WO2012123217A1 - Einrichtung zur probenanalyse mittels röntgenspektroskopie - Google Patents

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WO2012123217A1
WO2012123217A1 PCT/EP2012/052756 EP2012052756W WO2012123217A1 WO 2012123217 A1 WO2012123217 A1 WO 2012123217A1 EP 2012052756 W EP2012052756 W EP 2012052756W WO 2012123217 A1 WO2012123217 A1 WO 2012123217A1
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electron beam
electron
analysis module
ray detector
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PCT/EP2012/052756
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Evangelos Papastathopoulos
Holger Wegendt
Lucian Stefan
Christian Thomas
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Carl Zeiss Microscopy Gmbh
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    • G02B21/00—Microscopes
    • G02B21/0004—Microscopes specially adapted for specific applications
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
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    • H01J2237/244—Detection characterized by the detecting means
    • H01J2237/2445—Photon detectors for X-rays, light, e.g. photomultipliers

Definitions

  • the invention relates to a device for analyzing a sample by spectroscopic evaluation of X-radiation, which arises due to the interaction of an electron beam with the sample material.
  • the invention is particularly suitable for elemental analysis and elemental qualification in materials microscopy, e.g. As in metallurgical samples or in the particle analysis.
  • Elemental analysis is a method for controlling the purity of organic and inorganic materials by determining the elements contained therein, such as carbon, hydrogen, nitrogen or sulfur. A distinction is made between qualitative elemental analysis, in which only the constituents are determined, and quantitative elemental analysis, in which the mass fractions of the found elements are determined.
  • EDX energy dispersive X-ray spectroscopy
  • XRF quential X-ray fluorescence analysis
  • the sample area in which the material characterization takes place with an analysis point diameter> 100 ⁇ relatively large, so closely spaced structures that are smaller than 100 ⁇ , can not be distinguished from each other.
  • JP 2007292476 A describes the integration of an X-ray source into a nosepiece.
  • This design has the disadvantage that, in particular in XRF analyzes, the resolution of very small structures is not possible to the same extent as would be the case with EDX.
  • the formation of the shield against X-radiation in this case is relatively expensive.
  • the object of the invention is to develop a device for sample analysis by X-ray spectroscopy of the type described above so that the analysis of a sample can be made immediately after their microscopically enlarged representation.
  • such a device comprises
  • a microscopic arrangement for observing the sample, wherein the sample region to be analyzed is located in the focal plane of a microscope objective, an electron source from which an electron beam can be directed to a region of the sample selected by means of the microscopic arrangement, and
  • an X-ray detector designed to detect the X-rays produced by the interaction of the electron beam with the sample material, wherein
  • the electron source and the X-ray detector are designed as a structural unit in the form of an analysis module, and
  • Means are provided for temporary positioning of the analysis module in a working position in which the sample area to be analyzed is located in the electron beam and at the same time in the reception area of the X-ray detector.
  • the device according to the invention In contrast to the prior art, it is possible with the device according to the invention to carry out both the light-microscopic and the electron-beam excited examination. without a significant interruption of the workflow due to a change between two locally separate devices is required. In addition, higher throughput rates are possible when analyzing a series of samples. Design features of the device according to the invention are specified in the claims 2 to 8.
  • a phosphorescent element may be provided for characterizing or calibrating the electron impact site.
  • one or more objectives associated with the light-microscopic arrangement are arranged together with the analysis module on an exchange device in order to be able to selectively exchange them with one another for the purpose of active use.
  • the sample is advantageously surrounded by a gas under or near atmospheric pressure during analysis by means of the electron beam source and the X-ray detector, but the analysis is also possible under current atmospheric conditions in air.
  • a microscopically small sample area can be analyzed in a spatially resolved manner, wherein a point analysis is possible within a few seconds due to the intended beam strengths.
  • the distance from the excitation source and detector to the sample can be reduced to a minimum of, for example, ⁇ 0.5 mm. This very short distance results in more efficient sample excitation and the detection of
  • X-ray quanta achieved almost in the entire measuring room. This is accompanied by a significantly improved signal-to-noise ratio and a shortening of the measurement time in comparison to known methods.
  • the evacuation of the measurement range allows for measurement in a vacuum environment on the microscope platform.
  • the scattering of the electrons is reduced, whereby the lateral spatial resolution, in particular in the analysis of structures ⁇ 5 ⁇ - in contrast to the measurement in helium atmosphere - can be reduced,
  • the sample area to be examined is aligned with the crosshair in the eyepiece.
  • the crosshair marks the point at which - after positioning the EDX analysis module on the optical axis by rotating the objective turret or swinging it into the optical axis - the element analysis takes place.
  • the crosshair corresponds to the point of impact of the electron beam and thus to the location at which the material-specific emission of X-rays takes place by electron-matter interaction.
  • an automated helium purging by activating a relay during pivoting of the analysis module and thereby opening the valve of the He supply line. Due to the low media inflow and the lower density of helium, the helium remains in the measurement volume of the analysis module and displaces the air, which at the same time significantly increases the electron transparency of the exciting primary electrons,
  • the hermetic locking of the measuring volume via the supply line also enables the evacuation of the measuring volume
  • the X-ray radiation generated during the measurement can be reduced to a level that is harmless for the user.
  • the measurement by excitation with the primary electron beam is only possible if the measuring range is completely encapsulated and the ideal working distance is set for the best possible focus of the exciting electron beam on the sample.
  • the ideal working distance is reached when, for example, the trigger threshold for triggering a switching function is triggered by the relative movement of the telescope housing,
  • analysis module is pivoted into the optical beam path instead of the microscope objective
  • 1 shows a variant embodiment of the device according to the invention with an analysis module, which has the form of an objective and is accommodated in an objective revolver
  • 2 shows a variant embodiment of the device according to the invention, in which the analysis module is connected to a pivoting device for pivoting between a microscope objective and the sample
  • FIG. 3 shows a further embodiment variant of the device according to the invention with an analysis module in the outer shape of an objective, but with an electron beam extending centrally with respect to the optical axis of the objective,
  • FIG. 4 shows an embodiment variant with means for the best possible focusing of the electron beam on the sample.
  • FIG. 1 shows the basic structure of the device according to the invention with light microscopic observation capability and direct sample analysis.
  • only one microscope objective 2 is represented by the light-microscopic arrangement which is provided for the enlarged representation and optical evaluation of a sample 1.
  • Light microscopes and their beam paths are known and therefore require no further explanation at this point.
