WO2012013185A1

WO2012013185A1 - Hochtemperaturbelastbarer mit scandium legierter aluminium-werkstoff mit verbesserter extrudierbarkeit

Info

Publication number: WO2012013185A1
Application number: PCT/DE2011/001504
Authority: WO
Inventors: Frank Palm
Original assignee: Eads Deutschland Gmbh
Priority date: 2010-07-29
Filing date: 2011-07-25
Publication date: 2012-02-02
Also published as: DE102010032768A1; EP2598664B1; US20130143070A1; EP2598664A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines Verfahrens zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs. Hierbei wird ein Vormaterial aus einer Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer eingebracht, eine Vakuumentgasung des Vormaterials durchgeführt und das Vormaterial mit Stickstoff begast. Danach erfolgt ein abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials.

Description

Be s ehre ibung

Hochtemperaturbelastbarer mit Scandium legierter Alumini^¬ um-Werkstoff mit verbesserter Extrudierbarkeit

Die Erfindung betrifft einen hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie die Verwendung eines Verfahrens zu seiner Herstellung.

Sowohl in der Luftfahrt als auch in der Fahrzeugtechnik werden spezielle Legierungen benötigt, um Halbzeuge und Bauteile mit hoher Festigkeit sowie Duktilität herzustellen. Daneben spielt das Gewicht und die Korrosionsbestän- digkeit eine wichtige Rolle.

In den vergangenen vier Jahrzehnten ist die Herstellung von höherfesten mit Scandium legierten Aluminium- Werkstoffen in verschiedenen Halbzeugformen, wie z.B. Bleche, Profile, Schmiedeteile oder Guss, vielfach beschrieben worden. Diese Werkstoffe weisen eine hohe Festigkeit, eine hohe metallurgische Stabilität und einen sehr guten Korrosionswiderstand auf. Der verbesserten Festigkeit dieser Werkstoffe liegt die Ausscheidung von kohärenten Al₃Sc-Phasen zu Grunde, die mittels definierter Wärmebehandlung gezielt erzeugt werden können.

Mit Scandium legierte Aluminium-Magnesium-Werkstoffe sind beispielsweise aus US 3619181, US 6258318 Bl oder EP 0918095 AI bekannt. Ein Verfahren zur Herstellung von mit Scandium oder Zirkon legierten Aluminiumblechmaterialien mit erhöhter Risszähigkeit ist in DE 102 48 594 AI be-

BESTÄTIGUNGSKOPIE schrieben. Aus US 4,104,061 ist ein Verfahren zur Entfer^¬ nung von Verunreinigungen aus einer Metalllegierung bekannt, bei dem eine Legierungen mehreren Zyklen bestehend aus einer Vakuumentgasung und einer Begasung mit einem reinigenden Gas unterworfen wird.

Mit Scandium legierte Aluminium-Werkstoffe weisen allerdings oft keine ausreichend hohe, dauerhafte Festigkeit bei erhöhten Temperaturen auf. Es ist beispielsweise bekannt, dass das Strangpressen von AlMgSc-Legierungen bei relativ niedrigen Temperaturen zwischen 300 und 350°C stattfinden muss, da ansonsten die hohe Temperatur des Pressbolzens zur ungewollten Entfestigen des AlMgSc- Materials infolge von Alterung der Al₃Sc-Ausscheidungen führt. Bei diesen Temperaturen ist jedoch der Umformungs- widerstand dieser Legierung deutlich erhöht, so dass nur mit einer verringerten Pressgeschwindigkeit gearbeitet werden kann. Diese Problematik wird zusätzlich verstärkt durch die Erwärmung des stranggepressten AlMgSc- Werkstoffs während des Umformungsvorgangs innerhalb der Strangpressmatrize. Dieser als adiabatische Erwärmung bekannte Prozess läuft zwangsläufig während des Strangpressens von Aluminium-Werkstoffen ab und führt zu einer wei^¬ teren Erwärmung des AlMgSc-Materials , so dass trotz einer definierten Erwärmung des Pressbolzens auf 350°C in der Legierung auf Grund der Umformarbeit kurzfristig 400°C oder bei großer Pressgeschwindigkeit sogar 450 °C erreicht werden. Werkstofftechnisch betrachtet, ist das Ergebnis einer zusätzlichen Wärmezufuhr gleichzusetzen mit einer deutlichen Überalterung und einer damit einhergehenden Entfestigung der Legierung. Ein solches entfestigtes Ma- terial zeigt beispielsweise eine deutlich verringerte Zugfestigkeit .

Es besteht somit Bedarf an einem Aluminium-Werkstoff, der diese Nachteile nicht aufweist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs sowie die Verwendung eines solchen Verfahrens bereitzustellen, wodurch die Hochtemperaturbe^¬ lastbarkeit dieses Werkstoffs verbessert wird. Es ist ferner wünschenswert, ein Verfahren zur Herstellung eines mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs sowie die Verwendung eines solchen Verfahrens bereitzustellen, das es ermöglicht, die Menge an eingesetztem Scandium zu ver^¬ ringern .

