WO2010125179A2

WO2010125179A2 - Verfahren zur herstellung von einem additionsprodukt

Info

Publication number: WO2010125179A2
Application number: PCT/EP2010/055899
Authority: WO
Inventors: Thomas Kruse; Gerhard Reusmann; Helmut Fobbe
Original assignee: Ewald Dörken Ag
Priority date: 2009-04-30
Filing date: 2010-04-30
Publication date: 2010-11-04
Also published as: WO2010125179A3; DE102009019330A1

Abstract

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von einem Additionsprodukt aus N-Methylethanolamin und 3 Glycidyloxypropyltrimethoxysilan durch Zugeben von N-Methylethanolamin zu 3 Glycidyloxypropyltrimethoxysilan in einem Mol-Verhältnis 1:1. Um ein Beschichtungsmittel bereitzustellen und eine Beschichtung vorzuschlagen, die auf leitfähigen Oberflächen elektrolytisch aus Tauchbädern abgeschieden werden kann und deren wichtigstes oder zentrales Bindungsatom nicht Kohlenstoff ist, ist vorgesehen, dass das N-Methylethanolamin dem 3 Glycidyloxypropyltrimethoxysilan tropfenweise zugegeben wird.

Description

Verfahren zur Herstellung von einem Additionsprodukt

Die Erfindung betrifft ein Amin-Additionsprodukt, dessen Herstellung und dessen Verwendung. Die Erfindung betrifft ein Bindemittel für die Beschichtung leitfähiger Oberflächen, hergestellt unter Verwendung des Amin-Additionsprodukts.

Zu den typischen Beschichtungsmitteln für leitfähige Oberflächen, wie sie z. B. zur Herstellung von Beschichtungen auf Werkstücken für die Automobilindustrie eingesetzt werden, zählen flüssige Beschichtungsmittel, die mindestens ein Bindemittel enthalten, das in wässriger, neutralisierter Form leitfähig ist. Diese Beschichtungsmittel werden für die Verfahren der kathodischen Tauchlackierung (KTL- Verfahren) eingesetzt. Werkstü- cke mit leitfähigen, meist mit metallischen Oberflächen, werden in Tauchbäder mit dem flüssigen, leitfähigen Beschichtungsmittel hineingegeben. Die Werkstücke sind als Kathode geschaltet, räumlich getrennt davon sind Anoden im Tauchbad angeordnet. Es wird eine Spannung angelegt, das Beschichtungsmittel scheidet sich an der Kathode, also auf der Oberfläche des zu beschichtenden Werkstücks ab. Es handelt sich meist um me- tallische Werkstücke, es können aber auch nicht-metallische Werkstücke sein, die mit einer leitfähigen Oberfläche versehen sind. Nachdem die Beschichtung aufgebaut ist, wird das Werkstück aus dem Tauchbad entfernt. Bekannte Beschichtungen, die auf diese Weise im KTL- Verfahren aufgetragen werden können, basieren auf Beschichtungsmitteln mit Kohlenstoff als wesentlichem Bestandteil der Verbindungen, durch die das Netzwerk aufgebaut wird, das die Beschichtung bildet. Die Eigenschaften der Beschichtungen sind also durch auf Kohlenstoff basierende Netzwerke vorgegeben.

Ebenfalls bekannt sind sogenannte Sol-Gel-Beschichtungsverfahren. Hierbei werden hydrolysierbare metallorganische Verbindungen meist mit wenig Wasser kontrolliert zur Reaktion gebracht. Kontrollierte Reaktion bedeutet, dass der Vorgang nicht durch Ausfällung von unlöslichen Endprodukten (z. B. Siliziumdioxid) beendet wird, sondern, dass er vorher zum Stillstand kommt. Es bildet sich ein SoI, also eine kolloidale Lösung, die Zwischenprodukte in Form nanoskaliger Einheiten enthält. Als Edukte dienen Chloride und vorzugsweise Alkoxide, meist der Elemente Silizium, Titan, Zirkonium, Aluminium oder Zink. Beschichtet wird durch Aufbringen des SoIs, also der vorbeschriebenen Ausgangsverbindung in Wasser oder Lösungsmittel kolloidal gelöst. Meist wird das Werkstück in das SoI getaucht. Die Gelbildung und die anschließende Vernetzung, durch die die eigentliche, voll funktionsfähige Schutzschicht ausgebildet wird, erfolgt beim Entfer- nen des Lösungsmittels (z. B. durch Abdampfen oder Trocknen) und beim nachfolgenden Einbrennen. Die große Empfindlichkeit des SoIs gegenüber Wasser, das eine weitere, unerwünschte Hydrolyse auslöst, schränken den Einsatz dieses Verfahrens in der Praxis jedoch ein.

