WO2011085902A1 - "closed loop" verfahren zur herstellung von trichlorsilan aus metallurgischem silicium - Google Patents

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Rainer Malzkorn
Ingo Pauli
Ingrid Lunt-Rieg
Guido Stochniol
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Evonik Degussa Gmbh
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Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of trichlorosilane and silicon tetrachloride from metallurgical silicon. It is a multi-stage process, in a first step trichlorosilane and
  • Silicon tetrachloride is produced from metallurgical silicon and in a second step, the silicon tetrachloride to the final product trichlorosilane
  • the present invention further relates to a plant in which such processes can be performed integrated.
  • Trichlorosilane can z. B. can be used to produce high purity silicon. In this case, trichlorosilane is thermally decomposed to high-purity silicon.
  • Trichlorosilane in turn can be made of metallurgical silicon in one
  • the present invention is therefore based on the object to provide an optimized technical solution for the production of trichlorosilane from metallurgical silicon, which in view of the problems mentioned also the
  • the task is thus to network the product and heat flows within a multi-stage plant in such a way that the educts and energy quantities used there are used as efficiently as possible for the production of the end product trichlorosilane. This object is achieved by the partial and
  • the invention relates in particular to a process for the preparation of trichlorosilane from silicon tetrachloride by hydrodechlorination with hydrogen, wherein at least one educt stream containing silicon tetrachloride and at least one hydrogen-containing educt stream is passed into a hydrodechlorination reactor and wherein in the hydrodechlorination reactor the thermodynamic
  • Hydrodechlorination reactor is led out, characterized in that cooled by means of a heat exchanger, the product stream and preheated by the same heat exchanger guided silicon tetrachloride Eduktstrom and / or the hydrogen-containing Eduktstrom.
  • the product stream can be
  • the equilibrium reaction in the hydrodechlorination reactor is typically at 700 ° C to 1, 000 ° C, preferably 850 ° C to 950 ° C and at a pressure in the range between 1 and 10 bar, preferably between 3 and 8 bar, more preferably between 4 and 6 bar performed.
  • the cooled product stream leave the heat exchanger and in at least one
  • Downstream unit can be performed, in the subsystem of the Product stream silicon tetrachloride and / or trichlorosilane and / or hydrogen and / or HCl can be separated.
  • the at least one subsystem just described may also be an arrangement of several subsystems, in each of which one or more of the said products silicon tetrachloride, trichlorosilane, hydrogen and / or HCl can be separated and passed on as stream.
  • the "products" silicon tetrachloride and hydrogen can also be unreacted educts.
  • Silicon tetrachloride as a current in the silicon tetrachloride Eduktstrom out and / or that separated hydrogen can be passed as a stream in the hydrogen-containing Eduktstrom, each independently preferably upstream of the heat exchanger can be done. It is also contemplated that separated trichlorosilane may be withdrawn as the final product stream and / or that separated HCl may be supplied as a stream of hydrochlorination of silicon. It is particularly preferred that all four above-mentioned separated streams are passed accordingly and thus utilized.
  • the process is preferably a process for the production of trichlorosilane from metallurgical silicon, characterized
  • the at least one silicon tetrachloride-containing educt stream and the at least one hydrogen-containing educt stream originate from an upstream hydrochlorination process, the hydrochlorination process comprising the reaction of metallurgical silicon with HCl.
  • At least some of the HCl used in the preceding hydrochlorination process can originate from the HCl stream which was separated off in the partial unit downstream of the heat exchanger.
  • at least part of the coupled product hydrogen can be separated off in a condenser and at least silicon tetrachloride and trichlorosilane can be separated from the remaining product mixture in a distillation plant.
  • the hydrogen separated in the condenser and / or the silicon tetrachloride separated off in the distillation plant be passed into the hydrodechlorination reactor, more preferably the separated hydrogen via the at least one hydrogen-containing reactant stream and / or the separated silicon tetrachloride via the at least a silicon tetrachloride-containing reactant stream is fed into the Hydrodechlor mecanicsreaktor.
  • Hydrodechlorination reactor is typically carried out via a boiler room in which the Hydrodechlor michsreaktor is arranged.
  • the arrangement of boiler room and hydrodechlorination reactor may look like one or more
  • Reactor tubes are arranged in the heating chamber, wherein the heating chamber is preferably heated by an electrical resistance heater or wherein the heating chamber is a combustion chamber, which is operated with fuel gas and combustion air.
  • the method according to the invention can preferably be extended such that the flue gas flowing out of the combustion chamber is connected downstream
  • Recuperator is used to preheat the combustion air.
  • the flue gas flowing out of the recuperator can additionally be used to generate steam.
  • Heat exchangers are guided, wherein the heat exchanger
  • the ceramic material for the heat exchanger elements is preferably selected from Al 2 O 3, AlN, Si 3 N 4 , SiCN or SiC, more preferably selected from Si-infiltrated SiC, isostatically pressed SiC, hot isostatically pressed SiC or non-pressure sintered SiC (SSiC).
