WO2012164803A1 - 多結晶シリコン棒の選択方法および単結晶シリコンの製造方法 - Google Patents

多結晶シリコン棒の選択方法および単結晶シリコンの製造方法 Download PDF

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秀一 宮尾
岡田　淳一
祢津　茂義
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信越化学工業株式会社
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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

Definitions

  • the present invention relates to a method for selecting polycrystalline silicon rods used as a raw material for producing single crystal silicon, and more specifically, to non-oriented polycrystalline silicon rods suitable for stably producing single crystal silicon. Regards how to choose.
  • Single crystal silicon which is essential for the production of semiconductor devices and the like, is crystal-grown by the CZ method or FZ method, and a polycrystalline silicon rod or a polycrystalline silicon block is used as a raw material at that time.
  • Such polycrystalline silicon materials are often manufactured by the Siemens method (see Patent Document 1 etc.).
  • the Siemens method refers to vapor phase growth (deposition) of polycrystalline silicon on the surface of a silicon core wire by bringing a silane source gas such as trichlorosilane or monosilane into contact with the heated silicon core wire by CVD (Chemical Vapor Deposition) method. It is a way to
  • a polycrystalline silicon block is charged in a quartz crucible, and a seed crystal is dipped in a silicon melt obtained by heat melting this to eliminate dislocation lines and cause no After the dislocation, the crystal is pulled by gradually enlarging the diameter until it reaches a predetermined diameter. At this time, if unmelted polycrystalline silicon remains in the silicon melt, this unmelted polycrystalline piece floats in the vicinity of the solid-liquid interface by convection, causing the occurrence of dislocations and causing the crystal lines to disappear. It becomes a cause.
  • the present inventors are studying the quality improvement of polycrystalline silicon in order to stably manufacture single crystal silicon, and according to various conditions at the time of polycrystalline silicon deposition, the crystal grains in the polycrystalline silicon rod We have obtained the finding that differences occur in the randomness of orientation. Unlike single crystal silicon, a block of polycrystalline silicon contains many crystal grains, but it is likely that these many crystal grains are randomly oriented. However, according to the study by the present inventors, the crystal grains contained in the polycrystalline silicon block are not always completely randomly oriented.
  • the present inventors took a plate-like sample whose main surface is a cross section perpendicular to the long axis direction from many different polycrystalline silicon rods grown by deposition by the chemical vapor deposition method, According to the result of X-ray diffraction measurement in all directions in the inside, any of X-ray diffraction peaks from crystal planes of Miller indices of ⁇ 111>, ⁇ 220>, ⁇ 311>, and ⁇ 400> It has been found that the diffraction intensity may have a noticeable dependence on the direction of incidence of the X-rays.
  • Such remarkable X-ray incident direction dependence means that the crystal grains contained in the polycrystalline silicon block are not randomly oriented, and the crystal grains are easily aligned in the direction of the crystal plane of a specific Miller index. There is.
  • the present invention was made based on the new finding that the randomness of the orientation of crystal grains in polycrystalline silicon is caused by the various conditions at the time of deposition when growing polycrystalline silicon rods by the chemical vapor deposition method.
  • An object of the present invention is to provide a highly randomly oriented polycrystalline silicon material, that is, a non-oriented polycrystalline silicon rod and a polycrystalline silicon block, and to contribute to stable production of single crystal silicon.
  • the method for selecting polycrystalline silicon rods according to the present invention is a method for selecting polycrystalline silicon rods used as a raw material for producing single crystal silicon, wherein the polycrystalline silicon rods are chemically A plate-like sample which is grown by deposition by a vapor phase method and whose main surface is a cross section perpendicular to the long axis direction of the polycrystalline silicon rod is taken, and X in all directions in the plane of the plate-like sample.
  • the polycrystalline silicon rod selected in this manner or the polycrystalline silicon block obtained by grinding the same is obtained for any of Miller indices of ⁇ 111>, ⁇ 220>, ⁇ 311>, and ⁇ 400>.
  • the crystal growth is performed by the FZ method using the polycrystalline silicon rod according to the present invention, or the crystal growth is performed by the CZ method using the polycrystalline silicon block obtained by crushing, and thus the local remaining of the partial melting residue The occurrence is suppressed, which can contribute to the stable production of single crystal silicon.
