WO2012013177A2 - Verfahren und apparatur zur abdampfung von halogenwasserstoff und wasser aus halogensauren biomassehydrolysaten - Google Patents

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    • B01D3/40—Extractive distillation
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
    • Y02P30/20—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock

Definitions

  • the usable energy for the evaporation was about 16.4 kJ per liter of heat transfer medium used.
  • the technical solution according to the further development (patent DE 10 2008 022 242 AI, filed on 6 May 2008) but about 50, 7 kJ per liter of the heat carrier used for the evaporation used.
  • the circulating oil quantity can be drastically reduced.
  • the heat carrier flow is conducted as a closed film on surfaces or slats in the room. • Superhydrophilic materials are used on surfaces for better distribution of fluid streams.
  • the heat transfer nozzle is indeed arranged above the phase boundary, a different arrangement in Bl would not be detrimental to the leveling of the phase boundary. It is important that the horizontal section of the riser and overflow pipe (also called “overflow”) is not completely filled in. This constraint can be easily achieved by taking into account the geometrical parameters of Bl ⁇ diameter), riser and overflow pipe (also diam B2 is in the sense of the arrangement shown also only one (under vacuum) collecting container, since the actual process of evaporation in Bl takes place. For this purpose, after leveling the phase boundary, a nozzle is switched on, which is arranged below the phase boundary (ie within the heat carrier) and over which the hydrolyzate is sprayed.
  • the apparatus procedure is much simpler. Spraying in the room requires very large volumes of containers. This corresponds to the mode of action, which is based on the fact that the hydrolyzate and heat transfer particles after the Spread the mixture finely in the room. Due to the unrestrained acceleration of gravity in a vacuum, sprayed particles are also accelerated so fast that a corresponding minimum height must be maintained. If you run the heat transfer medium as a film, smaller containers can be used. However, the required internals to achieve this are much more demanding than simple nozzles. By far the smallest volume between all three alternatives can be achieved with the arrangement according to the invention. This is due to the fact that the energy density based on a volume element of the evaporation space used is highest due to the closed phase of the heat carrier.
  • Hydrolyzate particles in the flowing medium This can be achieved in the following ways.
  • One possibility is to increase the height of Bl and place both nozzles higher. This is easy to do within certain limits, but not unlimited possible because the hydrostatic pressure of the liquid column (the heat carrier) also affects the evaporation.
  • a second possibility is to expand the riser and overflow pipe into a container, thereby increasing the residence time of the particles.
  • the diameter of the broadened riser (and thus the flow velocity) should be chosen so that the particles are carried upwards and thus reach the phase boundary again at the bend. This effect could already be detected in gradient experiments.
  • the volume flow of the hydrolyzate was increased uniformly at a constant volume flow of the heat carrier.
  • the outgoing in the riser vapors are removed via the trigger in B2 from the system. Both approaches are easy to implement in terms of apparatus.
  • the nozzle for the introduction of the hydrolyzate can be directed downwards above the heat transfer nozzle.
  • the evaporation takes place at the meeting of the two spray cones and when hitting the phase boundary.
  • the nozzle for the introduction of the hydrolyzate can be directed upward above the heat transfer nozzle and deposited by a second, downwardly directed heat transfer nozzle.
  • the hydrolyzate is already partly evaporated in the supply pipe to the hydrolyzate nozzle. This occurs with appropriate design and guidance of the supply pipe through the space filled with heat transfer medium ⁇ for example, as in Figure 1).
  • heat transfer medium ⁇ for example, as in Figure 1.
  • a two-substance atomization is performed. This principle of action is known, for example, in the case of deodorant bottles, with butane being evaporated within the feed line to the outlet nozzle and ensuring the finest atomization of the deodorant. In the present invention as well, this results in a finer distribution of the hydrolyzate.
  • An embodiment of the introduction device for the hydrolyzate as a nozzle is not mandatory in the sense of the invention described herein. It can be switched before the introduction device, a mixing apparatus in which the hydrolyzate already mixed with the heat transfer stream and then introduced into the Verdam tion space via a simple tube. In the evaporation room finds now only the heat transfer including evaporation but not the distribution in the heat carrier instead.
  • the evaporation is associated with the presence of a closed heat transfer phase, which completely fills a part of the evaporation tank, and by the evaporation (mainly and finally) is carried out until complete removal of hydrogen halide and water. It is not added to the hydrolyzate according to the invention (RP 362230), but hydrolyzate in this closed phase, ie the heat carrier.
  • the subspace of the evaporation tank, which is completely filled with the heat carrier will be referred to as "evaporation space”.
  • the heat transfer medium is supplied in warm form and discharged in cold form and heated outside the evaporation space (indirect heating),
  • the heat carrier in the evaporation space is heated by external heating (for example jacket heating) (direct heating),
  • the heat transfer medium under direct heating or discharged, there are a variety of ways to do so.
  • the heat transfer medium can be injected above the evaporation space and drawn off at the bottom (corresponds to the design in FIG. 1). This results in a vertically downward flow.
  • the heat transfer medium can also be entered below via a variety of insertion devices and discharged via an overflow at the top.
  • the container Bl and the riser and overflow pipe would be combined in a container. This results in a vertically upward heat carrier flow.
  • the lateral entry via nozzles which are arranged along the side wall, combined with a discharge via a tube projecting into the evaporation space is possible.
  • the apparatus options to dissipate the hydrolyzate after it has been freed of hydrogen halide and water are also as diverse as the problem is universal.
