WO2010128664A1 - Ｌｅｄ照明灯及びｌｅｄ照明灯用ドームキャップの製造方法 - Google Patents

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WO2010128664A1
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light emitting
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宏司 伏見
健雄 三宅
啓二 井上
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株式会社 パールライティング
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a light wavelength conversion type LED illumination lamp and a dome cap for the LED illumination lamp.
  • the light emitting diode LED has monochromaticity that emits only light of a predetermined wavelength. Therefore, as an LED illuminating lamp that obtains white light using an LED as a light source, for example, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-38304 (Patent Document 1), a light emitting surface of an LED that emits blue or ultraviolet light is used. 2. Description of the Related Art There is known an LED illumination lamp having a configuration in which a phosphor layer that covers an LED cover and converts the wavelength of light from the LED is formed on the inner surface of the LED cover.
  • the LED installed on the substrate has a luminance distribution characteristic (light distribution characteristic) in which the luminance of light emitted directly upward from the light emitting surface is high and the luminance decreases in the horizontal direction.
  • the thickness of the phosphor layer formed on the inner surface of the LED cover is made uniform from the peripheral part to the apex part of the LED cover. Therefore, the ratio of the amount of light that is wavelength-converted by the phosphor layer and the amount of light that is transmitted without being wavelength-converted differs between the apex portion of the LED cover where the luminance of light from the LED is high and the peripheral portion where the luminance is low.
  • the color of light differs between the central portion and the peripheral portion, and there is a problem that uniform color light cannot be obtained.
  • One feature of the present invention is that a light-emitting diode installed on a circuit board and a light-transmitting cap base installed on the circuit board so as to cover the light output surface of the light-emitting diode in a hemispherical shape.
  • a dome cap having a structure in which a phosphor layer for converting the wavelength of light from the light emitting diode is formed on the inner surface side thereof, and the phosphor layer is a portion where light having a relatively high luminance hits from the light emitting diode
  • the LED illumination lamp is made such that the layer thickness of the phosphor layer is made thicker than the portion where the light having a relatively low luminance hits the light emitting diode, and the phosphor layer has an unequal thickness.
  • a transparent cap base having a hemispherical shape is held with its apex facing down and the opening surface facing upward, and in a solution of resin and solvent in the concave part of the hemispherical surface of the cap base.
  • the phosphor mixed solution containing the phosphor powder is filled in, the solvent in the phosphor mixed solution is evaporated, and the inner surface of the concave part of the hemispherical surface of the cap base is formed on the bottom apex of the lower part from the periphery of the upper opening. It is a manufacturing method of the dome cap for LED lighting lamps which forms a fluorescent substance layer so that a layer thickness increases gradually as it goes.
  • the phosphor layer formed on the inner surface side of the cap base of the dome cap is exposed to light having relatively low luminance at the layer thickness of the portion where light having relatively high luminance hits from the light emitting diode.
  • the amount of light wavelength-converted by the phosphor layer at the apex part of the dome cap where light with high brightness hits from the LED and the peripheral part where light with low brightness hits is transmitted without wavelength conversion. It is possible to emit light of a uniform color at both the central part and the peripheral part by aligning the ratio with the amount of light to be emitted.
  • the dome cap for an LED lighting lamp used for the LED lighting lamp can be easily manufactured.
  • Table 6 shows the results of tests performed to determine the suitability of the phosphor ratio and the applicator for ECBD determined to be optimum by the method for manufacturing the dome cap for LED lighting lamp according to the second embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 shows an LED illuminating lamp according to a first embodiment of the present invention together with its light emission characteristics.
  • the LED illuminating lamp 1 according to the present embodiment has a wiring pattern 3 formed on a circuit board 2, and a light emitting diode (LED) 4 such as a blue light emitting diode is mounted on the wiring pattern 3.
  • the anode electrode 5 and the cathode electrode 5 are connected by a bonding wire 6.
  • the entire light emitting surface of the LED 4 is covered with a light-transmitting, hemispherical LED cover (cap base) 7 like glass.
  • the cap base 7 is bonded to the circuit board 2.
  • a phosphor layer 8 of a silicate phosphor for white light emission is formed on the inner surface of the cap substrate 7, and the dome cap 70 is formed by the cap substrate 7 and the phosphor layer 8 formed on the inner surface thereof. It is composed.
  • the space inside the dome cap 70 is the air layer 9.
  • the phosphor layer 8 gradually increases in thickness as it goes from the peripheral part of the opening surface of the cap base 7 to the apex part.
  • the LED 4 installed on the circuit board 2 has a luminance distribution characteristic (light distribution characteristic) in which the luminance of light emitted directly upward from the light emitting surface is high and the luminance decreases in the horizontal direction. Therefore, in the present embodiment, the layer thickness of the phosphor layer 8 is increased at the apex portion of the dome cap 70 where the luminance of light from the LED 4 is high, and the phosphor layer becomes closer to the peripheral portion where the luminance of light from the LED 4 is low.
  • the ratio of the amount of light that is wavelength-converted by phosphor layer 8 and emitted from dome cap 70 is equal to the amount of light that is transmitted through dome cap 70 without wavelength conversion. I am doing so.
  • the solid line light emitted from the LED 4 is output as scattered light at the cap base 7 portion.
