, and finally purification.
  • the drying temperature can be 140 ⁇ 170 °C
  • the purification temperature can be 2200 ⁇ 2500 °C.
  • the digesting agent is a nitric acid-hydrogen peroxide-high-purity aqueous solution, wherein the volume ratio of nitric acid, hydrogen peroxide and high-purity water is 4:2:2
  • the ratio of cigarette paper and digesting agent is 0.3g: 8ml.
  • the procedure for microwave digestion is shown in Figure 1.
  • the ashing temperature is preferably 70 0 to 780 °C.
  • the atomization temperature is preferably 1900 to 2050 °C.
  • a matrix modifier is also added during the atomization process, and the matrix modifier used is Ammonium dihydrogen phosphate. At this time, the amount of ammonium dihydrogen phosphate added is 0.10 to 0.15 g/L.
  • the invention studies the detection of lead content in cigarette paper by microwave digestion pretreatment technology and graphite furnace atomic absorption spectrometry, and uses ICP-MS The results of the detected lead content were compared to confirm the feasibility of the graphite furnace atomic absorption method for detecting lead content in cigarette paper, and provide reference and basis for establishing corresponding industry standards.
  • the pretreatment of cigarette paper has a great influence on the detection result of lead content.
  • the invention found that the following method is used: nitric acid: hydrogen peroxide: the volume ratio of high purity water is 4 ⁇ 5:2 ⁇ 3:2 ⁇ 3
  • the ratio of the amount of digesting solution to the amount of cigarette paper is 0.3 ⁇ 0.4g: 8 ⁇ 9ml; the preferred process parameters for atomic absorption spectrometry are ashing and atomization.
  • the temperature is 700 ⁇ 780 °C and 1900 ⁇ 2050 °C, 0.10 ⁇ 0.15 g/L Ammonium dihydrogen phosphate is used as a matrix modifier.
  • Microwave digestion-atomic absorption method can accurately detect the lead content of cigarette paper.
  • the most preferred solution is nitric acid : hydrogen peroxide : high purity water volume ratio of 4:2:2
  • the ratio of the amount of the digesting solution to the amount of cigarette paper is 8 mL: 0.3 g.
  • the detection limit of this method was 0.471 ⁇ g/L, and the relative standard deviation was 1.04%.
  • the average recovery was 105.7%.
  • the present invention has the following beneficial effects:
  • the method of the invention has the advantages of high sensitivity and good accuracy in determining lead in cigarette paper, and the method is simple, rapid and accurate.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a program for microwave digestion of the present invention
  • Figure 2 is the standard curve of lead
  • Figure 3 is a graph showing the relationship between ashing temperature and absorbance
  • Figure 4 is a graph showing the relationship between atomization temperature and absorbance.
  • Figure 5 shows the effect of different matrix modifiers on absorbance
  • MF60-32S vertical ribbed cigarette paper 65% nitric acid, 30% Hydrogen peroxide and ammonium dihydrogen phosphate are excellent grade; hydrochloric acid, hydrofluoric acid, palladium nitrate, magnesium nitrate and ascorbic acid are of analytical grade; experimental water is high purity water; lead standard solution (National Iron and Steel Materials Testing Center Iron and Steel Research Institute) .
  • the sample After the sample is added to the graphite furnace, it is dried at 140 °C, then ashed and atomized at a certain temperature, and finally at 2200 °C. Purify at temperature. Since the ashing temperature and atomization temperature of the graphite furnace atomic absorption spectrometer and the type of the matrix modifier have a great influence on the detection of lead, the present invention uses a single factor variable method to optimize these process parameters.
  • the lead concentration of the test solution is below 10 ⁇ g/L, so for 0, 4, 8, 12, 20 ⁇ g / L lead standard solution was measured and made a standard curve, as shown in Figure 2.
  • Abs is the absorbance and C is the concentration of lead.