  • FIG. 1 shows an electron source 3 which generates an electron beam 4, which is directed onto the sample 1. Due to the interactions of the electron beam 4 with the sample 1, X-ray radiation 5 is produced, which is characteristic of the chemical composition of the sample 1 within the interaction volume.
  • the X-ray emission emanating from the sample 1 during electron irradiation is spectrally characterized by an X-ray detector 6.
  • an X-ray detector 6 As the X-ray detector 6, a cooled Si (Li) detector or a silicon drift detector can be used.
  • the direction of arrival of the X-ray detector 6 with the perpendicular to the surface of the sample 1 preferably has the smallest possible angle in order to maximize the detection efficiency, in particular with respect to light elements contained in the sample.
  • either the electron source 3 or the X-ray detector 6 can advantageously be brought into or close to the beam path of the microscope objective 2 of the light-microscopic arrangement.
  • the X-ray detector 6 is preferably arranged so that it detects as many X-ray quanta. For this purpose, it is brought as close as possible to the electron impact point, so that a large solid angle is detected.
  • a compact electron source 3 which consists of an electron emitter and an electrode arrangement for accelerating and focusing (not shown in the drawing).
  • the electron energy is, for example,> 1 5 KeV.
  • the electron beam 4 are compared to a scanning electron microscope not so high demands. Thus, a beam width of a few micrometers is sufficient, since the spatial resolution, which is determined by the interaction volume, is usually not better due to the energy used for the analysis. In addition, the scattering of electrons in air immediately increases a relatively small beam diameter. Furthermore, the electron beam 4 can remain permanently aligned and does not necessarily have to be scanned over the sample 1.
  • the vacuum is generated by a multi-stage, for example two-stage pumping system, which forms a unit with the electron source 3 and consists of a fore-vacuum pump and a high-vacuum pump (not shown in the drawing).
  • the fore-vacuum pump is connected to the lower end of the electron source 3 facing the sample 1, and there is a connection to the high-vacuum pump, which is connected to the upper end of the electron source 3 facing away from the sample 1. This creates a pressure gradient within the electron source unit, with the pressure falling from the lower to the upper end.
  • Pressure-limiting apertures within the pumping system allow the pressure gradient to be precisely adjusted.
  • the electron source is designed such that in the upper region, the generation of free electrons takes place, which are then focused towards the lower end by means of an electron optics (not shown) and leave there the electron source 3.
  • the electron source 3 and the X-ray detector 6 are designed as a structural unit in the form of an analysis module 7.
  • the analysis module 7 here advantageously has the outer shape of a lens housing and is arranged with the microscope objective 2, optionally also with further objectives, on an objective changer.
  • the analysis module 7 is aligned relative to the sample 1, wherein the electron beam 4 is directed exactly to the sample area, which previously observed with the microscope objective 2 located at this point and as a result of this Beo- has been selected for material analysis.
  • the microscope objective 2 has an optical axis 17.
  • the X-ray radiation 5 is detected by means of the X-ray detector 6.
  • the signal of the X-ray detector 6 is applied to an evaluation unit (not shown) and is analyzed there by means of suitable software, according to which the element distribution in the irradiated sample area is visually perceptible displayed on a monitor or printed.
  • the entire system is controlled by a central drive unit (not shown) which controls both the light microscopic device and receives and processes its data as well as being connected to the electron source 3 and the X-ray detector 6.
  • the analysis module 7 is coupled to a shield 8, which is exemplified here as an annular telescope housing and prevents the radiation of the X-ray radiation 5 to the outside.
  • the shield 8 is designed such that it is to be closed by relative movement between sample 1 and objective nosepiece before the start of the sample analysis, preferably by lifting the sample 1 or the sample table (not shown) on which the sample 1 is deposited.
  • the status of the shield 8 is detected by drive unit, and the electron source 3 is driven only when the closure is done correctly.
  • the device according to the invention is optionally equipped with a gas feed 9, which is provided in particular for charging the volume within the shield 8 with helium in order to effect a small scattering of the electrons.
  • the supply takes place via a line 1 0 from a gas reservoir, not shown, through the shield 8 therethrough.
  • a three-way valve 1 1 is arranged, which allows in the switching position shown in Figure 1, the supply of the gas into the volume within the shield 8, in a second switching position via the line connection 12, however, the evacuation of the volume. In this way, subsequent to the analysis, a rinse of the volume can take place. If a vacuum pump is connected to the line connection 12, a negative pressure can be generated within the shield 8, if necessary, and the sample 1 can be analyzed under this condition.
  • a seal 13 is provided, which here - adapted to the annular telescopic housing - is designed in the form of a sealing ring. Furthermore, an electron-transparent membrane 16 is present, through which the focused electron beam 3 directed onto the sample 1 enters the space or measuring volume within the shield 8.
  • FIG. 2 shows a variant embodiment of the device according to the invention, in which the analysis module 7 is coupled to a pivot device 21.
  • the pivoting device 21 is designed for pivoting the analysis module 7 into the region between the microscope objective 2 and the sample 1.
  • FIG. 2 again shows an electron beam 4 directed onto the sample 1, the X-radiation 5 triggered thereby, an X-ray detector 6, a shield 8, here again in the form of a telescope housing, a gas feed 9, a line 10, a three-way valve 1 1, a line connection 12 and a seal 13 can be seen.
  • the X-ray detector 6 is of annular design.
  • an electron-transparent membrane 16 is also present concentrically, here also an electron-transparent membrane 16 is provided through which the entry of focused on the sample 1 directed electron beam 3 in the space or measurement volume within the shield 8 ,
  • the pivoting takes place by rotation about an aligned parallel to the optical axis of the microscope objective 2 rotation axis 14, and that - depending on the design of the light microscope - either while maintaining the working distance between the microscope objective 2 and the sample 1, or after enlarging this distance, for example by lowering a sample table (not shown) on which the sample 1 is deposited.
  • a sample table (not shown) on which the sample 1 is deposited.
  • the pivoted state of the electron beam 4 is centered to extend the optical axis 17 of the microscope objective 2.
  • the shield 8 With the subsequent lifting of the sample table until it rests against the seal 13, the shield 8 is closed and the analysis of the sample 1, as already with reference to FIG. 1 caused by a An Kunststoff- unit.
  • the analysis module 7 After analysis, rinsing of the volume within the shield 8 and lowering the sample table with the sample 1, the analysis module 7 is again swung out of the microscope beam path, so that again a microscope objective 2 are brought into the working position and the sample can be visually observed.
