CN104081457A - Hdd用玻璃基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个方面是HDD用玻璃基板的制造方法，其特征是，对于即将进行化学强化工序之前的玻璃毛坯实施：将该玻璃毛坯沿与主面垂直的方向切割成方块状并测定剖面的相位延迟量时，从其中一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的第一最大值与从另一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的第二最大值之差为10nm/mm以下。

Description

HDD用玻璃基板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种HDD用玻璃基板的制造方法。
背景技术
磁信息记录装置通过利用磁、光以及光磁等来将信息记录在信息记录介质中。作为其代表性的装置，例如可列举硬盘驱动器(HDD)装置等。硬盘驱动器装置是利用磁头以磁方式对作为在基板上形成了记录层的信息记录介质的磁盘记录信息的装置。作为这种信息记录介质的基材即所谓的衬底，适合使用玻璃基板。
另外，HDD装置一边使磁头不与磁盘接触地相对于磁盘稍微悬浮数nm左右并高速旋转，一边向磁盘记录信息。并且，近年来，随着HDD的存储容量飞跃性地增大，必不可少地要减小对1比特使用的介质的记录面积。与此成比例地磁粒子的尺寸也微细化，因此，微小区域的读/写功能得以提高，头与介质的距离进一步变近，因此，读/写错误、头碰撞(head crash)等问题变得更加严峻。
并且，近年来的HDD用于笔记本型个人计算机、便携HDD装置等的移动等而用途增加，伴随于此，玻璃基板必不可少地要确保迄今以上的耐冲击性。作为用于确保耐冲击性的方法，开发出实施了化学强化处理的玻璃基板。化学强化处理是如下方法：将玻璃基板浸渍于置于350～500℃左右的高温而熔融的钾或钠的硝酸盐中，将玻璃基板的表面附近所包含的碱离子置换为离子半径大的碱离子，由此，在玻璃基板的表面附近形成压缩应力层，从而使玻璃基板强化。
另一方面，作为制作成为使用于所述HDD的玻璃基板的原材料的玻璃毛坯的方法，已知如下方法：浮法，使将玻璃原材料熔融所得的熔融液浇注到熔融的锡上并使其直接固化，从而形成玻璃板；直接加压法，在向下模与上模之间提供熔融的玻璃料滴之后加压来形成玻璃板。无论是哪一种方法，都将得到的玻璃板切割成接近玻璃基板的形状的圆盘状来制作玻璃毛坯，对该玻璃毛坯进一步实施磨削、抛光等来完成HDD用玻璃基板。在这些方法中，浮法所制造出的玻璃毛坯的表面粗糙度比较小而磨削工序中的负荷小，基于这一点优选使用。
然而，在该浮法中，产生如下现象：在使熔融玻璃流过熔融锡上时，在与锡层接触的一侧的玻璃板的表面(下表面)锡层扩散，锡层扩散的玻璃板下表面与板玻璃上表面在玻璃组成上不同。使用于玻璃基板的玻璃通过严格的材料设计被制造成具有所需特性，但是由于形成这种锡层而表现不同的材料特性，从而在制成磁记录介质时有时会产生未预料的问题。
针对这种问题，例如在专利文献1、2中记载了如下玻璃基板：通过浮法制作的玻璃基板在其上下表面之间存在玻璃组成之差，因此，将扩散有锡的板玻璃下表面设为不使用于磁记录的面，将另一个面设为用作磁记录的面。但是，随着近年来的HDD的小型化，强烈期望磁记录介质的记录容量的增加，对两面进行磁记录成为必须条件，因此需要改善。
对于这种问题，认为在使用通过浮法制作的玻璃毛坯制造磁盘用玻璃基板的情况下，能够通过磨削工序至少去除形成有锡层的部分来解决。因此，通过对玻璃基板充分地进行磨削来去除锡层。
然而，在通过磨削工序去除了锡层的情况下，存在如下问题：即使在之后对玻璃基板进行化学强化工序的情况下，也无法充分地得到冲击强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开公报特开2010-257563号
专利文献2：日本专利公开公报特开2010-238271号
发明内容
本发明鉴于所述以往技术而作出，其要解决的课题亦即目的在于：提供一种HDD用玻璃基板的制造方法，所述玻璃基板搭载于具有高记录密度的硬盘驱动器的情况下，呈现优良的耐冲击性。
本发明提供的HDD用玻璃基板的制造方法，包括以下工序：通过浮法获得玻璃板的工序；从所述玻璃板以圆盘状切割而形成玻璃毛坯的工序；对所述玻璃毛坯进行磨削和/或抛光的表面加工工序；以及通过将表面加工后的玻璃毛坯浸渍于化学强化处理液，对玻璃毛坯表面实施离子交换的化学强化工序，其中，对于即将进行所述化学强化工序之前的玻璃毛坯实施：将该玻璃毛坯沿与主面垂直的方向切割成方块状并测定剖面的相位延迟量时，从其中一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的第一最大值与从另一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的第二最大值之差为10nm/mm以下。
本发明的目的、特征、各方面及优点通过以下的详细说明和附图将更为明确。
附图说明
图1是表示通过本实施方式所涉及的磁信息记录介质用玻璃基板的制造方法制造的磁信息记录介质用玻璃基板的俯视图。
图2是表示本实施方式所涉及的磁信息记录介质用玻璃基板的制造方法中的玻璃毛坯的切割工序的概要剖视图。
