WO2012086535A1 - 成膜材料の回収方法 - Google Patents

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forming material
film
magnet
vapor deposition
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通 園田
伸一 川戸
井上 智
智志 橋本
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Sharp Corp
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    • B03C1/00Magnetic separation
    • B03C1/005Pretreatment specially adapted for magnetic separation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
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    • B03C1/02Magnetic separation acting directly on the substance being separated
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C14/56Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/564Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10KORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
    • H10K71/20Changing the shape of the active layer in the devices, e.g. patterning
    • H10K71/221Changing the shape of the active layer in the devices, e.g. patterning by lift-off techniques
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C2201/00Details of magnetic or electrostatic separation
    • B03C2201/20Magnetic separation of bulk or dry particles in mixtures

Definitions

  • the present invention relates to a method for collecting a film forming material in which a film forming material attached to the surface of a film forming jig provided in a film forming chamber in a vacuum film forming apparatus is peeled off and recovered.
  • the core component of the electronic device include a semiconductor, a flat display panel including a liquid crystal panel, a solar cell, a semiconductor device, and a memory.
  • Such an electronic device is manufactured using a vacuum film forming apparatus using a vacuum film forming method such as a sputtering method, a vacuum vapor deposition method, or an ion plating method, and a rare metal is often used as a film forming material.
  • a vacuum film forming method such as a sputtering method, a vacuum vapor deposition method, or an ion plating method
  • a rare metal is often used as a film forming material.
  • flat panel displays have been used in various products and fields, and further flat panel displays are required to have larger sizes, higher image quality, and lower power consumption.
  • an organic EL display device including an organic EL element using electroluminescence (electroluminescence; hereinafter referred to as “EL”) of an organic material is an all-solid-state type, driven at a low voltage and has a high-speed response.
  • EL electroluminescence
  • the organic EL display device has, for example, a configuration in which an organic EL element connected to a TFT is provided on a substrate made of a glass substrate or the like provided with a TFT (thin film transistor).
  • the organic EL element is a light emitting element that can emit light with high luminance by low-voltage direct current drive, and has a structure in which a first electrode, an organic EL layer, and a second electrode are stacked in this order. Of these, the first electrode is connected to the TFT.
  • the organic EL layer a hole injection layer, a hole transport layer, an electron blocking layer, a light emitting layer, a hole blocking layer, an electron transport layer, an electron injection layer
  • a hole injection layer a hole injection layer, a hole transport layer, an electron blocking layer, a light emitting layer, a hole blocking layer, an electron transport layer, an electron injection layer
  • a full-color organic EL display device is generally formed by arranging organic EL elements of red (R), green (G), and blue (B) as sub-pixels on a substrate, and using TFTs. Image display is performed by selectively emitting light from these organic EL elements with a desired luminance.
  • the organic EL element in the light emitting portion of such an organic EL display device is generally formed by stacking organic films.
  • a light emitting layer made of an organic light emitting material that emits light of each color is formed in a predetermined pattern for each organic EL element that is a light emitting element.
  • a vacuum evaporation method using an evaporation mask called a “shadow mask”, an ink jet method, a laser transfer method, or the like can be applied to film formation of a predetermined pattern by stacked evaporation.
  • the vacuum deposition method uses a deposition source called a “crucible” or “boat” that contains a deposition material inside, and heats the deposition material under high vacuum to sublimate the substrate to be deposited.
  • the said vapor deposition material is vapor-deposited on it.
  • the vapor deposition material injected from the vapor deposition source as vapor deposition particles is vapor-deposited through an opening provided in the vapor deposition mask in a vacuum chamber of a vacuum vapor deposition apparatus, thereby obtaining a desired film formation pattern. be able to.
  • the organic EL element in the light emitting part of the organic EL display device is formed by stacking organic films.
  • the scattered vapor deposition particles also adhere to components other than the deposition target substrate such as a TFT substrate. .
  • the vacuum chamber of the vacuum deposition apparatus there are various components such as a deposition plate and a shutter.
  • the organic material constituting the organic film is expensive, the vapor deposition material adhering to these components, that is, the vapor deposition particles adhering to the film formation substrate such as a TFT substrate is wasted unless it is collected.
  • material utilization efficiency shows the ratio of the material actually utilized among the materials used at the time of vapor deposition.
  • Patent Document 1 discloses a method of heating and re-evaporating the vapor deposition material attached to the cell shutter and cooling and recovering the vapor with a shroud in which a cooling medium is circulated.
  • Patent Document 2 discloses a method in which a vapor deposition material adhering to a shutter plate is heated and melted by a heater in the shutter, dropped into a vapor deposition source, and recovered.
  • Patent Document 3 discloses a method of heating a cell shutter with a heater to evaporate vapor deposition material adhering to the lower surface of the cell shutter and recovering it in a crucible.
  • a vapor deposition material recovery tool having a blocking wall and a vapor flow discharge port is arranged so as to cover the vapor outlet, and the divergence angle of the vapor flow from the vapor deposition source to the substrate to be processed is controlled. After vapor deposition, a method is disclosed in which the vapor deposition material recovery tool is taken out and the vapor deposition material deposited on the barrier wall is recovered.
  • Patent Document 5 discloses that components such as a shutter in a chamber in which an organic material is deposited are made inactive materials that do not change the organic material, and the organic material deposited on these components is recovered.
  • Patent Document 6 discloses a method of collecting deposits on a film forming jig by spraying a water jet.
  • Patent Documents 1 to 3 have a problem that the vapor deposition material attached to portions other than the shutter cannot be recovered.
  • the heating of the vapor deposition material may cause a deterioration of the vapor deposition material due to the heating.
  • Patent Document 4 has a problem that the material attached to other than the blocking wall and the substrate to be processed cannot be recovered.
  • Patent Document 5 discloses that an organic material deposited on a part such as a shutter in the chamber is recovered, but a specific recovery method is not disclosed.
  • Patent Document 6 cannot be applied to a vapor deposition material that is easily denatured by moisture. Moreover, even with water, the film forming jig is damaged or peeled off by water pressure, and the peeled film forming jig is mixed into the peeled vapor deposition material. However, no mention is made of impurities mixed in this way.
  • the conventional method could not collect the film forming material efficiently and at low cost.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for recovering a film forming material efficiently and at low cost.
  • a method for collecting a film forming material peels off a film forming material attached to the surface of a film forming jig provided in a film forming chamber in a vacuum film forming apparatus.
  • the method for collecting a film forming material peels off the film forming material attached to the surface of a film forming jig provided in a film forming chamber in a vacuum film forming apparatus.
  • the debris of the cutting tool made of the material adsorbed by the magnet which is mixed with the delamination process that is scraped off and the film-depositing material delaminated in the delamination process, is adsorbed to the magnet and separated from the film-deposition material. And a separation step of collecting the film forming material.
  • the surface of the film formation jig or tool is peeled off together with the film formation material, and mixed into the peeled film formation material. To do.
  • a film forming jig provided with a layer made of a material adsorbed by a magnet at least in a part in contact with the film forming jig, or at least a part in contact with the film forming material,
  • a cutting tool made of a material that is attracted to the magnet By using a cutting tool made of a material that is attracted to the magnet, the debris made of the material that is attracted to the magnet, which is peeled together with the film-forming material when the film-forming material is peeled off, is attracted to the magnet and formed. Separated from membrane material.
  • the film forming material can be collected efficiently and at low cost.
  • the film forming material can be recovered and reused with high purity without adding a complicated separation processing step.
  • the debris adsorbed on the magnet can be separated and collected in the separation step. Therefore, cost recovery and environmental destruction prevention can be achieved by collecting the fragments.
  • a film forming jig provided with a layer made of a material adsorbed by a magnet at least in a portion in contact with the film forming jig, or at least in contact with the film forming material.
  • a cutting tool made of a material that is adsorbed to the magnet the piece made of the material adsorbed to the magnet that was peeled off together with the film forming material when the film forming material was peeled off is adsorbed to the magnet.
  • (A)-(d) is a figure which shows the separation / recovery process of the film-forming material concerning Embodiment 1 of this invention in order of a process. It is sectional drawing which shows schematic structure of the vacuum evaporation system used in Embodiment 1 of this invention.
  • (A) * (b) is sectional drawing which shows the layer structure of the component in a chamber in the vacuum evaporation system used in Embodiment 1 of this invention. It is sectional drawing which shows schematic structure of the principal part in the vacuum chamber after a vapor deposition process. It is sectional drawing which shows schematic structure of an organic electroluminescence display. It is sectional drawing which shows schematic structure of the organic EL element which comprises the display part of an organic EL display apparatus.
  • the evaporation material used for forming the film forming pattern using the vacuum vapor deposition method in the manufacture of the organic EL display device is recovered.
  • the case where it is performed will be described as an example.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view illustrating a schematic configuration of the organic EL display device.
  • the organic EL display device 100 includes a TFT (thin film transistor) substrate 110, an organic EL element 120, an adhesive layer 130, and a sealing substrate 140.
  • TFT thin film transistor
  • a TFT or the like is formed as a switching element in a portion that becomes a pixel region.
  • the organic EL element 120 is formed in a matrix in the display area of the TFT substrate 110.
  • the TFT substrate 110 on which the organic EL element 120 is formed is bonded to the sealing substrate 140 with an adhesive layer 130 or the like.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of the organic EL element 120 constituting the display unit of the organic EL display device 100.
  • the TFT substrate 110 has a configuration in which a TFT 112 (switching element) and wiring 113, an interlayer insulating film 114, an edge cover 115, and the like are formed on a transparent insulating substrate 111 such as a glass substrate. ing.
  • the organic EL display device 100 is a full-color active matrix organic EL display device.
  • red (R), green (G), blue On the insulating substrate 111, red (R), green (G), blue ( The pixels 101R, 101G, and 101B of the respective colors including the organic EL elements 120 of the respective colors B) are arranged in a matrix.
  • the TFTs 112 are provided corresponding to the pixels 101R, 101G, and 101B, respectively.
  • the structure of the TFT is conventionally well known. Therefore, illustration and description of each layer in the TFT 112 are omitted.
  • the interlayer insulating film 114 is laminated over the entire area of the insulating substrate 111 on the insulating substrate 111 so as to cover each TFT 112 and the wiring 113.
  • the first electrode 121 in the organic EL element 120 is formed on the interlayer insulating film 114.
  • the interlayer insulating film 114 is provided with a contact hole 114a for electrically connecting the first electrode 121 in the organic EL element 120 to the TFT 112. Thereby, the TFT 112 is electrically connected to the organic EL element 120 through the contact hole 114a.
  • the edge cover 115 prevents the first electrode 121 and the second electrode 126 in the organic EL element 120 from being short-circuited when the organic EL layer becomes thin or the electric field concentration occurs at the end of the first electrode 121.
  • This is an insulating layer.
  • the edge cover 115 is formed on the interlayer insulating film 114 so as to cover the end portion of the first electrode 121.
  • the first electrode 121 is exposed at a portion where the edge cover 115 is not provided. This exposed portion becomes a light emitting portion of each of the pixels 101R, 101G, and 101B.
  • each of the pixels 101R, 101G, and 101B is partitioned by the edge cover 115 having an insulating property.
  • the edge cover 115 also functions as an element isolation film.
  • insulating substrate 111 for example, alkali-free glass, plastic, or the like can be used. In the present embodiment, alkali-free glass having a thickness of 0.7 mm is used.
  • the interlayer insulating film 114 and the edge cover 115 a known photosensitive resin can be used.
  • the photosensitive resin include acrylic resin and polyimide resin.
  • the TFT 112 is manufactured by a known method.
  • the active matrix organic EL display device 100 in which the TFT 112 is formed in each of the pixels 101R, 101G, and 101B is taken as an example.
  • the present embodiment is not limited to this, and the present invention can also be applied to the manufacture of a passive matrix organic EL display device in which TFTs are not formed.
  • the organic EL element 120 is a light emitting element that can emit light with high luminance by low voltage direct current drive, and a first electrode 121, an organic EL layer, and a second electrode 126 are laminated in this order.
  • the first electrode 121 is a layer having a function of injecting (supplying) holes into the organic EL layer. As described above, the first electrode 121 is connected to the TFT 112 through the contact hole 114a.
  • a hole injection layer / hole transport layer 122 for example, from the first electrode 121 side, for example, a hole injection layer / hole transport layer 122, a light emitting layer 123R. 123G * 123B, the electron carrying layer 124, and the electron injection layer 125 have the structure formed in this order.
  • a carrier blocking layer for blocking the flow of carriers such as holes and electrons may be inserted as necessary.
  • One layer may have a plurality of functions. For example, one layer serving as both a hole injection layer and a hole transport layer may be formed.
  • the stacking order is that in which the first electrode 121 is an anode and the second electrode 126 is a cathode.
  • the order of stacking the organic EL layers is reversed.
  • the hole injection layer is a layer having a function of increasing the hole injection efficiency into the light emitting layers 123R, 123G, and 123B.
  • the hole transport layer is a layer having a function of improving the efficiency of transporting holes to the light emitting layers 123R, 123G, and 123B.
  • the hole injection / hole transport layer 122 is uniformly formed on the entire display region of the TFT substrate 110 so as to cover the first electrode 121 and the edge cover 115.
  • the hole injection layer / hole transport layer 122 in which the hole injection layer and the hole transport layer are integrated is provided as the hole injection layer and the hole transport layer. ing.
  • this embodiment is not limited to this, and the hole injection layer and the hole transport layer may be formed as independent layers.
  • light emitting layers 123R, 123G, and 123B are formed corresponding to the pixels 101R, 101G, and 101B, respectively.
  • the light emitting layers 123R, 123G, and 123B are layers having a function of emitting light by recombining holes injected from the first electrode 121 side and electrons injected from the second electrode 126 side.
  • the light emitting layers 123R, 123G, and 123B are each formed of a material having high light emission efficiency, such as a low molecular fluorescent dye or a metal complex.
  • the electron transport layer 124 is a layer having a function of increasing the electron transport efficiency from the second electrode 126 to the light emitting layers 123R, 123G, and 123B.
  • the electron injection layer 125 is a layer having a function of increasing the electron injection efficiency from the second electrode 126 to the light emitting layers 123R, 123G, and 123B.
  • the electron transport layer 124 is formed on the light emitting layer 123R / 123G / 123B and the hole injection layer / hole transport layer 122 so as to cover the light emitting layer 123R / 123G / 123B and the hole injection layer / hole transport layer 122.
  • the TFT substrate 110 is uniformly formed over the entire display area.
  • the electron injection layer 125 is uniformly formed on the entire surface of the display region of the TFT substrate 110 on the electron transport layer 124 so as to cover the electron transport layer 124.
  • the electron transport layer 124 and the electron injection layer 125 may be formed as independent layers as described above, or may be provided integrally with each other. That is, the organic EL display device 100 may include an electron transport layer / electron injection layer instead of the electron transport layer 124 and the electron injection layer 125.
  • the second electrode 126 is a layer having a function of injecting electrons into the organic EL layer composed of the organic layers as described above.
  • the second electrode 126 is uniformly formed on the electron injection layer 125 over the entire display region of the TFT substrate 110 so as to cover the electron injection layer 125.
  • organic layers other than the light-emitting layers 123R, 123G, and 123B are not essential layers as the organic EL layer, and may be appropriately formed according to the required characteristics of the organic EL element 120.
  • one layer may have a plurality of functions.