  • the method for manufacturing the dome cap 70 by forming the unequal thickness phosphor layer 8 on the cap substrate 7 is as follows. As shown in FIG. 2A, the concave surface of the cap base 7 is filled with the solution 11 mixed with the phosphor powder 8 ′ with the concave surface of the cap base 7 facing upward.
  • a silicate phosphor powder is used as the phosphor powder 8 ′ to extract white light
  • the solution 11 is, for example, a super weather resistant paint “Supura” series manufactured by Mikuni Paint Co., Ltd. The following can be used.
  • the phosphor layer 8 has a layer thickness distribution in which the layer thickness gradually increases due to the influence of gravity as it goes from the portion to the apex portion.
  • the LED illuminating lamp 1 manufactured using the dome cap 70 manufactured by the above manufacturing method when the LED 4 is caused to emit light, the light distribution characteristic 10 of the LED 4 is as shown in FIG.
  • the ratio of the amount of light that is wavelength-converted and emitted from the dome cap 70 is equal to the amount of light that passes through the dome cap 70 without being wavelength-converted. For this reason, when the LED lighting lamp 1 emitting light is viewed from the outside, it can be seen that it emits light with substantially the same white color when viewed from directly above or from the lateral direction.
  • the basic concept for manufacturing the LED lighting lamp dome cap 70 of the present embodiment is the same as the manufacturing method of the LED lighting lamp dome cap according to the first embodiment shown in FIG. 7 is formed by coating so that the phosphor layer 8 gradually becomes thicker from the opening end face side of the inner concave surface 7 to the central apex side.
  • butyl acetate was selected as the solvent and nitrocellulose (hereinafter referred to as NCBD-nitrocellulose binder) as the resin.
  • NCBD-nitrocellulose binder nitrocellulose
  • the following were selected as wavelength conversion phosphors.
  • Cap base Glass, hemispherical, 5 mm diameter.
  • Green phosphor EG3261 (trade name) manufactured by Intermatix, as shown in Table 1 of FIG.
  • Red phosphor R6436 (trade name) manufactured by Intermatix, as shown in Table 2 of FIG.
  • These phosphors for wavelength conversion type LED have a particle size of 10 to 20 ⁇ m and relatively large particles.
  • the shape is rocker (not pointed) than the star shape, the heat resistance temperature is 200 ° C. or less, and the heat resistance is relatively low.
  • the viscosity of the solution if the viscosity is low, application is easy and the phosphor is precipitated quickly. On the other hand, if the viscosity is high, coating is difficult and the precipitation of the phosphor is slow.
  • drying was attempted using a heat source (a thermostatic bath, a hot plate, etc.) in order to quickly dry the solvent. Since the heat-resistant temperature of the phosphor is 200 ° C. or less, drying was attempted at a high temperature close to that temperature. As a result, the phosphor was deposited on the bottom surface, and an eyeball-shaped precipitate was produced. This is because when the drying is performed at a high temperature, the viscosity of the solvent decreases and the precipitation of the phosphor is promoted. In addition, when the temperature was higher than the boiling point, bubbles were generated and the phosphor expanded.
  • a heat source a thermostatic bath, a hot plate, etc.
  • NCBD nitrocellulose binder
  • butyl acetate was used as a solvent, so it was excellent in drying properties, but the residual effect of nitrocellulose as a binder was large. did. That is, if nitrocellulose is not decomposed, the phosphor layer 8 is cracked to cause cracking. In order to decompose this nitrocellulose, it is necessary to apply heat of 300 ° C. or more. However, since the heat resistant temperature of the phosphor for LED is 200 ° C. or less, the phosphor is deteriorated when heat of 300 ° C. or more is applied. .
  • ECBD ethyl cellulose binder
  • phosphor particles 8 ′ having a large particle diameter are trapped by ethyl cellulose 21, and phosphor layer 8 is formed with a desired layer thickness on the glass surface even when butyl acetate as a solvent is vaporized. It can be done.
  • the resin forms a film until butyl acetate as a solvent volatilizes, and the butyl acetate is confined inside, and a wet feeling remains in the formed film.
  • this phenomenon is in a state immediately after drying, and when 24 hours or more have passed, it was confirmed that butyl acetate confined in the resin film completely volatilizes and the wet feeling is eliminated.
  • foaming in the solution is unavoidable, but it was found that defoaming by rotation and revolution can be achieved by using a mixing table.
  • the phosphor mixed solution 11 mixed with the phosphor powder 8 'shown in Tables 1 and 2 is mixed into the inner concave surface of the cap substrate 7.
  • the target dome cap 70 is obtained by filling the substrate and volatilizing the solvent by natural drying to form the phosphor layer 8 on the inner surface of the cap substrate 7.
  • the phosphor layer 8 may peel off from the glass surface of the cap substrate 7.
  • UV curable adhesive The following ultraviolet ray (UV) curable adhesive was decided to be adopted as a material that satisfies the above conditions.
  • This UV adhesive has the following characteristics. (1) It can be bonded for a short time. (2) There is no need for mixing in one liquid. (3) Since there is no solvent, there is no effect on the human body. (4) Does not cure at room temperature before UV irradiation. (5) The cured film has flexibility and excellent impact after adhesion. (6) High transparency and little discoloration of the cured product. (7) Can be used by mixing with butyl acetate.
  • the optimum mixing ratio is as follows. Adjustment is possible arbitrarily.
  • the adhesion of the phosphor layer 8 to the inner surface of the glass cap substrate 7 by the UV curing adhesive is performed by irradiating the phosphor layer 8 from the outer surface of the glass using a light source in the ultraviolet 360 nm region after natural drying.