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung bereitzustellen, wobei der mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff eine verbesserte Festigkeit und eine verbesserte thermische Stabilität aufweist. Darüber hinaus ist es wünschenswert, einen mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff bereit^¬ zustellen, der bei hohen Temperaturen umgeformt werden kann, ohne dass eine Entfestigung der Legierung auftritt. Des Weiteren ist es wünschenswert, dass der mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoff eine verbesserte Strang- pressbarkeit aufweist und mit hohen Pressgeschwindigkeiten verarbeitet werden kann. Eine erfindungsgemäße Lösung wird in den unabhängigen An Sprüchen wiedergegeben. Bevorzugte Ausführungsformen ergeben sich durch Kombination mit den Merkmalen der Unter ansprüche .

Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird eine Verwendung ei nes Verfahrens, umfassend die Schritte: (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend di Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormate rials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentga sen des Vormaterials, zur Herstellung eines hochtempera- turbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium- Werkstoffs angegeben.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs angegeben um fassend die Schritte: (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, (b) Vakuumentgasen de Vormaterials, (c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormate rials .

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs angegeben um fassend die Schritte: (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, wobei das Vormaterial nach dem Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde, (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormate^¬ rials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentga^¬ sen des Vormaterials .

Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung, wird ein hochtemperaturbelastbarer, mit Scandium legier^¬ ter Aluminium-Werkstoff bereitgestellt, der durch ein Verfahren erhältlich ist, das die folgenden Schritte um- fasst : (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials .

Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung, wird ein hochtemperaturbelastbarer, mit Scandium legier^¬ ter Aluminium-Werkstoff bereitgestellt, der durch ein Verfahren erhältlich ist, das die folgenden Schritte um- fasst: (a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine

Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, wobei das Vormaterial nach dem

Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde, (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und (d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials .

Bevorzugte Ausführungsformen sind in den entsprechenden, abhängigen Ansprüchen offenbart. Das erfindungsgemäße Verfahren und/oder dessen Verwendung erlaubt die Herstellung von AlSc-Werkstoffen, die ein größeres Verarbeitungsfenster für die Herstellung von Halbzeugen aufweisen. Beispielsweise können die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und/oder dessen Verwendung hergestellten Werkstoffe bei höheren Temperaturen, schnelleren Auspressgeschwindigkeiten und höheren Ver- press-Verhältnissen verarbeitet werden. Dies ist bei^¬ spielsweise für die Herstellung von Halbzeugen mittels des Strangpress-Verfahrens von Vorteil.

Des Weiteren ermöglicht die Erfindung die Herstellung leichter und korrosionssicherer AlSc-Werkstoffe mit sehr hoher Warmfestigkeit. Diese erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffe weisen eine hohe Zähigkeit und Schadenstoleranz auf und ermöglichen eine kostengünstige Prozessfüh- ren. Das erfindungsgemäße Verfahren und dessen Verwendung hat den Vorteil, dass die Verstärkung „in situ" erfolgt und beispielsweise keine nanoskaligen Verstärkungsphasen^¬ pulver eingesetzt werden müssen, die schwer zu verarbeiten und explosionsgefährlich sind.

Unter einem „Aluminium-Werkstoff" wird im Sinne der vorliegenden Erfindung ein metallisches Material verstanden, das im Wesentlichen aus Aluminium besteht und mit weiteren Metallen legiert sein kann.

Ein „hochtemperaturbelastbarer AlSc-Werkstoff" im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein mit Scandium und geg benenfalls noch weiteren Metallen legierter Aluminium- Werkstoff, dessen Gefüge oder Mikrostruktur bei einer Temperaturbelastung von mehr als 350°C weitestgehend stabil bleibt, d.h. die Korngröße und die Menge der Ausscheidungen, sowie deren Größe und Verteilung bleibt weitgehend konstant, so dass der Werkstoff bei Raumtempe- ratur ähnliche Festigkeitseigenschaften besitzt wie vor der Temperaturbeaufschlagung. Ein „hochtemperaturbelast- barer AlSc-Werkstoff" im Sinne der vorliegenden Erfindung weist vorzugsweise nach einer Temperaturbeaufschlagung von 350 °C gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtempera- tur einen Abfall in der Zugfestigkeit R_m von weniger als 5% auf und/oder nach einer Temperaturbeaufschlagung von 375°C gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtemperatur einen Abfall in der Zugfestigkeit R_m von weniger als 10% auf .

