WO2012090846A1 - グリース組成物 - Google Patents

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WO2012090846A1
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ionic liquid
mass
grease
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吉田　幸生
秀章 服部
行敏 藤浪
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出光興産株式会社
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition.
  • ionic liquids are not linked by intermolecular attractive forces like molecular liquids but by strong ionic bonds, ionic liquids are difficult to volatilize and are flame retardant, and are resistant to heat and oxidation. It is a stable liquid. Therefore, grease compositions based on ionic liquids have long life even when used in high temperature environments, have excellent low evaporation properties, and are nonflammable. It can exhibit excellent lubricity and can meet the demand for maintenance-free.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and has a long life even when used in a high temperature environment, has excellent low evaporation properties, is nonflammable, and does not corrode metals at high temperatures.
  • An object is to provide a composition.
  • the grease composition of the present invention (hereinafter also referred to as “the present composition”) is a grease composition containing a base oil and a thickener, and the base oil is represented by the following general formula (1).
  • Z + is a cyclic quaternary ammonium ion having two different side chains, and A ⁇ is a conjugated amide ion.
  • Z + A ⁇ (1) (Z + represents a cation, and A ⁇ represents an anion.)
  • the thickener is preferably at least one selected from the group consisting of a urea compound, bentonite, and polytetrafluoroethylene (hereinafter referred to as PTFE).
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the grease composition of the present invention preferably has a dropping point of 230 ° C. or higher.
  • a ⁇ in the ionic liquid represented by the general formula (1) is preferably selected from anions having a structure represented by the following general formula (2).
  • n is an integer from 1 to 4
  • m is an integer from 1 to 4, which may be the same or different.
  • Z + in the ionic liquid represented by the general formula (1) is preferably selected from cations having a structure represented by the following general formula (3).
  • n is 1 or 2
  • X is methylene or oxygen
  • R 1 and R 2 are carbon numbers that may have an ether group, an ester group, a nitrile group, or a silyl group. It is a group selected from 1 to 12 alkyl groups.
  • the molecular weight of the ionic liquid is preferably 410 or more and 570 or less.
  • the ionic liquid has a 40 ° C. kinematic viscosity of 1 mm 2 / s to 100 mm 2 / s.
  • the pour point of the ionic liquid is preferably 0 ° C. or lower.
  • the thickener is preferably contained in an amount of 3% by mass to 50% by mass with respect to the total amount of the grease composition.
  • the grease composition of the present invention is preferably used for lubrication of vacuum equipment or semiconductor manufacturing equipment.
  • the present invention it is possible to provide a grease composition that has a long life even when used in a high temperature environment, has an excellent low evaporation property, is nonflammable, and hardly corrodes metals at high temperatures.
  • the grease composition of the present invention comprises a base oil and a thickener.
  • the base oil includes an ionic liquid represented by the following general formula (4), wherein Z + is a cyclic quaternary ammonium ion having two different side chains, and A ⁇ is a conjugated amide ion.
  • Z + A - ⁇ (4) Z + means a cation, and A ⁇ means an anion.
  • Z + means a cation
  • a ⁇ means an anion.
  • a ⁇ in the general formula (4) is preferably selected from conjugated amide ions having a structure represented by the following general formula (5).
  • n is an integer from 1 to 4, and is preferably 1 or 2 from the viewpoint of the molecular weight of the ionic liquid.
  • M is an integer from 1 to 4, and is preferably 1 or 2 from the viewpoint of the molecular weight of the ionic liquid.
  • m and n may be the same or different.
  • Examples of the conjugated amide ion having the structure represented by the general formula (5) include bis (trifluoromethanesulfonyl) amide, bis (pentafluoroethanesulfonyl) amide, bis (heptafluoropropanesulfonyl) amide, and bis (nona).
  • Fluorobutanesulfonyl) amide trifluoromethanesulfonyl (pentafluoroethanesulfonyl) amide, pentafluoroethanesulfonyl (heptafluoropropanesulfonyl) amide, heptafluoropropanesulfonyl (nonafluorobutanesulfonyl) amide, trifluoromethanesulfonyl (heptafluoropropanesulfonyl) Amides, pentafluoroethanesulfonyl (nonafluorobutanesulfonyl) amide, and trifluoromethanesulfonyl (nonafluorobutane) Sulfonyl) amide, and the like.
  • bis (trifluoromethanesulfonyl) amide bis (pentafluoroethanesulfonyl) amide, and trifluoromethanesulfonyl (pentafluoroethanesulfonyl) amide are preferable from the viewpoint of setting the molecular weight of the ionic liquid within a specific range described later.
  • Bis (trifluoromethanesulfonyl) amide is particularly preferred.
  • Z + is preferably selected from cations (cyclic quaternary ammonium ions) having a structure represented by the following general formula (6).
  • R 1 and R 2 are groups selected from an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms which may have an ether group (ether bond), an ester group (ester bond), a nitrile group, or a silyl group.
  • the number of carbon atoms of such an alkyl group is more preferably from 1 to 6, more preferably from 1 to 4, from the viewpoint of reducing the viscosity of the ionic liquid and improving the heat resistance (high-temperature oxidation stability). Particularly preferred.
  • Examples of the cyclic quaternary ammonium ion having the structure represented by the general formula (6) include 1-butyl-1-methylpyrrolidinium, 1-pentyl-1methylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-methylpyrrole.
  • 1-butyl-1-methylpyrrolidinium, 1-pentyl-1methylpyrrolidinium, 1-hexyl- from the viewpoint of reducing the viscosity of the ionic liquid and improving the heat resistance (high-temperature oxidation stability).
  • the molecular weight of the ionic liquid is preferably 410 or more and 570 or less, more preferably 410 or more and 470 or less, and particularly preferably 420 or more and 440 or less.
  • the charge density and the alkyl chain of the cation are in an appropriate range, and the viscosity of the ionic liquid can be reduced and the heat resistance (high-temperature oxidation stability) can be improved.
  • the ionic liquid is preferably 1 mm 2 / s to 100 mm 2 / s, preferably 10 mm 2 / s to 70 mm 2 from the viewpoint of suppressing evaporation loss and power loss due to viscous resistance. / S or less is more preferable, and 20 mm 2 / s or more and 40 mm 2 / s or less is particularly preferable.
  • the pour point of the ionic liquid is preferably 0 ° C. or less, more preferably ⁇ 10 ° C. or less, and more preferably ⁇ 20 ° C. or less from the viewpoint of suppressing an increase in viscous resistance at low temperatures. Particularly preferred.
  • the acid value of the ionic liquid is preferably 1 mgKOH / g or less, more preferably 0.5 mgKOH / g or less, and 0.3 mgKOH / g or less from the viewpoint of preventing corrosion of metals and the like. Particularly preferred.
  • the flash point of the ionic liquid is preferably 200 ° C. or higher, more preferably 250 ° C. or higher, and particularly preferably 300 ° C. or higher, from the viewpoint of reducing the evaporation amount of the base oil.
  • the viscosity index of the ionic liquid is preferably 80 or more, more preferably 100 or more, and particularly preferably 120 or more from the viewpoint of preventing the viscosity change with respect to temperature from becoming too large.
  • the ionic liquid preferably has ion concentration measured at 20 ° C. is 1 mol / dm 3 or more, more preferably 1.5 mol / dm 3 or more, particularly preferably 2 mol / dm 3 or more.
  • the ion concentration is a value calculated by [density (g / cm 3 ) / molecular weight Mw (g / mol)] ⁇ 1000 in the ionic liquid.
  • the ion concentration of the ionic liquid is less than 1 mol / dm 3 , the low evaporation property and heat resistance, which are the characteristics of the ionic liquid, are lowered, which is not preferable.
  • the dropping point of the grease composition of the present invention is preferably 230 ° C. or higher, more preferably 260 ° C. or higher, and particularly preferably 300 ° C. or higher.
  • the thickener used for obtaining the dropping point include at least one selected from the group consisting of a urea compound, bentonite, and PTFE.
