WO2013046585A1 - Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法 Download PDF

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WO2013046585A1
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glass
base plate
glass base
glass substrate
hdd
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PCT/JP2012/005872
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大士 梶田
葉月 中江
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コニカミノルタアドバンストレイヤー株式会社
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    • G11—INFORMATION STORAGE
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    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • B24B37/07—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces characterised by the movement of the work or lapping tool
    • B24B37/08—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces characterised by the movement of the work or lapping tool for double side lapping
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B7/00—Machines or devices designed for grinding plane surfaces on work, including polishing plane glass surfaces; Accessories therefor
    • B24B7/20—Machines or devices designed for grinding plane surfaces on work, including polishing plane glass surfaces; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of the material of non-metallic articles to be ground
    • B24B7/22—Machines or devices designed for grinding plane surfaces on work, including polishing plane glass surfaces; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of the material of non-metallic articles to be ground for grinding inorganic material, e.g. stone, ceramics, porcelain
    • B24B7/228—Machines or devices designed for grinding plane surfaces on work, including polishing plane glass surfaces; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of the material of non-metallic articles to be ground for grinding inorganic material, e.g. stone, ceramics, porcelain for grinding thin, brittle parts, e.g. semiconductors, wafers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C03C21/001—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
    • C03C21/002—Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions to perform ion-exchange between alkali ions

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for HDD.
  • the magnetic information recording apparatus records information on an information recording medium by using magnetism, light, magneto-optical, and the like.
  • a typical example is a hard disk drive (HDD) device.
  • a hard disk drive device is a device that magnetically records information on a magnetic disk as an information recording medium having a recording layer formed on a substrate by a magnetic head.
  • a so-called substrate a glass substrate is preferably used.
  • the HDD apparatus records information on the magnetic disk while being rotated at a high speed by rotating the magnetic head about several nanometers without contacting the magnetic disk. Further, in recent years, as the storage capacity of HDDs has increased dramatically, it has become indispensable to reduce the recording area of a medium that is spent on one bit. Since the size of the magnetic particles is also miniaturized in proportion to this, the read / write function of the micro area is improved, and the distance between the head and the media is further reduced, so there are problems such as read / write errors and head crashes. Has become more severe.
  • a glass plate is formed by pouring a molten liquid obtained by melting a glass material onto molten tin and solidifying the molten tin as it is.
  • a float method and a direct press method in which a glass gob is supplied between a lower die and an upper die and then pressed to form a glass plate.
  • the obtained glass plate is cut into a disk shape close to the shape of the glass substrate to create a glass base plate, and this glass base plate is further ground and polished to finish the glass substrate for HDD. It is done.
  • the float method is preferably used because the surface roughness of the manufactured glass base plate is relatively small and the load in the grinding process is small.
  • the tin layer diffuses on the surface (lower surface) of the glass plate in contact with the tin layer, and the tin layer diffuses.
  • a phenomenon occurs in which the glass composition differs between the lower surface and the upper surface of the plate glass.
  • the glass used for the glass substrate is manufactured to have desired characteristics by strict material design, but by forming such a tin layer, different material characteristics are expressed, so that the magnetic recording medium and May cause unexpected failures.
  • glass substrates produced by the float method have a difference in glass composition between the upper and lower surfaces.
  • a glass substrate having a surface not used for recording and a surface used for magnetic recording as the other surface is described.
  • an increase in the recording capacity of magnetic recording media has been strongly desired, and improvement has been required because magnetic recording on both sides is an essential condition.
  • the present invention has been made in view of the prior art, and the problem to be solved is a glass substrate for HDD that exhibits excellent impact resistance when a glass substrate is mounted on a hard disk drive having a high recording density. It aims at providing the manufacturing method of.
  • One aspect of the present invention is a method of manufacturing a glass substrate for HDD, the step of obtaining a glass plate by a float method, the step of cutting out from the glass plate into a disc shape to form a glass base plate, and the glass base plate A surface processing step of grinding and / or polishing the surface, and a chemical strengthening step of performing ion exchange on the surface of the glass base plate by immersing the surface processed glass base plate in a chemical strengthening treatment liquid.
  • FIG. 1 is a top view showing a glass substrate for magnetic information recording medium manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for magnetic information recording medium according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a glass base plate cutting step in the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic information recording medium according to the present embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of a grinding apparatus used in a grinding process in the method for producing a glass substrate for magnetic information recording media according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic view of glass blanks after the coring step.
  • FIG. 5 is a partial cross-sectional perspective view showing a magnetic disk as an example of a magnetic recording medium using the glass substrate for HDD manufactured by the method for manufacturing the glass substrate for HDD according to the present embodiment.
  • the tin layer is removed by the grinding process, after that, even when the chemical strengthening process is performed on the glass substrate, the compressive stress layer introduced by the chemical strengthening It has been found that the state is different, the balance of compressive stress on the upper and lower surfaces of the glass substrate is deteriorated, and the impact strength may not be sufficiently obtained. Therefore, when the cause was further investigated, when the glass base plate was manufactured by the float process, the annealing process was performed in a state having the tin layer, and therefore the side having the tin layer and the tin layer were not provided. It was found that different stresses were generated by the annealing process on the side, and the residual stresses were different on the upper and lower surfaces.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and the problem to be solved is that of a glass substrate for HDD exhibiting excellent impact resistance when a glass substrate is mounted on a hard disk drive having a high recording density.
  • An object is to provide a manufacturing method.
  • the present inventors have intensively studied. As a result, they found that a glass substrate for HDD having excellent impact resistance can be obtained by the following constitution, and have completed the present invention.
  • the retardation amount is calculated from a cross section when the glass base plate is cut into a strip shape in a direction perpendicular to the main surface.
  • first maximum value the maximum retardation amount per unit optical path length in the range from one main surface to 10 ⁇ m
  • second maximum value the retardation amount per unit optical path length in the range from 10 ⁇ m to the other main surface
  • the difference from the maximum value (second maximum value) is 10 nm / mm or less.
  • the difference between the first maximum value and the second maximum value that is, the difference between the maximum values of the retardation amounts on the upper and lower surfaces is 10 nm / mm or less.
  • the difference in residual stress between the upper and lower surfaces of the glass base plate is small and the stress distribution is uniform up and down, even when this glass base plate is subjected to a chemical strengthening process to produce a glass substrate, When it is incorporated as a glass substrate for HDD without deteriorating the balance of compressive stress, it has excellent impact resistance.
  • the difference between the maximum values of the retardation amount on the upper and lower surfaces is 3 nm / mm or less.
  • the difference between the maximum retardation values on the upper and lower surfaces is 10 nm / mm or less, the balance of the compressive stress on the upper and lower surfaces is also provided when subjected to the chemical strengthening step. There is no deterioration, and the possibility of cracking even when the HDD is accidentally dropped or an impact is applied during carrying can be reduced. Moreover, it can be said that the difference of the residual stress of a glass base plate is so small and uniform that the difference between the maximum values of the retardation amount in the upper and lower surfaces is closer to 0 nm / mm.
  • the retardation amount is an index representing the residual stress in the vicinity of each surface in the glass base plate, and in the glass substrate after the chemical strengthening step, the magnitude of the compressive stress applied by the chemical strengthening step. It becomes an index to represent.
  • a glass base plate or a glass substrate is cut into a strip shape, and linearly polarized light is allowed to pass through the cross-sectional direction using a polarimeter (Shinko Seiki Co., Ltd.), and the change in the polarization state after passing is observed. Methods and the like.
  • the amount of retardation at a depth of 10 ⁇ m is measured over a plurality of points from each recording surface (one main surface and the other main surface) side of the glass substrate cut into a strip shape, the maximum value is obtained, The maximum value is compared and the maximum value of the difference is specified.
  • the glass substrate produced by the float process as described above has a layer (tin layer) in which the tin component diffuses and remains on the lower surface.
  • tin layer a layer in which the tin component diffuses and remains on the lower surface.
  • the difference in the maximum amount of retardation between the upper surface and the lower surface (one surface and the other surface) of the glass base plate is within a predetermined range immediately before the chemical strengthening step, the balance of the compressive stress layer in the glass substrate after the strengthening step can be made uniform, and a glass substrate excellent in impact resistance can be obtained.
  • the material constituting the glass substrate for HDD according to the present embodiment is preferably aluminosilicate glass.
  • the composition of such an aluminosilicate glass contains SiO 2 , Al 2 O 3 , and B 2 O 3 as main components of the glass base plate.
  • the alkali components of the glass workpiece Li 2 O, containing Na 2 O, and K 2 O.
  • alkaline earth components MgO, CaO, BaO, SrO, and ZnO are contained.
  • the total amount w (FMO) of SiO 2 , Al 2 O 3 and B 2 O 3 is preferably 70 to 85% by mass. This is to stabilize the glass structure. If the total amount is too small, the glass structure tends to become unstable. Moreover, when there is too much this total amount, the viscosity characteristic at the time of a fusion
  • the alkali component of the glass base plate used in the present embodiment is 1 to 8% by mass of Li 2 O, 2 to 13% by mass of Na 2 O, and 0.2 to 2% by mass of K 2 O. It is preferable that the total thereof, that is, the total of Li 2 O, Na 2 O and K 2 O is 3.2 to 23% by mass.
  • a glass base plate you may contain components other than the above. Specifically, for example, ZrO 2 or cerium oxide may be contained.
  • the ZrO 2 content is preferably 0 to 5% by mass.
  • the content of cerium oxide is preferably 0 to 2% by mass.
  • cerium oxide has an effect which suppresses generation
  • the manufacturing method of the glass substrate for HDD includes a step of obtaining a glass plate by a float method, a step of cutting out from the glass plate into a disk shape to form a glass base plate, and grinding the glass base plate And / or a surface processing step of performing polishing, and a chemical strengthening step of performing ion exchange on the surface of the glass base plate by immersing the surface-treated glass base plate in a chemical strengthening treatment liquid.
  • the difference between the maximum value of the retardation amount per unit optical path length in the range from the main surface to 10 ⁇ m and the maximum value of the retardation amount per unit optical path length in the range from the other main surface to 10 ⁇ m is 10 nm / mm or less. It is characterized by doing.
  • the grinding step may be performed once or a plurality of times.
  • the polishing process includes a rough polishing process for removing scratches and distortions remaining in the grinding process, and a precision polishing process for finishing the main surface of the glass substrate into a smooth mirror surface.
  • steps other than the grinding step and the polishing step may be provided.
  • a cleaning process for removing the abrasive adhered by the polishing process, an end polishing process for chamfering the outer peripheral end face and the inner peripheral end face of the glass substrate precursor, and the like may be provided.
  • the glass base plate immediately before the said chemical strengthening process is equipped with the equalization process which equalizes the stress distribution (stress distribution of an upper surface and a lower surface) of one main surface and the other main surface. Is preferred.
  • a magnetic recording medium is obtained and mounted on the HDD.
  • a through-hole 10d is formed in the center portion of a glass plate formed from a glass material having a predetermined composition so that the inner periphery and the outer periphery are concentric as shown in FIG.
