WO2012048777A1 - Vorrichtung zur photometrischen untersuchung einer flüssigkeitsprobe und probenträger hierfür - Google Patents

Vorrichtung zur photometrischen untersuchung einer flüssigkeitsprobe und probenträger hierfür Download PDF

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WO2012048777A1
WO2012048777A1 PCT/EP2011/004641 EP2011004641W WO2012048777A1 WO 2012048777 A1 WO2012048777 A1 WO 2012048777A1 EP 2011004641 W EP2011004641 W EP 2011004641W WO 2012048777 A1 WO2012048777 A1 WO 2012048777A1
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mirror
sample
light
measuring
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PCT/EP2011/004641
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Lutz Pfeifer
Karsten Stein
Berthold Breitkopf
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Berthold Detection Systems Gmbh
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    • G01N2021/0346—Capillary cells; Microcells
    • G01N2021/035—Supports for sample drops

Definitions

  • the invention is based on a device for photometric, in particular spectrophotometric, examination of a liquid sample having the features specified in the preamble of claim 1.
  • Such a device is known from DE 10 2004 023 178 B4.
  • a liquid sample is enclosed in a measuring space between a transparent sample carrier and a parallel upper mirror.
  • measuring light is irradiated vertically through the transparent sample carrier onto the upper mirror.
  • the upper mirror reflects the measuring light beam, so that the measuring light beam passes through the measuring space between light entry and light exit twice.
  • One common method of examining fluid samples with light is to measure sample absorption at one or more characteristic wavelengths. As a rule, an absorption spectrum is measured in order to detect analytes in a sample and to determine their concentration.
  • the strength of the absorption is the product of the optical path length of the measuring light through the sample, the analyte concentration and an extinction coefficient characteristic of the relevant analyte at the respective wavelength of the light. With known extinction coefficients, it is therefore possible to calculate a desired analyte concentration from measured absorption values.
  • the object of the invention is therefore to show a way how small liquid samples, in particular a single drop, can be better examined by means of light.
  • measuring light is radiated obliquely through a measuring space to an upper mirror and reflected there. In this way, a greater path length is effected by a sample contained in the measuring space.
  • the measure according to the invention makes it possible to ensure that the beam cross-sections of measuring light entering through the sample carrier for the first time and not reflected by the upper mirror do not overlap.
  • measuring light coming from the upper mirror can therefore be reflected with a lower mirror, and thus a further extension of the path length of a measuring light beam by a sample to be examined can be achieved.
  • the beam path of a device according to the invention leads measurement light at an oblique angle of incidence through the sample carrier to the upper mirror, measurement light strikes the upper mirror at an oblique angle and is correspondingly reflected obliquely. This ensures that a measuring light beam from the upper mirror can be reflected to a laterally arranged from the light entrance bottom mirror.
  • the measuring light beam then strikes the lower mirror at an oblique angle and is reflected back up by the lower mirror. There, the light beam can be reflected again by the upper mirror. Because of the oblique incidence of light, the light beam is deflected slightly to the side with each reflection, the stronger the flatter the incidence of light.
  • This lateral migration of the light beam through the measuring space causes the measuring light beam finally to pass out of the measuring space past the lower mirror or the upper mirror and to be fed to a detector.
  • the light exit from the measuring space preferably takes place, as does the light entry through the transparent sample carrier.
  • the light exit from the measuring space it is also possible for the light exit from the measuring space to be upward, in that a measuring light beam, after it has been reflected once or several times by the lower mirror, is finally led past the upper mirror.
  • the angle under which a measuring light beam obliquely hits the upper mirror can be chosen relatively freely within wide limits. It is particularly advantageous if the measurement light beam includes an angle of 10 ° or more, in particular at least 20 °, with a straight line running perpendicular to the upper mirror. Preferably, however, the angle is not greater than 45 °.
  • An advantageous development of the invention provides that the lower mirror is movable. In this way, the number of passes of a measuring light beam through the measuring space can be adjusted according to the requirements of a specific sample.
  • the lower mirror is movable between a first and a second position, wherein the lower mirror in the first position causes a larger number of passes of a measuring light beam through the measuring space than in the second position.
  • the submirror may be inactive in the second position. This means that a measuring light beam coming from the upper mirror is not reflected by the lower mirror and passes directly to the light exit from the measuring space. In this case, a measuring light beam leaves the measuring space after only two passes.
  • the lower mirror is in its first position, a measuring light beam coming from the upper mirror is reflected at least once, resulting in a larger number of passes of the measuring light beam through the measuring space.
  • the lower mirror is in its first position preferably between the light entrance and the light exit.
  • the number of reflections and thus the number of passes of a measuring light beam through the measuring space then depend on the size of the lower mirror. For example, if a small submirror is used, a measuring light beam is only reflected once by the submirror and can then emerge from the measuring space laterally past the submirror after being reflected only twice by the upper mirror. By contrast, the measuring light beam is reflected twice, three times or even more often by the lower mirror by a correspondingly larger submirror before it exits the measuring space.