  • Lithium soap, calcium soap, and the like make it difficult to grease the ionic liquid represented by the general formula (4), and even if it can be made, the dropping point of the grease composition is 230 ° C. or less, and the heat resistance is insufficient. .
  • the friction and wear of the grease composition increases, and in some cases, seizure may occur and lubrication becomes impossible.
  • the thickener is preferably 3% by mass or more and 50% by mass or less with respect to the total amount of the grease composition. If the amount of the thickener is too small, it may be too soft and not greased, and if it is too much, it may become hard and cause poor lubrication. From the balance of hardness and softness, it is more preferably 5% by mass or more and 45% by mass or less, and particularly preferably 10% by mass or more and 40% by mass or less.
  • the grease composition of the present invention can be used in various applications as a grease composition by blending predetermined additives.
  • the additive include an antioxidant, an oily agent, an extreme pressure agent, a cleaning dispersant, a viscosity index improver, a rust inhibitor, a metal deactivator, and an antifoaming agent. These can be used alone or in combination of two or more. Depending on the application, the grease composition may be used as it is without adding an additive.
  • the antioxidant amine-based antioxidants, phenol-based antioxidants, phosphorus-based antioxidants, and sulfur-based antioxidants used in conventional grease compositions can be used. These antioxidants can be used alone or in combination of two or more.
  • amine antioxidant examples include monoalkyl diphenylamine compounds such as monooctyl diphenylamine and monononyl diphenylamine, 4,4′-dibutyldiphenylamine, 4,4′-dipentyldiphenylamine, 4,4′-dihexyldiphenylamine, Dialkyldiphenylamine compounds such as 4,4'-diheptyldiphenylamine, 4,4'-dioctyldiphenylamine, 4,4'-dinonyldiphenylamine, polybutyldiphenylamine, tetrahexyldiphenylamine, tetraoctyldiphenylamine, tetranonyldiphenylamine, etc.
  • monoalkyl diphenylamine compounds such as monooctyl diphenylamine and monononyl diphenylamine
  • 4,4′-dibutyldiphenylamine 4,4′-
  • Alkyldiphenylamine compounds ⁇ -naphthylamine, phenyl- ⁇ -naphthylamine, butylphenyl- ⁇ -naphthylamine, pentylphenyl- ⁇ -na Ethylamine, hexyl phenyl - ⁇ - naphthylamine, heptylphenyl - ⁇ - naphthylamine, octylphenyl - ⁇ - naphthylamine, and naphthylamine-based compounds such as nonylphenyl - ⁇ - naphthylamine.
  • phenolic antioxidant examples include monophenolic compounds such as 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol and 2,6-di-tert-butyl-4-ethylphenol, 4,4 ′ And diphenol compounds such as -methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol) and 2,2'-methylenebis (4-ethyl-6-tert-butylphenol).
  • sulfur-based antioxidants examples include 2,6-di-tert-butyl-4- (4,6-bis (octylthio) -1,3,5-triazin-2-ylamino) phenol, phosphorus pentasulfide, and the like.
  • Examples thereof include thioterpene compounds such as a reaction product with pinene, and dialkylthiodipropionates such as dilauryl thiodipropionate and distearyl thiodipropionate.
  • Examples of phosphorus antioxidants include triphenyl phosphite, diethyl [3,5-bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyphenyl] methyl] phosphonate, and the like. The blending amount of these antioxidants is usually about 0.01% by mass or more and 10% by mass or less, and preferably 0.03% by mass or more and 5% by mass or less, based on the total amount of the grease composition.
  • oily agent examples include aliphatic alcohols, fatty acid compounds such as fatty acids and fatty acid metal salts, ester compounds such as polyol esters, sorbitan esters, and glycerides, and amine compounds such as aliphatic amines.
  • the blending amount of these oiliness agents is usually 0.1% by mass or more and 30% by mass or less, and preferably 0.5% by mass or more and 10% by mass or less, based on the total amount of the grease composition, from the viewpoint of blending effect. .
  • the extreme pressure agent examples include a sulfur-based extreme pressure agent, a phosphorus-based extreme pressure agent, an extreme pressure agent containing sulfur and a metal, and an extreme pressure agent containing phosphorus and a metal. These extreme pressure agents can be used alone or in combination of two or more. Any extreme pressure agent may be used as long as it contains at least one of a sulfur atom and a phosphorus atom in the molecule and can exhibit load resistance and wear resistance.
  • extreme pressure agents containing sulfur in the molecule include sulfurized fats and oils, sulfurized fatty acids, sulfurized esters, sulfurized olefins, dihydrocarbyl polysulfides, thiadiazole compounds, alkylthiocarbamoyl compounds, triazine compounds, thioterpene compounds, dialkylthiodipropionate compounds, etc. Can be mentioned.
  • Extreme pressure agents containing sulfur, phosphorus and metals include zinc dialkylthiocarbamate (Zn-DTC), molybdenum dialkylthiocarbamate (Mo-DTC), lead dialkylthiocarbamate, tin dialkylthiocarbamate, dialkyldithiophosphate Examples include zinc (Zn-DTP), molybdenum dialkyldithiophosphate (Mo-DTP), sodium sulfonate, calcium sulfonate, and the like.
  • Typical examples of extreme pressure agents containing phosphorus in the molecule are phosphate esters such as tricresyl phosphate and amine salts thereof.
  • the blending amount of these extreme pressure agents is usually 0.01% by mass or more and 30% by mass or less, more preferably 0.01% by mass or more and 10% by mass or more based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of blending effect and economy. % Or less.
  • Examples of the cleaning dispersant include metal sulfonate, metal salicylate, metal finate, and succinimide.
  • the blending amount of these detergent dispersants is usually 0.1% by mass or more and 30% by mass or less, and preferably 0.5% by mass or more and 10% by mass or less based on the total amount of the composition from the viewpoint of the blending effect.
  • Examples of the viscosity index improver include polymethacrylate, dispersed polymethacrylate, olefin copolymer (for example, ethylene-propylene copolymer), dispersed olefin copolymer, styrene copolymer (for example, Styrene-diene hydrogenated copolymer, etc.).
  • the blending amount of these viscosity index improvers is usually 0.5% by mass or more and 35% by mass or less, and preferably 1% by mass or more and 15% by mass or less based on the total amount of the lubricating oil from the viewpoint of the blending effect.
  • the rust inhibitor include metal sulfonates, alkyl succinates, sorbitan monoesters, metal carboxylates, alkanolamines such as alkylamines and monoisopropanolamine.
  • the blending amount of these rust preventives is usually 0.01% by mass or more and 10% by mass or less, preferably 0.05% by mass or more and 5% by mass or less, based on the total amount of the grease composition, from the viewpoint of the blending effect. .
  • Examples of the metal deactivator include benzotriazole and thiadiazole.
  • the preferred compounding amount of these metal deactivators is usually 0.01% by mass or more and 10% by mass or less, preferably 0.01% by mass or more and 1% by mass or less, based on the total amount of the lubricating oil, from the viewpoint of the blending effect.
  • Examples of the antifoaming agent include methyl silicone oil, fluorosilicone oil, and polyacrylate.
  • the blending amount of these antifoaming agents is usually 0.0005% by mass or more and 0.01% by mass or less based on the total amount of the grease composition from the viewpoint of blending effect.
  • base oils in addition to the above ionic liquid, other base oils can be used in combination as long as the object of the present invention is not impaired.
  • Other base oils can be appropriately selected from, for example, mineral oil and synthetic oil.
  • mineral oils include distillate oils obtained by atmospheric distillation of paraffinic crude oil, intermediate crude oil or naphthenic crude oil, or by distilling atmospheric distillation residue oil under reduced pressure.
  • refined oils obtained by refining, specifically solvent refined oils, hydrogenated refined oils, dewaxed oils, clay-treated oils, and the like.