  • This is a step of processing into a disk-shaped glass base plate 10.
  • the glass substrate for HDD according to the present embodiment is processed using a float method.
  • the float method is a method in which a molten liquid obtained by melting a glass material is poured onto molten tin and solidified as it is. More specifically, a molten glass is poured into a float bath filled with molten tin to form a molten glass layer, and the molten glass layer is cooled to solidify and form a sheet glass to obtain a glass plate.
  • the molten glass layer is formed by flowing molten glass prepared as a glass product composition in a float bath filled with molten tin. Since the molten glass has a light specific gravity relative to the molten tin, the molten glass has a two-layer structure in which the molten glass layer is the upper layer and the molten tin layer is the lower layer in the float bath. A flat and smooth surface is formed on the upper surface of the lower layer of the molten tin layer by surface tension. On the other hand, the lower surface of the molten glass layer that is in contact with the upper surface of the molten tin layer to form an interface similarly forms a flat and smooth surface in accordance with the upper surface of the molten tin layer.
  • a flat and smooth surface is formed on the upper surface of the molten glass layer by the surface tension of the molten glass itself. That is, the molten glass layer has a flat and smooth surface on both the upper surface and the lower surface, and floats on the upper layer in the float bath.
  • the molten glass layer is cooled. Since the melting temperature of glass is higher than the melting point of tin, when both the molten glass layer and the molten tin layer in the float bath are slowly cooled, the molten glass layer begins to solidify first. And by maintaining the temperature below the melting temperature of glass and above the melting point of tin, the molten glass layer is completely solidified to become a sheet glass. That is, when the molten glass is solidified, no external force is applied to the upper surface and the lower surface of the molten glass layer. For this reason, the pair of upper and lower main surfaces of the obtained sheet glass are both mirror-finished.
  • the glass sheet floated on the molten tin and the molten tin layer are separated.
  • the glass sheet can be cooled to room temperature, and the tin component adhering to the glass sheet can be removed by a washing process or the like to obtain float glass.
  • the thickness of the float glass to manufacture can be formed in arbitrary thickness by adjusting the quantity of the molten glass sent on molten tin. If the glass substrate for HDD concerning this embodiment is manufactured from the glass plate using said float process, it will not depend on a glass composition and plate
  • one main surface of the glass plate manufactured by the float process is in contact with molten tin, and the other main surface is not in contact with molten tin.
  • the tin component on the lower surface remains.
  • the tin layer of the sheet glass manufactured by the float process can be reduced by a grinding process.
  • sodium ions and potassium ions are distributed in the glass composition on the surface of the glass, and tin ions diffuse from the glass surface to the inside by ion exchange of some of these ions with tin ions.
  • the tin component is more diffused to the glass surface.
  • the thickness of the tin layer in which the tin component remains is generally about 10 to 50 ⁇ m.
  • An annealing process is a heat treatment process performed with respect to the glass base plate obtained by the said float process. By applying this annealing step, it is generally possible to remove residual stress (residual strain) in the glass base plate. However, since the glass base plate obtained by the float process has different top and bottom surface compositions due to the presence of the tin layer as described above, different residual stresses are likely to occur near the glass surface. When a general annealing process is performed, the stress strain inside the glass can be reduced to some extent, but the residual stress in the vicinity of the surface tends to be uneven.
  • the temperature of the annealing process for removing the internal residual stress is generally preferably ⁇ 50 ° C. to + 50 ° C. from the glass transition temperature (Tg). If the temperature is lower than the above range, the internal residual stress (residual strain) may not be sufficiently reduced. Further, if the temperature is higher than the above range, the temperature becomes close to the softening point, and the glass and the jig for performing the annealing process stick together, or the flatness is deteriorated.
  • the holding time at the maximum temperature at the annealing temperature is usually 1 to 10 hours.
  • the slow cooling rate is 3 ° C./minute, but if the slow cooling rate is fast (rapid cooling), another warp is generated, and therefore the slow cooling rate is preferably slower.
  • a cut line is made on one side of a glass base plate formed in a plate shape on the molten metal, and cut along this cut line.
  • a cut line is formed on the surface of the glass base plate in contact with the molten metal of the glass base plate, and then the cut line is advanced in the thickness direction of the glass base plate to form a disk-shaped glass base plate. It means to cut out.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the cutting step
  • FIG. 2A is a cross-sectional view of the plate-like glass base plate 1.
  • the glass base plate a plate-shaped glass base plate manufactured by the float method described above and subjected to an annealing process is used. And as the thickness, a 0.95 mm thing is mentioned, for example.
  • the surface roughness of a glass base plate or a glass substrate, for example, Ra can be measured using a general surface roughness measuring machine.
  • the glass base plate has a surface in contact with the molten tin and the other surface.
  • the upper surface is the contact surface 1A
  • the lower surface is the free surface 1B.
  • a cut line is formed on the contact surface 1A of the glass base plate (glass material) 1 to draw a curve that forms a substantially peripheral edge of a region to be a glass substrate for a magnetic disk.
  • the circular cut lines 2 and 3 which draw the disk-shaped outer peripheral side and inner peripheral side are formed in the contact surface 1A of the glass raw material 1 with the glass cutter 4, respectively. .
  • the cut lines 2 and 3 on the outer peripheral side and the inner peripheral side are formed obliquely with respect to the thickness direction of the glass plate. Further, in this embodiment, the cut lines 2 and 3 are formed obliquely outward from the contact surface 1A of the glass material 1 toward the free surface 1B side, and when viewed in the cross-sectional view of FIG. The lines 2 and 2 and the cut lines 3 and 3 are formed so as to have a square shape. In the present embodiment, the cut lines 2 and 3 are formed obliquely outward from the contact surface 1A of the glass material 1 toward the free surface 1B.
  • the present invention is not limited thereto, and for example, from the contact surface 1A of the glass material 1
  • the incisors 2 and 3 are formed obliquely inward toward the free surface 1B, and when viewed in FIG. It may be formed so that the incision is advanced, and the inner part surrounded by the incision may be extracted upward.
  • the cut lines 2 and 3 formed on the contact surface 1A of the glass material 1 are advanced toward the free surface 1B side. Thereby, the inner region 10 a surrounded by the cut line 2 is separated from the glass material 1. Further, the inner portion 10 b surrounded by the cut line 3 is separated from the region 10 a surrounded by the cut line 2.
  • means for causing a difference in thermal expansion in the glass material 1 for example, the glass material 1 A method of heating one side of is preferably mentioned. By heating the glass material 1, a difference in thermal expansion occurs in the thickness direction of the glass material 1, and the glass material can be easily cut into a target disk shape.
  • the surface roughness Ra of the glass base plate after the cutting step is 5 nm to 50 nm and the maximum height roughness Rz is 20 nm to 100 nm. If the surface roughness Ra or the maximum height roughness Rz of the glass base plate after the cutting process is too high, grinding damage is large, and if it is too low, the grinding process cannot be performed.
  • the outer diameter r1 is 2.5 inches (about 64 mm), 1.8 inches (about 46 mm), 1 inch (about 25 mm), 0.8 inches (about 20 mm), etc. Is processed into a disk-shaped glass base plate having a thickness obtained by adding about 0.3 mm to the thickness of the finally produced glass substrate. If the thickness is exceeded, the machining allowance increases and the production efficiency deteriorates. Since the thickness of the finally manufactured glass substrate is determined, the thickness to be processed in the disk processing step is determined by calculating backward from the thickness.
  • the glass substrate for HDD can be manufactured by adding the grinding
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of the glass substrate for HDD manufactured by the method for manufacturing the glass substrate for HDD according to the present embodiment.
  • 3A is a perspective view
  • FIG. 3B is a cross-sectional view.
  • the glass substrate 30 for HDD is a disk-shaped glass substrate in which a center hole 33 is formed, and has a main surface 31, an outer peripheral end surface 34, and an inner peripheral end surface 35.
  • Chamfered portions 36 and 37 are formed on the outer peripheral end surface 34 and the inner peripheral end surface 35, respectively.
  • the grinding step is a step of processing the glass base plate to a predetermined plate thickness. Specifically, the process etc. which grind
  • the grinding apparatus used in the grinding process is not particularly limited as long as it is a grinding apparatus used for manufacturing a glass substrate.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing an example of a grinding apparatus used in the grinding step in the method for manufacturing a glass substrate for magnetic information recording media according to the embodiment of the present invention.
  • a grinding device 5 as shown in FIG. 4 is a device capable of simultaneous grinding on both sides.
  • the grinding apparatus 5 includes an apparatus main body 5a and a coolant supply section 5b that supplies coolant, which is a coolant, to the apparatus main body 5a.
  • the apparatus main body 5a is provided with a disk-shaped upper surface plate 6 and a disk-shaped lower surface plate 7, and they are arranged at intervals in the vertical direction so that they are parallel to each other. Then, the disk-shaped upper surface plate 6 and the disk-shaped lower surface plate 7 rotate in directions opposite to each other.
  • fixed abrasive grains 8 containing diamond particles are provided. Yes.
  • the fixed abrasive grains 8 containing diamond particles used in this grinding step may be in the form of pellets obtained by bonding a plurality of diamond particles with a resin, or the upper surface plate 6 and the lower surface by adhesion or electrodeposition using a resin. You may use the sheet-like thing which adhered the diamond particle to the board
  • a carrier may be sandwiched between the fixed abrasive 8 and the surface plates 6 and 7.
  • the carrier revolves in the same direction as the lower surface plate 7 with respect to the center of rotation of the surface plates 6 and 7 while rotating while holding the plurality of glass base plates 10.
  • the disk-shaped upper surface plate 6 and the disk-shaped lower surface plate 7 can be operated by separate driving.
  • the coolant 11 is supplied between the fixed abrasive grains 8 and the glass base plate 10 and between the fixed abrasive grains 8 and the glass base plate 10, whereby the glass base material is supplied.
  • the plate 10 can be ground.
  • the coolant supply unit 5 b includes a container in which the coolant 11 is put and a pump 9. That is, the coolant 11 in the container is supplied into the surface plates 6 and 7 by the pump 9 and circulated.
  • the facets from which the grinding surfaces of the upper and lower surface plates 6 and 7 are cut off which are generated during the circulation are removed from the respective grinding surfaces. Specifically, when the coolant 11 is circulated, the coolant is filtered with a filter provided in the lower surface plate 7, and the facet is retained in the filter.
  • the allowance for removing the glass base plate in the grinding step is 10 to 250 ⁇ m. If the machining allowance is less than 10 ⁇ m, the tin layer on the lower surface may not be sufficiently removed. If the machining allowance is greater than 250 ⁇ m, the processing time becomes long, resulting in poor efficiency of the manufacturing method.
  • this grinding process may be performed once or twice or more.
  • the equalization process which equalizes stress distribution mentioned later performed twice the upper and lower surfaces of a glass base plate are ground in the 1st grinding process (1st grinding process), and the 2nd grinding process It is also possible to grind only the lower surface of the glass base plate in the (second grinding step).
  • the stress distribution on the upper surface and the lower surface (one main surface and the other main surface) of the HDD glass substrate is evenly distributed before the chemical strengthening step. It is preferable to provide an equalizing step.
