WO2011102474A1 - 単結晶ダイヤモンド可動構造体及びその作製方法 - Google Patents

単結晶ダイヤモンド可動構造体及びその作製方法 Download PDF

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crystal diamond
diamond
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メイヨン リャオ
康夫 小出
俊一 菱田
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独立行政法人物質・材料研究機構
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • C30B29/04—Diamond
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
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    • B81C1/0015—Cantilevers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B31/00—Diffusion or doping processes for single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure; Apparatus therefor
    • C30B31/20—Doping by irradiation with electromagnetic waves or by particle radiation
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    • B81C2201/01—Manufacture or treatment of microstructural devices or systems in or on a substrate
    • B81C2201/0174—Manufacture or treatment of microstructural devices or systems in or on a substrate for making multi-layered devices, film deposition or growing
    • B81C2201/019—Bonding or gluing multiple substrate layers

Definitions

  • the present invention relates to nano- and micro-electromechanical system devices and the like, and more particularly to a single-crystal tire-mond movable structure that can be used as an element of such a device and a method for manufacturing the same.
  • Diamond is the ultimate material with very good mechanical, electrical, thermal, chemical and optical properties.
  • Nano and micro electromechanical system (N / MEMS) devices are enhanced by taking advantage of these diamond properties, mass (bio and chemical) sensors with high mechanical, chemical and thermal stability and extremely high sensitivity And can be applied to ultra-high-speed imaging measurement at atomic level.
  • N / MEMS nano and micro electromechanical system
  • it is indispensable to manufacture a movable structure, that is, a three-dimensional structure having a movable part separated from a substrate such as a cantilever or a bridge (bridge).
  • a patterned oxide thin film (for example, SiO 2 ) is deposited as a sacrificial layer on a semiconductor substrate such as silicon, and polycrystalline or nanocrystalline diamond or diamond-like carbon is selectively grown on the sacrificial layer. After that, the movable structure is manufactured by etching away the sacrificial layer. Please refer to Patent Document 1 and Patent Document 2 for such prior art.
  • An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to provide a movable structure made of single crystal diamond and a method for manufacturing the same.
  • the single crystal diamond movable body is provided integrally with the single crystal diamond substrate on the single crystal diamond substrate, and an air gap (air gap) is formed between the single crystal diamond substrate and the single crystal diamond substrate.
  • a structure is given.
  • the single crystal diamond movable structure may be made of beam-shaped single crystal diamond integrated with the single crystal diamond substrate at least at one end.
  • the single crystal diamond movable structure may be made of beam-shaped single crystal diamond integrated with the single crystal diamond substrate only at one end.
  • the single crystal diamond movable structure may be formed of beam-shaped single crystal diamond integrated with the single crystal diamond substrate at both ends.
  • the beam-shaped single crystal diamond may have a width of 10 nm or more and a length of 100 nm or more.
  • a method for producing a single crystal diamond movable structure including the following steps (a) to (d) is provided.
  • a part of the single crystal diamond substrate is modified into a graphite layer.
  • B) A single crystal diamond layer is grown on the single crystal diamond substrate.
  • C) The single crystal diamond layer is etched into a predetermined shape.
  • the modification to the graphite layer may be performed by ion implantation.
  • the graphite layer may be removed by electrochemical etching.
  • the movable structure such as a cantilever can be formed of single crystal diamond having better characteristics than polycrystalline diamond, the performance of diamond N / MEMS can be improved.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a series of processes for producing a single crystal diamond cantilever, each of which (a) selective implantation of high energy ions, (b) MPCVD growth of a diamond epitaxial layer, and (c) WC / Au thin film It represents patterning, (d) dry etching of diamond, and (e) electrochemical etching of a graphite sacrificial layer. It is an optical microscope image of the diamond sample after the process (c) shown in FIG. It is an optical microscope image of the diamond cantilever finally produced after the process of FIG. It is a figure which shows the Raman scattering spectrum in the epitaxial layer grown on the ion-implanted part of a single crystal diamond.
  • the modified graphite layer is etched and removed as a sacrificial layer.
  • a cantilever was fabricated as an N / MEMS device based on the present invention, and resonance vibration was demonstrated.
  • a bridge structure was also fabricated as an N / MEMS device using the process of the present invention as an example.
  • cantilever and bridge formation is that the single crystal diamond in the region where ions are not implanted serves as a support for the N / MEMS movable structure, and that the movable structure is formed by sacrificial layer etching.
  • the single crystal diamond cantilever of the present invention thus produced, excellent mechanical performance, high vibration frequency, and high reliability and reproducibility can be realized.
  • cantilevers and bridges having a width of 10 ⁇ m and a length of 20 to 90 ⁇ m are manufactured.
  • nanoscale cantilevers and bridges having a width of about 10 to 100 nm and a length of about 100 nm can be manufactured by using nano-processing technology.
