WO2012140055A1 - Vorrichtung und verfahren zur kondensation von dämpfen unter vakuum - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur kondensation von dämpfen unter vakuum Download PDF

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WO2012140055A1
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collecting
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liquid
area
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PCT/EP2012/056541
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Wolf Karasiak
Dirk Karasiak
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Aquafil Engineering Gmbh
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    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
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    • B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/02—Settling tanks with single outlets for the separated liquid

Definitions

  • the invention relates to a device for the condensation of vapors under vacuum according to the preamble of claim 1 and a method for the condensation of vapors under vacuum according to the preamble of claim 20.
  • capacitors for the condensation of vapors under vacuum a diverse application in industrial Find manufacturing processes.
  • capacitors are used in the food industry for the production of consumable oil or milk.
  • capacitors are used in distilleries, salt factories, sugar refineries, oil refineries or in papermaking. In particular, they are used in chemical plants in a variety of chemical
  • capacitors are essential.
  • polyester or polyamides formed by the polycondensation by-products such as water, ammonia, alcohols, hydrogen chloride, etc.
  • the preparation of polymers can be carried out in a continuous or discontinuous operation.
  • the liquid is circulated while being filtered and cooled according to requirements, and then again in the condenser as a condensing agent available.
  • These spray condensers are often used when the vapors to be condensed are loaded with substances which could contaminate or block tube bundle condensers.
  • the patent DD 259 410 A5 describes, for example, a method and an apparatus for producing high molecular weight polyester with such a barometric capacitor.
  • the process vapor generated by the esterification of terephthalic acid and ethylene glycol in the esterification reactor is passed both in steam jet pumps and mixing condensers.
  • the process steam condensed there is collected in a barometric collecting vessel and fed via a pump into a cooling tower, where the water is degassed and cooled. Another pump pumps the process water thus treated into the mixing condensers, where it is used to condense the process steam.
  • a disadvantage of the device described is that high buildings are required by the use of a barometric downpipe, which increase the construction costs and operating costs and complicate the operation and maintenance.
  • Another disadvantage is that the pump for the circulating water must overcome a high head and thus require high investment and operating costs.
  • the liquid absorbs gases and water due to the attitude of the sump at atmospheric pressure, which in turn must be removed with renewed use of energy prior to introduction into the condenser or condenser and increase the required suction power of the vacuum device.
  • the patent DE 199 09 441 C1 describes a system for the vacuum-thermal treatment of materials, in particular for the disposal of large electrical appliances containing PCB-containing insulating oil fillings.
  • the large equipment to be disposed of are introduced via a transport chamber into a heatable treatment chamber and then into another coolable treatment chamber.
  • the treatment chambers are connected to a central unit "Z", which is a
  • Vacuum pump a spray condenser with a washing liquid circuit for washing the exiting the treatment chamber vapors, a surface condenser for condensing the vapors and a cleaning device for absorbing the vapors.
  • a disadvantage of this system is the high investment costs of the set up in series washing condensation and
  • US Pat. No. 7,732,556 B2 discloses a process for producing polyesters by means of a polycondensation reaction apparatus.
  • the polycondensation reaction apparatus has one or more polycondensation reaction vessel with one or more ejectors and a capacitor below the ejector. The vapor from the polycondensation reaction vessel passes through the ejector into the condenser.
  • the condenser is connected via a barometric downpipe to a dip tank ("hot well tank")
  • the condensate passes from the condenser into the dip tank via the barometric downpipe
  • the liquid of the dip tank is, as shown in FIG It is provided that the liquid in the dip tank and the vapor to be condensed in the condenser consist essentially of 1,4-butanediol
  • the invention has for its object to provide a method for the condensation of vapors under vacuum, which can be accomplished easily and without large investment and reduces the construction and operating costs, and a device for carrying out the traversing This object is achieved by a device having the features of claim 1 and by a method having the features of claim 20.
  • Embodiments of the invention are specified in the subclaims.
  • the solution according to the invention provides a device for condensing vapors under vacuum, which has at least one spatial condensation area, which is connected to a vacuum apparatus for generating a pressure below atmospheric pressure and having means for cooling, wherein the spatial condensation area for condensing the vapors a Having pressure below the atmospheric pressure. Furthermore, the device has at least one spatial collecting area for condensate and possibly solids, which is connected to the at least one spatial condensation area.
  • the device is characterized in that the at least one spatial collecting area and the at least one spatial condensation area within a vacuum-tight housing are formed as at least one condensation and collection unit, which is optionally connected directly or indirectly with the vacuum apparatus.
  • the condensation area and the collection area are thus integrated into a single unit, which is characterized by a compact form.
  • the integration of the condensation area and the collection area in only a single condensation and collection unit within a vacuum-tight housing also ensures that the liquid used for the condensation, collecting liquid, does not come into contact with the atmosphere and thus no oxygen and no water from the atmosphere can record.
  • the collecting area is arranged below, with respect to the effective direction of gravity, the condensation area.
  • the condensing and collecting unit may have at least one condenser in the condensation region for condensing the vapor, and at least one collecting vessel for collecting the condensate formed in the condensation region in the collecting region.
  • the collection area can be directly or indirectly connected to a vacuum apparatus for generating a pressure below the atmospheric pressure.
  • a reduction in pressure in the collecting area can take place by means of a vacuum apparatus directly connected to the collecting area via a vacuum line.
  • the collecting area may be indirectly connected to the vacuum apparatus, wherein the condensation area is connected directly to the vacuum apparatus, for example via a vacuum line, and a reduction in pressure in the condensation area also results in a reduction in the collecting area connected to the condensation area.
  • Condensation effected by means of a directly connected to the collection area vacuum apparatus.
  • both the collection region and the condensation region can be connected directly via a vacuum line to a vacuum apparatus for generating a pressure below the atmospheric pressure.
  • This ensures that both the condenser and the collecting container have a pressure below atmospheric pressure.
  • the use of long barometric downpipes is unnecessary, which are designed due to their length that no liquid from the reservoir under atmospheric pressure can pass through the barometric downpipes in the condenser under vacuum. Consequently, the overall height of the condenser and the receiver is significantly reduced over the standard barometric condensers. This allows a simple and flexible system design and significantly reduces the construction and operating costs.
  • the condensation and collection unit an overall height of 3 to 7m, preferably 3 to 5 m, particularly preferably 4 m.
  • the present device is thus characterized by the fact that the total height of the condensation region and of the collecting region or the condensing and collecting unit is significantly lower than is necessary for a device with a barometric immersion; a barometric immersion is thus not required.
  • the reduced height results in the further advantage that the heavy process equipment, reactors, to which the condensation system is connected, can be set to a lower building height or even on the floor, which significantly reduces the building costs.
  • the collecting region is in the form of a horizontal container with an upper and a lower side, wherein the condensation region in the form of a vertical apparatus on the Top of the collection area is arranged.
  • the vertical condensation region having an open end opens directly into the horizontal collection region on its upper side, which has an opening at this point, the dimensions of the opening on the upper side of the collection region having the dimensions of the open end of the vertical condensation region correspond and are preferably the same.
  • the interface between the condensation and collection regions is preferably open, so that no further elements or devices, e.g. Filter devices, connections, locks, covers, etc. are present.
  • the condensation region can be arranged at any desired location on the upper side of the horizontal collecting region.
  • the collecting area and the condensation area are integrally formed.
  • the condensation region may be in the form of a dome, which is arranged on the upper side of the horizontal collecting region.
  • a generation of a pressure below the atmospheric pressure is effected by means of a vacuum apparatus having at least one vacuum pump for generating a pressure below atmospheric pressure.
  • the vacuum apparatus may also comprise a plurality of vacuum pumps which can be operated together or separately.
  • Vacuum pumps both of which can be used to generate a pressure below atmospheric pressure within the condensation region.
  • the vacuum apparatus may comprise two vacuum pumps which may be operated separately and which may each be used separately to generate a pressure below atmospheric pressure within the condensation zone or within the collection region, respectively.
  • the device can be provided and configured in particular to condense the vapors produced in the production of polymers and, if necessary, including collecting any adhering solids.
  • a device and such a method finds particular application in the production of polymers by means of a polycondensation reaction.
  • polyesters are produced by means of a polycondensation reaction under reduced pressure.
  • Dicarboxylic acids or ester derivatives thereof are reacted with a diol.
  • Suitable starting materials are, for example, terephthalic acid and 1, 4-butanediol, bisphenol A (2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane) and phosgene (carbonyl chloride), terephthalic acid and ethylene glycol and 2,6-Naphthalendicarbonklaredimethylester and ethylene glycol.
  • Other useful diols would be diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, dipropylene glycol, 1,6-hexanediol, 1,3-butanediol or neopentyl glycol.
  • carboxylic acids it is also possible to use phthalic acid, oxalic acid, isophthalic acid, succinic acid, adipic acid, sebacic acid or glutaric acid. Also ⁇ -caprolactone or methyl-e-caprolactone are conceivable as starting material for ring-opening polymerizations with diols. Furthermore, triols such as trimethylolpropane, trimethylolethane or glycerol are useful.
  • polyester is not mandatory, starting materials may also be used for the production of polyamides or other polymers.
  • the condenser comprises means for cooling in the form of a surface condenser, such as a tube-bundle condenser.
  • a surface condenser such as a tube-bundle condenser.
  • surface areas of the capacitor are cooled by a coolant circuit to a predetermined temperature.
  • the coolant circuit is spatially separated from the condensate.
  • the condensation takes place at an applied pressure below the atmospheric pressure by means of a spray condenser.
  • a liquid which has a temperature below the boiling point of the liquid at the applied pressure below atmospheric pressure, sprayed in particular in a temperature range between 10 ° C and 80 ° C in the spray condenser.
  • the sprayed liquid forms condensation nuclei for condensation of the vapor within the condensation zone.
  • the spray liquid and the condensate enter the collection area by gravity and are collected together there.
  • the collecting liquid from the collecting area can be brought by means of a pump via a line in the condensation region.
  • the collection liquid thus brought into the condensation region can be sprayed, for example, in a spray condenser for renewed condensation nucleation.
  • a closed cooling circuit is achieved by means of the collecting liquid, consisting of the condensate and the spray liquid. This allows, for example, that only a certain amount of spray liquid by, for example, toxic
  • Vapors in the condenser is contaminated. Consequently, the amount of any collecting liquid to be disposed of is limited.
  • the pump for the circulation of the collecting liquid only have to overcome a low head.
  • the composition of the condensed collecting liquid substantially corresponds to the equilibrium composition of the vapor to be condensed. Essentially, this means that the vapor to be condensed and the collecting liquid differ only by the presence of impurities or by-products which are formed in chemical reactions (such as water, alcohols or THF) in different concentrations. As a result, a simple recycling of the collection liquid is ensured and the amount of any liquid to be disposed of or the amount of waste water is significantly reduced.
  • a cooling device can be provided for cooling the collecting liquid.
  • a cooling device may be attached directly to the collection area or within the fluid circuit from the collection area into the collection area
  • Condensation be arranged. Also, several cooling devices are conceivable. In this case, a cooling of the liquid to a temperature below the boiling point of the liquid, in particular in a range of 10 ° C to 80 ° C take place. In one embodiment, a filter device is within the conduit to
  • At least one calming and depositing area for depositing foreign substances in the collecting area can be provided. This ensures that contaminants that have been introduced into the condenser by the steam can settle in the collection area.
  • deposition means that foreign matters having a higher density than the collecting liquid settled in the lower portion of the collecting area and foreign matters having a lower density than the collecting liquid settled in the upper portion of the collecting liquid.
  • a foreign matter collecting container may be provided for collecting, for example, entrained solid which deposits in the collecting area. This will provide a simple disposal or a simple recycling of the collected
  • a discharge device for discharging parts of the collecting liquid is provided. Since in a closed liquid circulation system, the amount of liquid through the
  • the condensation region and the collection region or the condensation and collection unit have a pressure of between 0.1 and 100 mbar.
  • the object is also achieved by a method according to the features of claim 20.