图3是表示本实施方式所涉及的磁信息记录介质用玻璃基板的制造方法中的磨削工序中使用的磨削装置的一例的概要剖视图。
图4是取芯工序后的玻璃坯料的示意图。
图5是表示作为使用了通过本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板的制造方法制造的HDD用玻璃基板的磁记录介质的一例的磁盘的局部剖视立体图。
具体实施方式
根据本发明人的研究，判明出存在如下情况：在通过磨削工序去除了锡层的情况下，即使在之后对玻璃基板进行化学强化工序的情况下，通过化学强化而导入的压缩应力层的状态也不同，玻璃基板的上下表面的压缩应力的平衡变差，无法充分地得到冲击强度。因此，进一步详查其原因的结果，判明出如下情况：在通过浮法制造了玻璃毛坯的情况下，由于在具有锡层的状态下实施退火工序，因此，在具有锡层的一侧与不具有锡层的一侧通过退火工序产生不同的应力，上下表面的残余应力不同。这种残余应力比锡层产生得更深，因此，即使通过磨削去除锡层，上下表面也残留不同的应力。判明出如下情况：在之后对上下表面具有不同的残余应力的玻璃基板进行了化学强化的情况下，其应力的差异在化学强化工序中被进一步放大，不仅无法充分地得到化学强化所产生的强化的效果，还成为使耐冲击性降低的原因。
本发明鉴于所述情况而作出，其要解决的课题亦即目的在于：提供一种HDD用玻璃基板的制造方法，所述玻璃基板搭载于具有高记录密度的硬盘驱动器的情况下，呈现优良的耐冲击性。
为了解决所述课题，本发明人进行专心研究的结果，发现通过下述结构能够得到耐冲击性优良的HDD用玻璃基板，从而完成了本发明。
下面，说明本发明所涉及的实施方式，但是本发明并不限定于这些。
<HDD用玻璃基板>
本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板的制造方法的特征是，对于即将进行化学强化工序之前的玻璃毛坯实施：将该玻璃毛坯沿与主面垂直的方向切割成方块状并测定剖面的相位延迟量(retardation)时，从一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的最大值(第一最大值)与从另一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的最大值(第二最大值)之差为10nm/mm以下。
如上所述，在即将进行化学强化工序之前的玻璃毛坯中，如果第一最大值与第二最大值之差、即上下表面的相位延迟量的最大值之间的差为10nm/mm以下，则可以说玻璃毛坯的上下表面的残余应力的差小，应力分布上下均等，因此，即使在将该玻璃毛坯供于化学强化工序来制造玻璃基板的情况下，上下的压缩应力的平衡也不会变差，在作为HDD用玻璃基板被组装的情况下耐冲击性优良。另外，优选所述上下表面的相位延迟量的最大值之间的差为3nm/mm以下。在即将进行化学强化工序之前的玻璃毛坯中，如果上下表面的相位延迟量的最大值之间的差为10nm/mm以下，则即使在供于化学强化工序的情况下，上下表面的压缩应力的平衡也不会变差，在误使HDD跌落或在移动时被施加冲击的情况下也能够降低破碎的可能性。另外，可以说，所述上下表面的相位延迟量的最大值之间的差越接近0nm/mm，玻璃毛坯的残余应力的差越小而均等。
(相位延迟量测定)
在本实施方式中，相位延迟量是表示在玻璃毛坯中各表面附近的残余应力的指标，在化学强化工序后的玻璃基板中，成为表示通过化学强化工序赋予的压缩应力的大小的指标。作为测定方法，可列举如下方法等：将玻璃毛坯或玻璃基板切割成方块状，使用偏光计(神港精机公司)等使直线偏振光从剖面方向通过，观察通过后的偏光状态的变化。然后，在多个部位测定从切割成方块状的玻璃基板的各记录面(其中一个主面和另一个主面)侧起各自深度为10μm的相位延迟量，求出其最大值，并将各表面附近的最大值之间进行比较来确定其差的最大值。
另外，如上所述那样通过浮法制作的玻璃基板在下侧面形成有锡成分扩散、残留的层(锡层)。由于在存在该锡层的情况下进行退火处理，因此，在玻璃基板的下侧面产生大的残余应力，在去除锡层后也残留玻璃基板的上下表面的残余应力的差。
在该情况下，即使仅去除锡层也无法使各表面附近的残余应力均匀。如果想要通过磨削降低该残余应力的不均匀的部分，则加工余量增加，从而产生壁比所需的厚度薄、或者加工成本庞大的问题。因此，优选在不对玻璃基板的下表面实施过剩的磨削的情况下使玻璃毛坯中的应力分布均等。
因此，如果玻璃毛坯的上侧的面与下侧的面(其中一个面和另一个面)的相位延迟量的最大值的差在即将进行化学强化工序之前处于规定的范围内，则能够使化学强化工序后的玻璃基板中的压缩应力层的分布均等，能够得到耐冲击性优良的玻璃基板。
(玻璃基板组成)
构成本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板的材料优选使用铝硅酸盐玻璃(aluminosilicate glass)。所述铝硅酸盐玻璃的组成含有SiO2、Al2O3以及B2O3作为玻璃毛坯的主成分。另外，作为玻璃毛坯的碱成分，含有Li2O、Na2O以及K2O。作为碱土类成分，含有MgO、CaO、BaO、SrO以及ZnO。