  • a carrier blocking layer can be added to the organic EL layer as necessary. For example, by adding a hole blocking layer as a carrier blocking layer between the light emitting layers 123R, 123G, and 123B and the electron transport layer 124, holes are prevented from passing through the electron transport layer 124, thereby improving luminous efficiency. can do.
  • the first electrode 121 is formed in a pattern corresponding to each of the pixels 101R, 101G, and 101B by photolithography and etching after an electrode material is formed by sputtering or the like.
  • the first electrode 121 in the case of a bottom emission type organic EL element that emits light to the insulating substrate 111 side, it is necessary to be transparent or translucent.
  • the second electrode 126 needs to be transparent or translucent.
  • Examples of conductive film materials used for the first electrode 121 and the second electrode 126 include ITO (Indium Tin Oxide), IZO (Indium Zinc Oxide), gallium-doped zinc oxide (A transparent conductive material such as GZO) or a metal material such as gold (Au), nickel (Ni), or platinum (Pt) can be used.
  • ITO Indium Tin Oxide
  • IZO Indium Zinc Oxide
  • GZO gallium-doped zinc oxide
  • a transparent conductive material such as GZO
  • a metal material such as gold (Au), nickel (Ni), or platinum (Pt) can be used.
  • a sputtering method a vacuum deposition method, a CVD (chemical vapor deposition) method, a plasma CVD method, a printing method, or the like can be used.
  • a sputtering method a vacuum deposition method
  • a CVD (chemical vapor deposition) method a plasma CVD method, a printing method, or the like.
  • stacking of the said 1st electrode 121 As shown in FIG.
  • Each of the light emitting layers 123R, 123G, and 123B may be made of a single material, or may be a mixed material in which a certain material is used as a host material and another material is mixed as a guest material or a dopant. .
  • Examples of the material of the hole injection layer, the hole transport layer, or the hole injection layer / hole transport layer 122 include anthracene, azatriphenylene, fluorenone, hydrazone, stilbene, triphenylene, benzine, styrylamine, triphenylamine, and porphyrin. , Triazoles, imidazoles, oxadiazoles, oxazoles, polyarylalkanes, phenylenediamines, arylamines, and derivatives thereof, thiophene compounds, polysilane compounds, vinylcarbazole compounds, aniline compounds, etc. A monomer, an oligomer, a polymer, etc. are mentioned.
  • a material having high luminous efficiency such as a low molecular fluorescent dye or a metal complex is used.
  • a material having high luminous efficiency such as a low molecular fluorescent dye or a metal complex.
  • Examples of the material for the electron transport layer 124, the electron injection layer 125, or the electron transport layer / electron injection layer include tris (8-quinolinolato) aluminum complex, oxadiazole derivative, triazole derivative, phenylquinoxaline derivative, silole derivative, and the like. Can be mentioned.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a vacuum vapor deposition apparatus used in the present embodiment.
  • a vapor deposition apparatus 1 (vacuum vapor deposition apparatus, vacuum film formation apparatus) used in the present embodiment includes a vacuum chamber 10 as a film formation chamber.
  • various components such as a vapor deposition source 20, a deposition plate 30, and a shutter 40 are provided.
  • the vacuum chamber 10 has a vacuum pump (not shown) that evacuates the vacuum chamber 10 through an exhaust port (not shown) provided in the vacuum chamber 10 in order to keep the vacuum chamber 10 in a vacuum state during vapor deposition. Etc. are provided.
  • the vacuum chamber 10 can be depressurized by a vacuum pump (not shown) or the like, and has an opening / closing portion, and is capable of attaching, removing, taking in and out various components provided in the vacuum chamber 10 so as to be detachable. Is possible.
  • the vapor deposition source 20 injects a vapor deposition material such as an organic light emitting material as vapor deposition particles by heating and sublimating the vapor deposition material, which is a film forming material, under high vacuum.
  • a vapor deposition material such as an organic light emitting material as vapor deposition particles by heating and sublimating the vapor deposition material, which is a film forming material, under high vacuum.
  • the vapor deposition source 20 may be one in which a vapor deposition material is directly accommodated in a container disposed in a vacuum chamber and heated, and has a load-lock type pipe, and the sublimated vapor deposition material is loaded. You may inject through a lock-type piping.
  • vapor deposition source 20 for example, a container called “crucible” or “boat” that contains a vapor deposition material therein is used.
  • a vapor deposition mask 50 called a shadow mask in which an opening 51 (through hole, see FIG. 7) is formed at a desired position and shape is used.
  • the vapor deposition source 20 is disposed opposite to the mask 50 disposed in the vacuum chamber 10 with a certain gap (that is, separated by a certain distance). Further, the vapor deposition source 20 is disposed so as to face the film formation surface 61 of the film formation substrate 60 through the mask 50 disposed in the vacuum chamber 10.
  • the vapor deposition source 20 has an injection port 21 on the surface facing the mask 50 for injecting (scattering) the vapor deposition material as vapor deposition particles. Moreover, the vapor deposition source 20 shown in FIG. 2 has, for example, a mechanism for injecting vapor deposition particles upward.
  • the vapor deposition source 20 is disposed below the deposition target substrate 60, and the deposition target substrate 60 is held in close contact with the mask 50 with the deposition target surface 61 facing downward. This is illustrated with an example of the case.
  • a deposition plate 30 is disposed in a scattering region of the deposition particles that are not desired to be deposited (an extra scattering region other than the injection path, which is a necessary scattering region of the deposition particles). Is provided.
  • a first deposition plate 31 and a second deposition plate 32 are provided as the deposition plate 30.
  • the vapor deposition particle injection path connecting the injection port 21 of the vapor deposition source 20 and the opening region (opening group forming region) in the mask 50, which becomes a vapor flow discharge port, is excluded.
  • a first deposition plate 31 having an opening 31 a serving as the vapor flow outlet is provided adjacent to the inner wall 11 of the vacuum chamber 10 so as to cover the inner wall 11 of the vacuum chamber 10.
  • a second deposition plate 32 having an opening 32a serving as the vapor flow outlet is provided around the vapor deposition source 20 so as to surround the vapor deposition source 20 except for the injection path.
  • vapor deposition particles are present on the inner wall 11 of the vacuum chamber 10, each member or the like (for example, a drive unit) disposed in the vacuum chamber 10, and an extra portion other than the opening area of the mask 50.
  • the deposition preventing plate 30 is provided as described above.
  • a shutter 40 is provided for determining whether or not.
  • the shutter 40 prevents vapor deposition particles from being ejected into the vacuum chamber 10 when the vapor deposition rate is stabilized or when vapor deposition is unnecessary. For example, during the alignment of the film formation substrate 60 and the mask 50, the injection path of the vapor deposition particles is prevented so that the vapor deposition particles do not reach the film formation substrate 60.
  • the shutter 40 is provided between the mask 50 and the vapor deposition source 20 so as to be capable of moving back and forth (insertable), for example.
  • the shutter 40 closes the opening 51 of the mask 50 by being inserted between the mask 50 and the vapor deposition source 20 based on, for example, a vapor deposition OFF signal from a control unit (not shown).
  • the opening 51 of the mask 50 is opened by being separated from between the mask 50 and the vapor deposition source 20 based on a vapor deposition ON signal from a control unit (not shown).
  • the components (members) disposed in the vacuum chamber 10 such as the deposition plate 30 and the shutter 40 and provided at positions where the deposition material such as the organic EL material, which is a film deposition material to be collected, is attached. It can be attached and detached for the purpose of reducing the cleaning work of the vapor deposition material adhering to the structure.
  • the anti-adhesion plate 30 may be formed by bending a thin plate-like base material, but is preferably divided and installed so that it can be easily attached and detached.
  • the vapor deposition apparatus 1 is a constituent of the vapor deposition apparatus 1 in the vacuum chamber 10 (hereinafter referred to as “in-chamber constituent”) such as the above-described deposition preventing plate 30 and shutter 40 used as a film forming jig.
  • in-chamber constituent such as the above-described deposition preventing plate 30 and shutter 40 used as a film forming jig.
  • the in-chamber component has a layer made of a material adsorbed on the magnet at least on the surface thereof.
  • These chamber components may be composed entirely of a material that adsorbs to the magnet, or only the surface thereof may be composed of a material that adsorbs to the magnet.
  • 3 (a) and 3 (b) are cross-sectional views showing the layer structure of the above-mentioned components in the chamber.
  • the entire in-chamber component 70 in the vapor deposition apparatus 1 may be formed of a layer 71 made of a material adsorbing to the magnet, as shown in FIG. 3 (b).
  • the surface of the base material 72 may have a configuration in which a layer 71 made of a material that is attracted to the magnet is formed.
  • the in-chamber component 70 is not particularly limited as long as it is a film forming jig that is provided in the vacuum chamber 10 at a position where scattered vapor deposition material adheres and can be replaced as a consumable.
  • the adhesion preventing plate 30 may be used, the shutter 40 may be used, and other components may be used.
  • the material that is attracted to the magnet used in the present embodiment is not particularly limited as long as it is a material that is attracted to the magnet.
  • a ferromagnetic material ferromagnetic material
  • ferrimagnetic material which are magnetic materials having a ferromagnetic portion.
  • a ferromagnetic material is a magnetic material in which all magnetic moments are aligned in parallel, and typically includes iron, cobalt, nickel, stainless steel (SUS), and the like. In the case of an alloy, the magnetism changes depending on the blending ratio.
  • a ferrimagnetic material is a magnetic material that has both a ferromagnetic material and an antiferromagnetic material inside, and magnetic moments of different magnitudes are arranged in opposite directions in the material. Magnetization is generated by the moment difference.
  • a typical ferrimagnetic material is ferrite.
  • iron, cobalt, nickel or the like is preferably used as the material.
  • the in-chamber components 70 such as the adhesion preventing plate 30 be formed of a material as strong as possible in order to maintain the shape.
  • the layer 71 made of the material adsorbed to the magnet is detached or modified in a large amount by the deposit peeling process for stripping the vapor deposition material adhered to the in-chamber component 70, the number of times of use decreases. In order to increase the number of reuses as much as possible, it is desirable that the material adsorbed on the magnet and the layer 71 made of the material have as high a hardness as possible.
  • the layer 71 made of a material adsorbed on the magnet and the material have as high a hardness as possible.
  • the material to be used may be appropriately selected and adjusted in consideration of the workability and material cost of the in-chamber component 70.
  • the layer 71 made of a material adsorbed on the magnet is composed of a single layer in order to collect and reuse.
  • the base material 72 is not particularly limited, and may be composed of one layer or may have a laminated structure of two or more layers. Moreover, it may be formed of one type of material and may be formed of two or more types of materials.
  • the material of the base material 72 is not particularly limited, and is usually according to the type of the in-chamber component 70 such as metals, polyimide resins, heat-resistant resins such as silicon resins, glasses, ceramics and the like.
  • Various materials used for the in-chamber component 70 can be used, and can be appropriately selected in consideration of workability, cost, and the like.
  • the surface of the layer 71 made of the material adsorbed on the magnet is preferably formed, for example, on a satin surface in order to prevent the deposited vapor deposition material from peeling off.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view schematically showing a method of forming a film formation pattern on a film formation substrate by vacuum vapor deposition.
  • the TFT substrate 110 is used as the film formation substrate 60, an organic light emitting material is used as the vapor deposition material, and the vacuum evaporation method is formed on the film formation substrate 60 on which the first electrode 121 is formed.
  • an organic EL layer is formed as a vapor deposition film will be described as an example.
  • the illustration of the in-chamber components 70 other than the mask 50 such as the deposition preventing plate 30 and the shutter 40 is omitted.
  • the pixels 101R, 101G, and 101B are arranged in a matrix.
  • each color of, for example, cyan (C), magenta (M), and yellow (Y) is used. You may have a light emitting layer, and you may have the light emitting layer of each color which consists of red (R), green (G), blue (B), and yellow (Y).
  • a color image display is performed by selectively emitting light of these organic EL elements 120 with a desired luminance using the TFT 112.
  • the organic EL display device 100 it is necessary to form a light emitting layer made of an organic light emitting material that emits light of each color in a predetermined pattern on the film formation substrate 60 for each organic EL element 120. There is.
  • the vapor deposition mask 50 is formed with the opening 51 at a desired position and shape.
  • the mask 50 is disposed opposite to the film formation surface 61 of the film formation substrate 60 via a fixed or fixed gap.
  • the mask 50 has the same size as the film formation substrate 60 and is tightly fixed to the film formation surface 61 of the film formation substrate 60. Is not limited to this.
  • the mask 50 having a size smaller than that of the deposition target substrate 60 is used, and the deposition target substrate 60 is moved along the injection path of the vapor deposition particles emitted from the deposition source 20 with the mask 50 and the deposition source 20 fixed. You may move so that it may pass.
  • the vapor deposition method itself is not particularly important as long as at least the surface of the in-chamber component 70 is formed of a material that is attracted to the magnet. Therefore, the present invention can be applied even when different vapor deposition methods are used as described above.
  • the vapor deposition source 20 is disposed on the opposite side of the deposition target substrate 60 across the mask 50 so as to face the deposition target surface 61 of the deposition target substrate 60. Is done.
  • the organic light emitting material is ejected from the vapor deposition source 20 as vapor deposition particles by being heated and sublimated under high vacuum.
  • the vapor deposition material injected from the vapor deposition source 20 as vapor deposition particles is vapor deposited on the film formation substrate 60 through the opening 51 provided in the mask 50.
  • an organic film having a desired film formation pattern is vapor-deposited as a vapor deposition film only at a desired position of the film formation substrate 60 corresponding to the opening 51.
  • vapor deposition is performed for every color of a light emitting layer (this is called "separate vapor deposition").
  • an open mask having an opening only on the entire surface of the display portion and an area where film formation is required is used. To form a film.
  • the electron transport layer 124 the electron injection layer 125, and the second electrode 126.
  • the film when forming the light emitting layer 123 ⁇ / b> R of the pixel displaying red, the film is formed using the fine mask having an opening only in the region where the red light emitting material is deposited as the deposition mask 50. .
  • FIG. 8 is a flowchart showing manufacturing steps of the organic EL display device 100 in the order of steps.
  • the TFT substrate 110 is fabricated, and the first electrode 121 is formed on the fabricated TFT substrate 110 (step S1).
  • the TFT substrate 110 can be manufactured using a known technique.
  • the hole injection layer and the hole transport layer are formed on the entire surface of the pixel region by vacuum evaporation using an open mask as the evaporation mask 50.
  • the hole injection layer and the hole transport layer can be the hole injection layer / hole transport layer 122 as described above.
  • step S3 the light emitting layers 123R, 123G, and 123B are separately deposited by vacuum vapor deposition. Thereby, a pattern film corresponding to each of the pixels 101R, 101G, and 101B is formed.
  • the electron transport layer 124, the electron injection layer 125, and the second electrode 126 are sequentially vacuumed on the TFT substrate 110 on which the light emitting layers 123R, 123G, and 123B are formed, using an open mask as a vapor deposition mask 50. It is formed over the entire pixel region by vapor deposition (steps S4 to S6).
  • the region (display unit) of the organic EL element 120 is sealed so that the organic EL element 120 is not deteriorated by moisture or oxygen in the atmosphere with respect to the substrate on which the vapor deposition is completed (step S7). ).
  • Sealing includes a method of forming a film that does not easily transmit moisture or oxygen by a CVD method or the like, and a method of bonding a glass substrate or the like with an adhesive or the like.