  • the same reference numerals have been used for the same components as already in Fig.1 and Fig.2.
  • the analysis module 7-as already described with reference to FIG. 1- takes the form of a lens, is arranged together with other objectives, not shown, on an objective changer and can thus be pivoted to the location of these objectives.
  • the X-ray detector 6 is again of annular design and concentrically surrounds the likewise ring-shaped focussing device 15 for the electron beam 4.
  • the electron beam 4 focused on the sample 1 occurs, comparable to FIG. here also through an electron-transparent membrane 16 into the volume of space within the shield 8.
  • FIG. 4 shows an embodiment variant for the best possible focusing of the electron beam 4 on the sample.
  • 1 Sectionally here is a shield 8 is shown, as it is also used in the embodiments of Figure 1 to Figure 3. Deviating from this, however, a light barrier is provided in the movable in the direction of the optical axis 1 7 part of the shield 8, which is formed from a light source 18, a retroreflector 19 and a photosensor 20.
  • the focus of the electron beam 4 lies in a reference plane 21, which is defined by the position of the retroreflector 19 on the movable part of the shield 8.
  • the reflector 19 in the direction of the optical axis 17 and thus relative to the frame fixedly arranged light source 18 and also fixed to the frame photosensor 20 is displaceable.
  • the relative distance between the light source 18 and the retroreflector 19 changes.
  • the light beam becomes maximum reflected back advantage.
  • the intensity signal emitted by the photosensor 20 is the indication that the electron beam 4 is optimally focused on the sample surface.
  • an electron source For a miniaturized version of an electron source, the following should be noted: In order to produce an electron beam with an energy of 30 KeV, a length of a simple electrode arrangement of ⁇ 3 mm is sufficient. For example, free electrons can be generated in an electron emitter, which are then accelerated along the acceleration path and concentrated in a single lens before they exit through an aperture. In a very simplified embodiment, it is also possible to dispose of the single lens by cutting off the electron beam only through the aperture, although a smaller current is to be accepted.
  • the focusing electron optics can, for example, consist of a layer system of conductive and insulating layers, wherein the conductive layers are set to different potentials so that the free electrons are bundled, accelerated and focused by the resulting fields.
  • the electron optics is further arranged to the exit opening of the electrons, which is a pressure-limiting aperture to the environment in the normal air pressure.
  • the vacuum system within the electron source is a multi-stage vacuum system also with various pressure-limiting elements.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Analyse einer Probe (1) durch spektroskopische Auswertung von Röntgenstrahlung (5), die aufgrund der Wechselwirkung eines Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial entsteht. Sie ist insbesondere geeignet zur Elementanalyse und Elementqualifizierung bei der Materialmikroskopie. Erfindungsgemäß umfasst eine solche Einrichtung eine mikroskopische Anordnung zur Beobachtung der Probe (1) mit einem Mikroskopobjektiv (2), eine Elektronenquelle (3), von der ein Elektronenstrahl (4) auf einen mittels der mikroskopischen Anordnung ausgewählten Bereich der Probe (1) ausrichtbar ist, und einen Röntgenstrahlen-Detektor (6), ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung (5), wobei die Elektronenquelle (3) und der Röntgenstrahlen-Detektor (6) als Baueinheit in Form eines Analysemoduls (7) ausgebildet sind, und Mittel vorgesehen sind zum temporären Positionieren des Analysemoduls (7) in einer Arbeitsposition, in der sich der zu analysierende Probenbereich im Elektronenstrahl (4) und zugleich im Empfangsbereich des Röntgenstrahlen-Detektors (6) befindet.

Description

Titel
Einrichtung zur Probenanalyse mittels Röntgenspektroskopie
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Analyse einer Probe durch spektroskopische Auswertung von Röntgenstrahlung, die aufgrund der Wechselwirkung eines Elektronenstrahls mit dem Probenmaterial entsteht. Die Erfindung ist insbesondere geeignet zur Elementanalyse und Elementqualifizierung bei der Materialmikroskopie, z. B. bei metallurgischen Proben oder bei der Schmutzpartikel-Analyse.
Stand der Technik
Die Elementanalyse ist eine Methode zur Reinheitskontrolle organischer und anorganischer Materialien durch Ermittlung der darin enthaltenen Elemente, wie Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff oder Schwefel. Es wird zwischen qualitativer Elementanalyse, bei der lediglich die Bestandteile bestimmt werden, und quantitativer Elementanalyse unterschieden, bei der auch die Massenanteile der gefundenen Elemente bestimmt werden.
Nach heutigem Stand der Technik werden zur Elementanalyse unterschiedliche Verfahren eingesetzt, wie EDX (Energiedispersive Röntgenspektroskopie), XRF (Sequentielle Rönt- gen-Fluoreszenz-Analyse) oder Photolumineszenz.
Alle diese bekannten Verfahren haben den Nachteil, dass sie als eigenständige Methoden und Verfahren räumlich getrennt von einem Lichtmikroskop zum Einsatz kommen. Dies führt zu einer Unterbrechung des Arbeitsablaufs, da die zu untersuchende Probe mit einem separaten Gerät untersucht werden muss, was einhergeht mit einer Reihe von Nachteilen, wie das wiederholte Aufsuchen der gleichen Probenstelle, Präparation und Einschleusen der Probe in Vakuumumgebung insbesondere bei der EDX-Analyse, Beschädigung der Probe usw. In US 6,452,1 77 B1 ist beispielsweise ein elektronenstrahlbasiertes Materialanalysesystem beschrieben, das insbesondere für Untersuchungen unter Atmosphärendruck geeignet ist. Nachteiliger weise ist mit diesem System keine mikroskopische Beobachtung der Probe möglich. Weiterhin ist der Probenbereich, in dem die Materialcharakterisierung stattfindet, mit einem Analyse-Punkt-Durchmesser > 100 μιτι verhältnismäßig groß, wodurch eng beieinander liegende Strukturen, die kleiner sind als 100 μιτι, nicht voneinander unterschieden werden können. Zudem ist keine Abschirmung für die Röntgenstrahlung vorhanden, und die Zeitdauer für eine Messung ist relativ groß.
