WO1991012200A1 - Verfahren zur erzeugung von kohlenmonoxid - Google Patents

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WO1991012200A1
WO1991012200A1 PCT/EP1991/000288 EP9100288W WO9112200A1 WO 1991012200 A1 WO1991012200 A1 WO 1991012200A1 EP 9100288 W EP9100288 W EP 9100288W WO 9112200 A1 WO9112200 A1 WO 9112200A1
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reforming
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Arno Czimczik
Manfred Schmitz-Goeb
Eckhard Friese
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L. & C. Steinmüller Gmbh
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/32—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air
    • C01B3/34—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents
    • C01B3/38—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents using catalysts
    • C01B3/382—Multi-step processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/40—Carbon monoxide

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of carbon monoxide, in which a mixture of hydrocarbon, preferably methane, and carbon dioxide is fed in the presence of a catalyst with the supply of heat to at least one reforming stage and carbon dioxide and hydrogen are separated from the reformed starting gas mixture.
  • the reforming stage consists of a radiation reformer to which combustion air and fuel are fed for heating.
  • the carbon dioxide content from the exhaust gases from the reformer heating is recovered for the reforming process, as is the residual carbon dioxide content remaining in the product gas.
  • the nitrogen content from the exhaust gases is removed as a by-product.
  • Heat is removed from the reforming process at various points by coolers.
  • This object is achieved in that the gas mixture is fed to a convectively heated first reforming stage, the starting gas of the first reforming stage is fed together with oxygen to an autothermal second reforming stage, and the starting gas of the second reforming stage is fed to the convectively heated reforming stage as heating gas.
  • the heat generated in the autothermal reforming stage is used for the process itself, since it is used to heat the first reforming stage via the heating gas.
  • Convectionally heated reforming stages are known per se. They preferably have a large number of canned tubes with an outer tube flushed with a heating gas and an inner tube serving for gas recirculation, the space between the outer tube and inner tube being filled with a catalyst (cf., for example, the applicant's prospectus: "Plant and Apparatus construction - components and circuits! "(1986) page 31).
  • Autothermal reformers which are often used as secondary reformers, are also known per se.
  • NH3 synthesis z. B first subjected to a steam refor ier process the feed gas in a primary reformer.
  • the starting gas from the primary reformer with a relatively high residual methane content is then mixed with air in an autothermal reformer serving as a secondary reformer via a mixing device (burner) and then passed over a bed of catalyst.
  • the secondary reform stage serves to introduce nitrogen into the synthesis gas (see DE-Z. "Chemiker-Zeitung” (1972) page 141, right column).
  • the second reforming stage is additionally supplied with carbon dioxide.
  • the heat content of the gases emerging from the convectively heated reforming stage is still sufficiently large, it is expedient to preheat at least one of the feed gases and / or at least one of the return gases by heat exchange with the starting gas of the second reforming stage, i.e. H. also to integrate the remaining waste heat in the process for the production of carbon monoxide un as in the known process management in external processes, for. B. for steam generation.
  • a mixture of essentially methane (CH *) and carbon dioxide (CO2) is fed via line 1, in which a heat exchanger 2 is arranged, to a convectively heated reformer 3.
  • the preheated gas mixture flows through a can filled with a catalyst.
  • the starting gas of the reformer 3 with high proportions of carbon monoxide, carbon dioxide, water vapor and hydrogen, and a residual methane content is fed via line 4 to an autothermal reformer 5.
  • the autothermal reformer 5 we Via a line 7 oxygen (O2) supplied.
  • the output gas of the reformer 3 supplied via line 4 is further reformed here in an autothermal process in order to substantially reduce the residual methane content.
  • the starting gas of the autothermal reformer 5 is fed via a line 8 as the heating gas to the convectively heated reformer 3, in which it flows around the can from the outside.
  • the output gas of the reformer 3 is fed via a line 9, in which the heat exchanger 2 and a further heat exchanger 6 are arranged, to a water vapor separator 10, from which the separated water is drawn off via a line 11.