  • FIGS. 1A and 1B are diagrams for explaining an example of extraction of a plate-like sample 20 for X-ray diffraction profile measurement from a polycrystalline silicon rod 10 grown by precipitation by a chemical vapor deposition method such as Siemens. It is.
  • reference numeral 1 denotes a silicon core wire for depositing polycrystalline silicon on the surface to form a silicon rod.
  • CTR a portion close to the silicon core wire 1
  • EDG a portion close to the side surface of the polycrystalline silicon rod 10 to confirm presence or absence of non-orientation radial direction dependency of the polycrystalline silicon rod R / 2:
  • a plate-like sample 20 is taken from a site between CTR and EGD), but it is not limited to the taking from such a site.
  • the diameter of the polycrystalline silicon rod 10 illustrated in FIG. 1A is approximately 120 mm, and three portions from the side of the polycrystalline silicon rod 10 to the silicon core 1 side (CTR: a portion near the silicon core 1, EDG: many A rod 11 having a diameter of approximately 10 mm and a length of approximately 60 mm is cut out parallel to the silicon core wire 10 from a portion close to the side surface of the crystalline silicon rod 10, R / 2: a portion between CTR and EGD). Then, as illustrated in FIG. 1B, a plate-like sample 20 having a main surface that is a cross section perpendicular to the long axis direction of these rods 11 is collected with a thickness of approximately 2 mm.
  • part which picks up the rod 11 expresses property of the whole silicon rod 10 well when it is said three site
  • the method of collecting the plate-like sample 20 is also not particularly limited.
  • a plate-like sample 12 with a thickness of approximately 2 mm having a main surface perpendicular to the long axis direction of the polycrystalline silicon rod 10 is taken, and a portion near the silicon core 1 of this plate-like sample 12 (
  • a plate-like sample 20 having a diameter of approximately 10 mm may be taken from CTR), a portion (EDG) close to the side surface of polycrystalline silicon rod 10, and a portion (R / 2) between CTR and EGD ( Figure 1D).
  • the diameter of the plate-like sample 20 is merely an example, and the diameter may be appropriately determined within a range that does not cause any problem in X-ray diffraction measurement.
  • FIG. 2 is a view for explaining the X-ray diffraction measurement from the plate-like sample 20 collected in this manner.
  • the collimated X-ray beam 40 emitted from the slit 30 enters the plate-like sample 20, and the intensity of the diffracted X-ray beam for each sample rotation angle ( ⁇ ) in the XY plane is detected by a detector (not shown) Thus, an X-ray diffraction chart is obtained.
  • Such profile measurement is performed by rotating the plate-like sample 20 little by little in the YZ plane, and a profile is obtained for each rotation angle ( ⁇ ) in the YZ plane.
  • a sample obtained by pulverizing polycrystalline silicon into a powder can be treated as completely randomly oriented, and an X-ray diffraction chart obtained from such a powder sample is, for example, as shown in FIG. This chart does not change substantially with any rotation of the sample relative to the incident x-rays. And, in the radar chart obtained by plotting the rotation angle ⁇ dependency of the diffraction intensity, any mirror surface index is substantially a true circle.
  • plate-like samples 20 are taken from three parts by the collection method shown in FIGS. 1C and 1D, all three plate-like samples 20CTR, 20R / 2, and 20EDG are in-plane omnidirectional X-ray diffraction measurement is performed, and the polycrystalline silicon rod is selected as a raw material for producing single crystal silicon when there is no sample which does not satisfy the determination criteria.
  • Non-oriented polycrystalline silicon showing no X-ray diffraction peak having a diffraction intensity deviating from an average value ⁇ 2 standard deviation ( ⁇ ⁇ 2 ⁇ ), which is a method of producing single crystal silicon according to the present invention Is used as a raw material for producing single crystal silicon.
  • Partial crystal growth by crystal growth by the FZ method using the above non-oriented polycrystalline silicon rod or CZ method using the non-oriented polycrystalline silicon mass obtained by crushing Localized generation of the unmelted portion can be suppressed, which can contribute to stable production of single crystal silicon.
  • Table 1 shows, for each of the eight polycrystalline silicon rods grown by deposition by the chemical vapor phase method, the above-mentioned for 20 CTR out of three plate-like samples collected by the method shown in FIG. 1C and FIG. 1D.
