JPWO2010122720A1 - 流路デバイス - Google Patents
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Abstract
流路デバイスは、流体が流れる窪みが形成された基板と、窪みの底面から延びる複数の柱とを備える。複数の柱のそれぞれは、環形状または弧形状を有する複数の溝が形成された側面を有する。この流路デバイスは柱の損傷を抑制し、高い信頼性を有する。
Description
本発明は、マイクロリアクタやマイクロポンプなどに用いられる流路デバイスに関する。
流路デバイスは、例えば抗原やＤＮＡなどのタンパク質や血液、糖質、脂質などを分析する為のマイクロリアクタや、微量流体の滴下、送液等を行うマイクロポンプ等に組み込まれる。
従来の流路デバイスは、基板と、この基板の表面に形成された窪みからなり、この窪みが流路を構成する。そしてこの窪みの底面には、種々の目的で柱を形成することがある。例えばこの柱で粒子をろ過したり、あるいはこの柱を、測定対象を固定する固定領域として用いたりすることができる。
このような流路デバイスに関連する例は、下記の特許文献１、２に挙げられる。
柱は流体からの抵抗を大きく受け、折れたり欠けたりする場合がある。柱が折れたり欠けたりすると、柱の機能を低下させたり、あるいは欠けた柱がダストとなって流体の流れを阻害したりして、流路デバイスの信頼性を低下させる。
流路デバイスは、流体が流れる窪みが形成された基板と、窪みの底面から延びる複数の柱とを備える。複数の柱のそれぞれは、環形状または弧形状を有する複数の溝が形成された側面を有する。
この流路デバイスは柱の損傷を抑制し、高い信頼性を有する。
（実施の形態１）
図１は本発明の実施の形態１における流路デバイス１の上面図である。図２Ａと図２Ｂと図２Ｃはそれぞれ図１に示す流路デバイス１の線２Ａ−２Ａと線２Ｂ−２Ｂと線２Ｃ−２Ｃにおける断面図である。図３は流路デバイス１の拡大図であり、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影したＳＥＭ写真である。実施の形態１における流路デバイス１は、抗原抗体反応を分析するマイクロリアクタに用いられる。
図１は本発明の実施の形態１における流路デバイス１の上面図である。図２Ａと図２Ｂと図２Ｃはそれぞれ図１に示す流路デバイス１の線２Ａ−２Ａと線２Ｂ−２Ｂと線２Ｃ−２Ｃにおける断面図である。図３は流路デバイス１の拡大図であり、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影したＳＥＭ写真である。実施の形態１における流路デバイス１は、抗原抗体反応を分析するマイクロリアクタに用いられる。
流路デバイス１は、窪み２が形成された表面３Ａを有する基板３を備える。窪み２は、導入口４と連結された導入路５と、導入口６と連結された導入路７と、導入路５と導入路７が合流して連結する合流路８と、合流路８に連結された測定領域９とを構成している。導入路５、７と合流路８とは交差部１４で繋がっている。窪み２は底面２Ｔを有し、表面３Ａで開口する開口部２Ｐを有する。窪み２には底面２Ｔと平行に流体が流れる。
図２Ｃに示すように、測定領域９を構成する窪み２の部分１０２は、導入路５、７と合流路８を構成する窪み２の部分２０２よりも深い。窪み２は底面２Ｔを有する。底面２Ｔは、窪み２のうち測定領域９を構成する部分１０２の底面である部分１０２Ｔと、窪み２のうち導入路５、７と合流路８を構成する部分２０２の底面である部分２０２Ｔとを有する。図２Ａと図２Ｃに示すように、測定領域９を構成する窪み２の部分１０２には、底面２Ｔの部分１０２Ｔから開口部２Ｐに向かって長手方向２Ｌに延びる複数の柱１０が形成されている。