Ein hier beschriebene Verwendung eines Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit Scandium. legierten Aluminium-Werkstoffs umfasst die folgenden Ver^¬ fahrensschritte: {a) Einbringen eines Vormaterials umfas- send eine Legierung umfassend die Metalle AI und Sc in eine Vakuumkammer (b) Vakuumentgasen des Vormaterials, (c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und (d) ab^¬ schließendes Vakuumentgasen des Vormaterials. Das in dem Verfahren eingesetzte Vormaterial umfasst eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium. Die Menge an Scandium in der Legierung kann zwischen 0,1 und 10,0 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse der Legierung liegen, beispielsweise zwischen 0,2 und 2,0 Gew.-% oder 0,4 und 1,5 Gew.-%. Vorzugsweise enthält die Legierung Scandium in einer Menge von 0,6 - 1,0 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Legierung.

Gemäß einer Ausführungsform urafasst die Legierung zusätzlich mindestens ein weiteres, optionales Metall, das in Aluminium-Materialien ähnliche Eigenschaften wie Scandium aufweist, wie beispielsweise Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd, Dy, Ho und Er. Die Menge eines oder mehrerer dieser Elemente in der Legierung kann jeweils bis zu 5 Gew.-% betragen und insgesamt bis zu 10 Gew.- , bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung, Diese Elemente können sich mit dem Scandium additiv verhalten, d.h. sie können mit dem Scandium in dem Aluminium-Material zwangsgelöst werden und so eine Festigungssteigerung durch Ausscheidungshärtung ermöglichen. Dabei wird die Al₃Sc Phase dadurch modifiziert, dass ein Teil des Scandiums durch eines der oben genannten Elemente ersetzt wird.

Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die als Vormaterial eingesetzte Legierung, neben Aluminium und Scandium, zusätzlich Zirkon. Die Menge an Zirkon in der Legierung kann zwischen 0,05 und 5,0 Gew.-' bezogen auf die Gesamtmasse der Legierung liegen, beispielsweise zwischen 0,1 und 1,0 Gew.-% oder 0,2 und 0,7 Gew.-%. Vorzugsweise enthält die Legierung Zirkon in einer Menge von 0,3 - 0,5 Gew.-%.

Es wird angenommen, dass durch den Zusatz von Zirkon in eine AlSc-Legierung die ausgeschiedene Al₃Sc-Phase zu

Al₃Sci-_x r_x modifiziert wird, ohne dass sie an ihrer fes- tigkeitssteigernden Wirkung verliert. Durch den Zirkon- Zusatz kann z.B. die minimale Abkühlungsgeschwindigkeit verringert werden, die eingehalten werden muss, um einen mit Scandium und Zirkon übersättigten Mischkristall zu erzeugen. Die Oberalterung und damit der Rückgang der Verfestigungsfähigkeit wird verlangsamt. Dadurch kann die AlScZr-Legierung über einen längeren Zeitraum eine bestimmte Temperatur aushalten, bevor sie zu überaltern beginnt. Gleichzeitig erlaubt der Einsatz von Zirkon eine gewisse Verringerung der Menge an Scandium in der Legie- rung, welches auf Grund seiner Seltenheit ein relativ teures Legierungselement ist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Er^¬ findung umfasst die Legierung zusätzlich oder alternativ zu den vorgenannten Legierungselementen mindestens ein weiteres, optionales Element ausgewählt aus der Gruppe umfassend Mg, Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, Cr oder Ca. Die Menge dieser Elemente an der Legierung kann für Mg bis zu 10 Gew.-% und für die anderen Elemente jeweils bis zu 5 Gew.-% betragen und insgesamt bis zu 25 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung. Durch den Zusatz dieser Elemente können die Eigenschaften des aus dem Vormaterial hergestellten Werkstoffs gezielt beein- flusst werden. Beispielsweise verringert der Zusatz von Lithium oder Calcium die Gesamtdichte des erzeugten Werkstoffs und ermöglicht so die Herstellung besonders leichter Werkstoffe. Der Zusatz von Magnesium und/oder Mangan erhöht die Festigkeit des Aluminium-Werkstoffs und ermöglicht so die Herstellung besonders harter Werkstoffe. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform umfasst das Vormaterial eine Legierung umfassend die Metalle Alumini^¬ um, Magnesium und Scandium. Gemäß einer weiteren bei^¬ spielhaften Ausführungsform umfasst das Vormaterial eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium, Magnesium, Mangan, Scandium und Zirkon.

In kommerziell erhältlichen Aluminium-Legierungen sind in der Regel immer auch unerwünschte, aber meist tolerierbare, Verunreinigungen enthalten. Beispiele für solche Ver^¬ unreinigungen sind Elemente wie z.B. Alkali-Metalle, Fe, Si, Be oder In. Diese Verunreinigungen können jeweils in einer Menge bis zu etwa 0,5 Gew.-% vorhanden sein, und insgesamt in einer Menge bis zu 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Legierung. Solche Verunreinigungen beeinträchtigen jedoch weder das erfindungsgemäße Verfahren oder dessen Verwendung, noch den erfindungsgemäßen AlSc-Werkstoff .

Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird eine AlMgMnScZr-Legierung als Vormaterial eingesetzt, die in der Hauptsache aus Aluminium sowie Zulegierungen von 4,3 Gew.-% Magnesium, 0,7 Gew.-% Scandium, 0,3 Gew.-% Zirkon und 0,5 Gew.-% Mangan besteht, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung, wobei der Anteil an Verunreinigungen wie Fe, Si, Zn, usw. an dem Gesamtgewicht der Legierung unterhalb von 0,5 Gew.- liegt.

Gemäß einer Ausführungsform wird das Vormaterial als partikelförmiges Material eingesetzt, z.B. in Form eines Pulvers, eines Granulats oder in Form von Flocken. Gemäß einer Ausführungsform wird das Vormaterial als lose

Schüttung in die Vakuumkammer eingebracht. Die Schütt^¬ dichte kann beispielsweise zwischen 5 und 40%, 10 und 30 % oder 15 und 20% liegen. Es besteht jedoch auch die Mög- lichkeit das Vormaterial auf eine Dichte von bis zu 50% vorzukompaktieren .

Gemäß einer Ausführungs form wird als Vormaterial ein schnell erstarrtes Material eingesetzt, das mittels eines pulvermetallurgischen Schnellerstarrungs-Ver ahrens

(engl, „rapid solidification processing") erhalten wurde. Die beschleunigte Abkühlung ermöglicht es, erheblich mehr Scandium in dem übersättigten Mischkristall zu lösen, als dies im Gleichgewichtszustand möglich wäre. Beispielswei^¬ se kann die Abkühlung des Vormaterials bei Abkühlgeschwindigkeiten von 100 bis 10⁹ K/s erfolgen, z.B. bei Abkühlungsgeschwindigkeiten von 1000 bis 10⁸ K/s, von 10⁴ bis 10⁷ K/s oder von 10⁵ bis 10⁶ K/s. Geeignete Verfahren zur Herstellung eines schnell erstarrten Vormaterials sind beispielsweise Verdüsen oder Atomisieren, das

Schleuder-Kokillen-Verf hren, Splat-Cooling oder das Schmelzspinn-Verfahren .

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Vormate- rial mittels des Schmelzspinn-Verfahrens hergestellt. Bei diesem Verfahren wird die aufgeschmolzene Legierung durch eine keramische Düse auf einen rasch rotierenden, wasser^¬ gekühlten Metallzylinder aufgegossen. Der innige Kontakt zwischen dem sich bildenden Metallfilm und dem Zylinder sowie dessen hohe Wärmeleitfähigkeit bewirken eine extrem schnelle Abkühlung. Vor einer vollen Umdrehung des Me- tallzylinders wird der Metallfilm abgehoben, so dass sich ein kontinuierliches dünnes Band bildet. Die Abkühlungsgeschwindigkeit korreliert mit der Banddicke, die wiederum durch die Walzengeschwindigkeit gesteuert werden kann. Die Banddicke kann beispielsweise zwischen 0,01 und 1,00 mm liegen. Vorzugsweise beträgt die Banddicke weniger als 0,1 mm. Das so erhaltene Band kann zur Herstellung eines partikelförmigen Materials zerkleinert werden. Das nach dem Schmelzspinn-Verfahren hergestellte Vormate- rial kann beispielsweise in Form eines Granulats weiterverarbeitet werden. Ein solches nach dem Schmelzspinn- Verfahren hergestelltes Granulat hat im Vergleich zu ei^¬ nem pulverförmigen Vormaterial, von dem auf Grund seiner großen Oberfläche eine hohe Explosionsgefahr ausgeht, den Vorteil, dass es sich wesentlich einfacher und ohne besondere Sicherheitsvorkehrungen handhaben lässt. Somit erlaubt der Einsatz eines nach dem Schmelzpinn-Verfahren hergestellten Vormaterials eine vereinfachte und effizi^¬ entere Prozessführung.

Das in die Vakuumkammer eingebrachte Vormaterial wird gemäß Schritt (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens und/oder der erfindungsgemäßen Verwendung im Vakuum entgast. Bei dem Entgasungsprozess wird das Vormaterial, dessen Ober- fläche mit Wasserstoff, Oxiden sowie Hydroxiden und

Feuchtigkeit kontaminiert sein kann, in einem Vakuum behandelt, um so diese eventuell vorhandenen, unerwünschten Kontaminationen zu entfernen. Die Vakuumentgasung wird in einem geeigneten gasdichten Behälter, auch Vakuumkammer oder Rezipient genannt, durchgeführt, wobei dieser einen Gasauslass aufweist, der über ein Ventil mit einem Vaku- urasystem verbunden ist.

Gemäß einer Ausführungs form der vorliegenden Erfindung, wird das Vakuumentgasen bei einem Vakuum von 0,1 bis 10^~8 mbar durchgeführt wird. Beispielsweise kann die Vakuumkammer so gesteuert werden, dass das Vakuum in einem Bereich von 8-10^"2 bis 10^~7 mbar, 5-10^"2 bis 10^"6 mbar,

2,5-10^~2 bis 10^"5 mbar oder 10^"2 bis 10^"4 mbar liegt.