In JP 2007292476 A wird die Integration einer Röntgenquelle in einen Objektivrevolver beschrieben. Diese Ausführung hat den Nachteil, dass insbesondere bei XRF-Analysen die Auflösung kleinster Strukturen nicht in dem Maße möglich ist, wie das mit EDX der Fall wäre. Zudem ist die Ausbildung der Abschirmung gegen Röntgenstrahlung in diesem Fall verhält- nismäßig aufwändig.
Beschreibung der Erfindung
Ausgehend davon besteht die Aufgabe der Erfindung darin, eine Einrichtung zur Probenana- lyse durch Röntgenspektroskopie der eingangs beschriebenen Art so weiterzubilden, dass die Analyse einer Probe unmittelbar nach deren mikroskopisch vergrößerter Darstellung vorgenommen werden kann.
Erfindungsgemäß umfasst eine solche Einrichtung
- eine mikroskopische Anordnung zur Beobachtung der Probe, wobei sich der zu analysierende Probenbereich in der Fokusebene eines Mikroskopobjektivs befindet, eine Elektronenquelle, von der ein Elektronenstrahl auf einen mittels der mikroskopischen Anordnung ausgewählten Bereich der Probe richtbar ist, und
einen Röntgenstrahlen-Detektor, ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwir- kung des Elektronenstrahls mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung, wobei
die Elektronenquelle und der Röntgenstrahlen-Detektor als Baueinheit in Form eines Analysemoduls ausgebildet sind, und
Mittel vorgesehen sind zum temporären Positionieren des Analysemoduls in einer Arbeitsposition, in der sich der_zu analysierende Probenbereich im Elektronenstrahl und zugleich im Empfangsbereich des Röntgenstrahlen-Detektors befindet.
Im Unterschied zum Stand der Technik ist es mit dem erfindungsgemäßen Gerät möglich, sowohl die lichtmikroskopische als auch die elektronenstrahlangeregte Untersuchung durch- zuführen, ohne dass eine erhebliche Unterbrechung des Arbeitsablaufes wegen eines Wechsels zwischen zwei örtlich voneinander getrennten Geräten erforderlich ist. Außerdem sind höhere Durchsatzraten bei der Analyse einer Serie von Proben möglich. Ausgestaltungsmerkmale der erfindungsgemäßen Einrichtung sind in den Patentansprüchen 2 bis 8 angegeben.
Mit einem laseroptischen Zielstrahl im sichtbaren Wellenlängenbereich kann auf einfache Weise eine Markierung oder Kalibrierung der Elektronenauftreffstelle auf der Probe vorge- nommen werden. Alternativ kann zum gleichen Zweck ein phosphoreszierendes Element zur Kennzeichnung oder Kalibrierung der Elektronenauftreffstelle vorgesehen sein.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn ein oder mehrere, der lichtmikroskopischen Anordnung zugeordnete Objektive gemeinsam mit dem Analysemodul auf einer Wechseleinrichtung angeordnet sind, um sie zum Zweck der aktiven Verwendung wahlweise gegeneinander austauschen zu können.
In einer ebenfalls vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung sind der Bereich zur visuellen Beobachtung der Probe mit Hilfe einer lichtmikroskopischen Anordnung einerseits und der Bereich zur Analyse der Probe mit dem Analysemodul andererseits zwar innerhalb der erfindungsgemäßen Einrichtung, jedoch räumlich voneinander getrennt angeordnet, wie weiter unten anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert wird.
Die Probe ist während der Analyse mittels der Elektronenstrahlquelle und des Röntgenstrah- len-Detektors vorteilhaft von einem Gas unter oder nahe Atmosphärendruck umgeben, jedoch ist die Analyse auch unter aktuellen atmosphärischen Bedingungen in Luft möglich.
In den Gegenstand der Erfindung sind selbstverständlich alle in technischer Hinsicht äquivalenten Mittel und deren Wirkungs-Zusammenhänge einbezogen. So beispielsweise auch Mittel zur Analyse ausgewählter Bereiche der Probe mit Ionen, die, von einer lonenquelle ausgehend, zur Anregung der Probensubstanz anstelle der Anregung mit Elektronen dienen.
Das betrifft ebenso die Untersuchung der durch den Elektronenstrahl in der Probe erzeugten Lumineszenz mit Hilfe eines Lumineszenzdetektors über das Lichtmikroskop, aber auch mittels eines separaten Detektors.
Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung kann ein mikroskopisch kleiner Probenbereich ortsaufgelöst analysiert werden, wobei aufgrund der vorgesehenen Strahlstärken innerhalb weniger Sekunden eine Punktanalyse möglich ist. Die weiteren Vorteile der erfindungsgemäßen Anordnung liegen neben der Möglichkeit zur direkten Probenanalyse darin, dass die Selektierung der gewünschten Probenstelle unmittelbar im Lichtmikroskopbild möglich ist. Mit dem optional vorgesehenen automatischen Ver- schieben der Probe relativ zur Elektronenquelle kann die selektierte Probenstelle unter der Elektronenquelle zentriert werden und das Röntgenspektrum kann automatisch aufgenommen und ausgewertet werden.
Besonders vorteilhaft ist die kompakte Bauweise der Elektronenquelle und des Röntgen- strahlen-Detektors in Form des Analysemoduls.
Konkrete Vorteile im Vergleich zum Stand der Technik ergeben sich weiterhin
für den Arbeitsablauf bei der Materialmikroskopie aufgrund der kompletten Integration des Analysemoduls in einen Objektivrevolver ohne die Notwendigkeit, hierfür den Ort der Probe zu verändern. Dies bedeutet eine erhebliche Zeit- und Kostenersparnis bei der Analyse,
bezüglich des Messsignals und der Messzeit, da aufgrund der Ausführung in Form eines Analysemoduls der Abstand von Anregungsquelle und Detektor zur Probe auf ein Minimum von beispielsweise < 0.5 mm reduziert werden kann. Durch diesen sehr geringen Abstand werden eine effizientere Probenanregung und die Detektion von
Röntgenquanten nahezu im gesamten Messraum erzielt. Dies geht einher mit einem deutlich verbesserten Messsignal-Rauschverhältnis und einer Verkürzung der Messzeit im Vergleich zu bekannten Verfahren.