  • the inventive method for the condensation of vapors under vacuum is feasible in a device described above with at least one condensation and collection unit, wherein the at least one condensation and collection unit is maintained at a pressure below atmospheric pressure and wherein the condensation of the vapor in the at least one Condensation region and the collection of the condensate takes place in the at least one collection area.
  • the pressure in the condensation region and in the collecting region is kept at a pressure below atmospheric pressure by means of a vacuum apparatus arranged at the collecting region.
  • the condensation and collection unit comprises a vacuum-tight housing.
  • the collecting liquid is brought by means of a pump via a line in the condensation region. It can be provided that the condensate mixes with a predetermined amount of collection liquid in the collection area. In particular, it can be provided that the
  • Composition of the condensed collecting liquid substantially equal to the equilibrium composition of the vapor.
  • the collecting liquid is cooled by means of a cooling device, wherein the liquid to a temperature below the
  • Boiling the liquid at the applied pressure below the atmospheric pressure, in particular to a temperature between 10 ° C to 80 ° C is cooled.
  • foreign substances are separated by means of a filter device within the conduit.
  • the deposited foreign substances can be collected in a foreign matter collecting container.
  • parts of the collecting liquid can be discharged via a discharge device.
  • the pressure within the condensation and collection area or within the condensation and collection unit is between 0.1 to 100 mbar, and the total height of the condensation and collection area or the condensation and collection unit is well below the overall height as they are would be necessary for a barometric dipping.
  • the total height is 3 to 7 meters, preferably 3 to 5 m, most preferably 4 m.
  • Figure 1 shows a first embodiment of a device for the condensation of
  • Vaporizing under vacuum comprising a surface condenser and a collection container, both connected to a vacuum apparatus;
  • Figure 2 shows another embodiment, wherein a spray condenser are integrated within a condensation region and a collection area in a condensation and collection unit and the condensation region is connected to a vacuum apparatus;
  • FIG. 3 shows a further embodiment of a device according to FIG. 2, wherein the collecting region is connected to a vacuum apparatus;
  • FIG. 4 shows a further embodiment of a device according to FIG. 2 with an integrated circuit of a collecting liquid, which is returned to the spray condenser;
  • FIG. 5 shows a further exemplary embodiment of a device according to FIG. 4, wherein the condensation region and the collecting region are connected to one another by means of a connecting piece;
  • FIG. 6 shows a further exemplary embodiment of a device according to FIG. 4, wherein the condensation region has a spray condenser and a tube bundle condenser;
  • FIG. 7 shows a further exemplary embodiment of a device according to FIG. 4, wherein the collecting area additionally has a deposition device for foreign substances;
  • FIG. 8 shows a further embodiment of a device according to FIG. 4, wherein a cooling device is arranged at the collecting area.
  • Figure 1 shows a general example of an apparatus for condensation of vapors under vacuum.
  • the vapors to be condensed are passed into a condenser 3 arranged in the condensation region 31 1, in this case a tube bundle condenser 3 ', which is connected to a vacuum apparatus 2.
  • a tube bundle condenser 3 ' is merely exemplary and any type of surface condenser, spray condenser or mixed condenser may be used.
  • the surface of the tube bundle capacitor 3 ' is cooled by cooling tubes 51'. This achieves a condensation of the vapors on the cooler surface of the cooling tubes 51 'of the tube bundle condenser 3', which are cooled via a closed cooling circuit (not shown here).
  • the tube bundle condenser 3 ' is connected in a vacuum-tight manner via a connecting piece 12, for example a pipeline, to a collecting container 31 arranged in a collecting region 312.
  • the collecting container 31 is further connected to the vacuum apparatus 2.
  • the use two vacuum apparatus for one tube bundle capacitor 3 'and a collecting container 31 is also possible.
  • FIGS 2 and 3 show embodiments of a device according to the invention for the condensation of vapors under vacuum.
  • a spray condenser 3 and the collecting container 31 are formed within a vacuum-tight housing 10 as a condensing and collecting unit 100.
  • the condensation and collection unit 100 has a condensation region 31 1 for condensing the vapor and a collection region 312 for collecting the condensate formed in the condensation region 31 1.
  • the collecting area 312 is arranged below, with respect to the effective direction of gravity, the condensation area 31 1.
  • the vapors are introduced into the condensation region 31 1 for condensation, the condensation region 31 1 having a spray condenser 3, which is connected to the vacuum apparatus 2 (FIG. 2) and has a pressure below the atmospheric pressure.
  • the collecting area 312 may also be connected to the vacuum apparatus 2 (FIG. 3).
  • the condensation takes place via a, introduced into the spray condenser 3, spray liquid 51 as a coolant.
  • the spray liquid 51 has a predetermined temperature below the
  • Boiling temperature of the liquid at the applied pressure below atmospheric pressure in particular in a temperature range of 10 ° C to 80 ° C, on.
  • the spray liquid 51 introduced into the spray condenser 3 thus forms condensation nuclei for condensation of the vapors within the condensation region 31 1.
  • the spray liquid 51 is mixed with the condensate and passes by gravity into the collecting region 312 arranged below the condensation region 31 1.
  • the collecting region 312 is connected to the vacuum apparatus 2 and thus has the same pressure below the atmospheric pressure as the overlying condensation region 31 1. Because there is no pressure difference between the condensation region 31 1 and the collecting region 312, it is no longer necessary to use an externally long barometric downpipe in order to prevent the collecting liquid from being sucked out of a collecting container or dipping container which is under atmospheric pressure. Consequently, the overall height of the condensing and collecting unit 100 is significantly lower than in the standard barometric condensers used. In particular, the total height is 3 to 7 meters.
  • FIG. 4 shows a further exemplary embodiment for the condensation of vapors under vacuum. The vapors are introduced from a process apparatus 1 into the condensation and collection unit 100.
  • a process apparatus is to be understood as any apparatus and equipment in which vapors are produced during an industrial production process, which are then condensed within a condensation region. This applies, for example, to sugar refineries, petrochemical refineries, industrial facilities for food production or a large number of chemical production processes.
  • it is almost essential to remove generated fumes from the reaction mixture and to condense. This is especially true in polycondensation processes for the production of polyesters or polyamides.
  • the process steam formed in the process apparatus 1, for example a polycondensation reactor is introduced into the condensation and collection unit 100, which is connected to a vacuum apparatus 2 and kept at a pressure below atmospheric pressure.
  • the condensation of the process steam takes place in the condensation region 31 1 by means of a spray condenser 3.
  • the spray liquid 51 sprayed in serves as means for cooling.
  • the spray liquid 51 is sprayed into the spray condenser 3 at a suitable temperature lower than the boiling temperature of the spray liquid 51 at the applied pressure below the atmospheric pressure, particularly in a temperature range of 10-80 ° C.
  • the significantly cooler spray liquid 51 in comparison to the process steam, acts as condensation nuclei for condensation of the vapor.
  • the condensation and collection unit 100 is connected to the vacuum apparatus 2.
  • the condensation thus takes place at a pressure below the atmospheric pressure.
  • the condensation region 31 1 and the collection region 312 are integrated within a vacuum-tight housing 10 in the condensation and collection unit 100. In this case, the collecting region 312 is arranged below, with respect to the effective direction of gravity, of the condensation region 31 1.
  • the spray liquid 51 and the condensate are collected in the collecting area 312 and merge there into a collecting liquid.
  • the collecting liquid is brought from the collecting region 312 via a line 7 by means of a pump 4 in the condensation region 31 1 and is thus available as a spray liquid 51 for a new condensation nucleation available.
  • the collecting liquid is brought by means of a cooling device 5 a desired temperature.
  • a closed cooling circuit is formed by means of the collecting liquid, consisting of the condensate and the spray liquid. Due to the low demands on the height of the condensation and collection unit 100, the pump 4 must overcome only a comparatively low delivery height for the circulation of the collecting liquid. This leads to a reduction in the investment and operating costs of the pump. 4
  • the collecting liquid By accommodating the collecting liquid in a collecting region 312, which has a pressure below the atmospheric pressure, it is achieved that the collecting liquid can not absorb gases or atmospheric moisture from the atmosphere. As a result of the liquid circuit operating in the vacuum, it is not necessary to remove any substances absorbed from the atmosphere in a separate degassing device or in the condensation region 31 1 by additional energy expenditure. This allows the use of less or smaller dimensioned vacuum units for operating the condensation and collection unit 100. This consequently allows a
  • the collection area 312 has a predetermined amount of collection liquid, the composition of the collection liquid substantially corresponding to the equilibrium composition of the vapor to be condensed.
  • Such a process finds particular application in the production of polymers by means of a polycondensation reaction, such as polyester reactions.
  • polyesters are formed by a reaction between a dicarboxylic acid or ester derivatives thereof and a diol in a polycondensation reaction under reduced pressure, wherein the resulting water and low molecular weight materials such as diols are removed from the system.
  • a removal of the above-mentioned by-products takes place via the vapor of one of the starting materials from the process apparatus 1 into the spray condenser 3.
  • the composition of the collection liquid corresponds to the equilibrium composition of the vapor to be condensed, differing only in contamination, such as by-products (water, low molecular weight diols) resulting from the chemical reaction. This ensures easy recycling of the collection liquid and significantly reduces the amount of liquid that may need to be disposed of.
  • parts of the collecting liquid can be introduced via a line not shown here directly into the process apparatus to a further reaction.
  • Any purification which may be required can take place here (not shown here) by, for example, fractional distillation prior to introduction into the process apparatus 1.
  • the collecting liquid can consist, for example, in the preparation of polybutylene terephthalate, of the starting materials terephthalic acid and 1,4-butanediol, of 1,4-butanediol.
  • the consisting of mainly 1, 4-butanediol steam from the process apparatus 1 is passed into the condensation and collection unit 100 and thereby condensed in the condensation region 31 1 by means of sprayed by the spray condenser 3 spray 51, consisting of 1, 4-butanediol ,
  • a filter device 1 1 for the separation of foreign substances is disposed within the fluid circuit.
  • a filter device 1 1 can be selected by the person skilled in the art as required and can for example consist of an absorption filter for the removal of unwanted liquids or of a mechanical filter with a predetermined pore size for the removal of solids.
  • the removal of separated solids from the liquid circuit for example, by means of a filter device 1 1 carried on the pressure side of the circulation pump 4.
  • a discharge device 6 is provided for discharging parts of the collecting liquid.
  • the condensation and collection unit 100 has a pressure between 0.1 to 1 00 mbar and can have a total height of 3 to 7 meters, in particular a total height of 3 meters.
  • FIG. 5 shows a further embodiment of an apparatus and a method for condensing vapors under vacuum.
  • the condensation of the vapor takes place within the spray condenser 3 by means of the spray liquid 51 sprayed on.
  • the condensate and the spray liquid 51 pass through a vacuum-tight
  • Connector 1 for example, a pipeline, by gravity into the underlying collection container 31st
  • the collecting container 31 is also connected to the vacuum apparatus 2 and is also at a pressure below the Atmospheric pressure kept.
  • the collecting liquid is introduced via a line 7 by means of a pump 4 as spray liquid 51 back into the spray condenser 3.
  • the cycle liquid passes through a filter device 1 1 and is brought by means of a cooling device 5 to a desired temperature, in particular to a temperature between 1 0 ° C and 80 ° C, before being introduced into the spray condenser 3. It is provided that, if appropriate, the liquid level of the collecting liquid can be regulated by means of the discharge device 6.
  • the embodiment of FIG. The embodiment of Figure 5, in addition to the advantages mentioned in the description of the embodiment of Figure 4, in addition to the advantage that the individual components of the spray condenser 3, the connector 12 and the collecting container 31 can be combined with each other in a modular system. As a result, as required, certain capacitors can be combined by means of a connecting piece 12 with specific collecting containers 31.
  • FIG. 6 shows a further embodiment of an apparatus and a method for condensing vapors under vacuum. This shows this
  • Embodiment essentially the same basic principle as the embodiment of Figure 4. In order to avoid duplication, reference is made to the embodiment of Figure 4 for further explanation and descriptions substantially.
