WO2011004766A1 - リン酸カルシウム系粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
蒸留水中に、ハイドロキシアパタイトとゼラチンを、〔ハイドロキシアパタイト:ゼラチン:蒸留水=20:4.8:75.2/wt%〕の組成で分散・溶解させ、スラリー26を作製した。次に、スラリー26を内径約16mmの容量15mlのグライナー社(ドイツ)製遠心チューブ(ポリプロピレン樹脂製)の容器28に10g充填し、4℃に保持された冷蔵庫にて3時間冷却した。その容器28を、-20℃に冷却したエチルアルコール浴に24mm/hの速度で浸漬し、霜柱状の氷をスラリー中に形成させた。このようにして得られたスラリーの凍結体を真空中で昇華乾燥させた後、乾燥体を1200℃にて1時間焼結することで、配向した気孔を持つリン酸カルシウム系材料を主成分とする成形体20を得た。
実施例1において、製造例1で得られた成形体を厚さ3.0mmの円柱状に切断し、格子角度60°、突起径1.2mm、突起間隔3.0mm、単位面積当たりの突起本数16本/cm2の粉砕装置1によって粉砕を行なった。なお、得られた粉砕試料について、公称目開き4.75mmと2.36mmのふるいを組み合わせてふるいに通し、粒径2~5mmの試料を得た(実施例1)。その試料の重量を測定し、収率を算出した。ここで粒径2~5mmとは、公称目開き4.75mmのふるいを通過し、公称目開き2.36mmのふるいを通過しなかった試料のことであり、公称目開きとは、測定に用いた、JISZ8801-1で規定した試験用ふるいの目開きで表したものをいう。収率とは、ふるい分け後の粒子の重量を粉砕前の成形体20の重量で除したものである。
また、製造例1により得られた成形体を厚さ3.0mmの円柱状に切断し、めのう製乳鉢に導入し、めのう製乳棒(92.6g、φ20×130mm)でストローク数3回/秒で60秒間粉砕した。これにより得られた粉砕試料について、公称目開き4.75mmと2.36mmのふるいを組み合わせてふるいに通し、粒径2~5mmの試料を得た(比較例2)。その試料の重量を測定し、収率を算出した。
また、製造例1により得られた成形体を厚さ3.0mmの円柱状に切断し、回転数20rpm、ロールのクリアランスが3mmのアルミナ製ロールクラッシャに導入し、粉砕した。これにより得られた粉砕試料について、公称目開き4.75mmと2.36mmのふるいを組み合わせてふるいに通し、粒径2~5mmの試料を得た(比較例4)。その試料の重量を測定し、収率を算出した。
実施例1および比較例1~5の収率を表1に示す。
実施例1において、製造例1で得られた成形体を厚さ1.5mmの円柱状に切断した点以外は製造例2と同様に粉砕を行った。得られた粉砕試料について、公称目開き1.70mmと1.18mmのふるいを組み合わせてふるいに通し、粒径1~2mmの試料を得た(実施例7)。その試料の重量を測定し、収率を算出した。一方、上記のような粉砕装置を用いる代わりに、比較例1~5と同様の方法でそれぞれ粉砕し、得られた粉砕試料について、公称目開き1.70mmと1.18mmのふるいを組み合わせてふるいに通し、粒径1~2mmの試料をそれぞれ得た(比較例6~10)。なお、比較例9のロールクラッシャにおけるロールクリアランスは、成形体の厚さに合わせて1.5mmとした。実施例7および比較例6~10の収率を表3に示す。
4 下面プレス型
6 目詰まり防止板
8 上面プレス型
10 レバー(駆動手段)
16 針状突起物
20 成形体
22 気孔(空孔)
Claims (7)
- 主成分がリン酸カルシウム系材料からなる成形体を、互いに平行に並んで突出する複数の針状突起物によって圧縮粉砕することを特徴とする、リン酸カルシウム系粒子の製造方法。
- 請求項1において、前記成形体が内部に一方向に配向した複数の空孔を有し、前記一方向を前記針状突起物の突出方向に合致させた状態で前記針状突起物を前記突出方向に移動させて圧縮粉砕するリン酸カルシウム系粒子の製造方法。
- 請求項1または2において、前記針状突起物の直径が1.0~2.0mmであるリン酸カルシウム系材料の製造方法。
- 請求項1から3のいずれか一項において、前記針状突起物の単位面積あたりの本数が5~35本/cm2であるリン酸カルシウム系材料の製造方法。
- 請求項1から4のいずれか一項において、前記針状突起物の格子角度が60~120°であるリン酸カルシウム系材料の製造方法。
- 請求項2から5のいずれか一項において、前記一方向と平行方向の厚さが1.5~3.0mmのリン酸カルシウム系材料の成形体を圧縮粉砕することにより、粒径が1.0~5.0mmのリン酸カルシウム系材料を得るリン酸カルシウム系材料の製造方法。
- 主成分がリン酸カルシウム系材料からなる成形体を圧縮粉砕する装置であって、
前記成形体を載せる下面プレス型と、
前記下面プレス型の上方に配置された目詰まり防止板と、
前記目詰まり防止板の上方に配置され、下方に突出する複数の針状突起物が水平方向に並んで設けられた上面プレス型と、
前記上面プレス型と下面プレス型の一方を他方に向かって相対移動させて、前記針状突起物を前記目詰まり防止板、前記成形体および前記下面プレス型に貫通させる駆動手段とを備えた、
圧縮粉砕装置。
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