  • Synthetic oils include, for example, low molecular weight polybutene, low molecular weight polypropylene, ⁇ -olefin oligomers having 8 to 14 carbon atoms and their hydrides, polyol esters (for example, trimethylolpropane fatty acid ester, pentaerythritol fatty acid ester).
  • the ratio of the ionic liquid in the base oil in the grease composition is preferably 50% by mass or more, and preferably 70% by mass or more. More preferably, it is still more preferably 90% by mass or more, and particularly preferably 100% by mass.
  • the amount of moisture mixed is preferably 3000 ppm by mass or less, more preferably 500 ppm by mass or less, and particularly preferably from the viewpoint of preventing viscosity reduction and corrosion. Is 100 mass ppm or less.
  • the grease composition of the present invention has a long life even when used in a high temperature environment, exhibits low evaporability, is nonflammable, and is difficult to corrode metals at high temperatures, and thus can be applied to various fields. For example, it is suitable for lubrication of vacuum equipment or semiconductor manufacturing equipment.
  • Friction characteristics (friction coefficient and wear width) Using a ball-on-disk type reciprocating friction tester (Bauden-Leven type), the friction coefficient and the wear width were measured under the conditions of a load of 20 N, a temperature of 80 ° C., a sliding speed of 30 mm 2 / s, and a stroke of 15 mm.
  • the material of the ball is SUJ2
  • the diameter of the ball is 10 mm
  • the material of the disk is SUJ2. It can be said that the smaller the friction coefficient and the wear width, the better the lubricity and wear resistance.
  • Ionic liquid grease 1 Ionic liquid 1 (1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide) + PTFE
  • 1-methylpyrrolidine 50 g, 0.585 mol
  • 2-propanol 70 mL
  • 1-Bromobutane 96.5 g, 0.705 mol
  • recrystallization was performed with acetic ether, and the crystals obtained by filtration were washed several times with acetic ether.
  • halogen 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bromide
  • the halogen body (113 g, 0.510 mol) and 110 mL of pure water were prepared in a 1 L flask, and an aqueous solution in which lithium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide (151 g, 0.525 mol) was dissolved in 150 mL of pure water.
  • aqueous solution in which lithium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide 151 g, 0.525 mol
  • the reaction mixture was stirred at room temperature for about 1 hour, transferred to a 1 L separatory funnel, extracted by adding 230 mL of methylene chloride, and the collected methylene chloride solution was washed several times with pure water. After washing, 1 to 2 mL of the aqueous layer was collected and reacted with about 1 mL of 0.5 M aqueous silver nitrate solution to confirm the presence or absence of precipitation. (If white precipitation was observed, bromide ions were not completely removed. The washing was repeated until it disappeared.) After completion of water washing, the mixture was concentrated with a rotary evaporator, a small amount of activated carbon was added, and the mixture was stirred at room temperature for 1 day.
  • the mixture was passed through a column of neutral alumina, and heated and stirred under reduced pressure (60 ° C., 4 hours) with a vacuum pump to obtain ionic liquid 1 (212 g, 0.50 mol).
  • the ionic liquid 1 204 g, 0.482 mol
  • PTFE Suditomo 3M TF9207Z, 96 g
  • this reaction mixture was passed through a three-roll mill several times to obtain ionic liquid grease 1 (300 g).
  • Ionic liquid grease 2 Ionic liquid 1 + bentonite Ionic liquid 1 (160 g, 0.378 mol) was prepared in a 300 mL separable flask, and bentonite (Toshin Kasei Benton 27, 40 g) was slowly added under strong stirring. . Furthermore, this reaction mixture was passed through a three-roll mill several times to obtain ionic liquid grease 2 (200 g).
  • Ionic liquid grease 3 Ionic liquid 1 + Diurea Add ionic liquid 1 (156 g, 0.369 mol) and MDI (Cosmonate PH, 21.97 g, 0.088 mol) manufactured by Mitsui Chemicals to a 300 mL separable flask and stir. The temperature was raised to 80 ° C. After normal octylamine (22.03 g, 0.170 mol) was added dropwise, the temperature was further raised to 160 ° C. and held for 1 hour. After cooling, this reaction mixture was passed through a three-roll mill several times to obtain ionic liquid grease 2 (200 g).
  • Ionic liquid grease 4 Ionic liquid 2 (1- (2-methoxyethyl) -1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide) + PTFE
  • 2-iodoethyl methyl ether 131 g, 0.705 mol
  • 1-bromobutane 2-iodoethyl methyl ether
  • Ionic liquid grease 5 Ionic liquid 3 (1- (2-methoxyethyl) -1-methylpiperidinium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide) + PTFE
  • 1- (2-piperidine 58 g, 0.585 mol
  • Methoxyethyl) -1-methylpiperidinium iodide (161 g, 0.563 mol) was obtained.
  • Ionic liquid grease 6 Ionic liquid 4 (1- (2-methoxyethyl) -1-methylmorpholinium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide) + PTFE
  • 1-methylmorpholine instead of using 1-methylpiperidine, 1-methylmorpholine (59 g, 0.585 mol) was used in the same manner as in 1- (2- Methoxyethyl) -1-methylmorpholinium iodide (145 g, 0.505 mol) was obtained.
  • Ionic liquid grease 7 Ionic liquid 5 (1-butylpyridinium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide) + PTFE
  • pyridine 46 g, 0.585 mol
  • isopropanol was changed to 200 mL of acetonitrile and reacted at 80 ° C.
  • Butylpyridinium bromide 125 g, 0.579 mol was obtained.
  • Ionic liquid grease 8 Ionic liquid 6 (N, N-diethyl-N-methyl-N- (2-methoxyethyl) ammonium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide) + PTFE Subsequently, in the synthesis of the ionic liquid grease 1, the ionic liquid was operated in the same manner except that the ionic liquid 6 (133 g, 0.312 mol) was used instead of the ionic liquid 1 and PTFE (TF9207Z) (67 g) was used. Grease 8 (200 g) was obtained.
  • Ionic liquid grease 9 Ionic liquid 7 (1-butyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonyl) amide) + PTFE 1-Methylimidazole (173 g, 2.100 mol) and 1-chlorobutane (234 g, 2.528 mol) were added to a 1 L flask under a nitrogen atmosphere, and reacted at 90 ° C. for several hours. After completion of the reaction, recrystallization was carried out with acetic ether and acetonitrile, and the crystals obtained by filtration were dried at 40 ° C. for several hours while reducing the pressure with a vacuum pump to obtain 1-butyl-1-methylimidazolium chloride (352 g).
  • ionic liquid 7 837 g, 1.996 mol was obtained in the same manner as in the synthesis of the ionic liquid 1, except that this quaternary salt was used instead of 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bromide. Subsequently, in the synthesis of ionic liquid grease 1, the same operation was performed except that ionic liquid 7 (138.8 g, 0.331 mol) was used instead of ionic liquid 1, and PTFE (TF9207Z) (61.2 g) was used. Thus, ionic liquid grease 9 (200 g) was obtained.
  • Tables 1 and 2 show the measurement results of the characteristics of the obtained base oil and grease.
  • the ionic liquids of Examples 1 to 6 hardly corrode metals at high temperatures and have good heat resistance. Therefore, the grease composition has a long life even when used in a high temperature environment. Yes, it exhibits low evaporation, is nonflammable, and does not corrode metals at high temperatures.
  • the ionic liquids as in Comparative Examples 1 to 3 are excellent in heat resistance and lubricity, but are inferior in metal corrosion resistance at high temperatures, and thus are not suitable as grease compositions.

