WO2012115076A1 - 導電性粒子、導電性粒子の製造方法、異方性導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る導電性粒子の製造方法は、基材粒子の表面上に、ニッケル塩とアルカリ金属含有還元剤とを含む無電解めっき液を用いて、無電解めっき反応によりニッケル層を形成する工程(無電解めっき工程)を備える。
本発明に係る異方性導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記バインダー樹脂は特に限定されない。上記バインダー樹脂として、公知の絶縁性の樹脂が用いられる。
本発明に係る導電性粒子を用いて又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)無電解ニッケルめっき工程
平均粒子径4μmのジビニルベンゼン樹脂粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液により5分間処理し、次に硫酸パラジウム0.01重量%水溶液により5分間処理した。その後、ジメチルアミンボランを加えて還元処理し、ろ過し、洗浄することにより、パラジウムが付着された樹脂粒子を得た。
得られたニッケルめっき粒子10gを、超音波処理機により、イオン交換水500mLに分散させ、粒子懸濁液を得た。この懸濁液を50℃で攪拌しながら、硫酸パラジウム0.02mol/L、錯化剤としてエチレンジアミン0.04mol/L、還元剤として蟻酸ナトリウム0.06mol/L及び結晶調整剤を含むpH10.0の無電解めっき液を徐々に添加し、無電解パラジウムめっきを行った。パラジウム層の厚みが0.03μmになった時点で無電解パラジウムめっきを終了した。次に、洗浄し、真空乾燥することにより、ニッケル層の表面にパラジウム層が形成された導電性粒子を得た。
無電解ニッケルめっき工程において、無電解めっき反応終了時の上記無電解めっき液中のナトリウムイオン濃度がニッケルイオン濃度の3.3倍であるときに、めっき反応を終了したこと以外は実施例1と同様にして、ニッケルめっき粒子を得た。
無電解ニッケルめっき工程において、無電解めっき反応終了時の上記無電解めっき液中のナトリウムイオン濃度がニッケルイオン濃度の4.0倍であるときに、めっき反応を終了したこと以外は実施例1と同様にして、ニッケルめっき粒子を得た。
(1)無電解ニッケルめっき工程(ニッケル層の表面に突起を形成する工程)
1-1)パラジウム付着工程
平均粒子径4μmのジビニルベンゼン樹脂粒子10gを用意した。この樹脂粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に樹脂粒子を添加し、攪拌した。その後、pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に樹脂粒子を添加し、ろ過し、洗浄して、パラジウムが付着された樹脂粒子を得た。
パラジウムが付着された樹脂粒子をイオン交換水300mL中で3分間攪拌し、分散させ、分散液を得た。次に、金属ニッケル粒子スラリー(三井金属社製「2020SUS」、平均粒子径200nm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された樹脂粒子を得た。
芯物質が付着された樹脂粒子にイオン交換水500mLを加え、樹脂粒子を十分に分散させて懸濁液を得た。この懸濁液を攪拌しながら、硫酸ニッケル6水和物50g/L、次亜リン酸ナトリウム1水和物30g/L及びクエン酸50g/Lを含むpH5.0の無電解ニッケルめっき液を徐々に添加し、無電解ニッケルめっきを行った。無電解めっき液中のナトリウムイオン濃度がニッケルイオン濃度の2.5倍であるときに、めっき反応を終了した。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケル層を形成し、表面に突起を有するニッケルめっき粒子を得た。なお、ニッケル層の厚みは、0.1μmであった。
得られたニッケルめっき粒子10gを用いて、実施例1と同様の無電解パラジウムめっき工程を行うことにより、ニッケル層の表面にパラジウム層が形成された導電性粒子を得た。得られた導電性粒子は、表面に突起を有していた。
ジビニルベンゼン樹脂粒子を、1,4-ブタンジオールジアクリレートと、テトラメチロールメタンテトラアクリレートとの共重合樹脂粒子(1,4-ブタンジオールジアクリレート:テトラメチロールメタンテトラアクリレート=95重量%:5重量%)に変更したこと以外は、実施例4と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子は、表面に突起を有していた。
(1)絶縁性樹脂粒子の作製
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N-トリメチル-N-2-メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性樹脂粒子を得た。
ジビニルベンゼン樹脂粒子を、1,4-ブタンジオールジアクリレートと、テトラメチロールメタンテトラアクリレートとの共重合樹脂粒子(1,4-ブタンジオールジアクリレート:テトラメチロールメタンテトラアクリレート=95重量%:5重量%)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。