  • the upper area sieves are attached, although the gas pass, but not hydrolyzate particles. If these screens are arranged at an angle or shaped, the particles can be guided. For a tube, the shape of a pointed cone would be advantageous.
  • the flow carries the particles up. At the sieves, the separation of gas and solid phase takes place.
  • the particles are guided to the container axis and fall there into an axially arranged below the sieve collecting device, which is simultaneously connected to a tube for the continuous discharge of the particles.
  • the hydrolyzate particles with the cooled heat carrier from the evaporation space and there separate by settling tank and / or centrifuge and / or hydrocyclone and / or combination of these options from the heat carrier.
  • the apparatus design of the discharge is therefore not core of the invention but a part of the invention, namely expression of Necessity, heat carrier and hydrolyzate together for the purpose of evaporation in an evaporation space and then separated again.
  • An evacuated container is completely filled with a warm heat transfer medium in one part, called the evaporation space, which is chemically inert and does not mix with the hydrolyzate.
  • the inventive method described here for the continuous evaporation of liquids for the purpose of separation of dissolved ingredients whose behavior leads to evaporation problems to apparatus problems is not limited to hydrolysates.
  • the present invention may also be used to separate water from seawater for desalination purposes. Salt often forms strong encrustations in the evaporation tanks.
  • the salt can be removed in the form of salt crystals from the heat carrier without causing such apparatus difficulties. But it can also be separated mixtures. For example, acetone and water, since both evaporate at different temperatures. Instead of the solid particles, two phases would form after the evaporation, those of the heat carrier as well as the non-evaporated liquid.

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Abstract

Die Erfindung umfasst ein Verfahren inklusive Apparatur mit Hilfe derer Halogenwasserstoff und Wasser aus halogensauren Biomassehydrolysaten abgetrennt werden können. Vorteile sind die Kompaktheit der Apparatur, die Effektivität in der Abdampfung und die Vielzahl der Ausgestaltungsmöglichkeiten, die eine Anpassung an den jeweiligen Zweck ermöglicht. Kern der Erfindung ist ein evakuierter Behälter, der mit einem Wärmeträger kontinuierlich beschickt wird und der in einem Teil vollständig mit dem Wärmeträger ausgefüllt ist (Verdampfungsraum). In diesem Verdampfungsraum wird das Biomassehydrolysat ebenfalls kontinuierlich eingebracht. Es kommt im Behälter zu einer Übertragung der Wärme vom Wärmeträger auf das Hydrolysat, wobei Halogenwasserstoff und Wasser kontinierlich abgedampft wird. Die verbleibenden Hydrolysatpartikel werden kontinuierlich mit dem abgekühlten Wärmeträger ausgetragen und kontinuierlich vom Wärmeträger abgetrennt. Die Erfindung kann apparativ vielseitig ausgestaltet werden. Die hier beschriebene Erfindung kann auch zur Behandlung für andere Mischungen bzw. Lösungen zum Zwecke der Abdampfung verwendet werden. Grundlegend ist in Bezug auf den eingesetzten Wärmeträger: • Er ist chemisch inert gegenüber den eingetragenen Stoffen. • Er vermischt sich nur in der Weise sehr schlecht mit den eingetragenen Stoffen, als dass Anreicherungen sich nicht ungehindert fortsetzen (Gleichgewichtseinstellung) und deren fortwährende Präsenz nicht zu einer derartigen chemischen Modifikation des Wärmeträgers führt, als das er nicht in wirtschaftlicher Weise durch teilweisen Austausch ersetzt werden kann.

Description

Verfahren und Apparatur zur Abdampfung von Halogenwasserstoff und Wasser aus halogensauren Biomassehydrolysäten
Stand der Technik
Dass Halogenwasserstoffsäuren und Wasser aus Hydrolysaten mittels flüssiger Wärmeträger, die sich nicht mit dem Hydrolysat vermischen als auch chemisch inert sind, destillativ ausgetragen werden können, ist spätestens mit dem deutschen Reichspatent mit der Nummer RP 362230 (veröffentlicht am 25.Oktober 1922) bekannt. In diesem Patent wird beschrieben, dass „in an sich bekannter Weise die flüchtige Salzsäure durch Einführung eines flüssigen Wärmeträgers in die Zuckerlösung" ausgetrieben wird. „Zu diesem Zweck führt man in die Lösung hocherhitztes Öl, insbesondere Schieferöl, ein, welches mit der Zuckerlösung praktisch nicht mischbar ist [....] Infolge der dadurch verursachten Temperaturerhöhung der Zuckerlösung entweicht die Salzsäure, wobei zur Aufarbeitung einer stündlichen Menge von 100 Litern Zuckerlösung [....] eine kreisende Ölmenge von 10000 Litern erforderlich ist . "
Apparativ und verfahrenstechnisch wurde dieses Prinzip weiterentwickelt, in dem Hydrolysat und Wärmeträger in einen evakuierten Behälter eingesprüht werden (Patent DE 10 2008 022 242 AI) . Vorteile dieser Lösung sind: • Salzsäure reichert sich in wesentlich geringerem Maße im Wärmeträger an, so dass eine Aufarbeitung wie im Patent 362230 angegeben, entfällt.
• Der Anteil der Energie, welcher für die Austreibung der Halogenwasserstoffsäure aus einem Volumenanteil Wärmeträger herausgeholt werden kann, hat sich vervielfacht.