而且，优选SiO2、Al2O3以及B2O3的合计量w(FMO)为70～85质量％。这是为了使玻璃的结构稳定。如果该合计量过少，则有玻璃结构不稳定的倾向。另外，如果该合计量过多，则有熔融时的粘性特性变差而生产率降低的倾向。
作为本实施方式中使用的玻璃毛坯的碱成分，如上所述，优选Li2O为1～8质量％，Na2O为2～13质量％，K2O为0.2～2质量％，它们的合计即Li2O、Na2O以及K2O的合计为3.2～23质量％。
另外，作为玻璃毛坯，也可以含有除上述成分以外的成分。具体地说，例如也可以含有ZrO2或氧化铈。而且，ZrO2的含有量优选0～5质量％。另外，氧化铈的含有量优选0～2质量％。此外，氧化铈具有在使用含有氧化铈的抛光剂(abrasive)对玻璃毛坯进行抛光时抑制微细的凹凸的发生的效果。
<HDD用玻璃基板的制造方法>
本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板的制造方法具备如下工序：通过浮法得到玻璃板的工序；从所述玻璃板以圆盘状切割而形成玻璃毛坯的工序；对所述玻璃毛坯进行磨削和/或抛光的表面加工工序；以及通过将表面加工后的玻璃毛坯浸渍于化学强化处理液来对玻璃毛坯表面实施离子交换的化学强化工序。该制造方法的特征是：对于即将进行化学强化工序之前的玻璃毛坯实施：将该玻璃毛坯沿与主面垂直的方向切割成方块状并测定剖面的相位延迟量时，从其中一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的最大值与从另一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的最大值之差为10nm/mm以下。
此外，磨削工序也可以进行1次或多次。抛光工序包括去除磨削工序中残留的划痕(scratch)、应变(strain)的粗抛光工序以及将玻璃基板的主表面做成平滑的镜面的精密抛光工序。
另外，在本实施方式所涉及的玻璃基板的制造方法中，也可以具备除所述磨削工序和抛光工序以外的工序。
另外，也可以具备去除通过抛光工序附着的抛光剂的清洗工序或进行玻璃基板前驱体的外周端面和内周端面的倒角加工的端面抛光工序等。进一步，优选具备使即将进行所述化学强化工序之前的玻璃毛坯的其中一个主面与另一个主面的应力分布(上侧的面和下侧的面的应力分布)均等的均等化工序。通过具备这种工序，玻璃毛坯的上下表面的残余应力的差变小，由此能够得到抑制后续的化学强化工序中的压缩应力的平衡变差而耐冲击性优良的HDD用玻璃基板。
对通过以上的制造方法得到的HDD用玻璃基板形成磁性膜，由此得到磁记录介质并搭载于HDD。
在此，详述本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板的制造方法。
<圆盘加工工序>
所述圆盘加工工序是如下工序：将规定组成的玻璃原材料成形为板状的玻璃板，并将该玻璃板加工成在中心部形成有贯通孔10d的圆盘状的玻璃毛坯10，以使如图1所示那样内周和外周成为同心圆。本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板是使用浮法进行加工的。
下面，说明浮法。
(浮法)
浮法(float method)是使将玻璃原材料熔融所得的熔融液浇注到熔融的锡上并使其直接固化的方法。更具体地说，将熔融玻璃浇注到填满熔融锡的浮法槽中来形成熔融玻璃层，对该熔融玻璃层进行冷却来固化形成板状玻璃，从而得到玻璃板。
熔融玻璃层是使作为玻璃制品的组成而配制的熔融玻璃浇注到被熔融锡填满的浮法槽中来形成的。该熔融玻璃的比重比熔融锡轻，因此，在浮法槽中形成以熔融玻璃层为上层、以熔融锡层为下层的2层构造。在成为下层的熔融锡层的上表面，通过表面张力而形成平坦、平滑的面。另一方面，与该熔融锡层的上侧的面接触而形成界面的熔融玻璃层的下侧的面也同样地与熔融锡层的上表面相一致地形成平坦、平滑的面。另一方面，熔融玻璃层的上表面通过熔融玻璃自身的表面张力而形成平坦、平滑的面。也就是说，熔融玻璃层在上表面和下表面都具有平坦、平滑的面，且处于浮在浮法槽中的上层的状态。
接着，对所述熔融玻璃层进行冷却。玻璃的熔融温度比锡的熔点高，因此，当对浮法槽中的熔融玻璃层和熔融锡层同时缓冷时熔融玻璃层先开始固化。然后，通过保持玻璃的熔融温度以下且锡的熔点以上的温度，熔融玻璃层完全固化而成为板状玻璃。也就是说，在熔融玻璃固化时对熔融玻璃层的上表面和下表面不施加外力，因此，在保持平面状态的情况下固化而成为板状玻璃。因此，得到的板状玻璃的上下一对主面都被镜面化。
接着，将在熔融锡上悬浮保持的板状玻璃与熔融锡层进行分离。接着，将板状玻璃冷却至室温，通过清洗工序等去除附着于板状玻璃的锡成分，由此能够得到浮法玻璃。
通过使用如上所述的浮法，能够得到板状玻璃的一对主面都被镜面化的玻璃毛坯。另外，关于制造的浮法玻璃的厚度，能够通过调整浇注到熔融锡上的熔融玻璃的量来形成为任意的厚度。本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板只要是由使用上述浮法的玻璃板制造出，就不依赖于玻璃组成、板厚。
在此，通过浮法制造的玻璃板如上所述那样其中一个主面与熔融锡接触，而另一个主面不与熔融锡接触。因此，通过浮法制造的玻璃毛坯残留有向下表面扩散的锡成分。能够通过磨削工序来削减通过浮法制造的板状玻璃的锡层。另外，在玻璃的表面，钠离子和钾离子分布在玻璃的组成中，这些离子的一部分与锡离子进行离子交换，由此，锡离子从玻璃表面向内部扩散。特别是在浮法中，高温的熔融玻璃与熔融锡接触，因此，锡成分进一步向玻璃表面扩散。