  • the silicon tetrachloride-containing educt stream and the hydrogen-containing educt stream can also be conducted as a common stream through the heat exchanger.
  • the pressure differences in the heat exchanger between the different streams should not be more than 10 bar, preferably not more than 5 bar, more preferably not more than 1 bar, particularly preferably not more than 0.2 bar, measured at the inputs and outputs of the product gas. and reactant gas streams.
  • the pressure of the product stream at the inlet of the heat exchanger should not exceed 2 bar below the pressure of the product stream at the exit of the heat exchanger
  • Hydrodechlorierungsreaktors are, preferably the pressures of the
  • Hydrodechlorination reactor should be the same.
  • the pressure at the outlet of the hydrodechlorination reactor is typically in the range between 1 and 10 bar, preferably in the range between 4 and 6 bar.
  • the heat exchanger is preferably a shell-and-tube heat exchanger.
  • the invention is also a plant for the implementation of
  • Silicon tetrachloride with hydrogen to form trichlorosilane comprising:
  • a heat exchanger which is preferably a shell-and-tube heat exchanger, through which the product gas line and at least one silicon tetrachloride line and / or the at least one hydrogen line are guided so that a heat transfer from the product gas line into the at least one
  • Silicon tetrachloride line and / or the at least one hydrogen line is possible, wherein optionally the heat exchanger may comprise heat exchanger elements made of ceramic material;
  • Silicon tetrachloride trichlorosilane, hydrogen and HCl
  • Silicon tetrachloride line can lead, preferably upstream of the heat exchanger
  • End product removal can be supplied;
  • conduit capable of passing separated hydrogen into the hydrogen conduit, preferably upstream of the heat exchanger
  • Hydrochlorination of silicon can be supplied.
  • the plant according to the invention described above can be expanded such that the plant is a plant for the production of trichlorosilane from metallurgical silicon, characterized in that the plant additionally comprises:
  • a capacitor for separating at least a portion of the coupling product hydrogen, which originates from the reaction in the Hydrochlor michsstrom, said hydrogen via the hydrogen line in the Hydrodechlorierungsreaktor or the arrangement of one or more reactor tubes is performed;
  • Silicon tetrachloride line in the Hydrodechlor mecanicsreaktor or in the arrangement of one or more reactor tubes can be performed;
  • recuperator for preheating the for the combustion chamber
  • FIG. 1 shows, by way of example and schematically, a plant according to the invention for the production of toluene silane from metallurgical silicon, including a subplant for the hydrochlorination of metallurgical silicon, including important material streams.
  • FIG. 2 schematically shows a plant variant according to the invention comprising two distillation lines including important material streams, typically particularly suitable for the hydrochlorination of silicon in the fluidized-bed reactor.
  • FIG. 3 schematically shows a plant variant according to the invention comprising two distillation lines including important material streams, typically particularly suitable for the hydrochlorination of silicon in the fixed bed reactor.
  • FIG. 4 schematically shows a plant variant according to the invention comprising a distillation line including important material streams, typically particularly suitable for the hydrochlorination of silicon in the fluidized-bed reactor.
  • FIG. 5 schematically shows a plant variant according to the invention comprising a distillation line including important material streams, typically particularly suitable in the hydrochlorination of silicon in the fixed bed reactor.
  • the plant according to the invention shown in FIG. 1 comprises one in one
  • Combustion chamber 15 arranged Hydrodechlor michsreaktor 3, a line 1 for silicon tetrachloride-containing gas and a line 2 for hydrogen-containing gas, both of which lead into the Hydrodechlor effetsreaktor 3, one of the
  • the plant further comprises a unit 7 for separating silicon tetrachloride 8, of Tnchlorsilan 9, of hydrogen 10 and HCl 11.
  • the separated silicon tetrachloride is passed through line 8 in the silicon tetrachloride line 1, the separated Tnchlorsilan through the line 9 a Supplied end product removal, the separated hydrogen passed through line 10 in the hydrogen line 2 and fed the separated HCl through line 11 to a plant 12 for the hydrochlorination of silicon.
  • the system also includes a
  • Hydrodechlorination reactor 3 is performed. Shown is also a distillation unit 14 for separating silicon tetrachloride 1 and Tnchlorsilan (TCS) and
  • the plant also comprises a recuperator 16, which preheats the combustion air 19 provided for the combustion chamber 15 with the flue gas 20 flowing out of the combustion chamber 15, and a plant 17 for generating steam with the aid of the flue gas 20 flowing out of the recuperator 16.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein mehrstufiges Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid aus metallurgischem Silicium, bei dem in einem ersten Schritt Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid aus metallurgischem Silicium hergestellt wird und in einem zweiten Schritt das Siliciumtetrachlorid zum Endprodukt Trichlorsilan weiterverarbeitet wird. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Anlage, in der solche Verfahren integriert durchgeführt werden können.