  • the essential difference of this embodiment is that in the condensation region 31 1, a spray condenser 3 and below the spray condenser 3, a tube bundle capacitor 3 'is arranged. This ensures that condensation of the vapors can take place both on the spray liquid 51 of the spray condenser 3 and on the cooling tubes 51 'of the tube bundle condenser 3'. This achieves a higher condensation efficiency.
  • the spray liquid 51 is introduced above the tube bundle condenser 3 'in the condensation region 31 1, wherein at the introduction already vapors by means of the spray liquid 51 can be condensed.
  • the thus formed condensate and the spray liquid 51 reach by gravity in the tube bundle capacitor 3 '.
  • condensation of the vapors takes place.
  • the problem is that the tube bundle capacitor 3 'often clogged by deposits of entrained in the vapors impurities. This is prevented by the spray capacitor 3 mounted above the tube bundle condenser 3 '.
  • the spray liquid 51 introduced there in the upper region of the tube bundle condenser 3 and condensate formed there reach by gravity within the tube bundle condenser 3 'and allow the cooling tubes 51' of the tube bundle condenser 3 'to be cleaned.
  • the liquid introduced in this way runs along the cooling tubes 51 'and takes up any foreign matter that has accumulated before it enters the collecting region 312.
  • the spray liquid 51 passed through the tube bundle condenser 3 'and condensate formed are cooled again by means of the cooling tubes 51', so that they can again be available for condensation of vapors after leaving the tube bundle condenser 3 'and at a lower temperature into the collecting area
  • FIG. 7 shows a further embodiment of an apparatus and a method for condensing vapors under vacuum.
  • this embodiment shows substantially the same basic principle as the embodiment of Figure 4.
  • FIG. 7 shows substantially the same basic principle as the embodiment of Figure 4.
  • the essential difference of this embodiment is that a settling and deposition area 81 and a deposition device 8 at the collecting area 312 are arranged.
  • the settling and deposition zone 81 ensures that foreign substances, such as solids, can settle.
  • the deposition device 8 serves to separate solids or other foreign substances that can not be mixed with the collection liquid, such as, for example, viscous oils.
  • a suitable lock system (not shown here) is provided as deposition device 8 for the separation of solids or substances which are immiscible with the collection liquid.
  • the lock system allows the vacuum inside the condensing and collecting unit not to be disturbed, thus allowing continuous operation.
  • the exemplary embodiment of FIG. 8 has a cooling device 5, which is arranged directly on the collecting area 312.
  • a further cooling device 5 (not shown here) is arranged within the fluid circuit. Direct cooling of the collection liquid within the collection area 312 allows the vapor pressure within the condensation and collection unit 100 to be reduced. Thus, the energy performance of the vacuum apparatus to be provided is also reduced.
  • you can the cooling device (not shown here) may also be arranged within the collecting region 312.
  • the collecting liquid within the collecting area 312 may be precooled by such a cooling device 5.
  • a pre-cooled collecting liquid makes it possible to quickly and flexibly adjust the temperature of the circulating liquid by means of a downstream further cooling device 5 (not shown here) in a specific temperature range. This is particularly advantageous if the condensate is hot, high-boiling liquids. In this case, the majority of the energy is absorbed by means of the cooling device 5 arranged at the collecting area 312.
  • a downstream cooling device 5 it is thus possible to set a desired temperature range of for example 10 ° C to 80 ° C quickly and flexibly, since cooling of the circulating liquid within the downstream cooling device 5 must be done only in a frame with a small temperature difference.
  • the invention is not limited in its embodiment to the embodiments shown above, which are to be understood only as examples.
  • the described embodiments of this method and apparatus can be used both alone and in any combination possibilities.
  • a combination of several combination and collection units in the abovementioned embodiments is possible. It can be provided that non-condensed steam is passed within the condensation area in a further condensation and collection unit. Such forwarding to a further or more further condensation and collection units can be done several times as needed.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum mit mindestens einem räumlichen Kondensationsbereich (311), der mit einer Vakuumapparatur (2) zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks verbunden ist und Mittel zur Kühlung (51) zur Kondensation der Dämpfe bei einem Druck unterhalb des Atmosphärendrucks aufweist, und mit mindestens einem räumlichen Sammelbereich (312) für Kondensat, der mit dem mindestens einen räumlichen Kondensationsbereich (311) verbunden ist, wobei der mindestens eine räumliche Sammelbereich (312) ein vakuumdichtes Gehäuse (10) aufweist und mit der Vakuumapparatur (2) direkt oder indirekt verbunden ist. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 und ein Verfahren zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 20. Es ist bekannt, dass Kondensatoren zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum eine vielfältige Anwendung bei industriellen Herstellungsprozessen finden. Beispielsweise werden Kondensatoren in der Nahrungsmittelindustrie zur Herstellung von verzehrbarem Öl oder Milch verwendet. Weiterhin finden Kondensatoren Anwendung in Destillerien, Salzmanufakturen, Zuckerraffinerien, Ölraffinerien oder in der Papierherstellung. Insbesondere werden sie in Chemiefabriken bei einer Vielzahl von chemischen
Herstellungsprozessen verwendet.
Vor allem bei der Herstellung von Polymeren, beispielsweise mittels einer Polykondensationsreaktion, sind Kondensatoren unerlässlich. Zur Herstellung von beispielsweise Phenoplast, Polyester oder Polyamide müssen die bei der Polykondensation entstehenden Nebenprodukte, wie beispielsweise Wasser, Ammoniak, Alkohole, Chlorwasserstoff usw., kontinuierlich in Kondensatoren abgeführt werden, um das thermodynamische Gleichgewicht zugunsten von Reaktionsprodukten mit einer hohen Molmasse zu verschieben. Die Herstellung von Polymeren kann in einem kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Betrieb erfolgen.
Es ist bekannt, dass für die Anwendung von kontinuierlich durchgeführten Reaktionen, wie beispielsweise zur Herstellung von Polymeren, mehrere in Reihe geschaltete liegende oder stehende Reaktoren mit oder ohne eingebauten Rührwerken bzw. Mischorganen einzusetzen. Allen diesen Verfahren ist gemein, dass die Reaktoren mit unterschiedlichen Betriebsbedingungen betrieben werden, die sich im Druck, Vakuum und Temperatur unterscheiden. Der Transport des Produktes zwischen den verschiedenen Reaktoren erfolgt in der Regel durch Pumpen oder durch einen unterschiedlichen Betriebsdruck. Die während der Reaktion aus dem Reaktionsmedium ausgetriebenen Stoffe werden in Kondensatoren niedergeschlagen und anschließend wiederverwendet, gereinigt, entsorgt oder anderweitig genutzt. Häufig werden für die Kondensation sogenannte Sprühkondensatoren eingesetzt, bei denen die Dämpfe durch eingesprühte Flüssigkeit kondensiert werden. Dabei kann die Flüssigkeit auch die gleiche Zusammensetzung wie das Kondensat aufweisen. In solchen Fällen wird die Flüssigkeit im Kreislauf gefahren und dabei entsprechend den Erfordernissen filtriert und gekühlt, um dann erneut im Kondensator als Kondensationsmittel zur Verfügung zu stehen. Diese Sprühkondensatoren werden häufig eingesetzt, wenn die zu kondensierenden Dämpfe mit Stoffen beladen sind, welche Rohrbündelkondensatoren verunreinigen oder verstopfen könnten.
In Prozessen, die im Unterdruck betrieben werden, wird eine Rohrleitung, mittels welcher die Kreislaufflüssigkeit und das Kondensat aus dem Kondensator abgeführt werden, barometrisch abgetaucht, damit der Sammelbehälter unter Atmosphärendruck betrieben werden kann. Eventuell mitgerissene Feststoffe können dann aus dem barometrisch aufgestellten Sammelbehälter entfernt werden. Für die barometrische Abtauchung ist jedoch eine Fallhöhe erforderlich, welche dem
Vakuum und der Dichte der Flüssigkeit angepasst sein muss. Üblich sind dabei barometrische Rohre mit einer Höhe von etwa 10 m. Die Patentschrift DD 259 410 A5 beschreibt beispielsweise ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung hochmolekularer Polyester mit einem derartigen barometrischen Kondensator. Der durch die Veresterung von Terephthalsäure und Ethylenglycol im Veresterungsreaktor entstehende Prozessdampf wird sowohl in Dampfstrahlpumpen als auch Mischkondensatoren geleitet. Der dort kondensierte Prozessdampf wird in einem barometrischen Auffangbehälter gesammelt und über eine Pumpe in einen Kühlturm geleitet, in dem das Wasser entgast und gekühlt wird. Eine weitere Pumpe pumpt das so behandelte Prozesswasser in die Mischkondensatoren, in denen es zur Kondensation des Prozessdampfes verwendet wird. Ein Nachteil der beschriebenen Vorrichtung ist, dass durch den Einsatz eines barometrischen Fallrohrs hohe Gebäude notwendig sind, welche die Baukosten und Betriebskosten erhöhen und die Bedienung und Wartung erschweren. Weiterhin nachteilig ist, dass die Pumpen für das Kreislaufwasser eine hohe Förderhöhe überwinden müssen und somit hohe Investitions- und Betriebskosten erfordern. Au ßerdem ist nachteilig, dass die Flüssigkeit aufgrund der Haltung des Sammelbehälters bei Atmosphärendruck Gase und Wasser aufnimmt, die wiederum unter erneutem Energieeinsatz vor Einleitung in den Kondensator oder im Kondensator entfernt werden müssen und die benötigte Saugleistung der Vakuumeinrichtung vergrößern. Die Patentschrift DE 199 09 441 C1 beschreibt eine Anlage zum vakuumthermischen Behandeln von Materialien, insbesondere zum Entsorgen von elektrischen Großgeräten, die PCB-haltige Isolierölfüllungen enthalten. Dabei werden die zu entsorgenden Großgeräte über eine Transportkammer in eine beheizbare Behandlungskammer und anschließend in eine weitere kühlbare Behandlungskammer eingeführt. Die Behandlungskammern sind mit einer Zentraleinheit „Z" verbunden, die eine
Vakuumpumpeinrichtung, einen Sprühkondensator mit einem Waschflüssigkeitskreislauf zum Waschen der aus der Behandlungskammer austretenden Dämpfe, einen Oberflächenkondensator zum Kondensieren der Dämpfe und eine Reinigungseinrichtung zum Absorbieren der Dämpfe aufweist. Nachteilig an dieser Anlage ist der hohe Anlagenaufwand der in Reihe aufgestellten Wasch- Kondensations- und
Filtervorrichtungen.
Aus der US 7,732,556 B2 ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyestern mittels eines Polykondensationsreaktionsapparates bekannt. Der Polykondensationsreaktionsapparat weist dabei ein oder mehrere Polykondensationsreaktionsbehälter mit einem oder mehreren Auswurfvorrichtungen und einem Kondensator unterhalb der Auswurfvorrichtung auf. Der Dampf aus dem Polykondensationsreaktionsbehälter gelangt über die Auswurfvorrichtung in den Kondensator. Dabei ist der Kondensator über ein barometrisches Fallrohr mit einem Tauchbehälter („hot well tank") verbunden. Das Kondensat gelangt aus dem Kondensator mittels des barometrischen Fallrohrs in den Tauchbehälter. Die Flüssigkeit des Tauchbehälters wird, wie aus Figur 2 ersichtlich, mittels einer Pumpe in einen Wärmetauscher geleitet und anschließend in den Kondensator als Kondensationsmittel wieder eingeführt. Dabei ist vorgesehen, dass die Flüssigkeit in dem Tauchbehälter und der im Kondensator zu kondensierende Dampf im Wesentlichen aus 1 ,4-Butandiol bestehen. Nachteilig an diesem Verfahren ist ebenfalls, dass die Gebäudehöhe durch den Einsatz eines barometrischen Fallrohrs vorherbestimmt ist. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum zu schaffen, das sich einfach und ohne großen Anlagenaufwand bewerkstelligen lässt und die Bau- und Betriebskosten verringert, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 20gelöst. Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Danach sieht die erfindungsgemäße Lösung eine Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum vor, die mindestens einen räumlichen Kondensationsbereich aufweist, der mit einer Vakuumapparatur zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks verbunden ist und Mittel zur Kühlung aufweist, wobei der räumliche Kondensationsbereich zur Kondensation der Dämpfe einen Druck unterhalb des Atmosphärendrucks aufweist. Weiterhin weist die Vorrichtung mindestens einen räumlichen Sammelbereich für Kondensat und ggf. Feststoffe auf, der mit dem mindestens einen räumlichen Kondensationsbereich verbunden ist.
Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine räumliche Sammelbereich und der mindestens eine räumliche Kondensationsbereich innerhalb eines vakuumdichten Gehäuses als mindestens eine Kondensations- und Sammeleinheit ausgebildet sind, die ggf. mit der Vakuumapparatur direkt oder indirekt verbunden ist. Der Kondensationsbereich und der Sammelbereich sind somit in nur eine einzige Einheit integriert, die sich durch eine kompakte Form auszeichnet.
Durch die Integration des Kondensationsbereichs und des Sammelbereichs in nur einer einzelnen Kondensations- und Sammeleinheit innerhalb eines vakuumdichten Gehäuses wird ebenfalls gewährleistet, dass die zur Kondensation verwendete Flüssigkeit, Sammelflüssigkeit, nicht mit der Atmosphäre in Berührung kommt und damit keinen Sauerstoff und kein Wasser aus der Atmosphäre aufnehmen kann. Der Sammelbereich ist unterhalb, im Bezug auf die Wirkrichtung der Schwerkraft, des Kondensationsbereichs angeordnet.
Dabei kann die Kondensations- und Sammeleinheit in dem Kondensationsbereich zur Kondensation des Dampfes mindestens einen Kondensator und in dem Sammelbereich mindestens einen Sammelbehälter zur Sammlung des im Kondensationsbereich gebildeten Kondensats aufweisen.
Insbesondere kann der Sammelbereich direkt oder indirekt mit einer Vakuumapparatur zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks verbunden sein. Beispielsweise kann eine Druckerniedrigung im Sammelbereich durch eine mit dem Sammelbereich über eine Vakuumleitung direkt verbundene Vakuumapparatur erfolgen. Alternativ kann beispielsweise der Sammelbereich indirekt mit der Vakuumapparatur verbunden sein, wobei dabei der Kondensationsbereich mit der Vakuumapparatur direkt, beispielsweise über eine Vakuumleitung, verbunden ist und durch eine Druckerniedrigung im Kondensationsbereich ebenfalls eine Druckerniedrigung im, mit dem Kondensationsbereich verbundenen, Sammelbereich erfolgt. Weiterhin kann auch vergleichbar den oberen Ausführungen eine indirekte Druckerniedrigung im
Kondensationsbereich mittels einer direkt mit dem Sammelbereich verbundenen Vakuumapparatur erfolgen. Alternativ können sowohl der Sammelbereich als auch der Kondensationsbereich direkt über eine Vakuumleitung mit einer Vakuumapparatur zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks verbunden sein. Hierdurch wird erreicht, dass sowohl der Kondensator als auch der Sammelbehälter einen Druck unterhalb des Atmosphärendrucks aufweisen. Dadurch ist der Einsatz von langen barometrischen Fallrohren unnötig, die aufgrund ihrer Länge dazu ausgelegt sind, dass keine Flüssigkeit aus dem unter Atmosphärendruck liegenden Sammelbehälter über die barometrischen Fallrohre in den unter Unterdruck stehenden Kondensator gelangen kann. Folglich ist die Gesamthöhe des Kondensators und des Sammelbehälters deutlich gegenüber den standardmäßig verwendeten barometrischen Kondensatoren reduziert. Dies ermöglicht einen einfachen und flexiblen Anlagenaufbau und reduziert deutlich die Bau- und Betriebskosten.
Weiterhin wird dadurch eine Verstopfung zwischen dem Kondensationsbereich und dem Sammelbereich durch in den Dämpfen mitgerissene Fremdstoffe, zu der es bei dem Einsatz von barometrischen Fallrohren kommen kann, vermieden. Dadurch wird eine Steigerung der Betriebssicherheit erreicht.
Weiterhin wird dadurch verhindert, dass die zur Kondensation verwendete Flüssigkeit, Sammelflüssigkeit, nicht mit der Atmosphäre in Berührung kommt und damit keinen Sauerstoff und kein Wasser aus der Atmosphäre aufnehmen kann Entsprechend kann die Kondensations- und Sammeleinheit eine Gesamthöhe von 3 bis 7m, bevorzugt 3 bis 5 m, insbesondere bevorzugt von 4 m aufweisen. Die vorliegende Vorrichtung zeichnet sich somit dadurch aus, dass die Gesamthöhe des Kondensationsbereichs und des Sammelbereichs bzw. der Kondensations- und Sammeleinheit deutlich geringer ist, als bei einer Vorrichtung mit einer barometrischen Abtauchung notwendig ist; eine barometrische Abtauchung wird somit nicht benötigt.
Durch die verringerte Bauhöhe ergibt sich der weitere Vorteil, dass die schweren Prozessapparate, Reaktoren, an welche das Kondensationssystem angeschlossen ist, auf eine geringere Gebäudehöhe oder sogar auf den Fußboden gestellt werden können, wodurch sich die Gebäudekosten wesentlich verringern.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Vorrichtung ist der Sammelbereich in Form eines horizontalen Behälters mit einer Ober- und eine Unterseite ausgebildet, wobei der Kondensationsbereich in Form eines vertikalen Apparates auf der Oberseite des Sammelbereiches angeordnet ist. Bei dieser Ausführungsform der vorliegenden Vorrichtung mündet der vertikale Kondensationsbereich mit einem offenen Ende unmittelbar in den horizontalen Sammelbereich und zwar auf dessen Oberseite, der an dieser Stelle entsprechend eine Öffnung aufweist, wobei die Abmaße der Öffnung auf der Oberseite des Sammelbereiches mit den Abmaßen des offenen Endes des vertikalen Kondensationsbereiches korrespondieren und bevorzugt gleich sind.
Die Grenzfläche zwischen Kondensations- und Sammelbereich ist bevorzugterweise offen gestaltet, so dass zwischen Kondensations- und Sammelbereich keine weiteren Elemente oder Vorrichtungen wie z.B. Filtervorrichtungen, Anschlüsse, Schließungen, Abdeckungen etc. vorhanden sind.
Der Kondensationsbereich kann an beliebiger Stelle auf der Oberseite des horizontalen Sammelbereiches angeordnet sein.
Es ist auch bevorzugt, wenn der Sammelbereich und der Kondensationsbereich einstückig ausgebildet sind. So kann der Kondensationsbereich in Form eines Domes ausgebildet sein, der auf der Oberseite des horizontalen Sammelbereiches angeordnet ist.
Eine Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks erfolgt dabei mittels einer Vakuumapparatur, die wenigstens eine Vakuumpumpe zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks aufweist. Alternativ kann die Vakuumapparatur auch mehrere Vakuumpumpen aufweist, die gemeinsam oder getrennt betrieben werden können. Beispielsweise kann die Vakuumapparatur zwei
Vakuumpumpen aufweisen, die beide zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks innerhalb des Kondensationsbereichs eingesetzt werden können. Alternativ kann die Vakuumapparatur zwei Vakuumpumpen aufweisen, die getrennt voneinander betrieben werden können und die jeweils getrennt zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks innerhalb des Kondensationsbereichs beziehungsweise innerhalb des Sammelbereichs eingesetzt werden können.
Dabei kann die Vorrichtung insbesondere dazu vorgesehen und ausgebildet sein, die bei der Herstellung von Polymeren entstehenden Dämpfe zu kondensieren und ggf. einschließlich etwa anhängender Feststoffe zu sammeln. Eine derartige Vorrichtung und ein derartiges Verfahren findet insbesondere bei der Herstellung von Polymeren mittels einer Polykondensationsreaktion Anwendung. Im Allgemeinen werden Polyester mittels einer Polykondensationsreaktion unter Unterdruck hergestellt. Dabei werden Dicarboxylsäuren oder Esterderivate davon mit einem Diol zur Reaktion gebracht.
Als Ausgangsmaterialien eignen sich beispielsweise Terephthalsäure und 1 ,4-Butandiol, Bisphenol A (2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan) und Phosgen (Carbonylchlorid), Terephthalsäure und Ethylenglycol sowie 2,6-Naphthalendicarbonsäuredimethylester und Ethylenglycol. Weitere verwendbare Diole wären Diethylenglycol, Triethylenglycol, 1 ,2- Propylenglycol, Dipropylenglycol, 1 ,6-Hexandiol, 1 ,3-Butandiol oder Neopentylglycol. Als Carbonsäuren können weiterhin auch Phthalsäure, Oxalsäure, Isophthalsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure oder Glutarsäure verwendet werden. Auch ε- Caprolacton oder Methyl-e-caprolacton sind als Ausgangsmaterial für Ringöffnungspolymerisationen mit Diolen denkbar. Weiterhin sind auch Triole wie Trimethylolpropan, Trimethylolethan oder Glycerin verwendbar.
Die Verwendung dieser Ausgangsmaterialien zur Herstellung eines Polyesters ist lediglich beispielhaft. Je nach Anforderung hinsichtlich der Eigenschaften des Polyesters können verschiedene Ausgangsmaterialien verwendet und miteinander kombiniert werden. Dabei wird beispielhaft auf die in der US 7,732,556 - im Abschnitt 4, Zeile 36 bis 67 und Abschnitt 5, Zeile 1 bis 30 - genannten Ausgangsmaterialien verwiesen.
Auch ist eine Beschränkung auf Polyester nicht zwingend, es können ebenfalls Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Polyamiden oder anderer Polymere verwendet werden.
Bei Polyamiden werden im Allgemeinen als Ausgangsmaterialien Amine, wie beispielsweise ε-Caprolactam, Hexamethylendiamin, Paraphenylendiamin, oder m- Xylylendiamin, und Carbonsäuren, wie beispielsweise die oben genannten, verwendet. Die Verwendung dieser Ausgangsmaterialien zur Herstellung eines Polyamids ist lediglich beispielhaft. In einer Ausführungsform weist der Kondensator Mittel zur Kühlung in Form eines Oberflächenkondensators, wie beispielsweise eines Rohrbündelkondensators, auf. Dabei werden Oberflächenbereiche des Kondensators durch einen Kühlmittelkreislauf auf eine vorbestimmte Temperatur gekühlt. Der Dampf kondensiert bei einem angelegten Druck unterhalb des Atmosphärendrucks an diesen, im Kondensationsbereich liegenden, gekühlten Oberflächen und gelangt somit mithilfe der Schwerkraft in den Sammelbereich. Dabei ist der Kühlmittelkreislauf von dem Kondensat räumlich getrennt.
In einer weiteren Ausführungsform erfolgt die Kondensation bei einem angelegten Druck unterhalb des Atmosphärendrucks mittels eines Sprühkondensators. Dabei wird eine Flüssigkeit, die eine Temperatur unterhalb der Siedetemperatur der Flüssigkeit bei dem angelegten Druck unterhalb des Atmosphärendrucks aufweist, insbesondere in einem Temperaturbereich zwischen 10 °C und 80 °C in den Sprühkondensator eingesprüht. Die eingesprühte Flüssigkeit bildet Kondensationskeime zur Kondensation des Dampfes innerhalb des Kondensationsbereiches. Die Sprühflüssigkeit und das Kondensat gelangen mithilfe der Schwerkraft in den Sammelbereich und werden dort gemeinsam gesammelt.
In einer weiteren Ausführungsform ist die Sammelflüssigkeit aus dem Sammelbereich mittels einer Pumpe über eine Leitung in den Kondensationsbereich bringbar. Die so in den Kondensationsbereich gebrachte Sammelflüssigkeit kann beispielsweise bei einem Sprühkondensator zur erneuten Kondensationskeimbildung eingesprüht werden. Dadurch wird ein geschlossener Kühlkreislauf mittels der Sammelflüssigkeit, bestehend aus dem Kondensat und der Sprühflüssigkeit, erreicht. Dies ermöglicht beispielsweise, dass nur eine bestimmte Menge an Sprühflüssigkeit durch beispielsweise toxische
Dämpfe im Kondensator kontaminiert wird. Folglich wird die Menge der eventuell zu entsorgenden Sammelflüssigkeit begrenzt.