  • X is the content of lead in cigarette paper, mg/kg; C is the concentration of lead in the test sample, ⁇ g/L; V For the total volume of the sample digestive solution, ml; m is the mass of the sample, g.
  • Cigarette paper quality ( g ) Detection value of lead content in cigarette paper (mg/kg) ICP-MS detection value (mg/kg) 0.2000 0.201 ⁇ 0.036 0.248 0.3000 0.251 ⁇ 0.003 0.248 0.4000 0.151 ⁇ 0.021 0.248 0.5000 0.161 ⁇ 0.023 0.248
  • Digestion with digestion agent 3 ashing temperature 700 °C, atomization temperature 1900 °C, matrix modifier 0.10 g / L of ammonium dihydrogen phosphate. The standard deviation is calculated based on the results of 10 tests.
  • the standard deviation of the detected lead content is large, 0.036. Mg/kg .
  • the quality of the cigarette paper is relatively small, and other factors (such as washing, transfer) and the like cause the loss of the target element in the sample to have a relatively large influence on the detection result, resulting in a low lead content and a large standard deviation;
  • the quality of cigarette paper is At 0.3000 g, the standard deviation of the detected lead content is 0.003 mg/kg, and 0.248 mg/kg with ICP-MS. The values are very close; when the quality of the cigarette paper sample is 0.4000 g or more, the detected value is greatly reduced and the standard deviation is large.
  • the atomization temperature is 1900 °C.
  • the ashing temperature is 700 °C ⁇ 800 °C, the substrate effect is less; 800 °C
  • the absorbance then decreases as the ashing temperature increases.
  • the role of the ashing stage is to remove all or most of the coexisting material in the sample as much as possible and to ensure that there is no loss of the element to be analyzed. Therefore, it is necessary to select a suitable ashing temperature. When the ashing temperature is low, the coexisting materials are inexhaustible.
  • the preferred ashing temperature is 700 °C .
  • ashing temperature of 700 °C add 0.10 g / L Ammonium dihydrogen phosphate is used as a matrix modifier to change the atomization temperature.
  • the change trend of absorbance is shown in Fig. 4.
  • the atomization temperature is lower than 1900 °C, the absorbance increases with increasing atomization temperature; when the atomization temperature is At 1900 °C ⁇ 2100 °C, the absorbance is stable and large; when the atomization temperature is higher than 2100 °C At the time, the absorbance slightly decreases as the atomization temperature increases.
  • the atomization temperature is to convert the element to be tested in the graphite tube into a ground state atom.
  • the preferred atomization temperature is 1900 °C.
  • the detection limit of the method is 0.471 ⁇ g/L, and the relative standard deviation is 1.04%.
  • the average recovery rate is 105.7%, which indicates that the method for determining lead in cigarette paper has the characteristics of high sensitivity and good accuracy, and the method is simple, rapid and accurate.