Description

"Closed Ιοορ''-Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid aus metallurgischem Silicium. Es handelt sich um ein mehrstufiges Verfahren, bei dem in einem ersten Schritt Trichlorsilan und
Siliciumtetrachlorid aus metallurgischem Silicium hergestellt wird und in einem zweiten Schritt das Siliciumtetrachlorid zum Endprodukt Trichlorsilan
weiterverarbeitet wird. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Anlage, in der solche Verfahren integriert durchgeführt werden können.
Trichlorsilan kann z. B. verwendet werden, um hochreines Silicium herzustellen. Dabei wird Trichlorsilan thermisch zu hochreinem Silicium zersetzt. Das
Trichlorsilan wiederum lässt sich aus metallurgischem Silicium in einem
mehrstufigen Prozess herstellen. Eine derartige Vorgehensweise ist beispielsweise aus DE 29 190 86 bekannt.
Bekannte Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan haben jedoch in der Regel den Nachteil, dass der Energieaufwand für den Gesamtprozess der Umwandlung von metallurgischem Silicium zu Trichlorsilan außerordentlich hoch ist. Darüber hinaus weisen viele der bekannten Verfahren den Nachteil auf, dass sie im Hinblick auf das Entstehen und die Wieder- bzw. Weiterverwertung von Nebenprodukten nicht optimiert sind. Sowohl aus ökonomischen als auch aus ökologischen
Gesichtspunkten weisen bekannte Verfahren insbesondere auch an diesem Punkt einen hohen Verbesserungsbedarf auf.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine optimierte technische Lösung zur Herstellung von Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium bereitzustellen, die im Hinblick auf die genannten Probleme auch den
Höchstanforderungen genügt. Aufgabe ist somit, innerhalb einer mehrstufigen Anlage die Produkt- und Wärmeströme so zu vernetzen, dass die dort eingesetzten Edukte und Energiemengen möglichst effizient zur Herstellung des Endprodukts Trichlorsilan genutzt werden. Diese Aufgabe wird gelöst durch die im Folgenden beschriebenen Teil- und
Gesamtverfahren bzw. Teil- und Gesamtanlagen.
Gegenstand der Erfindung ist insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus Siliciumtetrachlorid durch Hydrodechlorierung mit Wasserstoff, wobei zumindest ein siliciumtetrachloridhaltiger Eduktstrom und zumindest ein wasserstoffhaltiger Eduktstrom in einen Hydrodechlorierungsreaktor geleitet wird und wobei in dem Hydrodechlorierungsreaktor die thermodynamische
Gleichgewichtslage zwischen Edukten und Produkten durch Zufuhr von Wärme in Richtung Produkte verschoben wird und wobei ein Produktstrom enthaltend
Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Wasserstoff und HCl aus dem
Hydrodechlorierungsreaktor herausgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass mittels eines Wärmetauschers der Produktstrom abgekühlt und der durch denselben Wärmetauscher geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom und/oder der wasserstoffhaltige Eduktstrom vorgewärmt wird. Im Produktstrom können
gegebenenfalls auch Nebenprodukte wie Dichlorsilan, Monochlorsilan und/oder Silan enthalten sein.
Die Gleichgewichtsreaktion im Hydrodechlorierungsreaktor wird typischerweise bei 700 °C bis 1 .000 °C, bevorzugt 850 °C bis 950 °C und bei einem Druck im Bereich zwischen 1 und 10 bar, bevorzugt zwischen 3 und 8 bar, besonders bevorzugt zwischen 4 und 6 bar durchgeführt.
Gemäß erfindungsgemäßem Verfahren ist es bevorzugt, dass der
siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom und/oder der wasserstoffhaltige Eduktstrom durch den aus dem Reaktor kommenden Produktstrom auf ein Temperaturniveau von 150 °C bis 900 °C, bevorzugt 300 °C bis 800 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 700 °C, vorgewärmt wird.
Gemäß erfindungsgemäßem Verfahren ist vorgesehen, dass der abgekühlte Produktstrom den Wärmetauscher verlassen und in mindestens eine
nachgeschaltete Teilanlage geführt werden kann, wobei in der Teilanlage von dem Produktstrom Siliciumtetrachlorid und/oder Trichlorsilan und/oder Wasserstoff und/oder HCl abgetrennt werden können.
Die soeben beschriebene mindestens eine Teilanlage kann auch eine Anordnung mehrerer Teilanlagen sein, in denen jeweils ein oder mehrere der genannten Produkte Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Wasserstoff und/oder HCl abgetrennt und als Strom weitergeführt werden können. Die "Produkte" Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff können dabei freilich auch nicht umgesetzte Edukte sein.
Gegebenenfalls können hier auch andere im Produktstrom enthaltene
Nebenprodukte wie Dichlorsilan, Monochlorsilan und/oder Silan abgetrennt werden.