Durch die erfindungsgemäße Lösung ist es weiterhin möglich, dass die Pumpen zur Zirkulation der Sammelflüssigkeit nur eine geringe Förderhöhe überwinden müssen.
Dadurch wird eine Senkung der Investitions- und Betriebskosten erreicht.
Weiterhin zeichnet sich die erfindungsgemäße Lösung dadurch aus, dass für die Flüssigkeit im Sammelbehälter, durch die Unterbringung in dem vakuumdichten Gehäuse, keine Möglichkeit mehr gegeben ist, Gase oder Luftfeuchtigkeit aus der Atmosphäre aufzunehmen. Der im Vakuum arbeitende Flüssigkeitskreislauf der Sammelflüssigkeit bleibt somit frei von der Aufnahme zusätzlicher Stoffen. Derartig aufgenommene Stoffe müssten dann später entweder in einer separaten Entgasungsvorrichtung oder im Kondensationsbereich eines Kondensators durch zusätzliche Energieaufwendung entfernt werden. Die erfindungsgemäße Lösung benötigt deshalb Vakuumerzeuger mit geringerer Leistung, dadurch wird eine Energie- und Kosteneinsparung erzielt. In einer Ausführungsform weist der Sammelbereich eine vorgegebene Menge an Sammelflüssigkeit auf. Dies ermöglicht einen reibungslosen Ablauf der Flüssigkeitszirkulation von dem Sammelbereich mittels der Pumpe in den Kondensationsbereich. Dabei kann vorgesehen sein, dass die Zusammensetzung der kondensierten Sammelflüssigkeit im Wesentlichen der Gleichgewichtszusammensetzung des zu kondensierenden Dampfes entspricht. Dabei bedeutet im Wesentlichen, dass der zu kondensierende Dampf und die Sammelflüssigkeit sich lediglich durch das Vorhandensein von Verunreinigungen oder Nebenprodukte, die bei chemischen Reaktionen entstehen (wie beispielsweise Wasser, Alkohole oder THF) in unterschiedlichen Konzentrationen unterscheiden. Dadurch wird ein einfaches Recyceln der Sammelflüssigkeit gewährleistet und die Menge der eventuell zu entsorgenden Flüssigkeit bzw. die Abwassermenge deutlich reduziert.
Weiterhin kann eine Kühlvorrichtung zur Kühlung der Sammelflüssigkeit vorgesehen sein. Eine derartige Kühlvorrichtung kann direkt an dem Sammelbereich angebracht sein oder innerhalb des Flüssigkeitskreislaufes von dem Sammelbereich in den
Kondensationsbereich angeordnet sein. Auch mehrere Kühlvorrichtungen sind denkbar. Dabei kann eine Kühlung der Flüssigkeit auf eine Temperatur unterhalb des Siedepunkts der Flüssigkeit, insbesondere in einem Bereich von 10 °C bis 80 °C erfolgen. In einem Ausführungsbeispiel ist eine Filtereinrichtung innerhalb der Leitung zur
Abtrennung von Fremdstoffen vorgesehen. Dadurch wird gewährleistet, dass beispielsweise Feststoffe, die mit dem Dampf in den Kondensationsbereich mitgerissen worden sind und somit in den Sammelbereich gelangen, aus dem Flüssigkeitskreislauf entfernt werden können. Eine derartige Beladung der Dämpfe mit Feststoffen ist häufig bei der Herstellung von Polymeren, wie beispielsweise bei Polykondensationsreaktionen, zu beobachten.
Weiterhin kann mindestens ein Beruhigungs- und Abscheidungsbereich zur Absetzung von Fremdstoffen im Sammelbereich vorgesehen sein. Dadurch wird gewährleistet, dass Fremdstoffe, die durch den Dampf in den Kondensator eingeführt worden sind, sich im Sammelbereich absetzten können. Dabei bedeutet Absetzung, dass sich Fremdstoffe, die eine höhere Dichte als die Sammelflüssigkeit aufweisen, sich im unteren Abschnitt des Sammelbereichs absetzten und Fremdstoffe, die eine niedrigere Dichte als die Sammelflüssigkeit aufweisen, sich im oberen Abschnitt der Sammelflüssigkeit absetzten.
Alternativ oder zusätzlich kann eine Abscheidungsvorrichtung zur Abscheidung von Fremdstoffen an dem Sammelbereich vorgesehen sein. Dadurch wird gewährleistet, dass beispielsweise Feststoffe, die durch den Dampf in den Kondensator eingeführt worden sind, erfolgreich aus dem Sammelbehälter entfernt werden können. Dies kann beispielsweise durch ein geeignetes Schleusensystem erfolgen, das derart ausgebildet ist, dass das Vakuum nicht gestört wird. Folglich wird vermieden, dass die Feststoffe in den Flüssigkeitskreislauf gelangen können und beispielsweise die Pumpe oder eine eventuelle Kühlvorrichtung beschädigen. Weiterhin wird somit auch vermieden, dass die mitgerissenen Feststoffe die Düsen eines eventuell verwendeten Sprühkondensators verstopfen können.
Weiterhin kann ein Fremdstoffsammelbehälter vorgesehen sein zur Sammlung von beispielsweise mitgerissenem Feststoff, der sich im Sammelbereich ablagert. Dadurch wird eine einfache Entsorgung oder ein einfaches Wiederverwerten der gesammelten
Fremdstoffe ermöglicht.
In einer weiteren Ausführungsform ist eine Ausschleusungsvorrichtung zur Ausschleusung von Teilen der Sammelflüssigkeit vorgesehen. Da bei einem geschlossenen Flüssigkeitskreislaufsystem die Menge der Flüssigkeit durch die
Zuführung des zu kondensierenden Dampfes stetig zunimmt, wird durch die Ausschleusungsvorrichtung gewährleistet, dass die Menge der Flüssigkeit im Flüssigkeitskreislauf auf ein gewünschtes Niveau beschränkt werden kann. In einer Ausgestaltungsform weist der Kondensationsbereich und der Sammelbereic bzw. die Kondensations- und Sammeleinheit einen Druck zwischen 0,1 bis 100 mbar auf.
Die Aufgabe wird auch durch ein Verfahren nach den Merkmalen des Anspruchs 20 gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum ist durchführbar in einer oben beschriebenen Vorrichtung mit mindestens einer Kondensations- und Sammeleinheit, wobei die mindestens eine Kondensations- und Sammeleinheit bei einem Druck unterhalb des Atmosphärendrucks gehalten wird und wobei die Kondensation des Dampfes in dem mindestens einem Kondensationsbereich und die Sammlung des Kondensats in dem mindestens einem Sammelbereich erfolgt. . Insbesondere wird der Druck im Kondensationsbereich und im Sammelbereich mittels einer an dem Sammelbereich angeordneten Vakuumapparatur auf einen Druck unterhalb des Atmosphärendrucks gehalten.
In einem Ausführungsbeispiel umfasst die Kondensations- und Sammeleinheit ein vakuumdichtes Gehäuse.
In einer weiteren Ausführungsform wird die Sammelflüssigkeit mittels einer Pumpe über eine Leitung in den Kondensationsbereich gebracht. Dabei kann es vorgesehen sein, dass das Kondensat sich mit einer im Sammelbereich vorgegebenen Menge an Sammelflüssigkeit mischt. Insbesondere kann vorgesehen sein, dass die
Zusammensetzung der kondensierten Sammelflüssigkeit im Wesentlichen der Gleichgewichtszusammensetzung des Dampfes entspricht.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die Sammelflüssigkeit mittels einer Kühlvorrichtung gekühlt wird, wobei die Flüssigkeit auf eine Temperatur unterhalb der
Siedetemperatur der Flüssigkeit bei dem angelegten Druck unterhalb des Atmosphärendrucks, insbesondere auf eine Temperatur zwischen 10 °C bis 80 °C gekühlt wird. In einer alternativen Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass Fremdstoffe mittels einer Filtereinrichtung innerhalb der Leitung abgetrennt werden.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass Fremdstoffe sich innerhalb eines Beruhigungs- und Abscheidungsbereichs absetzen können und alternativ oder zusätzlich über eine an dem Sammelbereich angeordnete Ausscheidungsvorrichtung abgeschieden bzw. ausgeschieden werden können. Die abgeschiedenen Fremdstoffe können dabei in einem Fremdstoffsammelbehälter gesammelt werden. Weiterhin können Teile der Sammelflüssigkeit über eine Ausschleusungsvorrichtung ausgeschleust werden.
In einer weiteren Ausführungsform liegt der Druck innerhalb des Kondensations- und Sammelbereichs oder innerhalb der Kondensations- und Sammeleinheit zwischen 0, 1 bis 1 00 mbar und die Gesamthöhe des Kondensations- und Sammelbereichs oder der Kondensations- und Sammeleinheit liegt deutlich unterhalb der Gesamthöhe, wie sie bei einer barometrischen Abtauchung notwendig wäre. Insbesondere liegt die Gesamthöhe bei 3 bis 7 Meter, bevorzugt bei 3 bis 5 m, insbesondere bevorzugt bei 4 m.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert. Es zeigen :
Figur 1 ein erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Kondensation von
Dämpfen unter Vakuum, die einen Oberflächenkondensator und einen Sammelbehälter aufweist, die beide mit einer Vakuumapparatur verbunden sind;
Figur 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel, wobei ein Sprühkondensator innerhalb eines Kondensationsbereichs und ein Sammelbereich in eine Kondensations- und Sammeleinheit integriert sind und der Kondensationsbereich mit einer Vakuumapparatur verbunden ist;
Figur 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß Figur 2, wobei der Sammelbereich mit einer Vakuumapparatur verbunden ist; Figur 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß Figur 2 mit einem integrierten Kreislauf einer Sammelflüssigkeit, welche in den Sprühkondensator zurückgeführt wird;
Figur 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß Figur 4, wobei der Kondensationsbereich und der Sammelbereich mittels eines Verbindungsstücks miteinander verbunden sind;
Figur 6 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß Figur 4, wobei der Kondensationsbereich einen Sprühkondensator und einen Rohrbündelkondensator aufweist;
Figur 7 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß Figur 4, wobei der Sammelbereich zusätzlich eine Abscheidungsvorrichtung für Fremdstoffe aufweist;
Figur 8 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß Figur 4, wobei eine Kühlvorrichtung an dem Sammelbereich angeordnet ist.
Die Figur 1 zeigt ein allgemeines Beispiel einer Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum. Die zu kondensierenden Dämpfe werden in einen im Kondensationsbereich 31 1 angeordneten Kondensator 3, hier ein Rohrbündelkondensator 3', geleitet, der mit einer Vakuumapparatur 2 verbunden ist. Die Verwendung eines Rohrbündelkondensators 3' ist lediglich beispielhaft und jegliche Art eines Oberflächenkondensators, Sprühkondensators oder Mischkondensators kann verwendet werden.
Die Oberfläche des Rohrbündelkondensators 3' wird mit Kühlrohren 51 ' gekühlt. Dadurch wird eine Kondensation der Dämpfe an der kühleren Oberfläche der Kühlrohre 51 ' des Rohrbündelkondensators 3', die über einen geschlossenen Kühlkreislauf gekühlt werden (hier nicht gezeigt), erreicht. Der Rohrbündelkondensator 3' ist über ein Verbindungsstück 12, beispielsweise eine Rohrleitung, mit einem in einem Sammelbereich 312 angeordneten Sammelbehälter 31 vakuumdicht verbunden. Der Sammelbehälter 31 ist weiterhin mit der Vakuumapparatur 2 verbunden. Der Einsatz zweier Vakuumapparaturen für jeweils einen Rohrbündelkondensator 3' und einen Sammelbehälter 31 ist ebenfalls möglich.