  • the synthesis gas which now consists of a mixture of carbon monoxide, carbon dioxide and hydrogen and possibly a very small proportion of residual methane, is then fed via line 12 to a carbon dioxide scrubber 13.
  • the washed-out carbon dioxide is returned to line 1 as a return gas via a line 14 and / or is fed to line 4 and thus to the autothermal reformer 5 via a line 15 led via the heat exchanger 6.
  • the gas freed from carbon dioxide is fed via line 16 to a hydrogen separator 17; the gas freed from hydrogen is withdrawn as product gas via line 18.
  • the separated hydrogen can be fed via lines 19 and 20 to the reformers 3 and 5 as recycle gas.
  • the heat exchanger 21 shown in dashed lines in the figure is intended to show that preheating of the recycled hydrogen by the starting gas of the first reforming stage could also be considered if necessary.
  • gas cleaning stages 10, 13 and 17 are used to set an im essential carbon monoxide-containing product gas with desired proportions of water vapor, carbon dioxide and hydrogen is possible; if necessary, methane can also be fed via a line 22 to the autothermal reformer 5, which is preheated together with the carbon dioxide in the heat exchanger 6.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Erzeugung von Kohlenmonoxid, bei dem ein Gemisch aus Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Methan, und Kohlendioxid in Gegenwart eines Katalysators unter Zufuhr von Wärme mindestens einer Reformierstufe zugeführt wird und Kohlendioxid und Wasserstoff aus dem reformierten Ausgangsgasgemisch abgetrennt werden, ist erfindugsgemäß vorgesehen, daß das Gasgemisch einer konvektiv beheizten ersten Reformierstufe zugeführt wird, das Ausgangsgas der ersten Reformierstufe zusammen mit Sauerstoff einer autothermen zweiten Reformierstufe zugeführt wird, und das Ausgangsgas der zweiten Reformierstufe der konvektiv beheizten Reformierstufe als Heizgas zugeführt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Erzeugung von Kohlenmonoxid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Kohlenmonoxid, bei dem ein Gemisch aus Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Methan, und Kohlendioxid in Gegenwart eines Katalysators unter Zufuhr von Wärme mindestens einer Reformierstufe zugeführt wird und Kohlendioxid und Wasserstoff aus dem reformierten Ausgangsgasgemisch abgetrennt werden.
Aus der DE-Z. Chem.-Ing.-Tech. 51 (1979) Nr. 11, Seiten 1079-1098, insbesondere Seite 1088 ist ein solches Verfahren bekannt. Die Reformierstufe besteht aus einem Strahlungsreformer, dem Verbrennungsluft und Brennstoff z Beheizen zugeführt werden. Der Kohlendioxidanteil aus den Abgasen der Reformerbeheizung wird ebenso wie der im Produktgas verbleibende Kohlendioxid-Restanteil über eine Wäsche für den Reformierungsprozeß zurückgewonnen. Der Stickstoff-Anteil aus den Abgasen wird als Nebenprodukt abgeführt.
Dem Reformierprozeß wird an verschiedenen Stellen durch Kühler Wärme entzogen.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der im Oberbegriff genannten Art anzugeben, bei dem die erzeugte Wärme allein für das Reformierverfahren selbst genutzt wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Gasgemisch eine konvektiv beheizten ersten Reformierstufe zugeführt wird, das Ausgangsgas der ersten Reformierstufe zusammen mit Sauerstoff einer autothermen zweiten Reformierstufe zugeführt wird, und das Ausgangsgas der zweiten Reformierstufe der konvektiv beheizten Reformierstufe als Heizgas zugeführt wird.
Die in der autothermen Reformierstufe erzeugte Wärme wird für das Verfahren selbst genutzt, da sie über das Heizgas zum Beheizen der ersten Reformierstufe verwendet wird.
Konvektiv beheizte Reformierstufen sind an sich bekannt. Sie weisen vorzugsweise eine Vielzahl von Spaltrohren mit einem von einem Heizgas umspülten Außenrohr und einem der Gasrückführung dienenden Innenrohr auf, wobei der Raum zwischen dem Außenrohr und Innenrohr mit einem Katalysator gefüllt ist (vgl. z. B. Prospekt der Anmelderin: "Anlagen- und Apparatebau - Komponenten und Tei1kreis!aufe" (1986) Seite 31 ).