Gemäß erfindungsgemäßem Verfahren ist vorgesehen, dass abgetrenntes
Siliciumtetrachlorid als Strom in den siliciumtetrachloridhaltigen Eduktstrom geführt und/oder dass abgetrennter Wasserstoff als Strom in den wasserstoffhaltigen Eduktstrom geführt werden kann, wobei dies jeweils unabhängig voneinander vorzugsweise stromaufwärts vom Wärmetauscher erfolgen kann. Es ist auch vorgesehen, dass abgetrenntes Trichlorsilan als Endproduktstrom entnommen werden kann und/oder dass abgetrenntes HCl als Strom einer Hydrochlorierung von Silicium zugeführt werden kann. Besonders bevorzugt ist, dass alle vier zuvor genannten abgetrennten Ströme entsprechend geleitet und somit verwertet werden.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das Verfahren bevorzugt ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium ist, dadurch
gekennzeichnet, dass der zumindest eine siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom und der zumindest eine wasserstoffhaltige Eduktstrom aus einem vorgeschalteten Hydrochlorierungsverfahren stammt, wobei das Hydrochlorierungsverfahren die Umsetzung von metallurgischem Silicium mit HCl umfasst.
Wie zuvor bereits erwähnt, kann dabei zumindest ein Teil des im vorgeschalteten Hydrochlorierungsverfahren eingesetzten HCl aus dem HCI-Strom stammen, der in der dem Wärmetauscher nachgeschalteten Teilanlage abgetrennt wurde. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass nach der Hydrochlorierung zumindest ein Teil des Koppelprodukts Wasserstoff in einem Kondensator abgetrennt werden kann und von dem übrigen Produktgemisch zumindest Siliciumtetrachlorid und Trichlorsilan in einer Destillationsanlage abgetrennt werden können.
Bevorzugt in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist, dass der in dem Kondensator abgetrennte Wasserstoff und/oder das in der Destillationsanlage abgetrennte Siliciumtetrachlorid in den Hydrodechlorierungsreaktor geführt wird, wobei weiter bevorzugt der abgetrennte Wasserstoff via den zumindest einen wasserstoffhaltigen Eduktstrom und/oder das abgetrennte Siliciumtetrachlorid via den zumindest einen siliciumtetrachloridhaltigen Eduktstrom in den Hydrodechlorierungsreaktor geführt wird.
Die Wärmezufuhr für die Hydrodechlorierungsreaktion in dem
Hydrodechlorierungsreaktor erfolgt typischerweise über einen Heizraum in welchem der Hydrodechlorierungsreaktor angeordnet ist. Die Anordnung aus Heizraum und Hydrodechlorierungsreaktor kann so aussehen, dass ein oder mehrere
Reaktorrohre in dem Heizraum angeordnet sind, wobei der Heizraum vorzugsweise durch eine elektrische Widerstandsheizung erhitzt wird oder wobei der Heizraum eine Brennkammer ist, die mit Brenngas und Brennluft betrieben wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bevorzugt so erweitert werden, dass das aus der Brennkammer ausströmende Rauchgas in einem nachgeschalteten
Rekuperator zur Vorwärmung der Brennluft verwendet wird. Optional kann zusätzlich das aus dem Rekuperator ausströmende Rauchgas zur Dampferzeugung verwendet werden.
In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche alle oder beliebige zuvor genannte Variationsmöglichkeiten einschließt, können der
Produktstrom und der siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom und/oder der
wasserstoffhaltige Eduktstrom jeweils unter Druck stehend durch den
Wärmetauscher geführt werden, wobei der Wärmetauscher
Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst. Das keramische Material für die Wärmetauscherelemente wird vorzugsweise ausgewählt aus AI2O3, AIN, Si3N4, SiCN oder SiC, besonders bevorzugt ausgewählt aus Si-infiltriertem SiC, isostatisch gepresstem SiC, heiß isostatisch gepresstem SiC oder drucklos gesintertem SiC (SSiC).
In allen beschriebenen Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens können der siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom und der wasserstoffhaltige Eduktstrom auch als ein gemeinsamer Strom durch den Wärmetauscher geführt werden.
Die Druckunterschiede im Wärmetauscher zwischen den verschiedenen Strömen sollten nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,2 bar betragen, gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- und Eduktgasströme.
Weiterhin sollte der Druck des Produktstromes am Eingang des Wärmetauschers nicht mehr als 2 bar unter dem Druck des Produktstromes am Ausgang des
Hydrodechlorierungsreaktors liegen, wobei bevorzugt die Drücke des
Produktstromes am Eingang des Wärmetauschers und am Ausgang des
Hydrodechlorierungsreaktors gleich sein sollten. Der Druck am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors liegt typischerweise im Bereich zwischen 1 und 10 bar, bevorzugt im Bereich zwischen 4 und 6 bar.