  • This equalization process is a process for making the difference of the residual stress in the upper and lower surfaces of a glass base plate smaller.
  • a tin component is diffused over a wide area on the lower surface of the glass base plate obtained by the float process, and in the presence of this tin component, annealing treatment is performed to release internal residual strain.
  • the residual stress in the vicinity is uneven.
  • this tin component can be removed by the grinding step, a large difference in residual stress remains on the upper and lower surfaces of the glass base plate. Further, when the chemical strengthening step is performed while the difference in residual stress remains on the glass base plate, the balance of compressive stress is deteriorated in the obtained glass substrate, and sufficient impact strength cannot be obtained.
  • the stress distribution (retardation value) on the upper and lower surfaces of the glass base plate before the chemical strengthening step can be made uniform using the following method.
  • (1) A method of subjecting a glass base plate formed by a float process to an annealing step, and then grinding and removing the tin layer (lower surface) to make the composition on the upper and lower surfaces of the glass base plate more uniform, and then subjecting the glass substrate to a re-annealing step.
  • (2) A method in which the upper and lower surfaces of the glass base plate are subjected to an asymmetrical heat treatment when the glass base plate formed by the float method is subjected to an annealing step.
  • (3) For example, a method of reducing the difference in residual stress in the vicinity of the surface by setting the holding time of the annealing process to reduce the residual strain for a longer time than usual.
  • the residual stress (retardation amount) on the upper and lower surfaces of the glass base plate is difficult to make the residual stress (retardation amount) on the upper and lower surfaces of the glass base plate more uniform by simply grinding and removing the lower surface of the glass base plate where the tin composition is diffused as described above. is there. Therefore, the residual stress on the upper and lower surfaces of the glass can be released evenly by performing a reannealing step after removing the tin layer by the grinding step.
  • the temperature of the re-annealing step is preferably a glass transition temperature (Tg) of ⁇ 50 ° C. to + 50 ° C. If the temperature is lower than the above range, the viscosity of the glass is too high, and the stress relaxation effect cannot be obtained sufficiently. Further, if the temperature is higher than the above range, the shape may be deteriorated due to softening of the glass.
  • Tg glass transition temperature
  • the lower surface layer of the glass base plate obtained by the float method has a different composition distribution from the upper surface layer. Therefore, in the above (2), the lower surface of the glass base plate on which the tin diffusion layer is formed is heat-treated at a higher temperature in the above-described annealing step, and the upper surface is heat-treated at a lower temperature than the lower surface. By performing the above, the distribution of the residual stress on the surface can be made uniform.
  • the holding temperature at which the lower surface of the glass base plate is heat-treated is preferably the upper surface heat-treating temperature + 5 ° C. to 15 ° C.
  • the holding temperature based on the difference in glass transition point Tg between the upper and lower surface layers of the glass base plate, it is possible to form a uniform stress distribution on the upper and lower surfaces of the glass base plate.
  • the residual stress distribution before the chemical strengthening step can be made uniform as in (1) above.
  • the residual stress of the glass base plate often occurs when the glass base plate is cooled. Therefore, with respect to the above (3), the glass base plate can be annealed over a long period of time in order to suppress the occurrence of residual stress due to this rapid cooling, and the generation of residual stress on the surface of the glass base plate can be reduced uniformly. Because. Specifically, a method in which the holding time of the annealing process is set to 1 to 2 months can be mentioned.
  • the rough polishing step (primary polishing step) is intended to remove the scratches and distortions remaining in the grinding step described above by polishing the main surface of the glass base plate with a polishing slurry containing cerium oxide.
  • the following polishing method is used.
  • the polishing apparatus used in the rough polishing step is not particularly limited as long as it is a polishing apparatus used for manufacturing a glass substrate.
  • the surface to be polished in the rough polishing step is a main surface and / or an end surface.
  • the main end surface is a surface parallel to the surface direction of the glass base plate.
  • the end surface is a surface composed of an inner peripheral end surface and an outer peripheral end surface.
  • an inner peripheral end surface is a surface which has an inclination with respect to the surface of an inner peripheral side perpendicular
  • an outer peripheral end surface is a surface which has an inclination with respect to the surface direction on the outer peripheral side perpendicular to the surface direction of the glass base plate and the surface direction of the glass base plate.
  • the abrasive used in the polishing process of the present embodiment contains cerium oxide as a main component.
  • the content of cerium oxide is preferably 3 to 15% by mass with respect to the total amount of the polishing slurry. By setting it as such a range, the glass substrate for magnetic information recording media with higher smoothness can be manufactured.
  • the polishing slurry is a liquid in which the abrasive, dispersant, etc. are dispersed in water, that is, a slurry liquid.
  • a slurry liquid In the state where the abrasive is dispersed in water, even if the alkaline earth metal is contained in the water, the alkaline earth metal is dissolved, so that it hardly adheres to the surface of the glass base plate and is included in the abrasive. Alkaline earth metal tends to adhere to the surface of the glass base plate. For this reason, the use of an abrasive containing a small amount of alkaline earth metal can sufficiently suppress the adhesion of alkaline earth metal to the polished glass base plate.
  • the precision polishing process is a mirror polishing process that finishes a smooth mirror surface having a surface roughness (Rmax) of about 6 nm or less, for example, while maintaining the flat and smooth main surface obtained in the rough polishing process.
  • the precision polishing step is performed, for example, by using a polishing apparatus similar to that used in the rough polishing step and replacing the polishing pad from a hard polishing pad to a soft polishing pad.
  • the surface to be polished in the precision polishing step is the main surface, similar to the surface to be polished in the rough polishing step.
  • abrasive used in the precision polishing process an abrasive that causes less scratching even if the polishing performance is lower than that used in the rough polishing process is used.
  • a polishing agent containing silica-based abrasive grains having a particle diameter lower than that of the polishing agent used in the rough polishing step.
  • the average particle diameter of the silica-based abrasive is preferably about 20 nm.
  • polishing agent is supplied to a glass base plate, a polishing pad and a glass base plate are slid relatively, and the surface of a glass base plate is mirror-polished.
  • the manufacturing method of the glass substrate for HDD which concerns on this embodiment comprises a chemical strengthening process.
  • the chemical strengthening step is not particularly limited as long as it is a known method. Specifically, for example, a step of immersing a glass base plate in a chemical strengthening treatment liquid and the like can be mentioned. By doing so, a chemical strengthening layer can be formed in the surface of a glass base plate, for example, a 5 micrometer area
  • alkali metal ions such as lithium ions and sodium ions contained in the glass base plate are potassium having a larger ion radius. It is carried out by an ion exchange method for substituting alkali metal ions such as ions. Due to the strain caused by the difference in ion radius, compressive stress is generated in the ion-exchanged region, and the surface of the glass base plate is strengthened.
  • a strengthening layer is suitably formed by this chemical strengthening process by using the glass composition as described above as a glass base plate that is a raw material of the glass substrate.
  • the glass composition as described above as a glass base plate that is a raw material of the glass substrate.
  • the content of Na 2 O is large, and the sodium ions of Na 2 O are chemically strengthened. This is thought to be because it is easily exchanged for potassium ions contained in.
  • the polishing agent used in the polishing step before the chemical strengthening step here the rough polishing step, is an abrasive having the above composition, the alkaline earth metal adhering to the surface of the glass base plate is used. The amount is small and the chemical strengthening is considered to be uniform. Therefore, a glass substrate excellent in impact resistance can be produced by performing a precision polishing step on a glass base plate that has been subjected to suitable chemical strengthening as in this embodiment.
  • the chemical strengthening treatment solution is not particularly limited as long as it is a chemical strengthening treatment solution used in the chemical strengthening step in the method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium.
  • a melt containing potassium ions a melt containing potassium ions and sodium ions, and the like can be given.
  • melts obtained by melting potassium nitrate, sodium nitrate, potassium carbonate, sodium carbonate, and the like examples include melts obtained by melting potassium nitrate, sodium nitrate, potassium carbonate, sodium carbonate, and the like.
  • a melt obtained by melting potassium nitrate and a melt obtained by melting sodium nitrate are preferably mixed in approximately the same amount.
  • a cleaning step may be performed in addition to the above steps.
  • the cleaning step is a step of cleaning the glass substrate that has been subjected to the rough polishing step.
  • the glass substrate after the rough polishing by the rough polishing step is preferably cleaned by a cleaning step.
  • the glass substrate is washed with an alkaline detergent having a pH of 13 or more, and the glass substrate is rinsed.
  • the glass substrate is washed with an acid detergent having a pH of 1 or less, and the glass substrate is rinsed.
  • the glass substrate is cleaned using a hydrofluoric acid (HF) solution.
  • HF hydrofluoric acid
  • the abrasive is first dispersed and removed with an alkaline detergent, then the abrasive is dissolved and removed with an acid detergent, and finally the glass substrate is etched with HF to remove the abrasive stuck deeply into the glass substrate. is there.
  • the washing step is preferably performed in separate tanks for alkali washing, acid washing, and HF washing. This is because when these washings are performed in a single tank, efficient washing may not be possible. In particular, when the acid detergent and HF are put in the same tank, the etching rate of HF decreases at a place where there is a large amount of abrasive, and therefore there is a tendency that the inside of the substrate cannot be uniformly etched. Moreover, it is preferable to use a rinse tank after each washing. In some cases, a surfactant, a dispersing agent, a chelating agent, a reducing material, and the like may be added to these detergents. Moreover, it is preferable to apply an ultrasonic wave to each washing tank and to use deaerated water for each detergent.
  • FIG. 5 is a partial cross-sectional perspective view showing a magnetic disk as an example of a magnetic recording medium using a glass substrate for HDD manufactured by the manufacturing method according to the present embodiment.
  • the magnetic disk D includes a magnetic film 102 formed on the main surface of a circular HDD glass substrate 101.
  • a known method is used for the formation of the magnetic film 102.
  • a method of forming the magnetic film 102 by spin-coating a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed on the HDD glass substrate 101 spin coating method
  • magnetizing by sputtering on the HDD glass substrate 101 examples thereof include a forming method for forming the film 102 (sputtering method) and a forming method for forming the magnetic film 102 on the HDD glass substrate 101 by electroless plating (electroless plating method).
  • the HDD glass substrate 101 in this embodiment is used as a magnetic recording medium.
  • the present invention is not limited to this, and the HDD glass substrate 101 in this embodiment is a magneto-optical disk. It can also be used for optical discs and the like.