  • micro / nanoscale cantilevers and bridges having a width of about 10 nm to 100 ⁇ m and a length of about 100 nm to 1000 ⁇ m can be manufactured. Since the resonant vibration frequency is proportional to the product of the scale and Young's modulus, high-frequency resonant vibrations in the gigahertz (GHz) region can be achieved if nanoscale cantilevers and bridges using a single crystal with a large Young's modulus are used. is there.
  • GHz gigahertz
  • FIG. 1 shows a schematic diagram of a series of processes when producing a diamond cantilever according to an embodiment of the present invention.
  • (a) is a high energy ion selective implantation process
  • (b) is an MPCVD vapor deposition process of a diamond epitaxial layer
  • (c) is a WC / Au patterning process
  • (d) is a diamond dry etching process.
  • (E) is an electrochemical etching process of the ion implantation region.
  • Ion species B + , C + , He + Ion energy: 180 keV-1 MeV Beam current: 180 to 500 nA / cm 2 Injection angle: 7 degrees Injection amount: 10 16 pieces / cm 2
  • a modified region for graphite shown as 104 in FIG. 1B is formed in the ion implanted region.
  • the ion element concentration distribution in the depth direction from the substrate surface is normally distributed, and the depth peak is called a range and is estimated to be 0.5 to 1 ⁇ m. That is, it is considered that a region having a depth of 0.5 to 1 ⁇ m from the substrate surface is modified into a graphite layer.
  • the ion-implanted high-pressure high-temperature synthetic single crystal diamond substrate 101 is mixed with nitric acid and hydrofluoric acid.
  • the substrate was boiled for 2 to 3 hours to clean the substrate surface.
  • a diamond epitaxial layer 103 was grown by a microwave plasma vapor deposition (MPCVD) method for producing a diamond epitaxial layer.
  • the growth conditions were as follows.
  • Microwave Plasma Vapor Deposition MPCVD
  • Method Substrate Ib Type Insulating (100) Plane Oriented Diamond Substrate Source Gas: Methane (CH 4 ), Flow Rate 0.4 sccm Carrier (dilution) gas: hydrogen (H 2 ), flow rate 500 sccm CH 4 / H 2 ratio: 0.08% Growth pressure: 80 Torr
  • Microwave power 400W
  • Substrate temperature 960 ° C
  • Growth time 8 hours
  • Epitaxial layer thickness 0.3 ⁇ m
  • the diamond epitaxial layer 103 was held at the substrate temperature in a hydrogen atmosphere for 10 minutes.
  • the boron concentration in the diamond epitaxial layer 103 was 10 16 cm ⁇ 3 .
  • the surface of the diamond layer 103 was hydrogen-terminated. This process is a standard process for growing the diamond epitaxial layer 103.
  • the epitaxial substrate was treated in a mixed solution of sulfuric acid and nitric acid at 250 ° C. for 30 minutes in order to remove the surface conductive layer and obtain an oxygen-terminated surface.
  • a single crystal diamond cantilever is fabricated.
  • a tungsten carbide / gold layer (WC / Au, here) is formed on a diamond epitaxial layer 103 grown on an ion-implanted single crystal diamond substrate 101 as shown in FIG. And “/” indicates the order of deposition)
  • Each layer 105 was deposited with a thickness of 30 nm and patterned by a lift-off method. Using this WC / Au layer 105 as a mask, diamond was dry etched using a mixed gas plasma of oxygen and argon. Etching conditions were as follows.
  • Ar / O 2 ratio 1: 1 Gas flow rate: 10 sccm each for Ar and O 2 Microwave power: 100W Etching time: 1 hour
  • the diamond sample was electrochemically etched in pure water. Etching conditions at that time were an applied voltage of 150 V and a current of about 25 mA.
  • FIG. 1E shows the result of removing the modified region 104 into graphite by electrochemical etching.
  • a cantilever (movable structure) 106 having an air gap between the diamond epitaxial layer 103 and the single crystal diamond substrate 101 was produced.
  • FIG. 2 shows an optical microscope image of the diamond sample after the process (c) shown in FIG.
  • a dark portion indicated by 203 is an ion implantation region (modified region for graphite), and a relatively dark portion indicated by 204 is a region where ions are not implanted.
  • a bright portion indicated by 201 is a WC / Au film, and a beam-like portion indicated by 202 is a region that finally becomes a cantilever.
  • FIG. 3 shows an optical microscope image of the diamond cantilever finally produced after the process of FIG.
  • a dark portion indicated by 303 is a diamond single crystal substrate dry-etched by a depth of 1.2 ⁇ m.
  • a bright part indicated by 301 is a WC / Au film, and a beam-like part indicated by 302 is a cantilever made of a diamond epitaxial layer / WC / Au.
  • FIG. 3 shows that diamond cantilevers having various lengths are produced.
  • FIG. 4 shows a Raman scattering spectrum in the diamond layer grown on the region implanted with ions on the single crystal diamond, that is, the ion implantation region 203 in FIG.