Es besteht Bedarf an BeSchichtungen, die auf leitfähigen Oberflächen abgeschieden werden können und an Beschichtungsmitteln, deren Verwendung nicht dadurch eingeschränkt wird, dass Kohlenstoff deren wichtigstes oder zentrales Bindungsatom ist.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Produkt zur Herstellung eines Bindemittels bzw. eines Beschichtungsmittels bereitzustellen, das auf leitfähigen Oberflächen elektrolytisch aus Tauchbädern abgeschieden werden kann und dessen wichtigstes oder zentrales Bindungsatom nicht Kohlenstoff ist.

Diese Aufgabe wird gelöst durch das Herstellen eines Amin -Additionsproduktes nach Anspruch 1. Dieses Amin-Additionsprodukt aus einer Amin-Verbindung und einem Tri- alkoxysilan in einem Mol-Verhältnis von 1 : 1 kann dann in eine Siloxanverbindung eingefügt werden, die als Bindemittel dient, das im KTL- Verfahren aufgetragen werden kann. Die mit dem Amin-Additionsprodukt verbundene Siloxanverbindung wird neutralisiert, wodurch der Siloxanverbindung die erforderliche Ladung verliehen wird, die ein Abscheiden nach dem KTL- Verfahren ermöglicht. Dieses Bindemittel auf Basis einer Siloxanverbindung, das unter Verwendung des erfindungsgemäßen Amin- Additionsprodukts hergestellt ist, basiert nicht auf Kohlenstoff als zentralem Bindungsatom. Es wird, typischerweise in wässriger Lösung und meist mit Additiven versetzt, als Beschichtungsmittel für leitfähige Oberflächen eingesetzt.

Amin-Additionsprodukte sind bekannt, z.B. aus der EP 1 760 128, der WO 03/002057 und der EP 1 669 396. Im Folgenden wird jedoch ein verbessertes Verfahren zur Herstellung vorgeschlagen. Die Herstellung des Amin-Additionsprodukts erfolgt, indem ein Trialkoxysilan, bevorzugt ein Triethoxysilan, aber auch durch ein Trimethoxysilan, das eine Epoxygruppe enthält, vorgelegt wird. In einem Mol-Verhältnis von 1:1 wird dann ein sekundäres Amin, hier insbesondere N-Methyl-ethanolamin, zugegeben. Durch die Reaktion des sekundären Amins mit der Epoxygruppe des Trialkoxysilans entsteht ein tertiäres Amin, in schematischer Darstellung:

Et

O

Et— O-Si O-Et

N R R

Die entsprechende Reaktionsgleichung, hier mit einem 3 Glycidyloxypropyltrialkoxysi- lan, lautet:

R = Methyl oder Ethyl R-, R^" = Alkyl

Dieses tertiäre Amin wird zu einem Reaktionsprodukt folgender Struktur weiterverarbeitet:

Hierbei stehen R für Alkyl- oder Arylreste m, n, o für die Anzahl der jeweiligen zugehörigen Bausteine, wobei: m = 3-6, bevorzugt 4-5, und - A -

n =3-6, bevorzugt 4-5, o = 1-3, bevorzugt 1-2

Bei der Herstellung des Additionsproduktes wird es bevorzugt, wenn das Trialkoxysilan vor der Zugabe des sekundären Amins auf ca. 20⁰C bis 50⁰C erwärmt wird, bevorzugt auf 30⁰C bis 35⁰C

Weiter wird bevorzugt, wenn nach dem Zufügen des sekundären Amins das Additionsprodukt anschließend noch auf über 50⁰C erhitzt wird. Bevorzugt wird das Additionsprodukt auf Temperaturen in einem Bereich von 60⁰C - 70⁰C erhitzt. Nach einer vor- teilhaften Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Additionsprodukt für mindestens 15 Minuten erhitzt.

