WO2010122720A1 - 流路デバイス - Google Patents

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WO2010122720A1
WO2010122720A1 PCT/JP2010/002532 JP2010002532W WO2010122720A1 WO 2010122720 A1 WO2010122720 A1 WO 2010122720A1 JP 2010002532 W JP2010002532 W JP 2010002532W WO 2010122720 A1 WO2010122720 A1 WO 2010122720A1
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recess
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pillars
substrate
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山本健樹
中谷将也
高橋誠
石田貴巳
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パナソニック株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a flow path device used for a microreactor, a micropump, or the like.
  • the flow path device is incorporated in, for example, a microreactor for analyzing proteins such as antigens and DNA, blood, carbohydrates, lipids, a micropump for dropping or feeding a small amount of fluid, and the like.
  • a conventional flow path device includes a substrate and a depression formed on the surface of the substrate, and the depression constitutes a flow path.
  • a column may be formed on the bottom surface of the depression for various purposes. For example, particles can be filtered with this column, or this column can be used as a fixed region for fixing a measurement object.
  • Patent Documents 1 and 2 Examples related to such a flow path device are listed in Patent Documents 1 and 2 below.
  • the pillar receives a large amount of resistance from the fluid and may break or chip.
  • the function of the column is lowered, or the chipped column becomes dust and obstructs the flow of fluid, thereby reducing the reliability of the flow path device.
  • the flow path device includes a substrate on which a recess through which a fluid flows is formed and a plurality of columns extending from the bottom surface of the recess.
  • Each of the plurality of pillars has a side surface in which a plurality of grooves having an annular shape or an arc shape is formed.
  • This channel device suppresses damage to the pillar and has high reliability.
  • FIG. 1 is a top view of a flow channel device according to Embodiment 1 of the present invention.
  • 2A is a cross-sectional view of the flow path device shown in FIG. 1 taken along line 2A-2A.
  • 2B is a cross-sectional view of the flow path device shown in FIG. 1 taken along line 2B-2B.
  • 2C is a cross-sectional view of the flow path device shown in FIG. 1 taken along line 2C-2C.
  • FIG. 3 is an enlarged view of the flow channel device according to the first embodiment.
  • FIG. 4A is a schematic diagram of a column of the flow channel device in the first exemplary embodiment.
  • FIG. 4B is an enlarged view of the flow channel device in the first exemplary embodiment.
  • FIG. 4A is a schematic diagram of a column of the flow channel device in the first exemplary embodiment.
  • FIG. 4B is an enlarged view of the flow channel device in the first exemplary embodiment.
  • FIG. 5 is an enlarged view of the flow channel device according to the first embodiment.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing the manufacturing process of the flow channel device according to the first embodiment.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view showing the manufacturing process of the flow channel device according to the first embodiment.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing another manufacturing process of the flow path device in the first embodiment.
  • FIG. 9A is a cross-sectional view of another flow channel device in accordance with the first exemplary embodiment.
  • FIG. 9B is a cross-sectional view of still another flow channel device according to Embodiment 1.
  • FIG. 10 is a top view of the flow channel device according to the second embodiment of the present invention.
  • 11 is a cross-sectional view of the flow path device shown in FIG. 10 taken along line 11-11.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view of another flow channel device according to the second exemplary embodiment.
  • FIG. 1 is a top view of a flow channel device 1 according to Embodiment 1 of the present invention.
  • 2A, 2B, and 2C are cross-sectional views taken along lines 2A-2A, 2B-2B, and 2C-2C, respectively, of the flow channel device 1 shown in FIG.
  • FIG. 3 is an enlarged view of the flow path device 1, and is an SEM photograph taken with a scanning electron microscope (SEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • the flow path device 1 includes a substrate 3 having a surface 3A on which a recess 2 is formed.
  • the depression 2 includes an introduction path 5 connected to the introduction port 4, an introduction path 7 connected to the introduction port 6, a combined flow path 8 where the introduction path 5 and the introduction path 7 merge and connect, and a combined flow path 8.
  • the measurement area 9 is connected.
  • the introduction paths 5 and 7 and the combined flow path 8 are connected at an intersection 14.
  • the recess 2 has a bottom surface 2T and an opening 2P that opens at the surface 3A. A fluid flows through the recess 2 in parallel with the bottom surface 2T.
  • the portion 102 of the depression 2 constituting the measurement region 9 is deeper than the portion 202 of the depression 2 constituting the introduction paths 5 and 7 and the combined flow path 8.
  • the recess 2 has a bottom surface 2T.
  • the bottom surface 2T includes a portion 102T that is the bottom surface of the portion 102 that constitutes the measurement region 9 in the depression 2 and a portion 202T that is the bottom surface of the portion 202 that constitutes the introduction path 5 and 7 and the joint path 8 in the depression 2.