  • the organic EL display device 100 is manufactured through the processes as described above.
  • the organic EL display device 100 can perform desired display by causing a current to flow from the driving circuit formed outside to the organic EL element 120 in each pixel to emit light.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a main part in the vacuum chamber 10 after the vapor deposition process.
  • the vapor deposition material In vacuum vapor deposition, the vapor deposition material is heated and sublimated under high vacuum as described above. For this reason, the vapor deposition particles injected from the vapor deposition source 20 are scattered over a wide range in the vacuum chamber 10.
  • the scattered vapor particles are attached to the in-chamber components 70 (for example, the deposition plate 30 and the shutter 40) after the vapor deposition process. It adheres and accumulates as a kimono 22.
  • the material of the organic film constituting the organic EL element 120 is very expensive. For this reason, the reduction in the utilization efficiency of the organic material leads to an increase in the manufacturing cost of the organic EL display device 100 because the amount of the organic material used per one organic EL display device 100 increases.
  • the collection and reuse of the vapor deposition material that has not adhered to the film formation substrate 60 is an extremely important process in the manufacture of the organic EL display device 100.
  • the vapor deposition material injected from the vapor deposition source 20 adheres to the in-chamber component 70, but if it adheres to a certain extent, it peels off due to its own weight, The inside of the vacuum chamber 10 is contaminated. Therefore, it is necessary to periodically replace the in-chamber component 70 provided at the position where the vapor deposition particles adhere as described above.
  • the in-chamber component 70 to which the vapor deposition particles adhere is attached to the in-chamber component 70.
  • the attached deposit 22 is peeled off, collected, and reused.
  • FIG. 1 are diagrams showing the separation / recovery process of the deposit 22 according to the present embodiment in the order of processes.
  • the collection of the deposit 22 is performed when a preset deposition condition such as a preset number of times of vapor deposition or a deposited film thickness of the deposit 22 is reached, in other words, for example, when a preset replacement condition for the in-chamber component 70 is reached. Is called.
  • the deposit 22 attached to the in-chamber component 70 is scraped off from the in-chamber component 70 to be peeled off (attachment stripping treatment, stripping step).
  • the recovered material 80 recovered by scraping off from the in-chamber component 70 is scraped by the debris 71a of the layer 71 made of the material adsorbed on the magnet (that is, the layer 71 made of the material adsorbed on the magnet). Will come off).
  • the method for peeling the deposit 22 from the in-chamber component 70 is not particularly limited, but dry peeling is preferable.
  • various known grinding tools and cutting tools such as a so-called scraper such as a spatula, a grinder, and a polisher can be used.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration of a main part in the deposit collecting apparatus used in the present embodiment.
  • the deposit collection device 200 used in the present embodiment contains contaminants (impurities) from the collected material 80 that is collected by scraping from the in-chamber component 70.
  • a contaminant recovery unit 202 that separates and recovers the fragments 71a is provided.
  • a conveyor 201 is provided as a conveying member that conveys the collected material 80 to the contaminant collecting unit 202.
  • a magnet 202a such as an electromagnet or a magnet plate is arranged so as to be close to the conveyor 201.
  • the collected material 80 passes through the magnetic field generated by the magnet 202a by being placed on the conveyor 201 and conveyed to the contaminant collecting unit 202 in a state where the magnets 202a are arranged on the conveyor 201 with a gap therebetween. (Magnetic field passing process, separation process).
  • the debris 71a is made of the material adsorbed to the magnet as described above, and is adsorbed to the magnet 202a by the contaminant recovery unit 202.
  • the deposit 22 that is a vapor deposition material is not attracted to the magnet 202a.
  • the organic material used in the organic EL element is neither a ferromagnetic material nor a ferrimagnetic material.
  • the debris 71a and the deposit 22 can be separated and recovered by passing a magnetic field as described above.
  • the said magnetic field passage process is not limited to once, but can be performed in multiple times.
  • the purity of the finally recovered deposit 22 that is, the final recovered material of the vapor deposition material
  • the purity of the finally recovered deposit 22 can be further improved.
  • vapor deposition of the organic film that is, the formation of the vapor deposition film made of the organic light emitting material
  • vapor deposition is performed using a different vacuum chamber 10 for each vapor deposition process.
  • the red light emitting layer 123R is formed using the vacuum chamber 10 for forming the red light emitting layer.
  • the green light emitting layer 123G and the blue light emitting layer 123B are formed using the vacuum chamber 10 for forming the green light emitting layer and the vacuum chamber 10 for forming the blue light emitting layer, respectively.
  • the adhesion prevention plate and the like are made of a strong substance in order to maintain the shape, when the attached deposition material is to be scraped off, it is scraped together and mixed into the peeled material as an impurity.
  • the internal pressure of the chamber component may be damaged or peeled off due to water pressure. Mixed.
  • it is a method of immersing a composition having a deposition material attached thereto in an organic solvent.
  • a method of immersing a composition having a deposition material attached thereto in an organic solvent By using such a method, only the vapor deposition material can be dissolved and separated in an organic solvent.
  • the in-chamber component 70 is formed by the layer 71 made of a material adsorbed by the magnet, and is peeled off and collected from the in-chamber component 70.
  • the recovered material 80 is recovered from the recovered material 80, the debris 71a of the layer 71 made of the material adsorbed on the magnet, which is peeled together with the deposit 22 to be recovered, is passed through the magnetic field. It is only necessary to attract the magnet 202a.
  • the debris 71a of the in-chamber component 70 which has been shaved during the recovery of the deposit of the vapor deposition material (that is, during the recovery of the recovered product 80), is mixed into the exfoliation of the vapor deposition material
  • the debris 71a can be separated and removed from the recovered material 80.
  • the step of separating and collecting the deposit 22 can be easily performed.
  • the debris 71a adsorbed on the magnet 202a is a material of the in-chamber component 70, and the above-described magnetic field passing process (separation process) is a process capable of recovering this material.
  • the recovery of the fragments 71a can contribute to cost reduction and prevention of environmental destruction.
  • the layer 71 made of the material adsorbing the magnet and constituting the in-chamber component 70 such as the adhesion preventing plate 30 is formed of an expensive material, The material can be recovered by passing through a magnetic field as described above.
  • the separation of deposits using a water jet cannot be applied to a vapor deposition material that is easily denatured by moisture.
  • the present invention does not require the use of water, it can also be applied to the separation and recovery of materials that tend to be denatured by moisture.
  • the present invention can easily separate the mixed impurities and obtain a high-quality vapor deposition material in consideration of damage to the in-chamber component 70.
  • the types of the in-chamber components 70 to which the present invention can be applied are not limited to the deposition preventing plate 30 and the shutter 40, and can be applied to various in-chamber components 70 in the vacuum chamber 10.
  • the layer 71 made of the material adsorbed by the magnet is formed at least in the portion in contact with the vapor deposition material in the in-chamber component 70 has been described as an example.
  • a case where a layer made of a material that is adsorbed by a magnet is formed at least in a portion that comes into contact with a vapor deposition material in a cutting tool that scrapes off the deposit 22 from the in-chamber component 70 is taken as an example. explain.
  • FIG. 9 is a block diagram showing an example of the configuration of the deposit collection system used in the present embodiment.
  • the deposit collection system 300 used in the present embodiment includes, for example, a sand blast device 210, a pulverizer 220, a filter 230, and a deposit collection device 240.
  • a transport member 250 that transports the recovered material 80 scraped off from the surface of the object 70 to each part, and a switch 260 that switches the transport path (transport direction) are provided.
  • each part will be described later together with a method for collecting and reusing the deposits attached to the in-chamber component 70.
  • the deposits 22 attached to the in-chamber components 70 such as the adhesion preventing plate 30 and the shutter 40 are peeled off by a sandblast method using an abrasive made of a material adsorbed by the magnet on the above-mentioned cutting tool. To do.
  • abrasives such as alumina particles, silicon carbide particles, sand, etc. having a diameter of about several hundred ⁇ m ⁇ are caused to collide with the surface of an object to be polished using air pressure. This is a method of excavating or polishing the surface of the object to be polished by the impact force at this time.
  • an abrasive made of a material that is adsorbed by the magnet is used as the abrasive.
  • the structure of the vapor deposition apparatus 1 used by this Embodiment is the same as Embodiment 1.
  • the material of the in-chamber component 70 such as the deposition preventing plate 30 and the shutter 40 is arbitrary.
  • FIG. 10 are diagrams showing a separation / recovery process of the deposit 22 according to the present embodiment.
  • the sandblasting device 210 is used, and the abrasive 212 is sprayed from the nozzle 211 of the sandblasting device 210 to the deposit 22 adhered to the in-chamber component 70 (attachment stripping). Processing, peeling step).
  • the collected mixture (recovered material) is conveyed to the deposit collecting device 240 by being conveyed by a conveying member 250 such as a conveyor, as in the first embodiment.
  • a conveying member 250 such as a conveyor
  • FIG. 10 has shown schematic structure of the principal part in the deposit
  • the deposit recovery device 240 used in the present embodiment contains a mixture of the abrasive 212 and the deposit 22 peeled off from the in-chamber component 70.
  • a contaminant recovery unit 241 for separating and recovering the abrasive 212 that is an object (impurity) is provided.
  • the magnet collection unit 241 is provided with a magnet 241a such as an electromagnet or a magnet plate so as to be close to the transport member 250.
  • the mixture (recovered material) is thus transported to the contaminant collection unit 241 by the transport member 250 in a state where the magnet 241a is disposed on the conveyor, for example, a gap on the conveyor 250, It passes through the magnetic field by the magnet 241a (magnetic field passing process, separation process).
  • the abrasive 212 is made of the material adsorbed to the magnet as described above, and is adsorbed to the magnet 241a by the contaminant recovery unit 241.
  • the deposit 22 that is a vapor deposition material is not attracted to the magnet 241a.
  • the abrasive 212 and the deposit 22 can be separated and recovered by passing a magnetic field as described above.
  • the magnetic field passing process is not limited to one time but can be performed a plurality of times.
  • the purity of the finally recovered deposit 22 that is, the final recovered material of the vapor deposition material
  • the purity of the finally recovered deposit 22 can be further improved.
  • the filter 230 having an opening 221 having a predetermined diameter may be selectively passed and classified.
  • polishing agent 212 with a large diameter which does not pass the filter 230 can be isolate
  • a crushing step (milling step) for crushing 22 with a crusher 220 (mill) may be included.
  • the abrasive 212 contained in the mixture (recovered material) obtained by the deposit peeling process can be used as it is as a pulverizing member.
  • the deposit 22 is peeled (desorbed) from the surface of the in-chamber component 70 using the sand blast method. Therefore, the deposit 22 can be efficiently and sufficiently desorbed from the surface of the in-chamber component 70 without using an organic solvent.
  • a polishing tool made of a material adsorbed by a magnet is used as a cutting tool, and the deposit 22 is scraped off from the in-chamber component 70 by a sandblast method. I gave it as an explanation.
  • the present embodiment is not limited to this, and the scraper, grinder, polisher, or the like, in which a layer made of a material adsorbed by the magnet is formed at least in a portion in contact with the vapor deposition material as the above-described cutting tool. It is also possible to use other cutting tools.
  • the material that is attracted to the magnet is not particularly limited as long as the material is a material that is attracted to the magnet.
  • a ferromagnetic material (ferromagnetic material) and a ferrimagnetic material, which are magnetic materials having a ferromagnetic portion can be given.
  • iron or stainless steel exhibiting ferromagnetism is preferably used as the material. It is done.
  • the material adsorbed to the magnet and the layer made of the material should have as high a hardness as possible so that the material adsorbed on the magnet in the deposit peeling process does not desorb or denature in large quantities. It is desirable to have.
  • the magnet is also used from the viewpoint of reducing the amount of desorbed material (striped material) from the layer made of the material adsorbed to the magnet. It is preferable that the layer made of the material adsorbed on and the material have as high a hardness as possible.
  • a material to be used may be appropriately selected and adjusted in consideration of workability, material cost, and the like.
  • the layer made of the material adsorbed on the magnet is composed of one layer in order to collect and reuse it.
  • the base material layer used for the above-described cutting tool is not particularly limited, and may be composed of one layer or may have a laminated structure of two or more layers. Moreover, it may be formed of one type of material and may be formed of two or more types of materials.
  • the deposit 22 is formed from the in-chamber component 70 using the cutting tool in which the layer made of the material that is adsorbed by the magnet is formed at least in the portion in contact with the vapor deposition material. Scrape off.
  • the mixed tool can be obtained by passing the magnetic field as described above. Only debris can be separated and removed.
  • the mixture (recovered material) scraped off from the in-chamber component 70 is simply passed through the magnetic field, so that the process of separating and recovering the deposit 22 can be performed easily.
  • a high-purity vapor deposition material can be recovered and reused without adding a complicated separation process step.
  • the abrasive 212 adsorbed on the magnet 241a in the magnetic field passage process can be recovered and reused. For this reason, while being able to aim at reduction of the cost increase of a simple reuse process and a reuse process, a waste can be reduced and an environmental load can be reduced.
  • this embodiment mode can be used in combination with the first embodiment mode. That is, for example, a layer made of a material that is adsorbed by the magnet may be provided in at least a portion in contact with the vapor deposition material in the in-chamber component 70 and the cutting tool.
  • the type of material adsorbed on the magnet may be different between the in-chamber component 70 and the cutting tool.
  • FIG. 11 is a cross-sectional view showing the layer structure of the in-chamber component used in the present embodiment.
  • FIGS. 12A and 12B are diagrams showing a part of the separation / recovery process of the deposit 22 according to the present embodiment.
  • the in-chamber component 70 is formed on the surface of the base material 72 as a layer 71 made of a material adsorbing to the magnet, for example, a plate made of a material adsorbing to the magnet,
  • the present embodiment is different from the first embodiment in that the adhesive layer 73 is attached to the substrate 72.
  • the layer 71 made of the material adsorbed on the magnet for example, a plate material made of the material adsorbed on the magnet is attached to the base material 72 by the adhesive layer 73, so that FIG. As shown, the plate material to which the deposit 22 is attached can be easily peeled off from the substrate 72.
  • the surface of the in-chamber component 70 in other words, the surface of the base material 72 is not damaged, and the base material 72 can be reused as it is.
  • the plate material is divided and pasted into a plurality of small pieces so that it can be easily taken out of the vacuum chamber 10.
  • the plate material taken out of the vacuum chamber 10 and having the adherent 22 attached to the surface is pulverized by using, for example, a pulverizer to detach the adherent 22 as shown in FIG. be able to.
  • the deposit 22 can be scraped off from the surface of the plate by the method shown in the first and second embodiments.
  • the mixture of the plate material fragments and the deposits 22 thus obtained can separate and remove only the plate material fragments by passing a magnetic field as shown in the first and second embodiments. .
  • the present embodiment can provide the same effects as those of the first and second embodiments.
  • the deposition material used for manufacturing the organic EL display device using the vacuum deposition method is collected as the collection of the deposition material used in the vacuum deposition method.
  • the case of recovering the organic material has been described as an example.
  • a vacuum evaporation method using a vapor deposition mask typically, as described above, there is a vacuum evaporation method using a vapor deposition mask called a shadow mask.
  • the vacuum deposition method is generally used, for example, in a film forming method in an organic EL display device.