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Abstract

提供一种检测卷烟纸中铅含量的方法，涉及卷烟领域。该方法包括以下步骤：称取卷烟纸，加入消解剂进行微波消解后得到样品，采用石墨炉原子吸收光谱仪对样品进行检测。所采用的消解剂为硝酸-过氧化氢-高纯水溶液，其中硝酸、过氧化氢、高纯水的体积比为4:2:2；卷烟纸和消解剂的加入比例为0.3g:8ml。灰化的温度和原子化温度分别为700-780°C和1900-2050°C。采用该方法测定卷烟纸中的铅具有灵敏度高、准确度好等特点，而且方法简便、快速、准确。

Description

一种卷烟纸铅含量的测定方法
技术领域
本发明涉及卷烟领域，具体来说涉及一种检测卷烟纸中铅含量的方法。
背景技术
铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，对人体的神经系统和造血系统造成危害。在我国慢性职业中毒病例中铅中毒一直占据首位。随着人们对吸烟与健康研究的深入，卷烟材料的安全性越来越受到重视 。烟草行业对烟用接装纸、香精和料液等出台了相关的检测铅的标准。目前对烟用材料中铅的检测的报道主要涉及烟用香精香料、接装纸等，并相应建立了行业标准；但是，由于卷烟纸中铅含量远低于接装纸等材料，卷烟纸中铅含量检测至今还没有相关的行业标准。目前，铅的测定方法有很多，根据检测精度由低到高主要包括双硫腙比色法、电化学方法、原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS ） 等。对于痕量铅的检测， ICP-MS 的检测灵敏度高、但其设备昂贵，在企业的实际应用中受到限制。原子吸收光谱仪的价格合适，一般企业都能承受，因此，若能建立原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅含量，则具有良好的实际应用价值，但至今还未见到原子吸收法对卷烟纸中铅含量检测的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅含量的方法。
发明通过以下技术方案实现上述目的：
发明提供一种石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅含量的方法，包括以下步骤：称取卷烟纸，加入消解剂进行微波消解后得到样品，样品加入石墨炉，经干燥，再经灰化、原子化，最后净化。 干燥温度可采用 140~170 ℃ ， 净化温度可采用 2200~2500 ℃ 。
所述的消解剂为硝酸 - 过氧化氢 - 高纯水溶液，其中硝酸、过氧化氢、高纯水的体积比为 4:2:2 ；卷烟纸和消解剂的加入比例为 0.3g :8ml 。微波消解的程序如图 1 所示。
灰化的温度优选为 70 0~780 ℃ 。
原子化温度优选为 1900~2050 ℃ 。 原子化过程中还加入了基体改进剂，所采用的基体改进剂为 磷酸二氢铵。此时磷酸二氢铵的加入量为 0.10~0.15 g/L 。
发明通过对微波消解前处理技术、石墨炉原子吸收法对卷烟纸中铅含量检测进行研究，并以 ICP-MS 检测的铅含量结果进行对比，证实了石墨炉原子吸收方法用于检测卷烟纸中铅含量的可行性，为建立相应的行业标准提供参考和依据。
卷烟纸的前处理对铅含量的检测结果有很大影响，发明发现，采用以下方法：硝酸 : 双氧水 : 高纯水体积比为 4~5:2~3:2~3 消解剂体系时，消解液的用量与卷烟纸的用量比例为 0.3~0.4g:8~9ml ；原子吸收光谱检测的优选工艺参数为灰化和原子化温度分别为 700~780 ℃ 和 1900~2050 ℃ ， 0.10~0.15 g/L 磷酸二氢铵作为基体改进剂。微波消解－原子吸收法可较为准确地对卷烟纸铅含量的检测。其中最优选的方案，是硝酸 : 双氧水 : 高纯水体积比为 4:2:2 消解剂体系时，消解液的用量与卷烟纸的用量比例为 8 mL:0.3 g 。 该方法的检出限为 0.471µg/L ，相对标准偏差为 1.04% ，平均回收率为 105.7% 。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用本发明方法测定卷烟纸中的铅具有灵敏度高、准确度好等特点，而且方法简便、快速、准确。
