WO2012127899A1 - 製紙方法及び製紙用添加剤 - Google Patents

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    • D21H21/06—Paper forming aids
    • D21H21/10—Retention agents or drainage improvers

Definitions

  • the present invention relates to a papermaking technique, and more particularly to a technique for processing a papermaking raw material.
  • anionic trash In the paper manufacturing process for manufacturing paper, various chemicals such as paper strength enhancers and sizing agents are used. Moreover, the utilization rate of waste paper and waste paper, and the compounding rate of calcium carbonate as a filler are improved. Furthermore, since the circulation rate of white water is increasing and the papermaking process is being closed, anionic impurities (so-called “anionic trash”) are increasing in the water circulating in the papermaking process system.
  • anion trash inhibits the effects of various chemicals and accumulates in the papermaking circulating water to form aggregates, thereby causing product quality degradation and defects. Furthermore, a paper break occurs in the paper machine due to the defect, leading to a reduction in the operation rate. For this reason, anion trash treatment is indispensable for the production of high-quality and efficient paper. Conventionally, anion trash treatment is performed by adding a cationic polymer, an aluminum compound, or the like.
  • the treatment agents have different particle size tendencies of removable anion trash.
  • an aluminum compound generally exhibits high removability with respect to anion trash having a small particle diameter.
  • the charge disappears after being added to the system, so it is necessary to add a large amount. The addition is limited because the salt concentration in the water increases.
  • a cationic polymer has a lower ability to remove anionic trash having a small particle diameter than an aluminum compound or the like. For this reason, there is a problem that the range of anion trash that can be sufficiently removed is limited with a single treatment agent.
  • an aluminum compound is first added to condense anion trash with a small particle size to form a primary aggregation floc with a relatively large particle size, and then a cationic polymer is added.
  • SS insoluble suspension
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a papermaking additive and a papermaking method capable of sufficiently removing anionic trash over a wide range of particle diameters.
  • the present invention provides the following.
  • the anion trash has excellent removability of anion trash with a particle size of 5 ⁇ m or less, and inferior to anion trash with a particle size of 5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • a papermaking method comprising a step of adding a second component exhibiting removability to a pulp suspension in a mixed state.
  • a first component having an anion trash removability and an anion trash with a particle size of 5 ⁇ m or less and an anion trash with a particle size of 5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less inferior to the first component.
  • An additive for papermaking which is a mixture of two components.
  • the first component and the second component exhibiting excellent removability of anion trash having a particle diameter of 5 ⁇ m or less and inferior removability of anion trash having a particle diameter of 20 ⁇ m or less as compared with the first component.
  • the second component forms agglomeration flocs of a small particle size anion trash before the first component turns to the condensation and fixing of the large particle size anion trash.
  • FIG. 1 is a diagram showing an anion trash removal mechanism in a papermaking method according to an embodiment of the present invention.
  • the papermaking method according to the present invention has a step of adding a first component and a second component having removability of anion trash to a pulp suspension in a state of being mixed with each other, and the second component is added to the first component.
  • it exhibits excellent removability of anion trash having a particle diameter of 5 ⁇ m or less and inferior removability of anion trash having a particle diameter of 5 ⁇ m to 20 ⁇ m.
  • the second component mainly neutralizes the charge of the anionic trash having a small particle diameter, and forms a primary condensation floc.
  • the first component mainly neutralizes the charge of the anionic trash having a large particle size and fixes it to an insoluble suspension. As this fixing proceeds, the amount of the first component in the water decreases, and the remaining power for fixing the primary condensation flocs decreases.
  • the first component since the first component is added in a state of being mixed with the second component, primary condensation flocs exist around the first component as in the case of the anionic trash having a large particle diameter. Thereby, as shown in FIG. 1, it is considered that not only the large particle size anion trash but also the primary condensed floc can be fixed to the insoluble suspension.
  • the first component and the second component are added in a state where they are not mixed, the first component is separated from the second component compared to the present invention.
  • the first component does not take in the primary condensation flocs, and the large particle size anion trash preferentially aggregates and settles. End up. For this reason, it is considered that anion trash having a small particle diameter is not sufficiently removed.