  • the process of manufacturing the dome cap 70 by applying the solution 8 selected as described above to the inner surface of the hemispherical glass cap base 7 is shown in FIG. That is, each material is prepared at the ratio of step (1) in FIG. 7 and stirred as in step (2) to prepare the phosphor mixed solution 11.
  • the concave surface of the cap base 7 is filled with the solution 11 mixed with the phosphor powder 8 ′ with the concave side of the glass hemispherical cap base 7 facing upward.
  • step (4) the solution 11 in which the phosphor powder 8 ′ is mixed in the concave surface of the cap base 7 is naturally dried.
  • the solvent in the solution 11 is gradually vaporized and dissipated from the horizontal liquid surface.
  • the dissipation of the solvent proceeds and the concentration of the phosphor powder 8 'gradually increases as the liquid level of the solution 11 decreases.
  • the phosphor powder 8 ′ remaining on the inner surface of the cap substrate 7 in the dried state after the diluent in the solution 11 is completely vaporized and dissipated is reduced in gravity as it goes from the peripheral portion to the apex portion of the cap substrate 7.
  • the phosphor layer 8 has a layer thickness distribution in which the layer thickness gradually increases due to the influence. After this natural drying, as shown in step (5), UV light is irradiated from the outer surface of the cap substrate 7 to UV cure the UV curable adhesive mixed in the solution 11, and the phosphor layer 8 is formed into the cap substrate. 7 to obtain the target dome cap 70.
  • the phosphor layer 8 can be naturally peeled even after being left to stand for one week at room temperature by adding a UV irradiation step for the purpose of curing and improving the condition after natural drying. lost. Moreover, even if the surface of the phosphor layer 8 was scratched with tweezers as a test, it was not damaged.
  • the LED illumination lamp dome cap 70 obtained by performing the treatment at a constant temperature bath 70 ° C.-30 min had no problem in the level after natural standing, but when immersed in room temperature water, the strength due to scratching was high. Confirmed to be weak.
  • the dome-cap-type LED illuminating lamp 1 using the dome cap 70 obtained by the manufacturing method of the present embodiment when viewed from the outside, when viewed from the outside, the dome-cap-type LED illuminating lamp 1 is substantially viewed from the side or the side. It was confirmed that it appeared to emit light in the same white color.
  • the present inventors further investigated a solution that could replace ECBD.