附图说明
图 1 为本发明微波消解的程序示意图；
图 2 为铅的标准曲线；
图 3 为灰化温度和吸光度的关系图；
图 4 为原子化温度和吸光度的关系图
图 5 为不同基体改进剂对吸光度的影响；
图 6 为基体改进剂添加量对吸光度的影响
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。但它们并不是对本发明的限定。
实施例 1 消解剂实验
1 ．材料与仪器
MF60-32S 竖罗纹卷烟纸， 65% 硝酸、 30% 过氧化氢和磷酸二氢铵为优级纯；盐酸、氢氟酸、硝酸钯、硝酸镁和抗坏血酸为分析纯；实验用水均为高纯水；铅标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。
AA-6800 型原子吸收光谱仪（日本 Shimadzu 公司）； Ethos1 型微波消解仪 ( 中国莱伯泰科有限公司 ) ； 7500A 型电感耦合等离子体质谱仪 ( 美国 Agilent 公司 ) 。
2 ．样品处理
称取 0.3000g 的卷烟纸，加入不同消解剂（表 1 ），按图 1 所示程序进行微波消解：
消解结束后，将样品转移至 25mL 容量瓶中定容。
表 1 不同消解剂的组成
消解剂的类型 消解剂的组成
消解剂 1 5mL 硝酸 +1mL 过氧化氢 +1mL 盐酸 +1mL 氢氟酸
消解剂 2 5mL 硝酸 +1mL 过氧化氢
消解剂 3 4mL 硝酸 +2mL 过氧化氢 +2mL 高纯水
3 ．测试条件
样品加入石墨炉后，经 140 ℃ 干燥，再经一定温度的灰化、原子化，最后在 2200 ℃ 温度下净化。由于石墨炉原子吸收光谱仪的灰化温度和原子化温度以及基体改进剂的种类对铅的检测具有很大的影响，本发明采用单因素变量法对这些工艺参数进行优化。
4 ．铅含量的计算方法
由于消解后定容到 25 mL ，代测液的铅的浓度在 10 µg/L 以下，因此，对 0 、 4 、 8 、 12 、 20 µg/L 的铅标准溶液进行测定，做标准曲线，如图 2 所示。
线性回归方程为： Abs=0.0325+0.0066C ，线性相关系数为： R2=0.9976 。
式中， Abs 为吸光度， C 为铅的浓度。
根据检测出的铅的浓度，按公式
X=C×V/1000m
得到卷烟纸中铅的含量 [9] 。
式中 X 为卷烟纸中铅的含量， mg/kg ； C 为测试样液中铅的浓度， µg/L ； V 为试样消化液总体积， ml ； m 为试样质量， g 。
5. 计算回收率
在处理的样品中加入 10µg/L 的铅标准溶液，通过标准曲线求出检测浓度，检测浓度与标准浓度的比值为回收率。
6 ．消解剂的确定
分别采用三种消解剂在相同的程序消解的条件下，对 0.3000g 卷烟纸进行消解后，在灰化温度 700 ℃ ，原子化温度为 1900 ℃ ，基体改进剂为 0.10 g /L 的磷酸二氢铵的条件下进行原子吸收检测，结果如表 2 所示。
表2卷烟纸经不同消解剂处理后测得的铅含量
消解剂的类型 铅含量 /mg/kg 回收率 /%
消解剂 1 0.240 102.5
消解剂 2 0.253 113.9
消解剂 3 0.251 105.7
由表 2 可知，采用三种消解剂进行样品前处理后得到卷烟纸铅含量相近，回收率也在允许的范围之内。消解剂 1 和消解剂 2 作为消解剂时，需要赶酸，造成样品前处理时间过长；消解剂 3 作为消解剂时，检测出的铅含量与 ICP-MS 检测结果（表 3 ）最为相近，且不需要赶酸，节省了 2-3h ，提高了效率。所以，采用 4mL 硝酸 +2mL 过氧化氢 +2mL 高纯水作为消解剂 是较优的选择。
实施例 2 卷烟纸质量实验