In allen Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Wärmetauscher bevorzugt ein Rohrbündelwärmetauscher.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Anlage zur Umsetzung von
Siliciumtetrachlorid mit Wasserstoff unter Bildung von Trichlorsilan umfassend:
- einen in einem Heizraum oder einer Brennkammer angeordneten
Hydrodechlorierungsreaktor, wobei die Anordnung bevorzugt ein oder mehrerer Reaktorrohre in einer Brennkammer umfassen kann,
- zumindest eine Leitung für siliciumtetrachloridhaltiges Gas und zumindest eine Leitung für wasserstoffhaltiges Gas, die in den Hydrodechlorierungsreaktor bzw. die Anordnung ein oder mehrerer Reaktorrohre führen, wobei optional anstelle getrennter Leitungen eine gemeinsame Leitung für das siliciunntetrachloridhaltige Gas und das wasserstoffhaltige Gas vorgesehen sein kann;
- eine aus dem Hydrodechlorierungsreaktor herausgeführte Leitung für ein trichlorsilanhaltiges und HCI-haltiges Produktgas;
- einen Wärmetauscher, der bevorzugt ein Rohrbündelwärmetauscher ist, durch den die Produktgasleitung sowie zumindest die eine Siliciumtetrachlorid-Leitung und/oder die zumindest eine Wasserstoff-Leitung so geführt wird, dass ein Wärmeübertrag aus der Produktgasleitung in die zumindest eine
Siliciumtetrachlorid-Leitung und/oder die zumindest eine Wasserstoff-Leitung möglich ist, wobei optional der Wärmetauscher Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfassen kann;
- optional eine Teilanlage oder eine Anordnung umfassend mehrere Teilanlagen zum Abtrennen jeweils eines oder mehrerer Produkte umfassend
Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Wasserstoff und HCl;
- optional eine Leitung, die abgetrenntes Siliciumtetrachlorid in die
Siliciumtetrachlorid-Leitung führen kann, vorzugsweise stromaufwärts vom Wärmetauscher;
- optional eine Leitung über die abgetrenntes Trichlorsilan einer
Endproduktentnahme zugeführt werden kann;
- optional eine Leitung, die abgetrennten Wasserstoff in die Wasserstoff-Leitung führen kann, vorzugsweise stromaufwärts vom Wärmetauscher; und
- optional eine Leitung, über die abgetrenntes HCl einer Anlage zur
Hydrochlorierung von Silicium zugeführt werden kann.
Die zuvor beschriebene erfindungsgemäße Anlage kann derart erweitert werden, dass die Anlage eine Anlage zur Herstellung von Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage zusätzlich umfasst:
- eine vorgeschaltete Hydrochlorierungsanlage, wobei optional zumindest ein Teil des eingesetzten HCl via den HCI-Strom in die Hydrochlorierungsanlage geführt werden kann;
- einen Kondensator zum Abtrennen zumindest eines Teils des Koppel produkts Wasserstoff, der aus der Reaktion in der Hydrochlorierungsanlage stammt, wobei dieser Wasserstoff über die Wasserstoff-Leitung in den Hydrodechlorierungsreaktor bzw. die Anordnung ein oder mehrerer Reaktorrohre geführt wird;
- eine Destillationsanlage zum Abtrennen von zumindest Siliciumtetrachlorid und Tnchlorsilan aus dem übrigen Produktgemisch, welches aus der Reaktion in der Hydrochlorierungsanlage stammt, wobei das Siliciumtetrachlorid über die
Siliciumtetrachlorid-Leitung in den Hydrodechlorierungsreaktor bzw. in die Anordnung ein oder mehrerer Reaktorrohre geführt werden kann; und
- optional einen Rekuperator zur Vorwärmung der für die Brennkammer
vorgesehenen Brennluft mit dem aus der Brennkammer ausströmenden
Rauchgas; und
- optional eine Anlage zur Dampferzeugung aus dem aus dem Rekuperator ausströmenden Rauchgas.
Figur 1 zeigt beispielhaft und schematisch eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung von Tnchlorsilan aus metallurgischem Silicium inklusive einer Teilanlage zur Hydrochlorierung des metallurgischen Siliciums inklusive wichtiger Stoffströme.
Figur 2 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Anlagenvariante umfassend zwei Destillationsstraßen inklusive wichtiger Stoffströme, typischerweise besonders geeignet bei der Hydrochlorierung von Silicium im Wirbelschichtreaktor.
Figur 3 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Anlagenvariante umfassend zwei Destillationsstraßen inklusive wichtiger Stoffströme, typischerweise besonders geeignet bei der Hydrochlorierung von Silicium im Festbettreaktor.
Figur 4 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Anlagenvariante umfassend eine Destillationsstraße inklusive wichtiger Stoffströme, typischerweise besonders geeignet bei der Hydrochlorierung von Silicium im Wirbelschichtreaktor.