  • the superiority or inferiority of the removability is determined by comparing the removability of the first component and the second component in the normal usage amount. Specifically, the water obtained by treating the pulp suspension with each of the first component and the second component in the normal usage amount is filtered through a filter paper having a pore size of 20 ⁇ m and 5 ⁇ m, and the turbidity of each filtrate is determined. It is measured with a portable turbidimeter “2100P” (manufactured by HACH) and determined based on the magnitude of the measured value.
  • the amount of normal use is not particularly limited and is appropriately set based on common general technical knowledge. Generally, the amount of the first component is 0.1% by mass to 1000% by mass with respect to the amount of the second component. is there.
  • the first component and the second component are not particularly limited as long as the above relationship is satisfied, but the first component preferably contains a cationic polymer and the second component preferably contains an aluminum compound.
  • the cationic polymer is not particularly limited, and may be a compound having epichlorohydrin, polyethyleneimine, diallyldimethylammonium halide, dimethylaminoethyl acrylate / methyl halide as a monomer, a copolymer of these with acrylamide, or the like.
  • the first component such as the cationic polymer preferably has an intrinsic viscosity of 0.1 dl / g or more and 5 dl / g or less in 1N saline at 25 ° C. in terms of obtaining an appropriate removal effect. Is 0.5 dl / g or more and 3.5 dl / g or less.
  • the first component such as the cationic polymer preferably has a colloid equivalent of 2 meq / g or more and 15 meq / g or less, more preferably 2.5 meq / g or more and 10 in view of obtaining an appropriate removal effect. .5 meq / g or less.
  • the aluminum compound is not particularly limited, and may be polyaluminum chloride, alumina sol, polyaluminum sulfate, polyaluminum silicate compounded aluminum, aluminum sulfate, aluminum nitrate, or the like.
  • the first component is preferably added in an amount of 0.1% by mass to 1000% by mass with respect to the second component, more preferably 1% by mass to 400% by mass, and most preferably 5% by mass or more. It is 400 mass% or less.
  • the location to be added may be any one or more locations in the papermaking system, for example, a raw material tank for storing raw materials such as broke pulp and deinked pulp, and a mixing chest.
  • the timing which mixes a 1st component and a 2nd component may be the arbitrary time before adding to a pulp suspension, and adds what was mixed beforehand like the below-mentioned papermaking additive.
  • the first component and the second component may be stored separately and mixed before addition (for example, merged in the middle of a pipe for addition).
  • the first component and the second component are preferably mixed completely homogeneously, but are not limited thereto, and may be mixed incompletely homogeneously.
  • the present invention has a first component having an anion trash removability and an anion trash removability with a particle size of 5 ⁇ m or less and an anion trash with a particle size of 5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less compared to the first component.
  • a paper additive containing a mixture of the second component is also included.
  • the first component includes a cationic polymer
  • the second component includes an aluminum compound.
  • a 1st component is contained in the quantity of 0.1 to 1000 mass% with respect to a 2nd component.
  • the additive was added to the coated paper coat broke raw material slurry (180 mL) under the conditions described below, and then stirred with a hand mixer at 800 rpm for 20 seconds. Then, it diluted with 450 mL water and stirred 20 times with the spatula.
  • the liquid after stirring was subjected to suction filtration using filter paper having a pore size of 20 ⁇ m and 5 ⁇ m in order, and the turbidity and cation requirement of each filtrate were measured.
  • the turbidity was measured using a portable turbidimeter “2100P” (manufactured by HACH), and the cation demand was measured using a particle charge detector (PCD) (manufactured by Spectris) according to a conventional method.
  • PCD particle charge detector
  • an aluminum compound and a cationic polymer mixed in advance were used.
  • Comparative Examples 2 to 14 only one or both of the aluminum compound and the cationic polymer were added separately and simultaneously.
  • Tables 1 and 2 show the types and physical properties of the aluminum compounds and cationic polymers used.
  • Tables 3 to 5 show the addition amounts of the aluminum compound and the cationic polymer, the turbidity of each filtrate, and the required cation amount.