残留有所述锡成分的锡层的厚度一般为10～50μm左右。
(退火工序)
退火工序是对通过所述浮法得到的玻璃毛坯实施的热处理工序。通过实施该退火工序，一般能够去除玻璃毛坯中的残余应力(残余应变)。但是，通过浮法得到的玻璃毛坯如上所述那样由于锡层的存在而上下表面的组成不同，因此，在玻璃表面附近容易产生不同的残余应力。在进行一般的退火工序的情况下，玻璃内部的应力应变能够在某种程度上降低，但是表面附近的残余应力的大小容易变得不均匀。
用于去除内部的残余应力的退火工序的温度一般优选为相对于玻璃化转变温度(Tg)-50℃～+50℃。如果是比上述范围低的温度，则有时内部的残余应力(残余应变)的降低不充分。另外，如果是比上述范围高的温度，则成为接近软化点的温度而玻璃与进行退火处理的夹具等粘住或平坦度变差。
另外，所述退火温度中的最高温度下的保持时间通常为1～10小时。另外，以3℃/分钟的缓冷速度进行，如果加快缓冷速度进行(急冷)，则产生其它翘曲，因此，缓冷速度优选更慢。
(切割工序)
接着，说明将实施所述退火工序后的玻璃毛坯切割成圆盘状的切割工序。
切割工序是用于对在熔融金属上以板状形成的玻璃毛坯的单面形成切线，并沿着该切线进行切断的工序。所述切割工序是指，在对所述玻璃毛坯的与所述熔融金属接触的玻璃毛坯表面形成切线之后，使该切线沿玻璃毛坯的厚度方向推进来切割出圆盘状的玻璃毛坯。
图2是表示所述切割工序的剖视图，图2(a)是板状的玻璃毛坯1的剖视图。
所述玻璃毛坯使用通过前述的浮法制造并实施了退火处理的板状的玻璃毛坯。而且，作为其厚度，例如列举0.95mm。此外，关于玻璃毛坯或玻璃基板的表面粗糙度例如Ra，能够使用一般的表面粗糙度测定机来测定。
如上所述，玻璃毛坯具有与熔融锡接触的面和另一个面。在图2(a)所示的玻璃毛坯1的情况下，上侧的面是接触面1A，下侧的面是自由面1B。
对上述玻璃毛坯(玻璃原材料)1的接触面1A形成描画成为被作为磁盘用玻璃基板的区域的大致周缘的曲线的切线。在本实施方式中，如图2(b)所示，使用玻璃切割器4对玻璃原材料1的接触面1A形成描画圆盘状的外周侧和内周侧的各圆形的切线2、3。
该情况下的外周侧和内周侧的切线2、3相对于玻璃板的厚度方向倾斜地形成。另外，在本实施方式中，从玻璃原材料1的接触面1A朝向自由面1B侧向外侧倾斜地形成切线2、3，在图2(b)的剖视图观察时，左右的切线2、2和切线3、3分别呈“八”字状。另外，在本实施方式中，从玻璃原材料1的接触面1A朝向自由面1B侧向外侧倾斜地形成了切线2、3，但是不限于此，例如也可以从玻璃原材料1的接触面1A朝向自由面1B侧向内侧倾斜地形成切线2、3，在图2(b)观察时，左右的切线2、2和切线3、3分别呈倒“八”字状，使该切线推进并向上方抽出由切线包围的内侧部分。
接着，如图2(c)所示，使形成于玻璃原材料1的接触面1A的所述切线2、3向自由面1B侧推进。由此，由切线2包围的内侧的区域10a成为从玻璃原材料1分离的状态。另外，由切线3包围的内侧部分10b成为从由上述切线2包围的区域10a分离的状态。
作为如上所述地使形成于玻璃原材料1的接触面1A的所述切线2、3向自由面1B侧推进的方法，可优选列举在玻璃原材料1产生热膨胀差的方法、例如对玻璃原材料1的单侧面进行加热的方法。通过对玻璃原材料1进行加热，在玻璃原材料1的板厚方向上产生热膨胀差，能够容易地将玻璃原材料切断成目标的圆盘状。
接着，如图2(d)所示，将由切线2包围的内侧的区域10a、10b向下方推出，进一步将由切线3包围的区域10b推出，由此得到在中心部具备圆孔的圆盘状的玻璃毛坯10。
另外，优选所述切割工序后的玻璃毛坯的表面粗糙度Ra为5nm以上且50nm以下，最大高度粗糙度Rz为20nm以上且100nm以下。如果所述切割工序后的玻璃毛坯的表面粗糙度Ra和最大高度粗糙度Rz过高则磨削损伤大，如果过低则无法进行磨削工序。
在基于以上的圆盘加工工序中，例如加工成外径r1为2.5英寸(约64mm)、1.8英寸(约46mm)、1英寸(约25mm)、0.8英寸(约20mm)等、且厚度为对最终制造的玻璃基板的厚度加上0.3mm左右所得的厚度的圆盘状的玻璃毛坯。如果超过所述厚度则加工余量增加，因此，导致制造效率变差。由于最终制造的玻璃基板的厚度是已确定的，因此，从该厚度逆算，确定在该圆盘加工工序中加工的厚度。
对通过上述的圆盘加工工序制造的玻璃毛坯施加后述的磨削工序和抛光工序，由此能够制造HDD用玻璃基板。
图3是表示通过本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板的制造方法制造的HDD用玻璃基板的一例的图。图3(a)是立体图，图3(b)是剖视图。HDD用玻璃基板30是形成有中心孔33的圆板状的玻璃基板，具有主表面31、外周端面34、内周端面35。在外周端面34和内周端面35分别形成有倒角部36、37。
<磨削工序>
所述磨削工序(grinding step)是将所述玻璃毛坯加工成规定的板厚的工序。具体地说，可列举对玻璃毛坯的两面进行磨削(研磨)加工的工序等。通过这样加工，能够调整玻璃毛坯的平行度、平坦度以及厚度，并且能够去除在浮法中形成于表面的锡层。