  • a plurality of pillars 10 extending in the longitudinal direction 2L from the portion 102T of the bottom surface 2T toward the opening 2P are formed in the portion 102 of the recess 2 constituting the measurement region 9. .
  • FIG. 4A is a schematic diagram of the pillar 10.
  • 4B and 5 are enlarged views of the pillar 10 and are SEM photographs.
  • the pillar 10 extends in the longitudinal direction 2L from the root 10C connected to the portion 102T of the bottom surface 2T of the recess 2 to the tip 10D.
  • the tip 10D is open.
  • the root 10C is thicker than the tip 10D, and the column 10 has a substantially conical shape having the bottom surface of the root 10C and the apex of the tip 10D.
  • a plurality of grooves 10 ⁇ / b> A are formed on the conical side surface 10 ⁇ / b> E of the column 10.
  • the groove 10A extends at a right angle to the longitudinal direction 2L and has a closed ring shape, but may have an arc shape that is not closed.
  • the plurality of grooves 10A may include an annular shape and an arc shape.
  • the fluid flowing in the recess 2 parallel to the bottom surface 2T flows around the column 10.
  • the groove 10 ⁇ / b> A is formed along the direction of the fluid flowing around the pillar 10.
  • the substrate 3 is formed of a single crystal silicon substrate, but other single silicon substrate such as polycrystalline silicon or amorphous silicon, or a so-called silicon on insulator (SOI) substrate in which a silicon dioxide layer is sandwiched between silicon layers. May be formed.
  • SOI silicon on insulator
  • the pillar 10 is made of a silicon material, and the bottom surface 2T of the recess 2 and the pillar 10 are integrated by covalent bonding. By integrally forming the pillar 10 and the substrate 3 without joining them with an adhesive, the mechanical strength of the pillar 10 is increased.
  • the thickness of the substrate 3 is about 300 ⁇ m to 1 mm, and the depth of the recess 2 is about 30 ⁇ m to 300 ⁇ m.
  • the depth of the portion 102 of the depression 2 is larger than the portion 202, and the difference is not less than the length of the column 10. That is, as shown in FIG. 2C, the pillar 10 protruding from the portion 102T of the bottom surface 2T of the recess 2 does not exceed the portion 202T of the bottom surface 2T.
  • FIG. 6 and 7 are cross-sectional views illustrating the method for manufacturing the flow channel device 1.
  • the flow path device 1 is formed by a dry etching method using an etching gas for etching and an etching suppression gas for suppressing etching alternately.
  • the etching gas SF 6 , CF 4 , NF 3 , XeF 2 or the like can be used.
  • CF 4 , CHF 3 , C 2 F 6 , C 3 F 8 , and C 4 F 8 can be used as the etching suppression gas.
  • the surface 3 ⁇ / b> A of the substrate 3 is covered with a mask 111.
  • plasma is generated by an inductive coupling method using an external coil, and when an etching gas is introduced into the plasma, F radicals are generated.
  • the F radicals react with the substrate 3, and the surface 3A of the substrate 3 is chemically etched.
  • the protective film formed with the positive ions of this etching suppression gas suppresses etching by the etching gas.
  • This protective film is formed not only on the side wall surface of the recess 2 but also on the bottom surface. Since the protective film formed on the bottom surface is easily removed by the ion bombardment as compared with the protective film formed on the side wall surface, the etching with the etching gas proceeds to the bottom surface of the depression.
  • the recess 502 is formed on the surface 3A of the substrate 3 as shown in FIG.
  • the recess 502 constitutes the introduction paths 5 and 7 and the combined flow path 8.
  • the portion constituting the measurement region 9 is selectively etched without etching the portions constituting the introduction channels 5, 7 and the joint channel 8 of the depression 502, and the bottom surface of the depression 502 is formed. Is dug deeper to form the depression 2.
  • the column 10 can be formed on the portion 102T of the bottom surface 2T of the recess 2 by making the etching at this time weaker than the etching in the step of forming the recess 502 shown in FIG.
  • the concentration of the etching gas is lowered, the pressure of the etching gas is increased, the bias voltage is lowered, the interval of drawing the etching gas (so-called duty ratio) is lowered, and the etching suppression gas for the time when the etching gas is introduced It is possible to use a method such as reducing the ratio of the time to the introduction time of plasma or lowering the electric field strength of plasma during etching.
  • the pillar 10 having a conical shape can be formed by thickening the protective film formed by the etching suppression gas.
  • the protective film By making the protective film thick, the same effect as that of relatively weakening etching can be obtained.
  • the concentration of the etching suppression gas is increased, the pressure of the etching suppression gas is decreased, the ratio of the time for introducing the etching suppression gas to the time for introducing the etching gas is increased, and the electric field strength of the plasma The method of lowering can be used.