  • the lower mirror may be rotatably supported in the device. It is also possible to arrange the lower mirror slidably in the device. Preferably, there are several lower mirrors. In this way, three or even more different numbers of sample passes of a measuring light beam can be realized.
  • a further advantageous development of the invention provides that the lower mirror is designed as a mirrored partial surface of the sample carrier. In this way, the lower mirror can be advantageously integrated into the sample carrier, so that the device according to the invention can be mounted more easily.
  • sample carrier and lower mirror it is also possible to form sample carrier and lower mirror as separate, mutually movable components. It is particularly preferable to arrange the mirrored partial surface on the underside of the sample carrier. In this way, contact of a liquid sample to be examined with the mirrored partial surface can be avoided.
  • a metal film applied to the sample carrier for mirroring could, upon contact, enter into or catalyze a chemical reaction with the liquid sample.
  • a plurality of partial surfaces are mirrored on the underside of the sample carrier in order to form a plurality of different sub-mirrors.
  • the different submirror can be used optionally to realize beam paths with a different number of sample passes.
  • a further advantageous development of the invention provides that the sample carrier is height-adjustable with respect to the upper mirror.
  • the distance between the sample carrier and the upper mirror can be set to a value that is advantageous for a given sample.
  • the path length traveled by a passage of a measuring light beam through the measuring space changes.
  • An aspect of the present invention further relates to a sample carrier having the features specified in claim 15.
  • a sample carrier which has a lower mirror, in that a part of its surface is mirrored and another part is non-mirrored, the optical sample path length in a device according to the invention can be adjusted by positioning the sample carrier.
  • FIG. 2 shows a schematic representation of an embodiment with a submirror for generating the beam path according to FIG. 1;
  • FIG 3 shows the embodiment shown in Figure 2 with a changed position of the lower mirror.
  • FIG. 6 shows the exemplary embodiment shown in FIG. 2 with a changed position of the lower mirror for generating a beam path according to FIG. 5
  • FIG. 8 shows an embodiment of a device according to the invention with open measuring space
  • FIG. 9 is a side view of the embodiment with the measuring chamber closed;
  • FIG. 10 shows a sectional view of FIG. 9 along the section line BB;
  • FIG. 11 is an enlarged detail view of Figure 10;
  • FIG. 12 is a plan view of FIG. 11.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a possible beam path through a measuring space of a device for examining a fluid sample by means of Light.
  • the measuring space is bounded by a transparent sample carrier 1 and a top mirror 2 arranged above it. Between the upper mirror 2 and the sample carrier 1, a liquid sample 3 to be examined is enclosed.
  • Measuring light is irradiated in the beam path shown at an oblique angle of incidence ⁇ , for example 10 ° to 40 ° with respect to a surface normal of the sample carrier 1, through the sample carrier 1 and then impinges obliquely on the upper mirror 2 parallel to the sample carrier 1.
  • the measuring light beam is of the Upper mirror 2 to a lower mirror 4 and reflected from there back to the upper mirror 2.
  • FIG. 2 schematically shows a possible exemplary embodiment for generating the beam path illustrated in FIG. 1 in a plan view of the sample carrier 1.
  • the sample carrier 1 covered by a sample 3 is partially mirrored on its underside.
  • the mirrored regions of the sample carrier 1 form a submirror 4.
  • the upper mirror 2 and the lower mirror 4 can therefore each be designed as mirrored glass platelets.
  • FIG. 2 cross sections of the beam path possible at the angle of incidence ⁇ are indicated by circles 5a, 5b, 5c and 5d.
  • the position of the light entrance is indicated by the circle 5a.
  • Another circle 5b indicates where the measuring light beam strikes the lower mirror 4 after reflection on the upper mirror 2.
  • An adjacent circle 5c marks the light exit of the measuring light beam from the measuring space in the beam path shown in FIG.
  • the sample carrier 1 is rotatably movable in the illustrated embodiment, so that the position of the lower mirror 4 with respect to the light entrance 5a can be changed.
  • the position of the geometric axis of rotation 6, by which the sample carrier 1 is rotatably movable is also shown for illustrative purposes.
  • an adjustability of the position of the lower mirror 4th For example, be achieved by the sample carrier 1 and the lower mirror 4 moves linearly and stored accordingly.
  • FIG. 3 shows an illustration according to FIG. 2 after a movement of the sample carrier 1.
  • the position of the lower mirror 4 with respect to the light inlet 5 a has been changed by the movement of the sample carrier 1.
  • the smaller of the two submirror 4 has moved from its first active position shown in FIG. 2 to a second, inactive position in which it no longer influences the beam path.
  • the larger submirror 4 has been moved from an inactive position to an active position, in which it reflects a measuring light beam twice back to the upper mirror 2.
  • the measuring light beam After the first reflection on the upper mirror 2, the measuring light beam strikes the surface of the lower mirror 4 marked by the circle 5b; after the second reflection on the area marked by the circle 5c. After a further reflection on the upper mirror 2, the measuring light beam passes by the lower mirror 4 to the light exit 5d.