  • polyvinyl butyrate can be used as the resin and methyl cellosolve can be used as the solvent.
  • butyl acetate as a solvent with respect to polyvinyl butyrate, it had foamability and was not preferable.
  • the optimum mixing ratio is as follows. Adjustment is possible arbitrarily.
  • PVBBD methyl cellosolve: 1.0 / polyvinyl butyral (molecular weight 130,000): 0.10 / UV cured adhesive: 0.200.
  • Table 5 shows the results of testing the suitability as a mixed solution of resin and solvent. From this, viscosity, precipitation, dispersibility, adhesion to glass, and resin residual influence are comprehensively judged.
  • ECBD a resin concentration of 45% (ECBD 7.0%) is optimal
  • PVBBD A resin concentration of 30% (PVBBD 10.0%) was determined to be optimal.

Abstract

　ＬＥＤを光源とし波長変換により一様な色の光を放出させることができるＬＥＤ照明灯１であって、回路基板上２に設置された発光ダイオード４と、回路基板上に発光ダイオードの光出力面を半球面状に覆うように設置された光透過性のキャップ基体７と、その内面側に形成された、発光ダイオードからの光の波長を変換する蛍光体層８とで構成されるドームキャップ７０とを備え、蛍光体層８は、発光ダイオード４から輝度の比較的高い光が当たる部分の層厚を発光ダイオードから輝度の比較的低い光が当たる部分よりも厚くし、蛍光体層の層厚を不等にしたもの。

Description

ＬＥＤ照明灯及びＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法
　本発明は、光波長変換型のＬＥＤ照明灯及びＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法製造方法に関する。
　一般に、発光ダイオードＬＥＤは所定の波長の光のみを放出する単色性を有する。そこで、ＬＥＤを光源として白色光を得るＬＥＤ照明灯として、例えば、特開２００９－３８３０４号公報（特許文献１）に記載されているような、青色若しくは紫外線発光するＬＥＤに対してその発光面をＬＥＤカバーにて覆い、ＬＥＤカバーの内面にＬＥＤからの光の波長を変換する蛍光体層を形成した構成のＬＥＤ照明灯が知られている。
　基板上に設置されたＬＥＤはその発光面から直上方向に放出される光の輝度が高く、水平方向に至るに従って輝度が低まる輝度分布特性（配光特性）を有している。ところが、特許文献１のＬＥＤ照明灯の場合、ＬＥＤカバーの内面に形成された蛍光体層の層厚をＬＥＤカバーの周縁部分から頂点部分に至るまで均一にしている。そのため、ＬＥＤからの光の輝度が高いＬＥＤカバーの頂点部分と輝度が低い周縁部分とで蛍光体層により波長変換される光の量と波長変換されずに透過する光の量との割合が異なる。この結果、発光装置を外から見たときに中央部分と周縁部分とで光の色が異なり、一様な色の光が得られない問題点があった。
特開２００９－３８３０４号公報
　本発明は、上述した従来技術の課題に鑑みてなされたもので、ＬＥＤを光源とし波長変換により一様な色の光を放出させることができるＬＥＤ照明灯とそのドームキャップの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の１つの特徴は、回路基板上に設置された発光ダイオードと、前記回路基板上に前記発光ダイオードの光出力面を半球面状に覆うように設置された光透過性のキャップ基体に対してその内面側に、前記発光ダイオードからの光の波長を変換する蛍光体層を形成した構造のドームキャップとを備え、前記蛍光体層は、前記発光ダイオードから輝度の比較的高い光が当たる部分の層厚を前記発光ダイオードから輝度の比較的低い光が当たる部分よりも厚くし、前記蛍光体層の層厚を不等にしたＬＥＤ照明灯である。
　本発明の別の特徴は、半球面状の透明なキャップ基体をその頂点部分を下にし開口面を上向きにして保持し、前記キャップ基体の半球面の凹部内に、樹脂と溶剤との溶液中に蛍光体粉末を混入した蛍光体混入溶液を充填し、前記蛍光体混入溶液中の溶剤を蒸発させ、前記キャップ基体の半球面の凹部内面に、その上部開口部の周縁から下方の底部頂点に行くに従って漸次層厚が増加するように蛍光体層を形成するＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法である。
　本発明のＬＥＤ照明灯によれば、ドームキャップのキャップ基体の内面側に形成した蛍光体層を、発光ダイオードから輝度の比較的高い光が当たる部分の層厚を輝度の比較的低い光が当たる部分よりも厚くしたことで、ＬＥＤから輝度の高い光が当たるドームキャップの頂点部分と輝度の低い光が当たる周縁部分とで蛍光体層により波長変換される光の量と波長変換されずに透過する光の量との割合を揃え、中央部分でも周縁部分でも一様な色の光を放出することができる。
　また本発明のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法によれば、上記ＬＥＤ照明灯に用いるＬＥＤ照明灯用ドームキャップを容易に製造できる。