実施例5で得られた導電性粒子を実施例1で得られた導電性粒子に変更したこと以外は、実施例6と同様にして絶縁性樹脂粒子が付着した導電性粒子を得た。
実施例5で得られた導電性粒子を実施例4で得られた表面に突起を有する導電性粒子に変更したこと以外は、実施例6と同様にして絶縁性樹脂粒子が付着した導電性粒子を得た。
実施例5で得られた導電性粒子を実施例7で得られた導電性粒子に変更したこと以外は、実施例6と同様にして絶縁性樹脂粒子が付着した導電性粒子を得た。
無電解パラジウムめっき工程において、錯化剤としてエチレンジアミン35mmol/L、還元剤として蟻酸ナトリウム50mmol/L及び結晶調整剤を含むpH9.0の無電解めっき液に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてニッケル層の表面にパラジウム層が形成された導電性粒子を得た。
実施例1の無電解ニッケルめっき工程における次亜リン酸ナトリウム1水和物を、次亜リン酸カリウム1水和物に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてニッケル層の表面にパラジウム層が形成された導電性粒子を得た。
実施例1の無電解ニッケルめっき工程に続く無電解パラジウムめっき工程を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして樹脂粒子の表面にニッケル層が形成された導電性粒子(ニッケルめっき粒子)を得た。
実施例4の無電解ニッケルめっき工程に続く無電解パラジウムめっき工程を行わなかったこと以外は、実施例4と同様にして樹脂粒子の表面にニッケル層が形成されており、表面に突起を有する導電性粒子(ニッケルめっき粒子)を得た。
無電解ニッケルめっき工程において、無電解めっき反応終了時の上記無電解めっき液中のナトリウムイオン濃度がニッケルイオン濃度の4.2倍であるときに、めっき反応を終了したこと以外は実施例1と同様にして、ニッケルめっき粒子を得た。
無電解ニッケルめっき工程において、無電解めっき反応終了時の上記無電解めっき液中のナトリウムイオン濃度がニッケルイオン濃度の10倍であるときに、めっき反応を終了したこと以外は実施例1と同様にして、ニッケルめっき粒子を得た。
ポリビニルアルコールの3%水溶液800重量部に、ジビニルベンゼン70重量部、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート30重量部、過酸化ベンゾイル2重量部の混合液を加えてホモジナイザーにて撹拌して粒度調整を行った。その後撹拌しながら窒素気流下にて80℃まで昇温し、15時間反応を行い、粒子を得た。
比較例3で得られた樹脂粒子10gを、比較例3と同様にエッチングした後、塩化スズを含有するPd触媒(奥野製薬社製、キャタリスト)10mL、37%塩酸10mL、エタノール10mLからなる触媒液に添加し、30℃で30分間攪拌させた。この粒子を濾取後、5%硫酸100mLで洗浄後水洗してPdを活性化させた樹脂粒子を得た。この粒子を比較例3と同様にして無電解ニッケルめっきし、アルコール置換した後、真空乾燥させ導電性粒子を得た。さらに、得られた導電性粒子1gを比較例3と同様にして蒸留水1000mL(比抵抗18MΩ)に分散させ、0.1MPaの加圧下、121℃で10時間攪拌洗浄した。その後、濾別乾燥して、導電性粒子を得た。
比較例4で得られた導電性粒子を再度蒸留水1000mL(比抵抗18MΩ)に分散させ、比較例3と同様にして0.1MPaの加圧下、121℃で10時間攪拌洗浄し導電性粒子を得た。
比較例5で得られた導電性粒子を0.1MPaの加圧下、121℃で10時間攪拌洗浄し導電性粒子を得た。
(1)ニッケル層におけるアルカリ金属(ナトリウムとカリウムとを含む)、ナトリウム及びカリウムの含有量
集束イオンビームを用いて、得られた導電性粒子の薄膜切片を作製した。透過型電子顕微鏡FE-TEM(日本電子社製「JEM-2010FEF」)を用いて、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)により、得られた導電性粒子におけるニッケル層全体におけるアルカリ金属の含有量A、ナトリウムの含有量A及びカリウムの含有量Aと、ニッケル層の外表面の厚み30nmの領域におけるアルカリ金属の含有量B、ナトリウムの含有量B及びカリウムの含有量Bとを測定した。
〔STN型液晶表示素子の駆動部が導電性粒子により接続された接続構造体におけるIC作動不良の評価〕
一対の透明ガラス基板(150mm×150mm厚さ0.4mm)の一面に、CVD法によりSiO2膜を蒸着した後、SiO2膜の表面全体にスパッタリングによりITO膜を形成した。一方の基板の外周に駆動電極を形成した。形成されたITO膜付きガラス基板に、スピンコート法によりポリイミド配向膜(日産化学社製「SE-3510」)を塗布し、280℃で90分間焼成することによりポリイミド配向膜を形成した後、このガラス基板をラビング処理した。次に、一方のガラス基板の配向膜側に、液晶表示素子用スペーサを、乾式散布機(日清エンジニアリング社製、DISPA-μR)を用いて、1mm2当たり100~200個となるように散布した。また、他方のガラス基板の周辺に、駆動電極を露出させる形で周辺シール剤を形成した後、スペーサを散布したガラス基板とラビング方向が90°になるように対向配置させ、2枚のガラス基板を貼り合わせた。その後、160℃で90分間処理してシール剤を硬化させ、空セル(液晶の入ってない画面)を作製した。得られた空セルに、カイラル剤入りのSTN型液晶(DIC社製「RDP-95873」)を注入した後、注入口をシール剤で塞いでSTN型液晶表示素子を作製し、更に、120℃で30分間熱処理した。