  • the present embodiment is not limited to this, and the configuration in the film forming chamber of a vacuum film forming apparatus using a vacuum film forming method such as a vacuum deposition method, a sputtering method, an ion plating method, a CVD method, or the like.
  • the present invention can be applied to the entire collection of film-forming materials that adhere to objects and are not attracted to magnets.
  • the collected film forming material is not limited to an organic material, and may be a film forming material that can be separated from the above-described material adsorbed to the magnet due to the difference in magnetism by passing a magnetic field.
  • the collected film forming material is not limited to an organic material, and may be a film forming material that can be separated from the above-described material adsorbed to the magnet due to the difference in magnetism by passing a magnetic field.
  • ITO used as a conductive film material used for the first electrode 121 and the second electrode 126 in the organic EL display device 100 has a high visible light transmittance (high transparency) and an electrical resistance (specific resistance). ) Is small, and patterning by photoetching is easy, so as transparent conductive films, pixel electrodes and counter electrodes of liquid crystal panels, PDP (plasma display panels) and organic / inorganic EL electrodes, PDP electromagnetic filters, touch panels, Widely used in solar cells.
  • ITO indium contained in ITO is a metal with a small amount of reserve called a rare metal, and the amount used is increasing due to a high elongation rate. Therefore, recovery and recycling are extremely important.
  • a vacuum film forming method such as a sputtering method, a vacuum deposition method, or an ion plating method is often used.
  • a transparent electrode made of ITO such as a liquid crystal display, is often formed into a thin film using a sputtering method.
  • the method for collecting a film forming material peels off and collects the film forming material attached to the surface of the film forming jig provided in the film forming chamber in the vacuum film forming apparatus.
  • a method of collecting a film forming material wherein a layer made of a material adsorbed by a magnet is provided at least in a portion of the film forming jig that contacts the film forming material, and the surface of the film forming jig
  • a separation step of separating and recovering the film forming material is caused to adsorb to the magnet and from the film-forming material.
  • the film forming material attached to the surface of the film forming jig is cut at least at a portion in contact with the film forming material with a cutting tool made of a material adsorbed by a magnet.
  • the film forming material is peeled off in the peeling step, and in the separation step, the fragments of the tool made of the material adsorbed on the magnet mixed with the film forming material peeled in the peeling step and the peeling step are formed.
  • a separation step of separating the layered material made of the material adsorbed on the magnet, which is peeled off together with the film material, onto the magnet, separating the filmed material from the filmed material, and collecting the filmed material Is preferred.
  • the method for recovering a film forming material includes the film forming material attached to the surface of the film forming jig provided in the film forming chamber in the vacuum film forming apparatus.
  • the film forming material is recovered by peeling off the film, and the film forming material adhering to the surface of the film forming jig is made of a material that is adsorbed by a magnet at least at a portion that contacts the film forming material. From the film forming material, adhering the debris of the cutting tool made of the material adsorbed to the magnet mixed with the film forming material peeled off by the cutting tool and the film forming material peeled in the peeling process to the magnet. A separation step of separating and recovering the film forming material.
  • the debris made of the material adsorbed by the magnet which is peeled together with the film forming material when the film forming material is peeled, is adsorbed by the magnet and separated from the film forming material. Therefore, according to each of the above methods, the film forming material can be recovered efficiently and at low cost.
  • the film forming material can be recovered and reused with high purity without adding a complicated separation processing step.
  • the debris adsorbed on the magnet can be separated and collected in the separation step. Therefore, cost recovery and environmental destruction prevention can be achieved by collecting the fragments.
  • the debris of the cutting tool is an abrasive made of a material adsorbed on a magnet
  • the film forming material is adsorbed on the cutting tool by a magnet. Peeling is preferably performed by a sandblasting method using an abrasive made of a material.
  • the film forming material attached to the film forming jig can be efficiently and sufficiently detached from the surface of the film forming jig.
  • the method for collecting the film-forming material is a method in which the mixture of the film-forming material and the abrasive obtained in the peeling step is classified by a filter before the separation step, and the abrasive does not pass through the filter. It is preferable to further include a classification step for separating the.
  • the film forming material recovery method includes a pulverizing step of pulverizing the film forming material contained in the mixture of the film forming material and the abrasive obtained in the peeling step before the classification step. It is preferable to provide.
  • the film forming material can be pulverized so that the film forming material passes through the filter.
  • the pulverizing step it is preferable to pulverize the film forming material using an abrasive contained in the mixture.
  • the abrasive since the abrasive is contained in the mixture of the film forming material and the abrasive obtained in the peeling step, the abrasive can be used as it is as a grinding member. it can.
  • the separation step it is preferable that the mixture of the film forming material and debris is passed through the magnetic field of the magnet a plurality of times.
  • the material adsorbed by the magnet includes a ferromagnetic material or a ferrimagnetic material.
  • the film forming material is preferably an organic material used for an organic electroluminescence element.
  • Organic materials used in organic electroluminescence elements are expensive, and it is desirable to collect and reuse them.
  • the organic material used in the organic electroluminescence element is not attracted to the magnet. For this reason, it can collect
  • the present invention relates to a structure in which a film is attached to the surface of a film forming jig provided in a film forming chamber in a vacuum film forming apparatus using a vacuum film forming method such as a vacuum deposition method, a sputtering method, an ion plating method, or a CVD method. It can utilize suitably for collection
  • a vacuum film forming method such as a vacuum deposition method, a sputtering method, an ion plating method, or a CVD method.
  • Vapor deposition apparatus 10 Vacuum chamber 11 Inner wall 20 Vapor deposition source 21 Injection port 22 Deposited material (film-forming material) 30 deposition plate 31 first deposition plate 31a opening 32 second deposition plate 32a opening 40 shutter 50 mask 51 opening 60 deposition substrate 61 deposition surface 70 components in chamber 71a debris 72 base Material 73 Adhesive layer 80 Collected material 100 Organic EL display device 101R / 101G / 101B Pixel 110 TFT substrate 111 Insulating substrate 112 TFT 113 Wiring 114 Interlayer insulating film 114a Contact hole 115 Edge cover 120 Organic EL element 121 First electrode 122 Hole injection layer / hole transport layer 123R / 123G / 123B Light emitting layer 124 Electron transport layer 125 Electron injection layer 126 Second electrode 130 Adhesion Layer 140 Sealing substrate 200 Deposited material recovery device 201 Conveyor 202 Contaminant recovery unit 202a Magnet 210 Sandblasting device 211 Nozzle 212 Ab