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Abstract

　基油と、増ちょう剤とを含むグリース組成物であって、前記基油は、下記一般式（１）で表され、Ｚ＋が２つの異なる側鎖を有する環状４級アンモニウムイオンであり、Ａ－が共役アミドイオンであるイオン液体を含むことを特徴とするグリース組成物。　Ｚ＋Ａ－…（１） （Ｚ＋はカチオンを意味し、Ａ－はアニオンを示す。）

Description

グリース組成物
　本発明は、グリース組成物に関する。
　機械の進歩やメンテナンスフリーに対する意識の向上に伴い、グリースを用いた潤滑における使用条件はますます過酷になっている。特に高温環境で長期間安定なグリース組成物は、機械の寿命延長に直結するため、その性能向上が求められていた。
　また、近年進歩が目覚しい電子機器部品やその製造設備においては、グリースの分解物による汚染が問題となることから、低蒸発性のグリースが求められていた。
　こうした中、高温環境下でも長寿命なグリースとして、パーフルオロアルキルポリエーテル（以下「ＰＦＡＥ」という。）を基油としたグリースが提案されているが、高温摩擦環境下では、フッ素化油が分解するため、その使用条件には限界がある。従って、現状ではグリースの補給周期を短くするか、部品の交換周期を短くして対応している。
　一方、近年、カチオンとアニオンとから構成されたイオン液体が優れた熱安定性と低蒸発性を有し、空気中でも安定な液体となることが報告されている（例えば、非特許文献１参照）。そして、その熱安定性（難揮発性、難燃性）、高イオン密度（高イオン伝導性）、大熱容量、低粘性などの特徴を活かして様々な用途、例えば太陽電池などの電解液、抽出分離溶媒、反応溶媒、潤滑油（例えば、特許文献１参照）などとして、応用研究が積極的になされている。
　そして、このようなイオン液体を基油としたグリース組成物が提案されている（例えば、特許文献２参照）。イオン液体は、分子間が分子性液体のように分子間引力で結びついているのではなく、強力なイオン結合で結びついているため、揮発し難く、難燃性であり、熱や酸化に対して安定な液体である。そのため、イオン液体を基油としたグリース組成物は、高温環境下における使用においても長寿命であり、優れた低蒸発性を有し、かつ不燃性であるので、過酷な条件であっても良好な潤滑性を示すことができ、またメンテナンスフリーの要求にも応え得るものである。
国際公開第２００５／０３５７０２号 特開２００６－２９１０１１号公報
「Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．」、１９９２年、ｐ．９６５
　しかしながら、特許文献２の実施例に記載のイオン液体は、高温環境において金属を腐食しやすいという点で十分なものではない。また、特許文献２においては、グリース組成物に用いるイオン液体としてどのようなイオン液体の選定が最適であるかについて明らかではない。
　そこで本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、高温環境下における使用においても長寿命であり、優れた低蒸発性を有し、かつ不燃性である上、高温で金属を腐食しにくいグリース組成物を提供することを目的とする。
　本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ある特定のアニオンとカチオンからなるイオン液体を基油としてグリース組成物に用いることにより、上記目的が達成されることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
　すなわち、本発明のグリース組成物（以下、「本組成物」ともいう）は、基油と増ちょう剤とを含むグリース組成物であって、前記基油は、下記一般式（１）で表され、Ｚ＋が２つの異なる側鎖を有する環状４級アンモニウムイオンであり、Ａ－が共役アミドイオンであるイオン液体を含むことを特徴とする。
　　Ｚ＋Ａ－　　…（１）
（Ｚ＋はカチオンを意味し、Ａ－はアニオンを示す。）
　本発明のグリース組成物において、前記増ちょう剤はウレア化合物、ベントナイト、ポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥと言う。）からなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
　本発明のグリース組成物は、滴点が２３０℃以上であることが好ましい。
　本発明のグリース組成物において、前記一般式（１）で表されるイオン液体におけるＡ－は下記一般式（２）で表される構造を有するアニオンの中から選ばれるものであることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　前記一般式（２）中、ｎは１から４までの整数であり、ｍは１から４までの整数であり、それらは同一でも異なっていてもよい。
　本発明のグリース組成物において、前記一般式（１）で表されるイオン液体におけるＺ＋は下記一般式（３）で表される構造を有するカチオンの中から選ばれるものであることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　前記一般式（３）中、ｎは１または２であり、Ｘはメチレンまたは酸素であり、Ｒ１、Ｒ２はエーテル基、エステル基、ニトリル基、シリル基を有していてもよい炭素数１から１２までのアルキル基から選ばれる基である。
　本発明のグリース組成物においては、前記イオン液体の分子量が４１０以上５７０以下であることが好ましい。
　本発明のグリース組成物においては、前記イオン液体の４０℃動粘度が１ｍｍ２／ｓ以上１００ｍｍ２／ｓ以下であることが好ましい。
　本発明のグリース組成物においては、前記イオン液体の流動点が０℃以下であることが好ましい。
　本発明のグリース組成物において、前記増ちょう剤はグリース組成物全量に対して、３質量％以上５０質量％以下含まれることが好ましい。
　本発明グリース組成物は、真空機器または半導体製造装置の潤滑に用いられることが好ましい。
　本発明によれば、高温環境下における使用においても長寿命であり、優れた低蒸発性を有し、かつ不燃性である上、高温で金属を腐食しにくいグリース組成物を提供できる。
　本発明のグリース組成物は、基油と、増ちょう剤とを含んで構成されている。
　基油は、下記一般式（４）で表され、Ｚ＋が２つの異なる側鎖を有する環状４級アンモニウムイオンであり、Ａ－が共役アミドイオンであるイオン液体を含む。
　　　Ｚ＋Ａ－　　　・・・（４）
（Ｚ＋はカチオンを意味し、Ａ－はアニオンを意味する。）
　同じ側鎖を有する環状４級アンモニウムイオンの場合、室温で固体となり、グリースとしての潤滑性が損なわれるため、広い温度範囲で使用する事ができない。
　前記一般式（４）におけるＡ－としては、下記一般式（５）で表される構造を有する共役アミドイオンの中から選ばれるものであることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　前記一般式（５）において、ｎは１から４までの整数であり、イオン液体の分子量の観点から、１または２であることが好ましい。また、ｍは１から４までの整数であり、イオン液体の分子量の観点から、１または２であることが好ましい。ｍとｎとは同一でも異なっていてもよい。
　前記一般式（５）で表される構造を有する共役アミドイオンとしては、例えば、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド、ビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）アミド、ビス（ヘプタフルオロプロパンスルホニル）アミド、ビス（ノナフルオロブタンスルホニル）アミド、トリフルオロメタンスルホニル（ペンタフルオロエタンスルホニル）アミド、ペンタフルオロエタンスルホニル（ヘプタフルオロプロパンスルホニル）アミド、ヘプタフルオロプロパンスルホニル（ノナフルオロブタンスルホニル）アミド、トリフルオロメタンスルホニル（ヘプタフルオロプロパンスルホニル）アミド、ペンタフルオロエタンスルホニル（ノナフルオロブタンスルホニル）アミド、およびトリフルオロメタンスルホニル（ノナフルオロブタンスルホニル）アミド等が挙げられる。
　これらの中でも、イオン液体の分子量を後述する特定の範囲内とする観点から、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド、ビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）アミド、およびトリフルオロメタンスルホニル（ペンタフルオロエタンスルホニル）アミドが好ましく、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミドが特に好ましい。