hinsichtlich der lateralen Auflösung, da die Evakuierung des Messbereichs die Mes- sung in Vakuumumgebung auf der Mikroskop-Plattform ermöglicht. Durch die Messung in Vakuumumgebung wird die Streuung der Elektronen reduziert, wodurch die laterale Ortsauflösung insbesondere bei der Analyse von Strukturen < 5 μιτι - im Gegensatz zur Messung in Helium-Atmosphäre - reduziert werden kann,
für die Justage, da aufgrund der festen Zuordnung der Komponenten innerhalb eines gemeinsamen Gehäuses der Aufwand bei der Justage der optischen Achsen von
Lichtmikroskop und EDX-Analysemodul minimal ist,
für den Arbeitsablauf bei der EDX-Messung, da bei der lichtmikroskopischen Beobachtung der zu untersuchende Probenbereich mit dem Fadenkreuz im Okular zur Deckung gebracht wird. Das Fadenkreuz markiert die Stelle an der - nach Positionie- rung des EDX-Analysemoduls auf der optischen Achse durch Drehen des Objektivrevolvers oder Einschwenken in die optische Achse - die Elementanalyse erfolgt. Das Fadenkreuz entspricht dem Auftreffpunkt des Elektronenstrahls und damit dem Ort, an dem durch Elektronen-Materie-Wechselwirkung die materialspezifische Emission von Röntgenstrahlen erfolgt, hinsichtlich einer automatisierten Helium-Spülung, indem beim Einschwenken des Analysemoduls ein Relais angesteuert und dadurch das Ventil der He-Zuleitung geöffnet wird. Durch den geringen Medien-Zufluss und die geringere Dichte von Helium verbleibt das Helium in dem Messvolumen des Analysemoduls und verdrängt die Luft, wodurch sich zugleich die Elektronen-Transparenz der anregenden Primärelektronen deutlich erhöht,
bezüglich einer optionalen Evakuierung des Messvolumens, indem die hermetische Verrieglung des Messvolumens über die Zuleitung auch die Evakuierung des Messvolumens ermöglicht,
ein vereinfachter Start der Messung: per Tastendruck erfolgt die Emission des Elektronenstrahls auf den mit dem Fadenkreuz markierten Probenbereich bei simultaner Detektion bzw. Integration der Röntgenquanten mit einem energiedispersiven Detektor,
in bezug auf die Abschirmung der Röntgenstrahlung durch die Kapselung des Messbereichs mit einem Teleskopgehäuse kann die bei der Messung erzeugte Röntgenstrahlung auf ein für den Benutzer ungefährliches Maß reduziert werden. Die Messung durch Anregung mit dem Primärelektronenstrahl ist nur möglich, wenn der Messbereich komplett gekapselt ist und der ideale Arbeitsabstand für einen bestmöglichen Fokus des anregenden Elektronenstrahls auf der Probe eingestellt ist. Der ideale Arbeitsabstand ist dann erreicht, wenn beispielsweise die Triggerschwelle für das Auslösen einer Schaltfunktion durch die relative Bewegung des Teleskopgehäuses ausgelöst wird,
aufgrund der räumlichen Trennung von Analysemodul und Mikroskopobjektiv, indem das Analysemodul anstelle des Mikroskopobjektivs in den optischen Strahlengang eingeschwenkt wird,
bei der Kalibrierung und Justage des einschwenkbaren Analysemoduls, da die optischen Achsen von Mikroskopobjektiv und Analysemodul deckungsgleich sind. Wenn das Fadenkreuz mittig und scharf abgebildet wird, z. B. mittels Autofokus-System mit Kantenauswertung, stimmt sowohl die Position als auch der Abstand für die EDX- Analyse zu der vorher mit dem Lichtmikroskop markierten Probenstelle.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
Fig.1 eine Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Einrichtung mit einem Analysemodul, das die Form eines Objektivs aufweist und in einen Objektivrevolver aufgenommen ist, Fig.2 eine Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Einrichtung, bei der das Analysemodul mit einer Schwenkvorrichtung zum Einschwenken zwischen ein Mikroskopobjektiv und die Probe verbunden ist,
Fig.3 eine weitere Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Einrichtung mit einem Analysemodul in der äußeren Form eines Objektivs, jedoch mit zentrisch zur optischen Achse des Objektivs verlaufendem Elektronenstrahl,
Fig.4 eine Ausgestaltungsvariante mit Mitteln zur bestmöglichen Fokussierung des Elektronenstrahls auf die Probe.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen
Fig.1 zeigt den prinzipiellen Aufbau der erfindungsgemäßen Einrichtung mit lichtmikroskopischer Beobachtungsmöglichkeit und direkter Probenanalyse. Der Übersichtlichkeit halber ist von der lichtmikroskopischen Anordnung, die zur vergrößerten Darstellung und optischen Auswertung einer Probe 1 vorgesehen ist, lediglich ein Mikroskopobjektiv 2 dargestellt. Lichtmikroskope sowie deren Strahlengänge sind an sich bekannt und bedürfen daher an dieser Stelle keiner weiteren Erläuterung.
Zu erkennen ist in Fig.1 eine Elektronenquelle 3, die einen Elektronenstrahl 4 generiert, der auf die Probe 1 gerichtet ist. Aufgrund der Wechselwirkungen des Elektronenstrahls 4 mit der Probe 1 entsteht Röntgenstrahlung 5, die charakteristisch ist für die chemische Zusammensetzung der Probe 1 innerhalb des Wechselwirkungsvolumens.
Die bei Elektronenbestrahlung von der Probe 1 ausgehende Röntgenemission wird mit einem Röntgenstrahlen-Detektor 6 spektral charakterisiert. Als Röntgenstrahlen-Detektor 6 kann ein gekühlter Si(Li)-Detektor oder ein Siliziumdriftdetektor genutzt werden.
Die Empfangsrichtung des Röntgenstrahlen-Detektors 6 schließt mit der Senkrechten zur Oberfläche der Probe 1 bevorzugt einen möglichst kleinen Winkel ein, um die Detektionseffi- zienz insbesondere in Bezug auf leichte in der Probe enthaltene Elemente zu maximieren. Dazu kann vorteilhaft entweder die Elektronenquelle 3 oder der Röntgenstrahlen-Detektor 6 in den oder nahe an den Strahlengang des Mikroskopobjektivs 2 der lichtmikroskopischen Anordnung gebracht werden. Der Röntgenstrahlen-Detektor 6 wird vorzugsweise so angeordnet, dass er möglichst viele Rontgenquanten erfasst. Dazu wird er möglichst nahe an die Elektronenauftreffstelle gebracht, damit ein großer Raumwinkel erfasst wird.