本発明の第１の実施の形態のＬＥＤ照明灯の断面図。 本発明の各実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造工程の説明図。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造に用いる緑色蛍光体の特性を示す表１。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造に用いる赤色蛍光体の特性を示す表２。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造に用いるＥＣＢＤ（エチルセルロースバインダ）と水溶性バインダ、ＮＣＢＤ（ニトロセルロースバインダ）との樹脂濃度による粘度の変化を測定したグラフ。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法において乾燥時にＥＣＢＤバインダにより蛍光体をトラップする挙動の説明図。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造工程の説明図。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法にて採用する樹脂として最適なものを選定するために行った各種樹脂の特性表３。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法にて採用する溶剤として最適なものを選定するために行った各種溶剤の特性表４。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法にて採用する溶液として最適なものを選定するために行った各種溶液の特性表５。 本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法にて最適と判定したＥＣＢＤについて、蛍光体割合と塗布器具との適性を判定するために行った試験結果の表６。 本発明の実施例のドームキャップの製造方法にて製造したドームキャップを用いたＬＥＤ照明灯の配光特性のグラフ。 本発明の実施例のドームキャップの製造方法にて製造したドームキャップを用いたＬＥＤ照明灯の発光状態の写真。
　以下、本発明の実施の形態を図に基づいて詳説する。
　［第１の実施の形態］
　図１は、本発明の第１の実施の形態のＬＥＤ照明灯を、その発光特性と共に示している。本実施の形態のＬＥＤ照明灯１は、回路基板２に配線パターン３を形成し、配線パターン３の上に例えば青色発光ダイオードのような発光ダイオード（ＬＥＤ）４を搭載し、配線パターン３とＬＥＤ４のアノード、カソードの電極５とをボンディングワイヤ６にて接続している。そして、ＬＥＤ４の発光面の全体をガラスのような光透過性、半球面状のＬＥＤカバー（キャップ基体）７にて覆っている。このキャップ基体７は回路基板２に対して接着してある。
　キャップ基体７の内面には、例えば、白色発光用のシリケート系蛍光体の蛍光体層８が形成してあり、このキャップ基体７とその内面に形成された蛍光体層８とでドームキャップ７０を構成している。ドームキャップ７０の内側の空間は空気層９である。
　蛍光体層８は、キャップ基体７の開口面の周縁部分から頂点部分に行くに従って漸次層厚が増加するようになっている。回路基板２上に設置されたＬＥＤ４はその発光面から直上方向に放出される光の輝度が高く、水平方向に至るに従って輝度が低まる輝度分布特性（配光特性）を有している。そこで、本実施の形態では、ＬＥＤ４からの光の輝度が高いドームキャップ７０の頂点部分では蛍光体層８の層厚を厚くし、ＬＥＤ４からの光の輝度が低い周縁部分に行くに従って蛍光体層８の層厚を薄くすることで蛍光体層８により波長変換されてドームキャップ７０から放出される光の量と波長変換されずにドームキャップ７０を透過する光の量との割合が同等になるようにしている。図１において、ＬＥＤ４から放射される実線の光は、キャップ基体７の部分では散乱光となって出力される。
　キャップ基体７に対して不等厚の蛍光体層８を形成してドームキャップ７０を製造する方法は、次による。図２（ａ）に示すように、キャップ基体７の凹面側を上向きにして、蛍光体粉末８′を混入した溶液１１をキャップ基体７の凹面内に満たす。
　ここで、蛍光体粉末８′には、白色光を取り出すためにはシリケート系蛍光体の粉末を用い、溶液１１としては、例えば、ミクニペイント株式会社製の超耐候性塗料「スプラ」シリーズの中の次のものを用いることができる。
　　硬化剤：Ｎｏ．９１６－１６２、ＮＹクリヤーＳＰ　［Ｐ］
　　密着性向上剤：Ｎｏ．９－９９４５、密着性向上剤ＨＮ
　　希釈剤：Ｎｏ．９－００４８、ＮＹシンナー
　次に、キャップ基体７の凹面内に蛍光体粉末８′を混入した溶液１１を満たした後、溶液１１を乾燥させる。図２（ｂ）、（ｃ）に示すように、溶液１１の乾燥工程で、溶液１１中の希釈剤は水平な液面から漸次気化、消散してゆく。このとき、希釈剤の消散が進み、溶液１１の液面が低くなって行くに従い蛍光体粉末８′の濃度が漸次に濃くなってゆく。この結果として、図２（ｄ）に示すように、溶液１１中の希釈剤が完全に気化、消散した乾燥状態でキャップ基体７の内面に残った蛍光体粉末８′は、キャップ基体７の周縁部分から頂点部分に行くに従って重力の影響で漸次層厚が増して行く形の層厚分布をなす蛍光体層８となる。
　上記の製造方法にて製造したドームキャップ７０を用いて作製したＬＥＤ照明灯１において、ＬＥＤ４を発光させると、ＬＥＤ４の配光特性１０は図１に示したものであるので、蛍光体層８により波長変換されてドームキャップ７０から放出される光の量と波長変換されずにドームキャップ７０を透過する光の量との割合が同等になる。このため、発光しているＬＥＤ照明灯１を外から見ると、真上から見ても横方向から見てもほぼ同じ白色で発光しているように見せることができる。
　［第２の実施の形態］