  • Figure 4 shows in a corresponding sectional view of the associated beam path.
  • the submirror 4 thus effects a total of six passes of the measuring light beam through the sample 3. This means a 50% extension of the optical sample path length in comparison to the position of the lower mirror 4 from FIG. 2, in which a total of four passes of the measuring light beam through the measuring space.
  • FIG. 5 shows a further exemplary embodiment of a possible beam path.
  • a measuring light beam passes from the light entrance 5a to the light exit 5b after only a single reflection on the upper mirror 2 and thus leaves the measuring space after only two sample passes.
  • the beam path shown in Figure 5 can be achieved with the positioning of the lower mirror 4 shown in Figure 6.
  • all sub-mirror 4 in an inactive position so do not affect the beam path.
  • light entry and light exit respectively take place through the transparent sample carrier 1.
  • FIG. 7 shows a possible beam path of a modified exemplary embodiment in which only the light enters through the transparent sample carrier 1. In contrast, the light emission takes place through the top of the measuring space.
  • Submirror 4 and upper mirror 2 are each formed in the embodiment example shown in FIG. 7 as partially mirrored regions of a glass plate.
  • the transparent sample carrier 1 is displaced parallel to the upper mirror 2 in the direction of the arrow shown in FIG. In this way, the overlap area between the upper and lower mirrors is increased, so that the number of reflections increases accordingly.
  • FIG. 8 shows an exemplary embodiment of a device for examining a liquid sample by means of light.
  • the device has a table 10.
  • a transparent sample carrier 1 with one or more sub-mirrors 4 is arranged.
  • a cover 11 is pivotally mounted, which holds a top mirror support 14 with a top mirror 2.
  • the lid 11 is folded up with the upper mirror support 14, so that the sample carrier 1 is accessible, for example, to apply a liquid sample on the sample carrier 1 or to remove it.
  • a measuring space as shown schematically in Figure 1 is.
  • a housing 12 adjoins, in which measuring light can be guided to the transparent sample carrier 1.
  • a suitable measuring light source for example an LED.
  • a light detector for measuring measuring light emerging from the measuring space is also arranged on the underside of the table 10.
  • FIG. 10 shows a sectional view along the section line BB of FIG. 9.
  • FIG. 11 shows an enlarged detail view of FIG. 10.
  • the beam path for measurement light is shown towards and away from the sample carrier 1.
  • optical components such as one or more lenses 15, mirrors or apertures may be arranged to specify the desired beam path for the oblique incidence of measurement light.
  • the sample carrier 1 arranged in a recess of the table 10 is height-adjustable.
  • an electric motor is available for the height adjustment.
  • FIG. 11 shows, in particular, that the upper-mirror carrier 14 is supported in its closed position with one on the table 10.
  • the upper mirror support 14 has for this purpose a raised edge, which surrounds the upper mirror 2 and can rest on the table.
  • FIG. 12 shows a detail enlargement of the recess of the table 10, in which the sample carrier 1 is arranged.
  • FIG. 12 also shows the beam path of incident and outgoing measuring light.
  • a diaphragm part 13 is arranged, that has a first opening for running to the sample carrier 1 measuring light and a second opening for coming from the sample carrier 1 measuring light.
  • the second opening is significantly larger than the first opening, so that measuring light can pass through the opening of the panel part 13 independently of the number of reflections on the upper mirror 2.
  • the diaphragm part 13 has a web 13a between the two openings.

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Abstract

Beschrieben wird eine Vorrichtung zur Untersuchung einer Flüssigkeitsprobe (3) mittels Licht, mit einem transparenten Probenträger (1), einem beweglichen Oberspiegel (2), der zwischen einer geschlossenen Position, in welcher er zwischen sich und dem Probenträger (1) einen Messraum einschließt, und einer geöffneten Position, in welcher der Probenträger (1) zum Aufbringen einer Probe zugänglich ist, beweglich ist, und einem Strahlengang, der einfallendes Messlicht zwischen einem Lichteintritt (5a) in den Messraum und einem Lichtaustritt aus dem Messraum von dem Probenträger (1) zu dem es reflektierenden Oberspiegel (2) führt. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass der Strahlengang Messlicht unter einem schrägen Einfallswinkel durch den Probenträger (1) hindurch zu dem Oberspiegel (2) führt.

Description

Vorrichtung zur photometrischen Untersuchung einer Flüssigkeitsprobe und Probenträger hierfür
Beschreibung Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur photometrischen, insbesondere spektralphotometrischen, Untersuchung einer Flüssigkeitsprobe mit den im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen.