  • One aspect of the present invention includes a step of obtaining a glass plate by a float method, a step of cutting out from the glass plate into a disk shape to form a glass base plate, and a surface for grinding and / or polishing the glass base plate
  • a chemical strengthening step of performing ion exchange on the surface of the glass base plate by immersing the surface processed glass base plate in the chemical strengthening treatment liquid In the glass base plate immediately before the chemical strengthening step, having a chemical strengthening step of performing ion exchange on the surface of the glass base plate by immersing the surface processed glass base plate in the chemical strengthening treatment liquid,
  • the second maximum value of the retardation amount per unit optical path length in the range from the other main surface to 10 ⁇ m is 10 nm / mm or less. It is
  • the difference in residual stress between one surface and the other surface (upper and lower surfaces) of the obtained glass substrate is small and the stress distribution can be said to be uniform vertically, it was subjected to a chemical strengthening process. Even in this case, the balance between the upper and lower compressive stresses is not deteriorated, and even when incorporated as a glass substrate for HDD, the impact resistance is excellent. In addition, even when subjected to the chemical strengthening process, the balance between the upper and lower compressive stresses does not deteriorate, and the possibility of cracking even when the HDD is accidentally dropped or an impact is applied during carrying can be reduced. it can.
  • a difference between the first maximum value and the second maximum value is 3 nm / mm or less.
  • an equalizing step for equalizing the stress distribution between one main surface and the other main surface of the glass base plate immediately before the chemical strengthening step. is there.
  • a glass substrate for HDD having excellent impact resistance can be easily manufactured.
  • the equalizing step performs an annealing treatment on the glass base plate formed by the float process, and the main surface of the glass base plate on the side that has been in contact with the molten tin in the float process It is preferable that the annealing process be performed again after grinding.
  • a glass substrate for HDD having excellent impact resistance can be more easily manufactured.
  • the equalizing step is an annealing step for annealing a glass base plate formed by a float process, and the annealing step is performed at different temperatures with respect to the upper and lower surfaces. Is preferred.
  • a glass substrate for HDD having excellent impact resistance can be more easily manufactured.
  • the equalizing step is a step of annealing a glass base plate formed by a float process, and the annealing step is performed over a period of one month or more. Is preferred.
  • a glass substrate for HDD having excellent impact resistance can be more easily manufactured.
  • Example 1 The following disk processing step, grinding step, re-annealing step, rough polishing step (primary polishing step), precision polishing step (secondary polishing step), and washing step were performed to produce a glass substrate for HDD.
  • a glass base plate having a thickness of 1.0 mm manufactured by the float process was cut into a square having a predetermined size. This glass base plate was annealed at a maximum temperature of 500 ° C. for 3 hours, and after cooling, cut lines were formed on the surface of the glass base plate with a glass cutter. Circular streaks each describing the substantially peripheral edge on the outer peripheral side and the inner peripheral side of the region to be the glass substrate for a magnetic disk were formed. Then, the glass base plate in which the said cut line was formed was heated with the heater, and the glass substrate provided with the circular hole in the center part was obtained.
  • the molten glass used in this float process has a composition containing SiO 2 : 69% by mass, Al 2 O 3 : 15% by mass, Li 2 O: 4% by mass, and Na 2 O: 12% by mass. What I have was used.
  • the thickness of the tin layer in the glass base plate after the disk processing step was 30 ⁇ m.
  • the glass substrate subjected to the above grinding step is heated and lowered at a temperature gradient of 3 ° C./min, and subjected to a heat treatment at 500 ° C. for 3 hours at a maximum temperature to perform a re-annealing step, and the residual stress of the glass substrate was removed.
  • polishing was performed using a double-side polishing apparatus.
  • the polishing pad was made of hard foamed urethane
  • the polishing liquid was water in which cerium oxide having an average particle diameter of 1 ⁇ m was dispersed
  • the polishing time was 40 minutes.
  • the HDD glass substrate manufactured as described above was cut into strips, and the amount of retardation at a depth of 10 ⁇ m from both recording surfaces was measured at several points using a polarimeter (Shinko Seiki Co., Ltd.). The maximum value was obtained and the difference between the maximum values in the vicinity of each surface was specified.
  • the retardation amount in the vicinity of both recording surfaces at the position is also calculated using the same polarimeter. Point measurement was performed and the difference between the maximum values was specified.
  • a chemical strengthening step was performed on the glass substrate after the precision polishing step.
  • the chemical strengthening solution used was a mixture of potassium nitrate and sodium nitrate.
  • the chemical strengthening solution was heated to 400 ° C. and immersed in the glass disk for about 1 hour for chemical strengthening.
  • Example 2 In Example 2, the re-annealing process is not performed, and the temperature gradient is increased / decreased at 3 ° C./min while maintaining the upper side surface of the glass substrate at 500 ° C. and the lower side surface at 510 ° C. in the disk processing step.
  • a glass substrate was manufactured by performing the same process as in Example 1 except that annealing was performed so that the heat treatment on the upper and lower surfaces became asymmetric by performing the heat treatment for 3 hours.
  • Example 3 About Example 3, the glass substrate was manufactured by giving the process similar to Example 1 except not having performed the re-annealing process and performing the annealing process in a float process for 2 months.
  • Example 4 In Example 4, the re-annealing process was not performed, and the temperature gradient was increased / decreased at 3 ° C./min while maintaining the upper side surface of the glass substrate at 500 ° C. and the lower side surface at 505 ° C. in the disk processing step.