为了研究加入卷烟纸的质量对铅含量测定的影响，用分析天平称取 0.2000 g ， 0.3000 g ， 0.4000 g ， 0.5000 g 卷烟纸采用消解剂 3 进行微波消解，然后用石墨炉原子吸收法检测铅含量，结果见表 3 。
表3不同质量卷烟纸消解后，测得的铅含量
卷烟纸质量（ g ） 卷烟纸铅含量的检测值（ mg/kg ） ICP-MS 检测值（ mg/kg ）
0.2000 0.201 ±0.036 0.248
0.3000 0.251±0.003 0.248
0.4000 0.151±0.021 0.248
0.5000 0.161 ±0.023 0.248
注：使用消解剂 3 进行消解，灰化温度 700 ℃ ，原子化温度为 1900 ℃ ，基体改进剂为 0.10 g /L 的磷酸二氢铵。标准偏差根据 10 次的检测结果计算。
由表 3 可知，当卷烟纸的质量为 0.2000 g 时，检测出铅含量的标准偏差较大，为 0.036 mg/kg 。这是由于卷烟纸的质量相对较小，其他因素（如洗涤、转移）等造成样品中目标元素损失对其检测结果的影响相对较大，导致检测出的铅含量较低，标准偏差较大；而当卷烟纸的质量为 0.3000 g 时，检测出的铅含量的标准偏差为 0.003 mg/kg ，同时与 ICP-MS 检测的 0.248 mg/kg 的值很接近；当使用卷烟纸样品的质量为 0.4000 g 或以上时，检测的值大大降低，而且标准偏差较大。当卷烟纸的用量达到 0.4000 g 或以上时，尽管消解后样品液目测时已完全溶解，但实际可能所用的消解液的量已不足以消解超过 0.4000 g 的卷烟纸，从而导致检测出的铅含量减小，误差较大。通常来说，在保证目标元素含量不至于干扰检测结果的前提下，消解液的用量越大，消解的效果更好。因此在 8 mL 的消解液中加入 0.3000g 的卷烟纸，结合优选的原子吸收工艺参数可获得满意的检测结果。
实施例 3 石墨炉原子吸收光谱法灰化温度实验
在原子化温度为 1900 ℃ 时，加入 0.10g /L 磷酸二氢铵作为基体改进剂，改变灰化温度，吸光度的变化趋势如图 3 所示。
如图 3 所示，在原子化温度为 1900 ℃ 时，在较低灰化温度下吸光度较大，具有较强的基体效应；当灰化温度为 700 ℃ ～ 800 ℃ 时，基体效应影响较小； 800 ℃ 之后吸光度随灰化温度的升高而减小。灰化阶段的作用是尽可能的把样品中的共存物质全部或大部分除去，并保证没有待分析元素的损失。所以，要选择合适的灰化温度，当灰化温度较低时，共存物质除不尽，原子化时，这些基体挥发出来，以气态分子、盐微粒、 ' 烟雾 ' 等形式存在于石墨管中，引起分子吸收和光散射，产生假吸收信号，使吸光度较大；当灰化温度过高时，待测元素会挥发损失。因此，较优灰化温度为 700 ℃ 。
实施例 4 石墨炉原子吸收光谱法原子化温度实验
在灰化温度为 700 ℃ 时，加入 0.10 g /L 磷酸二氢铵作为基体改进剂，改变原子化温度，吸光度的变化趋势如图 4 所示。当原子化温度低于 1900 ℃ 时，吸光度随原子化温度的升高而增大；当原子化温度为 1900 ℃ ～ 2100 ℃ 时，吸光度稳定且较大；当原子化温度高于 2100 ℃ 时，吸光度随原子化温度的升高而略有降低。原子化温度要使石墨管中的待测元素转化为基态原子，原子化温度越高，基态原子数越多，吸光度也越大，但原子化温度过高时，激发态原子数目会有较快的增长，从而对吸光度产生一定影响。另外，原子化温度过高会缩短石墨管的使用寿命。因此，较优原子化温度为 1900 ℃ 。
实施例 5 基体改进剂及用量实验
基体改进剂的确定：
为了研究不同基体改进剂对铅含量测定的影响，分别选用 0.10 g /L 磷酸二氢铵、 0.01 g /L 氯化钯、 0.01 g /L 硝酸镁、 0.01 g /L 抗坏血酸为基体改进剂，吸光度的变化趋势如图 5 所示。