Figur 5 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Anlagenvariante umfassend eine Destillationsstraße inklusive wichtiger Stoffströme, typischerweise besonders geeignet bei der Hydrochlorierung von Silicium im Festbettreaktor. Die in Figur 1 gezeigte erfindungsgemäße Anlage umfasst einen in einer
Brennkammer 15 angeordneten Hydrodechlorierungsreaktor 3, eine Leitung 1 für siliciumtetrachloridhaltiges Gas und eine Leitung 2 für wasserstoffhaltiges Gas, die beide in den Hydrodechlorierungsreaktor 3 führen, eine aus dem
Hydrodechlorierungsreaktor 3 herausgeführte Leitung 4 für ein trichlorsilanhaltiges und HCI-haltiges Produktgas, einen Wärmetauscher 5, durch den die
Produktgasleitung 4 sowie die Siliciumtetrachlorid-Leitung 1 und die Wasserstoff- Leitung 2 geführt wird, so dass ein Wärmeübertrag aus der Produktgasleitung 4 in die Siliciumtetrachlorid-Leitung 1 und in die Wasserstoff-Leitung 2 möglich ist. Die Anlage umfasst ferner eine Teilanlage 7 zum Abtrennen von Siliciumtetrachlorid 8, von Tnchlorsilan 9, von Wasserstoff 10 und von HCl 11. Dabei wird das abgetrennte Siliciumtetrachlorid durch die Leitung 8 in die Siliciumtetrachlorid-Leitung 1 geführt, das abgetrennte Tnchlorsilan durch die Leitung 9 einer Endproduktentnahme zugeführt, der abgetrennte Wasserstoff durch die Leitung 10 in die Wasserstoff- Leitung 2 geführt und das abgetrennte HCl durch die Leitung 11 einer Anlage 12 zur Hydrochlorierung von Silicium zugeführt. Die Anlage umfasst ferner einen
Kondensator 13 zum Abtrennen des Koppel produkts Wasserstoff, der aus der Reaktion in der Hydrochlorierungsanlage 12 stammt, wobei dieser Wasserstoff über die Wasserstoff-Leitung 2 via den Wärmetauscher 5 in den
Hydrodechlorierungsreaktor 3 geführt wird. Gezeigt ist auch eine Destillationsanlage 14 zum Abtrennen von Siliciumtetrachlorid 1 und Tnchlorsilan (TCS) sowie
Leichtsiedern (LS) und Hochsiedern (HS) aus dem Produktgemisch, welches via den Kondensator 13 von der Hydrochlorierungsanlage 12 kommt. Die Anlage umfasst schließlich noch einen Rekuperator 16, der die für die Brennkammer 15 vorgesehene Brennluft 19 mit dem aus der Brennkammer 15 ausströmenden Rauchgas 20 vorwärmt sowie eine Anlage 17 zur Dampferzeugung mit Hilfe des aus dem Rekuperator 16 ausströmenden Rauchgas 20. Bezugszeichenliste
(1 ) siliciumtetrachloridhaltiger Eduktstrom
(2) wasserstoffhaltiger Eduktstrom
(1 .2) gemeinsamer Eduktstrom
(3) Hydrodechlorierungsreaktor
(3a, 3b, 3c) Reaktorrohre
(4) Produktstrom
(5) Wärmetauscher
(6) abgekühlter Produktstrom
V) nachgeschaltete Teilanlage
(7a, 7b, 7c) Anordnung mehrerer Teilanlagen
(8) in (7) oder (7a, 7b, 7c) abgetrennter Siliciumtetrachloridstrom
(9) in (7) oder (7a, 7b, 7c) abgetrennter Endproduktstrom
(10) in (7) oder (7a, 7b, 7c) abgetrennter Wasserstroffstrom
(1 1 ) in (7) oder (7a, 7b, 7c) abgetrennter HCI-Strom
(12) vorgeschaltetes Hydrochlorierungsverfahren bzw. -anläge
(13) Kondensator
(14) Destillationsanlage
(15) Heizraum oder Brennkammer
(16) Rekuperator
(17) Anlage zur Dampferzeugung
(18) Brenngas
(19) Brenn luft
(20) Rauchgas
(21 ) Siliciumtetrachlorid-Leitung
(22) Trichlorsilan/Siliciumtetrachlorid-Leitung

Claims

Patentansprüche:
1 . Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus Sil iciumtetrachlorid durch
Hydrodechlorierung mit Wasserstoff, wobei zumindest ein
siliciumtetrachloridhaltiger Eduktstrom (1 ) und zumindest ein
wasserstoffhaltiger Eduktstrom (2) in einen Hydrodechlorierungsreaktor (3) geleitet wird und wobei in dem Hydrodechlorierungsreaktor (3) die
thermodynamische Gleichgewichtslage zwischen Edukten und Produkten durch Zufuhr von Wärme in Richtung Produkte verschoben wird und wobei ein Produktstrom (4) enthaltend Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Wasserstoff und HCl aus dem Hydrodechlorierungsreaktor (3) herausgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet,
dass mittels eines Wärmetauschers (5) der Produktstrom (4) abgekühlt und der durch denselben Wärmetauscher (5) geführte siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom (1 ) und/oder der wasserstoffhaltige Eduktstrom (2) vorgewärmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass der siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom (1 ) und/oder der
wasserstoffhaltige Eduktstrom (2) durch den Produktstrom (4) auf ein
Temperaturniveau von 150 °C bis 900 °C, bevorzugt 300 °C bis 800 °C, besonders bevorzugt 500 °C bis 700 °C, vorgewärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass der abgekühlte Produktstrom (6) den Wärmetauscher (5) verlässt und in mindestens eine nachgeschaltete Teilanlage (7) geführt wird, in der von dem Produktstrom (6) Siliciumtetrachlorid und/oder Trichlorsilan und/oder