Im Zusammenhang mit der hier zu lösenden Aufgabe ist eine kompakte Elektronenquelle 3 geeignet, die aus einem Elektronenemitter sowie einer Elektrodenanordnung zur Beschleu- nigung und zur Fokussierung besteht (zeichnerisch nicht dargestellt). Die Elektronenenergie beträgt beispielsweise > 1 5 KeV.
An den Elektronenstrahl 4 werden im Vergleich zu einem Rasterelektronenmikroskop keine so hohen Anforderungen gestellt. So ist eine Strahlbreite von einigen Mikrometern ausreichend, da die Ortsauflösung, die durch das Wechselwirkungsvolumen bestimmt wird, aufgrund der zur Analyse verwendeten Energie in der Regel nicht besser ist. Außerdem wird durch die Streuung der Elektronen an Luft ein verhältnismäßig kleiner Strahldurchmesser sofort vergrößert. Ferner kann der Elektronenstrahl 4 auch permanent ausgerichtet bleiben und muss nicht notwendigerweise scannend über die Probe 1 bewegt werden.
Innerhalb der Elektronenquelle 3 herrscht Vakuum, so dass freie Elektronen generiert und unter möglichst wenigen Streuprozessen fokussiert werden können. Das Vakuum wird durch ein mehrstufiges, beispielsweise zweistufiges Pumpsystem erzeugt, das mit der Elektronen- quelle 3 eine Einheit bildet und aus einer Vorvakuumpumpe und einer Hochvakuumpumpe besteht (zeichnerisch nicht dargestellt). Die Vorvakuumpumpe ist an das untere, der Probe 1 zugewandte Ende der Elektronenquelle 3 angeschlossen, und es besteht eine Verbindung zur Hochvakuumpumpe, die an das obere, der Probe 1 abgewandte Ende der Elektronenquelle 3 angeschlossen ist. Dadurch entsteht innerhalb der Elektronenquelleneinheit ein Druckgradient, wobei der Druck vom unteren zum oberen Ende hin abfällt.
Durch druckbegrenzende Aperturen innerhalb des Pumpsystems kann der Druckgradient präzise angepasst werden. Daraus folgend ist die Elektronenquelle derart ausgestaltet, dass im oberen Bereich die Erzeugung der freien Elektronen stattfindet, die dann zum unteren Ende hin mit Hilfe einer Elektronenoptik (nicht dargestellt) fokussiert werden und dort die Elektronenquelle 3 verlassen.
Erfindungsgemäß sind die Elektronenquelle 3 und der Röntgenstrahlen-Detektor 6 als Baueinheit in Form eines Analysemoduls 7 ausgebildet. Das Analysemodul 7 hat hier vorteilhaft die äußere Form eines Objektivgehäuses und ist mit dem Mikroskopobjektiv 2, gegebenenfalls auch mit weiteren Objektiven, auf einem Objektivwechsler angeordnet.
Aufgrund dieser Ausgestaltung ist es auf einfache Weise möglich, das Analysemodul 7 temporär anstelle des Mikroskopobjektivs 2 zu positionieren, so dass sich der zu analysierende Probenbereich im Elektronenstrahl 4 und zugleich im Empfangsbereich des Röntgenstrah- len-Detektors 6 befindet. Damit ist das Analysemodul 7 relativ zu der Probe 1 ausgerichtet, wobei der Elektronenstrahl 4 exakt auf den Probenbereich gerichtet ist, der vorher mit dem an dieser Stelle befindlichen Mikroskopobjektiv 2 beobachtet und im Ergebnis dieser Beo- bachtung zur Materialanalyse ausgewählt worden ist. Das Mikroskopobjektiv 2 hat eine optische Achse 17.
Die Röntgenstrahlung 5 wird mit Hilfe des Röntgenstrahlen-Detektors 6 detektiert. Das Sig- nal des Röntgenstrahlen-Detektors 6 liegt an einer (nicht dargestellten) Auswerteeinheit an und wird dort mit Hilfe einer geeigneten Software analysiert, wonach die Elementverteilung in dem bestrahlten Probenbereich visuell wahrnehmbar auf einem Monitor angezeigt oder gedruckt ausgegeben wird. Das gesamte System wird von einer zentralen Ansteuereinheit (nicht dargestellt) kontrolliert, die sowohl die lichtmikroskopische Einrichtung steuert und deren Daten empfängt und verarbeitet als auch mit der Elektronenquelle 3 und dem Röntgenstrahlen-Detektor 6 verbunden ist. Ferner ist das Analysemodul 7 mit einer Abschirmung 8 gekoppelt, die hier beispielhaft als ringförmiges Teleskopgehäuse ausgebildet ist und die Abstrahlung der Röntgenstrahlung 5 nach außen verhindert.
Die Abschirmung 8 ist so gestaltet, dass sie vor Beginn der Probenanalyse durch Relativbe- wegung zwischen Probe 1 und Objektivrevolver zu schließen ist, bevorzugt durch Anheben der Probe 1 bzw. des (hier nicht dargestellten) Probentisches, auf dem die Probe 1 abgelegt ist. Der Status der Abschirmung 8 wird durch Ansteuereinheit detektiert, und die Elektronenquelle 3 wird nur dann ansteuert, wenn die Schließung korrekt erfolgt ist. Die erfindungsgemäße Einrichtung ist optional mit einer Gaszuführung 9 ausgestattet, die insbesondere zur Beschickung des Volumens innerhalb der Abschirmung 8 mit Helium vorgesehen ist, um eine geringe Streuung der Elektronen zu bewirken. Die Zuführung erfolgt über eine Leitung 1 0 von einem nicht dargestellten Gasreservoir her durch die Abschirmung 8 hindurch. In die Leitung 10 ist ein Dreiwegeventil 1 1 eingeordnet, welches in der in Fig.1 gezeigten Schaltstellung die Zuführung des Gases in das Volumen innerhalb der Abschirmung 8, in einer zweiten Schaltstellung über die Leitungsanbindung 12 dagegen das Evakuieren des Volumens ermöglicht. Auf diese Weise kann anschließend an die Analyse eine Spülung des Volumens erfolgen. Ist an die Leitungsanbindung 12 eine Vakuumpumpe angeschlossen, kann bei Bedarf innerhalb der Abschirmung 8 ein Unterdruck erzeugt und die Probe 1 unter dieser Bedingung analysiert werden.