　前記一般式（５）以外のアニオンとしてＣｌ－、Ｂｒ－、Ｉ－、ＲＳＯ３ －、Ｒ０ＳＯ３ －、ＲＣＯ２ －、ＮＯ３ －、ＢＦ４ －、ＰＦ６ －、ＳＣＮ－、Ｎ（ＣＮ）２ －、Ｃ（ＣＮ）３ －、ＰＦ３（Ｃ２Ｆ５）３ －、Ｂ（Ｃ２Ｏ４）２ －、Ｂ（ＣＮ）４ －等が知られているが、高度に共役した分子構造ではないため、前記一般式（５）に比べ、熱安定性に劣るという欠点を有する。
　一方、Ｚ＋としては、下記一般式（６）で表される構造を有するカチオン（環状４級アンモニウムイオン）の中から選ばれるものであることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　前記一般式（６）において、ｎは１または２であり、Ｘはメチレンまたは酸素である。また、Ｒ１およびＲ２はエーテル基（エーテル結合）、エステル基（エステル結合）、ニトリル基、シリル基を有していてもよい炭素数１から１２までのアルキル基から選ばれる基である。このようなアルキル基の炭素数は、イオン液体の低粘度化や耐熱性（高温酸化安定性）の向上という観点から、１から６までであることがより好ましく、１から４までであることが特に好ましい。
　前記一般式（６）で表される構造を有する環状４級アンモニウムイオンとしては、１－ブチル－１－メチルピロリジニウム、１－ペンチル－１メチルピロリジニウム、１－ヘキシル－１－メチルピロリジニウム、１－ヘプチル－１メチルピロリジニウム、１－オクチル－１メチルピロリジニウム、１－ノニル－１メチルピロリジニウム、１－デシル－１メチルピロリジニウム、１－ウンデシル－１メチルピロリジニウム、１－ドデシル－１メチルピロリジニウム、１－(２－メトキシエチル)－１－メチルピロリジニウム、１－(２－メトキシ－２－オキソエチル)－１－メチルピロリジニウム、１－シアノメチル－１－メチルピロリジニウム、１－トリメチルシリルメチル－１－メチルピロリジニウム、１－ブチル－１－メチルピペリジニウム、１－ペンチル－１－メチルピペリジニウム、１－ヘキシル－１－メチルピペリジニウム、１－ヘプチル－１－メチルピペリジニウム、１－オクチル－１－メチルピペリジニウム、１－ノニル－１－メチルピペリジニウム、１－デシル－１－メチルピペリジニウム、１－ウンデシル－１－メチルピペリジニウム、１－ドデシル－１－メチルピペリジニウム、１－(２－メトキシエチル)－１－メチルピペリジニウム、１－(２－メトキシ－２－オキソエチル)－１－メチルピペリジニウム、１－シアノメチル－１－メチルピペリジニウム、１－トリメチルシリルメチル－１－メチルピペリジニウム、１－ブチル－１－メチルモルホリニウム、１－ペンチル－１－メチルモルホリニウム、１－ヘキシル－１－メチルモルホリニウム、１－ヘプチル－１－メチルモルホリニウム、１－オクチル－１－メチルモルホリニウム、１－ノニル－１－メチルモルホリニウム、１－デシル－１－メチルモルホリニウム、１－ウンデシル－１－メチルモルホリニウム、１－ドデシル－１－メチルモルホリニウム、１－(２－メトキシエチル)－１－メチルモルホリニウム、１－(２－メトキシ－２－オキソエチル)－１－メチルモルホリニウム、１－シアノメチル－１－メチルモルホリニウム、および１－トリメチルシリルメチル－１－メチルモルホリニウム等が挙げられる。
　これらの中でも、イオン液体の低粘度化や耐熱性（高温酸化安定性）の向上という観点から、１－ブチル－１－メチルピロリジニウム、１－ペンチル－１メチルピロリジニウム、１－ヘキシル－１－メチルピロリジニウム、１－(２－メトキシエチル)－１－メチルピロリジニウム、１－ブチル－１－メチルピペリジニウム、１－(２－メトキシエチル)－１－メチルピペリジニウム、１－(２－メトキシエチル)－１－メチルモルホリニウムが好ましく、１－ブチル－１－メチルピロリジニウム、１－(２－メトキシエチル)－１－メチルピロリジニウム、および１－(２－メトキシエチル)－１－メチルピペリジニウムが特に好ましい。
　前記一般式（６）以外のカチオンとしてイミダゾリウム、ピリジニウム、グアニジウム、脂肪族４級アンモニウム、脂肪族４級ホスホニウム、脂肪族スルホニウムなどが知られているが、ルイス酸性が高いため、前記一般式（６）に比べ、高温金属腐食性が強いという欠点を有する。
　イオン液体の分子量は、４１０以上５７０以下であることが好ましく、４１０以上４７０以下であることがより好ましく、４２０以上４４０以下であることが特に好ましい。分子量が前記範囲内である場合には、電荷密度およびカチオンのアルキル鎖が適当な範囲となり、イオン液体の低粘度化や耐熱性（高温酸化安定性）の向上を図ることができる。
　また、イオン液体の４０℃における動粘度は、蒸発損失、および粘性抵抗による動力損失を抑えるという観点から、１ｍｍ２／ｓ以上１００ｍｍ２／ｓ以下であることが好ましく、１０ｍｍ２／ｓ以上７０ｍｍ２／ｓ以下であることがより好ましく、２０ｍｍ２／ｓ以上４０ｍｍ２／ｓ以下であることが特に好ましい。
　さらに、イオン液体の流動点は、低温時に粘性抵抗が増大することを抑える点から、０℃以下であることが好ましく、－１０℃以下であることがより好ましく、－２０℃以下であることが特に好ましい。
　イオン液体の酸価は、金属等の腐食を防止する観点から、１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることがより好ましく、０．３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが特に好ましい。
　イオン液体の引火点は、基油の蒸発量を少なくするという観点から、２００℃以上であることが好ましく、２５０℃以上であることがより好ましく、３００℃以上であることが特に好ましい。
　イオン液体の粘度指数は、温度に対する粘度変化が大きくなりすぎないようにするという観点から、８０以上であることが好ましく、１００以上であることがより好ましく、１２０以上であることが特に好ましい。
　イオン液体においては、２０℃において測定したイオン濃度が１ｍｏｌ／ｄｍ３以上であることが好ましく、１．５ｍｏｌ／ｄｍ３以上であることがより好ましく、２ｍｏｌ／ｄｍ３以上であることが特に好ましい。ここで、イオン濃度とは、イオン液体において、［密度（ｇ／ｃｍ３）／分子量Ｍｗ（ｇ／ｍｏｌ）］×１０００で算出される値である。イオン液体のイオン濃度が１ｍｏｌ／ｄｍ３未満であると、イオン液体の特徴である低蒸発性、耐熱性が低下してしまい好ましくない。
　本発明のグリース組成物の滴点は、２３０℃以上であることが好ましく、２６０℃以上であることがより好ましく、３００℃以上であることが特に好ましい。
　上記滴点を得るために使用される増ちょう剤としてはウレア化合物、ベントナイト、ＰＴＦＥからなる群から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。リチウム石鹸やカルシウム石鹸などでは前記一般式（４）に示すイオン液体をグリース化する事が難しく、また、仮に出来てもグリース組成物の滴点が２３０℃以下となり、耐熱性が不十分である。シリカ化合物の場合、グリース組成物は摩擦・摩耗が増大し、場合によっては焼き付きに至り潤滑不能になる恐れがある。
　さらに、本発明のグリース組成物では、増ちょう剤がグリース組成物全量に対して、３質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。増ちょう剤量が少なすぎると軟らかすぎてグリース化しない場合があり、多すぎると硬くなり潤滑不良を起こす場合がある。硬さと軟らかさのバランスから５質量％以上４５質量％以下であることがより好ましく、１０質量％以上４０質量％以下であることが特に好ましい。
　本発明のグリース組成物には、所定の添加剤を配合することによりグリース組成物として種々の用途に使用することができる。添加剤としては、酸化防止剤、油性剤、極圧剤、清浄分散剤、粘度指数向上剤、防錆剤、金属不活性化剤および消泡剤などを挙げることができる。これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。なお、用途によっては、添加剤を配合せず、グリース組成物をそのままグリースとして使用してもよい。