Der Entgasungsprozess kann zur Steigerung der Effizienz bei einer erhöhten Temperatur durchgeführt werden. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform kann das Vakuument^¬ gasen bei einer Temperatur von 100 bis 400 °C durchgeführt werden, vorzugsweise bei einer Temperatur von 250 bis 380°C oder von 275 bis 350°C, besonders bevorzugt bei 290 °C. Es ist jedoch auch möglich die Vakuumentgasung bei anderen Temperaturen durchzuführen, beispielsweise bei Raumtemperatur, d.h. bei etwa 20 °C.

Das Vakuumentgasen kann beispielsweise über eine Dauer von 1 bis 3000 min, 5 bis 500 min oder 10 bis 100 min durchgeführt werden. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird das Vakuumentgasen gemäß Verfahrensschritt (b) und/oder (d) über eine Dauer von 15 min bis 30 min durchgeführt .

Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Vakuumentgasen gemäß Verfahrens- schritt (b) und/oder {d) bei einem Vakuum von 0,05 mbar und einer Temperatur von 290°C über eine Dauer von 15 bis 30 min durchgeführt.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren oder dessen Verwendung wird der Vakuumentgasungsschritt (b) durch einen Schritt (c) unterbrochen, in dem das Vormaterial mit Stickstoff begast wird. Gemäß einer Ausführungsform wird der Stickstoff in die Vakuumkammer über den Gasauslass eingeleitet, an dem das Vakuumsystem angeschlossen ist, wobei der Gasauslass mit einem für diesen Zweck geeigneten Ventil versehen ist, z.B. mit einem 3/2- ege-Ventil . Es besteht jedoch auch die Möglichkeit den Stickstoff über einen separaten Gaseinlass in die Vakuumkammer einzuleiten. Je nach Ausgestaltung der Vakuumkammer kann das Stickstoff- gas beispielsweise auf die Oberfläche des Vormaterials aufgeblasen oder auch von unten durch das Vormaterial hindurch geblasen werden.

Gemäß einer Ausführungsform wird zur Begasung des Vorma- terials trockener Stickstoff verwendet. Hierdurch kann eine erneute Kontamination des Vormaterials mit Wasserstoff und Wasser verhindert werden. Geeignet ist beispielsweise Stickstoff, der weniger als 1000 ppm Wasser enthält, z.B. weniger als 500 ppm, weniger als 250 ppm, weniger als 100 ppm, weniger als 50 ppm oder weniger als 5 ppm Wasser.

Das Begasen des Vormaterials mit Stickstoff kann beispielsweise über eine Dauer von 1 bis 30 min, 2 bis 20 min oder 5 bis 15 min erfolgen. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform erfolgt das Begasen des Vormaterials mit Stickstoff über eine Dauer von 10 min. Gemäß einer anderen beispielhaften Ausführungsform wird das Vormaterial mindestens solange mit Stickstoff begast bis in der Vakuumkammer Atmosphärendruck herrscht.

Die Schritte (b) und (c) können einmal oder mehrmals hintereinander durchgeführt werden. Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Schritte (b) und (c) mehrmals hintereinander durchgeführt, beispiels- weise 1 bis lOmal, 2 bis 9mal, 3 bis 8mal, 4 bis 7 mal, oder 5 bis 6mal. Vorzugsweise werden die Schritte (b) und (c) 5mal nacheinander durchgeführt.

Ohne auf eine bestimmte Theorie festgelegt zu sein, wird angenommen, dass während der Vakuumentgasung eine Aktivierung der Oberfläche des Vormaterials stattfindet, wel^¬ che dann die Adsorption sowie eine chemische Reaktion des Stickstoffs mit der AlSc-Legierung ermöglicht. Hierdurch scheinen sich thermisch sehr stabile Scandiumnitrid- Phasen auszubilden. Bei Anwesenheit von Elementen, die das Scandium ergänzen oder ersetzen können, wie z.B. Zir- kon, besteht auch die Möglichkeit, dass mit diesen entsprechende Nitrid-Phasen ausgebildet werden, z.B. Zirkon- nitrid-Phasen bei Anwesenheit von Zirkon in der Legie- rung .

Gemäß des erfindungsgemäßen Verfahrens findet im An- schluss an die Schritte (b) und (c) ein abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials als Verfahrensschritt (d) statt. Das Vakuumentgasen wird wie unter Schritt (b) beschrieben durchgeführt. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform beträgt die Gesamtdauer der Verfahrensschritte (b) , (c) und (d) nicht mehr als 3000 min, 500 min, 300 min, 150 min oder 100 min .

Nach dem abschließenden Vakuumentgasen kann das Vormate^¬ rial verdichtet werden. Die Verdichtung kann mechanisch oder mittels Gasdruck erfolgen. Beispiele für geeignete mechanische Verdichtungsverfahren sind Kaltpressen,

Isostatisches Pressen oder Vakuumpressen. Ein Beispiel für ein geeignetes Verdichtungsverfahren mittels Gasdruck ist das Heiß-Isostatische-Pressen (HIP) . Das Verdichten kann bei Atmosphärendruck oder unter Vakuum erfolgen.