Eine solche Vorrichtung ist aus der DE 10 2004 023 178 B4 bekannt. Bei der be- kannten Vorrichtung wird eine flüssige Probe in einem Messraum zwischen einem transparenten Probenträger und einem dazu parallelen Oberspiegel eingeschlossen. Zur Untersuchung der Probe wird Messlicht durch den transparenten Probenträger hindurch senkrecht auf den Oberspiegel gestrahlt. Der Oberspiegel reflektiert den Messlichtstrahl, so dass der Messlichtstrahl den Messraum zwischen Lichteintritt und Lichtaustritt insgesamt zweimal durchläuft. Ein gängiges Verfahren zur Untersuchung von Flüssigkeitsproben mit Licht ist die Messung der Probenabsorption bei einer oder mehreren charakteristischen Wellenlängen. In der Regel wird dabei ein Absorptionsspektrum gemessen, um Analyten in einer Probe nachzuweisen und deren Konzentration zu bestimmen. Die Stärke der Absorption ist nämlich das Produkt aus der optischen Weglänge des Messlichts durch die Probe, der Analytkonzentration und einem für den betreffenden Analyten bei der jeweiligen Lichtwellenlänge charakteristischen Extinktionskoeffizienten. Bei bekannten Extinktionskoeffizienten kann man deshalb aus gemessenen Absorptionswerten eine gesuchte Analytkonzentration berechnen.
Bei der Untersuchung flüssiger biologischer oder biochemischer Proben, beispielsweise zur quantitativen Bestimmung von verschiedenen Nukleinsäuren, Proteinen oder Markerfarbstoffen, stellt sich das Problem, dass in der Regel nur kleine Probenmengen zur Verfügung stehen und deshalb eine quantitative Analyse erschwert ist.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, einen Weg aufzuzeigen, wie kleine Flüssigkeitsproben, insbesondere ein einziger Tropfen, besser mittels Licht untersucht werden können.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den im Anspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprüchen. Erfindungsgemäß wird Messlicht schräg durch einen Messraum zu einem Oberspiegel eingestrahlt und dort reflektiert. Auf diese Weise wird eine größere Weglänge durch eine im Messraum enthaltene Probe bewirkt.
Durch die erfindungsgemäße Maßnahme lässt sich erreichen, dass sich die Strahl- querschnitte von durch den Probenträger erstmals in den Messraum eintretendem und von dem Oberspiegel reflektiertem Messlicht nicht überlappen. Bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung kann deshalb mit einem Unterspiegel von dem Oberspiegel kommendes Messlicht reflektiert und so eine weitere Verlängerung der Weglänge eines Messlichtstrahls durch eine zu untersuchende Probe erreicht werden. Indem nämlich der Strahlengang einer erfindungsgemäßen Vorrichtung Messlicht unter einem schrägen Einfallswinkel durch den Probenträger hindurch zu dem Oberspiegel führt, trifft Messlicht unter einem schrägen Winkel auf den Oberspiegel und wird entsprechend schräg reflektiert. Dadurch wird erreicht, dass ein Messlichtstrahl von dem Oberspiegel zu einem seitlich von dem Lichteintritt angeordneten Unterspiegel reflektiert werden kann. Der Messlichtstrahl trifft dann unter einem schrägen Winkel auf den Unterspiegel und wird von dem Unterspiegel wieder nach oben reflektiert. Dort kann der Lichtstrahl erneut von dem Oberspiegel reflektiert werden. Wegen des schrägen Lichteinfalls wird der Lichtstrahl bei jeder Reflektion etwas zur Seite abgelenkt, und zwar umso stärker je flacher der Lichteinfall erfolgt. Diese seitliche Wanderung des Lichtstrahls durch den Messraum bewirkt, dass der Messlichtstrahl schließlich an dem Unterspiegel oder dem Oberspiegel vorbei aus dem Messraum austreten und einem Detektor zugeführt werden kann. Bevorzugt erfolgt dabei der Lichtaustritt aus dem Messraum ebenso wie der Lichteintritt durch den transparenten Probenträger hindurch. An sich ist es aber auch möglich, dass der Lichtaustritt aus dem Messraum nach oben erfolgt, indem ein Messlichtstrahl, nachdem er einmal oder mehrmals von dem Unterspiegel reflektiert wurde, schließlich an dem Oberspiegel vorbei geführt wird.
Durch schräge Reflektion eines Lichtstrahls an dem Oberspiegel und dem Unterspiegel kann Messlicht also nicht nur zweimal, sondern auch wesentlich öfter durch den Messraum geführt werden. Durch eine größere Anzahl von Durchgängen eines Messlichtstrahls durch den Messraum kann auch mit sehr kleinen Probenvolumen eine sehr große optische Weglänge und damit eine hohe Messgenauigkeit erreicht werden.
Der Winkel unter dem ein Messlichtstrahl schräg auf den Oberspiegel trifft, kann in weiten Grenzen relativ frei gewählt werden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn der Messlichtstrahl mit einer senkrecht zu dem Oberspiegel verlaufenden Geraden einen Winkel von 10° oder mehr, insbesondere wenigstens 20° einschließt. Bevorzugt ist der Winkel aber nicht größer als 45°. Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass der Unterspiegel beweglich ist. Auf diese Weise kann die Anzahl der Durchgänge eines Messlichtstrahls durch den Messraum gemäß den Anforderungen eine konkrete Probe einstellt werden. Bevorzugt ist der Unterspiegel zwischen einer ersten und einer zweiten Position beweglich, wobei der Unterspiegel in der ersten Position eine größere Anzahl von Durchgängen eines Messlichtstrahls durch den Messraum als in der zweiten Position bewirkt.