  • a glass substrate was manufactured by performing the same process as in Example 1 except that annealing was performed so that the heat treatment on the upper and lower surfaces became asymmetric by performing the heat treatment for 3 hours.
  • Example 5 About Example 5, the glass substrate was manufactured by giving the process similar to Example 1 except not having performed the re-annealing process and performing the annealing process in a float process for 1 month.
  • Comparative Example 1 In Comparative Example 1, a glass substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the reannealing process was not performed and the annealing process before the grinding process was performed for 12 hours.
  • Comparative Example 2 In Comparative Example 2, a glass substrate was produced in the same manner as in Example 1 except that the reannealing process was not performed and the annealing process in the disk processing process was not performed.
  • Example 1 in which a reannealing process was performed after the grinding process so that the stress distribution (difference in the maximum value of the retardation value) on the upper and lower surfaces of the glass substrate before the chemical strengthening process was uniform, was annealed asymmetrically.
  • the retardation amount at a depth of 10 ⁇ m from both recording surfaces before the chemical strengthening step was 10 nm / mm or less per unit optical path length.
  • the glass substrates manufactured for Examples 1 to 3 described above had a small difference in the maximum value of compression stress (maximum value of retardation) after the chemical strengthening process, and excellent impact resistance. became.
  • Comparative Example 1 in which the re-annealing process was not performed, the stress distribution on the upper and lower surfaces of the glass substrate was not uniform, and the difference in the maximum amount of retardation at the same position was 10 nm / mm or more. In the case of application, the impact resistance was inferior to each example. Furthermore, in Comparative Example 2 in which the annealing process was not performed in the disk processing step, the difference in the maximum value of the retardation amount further increased, resulting in variations in the stress distribution, resulting in a balance of compressive stress after the chemical strengthening step. It deteriorated and resulted in inferior impact resistance.
  • a method for producing a glass substrate for HDD having excellent impact resistance is provided.

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Abstract

　本発明の一局面は、化学強化工程の直前におけるガラス素板において、前記ガラス素板を主面と垂直な方向に短冊状に切り出した際の断面からリタデーション量を測定したときに、一方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の第１最大値と、他方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の第２最大値との差が、１０ｎｍ／ｍｍ以下であることを特徴とするＨＤＤ用ガラス基板の製造方法である。

Description

ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法
　本発明は、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法に関する。
　磁気情報記録装置は、磁気、光及び光磁気等を利用することによって、情報を情報記録媒体に記録させるものである。その代表的なものとしては、例えば、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）装置等が挙げられる。ハードディスクドライブ装置は、基板上に記録層を形成した情報記録媒体としての磁気ディスクに対し、磁気ヘッドによって磁気的に情報を記録する装置である。このような情報記録媒体の基材、いわゆるサブストレートとしては、ガラス基板が好適に用いられている。
　また、ＨＤＤ装置は、磁気ヘッドを磁気ディスクに接触することなく、磁気ディスクに対し僅か数ｎｍ程度浮上させ、高速回転させながら磁気ディスクに情報を記録させている。さらに、近年においては、ＨＤＤの記憶容量が飛躍的に増大することに伴い、１ビットに費やす媒体の記録面積を小さくすることが必要不可欠となっている。これに比例するように磁性粒子のサイズも微細化されるため、微小領域のリード／ライト機能は向上され、ヘッドとメディアの距離がさらに近くなることから、リード／ライトエラーやヘッドクラッシュ等の問題がより厳しくなってきた。
　さらに、近年のＨＤＤは、ノートパソコンやポータブルＨＤＤ装置等の持ち運び等、用途が増加し、それに伴いガラス基板には今まで以上の耐衝撃性を確保することが必要不可欠となってきている。耐衝撃性を確保するための手段として、化学強化処理を施されたガラス基板が開発されている。化学強化処理とは、ガラス基板を、３５０～５００℃程度の高温にすることで溶融されたカリウムやナトリウムの硝酸塩に浸漬し、ガラス基板の表面付近に含まれるアルカリイオンをイオン半径の大きいアルカリイオンで置換することで、ガラス基板の表面付近に圧縮応力層を形成することでガラス基板を強化する方法である。
　一方、前記ＨＤＤに用いられるガラス基板の元となるガラス素板を作製する方法としては、ガラス素材を溶融させた溶融液を、溶融したスズの上に流し、そのまま固化させることでガラス板を形成するフロート法や、下型及び上型の間に溶融したガラスゴブを供給した後、プレスしてガラス板を形成するダイレクトプレス法が知られている。どちらの方法においても、得られたガラス板をガラス基板の形状に近い円盤状に切り出して、ガラス素板を作成し、このガラス素板にさらに研削・研磨等を施してＨＤＤ用ガラス基板に仕上げられる。これらの方法のうち、フロート法は、製造されたガラス素板の表面粗さが比較的小さく、研削工程における負荷が小さい点で好ましく用いられる。
　しかしながら、このフロート法では、溶融スズ上に溶融ガラスを流した際に、スズ層と接している側のガラス板の表面（下面）にスズ層が拡散し、スズ層が拡散しているガラス板下面と板ガラス上面とでガラス組成が異なるという現象が発生する。ガラス基板に用いられるガラスは、厳密な材料設計により所望の特性を持つように製造されているが、このようなスズ層が形成されることで異なる材料特性が発現することで、磁気記録媒体とされたときに予期せぬ不具合が発生する場合がある。
　このような課題に対しては、例えば、特許文献１，２では、フロート法で作製されたガラス基板はその上下面においてガラス組成の差があることから、スズが拡散している板ガラス下面を磁気記録に使用しない面とし、他方の面を磁気記録として使用する面とするガラス基板が記載されている。しかし、近年のＨＤＤの小型化に伴い、磁気記録媒体の記録容量の増加は強く望まれており、両面を磁気記録することが必須条件となるため、改善が必要とされていた。
　このような問題は、フロート法で作製されたガラス素板を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造する場合において、少なくともスズ層が形成された部分を研削工程で除去することで解決可能であると考えられる。このため、ガラス基板を十分に研削することでスズ層の除去を行っていた。
　しかしながら、スズ層を研削工程によって除去した場合、その後、ガラス基板に対して、化学強化工程を行った場合であっても、衝撃強度が十分に得られないという問題があった。
特開２０１０－２５７５６３号公報 特開２０１０－２３８２７１号公報
　本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、その解決すべき課題は、高記録密度を有するハードディスクドライブにガラス基板を搭載した場合において、優れた耐衝撃性を示すＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の一局面は、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法であって、フロート法によりガラス板を得る工程と、前記ガラス板から円盤状に切り出してガラス素板を形成する工程と、前記ガラス素板に対して研削及び／又は研磨を行う表面加工工程と、表面加工されたガラス素板を化学強化処理液に浸漬することでガラス素板表面にイオン交換を施す化学強化工程とを有し、化学強化工程の直前におけるガラス素板において、前記ガラス素板を主面と垂直な方向に短冊状に切り出した際の断面からリタデーション量を測定したときに、一方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の第１最大値と、他方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の第２最大値との差が、１０ｎｍ／ｍｍ以下であることを特徴とするＨＤＤ用ガラス基板の製造方法である。
　本発明の目的、特徴、局面、及び利点は、以下の詳細な記載と添付図面によって、より明白となる。
図１は、本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造される磁気情報記録媒体用ガラス基板を示す上面図である。 図２は、本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法におけるガラス素板の切出し工程を示す概略断面図である。 図３は、本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における研削工程で用いる研削装置の一例を示す概略断面図である。 図４は、コアリング工程後のガラスブランクスの模式図である。 図５は、本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法により製造されたＨＤＤ用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。
　本発明者等の検討によれば、スズ層を研削工程によって除去した場合、その後、ガラス基板に対して、化学強化工程を行った場合であっても、化学強化により導入された圧縮応力層の状態が異なり、ガラス基板の上下面での圧縮応力のバランスが悪化し、衝撃強度が十分に得られない場合があることが判明した。そこで、その原因を更に精査したところ、フロート法でガラス素板を製造した場合には、スズ層を有した状態でアニール工程が施されるため、スズ層を有する側と、スズ層を有しない側でアニール工程により異なる応力が発生し、上下面で残留応力が異なっていることが判明した。このような残留応力は、スズ層よりも深く発生しているため、研削によりスズ層を除去しても上下面で異なる応力が残留することとなる。その後、上下面で異なる残留応力を有するガラス基板を化学強化した場合には、その応力の違いが化学強化工程でより増幅され、化学強化による強化の効果が十分に得られないばかりか、耐衝撃性を低下させる原因となっていることが判明した。
　本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、その解決すべき課題は、高記録密度を有するハードディスクドライブにガラス基板を搭載した場合において、優れた耐衝撃性を示すＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
　前記課題を解決するために、本発明者らは鋭意検討を行った結果、下記構成によって耐衝撃性に優れたＨＤＤ用ガラス基板を得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
　以下、本発明に係る実施形態について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
　＜ＨＤＤ用ガラス基板＞