図４Ａは柱１０の模式図である。図４Ｂと図５は柱１０の拡大図であり、ＳＥＭ写真である。柱１０は、窪み２の底面２Ｔの部分１０２Ｔに繋がる根元１０Ｃから、先端１０Ｄに長手方向２Ｌに延びている。先端１０Ｄは開放されている。根元１０Ｃは先端１０Ｄより太く、柱１０は、根元１０Ｃの底面と先端１０Ｄの頂点とを有する円錐形状を実質的に有する。柱１０の円錐形状の側面１０Ｅには、複数の溝１０Ａが形成されている。溝１０Ａは長手方向２Ｌと直角に延び、閉じている環形状を有するが、閉じていない弧形状を有していてもよい。複数の溝１０Ａは環形状を有するものと弧形状を有するものとを含んでいてもよい。窪み２に底面２Ｔと平行に流れる流体は柱１０の周りに流れる。溝１０Ａは、柱１０の周りに流れる流体の方向に沿って形成されている。
実施の形態１において、基板３は単結晶シリコン基板よりなるが、その他多結晶シリコン、アモルファスシリコンなどのシリコン単体の基板や、二酸化ケイ素層をシリコン層で挟みこんだいわゆるＳｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ（ＳＯＩ）基板で形成されていてもよい。これらのシリコン材料はドライエッチングで高精度に加工することができ、微細で複雑な形状の窪み２を有する流路デバイス１を小型化することができる。
柱１０はシリコン材料で構成され、窪み２の底面２Ｔと柱１０とは共有結合して一体化されている。柱１０と基板３とを接着剤で接合せずに、一体的に形成することによって、柱１０の機械的強度は高くなる。
実施の形態１では、基板３の厚みは約３００μｍ〜１ｍｍ程度、窪み２の深さは３０μｍ〜３００μｍ程度である。窪み２の部分１０２の深さは、部分２０２より大きく、その差は柱１０の長さ以上である。すなわち、図２Ｃに示すように、窪み２の底面２Ｔの部分１０２Ｔから突出した柱１０は底面２Ｔの部分２０２Ｔを超えない。
柱１０の長さは、窪み２の部分１０２の深さよりも小さく、３分の２以下が好ましい。柱１０の根元１０Ｃの径は１．５〜２μｍ程度であり、先端１０Ｄの径は０．１〜０．２μｍ程度である。互いに隣り合う柱１０の根元１０Ｃ間の距離は２μｍ程度である。
次に流路デバイス１の製造方法を説明する。図６と図７は流路デバイス１の製造方法を説明する断面図である。実施の形態１では、エッチングを行うエッチングガスとエッチングを抑制するエッチング抑制ガスとを交互に用いたドライエッチング方法によって流路デバイス１を形成する。エッチングガスとしては、ＳＦ６、ＣＦ４、ＮＦ３、ＸｅＦ２などを用いることができる。エッチング抑制ガスとしてはＣＦ４、ＣＨＦ３、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ８を用いることができる。
はじめに、図６に示すように、基板３の表面３Ａをマスク１１１で覆う。マスク１１１の上方において、外部コイルを用いた誘導結合法によりプラズマを生成させて、プラズマ中にエッチングガスを導入するとＦラジカルが生成される。そしてこのＦラジカルが基板３と反応し、基板３の表面３Ａが化学的にエッチングされる。
この時、基板３に高周波を印加すると、基板３にはマイナスのバイアス電圧が発生する。このバイアス電圧によりエッチングガスに含まれるプラスイオンが基板３の表面３Ａに垂直に衝突し、この衝突に基づくイオン衝撃によって基板３の表面３Ａが物理的にエッチングされる。そしてその結果、ドライエッチングは基板３の表面３Ａに垂直な方向で下方に進み、窪みが形成される。