Zum Zweck der sicheren Schließung der Abschirmung 8 ist eine Dichtung 13 vorgesehen, die hier - dem ringförmigen Teleskopgehäuse angepasst - in Form eines Dichtungsringes ausgebildet ist. Weiterhin ist eine elektronentransparente Membran 16 vorhanden, durch die der fokussiert auf die Probe 1 gerichteten Elektronenstrahl 3 in das Raum- bzw. Messvolumen innerhalb der Abschirmung 8 eintritt.
Fig.2 zeigt eine Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Einrichtung, bei der das Analysemodul 7 mit einer Schwenkvorrichtung 21 gekoppelt ist. Die Schwenkvorrichtung 21 ist zum Einschwenken des Analysemoduls 7 in den Bereich zwischen dem Mikroskopobjektiv 2 und der Probe 1 ausgebildet.
Aus Gründen der Übersichtlichkeit werden für gleiche Baugruppen, die schon anhand Fig.1 erläutert worden sind, in Fig.2 wieder dieselben Bezugszeichen verwendet. Insofern sind aus Fig.2 wieder ein auf die Probe 1 gerichteter Elektronenstrahl 4, die dadurch ausgelöste Röntgenstrahlung 5, ein Röntgenstrahlen-Detektor 6, eine hier wiederum in Form eins Tele- skopgehäuses ausgeführte Abschirmung 8, eine Gaszuführung 9, eine Leitung 1 0, ein Dreiwegeventil 1 1 , eine Leitungsanbindung 12 und eine Dichtung 13 ersichtlich.
Im Unterschied zu Fig.1 ist hier der Röntgenstrahlen-Detektor 6 ringförmig ausgeführt. Dabei umschließt er konzentrisch eine ebenfalls ringförmig ausgebildete Fokussiereinrichtung 15 für den Elektronenstrahl 4. Hier ist ebenfalls eine elektronentransparente Membran 16 vorhanden, durch die hindurch der Eintritt des fokussiert auf die Probe 1 gerichteten Elektronenstrahls 3 in das Raum- bzw. Messvolumen innerhalb der Abschirmung 8 erfolgt.
Das Einschwenken erfolgt durch Drehung um eine parallel zur optischen Achse des Mikro- skopobjektivs 2 ausgerichtete Drehachse 14, und zwar - je nach Ausführung des Lichtmikroskops - entweder unter Beibehaltung des Arbeitsabstandes zwischen dem Mikroskopobjektiv 2 und der Probe 1 , oder nach Vergrößerung dieses Abstandes, beispielsweise durch Absenken eines (nicht dargestellten) Probentisches, auf dem die Probe 1 abgelegt ist. Im eingeschwenkten Zustand verläuft der Elektronenstrahl 4 zentrisch zur Verlängerung der optischen Achse 17 des Mikroskopobjektivs 2. Mit dem anschließenden Anheben des Probentisches bis zu dessen Anlage an der Dichtung 13 wird die Abschirmung 8 geschlossen und die Analyse der Probe 1 wird, wie bereits anhand Fig.1 beschrieben, von einer Ansteu- ereinheit veranlasst. Nach erfolgter Analyse, Spülung des Volumens innerhalb der Abschirmung 8 und Absenkung des Probentisches mit der Probe 1 wird das Analysemodul 7 wieder aus dem Mikroskopstrahlengang ausgeschwenkt, so dass nun wieder ein Mikroskopobjektivs 2 in die Arbeitsposition gebracht werden und die Probe visuell beobachtet werden kann. Bei der in Fig.3 dargestellten Ausführungsvariante sind wiederum dieselben Bezugszeichen für gleiche Baugruppen verwendet worden wie schon in Fig.1 und Fig.2. Hier ist das Analysemodul 7 - wie bereits anhand Fig.1 beschrieben - in der Form eines Objektivs ausgeführt, gemeinsam mit weiteren, nicht dargestellten Objektiven auf einem Objektivwechsler ange- ordnet und kann so an die Stelle dieser Objektive geschwenkt werden. Im Unterschied zu der Ausführung nach Fig.1 ist hier wieder der Röntgenstrahlen-Detektor 6 ringförmig ausgeführt und umschließt konzentrisch die ebenfalls ringförmig ausgebildete Fokussiereinrichtung 15 für den Elektronenstrahl 4. Der fokussiert auf die Probe 1 gerichtete Elektronenstrahl 4 tritt, vergleichbar zu Fig.2, auch hier durch eine elektronentransparente Membran 16 hin- durch in das Raumvolumen innerhalb der Abschirmung 8 ein.
Aufgrund des senkrechten Einfalls der Elektronen auf die Probe 1 kann hierbei der Abstand zwischen Elektronenquelle 3 und Probe 1 auf ein Minimum reduziert werden. Fig.4 zeigt eine Ausgestaltungsvariante zur bestmöglichen Fokussierung des Elektronenstrahls 4 auf die Probe 1 . Abschnittweise ist hier eine Abschirmung 8 dargestellt, wie sie auch in den Ausführungsbeispielen nach Fig.1 bis Fig.3 verwendet wird. Abweichend davon jedoch ist in dem in Richtung der optischen Achse 1 7 verfahrbaren Teil der Abschirmung 8 eine Lichtschranke vorgesehen, die aus einer Lichtquelle 18, einem Retroreflektor 19 und einem Photosensor 20 gebildet ist. Der Fokus des Elektronenstrahls 4 liegt in einer Bezugsebene 21 , die durch die Position des Retroreflektors 19 an dem verfahrbaren Teil der Abschirmung 8 definiert ist. Somit ist der Reflektor 19 in Richtung der optischen Achse 17 und damit relativ zu der gestellfest angeordneten Lichtquelle 18 und dem ebenfalls gestellfesten Photosensor 20 verschiebbar.
Beim Anheben des Probentisches in Richtung der optischen Achse 17 kommt der Probentisch oder - je nach Ausgestaltung die Probe - zur Anlage an den unteren, verfahrbaren Teil der teleskopartigen Abschirmung 8, so dass mit diesem Teil der Abschirmung 8 auch die Position des Retroreflektors 19 relativ zur Lichtquelle 18 und zum Photosensor 20 verscho- ben wird. Dabei variieren die Intensität des vom Retroreflektor 19 empfangenen und zum Photosensor 20 reflektierten Lichtes und damit das vom Photosensor 20 abgegebene Ausgangssignal. Die Probe befindet sich dann in der bestmöglichen Fokusposition, wenn das Ausgangssignal sein Maximum erreicht hat. In anderen Worten: Wird die der untere, verfahrbare Teil der Abschirmung 8 aufgrund der teleskopartigen Ausführung nach oben verschoben und die Abschirmung 8 dadurch zusammengedrückt, ändert sich der relative Abstand zwischen Lichtquelle 18 und Retroreflektor 19. Bei einer vorbestimmten Verschiebe-Position wird der Lichtstrahl maximal zurückreflek- tiert. Das dabei vom Photosensor 20 abgegebene Intensitätssignal ist der Hinweis darauf, dass der Elektronenstrahl 4 optimal auf die Probenoberfläche fokussiert wird.