  • a peak at 1332 cm ⁇ 1 corresponding to the diamond sp 3 bond is not observed, and a broad scattered signal from 1100 to 1500 cm ⁇ 1 is observed.
  • the single crystal diamond substrate in the ion implantation region has undergone ion damage and has been modified to graphite. Since the peak of 1332 cm ⁇ 1 corresponding to sp 3 bonds from the grown diamond thin film layer is not observed, the depth region of the graphite modified layer is sufficiently thick compared to the grown diamond thin film (0.3 ⁇ m). Conceivable.
  • FIG. 5 shows the Raman scattering spectrum of the diamond epitaxial layer grown on the non-ion-implanted region of single crystal diamond, ie, the non-ion-implanted region 204 of FIG.
  • a 1332 cm ⁇ 1 peak corresponding to the sp 3 bond of diamond is observed, it can be seen that no graphite layer is formed in this region.
  • FIG. 6 shows an example of a scanning electron microscope image of a single crystal diamond cantilever. From this figure, the air gap formed between the diamond substrate 101 and the cantilever 106 is clearly observed. Further, in the figure, the cantilever 106 looks like a double layer structure because the etched diamond substrate side wall is visible because the etching depth is 1.2 ⁇ m. The length of the cantilever 106 is 50 to 70 ⁇ m from the shortest, respectively.
  • FIG. 7 shows a Raman scattering spectrum corresponding to the single crystal diamond cantilever portion, that is, the region indicated by 302 in FIG. Since the graphite sacrificial layer, ie, the modified region 104 to graphite in FIG. 1, has been removed, only the sp 3 bond peak of diamond can be observed. In this way, it is demonstrated that a cantilever composed of a diamond single crystal is produced.
  • FIG. 8 shows an example of a vibration frequency spectrum of a single crystal diamond cantilever having a length of 50 ⁇ m.
  • the measurement of the vibration frequency spectrum was performed by placing a diamond cantilever fabricated on the piezo element and measuring the resonance frequency with a spectrum analyzer by driving the voltage of the piezo element. From this vibration frequency spectrum, it can be seen that the resonance frequency is 220 kHz.
  • a cantilever was produced in a diamond single crystal, and the resonance vibration phenomenon of the cantilever was confirmed.
  • FIG. 9 shows cathode luminescence spectrum data measured with an SEM having an acceleration voltage of 20 kV.
  • 9A shows data of single crystal diamond
  • FIG. 9B shows data of an epitaxial layer grown on an ion-implanted portion of single crystal diamond
  • FIG. 9C shows data of a single crystal diamond cantilever.
  • the single crystal diamond cantilever is of high quality from the appearance of the excitation peak at 235 nm.
  • FIG. 10A shows an AFM image of a single crystal diamond cantilever
  • FIG. 10B shows a force-displacement curve at a position of 21 ⁇ m from the substrate. From this figure, it can be seen that the single crystal diamond cantilever changes reversibly and exhibits almost elastic behavior. Furthermore, when the Young's modulus of the single crystal diamond cantilever was determined, it was 800 ⁇ 200 GPa.
  • a single crystal diamond cantilever was manufactured using a normal photolithography process, but it can also be manufactured by electron beam lithography or laser lithography.
  • the cantilever is manufactured as an example of the movable structure.
  • the cantilever is supported at a plurality of positions such as a support beam at both ends, and more generally, not only a shape such as a line or a bar. Any other shape can be used as long as the object projects in a one-dimensional or two-dimensional manner in an arbitrary direction from the base fixed to the substrate.
  • FIG. 11 shows an example in which a single crystal diamond bridge structure with both ends supported by a manufacturing process similar to the above is produced.
  • This single crystal diamond bridge structure has a width of 5 ⁇ m and a length of 200 ⁇ m, and the current-voltage (IV) characteristics of this single crystal diamond bridge structure were measured by a two-terminal method.
  • FIG. 12 shows the measurement results of the IV characteristics of this single crystal diamond bridge structure. From this data, it was found that the resistivity of the single crystal diamond bridge structure was about 100 ⁇ m.
  • FIG. 13A shows an AFM image of the single crystal diamond bridge structure
  • FIG. 13B shows a force-displacement curve at the center position of the single crystal diamond bridge structure. From this figure, it can be seen that the single-crystal diamond bridge structure changes reversibly and exhibits almost elastic behavior. Furthermore, when the Young's modulus of the single crystal diamond cantilever was determined, it was 800 ⁇ 200 GPa.
  • boron is added to the diamond epitaxial layer, but the dopant of the epitaxial layer is arbitrary.
  • argon (Ar + ), oxygen (O + ), or the like can be used.
  • the Ib type containing nitrogen is used as the single crystal diamond, but other single crystal substrates, for example, IIa diamond single crystal may be used.
  • the (100) plane is used as the plane orientation of the diamond single crystal in the above-described embodiment, but any other plane, for example, (111) or (110) plane may be used.
  • the thickness of the overhanging portion of single crystal diamond cantilever or the like can be changed by the time for microwave plasma vapor phase growth.