Das Additionsprodukt wird in der Regel für einen Zeitraum von 30 - 60 Minuten erhitzt, je nach Reaktionspartnern kann es zweckmäßig sein, das Additionsprodukt bis zu 120 Minuten zu erhitzen. Dieses Erhitzen des Additionsproduktes für max. 120 Minuten soll gewährleisten, dass die Umsetzung zwischen dem Alkoxysilan und dem sekundären Amin vollständig erfolgt. Es soll nach Möglichkeit vermieden werden, freies Amin im Additionsprodukt zurückzubehalten, da dies bei der späteren Verwendung des Additionsproduktes stört.

Unter den Alkoxysilanen, die eine Epoxygruppe enthalten, werden bevorzugt Trialkoxy- silane, insbesondere Triethoxysilane eingesetzt.

Unter den sekundären Aminen sind grundsätzlich das Ketimin aus Diethylentriamin und Methylisobutylketon, eine Mischung aus dem vorgenannten Ketimin (25 Gew.-%) und N-Methylethanolamin (75 Gew.-%) sowie Morpholin und das erwähnte N-Methy- ethanolamin geeignet. Weiter geeignet sind Di-n-propylamin, Diisopropylamin, N- Methylethanolamin sowie N-Butylethanolamin.

Das so hergestellte Amin-Additionsprodukt wird bevorzugt mit Alkoxysilanen umgesetzt, so dass ein Bindemittel auf der Basis von Alkoxysilanen entsteht, das eine Amin-Gruppe enthält. Ein solches Bindemittel verfügt über ausreichend eigene Ladung, um in flüssiger, in Wasser dispergierter Form aus einem elektrolytischen Tauchbad heraus auf einer leitfähigen Oberfläche eines Werkstückes im Rahmen des KTL-Beschichtungsverfahrens abgeschieden zu werden.

Erfindungsgemäß wird eine Siloxan-Verbindung vorgeschlagen, die eine Amino-Gruppe enthält. Durch die Amino-Gruppe entsteht in der Siloxan-Verbindung nach Neutralisation in wässriger Lösung ausreichend Ladung, so dass das Bindemittel ohne weiteres zum Beispiel in einem kathodischen Tauchbad auf metallischen Oberflächen abgeschieden werden kann. Wird dieses Amin-Siloxan-Additionsprodukt mit weiteren Siloxanen, insbesondere einer Mischung aus Methylalkoxysilanen und Phenylalkoxysilanen gemischt und hydrolysiert, entsteht ein flüssiges, wässriges Bindemittel. Ein typischer Anwendungsfall für das erfindungsgemäße Bindemittel ist das Abscheiden einer Versiegelung (eines Topcoats) auf einer leitfähigen oder metallischen Oberfläche eines Werkstücks.

Die Bindung, die bei einem solchen Bindemittel bestimmend ist für den Aufbau des po- lymeren Netzwerks, ist erfindungsgemäß eine auf einem Siliziumatom basierende Bindung, meist eine Si-O-Bindung. Dieser Bindungstyp bzw. das darauf aufbauende Netzwerk weist andere Eigenschaften auf als ein auf Kohlenstoff-Bindungen basierendes Netzwerk. Entsprechend unterschiedliche Eigenschaften haben die aus dem erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel hergestellten Beschichtungen.