磨削工序中使用的磨削装置只要是使用于玻璃基板的制造的磨削装置，则不特别限定。具体地说，可列举如图4所示那样的磨削装置5。此外，图4是表示本发明的实施方式所涉及的磁信息记录介质用玻璃基板的制造方法中的磨削工序中使用的磨削装置的一例的概要剖视图。
如图4所示那样的磨削装置5是能够同时磨削两面的装置。另外，该磨削装置5具备装置主体部5a以及向装置主体部5a提供作为冷却液的冷却剂的冷却剂提供部5b。
装置主体部5a具备圆盘状的上平板6和圆盘状的下平板7，它们相互平行地在上下隔着间隔而配置。而且，圆盘状的上平板6和圆盘状的下平板7向互为相反的方向旋转。
为了通过该圆盘状的上平板6与圆盘状的下平板7的相向的各面对玻璃毛坯10的表面和背面这两面进行磨削，配备有含有金刚石粒子的固定磨粒8。该磨削工序中使用的包含金刚石粒子的固定磨粒8既可以是用树脂使多个金刚石粒子接合来做成丸状(pellet)的磨粒，也可以使用通过使用树脂的粘接或电镀对上平板6和下平板7以平面方式粘接金刚石粒子而成的薄片状的磨粒。
也可以在所述固定磨粒8与平板6、7之间夹着载体(carrier)。该载体在保持多个玻璃毛坯10的状态下一边自转，一边相对于平板6、7的旋转中心向与下平板7相同的方向公转。此外，圆盘状的上平板6和圆盘状的下平板7能够通过不同的驱动来进行动作。在这样动作的磨削装置5中，通过将冷却剂11分别提供至固定磨粒8与玻璃毛坯10之间以及固定磨粒8与玻璃毛坯10之间，能够进行玻璃毛坯10的磨削处理。
冷却剂提供部5b具备放入冷却剂11的容器和泵9。即，将容器内的冷却剂11通过泵9提供至平板6、7内并使其循环。将该循环中产生的、上下的平板6、7的磨削面被削下来的切屑从各自的磨削面去除。具体地说，在使冷却剂11循环时，通过设置于下平板7内的过滤器进行过滤，使切屑滞留于该过滤器。
另外，所述磨削工序中的玻璃毛坯的余量优选10～250μm。如果所述余量少于10μm则有时无法充分除尽下表面的锡层，如果大于250μm则加工时间变长，其结果，制造方法的效率变差。
另外，该磨削工序既可以是1次，也可以是2次以上。例如在进行2次并进行后述的使应力分布均等的均等化工序的情况下，还能够在第1次磨削工序(第一磨削工序)中对玻璃毛坯的上下表面进行磨削，在第2次磨削工序(第二磨削工序)中仅对玻璃毛坯的下表面进行磨削。
<均等化工序>
本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板的制造方法优选在化学强化工序前具备使HDD用玻璃基板的上侧的面和下侧的面(其中一个主面和另一个主面)的应力分布均等的均等化工序。该均等化工序是用于使玻璃毛坯的上下表面的残余应力的差异更小的工序。
锡成分广范围地扩散在通过所述浮法得到的玻璃毛坯的下表面，在该锡成分的存在下，为了释放内部的残余应变而实施了退火处理，其结果，表面附近的残余应力变得不均匀。虽然能够通过所述磨削工序去除该锡成分，但是在玻璃毛坯的上下表面之间仍然残留有大的残余应力的差。另外，如果在玻璃毛坯中残留有残余应力的差的状态下进行化学强化工序，则在得到的玻璃基板中压缩应力的平衡变差，无法充分地得到耐冲击强度。
鉴于以上的问题，例如能够使用如下所述的方法，使化学强化工序前的玻璃毛坯中的上下表面的应力分布(相位延迟值)均等。可列举如下方法等：(1)在对通过浮法形成的玻璃毛坯实施退火工序之后，磨削去除锡层(下表面)来使玻璃毛坯的上下表面的组成更均匀之后实施再退火工序；(2)在对通过浮法形成的玻璃毛坯实施退火工序时，对玻璃毛坯的上下表面非对称地实施热处理；(3)对于通过浮法形成的玻璃毛坯，将为了降低内部的残余应变而实施的退火工序的保持时间设置为比通常长的期间，从而降低表面附近的残余应力的差。
关于上述(1)，仅通过如上所述那样磨削去除扩散有锡组成的玻璃毛坯下表面是难以使玻璃毛坯上下表面的残余应力(相位延迟量)更均等。因而，通过磨削工序去除锡层之后实施再退火工序，由此能够均等地释放玻璃的上下表面的残余应力。
在此，所述再退火工序的温度优选为相对于玻璃转变温度(Tg)-50℃～+50℃。如果是比上述范围低的温度，则玻璃的粘度过高而无法充分地得到应力的缓和效果。另外，如果是比上述范围高的温度，则由于玻璃的软化而形状有可能变差。
另外，如上所述，通过浮法得到的玻璃毛坯的下侧的表层与上侧的表层在组成分布上不同。因而，关于上述(2)，在前述的退火工序中，对形成有锡的扩散层的玻璃毛坯的下表面进行更高温度下的热处理，对上表面在比下表面低的温度下进行热处理，从而能够使表面的残余应力的分布均匀。
例如，对玻璃毛坯的下表面实施热处理的保持温度优选在相对于上表面的热处理温度+5℃～15℃下进行。通过根据玻璃毛坯的上下表面的表层的玻璃化转变点Tg的差来调节保持温度，在玻璃毛坯的上下表面能够形成均等的应力分布。
这样，通过对玻璃毛坯的上下表面分别非对称地实施热处理，与上述(1)同样地能够使化学强化工序前的残余应力分布均匀。
另外，玻璃毛坯的残余应力在玻璃毛坯被冷却时产生的情况多。因此，关于上述(3)，为了抑制该急冷所引起的残余应力的产生而长期间对玻璃毛坯进行退火处理，能够均匀地减小玻璃毛坯表面的残余应力的产生。具体地说，可列举将退火工序的保持时间设为1～2个月的方法。
<粗抛光工序>
所述粗抛光工序(一次抛光工序)使用含有氧化铈的抛光泥浆对玻璃毛坯的主面进行抛光，以去除上述的磨削工序中残留的划痕、应变为目的，使用下述的抛光方法来实施。