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Abstract

　ナノおよびマイクロマシン（Ｎ／ＭＥＭＳ）デバイスに単結晶ダイヤモンドを利用することは困難であり、報告例がなかった。それは、犠牲層である酸化物上に単結晶ダイヤモンドを成長させることが困難なためである。従来技術では、犠牲層酸化物上に多結晶或いはナノダイヤモンドを作製することによって、カンチレバー等を作製しているが、機械性能、振動特性、安定性及び再現性は不十分であった。本発明は、ダイヤモンド基板１０１内の高濃度イオン注入領域がグラファイトに改質されることを利用し、改質されたグラファイト層１０４を犠牲層として電気化学エッチング除去し、その上に遺されたダイヤモンド層を可動構造体とする。作製されたカンチレバー１０６は高い周波数の共鳴振動を示した。単結晶ダイヤモンドを使用することによって、Ｎ／ＭＥＭＳデバイスの機械性能、安定性及び電気特性を改良することができる。

Description

単結晶ダイヤモンド可動構造体及びその作製方法
　本発明はナノ及びマイクロ電子機械システムデバイス等に関し、特にそのようなデバイスの要素として使用可能な単結晶タイヤモンド可動構造体及びその作製方法に関する。
　ダイヤモンドは、極めて優れた機械的、電気的、熱的、化学的、光学的特性を持つ究極的な材料である。ナノ及びマイクロ電子機械システム（Ｎ／ＭＥＭＳ）デバイスは、これらのダイヤモンドの性質を利用することによって高性能化され、高い機械、化学、熱安定性と極めて高い感度を持つ質量（バイオ及び化学）センサや原子レベルの超高速イメージング計測などに応用することができる。これらのダイヤモンドＮ／ＭＥＭＳを作製するためには、可動構造体、すなわちカンチレバーやブリッジ（架橋）のような基板から分離した可動部分をもつ３次元構造体を作製することが不可欠である。従来技術では、シリコン等の半導体基板上にパターニングされた酸化物薄膜（例えばＳｉＯ２）を犠牲層として堆積させ、その犠牲層上に多結晶またはナノ粒子結晶ダイヤモンドあるいはダイヤモンド状カーボンを選択成長させた後、犠牲層をエッチング除去することによって、可動構造体を作製している。このような従来技術については特許文献１及び特許文献２を参照されたい。
　ダイヤモンドが持つ本来の特性をＮ／ＭＥＭＳデバイスに適用するためには、単結晶ダイヤモンドを用いて、単結晶ダイヤモンド内に可動構造体を作製するプロセス技術が必要である。しかしながら、単結晶ダイヤモンドに適用可能なＮ／ＭＥＭＳ可動構造体の作製技術は、これまで報告が皆無であるのが現状である。
特開平８－１１５８９８「ダイヤモンドブリッジまたはダイヤモンド・カンチレバーとその製造方法並びに該ダイヤモンドブリッジまたはダイヤモンド・カンチレバーを使用した電子デバイス」 米国特許６４２２０７７　‘Ultrananocrystalline diamond cantilever wide dynamic range acceleration/vibration/pressure sensor,’ A.R. Krauss, D. M. Gruen, M. J. Pelline, O. Auciello.
　本発明は上述した従来技術の問題点を解消し、単結晶ダイヤモンドで構成された可動構造体及びその作製方法を提供することを課題とする。
　本発明の一側面によれば、単結晶ダイヤモンド基板上に前記単結晶ダイヤモンド基板と一体に設けられるとともに、前記単結晶ダイヤモンド基板との間にエアギャップ（空隙）が形成された、単結晶ダイヤモンド可動構造体が与えられる。
　前記単結晶ダイヤモンド可動構造体は、少なくとも一端で前記単結晶ダイヤモンド基板と一体化されたビーム状の単結晶ダイヤモンドからなってよい。
　また、前記単結晶ダイヤモンド可動構造体は、一端のみで前記単結晶ダイヤモンド基板と一体化されたビーム状の単結晶ダイヤモンドからなってよい。
　また、前記単結晶ダイヤモンド可動構造体は、両端で前記単結晶ダイヤモンド基板と一体化されたビーム状の単結晶ダイヤモンドからなってよい。
　また、前記ビーム状の単結晶ダイヤモンドの幅は１０ｎｍ以上であり、長さは１００ｎｍ以上であってよい。
　本発明の他の側面によれば、以下の（ａ）から（ｄ）のステップを含む、単結晶ダイヤモンド可動構造体の作製方法が与えられる。
（ａ）単結晶ダイヤモンド基板の一部をグラファイト層に改質する。
（ｂ）前記単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶ダイヤモンド層を成長させる。
（ｃ）前記単結晶ダイヤモンド層を所定の形状にエッチングする。