Die Synthese erfindungsgemäßer Bindemittel erfolgt in Analogie zur folgenden Reaktionsgleichung:

Et Et

R O O

I m Et— O-Sι-0-Et + n Et-O-Si-O-Et + o Et-O-Si-O-Et

I I

R R

R = Alkyl, Aryl R R

H₉O

Typisch auch als m R*— O-

R = Alkyl. Aryl _{+ (m+2n+2o+ 1 ) H 0}

O-R^* = Alkoxyrest, - (2m+3n+3o) R^*-OH bevorzugt Ethoxy und Methoxy

dabei ist

R ein Alkyl- oder Arylrest, insbesondere eine Methyl- oder Phenylgruppe

R 'und R" Alkylrest O-R* ein Alkoxyrest, bevorzugt ein Methoxy oder Ethoxyrest m einen Wert von 3 bis 6, bevorzugt einen Wert von 4 bis 5 n einen Wert von 3 bis 6, bevorzugt einen Wert von 4 bis 5 o einen Wert von 1 bis 3, bevorzugt einen Wert von 1 bis 2

Für eine bevorzugte erfindungsgemäße Siloxanverbindung mit einem Molgewicht von ca. 1300 g/mol können z.B. Werte angenommen werden, die für m = 4,7, n = 4,5 und o = 1,2 betragen.

Die erfindungsgemäße Siloxanverbindung für die Beschichtung leitfähiger Oberflächen wird hergestellt mit den Schritten: Bereitstellen einer Mischung aus mindestens fünf Alkoxysilanen, darunter mindestens zwei Methylalkoxysilanen, mindestens zwei Pheny- alkoxysilanen und mindestens einem Aminoalkoxysilan, wobei Methylalkoxysilane und Phenylalkoxysilane in einem Molverhältnis von 1,5 : 1 bis 2 : 1 eingesetzt werden und wobei Phenylalkoxysilane und Aminoalkoxysilan in einem Molverhältnis von 1 : 0,025 bis 1 : 0,05 eingesetzt werden, und das Hydrolysieren der Silane unter Zusatz von Wasser in einem Molverhältnis von Wasser zu Phenylalkoxysilan von 1 : 0,075 bis 1 : 0,15 erfolgt. Das Molverhältnis von Methylalkoxysilanen zu Phenylalkoxysilanen wird vorzugsweise in einem Bereich von 1,5 : 1 bis 1,7 : 1 eingestellt, bevorzugt in einem Bereich von 1,55 : 1 bis 1,65 : 1. Das Molverhältnis von Methylalkoxysilanen zu Phenylalkoxysilanen bestimmt -zusammen mit dem zugesetzten Wasser- wesentlich das Molgewicht der erfin- dungsgemäßen Siloxanverbindung.

Geeignet sind insbesondere Alkoxysilane der allgemeinen Form R₂Si(ORZ)₂ und RSi(OR' )₃ mit R = Methyl oder Phenyl, also einem Alkyl oder Alkylrest sowie R' = Methyl oder Ethyl, ebenfalls einem Alkyl oder Alkylrest. Diese können zunächst beliebig miteinander gemischt werden, da sie in der Regel ineinander löslich sind.

Das Molverhältnis von Phenylalkoxysilan zu Aminoalkoxysilan wird in einem Bereich von 1 : 0,20 bis 1 : 0,50, bevorzugt von 1 : 0,30 bis 1 : 0,40 eingestellt. Das Aminoalkoxysilan ist wesentlich für die Erfindung. Durch das Aminoalkoxysilan wird (nach Neutrali- sation mit Säure in wässriger Lösung) die zum kathodischen Abscheiden erforderliche Ladung in dem Siloxan-Molekül aufgebaut. Das Aminoalkoxysilan ist ein Addukt aus einem Amin, das mit einem epoxygruppenhaltigen Alkoxysilan umgesetzt wird. Geeignete Amine, die zusammen mit einem epoxygruppenhaltigen Alkoxysilan ein Addukt (Aminoalkoxysilan) bilden können, sind unter anderem: ein Ketimin aus Diethylentria- min und Methylisobutylketon, N-Methylethanolamin, eine Mischung des vorgenannten Ketimins (25%) und des N-Methylethanolamins (75%), Morpholin, Di-n-propylamin, Diisopropylamin, N-Ethylethanolamin, und N-Butylethanolamin. Als Alkoxysilan kann z. B. ein Gylcidyloxypropyltrialkoxysilan, bevorzugt 3 Glycidyloxypropyltriethoxysilan (GLYEO) oder 3 Glycidyltrimethoxysilan eingesetzt werden.