粗抛光工序中使用的抛光装置只要是使用于玻璃基板的制造的抛光装置，就不特别限定。
在所述粗抛光工序中抛光的表面是主表面和/或端面。主表面是与玻璃毛坯的面方向平行的面。端面是由内周端面和外周端面构成的面。另外，内周端面是内周侧的、与玻璃毛坯的面方向垂直的面以及相对于玻璃毛坯的面方向倾斜的面。另外，外周端面是外周侧的、与玻璃毛坯的面方向垂直的面以及相对于玻璃毛坯的面方向倾斜的面。
接着，在本实施方式的抛光工序中使用的抛光剂含有氧化铈作为主成分。氧化铈的含有量优选相对于抛光泥浆总量为3～15质量％。通过设为这种范围，能够制造平滑性更高的磁信息记录介质用玻璃基板。
另外，抛光泥浆是使所述抛光剂、分散剂等分散于水的状态的液体、即泥浆液。在使所述抛光剂分散于水的状态下，包含在水中的碱土类金属，由于碱土类金属被溶解，因此难以附着于玻璃毛坯的表面，包含在抛光剂中的碱土类金属容易附着于玻璃毛坯的表面。由于这种原因，作为所述抛光剂使用碱土类金属少的抛光剂，由此能够充分地抑制碱土类金属附着于抛光后的玻璃毛坯上的情况。
<精密抛光工序(二次抛光工序)>
精密抛光工序是在维持所述粗抛光工序中得到的平坦平滑的主表面的情况下精加工为例如主表面的表面粗糙度(Rmax)为6nm左右以下的平滑的镜面的镜面抛光处理。该精密抛光工序例如使用与上述粗抛光工序中使用的装置同样的抛光装置，将抛光垫从硬质抛光垫更换为软质抛光垫来进行。此外，所述精密抛光工序中抛光的表面与所述粗抛光工序中抛光的表面同样是主表面。
另外，作为精密抛光工序中使用的抛光剂，使用虽然抛光性比粗抛光工序中使用的抛光剂低、但划痕的产生更少的抛光剂。具体地说，例如可列举包含粒径比粗抛光工序中使用的抛光剂低的二氧化硅系磨粒(胶体硅)的抛光剂等。该二氧化硅系磨粒的平均粒径优选20nm左右。而且，将包含所述抛光剂的抛光泥浆液提供至玻璃毛坯，使抛光垫与玻璃毛坯相对滑动，对玻璃毛坯的表面进行镜面抛光。
<化学强化工序>
本实施方式所涉及的HDD用玻璃基板的制造方法优选具备化学强化工序。该化学强化工序只要是公知的方法，就不特别限定。具体地说，例如可列举将玻璃毛坯浸渍于化学强化处理液的工序等。通过进行此工序，能够在玻璃毛坯的表面、例如从玻璃毛坯表面起至5μm的区域形成化学强化层。而且，通过形成化学强化层，除了能够提高耐冲击性以外，还能够提高耐振动性和耐热性等。
更详细地说，化学强化工序是利用离子交换法来进行的，该离子交换法是通过使玻璃毛坯浸渍于加热后的化学强化处理液来将玻璃毛坯所包含的锂离子、钠离子等碱金属离子置换为离子半径比其大的钾离子等碱金属离子的方法。由于因离子半径的差异产生的应变，在进行了离子交换的区域产生压缩应力，玻璃毛坯的表面得以强化。
在本实施方式中，可认为通过将如上所述的玻璃组成的玻璃毛坯用作作为玻璃基板的原料的玻璃毛坯，通过该化学强化工序适当地形成强化层。具体地说，可认为这是因为作为玻璃毛坯的碱成分的Li2O、Na2O以及K2O中Na2O的含有量多，该Na2O的钠离子容易交换为化学强化处理液所包含的钾离子。并且可认为，由于实施化学强化工序之前的抛光工序、在此为粗抛光工序中使用的抛光剂是如上所述的组成的抛光剂，因此，附着于玻璃毛坯的表面的碱土类金属的量少，化学强化变得均匀。因此，通过如本实施方式那样对进行了适当的化学强化的玻璃毛坯进行精密抛光工序，能够制造耐冲击性优良的玻璃基板。
作为化学强化处理液，只要是磁信息记录介质用玻璃基板的制造方法中的化学强化工序中使用的化学强化处理液，就不特别限定。具体地说，例如可列举包含钾离子的熔融液以及包含钾离子、钠离子的熔融液等。
作为这些熔融液，例如可列举使硝酸钾、硝酸钠、碳酸钾以及碳酸钠等熔融所得的熔融液等。其中，尤其在将使硝酸钾熔融所得的熔融液与使硝酸钠熔融所得的熔融液组合使用时熔点低，从防止玻璃毛坯的变形的观点来看优选。此时，优选将使硝酸钾熔融所得的熔融液与使硝酸钠熔融所得的熔融液各取大致同量而混合所得的混合液。
<清洗工序>
在本实施方式所涉及的玻璃基板的制造方法中，也可以除了上述工序以外还实施清洗工序。该清洗工序是对被实施所述粗抛光工序的玻璃基板进行清洗的工序。
在所述粗抛光工序粗抛光后的玻璃基板优选通过清洗工序进行清洗。例如使用pH13以上的碱清洗剂进行玻璃基板的清洗，并对玻璃基板进行冲洗。接着，使用pH1以下的酸系清洗剂进行玻璃基板的清洗，并对玻璃基板进行冲洗。最后，使用氢氟酸(HF)溶液进行玻璃基板的清洗。关于使用氧化铈的抛光，按碱清洗、酸清洗、HF清洗的顺序进行清洗时最有效率。这是如下过程：首先用碱清洗剂将抛光剂分散去除，接着用酸清洗剂将抛光剂溶解去除，最后利用HF对玻璃基板进行蚀刻，去除深深地刺入玻璃基板的抛光剂。
所述清洗工序优选在碱清洗、酸清洗、HF清洗时用各自不同的槽来进行。这是因为，在用一个槽进行这些清洗的情况下，有时无法进行高效的清洗。这是因为，特别是在将酸清洗剂和HF放入同一槽的情况下，HF的蚀刻速度在抛光剂多的部位降低，因此，有无法对基板内均匀地进行蚀刻的倾向。另外，优选在各清洗后使用冲洗槽。也可以根据情况而在这些清洗剂中添加界面活性剂、分散剂、螯合剂、还原剂等。另外，优选对各清洗槽施加超声波，在各个清洗剂中使用脱气水。
(磁记录介质)