  • ⁇ ⁇ 2 ⁇ standard deviations
  • FIG. 4A shows an example of an X-ray diffraction profile obtained from sample A (ie, plate-like sample 20CTR taken from polycrystalline silicon rod A), and FIG. 4B shows the rotation angle ⁇ of the sample A and the diffraction intensity cps It is a radar chart created.
  • sample A ie, plate-like sample 20CTR taken from polycrystalline silicon rod A
  • FIG. 4B shows the rotation angle ⁇ of the sample A and the diffraction intensity cps It is a radar chart created.
  • the diffraction intensity from the lattice plane of any of the mirror indexes of ⁇ 111>, ⁇ 220>, ⁇ 311>, and ⁇ 400> of this sample A also shows a shape close to a perfect circle, and ⁇ 111>, No X-ray diffraction peak deviating from the mean value ⁇ 2 standard deviations ( ⁇ ⁇ 2 ⁇ ) does not appear for any of Miller indices of 220>, ⁇ 311>, and ⁇ 400>.
  • FIG. 5B is a radar chart created from the rotation angle ⁇ of the sample h and the diffraction intensity cps.
  • the diffraction intensity from the lattice plane of any of ⁇ 111>, ⁇ 220>, and ⁇ 311> mirror index of this sample h also shows a shape close to a perfect circle, and ⁇ 111>, ⁇ 220>, and For any Miller index of ⁇ 311>, X-ray diffraction peaks deviating from the mean value ⁇ 2 standard deviations ( ⁇ ⁇ 2 ⁇ ) do not appear.
  • FIG. 6B is a radar chart created from the rotation angle ⁇ of the sample g and the diffraction intensity cps.
  • the diffraction intensity from the lattice plane of any ⁇ 400>, ⁇ 220>, and ⁇ 311> mirror index of this sample g shows a shape close to a perfect circle
  • ⁇ 400> In any of Miller indices of ⁇ 220> and ⁇ 311>, X-ray diffraction peaks deviating from the mean value ⁇ 2 standard deviations ( ⁇ ⁇ 2 ⁇ ) do not appear.
  • non-oriented polycrystalline silicon rods examples and the “oriented” polycrystalline silicon rods (comparative examples) are classified according to the procedure as described above, and each polycrystalline silicon rod is used as a raw material by the FZ method.
  • a manufacturing experiment of a single crystal silicon ingot was conducted to investigate the presence or absence of crystal line disappearance.