  • the non-volatile substance generated during the etching is not etched and remains on the bottom surface of the recess 502, and the conical column 10 can be formed as a micromask.
  • the pillars 10 can be formed by backscattering non-volatile substances generated during etching.
  • the etched non-volatile material is backscattered and re-adsorbed on the bottom surface of the recess 502 to form a micromask.
  • methods such as increasing the pressure of the etching gas, increasing the bias power, and increasing the duty ratio can be used.
  • the depression 2 is formed so as to leave the pillar 10 by controlling the conditions for weakening the etching.
  • a groove 10A having an annular shape or an arc shape is formed on the side surface 10E of the pillar 10 by repeating etching and forming a protective film.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view illustrating another method for manufacturing the flow channel device 1. 8, the same parts as those in FIG. 6 are denoted by the same reference numerals.
  • the nucleus 12 made of silicon oxide such as SiO 2 or SiOF is formed on the bottom surface 502 T of the recess 502.
  • the etching and the formation of the protective film are repeated in the same manner as described above to form the recess 2 and the pillar 10 as shown in FIG.
  • the composition of the nuclei 12 can form the pillars 10 by using the nuclei 12 as a mask by using an etching gas having a lower etching rate than silicon. Also at this time, by weakening the etching, the pillar 10 can be more efficiently formed into a conical shape.
  • the portion 102 forming the conical column 10 in the recess 2 is deeper and / or narrower, the length of the column 10 can be increased and the column 10 can be formed more easily.
  • the portion 102 is narrow, it can be expected that the sample fluid is reduced in volume, the mixing time is shortened by diffusion, and the efficiency of reaction and thermal efficiency is improved. In this case, there is a possibility that the flow path is clogged with a reaction product insoluble in the solvent or an insoluble matter mixed in the reaction substrate, but the plurality of pillars 10 can remove unnecessary substances as filters.
  • the flow path device 1 when the portion 102 to be the flow path is deep, the flow path can be easily configured three-dimensionally, and the optical path length can be increased when observing with a microscope, so that the sensitivity can be increased.
  • the flow path when the flow path is deep, it is generally difficult to mix the solution in the depth direction.
  • the liquid flows along the column 10 and the solution can be diffused.
  • the column 10 has a conical shape, and the side surface 10E is inclined along the flow of the liquid from the bottom surface 2T (102T) upward, so that the liquid easily diffuses along the side surface 10E, and in the depth direction. Also produces the effect of mixing liquids.
  • the flow channel device 1 is used as a microreactor for analyzing an antigen-antibody reaction by immobilizing a plurality of antibodies on the portion 102T of the bottom surface 2T of the recess 2 constituting the measurement region 9.
  • the portion 102T of the bottom surface 2T of the recess 2 has a very large surface area. Therefore, a large amount of antibody can be fixed to the portion 102T and the column 10 of the bottom surface 2T.
  • an antigen modified with an enzyme is introduced from the introduction port 4 to bind the antigen and the antibody.
  • the amount of antigen can be specified by the degree of color development.
  • the antibody can be fixed with high density by the pillar 10, a signal to be detected is increased, and high-precision measurement is possible.
  • a groove 10A is formed along the side surface 10E of the column 10. Since the groove 10A is substantially parallel to the flow direction of the fluid around the column 10, friction against the fluid can be reduced. Since the tip 10D of the column 10 is thinner than the root 10C, it is difficult to receive resistance from the fluid. Therefore, since the stress received by the column 10 from the flowing fluid can be reduced, damage to the column 10 can be suppressed, and the highly reliable flow path device 1 can be realized.
  • the pillar 10 when the pillar 10 is made of silicon, silicon can be easily processed and thus the fine pillar 10 can be formed. On the other hand, silicon is easily cleaved and thus easily broken. In the flow channel device 1 according to the first embodiment, the column 10 can be prevented from being damaged even if it has a fine shape.
  • Embodiment 1 since the depression 2 is formed by weakening the etching, the side surface of the depression 2 is gently connected to the side surface of the bottom surface 2T at a rounded corner. Therefore, even if the column 10 is formed, the liquid is easily filled and bubbles are hardly generated.
  • the substrate 3 may be thermally oxidized at a temperature of 800 ° C. to 1400 ° C. to form a highly hydrophilic silicon dioxide film covering the surfaces of the pillars 10 and the recesses 2. With the silicon dioxide film, bubbles are less likely to be generated, and the strength of the pillar 10 can be further increased. Thermal oxidation can be performed in air, in an oxygen atmosphere, or in a water vapor atmosphere.