Eine derartige Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum ermöglicht insbesondere die Kondensation von toxischen oder umweltgiftigen Dämpfen innerhalb eines Rohrbündelkondensators 3' mit geschlossenem Kühlmittelkreislauf innerhalb der Kühlrohren 51 '. Durch die Trennung des Kondensats von dem Kühlmittelkreislauf wird die Menge der zu entsorgenden Sammelflüssigkeit deutlich reduziert. Die Figur 2 und 3 zeigen Ausführungsbeispiele einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum. Hierbei ist ein Sprühkondensator 3 und der Sammelbehälter 31 innerhalb eines vakuumdichten Gehäuses 10 als eine Kondensations- und Sammeleinheit 100 ausgebildet. Dabei weist die Kondensationsund Sammeleinheit 100 einen Kondensationsbereich 31 1 zur Kondensation des Dampfes und einen Sammelbereich 312 zur Sammlung des im Kondensationsbereich 31 1 gebildeten Kondensats auf. Der Sammelbereich 312 ist unterhalb, im Bezug auf die Wirkrichtung der Schwerkraft, des Kondensationsbereichs 31 1 angeordnet.
Die Dämpfe werden zur Kondensation in den Kondensationsbereich 31 1 eingeleitet, wobei der Kondensationsbereich 31 1 einen Sprühkondensator 3 aufweist, der mit der Vakuumapparatur 2 verbunden ist (Figur 2) und einen Druck unterhalb des Atmosphärendrucks aufweist. Alternativ kann auch der Sammelbereich 312 mit der Vakuumapparatur 2 verbunden sein (Figur 3). Die Kondensation erfolgt dabei über eine, in den Sprühkondensator 3 eingeleitete, Sprühflüssigkeit 51 als Kühlmittel. Die Sprühflüssigkeit 51 weist dabei eine vorherbestimmte Temperatur, die unterhalb der
Siedetemperatur der Flüssigkeit bei dem angelegten Druck unterhalb des Atmosphärendrucks liegt, insbesondere in einem Temperaturbereich von 10 °C bis 80 °C, auf. Die in den Sprühkondensator 3 eingeführte Sprühflüssigkeit 51 bildet folglich Kondensationskeime zur Kondensation der Dämpfe innerhalb des Kondensationsbereichs 31 1 .
Dabei wird die Sprühflüssigkeit 51 mit dem Kondensat vermischt und gelangt mithilfe der Schwerkraft in den unterhalb des Kondensationsbereichs 31 1 angeordneten Sammelbereich 312. Der Sammelbereich 312 ist mit der Vakuumapparatur 2 verbunden und weist folglich denselben Druck unterhalb des Atmosphärendrucks auf, wie der darüberliegende Kondensationsbereich 31 1 . Dadurch, dass zwischen dem Kondensationsbereich 31 1 und dem Sammelbereich 312 keine Druckdifferenz vorliegt, ist die Verwendung eines äu ßerst langen barometrischen Fallrohres, um ein Zurücksaugen der Sammelflüssigkeit aus einem unter Atmosphärendruck stehenden Sammelbehälter beziehungsweise Tauchbehälter zu verhindern, nicht mehr nötig. Folglich fällt die Gesamthöhe der Kondensations- und Sammeleinheit 100 deutlich geringer aus, als in den standardmäßigen verwendeten barometrischen Kondensatoren. Insbesondere beträgt die Gesamthöhe 3 bis 7 Meter.
Eine derartige Vorrichtung eignet sich insbesondere zur Behandlung pflanzlicher und tierischer Öle und Fette, zum Beispiel bei der physikalischen Raffination, bei der Desodorierung und bei der destillativen Fraktionierung von Fettsäuren bei denen niedrige absolute Drücke zwischen 0,1 und etwa 60 mbar angewendet werden. Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren und Vorrichtungen bei denen das Kondensat aus dem Kondensator über ein barometrisches Fallrohr in einen offenen Fallwasserkasten gebracht wird, stellt das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung lediglich geringe Anforderungen an die Gesamthöhe der Anlage. Die Figur 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum. Die Dämpfe werden aus einer Prozessapparatur 1 in die Kondensations- und Sammeleinheit 100 eingeleitet.
Unter einer Prozessapparatur sind jegliche Apparaturen und Anlagen zu verstehen, bei denen während eines industriellen Herstellungsprozesses Dämpfe entstehen, welche anschließend innerhalb eines Kondensationsbereichs kondensiert werden. Dies trifft beispielsweise auf Zuckerraffinerien, petrochemische Raffinerien, industrielle Anlagen zur Nahrungsmittelherstellung oder einer Vielzahl von chemischen Produktionsprozessen zu. Insbesondere bei der Herstellung von Polymeren ist es nahezu unerlässlich, generierte Dämpfe aus dem Reaktionsgemisch zu entfernen und zu kondensieren. Dies trifft besonders bei Polykondensationsverfahren zur Herstellung von Polyestern oder Polyamiden zu. Der in der Prozessapparatur 1 , beispielsweise ein Polykondensationsreaktor, entstehende Prozessdampf wird in die Kondensations- und Sammeleinheit 100 eingeleitet, die mit einer Vakuumapparatur 2 verbunden ist und bei einem Druck unterhalb des Atmosphärendrucks gehalten wird. Die Kondensation des Prozessdampfes erfolgt in dem Kondensationsbereich 31 1 mittels eines Sprühkondensators 3. Dabei dient die eingesprühte Sprühflüssigkeit 51 als Mittel zur Kühlung. Die Sprühflüssigkeit 51 wird mit einer geeigneten Temperatur, die unterhalb der Siedetemperatur der Sprühflüssigkeit 51 bei dem angelegten Druck unterhalb des Atmosphärendrucks liegt, insbesondere in einem Temperaturbereich von 10-80°C in den Sprühkondensator 3 eingesprüht. Dabei wirkt die, im Vergleich zu dem Prozessdampf, deutlich kühlere Sprühflüssigkeit 51 als Kondensationskeim zur Kondensation des Dampfes.
Die Sprühflüssigkeit und das Kondensat gelangen mithilfe der Schwerkraft in den Sammelbereich 312. Die Kondensations- und Sammeleinheit 100 ist dabei mit der Vakuumapparatur 2 verbunden. Die Kondensation erfolgt somit bei einem Druck unterhalb des Atmosphärendrucks. Der Kondensationsbereich 31 1 und der Sammelbereich 312 sind innerhalb eines vakuumdichten Gehäuses 10 in der Kondensations- und Sammeleinheit 100 integriert. Dabei ist der Sammelbereich 312 unterhalb, in Bezug auf die Wirkrichtung der Schwerkraft, des Kondensationsbereichs 31 1 , angeordnet.
Bei einem Anlegen eines Unterdrucks in der Kondensations- und Sammeleinheit 100 mittels der Vakuumapparatur 2 wird somit erreicht, dass der Unterdruck im Kondensationsbereich 31 1 dem Unterdruck in dem Sammelbereich 312 entspricht. Es liegt folglich kein Druckunterschied zwischen dem Kondensationsbereich 31 1 und dem
Sammelbereich 312 vor. Dadurch wird der Einsatz von langen barometrischen Fallrohren vermieden, die aufgrund ihrer Länge dazu ausgelegt sind, dass keine Flüssigkeit aus einem Sammelbehälter aufgrund des Druckunterschieds in den Kondensator gelangen kann. Folglich ist die Höhe der Kondensations- und Sammeleinheit 100 signifikant geringer als bei standardmäßig verwendeten barometrischen Kondensatoren. Die
Ansprüche an die Gebäudehöhe beim Bau von verfahrenstechnischen Anlagen sind somit deutlich geringer. Dies ermöglicht signifikante Einsparung bei den Baukosten und den Betriebskosten sowie eine Erleichterung der Bedienung und Wartung. Durch die geringen Anforderungen an die Gebäudehöhe wird eine größere Freizügigkeit in der Gestaltung der Anlagenauslegung und der Wahl des Bauplatzes ermöglicht.
Die Sprühflüssigkeit 51 und das Kondensat werden in dem Sammelbereich 312 gesammelt und vereinigen sich dort zu einer Sammelflüssigkeit. Die Sammelflüssigkeit wird aus dem Sammelbereich 312 über eine Leitung 7 mittels einer Pumpe 4 in den Kondensationsbereich 31 1 gebracht und steht somit als Sprühflüssigkeit 51 zu einer erneuten Kondensationskeimbildung zur Verfügung. Die Sammelflüssigkeit wird dabei mittels eine Kühlvorrichtung 5 eine gewünschte Temperatur gebracht. Dadurch wird ein geschlossener Kühlkreislauf mittels der Sammelflüssigkeit, bestehend aus dem Kondensat und der Sprühflüssigkeit, gebildet. Aufgrund der geringen Anforderungen an die Höhe der Kondensations- und Sammeleinheit 100 muss die Pumpe 4 zur Zirkulation der Sammelflüssigkeit nur eine vergleichsweise geringe Förderhöhe überwinden. Dies führt zu einer Senkung der Investitions- und Betriebskosten der Pumpe 4.
Durch die Unterbringung der Sammelflüssigkeit in einem Sammelbereich 312, der einen Druck unterhalb des Atmosphärendrucks aufweist, wird erreicht, dass die Sammelflüssigkeit keine Gase oder Luftfeuchtigkeit aus der Atmosphäre aufnehmen kann. Durch den im Vakuum arbeitenden Flüssigkeitskreislauf müssen folglich keine aus der Atmosphäre aufgenommenen Stoffe in einer separaten Entgasungsvorrichtung oder im Kondensationsbereich 31 1 durch zusätzliche Energieaufwendungen entfernt werden. Dies ermöglicht den Einsatz weniger oder kleiner dimensionierter Vakuumaggregate zur Betreibung der Kondensations- und Sammeleinheit 100. Dies ermöglicht folglich eine
Energie- und Kosteneinsparung.
Der Sammelbereich 312 weist eine vorgegebene Menge an Sammelflüssigkeit auf, wobei die Zusammensetzung der Sammelflüssigkeit im Wesentlichen der Gleichgewichtszusammensetzung des zu kondensierenden Dampfes entspricht.
Ein derartiges Verfahren findet insbesondere bei der Herstellung von Polymeren mittels einer Polykondensationsreaktion, wie beispielsweise Polyesterreaktionen, Anwendung. Im Allgemeinen werden Polyester mittels einer Reaktion zwischen einer Dicarboxylsäure oder Esterderivaten davon und einem Diol in einer Polykondensationsreaktion unter Unterdruck hergestellt, wobei das entstehende Wasser und niedermolekulare Materialien, wie Diole, aus dem System entfernt werden. Eine Entfernung der oben erwähnten Nebenprodukte erfolgt dabei über den Dampf eines der Ausgangsmaterialien aus der Prozessapparatur 1 in den Sprühkondensator 3.
Als Sprühflüssigkeit 51 wird dabei dasselbe Ausgangsmaterial verwendet. Demzufolge entspricht die Zusammensetzung der Sammelflüssigkeit der Gleichgewichtszusammensetzung des zu kondensierenden Dampfes, wobei sie sich lediglich durch Verunreinigung, wie beispielsweise bei der chemischen Reaktion entstehenden Nebenprodukten (Wasser, niedermolekulare Diole), unterscheiden. Dadurch wird ein leichtes Recyceln der Sammelflüssigkeit gewährleistet und die Menge der eventuell zu entsorgenden Flüssigkeit deutlich reduziert.
Dabei können auch Teile der Sammelflüssigkeit über eine hier nicht dargestellte Leitung direkt in die Prozessapparatur zu einer Weiterreaktion eingeleitet werden. Eine eventuell erforderliche Aufreinigung kann dabei (hier nicht gezeigt) durch eine beispielsweise fraktionierte Destillation vor einem Einbringen in die Prozessapparatur 1 erfolgen.
Die Sammelflüssigkeit kann beispielsweise bei einer Herstellung von Polybutylenterephthalat, aus den Ausgangsmaterialien Terephthalsäure und 1 ,4- Butandiol, aus 1 ,4-Butandiol bestehen. Dabei wird der aus hauptsächlich 1 ,4-Butandiol bestehende Dampf aus der Prozessapparatur 1 in die Kondensations- und Sammeleinheit 100 geleitet und dabei in dem Kondensationsbereich 31 1 mittels des durch den Sprühkondensator 3 eingesprühten Sprühmittels 51 , bestehend aus 1 ,4- Butandiol, kondensiert.