Entsprechend der Angaben im Patent RP 362230 betrug die für die Verdampfung nutzbare Energie ca. 16,4 kJ je Liter eingesetztem Wärmeträger. Bei der technischen Lösung entsprechend der Weiterentwicklung (Patent DE 10 2008 022 242 AI, angemeldet am 6. Mai 2008) werden jedoch ca.50 ,7 kJ je Liter des eingesetzten Wärmeträgers für die Verdampfung verwendet. Damit kann die kreisende Ölmenge drastisch reduziert werden.
Es hatte sich nunmehr gezeigt, dass die im Patent DE 10 2008 022 242 AI dargestellte Apparatur dadurch vereinfacht werden kann, dass der in diesem Patent als Behälter 2 bezeichnete Zyklon weggelassen wird. Diese Modifikation wurde in dem Patent mit dem Titel: „Modifizierte Apparatur zur Entfernung von Halogenwasserstoffsäuren aus Biomassehydrolysaten" beschrieben. Der Nachteil der apparativen Lösung, bei der Hydrolysat und Wärmeträger durch Versprühung innig vermischt werden, besteht in der Neigung zur Emulsionsbildung {sogenannte Schlämme} . Deshalb wurde das Prinzip weiterentwickelt, wobei folgende Neuerungen vorgenommen wurden:
• Der Wärmeträgerstroms wird als geschlossener Film auf Oberflächen oder Lamelle im Raum geführt. • Es werden superhydrophile Materialien auf Oberflächen zur besseren Verteilung der Flüssigkeitsströme verwendet.
• Vorgenannte Veränderungen wurden in Form einer außenmischenden Zweistoffdüse vereinigt .
Diese Neuerungen wurden zum Patent mit dem Titel „Verfahren und Apparatur zur Entfernung von Halogenwasserstoff und Wasser aus Hydrolysaten" angemeldet (Aktennummer 10 2010 009 310) angemeldet. Der für die Verdampfung nutzbare Anteil der Energie je Volumeneinheit eingesetztem Wärmeträger wurde dadurch nicht verbessert aber auch nicht verschlechtert.
Die Erfindung
Überraschend wurde nun gefunden, dass bisherige Nachteile des bereits beschriebenen Prinzips eliminiert werden können, der apparative Aufbau vereinfacht und kompaktiert wird und insbesondere eine Erhöhung der Effektivität in Bezug auf die verwendete Energiemenge je Volumeneinheit des eingesetzten Wärmeträgers erzielt wird .
Beschreibung der Erfindung
Das Prinzip der Erfindung soll anhand Abbildung 1 erläutert werden. Wir sehen zwei Behälter Bl und B2, welche durch ein Steig- und Überlaufrohr derart miteinander verbunden sind, dass das Rohr unten aus Bl heraustritt, dann seitlich an Bl entlang nach oben steigt, dort in einer bestimmten Höhe, die unterhalb der Unterkante des oberen Behälterdeckels von Bl liegt, waagerecht abknickt {des weiteren „Knick" genannt) und dann von oben in den Behälter B2 führt, wobei B2 {vorzugsweise vollständig) unterhalb von Bl angeordnet ist . Beide Behälter werden mittels oben angebrachten Abzügen unter Vakuum (üblich 50 mbar) gesetzt. Beim erstmaligen Anfahren der Apparatur entsprechend des hier vorgestellten Verfahrens wird der warme Wärmeträger über eine in Bl nach unten gerichtete Düse in Bl eingesprüht. Bl beginnt sich zu füllen und mit ihm das Steig- und Überlaufrohr . Hat sich Bl so weit gefüllt, dass der Knick erreicht ist, beginnt der Wärmeträger in den Behälter B2 überzulaufen. Die Flüssigkeitsoberfläche (nachfolgend Phasengrenze genannt) in Bl zwischen Wärmeträger und Vakuum steigt nicht weiter an. Es pendelt sich ein Wärmeträgerström ein, der von der Düse über Bl, Steig- und Überlaufrohr nach B2 führt. Bei dieser Anordnung ist die Wärmeträgerdüse zwar über der Phasengrenze angeordnet, eine andersartige Anordnung in Bl wäre aber nicht von Nachteil für das Einpegeln der Phasengrenze. Wichtig ist, dass der waagerechte Abschnitt des Steig- und Überlaufrohres (des weiteren „Überlauf" genannt) nicht vollständig gefüllt ist. Diese Nebenbedingung kann leicht erreicht werden, indem die die geometrischen Parameter von Bl {Durchmesser) , Steig- und Überlaufrohr (ebenfalls Durchmesser) als auch Volumenstrom des Wärmeträgers entsprechend aufeinander abgestimmt sind. B2 ist im Sinne der aufgezeigten Anordnung auch nur ein (unter Vakuum stehender) Auffangbehälter, da der eigentliche Vorgang der Abdampfung in Bl stattfindet. Dazu wird nach Einpegeln der Phasengrenze eine Düse zugeschaltet, die unterhalb der Phasengrenze (also innerhalb des Wärmeträgers) angeordnet ist und über die das Hydrolysat eingesprüht wird. Sofort beginnt sich oberhalb der Hydrolysatdüse eine turbulente Zone auszubilden, die daher rührt, dass sich die im Wärmeträger fein verteilten Hydrolysattröpfchen erhitzen und Halogenwasserstoffgas als auch Wasserdampf unter Blasenbildung ausgetrieben werden. In dieser Zone wird ca. zwei Drittel bis zu drei Viertel der enthaltenen Flüssigkeitsmenge abgedampft. Die verbleibenden nunmehr sirupösen Partikel werden mit der Strömung nach unten getragen. Auf dem Weg nach unten wird die verbleibende Flüssigkeitsmenge abgedampft . Mit Hilfe dieser Vorgehensweise kann praktisch die gesamte Menge an Halogenwasserstoff und Wasser abgedampft werden. Damit erreicht diese Vorgehensweise zumindest die gleiche Abdampfungseffektivitäten wie bekannte Entwicklungen. Vorteilhaft ist, dass sich im Gegensatz zu den bekannten Verfahren keine Emulsionen ausbilden. Die Hydrolysatpartikel setzen sich in B2 am Boden ab. Ein derartiges Verhalten konnte bisher nur erzielt werden, wenn man den Wärmeträger als Film oder Lamelle im Raum führt .