图5是表示作为使用通过本实施方式所涉及的制造方法制造的HDD用玻璃基板的磁记录介质的一例的磁盘的局部剖视立体图。该磁盘D具备形成于圆形的HDD用玻璃基板101的主表面的磁性膜102。磁性膜102的形成使用基于公知的常规手段的形成方法。例如，可列举如下方法：通过将分散有磁性粒子的热固化性树脂旋涂到HDD用玻璃基板101上来形成磁性膜102的形成方法(旋涂法)；通过溅射来在HDD用玻璃基板101上形成磁性膜102的形成方法(溅射法)；通过无电解镀来在HDD用玻璃基板101上形成磁性膜102的形成方法(无电解镀法)等。
在以这种本实施方式中的HDD用玻璃基板101为基体的磁记录介质中，HDD用玻璃基板101具有如上所述的耐冲击性，因此，能够长期以高的可靠性进行信息的记录再生。
此外，在上述内容中，说明了将本实施方式中的HDD用玻璃基板101使用于磁记录介质的情况，但是并不限定于此，本实施方式中的HDD用玻璃基板101还能够使用于光磁盘、光盘等。
本说明书如上所述地公开了各种实施方式的技术，将其主要的技术总结如下。
本发明一方面所提供的HDD用玻璃基板的制造方法，包括以下工序：通过浮法获得玻璃板的工序；从所述玻璃板以圆盘状切割而形成玻璃毛坯的工序；对所述玻璃毛坯进行磨削和/或抛光的表面加工工序；以及通过将表面加工后的玻璃毛坯浸渍于化学强化处理液，对玻璃毛坯表面实施离子交换的化学强化工序，其中，对于即将进行所述化学强化工序之前的玻璃毛坯实施：将该玻璃毛坯沿与主面垂直的方向切割成方块状并测定剖面的相位延迟量时，从其中一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的第一最大值与从另一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的第二最大值之差为10nm/mm以下。
根据该构成，能够提供耐冲击性优良的HDD用玻璃基板的制造方法。具体而言，因为所得到的玻璃基板的其中一侧的面和另一侧的面(上下表面)的残余应力的差小，可以说应力分布在上下均等，因此，即使进行化学强化工序，上下的压缩应力的平衡不会恶化，即使作为HDD用玻璃基板被组装的情况下也具有优良的耐冲击性。并且，即使进行化学强化工序，上下的压缩应力的平衡不会恶化，能够降低误将HDD掉下或在搬运时施加了冲击的情况下破裂的可能性。
在所述的HDD用玻璃基板的制造方法中，优选：所述第一最大值与所述第二最大值之差为3nm/mm以下。
根据该构成，能够得到耐冲击性优良的HDD用玻璃基板。
在所述的HDD用玻璃基板的制造方法中，优选包括：均等化工序，使即将进行所述化学强化工序之前的玻璃毛坯的其中一个主面与另一个主面的应力分布均等。
根据该构成，能够容易地制造耐冲击性优良的HDD用玻璃基板。
在所述的HDD用玻璃基板的制造方法中，优选：所述均等化工序是在对通过浮法形成的玻璃毛坯实施退火处理并对浮法中与熔融锡接触的一侧的玻璃毛坯的主面进行磨削之后，再次实施退火处理的工序。
根据该构成，能够更容易地制造耐冲击性优良的HDD用玻璃基板。
在所述的HDD用玻璃基板的制造方法中，优选：所述均等化工序是对通过浮法形成的玻璃毛坯实施退火处理的退火工序，所述退火工序对上下表面以不同的温度进行。
根据该构成，能够更容易地制造耐冲击性优良的HDD用玻璃基板。
在所述的HDD用玻璃基板的制造方法中，优选：所述均等化工序是对通过浮法形成的玻璃毛坯实施退火处理的退火工序，所述退火工序进行1个月以上的期间。
根据该构成，能够更容易地制造耐冲击性优良的HDD用玻璃基板。
实施例
下面列举实施例来具体说明本发明，但是本发明并不限定于这些。
〔实施例1〕
实施以下的圆盘加工工序、磨削工序、再退火工序、粗抛光工序(一次抛光工序)、精密抛光工序(二次抛光工序)、清洗工序来制造了HDD用玻璃基板。
(圆盘加工工序)
将通过浮法制造的厚度1.0mm的玻璃毛坯切断成规定大小的四角形。对该玻璃毛坯在最高温度500℃下进行3小时的退火处理，在冷却后用玻璃切割器对玻璃毛坯表面形成了切线。形成了描画被作为磁盘用玻璃基板的区域的外周侧和内周侧的大致周缘的各圆形的切线。接着，用加热器对形成了上述切线的玻璃毛坯进行加热，得到在中心部具备圆孔的玻璃基板。此外，该浮法中使用的熔融玻璃使用了具有含有SiO2：69质量％、Al2O3：15质量％、Li2O：4质量％、Na2O：12质量％的组成的玻璃。
另外，圆盘加工工序后的玻璃毛坯中的锡层的厚度为30μm。
(磨削工序)
接着，通过两面磨削装置并使用金刚石磨粒分别将玻璃毛坯表面的两面各磨削了80μm。
(再退火工序)
对实施了上述磨削工序的玻璃毛坯在温度梯度3℃/分钟下进行升温、降温，在最高温度500℃下进行3小时的热处理，由此实施再退火工序来去除了玻璃毛坯的残余应力。
(粗抛光工序)
接着，为了去除在上述磨削工序中残留的表面的划痕、应变，使用两面抛光装置进行了抛光。抛光垫使用硬质聚氨酯泡沫，抛光液使用使平均粒径1μm的氧化铈分散后的水，设抛光时间为40分钟。
(精密抛光工序)
接着，使用与上述粗抛光工序中使用的装置相同的两面抛光装置，进行了使玻璃毛坯的表面粗糙度Rmax为6nm左右以下的镜面抛光加工。抛光垫更换为软质抛光垫，抛光液使用使平均粒径20nm的胶体硅分散后的水，设抛光时间为20分钟。
(清洗工序)
将结束了上述精密抛光工序的玻璃盘依次浸渍于中性清洗剂、纯水、纯水、IPA、IPA(蒸气干燥)的各清洗槽来进行超声波清洗并使其干燥。