　本発明の第２の実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法について説明する。
　本実施の形態のＬＥＤ照明灯用ドームキャップ７０を製造する基本概念は、図２に示した第１の実施の形態におけるＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法と同じであり、ガラス製のキャップ基体７の内凹面の開口端面側から中央の頂点側にかけて蛍光体層８が徐々に厚くなるように塗布形成することである。
　この蛍光体層８のコーティングのためには、蛍光体と溶剤と樹脂を撹拌した蛍光体混入溶液を調整し、キャップ基体７の内面に塗布し溶剤を乾燥させる必要がある。ところが、溶液調合の段階で、重要な点は蛍光体と溶剤とは一時的には混ざるが、時間が経つにつれて蛍光体が溶剤中に沈殿していく性質を示す。そのため、蛍光体の沈殿を延滞させる必要があり、そのような性質を持つ樹脂を溶剤中に混ぜ込むことが必要である。
　試験開始当初の材料として、溶剤に酢酸ブチル、樹脂にニトロセルロース（以下、ＮＣＢＤ―ニトロセルロースバインダと称する。）を選択した。波長変換型のＬＥＤ照明灯として青色ダイオードの光を白色光に変換して発光させるため、波長変換用の蛍光体としては、次のものを選択した。
　　キャップ基体：ガラス製で半球面状、５ｍｍ直径のもの。
　　緑色蛍光体：Ｉｎｔｅｒｍａｔｉｘ社製のＥＧ３２６１（商品名）で図３の表１のもの。
　　赤色蛍光体：Ｉｎｔｅｒｍａｔｉｘ社製のＲ６４３６（商品名）で図４の表２のもの。
　これらの波長変換型ＬＥＤ用の蛍光体の特性としては、粒子径１０～２０μｍであり、比較的粒子が大きい。形状は星型よりも岩形（尖っていない）、耐熱温度は２００℃以下であり、耐熱性が比較的低い。
　溶液の粘性については、低粘度であれば塗布は容易であり、蛍光体の沈殿も速い。一方、高粘度であれば、塗布は困難であり、蛍光体の沈殿も遅い。
　塗布方法について、キャップ基体７の内面に適量滴下する。キャップ基体７の外面に付着しないようにする必要がある。
　溶剤の乾燥方法については、速乾させるために熱源（恒温槽、ホットプレート等）を用いて乾燥を試みた。蛍光体の耐熱温度が２００℃以下であるので、それ以下の温度ながらそれに近い高温で乾燥を試みた。結果として、蛍光体が底面部に沈殿し、目玉状の沈殿物が出てしまった。これは、高温化で乾燥させると、溶剤の粘性が下がり、蛍光体の沈殿が促進されるためである。また、沸点以上の高温にすると気泡が発生し、蛍光体が膨張する問題も見られた。
　蛍光体の高温乾燥を実現できないかと、溶剤の粘度を上げるべく添加する樹脂量を増量してみた。しかしながら、増粘効果が上がり過ぎ、キャップ基体７への塗布に時間を要し過ぎることになった。
　中温乾燥（５０～７０℃）でも乾燥を試みたが、中温乾燥の条件であっても、キャップ基体７の頂点内面部に沈殿する傾向があった。これは、粘性が下がるためと蛍光体の重量と樹脂量が少ないためと想定される。
　これらを踏まえ、自然乾燥を試みた。自然乾燥では、キャップ基体７をその頂点部分を下に開口面を上向きにし、内凹面に溶液を塗布した後、常温放置下で自然乾燥することを試みた。樹脂量（粘度）が異なる溶液を２種類製作し、温度２５℃±２℃、湿度４０％Ｒｈ以下で自然乾燥させた。この結果から、同一条件の自然乾燥でも、樹脂量により出来栄えが異なり、結論として、高温、中温域での強制乾燥よりも、自然乾燥の方が好ましく、かつ、ある程度まで樹脂量を増量して溶液１１の粘度を高くする方が蛍光体層８の形成に良い結果が得られることが判明した。
　尚、溶液として浄水を溶剤とし、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）をバインダとする溶液を用いても試験を行ったが、浄水の場合、乾燥時間がかかりすぎ、適当ではないことが判明した。
　さらに、ＮＣＢＤ（ニトロセルロースバインダ）溶液についても、その適性をさらに試験したところ、酢酸ブチルを溶剤としているので乾燥性には優れているが、バインダであるニトロセルロースの残留影響度が大きい問題が判明した。すなわち、ニトロセルロースは分解しないと紫外線劣化して蛍光体層８にひび割れを生じさせる。このニトロセルロースを分解させるには３００℃以上の熱を加える必要があるが、ＬＥＤ用蛍光体の耐熱温度が２００℃以下であるので、３００℃以上の熱を加えると蛍光体を劣化させてしまう。
　そこで、本願発明者らは、溶液の条件として樹脂量が多く、増粘効果が低い性質のものであり、かつ、将来的に溶液の性質が変わりにくいもの、さらに、常温放置条件下において、揮発性の良い性質のものとして、エチルセルロースバインダ（以下、ＥＣＢＤと称する。）を見いだした。図５のグラフに示すように、ＥＣＢＤは、ＮＣＢＤや水溶性のＰＥＧ溶液と比較して、樹脂濃度に対する増粘性が低い。そのため、相当量の樹脂量を混入することができ、粒子径が大きく、密度も高い蛍光体でも効果的にトラップすることができる。すなわち、図６に示すように、エチルセルロース２１によって粒子径の大きい蛍光体粒８’がトラップされ、溶剤である酢酸ブチルが気化してもガラス面に所望の層厚で蛍光体層８を形成することができるのである。
　次に、好ましい溶液として見いだしたＥＣＢＤについて、樹脂量による蛍光体層８の乾燥状態の差異を試験した。乾燥条件は温度２５℃±２℃、湿度４０％Ｒｈ以下での自然乾燥である。試験結果として、樹脂濃度２０％では蛍光体が沈殿し、樹脂濃度８０％では膨張傾向があり、最適なのが樹脂濃度約５０％（ＥＣＢＤ　７．０％）であった。つまり、最適な樹脂濃度として約５０％濃度のＥＣＢＤを用い、自然乾燥により、キャップ基体７の内面に蛍光体層８を形成することによりドームキャップ７０を得る方法が好適であることを見いだした。