その後、エッチングガス導入を停止してエッチング抑制ガスを導入する。この際には、基板３に高周波を印加せず、基板３にはバイアス電圧を発生させない。したがって、エッチング抑制ガスに含まれるＣＦ＋等のプラスイオンは偏向を受けることなく、エッチングガスによるエッチングで形成された基板３の穴の側壁面に付着し、均一な保護膜を形成する。
このエッチング抑制ガスのプラスイオンで形成された保護膜はエッチングガスによるエッチングを抑制する。この保護膜は窪み２の側壁面だけでなく底面にも形成される。底面に形成された保護膜は、側壁面に形成された保護膜に比較して、上記のイオン衝撃により容易に除去されるので、上記のエッチングガスによるエッチングは窪みの底面に進む。
このようにエッチングガスによるエッチングとエッチング抑制ガスによる保護膜のコーティングとを交互に行うことにより、図６に示すように、基板３の表面３Ａに窪み５０２を形成する。実施の形態１における流路デバイス１では、窪み５０２は導入路５、７と合流路８を構成する。
次に、図７に示すように、窪み５０２の導入路５、７と合流路８を構成する部分をエッチングせず、測定領域９を構成する部分のみを選択的にエッチングし、窪み５０２の底面をさらに深く掘り、窪み２を形成する。この時のエッチングを、図６に示す窪み５０２を形成する工程でのエッチングより弱めることによって、窪み２の底面２Ｔの部分１０２Ｔに柱１０を形成することができる。エッチングを弱めるためには、エッチングガスの濃度を低くする、エッチングガスの圧力を上げる、バイアス電圧を下げる、エッチングガスを引き込む間隔（いわゆるＤｕｔｙ比）を下げる、エッチングガスを導入する時間のエッチング抑制ガスを導入する時間に対する比を小さくする、エッチング時のプラズマの電界強度を下げるなどの方法を用いることができる。
また、エッチング抑制ガスにより形成される保護膜を厚くすることにより円錐形状を有する柱１０を形成することができる。保護膜を厚くすることで相対的にエッチングを弱くすることと同様の効果が得られる。保護膜を厚くするためには、エッチング抑制ガスの濃度を高くする、エッチング抑制ガスの圧力を下げる、エッチング抑制ガスを導入する時間のエッチングガスを導入する時間に対する比を大きくする、プラズマの電界強度を下げるなどの方法を用いることができる。
上記の方法により、エッチング中に発生する不揮発性物質がエッチングされずに窪み５０２の底面に残留し、マイクロマスクとなって円錐形状の柱１０を形成することができる。
また、エッチング時に生じた不揮発性物質を後方散乱させることにより柱１０を形成することができる。エッチングされた不揮発性物質が後方散乱されることにより、窪み５０２の底面に再吸着されマイクロマスクとなる。不揮発性物質を後方散乱させるためには、エッチングガスの圧力を上げる、バイアス電力を上げる、Ｄｕｔｙ比を上げるなどの方法を用いることができる。
このように、エッチングを弱める条件の制御によって、柱１０を残すように窪み２が形成される。
柱１０の側面１０Ｅには、エッチングと保護膜の形成を繰り返すことによって、環形状あるいは弧形状を有する溝１０Ａが形成される。
図８は流路デバイス１の別の製造方法を説明する断面図である。図８において、図６と同じ部分には同じ参照番号を付す。図８に示すように、窪み５０２を形成した後、ＳｉＯ２やＳｉＯＦ等のシリコン酸化物よりなる核１２を窪み５０２の底面５０２Ｔに形成する。そして上記と同様にエッチングと保護膜の形成とを繰り返し、図７に示すような窪み２と柱１０を形成する。核１２の組成は、エッチングガスに対して、シリコンよりもエッチングレートの低いものを用いることによって、核１２がマスクとなり、柱１０を形成する事ができる。この時も、エッチングを弱めることによって、より効率よく柱１０を円錐形状に形成できる。
