CN110845976B - 一种钙钛矿量子点胶水的制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿量子点胶水的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钙钛矿量子点胶水的制备方法，该钙钛矿量子点胶水的制备方法，包括如下步骤S1：将丙烯酸酯类聚合物加入有机溶剂中溶解形成第一前驱溶液；S2：将表面含有Si‑OH基团的钙钛矿量子点荧光粉加入第一前驱溶液中混合形成第二前驱溶液；S3：将十七氟癸基三甲氧基硅烷加入到第二前驱溶液中混合反应，使十七氟癸基三甲氧基硅烷包覆在钙钛矿量子点荧光粉表面形成致密阻水层，即得到具有阻水效果的钙钛矿量子点胶水。上述钙钛矿量子点胶水应用到钙钛矿量子点膜后，可以有效提升膜材的稳定性。

Description

一种钙钛矿量子点胶水的制备方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种钙钛矿量子点胶水的制备方法。
背景技术
量子点是一种纳米级别的半导体，通过对这种纳米半导体材料施加一定的电场或光压，它们便会发出特定频率的光，而发出的光的频率会随着这种半导体的尺寸的改变而变化，因而通过调节这种纳米半导体的尺寸就可以控制其发出的光的颜色，由于这种纳米半导体拥有限制电子和电子空穴的特性，这一特性类似于自然界中的原子或分子，因而被称为量子点。
由于量子点容易受到空气中的水氧侵蚀，在量子点材料的使用过程中，需要将其制备成带有水氧阻隔功能的量子点膜。此类量子点膜制备常用到的胶水有含有固化剂光固化胶水或含有光引发剂热固化胶水，制备时将钙钛矿量子点原料与上述胶水混合形成混合胶液以备用，但是由于固化剂或光引发剂中具有强氧化性或者含有极性官能团与钙钛矿量子点不兼容，往往会影响量子点的发光性能，更严重的会直接导致量子点分解。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种钙钛矿量子点胶水的制备方法，解决了现有技术中存在的难题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种钙钛矿量子点胶水的制备方法，包括如下步骤：
S1：将丙烯酸酯类聚合物加入有机溶剂中溶解形成第一前驱溶液；
S2：将表面含有Si-OH基团的钙钛矿量子点荧光粉加入第一前驱溶液中混合形成第二前驱溶液；
S3：将十七氟癸基三甲氧基硅烷加入到第二前驱溶液中混合反应，使十七氟癸基三甲氧基硅烷包覆在钙钛矿量子点荧光粉表面形成致密阻水层，即得到具有阻水效果的钙钛矿量子点胶水。
进一步的，在第一前驱溶液中还加入有正硅酸乙酯。
进一步的，在前驱溶液中还加入有正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯先于十七氟癸基三甲氧基硅烷加入，所述十七氟癸基三甲氧基硅烷通过正硅酸乙酯包覆于钙钛矿量子点荧光粉表面。
进一步的，所述丙烯酸酯类聚合物至少包含聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯中的一种。
进一步的，所述有机溶剂至少包含甲苯、二甲苯中的一种。
进一步的，按照重量份数计，丙烯酸类聚合物为20-40质量份，有机溶剂为50-60质量份，钙钛矿量子点荧光粉为1.5-4.5质量份，正硅酸乙酯为6.5-9.5质量份，十七氟癸基三甲氧基硅烷为0.5-4.5质量份。
更进一步的，丙烯酸类聚合物为30质量份，有机溶剂为60质量份，钙钛矿量子点荧光粉为3质量份，正硅酸乙酯为8质量份，十七氟癸基三甲氧基硅烷为2质量份。
进一步的，S1中丙烯酸酯类聚合物加入有机溶剂中，在40-60摄氏度条件下，搅拌至丙烯酸酯类聚合物完全溶解；S2中表面含有Si-OH基团的钙钛矿量子点荧光粉加入第一前驱溶液中搅拌混合，混合时间为3-5h；S3中十七氟癸基三甲氧基硅烷加入到第二前驱溶液中搅拌混合反应，混合反应时间为1.5-2.5h。