Die hier beschriebene Erfindung zeigt jedoch noch wesentliche zusätzliche Vorteile.
Erstens, ist die apparative Verfahrensführung wesentlich einfacher. Bei der Versprühung im Raum werden Behälter mit sehr großem Volumen benötigt. Dies entspricht der Wirkungsweise, die darauf basiert, dass sich die Hydrolysat- und Wärmeträgerpartikel nach der Vermischung fein im Raum verteilen. Durch die ungebremste Fallbeschleunigung im Vakuum werden eingesprühte Partikel zudem so schnell beschleunigt, dass eine entsprechende Mindesthöhe eingehalten werden muss . Führt man den Wärmeträger als Film, können kleinere Behälter genutzt werden. Allerdings sind die erforderlichen Einbauten, um dies zu erreichen wesentlich anspruchsvoller als einfache Düsen. Das mit Abstand kleinste Volumen zwischen allen drei Alternativen kann mit der erfindungsgemäßen Anordnung erzielt werden. Dies hängt damit zusammen, dass die Energiedichte bezogen auf ein Volumenelement des verwendeten Verdampfungsraumes bedingt durch die geschlossene Phase des Wärmeträgers am höchsten ist. Mit der Verwendung von einfachen Düsen kommt eine einfache und robuste Eintragungsmethode zur Anwendung. Zweitens, konnte die nutzbare Energiemenge, die je Volumeneinheit Wärmeträger für die Verdampfung verwendet wurde auf mindestens 60 kJ/1 gesteigert werden. Gegenüber den Angaben im Patent P 362230 ergibt sich eine Verringerung der kreisenden Wärmeträgermenge um den Faktor 3,6. Dieser Wert wurde bereits an unoptimierten Versuchsanlagen erreicht. Von einer weiteren Veringerung ist auszugehen. Eine Möglichkeit, dies zu erreichen, besteht in der einfachen Erhöhung der Verweilzeit von
Hydrolysatpartikeln im strömenden Medium. Dies kann auf folgende Weisen erreicht werden. Eine Möglichkeit besteht darin, die Höhe von Bl zu erhöhen und beide Düsen höher anzuordnen . Dies ist in gewissen Grenzen leicht zu bewerkstelligen nicht jedoch unbegrenzt möglich, da sich der hydrostatische Druck der Flüssigkeitssäule (des Wärmeträgers) auch auf die Abdampfung auswirkt. Eine zweite Möglichkeit besteht darin, dass Steig- und Überlaufrohr zu einem Behälter zu erweitern, wodurch die Verweilzeit der Partikel erhöht wird. Der Durchmesser des verbreiterten Steigrohres (und damit die Strömungsgeschwindigkeit) ist so zu wählen, dass die Partikel nach oben getragen werden und somit am Knick wieder die Phasengrenze erreichen. Dieser Effekt konnte in Gradientenversuchen bereits nachgewiesen werden. Dabei wurde der Volumenstrom des Hydrolysates bei gleichbleibendem Volumenstrom des Wärmeträgers gleichmäßig erhöht . Die im Steigrohr abgehenden Brüden werden über den Abzug in B2 aus dem System entfernt. Beide Vorgehensweisen sind apparativ leicht umzusetzen.
Drittens, zeigt die in Abbildung 1 dargestellte Anordnung ein in der Anordnung an sich verankertes Verhalten zur Selbstregulation bei Übersieden bzw. dessen automatische Unterbindung. Zur Deutlichmachung wird ein in Abbildung 1 bezeichnetes Detail in Abbildung 2 skizzenhaft vergrößert. Im Falle, dass die turbulente Zone sich sprunghaft vergrößert {sogenanntes „Übersieden"), beispielsweise durch Siedeverzug steigt der Pegel in Bl ebenfalls sprunghaft. Dies bedeutet, dass sich der Pegel am Überlauf ebenfalls erhöht und vermehrt Wärmeträger abfließt. Gleichzeitig ist der Zustrom des Wärmeträgers in den Behälter Bl unverändert. In der Bilanz verarmt Bl an Wärmeträger, wodurch das Überkochen unterbunden wird, da die gesamte Menge an thermischer Energie in Bl verringert wird. Sobald sich der Verdampfungsvorgang wieder normalisiert hat, ist der Pegel des Wärmeträgers niedriger als vor dem Übersieden. Der Überlauf im Steig- und Überlaufrohr stoppt ebenfalls bis sich in Bl wieder das Betriebsniveau eingepegelt hat .