Beispielsweise kann der Unterspiegel in der zweiten Position inaktiv sein. Dies be- deutet, dass ein von dem Oberspiegel kommender Messlichtstrahl nicht von dem Unterspiegel reflektiert wird und direkt zu dem Lichtaustritt aus dem Messraum gelangt. In diesem Fall verlässt ein Messlichtstrahl den Messraum also nach nur zwei Durchgängen. Befindet sich der Unterspiegel dagegen in seiner ersten Position wird ein von dem Oberspiegel kommender Messlichtstrahl zumindest einmal reflektiert, so dass sich eine größere Anzahl von Durchgängen des Messlichtstrahls durch den Messraum ergibt.
Der Unterspiegel befindet sich in seiner ersten Position bevorzugt zwischen dem Lichteintritt und dem Lichtaustritt. Die Anzahl der Reflektionen und damit die Anzahl der Durchgänge eines Messlichtstrahls durch den Messraum hängen dann von der Größe des Unterspiegels ab. Bei Verwendung eines kleinen Unterspiegels wird ein Messlichtstrahl beispielsweise nur einmal von dem Unterspiegel reflektiert und kann dann seitlich an dem Unterspiegel vorbei aus dem Messraum austreten, nachdem er nur zweimal von dem Oberspiegel reflektiert wurde. Von einem entsprechend größe- ren Unterspiegel wird der Messlichtstrahl dagegen zweimal, dreimal oder sogar noch öfter von dem Unterspiegel reflektiert, bevor er aus dem Messraum austritt.
Der Unterspiegel kann in der Vorrichtung drehbar beweglich gehalten sein. Möglich ist aber auch, den Unterspiegel verschiebbar in der Vorrichtung anzuordnen. Bevor- zugt sind mehrere Unterspiegel vorhanden. Auf diese Weise lassen sich drei oder sogar noch mehr unterschiedliche Anzahlen von Probendurchgängen eines Messlichtstrahls realisieren. Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass der Unterspiegel als eine verspiegelte Teilfläche des Probenträgers ausgebildet ist. Auf diese Weise kann der Unterspiegel vorteilhaft in den Probenträger integriert werden, so dass sich die erfindungsgemäße Vorrichtung leichter montieren lässt. Prinzipiell ist es aber auch möglich, Probenträger und Unterspiegel als separate, gegeneinander bewegliche Bauteile auszubilden. Besonders bevorzugt ist es, die verspiegelte Teilfläche an der Unterseite des Probenträgers anzuordnen. Auf diese Weise kann ein Kontakt einer zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe mit der verspiegelten Teilfläche vermieden werden. Dies ist vorteilhaft, da ein zur Verspiegelung auf den Probenträger auf- gebrachter Metallfilm bei Kontakt eine chemische Reaktion mit der Flüssigkeitsprobe eingehen oder katalysieren könnte. Bevorzugt sind mehrere Teilflächen an der Unterseite des Probenträgers verspiegelt, um mehrere verschiedene Unterspiegel auszubilden. Die verschiedenen Unterspiegel können wahlweise eingesetzt werden, um Strahlengänge mit einer unterschiedlichen Anzahl von Probendurchgängen zu reali- sieren.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass der Probenträger in Bezug auf den Oberspiegel höhenverstellbar ist. Auf diese Weise kann der Abstand zischen Probenträger und Oberspiegel auf einen für eine gegebene Probe vorteilhaften Wert eingestellt werden. Durch eine Höhenverstellung ändert sich die bei einem Durchgang eines Messlichtstrahls durch den Messraum zurückgelegte Weglänge. Indem sowohl die Länge der einzelnen Durchgänge als auch die Anzahl der Durchgänge gemäß den Anforderungen einer zu untersuchenden Probe einstellt werden können, ist eine sehr große Variabilität gegeben.