采用上述制备方法得到的钙钛矿量子点胶水制备钙钛矿量子点膜，具体制备方法，包括以下步骤：
D1：将由S1-S3制备方法得到的钙钛矿量子点胶水涂覆于下水氧阻隔膜上，并置于干燥箱中干燥，得到下水氧阻隔层+钙钛矿量子点层的阻隔双层；
D2：将阻隔双层与涂覆有UV固化胶水的下水氧阻隔膜贴合并在紫外灯下固化，得到下水氧阻隔层+钙钛矿量子点层+UV胶层+上水氧阻隔层的钙钛矿量子点膜。
其中，D1中的干燥条件为：50摄氏度下干燥0.5h，80摄氏度下干燥0.5h，钙钛矿量子点层的涂覆厚度为200μm，UV胶层涂覆厚度为10μm。
上述钙钛矿量子点膜的制备过程中，先采用钙钛矿量子点胶水再采用UV固化胶水，是因为同时将钙钛矿量子点胶水涂于上水氧阻隔膜和下水氧阻隔膜之间一起干燥，会导致钙钛矿量子点胶水固化效果差产生气孔，影响膜的效果。而分两步进行，可以有利于有机溶剂的挥发，且UV固化胶水也不会影响钙钛矿量子点的发光效果。
本发明采用上述结构，所具有的优点是：
1、其中，丙烯酸酯类聚合物起基质作用，用于使钙钛矿量子点荧光粉均匀分散在其中。从实施例1和实施例6对比可知，加入十七氟癸基三甲氧基硅烷可以有效提升膜材的稳定性。这是因为十七氟癸基三甲氧基硅烷在水解后含有Si-OH基团，其与钙钛矿量子点荧光粉表面的Si-OH基团进行缩合，使得十七氟癸基三甲氧基硅烷包覆在钙钛矿量子点荧光粉并在其表面形成致密阻水层，具有疏水效果的十七氟癸基三甲氧基硅烷形成的阻水层将空气中的水直接阻隔在阻水层外，避免空气中的水直接与钙钛矿量子点荧光粉接触，保证了钙钛矿量子点荧光粉的稳定性。且十七氟癸基三甲氧基硅烷所含基团为非极性基团，能够与钙钛矿量子点荧光粉兼容。
2、通过实施例3与实施例5的数据对比可以看出，正硅酸乙酯和十七氟癸基三甲氧基硅烷的加入顺序明显影响了钙钛矿量子点胶水的性能，从而影响了钙钛矿量子点膜的稳定性。这是因为在配置胶水时，先行加入的正硅酸乙酯在水解后与钙钛矿量子点荧光粉表面的Si-OH发生缩合，将会在钙钛矿量子点荧光粉材料表面形成更多的Si-OH，使得十七氟癸基三甲氧基硅烷能够大面积的生长到钙钛矿量子点荧光粉材料表面，从而提升阻水性能。
附图说明
图1为本发明制备的钙钛矿量子点膜结构示意图。
图中，1、上阻隔层，2、PET基质，3、UV固化胶水，4、钙钛矿量子点层，5、下阻隔层。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了具体的细节以便提供对本申请更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本申请发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
表面含有Si-OH基团的钙钛矿量子点荧光粉自制，制备方法如下：
(1)将0.1mmol PbBr2、0.2mmol CH3NH3Br和0.2mmol APTS混溶于DMF中形成混合溶液a，将所得混合溶液a注入快速搅拌的甲苯中，产生沉淀，得到有机无机杂化钙钛矿量子点的溶液样品。(2)将3mL乙醇，3mL正硅酸乙酯(TEOS)，3mL水，20μL醋酸混合搅拌均匀并静置一天形成混合溶液b。(3)将0.01mmol CH3NH3Br溶解到20μL水中，并注入到上述混合溶液b中，即得到所需的二氧化硅溶胶。(4)将上述得到的有机无机杂化钙钛矿量子点的溶液样品搅拌12h，然后离心(2500rpm，5min)，将离心所得固体重新分散到2mL乙醇当中，注入到上述所得二氧化硅溶胶当中，经85℃烘干120h后得到钙钛矿量子点掺杂的二氧化硅干胶，其为块状固体，而后经研磨形成量子点荧光粉即为基于有机无机杂化钙钛矿量子点的荧光材料，即本申请采用的表面含有Si-OH基团的钙钛矿量子点荧光粉。