  • the aluminum compound and the cationic polymer have anion trash removability, and the aluminum compound (second component) has a particle size of 5 ⁇ m or less compared to the cationic polymer (first component).
  • the anion trash has excellent removability and an inferior removability of anion trash having a particle diameter of 5 ⁇ m to 20 ⁇ m.
  • the removal rates of both anionic trash having a particle diameter of 5 ⁇ m to 20 ⁇ m and anionic trash having a particle diameter of 5 ⁇ m or less were higher than those of Comparative Examples 1 to 4. Thereby, it turned out that a desired effect is show
  • the improvement in the removal rate of both anion trash having a particle diameter of 5 ⁇ m to 20 ⁇ m and anion trash having a particle diameter of 5 ⁇ m or less is related to the type of aluminum compound. It was found that
  • the improvement in the removal rate of both the anion trash having a particle diameter of 5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less and the anion trash having a particle diameter of 5 ⁇ m or less is improved regardless of the kind of the cationic polymer. It turns out that it is achieved.

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Abstract

　幅広い粒子径の範囲に亘るアニオントラッシュを十分に除去することができる製紙用添加剤及び製紙方法を提供すること。　本発明に係る製紙方法は、アニオントラッシュの除去性を有する第１成分と、この第１成分に比べて、粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの優れた除去性を呈しかつ粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュの劣った除去性を呈する第２成分とを、互いに混合した状態で、パルプ懸濁液に添加する工程を有する。第１成分はカチオン性ポリマーを含み、第２成分はアルミニウム化合物を含むことが好ましい。

Description

製紙方法及び製紙用添加剤
　本発明は、製紙技術に関し、より詳しくは製紙原料を処理する技術に関する。
　紙を製造する製紙工程では、紙力増強剤、サイズ剤といった様々な薬品が使用されている。また、古紙や損紙の利用率や、填料としての炭酸カルシウムの配合率が向上している。さらに、白水の循環回収率も増え、製紙工程のクローズド化が進行しているため、製紙工程系内を循環する水中にアニオン性不純物（いわゆる「アニオントラッシュ」）が増えている。
　アニオントラッシュは、各種薬品の効果を阻害したり、抄紙循環水中に蓄積して凝結体を形成したりすることで、製品の品質低下や欠陥の原因となる。さらに、欠陥が原因で抄紙機内において断紙が発生し、操業率の低下を招く。このため、アニオントラッシュの処理は、高品質かつ効率的な紙の製造に欠かせない。従来、アニオントラッシュの処理は、カチオン性ポリマー、アルミニウム化合物等を添加することで行われている。
　ところで、処理剤は、それぞれ除去可能なアニオントラッシュの粒子径の傾向が異なる。例えば、アルミニウム化合物は、一般的に、小粒子径のアニオントラッシュに対し、高い除去性を示す。しかし、近年増加している中性抄紙マシン等では、系内に添加した後、荷電が消失するため、大量に添加する必要があるところ、クローズド化が進んだ抄紙系では、大量のアルミニウム化合物を添加することは、水中の塩濃度が上がってしまうため、制限される。一方、例えばカチオン性ポリマーは、アルミニウム化合物等に比べて、小粒子径のアニオントラッシュの除去力が低い。このため、単独の処理剤では、十分に除去できるアニオントラッシュの範囲が制限される問題がある。