Wasserstoff und/oder HCl abgetrennt wird/werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Teilanlage (7) eine Anordnung mehrerer Teilanlagen (7a, 7b, 7c) ist, in denen jeweils ein oder mehrere der Produkte
Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Wasserstoff und HCl abgetrennt und als Strom weitergeführt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass
Siliciumtetrachlorid abgetrennt wird und als Strom (8) in den
siliciumtetrachloridhaltigen Eduktstrom (1 ) geführt wird, vorzugsweise stromaufwärts vom Wärmetauscher (5); und/oder
Trichlorsilan abgetrennt wird und als Endproduktstrom (9) entnommen wird; und/oder
Wasserstoff abgetrennt wird und als Strom (10) in den wasserstoffhaltigen Eduktstrom (2) geführt wird, vorzugsweise stromaufwärts vom
Wärmetauscher (5); und/oder
HCl abgetrennt wird und als Strom (1 1 ) einer Hydrochlorierung von Silicium zugeführt wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Verfahren ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium ist, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom (1 ) und der zumindest eine wasserstoffhaltige Eduktstrom (2) aus einem vorgeschalteten
Hydrochlonerungsverfahren (12) stammt, welches die Umsetzung von metallurgischem Silicium mit HCl umfasst.
Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass in dem vorgeschalteten Hydrochlonerungsverfahren (12) zumindest ein Teil des eingesetzten HCl aus dem HCI-Strom (1 1 ) stammt.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass nach der Hydrochlorierung (12) zumindest ein Teil des Koppel produkts Wasserstoff in einem Kondensator (13) abgetrennt wird und von dem übrigen Produktgemisch in einer Destillationsanlage (14) zumindest
Siliciumtetrachlorid und Trichlorsilan abgetrennt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass der in dem Kondensator (13) abgetrennte Wasserstoff und/oder das in der Destillationsanlage (14) abgetrennte Siliciumtetrachlorid in den
Hydrodechlonerungsreaktor (3) geführt wird, wobei vorzugsweise der abgetrennte Wasserstoff via den zumindest einen wasserstoffhaltigen Eduktstrom (2) und/oder das abgetrennte Siliciumtetrachlorid via den zumindest einen siliciumtetrachloridhaltigen Eduktstrom (1 ) in den
Hydrodechlonerungsreaktor (3) geführt wird.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Wärmezufuhr für die Hydrodechlorierungsreaktion in dem
Hydrodechlonerungsreaktor (3) über einen Heizraum (15), in welchem der Hydrodechlorierungsreaktor (3) angeordnet ist, erfolgt.
1 1 . Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass der in dem Heizraum (15) angeordnete Hydrodechlorierungsreaktor (3) eine Anordnung ein oder mehrerer Reaktorrohre (3a, 3b, 3c) in dem Heizraum (15) umfasst, wobei vorzugsweise der Heizraum durch eine elektrische Widerstandsheizung erhitzt wird oder eine Brennkammer (15) ist, die mit Brenngas (18) und Brennluft (19) betrieben wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 ,
dadurch gekennzeichnet, dass das aus der Brennkammer (15) ausströmende Rauchgas (20) in einem nachgeschalteten Rekuperator (16) zur Vorwärmung der Brennluft (19) verwendet wird, und optional das aus dem Rekuperator (16) ausströmende Rauchgas (20) zur Dampferzeugung verwendet wird.
13. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Produktstrom (4) und der siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom (1 ) und/oder der wasserstoffhaltige Eduktstrom (2) jeweils unter Druck stehend durch den Wärmetauscher (5) geführt werden und der Wärmetauscher (5) Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet,
dass das keramische Material ausgewählt ist aus AI2O3, AIN, Si3N , SiCN oder SiC, vorzugsweise ausgewählt ist aus Si-infiltriertem SiC, isostatisch gepresstem SiC, heiß isostatisch gepresstem SiC oder drucklos gesintertem SiC (SSiC).
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14,
dadurch gekennzeichnet,
dass der siliciumtetrachloridhaltige Eduktstrom (1 ) und der wasserstoffhaltige Eduktstrom (2) als ein gemeinsamer Strom (1 ,2) durch den Wärmetauscher (5) geführt werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Druckunterschiede im Wärmetauscher (5) zwischen den
verschiedenen Strömen nicht mehr als 10 bar, bevorzugt nicht mehr als 5 bar, weiter bevorzugt nicht mehr als 1 bar, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,2 bar beträgt, gemessen an den Eingängen und Ausgängen der Produktgas- (4, 6) und Eduktgasströme (1 , 2).