Wie ersichtlich, hat die vorgestellte Anordnung demnach vielfältige Vorteile.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass die vorgestellte Anordnung unter Abwandlung von apparativen Einrichtungen wesentlich weiter gefasst werden muss, als dies hier in Abbildung 1 dargestellt ist. Abbildung 1 stellt in der Weise „nur" eine Ausgestaltung des grundlegenden Prinzips dar.
So sind folgende Abwandlungen möglich und in Wirksamkeit gleichwertig:
• Die Düse für die Einführung des Hydrolysates kann oberhalb der Wärmeträgerdüse nach unten gerichtet sein. Die Verdampfung erfolgt beim Zusammentreffen der beiden Sprühkegel und beim Auftreffen auf die Phasengrenze.
• Die Düse für die Einführung des Hydrolysates kann oberhalb der Wärmeträgerdüse nach oben gerichtet sein und von einer zweiten, nach unten gerichteten Wärmeträgerdüse, niedergeschlagen werden.
• Als Einführungsvorrichtung für das Hydrolysat sind nicht zwangsweise Düsen zu verwenden. Einige Alternativen seien hier vorgestellt:
° einfaches Rohr mit Öffnung,
° Lochplatte, ° Rohr mit aufgesetztem porösem Filter,
° Rohr (ring) mit Löchern,
° Düsen bzw. Düsenanordnungen jeglicher Art, 0 rotierende Scheibe,
0 doppelmantliges Rohr (innen Hydrolysat, zwischen Innen- und Außenmantel Wärmeträger) zum Zwecke, dass Hydrolysat vor Eintrag zu temperieren.
• Das Hydrolysat wird im Zuleitungsrohr zur Hydrolysatdüse teilweise schon verdampft. Dies geschieht bei entsprechender Auslegung und Führung des Zuleitungsrohres durch den mit Wärmeträger gefüllten Raum {beispielsweise wie in Abbildung 1) . Durch Vorverdampfung von Wasser und Halogenwasserstoff innerhalb der Düse wird eine ZweistoffZerstäubung durchgeführt. Dies Wirkprinzip ist beispielsweise bei Deodorantflaschen bekannt, wobei Butan innerhalb der Zuleitung zur Austrittsdüse verdampft wird und für eine feinste Zerstäubung des Deodorantes sorgt. Auch bei der vorliegenden Erfindung erfolgt dadurch eine feinere Verteilung des Hydrolysates .
• Eine Ausführung der Einführungsvorrichtung für das Hydrolysat als Düse ist nicht zwingend im Sinne der hier beschriebenen Erfindung. Es kann vor der Einführungsvorrichtung eine Mischapparatur geschaltet werden, in dem das Hydrolysat bereits mit dem Wärmeträgerstrom gemischt und dann in den Verdam fungsräum über ein einfaches Rohr eingeführt wird. Im Verdampfungsräum findet nunmehr nur noch die Wärmeübertragung inklusive Abdampfung nicht jedoch die Verteilung im Wärmeträger statt.
Es zeigt sich demnach im Sinne der Erfindung, dass die Verdampfung mit dem Vorhandensein einer geschlossenen Wärmeträgerphase verbunden ist, die einen Teil des Verdampfungsbehälters vollständig ausfüllt, und indem die Abdampfung (hauptsächlich und schlussendlich) bis zur vollständigen Entfernung von Halogenwasserstoff und Wasser geführt wird. Es wird im Sinne der Erfindung nicht Wärmeträger zum Hydrolysat hinzugeführt (RP 362230), sondern Hydrolysat in diese geschlossene Phase, also den Wärmeträger. Im folgenden soll der Teilraum des Verdampfungsbehälters, der vollständig mit dem Wärmeträger gefüllt ist, als „Verdampfungsraum" bezeichnet werden.
Es ergeben sich weitere Optionen in der Ausgestaltung der Erfindung, denn grundlegend für eine kontinuierliche Funktionsweise sind folgende Prämissen:
• Es ist kontinuierlich Wärme zum Zwecke der Abdampfung in den Verdampfungsräum einzuführen.
• Es ist kontinuierlich Hydrolysat in den Verdampfungsraum einzuführen.
• Es sind kontinuierlich Halogenwasserstoff- und Wasserbrüden abzuziehen.
• Hydrolysatpartikel und Wärmeträger sind nach Abdampfung kontinuierlich von einander zu trennen. Beispielsweise ergeben sich apparative Ausgestaltungsmöglichkeiten, wie die Wärme zugeführt wird, indem:
• der Wärmeträger in warmer Form zu- und in kalter Form abgeführt und außerhalb des Verdampfungsraumes aufgeheizt wird (indirekte Beheizung) ,
• der Wärmeträger im Verdampfungsraum durch eine äußere Beheizung (beispielsweise Mantelheizung) aufgeheizt wird (direkte Beheizung) ,
• der Wärmeträger über eine Kombination aus direkter und indirekter Heizung aufgeheizt wird.