  • the pillar 10 has a conical shape
  • the pillar 10 in Embodiment 1 may have a cylindrical shape, a prismatic shape, or a pyramid shape. Even if it has any shape of these, the same effect is acquired by the groove
  • FIG. 1 is a conical shape
  • the pillar 10 in Embodiment 1 may have a cylindrical shape, a prismatic shape, or a pyramid shape. Even if it has any shape of these, the same effect is acquired by the groove
  • FIG. 9A is a cross-sectional view of another flow path device 1001 in the first embodiment.
  • a channel device 1001 shown in FIG. 9A includes an SOI substrate 103 instead of the substrate 3 made of the silicon substrate of the channel device 1 shown in FIG. 2A.
  • the SOI substrate 103 includes a silicon layer 103A having a surface 3A, a silicon layer 103B, and a silicon dioxide layer 13 sandwiched between the silicon layers 103A and 103B.
  • the recess 2 is formed by etching the surface 3A until the silicon dioxide layer 13 is exposed. In this case, since the bottom surface 2T of the recess 2 is made of silicon dioxide having high hydrophilicity, bubbles are less likely to be generated by the flowing fluid even if the pillar 10 is formed.
  • FIG. 9B is a cross-sectional view of still another flow channel device 1005 according to Embodiment 1.
  • the same reference numerals are assigned to the same portions as the flow channel device 1 shown in FIG. 2A.
  • the pillar 10 extends from the portion 102 ⁇ / b> T of the bottom surface 2 ⁇ / b> T of the recess 2.
  • the pillar 10 extends from the side surface 2H of the recess 2 and has the same effect as the flow channel device 1 shown in FIG. 2A.
  • FIG. 10 is a top view of the flow path device 1002 according to the second embodiment.
  • FIG. 11 is a cross-sectional view taken along line 11-11 of the flow path device 1002 shown in FIG. 10 and 11, the same reference numerals are assigned to the same portions as those of the flow channel device 1 in the first embodiment shown in FIGS. 1 and 2A to 3C.
  • the pillar 10 is selectively provided at the intersection 14 where the introduction paths 5 and 7 and the combined flow path 8 are connected.
  • the recess 2 has a portion 102 that constitutes the intersecting portion 14, and a portion 202 that constitutes the introduction paths 5 and 7 and the combined flow path 8.
  • the portion 102 of the depression 2 is deeper than the portion 202.
  • the plurality of pillars 10 are selectively provided in the portion 102 of the recess 2 and are not provided in the portion 202.
  • the pillar 10 has a base 10C that is thicker than the tip 10D, and a plurality of annular grooves 10A are formed on the side surface 10E, as in the first embodiment.
  • the laminar flow generated in the combined flow path 8 can be agitated by the pillars 10 provided in the intersecting portion 14, and the uniformity of the fluid in the flow path can be improved.
  • the reaction can be caused with high accuracy in the measurement region 9 (FIG. 1), or the reaction rate can be increased.
  • the other effects are the same as those of the flow path device 1 in the first embodiment.
  • FIG. 12 is a cross-sectional view of another flow path device 1003 in the second embodiment.
  • the same reference numerals are assigned to the same portions as those of the flow path devices 1 and 1002 shown in FIGS. 1, 2A to 3C, 10 and 11.
  • a plurality of pillars 10 are provided in all portions constituting the introduction channels 5 and 7, the combined flow channel 8, and the measurement region 9 on the bottom surface 2 ⁇ / b> T of the recess 2. Thereby, the same effect as the flow path devices 1 and 1002 is obtained.
  • the flow path devices 1, 1001, 1002, and 1003 can be used for an apparatus having a flow path through which a fluid flows, such as a micropump, in addition to a microreactor, and the reliability thereof can be improved.
  • the flow path device in the present invention suppresses damage to the column and has high reliability, it is useful for an apparatus having a flow path through which fluid flows, such as a microreactor or a micropump micropump.