（ｄ）前記グラファイト層を除去することにより、前記単結晶タイヤモンド層と前記単結晶ダイヤモンド基板の間にエアギャップを形成する。
　前記グラファイト層への改質はイオン注入によって行ってよい。
　また、前記グラファイト層の除去は電気化学エッチングにより行ってよい。
　本発明によれば、カンチレバーなどの可動構造を多結晶ダイヤモンドに比べて良好な特性を有する単結晶ダイヤモンドで形成できるので、ダイヤモンドＮ／ＭＥＭＳの性能を向上させることができる。
単結晶ダイヤモンド・カンチレバーの作製方法の一連のプロセスを示す概略図であり、夫々（ａ）高エネルギーイオンの選択的注入、（ｂ）ダイヤモンド・エピタキシャル層のＭＰＣＶＤ成長、（ｃ）ＷＣ／Ａｕ薄膜のパターニング、（ｄ）ダイヤモンドのドライエッチング、（ｅ）グラファイト犠牲層の電気化学エッチングを表す。 図１に示すプロセス（ｃ）後のダイヤモンド試料の光学顕微鏡像である。 図１のプロセス後、最終的に作製されたダイヤモンド・カンチレバーの光学顕微鏡像である。 単結晶ダイヤモンドのイオン注入された部分上に成長させたエピタキシャル層におけるラマン散乱スペクトルを示す図である。 単結晶ダイヤモンドのイオン注入されない部分上に成長させたエピタキシャル層におけるラマン散乱スペクトルを示す図である。 作製された単結晶ダイヤモンド・カンチレバーの走査型電子顕微鏡像である。 単結晶ダイヤモンド・カンチレバーのラマンスペクトルを示す図である。 ５０μｍ長の単結晶ダイヤモンド・カンチレバーの振動周波数スペクトルを示す図である。 カソード・ルミネッセンス・スペクトルのデータを示す図である。 原子間顕微鏡（ＡＦＭ）を用いたナノインデンテーションの結果を示す図で、（ａ）は単結晶ダイヤモンド・カンチレバーのＡＦＭ像を示し、（ｂ）は力－変位曲線を示す図である。 作製された単結晶ダイヤモンド・ブリッジの走査型電子顕微鏡像である。 単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造の電流－電圧（Ｉ－Ｖ）特性を示す図である。 原子間顕微鏡（ＡＦＭ）を用いたナノインデンテーションの結果を示す図で、（ａ）は単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造のＡＦＭ像を示し、（ｂ）は力－変位曲線を示す図である。
　こうした背景に鑑み、本発明においては、ダイヤモンド内の高濃度イオン注入領域がグラファイトに改質されることを利用し、改質されたグラファイト層を犠牲層としてエッチング除去することにより、可動構造体を作製する。実施例としては、本発明に基づいてＮ／ＭＥＭＳデバイスとしてカンチレバーを作製し、共鳴振動を実証した。同時に実施例として本発明のプロセスを用いて、Ｎ／ＭＥＭＳデバイスとしてブリッジ構造も作製した。カンチレバー及びブリッジ形成の要点は、イオン注入されていない領域の単結晶ダイヤモンドがＮ／ＭＥＭＳ可動構造体の支持物となっていること、および犠牲層エッチングによって可動構造が形成されることである。このようにして作製された本発明の単結晶ダイヤモンド・カンチレバーを利用して、優れた機械性能、高い振動周波数、および高い信頼性・再現性を実現することができる。実施例では、幅１０μｍ及び長さ２０～９０μｍのカンチレバー及びブリッジを作製しているが、ナノ加工技術を使えば幅１０～１００ｎｍ、長さ１００ｎｍ程度のナノスケールカンチレバー及びブリッジが作製可能である。即ち、本発明によれば、幅１０ｎｍ～１００μｍ、長さ１００ｎｍ～１０００μｍ程度のミクロ／ナノスケールのカンチレバー及びブリッジが作製可能である。共鳴振動周波数はスケールとヤング率の積に比例するため、堅いヤング率の大きなダイヤモンド単結晶を使ったナノスケールカンチレバー及びブリッジが作製できればギガヘルツ（ＧＨｚ）領域の高周波共鳴振動を達成することが可能である。
　図１に、本発明の一実施例であるダイヤモンドのカンチレバーを作製した際の一連のプロセスの概略図を示す。ここで、（ａ）は高エネルギーイオン選択的注入プロセス、（ｂ）はダイヤモンド・エピタキシャル層のＭＰＣＶＤ気相成長プロセス、（ｃ）はＷＣ／Ａｕのパターニングプロセス、（ｄ）はダイヤモンドのドライエッチングプロセス、（ｅ）はイオン注入領域の電気化学エッチングプロセスである。これらのプロセスにより、ダイヤモンド単結晶上にダイヤモンド・エピタキシャル層／ＷＣ／Ａｕからなる一端が支持されているビーム（梁）状構造体（カンチレバー）及び両端が支持されている架橋状構造体（ブリッジ）が形成された。以下で図１に基づいてより詳細に説明する。
１．ダイヤモンド表面下にグラファイト犠牲層を作製する