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ferner einen Probenträger mit den im Anspruch 15 angegebenen Merkmalen. Mit einem solchen Probenträger, der einen Unterspiegel aufweist, indem ein Teil seiner Fläche verspiegelt und ein anderer Teil unverspiegelt ist, kann die optische Probenweglänge bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung durch Positionieren des Probenträgers eingestellt werden.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden an Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert. Gleiche und einander entsprechende Komponenten sind dabei mit übereinstimmenden Bezugszeichen bezeichnet. Es zeigen:
Fig. 1 ein Beispiel eines möglichen Strahlengangs durch einen Messraum;
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels mit einem Unterspiegel zur Erzeugung des Strahlengangs gemäß Figur 1 ;
Fig. 3 das in Figur 2 gezeigte Ausführungsbeispiel mit einer geänderten Position des Unterspiegels;
Fig. 4 den Strahlengang zu Fig. 3;
Fig. 5 ein weiteres Beispiel eines möglichen Strahlengangs;
Fig. 6 das in Figur 2 gezeigte Ausführungsbeispiel mit einer geänderten Position des Unterspiegels zur Erzeugung eines Strahlengangs gemäß Figur 5
Fig. 7 ein Beispiel eines möglichen Strahlengangs durch den Messraum eines weiteren Ausführungsbeispiels;
Fig. 8 ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit geöffnetem Messraum;
Fig. 9 eine Seitenansicht des Ausführungsbeispiels bei geschlossenem Messraum; Fig. 10 eine Schnittansicht zur Figur 9 entlang der Schnittlinie BB; Fig. 11 eine vergrößerte Detailansicht zur Figur 10; und Fig. 12 eine Draufsicht zu Figur 11.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung eines möglichen Strahlengangs durch einen Messraum einer Vorrichtung zur Untersuchung einer Flüssigkeitsprobe mittels Licht. Der Messraum wird von einem transparenten Probenträger 1 und einem darüber angeordneten Oberspiegel 2 begrenzt. Zwischen dem Oberspiegel 2 und dem Probenträger 1 ist eine zu untersuchende Flüssigkeitsprobe 3 eingeschlossen. Messlicht wird bei dem dargestellten Strahlengang unter einem schrägen Einfallswinkel Θ, beispielsweise 10° bis 40° in Bezug auf eine Flächennormale des Probenträgers 1 , durch den Probenträger 1 eingestrahlt und trifft dann schräg auf den zum Probenträger 1 parallelen Oberspiegel 2. Der Messlichtstrahl wird von dem Oberspiegel 2 zu einem Unterspiegel 4 reflektiert und von dort zurück zu dem Oberspiegel 2. Nach der zweiten Reflektion am Oberspiegel 2 läuft der Messlichtstrahl seitlich an dem Unterspiegel 4 vorbei und verlässt so den Messraum. Zwischen dem Lichteintritt in den Messraum und dem Lichtaustritt aus dem Messraum durchläuft der Messlichtstrahl die Probe also insgesamt viermal. Figur 2 zeigt schematisch ein mögliches Ausführungsbeispiel zur Erzeugung des in Figur 1 dargestellten Strahlengangs in einer Draufsicht auf den Probenträger 1 . Der von einer Probe 3 bedeckte Probenträger 1 ist an seiner Unterseite teilweise verspiegelt. Die verspiegelten Bereiche des Probenträgers 1 bilden Unterspiegel 4. Oberspiegel 2 und Unterspiegel 4 können also jeweils als verspiegelte Glasplättchen ausgebildet sein.
In Figur 2 sind Querschnitte des bei dem Einfallswinkel Θ möglichen Strahlengangs durch Kreise 5a, 5b, 5c und 5d eingezeichnet. Die Position des Lichteintritts ist durch den Kreis 5a angedeutet. Ein weiterer Kreis 5b deutet an, wo der Messlichtstrahl nach Reflektion an dem Oberspiegel 2 auf den Unterspiegel 4 trifft. Ein daneben liegender Kreis 5c markiert den Lichtaustritt des Messlichtstrahls aus dem Messraum bei dem in Figur 1 gezeigten Strahlengang.
Der Probenträger 1 ist bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel drehbar beweglich, so dass die Position des Unterspiegels 4 in Bezug auf den Lichteintritt 5a geändert werden kann. In Figur 2 ist zur Veranschaulichung auch die Position der geometrischen Rotationsachse 6, um welche der Probenträger 1 drehbar beweglich ist, eingezeichnet. Anstelle eines drehbar beweglichen Probenträgers 1 und drehbar beweglicher Unterspiegels 4 kann eine Einstellbarkeit der Position des Unterspiegels 4 beispielsweise auch erreicht werden, indem man den Probenträger 1 bzw. den Unterspiegel 4 linear verschiebt und entsprechend lagert.
Figur 3 zeigt eine Darstellung gemäß Figur 2 nach einer Bewegung des Probenträ- gers 1. Durch die Bewegung des Probenträgers 1 wurde die Position der Unterspiegel 4 in Bezug auf den Lichteintritt 5a geändert. Der kleinere der beiden Unterspiegel 4 ist aus seiner in Figur 2 dargestellten ersten, aktiven Position in eine zweite, inaktive Position gelangt, in welcher er den Strahlengang nicht mehr beeinflusst. Dafür wurde der größere Unterspiegel 4 aus einer inaktiven Position in eine aktive Position bewegt, in welcher er einen Messlichtstrahl zweimal zurück zu dem Oberspiegel 2 reflektiert.