Wasser wird nach der Erfindung in einem Molverhältnis von 1 : 0,075 bis 1 : 0,15 Wasser zu Phenylalkoxysilan zugesetzt. Bevorzugt wird ein Molverhältnis von 1 : 0,105 bis 1 : 0,125, besonders bevorzugt von 1 : 0,110 bis 1 : 0,120 eingestellt, um ein flüssiges, reaktives und mit ausreichender Ladung versehenes Bindemittel bereitzustellen. Zur Herstel- lung des erfindungsgemäßen Siloxans ist es vorteilhaft, zunächst die Silane zu mischen und dann das Wasser über einen Zeitraum von z. B. 5 Minuten bis 60 Minuten gleichmäßig verteilt zuzugeben. Die so gemischten Komponenten, Wasser und Silane, sieden nach Zugeben des Wassers für mindestens 60 Minuten, bevorzugt mindestens 120 Mi- nuten, besonders bevorzugt mindestens 150 Minuten, vorteilhaft mindestens 180 Minuten.

Das vorgenannte Verhältnis aus Methylalkoxysilanen und Phenylalkoxysilanen gewähr- leistet nach der Hydrolyse die Einstellung eines Molgewichts, das ein flüssiges Bindemittel ergibt. Bevorzugt liegt das Molgewicht bei ca. 1. 000 g/mol bis ca. 2.000 g/mol, bevorzugt bei ca. 1.100 g/mol bis ca. 1.600 g/mol, vorteilhaft bei ca. 1.200 g/mol bis ca. 1.400 g/mol. Bei diesem Molgewicht stellt sich eine Viskosität des Bindemittels ein, die für ein daraus hergestelltes Beschichtungsmittel gute Verarbeitungseigenschaften bietet (Fließ- und Auftragsverhalten, Filmbildung).

Nach der Hydrolyse wird nach einer bevorzugten Ausführung der Erfindung das während der Hydrolyse entstandene Ethanol mindestens weitgehend entfernt. Dadurch kann das erfindungsgemäße Bindemittel verarbeitet werden, ohne dass in der Umge- bung des Tauchbads nennenswerte Mengen Lösungsmittel freigesetzt werden. Das Bindemittel nach der Erfindung kann ohne weiteres noch bis zu 20 Gewichts-% Alkohol enthalten, bevorzugt bis zu 10 Gewichts-%, vorzugsweise enthält es 5 Gewichts-% oder weniger (bis zur Nachweisgrenze).

Um die für das Bindemittel und ein daraus herzustellendes Beschichtungsmittel die erforderliche elektrische Leitfähigkeit bzw. Ladung in dem erfindungsgemäßen Siloxan aufzubauen, ist es erforderlich, dass das Siloxan nach der Hydrolyse neutralisiert wird. Zu diesem Zweck wird der Lösung bzw. Dispersion Säure zugesetzt. Geeignet sind organische und anorganische Säuren, beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure oder Essigsäu- re. Ein neutralisiertes Bindemittel weist eine bessere Lagerstabilität auf.

Ein erfindungsgemäß hergestelltes Bindemittel ist im Gebrauchszustand flüssig, lagerstabil und farblos. Es zeigt keine Vergilbungsneigung. Die an sich transparente Siloxan- Verbindung kann ohne weiteres eingefärbt werden mit bekannten Farbstoffen und/oder Pigmenten. Da keine Vergilbungsneigung vorliegt, können insbesondere helle Beschich- tungen erzeugt werden.

Die erfindungsgemäße Siloxan-Verbindung ist filmbildend und lässt sich aus einem ka- thodischen Tauchbad gut auf leitfähigen Oberflächen abscheiden.