Autothermreformer, die oft als Sekundärreformer eingesetzt werden, sind auch an sich bekannt. Bei der NH3-Synthese wird z. B. zunächst das Einsatzgas in einem Primärreformer einem Dampfrefor ierprozeß unterzogen. Das Ausgangsgas aus dem Primärreformer mit einem verhältnismäßig hohen Restgehalt an Methan wird dann in einem als Sekundärreformer dienenden Autothermreformer über eine Mischvorrichtung (Brenner) mit Luft gemischt und anschließend über eine Schüttung aus Katalysator geführt. Hier dient die Sekundärreformstufe dem Einbringen von Stickstoff in das Synthesegas (vgl. DE-Z. "Chemiker- Zeitung" (1972) Seite 141, rechte Spalte). Um die Kohlenmonoxid-Ausbeute zu erhöhen ist es von Vorteil, wenn der zweiten Reformierstufe zusätzlich Kohlendioxid zugeführt wird.
Auch ist es möglich, der zweiten Reformierstufe zusätzlich Kohlenwasserstoff zuzuführen, um eventuell die in der zweiten Reformierstufe erzeugte Wärmemenge zu erhöhen.
Wie bei dem bekannten Verfahren zur Erzeugung von Kohlenmonoxid ist es zweckmäßig, das aus dem Ausgangsgas der zweiten Reformierstufe abgetrennte Kohlendioxid als Rückführgas zu verwenden, d. h. der ersten und/oder der zweiten Reformierstufe zurückzuführen. Dasselbe gilt für den abgetrennten Wasserstoff.
Sollte der Wärmeinhalt der aus der konvektiv beheizten Reformierstufe austretenden Gase noch ausreichend groß sein, ist es zweckmäßig, mindestens eines der Einsatzgase und/oder mindestens eines der Rückführgase durch Wärmetausch mit dem Ausgangsgas der zweiten Reformierstufe vorzuwärmen, d. h. auch die verbleibende Abwärme in das Verfahren zur Herstellung von Kohlenmonoxid einzubinden un nicht wie bei der bekannten Verfahrensführung in externe Prozesse, z. B. zur Dampferzeugung.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun anhand der beigefügten Figur näher erläutert werden.
Ein Gemisch aus im wesentlichen Methan (CH* ) und Kohlendioxid (CO2 ) wird über Leitung 1, in der ein Wärmetauscher 2 angeordnet ist, einem konvektiv beheizten Reformer 3 zugeführt. In diesem durchströmt das vorgewärmt Gasgemisch mit einem Katalysator gefüllte Spaltrohre. Das Ausgangsgas des Reformers 3 mit hohen Anteilen an Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Wasserdampf und Wasserstoff, sowie einem Restgehalt an Methan wird über Leitung 4 einem Autothermreformer 5 zugeführt. Dem Autothermreformer 5 wir über eine Leitung 7 Sauerstoff (O2 ) zugeführt. Das über Leitung 4 zugeführte Ausgangsgas des Reformers 3 wird hier in einem autothermen Vorgang weiter reformiert, um den Restgehalt an Methan wesentlich zu verringern. Das Ausgangsgas des Autothermreformers 5 wird über eine Leitung 8 als Heizgas dem konvektiv beheizten Reformer 3 zugeleitet, in dem es die Spaltrohre von außen umströmt.
Das Ausgangsgas des Reformers 3 wird über eine Leitung 9, in der der Wärmetauscher 2 und ein weiterer Wärmetauscher 6 angeordnet sind, einem Wasserdampfabscheider 10 zugeführt, aus dem das abgeschiedene Wasser über eine Leitung 11 abgezogen wird. Das nunmehr aus einer Mischung von Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasserstoff und gegebenenfalls noch einem sehr geringen Anteil von Restmethan bestehende Synthesegas wird dann über Leitung 12 einer Kohlendioxidwäsche 13 zugeleitet. Das ausgewaschene Kohlendioxid wird über eine Leitung 14 als Rückführgas zur Leitung 1 zurückgeführt und/oder über eine über den Wärmetauscher 6 geführte Leitung 15 der Leitung 4 und damit dem Autothermreformer 5 zugeführt.