　尚、樹脂を増量した時のデメリットとして溶媒である酢酸ブチルが揮発するまでに樹脂が膜を形成してしまい、酢酸ブチルが内部に閉じ込められ、形成された膜にウエット感が残る。ただし、この現象は乾燥直後の状態であり、２４時間以上経過させると、樹脂の膜内に閉じ込められていた酢酸ブチルが完全に揮発し、ウエット感が解消されることも確認された。また、採用する撹拝方法によっては、溶液中の発泡が避けられないが、ミキシング台を使用することにより、自転と公転により脱泡することが可能であることが分かった。
　樹脂濃度５０％（ＥＣＢＤ　７．０％）のＥＣＢＤを溶液として使用し、表１、表２に示した蛍光体粉末８’を混入してミキシングした蛍光体混入溶液１１をキャップ基体７の内凹面に充填し、自然乾燥によって溶剤を揮発させ、蛍光体層８をキャップ基体７の内面に形成することで目的のドームキャップ７０が得られる。しかしながら、製造したドームキャップ７０を数日放置していると、蛍光体層８がキャップ基体７のガラス面から剥離する現象が起こることがあることが分かった。
　これを解決するために、本願発明者らは、蛍光体層８をキャップ基体７のガラス面を接着させるための適切な接着剤の選定に努力した。適切な接着剤としては下記条件が要求される。（１）蛍光体層８とキャップ基体７のガラス面とを確実に接着させる。（２）経時変化が少ない。（３）温度、湿度試験をクリアできるもの。（４）熱硬化条件のものならば、２００℃以下で硬化が現れるもの。（５）蛍光体特性を低下させないもの。（６）通常扱いにおいて、人体及び環境への影響がない。さらに、製造工程を考慮して、（７）接着剤塗布工程の追加は避けたい。（８）溶液中に混ぜ込めること。
　上記の条件をクリアするものとして、採用決定したのが次の紫外線（ＵＶ）硬化接着剤である。
　　メーカー名：サンライズＭＳＩ社。
　　商品名：ＰＨＯＴＯＢＯＮＤ３００Ｋ。
　このＵＶ接着剤は次の特徴を有している。（１）短時間接着が可能である。（２）一液で混合の必要性がない。（３）無溶剤であるため、人体への影響がない。（４）常温下で紫外線照射前は硬化しない。（５）硬化被膜に柔軟性があり、接着後の衝撃に優れている。（６）透明性が高く、硬化物の変色が少ない。（７）酢酸ブチルに混ぜ込まんでも使用可能である。
　最適な配合比としては、次のものである。調整は任意に可能である。
　ＥＣＢＤ＝酢酸ブチル：１．０／エチルセルロース：０．０６３／ＵＶ硬化接着剤：０．３８７。
　ＵＶ硬化接着剤による蛍光体層８のガラスキャップ基体７の内面への接着は、蛍光体層８の自然乾燥後に、紫外線３６０ｎｍ域の光源を利用してガラス外面から照射することによる。
　本実施の形態において、以上の選定による溶液８を半球状のガラス製キャップ基体７の内面に塗布し、ドームキャップ７０を製造する工程は、図７による。すなわち、図７の工程（１）の割合にて各材料を調合し、工程（２）のように撹拌して蛍光体混入溶液１１を作製する。次に、工程（３）のようにガラス製の半球状のキャップ基体７をその凹面側を上向きにして、蛍光体粉末８′を混入した溶液１１をキャップ基体７の凹面内に充填する。
　次に、工程（４）のようにキャップ基体７の凹面内に蛍光体粉末８′を混入した溶液１１を自然乾燥させる。この溶液１１の乾燥工程で、溶液１１中の溶剤は水平な液面から漸次気化、消散してゆく。このとき、溶剤の消散が進み、溶液１１の液面が低くなって行くに従い蛍光体粉末８′の濃度が漸次に濃くなってゆく。この結果として、溶液１１中の希釈剤が完全に気化、消散した乾燥完了状態でキャップ基体７の内面に残った蛍光体粉末８′は、キャップ基体７の周縁部分から頂点部分に行くに従って重力の影響で漸次層厚が増す形の層厚分布をなす蛍光体層８となる。この自然乾燥の後、工程（５）に示すように、ＵＶ光をキャップ基体７の外面から照射して溶液１１に混入していたＵＶ硬化接着剤をＵＶ硬化させ、蛍光体層８をキャップ基体７の内面に接着させ、目的とするドームキャップ７０を得る。
　実験によれば、自然乾燥後の状態改善接着剤の追加と硬化目的のためＵＶ照射工程を追加したことにより、常温下での１週間自然放置後においても蛍光体層８が自然剥離することがなくなった。また、試験としてピンセットで蛍光体層８の表面を引っ掻いても、傷がつかなくなった。
　尚、さらなる蛍光体層８の安定性の改善には、自然乾燥後のＵＶ照射による接着工程の後に、工程（７）のように恒温槽１５０℃－３０ｍｉｎの処理を施した方が、接着強度が増すことがわかった。ＵＶ硬化接着剤もアクリル系なので、ある程度の温度域を超えると接着効果が認められるものによることと推察される。また、本条件は酢酸ブチルの融点を越える温度域であるので、自然乾燥後も蛍光体層８の内に残留する酢酸ブチルが揮発し、ウエット感がなくなることも確認された。この後処理を経て得たＬＥＤ照明灯用ドームキャップ７０に対して、２週間常温水中に浸しても、蛍光体層８の接着状態に変化は認められなかった。比較例として、恒温槽７０℃－３０ｍｉｎの処理を施して得たＬＥＤ照明灯用ドームキャップ７０の場合、自然放置後のレベルに問題はなかったが、常温水中に浸したところ、引っ掻きによる強度が弱くなることが確認された。
　本実施の形態の製造方法にて得たドームキャップ７０を用いたドームキャップ型のＬＥＤ照明灯１によれば、発光状態を外から見ると、真上から見ても横方向から見てもほぼ同じ白色で発光しているように見えることが確認できた。
　本願発明者らは、さらに、ＥＣＢＤに代わり得る溶液について探究した。その結果、樹脂としてポリビニールブチラートを、溶剤としてメチルセロソルブを採用できるが判明した。尚、ポリビニールブチラートに対して、溶剤に酢酸ブチルを用いる場合、発泡性があり、好ましいものではなかった。
　このポリビニールブチラートとメチルセロソルブの溶液（ＰＶＢＢＤ）についても、上記ＥＣＢＤと同様の条件、製造工程にて、同等の好ましい発光特性を示すＬＥＤ照明灯用ドームキャップ７０を製造し得るものである。
　最適な配合比としては、次のものである。調整は任意に可能である。
　ＰＶＢＢＤ＝メチルセロソルブ：１．０／ポリビニールブチラール（分子量１３万）：０．１０／ＵＶ硬化接着剤：０．２００。
　最適な配合比、製造条件を得るために種々の材料を選択し、配合比を変え、乾燥条件を変えて実験を繰り返した。得られた実験データは図８の表３の樹脂の選定、図９の表４の溶剤の選定、図１０の表５の溶液調合比のものであった。