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Abstract

 チャンバ内構成物(70)における少なくとも成膜材料と接触する部分に磁石に吸着される材料からなる層(71)が設けられている。成膜材料の回収方法は、チャンバ内構成物(70)の表面に付着した付着物(22)を剥離する剥離工程と、剥離工程で剥離された、磁石に吸着される材料からなる層(71)の破片を、磁石(202a)に吸着させて付着物(22)から分離して付着物(22)を回収する分離工程とを備えている。

Description

成膜材料の回収方法
 本発明は、真空成膜装置における成膜チャンバ内に設けられた成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離して回収する成膜材料の回収方法に関するものである。
 近年、大量生産・大量廃棄の社会へと変貌を遂げる中、電子機器、特に情報関連機器の増加は顕著である。上記電子機器の中核部品としては、半導体、液晶パネルを含むフラットディスプレイパネル、太陽電池、半導体デバイス、メモリ等が挙げられる。
 このような電子機器は、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法等の真空成膜法による真空成膜装置を用いて作製されており、成膜材に希少金属が用いられることも多い。
 また、近年、様々な商品や分野でフラットパネルディスプレイが活用されており、フラットパネルディスプレイのさらなる大型化、高画質化、低消費電力化が求められている。
 そのような状況下において、有機材料の電界発光(エレクトロルミネッセンス;以下、「EL」と記す)を利用した有機EL素子を備えた有機EL表示装置は、全固体型で、低電圧駆動、高速応答性、自発光性等の点で優れたフラットパネルディスプレイとして、高い注目を浴びている。
 有機EL表示装置は、例えば、TFT(薄膜トランジスタ)が設けられたガラス基板等からなる基板上に、TFTに接続された有機EL素子が設けられた構成を有している。
 有機EL素子は、低電圧直流駆動による高輝度発光が可能な発光素子であり、第1電極、有機EL層、および第2電極が、この順に積層された構造を有している。そのうち、第1電極はTFTと接続されている。
 また、第1電極と第2電極との間には、上記有機EL層として、正孔注入層、正孔輸送層、電子ブロッキング層、発光層、正孔ブロッキング層、電子輸送層、電子注入層等を積層させた有機層が設けられている。
 フルカラーの有機EL表示装置は、一般的に、赤(R)、緑(G)、青(B)の各色の有機EL素子をサブ画素として基板上に配列形成してなり、TFTを用いて、これら有機EL素子を選択的に所望の輝度で発光させることにより画像表示を行っている。
 このような有機EL表示装置の発光部における有機EL素子は、一般的に、有機膜の積層蒸着によって形成される。有機EL表示装置の製造においては、少なくとも各色に発光する有機発光材料からなる発光層が、発光素子である有機EL素子毎に所定のパターンで成膜される。
 積層蒸着による所定のパターンの成膜には、例えば、「シャドウマスク」と称される蒸着用のマスクを用いた真空蒸着法、インクジェット法、レーザ転写法等が適用可能である。
 そのうち、現在では真空蒸着法を用いるのが最も一般的である。
 真空蒸着法では、内部に蒸着材料を収容する、「るつぼ」あるいは「ボート」と称される蒸着源を使用し、高真空下で上記蒸着材料を加熱して昇華させることにより、被成膜基板上に上記蒸着材料を蒸着させる。
 このとき、蒸着粒子として上記蒸着源から射出された蒸着材料を、真空蒸着装置における真空チャンバ内で、上記蒸着用のマスクに設けられた開口部を通して蒸着させることで、所望の成膜パターンを得ることができる。
 有機EL表示装置の発光部における有機EL素子は、有機膜の積層蒸着によって構成されている。
 真空蒸着法では、上記したように蒸着材料を加熱し昇華させて蒸着粒子として蒸着源から射出されるため、飛散した蒸着粒子は、TFT基板等の被成膜基板以外の構成物にも付着する。
 真空蒸着装置における真空チャンバ内には、防着板やシャッタ等、様々な構成物がある。
 上記有機膜を構成する有機材料は高価であるが、これらの構成物に付着した蒸着材料、すなわちTFT基板等の被成膜基板に付着した蒸着粒子は、回収されない限り全て無駄となる。
 現状、有機EL表示装置の量産で適用されている製造装置では、真空チャンバ内の防着板等に付着した有機材料は再利用できず、材料利用効率が低かった。
 なお、材料利用効率とは、蒸着時に使用する材料のうち実際に活用される材料の比率を示す。
 そこで、被成膜基板以外に付着した蒸着材料を回収し、再利用することができれば、材料利用効率が向上する。
 そこで、例えば特許文献1には、セルシャッタに付着した蒸着材料を加熱して再蒸発させ、その蒸気を冷却媒体が循環されるシュラウドで冷却して回収する方法が開示されている。
 また、特許文献2には、シャッタ板に付着した蒸着材料をシャッタ内のヒータにより加熱、融解させ蒸着源に落とし込んで回収する方法が開示されている。
 特許文献3には、ヒータでセルシャッタを加熱し、セルシャッタの下面に付着した蒸着材料を蒸発させて坩堝(るつぼ)に回収する方法が開示されている。
 特許文献4には、遮断壁と蒸気流放出口とを備えた蒸着材料回収具を、蒸気出口を覆うように配置し、蒸着源から被処理基板に向かう蒸気流の発散角が制御された状態で蒸着を行った後、上記蒸着材料回収具を取り出して遮断壁に堆積している蒸着材料を回収する方法が開示されている。
 特許文献5には、有機材料が析出するチャンバ内におけるシャッタ等の部品を、有機材料が変質しない不活性な材質とし、これら部品に堆積した有機材料を回収することが開示されている。
 特許文献6には、成膜治具への付着物をウォータジェットの吹き付けによって回収する方法が開示されている。
日本国公開特許公報「特開平10-168559号公報(1998年6月23日公開)」 日本国公開特許公報「特開2008-127642号公報(2008年6月5日公開)」 日本国公開特許公報「特開2008-88465号公報(2008年4月17日公開)」 日本国公開特許公報「特開2008-223102号公報(2008年9月25日公開)」 日本国公開特許公報「特開2002-190389号公報(2002年7月5日公開)」 日本国公開特許公報「特開2002-292346号公報(2002年10月8日公開)」
 しかしながら、特許文献1~3に記載の方法は、シャッタ以外の部分に付着した蒸着材料は回収し得ないという問題点を有している。
 量産工程では、蒸着速度が安定した後、基板への蒸着処理を多数枚連続的に処理する。したがって、チャンバへの基板の出し入れや蒸着用のマスクの基板への密着期間という、僅かな時間を除いては、殆ど蒸着処理を行っており、シャッタは、殆どの期間、開放状態にあることになる。
 このため、実際の量産工程では、シャッタ以外への蒸着材料の付着量が多く、シャッタに付着した蒸着材料を回収しただけでは、蒸着材料を効率的に回収、再利用することはできない。
 しかも、蒸着材料の回収に際し加熱を行うことで、加熱による蒸着材料の劣化のおそれがある。
 また、特許文献4に記載の方法では、遮断壁および被処理基板以外に付着した材料は回収が不可能であるという問題点を有している。
 さらに、特許文献5には、チャンバ内におけるシャッタ等の部品に堆積した有機材料を回収することは開示されているものの、具体的な回収方法については開示がなされていない。
 また、特許文献6に記載の方法は、水分により変性が生じ易い蒸着材料には適用することができない。しかも、水であっても、水圧により成膜治具の損傷、剥離があり、剥離した成膜治具は、剥離した蒸着材料に混入する。しかしながら、このように混入した不純物に関しては、言及がなされていない。
 以上のように、従来の方法では、効率良く、且つ、低コストで成膜材料を回収することができなかった。
 本発明は、上記の問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、効率良く、且つ、低コストで成膜材料を回収する方法を提供することにある。
 本発明にかかる成膜材料の回収方法は、上記の課題を解決するために、真空成膜装置における成膜チャンバ内に設けられた成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離して回収する成膜材料の回収方法であって、上記成膜治具における少なくとも上記成膜材料と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層が設けられており、上記成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離する剥離工程と、上記剥離工程で成膜材料とともに剥離された、上記磁石に吸着される材料からなる層の破片を、磁石に吸着させて、上記成膜材料から分離して上記成膜材料を回収する分離工程とを備えていることを特徴としている。
 また、本発明にかかる成膜材料の回収方法は上記の課題を解決するために、真空成膜装置における成膜チャンバ内に設けられた成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離して回収する成膜材料の回収方法であって、上記成膜治具の表面に付着した成膜材料を、少なくとも上記成膜材料と接触する部分が、磁石に吸着される材料からなる削具で削って剥離する剥離工程と、上記剥離工程で剥離した成膜材料に混ざっている、磁石に吸着される材料からなる削具の破片を、磁石に吸着させて、上記成膜材料から分離して上記成膜材料を回収する分離工程とを備えていることを特徴としている。
 成膜治具の表面に付着した成膜材料を回収して再利用するためには、成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離する必要がある。
 そして、成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離する際には、成膜材料と一緒に、成膜治具や削具の表面が剥落することで、剥離した成膜材料に混入する。
 しかしながら、上記したように、少なくとも上記成膜治具と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層が設けられた成膜治具、あるいは、少なくとも上記成膜材料と接触する部分が、磁石に吸着される材料からなる削具を使用することで、成膜材料の剥離時に成膜材料と一緒に剥離した、上記磁石に吸着される材料からなる破片は、磁石に吸着されて、成膜材料から分離される。
 このため、上記の各方法によれば、効率良く、且つ、低コストで成膜材料を回収することができる。
 しかも、上記の各方法によれば、溶液洗浄や熱処理等の複雑な工程を経ないので、新たな不純物の混入がない。
 このため、上記の各方法によれば、複雑な分離処理工程を追加することなく、高純度で成膜材料を回収し、再利用することができる。
 また、磁石に吸着した破片は、上記分離工程において分離、回収することができる。したがって、上記破片の回収により、コスト削減や環境破壊防止を図ることができる。
 本発明によれば、以上のように、少なくとも上記成膜治具と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層が設けられた成膜治具、あるいは、少なくとも上記成膜材料と接触する部分が、磁石に吸着される材料からなる削具を使用し、成膜材料の剥離時に成膜材料と一緒に剥離した、上記磁石に吸着される材料からなる破片を、磁石に吸着させて成膜材料から分離することで、効率良く、且つ、低コストで成膜材料を回収することができる。
(a)~(d)は、本発明の実施の形態1にかかる成膜材料の分離・回収工程を、工程順に示す図である。 本発明の実施の形態1で用いる真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。 (a)・(b)は、本発明の実施の形態1で用いる真空蒸着装置におけるチャンバ内構成物の層構造を示す断面図である。 蒸着工程後の真空チャンバ内の要部の概略構成を示す断面図である。 有機EL表示装置の概略構成を示す断面図である。 有機EL表示装置の表示部を構成する有機EL素子の概略構成を示す断面図である。 真空蒸着法によって被成膜基板上に成膜パターンを形成する方法を模式的に示す断面図である。 有機EL表示装置の製造工程を工程順に示すフローチャートである。 本発明の実施の形態2で用いられる付着物回収システムの構成の一例を示すブロック図である。 (a)~(f)は、本発明の実施の形態2にかかる成膜材料の分離・回収工程を示す図である。 本発明の実施の形態3で用いる真空蒸着装置におけるチャンバ内構成物の層構造を示す断面図である。 (a)・(b)は、本発明の実施の形態3にかかる成膜材料の分離・回収工程の一部を示す図である。
 〔実施の形態1〕
 本実施の形態にかかる成膜材料の回収方法並びに成膜材料の回収に用いられる成膜装置および回収装置について、図1の(a)~(d)乃至図8を参照して説明すれば、以下の通りである。
 なお、本実施の形態では、真空成膜法で使用される成膜材料の回収として、有機EL表示装置の製造において、真空蒸着法を用いた成膜パターンの形成に用いられる蒸着材料の回収を行う場合を例に挙げて説明する。
 そこで、まず、有機EL表示装置の構成について説明する。
 <有機EL表示装置の全体構成>
 図5は、有機EL表示装置の概略構成を示す断面図である。
 図5に示すように、有機EL表示装置100は、TFT(薄膜トランジスタ)基板110と、有機EL素子120と、接着層130と、封止基板140とを備えている。
 TFT基板110には、画素領域となる部分に、スイッチング素子として、TFT等が形成されている。
 有機EL素子120は、TFT基板110の表示領域に、マトリクス状に形成されている。
 有機EL素子120が形成されたTFT基板110は、接着層130等により、封止基板140と貼り合わされている。
 次に、上記有機EL表示装置100におけるTFT基板110および有機EL素子120の構成について詳述する。
 <TFT基板110の構成>
 図6は、有機EL表示装置100の表示部を構成する有機EL素子120の概略構成を示す断面図である。
 図6に示すように、TFT基板110は、ガラス基板等の透明な絶縁基板111上に、TFT112(スイッチング素子)および配線113、層間絶縁膜114、エッジカバー115等が形成された構成を有している。
 有機EL表示装置100は、フルカラーのアクティブマトリクス型の有機EL表示装置であり、絶縁基板111上には、配線113で囲まれた領域に、それぞれ、赤(R)、緑(G)、青(B)の各色の有機EL素子120からなる各色の画素101R・101G・101Bが、マトリクス状に配列されている。
 TFT112は、それぞれ、各画素101R・101G・101Bに対応して設けられている。なお、TFTの構成は従来よく知られている。したがって、TFT112における各層の図示並びに説明は省略する。
 層間絶縁膜114は、各TFT112および配線113を覆うように、上記絶縁基板111上に、上記絶縁基板111の全領域に渡って積層されている。
 層間絶縁膜114上には、有機EL素子120における第1電極121が形成されている。
 また、層間絶縁膜114には、有機EL素子120における第1電極121をTFT112に電気的に接続するためのコンタクトホール114aが設けられている。これにより、TFT112は、上記コンタクトホール114aを介して、有機EL素子120に電気的に接続されている。
 エッジカバー115は、第1電極121の端部で有機EL層が薄くなったり電界集中が起こったりすることで、有機EL素子120における第1電極121と第2電極126とが短絡することを防止するための絶縁層である。
 エッジカバー115は、層間絶縁膜114上に、第1電極121の端部を覆うように形成されている。
 第1電極121は、図6に示すように、エッジカバー115のない部分で露出している。この露出部分が各画素101R・101G・101Bの発光部となる。
 言い換えれば、各画素101R・101G・101Bは、絶縁性を有するエッジカバー115によって仕切られている。エッジカバー115は、素子分離膜としても機能する。
 <TFT基板110の製造方法>
 絶縁基板111としては、例えば、無アルカリガラスやプラスチック等を用いることができる。本実施の形態においては、板厚0.7mmの無アルカリガラスを使用した。
 層間絶縁膜114およびエッジカバー115としては、既知の感光性樹脂を用いることができる。上記感光性樹脂としては、例えば、アクリル樹脂やポリイミド樹脂等が挙げられる。
 また、TFT112は既知の方法にて作製される。なお、本実施の形態においては、上記したように、TFT112を各画素101R・101G・101Bに形成したアクティブマトリクス型の有機EL表示装置100を例に挙げている。
 しかしながら、本実施の形態はこれに限定されるものではなく、TFTが形成されていないパッシブマトリクス型の有機EL表示装置の製造についても、本発明を適用することができる。
 <有機EL素子120の構成>
 有機EL素子120は、低電圧直流駆動による高輝度発光が可能な発光素子であり、第1電極121、有機EL層、第2電極126が、この順に積層されている。
 第1電極121は、上記有機EL層に正孔を注入(供給)する機能を有する層である。第1電極121は、前記したようにコンタクトホール114aを介してTFT112と接続されている。
 第1電極121と第2電極126との間には、図6に示すように、有機EL層として、第1電極121側から、例えば、正孔注入層兼正孔輸送層122、発光層123R・123G・123B、電子輸送層124、および電子注入層125が、この順に形成された構成を有している。
 なお、図示してないが、必要に応じて正孔、電子といったキャリアの流れをせき止めるキャリアブロッキング層が挿入されていてもよい。また、一つの層が複数の機能を有していてもよく、例えば、正孔注入層と正孔輸送層とを兼ねた一つの層を形成してもよい。
 なお、上記積層順は、第1電極121を陽極とし、第2電極126を陰極としたものである。第1電極121を陰極とし、第2電極126を陽極とする場合には、有機EL層の積層順は反転する。
 正孔注入層は、発光層123R・123G・123Bへの正孔注入効率を高める機能を有する層である。また、正孔輸送層は、発光層123R・123G・123Bへの正孔輸送効率を高める機能を有する層である。正孔注入層兼正孔輸送層122は、第1電極121およびエッジカバー115を覆うように、上記TFT基板110における表示領域全面に一様に形成されている。