　酸化防止剤としては、従来のグリース組成物に使用されているアミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤およびリン系酸化防止剤，硫黄系酸化防止剤を 使用することができる。これらの酸化防止剤は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。アミン系酸化防止剤としては、例えば、モノオクチルジフェニルアミン、モノノニルジフェニルアミンなどのモノアルキルジフェニルアミン系化合物、４，４’－ジブチルジフェニルアミン、４，４’－ジ ペンチルジフェニルアミン、４，４’－ジヘキシルジフェニルアミン、４，４’－ジヘプチルジフェニルアミン、４，４’－ジオクチルジフェニルアミン、４，４’－ジノニルジフェニルアミンなどのジアルキルジフェニルアミン系化合物、テトラブチルジフェニルアミン、テトラヘキシルジフェニルアミン、テトラオクチルジフェニルアミン、テトラノニルジフェニルアミンなどのポリアルキルジフェニルアミン系化合物、α－ナフチルアミン、フェニル－α－ナフチルアミン、ブチルフェニル－α－ナフチルアミン、ペンチルフェニル－α－ナフチルアミン、ヘキシルフェニル－α－ナフチルアミン、ヘプチルフェニル－α－ナフチ ルアミン、オクチルフェニル－α－ナフチルアミン、ノニルフェニル－α－ナフチルアミンなどのナフチルアミン系化合物が挙げられる。
　フェノール系酸化防止剤としては、例えば、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノール、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－エチルフェノールなどのモノフェノール系化合物、４，４’－メチレンビス（２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）、２，２’－メチレンビス（４－エチル－６－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール）などのジフェノール系化合物が挙げられる。
　硫黄系酸化防止剤としては、例えば、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－（４，６－ビス（オクチルチオ）－１，３，５－トリアジン－２－イルアミノ）フェノール、五硫化リンとピネンとの反応物などのチオテルペン系化合物、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネートなどのジアルキルチオジプロピオネートなどが挙げられる。
　リン系酸化防止剤としては，トリフェニルフォスファイト，ジエチル［３，５－ビス（１，１－ジメチルエチル）－４－ヒドロキシフェニル］メチル］ホスフォネートなどが挙げられる。
　これらの酸化防止剤の配合量は、グリース組成物全量基準で、通常０．０１質量％以上１０質量％以下程度であり、好ましくは０．０３質量％以上５質量％以下である。
　油性剤としては、脂肪族アルコール、脂肪酸や脂肪酸金属塩などの脂肪酸化合物、ポリオールエステル、ソルビタンエステル、グリセライドなどのエステル化合物、脂肪族アミンなどのアミン化合物などを挙げることができる。これらの油性剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準で、通常０．１質量％以上３０質量％以下であり、好ましくは０．５質量％以上１０質量％以下である。
　極圧剤としては、硫黄系極圧剤、リン系極圧剤、硫黄および金属を含む極圧剤、リンおよび金属を含む極圧剤が挙げられる。これらの極圧剤は１種を単独でまたは２種以上組み合わせて用いることができる。極圧剤としては、分子中に硫黄原子およびリン原子のうち少なくともいずれかを含み、耐荷重性や耐摩耗性を発揮しうるものであればよい。分子中に硫黄を含む極圧剤としては、例えば、硫化油脂、硫化脂肪酸、硫化エステル、硫化オレフィン、ジヒドロカルビルポリサルファイド、チアジアゾール化合物、アルキルチオカルバモイル化合物、トリアジン化合物、チオテルペン化合物、ジアルキルチオジプロピオネート化合物などを挙げることができる。
　硫黄、リンおよび金属を含む極圧剤としては、ジアルキルチオカルバミン酸亜鉛（Ｚｎ－ＤＴＣ）、ジアルキルチオカルバミン酸モリブデン（Ｍｏ－ＤＴＣ）、ジアルキルチオカルバミン酸鉛、ジアルキルチオカルバミン酸錫、ジアルキルジチオリン酸亜鉛（Ｚｎ－ＤＴＰ）、ジアルキルジチオリン酸モリブデン（Ｍｏ－ＤＴＰ）、ナトリウムスルホネート、カルシウムスルホネートなどが挙げられる。分子中にリンを含む極圧剤として代表的なものは、トリクレジルフォスフェートなどのリン酸エステル類およびそのアミン塩である。これら極圧剤の配合量は、配合効果および経済性の点から、グリース組成物全量基準で、通常０．０１質量％以上３０質量％以下であり、より好ましくは０．０１質量％以上１０質量％以下である。
　清浄分散剤としては、金属スルホネート、金属サリチレート、金属フィネート、コハク酸イミドなどが挙げられる。これら清浄分散剤の配合量は、配合効果の点から、組成物全量基準で、通常０．１質量％以上３０質量％以下であり、好ましくは０．５質量％以上１０質量％以下である。
　粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタクリレート、分散型ポリメタクリレート、オレフィン系共重合体（例えば、エチレン－プロピレン共重合体など）、分散型オレフィン系共重合体、スチレン系共重合体（例えば、スチレン－ジエン水素化共重合体など）などが挙げられる。これら粘度指数向上剤の配合量は、配合効果の点から、潤滑油全量基準で、通常０．５質量％以上３５質量％以下であり、好ましくは１質量％以上１５質量％以下である。
　防錆剤としては、金属系スルホネート、アルキルコハク酸エステル、ソルビタンモノエステル、カルボン酸金属石鹸、アルキルアミンおよびモノイソプロパノールアミン等のアルカノールアミンなどを挙げることができる。これら防錆剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準で、通常０．０１質量％以上１０質量％以下であり、好ましくは０．０５質量％以上５質量％以下である。
　金属不活性化剤としては、ベンゾトリアゾール、チアジアゾールなどを挙げることができる。これら金属不活性化剤の好ましい配合量は、配合効果の点から、潤滑油全量基準で、通常０．０１質量％以上１０質量％以下であり、好ましくは０．０１質量％以上１質量％以下である。
　消泡剤としては、メチルシリコーン油、フルオロシリコーン油、ポリアクリレートなどを挙げることができる。これらの消泡剤の配合量は、配合効果の点から、グリース組成物全量基準で、通常０．０００５質量％以上０．０１質量％以下である。
　本発明のグリース組成物には、基油として、上記イオン液体の他、本発明の目的が損なわれない範囲でその他の基油を併用することができる。その他の基油としては、例えば、鉱油や合成油の中から適宜選ぶことができる。鉱油としては、例えば、パラフィン基原油、中間基原油またはナフテン基原油を常圧蒸留するか、あるいは常圧蒸留残渣油を減圧蒸留して得られる留出油、これらの留出油を常法に従って精製することによって得られる精製油、具体的には溶剤精製油、水添精製油、脱ロウ処理油、白土処理油などが挙げられる。
　また、合成油としては、例えば、低分子量ポリブテン、低分子量ポリプロピレン、炭素数８～１４のα－オレフィンオリゴマーおよびこれらの水素化物、ポリオールエステル（例えば、トリメチロールプロパンの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステルなど）、二塩基酸エステル、芳香族ポリカルボン酸エステル（例えば、トリメリット酸エステル、ピロメリット酸エステルなど）、リン酸エステルなどのエステル化合物、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンなどのアルキルアロマ系化合物、シリコーン油、フッ素系オイル（例えば、フルオロカーボン、パーフルオロポリエーテルなど）などが挙げられる。
　これらのその他の基油は１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
　ただし、本発明のグリース組成物として効果を発揮するためには、グリース組成物中の基油における前記イオン液体の割合が、５０質量％以上であることが好ましく、７０質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることがさらにより好ましく、１００質量％であることが特に好ましい。
　また、本発明のグリース組成物においては、粘度の低下や腐食を防止する点から、水分混入量が組成物基準で３０００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、より好ましくは５００質量ｐｐｍ以下、特に好ましくは１００質量ｐｐｍ以下である。