　本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法においては、化学強化工程の直前におけるガラス素板において、前記ガラス素板を主面と垂直な方向に短冊状に切り出した際の断面からリタデーション量を測定したときに、一方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の最大値（第１最大値）と、他方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の最大値（第２最大値）との差が、１０ｎｍ／ｍｍ以下であることを特徴とする。
　前述のように、化学強化工程の直前におけるガラス素板において、第１最大値と第２最大値との差、すなわち、上下面におけるリタデーション量の最大値同士の差が、１０ｎｍ／ｍｍ以下であれば、ガラス素板の上下面における残留応力の差が小さく、応力分布が上下で均等であるといえるため、このガラス素板を化学強化工程に供してガラス基板を製造した場合においても、上下の圧縮応力のバランスが悪化することなく、ＨＤＤ用ガラス基板として組み込まれた場合において耐衝撃性に優れるものとなる。また、前記上下面におけるリタデーション量の最大値同士の差は、３ｎｍ／ｍｍ以下であることが好ましい。化学強化工程の直前におけるガラス素板において、上下面におけるリタデーション量の最大値同士の差が１０ｎｍ／ｍｍ以下であれば、化学強化工程に供された場合においても、上下面の圧縮応力のバランスが悪化せず、ＨＤＤを誤って落下させたり、持ち運び時に衝撃が加えられたりした場合にも割れるおそれを低減することができる。また、前記上下面におけるリタデーション量の最大値同士の差が０ｎｍ／ｍｍに近いほど、ガラス素板の残留応力の差が小さく、均等であるといえる。
　（リタデーション量測定）
　本実施形態において、リタデーション量とは、ガラス素板においては各表面付近の残留応力を表す指標であり、化学強化工程後のガラス基板においては、化学強化工程により付与された圧縮応力の大きさを表す指標となる。測定方法としては、ガラス素板またはガラス基板を短冊状に切り出し、ポーラリメーター（神港精機社）等を用いて、断面方向から直線偏光を通過させ、通過後の偏光状態の変化を観察する方法等が挙げられる。そして、短冊状に切り出したガラス基板の各記録面（一方の主面及び他方の主面）側から１０μｍの深さにおけるリタデーション量を複数点にわたり測定し、その最大値を求め、各表面近傍における最大値同士を比較しその差の最大値を特定する。
　また、上述のようにフロート法によって作製されたガラス基板は、下側面にスズ成分が拡散、残存した層（スズ層）が形成される。このスズ層の存在下でアニール処理が行われることでガラス基板の下側面に大きな残留応力が発生し、スズ層を除去した後においてもガラス基板の上下面における残留応力の差が残留することとなる。
　その場合には、スズ層だけを除去しても各表面近傍の残留応力を均一にすることはできない。研削によりこの残留応力の不均一な部分を低減させようとすると、加工取り代が増加することで所望の厚みより薄肉化してしまったり、加工コストが膨大化したりする問題が生じる。そこで、ガラス基板の下面に過剰の研削を施すことなく、ガラス素板中の応力分布を均等にすることが望ましいのである。
　よって、ガラス素板の上側の面と下側の面と（一方の面と他方の面と）におけるリタデーション量の最大値の差が、化学強化工程直前において、所定の範囲内であれば、化学強化工程後のガラス基板における圧縮応力層のバランスを均等にすることができ、耐衝撃性に優れるガラス基板を得ることができる。
　（ガラス基板組成）
　本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板を構成する材料は、アルミノシリケートガラスが好適に用いられる。かかるアルミノシリケートガラスの組成は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、及びＢ２Ｏ３をガラス素板の主成分として含有する。また、ガラス素板のアルカリ成分として、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、及びＫ２Ｏを含有する。アルカリ土類成分として、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、及びＺｎＯを含有する。
　そして、ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とＢ２Ｏ３との合計量ｗ（ＦＭＯ）が、７０～８５質量％であることが好ましい。これは、ガラスの構造を安定化させるためである。この合計量が少なすぎると、ガラス構造が不安定化する傾向がある。また、この合計量が多すぎると、溶融時の粘性特性が悪化し生産性が低下する傾向がある。
　本実施形態で使用するガラス素板のアルカリ成分としては、上記のように、Ｌｉ２Ｏが１～８質量％、Ｎａ２Ｏが２～１３質量％、Ｋ２Ｏが０．２～２質量％であって、それらの合計、すなわちＬｉ２ＯとＮａ２ＯとＫ２Ｏとの合計が３．２～２３質量％であることが好ましい。
　また、ガラス素板としては、上記以外の成分を含有してもよい。具体的には、例えば、ＺｒＯ２や酸化セリウムを含有してもよい。そして、ＺｒＯ２の含有量としては、０～５質量％であることが好ましい。また、酸化セリウムの含有量としては、０～２質量％が好ましい。なお、酸化セリウムは、酸化セリウムを含有する研磨剤を用いて、ガラス素板を研磨する際、微細な凹凸の発生を抑制する効果を有する。
　＜ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法＞
　本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、フロート法によってガラス板を得る工程と、前記ガラス板から円盤状に切り出してガラス素板を形成する工程と、前記ガラス素板に対して研削及び／又は研磨を行う表面加工工程と、表面加工されたガラス素板を化学強化処理液に浸漬することでガラス素板表面にイオン交換を施す化学強化工程と、を備える。このような製造方法おいて、化学強化工程の直前におけるガラス素板において、前記ガラス素板を主面と垂直な方向に短冊状に切り出した際の断面からリタデーション量を測定したときに、一方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の最大値と、他方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の最大値との差が、１０ｎｍ／ｍｍ以下とすることを特徴とする。
　なお、研削工程は１回又は複数回行ってもよい。研磨工程は、研削工程で残留した傷や歪みを除去する粗研磨工程と、ガラス基板の主表面を平滑な鏡面に仕上げる精密研磨工程を含む。
　また、本実施形態に係るガラス基板の製造方法においては、前記研削工程及び研磨工程以外の工程を備えてもよい。
　また、研磨工程によって付着した研磨材を除去する洗浄工程や、ガラス基板前駆体の外周端面および内周端面の面取り加工を行う端面研磨工程等を備えてもよい。さらに、前記化学強化工程の直前におけるガラス素板の、一方の主面と他方の主面との応力分布（上側の面及び下側の面の応力分布）を均等にする均等化工程を備えることが好ましい。このような工程を備えることで、ガラス素板の上下面において残留応力の差が小さくなることにより、後の化学強化工程における圧縮応力のバランスの悪化を抑制し、耐衝撃性に優れたＨＤＤ用ガラス基板を得ることができる。
　以上の製造方法によって得られたＨＤＤ用ガラス基板に対して磁性膜を形成することによって、磁気記録媒体が得られＨＤＤに搭載される。
　ここで、本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法について詳述する。
　＜円盤加工工程＞
　前記円盤加工工程は、所定の組成のガラス素材から板状に成形したガラス板から、図１に示すように、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔１０ｄが形成された円盤状のガラス素板１０に加工する工程である。本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板は、フロート法を用いて加工される。
　以下、フロート法について説明する。
　（フロート法）
　フロート法は、ガラス素材を溶融させた溶融液を、溶融したスズの上に流し、そのまま固化させる方法である。より具体的には、溶融スズを満たしたフロートバス中に溶融ガラスを流し溶融ガラス層を形成させ、該溶融ガラス層を冷却して板状ガラスを固化形成させてガラス板を得る。
　溶融ガラス層は、溶融スズで満たされたフロートバス中に、ガラス製品の組成として調合された溶融ガラスを流すことで形成される。該溶融ガラスは、溶融スズに対して比重が軽いため、フロートバス中では溶融ガラス層が上層、溶融スズ層が下層の２層構造となる。下層となる溶融スズ層の上面には、表面張力によって平坦、平滑な面が形成されている。一方、この溶融スズ層の上側の面と接触して界面を形成する溶融ガラス層の下側の面も同様に、溶融スズ層の上面に合わせて平坦、平滑な面が形成される。一方、溶融ガラス層の上面は、溶融ガラス自体の表面張力によって平坦、平滑な面が形成される。つまり、溶融ガラス層は、上面と下面共に平坦、平滑な面を有し、フロートバス中の上層に浮上する状態となっている。
　次に、前記溶融ガラス層を冷却する。ガラスの溶融温度はスズの融点より高いことから、フロートバス中の溶融ガラス層及び溶融スズ層を共に徐冷すると溶融ガラス層が先に固化し始める。そして、ガラスの溶融温度以下かつスズの融点以上の温度を保つことにより、溶融ガラス層が完全に固化して板状ガラスとなる。つまり、溶融ガラスが固化する際に溶融ガラス層の上面及び下面に対して外力が加わらないため、平面状態を持ったまま固化して板状ガラスとなる。このため、得られる板状ガラスの上下の一対の主面は、共に鏡面化されている。
　次に、溶融スズ上に浮上保持された板状ガラスと溶融スズ層とを分離する。次いで、板状ガラスを室温まで冷却し、板状ガラスに付着したスズ成分を洗浄工程などによって除去することにより、フロートガラスを得ることができる。
　以上のようなフロート法を用いることによって、板状ガラスの一対の主面を共に鏡面化されたガラス素板を得ることができる。また、製造するフロートガラスの厚さは、溶融スズ上へ流す溶融ガラスの量を調整することにより、任意の厚みに形成することができる。本実施形態にかかるＨＤＤ用ガラス基板は、上記のフロート法を用いたガラス板から製造されたものであればガラス組成、板厚には依存されない。
　ここで、フロート法で製造されたガラス板は、上述したように、一方の主面が溶融スズと接触し、他方の主面は溶融スズと接触しない。このため、フロート法で製造されたガラス素板は、下面へのスズ成分が残存する。フロート法で製造された板状ガラスのスズ層は、研削工程によって削減することができる。また、ガラスの表面には、ナトリウムイオン及びカリウムイオンがガラスの組成中に分布していて、これらのイオンの一部がスズイオンとイオン交換することにより、スズイオンがガラス表面から内部に拡散する。特に、フロート法では、高温の溶融ガラスと溶融スズとが接触するため、スズ成分がガラス表面へより拡散する。
　前記スズ成分が残存したスズ層の厚みは、一般的には１０～５０μｍ程度となる。
　（アニール工程）
　アニール工程は、前記フロート法によって得られたガラス素板に対して施される熱処理工程である。このアニール工程を施すことにより、一般的にはガラス素板中の残留応力（残留歪み）の除去をすることができる。ところが、フロート法で得られたガラス素板は、前述したようにスズ層の存在により、上下面の組成が異なるため、ガラス表面付近に異なる残留応力を生じやすい。一般的なアニール工程を行った場合には、ガラス内部の応力歪みはある程度低減することができるが、表面近傍における残留応力の大きさは不均一になりやすい。
　内部の残留応力を除去するための、アニール工程の温度は、一般的にガラス転移温度（Ｔｇ）より－５０℃～＋５０℃であることが好ましいとされる。上記範囲より低い温度であると、内部の残留応力（残留歪み）の低下が不十分となる場合がある。また、上記範囲より高い温度であると、軟化点に近い温度になりガラスとアニール処理を行う冶具などがくっついたり、平坦度が悪くなったりする。
　また、前記アニール温度での最高温度での保持時間は、通常１～１０時間である。また、徐冷速度は３℃／分で行うが、徐冷速度を早く行う（急冷する）と、別の反りが発生するため、徐冷速度はより遅い方が好ましい。
　（切り出し工程）
　次に、前記アニール工程を施したガラス素板を円盤状に切り出す切り出し工程について説明する。
　切り出し工程は、溶融金属の上で板状に形成されたガラス素板の片面に切筋を入れ、この切筋に沿って切断するものである。前記切り出し工程は、前記ガラス素板の前記溶融金属に接触したガラス素板表面に対して切筋を形成した後、該切筋をガラス素板の厚み方向に進行させて円盤状のガラス素板を切り出すことをいう。
　図２は、前記切り出し工程を示す断面図であり、図２（ａ）は、板状のガラス素板１の断面図である。
　前記ガラス素板は、前述したフロート法で製造され、アニール処理が施された板状のガラス素板を用いる。そして、その厚みとしては、例えば、０．９５ｍｍのものが挙げられる。なお、ガラス素板やガラス基板の表面粗さ、例えば、Ｒａは、一般的な表面粗さ測定機を用いて測定することができる。
　上述のように、ガラス素板は溶融スズに接した面と、他方の面とが生じる。図２（ａ）に示すガラス素板１の場合では、上側の面が接触面１Ａで、下側の面が自由面１Ｂである。
　上記ガラス素板（ガラス素材）１の接触面１Ａに対して、磁気ディスク用ガラス基板となされる領域の略周縁をなす曲線を描く切筋を形成する。本実施形態では、図２（ｂ）に示すように、ガラス素材１の接触面１Ａにガラスカッター４で、円盤状の外周側及び内周側を描くそれぞれ円形の切筋２，３を形成する。
　この場合の外周側及び内周側の切筋２，３は、ガラス板の厚み方向に対して斜めに形成している。また、本実施形態では、ガラス素材１の接触面１Ａから自由面１Ｂ側に向かって外側へ斜めに切筋２，３を形成し、図２（ｂ）の断面図で見ると、左右の切筋２，２及び切筋３，３がそれぞれハの字状になるように形成させる。また、本実施形態では、ガラス素材１の接触面１Ａから自由面１Ｂ側に向かって外側へ斜めに切筋２，３を形成したが、これに限らず、例えばガラス素材１の接触面１Ａから自由面１Ｂ側に向かって内側へ斜めに切筋２，３を形成し、図２（ｂ）で見ると、左右の切筋２，２及び切筋３，３がそれぞれ逆ハの字状になるように形成しておき、この切筋を進行させて切筋で囲まれる内側部分を上方へ抜き取るようにしてもよい。
　次に、図２（ｃ）に示すように、ガラス素材１の接触面１Ａに形成した前記切筋２，３を自由面１Ｂ側に向かって進行させる。これにより、切筋２で囲まれる内側の領域１０ａはガラス素材１から分離された状態となる。また、切筋３で囲まれる内側部分１０ｂは上記切筋２で囲まれる領域１０ａから分離された状態となる。
　このようにガラス素材１の接触面１Ａに形成した前記切筋２，３を自由面１Ｂ側に向かって進行させる手段としては、ガラス素材１に熱膨張差を生じさせる手段、例えば、ガラス素材１の片側面を加熱する方法が好ましく挙げられる。ガラス素材１を加熱することにより、ガラス素材１の板厚方向に熱膨張差が生じ、ガラス素材を目的の円盤状に容易に切断できる。
　続いて、図２（ｄ）に示すように、切筋２で囲まれた内側の領域１０ａ、１０ｂを下方に押し出し、さらに切筋３で囲まれた領域１０ｂを押し出すことにより、中心部に円孔を備えた円盤状のガラス素板１０が得られる。