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Druck des Produktstromes (4) am Eingang des Wärmetauschers (5) nicht mehr als 2 bar unter dem Druck des Produktstromes (4) am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors (3) liegt, wobei bevorzugt die Drücke des Produktstromes (4) am Eingang des Wärmetauschers (5) und am Ausgang des Hydrodechlorierungsreaktors (3) gleich sind.
18. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Wärmetauscher (5) ein Rohrbündelwärmetauscher ist.
19. Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid mit Wasserstoff unter Bildung von Trichlorsilan umfassend:
- einen in einem Heizraum (15) oder einer Brennkammer (15) angeordneten Hydrodechlonerungsreaktor (3), wobei die Anordnung bevorzugt ein oder mehrerer Reaktorrohre (3a, 3b, 3c) in einer Brennkammer (15) umfasst;
- zumindest eine Leitung (1 ) für siliciumtetrachloridhaltiges Gas und
zumindest eine Leitung (2) für wasserstoffhaltiges Gas, die in den
Hydrodechlorierungsreaktor (3) bzw. die Anordnung ein oder mehrerer Reaktorrohre (3a, 3b, 3c) führen, wobei optional anstelle getrennter
Leitungen (1 ) und (2) eine gemeinsame Leitung (1 ,2) für das
siliciumtetrachloridhaltige Gas und das wasserstoffhaltige Gas vorgesehen ist;
- eine aus dem Hydrodechlorierungsreaktor (3) herausgeführte Leitung (4) für ein trichlorsilanhaltiges und HCI-haltiges Produktgas;
- einen Wärmetauscher (5), der bevorzugt ein Rohrbündelwärmetauscher ist, durch den die Produktgasleitung (4) sowie zumindest die eine
Siliciumtetrachlorid-Leitung (1 ) und/oder die zumindest eine Wasserstoff- Leitung (2) so geführt wird, dass ein Wärmeübertrag aus der
Produktgasleitung (4) in die zumindest eine Siliciumtetrachlorid-Leitung (1 ) und/oder die zumindest eine Wasserstoff-Leitung (2) möglich ist, wobei optional der Wärmetauscher (5) Wärmetauscherelemente aus keramischem Material umfasst;
- optional eine Teilanlage (7) oder eine Anordnung umfassend mehrere
Teilanlagen (7a, 7b, 7c) zum Abtrennen jeweils eines oder mehrerer Produkte umfassend Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Wasserstoff und HCl
- optional eine Leitung (8), die abgetrenntes Siliciumtetrachlorid in die
Siliciumtetrachlorid-Leitung (1 ) führt, vorzugsweise stromaufwärts vom Wärmetauscher (5);
- optional eine Leitung (9) über die abgetrenntes Trichlorsilan einer
Endproduktentnahme zugeführt wird;
- optional eine Leitung (10), die abgetrennten Wasserstoff in die Wasserstoff- Leitung (2) führt, vorzugsweise stromaufwärts vom Wärmetauscher (5); und
- optional eine Leitung (1 1 ) über die abgetrenntes HCl einer Anlage zur
Hydrochlorierung von Silicium zugeführt wird.
Anlage nach Anspruch 19, derart erweitert, dass die Anlage eine Anlage zur
Herstellung von Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium ist,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Anlage zusätzlich umfasst:
- eine vorgeschaltete Hydrochlorierungsanlage (12), wobei optional
zumindest ein Teil des eingesetzten HCl via den HCI-Strom (1 1 ) in die Hydrochlorierungsanlage (12) geführt wird;
- einen Kondensator (13) zum Abtrennen zumindest eines Teils des
Koppel produkts Wasserstoff, der aus der Reaktion in der
Hydrochlorierungsanlage (12) stammt, wobei dieser Wasserstoff über die Wasserstoff-Leitung (2) in den Hydrodechlorierungsreaktor (3) bzw. die Anordnung ein oder mehrerer Reaktorrohre (3a, 3b, 3c) geführt wird;
- eine Destillationsanlage (14) zum Abtrennen von zumindest
Siliciumtetrachlorid und Trichlorsilan aus dem übrigen Produktgemisch, welches aus der Reaktion in der Hydrochlorierungsanlage (12) stammt, wobei das Siliciumtetrachlorid über die Siliciumtetrachlorid-Leitung (1 ) in den Hydrodechlorierungsreaktor (3) bzw. die Anordnung ein oder mehrerer Reaktorrohre (3a, 3b, 3c) geführt wird; und - optional einen Rekuperator (16) zur Vorwärmung der für die Brennkannnner (15) vorgesehenen Brennluft (19) mit dem aus der Brennkammer (15) ausströmenden Rauchgas (20); und
- optional eine Anlage (17) zur Dampferzeugung aus dem aus dem
Rekuperator (16) ausströmenden Rauchgas (20).
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