さらに窪み２のうちの円錐状の柱１０を形成する部分１０２が深くまたは／および狭いほうが、柱１０の長さを増加させ、柱１０をより容易に形成することができる。部分１０２が狭い場合には、試料である流体の少量化や拡散による混合時間の短縮、反応や熱効率などの効率化が期待できる。この場合、溶媒に不溶の反応生成物や反応基質に混入した不溶物により流路を詰まらせる可能性を生じるが、複数の柱１０がフィルタとして不要物を除去することが可能となる。
また、流路となる部分１０２が深い場合には３次元的に流路を容易に構成できることや、顕微鏡で観察する際に光路長を稼ぐことが可能となり感度を上げることができる。ここで流路が深いと一般的に深さ方向での溶液の混合が困難となる。実施の形態１による流路デバイス１では柱１０に沿って液体が流れ、溶液を拡散できる。柱１０は円錐形状を有し、側面１０Ｅは底面２Ｔ（１０２Ｔ）から上方に向かって、液体の流れに沿って傾いているので、側面１０Ｅに沿って液体が拡散しやすくなり、深さ方向にも液体を混合する効果を生じる。
流路デバイス１は、測定領域９を構成する窪み２の底面２Ｔの部分１０２Ｔに複数の抗体を固定し、抗原抗体反応を分析するマイクロリアクタとして用いる。この時、窪み２の底面に形成された柱１０により、窪み２の底面２Ｔの部分１０２Ｔは非常に大きい表面積を有する。したがって、大量の抗体を底面２Ｔの部分１０２Ｔと柱１０に固定することができる。抗体を固定した後、導入口４から酵素で修飾した抗原を導入し、抗原と抗体とを結合させる。その後、導入口６から酵素反応により発色する基質を添加し、その発色の度合いによって抗原の量を特定することができる。本実施の形態では、柱１０によって高密度に抗体を固定できるため、検出する信号が大きくなり、高精度な測定が可能になる。
実施の形態１における流路デバイス１では、柱１０の側面１０Ｅに沿って溝１０Ａが形成されている。溝１０Ａは柱１０の周りの流体の流れる方向とほぼ平行であるので、流体に対する摩擦を低減できる。柱１０の先端１０Ｄが根元１０Ｃより細いので、流体からの抵抗を受け難い。したがって、流れる流体から柱１０が受ける応力を低減できるので、柱１０の損傷を抑制でき、信頼性の高い流路デバイス１を実現できる。
なお、柱１０がシリコンよりなる場合、シリコンは容易に加工できるので微細な柱１０を形成できが、その一方でシリコンは劈開しやすいので折れやすくなる。実施の形態１における流路デバイス１では柱１０は微細な形状を有していてもその損傷を抑制できるので、流路デバイス１の小型化の実現に有用である。
実施の形態１では、エッチングを弱めて窪み２を形成しているので、窪み２の側面は丸みを帯びた角でなだらかに底面２Ｔ側面と繋がっている。したがって、柱１０が形成されていても、液体が充填されやすく、気泡が発生しにくくなる。
なお、柱１０を形成した後に、８００℃〜１４００℃の温度で基板３を熱酸化することで、柱１０と窪み２の表面を覆う親水性の高い二酸化ケイ素膜を形成してもよい。二酸化ケイ素膜により、さらに気泡が発生しにくく、また、柱１０の強度が一層大きくすることができる。熱酸化は大気中、酸素雰囲気中、水蒸気雰囲気中で行うことができる。
柱１０は円錐形状を有するが、実施の形態１における柱１０は円柱形状や角柱形状、または角錐形状を有していてもよい。これらのうちのいずれの形状を有している場合であっても、柱１０の側面１０Ｅに形成された溝１０Ａにより同様の効果が得られる。