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Abstract

 流路デバイスは、流体が流れる窪みが形成された基板と、窪みの底面から延びる複数の柱とを備える。複数の柱のそれぞれは、環形状または弧形状を有する複数の溝が形成された側面を有する。この流路デバイスは柱の損傷を抑制し、高い信頼性を有する。

Description

流路デバイス
 本発明は、マイクロリアクタやマイクロポンプなどに用いられる流路デバイスに関する。
 流路デバイスは、例えば抗原やDNAなどのタンパク質や血液、糖質、脂質などを分析する為のマイクロリアクタや、微量流体の滴下、送液等を行うマイクロポンプ等に組み込まれる。
 従来の流路デバイスは、基板と、この基板の表面に形成された窪みからなり、この窪みが流路を構成する。そしてこの窪みの底面には、種々の目的で柱を形成することがある。例えばこの柱で粒子をろ過したり、あるいはこの柱を、測定対象を固定する固定領域として用いたりすることができる。
 このような流路デバイスに関連する例は、下記の特許文献1、2に挙げられる。
 柱は流体からの抵抗を大きく受け、折れたり欠けたりする場合がある。柱が折れたり欠けたりすると、柱の機能を低下させたり、あるいは欠けた柱がダストとなって流体の流れを阻害したりして、流路デバイスの信頼性を低下させる。
特開2008-39541号公報 特開2006-300726号公報
 流路デバイスは、流体が流れる窪みが形成された基板と、窪みの底面から延びる複数の柱とを備える。複数の柱のそれぞれは、環形状または弧形状を有する複数の溝が形成された側面を有する。
 この流路デバイスは柱の損傷を抑制し、高い信頼性を有する。
図1は本発明の実施の形態1における流路デバイスの上面図である。 図2Aは図1に示す流路デバイスの線2A-2Aにおける断面図である。 図2Bは図1に示す流路デバイスの線2B-2Bにおける断面図である。 図2Cは図1に示す流路デバイスの線2C-2Cにおける断面図である。 図3は実施の形態1における流路デバイスの拡大図である。 図4Aは実施の形態1における流路デバイスの柱の模式図である。 図4Bは実施の形態1における流路デバイスの拡大図である。 図5は実施の形態1における流路デバイスの拡大図である。 図6は実施の形態1における流路デバイスの製造工程を示す断面図である。 図7は実施の形態1における流路デバイスの製造工程を示す断面図である。 図8は実施の形態1における流路デバイスの別の製造工程を示す断面図である。 図9Aは実施の形態1における別の流路デバイスの断面図である。 図9Bは実施の形態1におけるさらに別の流路デバイスの断面図である。 図10は本発明の実施の形態2における流路デバイスの上面図である。 図11は図10に示す流路デバイスの線11-11における断面図である。 図12は実施の形態2における別の流路デバイスの断面図である。
 (実施の形態1)
 図1は本発明の実施の形態1における流路デバイス1の上面図である。図2Aと図2Bと図2Cはそれぞれ図1に示す流路デバイス1の線2A-2Aと線2B-2Bと線2C-2Cにおける断面図である。図3は流路デバイス1の拡大図であり、走査型電子顕微鏡(SEM)で撮影したSEM写真である。実施の形態1における流路デバイス1は、抗原抗体反応を分析するマイクロリアクタに用いられる。
 流路デバイス1は、窪み2が形成された表面3Aを有する基板3を備える。窪み2は、導入口4と連結された導入路5と、導入口6と連結された導入路7と、導入路5と導入路7が合流して連結する合流路8と、合流路8に連結された測定領域9とを構成している。導入路5、7と合流路8とは交差部14で繋がっている。窪み2は底面2Tを有し、表面3Aで開口する開口部2Pを有する。窪み2には底面2Tと平行に流体が流れる。
 図2Cに示すように、測定領域9を構成する窪み2の部分102は、導入路5、7と合流路8を構成する窪み2の部分202よりも深い。窪み2は底面2Tを有する。底面2Tは、窪み2のうち測定領域9を構成する部分102の底面である部分102Tと、窪み2のうち導入路5、7と合流路8を構成する部分202の底面である部分202Tとを有する。図2Aと図2Cに示すように、測定領域9を構成する窪み2の部分102には、底面2Tの部分102Tから開口部2Pに向かって長手方向2Lに延びる複数の柱10が形成されている。
 図4Aは柱10の模式図である。図4Bと図5は柱10の拡大図であり、SEM写真である。柱10は、窪み2の底面2Tの部分102Tに繋がる根元10Cから、先端10Dに長手方向2Lに延びている。先端10Dは開放されている。根元10Cは先端10Dより太く、柱10は、根元10Cの底面と先端10Dの頂点とを有する円錐形状を実質的に有する。柱10の円錐形状の側面10Eには、複数の溝10Aが形成されている。溝10Aは長手方向2Lと直角に延び、閉じている環形状を有するが、閉じていない弧形状を有していてもよい。複数の溝10Aは環形状を有するものと弧形状を有するものとを含んでいてもよい。窪み2に底面2Tと平行に流れる流体は柱10の周りに流れる。溝10Aは、柱10の周りに流れる流体の方向に沿って形成されている。