Gemäß einer Ausführungsform wird das Vormaterial in An- schluss an den abschließenden Entgasungsschritt {d) in der Vakuumkammer verdichtet. Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird das Vormaterial in Anschluss an den abschließenden Entgasungsschritt (d) mittels mechanischem Vakuumpressen in der Vakuumkammer verdichtet.

Der verdichtete AlSc-Werkstoff kann beispielsweise eine Dichte größer als 80%, größer als 90%, größer als 95 %, größer als 98% oder größer als 99% aufweisen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die Dichte des verdichteten AlSc-Werkstoff größer als 95%.

Im Anschluss an das Verdichten kann der erhaltene AlSc- Werkstoff zur Herstellung von Halbzeug und Formteilen umgeformt werden. Beispiele für geeignete Umformungsver- fahren sind Extrudieren oder Strangpressen, Walzen, Schmieden, Streckziehen, Stanzen, Fließpressen oder Tief- ziehen . Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren oder dessen Verwendung hergestellte AlSc-Werkstoff weist eine verbesserte Strangpressbarkeit oder Extrudierbarkeit auf. Auf Grund seiner Hochtemperaturbelastbarkeit kann das Strangpressen des erfindungsgemäßen AlSc-Werkstoffs bei höheren Temperaturen durchgeführt werden, wodurch der Fließwiderstand oder Umformungswiderstand des Werkstoffs abnimmt und dieser so besser verformbar wird. Ein „AlSc-Werkstoff mit verbesserter Strangpressbarkeit" im Sinne der vorlie^¬ genden Erfindung kann vorzugsweise bei einer Temperatur von mehr als 320°C mittels Strangpressen weiterverarbeitet werden, ohne dass die Zugfestigkeit R_m des Werkstoffs gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtemperatur, d.h. bei 20°C, signifikant abfällt. Beispielsweise weist der erfindungsgemäße AlSc-Werkstoff nach einer Strangpressung bei etwa 350 °C gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtemperatur einen Abfall in der Zugfestigkeit R_m von weniger als 5% auf und/oder nach einer Strangpressung bei etwa 375 °C gegenüber dem Ausgangsmaterial bei Raumtemperatur einen Abfall in der Zugfestigkeit R_m von weniger als 10% auf.

Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird der verdichtete AlSc-Werkstoff mittels Strangpressen bei 320 bis 400°C, vorzugsweise bei 340 bis 375°C oder bei etwa 35Q°C weiterverarbeitet . Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren oder seiner Verwendung hergestellten Werkstoffe können beispielsweise zur Herstellung eines geschweißten, gewalzten, geschmie^¬ deten oder stranggepressten oder extrudierten Bauteils für ein Luftfahrzeug, ein Seefahrzeug oder ein Kraftfahrzeug verwendet werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren oder seiner Verwendung hergestellten Werkstoffe zur Herstellung eines stranggepressten oder extrudierten Bau- teils für ein Luftfahrzeug, ein Seefahrzeug oder ein Kraftfahrzeug verwendet.

Beispiel Als Vorinaterial wurde eine AlMgScZr-Legierung eingesetzt, die in der Hauptsache aus Aluminium sowie Zulegierungen von 4,3 Gew.-% Magnesium, 0,7 Gew.-% Scandium, 0,3 Gew.-% Zirkon und 0,5 Gew.-% Mangan besteht, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung. Der Anteil an Verunrei- nigungen wie Fe, Si, Zn, usw. an dem Gesamtgewicht der Legierung lag unterhalb von 0,5 Gew.-%.

Die AlMgScZr-Legierung wurde in Form eines Granulats ein^¬ gesetzt, das mittels des Schmelzspinn-Verfahrens hergestellt wurde. Die nominelle Banddicke, welche die er- reichbare Abkühlgeschwindigkeit während des Schmelzspinn- Verfahrens definiert, betrug 0,100 mm. Hieraus errechnet sich eine maximale Abkühlungsgeschwindigkeit (abgeleitet von dem sogenannten Dendritenarmabstand, der metallogra- fisch ermittelt wurde) von etwa 2·10⁵ K/s. Aus dem AlMgScZr-Vormaterial wurde nach einem Herstellungsverfahren für AlMgSc-Werkstoffe nach dem Stand der Technik (Verfahren A) ein Werkstoff A und nach dem erfin dungsgemäßen Verfahren (Verfahren B) ein Werkstoff B her gestellt. Die Weiterverarbeitung der beiden Werkstoff zu Rundstäben mittels Strangpressen war gleich.