  • Three polycrystalline silicon rods (non-oriented product) of the example and three polycrystalline silicon rods (oriented product) of the comparative example were respectively used, and the crystal growth conditions other than the polycrystalline silicon rods were the same. The results are summarized in Table 2.
  • the present invention contributes to the stable production of single crystal silicon.

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Abstract

　化学気相法による析出で育成された多結晶シリコン棒の長軸方向に垂直な断面を主面とする板状試料を採取し、採取した板状試料の全てに対して、その面内の全方向につきＸ線回折測定を行い、＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱する回折強度をもつＸ線回折ピークが認められない多結晶シリコン棒を無配向性のものとして単結晶シリコン製造用原料として選択する。このような多結晶シリコン原料を用いると、部分的な溶融残りの局部的な発生が抑制され、単結晶シリコンの安定的な製造に寄与することができる。

Description

多結晶シリコン棒の選択方法および単結晶シリコンの製造方法
　本発明は単結晶シリコン製造用原料として用いられる多結晶シリコン棒の選択方法に関し、より具体的には、単結晶シリコンを安定的に製造するために好適な、無配向性の多結晶シリコン棒を選択する方法に関する。
　半導体デバイス等の製造に不可欠な単結晶シリコンは、ＣＺ法やＦＺ法により結晶育成され、その際の原料として多結晶シリコン棒や多結晶シリコン塊が用いられる。このような多結晶シリコン材料は多くの場合、シーメンス法により製造される（特許文献１等参照）。シーメンス法とは、トリクロロシランやモノシラン等のシラン原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により気相成長（析出）させる方法である。
　例えば、ＣＺ法で単結晶シリコンを結晶育成する際には、石英ルツボ内に多結晶シリコン塊をチャージし、これを加熱溶融させたシリコン融液に種結晶を漬けて転位線を消滅させ、無転位化させた後に所定の直径となるまで徐々に径拡大させて結晶の引上げが行われる。このとき、シリコン融液中に未溶融の多結晶シリコンが残存していると、この未溶融多結晶片が対流により固液界面近傍を漂い、転位発生を誘発して結晶線を消失させてしまう原因となる。
特公昭３７－１８８６１号公報
　本発明者らは、単結晶シリコンの製造を安定的に行うための多結晶シリコンの品質向上につき検討を進める中で、多結晶シリコン析出時の諸条件により、多結晶シリコン棒中の結晶粒の配向のランダム性に差異が生じるという知見を得るに至った。単結晶シリコンとは異なり、多結晶シリコンのブロックは多くの結晶粒を含んでいるが、これら多くの結晶粒はそれぞれがランダムに配向しているものと考えられがちである。しかし、本発明者らが検討したところによれば、多結晶シリコンブロックに含まれる結晶粒は、必ずしも完全にはランダム配向しているわけではない。
　多結晶シリコンブロックを粉砕して得られる粉末試料では、個々のシリコン結晶粒は完全にランダム配向しているものとして取り扱うことができる。事実、粉末試料でＸ線回折測定を行うと、粉末試料を入射Ｘ線に対してどのように回転させても、得られるチャートに変化は認められない。
　これに対し、本発明者らが、化学気相法による析出で育成された多くの異なる多結晶シリコン棒から長軸方向に垂直な断面を主面とする板状試料を採取して、その面内の全方向につきＸ線回折測定を行った結果によれば、＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞のミラー指数の結晶面からのＸ線回折ピークの何れかの回折強度に、Ｘ線の入射方向に対する顕著な依存性が認められる場合のあることが判明した。
　このような顕著なＸ線入射方向依存性は、多結晶シリコンブロックに含まれる結晶粒がランダム配向しておらず、結晶粒が特定のミラー指数の結晶面の方向に揃い易いことを意味している。
　そして、特定のミラー指数の結晶面の方向に配向した結晶粒を含む多結晶シリコン棒や多結晶シリコン塊を単結晶シリコンの製造用原料として用いると、部分的な溶融残りが局部的に生じることがあり、これが転位発生を誘発して結晶線消失の原因ともなり得ることがわかった。