 実施の形態1において、基板3は単結晶シリコン基板よりなるが、その他多結晶シリコン、アモルファスシリコンなどのシリコン単体の基板や、二酸化ケイ素層をシリコン層で挟みこんだいわゆるSilicon On Insulator(SOI)基板で形成されていてもよい。これらのシリコン材料はドライエッチングで高精度に加工することができ、微細で複雑な形状の窪み2を有する流路デバイス1を小型化することができる。
 柱10はシリコン材料で構成され、窪み2の底面2Tと柱10とは共有結合して一体化されている。柱10と基板3とを接着剤で接合せずに、一体的に形成することによって、柱10の機械的強度は高くなる。
 実施の形態1では、基板3の厚みは約300μm~1mm程度、窪み2の深さは30μm~300μm程度である。窪み2の部分102の深さは、部分202より大きく、その差は柱10の長さ以上である。すなわち、図2Cに示すように、窪み2の底面2Tの部分102Tから突出した柱10は底面2Tの部分202Tを超えない。
 柱10の長さは、窪み2の部分102の深さよりも小さく、3分の2以下が好ましい。柱10の根元10Cの径は1.5~2μm程度であり、先端10Dの径は0.1~0.2μm程度である。互いに隣り合う柱10の根元10C間の距離は2μm程度である。
 次に流路デバイス1の製造方法を説明する。図6と図7は流路デバイス1の製造方法を説明する断面図である。実施の形態1では、エッチングを行うエッチングガスとエッチングを抑制するエッチング抑制ガスとを交互に用いたドライエッチング方法によって流路デバイス1を形成する。エッチングガスとしては、SF、CF、NF、XeFなどを用いることができる。エッチング抑制ガスとしてはCF、CHF、C、C、Cを用いることができる。
 はじめに、図6に示すように、基板3の表面3Aをマスク111で覆う。マスク111の上方において、外部コイルを用いた誘導結合法によりプラズマを生成させて、プラズマ中にエッチングガスを導入するとFラジカルが生成される。そしてこのFラジカルが基板3と反応し、基板3の表面3Aが化学的にエッチングされる。
 この時、基板3に高周波を印加すると、基板3にはマイナスのバイアス電圧が発生する。このバイアス電圧によりエッチングガスに含まれるプラスイオンが基板3の表面3Aに垂直に衝突し、この衝突に基づくイオン衝撃によって基板3の表面3Aが物理的にエッチングされる。そしてその結果、ドライエッチングは基板3の表面3Aに垂直な方向で下方に進み、窪みが形成される。
 その後、エッチングガス導入を停止してエッチング抑制ガスを導入する。この際には、基板3に高周波を印加せず、基板3にはバイアス電圧を発生させない。したがって、エッチング抑制ガスに含まれるCF等のプラスイオンは偏向を受けることなく、エッチングガスによるエッチングで形成された基板3の穴の側壁面に付着し、均一な保護膜を形成する。
 このエッチング抑制ガスのプラスイオンで形成された保護膜はエッチングガスによるエッチングを抑制する。この保護膜は窪み2の側壁面だけでなく底面にも形成される。底面に形成された保護膜は、側壁面に形成された保護膜に比較して、上記のイオン衝撃により容易に除去されるので、上記のエッチングガスによるエッチングは窪みの底面に進む。
 このようにエッチングガスによるエッチングとエッチング抑制ガスによる保護膜のコーティングとを交互に行うことにより、図6に示すように、基板3の表面3Aに窪み502を形成する。実施の形態1における流路デバイス1では、窪み502は導入路5、7と合流路8を構成する。
 次に、図7に示すように、窪み502の導入路5、7と合流路8を構成する部分をエッチングせず、測定領域9を構成する部分のみを選択的にエッチングし、窪み502の底面をさらに深く掘り、窪み2を形成する。この時のエッチングを、図6に示す窪み502を形成する工程でのエッチングより弱めることによって、窪み2の底面2Tの部分102Tに柱10を形成することができる。エッチングを弱めるためには、エッチングガスの濃度を低くする、エッチングガスの圧力を上げる、バイアス電圧を下げる、エッチングガスを引き込む間隔(いわゆるDuty比)を下げる、エッチングガスを導入する時間のエッチング抑制ガスを導入する時間に対する比を小さくする、エッチング時のプラズマの電界強度を下げるなどの方法を用いることができる。
 また、エッチング抑制ガスにより形成される保護膜を厚くすることにより円錐形状を有する柱10を形成することができる。保護膜を厚くすることで相対的にエッチングを弱くすることと同様の効果が得られる。保護膜を厚くするためには、エッチング抑制ガスの濃度を高くする、エッチング抑制ガスの圧力を下げる、エッチング抑制ガスを導入する時間のエッチングガスを導入する時間に対する比を大きくする、プラズマの電界強度を下げるなどの方法を用いることができる。