Die Verwendung dieser Ausgangsmaterialien zur Herstellung eines Polyesters ist lediglich beispielhaft. Je nach Anforderung hinsichtlich der Eigenschaften des Polyesters können verschiedene Ausgangsmaterialien verwendet werden. Dabei wird beispielhaft auf die in der Beschreibung genannten Ausgangsmaterialien verwiesen. Auch ist eine
Beschränkung auf Polyester nicht zwingend, es können ebenfalls Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Polyamiden oder anderer Polymere, wie bereits beschrieben, verwendet werden. Weiterhin ist innerhalb des Flüssigkeitskreislaufes eine Filtereinrichtung 1 1 zur Abtrennung von Fremdstoffen angeordnet. Eine derartige Filtereinrichtung 1 1 kann vom Fachmann je nach Bedarf gewählt werden und kann beispielsweise aus einem Absorptionsfilter zur Entfernung ungewollter Flüssigkeiten bestehen oder aus einem mechanischen Filter mit einer vorgegebenen Porengröße zur Entfernung von Feststoffen. Die Abführung von abgeschiedenen Feststoffen aus dem Flüssigkeitskreislauf kann beispielsweise auch mittels einer Filtereinrichtung 1 1 auf der Druckseite der Umlaufpumpe 4 erfolgen. Weiterhin ist eine Ausschleusungsvorrichtung 6 zur Ausschleusung von Teilen der Sammelflüssigkeit vorgesehen. Dadurch ist es möglich, die Menge der Flüssigkeit des geschlossenen Flüssigkeitskreislaufsystems, trotz der stetigen Zuführung von zu kondensierendem Dampf, auf ein gewünschtes Niveau zu beschränken. Dabei kann vorgesehen sein, dass die Sammelflüssigkeit aus der Ausschleusungsvorrichtung 6, wie bereits beschrieben, in die Prozessapparatur 1 wieder eingeführt werden kann.
Die Kondensations- und Sammeleinheit 100 weist einen Druck zwischen 0, 1 bis 1 00 mbar auf und kann eine Gesamthöhe von 3 bis 7 Meter, insbesondere eine Gesamthöhe von 3 Metern, aufweisen.
Die Figur 5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung und eines Verfahrens zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum. Dabei wird Dampf aus der Prozessapparatur 1 in den Kondensationsbereich 31 1 , der über die Vakuumapparatur 2 bei einem Druck unterhalb des Atmosphärendrucks, insbesondere bei einem Druck zwischen 0, 1 bis 100 mbar, gehalten wird, eingeführt. Die Kondensation des Dampfes erfolgt innerhalb des Sprühkondensators 3 mittels der eingesprühten Sprühflüssigkeit 51 . Hinsichtlich weiterer Erläuterungen wird auf das Ausführungsbeispiel der Figur 4 verwiesen. Das Kondensat und die Sprühflüssigkeit 51 gelangen über ein vakuumdichtes
Verbindungsstück 1 2, beispielsweise eine Rohrleitung, mittels der Schwerkraft in den darunter liegenden Sammelbehälter 31 . Der Sammelbehälter 31 ist ebenfalls mit der Vakuumapparatur 2 verbunden und wird ebenfalls bei einem Druck unterhalb des Atmosphärendrucks gehalten. Die Sammelflüssigkeit wird über eine Leitung 7 mittels einer Pumpe 4 als Sprühflüssigkeit 51 wieder in den Sprühkondensator 3 eingeleitet.
Die Kreislaufflüssigkeit durchläuft dabei eine Filtervorrichtung 1 1 und wird mittels einer Kühlvorrichtung 5 auf eine gewünschte Temperatur insbesondere auf eine Temperatur zwischen 1 0 °C und 80 °C, gebracht, bevor sie in den Sprühkondensator 3 eingeleitet wird. Dabei ist es vorgesehen, dass gegebenenfalls das Flüssigkeitsniveau der Sammelflüssigkeit mittels der Ausschleusungsvorrichtung 6 geregelt werden kann. Hinsichtlich weiterer Beschreibungen und Erläuterungen wird auf das Ausführungsbeispiel der Figur 4 verwiesen. Das Ausführungsbeispiel der Figur 5 hat neben den in der Beschreibung des Ausführungsbeispiels der Figur 4 genannten Vorteilen, zusätzlich den Vorteil, dass die einzelnen Komponenten des Sprühkondensators 3, des Verbindungsstücks 12 und des Sammelbehälters 31 in einem baukastenartigen System miteinander kombiniert werden können. Dadurch können je nach Bedarf bestimmte Kondensatoren mittels eines Verbindungsstückes 12 mit bestimmten Sammelbehältern 31 kombiniert werden.
Die Figur 6 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung und eines Verfahrens zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum. Dabei zeigt dieses
Ausführungsbeispiel im Wesentlichen dasselbe Grundprinzip wie das Ausführungsbeispiel der Figur 4. Zur Vermeidung von Dopplungen wird für nähere Erläuterungen und Beschreibungen im Wesentlichen auf das Ausführungsbeispiel der Figur 4 verwiesen.
Der wesentliche Unterschied dieses Ausführungsbeispiels ist, dass im Kondensationsbereich 31 1 ein Sprühkondensator 3 und unterhalb des Sprühkondensator 3 ein Rohrbündelkondensator 3' angeordnet ist. Dadurch wird gewährleistet, dass eine Kondensation der Dämpfe sowohl an der Sprühflüssigkeit 51 des Sprühkondensators 3 als auch an den Kühlrohren 51 ' des Rohrbündelkondensator 3' erfolgen kann. Dadurch wird ein höherer Wirkungsgrad der Kondensation erreicht.
Die Sprühflüssigkeit 51 wird oberhalb des Rohrbündelkondensators 3' in den Kondensationsbereich 31 1 eingeleitet, wobei bei der Einleitung bereits Dämpfe mittels der Sprühflüssigkeit 51 kondensiert werden können. Das so gebildete Kondensat und die Sprühflüssigkeit 51 gelangen mithilfe der Schwerkraft in den Rohrbündelkondensator 3'. Auch an den Kühlrohren 51 ' des Rohrbündelkondensator 3', die über einen weiteren geschlossenen Kühlkreislauf gekühlt werden (hier nicht gezeigt), erfolgt eine Kondensation der Dämpfe.
Problematisch ist, dass der Rohrbündelkondensator 3' häufig durch Ablagerungen von in den Dämpfen mitgerissenen Fremdstoffen verstopft. Dies wird durch den oberhalb des Rohrbündelkondensators 3' angebrachten Sprühkondensator 3 verhindert. Die im oberen Bereich des Rohrbündelkondensators 3' eingeleitete Sprühflüssigkeit 51 und dort gebildetes Kondensat gelangen mithilfe der Schwerkraft innerhalb des Rohrbündelkondensator 3' und ermöglichen ein Reinigen der Kühlrohren 51 ' des Rohrbündelkondensator 3'. Die derart eingeleitete Flüssigkeit läuft an den Kühlrohren 51 ' entlang und nimmt eventuell angelagerte Fremdstoffe auf, bevor sie in den Sammelbereich 312 gelangt.
Weiterhin wird die durch den Rohrbündelkondensator 3' geleitet Sprühflüssigkeit 51 und entstandenes Kondensat erneut mittels der Kühlrohre 51 ' gekühlt, sodass sie nach dem Verlassen des Rohrbündelkondensators 3' erneut zur Kondensation von Dämpfen zur Verfügung stehen können und mit einer geringeren Temperatur in den Sammelbereich
312 eingeleitet werden können.
Eine derartige Anordnung ermöglicht folglich ein Waschen des Rohrbündelkondensators 3' und erhöht die Kondensationsleistung innerhalb des Kondensationsbereichs 31 1 .
Die Figur 7 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung und eines Verfahrens zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum. Dabei zeigt dieses Ausführungsbeispiel im Wesentlichen dasselbe Grundprinzip wie das Ausführungsbeispiel der Figur 4. Zur Vermeidung von Dopplungen wird für nähere Erläuterungen und Beschreibungen im Wesentlichen auf das Ausführungsbeispiel der
Figur 4 verwiesen.
Der wesentliche Unterschied dieses Ausführungsbeispiels ist, dass ein Beruhigungs- und Abscheidungsbereich 81 und eine Abscheidungsvorrichtung 8 an dem Sammelbereich 312 angeordnet sind. Durch den Beruhigungs- und Abscheidungsbereich 81 wird gewährleistet, dass sich Fremdstoffe, wie beispielsweise Feststoffe, absetzten können. Die Abscheidungsvorrichtung 8 dient dabei zur Abscheidung von Feststoffen oder anderer nicht mit der Sammelflüssigkeit mischfähigen Fremdstoffen, wie beispielsweise viskose Öle.
Bei der Einleitung von Dämpfen aus der Prozessapparatur 1 werden häufig mit der Sammelflüssigkeit nicht mischfähige Fremdstoffe, wie beispielsweise Feststoffe, bei der Einleitung des Dampfes in den Kondensatorbereich 31 1 mitgerissen. Diese Fremdstoffe gelangen somit in den Sammelbereich 312, wo sie sich dann von der Sammelflüssigkeit abscheiden.
Zur Vermeidung einer Beeinträchtigung des Kühlkreislaufes ist es notwendig, diese Fremdstoffe aus dem Sammelbereich 312 zu entfernen, um zu verhindern, dass diese beispielsweise die Pumpe 4 oder eine eventuelle Kühlvorrichtung 5 beschädigen oder blockieren. Auch eine Verstopfung der Düsen des Sprühkondensators 3 ist denkbar. Die sich am Boden des Sammelbereichs 312 abgelagerten Feststoffe können nun mittels der Abscheidungsvorrichtung 8 aus dem Sammelbereich 312 entfernt werden und in einem dafür vorgesehen Fremdstoffsammelbehälter 9 gesammelt werden. Dies ermöglicht ein einfaches Recyceln oder Entsorgen der Fremdstoffe.
Insbesondere ist als Abscheidungsvorrichtung 8 zur Abscheidung von Feststoffen oder nicht mit der Sammelflüssigkeit mischfähigen Fremdstoffen ein geeignetes Schleusensystem (hier nicht dargestellt) vorgesehen. Das Schleusensystem ermöglicht, dass das Vakuum innerhalb der Kondensations- und Sammeleinheit nicht gestört wird und ermöglicht somit einen kontinuierlichen Betrieb.
Das Ausführungsbeispiel der Figur 8 weist eine Kühlvorrichtung 5 auf, die direkt an dem Sammelbereich 312 angeordnet ist. Zusätzlich ist es möglich, dass eine weitere Kühlvorrichtung 5 (hier nicht dargestellt) innerhalb des Flüssigkeitskreislaufes angeordnet ist. Ein direktes Kühlen der Sammelflüssigkeit innerhalb des Sammelbereichs 312 ermöglicht es, den innerhalb der Kondensations- und Sammeleinheit 100 vorliegenden Dampfdruck zu verringern. Somit wird die zu erbringende Energieleistung der Vakuumapparatur ebenfalls verringert. Alternativ kann die Kühlvorrichtung (hier nicht dargestellt) auch innerhalb des Sammelbereichs 312 angeordnet sein.
Weiterhin kann es vorgesehen sein, dass die Sammelflüssigkeit innerhalb des Sammelbereichs 312 durch eine derartige Kühlvorrichtung 5 eine Vorkühlung erfährt. Eine derart vorgekühlte Sammelflüssigkeit ermöglicht es, die Temperatur der Kreislaufflüssigkeit mittels einer nachgeschalteten weiteren Kühlvorrichtung 5 (hier nicht dargestellt) in einem bestimmten Temperaturbereich schnell und flexibel einzustellen. Dies ist insbesondere von Vorteil, wenn es sich bei dem Kondensat um heiße, hochsiedende Flüssigkeiten handelt. Dabei wird die Hauptmenge der Energie mittels der an dem Sammelbereich 312 angeordneten Kühlvorrichtung 5 abgefangen. Durch eine nachgeschaltete Kühlvorrichtung 5 wird es somit ermöglicht, einen gewünschten Temperaturbereich von beispielsweise 10 °C bis 80 °C schnell und flexibel einzustellen, da ein Abkühlen der Kreislaufflüssigkeit innerhalb der nachgeschalteten Kühlvorrichtung 5 nur noch in einem Rahmen mit einem geringen Temperaturunterschied erfolgen muss.
Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausgestaltung nicht auf die vorstehend dargestellten Ausführungsbeispiele, die lediglich beispielhaft zu verstehen sind. Beispielsweise können die beschriebenen Ausgestaltungsformen dieses Verfahrens und der Vorrichtung sowohl alleinstehend als auch in jeglichen Kombinationsmöglichkeiten angewandt werden. Insbesondere ist eine Kombination mehrerer Kombinations- und Sammeleinheiten in den oben genannten Ausgestaltungsformen möglich. Dabei kann vorgesehen sein, dass nicht kondensierter Dampf innerhalb des Kondensationsbereichs in eine weitere Kondensations- und Sammeleinheit geleitet wird. Eine derartige Weiterleitung in eine weitere oder mehrere weitere Kondensations- und Sammeleinheiten kann je nach Bedarf mehrmals erfolgen.
Bezugszeichenliste
1 Prozessapparatur
2 Vakuumapparatur
3 Sprühkondensator
3' Rohrbündelkondensator
31 Sammelbehälter
31 1 Kondensationsbereich
312 Sammelbereich
4 Pumpe
5 Kühlvorrichtung
51 Sprühflüssigkeit
51 ' Kühlrohr
6 Ausschleusungsvorrichtung
7 Leitung
8 Abscheidungsvorrichtung
81 Beruhigungs- und Abscheidungsbereich
9 Fremdstoffsammelbehälter
10 Gehäuse
100 Kondensations- und Sammeleinheit
1 1 Filtervorrichtung
12 Verbindungsstück

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum, mit mindestens einem räumlichen Kondensationsbereich (311), der mit einer Vakuumapparatur (2) zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks verbunden ist und Mittel zur Kühlung (51) zur Kondensation der Dämpfe bei einem Druck unterhalb des Atmosphärendrucks aufweist, und mit mindestens einem räumlichen Sammelbereich (312) für Kondensat und ggf. Feststoffe, der mit dem mindestens einen räumlichen Kondensationsbereich (311) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine räumliche Sammelbereich (312) und der mindestens eine räumliche Kondensationsbereich (311) innerhalb eines vakuumdichten Gehäuses (10) als mindestens eine Kondensations- und Sammeleinheit (100) ausgebildet sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung dazu vorgesehen und ausgebildet ist, die bei der Herstellung von Polymeren entstehenden Dämpfe, insbesondere die bei Polykondensationsreaktionen entstehenden Dämpfe, zu kondensieren und ggf. einschließlich etwa anhängender Feststoffe zu sammeln.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass. die mindestens eine Kondensations- und Sammeleinheit (100) eine Gesamthöhe von 3 bis 7 m, bevorzugt 3 bis 5 m, insbesondere bevorzugt von 4 m aufweist.
4. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensations- und Sammeleinheit (100) im Sammelbereich (312) mindestens einen Sammelbehälter (31) und im Kondensationsbereich (311) mindestens einen Kondensator (3) innerhalb eines vakuumdichten Gehäuses (10) aufweist.
5. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammelbereich (312) unterhalb, im Bezug auf die Wirkrichtung der Schwerkraft, des Kondensationsbereichs (311) angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammelbereich (312) in Form eines horizontalen Reaktors mit einer Ober- und eine Unterseite ausgebildet ist, wobei der Kondensationsbereich
(311) in Form eines vertikalen Reaktors auf der Oberseite des Sammelbereiches
(312) angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammelbereich (312) und der Kondensationsbereich (311) einstückig ausgebildet sind.
8. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammelbereich (312) direkt mit der
Vakuumapparatur (2) und der Kondensationsbereich (311) indirekt über den Sammelbereich (312) mit der Vakuumapparatur (2) zur Erzeugung eines Drucks unterhalb des Atmosphärendrucks verbunden ist.
9. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sammelflüssigkeit des Sammelbereichs (312) mittels mindestens einer Pumpe (4) über eine Leitung (7) in den Kondensationsbereich (311) bringbar ist.
10. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammelbereich (312) vor Beginn einer Kondensation im Kondensationsbereich (311) eine vorgegebene Menge an Sammelflüssigkeit aufweist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die
Zusammensetzung der kondensierten Sammelflüssigkeit im Wesentlichen der Gleichgewichtszusammensetzung des Dampfes entspricht.
12. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Kühlvorrichtung (5) zur Kühlung der Sammelflüssigkeit vorgesehen ist.
13. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Filtereinrichtung (11 ) innerhalb der Leitung (7) zur Abtrennung von Fremdstoffen vorgesehen ist.
14. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Beruhigungs- und Abscheidungsbereich (81) an dem Sammelbereich (312) zur Absetzung von Fremdstoffen vorgesehen ist.
15. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Abscheidungsvorrichtung (8) an dem Sammelbereich (312) zur Abscheidung von Fremdstoffen vorgesehen ist.
16. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Fremdstoffsammelbehälter (9) zur Sammlung von Fremdstoffen vorgesehen ist.
17. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Ausschleusungsvorrichtung (6) zur Ausschleusung von Teilen der Sammelflüssigkeit vorgesehen ist.
18. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Kondensations- und Sammeleinheit (100) einen Druck zwischen 0,1 - 100 mbar aufweist.
19. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sammelflüssigkeit eine Temperatur unterhalb der Siedetemperatur der Sammelflüssigkeit bei einem angelegten Druck unterhalb des Atmosphärendrucks, insbesondere zwischen 10 °C - 80 °C, aufweist.
20. Verfahren zur Kondensation von Dämpfen unter Vakuum durchführbar in einer Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Kondensations- und Sammeleinheit (100) bei einem Druck unterhalb des Atmosphärendrucks gehalten wird und wobei die Kondensation des Dampfes in dem mindestens einem Kondensationsbereich (311) und die Sammlung des Kondensats in dem mindestens einem Sammelbereich (312) erfolgt
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeich net, dass die bei der Herstellung von Polymeren entstehenden Dämpfe, insbesondere die bei Polykondensationsreaktionen entstehenden Dämpfe, kondensiert werden, bevorzugt ohne dass die Kondensationsflüssigkeit mit der Atmosphäre in Berührung kommt und dadurch die Aufnahme von Sauerstoff oder Wasser aus der Atmosphäre verhindert wird.
22. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammelbereich (312) und der
Kondensationsbereich (311) mittels einer an dem Sammelbereich (312) angeordneten Vakuumapparatur (2) auf einen Druck unterhalb des Atmosphärendrucks gebracht wird.
23. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Sammelflüssigkeit mittels einer Pumpe (4) über eine Leitung (7) in den Kondensationsbereich (311) gebracht wird.
24. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung der kondensierten Sammelflüssigkeit im Wesentlichen der
Gleichgewichtszusammensetzung des Dampfes entspricht.
25. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 24, dad u rch g eken nzeich n et , dass die Sammelflüssigkeit mittels einer Kühlvorrichtung (5) gekühlt wird.
26. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 25, dad u rch g eken nzeich n et, dass Fremdstoffe mittels einer Filtereinrichtung innerhalb der Leitung (7) abgetrennt werden.
27. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 26, dad u rch g eken nzeich n et , dass Fremdstoffe innerhalb mindestens eines
Beruhigungs- und Abscheidungsbereichs (81) abgesetzt werden.
28. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 27, dad u rch g eken nzeich n et , dass Fremdstoffe über eine Abscheidungsvorrichtung (8) an dem Sammelbereich (312) abgeschieden werden.
29. Verfahren nach Anspruch 28, dad u rch g eken nzeich n et, dass die abgeschiedenen Fremdstoffe in einem Fremdstoffsammelbehälter (9) gesammelt werden.
30. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 29, dad u rch g eken nzeich n et, dass Teile der Sammelflüssigkeit über eine Ausschleusungsvorrichtung (6) ausgeschleust werden.
Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 30, dad u rch g eken nzeich n et , dass der Druck innerhalb der mindestens einen Kondensations- und Sammeleinheit (100) zwischen 0,1 - 100 mbar liegt.
32. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 31, dad u rch g eken nzeich n et , dass die Temperatur der Sammelflüssigkeit unterhalb der Siedetemperatur der Sammelflüssigkeit bei dem angelegten Druck unterhalb des Atmosphärendrucks, insbesondere zwischen 10 °C- 80 °C, liegt. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche 20 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamthöhe des Kondensationsbereichs (311) und des Sammelbereichs (312) oder der Kondensations- und Sammeleinheit (100) geringer ist, als die notwendige Gesamthöhe bei einer Vorrichtung mit einer barometrischen Abtauchung.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH711722A2 (de) * 2015-11-04 2017-05-15 Giger Ulrich Vakuumkühlvorrichtung und Verfahren zur Vakuumkühlung von Lebensmitteln.
US10576393B2 (en) * 2015-12-18 2020-03-03 General Electric Company System and method for condensing moisture in a bioreactor gas stream
CN108211409A (zh) * 2018-02-01 2018-06-29 国家能源投资集团有限责任公司 冷凝式真空维持系统

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1040018B (de) * 1956-05-17 1958-10-02 Basf Ag Verfahren zur Wiedergewinnung von Terephthalsaeuredimethylester
GB970659A (en) * 1960-09-27 1964-09-23 Foster Grant Co Inc Improvements in or relating to gaseous condensation
DD259410A5 (de) 1986-04-29 1988-08-24 ��������@��������@����������@���k�� Verfahren und vorrichtung zur herstellung hochmolekularer polyester
DE19909441C1 (de) 1999-03-04 2000-07-20 Ald Vacuum Techn Ag Anlage zum vakuumthermischen Behandeln von Materialien
WO2006099895A1 (de) * 2005-03-19 2006-09-28 Lurgi Zimmer Gmbh Verfahren und vorrichtung zur mehrstufigen vakuumerzeugung bei der polyes­terherstellung
US7732556B2 (en) 2002-09-20 2010-06-08 Mitsubishi Chemical Corporation Process of producing polyesters

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5036877B2 (de) * 1972-04-24 1975-11-28
IT1100787B (it) * 1978-12-06 1985-09-28 Snia Viscosa Processo e apparecchiatura per demonomerizzazione di policaproammide
US5466765A (en) * 1995-03-09 1995-11-14 Eastman Chemical Company Vaccum system for controlling pressure in a polyester process
JP2000109550A (ja) * 1998-10-01 2000-04-18 Nippon Ester Co Ltd 共重合ポリエステルの製造装置
DE10318747B4 (de) * 2003-04-25 2006-04-20 Zimmer Ag Verfahren zur Vakuumerzeugung bei der Herstellung von Polymeren

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1040018B (de) * 1956-05-17 1958-10-02 Basf Ag Verfahren zur Wiedergewinnung von Terephthalsaeuredimethylester
GB970659A (en) * 1960-09-27 1964-09-23 Foster Grant Co Inc Improvements in or relating to gaseous condensation
DD259410A5 (de) 1986-04-29 1988-08-24 ��������@��������@����������@���k�� Verfahren und vorrichtung zur herstellung hochmolekularer polyester
DE19909441C1 (de) 1999-03-04 2000-07-20 Ald Vacuum Techn Ag Anlage zum vakuumthermischen Behandeln von Materialien
US7732556B2 (en) 2002-09-20 2010-06-08 Mitsubishi Chemical Corporation Process of producing polyesters
WO2006099895A1 (de) * 2005-03-19 2006-09-28 Lurgi Zimmer Gmbh Verfahren und vorrichtung zur mehrstufigen vakuumerzeugung bei der polyes­terherstellung

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