　本発明のグリース組成物は、高温環境下における使用においても長寿命であり、低蒸発性を示し、かつ不燃性である上、高温で金属を腐食しにくいので、種々の分野に適用できる。
　例えば、真空機器または半導体製造装置等の潤滑用として好適である。
　本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。なお、基油およびグリース組成物の諸特性は、下記の方法に従って測定した。
　基油の特性評価
（１）動粘度
　ＪＩＳ　Ｋ２２８３に規定される「石油製品動粘度試験方法」に準拠して測定した。
（２）粘度指数
　ＪＩＳ　Ｋ２２８３に規定される「石油製品動粘度試験方法」に準拠して測定した。
（３）流動点
　ＪＩＳ　Ｋ２２６９に記載の方法に準拠して測定した。
（４）５％質量減温度
　示差熱分析装置を用い、温度を１０℃／ｍｉｎの割合で昇温し、初期質量から５質量％減少した温度を測定した。５％質量減温度が高いほど、耐蒸発性、耐熱性に優れると言える。
（５）摩擦特性（摩擦係数および摩耗幅）
　ボール・オン・ディスク型の往復動摩擦試験機（バウデン・レーベン式）を用い、荷重２０Ｎ、温度８０℃、すべり速度３０ｍｍ２／ｓ、ストローク１５ｍｍの条件にて摩擦係数および摩耗幅を測定した。ボールの材質はＳＵＪ２であり、ボールの直径は１０ｍｍであり、ディスクの材質はＳＵＪ２である。摩擦係数、摩耗幅が小さいほど潤滑性、耐摩耗性に優れると言える。
（６）金属腐食性
　イオン液体８ｍＬに、鉄系（鉄含量が９９質量％以上）および、銅系（銅含量が９３質量％以上９８質量％以下、スズ含量が２質量％以上７質量％以下、その他金属の含量が１質量％以下）の焼結軸受各１個を同時に浸漬し、１４０℃で２４０時間静置した後、イオン液体の外観を観察した。軸受の寸法は、外径が１２ｍｍであり、厚みが４ｍｍである。そして、以下に示す基準に基づいて、金属腐食性を評価した。
　　Ａ：金属溶出がなく、腐食がない。
　　Ｂ：茶褐色または黒色状の溶出物がわずかに認められる（わずかに腐食あり）。
　　Ｃ：茶褐色または黒色状の溶出物がある（腐食あり）。
　グリース組成物の特性評価
（１）ちょう度番号：
　ＪＩＳ　Ｋ２２２０－２００３　表１に基づく分類に準拠した。
（２）滴点：
　ＪＩＳ　Ｋ２２２０－２００３　８　．に規定される試験方法に準拠して測定した。
（３）高温長期安定性：
　ＪＩＳ　Ｋ２２２０－２００３　２１　．（湿潤試験）用のＳＰＣＣ鋼板を溶剤で洗浄後、グリース組成物を２．０ｍｍ厚に塗布し、２５０℃で１２時間加熱した後のグリースの状態を評価した。
　　Ａ：グリース状を維持している。
　　Ｂ：固化している。
（４）５％質量減温度：
　示差熱分析装置を用い、温度を１０℃／分の速度で昇温し、初期の質量から５質量％減少した温度を測定した。５％質量減温度が高いほど、耐蒸発性・耐熱性に優れることを示す。
（５）高温金属腐食性：
ＪＩＳ　Ｋ２２２０－２００３　２１　．（湿潤試験）用のＳＰＣＣ鋼板を溶剤で洗浄後、グリース組成物を１．０ｍｍ厚に塗布し、２００℃で３０分間加熱した後のＳＰＣＣ鋼板の表面の状態を評価した。
　　Ａ：腐食がない。
　　Ｂ：表面が暗褐色または黒色に変色している（腐食あり）。
〔基油およびグリース組成物の調製〕
（１）イオン液体グリース１：イオン液体１（１－ブチル－１－メチルピロリジニウム　ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド）＋ＰＴＦＥ
　１Ｌフラスコに窒素雰囲気下で１－メチルピロリジン（５０ｇ，０．５８５ｍｏｌ）、２－プロパノール　７０ｍＬを加えた。この中へ１－ブロモブタン（９６．５ｇ、０．７０５ｍｏｌ）を滴下した後、４０℃に昇温して６時間反応させた。反応終了後、酢酸エーテルで再結晶化を行い、ろ過により得られた結晶を酢酸エーテルで数回洗浄した。その後、真空ポンプで減圧しながら４０℃で数時間乾燥することで、１－ブチル－１－メチルピロリジニウムブロミド（ハロゲン体）を得た（１１３ｇ、０．５１０ｍｏｌ）。
　次に、１Ｌフラスコへ上記ハロゲン体（１１３ｇ、０．５１０ｍｏｌ）と純水１１０ｍＬを準備し、これにリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド（１５１ｇ、０．５２５ｍｏｌ）を純水１５０ｍＬに溶解させた水溶液を滴下した。この反応混合物を室温下約１時間攪拌した後、１Ｌ分液ロートに移し塩化メチレン２３０ｍＬを加えて抽出し、集めた塩化メチレン溶液は純水で数回洗浄した。洗浄後、水層を１～２ｍＬ採取して、０．５Ｍ硝酸銀水溶液約１ｍＬと反応させ沈殿の有無を確認した（白色沈殿が見られた場合には、臭化物イオンが完全に除去できていないので、これが見えなくなるまで洗浄を繰り返した。）。水洗浄の完了後、ロータリーエバポレータで濃縮し、活性炭を少量加えて、室温下１日間攪拌した。この混合物を中性アルミナのカラムに通し、真空ポンプで減圧下加熱攪拌（６０℃、４時間）することでイオン液体１（２１２ｇ、０．５０ｍｏｌ）を得た。
　次に、３００ｍＬセパラブルフラスコへ上記イオン液体１（２０４ｇ、０．４８２ｍｏｌ）を準備し、強攪拌下ＰＴＦＥ（住友３Ｍ製ＴＦ９２０７Ｚ、９６ｇ）をゆっくりと添加した。更にこの反応混合物を３本ロールミルに数回通すことにより、イオン液体グリース１（３００ｇ）を得た。
（２）イオン液体グリース２：イオン液体１＋ベントナイト
　３００ｍＬセパラブルフラスコへイオン液体１（１６０ｇ、０．３７８ｍｏｌ）を準備し、強攪拌下ベントナイト（東新化成製ベントン２７、４０ｇ）をゆっくりと添加した。更にこの反応混合物を３本ロールミルに数回通すことにより、イオン液体グリース２（２００ｇ）を得た。
（３）イオン液体グリース３：イオン液体１＋ジウレア
　３００ｍＬセパラブルフラスコへイオン液体１（１５６ｇ、０．３６９ｍｏｌ）、ＭＤＩ（三井化学社製コスモネートＰＨ、２１．９７ｇ、０．０８８ｍｏｌ）を加え、攪拌しながら８０℃へ昇温した。ノルマルオクチルアミン（２２．０３ｇ、０．１７０ｍｏｌ）を滴下した後、更に１６０℃へ昇温して１時間保持した。冷却後、この反応混合物を３本ロールミルに数回通すことにより、イオン液体グリース２（２００ｇ）を得た。
（４）イオン液体グリース４：イオン液体２（１－（２－メトキシエチル）－１－メチルピロリジニウム　ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド）＋ＰＴＦＥ
　イオン液体１の合成において、１－ブロモブタンを用いる代わりに、２－ヨードエチルメチルエーテル（１３１ｇ、０．７０５ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作して１－（２－メトキシエチル）－１－メチルピロリジニウムヨージド（１４６ｇ、０．５３８ｍｏｌ）を得た。更にイオン液体１の合成において、１－ブチル－１－メチルピロリジニウムブロミドを用いる代わりに１－（２－メトキシエチル）－１－メチルピロリジニウムヨージド（１４６ｇ、０．５３８ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体２（２１２ｇ、０．５００ｍｏｌ）を得た。
　続いてイオン液体グリース１の合成において、イオン液体１を用いる代わりにイオン液体２（１３１ｇ、０．３０９ｍｏｌ）を用い、ＰＴＦＥ（ＴＦ９２０７Ｚ）（６２ｇ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体グリース４（１９３ｇ）得た。
（５）イオン液体グリース５：イオン液体３（１－（２－メトキシエチル）－１－メチルピペリジニウム　ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド）＋ＰＴＦＥ
　イオン液体２の合成において、１－メチルピロリジンを用いる代わりに、１－メチルピペリジン（５８ｇ、０．５８５ｍｏｌ）を用いて、６０℃で反応させたこと以外は同様に操作して１－（２－メトキシエチル）－１－メチルピペリジニウムヨージド（１６１ｇ、０．５６３ｍｏｌ）を得た。更にイオン液体２の合成において、１－（２－メトキシエチル）－１－メチルピロリジニウムヨージドを用いる代わりに１－（２－メトキシエチル）－１－メチルピペリジニウムヨージド（１６１ｇ、０．５６３ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体３（２４１ｇ、０．５４９ｍｏｌ）を得た。
　続いてイオン液体グリース１の合成において、イオン液体１を用いる代わりにイオン液体３（１４１ｇ、０．３２２ｍｏｌ）を用い、ＰＴＦＥ（ＴＦ９２０７Ｚ）（５９ｇ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体グリース５（２００ｇ）を得た。