 なお、本実施の形態では、上記したように、正孔注入層および正孔輸送層として、正孔注入層と正孔輸送層とが一体化された正孔注入層兼正孔輸送層122を設けている。しかしながら、本実施の形態はこれに限定されるものではなく、正孔注入層と正孔輸送層とは互いに独立した層として形成されていてもよい。
 正孔注入層兼正孔輸送層122上には、発光層123R・123G・123Bが、それぞれ、画素101R・101G・101Bに対応して形成されている。
 発光層123R・123G・123Bは、第1電極121側から注入された正孔と第2電極126側から注入された電子とを再結合させて光を出射する機能を有する層である。発光層123R・123G・123Bは、それぞれ、低分子蛍光色素、金属錯体等の、発光効率が高い材料で形成されている。
 電子輸送層124は、第2電極126から発光層123R・123G・123Bへの電子輸送効率を高める機能を有する層である。また、電子注入層125は、第2電極126から発光層123R・123G・123Bへの電子注入効率を高める機能を有する層である。
 電子輸送層124は、発光層123R・123G・123Bおよび正孔注入層兼正孔輸送層122を覆うように、これら発光層123R・123G・123Bおよび正孔注入層兼正孔輸送層122上に、上記TFT基板110における表示領域全面に渡って一様に形成されている。
 また、電子注入層125は、電子輸送層124を覆うように、電子輸送層124上に、上記TFT基板110における表示領域全面に渡って一様に形成されている。
 なお、電子輸送層124と電子注入層125とは、上記したように互いに独立した層として形成されていてもよく、互いに一体化して設けられていてもよい。すなわち、有機EL表示装置100は、電子輸送層124および電子注入層125に代えて、電子輸送層兼電子注入層を備えていてもよい。
 第2電極126は、上記のような有機層で構成される有機EL層に電子を注入する機能を有する層である。第2電極126は、電子注入層125を覆うように、電子注入層125上に、上記TFT基板110における表示領域全面に渡って一様に形成されている。
 なお、発光層123R・123G・123B以外の有機層は有機EL層として必須の層ではなく、要求される有機EL素子120の特性に応じて適宜形成すればよい。
 また、正孔注入層兼正孔輸送層122および電子輸送層兼電子注入層のように、一つの層は、複数の機能を有していてもよい。
 また、有機EL層には、必要に応じ、キャリアブロッキング層を追加することもできる。例えば、発光層123R・123G・123Bと電子輸送層124との間にキャリアブロッキング層として正孔ブロッキング層を追加することで、正孔が電子輸送層124に抜けるのを阻止し、発光効率を向上することができる。
 <有機EL素子120の製造方法>
 第1電極121は、電極材料をスパッタ法等で形成した後、フォトリソグラフィ技術およびエッチングにより、個々の画素101R・101G・101Bに対応してパターン形成されている。
 第1電極121としては、様々な導電性材料を用いることができるが、絶縁基板111側に光を放射するボトムエミッション型の有機EL素子の場合、透明または半透明の必要がある。
 一方、基板とは反対側から光を放射するトップエミッション型有機EL素子の場合には、第2電極126が透明または半透明の必要がある。
 これら第1電極121および第2電極126に用いられる導電膜材料としては、例えば、ITO(Indium Tin Oxide:インジウム錫酸化物)、IZO(Indium Zinc Oxide:インジウム亜鉛酸化物)、ガリウム添加酸化亜鉛(GZO)等の透明導電材料、金(Au)、ニッケル(Ni)、白金(Pt)等の金属材料、を用いることができる。
 また、上記第1電極121および第2電極126の積層方法としては、スパッタ法、真空蒸着法、CVD(chemical vapor deposition、化学蒸着)法、プラズマCVD法、印刷法等を用いることができる。例えば、上記第1電極121の積層に、後述する蒸着装置1を用いてもよい。
 有機EL層の材料としては、既知の材料を用いることができる。なお、発光層123R・123G・123Bには、それぞれ、単一の材料を用いてもよく、ある材料をホスト材料とし、他の材料をゲスト材料またはドーパントとして混ぜ込んだ混合材料を用いてもよい。
 正孔注入層、正孔輸送層、あるいは正孔注入層兼正孔輸送層122の材料としては、例えば、アントラセン、アザトリフェニレン、フルオレノン、ヒドラゾン、スチルベン、トリフェニレン、ベンジン、スチリルアミン、トリフェニルアミン、ポルフィリン、トリアゾール、イミダゾール、オキサジアゾール、オキザゾール、ポリアリールアルカン、フェニレンジアミン、アリールアミン、およびこれらの誘導体、チオフェン系化合物、ポリシラン系化合物、ビニルカルバゾール系化合物、アニリン系化合物等の複素環式共役系のモノマー、オリゴマー、またはポリマー等が挙げられる。
 発光層123R・123G・123Bの材料としては、低分子蛍光色素、金属錯体等の発光効率が高い材料が用いられる。例えば、アントラセン、ナフタレン、インデン、フェナントレン、ピレン、ナフタセン、トリフェニレン、ペリレン、ピセン、フルオランテン、アセフェナントリレン、ペンタフェン、ペンタセン、コロネン、ブタジエン、クマリン、アクリジン、スチルベン、およびこれらの誘導体、トリス(8-キノリノラト)アルミニウム錯体、ビス(ベンゾキノリノラト)ベリリウム錯体、トリ(ジベンゾイルメチル)フェナントロリンユーロピウム錯体、ジトルイルビニルビフェニル、ヒドロキシフェニルオキサゾール、ヒドロキシフェニルチアゾール、等が挙げられる。
 電子輸送層124、電子注入層125、あるいは電子輸送層兼電子注入層の材料としては、例えば、トリス(8-キノリノラト)アルミニウム錯体、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、フェニルキノキサリン誘導体、シロール誘導体等が挙げられる。
 次に、本実施の形態で用いる真空蒸着装置について説明する。
 <蒸着装置の構成>
 図2は、本実施の形態で用いる真空蒸着装置の概略構成を示す断面図である。
 図2に示すように、本実施の形態で用いる蒸着装置1(真空蒸着装置、真空成膜装置)は、成膜チャンバとして真空チャンバ10を備えている。
 真空チャンバ10内には、蒸着源20、防着板30、およびシャッタ40等の種々の構成物(部材)が設けられている。
 なお、真空チャンバ10には、蒸着時に該真空チャンバ10内を真空状態に保つために、該真空チャンバ10に設けられた図示しない排気口を介して真空チャンバ10内を真空排気する図示しない真空ポンプ等が設けられている。
 真空チャンバ10は、上記したように図示しない真空ポンプ等により減圧可能とされている他、開閉部を有し、真空チャンバ10内に脱着可能に設けられた各種構成物の取り付け、取り外し、出し入れ等が可能となっている。
 蒸着源20は、高真空下で、成膜材料である蒸着材料を加熱して昇華させることにより、有機発光材料等の蒸着材料を、蒸着粒子として射出する。
 上記蒸着源20としては、真空チャンバ内に配された容器内部に蒸着材料を直接収容して加熱するものであってもよく、ロードロック式の配管を有し、昇華された蒸着材料を、ロードロック式の配管を通じて射出するものであってもよい。
 蒸着源20としては、例えば、内部に蒸着材料を収容する、「るつぼ」あるいは「ボート」と称される容器が用いられる。
 真空蒸着法では、所望の位置・形状に開口部51(貫通口、図7参照)が形成された、シャドウマスクと称される蒸着用のマスク50が使用される。
 蒸着源20は、真空チャンバ10内に配されたマスク50との間に一定の空隙を有して(つまり、一定距離離間して)対向配置される。また、蒸着源20は、真空チャンバ10内に配されたマスク50を介して被成膜基板60の被成膜面61と対向配置される。
 蒸着源20は、マスク50との対向面に、上記蒸着材料を蒸着粒子として射出(飛散)させる射出口21を有している。また、図2に示す蒸着源20は、例えば、上方に向けて蒸着粒子を射出する機構を有している。
 図2では、蒸着源20が被成膜基板60の下方に配されており、被成膜基板60が、その被成膜面61が下方を向いている状態で、マスク50と密着して保持されている場合を例に挙げて図示している。
 また、図2に示すように、蒸着源20の射出口21とマスク50における開口領域(開口部群形成領域)とを結ぶ蒸着粒子の射出経路を除く、蒸着源20の周囲および真空チャンバ10の内壁11等、真空チャンバ10内における、蒸着粒子が付着して欲しくない蒸着粒子の飛散領域(蒸着粒子の必要な飛散領域である射出経路以外の余計な飛散領域)には、防着板30が設けられている。
 本実施の形態では、防着板30として、第1の防着板31および第2の防着板32を設けている。
 本実施の形態では、図2に示すように、蒸気流放出口となる、蒸着源20の射出口21とマスク50における開口領域(開口部群形成領域)とを結ぶ蒸着粒子の射出経路を除いて真空チャンバ10の内壁11を覆うように、真空チャンバ10の内壁11に隣接して、上記蒸気流放出口となる開口部31aを有する第1の防着板31が設けられている。
 また、蒸着源20の周囲に、上記射出経路を除いて蒸着源20を取り囲むように、上記蒸気流放出口となる開口部32aを有する第2の防着板32が設けられている。
 これら防着板30が設けられていない場合、例えば、前述した有機EL表示装置100の製造において、マスク50および被成膜基板60に到達した蒸着粒子以外の蒸着粒子(飛散物)は、全て、真空チャンバ10の内壁11やシャッタ40等、蒸着装置1を構成する構成物に付着する。
 そこで、真空チャンバ10内には、真空チャンバ10の内壁11、あるいは真空チャンバ10内に配された各部材等(例えば、駆動部等)、マスク50の開口領域以外の余計な部分に蒸着粒子が付着して汚染されることを防ぐために、上記したように防着板30が設けられている。
 また、蒸着源20とマスク50との間には、蒸着源20から射出された蒸着粒子のマスク50への到達を制御するために、被成膜基板60に向けて蒸着粒子を放射させるか否かを決めるシャッタ40が設けられている。
 シャッタ40は、蒸着レートを安定化させる時や、蒸着が不要な時に蒸着粒子が真空チャンバ10内に射出されるのを防止する。例えば、被成膜基板60とマスク50とのアライメントを行っている最中に、被成膜基板60に蒸着粒子が到達しないように、蒸着粒子の射出経路を妨げる。
 シャッタ40は、例えば、マスク50と蒸着源20との間に進退可能(挿入可能)に設けられている。
 シャッタ40は、例えば、図示しない制御部からの蒸着OFF(オフ)信号に基づいてマスク50と蒸着源20との間に挿入されることで、マスク50の開口部51を閉鎖する。一方、図示しない制御部からの蒸着ON(オン)信号に基づいてマスク50と蒸着源20との間から離脱されることで、マスク50の開口部51を開放する。
 このように、マスク50と蒸着源20との間にシャッタ40を適宜差し挟むことで、被成膜基板60における余計な部分(非蒸着領域)への蒸着を防止することができる。
 これら防着板30およびシャッタ40等、真空チャンバ10内に配置され、回収すべき成膜材料である、有機EL材料等の蒸着材料が付着する位置に設けられた構成物(部材)は、これら構成物に付着した蒸着材料の掃除作業を軽減する目的で着脱できるようになっている。
 また、上記防着板30は、薄板状の基材を折り曲げる等して形成されていてもよいが、着脱し易いように、分割されて設置されていることがより好ましい。
 本実施の形態にかかる蒸着装置1は、成膜治具として用いられる、上記防着板30やシャッタ40等の、真空チャンバ10内における蒸着装置1の構成物(以下、「チャンバ内構成物」と記す)に付着した蒸着材料を効率良く回収し、再利用するために、上記したように蒸着材料が付着する位置に設けられたチャンバ内構成物の少なくとも表面における、少なくとも蒸着材料と接触する部分が、磁石に吸着する材料で形成されている。
 言い換えれば、上記チャンバ内構成物は、少なくともその表面に、磁石に吸着する材料からなる層を有している。
 これらチャンバ内構成物は、その全体が磁石に吸着する材料で構成されていてもよく、その表面だけが磁石に吸着する材料で構成されていてもよい。
 図3の(a)・(b)は、上記チャンバ内構成物の層構造を示す断面図である。
 図3の(a)に示すように、上記蒸着装置1におけるチャンバ内構成物70は、その全体が、磁石に吸着する材料からなる層71で形成されていてもよく、図3の(b)に示すように、基材72の表面に、磁石に吸着する材料からなる層71が形成された構成を有していてもよい。
 なお、上記チャンバ内構成物70としては、真空チャンバ10内における、飛散した蒸着材料が付着する位置に設けられ、消耗品として交換が可能な成膜治具であれば特に限定されるものではなく、防着板30であってもよく、シャッタ40であってもよく、その他の構成物であってもよい。
 本実施の形態で用いられる磁石に吸着する材料とは、磁石に吸着する材質の材料であれば、特に限定されるものではない。代表的には、強磁性体部分を有する磁性材料である、強磁性体(フェロ磁性体)やフェリ磁性体が挙げられる。
 強磁性体とは、全ての磁気モーメントが平行に揃う磁性体であり、代表的には、鉄、コバルト、ニッケル、ステンレス鋼(SUS)等が挙げられる。なお、合金の場合、配合率によって磁性が変化する。
 一方、フェリ磁性体とは、内部に強磁性体と反強磁性体の部分を併せ持つ磁性体であり、物質中に異なる大きさの磁気モーメントが互いに反対方向を向いて配列していることで磁気モーメントの差だけ磁化を発生する。フェリ磁性体としては、代表的には、フェライトが挙げられる。
 そのなかでも、本実施の形態のようにチャンバ内構成物70に強磁性材料を使用する場合、上記材料としては、鉄、コバルト、ニッケル等が好適に用いられる。
 防着板30等のチャンバ内構成物70は、形状を維持するため、できるだけ強固な物質で形成されていることが望ましい。
 また、上記チャンバ内構成物70に付着した蒸着材料を剥離する付着物剥離処理によって、上記磁石に吸着する材料からなる層71が大量に脱離したり変性したりすると、使用回数が低下することから、できるだけ再利用回数を増やすためには、上記した磁石に吸着する材料および該材料からなる層71が、できるだけ高い硬度を有していることが望ましい。
 また、後述する磁界通過処理後の回収物の純度をさらに向上させるために、上記磁石に吸着する材料からなる層71からの脱離物(剥落物)の混入量を減らすという観点からも、上記磁石に吸着する材料からなる層71およびその材料は、できるだけ高い硬度を持つことが好ましい。その他、上記チャンバ内構成物70の加工性や材料費等も考慮して、使用する材料を適宜選択、調整すればよい。
 なお、磁石に吸着する材料からなる層71は、回収して再利用するために、一層で構成されていることが好ましい。
 これに対し、基材72は、特に限定されるものではなく、一層で構成されていてもよく、二層以上の積層構造を有していてもよい。また、一種類の材料で形成されていてもよく、二種類以上の材料で形成されていてもよい。
 基材72の材料としては、特に限定されるものではなく、金属類、ポリイミド樹脂、シリコン樹脂等の耐熱性樹脂類、ガラス類、セラミックス類等、チャンバ内構成物70の種類に応じて、通常、チャンバ内構成物70に用いられている各種材料を用いることができ、加工性やコスト等を考慮して適宜選択することができる。
 また、上記磁石に吸着する材料からなる層71の表面は、付着した蒸着材料の剥落を防止するために、例えば梨地に形成されていることが好ましい。
 <真空蒸着法を用いた成膜パターンの形成方法>
 ここで、真空蒸着法を用いた成膜パターンの形成方法について、主に図7および図8を用いて以下に説明する。
 図7は、真空蒸着法によって被成膜基板上に成膜パターンを形成する方法を模式的に示す断面図である。
 なお、以下の説明では、被成膜基板60としてTFT基板110を使用するとともに、蒸着材料として有機発光材料を使用し、第1電極121が形成された被成膜基板60上に、真空蒸着法を用いて、蒸着膜として有機EL層を形成する場合を例に挙げて説明する。
 また、図7では、防着板30およびシャッタ40等の、マスク50以外のチャンバ内構成物70については、図示を省略している。
 フルカラーの有機EL表示装置100では、前記したように、例えば、赤(R)、緑(G)、青(B)の各色の発光層123R・123G・123Bを備えた有機EL素子120からなる各色の画素101R・101G・101Bが、マトリクス状に配列されている。
 なお、勿論、赤(R)、緑(G)、青(B)の発光層123R・123G・123Bに代えて、例えば、シアン(C)、マゼンタ(M)、黄(Y)からなる各色の発光層を有していてもよく、赤(R)、緑(G)、青(B)、黄(Y)からなる各色の発光層を有していてもよい。
 このような有機EL表示装置100では、TFT112を用いて、これら有機EL素子120を選択的に所望の輝度で発光させることによりカラー画像表示を行う。
 このため、有機EL表示装置100を製造するためには、各色に発光する有機発光材料からなる発光層を、被成膜基板60上に、有機EL素子120毎に所定のパターンで成膜する必要がある。
 前記したように、蒸着用のマスク50には、所望の位置・形状に開口部51が形成されている。
 図2および図7に示すように、マスク50は、被成膜基板60の被成膜面61に、固定または一定の空隙を介して対向配置される。
 なお、本実施の形態では、マスク50が被成膜基板60と同じ大きさを有し、被成膜基板60の被成膜面61に密着固定されているものとするが、本実施の形態はこれに限定されるものではない。
 例えば、被成膜基板60よりもサイズが小さいマスク50を使用し、マスク50および蒸着源20を固定した状態で、被成膜基板60を蒸着源20から射出される蒸着粒子の射出経路上を通過するように移動させてもよい。
 本発明では、チャンバ内構成物70の少なくとも表面が磁石に吸着する材料で形成されていれば、蒸着方法そのものは特に重要ではない。したがって、上記したように異なる蒸着方法を用いた場合にも、本発明を適用することができる。
 また、図2および図7に示すように、マスク50を挟んで被成膜基板60と反対側には、被成膜基板60の被成膜面61に対向するように、蒸着源20が配置される。
 有機発光材料は、高真空下で加熱、昇華されることにより、蒸着粒子として蒸着源20から射出される。
 蒸着粒子として上記蒸着源20から射出された蒸着材料は、マスク50に設けられた開口部51を通して被成膜基板60に蒸着される。