図９Ａは実施の形態１における別の流路デバイス１００１の断面図である。図９Ａにおいて、図２Ａに示す流路デバイス１と同じ部分には同じ参照番号を付す。図９Ａに示す流路デバイス１００１は、図２Ａに示す流路デバイス１のシリコン基板よりなる基板３の代わりに、ＳＯＩ基板１０３を備える。ＳＯＩ基板１０３は、表面３Ａと有するシリコン層１０３Ａと、シリコン層１０３Ｂと、シリコン層１０３Ａ、１０３Ｂで挟まれた二酸化ケイ素層１３とを有する。図９Ａに示すように、二酸化ケイ素層１３が露出するまで表面３Ａをエッチングすることにより窪み２を形成する。この場合は、窪み２の底面２Ｔが親水性の高い二酸化ケイ素よりなるので、柱１０が形成されていても、流れる流体により気泡がより発生しにくくなる。
図９Ｂは実施の形態１におけるさらに別の流路デバイス１００５の断面図である。図９Ｂにおいて、図２Ａに示す流路デバイス１と同じ部分には同じ参照番号を付す。図２Ａに示す流路デバイス１では柱１０は窪み２の底面２Ｔの部分１０２Ｔから延びる。図９Ｂに示す流路デバイス１００５では柱１０は窪み２の側面２Ｈからも延びており、図２Ａに示す流路デバイス１と同様な効果を有する。
（実施の形態２）
図１０は実施の形態２における流路デバイス１００２の上面図である。図１１は図１０に示す流路デバイス１００２の線１１−１１における断面図である。図１０と図１１において、図１と図２Ａから図３Ｃに示す実施の形態１における流路デバイス１と同じ部分には同じ参照番号を付す。
図１０は実施の形態２における流路デバイス１００２の上面図である。図１１は図１０に示す流路デバイス１００２の線１１−１１における断面図である。図１０と図１１において、図１と図２Ａから図３Ｃに示す実施の形態１における流路デバイス１と同じ部分には同じ参照番号を付す。
図１０に示す流路デバイス１００２では、柱１０は、導入路５、７と合流路８とが繋がる交差部１４に選択的に設けられている。図１１に示すように、窪み２は交差部１４を構成する部分１０２と、導入路５、７と合流路８とを構成する部分２０２とを有する。窪み２の部分１０２は部分２０２より深い。複数の柱１０は、窪み２の部分１０２に選択的に設けられており、部分２０２には設けられていない。
柱１０は実施の形態１と同様に、図４Ａに示すように、先端１０Ｄよりも太い根元１０Ｃを有し、側面１０Ｅに複数の環形状の溝１０Ａが形成されている。
交差部１４に設けられた柱１０によって、合流路８に発生する層流を攪拌することができ、流路内における流体の均一性を高めることができる。なお、流体の均一性を高めることで、測定領域９（図１）において反応を高精度に起こし、あるいは反応速度を高めたりすることができる。その他実施の形態１における流路デバイス１と同様の効果を有する。
図１２は実施の形態２における別の流路デバイス１００３の断面図である。図１２において、図１と図２Ａから図３Ｃと図１０、図１１に示す流路デバイス１、１００２と同じ部分には同じ参照番号を付す。図１２に示す流路デバイス１００３では、窪み２の底面２Ｔの導入路５、７と合流路８と測定領域９とを構成している全ての部分に複数の柱１０が設けられている。これにより、流路デバイス１、１００２と同様の効果が得られる。
なお、流路デバイス１、１００１、１００２、１００３はマイクロリアクタの他に、マイクロポンプ等の流体が流れる流路を有する装置に用いることができ、それらの信頼性を高めることができる。
本発明における流路デバイスは柱の損傷を抑制し、高い信頼性を有するので、マイクロリアクタやマイクロポンプマイクロポンプ等の流体が流れる流路を有する装置に有用である。
２ 窪み
３ 基板
５ 導入路（第１の導入路）
７ 導入路（第２の導入路）
８ 合流路
１０ 柱
１０Ａ 溝
１０Ｅ 側面
１０Ｃ 根元
１０Ｄ 先端
１４ 交差部
１０２ 窪み２の部分（第１の部分）
２０２ 窪み２の部分（第２の部分）
３ 基板
５ 導入路（第１の導入路）
７ 導入路（第２の導入路）
８ 合流路
１０ 柱
１０Ａ 溝
１０Ｅ 側面
１０Ｃ 根元
１０Ｄ 先端
１４ 交差部
１０２ 窪み２の部分（第１の部分）