将如上所述地制造的HDD用玻璃基板切割成方块状，使用偏光计(神港精机公司)在数个部位测定了从两侧的记录面起各自深度为10μm的相位延迟量，并求出其最大值，确定了各表面附近的最大值之间的差。
另外，对于对实施了上述精密抛光工序的状态下的玻璃基板进一步实施了后述的化学强化工序的玻璃基板，也使用该偏光计在数个部位测定了该位置处的两记录面附近的相位延迟量，并确定了其最大值之间的差。
然后，对于实施了上述化学强化工序的玻璃基板进行了后述的耐冲击性评价。
(化学强化工序)
对上述精密抛光工序后的玻璃基板实施了化学强化工序。化学强化液使用将硝酸钾与硝酸钠混合所得的溶液，将该化学强化溶液加热至400℃，将玻璃盘浸渍约1小时，由此进行了化学强化。
〔实施例2〕
在实施例2中，不实施再退火工序，在圆盘加工工序中将玻璃基板的上侧面保持为500℃、将下侧面保持为510℃并在温度梯度为3℃/分钟下进行升温、降温，在最高温度下进行3小时的热处理，由此以对于上下表面的热处理非对称的方式实施了退火处理，除此以外，通过实施与实施例1同样的工序制造了玻璃基板。
〔实施例3〕
关于实施例3，不实施再退火工序，将浮法工序中的退火处理实施了2个月，除此以外，通过实施与实施例1同样的工序制造了玻璃基板。
〔实施例4〕
在实施例4中，不实施再退火工序，在圆盘加工工序中将玻璃基板的上侧面保持为500℃、将下侧面保持为505℃并在温度梯度为3℃/分钟下进行升温、降温，在最高温度下进行3小时的热处理，由此以对于上下表面的热处理非对称的方式实施了退火处理，除此以外，通过实施与实施例1同样的工序制造了玻璃基板。
〔实施例5〕
关于实施例5，不实施再退火工序，将浮法工序中的退火处理实施了1个月，除此以外，通过实施与实施例1同样的工序制造了玻璃基板。
〔比较例1〕
在比较例1中，不实施再退火工序，将磨削工序前的退火处理实施了12小时，除此以外，通过实施与实施例1同样的方法制造了玻璃基板。
〔比较例2〕
在比较例2中，不实施再退火工序，并且没有进行圆盘加工工序中的退火处理，除此以外通过与实施例1相同的方法制造了玻璃基板。
(评价方法)
在以上的实施例1～5和比较例1～2的玻璃基板上形成磁性膜并搭载于HDD，对于跌落试验中的耐冲击性进行了评价。评价方法将使该HDD100台从1500G的高度各跌落3次时磁盘中未产生破裂的HDD评价为合格。表1中示出以上的测试评价。
表1
从表1的结果可知，关于以使化学强化工序前的玻璃基板的上下表面的应力分布(相位延迟值的最大值的差)均等的方式在磨削工序后实施了再退火工序的实施例1、非对称地进行了退火处理的实施例2和4以及进行了长时间的退火处理的实施例3和5的HDD用玻璃基板，化学强化工序前的从两侧的记录面起各自深度为10μm的每单位光程的相位延迟量的最大值的差为10nm/mm以下。另外，在以上的实施例1～3制造出的玻璃基板在实施了化学强化工序之后压缩应力的最大值(相位延迟量的最大值)的差小，示出耐冲击性优良的结果。
另一方面，在未实施再退火工序的比较例1中，玻璃基板的上下表面的应力分布不均等，同位置处的相位延迟量的最大值的差也为10nm/mm以上，在实施了化学强化工序的情况下，耐冲击性也为劣于各实施例的结果。并且，在圆盘加工工序中未进行退火处理的比较例2中，该相位延迟量的最大值的差更大，应力分布上产生偏差，其结果，化学强化工序后的压缩应力的平衡也变差，示出耐冲击性劣的结果。
产业上的可利用性
根据本发明，提供耐冲击性优良的HDD用玻璃基板的制造方法。

Claims (6)

1.一种HDD用玻璃基板的制造方法，其特征在于包括以下工序：
通过浮法获得玻璃板的工序；
从所述玻璃板以圆盘状切割而形成玻璃毛坯的工序；
对所述玻璃毛坯进行磨削和/或抛光的表面加工工序；以及
通过将表面加工后的玻璃毛坯浸渍于化学强化处理液，对玻璃毛坯表面实施离子交换的化学强化工序，其中，
对于即将进行所述化学强化工序之前的玻璃毛坯实施：将该玻璃毛坯沿与主面垂直的方向切割成方块状并测定剖面的相位延迟量时，从其中一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的第一最大值与从另一个主面起至10μm的范围的每单位光程的相位延迟量的第二最大值之差为10nm/mm以下。
2.根据权利要求1所述的HDD用玻璃基板的制造方法，其特征在于：
所述第一最大值与所述第二最大值之差为3nm/mm以下。
3.根据权利要求1或2所述的HDD用玻璃基板的制造方法，其特征在于包括：
均等化工序，使即将进行所述化学强化工序之前的玻璃毛坯的其中一个主面与另一个主面的应力分布均等。
4.根据权利要求3所述的HDD用玻璃基板的制造方法，其特征在于：
所述均等化工序是在对通过浮法形成的玻璃毛坯实施退火处理并对浮法中与熔融锡接触的一侧的玻璃毛坯的主面进行磨削之后，再次实施退火处理的工序。
5.根据权利要求3所述的HDD用玻璃基板的制造方法，其特征在于：
所述均等化工序是对通过浮法形成的玻璃毛坯实施退火处理的退火工序，所述退火工序对上下表面以不同的温度进行。
6.根据权利要求3所述的HDD用玻璃基板的制造方法，其特征在于：
所述均等化工序是对通过浮法形成的玻璃毛坯实施退火处理的退火工序，所述退火工序进行1个月以上的期间。
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