◎:故障率が0.05%未満
○:故障率が0.05%以上、0.25%未満
×:故障率が0.25%以上
導電性粒子の溶出イオンによるバインダー樹脂の硬化性を評価するために、実施例及び比較例で得られた各導電性粒子10重量部と、XAP-0289(京セラケミカル社製)90重量部とを含む異方性導電ペーストを用意した。
得られたペーストをITOガラスに塗布し、FPC(PI製、配線材料はCu/Ni/Au)を貼り合わせ、ACF圧着機(大橋製作所製「BD-03」)で温度170℃、圧力2Mpa、時間10秒、又は20秒の条件で熱圧着をした。圧着操作を行った後に接着状態を観察し、バインダー樹脂の硬化性を下記の基準で判定した。
○:圧着時間10秒で完全に硬化している
△:圧着時間10秒では硬化が不十分で簡単に剥離するが、圧着時間20秒では完全に硬化している
×:圧着時間20秒で硬化が不十分で、簡単に剥離が生じる
2…基材粒子
3…導電層
11…ニッケル層
12…金属層
21…導電性粒子
22…導電層
23…芯物質
24…突起
25…絶縁性物質
31…ニッケル層
32…金属層
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…上面
52b…電極
53…第2の接続対象部材
53a…下面
53b…電極
54…接続部
Claims (15)
- 基材粒子と導電層とを備え、
前記導電層が、前記基材粒子の表面上に設けられたニッケル層を有し、
前記ニッケル層全体におけるアルカリ金属の含有量が0μg/gを超え、かつ
前記ニッケル層の外表面の厚み30nmの領域におけるアルカリ金属の含有量が、80μg/g以下である、導電性粒子。 - 前記ニッケル層が、ニッケル塩とアルカリ金属含有還元剤とを含む無電解めっき液を用いて、無電解めっき反応により形成されたニッケル層である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記アルカリ金属がナトリウムを含む、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記ニッケル層が、ニッケル塩と次亜リン酸ナトリウムとを含む無電解めっき液を用いて、無電解めっき反応により形成されたニッケル層である、請求項1~3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電層が、前記ニッケル層の表面上に配置された金属層をさらに有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電層の外表面に突起を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電層の表面上に配置された絶縁性物質をさらに備える、請求項1~6のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記絶縁性物質が絶縁性粒子である、請求項7に記載の導電性粒子。
- 前記ニッケル層全体における前記アルカリ金属の含有量が0μg/gを超え、50μg/g以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 基材粒子の表面上に、ニッケル塩とアルカリ金属含有還元剤とを含む無電解めっき液を用いて、無電解めっき反応によりニッケル層を形成する工程を備え、
無電解めっき反応終了時の前記無電解めっき液中のアルカリ金属イオン濃度(mol/L)が、前記無電解めっき液中のニッケルイオン濃度(mol/L)の4倍以下であるときに、無電解めっき反応を終了させることにより、前記ニッケル層全体におけるアルカリ金属の含有量が0μg/gを超え、かつ前記ニッケル層の外表面の厚み30nmの領域におけるアルカリ金属の含有量が80μg/g以下である導電性粒子を得る、導電性粒子の製造方法。 - 前記アルカリ金属がナトリウムを含む、請求項10に記載の導電性粒子の製造方法。
- 前記無電解めっき液として、ニッケル塩と次亜リン酸ナトリウムとを含む無電解めっき液を用いる、請求項10又は11に記載の導電性粒子の製造方法。
- 前記ニッケル層全体における前記アルカリ金属の含有量が0μg/gを超え、50μg/g以下である導電性粒子を得る、請求項10~12のいずれか1項に記載の導電性粒子の製造方法。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、異方性導電材料。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、前記第1,第2の接続対象部材を電気的に接続している接続部とを備え、
前記接続部が請求項1~9のいずれか1項に記載の導電性粒子により形成されているか、又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料により形成されている、接続構造体。
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