Aus dem vorstehend beschriebenen Bindemittel lässt sich ein Beschichtungsmittel herstellen. In der Regel geschieht dies durch Herstellen einer wässrigen Lösung oder Dis- persion aus dem Bindemittel, wobei der Anteil des Bindemittels bis zu 40 Gewichts-%, vorzugsweise bis zu 30 Gewichts-%, bevorzugt bis zu 20 Gewichts-% beträgt. Der Anteil des Wassers beträgt dementsprechend zwischen 60 Gewichts-% und 80 Gewichts-%.

Dem erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel, das die oben beschriebene Siloxan- Verbindung als Bindemittel enthält, sind für die meisten Anwendungen übliche, bekannte Additive wie Haftvermittler, Verdicker, Entschäumer und/oder Stabilisatoren zugesetzt. Weiter sind dem Beschichtungsmittel häufig Pigmente oder Farbstoffe zugesetzt. Es können auch Metallpartikel wie Zink- oder Aluminiumpartikel zugesetzt sein, die das kathodische Abscheiden des Binde- bzw. Beschichtungsmittels unterstützten; erforder- lieh sind solche Metallpartikel jedoch nicht.

Die Erfindung umfasst weiter ein Verfahren zum kathodischen Beschichten von Werkstücken mit leitfähiger Oberfläche mit folgenden Schritten: das Bereitstellen eines Bades enthaltend das flüssige Binde- oder Beschichtungsmittel in wasserverdünnter, neutralisierter Form sowie von Elektroden, hier Anoden, die ein elektrochemisches Abscheiden von Binde- oder Beschichtungsmittel auf der Oberfläche des Werkstücks erlauben, das Einbringen von zu beschichtenden Werkstücken in das Bad, das Schalten der Werkstücke als Kathode, das Anlegen einer Spannung und das Entfernen der Werkstücke aus dem Tauchbad nach Abscheiden der Beschichtung. Nach dem Beschichten wird die erfindungsgemäße Siloxan-Beschichtung bei erhöhter Temperatur ausgehärtet.

Übliche Bedingungen für das Beschichten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren setzen eine an die Elektroden angelegte Spannung von 100V bis 200V voraus. Das Abscheiden der Schicht auf dem Werkstück dauert nur wenige Minuten, es werden nur selten 30 Minuten oder mehr erforderlich sind; in den meisten Fällen reicht eine Beschichtungs- dauer von 1 Minute. Die Badtemperatur liegt im Allgemeinen bei Raumtemperatur oder geringfügig darüber, üblich sind Temperaturen von 25⁰C bis 30⁰C. Es ist also in der Regel nicht erforderlich zu heizen oder zu kühlen; die Badtemperatur, die sich in normal- - IO -

temperierten Räumen während des Beschichtens einstellt, ist zum Beschichten geeignet. Es kann sich in der Praxis aber als zweckmäßig erweisen, das Bad zu temperieren, um Temperaturschwankungen auszugleichen, die sich z. B. durch Werkstücke unterschiedlicher Temperatur oder durch Schwankungen der Umgebungstemperatur ergeben. Die gleichmäßige Badtemperatur trägt dazu bei, dass die auf den Werkstücken abgeschiedene Schichtdicke besonders gleichmäßig ist. Die so abgeschiedene Schicht wird ausgehärtet bei erhöhter Temperatur. Übliche Bedingungen für das Aushärten in einem Konvek- tions- oder Umluftofen: 30 Minuten bei 150⁰C Verweiltemperatur. Zeit und Beschich- tungstemperaturen richten sich nach der zu erzeugenden Schichtdicke und u. a. dem Beschichtungsmittel sowie der anliegenden Spannung.

Details der Erfindung werden anhand des nachfolgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert:

27,84 Gramm GLYEO (0,10 Mol) werden in einer Reaktionsapparatur auf 35⁰ C erwärmt (Innenthermometer). Dann werden 0,10 Mol N-Methylethanolamin (7,51 Gramm) zugetropft. Die sich beim Zutropfen des N-Methylethanolamins ergebende Additionsreaktion verläuft exotherm; es kann eine Temperaturerhöhung von ca. io° C gemessen werden.