图1中PET水氧阻隔膜由PET基质2和上阻隔层1或下阻隔层5构成。
下列各实施例提供的钙钛矿量子点胶水分别采用以下方法制备：
实施例1
S1：将30质量份的丙烯酸酯类聚合物加入60质量份的有机溶剂中，在50℃条件下搅拌约2h，至丙烯酸酯类聚合物完全溶解形成第一前驱溶液，第一前驱溶液呈澄清透明状态；
S2：将3质量份的表面含有Si-OH基团的钙钛矿量子点荧光粉加入第一前驱溶液中搅拌混合4h形成第二前驱溶液；
S3：将2质量份的十七氟癸基三甲氧基硅烷加入到第二前驱溶液中搅拌混合反应2h，使十七氟癸基三甲氧基硅烷包覆在钙钛矿量子点荧光粉表面形成致密阻水层，即得到具有阻水效果的钙钛矿量子点胶水。
实施例2-4与实施例1的区别是：在第一前驱溶液中还加入有8质量份的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与3质量份的表面含有Si-OH基团的钙钛矿量子点荧光粉一起加入到第一前驱溶液中混合搅拌4h。
除此之外，实施例2-4相互之间的变量为十七氟癸基三甲氧基硅烷。
实施例5与实施例3的区别是，先加入十七氟癸基三甲氧基硅烷与钙钛矿量子点荧光粉混合后，再加入正硅酸乙酯混合。
实施例6与实施例1的区别是未加入十七氟癸基三甲氧基硅烷，可以作为实施例1的对照组1。
实施例7与实施例3的区别是未加入十七氟癸基三甲氧基硅烷，以作为实施例3的对照组2。
具体的，实施例1-7制备钙钛矿量子点胶水的实验数据见下表1，实施例8制备钙钛矿量子点胶水的实验数据见下表2：
表1实施例1-7制备钙钛矿量子点的实验数据
Figure BDA0002273398330000051
Figure BDA0002273398330000061
表2实施例8制备钙钛矿量子点的实验数据
Figure BDA0002273398330000062
采用实施例1-7制备得到的钙钛矿量子点胶水均通过以下方法制备钙钛矿量子点膜，具体的包括如下步骤：
D1：将钙钛矿量子点胶水涂覆于上水氧阻隔膜上，其中钙钛矿量子点层涂覆厚度为200μm，之后置于干燥箱中，50℃下干燥0.5h，80℃下干燥0.5h后取出，得到上水氧阻隔层+钙钛矿量子点层4的阻隔双层，其中，干燥过程中，有机溶剂甲苯挥发产生固化效果；
D2：将阻隔双层与涂覆有UV固化胶水的下水氧阻隔膜贴合并在紫外灯下固化，得到上水氧阻隔层+钙钛矿量子点层4+UV胶层3+下水氧阻隔层的钙钛矿量子点膜，其中UV胶层的涂覆厚度为10μm。
采用实施例8制备得到的钙钛矿量子点胶水制备钙钛矿量子点膜，具体的包括如下步骤：(1)将钙钛矿量子点荧光粉与UV固化胶水混合搅拌制备成胶膜液；(2)将上述胶膜液涂覆于上水氧阻隔膜上并在紫外灯下固化，涂覆厚度为200μm；之后与涂覆有UV固化胶水的下水氧阻隔膜贴合并在紫外灯下固化，得到钙钛矿量子点膜，其中UV胶层的涂覆厚度为10μm。
将阻隔双层与涂覆有UV固化胶水的下水氧阻隔膜贴合并在紫外灯下固化，得到上水氧阻隔层+钙钛矿量子点层4+UV胶层3+下水氧阻隔层的钙钛矿量子点膜，其中UV胶层的涂覆厚度为10μm。
检测：将实施例1-8采用上述方法制备的钙钛矿量子点膜置于温度为60℃，湿度为95％的条件下老化500h，并对老化前后量子点膜中心部分检测，得到钙钛矿量子点膜老化前后检测结果，如表3所示：
表3钙钛矿量子点膜老化前后检测结果
Figure BDA0002273398330000071
从实施例1和6老化前后对比的数据可以看出，配制胶水过程中在钙钛矿量子点荧光粉表面生长的十七氟癸基三甲氧基硅烷可以有效提升钙钛矿量子点膜的稳定性，这是由于十七氟癸基三甲氧基硅烷富集在钙钛矿量子点荧光粉表面，十七氟癸基三甲氧基硅烷本身的疏水作用可以使其形成阻水层阻止空气中的水与钙钛矿量子点荧光粉接触。