　本発明は、多結晶シリコン棒を化学気相法で育成させる際の析出時の諸条件により、多結晶シリコン中の結晶粒の配向のランダム性に差異が生じるという新たな知見に基づいてなされたものであり、その目的は、ランダム配向性の高い多結晶シリコン材料、すなわち無配向性の多結晶シリコン棒および多結晶シリコン塊を提供し、単結晶シリコンの安定的製造に寄与することにある。
　上記課題を解決するために、本発明に係る多結晶シリコン棒の選択方法は、単結晶シリコン製造用原料として用いる多結晶シリコン棒を選択するための方法であって、前記多結晶シリコン棒は化学気相法による析出で育成されたものであり、該多結晶シリコン棒の長軸方向に垂直な断面を主面とする板状試料を採取し、該板状試料の面内の全方向につきＸ線回折測定を行い、＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱する回折強度をもつＸ線回折ピークが認められない多結晶シリコン棒を単結晶シリコン製造用原料として選択することを特徴とする。
　このようにして選択された多結晶シリコン棒乃至これを粉砕して得られた多結晶シリコン塊は、＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱する回折強度をもつＸ線回折ピークを示すことのない配向性の多結晶シリコンであり、本発明に係る単結晶シリコンの製造方法ではこれを単結晶シリコン製造用の原料として用いる。
　本発明に係る多結晶シリコン棒を用いてＦＺ法により結晶育成を行ったり、破砕して得た多結晶シリコン塊を用いてＣＺ法により結晶育成することにより、部分的な溶融残りの局部的な発生が抑制され、単結晶シリコンの安定的な製造に寄与することができる。
化学気相法で析出させて育成された多結晶シリコン棒からの、Ｘ線回折測定用の板状試料の採取例について説明するための図である。 化学気相法で析出させて育成された多結晶シリコン棒からの、Ｘ線回折測定用の板状試料の採取例について説明するための図である。 化学気相法で析出させて育成された多結晶シリコン棒からの、Ｘ線回折測定用の板状試料の他の採取例について説明するための図である。 化学気相法で析出させて育成された多結晶シリコン棒からの、Ｘ線回折測定用の板状試料の他の採取例について説明するための図である。 多結晶シリコン棒から採取された板状試料からのＸ線回折測定について説明するための図である。 多結晶シリコンを粉砕して粉末とした試料から得られるＸ線回折チャートの一例である。 試料Ａから得られたＸ線回折チャートの一例である。 試料Ａの回転角度φと回折強度ｃｐｓから作成されたレーダーチャートである。 試料ｈから得られたＸ線回折チャートの一例で、（ａ）はφ＝０°のもの、（ｂ）はφ＝４５°のものである。 試料ｈの回転角度φと回折強度ｃｐｓから作成されたレーダーチャートである。 試料ｇから得られたＸ線回折チャートの一例で、（ａ）はφ＝０°のもの、（ｂ）はφ＝２７０°のものである。 試料ｇの回転角度φと＜１１１＞のミラー指数の格子面からの回折強度ｃｐｓから作成されたレーダーチャートである。
　以下に、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。
　図１Ａ及び図１Ｂは、シーメンス法などの化学気相法で析出させて育成された多結晶シリコン棒１０からの、Ｘ線回折プロファイル測定用の板状試料２０の採取例について説明するための図である。図中、符号１で示したものは、表面に多結晶シリコンを析出させてシリコン棒とするためのシリコン芯線である。なお、この例では、多結晶シリコン棒の無配向性の径方向依存性の有無を確認すべく３つの部位（ＣＴＲ：シリコン芯線１に近い部位、ＥＤＧ：多結晶シリコン棒１０の側面に近い部位、Ｒ／２：ＣＴＲとＥＧＤの中間の部位）から板状試料２０を採取しているが、このような部位からの採取に限定されるものではない。
　図１Ａで例示した多結晶シリコン棒１０の直径は概ね１２０ｍｍであり、この多結晶シリコン棒１０の側面側からシリコン芯線１側に至る３つの部位（ＣＴＲ：シリコン芯線１に近い部位、ＥＤＧ：多結晶シリコン棒１０の側面に近い部位、Ｒ／２：ＣＴＲとＥＧＤの中間の部位）から、直径が概ね１０ｍｍで長さが概ね６０ｍｍのロッド１１を、シリコン芯線１０に平行にくり抜く。そして、図１Ｂに図示したように、これらのロッド１１の長軸方向に垂直な断面を主面とする板状試料２０を概ね２ｍｍの厚みで採取する。
　なおロッド１１を採取する部位は上記３つの部位である場合にシリコン棒１０全体の性状を良く表現するが、シリコン棒１０の直径やくり抜くロッド１１の直径にもよるため、これに限定する必要はなく、ロッド１１はシリコン棒１０全体の性状を合理的に推定可能な位置であれば、どの部位から採取してもよい。また、ロッド１１の長さも作業性等を考慮して適当に定めればよい。さらに、板状試料２０も、くり抜いたロッド１１のどの部位から採取してもよい。
　板状試料２０の採取方法も特別な制限はない。
　図１Ｃに図示したように、多結晶シリコン棒１０の長軸方向と垂直な主面をもつ概ね２ｍｍの厚みの板状試料１２を採取し、この板状試料１２のシリコン芯線１に近い部位（ＣＴＲ）、多結晶シリコン棒１０の側面に近い部位（ＥＤＧ）、ＣＴＲとＥＧＤの中間の部位（Ｒ／２）から、直径が概ね１０ｍｍの板状試料２０を採取するようにしてもよい（図１Ｄ）。