Zu miniaturisierten Ausführung einer Elektronenquelle ist folgendes anzumerken: Um einen Elektronenstrahl mit einer Energie von 30 KeV zu erzeugen, ist eine Baulänge einer einfachen Elektrodenanordnung von < 3 mm ausreichend. Es können beispielsweise in einem Elektronenemitter freie Elektronen generiert werden, die dann entlang der Beschleunigungsstrecke beschleunigt und in einer Einzellinse gebündelt werden, bevor sie durch eine Apertur austreten. In einer sehr vereinfachten Ausführungsform kann auch auf die Einzellinse ver- ziehtet werden, indem der Elektronenstrahl nur durch die Apertur abgeschnitten wird, wobei jedoch ein geringerer Strom in Kauf zu nehmen ist.
Die fokussierende Elektronenoptik kann beispielsweise aus einem Schichtsystem aus leitenden und isolierenden Schichten bestehen, wobei die leitenden Schichten auf unterschiedli- che Potentiale gelegt werden, so dass die freien Elektronen durch die entstehenden Felder gebündelt, beschleunigt und fokussiert werden. Die Elektronenoptik ist ferner zur Austrittsöffnung der Elektronen hin angeordnet, die eine druckbegrenzende Apertur zur Umgebung im normalen Luftdruck darstellt. Bei dem Vakuumsystem innerhalb der Elektronenquelle handelt es sich um ein mehrstufiges Vakuumsystem auch mit verschiedenen druckbegren- zenden Elementen.
Bezuqszeichenliste
1 Probe
2 Mikroskopobjektiv
5 3 Elektronenquelle
4 Elektronenstrahl
5 Röntgenstrahlung
6 Röntgenstrahlen-Detektor
7 Analysemodul
10 8 Abschirmung
9 Gaszuführung
10 Leitung
1 1 Dreiwegeventil
12 Leitungsanbindung
15 13 Dichtung
14 Drehachse
15 Fokussiereinrichtung
16 Membran
17 Optische Achse
20 18 Lichtquelle
19 Retroreflektor
20 Photodetektor
21 Schwenkvorrichtung
25

Claims

Patentansprüche
Einrichtung zur Analyse einer Probe (1 ) mittels Röntgenspektroskopie, insbesondere zur Elementanalyse und Elementqualifizierung, umfassend
eine mikroskopische Anordnung zur Beobachtung der Probe (1 ), wobei sich der zu analysierende Probenbereich in der Fokusebene eines Mikroskopobjektivs
(2) befindet,
eine Elektronenquelle (3), von der ein Elektronenstrahl (4) auf einen mittels der mikroskopischen Anordnung ausgewählten Bereich der Probe (1 ) ausrichtbar ist, und einen Röntgenstrahlen-Detektor (6), ausgebildet zur Detektion der durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls (4) mit dem Probenmaterial entstehenden Röntgenstrahlung (5), wobei
die Elektronenquelle
(3) und der Röntgenstrahlen-Detektor (6) als Baueinheit in Form eines Analysemoduls (7) ausgebildet sind, und
Mittel vorgesehen sind zum temporären Positionieren des Analysemoduls (7) in einer Arbeitsposition, in der sich der zu analysierende Probenbereich im Elektronenstrahl (4) und zugleich im Empfangsbereich des Röntgenstrahlen-Detektors (6) befindet.
Einrichtung nach Anspruch 1 , bei der das Analysemodul (7) auf einem Objektivwechsler angeordnet ist und die äußere Form des Analysemoduls (7) einem Objektivgehäuse entspricht.
Einrichtung nach Anspruch 1 , bei der das Analysemodul (7) mit einer Schwenkvorrichtung (21 ) zum Einschwenken in einen Bereich zwischen Mikroskopobjektiv (2) und Probe (1 ) in Verbindung steht, wobei das Einschwenken unter Beibehaltung des Arbeitsabstandes zwischen Mikroskopobjektiv (2) und Probe (1 ) oder nach Vergrößerung des Abstandes zwischen Mikroskopobjektiv (2) und Probe (1 ) vorgesehen ist.
Einrichtung nach Anspruch 3, bei welcher der Elektronenstrahl (4) fokussiert ist, zentrisch zur Verlängerung der optischen Achse (17) des Mikroskopobjektivs (2) verläuft und sich der Fokus des Elektronenstrahls (4) in dem zu analysierenden Probenbereich befindet.
Einrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei welcher der Eintritt des Elektronenstrahls
(4) in das Raumvolumen durch eine elektronentransparente Membran (16) hindurch erfolgt. Einrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, bei der eine Abschirmung (8) vorhanden ist, durch welche die Elektronenquelle (3), der Röntgenstrahlen-Detektor (6) und der zu analysierende Probenbereich von der umgebenden freien Atmosphäre hermetisch getrennt sind und eine Abschirmungsschließvorrichtung sowie ein Kontrollmechanismus zur sicheren Schließung in Bezug auf die freie Atmosphäre vorhanden sind.
Einrichtung nach Anspruch 6, bei der
eine Vorrichtung zum Beschicken des Raumvolumens innerhalb der Abschirmung (8) mit einem Gas, vorzugsweise mit Helium, vorgesehen ist, oder
eine Vorrichtung zum evakuieren des Raumvolumens vorgesehen ist.
Einrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, ausgestattet mit
einer Ansteuereinheit, die Steuerbefehle für die Stelleinrichtungen generiert, und einer Auswerteeinheit, ausgebildet zur Analyse des Spektrums der Röntgenstrahlung
(5).
Einrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, versehen mit einer Einrichtung zur definierten Ausrichtung des Elektronenstrahls (4) oder des Elektronenstrahlfokus relativ zur Probe (1 ) mittels einer optoelektronischen Anordnung, bevorzugt bestehend aus einer Lichtquelle (18), die Laserlicht im sichtbaren Wellenlängenbereich abstrahlt, und einem im Empfangsbereich des Laserlichtes angeordneten Photodetektor (20).
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