　パターニングされた孔構造を持つモリブデンプレート１０２をマスクとして用い、高温高圧合成法によって合成された単結晶ダイヤモンド基板１０１の（１００）面表面に選択的にイオン注入を行った（図１（ａ））。イオン注入条件は以下の通りであった。
　　イオン種：Ｂ＋、Ｃ＋、Ｈｅ＋
　　イオンネルギー：１８０ｋｅＶ－１ＭｅＶ
　　ビーム電流：１８０～５００ｎＡ／ｃｍ２
　　注入角度：７度
　　注入量：１０１６個／ｃｍ２
　このイオン注入を行った結果、図１（ｂ）に１０４として示すグラファイトへの改質領域がイオン注入領域に形成される。基板表面からの深さ方向のイオン元素濃度分布は、正規分布することが知られており、深さピークは飛程と呼ばれ、０．５～１μｍと見積もられる。即ち、基板表面から０．５～１μｍ深さの領域がグラファイト層に改質していると考えられる。
　その後のプロセスとして、この基板１０１上に図１（ｂ）に示すダイヤモンド・エピタキシャル層１０３を成長させる準備のため、イオン注入された高圧高温合成単結晶ダイヤモンド基板１０１を硝酸及びフッ化水素酸の混合溶液中で２～３時間沸騰させる処理を行い、基板表面の清浄化処理を行った。
２．ダイヤモンド・エピタキシャル層を作製する
　マイクロ波プラズマ気相成長（ＭＰＣＶＤ）法によりダイヤモンド・エピタキシャル層１０３を成長させた。成長条件は以下の通りであった。
　　成長技術：マイクロ波プラズマ気相成長（ＭＰＣＶＤ）法
　　下地基板：Ｉｂ型絶縁性（１００）面方位ダイヤモンド基板
　　原料ガス：メタン（ＣＨ４）、流量０．４ｓｃｃｍ
　　キャリア（希釈）ガス：水素（Ｈ２）、流量５００ｓｃｃｍ
　　ＣＨ４／Ｈ２比：０．０８％
　　成長中圧力：８０Ｔｏｒｒ
　　マイクロ波パワー：４００Ｗ
　　基板温度：９６０℃
　　成長時間：８時間
　　エピタキシャル層の厚さ：０．３μｍ
　成長終了後にメタンガスの供給を止めた。その後、ダイヤモンド・エピタキシャル層１０３を１０分間水素雰囲気下で基板温度に保持した。ダイヤモンド・エピタキシャル層１０３内のホウ素濃度は１０１６ｃｍ－３であった。ダイヤモンド層１０３の表面は水素終端された状態であった。このプロセスは、ダイヤモンド・エピタキシャル層１０３を成長させる標準的なプロセスである。ダイヤモンド・エピタキシャル層１０３の成長後、表面伝導層を除去し酸素終端表面を得るために、エピタキシャル基板を硫酸及び硝酸の混合溶液中で２５０℃、３０分間処理した。
３．単結晶ダイヤモンド・カンチレバーを作製する
　イオン注入された単結晶ダイヤモンド基板１０１上に成長させたダイヤモンド・エピタキシャル層１０３上に、図１（ｃ）に示すように炭化タングステン／金層（ＷＣ／Ａｕ、ここで“／”は堆積順序を示す）層１０５をそれぞれ３０ｎｍ堆積させ、リフトオフ法によりパターニングした。このＷＣ／Ａｕ層１０５をマスクとして、ダイヤモンドを酸素とアルゴンの混合ガスプラズマを用いてドライエッチングした。エッチング条件は以下の通りであった。
　　Ａｒ／Ｏ２比：　１：１
　　ガス流量：Ａｒ及びＯ２それぞれ１０ｓｃｃｍ
　　マイクロ波パワー：１００Ｗ
　　エッチング時間：１時間
　上記の条件で、ダイヤモンドのエッチングレートは２０ｎｍ／ｍｉｎであった。このドライエッチングの結果を図１（ｄ）に示す。
　最後に、イオン注入領域のグラファイト改質層、すなわちグラファイトへの改質領域１０４を除去するために、ダイヤモンド試料を純水中で電気化学エッチングした。その時のエッチング条件は、印加電圧１５０Ｖ、電流約２５ｍＡであった。電気化学エッチングによってグラファイトへの改質領域１０４が除去された結果を図１（ｅ）に示す。
　以上の一連のプロセスにより、ダイヤモンド・エピタキシャル層１０３と単結晶ダイヤモンド基板１０１との間にエアギャップを有するカンチレバー（可動構造体）１０６が作製された。
４．実験結果の評価
　図２に、図１に示すプロセス（ｃ）後のダイヤモンド試料の光学顕微鏡像を示す。２０３で示される暗い部分はイオン注入領域（グラファイトへの改質領域）であり、２０４で示される比較的暗い部分はイオン注入されていない領域である。２０１で示される明るい部分はＷＣ／Ａｕ膜であり、２０２で示されるビーム状部分は、最終的にカンチレバーとなる領域である。
　図３に、図１のプロセス後、最終的に作製されたダイヤモンド・カンチレバーの光学顕微鏡像を示す。３０３で示される暗い部分は１．２μｍ深さだけドライエッチングされたダイヤモンド単結晶基板である。３０１で示される明るい部分はＷＣ／Ａｕ膜であり、３０２で示されるビーム状部分は、ダイヤモンド・エピタキシャル層／ＷＣ／Ａｕからなるカンチレバーである。図３から、様々な長さのダイヤモンド・カンチレバーが作製されていることがわかる。