Nach der ersten Reflektion an dem Oberspiegel 2 trifft der Messlichtstrahl auf die durch den Kreis 5b markierte Fläche des Unterspiegels 4; nach der zweiten Reflekti- on auf die durch den Kreis 5c markierte Fläche. Nach einer weiteren Reflektion an dem Oberspiegel 2 gelangt der Messlichtstrahl an dem Unterspiegel 4 vorbei zu dem Lichtsaustritt 5d. Figur 4 zeigt in einer entsprechenden Schnittansicht den dazu gehörenden Strahlengang. Bei dem Strahlengang der Figur 3 bewirkt der Unterspiegel 4 also insgesamt sechs Durchgänge des Messlichtstrahls durch die Probe 3. Dies bedeutet eine 50%-ige Verlängerung der optischen Probenweglänge im Vergleich zu der Position des Unterspiegels 4 aus Figur 2, bei der sich insgesamt vier Durchgänge des Messlichtstrahls durch den Messraum ergeben.
Figur 5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines möglichen Strahlengangs. Bei dem in Figur 5 dargestellten Strahlengang gelangt ein Messlichtstrahl von dem Lichteintritt 5a schon nach einer einzigen Reflektion an dem Oberspiegel 2 zu dem Lichtaustritt 5b und verlässt den Messraum also nach nur zwei Probendurchgängen. Der in Figur 5 dargestellte Strahlengang kann mit der in Figur 6 dargestellten Positionierung der Unterspiegel 4 erreicht werden. Bei der in Figur 6 dargestellten Anordnung sind alle Unterspiegel 4 in einer inaktiven Position, beeinflussen den Strahlengang also nicht. Bei dem vorstehend erläuterten Ausführungsbeispiel erfolgen Lichteintritt und Lichtaustritt jeweils durch den transparenten Probenträger 1. Dies bedeutet, dass eine Lichtquelle und ein Lichtdetektor auf derselben Seite des Messraums angeordnet werden können. In Figur 7 ist ein möglicher Strahlengang eines abgewandelten Aus- führungsbeispiels dargestellt, bei dem nur der Lichteintritt durch den transparenten Probenträger 1 erfolgt. Der Lichtaustritt erfolgt dagegen durch die Oberseite des Messraums.
Unterspiegel 4 und Oberspiegel 2 sind bei dem in Figur 7 dargestellten Ausführungs- beispiel jeweils als teilweise verspiegelte Bereiche eines Glasplättchens ausgebildet. Um die Anzahl der Probendurchgänge zu erhöhen, wird der transparente Probenträger 1 parallel zu dem Oberspiegel 2 in Richtung des in Figur 7 eingezeichneten Pfeils verschoben. Auf diese Weise wird der Überlappungsbereich zwischen Ober- und Unterspiegel vergrößert, so dass sich die Anzahl der Reflektionen entsprechend erhöht.
Nachdem an den Figuren 1 bis 7 das Grundprinzip einer Vorrichtung, die eine Einstellung der optischen Probenweglänge ermöglicht, veranschaulicht wurde, wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Figuren 8 bis 12 ein Ausführungsbeispiel einer solchen Vorrichtung detaillierter erläutert.
Figur 8 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Untersuchung einer Flüssigkeitsprobe mittels Licht. Die Vorrichtung hat einen Tisch 10. In einer Aussparung des Tischs 10 ist ein transparenter Probenträger 1 mit einem oder mehreren Unterspiegeln 4 angeordnet. An dem Tisch 10 ist schwenkbar ein Deckel 11 befestigt, der einen Oberspiegelträger 14 mit einem Oberspiegel 2 hält.
In Figur 8 ist der Deckel 11 mit dem Oberspiegelträger 14 hochgeklappt, so dass der Probenträger 1 zugänglich ist, beispielsweise um eine Flüssigkeitsprobe auf den Probenträger 1 aufzutragen oder von ihm zu entfernen. Wenn der Deckel 11 aus der in Figur 8 dargestellten geöffneten Position nach unten in seine geschlossene Position geklappt wird, wie dies in Figur 9 dargestellt ist, bildet sich zwischen dem transparenten Probenträger 1 und dem Oberspiegel 2 ein Messraum, wie er schematisch in Figur 1 dargestellt ist. An die Unterseite des Tischs 10 schließt ein Gehäuse 12 an, in dem Messlicht zu dem transparenten Probenträger 1 geführt werden kann. In diesem Gehäuse 12 kann eine geeignete Messlichtquelle, beispielsweise ein LED angeordnet sein. An der Unterseite des Tisches 10 ist bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ferner ein Lichtdetektor zur Messung von aus dem Messraum austretendem Messlicht angeordnet.
Figur 10 zeigt eine Schnittansicht entlang der Schnittlinie BB von Figur 9. Figur 1 1 zeigt eine vergrößerte Detailansicht zu Figur 10. Darin ist der Strahlengang für Mess- licht zu dem Probenträger 1 hin und von ihm weg dargestellt. In dem Gehäuse 12 können optische Bauelemente, beispielsweise eine oder mehrere Linsen 15, Spiegel oder Blenden angeordnet sein, um den gewünschten Strahlengang für den schrägen Einfall von Messlicht vorzugeben. Bei der dargestellten Vorrichtung ist der in einer Ausnehmung des Tischs 10 angeordnete Probenträger 1 höhenverstellbar. Bevorzugt ist für die Höhenverstellbarkeit ein Elektromotor vorhanden. Figur 1 1 zeigt dabei insbesondere, dass sich der Oberspiegelträger 14 in seiner geschlossenen Position mit einem auf dem Tisch 10 abstützt. Der Oberspiegelträger 14 hat hierfür einen erhabenen Rand, der den Ober- spiegel 2 umgibt und auf dem Tisch aufliegen kann. Durch Verfahren des Probenträgers 1 kann so der Abstand vom Oberspiegel zum Probenträger 1 auf einen gewünschten Wert eingestellt werden.