　そこで、除去効率を向上するために、分子量の異なるポリマーの混合物や、カチオン性ポリマーとアルミニウム化合物を併用することが提案されている（特許文献１、２参照）。
特開平５－２６３３８７号公報 特開２００７－４６１８０号公報
　しかし、分子量の異なるポリマーの混合物により、従来よりも幅広い粒子径の範囲に亘り、アニオントラッシュの除去が可能になるものの、アルミニウム化合物に比べると、小粒子径のアニオントラッシュの除去効果が低い。また、アルミニウム化合物とカチオン性ポリマーの併用は、最初にアルミニウム化合物を添加して小粒子径のアニオントラッシュを凝結して、比較的粒子径の大きい一次凝結フロックを形成した後、カチオン性ポリマーを添加することで、一次凝結フロック及び大粒子径のアニオントラッシュを巻き込んで不溶性懸濁物（ＳＳ）へ定着させるものである。幅広い粒子径の範囲に亘るアニオントラッシュ除去率が高くなることが期待されたものの、期待通りの効果を実際に得ることは困難である。
　本発明は、以上の実情に鑑みてなされたものであり、幅広い粒子径の範囲に亘るアニオントラッシュを十分に除去することができる製紙用添加剤及び製紙方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、従来法の欠点が、大部分のカチオン性ポリマーが、添加後速やかに大粒子径のアニオントラッシュの凝結に回り、一次凝結フロックの不溶性懸濁物への定着に寄与できないことが原因であると推測し、本発明を完成するに至った。具体的に、本発明は以下のものを提供する。
　（１）　アニオントラッシュの除去性を有する第１成分と、前記第１成分に比べて、粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの優れた除去性を呈しかつ粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュの劣った除去性を呈する第２成分とを、互いに混合した状態で、パルプ懸濁液に添加する工程を有する製紙方法。
　（２）　前記第１成分はカチオン性ポリマーを含み、前記第２成分はアルミニウム化合物を含む（１）記載の製紙方法。
　（３）　前記第１成分は、前記第２成分に対し０．１質量％以上１０００質量％以下の量で添加する（１）又は（２）記載の製紙方法。
　（４）　アニオントラッシュの除去性を有する第１成分と、前記第１成分に比べて粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの除去性に優れかつ粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュの除去性に劣る第２成分と、が混合して含まれる製紙用添加剤。
　（５）　前記第１成分はカチオン性ポリマーを含み、前記第２成分はアルミニウム化合物を含む（４）記載の製紙用添加剤。
　（６）　前記第１成分は、前記第２成分に対し０．１質量％以上１０００質量％以下の量で含まれる（４）又は（５）記載の製紙用添加剤。
　本発明によれば、第１成分と、第１成分に比べて、粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの優れた除去性を呈しかつ粒子径２０μｍ以下のアニオントラッシュの劣った除去性を呈する第２成分とを混合状態で添加することで、大部分の第１成分が大粒子径のアニオントラッシュの凝結及び定着に回ってしまう前に、第２成分により小粒子径のアニオントラッシュの凝結フロックが形成される。これにより、第１成分が、大粒子径のアニオントラッシュのみならず、凝結フロックも不溶性懸濁物へと定着させるため、幅広い粒子径の範囲に亘るアニオントラッシュを十分に除去することができる。
本発明の一実施形態に係る製紙方法におけるアニオントラッシュの除去機構を示す図である。 比較例に係る製紙方法におけるアニオントラッシュの除去機構を示す図である。
　以下、本発明の実施形態に係る製紙用添加剤及び製紙方法を説明するが、これに本発明が限定されるものではない。
　図１は、本発明の一実施形態に係る製紙方法におけるアニオントラッシュの除去機構を示す図である。本発明に係る製紙方法は、アニオントラッシュの除去性を有する第１成分及び第２成分を互いに混合した状態で、パルプ懸濁液に添加する工程を有し、第２成分は、第１成分に比べて、粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの優れた除去性を呈し、かつ粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュの劣った除去性を呈する。第２成分は、主に小粒子径のアニオントラッシュの電荷を中和し、一次凝結フロックを形成する。一方、第１成分は、主に大粒子径のアニオントラッシュの電荷を中和し、不溶性懸濁物へと定着させる。この定着が進むにつれ、水中の第１成分量が減り、一次凝結フロックの定着を行う余力が低減してしまう。しかし、本発明では、第１成分を第２成分と混合した状態で添加するため、第１成分の周囲に大粒子径のアニオントラッシュと同様に一次凝結フロックが存在する。これにより、図１に示されるように、大粒子径のアニオントラッシュのみならず、一次凝結フロックも不溶性懸濁物へと定着させることができると考えられる。