 これにより、開口部51に対応する、被成膜基板60の所望の位置にのみ、所望の成膜パターンを有する有機膜が、蒸着膜として蒸着形成される。なお、蒸着は、発光層の色毎に行われる(これを「塗り分け蒸着」と言う)。
 例えば、図6における正孔注入層兼正孔輸送層122の場合、表示部全面に成膜を行うため、表示部全面および成膜が必要な領域のみ開口しているオープンマスクを蒸着用のマスク50として用いて、成膜を行う。
 なお、電子輸送層124や電子注入層125、第2電極126についても、同様である。
 一方、図6において、赤色を表示する画素の発光層123Rの成膜を行う場合、赤色の発光材料を蒸着させる領域のみが開口したファインマスクを蒸着用のマスク50として用いて、成膜を行う。
 <有機EL表示装置100の製造工程の流れ>
 図8は、有機EL表示装置100の製造工程を工程順に示すフローチャートである。
 まず、TFT基板110を作製し、この作製したTFT基板110上に、第1電極121を形成する(ステップS1)。なお、TFT基板110は、公知の技術を用いて作製することができる。
 次に、この第1電極121が形成されたTFT基板110上に、オープンマスクを蒸着用のマスク50として用いて、正孔注入層および正孔輸送層を、真空蒸着法により、画素領域全面に形成する(ステップS2)。なお、正孔注入層および正孔輸送層としては、前記したように、正孔注入層兼正孔輸送層122とすることができる。
 次いで、ファインマスクを蒸着用のマスク50として用いて、発光層123R・123G・123Bを、真空蒸着法により塗り分け蒸着する(ステップS3)。これにより、各画素101R・101G・101Bに応じたパターン膜を形成する。
 その後、発光層123R・123G・123Bが形成されたTFT基板110上に、オープンマスクを蒸着用のマスク50として用いて、電子輸送層124、電子注入層125、第2電極126を、順に、真空蒸着法により、画素領域全面に形成する(ステップS4~S6)。
 以上のように、蒸着が完了した基板に対して、有機EL素子120が大気中の水分や酸素にて劣化しないように、有機EL素子120の領域(表示部)の封止を行う(ステップS7)。
 封止は、水分や酸素の透過し難い膜をCVD法等で形成する方法、ガラス基板等を接着剤等により貼り合わせる方法等がある。
 以上のような工程により、有機EL表示装置100が作製される。有機EL表示装置100は、外部に形成された駆動回路から、個々の画素にある有機EL素子120に電流を流し発光させることで、所望の表示を行うことができる。
 <チャンバ内構成物70に付着した付着物の回収・再利用>
 図4は、蒸着工程後の真空チャンバ10内の要部の概略構成を示す断面図である。
 真空蒸着においては、前記したように高真空下で蒸着材料を加熱して昇華させる。このため、蒸着源20から射出された蒸着粒子は、真空チャンバ10内で広範囲に渡って飛散する。
 このため、蒸着処理(真空蒸着)を繰り返すと、図4に示すように、蒸着工程後の各チャンバ内構成物70(例えば防着板30、シャッタ40等)に、飛散した蒸着粒子が、付着物22として付着・堆積する。
 有機EL表示装置100の製造においては、有機EL素子120を構成する有機膜の材料が非常に高価である。このため、上記有機材料の利用効率の低下は、有機EL表示装置100の1枚当たりの有機材料の使用量が大きくなることから、有機EL表示装置100の製造コストの増加に繋がる。
 このため、被成膜基板60に付着しなかった蒸着材料の回収、再利用は、有機EL表示装置100の製造において、極めて重要なプロセスとなる。
 また、上記したように蒸着処理を続けていると、蒸着源20から射出された蒸着材料がチャンバ内構成物70に付着していくが、ある程度以上付着してしまうと、自重等により剥落し、真空チャンバ10内を汚染してしまう。したがって、このように蒸着粒子が付着する位置に設けられたチャンバ内構成物70は、定期的な交換を行うことが必要となる。
 そこで、本実施の形態では、このように定期的な交換を行うことが必要とされる、真空チャンバ10内における、蒸着粒子が付着するチャンバ内構成物70から、該チャンバ内構成物70に付着した付着物22を剥離して回収し、再利用する。
 図1の(a)~(d)は、本実施の形態にかかる付着物22の分離・回収工程を、工程順に示す図である。
 付着物22の回収は、予め設定した蒸着回数あるいは付着物22の堆積膜厚等、予め設定した蒸着条件、言い換えれば、例えば、予め設定したチャンバ内構成物70の交換条件に達したときに行われる。
 このように付着物22の分離・回収を行う場合、上記したように複数回の蒸着後、まず、図1の(a)に示すように、付着物22が付着したチャンバ内構成物70を真空チャンバ10外に取り外す。
 次いで、図1の(b)に示すように、チャンバ内構成物70に付着した付着物22を、チャンバ内構成物70から削ぎ落として剥離する(付着物剥離処理、剥離工程)。
 このとき、付着物22だけでなく、チャンバ内構成物70の表面の、磁石に吸着する材料からなる層71が、付着物22と一緒に削れる。
 このため、チャンバ内構成物70から削ぎ落とすことで回収した回収物80には、上記磁石に吸着する材料からなる層71の破片71a(すなわち、上記磁石に吸着する材料からなる層71が削られて剥落した剥落物)が混入することになる。
 なお、チャンバ内構成物70から付着物22を剥離する方法としては、特に限定されるものではないが、乾式剥離を行うことが好ましい。
 乾式剥離に用いられる削具としては、例えば、ヘラ等のいわゆるスクレイパ、グラインダ、ポリッシャ等、公知の種々の研削具や切削具等を用いることができる。
 図1の(c)は、本実施の形態で用いられる付着物回収装置における要部の概略構成を示している。
 図1の(c)に示すように、本実施の形態で用いられる付着物回収装置200には、チャンバ内構成物70から削ぎ落として回収された回収物80から、混入物(不純物)である上記破片71aを分離・回収する混入物回収部202が設けられている。また、上記混入物回収部202に回収物80を搬送する搬送部材として、例えばコンベア201が設けられている。
 上記混入物回収部202には、上記コンベア201に近接するように、電磁石や磁石板等の磁石202aが配されている。
 回収物80は、このように磁石202aがコンベア201上に空隙を空けて配されている状態でコンベア201に載せて混入物回収部202に搬送されることで、磁石202aによる磁界内を通過する(磁界通過処理、分離工程)。
 このとき、図1の(d)に示すように、上記破片71aは、上記したように磁石に吸着する材料からなることで、上記混入物回収部202で磁石202aに吸着される。一方、蒸着材料である付着物22は磁石202aに吸着されない。
 一般に、有機EL素子で使用される有機材料は、強磁性体でもフェリ磁性体でもない。
 したがって、上記したように磁界を通過させることで、上記破片71aと付着物22とを分離回収することができる。
 なお、上記磁界通過処理は、一回に限定されず、複数回行うことができる。上記磁界通過処理を行うことで、最終的に回収された付着物22(すなわち、蒸着材料の最終回収物)の純度をさらに向上させることができる。
 なお、上述した有機膜の蒸着、つまり、上記有機発光材料からなる蒸着膜の形成においては、各蒸着膜の蒸着工程毎に異なる真空チャンバ10を用いて蒸着が行われる。
 例えば、赤色の発光層123Rは、赤色の発光層形成用の真空チャンバ10を用いて成膜が行われる。同様に、例えば緑色の発光層123G、青色の発光層123Bは、それぞれ、緑色の発光層形成用の真空チャンバ10、青色の発光層形成用の真空チャンバ10を用いて成膜が行われる。
 このため、各々の真空チャンバ10内のチャンバ内構成物70、例えば図4に示す真空チャンバ10における防着板30やシャッタ40等のチャンバ内構成物70に付着している付着物22は、単一の材料からなっている。
 したがって、これらチャンバ内構成物70から付着物22を剥離すれば、蒸着時に材料変性がなければ単一の材料が得られる。
 但し、発光層の成膜時等、2種類以上の有機材料を同時蒸着して混合する場合には、混合状態の有機材料がチャンバ内構成物70に付着する。このとき、混合した付着物22から単独の有機材料を分離するためには、上記磁界通過処理後に、精製処理がさらに必要となる。なお、回収した有機材料が混合したままで再利用できる場合には、精製処理は必要ない。
 <効果>
 上述したように、防着板やシャッタ等のチャンバ内構成物に付着した付着物を再利用するためには、チャンバ内構成物から付着物を脱離させる必要がある。
 防着板等は、形状を維持するため強固な物質で作られているものの、付着した蒸着材料を削ぎ落とそうとしたときに、共に削れて剥離物に不純物として混入する。
 このとき、付着した蒸着材料の剥離に例えウォータジェットを使用した場合であっても、水圧によりチャンバ内構成物の損傷、剥離があり、剥離したチャンバ内構成物の破片は、剥離した蒸着材料に混入する。
 このような不純物(混入物)は、蒸着材料の品質を悪化させるため、分離する必要がある。しかしながら、分離が困難であったり、分離が可能としても複雑な処理を行ったりする必要があり、そのため、材料再利用にあたり、処理コストの増大や、処理工程に伴う別の不純物混入に繋がっていた。このため、従来は、簡便な材料の再利用を行うことができなかった。
 また、本発明の方法とは別に、蒸着材料を溶解するような有機溶剤によって、蒸着材料を回収する方法が考えられる。
 例えば、蒸着材料が付着した構成物を有機溶剤に浸漬するような方法である。このような方法を用いれば、蒸着材料のみを有機溶剤に溶解して分離することができる。
 しかしながら、一方で以下の問題がある。
(1)有機溶剤を用いるので、溶剤コストがかかり、また高度な廃液設備、再処理設備が必要となる。
(2)有機溶剤が元々含有している不純物が、回収された蒸着材料に混入する。この不純物は分離が難しく、蒸着材料の昇華精製等による高純度化処理が必要となる(コスト増要因)。
(3)蒸着材料の溶解性に依存するため、回収できる蒸着材料が制限される。
(4)防着板やシャッタに対して、有機溶剤耐性を付与する必要がある。
 これに対し、本実施の形態によれば、上記したようにチャンバ内構成物70の少なくとも表面を、磁石に吸着される材料からなる層71で形成し、チャンバ内構成物70から剥離して回収した回収物80から、該回収物80を回収するときに、回収すべき付着物22と一緒に剥離された、磁石に吸着される材料からなる層71の破片71aを、磁界内を通過させて磁石202aに吸着させるだけでよい。
 本実施の形態によれば、上記したように蒸着材料の剥離物の回収時(すなわち回収物80の回収時)に削られたチャンバ内構成物70の破片71aが蒸着材料の剥離物に混入したとしても、上記回収物80から、該破片71aのみを分離、除去することができる。
 また、本実施の形態によれば、上記したように回収物80を磁界に通すだけなので、付着物22の分離・回収工程を簡便に行うことができる。
 また、本実施の形態によれば、従来のように溶液洗浄や熱処理等の複雑な工程を経ないので、新たな不純物の混入がない。
 このため、本実施の形態によれば、複雑な分離処理工程を追加することなく、高純度な蒸着材料を回収し、再利用することができる。
 また、磁石202aに吸着した破片71aは、チャンバ内構成物70の素材であり、上記した磁界通過処理(分離工程)は、この素材を回収できる処理でもある。素材が高価な場合や環境汚染物質である場合には、破片71aの回収によりコスト削減や環境破壊防止にも貢献し得る。
 したがって、本実施の形態によれば、防着板30等のチャンバ内構成物70を構成する、上記磁石に吸着する材料からなる層71が例え高価な材料で形成されていても、このような材料を、上記したように磁界通過により回収することができる。
 このため、回収したそれらの材料も再利用することができ、簡便な再利用プロセス、並びに、再利用処理のコスト増の低減を図れるばかりか、廃棄物を低減し、環境負荷を低減する効果もある。
 さらに、本実施の形態では、蒸着材料の回収に際し加熱を行わないため、加熱による蒸着材料の劣化がない。さらには、チャンバ内構成物70から付着物22を剥離するときに、水を用いる必要が無い。したがって、水分による蒸着材料の変性の虞れや乾燥工程の必要がない。
 上記したようにウォータジェットを用いた付着物の剥離は、水分による変性が生じ易い蒸着材料には適用することができない。しかしながら、本発明は、水を使う必要が無いので、水分による変性が生じ易い材料の剥離、回収にも適用することができる。
 このように、本発明は、チャンバ内構成物70の損傷を踏まえた上で、混入した不純物を簡便に分離し、高品質の蒸着材料を得ることができる。
 なお、本発明を適用できるチャンバ内構成物70の種類は、防着板30やシャッタ40に限定されず、真空チャンバ10内の様々なチャンバ内構成物70に対して適用することができる。
 〔実施の形態2〕
 本実施の形態について主に図9および図10の(a)~(f)に基づいて説明すれば、以下の通りである。
 なお、本実施の形態では、主に、実施の形態1との相違点について説明するものとし、実施の形態1で用いた構成要素と同一の機能を有する構成要素には同一の番号を付し、その説明を省略する。
 前記実施の形態1では、チャンバ内構成物70における少なくとも蒸着材料と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層71が形成されている場合を例に挙げて説明した。
 本実施の形態では、チャンバ内構成物70から付着物22を削ぎ落とす削具における少なくとも蒸着材料と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層が形成されている場合を例に挙げて説明する。
 <付着物回収システムの構成>
 図9は、本実施の形態で用いられる付着物回収システムの構成の一例を示すブロック図である。
 図9に示すように、本実施の形態で用いられる付着物回収システム300は、例えば、サンドブラスト装置210、粉砕機220、フィルタ230、付着物回収装置240を備えるとともに、サンドブラスト装置210によりチャンバ内構成物70の表面から削ぎ落とした回収物80を各部に搬送する搬送部材250、および、搬送路(搬送方向)を切り替える切替器260を備えている。
 なお、各部の構成については、チャンバ内構成物70に付着した付着物の回収・再利用方法と併せて後述する。
 本実施の形態では、防着板30およびシャッタ40等のチャンバ内構成物70に付着した付着物22を、上記削具に、磁石に吸着される材料からなる研磨剤を用いたサンドブラスト法で剥離する。
 サンドブラスト法は、研磨対象となる被研磨物の表面に、サンドと称される、例えば、数百μmφ程度のアルミナ粒子や炭化シリコン粒子、砂等の研磨剤を、空気圧を利用して衝突させ、この時の衝撃力で被研磨物の表面を掘削したり研磨したりする方法である。本実施の形態では、この研磨剤に、磁石に吸着される材料からなる研磨剤を用いる。
 なお、本実施の形態で用いられる蒸着装置1の構成は、実施の形態1と同じである。但し、本実施の形態では、防着板30およびシャッタ40等のチャンバ内構成物70の素材は任意である。
 <チャンバ内構成物70に付着した付着物の回収・再利用>
 上記付着物回収システム300を用いてチャンバ内構成物70に付着した付着物22の回収・再利用を行う方法について、図10の(a)~(f)を参照して以下に説明する。
 図10の(a)~(f)は、本実施の形態にかかる付着物22の分離・回収工程を示す図である。
 本実施の形態でも、付着物22の分離・回収を行う場合、複数回の蒸着後、まず、図10の(a)に示すように、付着物22が付着したチャンバ内構成物70を真空チャンバ10外に取り外す。
 次いで、図10の(b)に示すように、サンドブラスト装置210を使用し、サンドブラスト装置210のノズル211から、チャンバ内構成物70に付着した付着物22に、研磨剤212を吹き付ける(付着物剥離処理、剥離工程)。
 これにより、図10の(c)に示すように、研磨剤212と、チャンバ内構成物70から剥離した付着物22とが混合した混合物を回収する。
 回収した混合物(回収物)は、例えば図10の(e)に示すように、実施の形態1と同様にして、コンベア等の搬送部材250で搬送することにより、付着物回収装置240に搬送される。
 図10の(e)は、本実施の形態で用いられる付着物回収装置240における要部の概略構成を示している。
 図10の(e)に示すように、本実施の形態で用いられる付着物回収装置240には、研磨剤212と、チャンバ内構成物70から剥離した付着物22とが混合した混合物から、混入物(不純物)である上記研磨剤212を分離・回収する混入物回収部241が設けられている。
 なお、上記混入物回収部241に上記混合物(回収物)を搬送する搬送部材250としては、上記したように例えばコンベアが用いられる。
 上記混入物回収部241には、上記搬送部材250に近接するように、電磁石や磁石板等の磁石241aが配されている。
 上記混合物(回収物)は、このように磁石241aが搬送部材250である例えばコンベア上に空隙を空けて配されている状態で該搬送部材250により混入物回収部241に搬送されることで、磁石241aによる磁界内を通過する(磁界通過処理、分離工程)。
 このとき、図10の(f)に示すように、研磨剤212は、前記したように磁石に吸着する材料からなることで、上記混入物回収部241で磁石241aに吸着される。一方、蒸着材料である付着物22は磁石241aに吸着されない。
 したがって、上記したように磁界を通過させることで、上記研磨剤212と付着物22とを分離回収することができる。
 なお、本実施の形態でも、上記磁界通過処理は、一回に限定されず、複数回行うことができる。上記磁界通過処理を行うことで、最終的に回収された付着物22(すなわち、蒸着材料の最終回収物)の純度をさらに向上させることができる。
 また、上記混合物(回収物)を、磁界を通過させる前後に、図9に示すように例えば切替器260を用いて搬送路(搬送方向)を切り替えることで、必要に応じて、図10の(d)に示すように所定の径を有する開口部221が設けられたフィルタ230を選択的に通過させて分級させてもよい。これにより、フィルタ230を通過しない、径が大きな研磨剤212を予め分離することができるので、さらに最終回収された蒸着材料の純度を向上させることができる。
 また、このとき、付着物剥離処理で剥離(脱離)させた付着物22の大きさがフィルタ230の通過径以上となるような場合には、図9に示すように、剥離させた付着物22を粉砕機220(ミル)で粉砕する粉砕工程(ミル工程)が含まれていてよい。
 なお、このとき、粉砕用部材として、付着物剥離処理で得られた混合物(回収物)中に含まれる研磨剤212を、そのまま利用することも可能である。