 上記の方法により、エッチング中に発生する不揮発性物質がエッチングされずに窪み502の底面に残留し、マイクロマスクとなって円錐形状の柱10を形成することができる。
 また、エッチング時に生じた不揮発性物質を後方散乱させることにより柱10を形成することができる。エッチングされた不揮発性物質が後方散乱されることにより、窪み502の底面に再吸着されマイクロマスクとなる。不揮発性物質を後方散乱させるためには、エッチングガスの圧力を上げる、バイアス電力を上げる、Duty比を上げるなどの方法を用いることができる。
 このように、エッチングを弱める条件の制御によって、柱10を残すように窪み2が形成される。
 柱10の側面10Eには、エッチングと保護膜の形成を繰り返すことによって、環形状あるいは弧形状を有する溝10Aが形成される。
 図8は流路デバイス1の別の製造方法を説明する断面図である。図8において、図6と同じ部分には同じ参照番号を付す。図8に示すように、窪み502を形成した後、SiOやSiOF等のシリコン酸化物よりなる核12を窪み502の底面502Tに形成する。そして上記と同様にエッチングと保護膜の形成とを繰り返し、図7に示すような窪み2と柱10を形成する。核12の組成は、エッチングガスに対して、シリコンよりもエッチングレートの低いものを用いることによって、核12がマスクとなり、柱10を形成する事ができる。この時も、エッチングを弱めることによって、より効率よく柱10を円錐形状に形成できる。
 さらに窪み2のうちの円錐状の柱10を形成する部分102が深くまたは/および狭いほうが、柱10の長さを増加させ、柱10をより容易に形成することができる。部分102が狭い場合には、試料である流体の少量化や拡散による混合時間の短縮、反応や熱効率などの効率化が期待できる。この場合、溶媒に不溶の反応生成物や反応基質に混入した不溶物により流路を詰まらせる可能性を生じるが、複数の柱10がフィルタとして不要物を除去することが可能となる。
 また、流路となる部分102が深い場合には3次元的に流路を容易に構成できることや、顕微鏡で観察する際に光路長を稼ぐことが可能となり感度を上げることができる。ここで流路が深いと一般的に深さ方向での溶液の混合が困難となる。実施の形態1による流路デバイス1では柱10に沿って液体が流れ、溶液を拡散できる。柱10は円錐形状を有し、側面10Eは底面2T(102T)から上方に向かって、液体の流れに沿って傾いているので、側面10Eに沿って液体が拡散しやすくなり、深さ方向にも液体を混合する効果を生じる。
 流路デバイス1は、測定領域9を構成する窪み2の底面2Tの部分102Tに複数の抗体を固定し、抗原抗体反応を分析するマイクロリアクタとして用いる。この時、窪み2の底面に形成された柱10により、窪み2の底面2Tの部分102Tは非常に大きい表面積を有する。したがって、大量の抗体を底面2Tの部分102Tと柱10に固定することができる。抗体を固定した後、導入口4から酵素で修飾した抗原を導入し、抗原と抗体とを結合させる。その後、導入口6から酵素反応により発色する基質を添加し、その発色の度合いによって抗原の量を特定することができる。本実施の形態では、柱10によって高密度に抗体を固定できるため、検出する信号が大きくなり、高精度な測定が可能になる。
 実施の形態1における流路デバイス1では、柱10の側面10Eに沿って溝10Aが形成されている。溝10Aは柱10の周りの流体の流れる方向とほぼ平行であるので、流体に対する摩擦を低減できる。柱10の先端10Dが根元10Cより細いので、流体からの抵抗を受け難い。したがって、流れる流体から柱10が受ける応力を低減できるので、柱10の損傷を抑制でき、信頼性の高い流路デバイス1を実現できる。
 なお、柱10がシリコンよりなる場合、シリコンは容易に加工できるので微細な柱10を形成できが、その一方でシリコンは劈開しやすいので折れやすくなる。実施の形態1における流路デバイス1では柱10は微細な形状を有していてもその損傷を抑制できるので、流路デバイス1の小型化の実現に有用である。
 実施の形態1では、エッチングを弱めて窪み2を形成しているので、窪み2の側面は丸みを帯びた角でなだらかに底面2T側面と繋がっている。したがって、柱10が形成されていても、液体が充填されやすく、気泡が発生しにくくなる。
 なお、柱10を形成した後に、800℃~1400℃の温度で基板3を熱酸化することで、柱10と窪み2の表面を覆う親水性の高い二酸化ケイ素膜を形成してもよい。二酸化ケイ素膜により、さらに気泡が発生しにくく、また、柱10の強度が一層大きくすることができる。熱酸化は大気中、酸素雰囲気中、水蒸気雰囲気中で行うことができる。
 柱10は円錐形状を有するが、実施の形態1における柱10は円柱形状や角柱形状、または角錐形状を有していてもよい。これらのうちのいずれの形状を有している場合であっても、柱10の側面10Eに形成された溝10Aにより同様の効果が得られる。