　なお、板状試料２０の直径を概ね１０ｍｍとしたのは例示に過ぎず、直径はＸ線回折測定時に支障がない範囲で適当に定めればよい。
　図２は、このようにして採取された板状試料２０からのＸ線回折測定について説明するための図である。スリット３０から射出されてコリメートされたＸ線ビーム４０は板状試料２０に入射し、ＸＹ平面内での試料回転角度（θ）毎の回折Ｘ線ビームの強度がディテクタ（不図示）により検出されてＸ線回折チャートが得られる。
　このようなプロファイル測定は、板状試料２０をＹＺ平面内で少しずつ回転させて行われ、当該ＹＺ平面内での回転角度（φ）毎にプロファイルが得られる。後述の無配向性の評価は、板状試料２０を上記ＹＺ平面内で３６０度回転させて、すなわち、板状試料２０の面内の全方向（φ＝０～３６０°）について行われたＸ線回折測定から得られるレーダーチャートに基づいて行われる。
　上述のとおり、多結晶シリコンを粉砕して粉末とした試料は完全にランダム配向しているものとして取り扱うことができ、このような粉末試料から得られるＸ線回折チャートは例えば図３に示したようなものとなり、このチャートは入射Ｘ線に対して試料をどのように回転させても実質的に変化することはない。そして、回折強度の回転角度φ依存性をプロットして得られるレーダーチャートでは、何れのミラー面指数においても概ね真円のものとなる。
　本発明者らは、このようなレーダーチャートの「真円度」を無配向性の基準として用い、回折強度の全データの９５％が包含されることとなる、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱するピークを示さないものを「無配向性」と定義づけ、μ±２σから逸脱するピークを示すものを「配向性」と評価することとした。
　本発明者らが、製造条件が異なる多数の多結晶シリコン棒について評価を行ったところによれば、析出条件等により、上述の意味での配向性の程度に差異が認められ、また、同一の多結晶シリコン棒でも、シリコン芯線に近い部分と側面に近い部分とでも配向性の程度に差異が認められる場合があることが明らかになった。なお、本発明者らが検討した範囲内では、「配向性」の多結晶シリコン棒の場合、側面に近い部分から採取された試料ほど配向性が高い傾向にある。
　そこで、本発明では、無配向性の多結晶シリコン原料を用いることで単結晶シリコンの製造を安定的に行うべく、化学気相法による析出で育成された多結晶シリコン棒の長軸方向に垂直な断面を主面とする板状試料を採取し、採取した板状試料の全てに対して、その面内の全方向につきＸ線回折測定を行い、＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱する回折強度をもつＸ線回折ピークが認められない多結晶シリコン棒を単結晶シリコン製造用原料として選択する。例えば、図１Ｃ及び図１Ｄで示した採取方法により３つの部位から板状試料２０を採取した場合には、これら３つの板状試料２０ＣＴＲ、２０Ｒ／２、および２０ＥＤＧの全てに対し面内全方向でのＸ線回折測定を行い、上記判定基準を満たさない試料がない場合に、この多結晶シリコン棒を単結晶シリコン製造用原料として選択する。
　このようにして選択された多結晶シリコン棒乃至これを粉砕して得られた多結晶シリコン塊は、＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱する回折強度をもつＸ線回折ピークを示すことのない無配向性の多結晶シリコンであり、本発明に係る単結晶シリコンの製造方法ではこれを単結晶シリコン製造用の原料として用いる。
　上記の無配向性の多結晶シリコン棒を用いてＦＺ法により結晶育成を行ったり、破砕して得た無配向性の多結晶シリコン塊を用いてＣＺ法により結晶育成することにより、部分的な溶融残りの局部的な発生が抑制され、単結晶シリコンの安定的な製造に寄与することができる。
　表１は、化学気相法で析出させて育成された８本の多結晶シリコン棒のそれぞれにつき、図１Ｃ及び図１Ｄで示した方法により採取した３つの板状試料のうちの２０ＣＴＲにつき、上述の手順によりレーダーチャートを作成して、＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の各ミラー指数について、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱するＸ線回折ピークをカウントした結果を纏めたものである。上述の逸脱Ｘ線回折ピークが認められない場合に、無配向性と判断した。なお、採取した３つの板状試料のうちの他の２つの板状試料２０Ｒ／２および２０ＥＤＧについても同様の手順でレーダーチャートを作成して無配向性を評価したが、その結果は表１に示したものと同じであるので割愛する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図４Ａは、試料Ａ（すなわち、多結晶シリコン棒Ａより採取した板状試料２０ＣＴＲ）から得られたＸ線回折プロファイルの一例で、図４Ｂは、当該試料Ａの回転角度φと回折強度ｃｐｓから作成されたレーダーチャートである。この試料Ａの＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の何れのミラー指数の格子面からの回折強度も、真円に近い形状を示しており、＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱するＸ線回折ピークは現われていない。