Das vom Kohlendioxid befreite Gas wird über eine Leitung 16 einer Wasserstoffabtrennung 17 zugeführt; das vom Wasserstoff befreite Gas wird als Produktgas über Leitung 18 abgezogen.
Der abgetrennt Wasserstoff kann über Leitungen 19 und 20 als Rückführgas den Reformern 3 bzw. 5 zugeführt werden. Der in der Figur gestrichelt dargestellte Wärmetauscher 21 soll zeigen, daß bei Bedarf auch eine Vorwärmung des rückgeführten Wasserstoffes durch das Ausgangsgas der ersten Reformierstufe in Betracht gezogen werden könnte.
Obwohl das Endprodukt des Verfahrens ein möglichst reines Kohlenmonoxid sein soll, ist mit Hilfe der Gasreinigungsstufen 10, 13 und 17 eine Einstellung eines im wesentlichen Kohlenmonoxid enthaltenden Produktgases mit gewünschten Anteilen an Wasserdampf, Kohlendioxid und Wasserstoff möglich, über eine Leitung 22 kann bei Bedarf auch dem Autothermreformer 5 Methan zugeführt werden, das zusammen mit dem Kohlendioxid im Wärmetauscher 6 vorgewär wird.
Durch die Direktheizung im Autothermreformer 5 und die konvektive Beheizung des Reformers 3 kommt es zu keiner Erzeugung von Rauchgas. Die Wärmezufuhr zum Reformer 3 erfolgt auf hohem Temperaturniveau, und die Wärme nach de Reformierstufe 3 fällt bei niedrigen Temperaturen an und kann durch Wärmetausch mit den Einsatz- bzw. Rückführgase noch in den Prozeß eingebunden werden. Die Einsatzgase werden druckaufgeladen zugeführt, so daß es bei gleichem Druckverlust zu einer Prozeßführung mit besseren Wärmezufuhr- und Wärmeübergangsbedingungen kommt.
Die vorstehend beschriebenen Leitungsführungen dienen nur der Erläuterung des Verfahrensablaufes, so können z. B. di Leitungen 15 und 22 ohne vorherige Verbindung getrennt in die Leitung 4 einmünden oder auch als getrennte Leitungen zum Reformer 5 geführt werden, oder es kann z. B. die Leitung 19 direkt zum Reformer 3 geführt werden, ohne zuv in die Leitung 1 einzumünden. Es kommt nur darauf an, daß die Einsatzgase, Ausgangsgase und Rückführgase den einzelnen Verfahrensstufen zur Erreichung des erf nderischen Zieles zugeführt werden.
(Hierzu 1 Blatt Zeichnungen)

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Erzeugung von Kohlenmonoxid, bei dem ein Gemisch aus Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Methan, und Kohlendioxid in Gegenwart eines Katalysators unter Zufuhr von Wärme mindestens einer Reformierstufe zugeführt wird und Kohlendioxid und Wasserstoff aus dem reformierten Ausgangsgasgemisch abgetrennt werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Gasgemisch einer konvektiv beheizten ersten Reformierstufe zugeführt wird, das Ausgangsgas der ersten Reformierstufe zusammen mit Sauerstoff einer autothermen zweiten Reformierstufe zugeführt wird, und das Ausgangsgas der zweiten Reformierstufe der konvektiv beheizten Reformierstufe als Heizgas zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der zweiten Reformierstufe zusätzlich Kohlendioxid zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der zweiten Reformierstufe zusätzlich Kohlenwasserstoff zugeführt wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das abgetrennte Kohlendioxid als Rückführgas verwendet wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß de abgetrennte Wasserstoff als Rückführgas verwendet wird
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß mindestens eines der Einsatzgase und/oder mindestens eines der Rückführgase durch Wärmetausch mit dem Ausgangsgas der zweiten Reformierstufe vorgewärmt wird
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