 図9Aは実施の形態1における別の流路デバイス1001の断面図である。図9Aにおいて、図2Aに示す流路デバイス1と同じ部分には同じ参照番号を付す。図9Aに示す流路デバイス1001は、図2Aに示す流路デバイス1のシリコン基板よりなる基板3の代わりに、SOI基板103を備える。SOI基板103は、表面3Aと有するシリコン層103Aと、シリコン層103Bと、シリコン層103A、103Bで挟まれた二酸化ケイ素層13とを有する。図9Aに示すように、二酸化ケイ素層13が露出するまで表面3Aをエッチングすることにより窪み2を形成する。この場合は、窪み2の底面2Tが親水性の高い二酸化ケイ素よりなるので、柱10が形成されていても、流れる流体により気泡がより発生しにくくなる。
 図9Bは実施の形態1におけるさらに別の流路デバイス1005の断面図である。図9Bにおいて、図2Aに示す流路デバイス1と同じ部分には同じ参照番号を付す。図2Aに示す流路デバイス1では柱10は窪み2の底面2Tの部分102Tから延びる。図9Bに示す流路デバイス1005では柱10は窪み2の側面2Hからも延びており、図2Aに示す流路デバイス1と同様な効果を有する。
 (実施の形態2)
 図10は実施の形態2における流路デバイス1002の上面図である。図11は図10に示す流路デバイス1002の線11-11における断面図である。図10と図11において、図1と図2Aから図3Cに示す実施の形態1における流路デバイス1と同じ部分には同じ参照番号を付す。
 図10に示す流路デバイス1002では、柱10は、導入路5、7と合流路8とが繋がる交差部14に選択的に設けられている。図11に示すように、窪み2は交差部14を構成する部分102と、導入路5、7と合流路8とを構成する部分202とを有する。窪み2の部分102は部分202より深い。複数の柱10は、窪み2の部分102に選択的に設けられており、部分202には設けられていない。
 柱10は実施の形態1と同様に、図4Aに示すように、先端10Dよりも太い根元10Cを有し、側面10Eに複数の環形状の溝10Aが形成されている。
 交差部14に設けられた柱10によって、合流路8に発生する層流を攪拌することができ、流路内における流体の均一性を高めることができる。なお、流体の均一性を高めることで、測定領域9(図1)において反応を高精度に起こし、あるいは反応速度を高めたりすることができる。その他実施の形態1における流路デバイス1と同様の効果を有する。
 図12は実施の形態2における別の流路デバイス1003の断面図である。図12において、図1と図2Aから図3Cと図10、図11に示す流路デバイス1、1002と同じ部分には同じ参照番号を付す。図12に示す流路デバイス1003では、窪み2の底面2Tの導入路5、7と合流路8と測定領域9とを構成している全ての部分に複数の柱10が設けられている。これにより、流路デバイス1、1002と同様の効果が得られる。
 なお、流路デバイス1、1001、1002、1003はマイクロリアクタの他に、マイクロポンプ等の流体が流れる流路を有する装置に用いることができ、それらの信頼性を高めることができる。
 本発明における流路デバイスは柱の損傷を抑制し、高い信頼性を有するので、マイクロリアクタやマイクロポンプマイクロポンプ等の流体が流れる流路を有する装置に有用である。
2  窪み
3  基板
5  導入路(第1の導入路)
7  導入路(第2の導入路)
8  合流路
10  柱
10A  溝
10E  側面
10C  根元
10D  先端
14  交差部
102  窪み2の部分(第1の部分)
202  窪み2の部分(第2の部分)

Claims (6)

  1. 流体が流れる窪みが形成された基板と、
    前記窪みの底面から延びる複数の柱と、
    を備え、
    前記複数の柱のそれぞれは、環形状または弧形状を有する複数の溝が形成された側面を有する、流路デバイス。
  2. 前記複数の柱のぞれぞれは、前記窪みの前記底面に繋がる根元と、前記根元より細い先端とを有する、請求項1に記載の流路デバイス。
  3. 前記複数の溝は、前記流体が前記複数の柱のそれぞれの周りに流れる方向に沿って形成されている、請求項1に記載の流路デバイス。
  4. 前記複数の柱のぞれぞれは、前記窪みの前記底面に繋がる根元と、前記根元より細い先端とを有する、請求項3に記載の流路デバイス。
  5. 前記窪みは、前記複数の柱が設けられている第1の部分と、前記複数の柱が形成されていない第2の部分とを有し、
    前記窪みの前記第1の部分は前記第2の部分より深い、請求項1に記載の流路デバイス。
  6. 前記窪みは、流体を導入する第1の導入路と、流体を導入する第2の導入路と、前記第1の導入路と前記第2の導入路と交差部で繋がる合流路とを構成し、
    前記複数の柱は前記交差部に選択的に設けられている、請求項1に記載の流路デバイス。
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