　また、前記切り出し工程後のガラス素板の表面粗さＲａが５ｎｍ以上５０ｎｍ以下、最大高さ粗さＲｚが２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。前記切り出し工程後のガラス素板の表面粗さＲａや最大高さ粗さＲｚが高すぎると研削ダメージが大きく、低すぎると研削工程が行えなくなる。
　以上による円盤加工工程において、例えば、外径ｒ１が２．５インチ（約６４ｍｍ）、１．８インチ（約４６ｍｍ）、１インチ（約２５ｍｍ）、０．８インチ（約２０ｍｍ）等で、厚みは最終的に製造されるガラス基板の厚みに０．３ｍｍ程度を加えた厚みの円盤状のガラス素板に加工される。前記厚みを超えると加工取り代が増えるため製造効率が悪くなってしまう。最終的に製造されるガラス基板の厚さは決まっているため、そこから逆算し、該円盤加工工程において加工する厚みは決定される。
　上述の円盤加工工程によって製造されたガラス素板に、後述する研削工程及び研磨工程を加えることによりＨＤＤ用ガラス基板を製造することができる。
　図３は、本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法によって製造したＨＤＤ用ガラス基板の一例を示す図である。図３（ａ）は斜視図、図３（ｂ）は断面図である。ＨＤＤ用ガラス基板３０は中心穴３３が形成された円板状のガラス基板であって、主表面３１、外周端面３４、内周端面３５を有している。外周端面３４と内周端面３５には、それぞれ面取り部３６、３７が形成されている。
　＜研削工程＞
　前記研削工程は、前記ガラス素板を所定の板厚に加工する工程である。具体的には、ガラス素板の両面を研削（ラッピング）加工する工程等が挙げられる。このように加工することによって、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを調整するとともに、フロート法においては表面に形成されたスズ層を除去することができる。
　研削工程で用いる研削装置は、ガラス基板の製造に用いる研削装置であれば、特に限定されない。具体的には、図４に示すような研削装置５が挙げられる。なお、図４は、本発明の実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における研削工程で用いる研削装置の一例を示す概略断面図である。
　図４に示すような研削装置５は、両面同時研削可能な装置である。また、この研削装置５は、装置本体部５ａと、装置本体部５ａに冷却液であるクーラントを供給するクーラント供給部５ｂとを備えている。
　装置本体部５ａは、円盤状の上定盤６と円盤状の下定盤７とを備えており、それらが互いに平行になるように上下に間隔を隔てて配置されている。そして、円盤状の上定盤６と円盤状の下定盤７とが、互いに逆方向に回転する。
　この円盤状の上定盤６と円盤状の下定盤７との対向するそれぞれの面にガラス素板１０の表裏の両面を研削するために、ダイヤモンド粒子を含有する固定砥粒８が配備されている。この研削工程で使用するダイヤモンド粒子を含む固定砥粒８は、複数のダイヤモンド粒子を樹脂で結合させてペレット状のものでもよいし、樹脂を用いた接着又は電着によって、上定盤６及び下定盤７にダイヤモンド粒子を平面的に接着させたシート状のものを用いてもよい。
　前記固定砥粒８と定盤６、７との間にはキャリアを挟んでいてもよい。このキャリアは複数のガラス素板１０を保持した状態で、自転しながら定盤６，７の回転中心に対して下定盤７と同じ方向に公転する。なお、円盤状の上定盤６と円盤状の下定盤７とは、別駆動で動作することができる。このように動作している研削装置５において、クーラント１１を固定砥粒８とガラス素板１０との間、及び固定砥粒８とガラス素板１０との間、夫々に供給することでガラス素板１０の研削処理を行うことができる。
　クーラント供給部５ｂは、クーラント１１を入れた容器とポンプ９とを備えている。すなわち、容器内のクーラント１１をポンプ９によって定盤６，７内に供給し、循環させる。該循環中に生じる、上下の定盤６，７の研削面が削られた切子を、それぞれの研削面から除去する。具体的には、クーラント１１を循環させる際に、下定盤７内に設けられたフィルタで濾過し、そのフィルタに切子を滞留させる。
　また、前記研削工程におけるガラス素板の取り代は、１０～２５０μｍであることが好ましい。前記取り代が１０μｍより少ないと下面のスズ層を十分に取りきれない場合があり、２５０μｍより大きいと加工時間が長くなり、結果製造方法の効率が悪くなる。
　また、この研削工程は、１回であってもよいし、２回以上であってもよい。例えば、２回行い、後述する応力分布を均等にする均等化工程を行う場合には、１回目の研削工程（第１研削工程）でガラス素板の上下面を研削し、２回目の研削工程（第２研削工程）でガラス素板の下面のみを研削することも可能である。
　＜均等化工程＞
　本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、化学強化工程前にＨＤＤ用ガラス基板の上側の面及び下側の面（一方の主面と他方の主面と）の応力分布を均等にする均等化工程を備えることが好ましい。この均等化工程は、ガラス素板の上下面における残留応力の差異をより小さくするための工程である。
　前記フロート法によって得られたガラス素板の下面にはスズ成分が広範囲に拡散しており、このスズ成分の存在下で内部の残留歪みを開放するためにアニール処理が施されることで、表面近傍の残留応力が不均一になっている。このスズ成分については、前記研削工程によって除去することが可能であるが、ガラス素板の上下面には残留応力の差が大きく残存する。また、ガラス素板に残留応力の差が残存したまま化学強化工程を行うと、得られたガラス基板において、圧縮応力のバランスが悪化し、耐衝撃強度が十分に得られなくなる。
　以上の問題に鑑み、例えば、下記のような方法を用いて化学強化工程前のガラス素板における上下面の応力分布（リタデーション値）を均等にすることができる。（１）フロート法によって形成したガラス素板にアニール工程を施した後、スズ層（下面）を研削除去してガラス素板の上下面における組成をより均質にしてから再アニール工程を施す方法、（２）フロート法によって形成したガラス素板にアニール工程を施す際に、ガラス素板の上下面を非対称に熱処理を施す方法、（３）フロート法によって形成したガラス素板に対して、内部の残留歪みを低減させる為に施すアニール工程の保持時間を通常よりも長期間設けることで、表面近傍の残留応力の差を低減させる方法、等が挙げられる。
　上記（１）については、前述したようにスズ組成が拡散しているガラス素板下面を研削除去しただけでは、ガラス素板上下面における残留応力（リタデーション量）をより均等にすることは困難である。従って、研削工程によりスズ層を除去した後に再アニール工程を施すことにより、ガラスの上下面の残留応力を均等に開放することができる。
　ここで、前記再アニール工程の温度は、ガラス転移温度（Ｔｇ）－５０℃～＋５０℃であることが好ましい。上記範囲より低い温度だと、ガラスの粘度が高すぎて応力の緩和効果が十分に得られない。また、上記範囲より高い温度だと、ガラスの軟化により形状が悪化するおそれがある。
　また、上述したようにフロート法によって得られたガラス素板の下側の表層は上側の表層と組成分布が異なることとなる。したがって、上記（２）については、前述のアニール工程において、スズの拡散層が形成されたガラス素板の下面に対してより高温での熱処理を行い、上面に対しては下面よりも低温で熱処理を行うことで、表面の残留応力の分布を均一にすることができる。
　たとえば、ガラス素板の下面に熱処理を施す保持温度は上面の熱処理温度＋５℃～１５℃で行うことが好ましい。ガラス素板の上下面の表層におけるガラス転移点Ｔｇの差によって保持温度を調節することで、ガラス素板の上下面に均等な応力分布を形成することが可能となる。
　このように、ガラス素板の上下面に対してそれぞれ非対称に熱処理を施すことにより、上記（１）同様、化学強化工程前の残留応力分布を均一にすることができる。
　また、ガラス素板の残留応力はガラス素板が冷却されるときに生じる場合が多い。よって、上記（３）については、この急冷による残留応力の発生を抑えるためにガラス素板に対して長期間にわたってアニール処理を行い、ガラス素板表面の残留応力の発生を満遍なく小さくすることができるためである。具体的にはアニール工程の保持時間を１～２ヶ月間とする方法が挙げられる。
　＜粗研磨工程＞
　前記粗研磨工程（１次研磨工程）は、ガラス素板の主面を、酸化セリウムを含有する研磨スラリーにて研磨し、上述した研削工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするもので、下記の研磨方法を用いて実施する。
　粗研磨工程で用いる研磨装置は、ガラス基板の製造に用いる研磨装置であれば、特に限定されない。
　前記粗研磨工程で研磨する表面は、主表面及び／又は端面である。主端面とは、ガラス素板の面方向に平行な面である。端面とは内周端面と外周端面とからなる面のことである。また、内周端面とは、内周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。また、外周端面とは、外周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。
　次に、本実施形態の研磨工程において用いられる研磨剤は、主成分として酸化セリウムを含有するものである。酸化セリウムの含有量は、研磨スラリー全量に対して３～１５質量％であることが好ましい。このような範囲にすることで、より平滑性の高い磁気情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。
　また、研磨スラリーとは、前記研磨剤、分散剤等を水に分散させた状態の液体、すなわち、スラリー液のことである。前記研磨剤を水に分散させた状態では、水にアルカリ土類金属が含有されていても、アルカリ土類金属が溶解しているため、ガラス素板の表面に付着しにくく、研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が、ガラス素板の表面に付着しやすい。このような理由で、前記研磨剤として、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着を充分に抑制できる。
　＜精密研磨工程（２次研磨工程）＞
　精密研磨工程は、前記粗研磨工程で得られた平坦平滑な主表面を維持しつつ、例えば、主表面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が６ｎｍ程度以下である平滑な鏡面に仕上げる鏡面研磨処理である、この精密研磨工程は、例えば、上記粗研磨工程で使用したものと同様の研磨装置を用い、研磨パッドを硬質研磨パッドから軟質研磨パッドに取り替えて行われる。なお、前記精密研磨工程で研磨する表面は、前記粗研磨工程で研磨する表面と同様、主表面である。
　また、精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた研磨剤より、研磨性が低くても、傷の発生がより少なくなる研磨剤が用いられる。具体的には、例えば、粗研磨工程で用いた研磨剤より、粒子径が低いシリカ系の砥粒（コロイダルシリカ）を含む研磨剤等が挙げられる。このシリカ系の砥粒の平均粒子径としては、２０ｎｍ程度であることが好ましい。そして、前記研磨剤を含む研磨スラリー液をガラス素板に供給し、研磨パッドとガラス素板とを相対的に摺動させて、ガラス素板の表面を鏡面研磨する。
　＜化学強化工程＞
　本実施形態に係るＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は化学強化工程を備えることが好ましい。該化学強化工程は公知の方法であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ガラス素板を化学強化処理液に浸漬させる工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス素板の表面、例えば、ガラス素板表面から５μｍの領域に化学強化層を形成することができる。そして、化学強化層を形成することで耐衝撃性に加え、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。
　より詳しくは、化学強化工程は、加熱された化学強化処理液にガラス素板を浸漬させることによって、ガラス素板に含まれるリチウムイオンやナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換するイオン交換法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス素板の表面が強化される。
　本実施形態では、ガラス基板の原料であるガラス素板として、上記のようなガラス組成のものを用いることによって、この化学強化工程により、強化層が好適に形成されると考えられる。具体的には、ガラス素板のアルカリ成分であるＬｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、及びＫ２Ｏのうち、Ｎａ２Ｏの含有量が多く、このＮａ２Ｏのナトリウムイオンが、化学強化処理液に含まれるカリウムイオンに交換されやすいためと考えられる。さらに、化学強化工程を施す前の研磨工程、ここでは粗研磨工程で用いる研磨剤が、上記のような組成の研磨剤であるので、ガラス素板の表面に付着しているアルカリ土類金属の量が少なく、化学強化が均一になされると考えられる。よって、本実施形態のように、好適な化学強化がなされたガラス素板に、精密研磨工程を行うことによって、耐衝撃性に優れたガラス基板を製造することができる。
　化学強化処理液としては、磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における化学強化工程で用いられる化学強化処理液であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、カリウムイオンを含む溶融液、及びカリウムイオンやナトリウムイオンを含む溶融液等が挙げられる。
　これらの溶融液としては、例えば、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、炭酸カリウム、及び炭酸ナトリウム等を溶融させて得られた溶融液等が挙げられる。この中でも、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを組み合わせて用いることが、融点が低く、ガラス素板の変形を防止する観点から好ましい。その際、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを、ほぼ同量ずつの混合させた混合液であることが好ましい。
　＜洗浄工程＞
　本実施形態に係るガラス基板の製造方法において、上記工程の他に、洗浄工程を施してもよい。該洗浄工程は、前記粗研磨工程が施されたガラス基板を洗浄する工程である。
　前記粗研磨工程による粗研磨後のガラス基板は、洗浄工程によって洗浄することが好ましい。例えば、ｐＨ１３以上のアルカリ洗剤を用いて、ガラス基板の洗浄を行い、ガラス基板にリンスを行う。次に、ｐＨ１以下の酸系洗剤を用いて、ガラス基板の洗浄を行い、ガラス基板にリンスを行う。最後に、フッ化水素酸（ＨＦ）溶液を用いて、ガラス基板の洗浄を行う。酸化セリウムを用いた研磨に関しては、アルカリ洗浄、酸洗浄、ＨＦ洗浄の順で洗浄を行うことが最も効率的である。これは、まずアルカリ洗剤で研磨材を分散除去し、次に酸洗剤で研磨材を溶解除去し、最後に、ＨＦによってガラス基板をエッチングし、ガラス基板に深く刺さっている研磨材を除去するのである。