Wird der Wärmeträger unter direkter Heizung ein- bzw. auch ausgeschleust, ergeben sich verschiedenste Möglichkeiten, dies zu tun. Beispielsweise kann der Wärmeträger oberhalb des Verdampfungsraumes eingedüst und am Boden abgezogen werden (entspricht Konzeption in Abbildung 1) . Es ergibt sich damit eine vertikal nach unten gerichtete Strömung. Der Wärmeträger kann auch unten über vielfältige Einführungsvorrichtungen eingetragen und über einen Überlauf am oberen Ende ausgetragen werden. In diesem Fall würden der Behälter Bl und das Steig- und Überlaufrohr in einem Behälter vereinigt . Es ergibt sich eine vertikal nach oben gerichtete Wärme rägerströmung . Auch der seitliche Eintrag über Düsen, die entlang der Seitenwand angeordnet sind, kombiniert mit einem Austrag über ein in den Verdampfungsraum ragendes Rohr ist möglich. Die Art und Weise wie ein Ein- und Austrag apparativ gestaltet wird, ist also nicht grundlegend für die Erreichung der erfindungsgemäßen Vorteile. Grundlegend ist dagegen die vollständige Füllung des Verdampfungsraumes mit einem Wärmeträger, der Wärme zum Zwecke der Abdampfung auf das Hydrolysat überträgt und die kontinuierliche Einspeisung der Wärme in diesen Verdampfungsraum. Es ist offensichtlich, dass der Verdampfungsraum je nach apparativer Gestaltung unterschiedliche Formen annehmen kann. Beispielsweise könnte man einen rohrförmigen Verdampfungsraum konisch nach oben hin an der Stelle erweitern, an der Hydrolysat in den Verdampfungsraum eingetragen wird. Durch die Abdampfung erfolgt eine starke Gasentwicklung inklusive Volumenvergrößerung. Durch die konische Erweiterung wird diesem Rechnung getragen. Das abgedampfte Gas kann leichter verdampfen. Eine andere apparative Gestaltung geht davon aus, dass der Eintrag der Wärme über eine Mantelheizung erfolgt. Nun wird innerhalb des Rohres, welches den Verdampfungsräum darstellt, eine Wärmeträgerströmung dadurch erzeugt, dass im Verdampfungsraum axial ein weiteres Rohr mit geringerem Durchmesser angeordnet ist und in dieses das Hydrolysat eingetragen wird. Dieses Rohr taucht vollständig in den Wärmeträger ein und kann an seinem oberen und unteren Ende vom Wärmeträger umspült werden. Innerhalb dieses Rohres wird der Wärmeträger durch die Abdampfung abgekühlt und außerhalb erwärmt. Gleichzeitig ergibt sich innerhalb des Rohres eine Gasentwicklung. Insgesamt bildet sich eine konvektive Strömung aus, die dafür sorgt, dass Wärme ständig in das Innenrohr hineingeführt wird und dort für eine Abdampfung sorgt. Um eventuelle Schaumentwicklung an der Oberfläche des Wärmeträgers zu unterdrücken, könnte dieser in vorgewärmter Form auf diese aufgesprüht werden. Insgesamt ergäbe sich hier eine Kombination von indirekter und direkter Beheizung.
Die apparativen Möglichkeiten, das Hydrolysat abzuführen nachdem es von Halogenwasserstoff und Wasser befreit wurde, sind ebenfalls so vielfältig, wie das Problem universell ist. So ist es möglich, dass man den Wärmeträger innerhalb des Verdampfungsraumes vertikal von unten nach oben führt und zwar mit einer derartigen Strömungsgeschwindigkeit, dass Hydrolysatpartikel , obwohl mit einer größeren Dichte behaftet, nach oben getragen werden. Im oberen Bereich sind Siebe angebracht, die zwar Gas hindurchlassen, nicht jedoch Hydrolysatpartikel. Sind diese Siebe schräg angeordnet oder geformt, können die Partikel geführt werden. Bei einem Rohr wäre die Form eines auf der Spitze stehenden Kegels vorteilhaft. Die Strömung trägt die Partikel heran. An den Sieben erfolgt die Trennung von Gas und Festphase. Die Partikel werden zur Behälterachse geführt und fallen dort in eine axial unter dem Sieb angeordnete Auffangvorrichtung, die gleichzeitig mit einem Rohr zur kontinuierlichen Abführung der Partikel verbunden ist. Es ist jedoch genauso möglich, die Hydrolysatpartikel mit dem abgekühlten Wärmeträger aus dem Verdampfungsraum auszutragen und dort per Absetzbehälter und/oder Zentrifuge und/oder Hydrozyklon und/oder Kombination dieser Möglichkeiten vom Wärmeträger abzutrennen. Die apparative Gestaltung des Austrages ist demnach nicht Kern der Erfindung sondern ein Bestandteil der Erfindung, nämlich Ausdruck der Notwendigkeit, Wärmeträger und Hydrolysat zum Zwecke der Abdampfung in einem Verdampfungsraum zusammen zu führen und danach wieder zu separieren.
Fügt man alle zwingend notwendigen Bestandteile zusammen, ergibt sich folgende zusammenfassende Beschreibung der Erfindung:
• Ein evakuierter Behälter ist in einem Teil, Verdampfungsraum genannt, vollständig mit einem warmen Wärmeträger gefüllt, der chemisch inert ist und sich nicht mit dem Hydrolysat mischt.
• Hydrolysat wird in den Verdampfungsraum eingeführt .
• Im Verdampfungsraum erfolgt eine Abdampfung von Halogenwasserstoff und Wasser, indem Wärme vom Wärmeträger auf das Hydrolysat übertragen wird.
• Entstehende Brüden werden aus dem über dem Verdampfungsraum befindlichen Raum abgesaugt .
• Wärme wird kontinuierlich in den Verdampfungsraum bzw. in den dort befindlichen Wärmeträger eingetragen .
• Von Halogenwasserstoff und Wasser befreite Hydrolysatpartikel werden kontinuierlich vom Wärmeträger separiert und ausgetragen.