　図４に単結晶ダイヤモンド上にイオン注入された領域上に成長させたダイヤモンド層、即ち図２のイオン注入領域２０３におけるラマン散乱スペクトルを示す。この図で、ダイヤモンドｓｐ３結合に対応する１３３２ｃｍ－１のピークが観測されず、１１００から１５００ｃｍ－１までのブロードな散乱信号が観測される。これは、イオン注入領域の単結晶ダイヤモンド基板がイオンダメージを受けており、グラファイトに改質されていることを示している。成長させたダイヤモンド薄膜層からのｓｐ３結合に対応する１３３２ｃｍ－１のピークが観測されないため、グラファイト改質層の深さ領域が、成長させたダイヤモンド薄膜（０．３μｍ）に比べ十分厚いものと考えられる。
　図５に、単結晶ダイヤモンドのイオン注入されない領域上に成長させたダイヤモンド・エピタキシャル層、即ち図２のイオン注入されていない領域２０４におけるラマン散乱スペクトルを示す。ここではダイヤモンドのｓｐ３結合に対応する１３３２ｃｍ－１ピークが観測されるので、この領域にはグラファイト層が形成されていないことがわかる。
　図６に単結晶ダイヤモンドのカンチレバーの走査型電子顕微鏡像の一例を示す。同図からダイヤモンド基板１０１とカンチレバー１０６の間に形成されたエアギャップが明瞭に観察される。また、同図において、カンチレバー１０６が２重層構造のように見えるのは、エッチング深さが１．２μｍであるためエッチングされたダイヤモンド基板部の側壁が見えているためである。カンチレバー１０６の長さは、短いものからそれぞれ５０、７０及び９０μｍである。
　図７に単結晶ダイヤモンド・カンチレバー部分、即ち図３で３０２で示される領域に対応するラマン散乱スペクトルを示す。グラファイトの犠牲層、すなわち図１におけるグラファイトへの改質領域１０４を取除いてあるため、ダイヤモンドのｓｐ３結合ピークだけを観測することができる。このようにして、ダイヤモンド単結晶で構成されたカンチレバーが作製されていることが実証される。
　図８に、長さ５０μｍの単結晶ダイヤモンド・カンチレバーの振動周波数スペクトルの一例を示す。振動周波数スペクトルの測定は、ピエゾ素子上に作製されたダイヤモンド・カンチレバーを置き、ピエゾ素子を電圧駆動することによって共鳴周波数をスペクトラムアナライザによって測定することにより行った。この振動周波数スペクトルより、共鳴周波数は２２０ｋＨｚであることがわかる。本発明のプロセスによって、ダイヤモンド単結晶にカンチレバーが作製され、またそのカンチレバーの共鳴振動現象が確かめられた。
　図９に加速電圧２０ｋＶのＳＥＭで測定したカソード・ルミネッセンス・スペクトルのデータを示す。図９の（ａ）は単結晶ダイヤモンド、（ｂ）は単結晶ダイヤモンドのイオン注入された部分上に成長させたエピタキシャル層、（ｃ）は単結晶ダイヤモンド・カンチレバーのデータである。図９（ｃ）のデータにおいて２３５ｎｍの励起ピークが出現していることからも単結晶ダイヤモンド・カンチレバーが高品質であることがわかる。
　また、単結晶ダイヤモンド・カンチレバーの機械的曲げ特性を調べるため、原子間顕微鏡（ＡＦＭ）（ＪＥＯＬ ＪＳＰＭ－５２００走査プローブ）を用いたナノインデンテーションを行った。図１０の（ａ）に単結晶ダイヤモンド・カンチレバーのＡＦＭ像を示し、（ｂ）に基板から２１μｍの位置における力－変位曲線を示す。この図から、単結晶ダイヤモンド・カンチレバーは可逆的に変化しており、ほぼ弾性的挙動を示すことがわかる。
　さらに、単結晶ダイヤモンド・カンチレバーのヤング率を求めたところ、８００±２００ＧＰａであった。
　以上、特定の実施例に基づいて本発明を詳細に説明したが、当然ながら、本発明は上に説明した構成に限定されるものではなく、以下に例示したものを含む多様な変形が可能であることに注意すべきである。
　上述の実施例においては、通常のフォトリソグラフィ・プロセスを用いて、単結晶ダイヤモンドのカンチレバーを作製したが、電子ビームリソグラフィやレーザリソグラフィでも作製可能である。
　また、上述の実施例では可動構造の一例としてカンチレバーを作製したが、たとえば両端支持梁等の複数個所で支持された形状、更には、線や棒のような形状だけではなくもっと一般的に面状等、基板に固定されている基部から物体が任意方向に１次元あるいは２次元的に張り出している形状であれば、他の任意の形状を取ることができる。
　図１１に上記と同様な製造プロセスにより両端を支持した単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造を作製した例を示す。この単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造は幅５μｍ、長さ２００μｍであり、この単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造の電流－電圧（Ｉ－Ｖ）特性を２端子法で測定した。図１２にこの単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造のＩ－Ｖ特性の測定結果を図１２に示す。このデータから、単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造の抵抗率は約１００Ωｍであることがわかった。