　一方、第１成分と第２成分とを混合しない状態で添加する場合、本発明に比べて第１成分が第２成分と離隔しているため、第１成分の周囲には一次凝結フロックよりも大粒子径のアニオントラッシュが優勢であり、結果的に、図２に示されるように、第１成分は一次凝結フロックを取り込まず、大粒子径のアニオントラッシュを優先して凝結して定着させてしまう。このため、小粒子径のアニオントラッシュの除去が十分になされないものと考えられる。
　本発明において、除去性の優劣は、第１成分及び第２成分の各々の通常使用量における除去性を対比して決定されるものである。具体的には、パルプ懸濁液を、通常使用量の第１成分及び第２成分の各々で処理して得られる水を、孔径２０μｍ、５μｍのろ紙でろ過し、各ろ液の濁度を携帯用濁度計「２１００Ｐ」（ＨＡＣＨ社製）で測定し、その測定値の大小に基づき決定する。通常使用量は、特に限定されず、技術常識に基づいて適宜設定されるが、一般的には、第１成分の量が第２成分の量に対し０．１質量％以上１０００質量％以下である。
　第１成分及び第２成分は、上記関係を満たす限りにおいて特に限定されないが、第１成分はカチオン性ポリマーを含み、第２成分はアルミニウム化合物を含むことが好ましい。
　カチオン性ポリマーは、特に限定されず、エピクロルヒドリン、ポリエチレンイミン、ジアリルジメチルアンモニウムハライド、ジメチルアミノエチルアクリレート・メチルハライドをモノマーとする化合物、これらとアクリルアミドとの共重合物等であってよい。
　また、カチオン性ポリマー等の第１成分は、適切な除去効果が得られる点で、２５℃の１Ｎ食塩水中において０．１ｄｌ／ｇ以上５ｄｌ／ｇ以下の固有粘度を有することが好ましく、より好ましくは０．５ｄｌ／ｇ以上３．５ｄｌ／ｇ以下である。
　また、カチオン性ポリマー等の第１成分は、適切な除去効果が得られる点で、２ｍｅｑ／ｇ以上１５ｍｅｑ／ｇ以下のコロイド当量を有することが好ましく、より好ましくは、２．５ｍｅｑ／ｇ以上１０．５ｍｅｑ／ｇ以下である。
　アルミニウム化合物は、特に限定されず、ポリ塩化アルミニウム、アルミナゾル、ポリ硫酸アルミニウム、ポリ硫酸ケイ酸アルミニウム化合物化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム等であってよい。
　第２成分に対する第１成分の割合が過小であると、第２成分との混合による除去効果の向上が十分に得られにくく、過大であると、小粒子径のアニオントラッシュの凝結自体が十分になされにくい。そこで、第１成分は、第２成分に対し０．１質量％以上１０００質量％以下の量で添加することが好ましく、より好ましくは１質量％以上４００質量％以下、最も好ましくは５質量％以上４００質量％以下である。
　添加する箇所は、製紙系の任意の１以上の箇所であってよく、例えばブロークパルプ、脱墨パルプ等の原料を貯蔵する原料タンク、ミキシングチェストであってよい。また、第１成分及び第２成分を混合するタイミングは、パルプ懸濁液に添加される前の任意の時点であってよく、後述の製紙用添加剤のように予め混合されたものを添加してもよいし、第１成分及び第２成分を別々に保管しておき、添加前（例えば、添加するための配管の途中で合流する等）に混合してもよい。第１成分及び第２成分は、完全に均質に混合されることが好ましいが、これに限られず、不完全に均質に混合されてもよい。また、必要に応じ、第１成分及び第２成分に加えて、他の任意成分を添加してもよい。ただし、別々の第１成分及び第２成分を同じタイミングで同じ場所に添加する態様は、混合された状態で添加されていないため、本発明に包含されない。
　本発明は、アニオントラッシュの除去性を有する第１成分と、前記第１成分に比べて粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの除去性に優れかつ粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュの除去性に劣る第２成分と、が混合して含まれる製紙用添加剤も包含する。第１成分はカチオン性ポリマーを含み、前記第２成分はアルミニウム化合物を含むことが好ましい。また、第１成分は、第２成分に対し０．１質量％以上１０００質量％以下の量で含まれることが好ましい。
　塗工紙のコートブローク原料のスラリー１８０ｍＬに、後述の条件で添加剤を添加した後、ハンドミキサーで８００ｒｐｍ、２０秒間に亘り撹拌した。その後、４５０ｍＬの水で希釈し、スパチュラで２０回撹拌した。撹拌後の液に対し、孔径２０μｍ、５μｍのろ紙を順次用いて吸引ろ過し、各ろ液の濁度及びカチオン要求量を測定した。濁度は携帯用濁度計「２１００Ｐ」（ＨＡＣＨ社製）を用い、カチオン要求量は、パーティクル・チャージ・ディテクター（ＰＣＤ）（スペクトリス社製）を用いて、常法に従って測定した。