（６）イオン液体グリース６：イオン液体４（１－（２－メトキシエチル）－１－メチルモルホリニウム　ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド）＋ＰＴＦＥ
　イオン液体３の合成において、１－メチルピペリジンを用いる代わりに、１－メチルモルホリン（５９ｇ、０．５８５ｍｏｌ）を用いて、８０℃で反応させたこと以外は同様に操作して１－（２－メトキシエチル）－１－メチルモルホリニウムヨージド（１４５ｇ、０．５０５ｍｏｌ）を得た。更にイオン液体３の合成において、１－（２－メトキシエチル）－１－メチルピペリジニウムヨージドを用いる代わりに１－（２－メトキシエチル）－１－メチルモルホリニウムヨージド（１４５ｇ、０．５０５ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体４（２０２ｇ、０．４６０ｍｏｌ）を得た。
　続いてイオン液体グリース１の合成において、イオン液体１を用いる代わりにイオン液体４（１４２ｇ、０．３２２ｍｏｌ）を用い、ＰＴＦＥ（ＴＦ９２０７Ｚ）（５８ｇ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体グリース６（２００ｇ）を得た。
（７）イオン液体グリース７：イオン液体５（１－ブチルピリジニウム　ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド）＋ＰＴＦＥ
　イオン液体１の合成において、１－メチルピロリジンを用いる代わりに、ピリジン（４６ｇ、０．５８５ｍｏｌ）を用い、イソプロパノールをアセトニトリル２００ｍＬに変えて８０℃で反応させたこと以外は同様に操作して１－ブチルピリジニウムブロミド（１２５ｇ、０．５７９ｍｏｌ）を得た。更にイオン液体１の合成において、１－ブチル－１－メチルピロリジニウムブロミドを用いる代わりに１－ブチルピリジニウムブロミド（１２５ｇ、０．５７９ｍｏｌ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体５（２３４ｇ、０．５６２ｍｏｌ）を得た。
　続いてイオン液体グリース１の合成において、イオン液体１を用いる代わりにイオン液体５（１３７ｇ、０．３２９ｍｏｌ）を用い、ＰＴＦＥ（ＴＦ９２０７Ｚ）（６３ｇ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体グリース７（２００ｇ）を得た。
（８）イオン液体グリース８：イオン液体６（Ｎ，Ｎ－ジエチル－Ｎ－メチル－Ｎ－（２－メトキシエチル）アンモニウム　ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド）＋ＰＴＦＥ
　続いてイオン液体グリース１の合成において、イオン液体１を用いる代わりにイオン液体６（１３３ｇ、０．３１２ｍｏｌ）を用い、ＰＴＦＥ（ＴＦ９２０７Ｚ）（６７ｇ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体グリース８（２００ｇ）を得た。
（９）イオン液体グリース９：イオン液体７（１－ブチル－３－メチルイミダゾリウム　ビス（トリフルオロメタンスルホニル）アミド）＋ＰＴＦＥ
　１Ｌフラスコに窒素雰囲気下で１－メチルイミダゾール（１７３ｇ、２．１００ｍｏｌ）、１－クロロブタン（２３４ｇ、２．５２８ｍｏｌ）を加え、９０℃で数時間反応させた。反応終了後、酢酸エーテルとアセトニトリルで再結晶化を行い、ろ過により得られた結晶を真空ポンプで減圧しながら４０℃で数時間乾燥することで、１－ブチル－１－メチルイミダゾリウムクロリド（３５２ｇ、２．０１６ｍｏｌ）を得た。この４級塩をイオン液体１の合成において、１－ブチル－１－メチルピロリジニウムブロミドの代わりに用いたこと以外は同様に操作してイオン液体７（８３７ｇ、１．９９６ｍｏｌ）を得た。
　続いてイオン液体グリース１の合成において、イオン液体１を用いる代わりにイオン液体７（１３８．８ｇ、０．３３１ｍｏｌ）を用い、ＰＴＦＥ（ＴＦ９２０７Ｚ）（６１．２ｇ）を用いたこと以外は同様に操作してイオン液体グリース９（２００ｇ）を得た。
　〔実施例１～６、比較例１～３〕
　得られた基油及びグリースの各特性について測定した結果を表１～２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表１～２に示す評価結果から実施例１～６のイオン液体は、高温で金属を腐食しにくく、耐熱性が良好であるため、そのグリース組成物は高温環境下における使用においても長寿命であり、低蒸発性を示し、かつ不燃性である上、高温で金属を腐食しにくい。一方、比較例１～３のようなイオン液体は、耐熱性や潤滑性等に優れるものの、高温での耐金属腐食性が劣るため、グリース組成物としては適切でないことがわかる。

Claims (10)

  1. 　基油と、増ちょう剤とを含むグリース組成物であって、
    　前記基油は、
    　下記一般式（１）で表され、Ｚ＋が２つの異なる側鎖を有する環状４級アンモニウムイオンであり、Ａ－が共役アミドイオンであるイオン液体を含む
    ことを特徴とするグリース組成物。
    　　　Ｚ＋Ａ－　…（１）
    （Ｚ＋はカチオンを意味し、Ａ－はアニオンを示す。）
  2. 　請求項１に記載のグリース組成物において、
    　前記増ちょう剤はウレア化合物、ベントナイト、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）からなる群から選ばれる少なくとも１種である
    ことを特徴とするグリース組成物。
  3. 　請求項１または請求項２に記載のグリース組成物において、
    　滴点が２３０℃以上である
    ことを特徴とするグリース組成物。
  4. 　請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載のグリース組成物において、
    　前記一般式（１）で表される前記イオン液体におけるＡ－は下記一般式（２）で表される構造を有するアニオンの中から選ばれるものである
    ことを特徴とするグリース組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
    （一般式（２）中、ｎは１から４までの整数であり、ｍは１から４までの整数であり、それらは同一でも異なっていてもよい。）
  5. 　請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載のグリース組成物において、
    　前記一般式（１）で表される前記イオン液体におけるＺ＋は下記一般式（３）で表される構造を有するカチオンの中から選ばれるものである
    ことを特徴とするグリース組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
    （式（３）中、ｎは１または２であり、Ｘはメチレンまたは酸素であり、Ｒ１、Ｒ２はエーテル基、エステル基、ニトリル基、シリル基を有していてもよい炭素数１から１２までのアルキル基から選ばれる基である。）
  6. 　請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載のグリース組成物において、
    　前記イオン液体の分子量が４１０以上５７０以下である
    ことを特徴とするグリース組成物。
  7. 　請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載のグリース組成物において、
    　前記イオン液体の４０℃動粘度が１ｍｍ２／ｓ以上１００ｍｍ２／ｓ以下である
    ことを特徴とするグリース組成物。
  8. 　請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載のグリース組成物において、
    　前記イオン液体の流動点が０℃以下である
    ことを特徴とするグリース組成物。
  9. 　請求項１から請求項８までのいずれか１項に記載のグリース組成物において、
    　前記増ちょう剤はグリース組成物全量に対して、３質量％以上５０質量％以下含まれることを特徴とするグリース組成物。
  10. 　請求項１から請求項９のいずれか１項に記載のグリース組成物が、真空機器または半導体製造装置の潤滑に用いられる
    ことを特徴とするグリース組成物。
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