由图 5 可知，以 0.10 g /L 磷酸二氢铵为铅的基体改进剂时，吸光度最大，灵敏度最高。磷酸二氢铵作为基体改进剂时，磷酸根可与铅络合为较稳定化合物，可提高灰化温度并使信号稳定 , 温度升至 700 ℃ 时，铅元素不挥发，但使大部分共存物质挥发去除，从而减小基体效应的影响。因此，选择 0.10g /L 磷酸二氢铵为基体改进剂。
基体改进剂用量的确定：
在 700 ℃ 灰化温度和 1900 ℃ 原子化温度时，分别向被测溶液中加入不同量的磷酸二氢铵，实验获得的基体改进剂用量对吸光度的影响见图 6 。由图 6 可知，当加入量小于 0.10 g /L 时，吸光度随着磷酸二氢铵加入量的增加而增大；当加入量为 0.10 g /L ～ 0.20 g /L 时，吸光度较大且稳定。随着磷酸二氢铵的加入量增大，与磷酸根络合为稳定化合物的铅元素增多，当加入量超过 0.10 g /L 时，再增加磷酸二氢铵的量，吸光度不再增大，表明样品中的铅已经被络合。因此，基体改进剂的最优加入量为 0.10 g /L 。
实施例 6
称取 0.3000g 卷烟纸，采用 4mL 硝酸 +2mL 过氧化氢 +2mL 高纯水作为消解剂，加入消解剂进行微波消解（微波消解程序如图 1 所示），得到样品，样品加入石墨炉，经 140 ℃ 干燥，再经 700 ℃ 灰化、 1900 ℃ 原子化，原子化过程加入了磷酸二氢铵，加入量 0.1g /L ； 最后 2200 ℃ 下净化。
分别对空白样品和分析样品进行 10 次的重复测试，数据见表 4 ，同时采用加标法获得平均回收率，见表 5 。
表 4 准确度实验（ n=10 ）
NO. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 RSD LOD
空白（ µg/kg ） 2.227 2.318 2.545 2.485 2.091 2.152 2.030 2.303 2.364 2.076 -- 0.471
铅含量（ mg/kg ） 0.250 0.251 0.248 0.255 0.245 0.253 0.248 0.258 0.251 0.251 1.04%
注： RSD ：相对标准偏差， LOD ：检出限
表 5 平均回收率实验
样品 样品中含量 / （ mg/kg ） 加入量 / （ mg/kg ） 测得量 / （ mg/kg ） 回收率 /%
0.3000g 卷烟纸 0.251 0.833 1.132 105.7
根据精确度和回收率实验结果可知，该方法的检出限为 0.471µg/L ，相对标准偏差为 1.04% ，平均回收率为 105.7% ，表明该方法测定卷烟纸中的铅具有灵敏度高、准确度好等特点，而且方法简便、快速、准确。

Claims (8)

  1. 一种石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅含量的方法，其特征在于包括以下步骤：称取卷烟纸，加入消解剂进行微波消解后得到样品，样品加入石墨炉，经干燥，再经灰化、原子化，最后净化；所述的消解剂为硝酸 - 过氧化氢 - 高纯水溶液，其中硝酸、过氧化氢、高纯水的体积比为 4~5:2~3:2~3 ；卷烟纸和消解剂的加入比例为 0.3~0.4g:8~9ml 。
  2. 如权利要求 1 所述的方法，其特征在于所述的卷烟纸和消解剂的加入比例为 0.3g :8ml 。
  3. 如权利要求 1 所述的方法，其特征在于所述的灰化温度为 700~780 ℃ 。
  4. 如权利要求 1 所述的方法，其特征在于所述的原子化温度为 1900~2050 ℃ 。
  5. 如权利要求 1 所述的方法，其特征在于所述的原子化过程中还加入了基体改进剂，所采用的基体改进剂为 磷酸二氢铵。
  6. 如权利要求 5 所述的方法，其特征在于所述的 磷酸二氢铵的加入量为0.10~0.15 g/L。
  7. 如权利要求 1 所述的方法，其特征在于所述的干燥温度为 140~170 ℃ 。
  8. 如权利要求 1 所述的方法，其特征在于所述的净化温度为 2200~2500 ℃ 。
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