Verfahren A (Vergleichsbeispiel) :

Das Vormaterial wurde in einem Rezipienten mit einem Durchmesser von 31 mm als lose Schüttung mit einer Höhe von 150 mm vorgelegt. Der Rezipient wies einen Gasauslass auf, der über ein Ventil an ein Vakuumsystem angeschlossen wurde. Die Vakuumentgasung wurde bei 5-10^"2 mbar und einer Temperatur von 290°C über eine Dauer von 120 min durchgeführt.

Im Anschluss an die Entgasung wurde das Vormaterial im Rezipienten unter Vakuum in einer 200 t Presse bei einer Temperatur von 290°C und einer Presskraft von etwa 330 N/mm² mechanisch zu einem Bolzen kompaktiert. Der erhaltene Bolzen wies eine Dichte von etwa 99% und eine Höhe von 25 mm auf.

Verfahren B:

Das Vormaterial wurde in einem Rezipienten mit einem Durchmesser von 31 mm als lose Schüttung mit einer Höhe von 150 mm vorgelegt, Der Rezipient wies einen Gasauslass auf, der über ein 3/2 Wege-Ventil an ein Vakuumsystem und eine Stickstoffquelle angeschlossen wurde. Die Vakuument- gasung wurde bei 5-10^-2 mbar und einer Temperatur von 290°C über eine Dauer von 15 min durchgeführt. Anschließend wurde zur Begasung des Vormaterials trockener Stickstoff mit einem Wassergehalt von weniger als 100 ppm in den Rezipienten ein- geleitet bis in der Vakuumkammer Atmosphärendruck herrschte. Der zuvor beschriebene Vakuumentgasungsschritt und die nachfolgende Begasung mit Stickstoff wurden insgesamt 5mal durchgeführt. Danach erfolgte eine abschließende Vakuumentgasung bei 5*10^~2 mbar und einer Tempera- tur von 290°C. Die Gesamtdauer des Verfahrens betrug 300 min .

Im Anschluss wurde das Vormaterial im Rezipienten unter Vakuum in einer 200 t Presse bei einer Temperatur von 290°C und einer Presskraft von etwa 330 N/mm² mechanisch zu einem Bolzen kompaktiert. Der erhaltene Bolzen wies eine Dichte von etwa 99% und eine Höhe von 25 mm auf.

Weiterverarbeitung der Werkstoffe A und B

Die gemäß Verfahren A bzw. B erhaltenen und auf Raumtem^¬ peratur abgekühlten Bolzen wurden aus dem Rezipienten entnommen und auf einen Durchmesser von 30 mm und eine Länge von 22 mm überdreht. Anschließend wurden die Bolzen in eine Strangpressvorichtung im Ofen auf etwa 320°C auf- geheizt, wobei Aufheizdauer und Haltezeit insgesamt 120 min betrugen. Die Strangpressung erfolgte mit einer 200 t Presse mit einer kontinuierlich steigenden Auspressgeschwindigkeit, wobei die Anfangsgeschwindigkeit 250 mm/min und die Endgeschwindigkeit 4000 mm/min betrug. Die gepresste Profilgeometrie war ein Rundstab mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Länge von etwa 500 mm. Das Verpressverhältnis lag bei 25:1.

Festigkeitsprüfung

Aus den gepressten Rundstäben werden jeweils 3 Rundzug^¬ proben gemäß DIN 50125 aus dem Anfangs-, Mitte- und End^¬ bereich des jeweiligen Stabs entnommen. Die Ergebnisse der Festigkeitsprüfung sind in Tabelle 1 dargestellt.

Tabelle 1

Die Ergebnisse der Festigkeitsprüfung zeigen, dass die Festigkeit des Werkstoffs B weitgehend konstant ist. Mit zunehmender Pressgeschwindigkeit, und der damit einherge- henden zusätzlichen (adiabatischen) Materialverformungserwärmung, bleibt die Festigkeit des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Werkstoffs B lange erhalten und fällt erst gegen Strangende geringfügig (um etwa 6%) ab. Dagegen fällt bei dem nach dem Verfahren nach dem Stand der Technik hergestellten Werkstoff A die Festigkeit zum Ende des Stabs stark ab. Der Festigkeitsverlust des Werkstoffs A beträgt in der Strangmitte bereits mehr als 11% und am Strangende sogar mehr als 25%. Das erfindungsgemäße Verfahren und/oder dessen Verwendung ermöglicht somit die Herstellung von mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffen, die auch bei hohen Umformungsgeschwindigkeiten (Strangpressgeschwindigkeiten) eine gleich bleibend hohe Werkstofffestigkeit aufweisen. Zudem kann das erfindungsgemäß modifizierte AlMgSc-Material bei höheren Temperaturen stranggepresst werden als der Stand der Technik ohne dabei die zuvor beschriebenen großen Festigkeitsverluste zu erleiden.

Weitere Ausführungsbeispiele oder Aspekte der vorliegenden Erfindung sind im Folgenden wiedergegeben:

1. Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbelast- baren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs umfassend die Schritte:

a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkämmer,

b) Vakuumentgasen des Vormaterials,

c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials.