　図５Ａは、試料ｈ（すなわち、多結晶シリコン棒ｈより採取した板状試料２０ＣＴＲ）から得られたＸ線回折プロファイルの一例で、（ａ）はφ＝０°のもの、（ｂ）はφ＝４５°のものである。また、図５Ｂは、当該試料ｈの回転角度φと回折強度ｃｐｓから作成されたレーダーチャートである。この試料ｈの＜１１１＞、＜２２０＞、及び、＜３１１＞の何れのミラー指数の格子面からの回折強度も、真円に近い形状を示しており、＜１１１＞、＜２２０＞、及び、＜３１１＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱するＸ線回折ピークは現われていない。
　しかし、＜４００＞のミラー指数の格子面からの回折強度は、極めて歪な形状を示しており、φ＝４５°の回転角度で測定されたプロファイルには、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から大きく逸脱するＸ線回折ピークが現われている。
　図６Ａは、試料ｇ（すなわち、多結晶シリコン棒ｇより採取した板状試料２０ＣＴＲ）から得られたＸ線回折プロファイルの一例で、（ａ）はφ＝０°のもの、（ｂ）はφ＝２７０°のものである。また、図６Ｂは、当該試料ｇの回転角度φと回折強度ｃｐｓから作成されたレーダーチャートである。図示は省略したが、この試料ｇの＜４００＞、＜２２０＞、及び、＜３１１＞の何れのミラー指数の格子面からの回折強度も、真円に近い形状を示しており、＜４００＞、＜２２０＞、及び、＜３１１＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱するＸ線回折ピークは現われていない。
　しかし、＜１１１＞のミラー指数の格子面からの回折強度は、極めて歪な形状を示しており、φ＝２７０°の回転角度で測定されたプロファイルには、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から大きく逸脱するＸ線回折ピークが現われている。
　上述したとおりの手順により「無配向性」の多結晶シリコン棒（実施例）と「配向性」の多結晶シリコン棒（比較例）を分類し、それぞれの多結晶シリコン棒を原料としてＦＺ法により単結晶シリコンインゴットの作製実験を行って結晶線消失の有無を調べた。実施例の多結晶シリコン棒（無配向品）および比較例の多結晶シリコン棒（配向品）をそれぞれ３本ずつ使い、多結晶シリコン棒以外の結晶育成条件は同一とした。その結果を表２に纏めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記結果から明らかなとおり、ランダム配向性の高い即ち、無配向の多結晶シリコン材料を用いることにより、無転位化率が１００％となり、単結晶シリコンが安定的に製造される。
　本発明は、単結晶シリコンの安定的製造に寄与する。
　１　シリコン芯線
　１０　多結晶シリコン棒
　１１　ロッド
　１２、２０　板状試料
　３０　スリット
　４０　Ｘ線ビーム

Claims (6)

  1. 　単結晶シリコン製造用原料として用いる多結晶シリコン棒を選択するための方法であって、
    　前記多結晶シリコン棒は化学気相法による析出で育成されたものであり、
    　該多結晶シリコン棒の長軸方向に垂直な断面を主面とする板状試料を採取し、
    　該板状試料の面内の全方向につきＸ線回折測定を行い、
    　＜１１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞、及び、＜４００＞の何れのミラー指数についても、平均値±２標準偏差（μ±２σ）から逸脱する回折強度をもつＸ線回折ピークが認められない多結晶シリコン棒を単結晶シリコン製造用原料として選択する、
    ことを特徴とする多結晶シリコン棒の選択方法。
  2. 　前記多結晶シリコン棒はシーメンス法で育成されたものである、請求項１に記載の方法。
  3. 　請求項１又は２に記載の方法により選択された多結晶シリコン棒。
  4. 　請求項３に記載の多結晶シリコン棒を破砕して得た多結晶シリコン塊。
  5. 　請求項３に記載の多結晶シリコン棒をシリコン原料として用いる単結晶シリコンの製造方法。
  6. 　請求項４に記載の多結晶シリコン塊を原料として用いる単結晶シリコンの製造方法。
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