　また、別途作成した単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造（幅１５μｍ、長さ４０μｍ）を用い、図１０を用いて述べたと同様なＡＦＭを用いたナノインデンテーションを行った。図１３の（ａ）に単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造のＡＦＭ像を示し、（ｂ）に単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造の中心位置における力－変位曲線を示す。この図から、単結晶ダイヤモンド・ブリッジ構造は可逆的に変化しており、ほぼ弾性的挙動を示すことがわかる。
　さらに、単結晶ダイヤモンド・カンチレバーのヤング率を求めたところ、８００±２００ＧＰａであった。
　また、上述の実施例においては、ダイヤモンド・エピタキシャル層にホウ素が添加されているが、エピタキシャル層のドーパントは任意である。たとえば、アルゴン（Ａｒ＋）や酸素（Ｏ＋）等を用いることができる。
　また、上述の実施例においては、単結晶ダイヤモンドとして窒素を含むＩｂ型を用いたが、他の単結晶基板、例えばＩＩａダイヤモンド単結晶でも構わない。
　ダイヤモンド単結晶の面方位は上述の実施例では（１００）面を利用しているが、他の任意の面、例えば（１１１）、（１１０）面でも構わない。
　また、単結晶ダイヤモンド・カンチレバーなどの張り出し部分の厚さは、マイクロ波プラズマ気相成長させる時間によって変化させることができる。
　以上詳細に説明したように、本発明によれば、ダイヤモンド単結晶を使用したＮ／ＭＥＭＳデバイスにおいて従来採用できなかった構造を可能とするので、当該分野で大いに利用することができる。
　１０１：単結晶ダイヤモンド基板
　１０２：モリブデン製マスク
　１０３：ダイヤモンド・エピタキシャル層
　１０４：グラファイトへの改質領域
　１０５：ＷＣ／Ａｕマスク
　１０６：カンチレバー（可動構造体）
　２０１：ＷＣ／Ａｕでカバーされている領域
　２０２：カンチレバーとなる領域のパターン
　２０３：イオン注入領域
　２０４：イオン注入されていない領域
　３０１：ＷＣ／Ａｕでカバーされている領域
　３０２：カンチレバーのパターン
　３０３：１．２μｍ深さまでエッチングされた単結晶ダイヤモンド基板

Claims (8)

  1. 　単結晶ダイヤモンド基板上に前記単結晶ダイヤモンド基板と一体に設けられるとともに、前記単結晶ダイヤモンド基板との間に空隙が形成された、単結晶ダイヤモンド可動構造体。
  2. 　少なくとも一端で前記単結晶ダイヤモンド基板と一体化されたビーム状の単結晶ダイヤモンドからなる、請求項１に記載の単結晶ダイヤモンド可動構造体。
  3. 　一端のみで前記単結晶ダイヤモンド基板と一体化されたビーム状の単結晶ダイヤモンドからなる、請求項２に記載の単結晶ダイヤモンド可動構造体。
  4. 　両端で前記単結晶ダイヤモンド基板と一体化されたビーム状の単結晶ダイヤモンドからなる、請求項２に記載の単結晶ダイヤモンド可動構造体。
  5. 　前記ビーム状の単結晶ダイヤモンドの幅は１０ｎｍ以上であり、長さは１００ｎｍ以上である、請求項２から請求項４の何れかに記載の単結晶ダイヤモンド可動構造体。
  6. 　以下の（ａ）から（ｄ）のステップを含む、単結晶ダイヤモンド可動構造体の作製方法。
    　（ａ）単結晶ダイヤモンド基板の一部をグラファイト層に改質する。
    　（ｂ）前記単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶ダイヤモンド層を成長させる。
    　（ｃ）前記単結晶ダイヤモンド層を所定の形状にエッチングする。
    　（ｄ）前記グラファイト層を除去することにより、前記単結晶タイヤモンド層と前記単結晶ダイヤモンド基板の間にエアギャップを形成する。
  7. 　前記グラファイト層への改質はイオン注入によって行う、請求項６に記載の単結晶ダイヤモンド可動構造体の作製方法。
  8. 　前記グラファイト層の除去は電気化学エッチングにより行う、請求項６または７に記載の単結晶ダイヤモンド可動構造体の作製方法。
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