 本実施の形態では、上記したように、サンドブラスト法を用いてチャンバ内構成物70の表面から付着物22を剥離(脱離)させる。このため、有機溶剤を用いず、付着物22を効率的にかつ充分にチャンバ内構成物70の表面から脱離させることができる。
 なお、本実施の形態では、上記したように、削具に、磁石に吸着される材料からなる研磨剤を使用し、サンドブラスト法によりチャンバ内構成物70から付着物22を削ぎ落とす場合を例に挙げて説明した。
 しかしながら、本実施の形態はこれに限定されるものではなく、上記削具として、少なくとも蒸着材料と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層が形成された、スクレイパ、グラインダ、ポリッシャ等の削具を使用することもできる。
 <磁石に吸着する材料>
 本実施の形態でも、磁石に吸着する材料としては、磁石に吸着する材質の材料であれば、特に限定されるものではない。代表的には、実施の形態1に記載したように、強磁性体部分を有する磁性材料である、強磁性体(フェロ磁性体)やフェリ磁性体が挙げられる。
 但し、本実施の形態のように研磨材等の削具に、上記したように磁石に吸着する材料を使用する場合、上記材料としては、鉄、あるいは、強磁性を示すステンレス等が好適に用いられる。
 また、本実施の形態でも、付着物剥離処理において磁石に吸着する材料が大量に脱離したり変性したりしないように、上記磁石に吸着する材料および該材料からなる層としては、できるだけ高い硬度を有していることが望ましい。
 また、後述する磁界通過処理後の回収物の純度をさらに向上させるために、上記磁石に吸着する材料からなる層からの脱離物(剥落物)の混入量を減らすという観点からも、上記磁石に吸着する材料からなる層およびその材料は、できるだけ高い硬度を持つことが好ましい。その他、本実施の形態でも、加工性や材料費等も考慮して、使用する材料を適宜選択、調整すればよい。
 また、本実施の形態でも、磁石に吸着する材料からなる層は、回収して再利用するために、一層で構成されていることが好ましい。
 但し、本実施の形態でも、上記削具に用いられる基材層は、特に限定されるものではなく、一層で構成されていてもよく、二層以上の積層構造を有していてもよい。また、一種類の材料で形成されていてもよく、二種類以上の材料で形成されていてもよい。
 <効果>
 本実施の形態によれば、上記したように、少なくとも蒸着材料と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層が形成された削具を使用してチャンバ内構成物70から付着物22を削ぎ落とす。
 このため、チャンバ内構成物70から付着物22を削ぎ落とすときに、削具の破片が蒸着材料の剥離物に混入したとしても、上記したように磁界を通過させることにで、混入した削具の破片のみを分離、除去することができる。
 また、本実施の形態でも、上記したようにチャンバ内構成物70から削ぎ落とした混合物(回収物)を磁界に通すだけなので、付着物22の分離・回収工程を簡便に行うことができる。
 したがって、本実施の形態でも、実施の形態1同様、複雑な分離処理工程を追加することなく、高純度な蒸着材料を回収し、再利用することができる。
 また、本実施の形態でも、磁界通過処理(分離工程)で磁石241aに吸着した研磨剤212は、回収して再利用することができる。このため、簡便な再利用プロセス、並びに、再利用処理のコスト増の低減を図ることができるとともに、廃棄物を低減し、環境負荷を低減することができる。
 また、本実施の形態でも、蒸着材料の回収に際し加熱や水を用いる必要が無い。したがって、実施の形態1と同様の効果を得ることができる。
 <変形例>
 なお、本実施の形態は、前記実施の形態1と組み合わせて使用することができる。すなわち、例えば、チャンバ内構成物70および削具における、少なくとも蒸着材料と接触する部分に、それぞれ、磁石に吸着される材料からなる層を設けてもよい。
 なお、この場合、磁石に吸着される材料の種類は、チャンバ内構成物70と削具とで互いに異なっていても構わない。
 但し、磁石で吸着させて回収したチャンバ内構成物70や削具の剥離物を再利用する観点からは、チャンバ内構成物70および削具にそれぞれ用いた、磁石に吸着される材料の分離処理を不要とするために、強磁性体の種類は同一とすることが好ましい。
 〔実施の形態3〕
 本実施の形態について主に図11および図12の(a)・(b)に基づいて説明すれば、以下の通りである。
 なお、本実施の形態では、主に、実施の形態1、2との相違点について説明するものとし、実施の形態1で用いた構成要素と同一の機能を有する構成要素には同一の番号を付し、その説明を省略する。
 図11は、本実施の形態で用いるチャンバ内構成物の層構造を示す断面図である。また、図12の(a)・(b)は、本実施の形態にかかる付着物22の分離・回収工程の一部を示す図である。
 本実施の形態では、図11に示すように、チャンバ内構成物70が、基材72の表面に、磁石に吸着する材料からなる層71として、例えば、磁石に吸着する材料からなる板材が、粘着層73により基材72に貼り付けられている点で、前記実施の形態1と異なっている。
 このように、磁石に吸着する材料からなる層71として、例えば、磁石に吸着する材料からなる板材が、粘着層73により基材72に貼り付けられていることで、図12の(a)に示すように、付着物22が付着した上記板材を、容易に基材72から剥離することができる。
 このため、本実施の形態によれば、チャンバ内構成物70の表面、言い換えれば、基材72の表面に損傷を与えることがないので、基材72をそのまま再使用することができる。
 なお、上記板材は、真空チャンバ10外に容易に取り出すことができるように、複数の小片に分割して貼り付けられていることが望ましい。
 真空チャンバ10外に取り出された、表面に付着物22が付着した板材は、例えば粉砕機等を用いて粉砕することで、図12の(b)に示すように、付着物22を脱離させることができる。
 勿論、実施の形態1、2に示した方法により、板材の表面から付着物22を削り落とすこともできる。
 このようにして得られた板材の破片と付着物22との混合物は、前記実施の形態1、2に示したように磁界を通過させることで、板材の破片のみを分離、除去することができる。
 したがって、本実施の形態でも、実施の形態1、2と同様の効果を得ることができる。
 <その他の形態>
 以上のように、実施の形態1~3では、真空成膜法で使用される成膜材料の回収として、真空蒸着法を用いた有機EL表示装置の製造に用いられる蒸着材料の回収を行う場合を例に挙げて説明するとともに、有機材料の回収を行う場合を例に挙げて説明した。
 真空成膜法を用いた成膜としては、代表的には、上記したように、シャドウマスクと称される蒸着用のマスクを用いた真空蒸着法が挙げられる。
 そして、真空蒸着法は、上記したように、例えば有機EL表示装置における成膜方法において一般的に用いられている。
 しかしながら、本実施の形態はこれに限定されるものではなく、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、CVD法等の真空成膜法を用いた真空成膜装置の成膜チャンバ内の構成物に付着した、磁石に吸着されない成膜材料の回収全般に適用することが可能である。
 また、回収される成膜材料は、有機材料に限定されるものではなく、磁界を通過させることで、磁性の違いにより、上述した磁石に吸着する材料との分離が可能な成膜材料であれば、特に限定されるものではない。
 例えば、上記有機EL表示装置100において第1電極121および第2電極126に用いられる導電膜材料としても用いられるITOは、可視光の透過率が高く(透明性が高く)、電気抵抗(比抵抗)が小さく、フォトエッチング法によるパターニングが容易なことから、透明導電膜として、液晶パネルの画素電極や対向電極、PDP(プラズマディスプレイパネル)や有機・無機ELの電極、PDP用電磁波フィルタ、タッチパネル、太陽電池等に広く使用されている。
 しかしながら、ITOに含まれるインジウムは、希少金属と呼ばれる埋蔵量の少ない金属であり、高い伸び率により使用量が増加していることからも、回収・リサイクルは極めて重要である。
 ITOの薄膜形成方法としては、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法等の真空成膜法が多く用いられている。例えば、一般に液晶ディスプレイ等の、ITOからなる透明電極は、スパッタリング法を用いて薄膜形成されていることが多い。
 このため、非磁性材料であるITOを、本発明を適用して分離、回収することは、材料利用効率を高める上で、非常に有意義である。
 <要点概要>
 本発明の一態様にかかる成膜材料の回収方法は、以上のように、真空成膜装置における成膜チャンバ内に設けられた成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離して回収する成膜材料の回収方法であって、上記成膜治具における少なくとも上記成膜材料と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層が設けられており、上記成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離する剥離工程と、上記剥離工程で成膜材料とともに剥離された、上記磁石に吸着される材料からなる層の破片を、磁石に吸着させて、上記成膜材料から分離して上記成膜材料を回収する分離工程とを備えている。
 上記成膜材料の回収方法では、上記成膜治具の表面に付着した成膜材料を、少なくとも上記成膜材料と接触する部分が、磁石に吸着される材料からなる削具で削ることで上記剥離工程における成膜材料の剥離が行われるとともに、上記分離工程では、上記剥離工程で剥離した成膜材料に混ざっている、磁石に吸着される材料からなる削具の破片および上記剥離工程で成膜材料とともに剥離された、上記磁石に吸着される材料からなる層の破片を、磁石に吸着させて、上記成膜材料から分離して上記成膜材料を回収する分離工程とを備えていることが好ましい。
 また、本発明のさらに他の一態様にかかる成膜材料の回収方法は、以上のように、真空成膜装置における成膜チャンバ内に設けられた成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離して回収する成膜材料の回収方法であって、上記成膜治具の表面に付着した成膜材料を、少なくとも上記成膜材料と接触する部分が、磁石に吸着される材料からなる削具で削って剥離する剥離工程と、上記剥離工程で剥離した成膜材料に混ざっている、磁石に吸着される材料からなる削具の破片を、磁石に吸着させて、上記成膜材料から分離して上記成膜材料を回収する分離工程とを備えている。
 上記の各構成によれば、成膜材料の剥離時に成膜材料と一緒に剥離した、上記磁石に吸着される材料からなる破片は、磁石に吸着されて、成膜材料から分離される。このため、上記の各方法によれば、効率良く、且つ、低コストで成膜材料を回収することができる。
 しかも、上記の各方法によれば、溶液洗浄や熱処理等の複雑な工程を経ないので、新たな不純物の混入がない。
 このため、上記の各方法によれば、複雑な分離処理工程を追加することなく、高純度で成膜材料を回収し、再利用することができる。
 また、磁石に吸着した破片は、上記分離工程において分離、回収することができる。したがって、上記破片の回収により、コスト削減や環境破壊防止を図ることができる。
 上記成膜材料の回収方法において、上記削具の破片は、磁石に吸着される材料からなる研磨剤であり、上記剥離工程では、上記成膜材料を、上記削具に、磁石に吸着される材料からなる研磨剤を用いたサンドブラスト法で剥離することが好ましい。
 上記の方法によれば、上記成膜治具の表面から、上記成膜治具に付着した成膜材料を効率的にかつ充分に脱離させることができる。
 また、上記成膜材料の回収方法は、上記分離工程の前に、上記剥離工程で得られた、上記成膜材料と研磨剤との混合物を、フィルタにより分級して、フィルタを通過しない研磨剤を分離する分級工程をさらに備えていることが好ましい。
 これにより、最終回収された成膜材料の純度を向上させることができる。
 また、上記成膜材料の回収方法は、上記分級工程の前に、上記剥離工程で得られた、上記成膜材料と研磨剤との混合物中に含まれている成膜材料を粉砕する粉砕工程を備えていることが好ましい。
 これにより、上記成膜材料が上記フィルタを通過するように上記成膜材料を粉砕することができる。
 また、上記粉砕工程では、上記混合物中に含まれている研磨剤を用いて上記成膜材料を粉砕することが好ましい。
 上記の方法によれば、上記剥離工程で得られた、上記成膜材料と研磨剤との混合物中には研磨剤が含まれているので、上記研磨剤を粉砕用部材としてそのまま利用することができる。
 また、上記分離工程では、上記成膜材料と破片との混合物を、上記磁石の磁界内を複数回通過させることが好ましい。
 これにより、最終回収された成膜材料の純度を向上させることができる。
 上記磁石に吸着される材料としては、強磁性体またはフェリ磁性体が挙げられる。
 また、上記成膜材料は、有機エレクトロルミネッセンス素子に用いられる有機材料であることが好ましい。
 有機エレクトロルミネッセンス素子で使用される有機材料は高価であり、回収、再利用することが望ましい。そして、一般的に、有機エレクトロルミネッセンス素子で使用される有機材料は、磁石に吸着されない。このため、本発明によって効率良く、且つ、低コストで回収することができる。
 本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
 本発明は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、CVD法等の真空成膜法を用いた真空成膜装置における成膜チャンバ内に設けられた成膜治具の表面に付着した成膜材料の回収に好適に利用することができる。
  1  蒸着装置
 10  真空チャンバ
 11  内壁
 20  蒸着源
 21  射出口
 22  付着物(成膜材料)
 30  防着板
 31  第1の防着板
 31a 開口部
 32  第2の防着板
 32a 開口部
 40  シャッタ
 50  マスク
 51  開口部
 60  被成膜基板
 61  被成膜面
 70  チャンバ内構成物
 71a 破片
 72  基材
 73  粘着層
 80  回収物
100  有機EL表示装置
101R・101G・101B 画素
110  TFT基板
111  絶縁基板
112  TFT
113  配線
114  層間絶縁膜
114a コンタクトホール
115  エッジカバー
120  有機EL素子
121  第1電極
122  正孔注入層兼正孔輸送層
123R・123G・123B 発光層
124  電子輸送層
125  電子注入層
126  第2電極
130  接着層
140  封止基板
200  付着物回収装置
201  コンベア
202  混入物回収部
202a 磁石
210  サンドブラスト装置
211  ノズル
212  研磨剤
220  粉砕機
221  開口部
230  フィルタ
240  付着物回収装置
241  混入物回収部
241a 磁石
250  搬送部材
260  切替器
300  付着物回収システム

Claims (10)

  1.  真空成膜装置における成膜チャンバ内に設けられた成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離して回収する成膜材料の回収方法であって、
     上記成膜治具における少なくとも上記成膜材料と接触する部分に、磁石に吸着される材料からなる層が設けられており、
     上記成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離する剥離工程と、
     上記剥離工程で成膜材料とともに剥離された、上記磁石に吸着される材料からなる層の破片を、磁石に吸着させて、上記成膜材料から分離して上記成膜材料を回収する分離工程とを備えていることを特徴とする成膜材料の回収方法。
  2.  上記成膜治具の表面に付着した成膜材料を、少なくとも上記成膜材料と接触する部分が、磁石に吸着される材料からなる削具で削ることで上記剥離工程における成膜材料の剥離が行われるとともに、
     上記分離工程では、上記剥離工程で剥離した成膜材料に混ざっている、磁石に吸着される材料からなる削具の破片および上記剥離工程で成膜材料とともに剥離された、上記磁石に吸着される材料からなる層の破片を、磁石に吸着させて、上記成膜材料から分離して上記成膜材料を回収する分離工程とを備えていることを特徴とする請求項1に記載の成膜材料の回収方法。
  3.  真空成膜装置における成膜チャンバ内に設けられた成膜治具の表面に付着した成膜材料を剥離して回収する成膜材料の回収方法であって、
     上記成膜治具の表面に付着した成膜材料を、少なくとも上記成膜材料と接触する部分が、磁石に吸着される材料からなる削具で削って剥離する剥離工程と、
     上記剥離工程で剥離した成膜材料に混ざっている、磁石に吸着される材料からなる削具の破片を、磁石に吸着させて、上記成膜材料から分離して上記成膜材料を回収する分離工程とを備えていることを特徴とする成膜材料の回収方法。
  4.  上記削具の破片が、磁石に吸着される材料からなる研磨剤であり、
     上記剥離工程では、上記成膜材料を、上記削具に、磁石に吸着される材料からなる研磨剤を用いたサンドブラスト法で剥離することを特徴とする請求項2または3に記載の成膜材料の回収方法。
  5.  上記分離工程の前に、上記剥離工程で得られた、上記成膜材料と研磨剤との混合物を、フィルタにより分級して、フィルタを通過しない研磨剤を分離する分級工程をさらに備えていることを特徴とする請求項4に記載の成膜材料の回収方法。
  6.  上記分級工程の前に、上記剥離工程で得られた、上記成膜材料と研磨剤との混合物中に含まれている成膜材料を粉砕する粉砕工程を備えていることを特徴とする請求項5に記載の成膜材料の回収方法。
  7.  上記粉砕工程では、上記混合物中に含まれている研磨剤を用いて上記成膜材料を粉砕することを特徴とする請求項6に記載の成膜材料の回収方法。
  8.  上記分離工程では、上記成膜材料と破片との混合物を、上記磁石の磁界内を複数回通過させることを特徴とする請求項1~7の何れか1項に記載の成膜材料の回収方法。
  9.  上記磁石に吸着される材料が、強磁性体またはフェリ磁性体であることを特徴とする請求項1~8の何れか1項に記載の成膜材料の回収方法。
  10.  上記成膜材料が、有機エレクトロルミネッセンス素子に用いられる有機材料であることを特徴とする請求項1~9の何れか1項に記載の成膜材料の回収方法。
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