2. Verfahren gemäß Aspekt 1, wobei das Vormaterial mit- tels des Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde.

3. Verfahren gemäß Aspekt 1 oder 2, wobei das Vormaterial als Granulat vorliegt. 4. Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei die Legierung zusätzlich Magnesium enthält. Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei die Legierung zusätzlich mindestens ein weiteres, op tionales, Metall umfasst, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd, Dy, Ho und Er und/oder zusätzlich mindestens ein wei teres, optionales, Element ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, oder Ca umfasst. Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) bei einem Vakuum von 0,1 bis 10^"8 mbar durchgeführt wird.

Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) bei einer Temperatur von 275 bis 400°C durchgeführt wird

Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) übe eine Dauer von 15 min bis 30 min durchgeführt wird. Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei die Schritte (b) und (c) 1 bis lOmal hintereinander durchgeführt werden. . Verfahren gemäß einem der vorherigen Aspekte, wobei das Verfahren einen weiteren, zusätzlichen Schritt (e) umfasst, in dem das Vormaterial direkt in Anschluss an Schritt (d) in der Vakuumkammer verdichtet wird. . Hochtemperaturbelastbarer, mit Scandium legierter Aluminium-Werkstoff, erhältlich durch das Verfahren umfassend die Schritte:

a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und

Scandium in eine Vakuumkammer,

b) Vakuumentgasen des Vormaterials,

c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials. . Verwendung eines Werkstoffs gemäß Aspekt 11 zur Herstellung eines geschweißten, gewalzten, stranggepress- ten oder geschmiedeten Bauteils für ein Luftfahrzeug, ein Seefahrzeug oder ein Kraftfahrzeug. . Geschweißtes, gewalztes, stranggepresstes oder geschmiedetes Bauteil für ein Luftfahrzeug, ein Seefahr^¬ zeug oder ein Kraftfahrzeug bestehend aus einem Werkstoff gemäß Aspekt 11.

Claims

Pa ten tanspr üche

1. Verwendung eines Verfahrens umfassend die Schritte: a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Le- gierung umfassend die Metalle Aluminium und

Scandium in eine Vakuumkammer,

b) Vakuumentgasen des Vormaterials,

c) Begasen des Vormaterials mit Stickstoff, und d) abschließendes Vakuumentgasen des Vormaterials, zur Herstellung eines hochtemperaturbelastbaren, mit

Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs.

2. Verwendung gemäß Anspruch 1, wobei der hochtemperatur- belastbare, mit Scandium legierte Aluminium-Werkstoff eine verbesserte Strangpressbarkeit aufweist.

3. Verwendung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Vormate^¬ rial mittels des Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde .

4. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Vormaterial als Granulat vorliegt.

5. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Legierung zusätzlich Magnesium enthält.

6. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Legierung zusätzlich mindestens ein weiteres, optionales, Metall umfasst, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zr, Ti, Y, Hf, Ta, La, Ce, Tb, Nd, Eu, Gd,

Dy, Ho und Er und/oder zusätzlich mindestens ein wei- teres, optionales, Element ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zn, Mn, Ag, Li, Cu, Si, oder Ca umfasst.

. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) bei einem Vakuum von 0,1 bis

10^~8 mbar durchgeführt wird.

. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) bei einer Temperatur von 275 bis 400°C durchgeführt wird.

. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Vakuumentgasen nach Schritt (b) und/oder (d) über eine Dauer von 15 min bis 30 min durchgeführt wird.

0. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Schritte (b) und (c) 1 bis lOmal hintereinander durchgeführt werden.

1. Verwendung gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren einen weiteren, zusätzlichen Schritt (e) umfasst, in dem das Vormaterial direkt in An- schluss an Schritt (d) in der Vakuumkämmer verdichtet wird .

2. Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturbe- lastbaren, mit Scandium legierten Aluminium-Werkstoffs umfassend die Schritte: a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Legierung umfassend die Metalle Aluminium und Scandium in eine Vakuumkammer, wobei das Vormate^¬ rial nach dem Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde,

b) Vakuumentgasen des Vormaterials,

13. Hochtemperaturbelastbarer , mit Scandium legierter Aluminium-Werkstoff, erhältlich durch das Verfahren umfassend die Schritte:

a) Einbringen eines Vormaterials umfassend eine Le- gierung umfassend die Metalle Aluminium und

Scandium in eine Vakuumkammer, wobei das Vormaterial nach dem Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde,

b) Vakuumentgasen des Vormaterials,

14. Verwendung eines Werkstoffs gemäß Anspruch 13 zur Herstellung eines geschweißten, gewalzten, strangge- pressten oder geschmiedeten Bauteils für ein Luftfahr zeug, ein Seefahrzeug oder ein Kraftfahrzeug.

15. Geschweißtes, gewalztes, stranggepresstes oder geschmiedetes Bauteil für ein Luftfahrzeug, ein Seefahr zeug oder ein Kraftfahrzeug bestehend aus einem Werkstoff gemäß Anspruch 13.