　前記洗浄工程は、アルカリ洗浄、酸洗浄、ＨＦ洗浄において、それぞれ別の槽で行うことが好ましい。これらの洗浄を単一の槽で行った場合には、効率的な洗浄ができない場合があるからである。特に、酸洗剤とＨＦを同一槽に入れた場合、ＨＦのエッチング速度は、研磨材の多い場所で低下するため、基板内を均一にエッチングできなくなる傾向があるからである。また、各洗浄の後にリンス槽を用いることが好ましい。これらの洗剤には、場合によって界面活性剤、分散材、キレート剤、還元材などを添加しても良い。また、各洗浄槽には、超音波を印加し、それぞれの洗剤には脱気水を使用することが好ましい。
　（磁気記録媒体）
　図５は、本実施形態に係る製造方法により製造されたＨＤＤ用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。この磁気ディスクＤは、円形のＨＤＤ用ガラス基板１０１の主表面に形成された磁性膜１０２を備えている。磁性膜１０２の形成には、公知の常套手段による形成方法が用いられる。例えば、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂をＨＤＤ用ガラス基板１０１上にスピンコートすることによって磁性膜１０２を形成する形成方法（スピンコート法）や、ＨＤＤ用ガラス基板１０１上にスパッタリングによって磁性膜１０２を形成する形成方法（スパッタリング法）や、ＨＤＤ用ガラス基板１０１上に無電解めっきによって磁性膜１０２を形成する形成方法（無電解めっき法）等が挙げられる。
　このような本実施形態におけるＨＤＤ用ガラス基板１０１を基体とした磁気記録媒体は、ＨＤＤ用ガラス基板１０１が上述したような耐衝撃性を有するので、情報の記録再生を長期に亘り高い信頼性で行うことができる。
　なお、上述では、本実施形態におけるＨＤＤ用ガラス基板１０１を磁気記録媒体に用いた場合について説明したが、これに限定されるものではなく、本実施形態におけるＨＤＤ用ガラス基板１０１は、光磁気ディスクや光ディスク等にも用いることが可能である。
　本明細書は、上述したように様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。
　本発明の一局面は、フロート法によりガラス板を得る工程と、前記ガラス板から円盤状に切り出してガラス素板を形成する工程と、前記ガラス素板に対して研削及び／又は研磨を行う表面加工工程と、表面加工されたガラス素板を化学強化処理液に浸漬することでガラス素板表面にイオン交換を施す化学強化工程を有し、前記化学強化工程の直前におけるガラス素板において、前記ガラス素板を主面と垂直な方向に短冊状に切り出した際の断面からリタデーション量を測定したときに、一方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の第１最大値と、他方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の第２最大値との差が、１０ｎｍ／ｍｍ以下であることを特徴とするＨＤＤ用ガラス基板の製造方法である。
　このような構成によれば、耐衝撃性に優れたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することができる。具体的には、得られるガラス基板の、一方の面と他方の面と（上下面）における残留応力の差が小さく、応力分布が上下で均等であるといえるため、化学強化工程に供された場合においても、上下の圧縮応力のバランスが悪化することなく、ＨＤＤ用ガラス基板として組み込まれた場合においても耐衝撃性に優れるものとなる。また、化学強化工程に供された場合においても、上下の圧縮応力のバランスが悪化せず、ＨＤＤを誤って落下させたり、持ち運び時に衝撃が加えられたりした場合にも割れるおそれを低減することができる。
　また、前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法において、前記第１最大値と、前記第２最大値との差が、３ｎｍ／ｍｍ以下であることが好適である。
　このような構成によれば、耐衝撃性により優れたＨＤＤ用ガラス基板が得られる。
　また、前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化工程の直前におけるガラス素板の、一方の主面と他方の主面との応力分布を均等にする均等化工程を備えることが好適である。
　このような構成によれば、耐衝撃性に優れたＨＤＤ用ガラス基板を容易に製造することができる。
　また、前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法において、前記均等化工程が、フロート法によって形成したガラス素板にアニール処理を施し、フロート法において溶融スズと接触していた側のガラス素板の主面を研削した後に再度アニール処理を施す工程であること好適である。
　このような構成によれば、耐衝撃性に優れたＨＤＤ用ガラス基板をより容易に製造することができる。
　また、前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法において、前記均等化工程が、フロート法によって形成したガラス素板にアニール処理を施すアニール工程であり、前記アニール工程が上下面に対して異なる温度で行われることが好適である。
　このような構成によれば、耐衝撃性に優れたＨＤＤ用ガラス基板をより容易に製造することができる。
　また、前記ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法において、前記均等化工程が、フロート法によって形成したガラス素板にアニール処理を施す工程であり、前記アニール工程が１カ月以上の期間をかけて行われることが好適である。
　このような構成によれば、耐衝撃性に優れたＨＤＤ用ガラス基板をより容易に製造することができる。
　以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　〔実施例１〕
　以下の円盤加工工程、研削工程、再アニール工程、粗研磨工程（１次研磨工程）、精密研磨工程（２次研磨工程）、洗浄工程を施してＨＤＤ用ガラス基板を製造した。
　（円盤加工工程）
　フロート法で製造した厚さ１．０ｍｍのガラス素板を所定の大きさの四角形に切断した。このガラス素板に最高温度５００℃で３時間アニール処理を行い、冷却後にガラスカッターでガラス素板表面に対して切筋を形成した。磁気ディスク用ガラス基板とされる領域の外周側及び内周側の略周縁を描くそれぞれ円形の切り筋を形成した。続いて、上記切筋を形成したガラス素板をヒーターで加熱し、中心部に円孔を備えたガラス基板を得た。なお、このフロート法で用いられた溶融ガラスには、ＳｉＯ２：６９質量％、Ａｌ２Ｏ３：１５質量％、Ｌｉ２Ｏ：４質量％、Ｎａ２Ｏ：１２質量％を含有する組成を有するものを使用した。
　また、円盤加工工程後のガラス素板におけるスズ層の厚みは３０μｍであった。
　（研削工程）
　次に、両面研削装置により、ダイヤモンド砥粒を用いて、ガラス素板表面の両面をそれぞれ８０μｍずつ研削した。
　（再アニール工程）
　上記研削工程を施したガラス素板を、温度勾配３℃/分で昇温、降温を行い、最高温度で５００℃において３時間熱処理を行うことによって再アニール工程を施してガラス素板の残留応力を除去した。
　（粗研磨工程）
　次に、上記研削工程において残留した表面の傷や歪みの除去するために、両面研磨装置を用いて研磨を行なった。研磨パッドは硬質発泡ウレタンを用い、研磨液は平均粒径１μｍの酸化セリウムを分散させた水を用い、研磨時間は４０分とした。
　（精密研磨工程）
　続いて、上記粗研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ガラス素板の表面粗さをＲｍａｘで６ｎｍ程度以下とする鏡面研磨加工を行った。研磨パッドは軟質ポリシャに交換し、研磨液は平均粒径２０ｎｍのコロイダルシリカを分散させた水を用い、研磨時間は２０分とした。
　（洗浄工程）
　上記精密研磨工程を終えたガラスディスクを、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
　上記のように製造したＨＤＤ用ガラス基板を、短冊状に切り出し、両方の記録面からそれぞれ１０μｍの深さにおけるリタデーション量を、ポーラリメータ（神港精機社）を用いて数点において測定し、その最大値を求め、各表面近傍における最大値同士の差を特定した。
　また、上記精密研磨工程を施した状態でのガラス基板に対して、後述する化学強化工程をさらに施したものについても、当該位置における両記録面近傍におけるリタデーション量を、同ポーラリメータを用いて数点測定し、その最大値同士の差を特定した。
　そして、上記化学強化工程を施したガラス基板について、後述する耐衝撃性評価を行った。
　（化学強化工程）
　上記精密研磨工程後のガラス基板に化学強化工程を施した。化学強化液は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合したものを用い、この化学強化溶液を４００℃に加熱し、ガラスディスクを約１時間浸漬することによって、化学強化を行なった。
　〔実施例２〕
　実施例２では、再アニール工程を施さず、円盤加工工程においてガラス基板の上側面を５００℃、下側面を５１０℃に保ちつつ温度勾配を３℃／分で昇温、降温を行い、最高温度で３時間熱処理を行うことによって上下面に対する熱処理が非対称となるようにアニール処理を施したこと以外は、実施例１と同様の工程を施すことによりガラス基板を製造した。
　〔実施例３〕
　実施例３については、再アニール工程を施さず、フロート工程におけるアニール処理を２ヶ月間実施した以外は、実施例１と同様の工程を施すことによりガラス基板を製造した。
　〔実施例４〕
実施例４では、再アニール工程を施さず、円盤加工工程においてガラス基板の上側面を５００℃、下側面を５０５℃に保ちつつ温度勾配を３℃／分で昇温、降温を行い、最高温度で３時間熱処理を行うことによって上下面に対する熱処理が非対称となるようにアニール処理を施したこと以外は、実施例１と同様の工程を施すことによりガラス基板を製造した。
　〔実施例５〕
　実施例５については、再アニール工程を施さず、フロート工程におけるアニール処理を１ヶ月間実施した以外は、実施例１と同様の工程を施すことによりガラス基板を製造した。
　〔比較例１〕
　比較例１では、再アニール工程を施さず、研削工程前のアニール処理を１２時間実施した以外は、実施例１と同様の方法にてガラス基板を製造した。
　〔比較例２〕
　比較例２では、再アニール工程を施さず、さらに円盤加工工程におけるアニール処理を行わなかった以外は実施例１と同様の方法にてガラス基板を製造した。
　（評価方法）
　以上の実施例１～５と比較例１～２のガラス基板に磁性膜を形成してＨＤＤに搭載し、落下試験における耐衝撃性について評価を行った。評価方法は、該ＨＤＤ１００台を１５００Ｇの高さより各３回落下させた時に、磁気ディスクに割れが生じていなかったものを合格として評価した。以上のテスト評価を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の結果から、化学強化工程前のガラス基板の上下面の応力分布（リタデーション値の最大値の差）が均等となるように研削工程後に再アニール工程を施した実施例１、非対称にアニール処理を行った実施例２及び４、及び長時間アニール処理を行った実施例３及び５のＨＤＤ用ガラス基板については、化学強化工程前における両方の記録面からそれぞれ１０μｍの深さにおけるリタデーション量の最大値の差が、単位光路長あたり１０ｎｍ／ｍｍ以下であった。また、以上の実施例１～３について製造されたガラス基板は、化学強化工程を施した後において、圧縮応力の最大値（リタデーション量の最大値）の差は小さく、耐衝撃性に優れる結果となった。
　一方で、再アニール工程を施さなかった比較例１は、ガラス基板の上下面の応力分布が均等にならず、同位置におけるリタデーション量の最大値の差も１０ｎｍ／ｍｍ以上となり、化学強化工程を施した場合において、耐衝撃性に関しても各実施例に劣る結果となった。さらに、円盤加工工程においてアニール処理を行わなかった比較例２については、さらに該リタデーション量の最大値の差が大きくなり、応力分布にばらつきが生じ、結果として化学強化工程後における圧縮応力のバランスも悪化し、耐衝撃性に劣る結果となった。
　本発明によれば、耐衝撃性に優れたＨＤＤ用ガラス基板の製造方法が提供される。

Claims (6)

  1. 　ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法であって、
    　フロート法によりガラス板を得る工程と、
    　前記ガラス板から円盤状に切り出してガラス素板を形成する工程と、
    　前記ガラス素板に対して研削及び／又は研磨を行う表面加工工程と、
    　表面加工されたガラス素板を化学強化処理液に浸漬することでガラス素板表面にイオン交換を施す化学強化工程とを有し、
    　前記化学強化工程の直前におけるガラス素板において、前記ガラス素板を主面と垂直な方向に短冊状に切り出した際の断面からリタデーション量を測定したときに、一方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の第１最大値と、他方の主面から１０μｍまでの範囲における単位光路長あたりのリタデーション量の第２最大値との差が、１０ｎｍ／ｍｍ以下であることを特徴とするＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
  2. 　前記第１最大値と、前記第２最大値との差が、３ｎｍ／ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
  3. 　前記化学強化工程の直前におけるガラス素板の、一方の主面と他方の主面との応力分布を均等にする均等化工程を備えることを特徴とする請求項１または２に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
  4. 　前記均等化工程が、フロート法によって形成したガラス素板にアニール処理を施し、フロート法において溶融スズと接触していた側のガラス素板の主面を研削した後に、再度アニール処理を施す工程であることを特徴とする請求項３に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
  5. 　前記均等化工程が、フロート法によって形成したガラス素板にアニール処理を施すアニール工程であり、前記アニール工程が上下面に対して異なる温度で行われることを特徴とする請求項３に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
  6. 　前記均等化工程が、フロート法によって形成したガラス素板にアニール処理を施すアニール工程であり、前記アニール工程が１カ月以上の期間をかけて行われることを特徴とする請求項３に記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
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