　添加剤としては、実施例では、アルミニウム化合物及びカチオン性ポリマーを事前に混合したものを用いた。比較例２～１４では、アルミニウム化合物、カチオン性ポリマーの一方のみ、又は双方を別々に同時に添加した。用いたアルミニウム化合物及びカチオン性ポリマーの種類及び物性を表１及び２に示す。また、アルミニウム化合物及びカチオン性ポリマーの添加量、並びに各ろ液の濁度、カチオン要求量を表３～５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　　表２における略称は、次の通りである。
　Poly-DADMAC　：　ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド
　DIMAPA　　　　：　ジメチルアミノプロピルアクリレート
　DAM　　　　　：　ジメチルアミノエチルメタクリレート・メチルクロライド
　DAM/AAm　　　：　ジメチルアミノエチルメタクリレート・メチルクロライドとアクリルアミドとの共重合物
　DAA/AAm　　　：　ジメチルアミノエチルアクリレートとアクリルアミドとの共重合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示されるように、アルミニウム化合物及びカチオン性ポリマーは、アニオントラッシュの除去性を有し、アルミニウム化合物（第２成分）は、カチオン性ポリマー（第１成分）に比べて、粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの優れた除去性を呈しかつ粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュの劣った除去性を呈する。そして、実施例１では、比較例１～４に比べ、粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュ及び粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの双方の除去率が高かった。これにより、上記第１成分及び第２成分を互いに混合した状態で添加することで、初めて所望の効果が奏されることが分かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表３及び４に示されるように、実施例の方法によれば、粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュ及び粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの双方の除去率の向上は、アルミニウム化合物の種類にかかわらず達成されることが分かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示されるように、実施例の方法によれば、粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュ及び粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの双方の除去率の向上は、カチオン性ポリマーの種類にかかわらず達成されることが分かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６に示されるように、第１成分が第２成分に対し１０００質量％以下の量で含まれる実施例では、第１成分のみ又は第２成分のみが含まれる比較例に比べ、優れたアニオントラッシュの除去率を示した。また、第１成分が第２成分に対し５～４００質量％の量で含まれる実施例１１～１４において、特に優れたアニオントラッシュの除去率を示した。

Claims (6)

  1. 　アニオントラッシュの除去性を有する第１成分と、前記第１成分に比べて、粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの優れた除去性を呈しかつ粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュの劣った除去性を呈する第２成分とを、互いに混合した状態で、パルプ懸濁液に添加する工程を有する製紙方法。
  2. 　前記第１成分はカチオン性ポリマーを含み、前記第２成分はアルミニウム化合物を含む請求項１記載の製紙方法。
  3. 　前記第１成分は、前記第２成分に対し０．１質量％以上１０００質量％以下の量で添加する請求項１又は２記載の製紙方法。
  4. 　アニオントラッシュの除去性を有する第１成分と、前記第１成分に比べて粒子径５μｍ以下のアニオントラッシュの除去性に優れかつ粒子径５μｍ以上２０μｍ以下のアニオントラッシュの除去性に劣る第２成分と、が混合して含まれる製紙用添加剤。
  5. 　前記第１成分はカチオン性ポリマーを含み、前記第２成分はアルミニウム化合物を含む請求項４記載の製紙用添加剤。
  6. 　前記第１成分は、前記第２成分に対し０．１質量％以上１０００質量％以下の量で含まれる請求項４又は５記載の製紙用添加剤。
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