２０２ 窪み２の部分（第２の部分）
次に、図７に示すように、窪み５０２の導入路５、７と合流路８を構成する部分をエッチングせず、測定領域９を構成する部分のみを選択的にエッチングし、窪み５０２の底面をさらに深く掘り、窪み２を形成する。この時のエッチングを、図６に示す窪み５０２を形成する工程でのエッチングより弱めることによって、窪み２の底面２Ｔの部分１０２Ｔに柱１０を形成することができる。エッチングを弱めるためには、エッチングガスの濃度を低くする、エッチングガスの圧力を上げる、バイアス電圧を下げる、エッチングガスを引き込む間（導入する時間）にバイアス電圧を印加する間隔（いわゆるＤｕｔｙ比）を下げる、エッチングガスを導入する時間のエッチング抑制ガスを導入する時間に対する比を小さくする、エッチング時のプラズマの電界強度を下げるなどの方法を用いることができる。
また、エッチング抑制ガスにより形成される保護膜を厚くすることにより円錐形状を有する柱１０を形成することができる。保護膜を厚くすることで相対的にエッチングを弱くすることと同様の効果が得られる。保護膜を厚くするためには、エッチング抑制ガスの濃度を高くする、エッチング抑制ガスを導入する時間のエッチングガスを導入する時間に対する比を大きくする、プラズマの電界強度を上げるなどの方法を用いることができる。
（実施の形態２）
図１０は実施の形態２における流路デバイス１００２の上面図である。図１１は図１０に示す流路デバイス１００２の線１１−１１における断面図である。図１０と図１１において、図１と図２Ａから図２Ｃに示す実施の形態１における流路デバイス１と同じ部分には同じ参照番号を付す。
図１０は実施の形態２における流路デバイス１００２の上面図である。図１１は図１０に示す流路デバイス１００２の線１１−１１における断面図である。図１０と図１１において、図１と図２Ａから図２Ｃに示す実施の形態１における流路デバイス１と同じ部分には同じ参照番号を付す。
図１２は実施の形態２における別の流路デバイス１００３の断面図である。図１２において、図１と図２Ａから図２Ｃと図１０、図１１に示す流路デバイス１、１００２と同じ部分には同じ参照番号を付す。図１２に示す流路デバイス１００３では、窪み２の底面２Ｔの導入路５、７と合流路８と測定領域９とを構成している全ての部分に複数の柱１０が設けられている。これにより、流路デバイス１、１００２と同様の効果が得られる。
Claims (6)
- 流体が流れる窪みが形成された基板と、
前記窪みの底面から延びる複数の柱と、
を備え、
前記複数の柱のそれぞれは、環形状または弧形状を有する複数の溝が形成された側面を有する、流路デバイス。 - 前記複数の柱のぞれぞれは、前記窪みの前記底面に繋がる根元と、前記根元より細い先端とを有する、請求項１に記載の流路デバイス。
- 前記複数の溝は、前記流体が前記複数の柱のそれぞれの周りに流れる方向に沿って形成されている、請求項１に記載の流路デバイス。
- 前記複数の柱のぞれぞれは、前記窪みの前記底面に繋がる根元と、前記根元より細い先端とを有する、請求項３に記載の流路デバイス。
- 前記窪みは、前記複数の柱が設けられている第１の部分と、前記複数の柱が形成されていない第２の部分とを有し、
前記窪みの前記第１の部分は前記第２の部分より深い、請求項１に記載の流路デバイス。 - 前記窪みは、流体を導入する第１の導入路と、流体を導入する第２の導入路と、前記第１の導入路と前記第２の導入路と交差部で繋がる合流路とを構成し、
前記複数の柱は前記交差部に選択的に設けられている、請求項１に記載の流路デバイス。
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