通过实施例1和3对比发现，加入正硅酸乙酯，且先于十七氟癸基三甲氧基硅烷加入与钙钛矿量子点荧光粉混合，可以显著提升钙钛矿量子点膜的稳定性；通过实施例1和5对比发现，加入正硅酸乙酯，且后于十七氟癸基三甲氧基硅烷加入，会略微降低钙钛矿量子点膜的稳定性。这是因为先行加入的正硅酸乙酯在水解后与钙钛矿量子点荧光粉表面的Si-OH发生缩合后，会在材料表面形成更多的Si-OH，使得十七氟癸基三甲氧基硅烷能够大面积的生长到钙钛矿量子点材料表面，从而提升阻水性能。
通过实施例6和7对比发现，单纯加入正硅酸乙酯，并不能改善钙钛矿量子点膜的稳定性。
通过实施例2、4与3对比发现，通过实施例3与实施例1，2的对比可以发现，加入过多的十七氟癸基三甲氧基硅烷后反而会使膜材性能下降，这是由于过多的十七氟癸基三甲氧基硅烷富集在钙钛矿量子点荧光粉表面会使得在成膜时使得粉体周围聚合物的致密性下降，影响膜材的阻水性能。
从实施例8可以看出，常规的UV固化胶水会与钙钛矿量子点荧光粉发生反应，导致量子点缺陷增多，降低了量子点的发光效率，从而导致膜材的发光效率降低，并且发射峰的波长较实施例1-7会发生明显的红移，这些现象都可以说明UV固化胶水与钙钛矿量子点荧光粉的兼容性不佳。
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本领域技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员公知技术。

Claims (7)

1.一种钙钛矿量子点胶水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将丙烯酸酯类聚合物加入有机溶剂中溶解形成第一前驱溶液；
S2：将表面含有Si-OH基团的钙钛矿量子点荧光粉加入第一前驱溶液中混合形成第二前驱溶液；
S3：将十七氟癸基三甲氧基硅烷加入到第二前驱溶液中混合反应，使十七氟癸基三甲氧基硅烷包覆在钙钛矿量子点荧光粉表面形成致密阻水层，即得到具有阻水效果的钙钛矿量子点胶水。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点胶水的制备方法，其特征在于，在第一前驱溶液中还加入有正硅酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点胶水的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类聚合物至少包含聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述钙钛矿量子点胶水的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂至少包含甲苯、二甲苯中的一种。
5.根据权利要求2所述的钙钛矿量子点胶水的制备方法，其特征在于，按照重量份数计，丙烯酸类聚合物为20-40质量份，有机溶剂为50-60质量份，钙钛矿量子点荧光粉为1.5-4.5质量份，正硅酸乙酯为6.5-9.5质量份，十七氟癸基三甲氧基硅烷为0.5-4.5质量份。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿量子点胶水的制备方法，其特征在于，丙烯酸类聚合物为30质量份，有机溶剂为60质量份，钙钛矿量子点荧光粉为3质量份，正硅酸乙酯为8质量份，十七氟癸基三甲氧基硅烷为2质量份。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点胶水的制备方法，其特征在于，S1中丙烯酸酯类聚合物加入有机溶剂中，在40-60摄氏度条件下，搅拌至丙烯酸酯类聚合物完全溶解；S2中表面含有Si-OH基团的钙钛矿量子点荧光粉加入第一前驱溶液中搅拌混合，混合时间为3-5h；S3中十七氟癸基三甲氧基硅烷加入到第二前驱溶液中搅拌混合反应，混合反应时间为1.5-2.5h。
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