Figur 12 zeigt eine Ausschnittvergrößerung der Aussparung des Tisches 10, in wel- eher der Probenträger 1 angeordnet wird. In Figur 12 ist dabei auch der Strahlengang von einfallendem und ausgehendem Messlicht dargestellt. Zu sehen ist insbesondere, dass unter dem Probenträger 1 ein Blendenteil 13 angeordnet ist, dass eine erste Öffnung für zu dem Probenträger 1 laufendes Messlicht und eine zweite Öffnung für von dem Probenträger 1 kommendes Messlicht aufweist. Die zweite Öff- nung ist dabei deutlich größer als die erste Öffnung, so dass Messlicht unabhängig von der Anzahl der Reflektionen an dem Oberspiegel 2 die Öffnung des Blendenteils 13 passieren kann. Dies bedeutet, dass ein Messlichtstrahl von jeder der Positionen 5b, 5c und 5d die in Figur 2 dargestellt sind, bei entsprechender Position des Unter- Spiegels 4 die Öffnung passieren kann. Zur Reduktion von Streulicht weist das Blen- denteil13 zwischen den beiden Öffnungen einen Steg 13a auf.
Bezugszahlen
1 Probenträger
2 Oberspiegel
3 Flüssigkeitsprobe
4 Unterspiegel
5a Lichteintritt
5b möglicher Strahlengangquerschnitt
5c möglicher Strahlengangquerschnitt
5d möglicher Strahlengangquerschnitt
10 Probentisch
11 Deckel
12 Gehäuse
13 Blendenteil
13a Steg
14 Oberspiegelträger
15 Linse

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur photometrischen Untersuchung einer Flüssigkeitsprobe (3) mittels Licht, mit
einem transparenten Probenträger (1),
einem beweglichen Oberspiegel (2), der zwischen einer geschlossenen Position, in welcher er zwischen sich und dem Probenträger (1) einen Messraum einschließt, und einer geöffneten Position, in welcher der Probenträger (1) zum Aufbringen einer Probe zugänglich ist, beweglich ist, und
einem Strahlengang, der einfallendes Messlicht zwischen einem Lichteintritt (5a) in den Messraum und einem Lichtaustritt aus dem Messraum von dem Probenträger (1) zu dem es reflektierenden Oberspiegel (2) führt,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Strahlengang Messlicht unter einem schrägen Einfallswinkel durch den Pro- benträger (1) hindurch zu dem Oberspiegel (2) führt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung einen Unterspiegel (4) aufweist, um von dem Oberspiegel (2) kommendes Messlicht zu reflektieren.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Unterspiegel (4) zwischen einer ersten und einer zweiten Position beweglich ist, wobei der Unterspiegel (4) in der ersten Position eine größere Anzahl von Durchgängen eines Messlichtstrahls durch den Messraum als in der zweiten Position bewirkt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Unterspiegel (4) als eine verspiegelte Teilfläche des Probenträgers(l) ausgebildet ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Unterspiegel (4) drehbar beweglich in der Vorrichtung gehalten ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere in einem Abstand voneinander angeordnete Unterspiegel (4) vorhanden sind, wobei sich die Anzahl der Messraumraumdurchgänge eines Messlicht- Strahls, welche die Unterspiegel in ihrer ersten Position jeweils bewirken, unterscheiden.
7. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenträger (1) in Bezug auf den Oberspiegel (2) höhenverstellbar ist.
8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenträger (1) in einer Aussparung eines Probenträgertischs (10) angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass unter dem Probenträger (1) ein Blendenteil (13) angeordnet ist, das eine Eintrittsblende und eine Austrittsblende aufweist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Austrittsblende eine größere Durchtrittsfläche als die Eintrittsblende hat.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Blendenteil (13) zwischen den beiden Blenden einen Steg (13a) aufweist.
12. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Oberspiegel (2) von einem Spiegelträger (14) gehalten ist, der an einem schwenkbar an dem Tisch (10) angebrachten Deckel (11) befestigt ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Spiegelträger (14) einen erhabenen Rand aufweist, der den Oberspiegel (2) umgibt.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Oberspiegelträger (11) auf dem Tisch (10) aufliegt, wenn der Oberspiegel (2) den Probenträger (1) bedeckt.
15. Probenträger für eine Vorrichtung zur Untersuchung einer Flüssigkeitsprobe mittels Licht, wobei der Probenträger ein Plättchen aus einem transparenten terial ist, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Fläche des Plättchens spiegelt ist.
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