　表３の樹脂の選定においては、流動性、分散性、樹脂量、残留影響度を総合した判断で、エチルセルロースとポリビニールブチラールが最適と決定した。表４の溶剤の選定においては、人体・環境影響度、非ゲル化性が良い酢酸ブチルを最適と決定した。しかしながら、ポリビニールブチラールとの組み合わせでは、上述したように発泡性の問題があるので、第２位ではあるが、沸点がそれに近いメチルセロソルブを選定した。
　さらに、表５に樹脂と溶剤とを混合した溶液としての適性を試験した結果を示している。これから、粘性、沈殿性、分散性、対ガラス接着性、樹脂残留影響度を総合的に判断し、ＥＣＢＤについては、樹脂濃度４５％（ＥＣＢＤ　７．０％）が最適であり、ＰＶＢＢＤについては、樹脂濃度３０％（ＰＶＢＢＤ　１０．０％）が最適であると判定した。
　さらに、上記ＥＣＢＤ溶液、ＰＶＢＢＤ溶液に対しても混合する蛍光体の割合によりキャップ基体７内へ塗布するのに最適な塗布手段が異なってくるので、それにもついても試験した。結果は、図１１の表６に示すものであった。この塗布手段については、大量生産の場合にはそれに適した最適な手段が別の見いだされることがあり得るが、試験段階では、ディスペンサーによるのが適当であると判定した。
　次の調合比
　　溶剤：酢酸ブチル　１００％
　　樹脂：エチルセルロース　６．３％
　　ＵＶ硬化接着剤：ＰＨＯＴＯＢＯＮＤ３００　３８．７％
　　蛍光体：緑色蛍光体　１２％／赤色蛍光体　３％
のＥＣＢＤ材料を撹拌し、上記の製造方法にて製造したドームキャップ７０を用いて作製したＬＥＤ照明灯１において、ＬＥＤ４を発光させると、図１２、図１３に示す配光特性が見られ、半値角が１４０度を超え、１８０度以上の広角に配光することが確認された。
　同様に、次の調合比
　　溶剤：メチルセロソルブ　１００％
　　樹脂：ポリビニールブチラール（分子量１３万）　１０．０％
　　ＵＶ硬化接着剤：ＰＨＯＴＯＢＯＮＤ３００　２０．０％
　　蛍光体：緑色蛍光体　１２％／赤色蛍光体　３％
のＰＶＢＢＤ材料を撹拌し、上記の製造方法にて製造したドームキャップ７０を用いて作製したＬＥＤ照明灯１において、ＬＥＤ４を発光させたが、良好な発光、配光特性が得られた。
　尚、上記の実施の形態では白色発光のＬＥＤ照明灯とそれに用いるドームキャップの製造方法を示したが、発光色は白色に限られることはなく、用いるＬＥＤの種類と蛍光体の種類に応じて他の種々の色を発光させることができる。また光透過性のドームキャップについても、それがカバーするＬＥＤチップの数と配置により略トンネル穴状にすることもあり得る。そしてトンネル穴状の場合にも頂点部分で蛍光体層厚を厚くし、周縁部分で層厚を薄くすることになる。
１　ＬＥＤ照明灯
２　回路基板
３　配線パターン
４　ＬＥＤ
５　電極
６　ボンディングワイヤ
７　キャップ基体
８　蛍光体層
８’　蛍光体粉末
１１　蛍光体混入溶液
７０　ドームキャップ

Claims (7)

  1. 　回路基板上に設置された発光ダイオードと、
    　前記回路基板上に前記発光ダイオードの光出力面を半球面状に覆うように設置された光透過性のキャップ基体に対してその内面側に、前記発光ダイオードからの光の波長を変換する蛍光体層を形成した構造のドームキャップとを備え、
    　前記蛍光体層は、前記発光ダイオードから輝度の比較的高い光が当たる部分の層厚を前記発光ダイオードから輝度の比較的低い光が当たる部分よりも厚くし、前記蛍光体層の層厚を不等にしたことを特徴とするＬＥＤ照明灯。
  2. 　前記蛍光体層は、前記キャップ基体の開口端部分から頂点部分に行くに従って漸次層厚を増加させたことを特徴とする請求項１に記載のＬＥＤ照明灯。
  3. 　前記発光ダイオードは、青色発光するものであり、
    　前記蛍光体層は、前記発光ダイオードからの青色光を白色光に変換するものであることを特徴とする請求項１又は２に記載のＬＥＤ照明灯。
  4. 　半球面状の透明なキャップ基体をその頂点部分を下にし開口面を上向きにして保持し、
    　前記キャップ基体の半球面の凹部内に、樹脂と溶剤との溶液中に蛍光体粉末を混入した蛍光体混入溶液を充填し、
    　前記蛍光体混入溶液中の溶剤を蒸発させ、
    　前記キャップ基体の半球面の凹部内面に、その上部開口部の周縁から下方の底部頂点に行くに従って漸次層厚が増加するように蛍光体層を形成することを特徴とするＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法。
  5. 　前記蛍光体混入溶液には、溶剤に蛍光体粉末と共にＵＶ硬化性の接着剤を混入し、前記蛍光体層の形成の後に、前記キャップ基体に紫外線を照射して前記蛍光体層を前記キャップ基体の凹部内面に接着させることを特徴とする請求項４に記載のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法。
  6. 　前記溶剤は酢酸ブチルにエチルセルロース樹脂をバインダとして加えたものであり、
    　前記蛍光体は１０～２０μｍ径の緑色発光蛍光体と１０～２０μｍ径の赤色発光蛍光体であり、
    　前記蛍光体混入溶液中の溶剤の蒸発は、２５℃±２℃の環境下で自然乾燥させることによって行うことを特徴とする請求項４又は５に記載のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法。
  7. 　前記溶剤はメチルセロソルブにポリビニールブチラール樹脂をバインダとして加えたものであり、
    　前記蛍光体は１０～２０μｍ径の緑色発光蛍光体と１０～２０μｍ径の赤色発光蛍光体であり、
    　前記蛍光体混入溶液中の溶剤の蒸発は、２５℃±２℃の環境下で自然乾燥させることによって行うことを特徴とする請求項４又は５に記載のＬＥＤ照明灯用ドームキャップの製造方法。
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