Das hier beschriebenn erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Abdampfung von Flüssigkeiten zum Zwecke der Abtrennung von gelösten Inhaltsstoffen, deren Verhalten nach Abdampfung zu apparativen Problemen führt, ist nicht auf Hydrolysate begrenzt. Beispielsweise kann die vorgestellte Erfindung auch zur Abtrennung von Wasser aus Meereswasser zum Zwecke der Entsalzung verwendet werden. Salz bildet in den Abdampfbehältern oft starke Verkrustungen. Mittels der vorliegenden Erfindung kann das Salz in Form von Salzkristallen aus dem Wärmeträger entfernt werden ohne dass es zu derartigen apparativen Schwierigkeiten kommt. Es können aber auch Mischungen getrennt werden. Beispielsweise Aceton und Wasser, da beide bei unterschiedlichen Temperaturen abdampfen. Statt der Feststoffpartikel würden sich nach der Abdampfung zwei Phasen ausbilden, die des Wärmeträgers als auch die der nicht abgedampften Flüssigkeit. Stillschweigend vorausgesetzt für die Funktionsfähigkeit ist immer die chemische Inertheit des Wärmeträgers als auch dessen schlechte Vermischbarkeit mit der verbleibenden Phase. Um diese „Vermischbarkeit" näher zu charakterisieren, ist es ausreichend zu wissen, dass Anreicherungen von Stoffen aus den eingetragenen Flüssigkeiten sich nicht ungehindert fortsetzen (Gleichgewichtseinstellung) und dass deren fortwährende Präsenz nicht zu einer derartigen chemischen Modifikation des Wärmeträgers führt, als dass der wirtschaftliche Betrieb des Verfahrens nicht durch teilweisen Austausch des Wärmeträgers ermöglicht werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren und Apparatur zur Abdampfung von Halogenwasserstoff und Wasser aus Biomassehydrolysaten, gekennzeichnet dadurch, dass:
a. ) ein evakuierter Behälter in einem Teil, Verdampfungsraum genannt, vollständig mit einem warmen Wärmeträger gefüllt ist, der sich nicht mit dem Hydrolysat mischt und chemisch inert ist,
b. ) Hydrolysat kontinuierlich oder diskontinuierlich in den Verdampfungsraum eingeführt wird,
c . ) im Verdampfungsräum Wärme vom Wärmeträger auf das Hydrolysat übertragen wird und eine Abdampfung von Halogenwasserstoff und Wasser erfolgt,
d. ) entstehende Brüden aus dem über dem Verdampfungsraum befindlichen Raum abgesaugt werden,
e. ) Wärme kontinuierlich in den Verdampfungsraum bzw. in den dort befindlichen Wärmeträger eingetragen wird, f. ) abgedampfte Hydrolysatpartikel kontinuierlich vom Wärmeträger separiert und ausgetragen werden.
2. Verfahren und Apparatur nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass das Hydrolysat:
a. ) außerhalb des Verdampfungsräumes jedoch innerhalb des evakuierten Behälters über eine apparative Vorrichtung in den evakuierten Behälter eingeführt und dann mit dem Wärmeträger im Verdampfungsräum in Berührung gebracht wird,
b. ) innerhalb des Verdampfungsr umes über eine apparative Vorrichtung in den Wärmeträger eingetragen wird, c.) über eine vorgeschaltete Mischapparatur mit dem Wärmeträger gemischt und dann entsprechend der Ansprüche 2a) und 2b) in den evakuierten Behälter eingetragen wird.
Verfahren und Apparatur entsprechend der Ansprüche 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, dass:
a. ) die Wärme für die Verdampfung dadurch eingetragen wird, dass der Wärmeträger im warmen Zustand in den evakuierten Behälter eingeführt und im, durch die Abdampfung der Brüden bedingten, abgekühlten Zustand aus dem Verdampfungsraum abgezogen und über eine externe Wärmeübertragungseinheit wieder aufgeheizt wird (indirekter Wärmeeintrag) ,
b. ) die Wärme für die Verdampfung dadurch eingetragen wird, dass über geeignete apparative Maßnahmen (beispielsweise Mantelheizung oder beheizte Rohrbündel oder elektrische Heizstäbe im Verdampfungsräum) der Verdampfungsraum direkt geheizt wird (direkte Heizung) ohne das der Wärmeträger aus dem Verdampfungsräum ab- und zugeführt werden muss,
c. ) die Wärme für die Verdampfung mittels der Kombination, der in den Ansprüchen 3a) und 3b) angegebenen Alternativen in den Verdampfungsräum eingebracht wird.
Verfahren und Apparatur entsprechend der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass das Hydrolysat nach Abdampfung von Halogenwasserstoff und Wasser:
a. ) direkt durch geeignete apparative Vorrichtungen
(beispielsweise Förderschnecke, Auffangvorrichtung mit Ableitungsrohr) aus dem Verdampfungsraum ausgetragen und bereits dort vom Wärmeträger getrennt wird,
b. ) außerhalb des Verdampfungsraumes durch Ausschleusung von Wärmeträger und Hydrolysatpartikeln aus dem Verdampfungsraum mit nachgeschalteten Trennmodulen (beispielsweise
Absetzbehälter, Zentrifuge , Hydrozyklon, Filter oder apparativen Kombinationen ' dieser Möglichkeiten vom
Wärmeträger getrennt wird,
c.) durch Kombination der in 3a) und 3b) genannten
Schutzansprüche ausgetragen wird.