Nachdem das N-Methylethanolamin zugesetzt ist, wird die Lösung anschließend noch für 1 Stunde auf 65⁰ C erhitzt. Nach Abschluss dieser Reifephase bei erhöhter Temperatur liegt eine gebrauchsfertige, lagerfähige Lösung des erfindungsgemäßen tertiären Amins vor.

Das tertiäre Amin kann erfindungsgemäß zur Herstellung eines leitfähigen, insbesondere wässrigen Bindemittels eingesetzt werden. Details hierzu zeigt das nachfolgende Ausführungsbeispiel :

Aus dem erfindungsgemäßen Bindemittel wird unter Zusatz von Wasser ein Tauchbad her- gestellt. Beschichtet werden Heizkörper, die in das Tauchbad eingetaucht werden. Die Heizkörper sind als Kathode geschaltet, die zu im Tauchbad angeordneten Anoden unter Spannung gesetzt sind. Die Spannung beträgt 110V. Das Tauchbad weist eine Temperatur von 28⁰C auf. Nachdem während 1 Minute das Beschichtungsmittel auf der Oberfläche des Heizkörpers abgeschieden wurde, wird der Heizkörper aus dem Tauchbad entfernt. Überschüssiges Beschichtungsmittel tropft ab. Die so aufgetragene Beschichtung wird in einem Konvektionsofen getrocknet. Die Dauer der Trocknung beträgt 30 Minuten. Der Konvekti- onsofen ist auf eine Temperatur von 150⁰C eingestellt.

Claims

Ansprüche

l. Verfahren zur Herstellung von einem Additionsprodukt aus einer Amin-

Verbindung und einem Trialkoxysilan durch Zugeben der Aminverbindung zu dem Trialkoxysilan in einem Molverhältnis von l : i.

2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Zugeben eines sekundären Amins, bevorzugt von N-Methylethanolamin, von Morpholin, Di-n-propylamin,

Diisopropylamin, N-Methylethanolamin oder N-Butylethanolamin , des Keti- mins aus Diethylentriamin und Methylisobutylketon oder einer Mischung aus dem vorgenannten Ketimin (25 Gew.-%) und N-Methylethanolamin (75 Gew.-%) zu einem Trialkoxysilan.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aminverbindung einem Trialkoxysilan mit einer Epoxygruppe, insbesondere einem Tri- methoxysilan oder einem Triethoxysilan zugesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Trialkoxysilan auf eine Reaktionstemperatur von 25 ⁰C bis 50 ⁰C, bevorzugt auf eine Reaktionstemperatur von 30 ⁰C bis 40 ⁰C erwärmt ist, wenn die Amin-Verbindung zugegeben wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung aus Trialkoxysilan und Aminverbindung auf über 50 ⁰C, bevorzugt auf 60 ⁰C bis 70 ⁰C erhitzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung aus Tri- alkoxysilan und Aminverbindung für mindestens 30 Minuten, bevorzugt für mindestens 60 Minuten, vorzugsweise bis zu 120 Minuten erhitzt wird.

7. Verfahren nach mindestens einem der vorangehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aminverbindung dem Trialkoxysilan tropfenweise zugegeben wird.

8. Additionsprodukt aus eines sekundären Amin und einem Trialkoxysilan nach folgender Reaktionsgleichung:

9. Additionsprodukt nach Anspruch 8 aus N-Methylethanolamin und 3 Glycidylo- xypropyltriethoxysilan nach folgender Reaktionsgleichung:

Et

O

Et— O-Si O-Et

N R R

10. Verwendung des Additionsproduktes aus einer Aminverbindung und einem Trialkoxysilan zur Herstellung eines Bindemittels auf der Basis von Silanen.

11. Verwendung eines Bindemittels auf der Basis von Silanen, enthaltend ein Additionsprodukt aus einer Aminverbindung und einem Trialkoxysilan in einem Be- schichtungsmittel zur Beschichtung von Oberflächen.