Verfahren und Apparatur entsprechend der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, dass für die Eintragung des Hydrolysates in den evakuierten Behälter:
a. ) Düsen jeglicher Art bzw. Düsenanordnungen verwendet werden,
b. ) Rohre in jeglicher Form mit einem oder mehreren Löchern verwendet werden,
c. ) Lochplatten in jeglicher Form verwendet werden,
d. ) doppelmantelige Rohre mit einem oder mehreren Löchern verwendet werden, wobei das Hydrolysat im Innenrohr und Wärmeträger zwischen Innen- und Außenrohr strömt und über die Temperatur des Wärmeträgers das Hydrolysat mit einer bestimmten Temperatur entsprechend der Ansprüche 2a) , 2b) und 2c in den evakuierten Behälter eingetragen wird, e. ) poröse Bauteile {beispielsweise keramische Filter) verwendet werden.
f. ) rotierende' Scheiben verwendet werden, um das Hydrolysat mittels Rotation fein im evakuierten Behälter zu verteilen .
Verfahren und Apparatur entsprechend der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass:
a. ) warmer Wärmeträger und Hydrolysat in den evakuierten Behälter eingesprüht werden,
b. ) die Einsprühung entsprechend 6a) bereits zur einer Vorverdampfung führen kann, jedoch im Ve dampfungsräum vollendet wird.
7. Verfahren und Apparatur entsprechend der Ansprüche 1, 2b, 3a, 4a-c, 5a und der Abbildung 1, gekennzeichnet dadurch, dass :
a. ) zwei Behälter Bl und B2 über ein Steig- und Überlaufrohr derart miteinander verbunden sind, dass dieses aus dem Boden Bl, dann seitlich des selben geführt wird, dann unter dem Niveau des Deckels von Bl seitlich abknickt (des weiteren als „Knick" bezeichnet) , waagerecht verläuft und dann von oben in den Behälter B2 führt, wobei dieser vorzugsweise, jedoch nicht zwangsweise, vollständig unterhalb Bl angeordnet ist, b. ) zu Beginn der warme Wärmeträger über eine Düse in den Behälter Bl gedüst wird, so dass sich der Behälter Bl mit dem warmen Wärmeträger bis zu dem Niveau (des weiteren „Betriebsniveau") füllt, den der Knick im Steig- und Überlaufrohr definiert, und dort im Betriebsfall verbleibt bzw. pendelt (Bildung des Verdampfungsraumes) , c. ) sich ein konstanter Wärmeträgerstrom vom Behälter Bl über das Steig- und Überlaufrohr bis zum Behälter B2 ergibt,
d. ) die in 7b) vorgenannte Düse zum Eintrag des Wärmeträgers sich Vorzugs-, jedoch nicht zwangsweise, oberhalb des Betriebsniveaus befindet,
e. ) der waagerechte Abschnitt des Steig- und Überlaufrohres
{„Überlauf") zwischen den Behältern Bl und B2 während des Betriebes nicht vollständig gefüllt ist,
f . ) Hydrolysat über eine im Verdamp ungsraum befindliche Eintragsvorrichtung, vorzugsweise Düse bzw. Düsenanordnung, in den selbigen eingetragen wird und es zur Ausbildung einer turbulenten Zone durch Abdampfen von Wasser und Halogenwasserstoff kommt, g. ) sirupöse Hydrolysatpartikel mittels des abgekühlten Wärmetragers als auch der Schwerkraft aus der turbulenten Zone nach unten und über das Steig- und Überlaufrohr in den Behälter B2 eingetragen werden, wobei eine weitere Abdampfung erfolgt, die Vorzugs-, jedoch nicht zwangsweise in Bl abgeschlossen sein soll,
h. ) die entstehenden Brüden über Abzüge in den Behältern Bl und B2 abgezogen und über diese auch das Vakuum in den Behältern Bl und B2 erzeugt wird,
i. ) Hydrolysatpartikel aus dem Wärmeträger entsprechend der Ansprüche 4a-c) abgetrennt werden,
j . ) der von Hydrolysatpartikeln befreite Wärmeträger extern erwärmt und wieder in Bl eingeführt wird.
8. Verfahren und Apparatur entsprechend der Ansprüche 1 bis 7, geeignet dafür, Flüssigkeiten aus Lösungen von Feststoffen und Mischungen von Flüssigkeiten destillativ zu entfernen, mit dem Vorteil, dass die verbleibenden Feststoffe bzw. Flüssigkeiten in einfacher Weise aus dem Wärmeträger abgetrennt werden können und der Wärmeträger folgende Eigenschaften aufweist:
a. ) Er ist chemisch inert gegenüber den eingetragenen Flüssigkeiten.
b. ) Er vermischt sich nur sehr schlecht mit den eingetragenen Flüssigkeiten, so dass Anreicherungen von Stoffen aus den eingetragenen Flüssigkeiten sich nicht ungehindert fortsetzen (Gleichgewichtseinstellung) und dass deren fortwährende Präsenz nicht zu einer derartigen chemischen Modifikation des Wärmeträgers führt, als dass der wirtschaftliche Betrieb des Verfahrens nicht durch teilweisen Austausch des Wärmeträgers ermöglicht werden kann .
9. Verfahren und Apparatur entsprechend der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, dass ein Vakuum von <=150 mbar verwendet wird.
10. Verfahren und Apparatur entsprechend der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, dass ein Vakuum von <=100 mbar verwendet wird.
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